Реологија и компатибилност на комплексот HPMC/HPS

Реологија и компатибилност наHPMC/HPSКомплекс

 

Клучни зборови: хидроксипропил метилцелулоза;Хидроксипропил скроб;реолошки својства;компатибилност;Хемиска модификација.

Хидроксипропил метилцелулоза (HPMC) е полисахарид полимер кој најчесто се користи во подготовката на филмови за јадење.Широко се користи во областа на храната и медицината.Филмот има добра транспарентност, механички својства и својства на нафтена бариера.Сепак, HPMC е термички предизвикан гел, што доведува до неговите лоши перформанси на обработка на ниска температура и висока потрошувачка на енергија на производство;Покрај тоа, нејзината скапа цена на суровини ја ограничува неговата широка примена, вклучувајќи го и фармацевтското поле.Хидроксипропил скроб (HPS) е јадење материјал што е широко користен во областа на храната и медицината.Има широк спектар на извори и ниска цена.Тоа е идеален материјал за намалување на цената на HPMC.Покрај тоа, својствата на ладниот гел на HPS можат да го балансираат вискозноста и другите реолошки својства на HPMC., да ги подобри своите перформанси на обработката на ниска температура.Покрај тоа, филмот за јадење HPS има одлични својства на кислород бариера, така што може значително да ги подобри својствата на кислородната бариера на филмот за јадење на HPMC.

HPS беше додаден во HPMC за сложеност, а конструиран е системот за соединение на гел со ладно и топло обратно фаза на HPMC/HPS.Беше дискутиран за законот за влијание на својствата, се дискутираше за механизмот за интеракција помеѓу HPS и HPMC во растворот, се дискутираше за компатибилноста и фазата на транзиција на сложениот систем и беше воспоставена врската помеѓу реолошките својства и структурата на сложениот систем.Резултатите покажуваат дека сложениот систем има критична концентрација (8%), под критичката концентрација, HPMC и HPS постојат во независни молекуларни ланци и фази на региони;Над критичката концентрација, фазата на HPS се формира во растворот како гел центар, структурата на микрогел, која е поврзана со испреплетеност на молекуларните ланци на HPMC, покажува однесување слично на онаа на топење на полимер.Реолошките својства на сложениот систем и односот на соединението се во согласност со правилото за логаритамска сума и покажуваат одреден степен на позитивно и негативно отстапување, што укажува дека двете компоненти имаат добра компатибилност.Сложениот систем е структура на континуирана фаза на фаза на фаза „морско-остров“ на ниска температура, а континуираната фаза на транзиција се јавува на 4: 6 со намалување на односот на соединение на HPMC/HPS.

Како важна компонента на стоките за храна, пакувањето на храна може да спречи храната да биде оштетена и загадена од надворешни фактори во процесот на циркулација и складирање, а со тоа да се продолжи рокот на траење и периодот на складирање на храна.Како нов вид материјал за пакување храна што е безбеден и јадење, па дури и има одредена хранлива вредност, филмот за јадење има широки изгледи за примена во пакувањето и зачувувањето на храна, брза храна и фармацевтски капсули и стана истражувачко жариште во тековната храна Полиња поврзани со пакување.

Композитната мембрана HPMC/HPS беше подготвена со метод на леење.Компатибилноста и фазата на раздвојување на композитниот систем беа дополнително истражени со скенирање на електронска микроскопија, динамична анализа на термомеханичко својство и термогравиметриска анализа и механички својства на композитната мембрана.и пропустливост на кислород и други својства на мембрана.Резултатите покажуваат дека не се најде очигледен двофазен интерфејс во SEM-сликите на сите композитни филмови, има само една стаклена точка за транзиција во резултатите од DMA на повеќето композитни филмови, а само еден врв на термичка деградација се појавува во кривините DTG од повеќето композитни филмови.HPMC има одредена компатибилност со HPS.Додавањето на HPS во HPMC значително ги подобрува својствата на кислородната бариера на композитната мембрана.Механичките својства на композитната мембрана се разликуваат во голема мерка со односот на комбинирање и релативната влажност на околината и да презентираат точка на кросовер, што може да обезбеди референца за оптимизација на производот за различни барања за апликација.

Микроскопската морфологија, фазата на дистрибуција, фазата на транзиција и другите микроструктури на соединението на HPMC/HPS беа изучувани со едноставна анализа на оптички микроскоп за боење на јод, а транспарентноста и механичките својства на соединението на соединението беа проучени од ултравиолетово спектрофотометар и тестир за механички имот.Воспоставена е врската помеѓу микроскопската морфолошка структура и макроскопската сеопфатна изведба на соединението на HPMC/HPS.Резултатите покажуваат дека голем број на мезофази се присутни во сложениот систем, кој има добра компатибилност.Постои фаза на транзициска точка во сложениот систем, а оваа фаза на транзициска точка има одреден сооднос на соединение и зависност од концентрација на раствор.Најниската точка на транспарентност на сложениот систем е во согласност со фазата на транзиција на HPMC од континуирана фаза до распрскана фаза и минимална точка на затегнување модул.Модулот на младите и издолжувањето на пауза се намали со зголемувањето на концентрацијата на растворот, што имаше каузален однос со транзицијата на HPMC од континуираната фаза во дисперзираната фаза.

Се користеше реметар за да се проучи ефектот на хемиска модификација на HPS врз реолошките својства и својствата на гел на HPMC/HPS ладно и топло обратно фаза на гел соединение.Студирани се капацитети и фази на транзиција и беше воспоставена врската помеѓу микроструктурата и реолошките и гел својствата.Резултатите од истражувањето покажуваат дека хидроксипропилацијата на HPS може да го намали вискозноста на сложениот систем на ниска температура, да ја подобри флуидноста на сложениот раствор и да го намали феноменот на опаѓање на смолкнување;Хидроксипропилацијата на HPS може да го намали линеарниот вискозност на сложениот систем.Во еластичниот регион, се намалува температурата на фазата на транзиција на соединението на HPMC/HPS, а цврстото однесување на сложениот систем на ниска температура и флуидноста на висока температура се подобрува.HPMC и HPS формираат континуирани фази на ниски и високи температури, соодветно, и како дисперзирани фази ги одредуваат реолошките својства и својствата на гел на композитниот систем на високи и ниски температури.И ненадејната промена во кривата на вискозност на сложениот систем и врвот на делта делта во кривата на факторот на загуба се појавуваат на 45 ° C, што одекнува на ко-континуираниот фазен феномен забележан во микрографите обоени со јод на 45 ° C.

Ефектот на хемиска модификација на HPS врз кристалната структура и микро-дивизионалната структура на композитниот филм беше проучен со синхротроно зрачење со мал агол на расејување на Х-зраци, а механичките својства, својствата на кислородната бариера и термичката стабилност на композитниот филм беа Систематски го проучуваше влијанието на промените во хемиската структура на сложените компоненти врз микроструктурата и макроскопските својства на сложените системи.Резултатите од синхротронското зрачење покажаа дека хидроксипропилацијата на ХПС и подобрувањето на компатибилноста на двете компоненти може значително да ја инхибираат рекристализацијата на скроб во мембраната и да промовираат формирање на полабава само-слична структура во композитната мембрана.Макроскопските својства како што се механички својства, термичка стабилност и пропустливост на кислород на композитната мембрана на HPMC/HPS се тесно поврзани со нејзината внатрешна кристална структура и структурата на аморфниот регион.Комбинираниот ефект на двата ефекти.

 

Вовед во поглавје 1

Како важна компонента на стоките за храна, материјалите за пакување храна можат да ја заштитат храната од физичко, хемиско и биолошко оштетување и загадување за време на циркулацијата и складирањето, да го одржат квалитетот на самата храна, да ја олеснат потрошувачката на храна и да обезбедат храна.Долгорочно складирање и зачувување и дајте му на изгледот на храната да привлече потрошувачка и да добие вредност над материјалната цена [1-4].Како нов вид материјал за пакување храна што е безбеден и јадење, па дури и има одредена хранлива вредност, филмот за јадење има широки изгледи за примена во пакувањето и зачувувањето на храна, брза храна и фармацевтски капсули и стана истражувачко жариште во тековната храна Полиња поврзани со пакување.

Филмовите за јадење се филмови со порозна мрежна структура, обично добиени со обработка на природни полимери за јадење.Многу природни полимери кои постојат по природа имаат својства на гел, а нивните водни раствори можат да формираат хидрогели под одредени услови, како што се некои природни полисахариди, протеини, липиди, итн.Природните структурни полисахариди, како што се скроб и целулоза, заради нивната посебна молекуларна структура на хеликс со долг ланец и стабилни хемиски својства, можат да бидат погодни за долгорочни и разни околини за складирање и се широко проучени како материјали за формирање на филм.Филмовите за јадење направени од еден полисахарид често имаат одредени ограничувања во перформансите.Затоа, за да се елиминираат ограничувањата на единечните филмови за јадење полисахарид, да се добијат посебни својства или да се развијат нови функции, да се намалат цените на производите и да се прошират нивните апликации, обично се користат два вида полисахариди.Или горенаведените природни полисахариди се надополнуваат за да се постигне ефектот на комплементарните својства.Сепак, поради разликата во молекуларната структура помеѓу различните полимери, постои одредена конформациска ентропија, а повеќето полимерни комплекси се делумно компатибилни или некомпатибилни.Фазата на морфологија и компатибилноста на полимерниот комплекс ќе ги утврдат својствата на композитниот материјал.Деформацијата и историјата на проток за време на обработката имаат значително влијание врз структурата.Затоа, се изучуваат макроскопските својства како што се реолошките својства на полимерниот комплекс систем.Меѓусебната поврзаност помеѓу микроскопските морфолошки структури, како што е фазата на морфологија и компатибилноста е важна за регулирање на перформансите, анализата и модификацијата на композитните материјали, технологијата за обработка, водечката дизајнирање на формулата и дизајнот на машини за обработка и проценка на производството.Перформансите на обработка на производот и развојот и примената на нови полимерни материјали се од големо значење.

Во ова поглавје, статусот на истражување и напредокот на примената на материјалите за јадење на филмот за јадење детално се разгледуваат;состојбата со истражувањето на природните хидрогели;целта и методот на соединување на полимер и напредокот на истражувањето на соединувањето на полисахарид;методот на реолошки истражувања на сложениот систем;Реолошките својства и моделот конструкција на системот за ладен и топол обратен гел се анализираат и дискутираат, како и значењето на истражувањето, целта на истражувањето и истражувањето на содржината на овој труд.

1.1 филм за јадење

Филмот за јадење се однесува на додавање на пластификатори и агенси за вкрстено поврзување засновани на природни јадења (како што се структурни полисахариди, липиди, протеини), преку различни меѓумолекуларни интеракции, преку комбинирање, греење, обложување, сушење итн. Филмот со порозна мрежа Структура формирана со третман.Може да обезбеди различни функции, како што се изборни бариери за гас, влага, содржина и надворешни штетни материи, со цел да се подобри сензорниот квалитет и внатрешната структура на храната и да се продолжи периодот на складирање или рок на траење на прехранбените производи.

1.1.1 Историја на развој на филмови за јадење

Развојот на филм за јадење може да се проследи уште во 12 и 13 век.Во тоа време, Кинезите користеле едноставен метод на восок за да ги премачкаат цитрус и лимони, кои ефикасно го намалија губењето на водата во овошјето и зеленчукот, така што овошјето и зеленчукот го одржуваа својот оригинален сјај, а со тоа да го продолжат рокот на овошје и Зеленчук, но претерано го инхибираат аеробното дишење на овошјето и зеленчукот, што резултира во ферментативно влошување на овошјето.Во 15 век, Азијците веќе почнале да прават јадење филм од млеко соја и го користеле за да ја заштитат храната и да го зголемат изгледот на храната [20].Во 16 век, Британците користеле маснотии за да премачкаат површини со храна за да се намали губењето на влагата на храната.Во 19 век, сахарозата за прв пат се користеше како јадење облога на ореви, бадеми и лешници за да се спречи оксидација и лудост за време на складирањето.Во 1830-тите, се појавија комерцијални парафински филмови со топло топење за овошје како што се јаболка и круши.На крајот на 19 век, филмовите со желатин се испрскаат на површината на месни производи и друга храна за зачувување на храна.Во раните 50-ти години на минатиот век, восокот на Карнаба, итн., Беше направена во емулзии во нафта во вода за обложување и зачувување на свежо овошје и зеленчук.Кон крајот на 50 -тите години на минатиот век, истражувањето за јадење филмови се применува на месни производи започнаа да се развиваат, а најобемниот и најуспешниот пример е производите на клизма обработени од животински тенки црева во обвивки.

Од 1950 -тите, може да се каже дека концептот на филм за јадење е навистина предложен.Оттогаш, многу истражувачи развија силен интерес за филмови за јадење.Во 1991 г.Парк и сор.Во 1994 година ги пријави ефективните бариерални својства на Zein протеинскиот филм на O2 и CO2, што го подобри загубата на водата, губењето и обезбојувањето на доматите.Во 1995 г.Баберје ги подобри својствата на филмот за јадење во 1996 година со микро-ликфекција и ултразвучно лекување на течноста за формирање на филмови, така што големината на честичките на течноста за формирање на филмот беше значително намалена и хомогената стабилност на емулзијата е подобрена.Во 1998 година, Падегет и сор.Додаден лизозим или нисин во филмот за јадење со протеини со соја и го искористи за завиткување на храна и откри дека растот на бактериите на млечна киселина во храната е ефикасно инхибиран [30].Во 1999 година, Јин Кингхонг и др.Користено восок од пчели за да се направи филм за обложување на филм за зачувување и складирање на јаболка и други овошја, што може да го инхибира дишењето, да спречи намалување и губење на тежината и да ја инхибира микробната инвазија.

За многу години, чаши за пиење пченка за пакување сладолед, лекозна хартија од ориз за пакување со бонбони, а кожи од тофу за јадења со месо се типично пакување за јадење.Но, комерцијалните апликации на филмови за јадење беа практично непостоечки во 1967 година, па дури и зачувување на овошје обложени со восок имаа многу ограничена комерцијална употреба.До 1986 година, неколку компании започнаа да обезбедуваат производи за јадење филмови, а до 1996 година, бројот на компании за јадење филмови порасна на повеќе од 600. Во моментов, примената на филм за јадење во зачувување на пакувањето храна се зголемува и постигна AN Годишен приход од повеќе од 100 милиони американски долари.

1.1.2 Карактеристики и типови филмови за јадење

Според релевантните истражувања, филмот за јадење ги има следниве извонредни предности: филмот за јадење може да го спречи падот и влошувањето на квалитетот на храната предизвикан од взаемната миграција на различни супстанции во храна;Некои компоненти за јадење на филмови имаат посебна хранлива вредност и функција за здравствена заштита;Филмот за јадење има опционални бариерални својства на CO2, O2 и други гасови;Филмот за јадење може да се користи за микробранова, печење, пржена храна и медицина филм и облога;Филмот за јадење може да се користи како антиоксиданти и конзерванси и други превозници, а со тоа да се продолжи рок на траење на храната;Филмот за јадење може да се користи како носител на бои и хранливи форми, итн., За да се подобри квалитетот на храната и да се подобри сензорните својства на храна;Филмот за јадење е безбеден и јадење и може да се конзумира заедно со храна;Филмовите за јадење за пакување може да се користат за пакување на мали количини или единици храна и формираат повеќеслојни композитни пакувања со традиционални материјали за пакување, што ги подобрува целокупните перформанси на бариерата на материјалите за пакување.

Причината зошто филмовите за јадење за пакување ги имаат горенаведените функционални својства главно се заснова на формирање на одредена тродимензионална мрежна структура во нив, со што се прикажани одредени сили и бариери.Функционалните својства на филмот за пакување за јадење се значително погодени од својствата на неговите компоненти, а степенот на внатрешно поврзување на полимер, униформноста и густината на мрежната структура се погодени и од различни процеси на формирање на филмови.Постојат очигледни разлики во перформансите [15, 35].Филмовите за јадење, исто така, имаат некои други својства, како што се растворливост, боја, транспарентност, итн. Соодветните материјали за пакување на филмот можат да се изберат според различните околини за употреба и разликите во предметите на производот што треба да се спакуваат.

Според методот на формирање на филм за јадење, може да се подели на филмови и облоги: (1) претходно подготвените независни филмови обично се нарекуваат филмови.(2) Тенкиот слој формиран на површината на храната со помош на обложување, натопување и прскање се нарекува облога.Films are mainly used for foods with different ingredients that need to be individually packaged (such as seasoning packets and oil packets in convenience foods), foods with the same ingredient but need to be packaged separately (such as small packages of coffee, milk powder, итн.), и лекови или производи за здравствена заштита.Капсула материјал;Облогата главно се користи за зачувување на свежа храна, како што се овошје и зеленчук, месни производи, обложување на лекови и склопување на микрокапсули со контролирано ослободување.

Според филмот за формирање филмови на филм за пакување со јадење, може да се подели на: филм за јадење полисахарид, филм за јадење со протеини, филм за јадење со липиди, филм за јадење со микроби и композитен филм за јадење.

1.1.3 Примена на филм за јадење

Како нов вид материјал за пакување храна што е безбеден и јадење, па дури и има одредена хранлива вредност, филмот за јадење е широко користен во индустријата за пакување храна, фармацевтското поле, складирањето и зачувувањето на овошјето и зеленчукот, обработката и зачувувањето на месо и водни производи, производство на брза храна и производство на нафта.Има широки изгледи за примена во зачувувањето на храната, како што се пржени печени бонбони.

1.1.3.1 Примена во пакувањето со храна

Решението за формирање на филмот е покриено на храната што треба да се спакува со прскање, четкање, натопи, итн., За да се спречи навлегувањето на влага, кислород и ароматични материи, што може ефикасно да го намали загубата на пакувањето и да го намали бројот на слоеви на пакување ;Значително го намалуваат надворешниот слој на храната комплексноста на компонентите на пластичното пакување го олеснува неговото рециклирање и преработка и го намалува загадувањето на животната средина;Се применува на одделното пакување на некои компоненти на мулти-компонента комплексна храна за да се намали меѓусебната миграција помеѓу различни компоненти, а со тоа да се намали загадувањето на околината.Намалете го расипувањето на храната или падот на квалитетот на храната.Филмот за јадење е директно обработен во хартија за пакување или кеси за пакување за пакување храна, што не само што постигнува безбедност, чистота и погодност, туку го намалува и притисокот на загадувањето на белото врз животната средина.

Користејќи пченка, соја и пченица како главни суровини, филмови во форма на хартија може да се подготват и да се користат за пакување колбаси и друга храна.После употребата, дури и ако тие се отфрлени во природното опкружување, тие се биоразградливи и можат да се претворат во ѓубрива за почвата за да се подобри почвата..Користењето скроб, хитосан и грав како главни материјали, хартија за завиткување на јадење може да се подготви за пакување брза храна, како што се тестенини за брза храна и помфрит, што е погодно, безбедно и многу популарно;Се користи за зачинети пакети, цврсти супи Пакување на храна за погодност, како што се суровини, кои можат директно да се готват во тенџере кога се користат, можат да спречат загадување на храна, да ја зголемат исхраната на храната и да го олеснат чистењето.Сушениот авокадо, компирот и скршениот ориз се ферментираат и се претвораат во полисахариди, кои можат да се користат за подготовка , масло од салата и други производи [19].За воена храна, откако се користи производот, традиционалниот материјал за пластично пакување е отфрлен во околината и станува маркер за следење на непријателот, што е лесно да се открие каде се наоѓа.Во мулти-компонента специјална храна, како што се пица, тесто, кечап, сладолед, јогурт, колачи и десерти, материјалите за пластично пакување не можат директно да се додадат за употреба, а филмот за пакување за јадење ги покажува неговите уникатни предности, што може да го намали бројот на фракционо групи фракционо Миграцијата на супстанции со вкус го подобрува квалитетот на производот и естетиката [21].Филмот за јадење за пакување може да се користи во микробранова храна за обработка на тесто.Месните производи, зеленчукот, сирењето и овошјето се претходно спакувани со прскање, натопување или четкање, итн., Замрзнати и складирани, и треба само да бидат микробранови за потрошувачка.

Иако се достапни неколку комерцијални хартии за пакување за јадење, многу патенти се регистрирани на формулацијата и примената на потенцијалните материјали за пакување за јадење.Француските регулаторни органи за храна одобриле индустријализирана торба за пакување за јадење со име „Солупан“, која е составена од хидроксипропил метилцелулоза, скроб и натриум сорбат и е комерцијално достапна.

1.1.3.2 Примена во медицината

Gelелатин, деривати на целулоза, скроб и јадлива гума за џвакање може да се користи за да се подготват меки и тврди капсули школки на лекови и здравствени производи, кои можат ефикасно да обезбедат ефикасност на лекови и здравствени производи, и се безбедни и јадење;Некои лекови имаат својствен горчлив вкус, што е тешко да го користат пациентите.Прифатени, јадење филмови може да се користат како обложувања за маскирање на вкус за вакви лекови;Некои ентерични полимерни полимери не се раствораат во околината на желудникот (pH 1.2), но се растворливи во цревата (pH 6,8) околина и можат да се користат во облогата на лекови за одржливо ослободување на цревата;Може да се користи и како носител за насочени лекови.

Бланко-Фернандез и др.Подготви хитосан ацетилизиран композитен филм со моноглицерид и го искористи за одржливо ослободување на антиоксидантната активност на витамин Е, а ефектот беше извонреден.Долгорочни материјали за антиоксиданс за пакување.Џанг и сор.Мешан скроб со желатин, додаде полиетилен гликол пластификатор и се користи традиционална.Свадбените тврди капсули беа подготвени со процесот на натопување на композитниот филм и беа изучувани транспарентноста, механичките својства, хидрофилните својства и фазата на морфологија на композитниот филм.Добар материјал за капсула [52].Лал и сор.Направи кафирин во облога за јадење за ентерична обвивка на капсули со парацетамол и ги проучуваше механичките својства, термичките својства, бариералните својства и својствата на ослободување на лекови на филмот за јадење.Резултатите покажаа дека облогата на соргум различни тврди капсули на глиадин филм не е скршено во стомакот, туку го објави лекот во цревата на pH 6,8.Паик и сор.Подготвени честички на хПМЦ фталат обложени со индометацин и ја испрскаа јадечката филмска течност за формирање на HPMC на површината на честичките на лековите и ја проучуваше стапката на заробеништво на лекот, просечна големина на честички на честички на лекови, резултатите покажаа дека HPMCN-обложена Оралниот лек на индометацин може да ја постигне целта на маскирање на горчливиот вкус на лекот и таргетирање на испорака на лекови.Оладзабабабасабади и др.Мешан модифициран скроб од саго со карагенан за да се подготви јадење композитен филм како замена за традиционалните капсули со желатин и ги проучуваше нејзините кинетики за сушење, термомеханички својства, физичкохемиски својства и бариери, резултатите покажуваат дека композитниот филм за јадење има слични својства со гелатинот и МОЕ да се користи во производство на фармацевтски капсули.

1.1.3.3 Примена во зачувување на овошје и зеленчук

Во свежо овошје и зеленчук по подигнувањето, биохемиските реакции и дишењето сè уште енергично се одвиваат, што ќе го забрза оштетувањето на ткивата на овошје и зеленчук, и лесно е да се предизвика губење на влагата во овошјето и зеленчукот на собна температура, што резултира во собна температура, што резултира во собна температура, што резултира во собна температура, што резултира во собна температура, што резултира во собна температура, што резултира во собна температура, што резултира во собна температура, што резултира во собна температура, што резултира во Квалитет на внатрешните ткива и сензорни својства на овошјето и зеленчукот.опаѓање.Затоа, зачувувањето стана најважното прашање во складирањето и транспортот на овошје и зеленчук;Традиционалните методи за зачувување имаат слаб ефект на зачувување и висока цена.Зачувувањето на облогата на овошјето и зеленчукот во моментов е најефикасниот метод во зачувувањето на собната температура.Течноста за формирање на филмови за јадење е обложена на површината на овошје и зеленчук, што може ефикасно да спречи инвазија на микроорганизми, да го намали дишењето, губењето на водата и губењето на хранливи материи на ткивата на овошје и зеленчук, одложување на физиолошкото стареење на ткивата на овошје и зеленчук, и чувајте ги ткивата на овошје и зеленчук, оригиналната плоча и мазна.Сјајниот изглед, за да се постигне целта да се задржи свежо и продолжување на периодот на складирање.Американците користат ацетил моноглицерид и сирење извлечени од растително масло како главни суровини за подготовка долго време.Свежа состојба.Јапонија користи отпад од свила како суровина за да подготви филм со свежо чување компир, кој може да постигне свеж ефект што може да се спореди со оној на ладното складирање.Американците користат растително масло и овошје како главни суровини за да направат течност за обложување и да го задржат исеченото овошје свежо и откриле дека ефектот за зачувување е добар.

Маркез и сор.Користено протеини од сурутка и пектин како суровини, и додаде глутаминаза за вкрстено поврзување за да се подготви композитен филм за јадење, кој се користеше за премачкување на јаболка, домати и моркови, што може значително да ја намали стапката на губење на тежината., го инхибираат растот на микроорганизмите на површината на свежо овошје и зеленчук и продолжете го рокот на траење на премисата за одржување на вкусот и вкусот на свежо овошје и зеленчук.Ши Леи и др.Обложено грозје на црвен свет со филм за јадење со хитосан, што може да го намали губењето на тежината и стапката на гниење на грозје, да ја одржува бојата и осветленоста на грозјето и да ја одложи деградацијата на растворливите цврсти материи.Користејќи хитосан, натриум алгинат, натриум карбоксиметилцелулоза и полиакрилат како суровини, Лиу и др.Подготвени филмови за јадење со повеќеслојни облоги за свежо задржување на овошје и зеленчук, и ја проучуваа нивната морфологија, растворливост на вода, итн. Резултатите покажаа дека натриум карбоксиметил целулоза-хитосан-глицерол композитен филм го има најдобриот ефект на зачувување.Sun Qingshen et al.го проучувал композитниот филм на изолацијата на протеинот соја, кој се користи за зачувување на јагоди, што може значително да ја намали транспирацијата на јагоди, да го инхибира нивното дишење и да ја намали стапката на расипано овошје.Фереира и др.Користено овошје и зеленчук во прав и кора од кора од компир за да подготви композитен филм за јадење, ја проучуваше растворливоста на водата и механичките својства на композитниот филм и користеше метод за обложување за зачувување на глог.Резултатите покажаа дека рокот на траење на глог е продолжен.50%, стапката на губење на тежината се намали за 30-57%, а органската киселина и влагата не се променија значително.Fu Xiaowei et al.Студирал зачувување на свежи пиперки со филм за јадење со хитосан, а резултатите покажале дека може значително да го намали интензитетот на дишењето на свежите пиперки за време на складирањето и да го одложи стареењето на пиперките.Наваро-Таразага и др.Користениот филм за јадење на HPMC-модифициран од пчелин восок за зачувување на сливите.Резултатите покажаа дека пчелин восок може да ги подобри својствата на кислородот и влагата и механичките својства на филмовите HPMC.Стапката на губење на тежината на сливите беше значително намалена, омекнувањето и крварењето на овошјето за време на складирањето беа подобрени, а периодот на складирање на сливите беше продолжен.Танг Лиинг и сор.Користено решение за алкали на Шелак во модификација на скроб, подготвен филм за пакување за јадење и ги проучувал своите филмски својства;Во исто време, користејќи ја својата течност за формирање на филмови за да се премачкаат манго за свежина може ефикасно да го намали дишењето, може да го спречи феноменот на кафеава боја за време на складирањето, да ја намали стапката на губење на тежината и да го продолжи периодот на складирање.

