Metot adı: hipromelloz — hidroksipropoksi tayini — hidroksipropoksi tayini
Uygulama kapsamı: Bu yöntem, hipromellozdaki hidroksipropoksi içeriğini belirlemek için hidroksipropoksi belirleme yöntemini kullanır.
Bu yöntem hipromelloz için geçerlidir.
Yöntemin ilkesi: Test ürünündeki hidroksipropoksi içeriğini hidroksipropoksi belirleme yöntemine göre hesaplayın.
reaktif:
1. %30 (g/g) krom trioksit çözeltisi
2. Sodyum hidroksit titrasyon solüsyonu (0,02 mol/L)
3. Fenolftalein gösterge solüsyonu
4. Sodyum bikarbonat
5. Seyreltik sülfürik asit
6. Potasyum iyodür
7. Sodyum tiyosülfat titrasyon solüsyonu (0,02 mol/L)
8. Nişasta gösterge solüsyonu
teçhizat:
Numune hazırlama: 1. Sodyum hidroksit titrasyon solüsyonu (0,02 mol/L)
Hazırlama: 5.6 mL berrak doymuş sodyum hidroksit solüsyonu alın, 1000 mL yapmak için taze kaynamış soğuk su ekleyin.
Kalibrasyon: Sabit ağırlığa kadar 105°C'de kurutulmuş yaklaşık 6 g standart potasyum hidrojen ftalat alın, doğru bir şekilde tartın, 50 mL taze kaynamış soğuk su ekleyin, mümkün olduğunca çözünmesi için çalkalayın;2 damla fenolftalein indikatör solüsyonu ekleyin, bu Sıvı titrasyonunu kullanın, bitiş noktasına yaklaşırken, potasyum hidrojen ftalat tamamen çözünmeli ve solüsyon pembeleşene kadar titre edilmelidir.Her 1 mL sodyum hidroksit titrasyon solüsyonu (1mol/L), 20.42mg potasyum hidrojen ftalat'a eşdeğerdir.Bu çözeltinin tüketimine ve alınan potasyum hidrojen ftalat miktarına dayalı olarak bu çözeltinin konsantrasyonunu hesaplayın.Konsantrasyonu 0,02 mol/L yapmak için kantitatif olarak 5 kez seyreltin.
Saklama: Polietilen plastik bir şişeye koyun ve ağzı kapalı tutun;tapada 2 adet delik vardır ve her deliğe 1 adet cam tüp sokulur, 1 tüp sodalime tüpe bağlanır ve 1 tüp sıvıyı dışarı çekmek için kullanılır.
2. Fenolftalein gösterge solüsyonu
1 g fenolftalein alın, çözünmesi için 100 mL etanol ekleyin
3. Sodyum tiyosülfat titrasyon solüsyonu (0,02 mol/L)
Hazırlanışı: 26 gr sodyum tiyosülfat ve 0.20 gr susuz sodyum karbonat alın, 1000 mL'de eritmek için uygun miktarda taze kaynamış soğuk su ekleyin, iyice çalkalayın ve 1 ay beklettikten sonra süzün.
Kalibrasyon: 120°C'de sabit ağırlıkta kurutulmuş yaklaşık 0,15 g standart potasyum dikromat alın, doğru şekilde tartın, bir iyot şişesine koyun, çözünmesi için 50 mL su ekleyin, 2,0 g potasyum iyodür ekleyin, çözünmesi için hafifçe sallayın, ekleyin 40 mL seyreltik sülfürik asit, İyice çalkalayın ve sıkıca kapatın;karanlık bir yerde 10 dakika sonra, seyreltmek için 250 mL su ekleyin ve çözelti bitiş noktasına yakın titrediğinde, 3 mL nişasta gösterge çözeltisi ekleyin, mavi renk kaybolup parlak yeşil oluncaya kadar titrasyona devam edin ve titrasyon sonucu boş Deneme düzeltmesi olarak kullanılır.Her 1 mL sodyum tiyosülfat (0.1mol/L), 4.903g potasyum dikromat'a eşdeğerdir.Solüsyonun tüketimine ve alınan potasyum dikromat miktarına göre solüsyonun konsantrasyonunu hesaplayınız.Konsantrasyonu 0,02 mol/L yapmak için kantitatif olarak 5 kez seyreltin.
Oda sıcaklığı 25°C'nin üzerindeyse reaksiyon solüsyonu ve seyreltme suyunun sıcaklığı yaklaşık 20°C'ye soğutulmalıdır.
4. Nişasta gösterge solüsyonu
0.5g çözünür nişastayı alın, 5 mL su ekleyin ve iyice karıştırın, ardından 100 mL kaynayan suya yavaşça dökün, ekledikçe karıştırın, 2 dakika kaynatmaya devam edin, soğumaya bırakın, süpernatantı dökün ve anladınız.Bu solüsyon kullanılmadan önce taze olarak hazırlanmalıdır.
İşlem adımları: Bu üründen 0,1 g alın, doğru şekilde tartın, damıtma şişesi D'ye koyun, 10 mL %30 (g/g) kadmiyum triklorür çözeltisi ekleyin.Buhar üreten tüp B'yi bağlantı noktasına kadar suyla doldurun ve damıtma ünitesini bağlayın.Hem B hem de D'yi bir yağ banyosuna daldırın (gliserin olabilir), yağ banyosunun sıvı seviyesini D şişesindeki kadmiyum triklorür çözeltisinin sıvı seviyesiyle tutarlı hale getirin, soğutma suyunu açın ve gerekirse bırakın nitrojen akışı içeri akar ve akış hızını saniyede 1 kabarcık olacak şekilde kontrol eder.30 dakika içinde yağ banyosunun sıcaklığını 155ºC'ye yükseltin ve bu sıcaklığı 50 mL distilat toplanana kadar koruyun, kondenser tüpünü fraksiyonasyon kolonundan çıkarın, suyla durulayın, yıkayın ve toplanan sıvıya boşaltın, 3 ekleyin damla fenolftalein indikatör solüsyonu ve pH değeri 6,9-7,1 olana kadar Titrat kullanın (asit ölçer ile ölçülür), tüketilen hacmi V1 (mL) kaydedin, ardından 0,5 g sodyum bikarbonat ve 10 mL seyreltik sülfürik asit ekleyin, bırakın hiç karbondioksit çıkmayana kadar bekletin, 1,0 g potasyum iyodür ekleyin, Sıkıca kapatın, iyice çalkalayın, karanlık bir yerde 5 dakika bekletin, 1 mL nişasta indikatör çözeltisi ekleyin, sodyum tiyosülfat titrasyonu ile bitiş noktasına kadar titre edin solüsyon (0,02mol/L) ve tüketilen hacim V2'yi (mL) kaydedin.Başka bir boş testte, tüketilen sodyum hidroksit titrasyon solüsyonunun (0,02 mol/L) ve sodyum tiyosülfat titrasyon solüsyonunun (0,02mol/L) sırasıyla Va ve Vb (mL) hacimlerini kaydedin.Hidroksipropoksil içeriğini hesaplayın.
Gönderim zamanı: 14 Nisan 2023