1.1.3.4 Примена во преработката и зачувувањето на производите од месо

Месните производи со богати хранливи материи и активност со висока вода лесно се напаѓаат од микроорганизми во процесот на преработка, транспорт, складирање и потрошувачка, што резултира во затемнување на оксидацијата на бојата и маснотиите и друго расипување.За да се продолжи периодот на складирање и рок на траење на производите од месо, неопходно е да се обиде да ја инхибира активноста на ензимите во месото од месо и инвазијата на микроорганизмите на површината и да се спречи влошување на бојата и мирисот предизвикан од оксидација на маснотии.Во моментов, зачувувањето на филмот за јадење е еден од вообичаените методи што широко се користат во зачувувањето на месото дома и во странство.Споредувајќи го со традиционалниот метод, откриено е дека инвазијата на надворешните микроорганизми, оксидативната лудост на маснотиите и губењето на сокот е значително подобрена во производите од месо спакувани во филм за јадење, а квалитетот на производите од месо е значително подобрена.Рокот на траење е продолжен.

Истражувањето за јадење филм на месни производи започна кон крајот на 50 -тите години на минатиот век, а најуспешниот случај на апликација беше филмот за јадење колаген, кој е широко користен во производството и преработката на колбаси.Емироглу и сор.Додадено масло од сусам во филмот за јадење со протеини со соја за да се направи антибактериски филм и го проучувал својот антибактериски ефект врз замрзнатото говедско месо.Резултатите покажаа дека антибактерискиот филм може значително да ја инхибира репродукцијата и растот на Staphylococcus aureus.Вук и др.Подготвил филм за јадење проантоцијанидин и го искористил за да се премачкува ладилно свинско месо за свежина.Беа проучени бојата, pH, tvb-n вредност, тиобарбитурична киселина и микробно броење на свинско месо по складирање за 14 дена.Резултатите покажаа дека филмот за јадење на проантоцијанидини може ефикасно да го намали формирањето на тиобарбитурична киселина, да спречи расипување на масни киселини, да ја намали инвазијата и репродукцијата на микроорганизмите на површината на месните производи, да го подобри квалитетот на производите од месо и да го продолжи периодот на складирање и периодот на складирање и периодот на складирање и периодот на складирање и периодот на складирање и периодот на складирање и Рок на траење .Iangианг Шаотонг и сор.Додадени чајни полифеноли и алицин во растворот на скроб-натриум алгинат композитна мембрана и ги искористија за зачувување на свежината на разладено свинско месо, кое може да се чува на 0-4 ° C повеќе од 19 дена.Cartagena et al.го пријавиле антибактерискиот ефект на филмот за јадење со колаген, додаден со антимикробно средство на нисин врз зачувувањето на парчиња свинско месо, што укажува дека филмот за јадење со колаген може да ја намали миграцијата на влагата на парчиња свинско месо, да ја одложи лудоста на производите од месо и да додаде 2 филмот за колаген со % Нисин го имаше најдобриот ефект на зачувување.Ванг Руи и сор.Ги проучуваше промените на натриум алгинат, хитосан и карбоксиметил влакна со компаративна анализа на pH, испарливиот основен азот, црвенило и вкупниот број колонии на говедско месо во рок од 16 дена од складирањето.Трите вида на јадење филмови на натриум витамин беа користени за зачувување на свежината на разладено говедско месо.Резултатите покажаа дека филмот за јадење на натриум алгинат има идеален ефект за зачувување на свежината.Каприли и сор.Завиткана зготвена мисирка гради со филм за јадење со натриум казеинат, а потоа го ладил на 4 ° C.Студиите покажаа дека филмот за јадење на натриум казеинат може да го забави месото од мисирка за време на ладење.на лудост.

1.1.3.5 Примена во зачувувањето на водните производи

Падот на квалитетот на водните производи главно се манифестира во намалувањето на слободната влага, влошувањето на вкусот и влошувањето на текстурата на водните производи.Распаѓањето на водните производи, оксидацијата, денатурацијата и сувата потрошувачка предизвикана од микробна инвазија се сите важни фактори кои влијаат на рокот на траење на водните производи.Замрзнатото складирање е вообичаен метод за зачувување на водните производи, но исто така ќе има одреден степен на деградација на квалитетот во процесот, што е особено сериозно за риба од слатководни.

Зачувувањето на филмот за јадење на водните производи започна кон крајот на 1970 -тите и сега е широко користено.Филмот за јадење може ефикасно да ги зачува замрзнатите водни производи, да го намали загубата на вода, а исто така може да се комбинира со антиоксиданти за да се спречи оксидацијата на маснотиите, а со тоа да се постигне целта за продолжување на рокот на траење и рок на траење.Meenatchisundaram et al.Подготви филм со композитен јадење со скроб, користејќи скроб како матрица и додаде зачини како што се каранфилче и цимет и го користеше за зачувување на бели ракчиња.Резултатите покажаа дека филмот за јадење скроб може ефикасно да го инхибира растот на микроорганизмите, да ја забави оксидацијата на маснотиите, да го продолжи рокот на траење на ладилни бели ракчиња на 10 ° C и 4 ° C беше дури 14 и 12 дена, соодветно.Ченг Јујуан и други го проучувале конзервансискиот раствор на Пулулан и ја извршиле слатководната риба.Зачувувањето може ефикасно да го инхибира растот на микроорганизмите, да ја забави оксидацијата на рибните протеини и маснотиите и да има одличен ефект на зачувување.Јунус и сор.Обложена пастрмка од виножито со филм за јадење со желатин на кој е додадено есенцијално масло од залив, и го проучуваше ефектот на зачувување на ладење на 4 ° C.Резултатите покажаа дека филмот за јадење со желатин е ефикасен во одржувањето на квалитетот на пастрмката на виножитото до 22 дена.за долго време .Ванг Сивеи и др.Користено натриум алгинат, хитосан и CMC како главни материјали, додаде стеаринска киселина за да се подготви течноста за јадење филм, и го искористи за да се премачкува Penaeus vannamei за свежина.Студијата покажа дека композитниот филм на CMC и Chitosan The Liquid има добар ефект на зачувување и може да го продолжи рокот на траење за околу 2 дена.Јанг Шенгпинг и други користеа филм за јадење со полифенол со хитосан-чај за ладење и зачувување на свежата коса, што може ефикасно да ја инхибира репродукцијата на бактериите на површината на фризурата, да го одложи формирањето на испарлива хидрохлорна киселина и да го прошири полицата за ладење околу 12 дена.

1.1.3.6 Примена во пржена храна

Длабоко пржена храна е широко популарна храна подготвена за јадење со голем исход.Заклучен е со филм за јадење полисахарид и протеини, кој може да ја спречи промената на бојата на храната за време на процесот на пржење и да ја намали потрошувачката на масло.Влегување на кислород и влага [80].Облогата пржена храна со гума за џвакање во Гелан може да ја намали потрошувачката на нафта за 35%-63%, како на пример кога пржете сашими, може да ја намали потрошувачката на нафта за 63%;Кога пржете чипс од компири, може да ја намали потрошувачката на нафта за 35%-63%.Намалена потрошувачка на гориво за 60%, итн. [81].

Singthong et al.Направени јадење филмови на полисахариди како што се натриум алгинат, карбоксиметил целулоза и пектин, кои се користеле за обложување на пржени ленти за банана и ја проучувале стапката на апсорпција на нафта по пржење.Резултатите покажаа дека пектин и карбоксил пржени ленти за банана обложени со метилцелулоза покажаа подобар сензорски квалитет, меѓу кои филмот за јадење пектин има најдобар ефект врз намалувањето на апсорпцијата на нафтата [82].Holownia et al.Обложени филмови на HPMC и MC на површината на пржени пилешки филети за да ги проучуваат промените во потрошувачката на нафта, содржината на бесплатна масна киселина и вредноста на бојата во маслото за пржење.Пред-облогата може да ја намали апсорпцијата на нафтата и да го подобри животот на нафтата [83].Шенг Мексианг и сор.Направени јадења филмови на CMC, хитосан и соја протеин изолираат, обложени чипови од компири и ги пржеа на висока температура за да ја проучат апсорпцијата на маслото, содржината на водата, бојата, содржината на акриламид и сензорниот квалитет на чипови од компири., Резултатите покажаа дека изолираниот филм за јадење на протеинот соја има значителен ефект врз намалувањето на потрошувачката на нафта на пржени чипови од компири, а филмот за јадење хитосан има подобар ефект врз намалувањето на содржината на акриламид [84].Салвадор и сор.Обвинетата површина на пржени лигњи прстени со пченица скроб, модифициран пченкарен скроб, декстрин и глутен, што може да ја подобри јасноста на прстените на лигњите и да ја намали стапката на апсорпција на маслото [85].

1.1.3.7 Примена во печива

Јадениот филм може да се користи како мазна обвивка за подобрување на изгледот на печива;може да се користи како бариера за влага, кислород, маснотии, итн. За подобрување на рокот на траење на печива, на пример, филмот за јадење со хитосан се користи за површински обложување леб, исто така може да се користи како лепило за јасни закуски и закуски, На пример, печените кикирики честопати се обложени со лепила за да се премачкуваат сол и зачини [87].

Христос и сор.направи јадење филмови со натриум алгинат и протеин од сурутка и ги обложи на површината на лактобацилус рамнонус пробиотичен леб.Студијата покажа дека стапката на преживување на пробиотиците е значително подобрена, но двата типа леб покажаа дигестивни механизми се многу слични, така што облогата на филмот за јадење не ја менува текстурата, вкусот и термофизичките својства на лебот [88].Panuwat et al.Додаден индиски екстракт од огрозд од огрозд во матрицата на метил целулоза за да подготви филм со композитен филм за јадење и го искористи за зачувување на свежината на печените кашули.Резултатите покажаа дека композитниот филм за јадење може ефикасно да ги инхибира печените кашули за време на складирањето.Квалитетот се влоши и рокот на траење на печените кашули беше продолжен до 90 дена [89].Шу и сор.Направи транспарентен и флексибилен филм за јадење со натриум казеинат и глицерин и ги проучуваше неговите механички својства, пропустливоста на водата и ефектот на пакувањето врз печените парчиња леб.Резултатите покажаа дека јадениот филм на натриум казеинат завиткан печен леб.После подножјето, неговата цврстина може да се намали во рок од 6 часа од складирање на собна температура [90].Ду и др.Користениот филм за јадење со јадби со јадби и домати, додаден со растителни есенцијални масла за да завитка печено пилешко, што не само што го инхибира растот на микроорганизмите пред да се пече пилешкото, туку и го подобри вкусот на пилешкото по печење [91].Јаванмард и сор.Подготви јадење филм со пченица скроб и го искористи за да ги завитка печените кернели на фстаци.Резултатите покажаа дека филмот за јадење скроб може да ја спречи оксидативната лудост на оревите, да го подобри квалитетот на оревите и да го продолжи нивниот рок на траење [92].Маџид и сор.Користено филм за јадење од протеини од сурутка за да се премачкаат печени кикирики, што може да ја зголеми бариерата на кислородот, да ја намали разидноста на кикирики, да ја подобри печената кршливост на кикирики и да го продолжи неговиот период на складирање [93].

1.1.3.8 Апликација во производи за слатки

Индустријата за бонбони има големи барања за дифузија на испарливи компоненти, така што за чоколадо и бонбони со полирани површини, неопходно е да се користат филмови за јадење растворливи во вода за да се замени течноста за обложување што содржат непостојани компоненти.Филмот за јадење за пакување може да формира непречен заштитен филм на површината на бонбоните за да се намали миграцијата на кислород и влага [19].Примената на филмовите за јадење на протеини од сурутка во слаткарници може значително да ја намали дифузијата на неговите непостојани компоненти.Кога чоколадото се користи за да се опфати мрсна храна, како што се колачиња и путер од кикирики, маслото ќе мигрира во надворешниот слој на чоколадо, правејќи го чоколадото лепливо и да предизвика феномен „обратна мраз“, но внатрешниот материјал ќе се исуши, што резултира во А. промена во нејзиниот вкус.Додавањето слој на материјал за пакување на филмот за јадење со функција за бариера за маснотии може да го реши овој проблем [94].

Нелсон и сор.Користен филм за јадење со метилцелулоза за да се премачкаат бонбони кои содржат повеќе липиди и покажаа многу ниска пропустливост на липидите, а со тоа го инхибираат феноменот на мрзнување во чоколадото [95].Мејерс применил филм за јадење со хидрогел-восок со џвакање на гума за џвакање, што може да ја подобри нејзината лепење, да ја намали испарлилизацијата на водата и да го продолжи рокот на траење [21].Вода подготвена од Фадини и сор.Композитен филм за јадење со путер од деколаген-кокоа беше изучуван за неговите механички својства и пропустливоста на водата, и се користеше како облога за производи од чоколади со добри резултати [96].

1.1.4 филмови за јадење базирана на целулоза

Филмот за јадење базиран на целулоза е еден вид јадење филм направен од најзастапената целулоза и неговите деривати во природата како главни суровини.Филмот за јадење базиран на целулоза е без мирис и без вкус и има добра механичка сила, својства на нафтена бариера, транспарентност, флексибилност и добри својства на бариерата за гас.Како и да е, поради хидрофилната природа на целулозата, отпорноста на филмот за јадење базиран на целулоза е перформансите на водата е генерално релативно лоша [82, 97-99].

Филмот за јадење базиран на целулоза, изработен од отпадни материјали во производството на прехранбена индустрија, може да добие филмови за пакување за јадење со одлични перформанси и може повторно да ги користи отпадните материјали за да ја зголеми додадената вредност на производите.Фереира и др.Мешан прашок за остатоци од овошје и зеленчук со прашок од кора од компир за да подготви композитен филм за јадење базиран на целулоза, и го примени на облогата на глог за да се зачува свежината и да се постигне добри резултати [62].Тан Хуизи и др.го користеле диеталното влакно извлечено од гравчињата како основен материјал и додаде одредена количина на задебелување за да подготви јадење филм со соја влакна, кој има добри механички својства и бариери [100], што главно се користи за пакување на зачинување на брза храна со глувчиња за брза храна , погодно и хранливо е да се раствори материјалниот пакет директно во топла вода.

Деривати на целулоза растворливи во вода, како што се метил целулоза (MC), карбоксиметил целулоза (CMC) и хидроксипропил метил целулоза (HPMC), можат да формираат континуирана матрица и најчесто се користат во развој и истражување на јадење филмови.Xiao Naiyu et al.Користено MC како главна подлога за формирање на филмови, додаде полиетилен гликол и калциум хлорид и други помошни материјали, подготви филм за јадење MC со метод на кастинг и го примени на зачувување на олекранон, кој може да ја продолжи устата на Олекранон.Рокот на траење на праската е 4,5 дена [101].Esmaeili et al.Подготвен филм за јадење MC со кастинг и го примени на облогата на микрокапсули со растително масло од есенцијално масло.Резултатите покажаа дека MC Film има добар ефект на блокирање на нафта и може да се примени на пакувањето на храна за да се спречи расипување на масни киселини [102].Тјан и сор.Изменети филмови за јадење MC со стеаринска киселина и незаситени масни киселини, што може да ги подобри својствата за блокирање на водата на филмовите за јадење MC [103].Лаи Фенгинг и др.го проучуваше ефектот на типот на растворувач врз процесот на формирање на филмот на филмот MC MC и бариералните својства и механичките својства на филмот за јадење [104].

Мембраните на CMC имаат добри бариери на O2, CO2 и масла, и се користат широко во областа на храната и медицината [99].Бифани и сор.Подготвени CMC мембрани и го проучуваше ефектот на екстракти од лисја врз својствата на водената бариера и својствата на гасната бариера на мембраните.Резултатите покажаа дека додавањето на екстракти од лисја може значително да ги подобри својствата на влагата и кислородот на мембраните, но не и за СО2.Карактеристиките на бариерата се поврзани со концентрацијата на екстрактот [105].Де Моура и сор.Подготвени хитосан наночестички ги засили CMC филмовите и ја проучуваше термичката стабилност, механичките својства и растворливоста на водата на композитните филмови.Резултатите покажуваат дека хитосанските наночестички можат ефикасно да ги подобрат механичките својства и термичката стабилност на CMC филмовите.Секс [98].Ганбарзаде и сор.Подготвени филмови за јадење CMC и ги проучуваа ефектите на глицерол и олеинска киселина врз физичкохемиските својства на CMC филмовите.Резултатите покажаа дека бариералните својства на филмовите се значително подобрени, но механичките својства и транспарентноста се намалија [99].Ченг и сор.Подготвил карбоксиметил целулоза-коннџац глукоманан композитен филм и го проучувал ефектот на палминото масло врз физичкохемиските својства на композитниот филм.Резултатите покажаа дека помалите липидни микросфери можат значително да го зголемат композитниот филм.Површинската хидрофобност и искривување на каналот за пропуст на молекулата на водата можат да ги подобрат перформансите на влагата бариера на мембраната [106].

HPMC има добри својства за формирање на филмови, а неговиот филм е флексибилен, транспарентен, безбоен и без мирис, и има добри својства на нафта, но неговите механички својства и својствата за блокирање на вода треба да се подобрат.Студијата на Зунига и сор.покажа дека почетната микроструктура и стабилност на решението за формирање на филмови HPMC можат значително да влијаат на површината и внатрешната структура на филмот, а начинот на кој влегуваат капките нафта за време на формирањето на структурата на филмот можат значително да влијаат на светлината и површинската активност на активноста на површината на активноста на површината на филм.Додавањето на агентот може да ја подобри стабилноста на растворот за формирање филм, што пак влијае на површинската структура и оптичките својства на филмот, но механичките својства и пропустливоста на воздухот не се намалени [107].Klangmuang et al.Користено органски модифициран глина и пчелин восок за подобрување и модифицирање на филмот за јадење на HPMC за подобрување на механичките својства и бариералните својства на филмот HPMC.Студијата покажа дека по модификација на восок и глина, механичките својства на филмот за јадење на HPMC беа споредливи со оние на филмот за јадење.Изведбата на компонентите на влага е подобрена [108].Доган и сор.подготви филм за јадење на HPMC и користеше микрокристална целулоза за подобрување и модифицирање на филмот HPMC и ја проучуваше пропустливоста на водата и механичките својства на филмот.Резултатите покажаа дека својствата на влагата бариера на модифицираниот филм не се променија значително., но неговите механички својства се значително подобрени [109].Чои и сор.Додадено есенцијално масло од лисја од оригано во матрицата HPMC за да се подготви филм за композитен филм за јадење и го примени на зачувување на облогата на свежи сливи.Студијата покажа дека филмот за јадење композит може ефикасно да го инхибира дишењето на сливите, намалувајќи го производството на етилен, намалување на стапката на слабеење и подобрување на квалитетот на сливите [110].Естегал и др.Мешан HPMC со желатин за да подготви јадење композитни филмови и проучени филмови за јадење композитни филмови.Физикохемиските својства, механичките својства и компатибилноста на HPMC желатинот покажаа дека затегнувачките својства на композитните филмови на HPMC желатин не се променија значително, што може да се користи во подготовката на лековити капсули [111].Villacres et al.ги проучуваше механичките својства, својствата на гасната бариера и антибактериските својства на HPMC-касава скробните композитни филмови.Резултатите покажаа дека композитните филмови имаат добри својства на кислород бариера и антибактериски ефекти [112].Биун и сор.Подготвени композитни мембрани Shellac-HPMC и ги проучуваше ефектите од видовите на емулгатори и концентрацијата на школки врз композитните мембрани.Емулгаторот ги намали својствата за блокирање на водата на композитната мембрана, но неговите механички својства не се намалија значително;Додавањето на Shellac во голема мерка ја подобри термичката стабилност на мембраната на HPMC, а неговиот ефект се зголеми со зголемувањето на концентрацијата на школка [113].

1.1.5 филмови за јадење со скроб

Скроб е природен полимер за подготовка на јадење филмови.Има предности на широк извор, ниска цена, биокомпатибилност и хранлива вредност и е широко користена во индустријата за храна и фармацевтски производи [114-117].Неодамна, истражувањата за филмови за јадење со чисти скроб и скробни композитни филмови за складирање и зачувување на храна се појавија еден по друг [118].Високиот амилозен скроб и неговиот хидроксипропилиран модифициран скроб се главните материјали за подготовка на филмови за јадење на скроб [119].Ретроградицијата на скроб е главната причина за неговата способност да формира филм.Колку е поголема содржината на амилоза, толку е построга меѓумолекуларното сврзување, толку е полесно да се произведе ретроградација, и колку е подобро имотот за формирање на филмови и конечна јачина на затегнување на филмот.поголем.Амилозата може да направи растворливи во вода филмови со ниска пропустливост на кислород, а бариералните својства на филмовите со висока амил нема да се намалат под околини со висока температура, што може ефикасно да ја заштити пакуваната храна [120].

Филмот за јадење на скроб, безбоен и без мирис, има добра транспарентност, растворливост на вода и својства на гасна бариера, но тој покажува релативно силна хидрофилност и лоши својства на бариерата на влагата, така што главно се користи во пакувањето на кислородот и нафтата за нафта [121-123].Покрај тоа, мембраните базирани на скроб се склони кон стареење и ретроградација, а нивните механички својства се релативно лоши [124].Со цел да се надминат горенаведените недостатоци, скробот може да се модифицира со физички, хемиски, ензимски, генетски и адитивни методи за подобрување на својствата на филмовите за јадење на скроб [114].

Angанг hengенгмао и др.Користено ултра фино скроб за јадење филм за јадење со јагоди и откри дека може ефикасно да го намали загубата на вода, да го одложи намалувањето на растворливата содржина на шеќер и ефикасно да го продолжи периодот на складирање на јагоди [125].Гарсија и сор.Изменет скроб со различни коефициенти на ланец за да се добие изменета течност за формирање на скроб, што се користеше за зачувување на филмот за свежа јагода.Стапката и стапката на распаѓање беа подобри од оние на неоткриената група [126].Ганбарзаде и сор.Изменет скроб од вкрстено поврзување со лимонска киселина и доби хемиски вкрстено модифициран скроб филм.Студиите покажаа дека по модификацијата на вкрстено поврзување, се подобри својствата на влагата и механичките својства на филмовите од скроб [127].Гао Куниу и др.извршил ензимски третман на хидролиза на скроб и добиен филм за јадење скроб, а неговите механички својства како што се јачина на затегнување, издолжување и отпорност на преклопување се зголемиле, а перформансите на бариерата на влагата се зголемиле со зголемувањето на времето на дејствување на ензимите.значително се подобри [128].Пара и сор.Додаде средство за вкрстено поврзување во скроб од тапиока за да подготви филм за јадење со добри механички својства и ниска стапка на пренесување на пареата на водата [129].Фонсека и сор.Користен натриум хипохлорит за да го оксидира скробот од компири и да подготви јадење филм со оксидиран скроб.Студијата покажа дека нејзината стапка на пренесување на пареата на водата и растворливоста на водата се значително намалени, што може да се примени на пакувањето на храна со висока вода [130].

Комплексот скроб со други полимери за јадење и пластификатори е важен метод за подобрување на својствата на филмовите за јадење базирана на скроб.Во моментов, најчесто користените комплексни полимери се претежно хидрофилни колоиди, како што се пектин, целулоза, полисахарид на алги, хитосан, карагенан и ксантан гума за џвакање [131].

Марија Родригез и др.Користените скроб од компири и пластификатори или сурфактанти како главни материјали за подготовка на филмови за јадење на скроб, кои покажуваат дека пластификаторите можат да ја зголемат флексибилноста на филмот и сурфактантите можат да ја намалат истегливоста на филмот [132].Сантана и сор.Користени нанофибери за подобрување и модифицирање на филмови за јадење на касава скроб и добиени композитни филмови засновани на скроб со подобрени механички својства, бариери и термичка стабилност [133].Азеведо и сор.Комплетираниот протеин од сурутка со термопластичен скроб за да се подготви униформа филмски материјал, што укажува дека протеинот од сурутка и термопластичниот скроб имаат силна интерфацијална адхезија, а протеинот од сурутка може значително да ја подобри достапноста на скроб.Блокирање на вода и механички својства на јадење филмови [134].Едиреј и др.Подготви филм за јадење базиран на скроб со скроб и го проучуваше ефектот на пластификаторот врз физичката и хемиската структура, механичките својства и термичките својства на филмот.Резултатите покажуваат дека видот и концентрацијата на пластификаторот може значително да влијаат на филмот „Тапиока скроб“.Во споредба со другите пластификатори, како што се уреа и триетилен гликол, пектин има најдобар ефект на пластика, а филмот со пектин-пластичен скроб има добри својства за блокирање на вода [135].Сабери и сор.Користено скроб од грашок, гума за џвакање и глицерин за подготовка на композитни филмови за јадење.Резултатите покажаа дека скроб од грашок одигра голема улога во дебелината на филмот, густината, кохезијата, пропустливоста на водата и силата на затегнување.Гума за џвакање може да влијае на јачината на затегнување и еластичниот модул на мембраната, а глицеролот може да ја подобри флексибилноста на мембраната [136].Jiи и сор.сложени хитосан и пченкарен скроб, и додаде наночестички од калциум карбонат за да подготват антибактериски филм базиран на скроб.Студијата покажа дека меѓумолекуларни водородни врски се формирани помеѓу скроб и хитосан, а механичките својства на филмот биле и антибактериски својства биле подобрени [137].Меира и др.Подобрениот и модифициран антибактериски филм со пченкарен скроб со каолин наночестички, а механичките и термичките својства на композитниот филм беа подобрени, а антибактерискиот ефект не беше засегнат [138].Ортега-Торо и сор.Додаден HPMC на скроб и додаде лимонска киселина за да подготви филм за јадење.Студијата покажа дека додавањето на HPMC и лимонска киселина може ефикасно да го инхибира стареењето на скроб и да ја намали пропустливоста на водата на филмот за јадење, но својствата на кислородната бариера се намалуваат [139].

1.2 Полимерни хидрогели

Хидрогелите се класа на хидрофилни полимери со тродимензионална мрежна структура кои се нерастворливи во вода, но можат да се зголемат со вода.Макроскопски, хидрогел има дефинитивна форма, не може да тече и е цврста супстанција.Микроскопски, растворливи во вода молекули можат да се дистрибуираат во различни форми и големини во хидрогел и да се дифузни со различни стапки на дифузија, така што хидрогелот ги покажува својствата на растворот.Внатрешната структура на хидрогелите има ограничена јачина и лесно се уништува.Тоа е во состојба помеѓу цврста и течност.Има слична еластичност со цврста и е јасно различна од вистинското цврсто.

1.2.1 Преглед на полимерните хидрогели

1.2.1.1 Класификација на полимерни хидрогели

Полимерниот хидрогел е тродимензионална мрежна структура формирана со физичко или хемиско вкрстено поврзување помеѓу полимерните молекули [143-146].Апсорбира голема количина вода во вода за да се отече, а во исто време, може да ја одржи својата тродимензионална структура и да биде нерастворлива во вода.вода.

Постојат многу начини да се класифицираат хидрогелите.Врз основа на разликата во својствата на вкрстено поврзување, тие можат да се поделат на физички гелови и хемиски гелови.Физичките гелови се формираат со релативно слаби водородни врски, јонски врски, хидрофобни интеракции, сили на ван дер Валс и физичко испреплетеност помеѓу полимерните молекуларни ланци и другите физички сили и може да се претворат во решенија во различни надворешни средини.Се нарекува реверзибилен гел;Хемискиот гел е обично постојана тродимензионална мрежна структура формирана со вкрстено поврзување на хемиски врски, како што се ковалентни врски во присуство на топлина, светлина, иницијатор, итн. Откако ќе се формира гелот, таа е неповратна и трајно, исто така познат како како За вистинскиот кондензат [147-149].Физичките гелови генерално не бараат хемиска модификација и имаат мала токсичност, но нивните механички својства се релативно лоши и тешко е да се издржи голем надворешен стрес;Хемиските гелови генерално имаат подобра стабилност и механички својства.

Врз основа на различни извори, хидрогелите можат да се поделат на синтетички полимерни хидрогели и природни полимерни хидрогели.Синтетички полимер хидрогели се хидрогели формирани со хемиска полимеризација на синтетички полимери, главно вклучувајќи полиакрилна киселина, поливинил ацетат, полиакриламид, полиетилен оксид, итн.;Природни полимерни хидрогели се полимерни хидрогели се формираат со вкрстено поврзување на природни полимери како што се полисахариди и протеини во природата, вклучувајќи целулоза, алгинат, скроб, агароза, хијалуронска киселина, желатин и колаген [6, 7, 150], 151].Природните полимерни хидрогели обично имаат карактеристики на широк извор, ниска цена и ниска токсичност, а синтетичките полимерни хидрогели се генерално лесни за обработка и имаат големи приноси.

Врз основа на различни реакции на надворешното опкружување, хидрогелите исто така можат да се поделат на традиционални хидрогели и паметни хидрогели.Традиционалните хидрогели се релативно нечувствителни на промените во надворешното опкружување;Паметните хидрогели можат да почувствуваат мали промени во надворешното опкружување и да создадат соодветни промени во физичката структура и хемиските својства [152-156].За хидрогелите чувствителни на температура, волуменот се менува со температурата на околината.Обично, таквите полимерни хидрогели содржат хидрофилни групи како што се хидроксил, етер и амид или хидрофобни групи како што се метил, етил и пропил.Температурата на надворешното опкружување може да влијае на хидрофилната или хидрофобната интеракција помеѓу молекулите на гел, сврзувањето со водород и интеракцијата помеѓу молекулите на водата и полимерните ланци, а со тоа да влијае на рамнотежата на системот за гел.За хидрогели чувствителни на pH, системот обично содржи групи за модифицирање на киселина-база, како што се карбоксилни групи, групи на сулфонична киселина или амино групи.Во менување на pH околината, овие групи можат да апсорбираат или ослободат протони, менувајќи го водородното сврзување во гелот и разликата помеѓу внатрешните и надворешните јонски концентрации, што резултира во промена на волуменот на гелот.За електрично поле, магнетно поле и светло-чувствителни хидрогели, тие содржат функционални групи како што се полиелектролити, метални оксиди и фотосензитивни групи, соодветно.Под различни надворешни стимули, температурата на системот или степенот на јонизација се менува, а потоа волуменот на гел се менува со принципот сличен на температурата или хидрогелот чувствителен на pH.

Врз основа на различни однесувања на гел, хидрогелите можат да се поделат на гелови предизвикани од ладно и гелови предизвикани од термички [157].Студениот гел, наведен како ладен гел за кратко, е макромолекула што постои во форма на случајни калеми на висока температура.За време на процесот на ладење, како резултат на дејството на меѓумолекуларни водородни врски, постепено се формираат спирални фрагменти, со што се завршува процесот од растворот.Транзицијата кон гел [158];Термо-индуциран гел, наведен како термички гел, е макромолекула во состојба на раствор на ниска температура.За време на процесот на загревање, тродимензионална мрежна структура се формира преку хидрофобна интеракција, итн., Со што се заврши транзицијата на гелацијата [159], 160].

Хидрогелите, исто така, можат да се поделат на хомополимерни хидрогели, кополимеризирани хидрогели и интер -мрежни мрежни хидрогели врз основа на различни мрежни својства, микроскопски хидрогели и макроскопски хидрогели врз основа на различни големини на гел и биоразградливи својства.Различно поделени на деградибилни хидрогели и не-деградирани хидрогели.

1.2.1.2 Примена на природни полимер хидрогели

Природните полимер хидрогели имаат карактеристики на добра биокомпатибилност, висока флексибилност, изобилство извори, чувствителност на животната средина, високо задржување на водата и мала токсичност и широко се користат во биомедицина, преработка на храна, заштита на животната средина, земјоделство и производство на шумарство и истиот е широко Се користи во индустријата и другите полиња [142, 161-165].

Примена на природни полимерни хидрогели во полиња поврзани со биомедицински.Природните полимер хидрогели имаат добра биокомпатибилност, биоразградливост и нема токсични несакани ефекти, за да можат да се користат како преливи за рани и директно да контактираат со човечките ткива, кои можат ефикасно да ја намалат инвазијата на микроорганизмите ин витро, да спречат губење на телесните течности и да дозволат кислород да помине низ.Промовира заздравување на раните;Може да се користи за подготовка на контактни леќи, со предности на удобно носење, добра пропустливост на кислород и помошен третман на заболувања на очите [166, 167].Природните полимери се слични на структурата на живите ткива и можат да учествуваат во нормалниот метаболизам на човечкото тело, така што таквите хидрогели можат да се користат како материјали за скеле за инженерство на ткиво, поправка на 'рскавицата на ткивата, итн. Скели со облик и инјектирање.Пред-обликуваните стенти користат вода Специјалната тродимензионална мрежна структура на гелот му овозможува да игра одредена поддршка во биолошките ткива, додека обезбедува специфичен и доволен простор за раст на клетките, а исто така може да предизвика и раст на клетките, диференцијација и деградација и Апсорпција од човечкото тело [168].Стентите обликувани со инјектирање го користат фазата на транзиција на хидрогели за брзо формирање гелови откако ќе се инјектираат во состојба на раствор, што може да ја минимизира болката кај пациентите [169].Некои природни полимерни хидрогели се чувствителни на животната средина, така што тие се широко користени како материјали за ослободување контролирани од лекови, така што лековите што се наоѓаат во нив може да бидат ослободени на потребните делови на човечкото тело на временски и квантитативен начин, намалувајќи ги токсичните и страничните страни Ефекти на лековите врз човечкото тело [170].

Примена на природни полимерни хидрогели во полињата поврзани со храна.Природните полимер хидрогели се важен дел од трите оброци на луѓето на ден, како што се некои десерти, бонбони, замени за месо, јогурт и сладолед.Честопати се користи како додаток на храна во производи со храна, што може да ги подобри неговите физички својства и да му даде непречен вкус.На пример, се користи како задебелување во супи и сосови, како емулгатор во сок и како агент за суспендирање.Кај млечните пијалоци, како агент за гелови во пудинзи и аспирани, како стабилизатор на агент за разјаснување и пена во пивото, како инхибитор на синереза ​​во сирењето, како врзивно средство во колбаси, бидејќи инхибиторите на ретродицијација на скроб се користат во леб и путер [171-174 ].Од прирачникот за адитиви за храна, може да се види дека голем број на природни полимерни хидрогели се одобрени како адитиви за храна за преработка на храна [175].Природните полимерни хидрогели се користат како хранливи средства за хранливост во развојот на здравствени производи и функционална храна, како што се диетални влакна, што се користат во производи за слабеење и производи против констицијација [176, 177];Како пребиотици, тие се користат во производи и производи за здравствена заштита во колон за спречување на карцином на дебелото црево [178];Природните полимер хидрогели можат да се направат во јадење или деградирачки облоги или филмови, кои можат да се користат во областа на материјалите за пакување храна, како што се зачувување на овошје и зеленчук, со обложување на овошје и зеленчук на површината, може да го продолжи рокот на траење на овошје и зеленчук и чувајте овошје и зеленчук свежо и нежно;Може да се користи и како материјали за пакување за храна за погодност, како што се колбаси и мирудии за да се олесни чистењето [179, 180].

Апликации на природни полимерни хидрогели во други полиња.Во однос на дневните потреби, може да се додаде на кремаста нега на кожата или козметиката, што не само што може да го спречи производот да се исуши во складирање, туку и да трае навлажнувачки и навлажнувачки на кожата;Може да се користи за стилизирање, навлажнување и бавно ослободување на мириси во шминка за убавина;Може да се користи во дневни потреби, како што се хартиени крпи и пелени [181].Во земјоделството, може да се користи за да се спротивстави на сушата и да се заштити садници и да се намали интензитетот на трудот;Како средство за обложување на семе од растенија, може значително да ја зголеми стапката на ртење на семето;Кога се користи при трансплантација на расад, може да ја зголеми стапката на преживување на садници;пестициди, подобрување на користењето и намалување на загадувањето [182, 183].Во однос на околината, се користи како флокулант и adsorbent за третман на отпадни води што често содржи јони на тешки метали, ароматични соединенија и бои за заштита на водните ресурси и подобрување на околината [184].Во индустријата, се користи како агент за дехидрирање, лубрикант за дупчење, материјал за завиткување на кабел, материјал за запечатување и средство за складирање на ладно, итн. [185].

1.2.2 Хидроксипропил метилцелулоза термогел

Целулозата е природно макромолекуларно соединение кое се изучувало најрано, има најблизок однос со луѓето и е најзастапена по природа.Тој е широко присутен во повисоки растенија, алги и микроорганизми [186, 187].Целулозата постепено привлече широко внимание заради широкиот извор, ниска цена, обновлива, биоразградлива, безбедна, нетоксична и добра биокомпатибилност [188].

1.2.2.1 Целулоза и неговите деривати на етер

Целулозата е линеарен полимер со долг ланец формиран со поврзаност на структурните единици Д-анидроглукоза преку β-1,4 гликозидни врски [189-191].Нерастворлив.Освен едната крајна група на секој крај на молекуларниот ланец, во секоја единица за гликоза има три поларни хидроксилни групи, кои можат да формираат голем број на интрамолекуларни и меѓумолекуларни водородни врски под одредени услови;а целулозата е полициклична структура, а молекуларниот ланец е полу-ригиден.Синџир, висока кристалност и високо редовна во структурата, така што има карактеристики на висок степен на полимеризација, добра молекуларна ориентација и хемиска стабилност [83, 187].Бидејќи синџирот на целулоза содржи голем број на хидроксилни групи, тој може да биде хемиски модифициран со различни методи како што се естерификација, оксидација и етерификација за да се добијат деривати на целулоза со одлични својства на примена [192, 193].

Дериватите на целулозата се една од најраните истражувани и произведени производи од областа на полимерната хемија.Тие се полимерни фини хемиски материјали со широк спектар на употреба, кои се хемиски модифицирани од природна полимерна целулоза.Меѓу нив, етери на целулоза се широко користени.Таа е една од најважните хемиски суровини во индустриските апликации [194].

Постојат многу варијанти на целулозни етери, сите од кои генерално имаат свои уникатни и одлични својства и се широко користени на многу полиња како што се храна и медицина [195].MC е наједноставниот вид на целулоза етер со метил група.Со зголемувањето на степенот на замена, може да се раствори во разреден алкален раствор, вода, алкохол и ароматичен растворувач на јаглеводород за возврат, покажувајќи уникатни својства на термички гел.[196].CMC е анјонски целулозен етер добиен од природна целулоза со алкализација и закиселување.

Тој е најчесто користениот и користениот етер на целулоза, кој е растворлив во вода [197].HPC, хидроксиалкил целулоза етер добиен со алкализирање и етерицирање на целулоза, има добра термопластичност и исто така покажува својства на термички гел, а нејзината температура на гел е значително засегната од степенот на хидроксипропил супституција [198].HPMC, важен мешан етер, исто така има термички својства на гел, а неговите својства на гел се поврзани со двата супституенти и нивните коефициенти [199].

1.2.2.2 Структура на хидроксипропил метилцелулоза

Хидроксипропил метил целулоза (HPMC), молекуларната структура е прикажана на Слика 1-3, е типичен не јонски растворлив во вода целулоза мешан етер.Реакцијата на етерификација на метил хлорид и пропилен оксид се спроведува за да се добие [200,201], а равенката за хемиска реакција е прикажана на Слика 1-4.

 

 

Постојат хидрокси пропокси (-[Och2ch (CH3)] N OH), метокси (-OCH3) и нереагирани хидроксилни групи на структурната единица на HPMC во исто време, а неговата изведба е одраз на заедничкото дејство на разни групи.[202].Соодносот помеѓу двата супституенти се одредува со масовниот однос на двата агенси за етериција, концентрацијата и масата на натриум хидроксид и масовниот однос на етерифициските агенси по единица маса на целулоза [203].Хидрокси пророкси е активна група, која може да биде дополнително алкилиран и хидрокси алкилиран;Оваа група е хидрофилна група со долг разграничен ланец, кој игра одредена улога во пластикувањето во синџирот.Метотокси е група за крајно ограничување, што доведува до инактивација на ова место за реакција по реакцијата;Оваа група е хидрофобна група и има релативно кратка структура [204, 205].Нереакцираните и ново воведените хидроксилни групи можат да продолжат да бидат заменети, што резултира во прилично сложена конечна хемиска структура, а својствата на HPMC се разликуваат во одреден опсег.За HPMC, мала количина на замена може да ги направи своите физичкохемиски својства сосема различни [206], на пример, физичкохемиските својства на високи метокси и ниски хидроксипропил HPMC се близу до MC;Изведбата на HPMC е близу до онаа на HPC.

1.2.2.3 Карактеристики на хидроксипропил метилцелулоза

(1) Термогебилност на HPMC

Синџирот HPMC има уникатни карактеристики на хидратација-дехидрација како резултат на воведување на хидрофобно-метил и хидрофилно-хидроксипропил групи.Постепено се подложува на конверзија на гелација кога се загрева и се враќа во состојба на раствор по ладењето.Односно, има термички предизвикани својства на гел, а феноменот на гелација е реверзибилен, но не и идентичен процес.

Во однос на механизмот за гелација на HPMC, широко е прифатено дека на пониски температури (под температурата на гелацијата), HPMC во растворот и поларните молекули на вода се врзани заедно со водородни врски за да формираат т.н. „BirdCage“-слична на супрамолекуларна структура.Постојат неколку едноставни заплетканост помеѓу молекуларните ланци на хидрираниот HPMC, освен тоа, има неколку други интеракции.Кога температурата се зголемува, HPMC прво ја апсорбира енергијата за да ги сруши меѓумолекуларните водородни врски помеѓу молекулите на водата и молекулите на HPMC, уништувајќи ја молекуларната структура на кафез, постепено губење на врзаната вода на молекуларниот ланец и изложување на хидроксипропилни и метоксични групи.Бидејќи температурата продолжува да се зголемува (за да се достигне температурата на гелот), молекулите на HPMC постепено формираат тродимензионална мрежна структура преку хидрофобна асоцијација, на крајот се формираат гелови на HPMC [160, 207, 208].

Додавањето на неоргански соли има одреден ефект врз температурата на гел на HPMC, некои ја намалуваат температурата на гел заради солење на феномен, а други ја зголемуваат температурата на гел заради феноменот на растворање на сол [209].Со додавање на соли како што е NaCl, се јавува феномен на солење и се намалува температурата на гел на HPMC [210, 211].Откако ќе се додадат соли на HPMC, молекулите на водата се повеќе склони да се комбинираат со јони со сол, така што водородната врска помеѓу молекулите на водата и HPMC се уништува, се троши водниот слој околу молекулите на HPMC, а молекулите на HPMC можат да се ослободат брзо за хидрофобност.Здружението, температурата на формирање на гел постепено се намалува.Напротив, кога се додаваат соли, како што е НАСЦН, се јавува феномен на растворање на сол и се зголемува температурата на гел на HPMC [212].Редоследот на намалениот ефект на анјони врз температурата на гелот е: SO42−> S2O32−> H2PO4−> F−> Cl−> BR−> NO3−> I−> CLO4−> SCN−, редоследот на катјоните на Зголемувањето на температурата на гел е: li+> na+> k+> mg2+> ca2+> ba2+ [213].

Кога се додаваат некои органски мали молекули како што се монохидрични алкохоли кои содржат хидроксилни групи, температурата на гел се зголемува со зголемувањето на количината на додавање, покажува максимална вредност и потоа се намалува сè додека не се случи фазата на раздвојување [214, 215].Ова главно се должи на неговата мала молекуларна тежина, што е споредливо со онаа на молекулите на водата по редослед на големината и може да постигне здружение на молекуларно ниво по комбинирањето.

(2) растворливост на HPMC

HPMC има нерастворливи во вода и растворливи во вода растворливи во вода слични на MC, но може да се поделат на типот на дисперзија на ладна и типот на топла дисперзија според различна растворливост на вода [203].HPMC со ладно дисперзии може брзо да се распрсне во вода во ладна вода, а неговата вискозност се зголемува по одреден временски период и навистина се раствора во вода;HPMC со дисперзијата на топлина, напротив, покажува агломерација при додавање вода на пониска температура, но потешко е да се додаде.Во вода со висока температура, HPMC може брзо да се распрсне, а вискозноста се зголемува откако ќе се намали температурата, станувајќи вистински воден раствор на HPMC.Растворливоста на HPMC во вода е поврзана со содржината на метокси групи, кои се нерастворливи во топла вода над 85 ° C, 65 ° C и 60 ° C од високо до ниско.Општо земено, HPMC е нерастворлив во органски растворувачи како што се ацетон и хлороформ, но растворлив во воден раствор на етанол и мешани органски раствори.

(3) Толеранција на сол на HPMC

Нејонската природа на HPMC го прави да не може да се јонизира во вода, така што нема да реагира со метални јони за да се таложи.Сепак, додавањето на сол ќе влијае на температурата на која се формира гел HPMC.Кога се зголемува концентрацијата на сол, температурата на гел на HPMC се намалува;Кога концентрацијата на сол е помала од точката на флокулација, вискозноста на растворот HPMC може да се зголеми, така што во примената, целта на задебелување може да се постигне со додавање на соодветна количина сол [210, 216].

(4) Киселина и алкална отпорност на HPMC

Во принцип, HPMC има силна стабилност на киселината и не е засегната од pH на pH 2-12.HPMC покажува отпорност на одреден степен на разредена киселина, но покажува тенденција да се намали вискозноста за концентрирана киселина;Алкалиите имаат мал ефект врз тоа, но можат малку да се зголемат и потоа полека да го намалат вискозноста на растворот [217, 218].

(5) Фактор на влијание на вискозноста на HPMC

HPMC е псевдопластичен, неговиот раствор е стабилен на собна температура, а неговата вискозност е под влијание на молекуларна тежина, концентрација и температура.Во истата концентрација, колку е поголема молекуларната тежина на HPMC, толку е поголема вискозноста;За истиот производ со молекуларна тежина, колку е поголема концентрацијата на HPMC, толку е поголема вискозноста;Вискозноста на производот HPMC се намалува со зголемувањето на температурата и ја достигнува температурата на формирање на гел, со ненадејно зголемување на вискозноста како резултат на гелацијата [9, 219, 220].

(6) Други својства на HPMC

HPMC има силна отпорност на ензими, а неговата отпорност на ензими се зголемува со степенот на замена.Затоа, производот има постабилен квалитет за време на складирањето од другите производи со шеќер [189, 212].HPMC има одредени емулгирачки својства.Хидрофобните метокси групи можат да се adsorbed на површината на маслената фаза во емулзијата за да формираат густ слој на адсорпција, кој може да дејствува како заштитен слој;Хидроксилни групи растворливи во вода можат да се комбинираат со вода за подобрување на континуираната фаза.Вискозноста, ја инхибира коалицијата на дисперзираната фаза, ја намалува напнатоста на површината и ја стабилизира емулзијата [221].HPMC може да се меша со полимери растворливи во вода, како што се желатин, метилцелулоза, гума за џвакање со грав, карагенан и гума за џвакање за да формираат униформа и транспарентен раствор, а исто така може да се мешаат со пластификатори како што се глицерин и полиетилен гликол.[200, 201, 214].

1.2.2.4 Проблеми со постоењето во примената на хидроксипропил метилцелулоза

Прво, високата цена ја ограничува широката примена на HPMC.Иако HPMC филмот има добра транспарентност, маснотиите на бариерата и механичките својства.Сепак, нејзината висока цена (околу 100,000/тон) ја ограничува нејзината широка примена, дури и во фармацевтските апликации со поголема вредност, како што се капсули.Причината зошто HPMC е толку скапа е најпрво затоа што целулозата на суровината што се користи за подготовка на HPMC е релативно скапа.Покрај тоа, две супституенти групи, хидроксипропил група и метокси група, се пресадени на HPMC во исто време, што го прави неговиот процес на подготовка многу тежок.Комплексни, така што производите на HPMC се поскапи.

Второ, нискиот вискозитет и ниските својства на јачината на гел на HPMC на ниски температури ја намалуваат неговата процесибилност во различни апликации.HPMC е термички гел, кој постои во состојба на раствор со многу ниска вискозност на ниска температура и може да формира вискозен гел во форма на цврсто ниво на висока температура, така што процесите на обработка како што се обложување, прскање и натопување мора да се спроведат на висока температура .Во спротивно, решението лесно ќе се спушти, што резултира во формирање на не униформен филмски материјал, што ќе влијае на квалитетот и перформансите на производот.Ваквото работење со висока температура го зголемува коефициентот на тешкотија на работењето, што резултира во голема потрошувачка на енергија и висока цена на производство.

1.2.3 Хидроксипропил скроб ладен гел

Скроб е природно полимерно соединение синтетизирано со фотосинтеза на растенија во природното опкружување.Неговите составни полисахариди обично се чуваат во семето и клубени од растенија во форма на гранули заедно со протеини, влакна, масла, шеќери и минерали.или во коренот [222].Скроб не е само главен извор на внес на енергија за луѓето, туку и важна индустриска суровина.Поради неговиот широк извор, ниска цена, зелена, природна и обновлива, таа е широко користена во храна и медицина, ферментација, правење хартија, текстилни и нафтени индустрии [223].

1.2.3.1 скроб и неговите деривати

Скроб е природен висок полимер чија структурна единица е α-D-анидроглукоза единица.Различни единици се поврзани со гликозидни врски, а неговата молекуларна формула е (C6H10O5) n.Дел од молекуларниот ланец во гранулите од скроб е поврзан со α-1,4 гликозидни врски, што е линеарно амилоза;Друг дел од молекуларниот ланец е поврзан со α-1,6 гликозидни врски врз основа на оваа основа, што е разгранет амилопектин [224].Во гранулите на скроб, постојат кристални региони во кои молекулите се распоредени во уредно аранжман и аморфни региони во кои молекулите се распоредени неуредно.Дел композиција.Не постои јасна граница помеѓу кристалниот регион и аморфниот регион, а молекулите на амилопектин можат да поминат низ повеќе кристални региони и аморфни региони.Врз основа на природната природа на синтезата на скроб, структурата на полисахарид во скроб варира со растителни видови и извори на места [225].

Иако скроб стана една од важните суровини за индустриско производство заради неговите широки извори и обновливи својства, домашниот скроб генерално има недостатоци како што се лошата растворливост на вода и својствата за формирање на филмови, ниски емулгирачки и геловични способности и недоволна стабилност.За да го прошири својот опсег на апликации, скроб обично е физичкохемиски модифициран за да се прилагоди на различни барања за апликација [38, 114].Постојат три бесплатни хидроксилни групи на секоја структурна единица на гликоза во молекули на скроб.Овие хидроксилни групи се многу активни и ендови скроб со својства слични на полиолите, кои обезбедуваат можност за реакција на денатурирање на скроб.

По измената, некои својства на домашниот скроб се подобрени во голема мерка, надминувајќи ги дефектите на употреба на мајчин скроб, така што модифицираниот скроб игра клучна улога во тековната индустрија [226].Оксидираниот скроб е еден од најчесто користените модифицирани скроб со релативно зрела технологија.Во споредба со мајчин скроб, оксидираниот скроб е полесен за желатизација.Предности на висока адхезија.Естерифицираниот скроб е дериват на скроб формиран од естерификација на хидроксилни групи во молекули на скроб.Многу низок степен на замена може значително да ги промени својствата на домашниот скроб.Транспарентноста и својствата на формирање на филмот на паста од скроб се очигледно подобрени.Етерифициран скроб е реакција на етерификација на хидроксилни групи во молекули на скроб за да се генерира полистарх етер, а неговата ретроградиција е ослабена.Под силните алкални услови што не можат да се користат оксидирани скроб и естерифициран скроб, етерската врска може исто така да остане релативно стабилна.склони кон хидролиза.Скромен модифициран со киселина, скроб се третира со киселина за да се зголеми содржината на амилоза, што резултира во засилена ретроградација и паста од скроб.Тој е релативно транспарентен и формира цврст гел при ладење [114].

1.2.3.2 Структура на хидроксипропил скроб

Хидроксипропил скроб (HPS), чија молекуларна структура е прикажана на сликите 1-4, е нејонски скроб етер, кој е подготвен со реакција на етерификација на пропилен оксид со скроб под алкални услови [223, 227, 228] и негов Равенката за хемиска реакција е прикажана на Слика 1-6.

 

 

За време на синтезата на HPS, покрај реакцијата со скроб за да се генерираат хидроксипропил скроб, пропилен оксид исто така може да реагира со генерираниот хидроксипропил скроб за да генерира полиоксипропилни странични ланци.степен на замена.Степен на замена (ДС) се однесува на просечниот број на заменети хидроксилни групи по глукозил група.Повеќето од глукозилните групи на скроб содржат 3 хидроксилни групи што можат да се заменат, така што максималниот ДС е 3. Моларен степен на замена (МС) се однесува на просечната маса на супституенти по крт глукозил група [223, 229].Процесните услови на реакцијата на хидроксипропилацијата, морфологијата на гранули од скроб и односот на амилоза кон амилопектин во домашниот скроб, влијаат на големината на МС.

1.2.3.3 Карактеристики на хидроксипропил скроб

(1) ладна гелација на HPS

За топла паста за скроб HPS, особено системот со висока содржина на амилоза, за време на процесот на ладење, молекуларните ланци на амилоза во пастата од скроб заплеткаат едни со други за да формираат тродимензионална мрежна структура и да покажат очигледно цврсто однесување.Станува еластомер, формира гел и може да се врати во состојба на решение по повторното загревање, односно има својства на ладен гел, а овој феномен на гел има реверзибилни својства [228].

Gelелатинизираната амилоза е континуирано намотана за да формира коаксијална единечна спирална структура.Надворешноста на овие единечни спирални структури е хидрофилна група, а внатрешноста е хидрофобна празнина.На висока температура, HPS постои во воден раствор како случајни калеми од кои се протегаат некои единечни спирални сегменти.Кога температурата се спушта, водородните врски помеѓу HPS и водата се кршат, структурната вода се губи, а водородните врски помеѓу молекуларните ланци постојано се формираат, конечно формирајќи тродимензионална структура на мрежен гел.Фазата на полнење во гел мрежата на скроб е преостаната гранули од скроб или фрагменти по желатизација, а испреплетувањето на некој амилопектин исто така придонесува за формирање на гел [230-232].

(2) хидрофилност на HPS

Воведувањето на хидрофилни хидроксипропилни групи ја ослабува јачината на водородните врски помеѓу молекулите на скроб, го промовира движењето на молекулите на скроб или сегментите и ја намалува температурата на топење на микрокристалите на скроб;Структурата на гранулите од скроб се менува, а површината на гранулите од скроб е груба бидејќи се зголемува температурата, се појавуваат некои пукнатини или дупки, така што молекулите на водата лесно можат Значи, температурата на желатизација на скроб се намалува.Како што се зголемува степенот на замена, температурата на желатизација на хидроксипропил скроб се намалува, и конечно може да отече во ладна вода.По хидроксипропилацијата, проток, стабилност на ниска температура, транспарентност, растворливост и својства за формирање на филмови на пастата од скроб беа подобри [233–235].

(3) стабилност на ХПС

HPS е нејонски етер со скроб со висока стабилност.За време на хемиските реакции, како што се хидролиза, оксидација и вкрстено поврзување, етерската врска нема да биде скршена и супституентите нема да испаднат.Затоа, својствата на HPS се релативно помалку погодени од електролити и pH, осигурувајќи дека може да се користи во широк спектар на pH на киселина во база [236-238].

1.2.3.4 Примена на HPS во областа на храната и медицината

HPS е нетоксичен и без вкус, со добри перформанси на варење и релативно ниска хидролизат вискозност.Признаена е како безбеден модифициран скроб за јадење дома и во странство.Уште во 50 -тите години на минатиот век, Соединетите држави го одобрија хидроксипропил скроб за директна употреба во храна [223, 229, 238].HPS е модифициран скроб широко користен во полето за храна, главно се користи како средство за задебелување, средства за суспендирање и стабилизатор.

Може да се користи во храна за погодност и замрзната храна, како што се пијалоци, сладолед и метеж;Делумно може да ги замени непцата со високи цени, како што е желатин;Може да се направи во филмови за јадење и да се користи како облоги и пакување на храна [229, 236].

HPS најчесто се користи во областа на медицината како полнила, врзива за лековити култури, дезинтегранти за таблети, материјали за фармацевтски меки и тврди капсули, лекови за лекови, анти-кондензирање на агенси за вештачки црвени крвни клетки и згусници на плазма, итн. [239] .

1.3 Полимерско соединение

Полимерните материјали се користат во сите аспекти на животот и се неопходни и важни материјали.Континуираниот развој на науката и технологијата ги прави барањата на луѓето се повеќе и поразновидни, и генерално е тешко за еднокомпонентни полимерни материјали да ги исполнат различните барања за примена на човечките суштества.Комбинирањето на два или повеќе полимери е најекономичен и најефикасен метод за да се добијат полимерни материјали со ниска цена, одлична изведба, удобна обработка и широка примена, што го привлече вниманието на многу истражувачи и се посветуваше сè повеќе внимание [240-242] .

1.3.1 Цел и метод на соединување на полимер

Главната цел на полимерното соединение: (ј) да се оптимизираат сеопфатните својства на материјалите.Различни полимери се надополнуваат, така што конечното соединение ги задржува одличните својства на единечна макромолекула, учи од едни на други јаки страни и ги надополнува неговите слабости и ги оптимизира сеопфатните својства на полимерните материјали.(2) Намалете ги трошоците за материјалот.Некои полимерни материјали имаат одлични својства, но тие се скапи.Затоа, тие можат да бидат надополнети со други ефтини полимери за да ги намалат трошоците без да влијаат на употребата.(3) Подобрување на својствата на обработка на материјали.Некои материјали имаат одлични својства, но тешко се обработуваат и може да се додадат соодветни други полимери за да се подобрат нивните својства за обработка.(4) да се зајакне одредено својство на материјалот.За да се подобри перформансите на материјалот во специфичен аспект, друг полимер се користи за да се измени.(5) Развијте нови функции на материјали.

Заеднички методи на соединување на полимер: (ј) Соединение на топење.Под дејството на стрижење на комбинираната опрема, различни полимери се загреваат до над температурата на вискозниот проток за комбинирање, а потоа се ладат и гранулираат по комбинирањето.(2) Реконституција на решението.Двете компоненти се мешаат и се мешаат со употреба на заеднички растворувач, или растворените различни полимерни раствори се мешаат рамномерно, а потоа растворувачот се отстранува за да се добие полимерно соединение.(3) комбинирање на емулзија.По мешање и мешање на различни полимерни емулзии од истиот тип на емулгатор, се додава коагулант за да го ко-преципитираат полимерот за да се добие полимерно соединение.(4) кополимеризација и сложеност.Вклучувајќи кополимеризација на графт, блок кополимеризација и реактивна кополимеризација, процесот на комбинирање е придружен со хемиска реакција.(5) Интерпретрирачка мрежа [10].

1.3.2 Соединување на природни полисахариди

Природните полисахариди се вообичаена класа на полимерни материјали во природата, кои обично се хемиски модифицирани и покажуваат различни одлични својства.Како и да е, единечните полисахаридни материјали често имаат одредени ограничувања на перформансите, така што различни полисахариди често се надополнуваат за да се постигне целта за надополнување на предностите на перформансите на секоја компонента и проширување на обемот на примена.Уште во осумдесеттите години на минатиот век, истражувањето за комбинирање на различни природни полисахариди значително се зголеми [243].Истражувањето за природниот систем на соединение на полисахарид дома и во странство претежно се фокусира на сложениот систем на урдан и не-Курдлан и сложениот систем на два вида на не-курви полисахарид.

1.3.2.1 Класификација на природни полисахарид хидрогели

Природните полисахариди можат да се поделат на урдан и не-Курдлан според нивната способност да формираат гелови.Некои полисахариди можат сами да формираат гелови, така што тие се нарекуваат урдан, како што е карагенан, итн.;Другите немаат самите својства на гелови, и се нарекуваат не-курви полисахариди, како што е гума за џвакање.

Хидрогелите можат да се добијат со растворање на природен урдан во воден раствор.Врз основа на термоверзибилноста на добиениот гел и температурната зависност на неговиот модул, може да се подели на следниве четири различни типа [244]:

(1) Растворот на криогел, полисахарид може да добие гел само на ниска температура, како што е карагенан.

(2) Термички индуциран гел, раствор на полисахарид може да добие гел само на висока температура, како што е глукоманан.

(3) Растворот на полисахарид не само што може да добие гел на пониска температура, туку и да добие гел на повисока температура, туку претставува состојба на раствор на средна температура.

(4) Растворот може да добие гел само на одредена температура во средина.Различна природна урдан има своја критична (минимална) концентрација, над која може да се добие гел.Критичката концентрација на гелот е поврзана со континуираната должина на молекуларниот ланец на полисахарид;Јачината на гелот е во голема мерка под влијание на концентрацијата и молекуларната тежина на растворот и генерално, јачината на гелот се зголемува со зголемувањето на концентрацијата [245].

1.3.2.2 Сложениот систем на урдан и не-Курдлан

Соединението не-Курдлан со Curdlan генерално ја подобрува јачината на гел на полисахариди [246].Соединението на гума за џвакање и карагенан ја подобрува стабилноста и еластичноста на гел на структурата на композитната мрежа на гел и значително ја подобрува јачината на гелот.Веи Ју и др.сложена гума за џвакање Карагенан и Конџак и разговараше за структурата на гел по сложените.Студијата откри дека по комбинираната гума за џвакање Карагенан и Коњак, се создал синергистички ефект, а е формирана мрежна структура во која доминира карагенан, гума за џвакање Коњак се распрснува во неа, а нејзината мрежа за гел е погуста од онаа на чиста карагеенана [247].Којама и др.го проучувал сложениот систем на гума за џвакање Карагенан/Коњак, а резултатите покажале дека со континуирано зголемување на молекуларната тежина на гума за џвакање Коњак, стресот на руптура на композитниот гел продолжи да се зголемува;Гума за џвакање Коњак со различни молекуларни тежини покажа слична формација на гел.температура.Во овој сложено систем, формирањето на гел мрежата се презема со карагенан, а интеракцијата помеѓу двата молекули на урдан резултира во формирање на слаби вкрстени поврзани региони [248].Нишинари и сор.го проучуваше системот за соединение на гума за џвакање Гелан/Коњак, а резултатите покажаа дека ефектот на моновалентни катјони врз сложениот гел е поизразен.Може да го зголеми системскиот модул и температурата на формирање на гел.Дивалентните катјони можат да промовираат формирање на композитни гелови до одреден степен, но прекумерните количини ќе предизвикаат раздвојување на фазата и ќе го намалат модулот на системот [246].Бренер и сор.го проучувал комбинирањето на карагенан, гума за џвакање со грав и гума за џвакање и открил дека карагенан, гума за џвакање со грав и џвакање на коњак може да произведе синергистички ефекти, а оптималниот однос е локол за џвакање/карагенан 1: 5.5, 5.5, 5.5, Коњац гума/карагенан 1: 7 , и кога тројцата се надополнуваат заедно, синергистичкиот ефект е ист како оној на гума за џвакање Карагенан/Коњак, што укажува дека нема специјално соединување на трите.интеракција [249].

1.3.2.2 Два не-Курдлан сложени системи

Две природни полисахариди кои немаат својства на гел можат да покажат својства на гел преку сложеност, што резултира во гел производи [250].Комбинирањето на гума за џвакање со грав со гума за џвакање на ксантан произведува синергистички ефект што предизвикува формирање на нови гелови [251].Нов гел производ може да се добие и со додавање на гума за џвакање Ксанта во Конџак Глукоманан за сложеност [252].Веи Јанксиа и др.ги проучувал реолошките својства на комплексот на гума за џвакање на грав и гума за џвакање.Резултатите покажуваат дека соединението на гума за џвакање на грав и гума за џвакање на ксантан произведува синергистички ефект.Кога односот на волумен на соединението е 4: 6, најсилниот синергистички ефект [253].Fitzsimons et al.Комплетирана konjac глукоманан со ксантан гума за џвакање на собна температура и под загревање.Резултатите покажаа дека сите соединенија изложени својства на гел, како одраз на синергистичкиот ефект помеѓу двете.Службената температура и структурната состојба на гума за џвакање на Ксантан не влијаеле на интеракцијата помеѓу двете [254].Гуо Шујун и други ја проучувале оригиналната мешавина на свињи од грав и гума за џвакање, а резултатите покажале дека свињите од грав Грав и гума за џвакање имаат силен синергистички ефект.Оптималниот сооднос на комбинирање на лепило за џвакање на гума за џвакање од свиња и лепило за соединение на гума за џвакање е 6/4 (w/w).Тоа е 102 пати повеќе од единствениот раствор на гума за џвакање соја, а гелот се формира кога концентрацијата на сложената гума за џвакање достигнува 0,4%.Сложеното лепило има висока вискозност, добра стабилност и реолошки својства и е одлична храна-гуми [255].

1.3.3 Компатибилност на полимерните композити

Компатибилноста, од термодинамичка гледна точка, се однесува на постигнување на компатибилност на молекуларно ниво, позната и како меѓусебна растворливост.Според теоријата на моделот Flory-Huggins, бесплатната промена на енергијата на полимерниот систем на соединение за време на процесот на сложеност е во согласност со формулата за слободна енергија на Gibbs:

���=���-T△ (1-1)

Меѓу нив,���е сложената слободна енергија,���е сложената топлина, е сложената ентропија;е апсолутна температура;Комплексот систем е компатибилен систем само кога бесплатната енергија се менува △���За време на сложениот процес [256].

Концептот на мешавина произлегува од фактот дека многу малку системи можат да постигнат термодинамична компатибилност.Забраната се однесува на способноста на различни компоненти да формираат хомогени комплекси, а најчесто користениот критериум е дека комплексите покажуваат единствена стакло точка за транзиција.

Различни од термодинамичката компатибилност, генерализираната компатибилност се однесува на можноста на секоја компонента во сложениот систем да се сместат едни со други, што се предлага од практична гледна точка [257].

Врз основа на генерализирана компатибилност, полимерните соединенија системи можат да се поделат на целосно компатибилни, делумно компатибилни и целосно некомпатибилни системи.Целосно компатибилен систем значи дека соединението е термодинамички мешавина на молекуларно ниво;Делумно компатибилен систем значи дека соединението е компатибилно во одреден опсег на температура или состав;Комплетно некомпатибилен систем значи дека соединението е здружение на молекуларно ниво не може да се постигне на која било температура или состав.

Поради одредени структурни разлики и конформациска ентропија помеѓу различни полимери, повеќето полимерни комплексни системи се делумно компатибилни или некомпатибилни [11, 12].Во зависност од фазата на раздвојување на сложениот систем и нивото на мешање, компатибилноста на делумно компатибилниот систем исто така ќе варира во голема мерка [11].Макроскопските својства на полимерните композити се тесно поврзани со нивната внатрешна микроскопска морфологија и физичките и хемиските својства на секоја компонента.240], па затоа е од големо значење да се проучи микроскопската морфологија и компатибилноста на сложениот систем.

Методи за истражување и карактеризација за компатибилност на бинарни соединенија:

(1) Температура на транзиција на стакло Т.���Метод на споредба.Споредба на т���на соединението со т���од неговите компоненти, ако само еден т���се појавува во соединението, сложениот систем е компатибилен систем;Ако има две т���, и двајцата т���Позициите на соединението се во двете групи средината на точките t���Укажува дека сложениот систем е делумно компатибилен систем;Ако има две т���, и тие се наоѓаат на позициите на двете компоненти т���, тоа укажува дека сложениот систем е некомпатибилен систем.

T���Тест -инструментите што често се користат во методот на споредување се динамичен термомеханички анализатор (DMA) и калориметар за диференцијално скенирање (DSC).Овој метод може брзо да ја процени компатибилноста на сложениот систем, но ако Т Т.���од двете компоненти е слична, еден т т���Исто така, ќе се појави по сложено, така што овој метод има одредени недостатоци [10].

(2) Метод на морфолошко набудување.Прво, набудувајте ја макроскопската морфологија на соединението.Ако соединението има очигледна фаза на раздвојување, може прелиминарно да се оцени дека сложениот систем е некомпатибилен систем.Второ, микроскопската морфологија и фазата на структура на соединението се забележани со микроскоп.Двете компоненти кои се целосно компатибилни ќе формираат хомогена состојба.Затоа, соединението со добра компатибилност може да набудува униформа дистрибуција на фази и мала дисперзирана фаза на честички.и нејасен интерфејс.

Инструментите за тестирање што често се користат во методот на набудување на топографијата се оптички микроскоп и електронски микроскоп за скенирање (SEM).Методот за набудување на топографијата може да се користи како помошен метод во комбинација со други методи на карактеризација。

(3) Метод на транспарентност.Во делумно компатибилен соединение систем, двете компоненти можат да бидат компатибилни во одреден опсег на температура и состав, а раздвојувањето на фазата ќе се случи над овој опсег.Во процесот на трансформација на сложениот систем од хомоген систем во двофазен систем, неговата светлосна трансмисија ќе се промени, така што неговата компатибилност може да се проучи со проучување на транспарентноста на соединението.

Овој метод може да се користи само како помошен метод, затоа што кога индексите на рефракција на двата полимери се исти, соединението добиено со надополнување на двата некомпатибилни полимери е исто така транспарентно.

(4) Реолошки метод.Во овој метод, ненадејната промена на вискоеластичните параметри на соединението се користи како знак на фазно раздвојување, на пример, ненадејната промена на кривата на вискозност-температура се користи за обележување на фазата на раздвојување и ненадејната промена на очигледната Кривата на стрес-температура на стрес се користи како знак на фазно раздвојување.Системот за комбинирање без раздвојување на фази по сложените има добра компатибилност, а оние со фазно раздвојување се некомпатибилен или делумно компатибилен систем [258].

(5) Метод на крива на Хан.Кривата на Хан е LG���'(' (���) lg g ”, ако кривата на Хан на сложениот систем нема зависност од температурата, а кривата на Хан на различни температури формира главна крива, сложениот систем е компатибилен;Ако сложениот систем е компатибилен, кривата на HAN зависи од температурата.Ако кривата на Хан е одделена едни од други на различни температури и не може да формира главна крива, соединението на системот е некомпатибилен или делумно компатибилен.Затоа, компатибилноста на сложениот систем може да се оцени според одвојувањето на кривата на Хан.

(6) Метод на вискозност на решението.Овој метод ја користи промената на вискозноста на решението за да ја карактеризира компатибилноста на сложениот систем.Под различни концентрации на раствор, вискозноста на соединението се исцртува против составот.Ако станува збор за линеарна врска, тоа значи дека сложениот систем е целосно компатибилен;Ако станува збор за нелинеарна врска, тоа значи дека сложениот систем е делумно компатибилен;Ако е крива во форма на S, тогаш покажува дека сложениот систем е целосно некомпатибилен [10].

(7) Инфрацрвена спектроскопија.Откако ќе се соберат двата полимери, ако компатибилноста е добра, ќе има интеракции како што се водородни врски, а позициите на опсегот на карактеристичните групи на инфрацрвениот спектар на секоја група на полимерниот ланец ќе се префрлат.Офсет на карактеристичните групни ленти на комплексот и секоја компонента може да ја процени компатибилноста на сложениот систем.

Покрај тоа, компатибилноста на комплексите може да се проучува и со термогравиметриски анализатори, дифракција на Х-зраци, расејување на рендгенско расејство на мал агол, расејување на светлина, расејување на електронски електрони, нуклеарна магнетна резонанца и ултразвучни техники [10].

1.3.4 Напредок во истражувањето на хидроксипропил метилцелулоза/хидроксипропил скроб

1.3.4.1 Соединение на хидроксипропил метилцелулоза и други супстанции

Соединенија на HPMC и други супстанции главно се користат во системите за ослободување на лекови и материјали за јадење или разградливи филмови.In the application of drug-controlled release, the polymers often compounded with HPMC include synthetic polymers such as polyvinyl alcohol (PVA), lactic acid-glycolic acid copolymer (PLGA) and polycaprolactone (PCL), as well as proteins, Natural polymers such as полисахариди.Абдел-Захер и сор.Забихи и др.Javed et al.Динг и сор.Артанари, Каи и Раи и др.

Во развојот на материјали за пакување или разградливи филмови, полимерите честопати се состојат со HPMC се главно природни полимери како што се липиди, протеини и полисахариди.Karaca, Fagundes and Contreras-Oliva et al.Подготвени композитни мембрани со јадење со HPMC/липидни комплекси и ги користеа во зачувување на сливи, домати од цреша и цитрус, соодветно.Резултатите покажаа дека мембраните на HPMC/липидниот комплекс имаа антибактериски ефект на свежо чување [266-268].Шети, Рубилар и Динг и др.ги проучуваше механичките својства, термичката стабилност, микроструктурата и интеракциите помеѓу компонентите на композитни филмови за јадење подготвени од HPMC, свилен протеин, изолатор на протеини од сурутка и колаген, соодветно [269-271].Естегал и др.Формулиран HPMC со желатин за подготовка на јадење филмови за употреба во материјали за пакување базирана на био [111].Прија, Кондавети, Саката и Ортега-Торо и др.Подготвени HPMC/Chitosan HPMC/Xiloglucan, HPMC/етил целулоза и HPMC/скроб за композитни филмови, соодветно, и ја проучуваа нивната термичка стабилност, својства на механички својства, микроструктура и антибактериски својства [139, 272-274].Соединението HPMC/PLA може да се користи и како материјал за пакување за производи од храна, обично со екструзија [275].

Во развојот на материјали за пакување или разградливи филмови, полимерите честопати се состојат со HPMC се главно природни полимери како што се липиди, протеини и полисахариди.Karaca, Fagundes and Contreras-Oliva et al.Подготвени композитни мембрани со јадење со HPMC/липидни комплекси и ги користеа во зачувување на сливи, домати од цреша и цитрус, соодветно.Резултатите покажаа дека мембраните на HPMC/липидниот комплекс имаа антибактериски ефект на свежо чување [266-268].Шети, Рубилар и Динг и др.ги проучуваше механичките својства, термичката стабилност, микроструктурата и интеракциите помеѓу компонентите на композитни филмови за јадење подготвени од HPMC, свилен протеин, изолатор на протеини од сурутка и колаген, соодветно [269-271].Естегал и др.Формулиран HPMC со желатин за подготовка на јадење филмови за употреба во материјали за пакување базирана на био [111].Прија, Кондавети, Саката и Ортега-Торо и др.Подготвени HPMC/Chitosan HPMC/Xiloglucan, HPMC/етил целулоза и HPMC/скроб за композитни филмови, соодветно, и ја проучуваа нивната термичка стабилност, својства на механички својства, микроструктура и антибактериски својства [139, 272-274].Соединението HPMC/PLA може да се користи и како материјал за пакување за производи од храна, обично со екструзија [275].

1.3.4.2 Соединение на скроб и други супстанции

Истражувањето за комбинирање на скроб и други супстанции првично се фокусираше на разни хидрофобни алифатични полиестерски супстанции, вклучувајќи полилактична киселина (PLA), поликапролактон (PCL), полибутен сукцинска киселина (PBSA), итн. 276].Мулер и сор.ја проучувале структурата и својствата на скроб/PLA композитите и интеракцијата помеѓу двете, а резултатите покажале дека интеракцијата помеѓу двете е слаба и механичките својства на композитите биле лоши [277].Кореа, Комур и Дијаз-Гомез и др.ги проучувал механичките својства, реолошките својства, својствата на гел и компатибилноста на двете компоненти на скроб/ПЦЛ комплекси, кои биле применети за развој на биоразградливи материјали, биомедицински материјали и материјали за скеле за инженерство на ткиво [278-280].Окика и др.откри дека мешавината на пченкаренста и ПБСА е многу ветувачка.Кога содржината на скроб е 5-30%, зголемувањето на содржината на гранулите од скроб може да го зголеми модулот и да го намали стресот на затегнување и издолжувањето на пауза [281,282].Хидрофобниот алифатичен полиестер е термодинамички некомпатибилен со хидрофилниот скроб, а различни компатибилизатори и адитиви обично се додаваат за подобрување на фазниот интерфејс помеѓу скроб и полиестер.Szadkowska, Ferri и Li et al.ги проучувал ефектите на пластификатори базирани на силанол, малеично анхидридско масло од ленено семе и функционализирани деривати на растително масло врз структурата и својствата на скроб/ПЛА комплекси, соодветно [283-285].Ортега-Торо, Ју и др.Користено лимонска киселина и дифенилметан диизоцијанат за компатибилизирање на скроб/PCL соединение и скроб/PBSA соединение, соодветно, за подобрување на материјалните својства и стабилност [286, 287].

Teklehaimanot, Sahin-Nadeen and Zhang et al studied the physicochemical properties of starch/zein, starch/whey protein and starch/gelatin complexes, respectively, and the results all achieved good results, which can be applied to food biomaterials and capsules [52, 288, 289].Лозано-Наваро, Талон и Рен и др.Резултатите од истражувањето покажуваат дека скробниот/хитосан композитен филм има голем потенцијал во активното пакување на храна и медицина [290-292].Каушик, Ганбарзаде, Арванитојанис и angанг и др.Дафе, umумаидин и Ласкомбес и сор.

1.3.4.3 Соединение на хидроксипропил метилцелулоза и скроб

Во моментов, нема многу студии за сложениот систем на HPMC и скроб дома и во странство, а повеќето од нив додаваат мала количина на HPMC во матрицата на скроб за да се подобри старечкиот феномен на скроб.Хименез и сор.Колку се смени [301].Villacres, Basch et al.сложени скроб HPMC и Tapioca за да се подготват материјали за пакување на композитни филмови HPMC/скроб, и го проучувале пластификациониот ефект на глицерин врз композитниот филм и ефектите на калиум сорбатот и нисин врз антибактериските својства на композитниот филм.Резултатите што покажуваат дека со зголемувањето на содржината на HPMC, се зголемуваат еластичниот модул и јачината на затегнување на композитниот филм, издолжувањето на паузата е намалена, а пропустливоста на водената пареа има мал ефект;Ортега-Торо и сор.ги проучувал својствата на композитни мембрани со топол притисок на HPMC/скроб и го проучувал ефектот на лимонска киселина врз својствата на композитните мембрани.до одреден степен на инхибиција [139].Ајоринде и сор.Користениот HPMC/скроб композитен филм за обложување на орален амлодипин, а резултатите покажаа дека времето на распаѓање и стапката на ослободување на композитниот филм се многу добри [303].

Haао Минг и др.го проучувал ефектот на скроб врз стапката на задржување на водата на филмовите HPMC, а резултатите покажале дека скроб и HPMC имаат одреден синергистички ефект, што резултираше со целокупно зголемување на стапката на задржување на водата [304].Џанг и сор.ги проучуваше филмските својства на соединението HPMC/HPS и реолошките својства на растворот.Резултатите покажуваат дека соединението на HPMC/HPS има одредена компатибилност, перформансите на сложената мембрана се добри, а реолошките својства на HPS до HPMC имаат добар ефект на балансирање [305, 306].Постојат неколку студии за системот за соединение на HPMC/скроб со висока содржина на HPMC, а повеќето од нив се во плиткото истражување за перформанси, а теоретското истражување за сложениот систем е релативно недостаток, особено гелот на HPMC/HPS ладно-топлина обратна -Фазен композитен гел.Механистичките студии сè уште се во празна состојба.

1.4 Реологија на полимерни комплекси

Во процесот на обработка на полимерни материјали, неизбежно ќе се случи проток и деформација, а реологијата е наука што ги проучува законите за проток и деформација на материјалите [307].Протокот е својство на течни материјали, додека деформацијата е својство на цврсти (кристални) материјали.Општа споредба на течен проток и цврста деформација е како што следува:

 

Во практичните индустриски апликации на полимерни материјали, нивната вискозност и вискоеластичноста ги одредуваат нивните перформанси за обработка.Во процесот на обработка и обработка, со промена на стапката на смолкнување, вискозноста на полимерните материјали може да има голема големина од неколку редови со големина.Промена [308].Реолошките својства, како што се вискозноста и слабеењето на смолкнување, директно влијаат на контролата на пумпање, перфузија, дисперзија и прскање за време на обработката на полимерните материјали и се најважните својства на полимерните материјали.

1.4.1 Вискоеластичност на полимерите

Под надворешната сила, полимерната течност не само што може да тече, туку и да покаже деформација, покажувајќи еден вид „вискоеластичност“ перформанси, а неговата суштина е соживот на „цврсто течноста двофазна“ [309].Како и да е, оваа вискоеластичност не е линеарна вискоеластичност при мали деформации, туку нелинеарна вискоеластичност каде материјалот покажува големи деформации и продолжен стрес [310].

Природниот воден раствор на полисахарид се нарекува и хидросол.Во разредениот раствор, полисахаридните макромолекули се во форма на калеми одделени едни од други.Кога концентрацијата се зголемува на одредена вредност, макромолекуларните калеми се интерпенираат и се преклопуваат едни со други.Вредноста се нарекува критична концентрација [311].Под критичката концентрација, вискозноста на растворот е релативно ниска, и не е засегната од стапката на смолкнување, покажувајќи го однесувањето на течноста на tonутн;Кога ќе се постигне критичката концентрација, макромолекулите кои првично се движат во изолација почнуваат да се заплеткаат едни со други, а вискозноста на растворот значително се зголемува.зголемување [312];Додека кога концентрацијата ја надминува критичката концентрација, се забележува опаѓање на смолкнување и растворот покажува не-tonутонски однесување на течности [245].

Некои хидросоли можат да формираат гелови под одредени услови, а нивните вискоеластични својства обично се карактеризираат со модул за складирање g ', модул за загуба g ”и нивната зависност на фреквенцијата.Модулот за складирање одговара на еластичноста на системот, додека модулот за загуба одговара на вискозноста на системот [311].Во разредените решенија, не постои заплетканост помеѓу молекулите, така што над широк спектар на фреквенции, G ′ е многу помал од G ″ и покажа силна зависност од фреквенција.Бидејќи g ′ и g ″ се пропорционални со фреквенцијата ω и неговата квадратна, соодветно, кога фреквенцијата е поголема, g ′> g.Кога концентрацијата е поголема од критичката концентрација, G ′ и G ″ сè уште имаат зависност од фреквенција.Кога фреквенцијата е помала, g ′ во регионот со висока фреквенција g ”.

Критичката точка во која природен полисахарид хидросол се претвора во гел се нарекува гел точка.Постојат многу дефиниции за гел точка, а најчесто се користи е дефиницијата за динамична вискоеластичност во реологијата.Кога модулот за складирање g ′ на системот е еднаков на модулот за загуба G ″, тоа е гел точка и формирање на гел G ″ [312, 313].

1.4.2 Реолошко однесување на полимерните комплекси

За целосно компатибилен полимер соединение систем, соединението е хомоген систем, а неговата вискоеластичност е генерално збир на својствата на еден полимер, а неговата вискоеластичност може да се опише со едноставни емпириски правила [314].Практиката докажа дека хомогениот систем не е погоден за подобрување на неговите механички својства.Напротив, некои комплексни системи со структури разделени од фази имаат одлични перформанси [315].

што доведува до значителни промени во вискоеластичноста на системот [316, 317].Во последниве години, има бројни студии за вискоеластичното однесување на делумно компатибилни полимерни комплексни системи.Истражувањето покажува дека реолошкото однесување на сложениот систем во зоната на компатибилност ги претставува карактеристиките на хомогениот систем.Во фазата зона за раздвојување, реолошкото однесување е сосема различно од хомогената зона и екстремно сложено.

Разбирањето на реолошките својства на системот за комбинирање под различни концентрации, соодноси со смолкнување, стапки на смолкнување, температури, итн. Е од големо значење за правилниот избор на технологија за обработка, рационален дизајн на формули, строга контрола на квалитетот на производот и соодветно намалување на производството потрошувачка на енергија.[309].На пример, за материјали чувствителни на температура, вискозноста на материјалот може да се промени со прилагодување на температурата.И да ги подобри перформансите на обработката;Разберете ја зоната за слабеење на смолкнување на материјалот, изберете ја соодветната стапка на смолкнување за да ги контролирате перформансите на обработката на материјалот и да ја подобрите ефикасноста на производството.

1.4.3 Фактори кои влијаат на реолошките својства на соединението

1.4.3.1 Состав

Затоа, физичките и хемиските својства на самата секоја компонента имаат одлучувачка улога во сложениот систем.Степенот на компатибилност помеѓу различните полимери варира во голема мерка, некои се многу компатибилни, а некои се скоро целосно некомпатибилни.

1.4.3.2 Односот на сложениот систем

Вискоеластичноста и механичките својства на полимерниот систем на соединение ќе се променат значително со промената на односот на соединението.Ова е затоа што односот на соединението го одредува придонесот на секоја компонента во сложениот систем и исто така влијае на секоја компонента.Интеракција и дистрибуција на фази.Xie Yajie et al.Студирал хитосан/хидроксипропил целулоза и открил дека вискозноста на соединението значително се зголемил со зголемувањето на содржината на хидроксипропил целулоза [318].Angанг Јајуан и сор.го проучувал комплексот на ксантански џвакање и пченкарен скроб и открил дека кога односот на гума за џвакање на ксантан е 10%, коефициентот на конзистентност, стресот на принос и индексот на течности на комплексот систем значително се зголемил.Очигледно [319].

1.4.3.3 Стапка на стрижење

Главната карактеристика е дека вискозноста е во основа непроменета под ниско смолкнување, а вискозноста нагло се намалува со зголемувањето на стапката на смолкнување [308, 320].Кривата на проток на полимерната течност може грубо да се подели во три региони: ниско ниво на смолкнување Newутнски регион, регион за слабеење на смолкнување и регион со висока стабилност на смолкнување.Кога стапката на смолкнување има тенденција на нула, стресот и вирусот стануваат линеарни, а однесувањето на протокот на течноста е слично на онаа на tonутновата течност.η0 го рефлектира максималното време на релаксација на материјалот и е важен параметар на полимерни материјали, што е поврзано со просечната молекуларна тежина на полимерот и енергијата за активирање на вискозен проток.Во зоната за слабеење на смолкнување, вискозноста постепено се намалува со зголемувањето на стапката на смолкнување и се јавува феноменот на „опаѓање на смолкнување“.Во регионот со висока стабилност на смолкнување, како што стапката на смолкнување продолжува да се зголемува, вискозноста има друга константа, бесконечна вискозност на смолкнување η∞, но овој регион обично е тешко да се постигне.

1.4.3.4 Температура

Температурата директно влијае на интензитетот на случајно термичко движење на молекулите, што може значително да влијае на меѓумолекуларни интеракции како што се дифузија, ориентација на молекуларен ланец и испреплетеност.

Различни полимери имаат различни степени на чувствителност на температурата, а истиот висок полимер има различни ефекти врз перформансите на неговиот механизам во различни температурни опсези.

1.5 Истражување значење, цел на истражување и содржина на истражување на оваа тема

1.5.1 Истражувачко значење

Иако HPMC е безбеден и јадење материјал што е широко користен во областа на храната и медицината, тој има добро формирање на филмови, распрснување, задебелување и стабилизирање на својствата.HPMC филмот исто така има добра транспарентност, својства на нафтена бариера и механички својства.Сепак, нејзината висока цена (околу 100,000/тон) ја ограничува нејзината широка примена, дури и во фармацевтските апликации со поголема вредност, како што се капсули.Покрај тоа, HPMC е термички предизвикан гел, кој постои во состојба на раствор со низок вискозност на ниска температура и може да формира вискозен цврст гел на висока температура, така што процесите на обработка, како што се обложување, прскање и натопување, мора да се носи Надвор на висока температура, што резултира во голема потрошувачка на енергија на производство и високи трошоци за производство.Карактеристиките како што се помал вискозност и јачина на гел на HPMC на ниски температури ја намалуваат процесивноста на HPMC во многу апликации.

Спротивно на тоа, HPS е ефтин (околу 20,000/тон) материјал за јадење, кој исто така е широко користен во областа на храна и медицина.Причината зошто HPMC е толку скапа е тоа што суровината целулоза што се користи за подготовка на HPMC е поскапа од скробниот скроб што се користи за подготовка на HPS.Покрај тоа, HPMC е пресаден со два супституенти, хидроксипропил и метокси.Овој проект се надева дека ќе замени некои од скапите HPMC со HP со ниски цени и ќе ја намали цената на производот врз основа на одржување на слични функции.

Покрај тоа, HPS е ладен гел, кој постои во состојба на вискоеластична гел на ниска температура и формира раствор што тече на висока температура.Затоа, додавањето на HPS на HPMC може да ја намали температурата на гел на HPMC и да го зголеми неговиот вискозност на ниска температура.и јачина на гел, подобрување на неговата процесибилност на ниски температури.Покрај тоа, филмот за јадење на HPS има добри својства на бариера на кислород, така што додавањето на HPS во HPMC може да ги подобри својствата на кислородот на бариерата на филмот за јадење.

Накратко, комбинацијата на HPMC и HPS: Прво, има важно теоретско значење.HPMC е врел гел, а HPS е ладен гел.Со комбинирање на двајцата, теоретски постои точка на транзиција помеѓу топли и ладни гелови.Воспоставувањето на HPMC/HPS систем за ладно и топло гел соединение и неговото истражување за механизми може да обезбеди нов начин за истражување на овој вид на ладен и топло обратно фаза на гел соединение на гел-воспостави теоретско водство.Второ, може да ги намали трошоците за производство и да ги подобри профитите на производите.Преку комбинацијата на HPS и HPMC, трошоците за производство можат да се намалат во однос на суровините и потрошувачката на енергија на производството, а профитот на производот може да биде значително подобрен.Трето, може да ги подобри перформансите на обработката и да ја прошири апликацијата.Додавањето на HPS може да ја зголеми концентрацијата и јачината на гелот на HPMC на ниска температура и да ги подобри неговите перформанси на обработка на ниска температура.Покрај тоа, перформансите на производот можат да се подобрат.Со додавање на HPS за подготовка на јадење композитен филм на HPMC/HPS, може да се подобрат својствата на кислородната бариера на филмот за јадење.

Компатибилноста на полимерниот систем на соединение може директно да ја утврди микроскопската морфологија и сеопфатните својства на соединението, особено механичките својства.Затоа, многу е важно да се проучи компатибилноста на соединението на HPMC/HPS.И HPMC и HPS се хидрофилни полисахариди со иста структурна единица-гликоза и модифицирани со истата функционална група хидроксипропил, што во голема мерка ја подобрува компатибилноста на системот за соединение HPMC/HPS.Како и да е, HPMC е ладен гел и HPS е врел гел, а инверзниот гел однесување на двете доведува до фаза на раздвојување феномен на соединението на HPMC/HPS.Накратко, фазата на морфологија и фазата на транзиција на композитниот систем на ладно-жешки гел HPMC/HPS се доста комплексни, така што компатибилноста и фазата на раздвојување на овој систем ќе бидат многу интересни.

Од друга страна, реолошкото однесување на системот може точно да ги одрази промените во морфолошката структура на системот.Затоа, од големо значење е да се проучат реолошките својства на соединението на HPMC/HPS за водење на производство, обработка и контрола на квалитетот.

Макроскопските својства како што се морфолошката структура, компатибилноста и реологијата на системот за соединение на ладно и топло гелови на HPMC/HPS се динамични и се погодени од серија фактори како што се концентрација на раствор, сооднос на смолкнување, стапка на смолкнување и температура.Односот помеѓу микроскопската морфолошка структура и макроскопските својства на композитниот систем може да се регулира со контрола на морфолошката структура и компатибилноста на композитниот систем.

1.5.2 Цел на истражување

Конструиран е изучуван систем за соединение на ладно и топло обратно фаза на HPMC/HPS, беа изучувани неговите реолошки својства и беа истражени ефектите од физичката и хемиската структура на компонентите, односот на сложеност и условите за обработка на реолошките својства на системот.Подготвен е јадење композитен филм на HPMC/HPS, а се изучуваа макроскопските својства како што се механички својства, пропустливост на воздухот и оптички својства на филмот и беа истражени факторите и законите.Систематски проучете го фазата на транзиција, компатибилноста и фазата на раздвојување на HPMC/HPS ладно и топло обратно-фаза на гел комплекс, ги истражуваат неговите фактори и механизми на влијание и воспоставете ја врската помеѓу микроскопската морфолошка структура и макроскопските својства.Морфолошката структура и компатибилноста на композитниот систем се користат за контрола на својствата на композитните материјали.

1.5.3 Содржина на истражување

За да се постигне очекуваната цел на истражување, овој труд ќе го направи следното истражување:

(1) Конструирајте го системот за соединение на гел со ладно и топло обратно фаза на HPMC/HPS и користете реометар за да ги проучите реолошките својства на сложениот раствор, особено ефектите од концентрацијата, односот на сложеност и стапката на смолкнување на индексот на вискозност и проток на индексот на вискозност и проток на сложениот систем.Истражено е влијанието и законот за реолошки својства, како што се тиксотропија и тиксотропија, а механизмот за формирање на ладен и топол композитен гел беше прелиминарно истражен.

(2) Беше подготвен композитен филм за јадење HPMC/HPS, а електронскиот микроскоп за скенирање беше користен за проучување на влијанието на својствените својства на секоја компонента и односот на составот врз микроскопската морфологија на композитниот филм;Тестерот за механички својства се користеше за проучување на својствените својства на секоја компонента, составот на композитниот филм влијанието на односот и релативната влажност на животната средина врз механичките својства на композитниот филм;Употребата на тестер за стапка на пренос на кислород и спектрофотометар на УВ-Вис за да се проучат ефектите од својствените својства на компонентите и односот на соединението на кислородот и светлосните преносни својства на композитниот филм Компатибилноста и фазата на раздвојување на HPMC/HPS ладно- Композитниот систем со топол инверзен гел беше изучуван со скенирање на електронска микроскопија, термогравиметриска анализа и динамична термомеханичка анализа.

(3) Воспоставена е врската помеѓу микроскопската морфологија и механичките својства на HPMC/HPS ладно-жешкиот инверзен гел композитен систем.Подготвен е композитниот филм за јадење на HPMC/HPS, а влијанието на концентрацијата на соединението и односот на соединението врз фазата на дистрибуција и фазата на транзиција на примерокот беше проучен со метод на оптички микроскоп и јод за боење;Воспоставено е правило за влијанието на концентрацијата на соединението и односот на соединението врз механичките својства и својствата на преносот на светлина на примероците.Беше испитана врската помеѓу микроструктурата и механичките својства на HPMC/HPS ладно-жешкиот инверзен гел композитен систем.

(4) Ефекти од степенот на замена на HPS врз реолошките својства и својствата на гел на HPMC/HPS ладно-жешкото обратно-фазен гел композитен систем.Ефектите од степенот на замена на ХПС, стапката на смолкнување и температурата врз вискозноста и другите реолошки својства на сложениот систем, како и точката на транзиција на гел, зависноста на фреквенцијата на модулот и другите својства на гел и нивните закони беа изучувани со употреба на реометар.Дистрибуцијата на фазата зависна од температурата и фазата на транзиција на примероците беа изучувани со боење на јод, а беше опишан механизмот за гелација на системот за гел со обратна фаза на HPMC/HPS.

(5) Ефекти од модификација на хемиската структура на HPS врз макроскопските својства и компатибилноста на HPMC/HPS ладно-жешкото обратно-фазен гел композитен систем.Подготвен е јаден композитен филм на HPMC/HPS, а ефектот на HPS хидроксипропил супституција на степенот на кристалната структура и структурата на микро-доменот на композитниот филм беше проучен со технологија за расејување на рендгенски зраци со синхротроно зрачење.Законот за влијание на HPS хидроксипропил супституција степен на механички својства на композитната мембрана го проучуваше тестер на механичка сопственост;Законот за влијание на HPS за замена на HPS врз пропустливоста на кислородот на композитната мембрана беше проучен од тестер за пропустливост на кислород;HPS хидроксипропил влијанието на групната замена на високото место врз термичката стабилност на композитните филмови HPMC/HPS.

Филмовите за јадење врз основа на полимер можат да бидат подготвени со релативно едноставен влажен метод [321].Прво, полимерот се раствора или се распрснува во течната фаза за да се подготви течност за формирање на филм или суспензија на филмот, а потоа се концентрира со отстранување на растворувачот.Овде, операцијата обично се изведува со сушење на малку повисока температура.Овој процес обично се користи за производство на препакувани филмови за јадење или да се премачкува производот директно со решение за формирање филм со натопување, четкање или прскање.Дизајнот на обработка на филмови за јадење бара стекнување точни реолошки податоци на течноста за формирање на филмови, што е од големо значење за контролата на квалитетот на производот на филмовите и обложувањата за пакување за јадење [322].

HPMC е термичко лепило, кое формира гел на висока температура и е во состојба на раствор на ниска температура.Овој термички имот на гел ја прави својата вискозност на ниска температура многу ниска, што не е погодно за специфичните процеси на производство, како што се натопување, четкање и натопување.Операција, што резултира во лоша престапност на ниски температури.Спротивно на тоа, HPS е ладен гел, состојба на вискозен гел на ниска температура и висока температура.Состојба на решение за ниска вискозност.Затоа, преку комбинацијата на двете, реолошките својства на HPMC, како што е вискозноста на ниска температура, можат да бидат избалансирани до одреден степен.

Ова поглавје се фокусира на ефектите од концентрацијата на растворот, односот на комбинирање и температурата на реолошките својства, како што се вискозноста на нулта-смолкнување, индексот на проток и тиксотропијата на системот за соединение на инверзен гел со ладно-женски HPSC/HPS.Правилото за додавање се користи за прелиминарно дискутирање на компатибилноста на сложениот систем.

 

2.2 Експериментален метод

2.2.1 Подготовка на HPMC/HPS сложено решение

Прво измерете го сувиот прав HPMC и HPS, и измешајте според концентрацијата од 15% (w/w) и различни стапки од 10: 0, 7: 3, 5: 5, 3: 7, 0:10;Потоа додадете 70 ° C во C вода, промешајте брзо за 30 мин на 120 вртежи во минута/мин за целосно распрснување на HPMC;Потоа, загрејте го растворот на над 95 ° C, промешајте брзо за 1 час со иста брзина за целосно желатизирање на HPS;Gelелатинизацијата е завршена после тоа, температурата на растворот брзо се намали на 70 ° C, а HPMC беше целосно растворен со мешање со бавна брзина од 80 вртежи во минута/мин за 40 мин.(Сите w/w во овој напис се: Маса за суво основно ниво на примерок/вкупна раствор).

2.2.2 Реолошки својства на HPMC/HPS сложениот систем

2.2.2.1 Принцип на реолошка анализа

Ротациониот реметар е опремен со пар на горе и долу паралелни прстиња, а едноставниот проток на смолкнување може да се реализира преку релативното движење помеѓу стегите.Реометарот може да се тестира во режим на чекор, режим на проток и режим на осцилација: Во режим на чекор, реометарот може да нанесе минлив стрес на примерокот, кој главно се користи за тестирање на минливиот карактеристичен одговор и времето на стабилна состојба на примерокот.Евалуација и вискоеластичен одговор, како што се релаксација на стрес, лази и закрепнување;Во режимот на проток, реометарот може да нанесе линеарен стрес на примерокот, кој главно се користи за тестирање на зависноста на вискозноста на примерокот од стапката на смолкнување и зависноста на вискозноста од температурата и тиксотропијата;Во режимот на осцилација, реметарот може да генерира синусоиден наизменичен осцилирачки стрес, кој главно се користи за одредување на линеарниот вискоеластичен регион, проценка на термичката стабилност и температура на гелацијата на примерокот.

2.2.2.2 Метод на тестирање на режимот на проток

Користена е паралелна фигура на плоча со дијаметар од 40 мм, а растојанието на плочата беше поставено на 0,5 мм.

1. Вискозноста се менува со времето.Температурата на тестот беше 25 ° C, стапката на смолкнување беше 800 S-1, а времето за тестирање беше 2500 s.

2. Вискозноста варира со брзината на смолкнување.Температура на тест 25 ° C, стапка на пред-смолкнување 800 S-1, време пред-стих 1000 s;Стапка на стрижење 10²-10³s.

Стресот на смолкнување (τ) и стапката на смолкнување (γ) го следат законот за моќност на Оствалд-де Вале:

̇Τ = k.γ n (2-1)

каде τ е стресот на смолкнување, ПА;

γ е стапката на стрижење, S-1;

n е индекс на ликвидност;

К е коефициент на вискозност, ПА · СН.

Врската помеѓу вискозноста (ŋ) на полимерниот раствор и стапката на смолкнување (γ) може да биде вклопена од модулот CARREN:

 

Меѓу нив,ŋ0Вискозност на смолкнување, ПА;

ŋе бесконечна вискозност на смолкнување, ПА;

λis времето за релаксација, S;

n е индексот за слабеење на смолкнување ;

3. Метод на тест за три фази на тиксотропија.Температурата на тестот е 25 ° C, a.Стационарната фаза, стапката на смолкнување е 1 С-1, а времето за тестирање е 50 секунди;б.Фазата на смолкнување, стапката на стрижење е 1000 S-1, а времето на тестирање е 20 секунди;в.Процесот на обновување на структурата, стапката на смолкнување е 1 S-1, а времето на тестирање е 250 s.

Во процесот на закрепнување на структурата, степенот на обновување на структурата по различно време на закрепнување се изразува со стапката на закрепнување на вискозноста:

DSR = ŋT ⁄ ŋ╳100%

Меѓу нив,ŋТ е вискозност во структурното време на закрепнување TS, PA S;

hŋе вискозноста на крајот од првата фаза, ПА.

2.3 Резултати и дискусија

2.3.1 Ефектот на времето на смолкнување врз реолошките својства на сложениот систем

Со постојана стапка на смолкнување, очигледната вискозност може да покаже различни трендови со зголемување на времето на смолкнување.На Слика 2-1 е прикажана типична крива на вискозност наспроти времето во HPMC/HPS соединение.Од сликата може да се види дека со продолжување на времето на стрижење, очигледната вискозност се намалува постојано.Кога времето за стрижење достигнува околу 500 секунди, вискозноста достигнува стабилна состојба, што укажува дека вискозноста на сложениот систем под стрижење со голема брзина има одредена вредност.Временската зависност од, односно тиксотропија е изложена во одреден временски опсег.

 

Затоа, при проучување на законот за варијација на вискозноста на сложениот систем со стапката на смолкнување, пред реалниот тест за смолкнување на стабилна состојба, потребен е одреден период на голема брзина пред-стрижење за да се елиминира влијанието на тиксотропијата врз сложениот систем .Така, се добива варијација на законот за вискозност со стапката на смолкнување како единствен фактор.Во овој експеримент, вискозноста на сите примероци достигна стабилна состојба пред 1000 секунди со висока стапка на смолкнување од 800 1/s со време, што не е зацртано овде.Затоа, во иден експериментален дизајн, беше усвоен пред-носење за 1000 секунди со висока стапка на смолкнување од 800 1/s за да се елиминира ефектот на тиксотропија на сите примероци.

2.3.2 Ефектот на концентрацијата врз реолошките својства на сложениот систем

 

Општо, вискозноста на полимерните раствори се зголемува со зголемувањето на концентрацијата на растворот.Слика 2-2 го покажува ефектот на концентрацијата врз зависноста на стапката на смолкнување на вискозноста на формулациите на HPMC/HPS.Од сликата, можеме да видиме дека со иста стапка на смолкнување, вискозноста на сложениот систем се зголемува постепено со зголемувањето на концентрацијата на растворот.Вискозноста на HPMC/HPS сложените раствори со различни концентрации се намали постепено со зголемувањето на стапката на смолкнување, покажувајќи очигледен феномен за слабеење на смолкнување, што укажува дека сложените раствори со различни концентрации припаѓаат на псевдопластични течности.Сепак, зависноста од стапката на смолкнување на вискозноста покажа различен тренд со промена на концентрацијата на растворот.Кога концентрацијата на растворот е мала, феноменот за слабеење на смолкнување на композитниот раствор е мал;Со зголемувањето на концентрацијата на растворот, феноменот за слабеење на смолкнување на композитниот раствор е поочигледен.

2.3.2.1 Ефект на концентрација на нула смолкнување вискозност на сложениот систем

Кривите на стапката на сноп-сноп на сложениот систем со различни концентрации беа опремени со моделот CARRE, а вискозноста на нулта-смолкнување на соединението беше екстраполиран (0,9960

 

каде k и m се константи.

Во двојната логаритамска координација, во зависност од големината на наклонот М, може да се види дека зависноста од концентрацијата претставува два различни трендови.Според теоријата на Дио-Едвардс, при мала концентрација, наклонот е повисок (М = 11,9, Р2 = 0,9942), кој припаѓа на разреден раствор;Додека е при висока концентрација, наклонот е релативно низок (M = 2,8, R2 = 0,9822), кој припаѓа на субцентриран раствор.Затоа, критичката концентрација C* на сложениот систем може да се утврди дека е 8% преку спојот на овие два региони.Според вообичаената врска помеѓу различните состојби и концентрациите на полимерите во растворот, се предлага молекуларна состојба на моделот на HPMC/HPS соединение во раствор на ниска температура, како што е прикажано на Слика 2-3.

 

HPS е ладен гел, тој е состојба на гел на ниска температура и е состојба на раствор на висока температура.На температурата на тестот (25 ° C), HPS е состојба на гел, како што е прикажано на областа на сината мрежа на сликата;Напротив, HPMC е врел гел, на температура на тестот, тој е во состојба на раствор, како што е прикажано во молекулот на црвената линија.

Во разредениот раствор на C

Со зголемената концентрација, растојанието помеѓу независните молекуларни ланци и фазните региони постепено се намалува.Кога ќе се постигне критичката концентрација C*, молекулите на HPMC кои комуницираат со фазата на гел HPS постепено се зголемуваат, а независните молекуларни ланци на HPMC почнуваат да се поврзуваат едни со други, формирајќи ја фазата на HPS како центар за гел, а молекуларните ланци HPMC се испреплетени и поврзани едни со други.Состојбата на микрогел е прикажана на Слика 2-2Б.

Со понатамошното зголемување на концентрацијата, C> C*, растојанието помеѓу фазите на гел HPS е дополнително намалено, а заплетканите полимерни ланци на HPMC и регионот на фазата HPS стануваат покомплексни и интеракцијата е поинтензивно, така што решението покажува однесување Слично на оној на полимер се топи, како што е прикажано на Сл. 2-2С.

2.3.2.2 Ефект на концентрација врз однесувањето на флуидот на сложениот систем

Законот за напојување Ostwald-de Waele (види Формула (2-1)) се користи за да се вклопат кривините на стрес на смолкнување и стапката на смолкнување (не е прикажано во текстот) на сложениот систем со различни концентрации, а индексот на проток N и коефициентот на вискозност К може да се добие., резултатот на монтирање е како што е прикажано во Табела 2-1.

Индекс на однесување на табелата 2-1 (N) и индекс на конзистентност на течности (K) на растворот HPS/HPMC со различна концентрација на 25 ° C

 

Експонентот на проток на tonутнска течност е n = 1, експонентот на проток на псевдопластична течност е n <1, а колку подалеку n отстапува од 1, толку е посилна псевдопластичноста на течноста, а експонентот на проток на дилатантната течност е n> 1. Од Табела 2-1 може да се види дека N вредностите на сложените раствори со различни концентрации се помалку од 1, што укажува дека сложените раствори се сите псевдопластични течности.При ниски концентрации, n вредноста на реконституираниот раствор е близу 0, што укажува дека растворот со ниска концентрација е близу до tonутнска течност, затоа што во растворот со ниска концентрација, полимерните ланци постојат независно едни од други.Со зголемувањето на концентрацијата на растворот, n вредноста на сложениот систем постепено се намалува, што укажува дека зголемувањето на концентрацијата го подобри псевдопластичното однесување на сложениот раствор.Интеракции како што е испреплетеност се случиле помеѓу и со фазата на HPS, а неговото однесување на проток било поблизу до оној на полимерните топи.

При мала концентрација, коефициентот на вискозност k на сложениот систем е мал (C <8%, k <1 Pa · Sn), и со зголемување на концентрацијата, k вредноста на сложениот систем постепено се зголемува, што укажува дека вискозноста на вискозноста на Сложениот систем се намали, што е во согласност со зависноста од концентрацијата на вискозноста на нулта смолкнување.

2.3.3 Влијание на односот на комбинирање врз реолошките својства на системот за комбинирање

 

Сл. 2-4 Вискозност наспроти стапката на смолкнување на растворот HPMC/HPS со различен однос на мешавината на 25 ° C.

 

Индекс на однесување на табелата 2-2 (N) и индекс на конзистентност на течности (K) на растворот HPS/HPMC со различен однос на мешавината на 25 °

На сликите 2-4 е прикажано ефектот на сооднос на комбинирање врз зависноста на стапката на смолкнување на вискозноста на растворот на HPMC/HPS.Од сликата може да се види дека вискозноста на сложениот систем со мала содржина на HPS (HPS <20%) не се менува значително со зголемувањето на стапката на смолкнување, главно затоа што во сложениот систем со мала содржина на HPS, HPMC во состојба на раствор На ниска температура е континуирана фаза;Вискозноста на сложениот систем со висока содржина на HPS постепено се намалува со зголемувањето на стапката на смолкнување, покажувајќи очигледен феномен за опаѓање на смолкнување, што укажува дека сложениот раствор е псевдопластична течност.Со истата стапка на смолкнување, вискозноста на сложениот раствор се зголемува со зголемувањето на содржината на HPS, што е главно затоа што HPS е во повеќе вискозен гел состојба на ниска температура.

Користејќи го законот за моќност на Ostwald-De Waele (види Формула (2-1)) за да ги вклопи кривините на стапката на стрес на стрес (не е прикажано во текстот) на сложените системи со различни соединенија, експонентот на проток N и коефициентот на вискозност К, резултатите од фитинг се прикажани во Табела 2-2.Од табелата може да се види дека 0,9869

2.3.3.1 Влијание на соодносот на комбинирање врз вискозноста на смолкнување на системот за комбинирање

Врската помеѓу реолошките својства на хомогениот полимер соединение систем и реолошките својства на компонентите во системот се во согласност со правилото за логаритамско сумирање.За двокомпонентен сложено систем, односот помеѓу сложениот систем и секоја компонента може да се изрази со следната равенка:

 

Меѓу нив, F е параметарот на реолошкиот имот на комплексот систем;

F1, F2 се реолошки параметри на компонентата 1 и компонентата 2, соодветно;

∅1 и ∅2 се масовните фракции на компонентата 1 и компонентата 2, соодветно, и ∅1 ∅2.

Затоа, вискозноста на нулта-смолкнување на сложениот систем по соединување со различни стапки на соединување може да се пресмета според принципот на логаритамско збир за да се пресмета соодветната предвидена вредност.Експерименталните вредности на сложените раствори со различни соединенија на соединенија сè уште беа екстраполирани со CARREN фитинг на кривата на стапката на сноп на вискозност.Предвидената вредност на нултата вискозност на смолкнување на соединението на HPMC/HPS со различни соединенија се споредува со експерименталната вредност, како што е прикажано на Слика 2-5.

 

Насочениот дел од линијата на сликата е предвидената вредност на нултата вискозност на смолкнување на сложениот раствор добиен со правилото за логаритамска сума, а графиконот со испрекината линија е експериментална вредност на сложениот систем со различни односи на сложеност.Од сликата може да се види дека експерименталната вредност на сложениот раствор покажува одредена позитивна-негативна-девијација во однос на правилото за сложеност, што укажува дека сложениот систем не може да постигне термодинамичка компатибилност, а сложениот систем е континуирана фаза на дисперзија кај ниска температура структурата „морско-остров“ на двофазниот систем;И со континуирано намалување на односот на комбинирање на HPMC/HPS, континуираната фаза на системот за комбинирање се смени откако односот на комбинирање беше 4: 6.Поглавјето детално го разгледува истражувањето.

Од сликата може јасно да се види дека кога односот на соединението HPMC/HPS е голем, сложениот систем има негативно отстапување, што може да биде затоа што HPS со висока вискозност се дистрибуира во дисперзирана фаза на состојба во долната вискозитет HPMC континуирана фаза на средна фаза на континуирана фаза на средна фаза .Со зголемувањето на содржината на HPS, постои позитивно отстапување во сложениот систем, што укажува дека континуираната фаза на транзиција се јавува во сложениот систем во овој момент.HPS со висок вискозност станува континуирана фаза на сложениот систем, додека HPMC се распрснува во континуираната фаза на HPS во поеднаква состојба.

2.3.3.2 Влијание на соодносот на комбинирање врз однесувањето на течноста на системот за комбинирање

На сликите 2-6 е прикажан индексот на проток N на сложениот систем како функција на содржината на HPS.Бидејќи индексот на проток N е поставен од логаритмички координација, n тука е линеарна сума.Од сликата може да се види дека со зголемувањето на содржината на HPS, индексот на проток N на сложениот систем постепено се намалува, што укажува на тоа дека HPS ги намалува својствата на tonутновата течност на сложениот раствор и го подобрува неговото однесување на псевдопластична течност.Долниот дел е гел состојба со поголема вискозност.Од сликата може да се види и дека врската помеѓу индексот на проток на сложениот систем и содржината на HPS е во согласност со линеарниот однос (R2 е 0,98062), ова покажува дека сложениот систем има добра компатибилност.

 

2.3.3.3 Влијание на односот на комбинирање врз коефициентот на вискозност на системот за комбинирање

 

На Слика 2-7 е прикажан коефициентот на вискозност k на сложеното решение како функција на содржината на HPS.Од сликата може да се види дека k вредноста на чистиот HPMC е многу мала, додека k вредноста на чистиот HPS е најголема, што е поврзана со својствата на гел на HPMC и HPS, кои се во состојба на раствор и гел, соодветно на ниска температура.Кога содржината на компонентата со ниска вискозност е висока, односно кога содржината на HPS е мала, коефициентот на вискозност на соединението е близу до онаа на компонентата со низок вискозитет HPMC;Додека, кога содржината на компонентата со висок вискозност е висока, k вредноста на сложениот раствор се зголемува со зголемувањето на содржината на HPS значително, што укажува дека HPS ја зголеми вискозноста на HPMC на ниска температура.Ова главно го одразува придонесот на вискозноста на континуираната фаза во вискозноста на сложениот систем.Во различни случаи кога компонентата со ниска вискозност е континуирана фаза и компонентата со висока вискозност е континуирана фаза, придонесот на континуираната фаза на вискозност во вискозноста на сложениот систем е очигледно различен.Кога HPMC со ниска вискозност е континуирана фаза, вискозноста на сложениот систем главно го одразува придонесот на вискозноста на континуираната фаза;И кога HPS со висока вискозност е континуирана фаза, HPMC како дисперзирана фаза ќе ја намали вискозноста на HP со висока вискозност.ефект.

2.3.4 Тиксотропија

Thixotropy може да се користи за да се процени стабилноста на супстанциите или повеќекратните системи, бидејќи тиксотропијата може да добие информации за внатрешната структура и степенот на оштетување под сила на стрижење [323-325].Thixotropy може да биде во корелација со временските ефекти и историјата на смолкнување што доведува до микроструктурни промени [324, 326].Тристепениот тиксотропски метод беше искористен за да се проучи ефектот на различните стапки на соединување врз тиксотропните својства на системот за комбинирање.Како што може да се види од сликите 2-5, сите примероци изложени различни степени на тиксотропија.Со ниски стапки на смолкнување, вискозноста на сложениот раствор значително се зголеми со зголемувањето на содржината на HPS, што беше во согласност со промената на вискозноста на нулта-смолкнување со содржината на HPS.

 

Степенот на структурно обновување DSR на композитните примероци во различно време на закрепнување се пресметува со формулата (2-3), како што е прикажано во Табела 2-1.Ако DSR <1, примерокот има низок отпорност на смолкнување, а примерокот е тиксотропски;Спротивно на тоа, ако DSR> 1, примерокот има анти-тиксоотропија.Од табелата, можеме да видиме дека вредноста на DSR на чистиот HPMC е многу висока, скоро 1, тоа е затоа што молекулот на HPMC е цврст ланец, а времето за релаксација е кратко, а структурата се обновува брзо под силна сила на смолкнување.Вредноста на DSR на HPS е релативно мала, што ги потврдува неговите силни тиксотропни својства, главно затоа што HPS е флексибилен ланец и времето за релаксација е долго.Структурата не се опорави целосно во рамките на временската рамка за тестирање.

За сложеното решение, во исто време за обновување, кога содржината на HPMC е поголема од 70%, DSR се намалува брзо со зголемувањето на содржината на HPS, бидејќи молекуларниот ланец HPS е флексибилен ланец, а бројот на цврсти молекуларни ланци Во сложениот систем се зголемува со додавање на HPS.Ако се намали, времето за релаксација на целокупниот молекуларен сегмент на сложениот систем е продолжен, а тиксотропијата на сложениот систем не може да се обнови брзо под дејство на висока смолкнување.Кога содржината на HPMC е помала од 70%, DSR се зголемува со зголемувањето на содржината на HPS, што укажува дека постои интеракција помеѓу молекуларните ланци на HPS и HPMC во сложениот систем, што ја подобрува целокупната ригидност на молекуларот Сегментите во сложениот систем и го скратуваат времето за релаксација на сложениот систем се намалуваат, а тиксотропијата е намалена.

 

Покрај тоа, вредноста на DSR на сложениот систем беше значително пониска од онаа на чистата HPMC, што укажува дека тиксотропијата на HPMC е значително подобрена со сложеност.Вредностите на DSR на повеќето примероци во сложениот систем беа поголеми од оние на чистите HP, што укажува дека стабилноста на HPS е подобрена до одреден степен.

Од табелата може да се види и дека во различно време на обновување, вредностите на DSR покажуваат најниска точка кога содржината на HPMC е 70%, а кога содржината на скроб е поголема од 60%, вредноста на DSR на комплексот е поголема од онаа на чистите ХПС.Вредностите на ДСР во рок од 10 секунди од сите примероци се многу блиску до конечните вредности на ДСР, што укажува дека структурата на композитниот систем во основа ги завршил повеќето задачи за обновување на структурата во рок од 10 секунди.Вреди да се напомене дека композитните примероци со висока содржина на HPS покажаа тренд на зголемување на почетокот и потоа се намалуваат со продолжување на времето за закрепнување, што укажува дека композитните примероци исто така покажале одреден степен на тиксотропија под дејство на ниска стрижење и нивната структура понестабилна.

Квалитативната анализа на тристепената тиксотропија е во согласност со пријавените резултати од тестот на тиксотропскиот прстен, но резултатите од квантитативната анализа не се во согласност со резултатите од тестот на тиксотропскиот прстен.Тиксотропијата на соединението на HPMC/HPS беше измерена со метод на тиксотропски прстен со зголемување на содржината на HPS [305].Дегенерацијата прво се намали, а потоа се зголеми.Тестот на тиксотропниот прстен може да шпекулира само за постоење на тиксотропниот феномен, но не може да го потврди тоа, затоа што тиксотропниот прстен е резултат на истовремено дејство на времето на смолкнување и стапката на смолкнување [325-327].

2.4 Резиме на ова поглавје

Во ова поглавје, термичкиот гел HPMC и ладниот гел HPS беа користени како главни суровини за изградба на двофазен композитен систем на ладен и топол гел.Влијание на реолошки својства како што се вискозност, шема на проток и тиксотропија.Според вообичаената врска помеѓу различните состојби и концентрациите на полимерите во растворот, се предлага молекуларна состојба на моделот на HPMC/HPS соединение во раствор на ниска температура.Според принципот на логаритамско сумирање на својствата на различни компоненти во сложениот систем, се изучувал компатибилноста на сложениот систем.Главните наоди се како што следува:

  1. Сложените примероци со различни концентрации сите покажаа одреден степен на опаѓање на смолкнување, а степенот на опаѓање на смолкнување се зголеми со зголемувањето на концентрацијата.
  2. Со зголемувањето на концентрацијата, индексот на проток на сложениот систем се намали и се зголеми коефициентот на вискозност и вискозност на нулта-смолкнување, што укажува дека цврстото однесување на сложениот систем е подобрено.
  3. Постои критична концентрација (8%) во соединението на HPMC/HPS, под критичната концентрација, молекуларните ланци на HPMC и регионот на гел HPS во сложениот раствор се одделени едни од други и постојат независно;Кога ќе се постигне критичката концентрација, во сложениот раствор се формира микрогел состојба со фазата HPS како центар за гел, а молекуларните ланци на HPMC се испреплетени и поврзани едни со други;Над критичката концентрација, преполните макромолекуларни ланци на HPMC и нивното испреплетување во регионот на фазата HPS се покомплексни, а интеракцијата е посложена.Поинтензивно, така што решението се однесува како да се стопи полимер.
  4. Соодносот на комбинирање има значително влијание врз реолошките својства на соединението на HPMC/HPS.Со зголемувањето на содржината на HPS, феноменот за слабеење на смолкнување на сложениот систем е поочигледен, индексот на проток постепено се намалува, а коефициентот на вискозност и вискозност постепено се зголемува.се зголемува, што укажува дека цврстото однесување на комплексот е значително подобрено.
  5. Вискозноста на нулта-смолкнување на сложениот систем покажува одредена позитивна-негативна-девијација во однос на правилото за логаритамско сумирање.Соединението на системот е двофазен систем со континуирана фаза на дисперзија на фазата „морско-остров“ структура на ниска температура и, како што односот на комбинирање на HPMC/HPS се намали по 4: 6, се смени континуираната фаза на системот за комбинирање.
  6. Постои линеарна врска помеѓу индексот на проток и односот на комбинирање на сложените раствори со различни соодноси на комбинирање, што укажува дека системот за комбинирање има добра компатибилност.
  7. За системот за соединение на HPMC/HPS, кога компонентата со ниска вискозност е континуирана фаза и компонентата со висока вискозност е континуирана фаза, придонесот на континуираната фаза на вискозност во вискозноста на сложениот систем е значително различен.Кога HPMC со ниска вискозност е континуирана фаза, вискозноста на сложениот систем главно го одразува придонесот на вискозноста на континуираната фаза;Додека кога HPS со висока вискозност е континуирана фаза, HPMC како фаза на распрснување ќе го намали вискозноста на HP со висока вискозитет.ефект.
  8. Тристепена тиксотропија беше искористена за проучување на ефектот на сооднос на комбинирање врз тиксотропијата на сложениот систем.Тиксотропијата на сложениот систем покажа тренд на прво намалување, а потоа се зголемува со намалувањето на односот на комбинирање на HPMC/HPS.
  9. Горенаведените експериментални резултати покажуваат дека преку сложеноста на HPMC и HPS, реолошките својства на двете компоненти, како што се вискозноста, феноменот за слабеење на смолкнување и тиксотропија, се избалансирани до одреден степен.

Поглавје 3 Подготовка и својства на композитни филмови за јадење HPMC/HPS

Полимерното комбинирање е најефикасниот начин за постигнување на мулти-компонентата на перформансите на перформансите, да се развијат нови материјали со одлични перформанси, да се намалат цените на производите и да се прошири опсегот на примена на материјалите [240-242, 328].Потоа, поради одредени разлики во молекуларната структура и конформациската ентропија помеѓу различни полимери, повеќето системи за соединување на полимер се некомпатибилни или делумно компатибилни [11, 12].Механичките својства и другите макроскопски својства на полимерниот систем на соединение се тесно поврзани со физичкохемиските својства на секоја компонента, односот на компонента на секоја компонента, компатибилноста помеѓу компонентите и внатрешната микроскопска структура и други фактори [240, 329].

Од гледна точка на хемиската структура, и HPMC и HPS се хидрофилни урдани, имаат иста структурна единица - гликоза и се модифицирани со истата функционална група - хидроксипропилна група, така што HPMC и HPS треба да имаат добра фаза.Капацитивност.Сепак, HPMC е термички предизвикан гел, кој е во состојба на раствор со многу низок вискозност на ниска температура и формира колоид на висока температура;HPS е гел предизвикан од ладно, кој е гел со ниска температура и е во состојба на раствор на висока температура;Условите и однесувањето на гелот се сосема спротивни.Соединението на HPMC и HPS не е погодно за формирање на хомоген систем со добра компатибилност.Земајќи ја предвид хемиската структура и термодинамиката, тоа е од големо теоретско значење и практична вредност за да се соедини HPMC со HPS за да се воспостави систем за соединение со ладно-жешка гел.

Ова поглавје се фокусира на проучување на својствените својства на компонентите во системот за ладно и топло гелови на HPMC/HPS, односот на комбинирање и релативната влажност на околината на микроскопската морфологија, компатибилноста и фазата на раздвојување, механичките својства, оптичките својства, оптички својства , и термички својства на пад на сложениот систем.И влијанието на макроскопските својства како што се својствата на кислородот.

3.1 Материјали и опрема

3.1.1 Главни експериментални материјали

 

3.1.2 Главни инструменти и опрема

 

3.2 Експериментален метод

3.2.1 Подготовка на композитен филм за јадење HPMC/HPS

Сувиот прав од 15% (w/w) на HPMC и HPS беше измешан со 3% (w/w) полиетилен гликол пластификатор беше надополнет во деонизирана вода за да се добие сложената течност за формирање на филмови, а јадениот композитен филм на HPMC/ HPS беше подготвен со методот на кастинг.

Метод на подготовка: Прво измерете го сувиот прав на HPMC и HPS и измешајте ги според различни коефициенти;потоа додадете во вода од 70 ° C и брзо промешајте на 120 вртежи во минута/мин за 30 мин за целосно распрснување на HPMC;Потоа, загрејте го растворот на над 95 ° C, промешајте брзо со иста брзина за 1 час за целосно желатинирање на HPS;По завршувањето на желатизацијата, температурата на растворот брзо се намалува на 70 ° C, а растворот се меша со бавна брзина од 80 вртежи во минута/мин за 40 мин.Целосно растворете го HPMC.Истурете 20 g од мешаниот раствор за формирање на филмови во сад за полистирен Петри со дијаметар од 15 см, фрлете го рамно и исушете го на 37 ° C.Сушениот филм е излуден од дискот за да се добие јадлива композитна мембрана.

Филмовите за јадење беа изедначени на 57% влажност повеќе од 3 дена пред тестирањето, а делот за јадење филм што се користи за тестирање на механичко својство беше изедначен на 75% влажност повеќе од 3 дена.

3.2.2 Микроморфологија на јадениот композитен филм на HPMC/HPS

3.2.2.1 Принцип на анализа на електронски микроскоп за скенирање

Електронскиот пиштол на горниот дел од микроскопија за електронски скенирање (SEM) може да испушти голема количина на електрони.Откако ќе се намали и фокусира, може да формира електронски зрак со одредена енергија и интензитет.Управувано од магнетното поле на калемот за скенирање, според одредено време и простор за нарачки скенирање на површината на точката на примерокот до точка.Поради разликата во карактеристиките на површинската микро-област, интеракцијата помеѓу примерокот и електронскиот зрак ќе генерира секундарни електронски сигнали со различни интензитети, кои се собрани од детекторот и се претвораат во електрични сигнали, кои се засилени со видеото и влез во решетката на цевката за слика, по прилагодувањето на осветленоста на цевката за слика, може да се добие секундарна електронска слика што може да ја одрази морфологијата и карактеристиките на микро-регионот на површината на примерокот.Во споредба со традиционалните оптички микроскопи, резолуцијата на СЕМ е релативно висока, околу 3nm-6nm на површинскиот слој на примерокот, што е посоодветно за набудување на карактеристиките на микро-структурата на површината на материјалите.

3.2.2.2 Метод на тестирање

Филмот за јадење беше поставен во десикатор за сушење, а избрана е соодветна големина на филм за јадење, залепен на SEM специјалниот примерок фаза со спроводливо лепило, а потоа и злато-позлатен со вакуумски коатер.За време на тестот, примерокот беше ставен во СЕМ, а микроскопската морфологија на примерокот беше забележана и фотографирана на 300 пати и 1000 пати зголемување под напон за забрзување на зракот на електронот од 5 kV.

3.2.3 Светло пренесување на композитен филм за јадење HPMC/HPS

3.2.3.1 Принцип на анализа на УВ-вис спектрофотометрија

Спектрофотометарот UV-Vis може да испушти светлина со бранова должина од 200 ~ 800nm ​​и да ја озрачи на предметот.Некои специфични бранови должини на светлината во светлината на инцидентот се апсорбираат од материјалот, а се јавуваат молекуларна вибрациона ниво на енергија и транзиција на електронско ниво на енергија.Бидејќи секоја супстанција има различни молекуларни, атомски и молекуларни просторни структури, секоја супстанција има свој специфичен спектар на апсорпција, а содржината на супстанцијата може да се утврди или утврди според нивото на апсорпција на некои специфични бранови должини на спектарот на апсорпција.Затоа, UV-VIS спектрофотометриската анализа е едно од ефективните средства за проучување на составот, структурата и интеракцијата на супстанциите.

Кога зракот на светлината удри во предмет, дел од светлината на инцидентот се апсорбира од предметот, а другиот дел од светлината на инцидентот се пренесува преку предметот;Односот на пренесениот интензитет на светлина со интензитетот на светло на инцидентот е пренесувањето.

Формулата за врската помеѓу апсорпцијата и пренесувањето е:

 

Меѓу нив, А е апсорпцијата;

Т е пренесување, %.

Конечната апсорпција беше рамномерно корегирана со апсорпција × 0,25 мм/дебелина.

3.2.3.2 Метод на тестирање

Подгответе 5% HPMC и HPS решенија, измешајте ги според различни стапки, истурете 10 g од растворот за формирање на филмови во полистирен Петри сад со дијаметар од 15 см и исушете ги на 37 ° C за да формирате филм.Исечете го филмот за јадење во правоаголна лента од 1мм × 3мм, ставете го во ковчето и направете го филмот за јадење близу до внатрешниот wallид на ковтот.Спектрофотометар WFZ UV-3802 UV-VIS беше искористен за скенирање на примероците на целосна бранова должина од 200-800 nm, а секој примерок беше тестиран 5 пати.

3.2.4 Динамички термомеханички својства на композитни филмови за јадење HPMC/HPS

3.2.4.1 Принцип на динамична термомеханичка анализа

Dynamic Thermomechanical Analysis (DMA) is an instrument that can measure the relationship between the mass and temperature of the sample under a certain shock load and programmed temperature, and can test the mechanical properties of the sample under the action of periodic alternating stress and time, температура и температура.фреквентен однос.

Високите молекуларни полимери имаат вискоеластични својства, кои можат да чуваат механичка енергија како еластомер од една страна и да трошат енергија како слуз од друга страна.Кога се применува периодична наизменична сила, еластичниот дел ја претвора енергијата во потенцијална енергија и ја чува;Додека вискозниот дел ја претвора енергијата во топлинска енергија и ја губи.Полимерните материјали генерално покажуваат две состојби на состојба на стакло со ниска температура и гума на висока температура, а температурата на транзицијата помеѓу двете состојби е температурата на транзицијата на стаклото.Температурата на транзиција на стаклото директно влијае на структурата и својствата на материјалите и е една од најважните карактеристични температури на полимерите.

Со анализирање на динамичните термомеханички својства на полимерите, може да се набудуваат вискоеластичноста на полимерите и може да се добијат важни параметри кои ги одредуваат перформансите на полимерите, така што тие можат подобро да се применат во реалната околина за употреба.Покрај тоа, динамичката термомеханичка анализа е многу чувствителна на транзиција на стакло, раздвојување на фази, вкрстено поврзување, кристализација и молекуларно движење на сите нивоа на молекуларни сегменти и може да добие многу информации за структурата и својствата на полимерите.Често се користи за проучување на молекулите на полимерите.однесување на движење.Користејќи го режимот на менување на температурата на DMA, може да се тестира појава на фази на транзиција, како што е транзицијата на стаклото.Во споредба со DSC, DMA има поголема чувствителност и е посоодветна за анализа на материјали кои симулираат вистинска употреба.

3.2.4.2 Метод на тестирање

Изберете чисти, униформни, рамни и неоштетени примероци и исечете ги на правоаголни ленти од 10мм × 20мм.Примероците беа тестирани во режим на затегнување со помош на динамичен термомеханички аналитичар на Pydris Diamond од Перкинелмер, САД.Опсегот на температура на тестот беше 25 ~ 150 ° C, стапката на греење беше 2 ° C/min, фреквенцијата беше 1 Hz, а тестот се повтори двапати за секој примерок.За време на експериментот, евидентирано е модулот за складирање (Е ') и модул за загуба (Е “) на примерокот, а односот на модулот за загуба на модулот за складирање, односно тангентен агол тен δ, исто така може да се пресмета.

3.2.5 Термичка стабилност на HPMC/HPS композитни филмови за јадење

3.2.5.1 Принцип на термогравиметриска анализа

Термички гравиметриски анализатор (TGA) може да ја мери промената на масата на примерокот со температура или време на програмирана температура и може да се користи за проучување на можното испарување, топење, сублимација, дехидрација, распаѓање и оксидација на супстанции за време на процесот на греење .и други физички и хемиски феномени.Кривата на врската помеѓу масата на материјата и температурата (или времето) добиена директно по тестирањето на примерокот се нарекува термогравиметриска (крива TGA).Губење на тежината и други информации.Деривативната термогравиметриска крива (кривата DTG) може да се добие по деривацијата на прв ред на кривата TGA, што ја одразува промената на стапката на губење на тежината на тестираниот примерок со температура или време, а врвната точка е максимална точка на константа стапка.

3.2.5.2 Метод на тестирање

Изберете го филмот за јадење со униформа дебелина, исечете го во круг со ист дијаметар како и термогравиметрискиот тест диск, а потоа поставете го рамно на тест -дискот, и тестирајте го во азотна атмосфера со брзина на проток од 20 ml/мин .Опсегот на температурата беше 30-700 ° C, стапката на греење беше 10 ° C/min, а секој примерок беше тестиран двапати.

3.2.6.1 Принцип на анализа на затегнувачки имот

3.2.6 Карактеристики на затегнување на композитни филмови за јадење HPMC/HPS

Тестерот за механички својство може да примени статичко оптоварување на затегнување на спојката по должината на надолжната оска под специфични услови на температура, влажност и брзина додека не се скрши спојката.За време на тестот, товарот што се применува на Spline и неговата количина на деформација беше снимен од страна на тестер за механички својства, а кривата на стрес-вирус за време на затегнувањето на затегнувањето на Spline беше нацртана.Од кривата на стрес-вирус, јачината на затегнување (ζT), издолжување на пауза (εb) и еластичен модул (Е) може да се пресмета за да се проценат затегнувачките својства на филмот.

Односот со стрес на материјали генерално може да се подели на два дела: регион на еластична деформација и регион на пластична деформација.Во зоната на еластична деформација, стресот и вирусот на материјалот имаат линеарна врска, а деформацијата во овој момент може целосно да се обнови, што е во согласност со законот на Кук;Во пластичната зона на деформација, стресот и вирусот на материјалот не се повеќе линеарни, а деформацијата што се јавува во ова време е неповратно, на крајот се распаѓа материјалот.

Формула за пресметување на јачина на затегнување :

 

Каде: е сила на затегнување, МПА;

p е максимално оптоварување или товарот на кршење, n;

Б е ширина на примерокот, мм;

г е дебелината на примерокот, мм.

Формулата за пресметување на издолжување на пауза:

 

Каде: εb е издолжување на пауза, %;

L е растојанието помеѓу линиите за обележување кога се пробива примерокот, мм;

L0 е оригиналната должина на мерачот на примерокот, мм.

Формула за пресметување на еластична модула:

 

Меѓу нив: Е е еластичен модул, МПА;

ζ е стрес, МПА;

ε е вирусот.

3.2.6.2 Метод на тестирање

Изберете чисти, униформни, рамни и неоштетени примероци, упатете се на Националниот стандард GB13022-91 и исечете ги во распрскувачи во форма на гира со вкупна должина од 120мм, почетно растојание помеѓу фигури од 86мм, растојание помеѓу ознаките од 40мм и ширина од 10мм.Сплините беа поставени на 75% и 57% (во атмосфера на заситен натриум хлорид и раствор на натриум бромид) и се изедначи повеќе од 3 дена пред мерењето.Во овој експеримент, ASTM D638, 5566 тестер за механички имот на корпорацијата „Инструтон“ на Соединетите држави и неговата пневматска стега од 2712-003 се користат за тестирање.Брзината на затегнување беше 10 mm/min, а примерокот се повтори 7 пати, а просечната вредност беше пресметана.

3.2.7 Пропустливост на кислород на композитен филм за јадење HPMC/HPS

3.2.7.1 Принцип на анализа на пропустливост на кислород

Откако ќе се инсталира примерокот за тестирање, тест -шуплината е поделена на два дела, А и Б;Проток на кислород со висока чистота со одредена стапка на проток се пренесува во празнина А, а протокот на азот со одредена стапка на проток се пренесува во Б празнината;За време на тест процесот, шуплината А кислородот се пробива низ примерокот во Б празнината, а кислородот се инфилтрирал во Б празнината се носи со протокот на азот и ја остава Б празнината да стигне до сензорот за кислород.Сензорот за кислород ја мери содржината на кислород во протокот на азот и произведува соодветен електричен сигнал, со што се пресметува примерокот кислород.пренесување.

3.2.7.2 Метод на тестирање

Изберете неоштетени композитни филмови за јадење, исечете ги на 10,16 x 10,16 см примероци во форма на дијамант, премачкајте ги работните површини на стегите со вакуумска маст и затегнете ги примероците до тест-блокот.Тестирано според ASTM D-3985, секој примерок има тест област од 50 см2.

3.3 Резултати и дискусија

3.3.1 Анализа на микроструктура на композитни филмови за јадење

Интеракцијата помеѓу компонентите на течноста за формирање на филмот и условите за сушење ја демантираат крајната структура на филмот и сериозно влијаат на различни физички и хемиски својства на филмот [330, 331].Својствените својства на гел и сооднос на компонента на секоја компонента можат да влијаат на морфологијата на соединението, што дополнително влијае на структурата на површината и конечните својства на мембраната [301, 332].Затоа, микроструктурната анализа на филмовите може да обезбеди релевантни информации за молекуларното преуредување на секоја компонента, што пак може да ни помогне подобро да ги разбереме бариералните својства, механичките својства и оптичките својства на филмовите.

Микрографиите на електронски микроскоп за скенирање на површината на филмови за јадење HPS/HPMC со различни стапки се прикажани на Слика 3-1.Како што може да се види на Слика 3-1, некои примероци покажаа микро-пукнатини на површината, што може да биде предизвикано од намалување на влагата во примерокот за време на тестот, или со нападот на електронскиот зрак во микроскопската празнина [122 , 139].На сликата, чиста мембрана на HPS и чиста HPMC.Мембраните покажаа релативно мазни микроскопски површини, а микроструктурата на чисти мембрани на HPS беше повеќе хомогена и помазна од чистите мембрани на HPMC, што може главно да се должи на скробните макромолекули (амилозни молекули и амилопектин молекули) за време на процесот на ладење). Во воден раствор.Многу студии покажаа дека системот за амилоза-амилопектин-вода во процесот на ладење

 

Може да има конкурентен механизам помеѓу формирањето на гел и раздвојувањето на фазата.Доколку стапката на раздвојување на фазата е помала од стапката на формирање на гел, раздвојувањето на фазата нема да се случи во системот, во спротивно, ќе се случи фазно раздвојување во системот [333, 334].Покрај тоа, кога содржината на амилоза надминува 25%, желатизацијата на амилозата и континуираната структура на амилоза мрежа може значително да го инхибира појавата на раздвојување на фазата [334].Содржината на амилоза на HPS што се користи во овој труд е 80%, многу поголема од 25%, со што подобро го илустрира феноменот дека чистите мембрани на HPS се повеќе хомогени и неспокојни од чистите мембрани на HPMC.

Од споредбата на бројките може да се види дека површините на сите композитни филмови се релативно груби, а некои неправилни испакнатини се расфрлани, што укажува дека постои одреден степен на незабележливост помеѓу HPMC и HPS.Покрај тоа, композитните мембрани со висока содржина на HPMC покажаа повеќе хомогена структура од оние со висока содржина на HPS.Кондензација базирана на HPS на температура на формирање на филм од 37 ° C

Врз основа на својствата на гел, HPS претстави состојба на вискозен гел;Додека се засноваше на термичките својства на гел на HPMC, HPMC претстави состојба на раствор во вода.Во композитната мембрана со висока содржина на HPS (7: 3 HPS/HPMC), вискозниот HPS е континуирана фаза, а HPMC-сликот на вода се распрснува во континуираната фаза со висока вискозност HPS како дисперзирана фаза, што не е погодна до униформа дистрибуција на дисперзираната фаза;Во композитниот филм со висока содржина на HPMC (3: 7 HPS/HPMC), HPMC со низок вискозност се претвора во континуирана фаза, а вискозниот HPS се распрснува во фазата на HPMC со ниско вискозност како дисперзирана фаза, што е погодно за формирање на хомогена фаза.Соединение систем.

Од сликата може да се види дека иако сите композитни филмови покажуваат груби и нехомогени површински структури, не се наоѓа очигледен фазен интерфејс, што укажува дека HPMC и HPS имаат добра компатибилност.Композитните филмови на HPMC/скроб без пластификатори, како што е PEG, покажаа очигледна фаза на раздвојување [301], со што се укажува дека и модификацијата на хидроксипропил на пластилизатори на скроб и PEG може да ја подобри компатибилноста на композитниот систем.

3.3.2 Анализа на оптички својства на композитни филмови за јадење

Карактеристиките на преносот на светлината на композитните филмови за јадење на HPMC/HPS со различни коефициенти беа тестирани со UV-VIS спектрофотометар, а UV-спектарот се прикажани на Слика 3-2.Колку е поголема вредноста на светлината, толку е униформа и транспарентна филмот;Спротивно на тоа, колку е помала вредноста на светлината, толку е повеќе нерамна и непроирна филмот.Од Слика 3-2 (а) може да се види дека сите композитни филмови покажуваат сличен тренд со зголемувањето на скенирачката бранова должина во целосниот опсег на скенирање на бранова должина, а светлината се зголемува постепено со зголемувањето на брановата должина.На 350nm, кривините имаат тенденција на плато.

Изберете ја пренесувањето на бранова должина од 500nm за споредба, како што е прикажано на Слика 3-2 (б), пренесувањето на чистиот филм на HPS е пониска од онаа на чистиот HPMC филм и со зголемувањето на содржината на HPMC, пренесувањето се намалува прво, прво, се намалува, прво, се намалува, прво, се намалува, се намалува прво, а потоа се зголеми по достигнувањето на минималната вредност.Кога содржината на HPMC се зголеми на 70%, светлосната трансмисија на композитниот филм беше поголема од онаа на чистите HP.Добро е познато дека хомогениот систем ќе покаже подобра светлина, а неговата мерка на УВ-мерење на пренесување е генерално поголема;Нехомогените материјали се генерално повеќе-општи и имаат пониски вредности на УВ-пренесување.Вредностите на пренесување на композитните филмови (7: 3, 5: 5) беа пониски од оние на чистите HPS и HPMC филмови, што укажува дека има одреден степен на раздвојување на фази помеѓу двете компоненти на HPS и HPMC.

 

Сл. 3-2 УВ спектар на сите бранови должини (а) и на 500 nm (б), за филмови за мешавина на HPS/HPMC.Бар претставува средни ± стандардни отстапувања.AC: Различни букви се значително различни со различен однос на мешавината (P <0,05), применети во целосната дисертација

3.3.3 Динамичка термомеханичка анализа на композитни филмови за јадење

На Слика 3-3 се прикажани динамичните термомеханички својства на филмовите за јадење на HPMC/HPS со различни формулации.Од Сл. 3-3 (а) може да се види дека модулот за складирање (Е ') се намалува со зголемувањето на содржината на HPMC.Покрај тоа, модулот за складирање на сите примероци се намали постепено со зголемување на температурата, освен тоа што модулот за складирање на чистиот HPS (10: 0) филм се зголеми малку откако температурата се зголеми на 70 ° C.На висока температура, за композитниот филм со висока содржина на HPMC, модулот за складирање на композитниот филм има очигледен тренд на надолна форма со зголемување на температурата;Додека за примерокот со висока содржина на HPS, модулот за складирање само малку се намалува со зголемувањето на температурата.

 

Сл. 3-3 модул за складирање (Е ′) (а) и тангента за загуба (тен Δ) (б) на филмови за мешавина на HPS/HPMC

Од Слика 3-3 (б) може да се види дека примероците со содржина на HPMC повисоки од 30% (5: 5, 3: 7, 0:10) сите покажуваат врв на транзиција на стакло и со зголемување на содржината на HPMC, стаклото транзиција Температурата на транзицијата се префрли на висока температура, што укажува дека флексибилноста на полимерниот ланец HPMC се намали.Од друга страна, чистата мембрана на HPS покажува голем врв на пликот околу 67 ° C, додека композитната мембрана со 70% содржина на HPS нема очигледна транзиција на стакло.Ова може да биде затоа што постои одреден степен на интеракција помеѓу HPMC и HPS, со што се ограничува движењето на молекуларните сегменти на HPMC и HPS.

3.3.4 Анализа на термичка стабилност на композитни филмови за јадење

 

Сл. 3-4 TGA криви (A) и нивните деривативни (DTG) криви (б) на филмови за мешавина на HPS/HPMC

Топлинската стабилност на јадениот композитен филм на HPMC/HPS беше тестирана од термогравиметриски анализатор.На Слика 3-4 е прикажана термогравиметриската крива (TGA) и кривата на стапката на губење на тежината (DTG) на композитниот филм.Од кривата TGA на Слика 3-4 (а), може да се види дека примероците на композитната мембрана со различни коефициенти покажуваат две очигледни фази на термогравиметриска промена со зголемување на температурата.Волабилизацијата на водата што се привлекува од полисахаридниот макромолекул резултира во мала фаза на губење на тежината на 30-180 ° C пред да се појави вистинската термичка деградација.Последователно, постои поголема фаза на губење на тежината на 300 ~ 450 ° C, тука фазата на термичка деградација на HPMC и HPS.

Од кривините DTG на Слика 3-4 (б), може да се види дека температурата на топлинската деградација на чистиот HPS и чистиот HPMC се 338 ° C и 400 ° C, соодветно, а температурата на топлинска деградација на чистиот HPMC е повисоко од оној на HPS, што укажува на тоа дека HPMC е подобра термичка стабилност од HPS.Кога содржината на HPMC беше 30% (7: 3), еден врв се појави на 347 ° C, што одговара на карактеристичниот врв на HPS, но температурата беше повисока од врвот на термичката деградација на HPS;Кога содржината на HPMC беше 70% (3: 7), само карактеристичниот врв на HPMC се појави на 400 ° C;Кога содржината на HPMC беше 50%, на кривата DTG се појавија две врвови на термичка деградација, 345 ° C и 396 ° C, соодветно.Врвовите одговараат на карактеристичните врвови на HPS и HPMC, соодветно, но врвот на термичката деградација што одговара на HPS е помал, а двата врвови имаат одредена промена.Може да се види дека повеќето композитни мембрани покажуваат само карактеристичен единечен врв што одговара на одредена компонента и тие се неутрализирани во споредба со мембраната на чиста компонента, што укажува дека постои одредена разлика помеѓу компонентите HPMC и HPS.Степен на компатибилност.Температурата на топлинска деградација на композитната мембрана беше повисока од онаа на чистите HP, што укажува дека HPMC може да ја подобри термичката стабилност на мембраната на HPS до одреден степен.

3.3.5 Анализа на механички својства на композитен филм за јадење

Карактеристиките на затегнување на композитни филмови HPMC/HPS со различни стапки беа измерени со механички аналитичар на својство на 25 ° C, релативна влажност од 57% и 75%.На Слика 3-5 е прикажан еластичен модул (А), издолжување на пауза (Б) и јачина на затегнување (Ц) на композитни филмови HPMC/HPS со различни стапки под различна релативна влажност.Од сликата може да се види дека кога релативната влажност е 57%, еластичниот модул и затегнување на јачината на чистиот HPS филм се најголеми, а чистиот HPMC е најмал.Со зголемувањето на содржината на HPS, еластичниот модул и јачината на затегнување на композитните филмови постојано се зголемуваат.Издолжувањето при пауза на чиста мембрана на HPMC е многу поголема од онаа на чистата мембрана на HPS, и двете се поголеми од онаа на композитната мембрана.

Кога релативната влажност беше поголема (75%) во споредба со 57% релативна влажност, еластичниот модул и јачината на затегнување на сите примероци се намали, додека издолжувањето на паузата значително се зголеми.Ова е главно затоа што водата, како генерализиран пластификатор, може да ја разреди матрицата HPMC и HPS, да ја намали силата помеѓу полимерните ланци и да ја подобри подвижноста на полимерните сегменти.При висока релативна влажност, еластичниот модул и јачината на затегнување на чистите филмови на HPMC беа повисоки од оние на чистите HPS филмови, но издолжувањето на пауза беше пониско, резултат што беше сосема различен од резултатите при мала влажност.Вреди да се напомене дека варијацијата на механичките својства на композитните филмови со соодноси на компонентите со голема влажност од 75% е сосема спротивна на онаа со мала влажност во споредба со случајот со релативна влажност од 57%.Под голема влажност, содржината на влага во филмот се зголемува, а водата не само што има одреден пластизиран ефект врз полимерната матрица, туку и ја промовира рекристализацијата на скроб.Во споредба со HPMC, HPS има посилна тенденција да се рекристализира, така што ефектот на релативната влажност на HPS е многу поголем од оној на HPMC.

 

Сл. 3-5 Карактеристики на затегнување на филмови HPS/HPMC со различни стапки на HPS/HPMC изедначени под различни услови на релативна смиреност (RH).*: Различни букви со број се значително различни со разни RH, применети во целосна дисертација

3.3.6 Анализа на пропустливост на кислород на композитни филмови за јадење

Композитен филм за јадење се користи како материјал за пакување храна за да се продолжи рокот на траење на храната, а неговата изведба на бариера на кислород е еден од важните индикатори.Затоа, стапките на пренос на кислород на филмови за јадење со различни стапки на HPMC/HPS беа измерени на температура од 23 ° C, а резултатите се прикажани на Слика 3-6.Од сликата може да се види дека кислородната пропустливост на чистата мембрана на HPS е значително пониска од онаа на чистата мембрана на HPMC, што укажува дека мембраната на HPS има подобри својства на бариерата на кислородот од мембраната на HPMC.Поради нискиот вискозност и постоењето на аморфни региони, HPMC е лесно да се формира релативно лабава структура на мрежата со мала густина во филмот;Во споредба со HPS, има поголема тенденција да се рекристализира, и лесно е да се формира густа структура во филмот.Многу студии покажаа дека филмовите од скроб имаат добри својства на бариера на кислород во споредба со другите полимери [139, 301, 335, 336].

 

Сл. 3-6 кислород пропустливост на филмови за мешавини на HPS/HPMC

Додавањето на HPS може значително да ја намали пропустливоста на кислородот на мембраните на HPMC, а пропустливоста на кислородот на композитните мембрани нагло се намалува со зголемувањето на содржината на HPS.Додавањето на HP-непроменливи на кислород може да ја зголеми мачноста на каналот на кислород во композитната мембрана, што пак доведува до намалување на стапката на пропуст на кислородот и на крајот пониска пропустливост на кислородот.Слични резултати се пријавени за други домашни скроб [139.301].

3.4 Резиме на ова поглавје

Во ова поглавје, користејќи HPMC и HPS како главни суровини, и додавање на полиетилен гликол како пластификатор, јадливи композитни филмови на HPMC/HPS со различни стапки беа подготвени со методот на кастинг.Влијанието на својствените својства на компонентите и односот на компонентата врз микроскопската морфологија на композитната мембрана беше проучено со скенирање на електронска микроскопија;Механичките својства на композитната мембрана ги проучуваше тестерот за механички простории.Влијанието на својствените својства на компонентите и односот на компонентите врз својствата на кислородот и светло пренесување на композитниот филм беше проучен со тестер за пренесување на кислород и спектрофотометар на УВ-Вис.Беа користени електронски микроскопија за скенирање, термогравиметриска анализа и динамична термичка анализа.Механичка анализа и други аналитички методи беа користени за проучување на компатибилноста и фазата на раздвојување на системот за соединение на ладно-жешки гел.Главните наоди се како што следува:

  1. Во споредба со чистиот HPMC, чистиот HPS е полесно да се формира хомогена и мазна микроскопска површинска морфологија.Ова главно се должи на подоброто молекуларно преуредување на макромолекулите на скроб (амилозни молекули и молекули на амилопектин) во водниот раствор на скроб за време на процесот на ладење.
  2. Соединенијата со висока содржина на HPMC имаат поголема веројатност да формираат хомогени структури на мембрана.Ова главно се заснова на својствата на гел на HPMC и HPS.На температурата на формирање на филмот, HPMC и HPS покажуваат состојба на решение со низок вискозитет и состојба на гел со висока вискозност, соодветно.Дисперзираната фаза со висока вискозност се распрснува во континуираната фаза со ниска вискозност., полесно е да се формира хомоген систем.
  3. Релативната влажност има значителен ефект врз механичките својства на композитните филмови HPMC/HPS, а степенот на неговиот ефект се зголемува со зголемувањето на содржината на HPS.При помала релативна влажност, и еластичниот модул и затегнување на јачината на композитните филмови се зголемија со зголемувањето на содржината на HPS, а издолжувањето при пауза на композитните филмови беше значително пониско од оној на филмовите чисти компоненти.Со зголемувањето на релативната влажност, еластичниот модул и јачината на затегнување на композитниот филм се намали, а издолжувањето на паузата значително се зголеми, а врската помеѓу механичките својства на композитниот филм и односот на комбинирање покажаа сосема спротивна шема на промена под различна релативна влажност.Механичките својства на композитните мембрани со различни соодноси на сложеност покажуваат пресек под различни услови на релативна влажност, што обезбедува можност за оптимизирање на перформансите на производот според различни барања за апликација.
  4. Додавањето на HPS значително ги подобри својствата на кислородната бариера на композитната мембрана.Пропустливоста на кислородот на композитната мембрана нагло се намали со зголемувањето на содржината на HPS.
  5. Во системот за ладно и топло гел со HPMC/HPS, постои одредена компатибилност помеѓу двете компоненти.Не беше пронајден очигледен двофазен интерфејс во СЕМ-сликите на сите композитни филмови, повеќето композитни филмови имаа само една стаклена точка за транзиција во резултатите од ДМА, а само еден врв на термичка деградација се појави во кривините на ДТГ на повеќето композитни филмови.Покажува дека постои одредена описот помеѓу HPMC и HPS.

Горенаведените експериментални резултати покажуваат дека соединението на HPS и HPMC не само што може да ги намали трошоците за производство на филмот за јадење на HPMC, туку и да ги подобри неговите перформанси.Механичките својства, својствата на кислородната бариера и оптичките својства на филмот за јадење композитен филм може да се постигнат со прилагодување на односот на сложеност на двете компоненти и релативната влажност на надворешното опкружување.

Поглавје 4 Врска помеѓу микроморфологијата и механичките својства на HPMC/HPS соединение на системот

Во споредба со поголемата ентропија за мешање за време на мешање на метална легура, ентропијата на мешање за време на полимерното соединување е обично многу мала, а топлината на комбинирање за време на комбинирање е обично позитивна, што резултира во процеси на полимерно комбинирање.Промената на слободната енергија на Гибс е позитивна (���>), според тоа, полимерните формулации имаат тенденција да формираат двофазни системи одделени со фази, а целосно компатибилните полимерни формулации се многу ретки [242].

Системите за мешавина на соединенија обично можат да постигнат здружение на молекуларно ниво во термодинамиката и да формираат хомогени соединенија, така што повеќето полимерни соединенија системи се непростливи.Сепак, многу полимерни соединенија системи можат да достигнат компатибилна состојба под одредени услови и да станат сложени системи со одредена компатибилност [257].

Макроскопските својства, како што се механичките својства на полимерните композитни системи, зависат во голема мерка од интеракцијата и фазата на морфологија на нивните компоненти, особено компатибилноста помеѓу компонентите и составот на континуирани и дисперзирани фази [301].Затоа, од големо е да се проучи микроскопската морфологија и макроскопските својства на композитниот систем и да се воспостави врската помеѓу нив, што е од големо значење да се контролираат својствата на композитните материјали со контролирање на фазата на структурата и компатибилноста на композитниот систем.

Во процесот на проучување на морфологијата и фазниот дијаграм на сложениот систем, многу е важно да се изберат соодветни средства за разликување на различни компоненти.Како и да е, разликата помеѓу HPMC и HPS е доста тешка, затоа што и двете имаат добра транспарентност и сличен индекс на рефракција, така што е тешко да се разликуваат двете компоненти со оптичка микроскопија;Покрај тоа, затоа што и двете се органски материјал базиран на јаглерод, така што двајцата имаат слична апсорпција на енергија, така што е исто така тешко за скенирање на електронска микроскопија точно да се разликуваат пар компоненти.Фјуриер трансформација на инфрацрвена спектроскопија може да ги одрази промените во морфологијата и фазата на дијаграмот на системот за комплексни протеини-скроб според односот на областа на полисахаридниот опсег на 1180-953 cm-1 и амид опсегот на 1750-1483 cm-1 [52, 337], но оваа техника е многу сложена и обично бара синхротроно зрачење Фурие, трансформација на инфрацрвени техники за да се генерираат доволно контраст за хибридни системи HPMC/HPS.Исто така, постојат техники за да се постигне оваа поделба на компонентите, како што е микроскопија на електронски електронски и расејување на рендгенски зраци со мал агол, но овие техники се обично сложени [338].Во оваа тема, се користи едноставен метод за анализа на оптички микроскоп за боење на јод, а принципот дека крајната група на амилоза спирална структура може да реагира со јод за да формира комплекси за вклучување се користи за обојување на HPMC/HPS соединението со боење на јод, па така дека HPs компонентите се разликувале од компонентите на HPMC со нивните различни бои под лесниот микроскоп.Затоа, методот за анализа на оптички микроскоп за боење на јод е едноставен и ефикасен метод на истражување за морфологијата и фазниот дијаграм на сложените системи базирани на скроб.

Во ова поглавје, микроскопската морфологија, дистрибуцијата на фази, фазата на транзиција и другите микроструктури на соединението на HPMC/HPS беа изучувани со помош на анализа на оптички микроскоп за боење на јод;и механички својства и други макроскопски својства;и преку корелациска анализа на микроскопската морфологија и макроскопските својства на различни концентрации на раствор и соединување на стапките, воспоставена е врската помеѓу микроструктурата и макроскопските својства на соединението на HPMC/HPS, со цел да се контролира HPMC/HPS.Обезбедете основа за својствата на композитните материјали.

4.1 Материјали и опрема

4.1.1 Главни експериментални материјали

 

4.2 Експериментален метод

4.2.1 Подготовка на HPMC/HPS сложено решение

Подгответе раствор на HPMC и HPS раствор на 3%, 5%, 7% и 9% концентрација, видете 2.2.1 за метод на подготовка.Измешајте решение за HPMC и HPS решение според 100: 0, 90:10, 80:20, 70:30, 60:40, 50:50, 45:55, 40:60, 30:70, 20:80, 0: 100 различни коефициенти беа измешани со брзина од 250 rmp/min на 21 ° C за 30 мин, и добиени се мешани раствори со различни концентрации и се добиени различни стапки.

4.2.2 Подготовка на HPMC/HPS композитна мембрана

Погледнете 3.2.1.

4.2.3 Подготовка на HPMC/HPS композитни капсули

Погледнете го решението подготвено со методот во 2.2.1, користете мувла од не'рѓосувачки челик за натопување и исушете го на 37 ° C.Извлечете ги исушените капсули, отсечете го вишокот и ставете ги заедно за да формираат пар.

4.2.4 HPMC/HPS композитен филм оптички микроскоп

4.2.4.1 Принципи на анализа на оптичка микроскопија

Оптичкиот микроскоп го користи оптичкиот принцип на лупа со конвексни леќи и користи две конвергирани леќи за да го прошири аголот на отворање на блиските мали материи до очите и да ја зголеми големината на ситните материи што не можат да ги забележат човечкото око сè додека големината на супстанциите не може да се открие од човечкото око.

4.2.4.2 Метод на тестирање

Соединетите раствори на HPMC/HPS со различни концентрации и соодносите на комбинирање беа извадени на 21 ° C, испуштени на стаклен слајд, фрлени во тенок слој и се исушија на иста температура.Филмовите беа обоени со 1% раствор на јод (1 g јод и 10 g калиум јодид беа поставени во волуметриска колба од 100 ml, и се растворија во етанол), поставени во полето на лесен микроскоп за набудување и фотографирани.

4.2.5 Светло пренесување на HPMC/HPS композитен филм

4.2.5.1 Принцип на анализа на UV-Vis спектрофотометрија

Исто како и 3.2.3.1.

4.2.5.1 Метод на тестирање

Погледнете 3.2.3.2.

4.2.6 Карактеристики на затегнување на HPMC/HPS композитни филмови

4.2.6.1 Принцип на анализа на затегнувачки имот

Исто како и 3.2.3.1.

4.2.6.1 Метод на тестирање

Примероците беа тестирани по рамнотежа на 73% влажност за 48 ч.Видете 3.2.3.2 за методот на тестирање.

4.3 Резултати и дискусија

4.3.1 Набудување на транспарентност на производот

На слика 4-1 се прикажани филмови за јадење и капсули подготвени со сложени HPMC и HPS во сооднос на комбинирање од 70:30.Како што може да се види од сликата, производите имаат добра транспарентност, што укажува на тоа дека HPMC и HPS имаат слични индекси на рефракција, а хомогено соединение може да се добие откако ќе ги собере двете.

 

4.3.2 Оптички микроскоп Слики на комплекси HPMC/HPS пред и по боење

На Слика 4-2 е прикажана типичната морфологија пред и по боењето на комплексите на HPMC/HPS со различни стапки на соединување забележани под оптички микроскоп.Како што може да се види од фигурата, тешко е да се разликува фазата на HPMC и фазата на HPS во нестабилната фигура;Обоениот чист HPMC и чистиот HPS покажуваат свои уникатни бои, што е затоа што реакцијата на HPS и јод преку боење на јод нејзината боја станува потемна.Затоа, двете фази во соединението на HPMC/HPS едноставно се разликуваат, што дополнително докажува дека HPMC и HPS не се мешани и не можат да формираат хомогено соединение.Како што може да се види од сликата, како што се зголемува содржината на HPS, областа на темната површина (HPS фаза) на сликата продолжува да се зголемува како што се очекуваше, со што се потврдува дека двофазното преуредување се јавува во текот на овој процес.Кога содржината на HPMC е поголема од 40%, HPMC претставува состојба на континуирана фаза, а HPS се распрснува во континуираната фаза на HPMC како дисперзирана фаза.Спротивно на тоа, кога содржината на HPMC е помала од 40%, HPS претставува состојба на континуирана фаза, а HPMC се распрснува во континуираната фаза на HPS како дисперзирана фаза.Затоа, во 5% HPMC/HPS соединение, со зголемена содржина на HPS, спротивното се случи кога односот на соединението беше HPMC/HPS 40:60.Континуираната фаза се менува од почетната фаза на HPMC во подоцнежната фаза на HPS.Со набудување на формата на фазата, може да се види дека фазата на HPMC во матрицата HPS е сферична по дисперзија, додека распрснатиот облик на фазата на HPS во матрицата HPMC е понеправилна.

 

Покрај тоа, со пресметување на односот на областа на областа со светло-боја (HPMC) до областа со темна боја (HPS) во комплексот HPMC/HPS по боењето (без да се земе предвид ситуацијата со мезофазата), беше откриено дека областа на HPMC (светлосна боја)/HPS (темна боја) На сликата, односот е секогаш поголем од вистинскиот сооднос на соединение на HPMC/HPS.На пример, во дијаграмот за боење на соединението HPMC/HPS со соединение сооднос од 50:50, областа на HPS во областа на интерфазата не е пресметана, а односот на светло/темна површина е 71/29.Овој резултат го потврдува постоењето на голем број на мезофази во композитниот систем HPMC/HPS.

Добро е познато дека целосно компатибилните системи за соединување на полимер се доста ретки затоа што за време на процесот на полимерно комбинирање, топлината на сложеност е обично позитивна и ентропијата на комбинирање обично се менува малку, што резултира во слободна енергија за време на сложената промена во позитивна вредност.Како и да е, во соединението на HPMC/HPS, HPMC и HPS сè уште ветуваат дека ќе покажат поголем степен на компатибилност, затоа што HPMC и HPS се и хидрофилни полисахариди, имаат иста структурна единица - гликоза и ја поминуваат истата функционална група е модифицирана со Хидроксипропил.Феноменот на повеќе мезофази во соединението на HPMC/HPS, исто така, укажува на тоа дека HPMC и HPS во соединението имаат одреден степен на компатибилност, а сличен феномен се јавува во системот за мешавина од скроб-поливинил алкохол со пластификатор додаден.се појави и [339].

4.3.3 Односот помеѓу микроскопската морфологија и макроскопските својства на сложениот систем

Врската помеѓу морфологијата, феноменот на фазата на раздвојување, транспарентноста и механичките својства на композитниот систем HPMC/HPS беше детално проучен.Слика 4-3 го покажува ефектот на содржината на HPS врз макроскопските својства, како што се транспарентноста и затегнувачкиот модул на соединението на HPMC/HPS.Од сликата може да се види дека транспарентноста на чистата HPMC е поголема од онаа на чистиот HP, главно затоа што рекристализацијата на скроб ја намалува транспарентноста на HPS, а модификацијата на хидроксипропил на скроб е исто така важна причина за намалување на транспарентноста на транспарентноста на HPS [340, 341].Од сликата може да се најде дека пренесувањето на соединението на HPMC/HPS ќе има минимална вредност со разликата во содржината на HPS.Пренесувањето на сложениот систем, во опсегот на содржината на HPS под 70%, се зголемува соiТ се намалува со зголемувањето на содржината на HPS;Кога содржината на HPS надминува 70%, таа се зголемува со зголемувањето на содржината на HPS.Овој феномен значи дека HPMC/HPS соединението на системот е невидлив, бидејќи феноменот на фазата на раздвојување на системот доведува до намалување на светлосна трансмисија.Напротив, модулот на младите на сложениот систем, исто така, се појави минимална точка со различните пропорции, а модулот на младите продолжи да се намалува со зголемувањето на содржината на HPS и достигна најниска точка кога содржината на HPS беше 60%.Модулот продолжи да се зголемува, а модулот малку се зголеми.Модулот на младите на соединението на HPMC/HPS покажа минимална вредност, што исто така укажа дека сложениот систем е невидлив систем.Најниската точка на светло пренесување на соединението на HPMC/HPS е во согласност со фазата на транзициска точка на континуираната фаза на HPMC до распрснато фаза и најниската точка на вредноста на модулот на Јанг на Слика 4-2.

 

4.3.4 Ефектот на концентрацијата на растворот врз микроскопската морфологија на сложениот систем

Слика 4-4 го покажува ефектот на концентрацијата на растворот врз морфологијата и фазната транзиција на системот на соединенија HPMC/HPS.Како што може да се види од сликата, ниската концентрација на 3% HPMC/HPS соединение систем, во соединението на HPMC/HPS е 40:60, може да се забележи појава на ко-континуирана структура;додека во високата концентрација од 7% раствор, оваа ко-континуирана структура е забележана на сликата со сооднос на соединување 50:50.Овој резултат покажува дека фазата на транзициска точка на соединението на HPMC/HPS има одредена зависност од концентрација, а односот на соединение на HPMC/HPS на фазата на транзиција се зголемува со зголемувањето на концентрацијата на соединението на растворот, а HPS има тенденција да формира континуирана фаза ..Дополнително, HPS домените дисперзирани во HPMC континуираната фаза покажаа слични форми и морфологии со промената на концентрацијата;додека HPMC дисперзираните фази дисперзирани во HPS континуираната фаза покажаа различни форми и морфологии при различни концентрации.и со зголемување на концентрацијата на растворот, областа на дисперзија на HPMC станува сè понеправилна.Главната причина за овој феномен е тоа што вискозноста на растворот HPS е многу поголема од онаа на растворот HPMC на собна температура, а тенденцијата на фазата на HPMC да формира уредна сферична состојба е потиснато поради површинската напнатост.

 

4.3.5 Ефект на концентрација на раствор врз механички својства на сложениот систем

 

Што одговара на морфологиите на Сл. 4-4, на Сл. 4-5 се прикажани својствата на затегнување на композитните филмови формирани под различни раствори на концентрација.Од сликата може да се види дека модулот на младите и издолжувањето при пауза на композитниот систем HPMC/HPS имаат тенденција да се намалат со зголемувањето на концентрацијата на растворот, што е во согласност со постепената трансформација на HPMC од континуирана фаза во распрснато фаза на Слика 4 -4.Микроскопската морфологија е конзистентна.Бидејќи младиот модул на HPMC хомополимер е повисок од оној на HPS, се предвидува дека младиот модул на композитниот систем HPMC/HPS ќе се подобри кога HPMC е континуирана фаза.

4.4 Резиме на ова поглавје

Во ова поглавје, подготвени се соединенија на HPMC/HPS и композитни филмови за јадење со различни концентрации и комбинирани стапки, а микроскопската морфологија и фазата на транзиција на соединението на HPMC/HPS беа забележани со оптичка микроскопска анализа на боење на јод за да се разликуваат фазите на скроб.Светлосните пренесување и механичките својства на јадениот композитен филм на HPMC/HPS беа изучувани од страна на UV-VIS спектрофотометар и тестер за механички својства, а беа изучувани ефектите од различни концентрации и соодносите на спојување врз оптичките својства и механичките својства на системот за комбинирање.Односот помеѓу микроструктурата и макроскопските својства на соединението на HPMC/HPS е воспоставен со комбинирање на микроструктурата на композитниот систем, како што се микроструктурата, фазата на транзиција и фазата на раздвојување и макроскопските својства, како што се оптички својства и механички својства.Главните наоди се како што следува:

  1. Методот за анализа на оптички микроскоп за разликување на фазите на скроб со боење на јод е наједноставниот, директен и ефикасен метод за проучување на морфологијата и фазата на транзиција на сложените системи базирани на скроб.Со боење на јод, фазата на скроб се појавува потемна и потемна под лесна микроскопија, додека HPMC не е обоен и затоа се појавува полесна во боја.
  2. Соединението на HPMC/HPS не е застрашувачки, и постои фаза на транзициска точка во сложениот систем, а оваа фаза на транзициска точка има одредена зависност на соединението и зависноста од концентрацијата на растворот.
  3. Соединението на HPMC/HPS има добра компатибилност, а голем број на мезофази се присутни во сложениот систем.Во средната фаза, континуираната фаза е дисперзирана во дисперзирана фаза во состојба на честички.
  4. Дисперзираната фаза на HPS во матрицата HPMC покажа слична сферична форма на различни концентрации;HPMC покажа неправилна морфологија во матрицата на HPS, а неправилноста на морфологијата се зголеми со зголемувањето на концентрацијата.
  5. Воспоставена е врската помеѓу микроструктурата, фазата на транзиција, транспарентноста и механичките својства на композитниот систем HPMC/HPS.а.Најниската точка на транспарентност на сложениот систем е во согласност со фазата на транзициска точка на HPMC од континуираната фаза до распрсканата фаза и минималната точка на намалување на затегнување модул.б.Модулот на младите и издолжувањето при пауза се намалуваат со зголемувањето на концентрацијата на растворот, што е каузално поврзано со морфолошката промена на HPMC од континуирана фаза во распрснато фаза во сложениот систем.

Накратко, макроскопските својства на композитниот систем HPMC/HPS се тесно поврзани со неговата микроскопска морфолошка структура, фаза на транзиција, фазно раздвојување и други феномени, а својствата на композитите можат да се регулираат со контролирање на фазата на структурата и компатибилноста на композитот систем.

Поглавје 5 Влијание на HPS хидроксипропил супституција степен на реолошки својства на HPMC/HPS комплекс систем

Добро е познато дека малите промени во хемиската структура на скроб можат да доведат до драматични промени во неговите реолошки својства.Затоа, хемиската модификација нуди можност за подобрување и контрола на реолошките својства на производи базирани на скроб [342].За возврат, совладувањето на влијанието на хемиската структура на скроб врз неговите реолошки својства може подобро да ги разбере структурните својства на производите базирани на скроб и да обезбеди основа за дизајнирање на модифицирани скроб со подобрени функционални својства на скроб [235].Хидроксипропил скроб е професионален модифициран скроб широко користен во областа на храна и медицина.Обично се подготвува со реакција на етерификација на мајчин скроб со пропилен оксид под алкални услови.Хидроксипропил е хидрофилна група.Воведувањето на овие групи во молекуларниот ланец на скроб може да ги скрши или ослабне интрамолекуларните водородни врски што ја одржуваат структурата на грануларот на скроб.Затоа, физичкохемиските својства на хидроксипропил скроб се поврзани со степенот на замена на хидроксипропилни групи на неговиот молекуларен ланец [233, 235, 343, 344].

Многу студии го истражувале ефектот на степенот на супституција на хидроксипропил врз физичко-хемиските својства на хидроксипропилниот скроб.Хан и сор.ги проучуваше ефектите на хидроксипропил восочен скроб и хидроксипропил пченкарен пченка врз структурата и ретроградитивните карактеристики на корејските лекозни колачи со ориз.Студијата откри дека хидроксипропилацијата може да ја намали температурата на желатизација на скроб и да го подобри капацитетот за задржување на водата на скроб.перформанси и значително го инхибираше феноменот на стареење на скроб во корејските лепливи оризови колачи [345].Каур и сор.го проучувал ефектот на хидроксипропил замена врз физичкохемиските својства на различни сорти на скроб од компири, и открил дека степенот на хидроксипропил замена на компир скроб варирал со различни сорти, а неговиот ефект врз својствата на скроб со голема големина на честички е позначајна;Реакцијата на хидроксипропилацијата предизвикува многу фрагменти и жлебови на површината на гранулите на скроб;Замена на хидроксипропил може значително да ги подобри својствата на оток, растворливоста на водата и растворливоста на скроб во диметил сулфоксид и да ја подобри скробната транспарентност на пастата [346].Lawal et al.го проучуваше ефектот на хидроксипропил замена врз својствата на сладок скроб од компири.Студијата покажа дека по модификација на хидроксипропил, бесплатниот капацитет на оток и растворливоста на водата на скроб се подобри;Рекристализацијата и ретроградицијата на домашниот скроб беа инхибирани;Сварливоста е подобрена [347].Шмиц и сор.Подготвени скроб на хидроксипропил тапиока и откри дека има поголем капацитет на оток и вискозност, пониска стапка на стареење и поголема стабилност на замрзнување на замрзнување [344].

Како и да е, постојат неколку студии за реолошките својства на хидроксипропил скроб, а ефектите од модификација на хидроксипропил врз реолошките својства и гел својствата на сложените системи базирани на скроб, ретко се пријавени досега.Чун и сор.ја проучувал реологијата на нискоконцентриран (5%) раствор од оризовиот скроб хидроксипропил.Резултатите покажаа дека ефектот на модификација на хидроксипропил врз стабилна состојба и динамична вискоеластичност на растворот на скроб е поврзан со степенот на замена, а мала количина хидроксипропил пропилна замена може значително да ги промени реолошките својства на решенијата на скроб;Коефициентот на вискозност на растворите на скроб се намалува со зголемувањето на степенот на замена, а температурната зависност на неговите реолошки својства се зголемува со зголемувањето на степенот на замена на хидроксипропил.Износот се намалува со зголемување на степенот на замена [342].Ли и сор.го проучуваше ефектот на хидроксипропил замена врз физичките својства и реолошките својства на сладок компир скроб, а резултатите покажаа дека можноста за оток и растворливоста на водата на скроб се зголеми со зголемувањето на степенот на хидроксипропил супституција;Вредноста на енталпијата се намалува со зголемувањето на степенот на замена на хидроксипропил;Коефициентот на вискозност, комплексниот вискозност, стресот на принос, комплексниот вискозност и динамичниот модул на растворот на скроб, сите се намалуваат со зголемувањето на степенот на замена на хидроксипропил, индексот на течности и факторот на загуба што се зголемува со степенот на хидроксипропил замена;Јачината на гелот на лепак од скроб се намалува, стабилноста на замрзнување се зголемува и ефектот на синерезата се намалува [235].

Во ова поглавје, беше изучуван ефектот на HPS хидроксипропил супституција врз реолошките својства и гел својствата на HPMC/HPS систем за ладно и топло гел соединение.Ситуацијата во транзицијата е од големо значење за длабинско разбирање на односот помеѓу формирањето на структурата и реолошките својства.Покрај тоа, за гелацискиот механизам на системот за соединение за обратно ладење HPMC/HPS беше прелиминарно дискутиран, со цел да се обезбеди некои теоретски упатства за други слични системи за гел за одење на обратно топче.

5.1 Материјали и опрема

5.1.1 Главни експериментални материјали

 

5.1.2 Главни инструменти и опрема

 

5.2 Експериментален метод

5.2.1 Подготовка на сложени решенија

Беа подготвени 15% HPMC/HPS соединенија со различни стапки на соединување (100/0, 50/50, 0/100) и HPS со различни степени на замена на хидроксипропил (G80, A939, A1081).Методите за подготовка на A1081, A939, HPMC и нивните сложени решенија се прикажани во 2.2.1.G80 и неговите сложени раствори со HPMC се желатинизираат со мешање под услови од 1500psi и 110 ° C во автоклав, бидејќи мајчин скроб G80 е висока амилоза (80%), а неговата температура на желатинизација е повисока од 100 ° C, што не може да биде Постигнат со оригиналниот метод на желатинизација на вода-бања [348].

5.2.2 Реолошки својства на растворите на соединенија HPMC/HPS со различни степени на супституција на HPS хидроксипропил

5.2.2.1 Принцип на реолошка анализа

Исто како 2.2.2.1

5.2.2.2 Метод на тест на режим на проток

Користена е паралелна штипка за плоча со дијаметар од 60 mm, а растојанието на плочата е поставено на 1 mm.

  1. Постои метод за тестирање на протокот пред смолкнување и тристепена тиксотропија.Исто како 2.2.2.2.
  2. Метод за тестирање на проток без претходно смолкнување и тиксотропна прстенест тиксотропија.Температурата на тестот е 25 ° C, a.Стрижење со зголемена брзина, опсег на брзина на смолкнување 0-1000 s-1, време на стрижење 1 мин;б.Постојано стрижење, брзина на стрижење 1000 s-1, време на стрижење 1 мин;в.Смолкнување со намалена брзина, опсегот на брзина на смолкнување е 1000-0s-1, а времето на смолкнување е 1 мин.

5.2.2.3 Метод на тест за режим на осцилација

Користена е паралелна плоча со дијаметар од 60 mm, а растојанието на плочата беше поставено на 1 mm.

  1. Променлива деформација.Температура на тест 25 ° C, фреквенција 1 Hz, деформација 0,01-100 %.
  2. Скенирање на температурата.Фреквенција 1 Hz, деформација 0,1 %, a.Процес на загревање, температура 5-85 °C, брзина на загревање 2 °C/мин;б.Процес на ладење, температура 85-5 °C, брзина на ладење 2 °C/мин.Се користи заптивка со силиконско масло околу примерокот за да се избегне губење на влага за време на тестирањето.
  3. Фреквенција.Варијација 0,1 %, фреквенција 1-100 рад/с.Тестовите беа спроведени на 5 °C и 85 °C, соодветно, и беа избалансирани на температурата на тестот 5 минути пред тестирањето.

Односот помеѓу модулот за складирање g ′ и модулот за загуба G ″ на полимерниот раствор и аголната фреквенција ω следи закон за моќ:

 

каде што n′ и n″ се падините на log G′-log ω и log G″-log ω, соодветно;

G0′ и G0″ се пресекот на log G′-log ω и log G″-log ω, соодветно.

5.2.3 Оптички микроскоп

5.2.3.1 Принцип на инструменти

Исто како и 4.2.3.1

5.2.3.2 Метод на тестирање

Соединението од 3% 5: 5 HPMC/HPS беше изваден на различни температури од 25 ° C, 45 ° C и 85 ° C, испуштено на стаклен слајд чуван на иста температура и фрлен во тенок филм.раствор на слој и сушен на иста температура.Филмовите беа обоени со 1% раствор на јод, поставено во полето на лесен микроскоп за набудување и фотографирано.

5.3 Резултати и дискусија

5.3.1 Анализа на вискозност и шема на проток

5.3.1.1 метод

Користејќи го методот на тестирање на проток без пред-носење и тиксотропниот ринг-тиксотропен метод, беше проучен вискозноста на HPMC/HPS соединение со различни степени на хидроксипропил замена на HPS.Резултатите се прикажани на Слика 5-1.Од сликата може да се види дека вискозноста на сите примероци покажува намален тренд со зголемувањето на стапката на смолкнување под дејството на силата на смолкнување, што покажува одреден степен на феномен за слабеење на смолкнување.Повеќето полимерни раствори или топи со висока концентрација се подложени на силно раздвојување и молекуларно преуредување под смолкнување, со што се прикажува однесување на псевдопластична течност [305, 349, 350].Сепак, степените на разредување на смолкнување на растворите со соединенија HPMC/HPS на HPS со различни степени на супституција на хидроксипропил се различни.

 

Сл. 5-1 Вискозитети наспроти стапката на стрижење на растворот HPS/HPMC со различен степен на хидропропил замена на HPS (без пред-носење, цврстите и шупливи симболи претставуваат зголемена стапка и процес на намалување на стапката, соодветно)

Од сликата може да се види дека вискозноста и степенот на слабеење на смолкнување на чистиот примерок HPS е повисок од оние на примерокот со комплекс на HPMC/HPS, додека степенот на слабеење на смолкнување на растворот HPMC е најнизок, главно затоа што вискозноста на HPS на ниска температура е значително повисока од онаа на HPMC.Покрај тоа, за соединението на HPMC/HPS со истиот сооднос на соединение, вискозноста се зголемува со степенот на замена на хидроксипропил HPS.Ова може да биде затоа што додавањето на хидроксипропилни групи во молекулите на скроб ги крши меѓумолекуларните водородни врски и со тоа доведува до распаѓање на гранули од скроб.Хидроксипропилацијата значително го намали феноменот за слабеење на смолкнување на скроб, а феноменот за слабеење на смолкнување на мајчин скроб беше најочигледен.Со континуирано зголемување на степенот на супституција на хидроксипропил, степенот на истенчување на смолкнување на HPS постепено се намалува.

Сите примероци имаат тиксотропни прстени на кривата на стапката на стрес на стрес, што укажува дека сите примероци имаат одреден степен на тиксотропија.Тиксотропната јачина е претставена со големината на областа на тиксотропниот прстен.Колку е повеќе тиксотропскиот примерок [351].Индексот на проток N и коефициентот на вискозност k на растворот на примерокот може да се пресмета со законот за моќност на Ostwald-de Waele (види равенка (2-1)).

Индекс на однесување на табелата 5-1 (N) и индекс на конзистентност на течности (K) за време на зголемената стапка и процесот на намалување на стапката и областа на јамката на јамка на растворот HPS/HPMC со различен степен на хидропропил замена на HPS на 25 ° C

 

Табелата 5-1 го прикажува индексот на проток N, коефициентот на вискозност K и тиксотропниот прстен на растворите на HPMC/HPS со различни степени на хидроксипропил супституција HPS во процес на зголемување на стрижењето и намалувањето на стрижењето.Од табелата може да се види дека индексот на проток на сите примероци е помал од 1, што укажува дека сите раствори на примероци се псевдопластични течности.За системот за соединение на HPMC/HPS со ист степен на замена на хидроксипропил HPS, индексот на проток N се зголемува со зголемувањето на содржината на HPMC, што укажува дека додавањето на HPMC го прави сложениот раствор да покаже посилни карактеристики на tonутнска течност.Како и да е, со зголемувањето на содржината на HPMC, коефициентот на вискозност k се намали континуирано, што укажува дека додавањето на HPMC ја намали вискозноста на сложениот раствор, бидејќи коефициентот на вискозност К беше пропорционален со вискозноста.Вредноста на N и k вредноста на чистите HP со различни степени на замена на хидроксипропил во растечката фаза на смолкнување и се намали со зголемувањето на степенот на замена на хидроксипропил, што укажува дека модификацијата на хидроксипропилацијата може да ја подобри псевдопластичноста на скроб и да го намали вискозноста на решенијата на скроб.Напротив, вредноста на N се зголемува со зголемувањето на степенот на замена во намалената фаза на смолкнување, што укажува дека хидроксипропилацијата го подобрува tonутнското однесување на течноста на растворот по стрижење со голема брзина.Вредноста на N и k вредноста на соединението на HPMC/HPS беа погодени од HPS хидроксипропилацијата и HPMC, кои беа резултат на нивното комбинирано дејство.Во споредба со зголемената фаза на стрижење, N вредностите на сите примероци во намалената фаза на стрижење станаа поголеми, додека вредностите на K Подобрено е tonутнското однесување на течноста на сложениот раствор..

Областа на тиксотропниот прстен се намали со зголемувањето на содржината на HPMC, што укажува дека додавањето на HPMC ја намали тиксотропијата на сложениот раствор и ја подобри нејзината стабилност.За соединението на HPMC/HPS со истиот сооднос на комбинирање, областа на тиксотропниот прстен се намалува со зголемувањето на степенот на замена на хидроксипропил HPS, што укажува дека хидроксипропилацијата ја подобрува стабилноста на HPS.

5.3.1.2 Метод на стрижење со пред-сечење и тристепен тиксотропски метод

Методот на смолкнување со пред-смолкнување се користеше за проучување на промената на вискозноста на HPMC/HPS соединение со различни степени на хидроксипропил замена HPS со стапка на смолкнување.Резултатите се прикажани на Слика 5-2.Од сликата може да се види дека растворот HPMC не покажува речиси никакво разредување со смолкнување, додека другите примероци покажуваат разредување со смолкнување.Ова е во согласност со резултатите добиени со методот на стрижење без претходно стрижење.Исто така, може да се види од сликата дека при ниски стапки на смолкнување, високо-хидроксипропил супституираниот примерок покажува висорамнина.

 

Сл. 5-2 Вискозност наспроти брзина на смолкнување на растворот HPS/HPMC со различен степен на супституција на хидропропил на HPS (со претходно стрижење)

Вискозноста на нулта смолкнување (h0), индексот на проток (n) и коефициентот на вискозност (K) добиени со монтирање се прикажани во Табела 5-2.Од табелата, можеме да видиме дека за чистите примероци на HPS, вредностите N добиени со двата метода се зголемуваат со степенот на замена, што укажува дека цврстото однесување на растворот на скроб се намалува со зголемувањето на степенот на замена.Со зголемувањето на содржината на HPMC, сите вредности на N покажаа тренд на надолна форма, што укажува дека HPMC го намали цврстото однесување на растворот.Ова покажува дека резултатите од квалитативната анализа на двата метода се конзистентни.

Споредувајќи ги податоците добиени за истиот примерок под различни методи на тестирање, откриено е дека вредноста на n добиена по пред-носење е секогаш поголема од онаа добиена со методот без претходно носење, што укажува на тоа дека композитниот систем добиен од пред -Семот на удирање е цврсто како однесувањето е пониско од оној што се мери со методот без пред-носење.Ова е затоа што конечниот резултат добиен во тестот без пред-смолкнување е всушност резултат на комбинираното дејство на стапката на смолкнување и времето на смолкнување, додека методот време.Затоа, овој метод може поточно да го одреди феноменот за слабеење на смолкнување и карактеристиките на протокот на сложениот систем.

Од табелата, исто така можеме да видиме дека за истиот сооднос на сложеност (5: 5), n вредноста на системот за комбинирање е близу до 1, а пред-носениот N се зголемува со степенот на хидроксипропил супституција што покажува дека HPMC е дека е HPMC Континуирана фаза во сложениот систем, а HPMC има посилен ефект врз примероците од скроб со низок степен на замена на хидроксипропил, што е во согласност со резултатот што N вредноста се зголемува со зголемувањето на степенот на замена без пред-носење напротив.K вредностите на сложените системи со различни степени на замена во двата метода се слични, и не постои особено очигледен тренд, додека вискозноста на нулта-смолкнување покажува јасен тренд на надолна форма, затоа што вискозноста на нулта-смолкнување е независен од стрижењето стапка.Внатрешната вискозност може точно да ги одразува својствата на самата супстанција.

 

Сл. 5-3 Три интервална тиксотропија на HPS/HPMC мешаниот раствор со различен степен на супституција на хидропропил на HPS

Тристепениот тиксотропски метод беше искористен за да се проучи ефектот на различни степени на хидроксипропил замена на хидроксипропил скроб на тиксотропните својства на сложениот систем.Од Слика 5-3 може да се види дека во ниската фаза на смолкнување, вискозноста на растворот се намалува со зголемувањето на содржината на HPMC и се намалува со зголемувањето на степенот на замена, што е во согласност со законот на нулта вискозност на смолкнување.

Степенот на структурно закрепнување по различно време во фазата на закрепнување се изразува со стапката на обновување на вискозноста DSR, а методот на пресметување е прикажан во 2.3.2.Од Табела 5-2 може да се види дека во истото време на закрепнување, DSR на чисти HP е значително пониска од онаа на чистата HPMC, што е главно затоа што молекулот на HPMC е ригиден ланец, а времето за релаксација е кратко и Структурата може да се обнови за кратко време.закрепнете.Додека HPS е флексибилен ланец, неговото време за релаксација е долго, а закрепнувањето на структурата трае долго време.Со зголемувањето на степенот на замена, ДСР на чиста HPS се намалува со зголемувањето на степенот на замена, што укажува дека хидроксипропилацијата ја подобрува флексибилноста на молекуларниот ланец на скроб и го прави времето за релаксација на ХПС подолго.The DSR of the compound solution is lower than that of pure HPS and pure HPMC samples, but with the increase of the substitution degree of HPS hydroxypropyl, the DSR of the compound sample increases, which indicates that the thixotropy of the compound system increases with the Зголемување на замена на HPS хидроксипропил.Се намалува со зголемување на степенот на радикална замена, што е во согласност со резултатите без пред-носење.

Табела 5-2 вискозност на нулта стрижење (H0), индекс на однесување на проток (N), индекс на конзистентност на течности (K) за време на зголемената стапка и степенот на обновување на структурата (DSR) по одредено време за закрепнување за растворот HPS/HPMC со различен хидропропил Степен на замена на HPS на 25 ° C

 

Накратко, тестот за стабилна состојба без пред-носење и тестот на тиксотропниот ринг-тиксотропија може квалитативно да ги анализира примероците со големи разлики во перформансите, но за соединенијата со различни степени за замена на хидроксипропил со мали разлики во перформансите, резултатите од истражувањето на решението се во спротивност Вистинските резултати, бидејќи измерените податоци се сеопфатни резултати од влијанието на стапката на смолкнување и времето на смолкнување и не можат навистина да го одразуваат влијанието на една променлива.

5.3.2 Линеарен вискоеластичен регион

Добро е познато дека за хидрогелите, модулот за складирање G ′ се одредува со цврстината, јачината и бројот на ефективните молекуларни ланци, а модулот за загуба g ′ се одредува со миграцијата, движењето и триењето на малите молекули и функционалните групи .Се одредува со потрошувачка на триење на енергија, како што се вибрации и ротација.Знак за постоење на пресекот на модулот за складирање G ′ и модулот за загуба G ″ (т.е. тен Δ = 1).Транзицијата од решение во гел се нарекува гел точка.Модулот за складирање G ′ и модулот за загуба G ″ често се користат за проучување на однесувањето на гелацијата, стапката на формирање и структурните својства на структурата на мрежата на гел [352].Тие исто така можат да го одразуваат развојот на внатрешната структура и молекуларната структура за време на формирањето на структурата на мрежата на гел.интеракција [353].

На Слика 5-4 се прикажани кривините на вирусот на соединенија на HPMC/HPS со различни степени на хидроксипропил супституција HPS со фреквенција од 1 Hz и опсег на вирус од 0,01%-100%.Од бројката може да се види дека во долната област на деформација (0,01–1%), сите примероци освен HPMC се G ′> G ″, што покажува состојба на гел.За HPMC, G ′ е во цела форма променливиот опсег е секогаш помал од G “, што укажува дека HPMC е во состојба на раствор.Покрај тоа, зависноста од деформација на вискоеластичноста на различни примероци е различна.За примерокот G80, зависноста на фреквенцијата на вискоеластичноста е поочигледна: кога деформацијата е поголема од 0,3%, може да се види дека G 'постепено се намалува, придружено со значително зголемување на G ”.зголемување, како и значително зголемување на тен δ;и се пресекува кога износот на деформација е 1,7%, што укажува дека структурата на мрежата на гел на G80 е сериозно оштетена откако износот на деформација надминува 1,7%, а таа е во состојба на решение.

 

Сл. 5-4 модул за складирање (G ′) и модул за загуба (G ″) наспроти вирус за мешавини на HPS/HPMC со различен степен на замена на хидроипропил на HPS (цврсти и шупливи симболи присутни G ′ и G ″, соодветно)

 

Сл. 5-5 тен δ наспроти вирус за HPMC/HPS мешавина раствор со различен степен на замена на хидропропил на HPS

Од сликата може да се види дека линеарниот вискоеластичен регион на чисти HPs очигледно е стеснет со намалување на степенот на замена на хидроксипропил.Со други зборови, со оглед на тоа што HPS хидроксипропил степен на замена се зголемува, значајните промени во кривата на тен δ имаат тенденција да се појават во повисокиот опсег на деформација.Особено, линеарниот вискоеластичен регион на G80 е најтесниот од сите примероци.Затоа, линеарниот вискоеластичен регион на G80 се користи за да се утврди

Критериуми за утврдување на вредноста на променливата за деформација во следната серија на тестови.За системот за соединение на HPMC/HPS со ист сооднос на сложеност, линеарниот вискоеластичен регион исто така се стеснува со намалувањето на степенот на хидроксипропил замена на HPS, но намалувањето на ефектот на хидроксипропил замена на линеарниот вискоеластичен регион не е толку очигледен.

5.3.3 Вискоеластични својства за време на греењето и ладењето

Динамичните вискоеластични својства на HPMC/HPS сложени раствори на HPS со различни степени на хидроксипропил супституција се прикажани на Слика 5-6.Како што може да се види од сликата, HPMC покажува четири фази за време на процесот на греење: почетен регион на платото, две фази на формирање на структурата и конечен регион на платото.Во почетната фаза на платото, G ′

Овие четири фази на HPMC се појавуваат последователно во обратен редослед, бидејќи температурата се намалува.Пресекот на G ′ и G ″ се менува во регионот на ниска температура на околу 32 ° C за време на фазата на ладење, што може да се должи на хистереза ​​[208] или ефектот на кондензација на ланецот на ниска температура [355].Слично на HPMC, други примероци за време на процесот на греење има и четири фази, а реверзибилниот феномен се јавува за време на процесот на ладење.Како и да е, од сликата може да се види дека G80 и A939 покажуваат поедноставен процес без пресек помеѓу G 'и G ”, а кривата на G80 дури и не се појавува.Областа на платформата на задниот дел.

За чистите HPS, повисок степен на хидроксипропил замена може да ги смени и почетните и крајните температури на формирање на гел, особено почетната температура, што е 61 ° C за G80, A939 и A1081, соодветно., 62 ° C и 54 ° C.Покрај тоа, за примероците на HPMC/HPS со ист сооднос на комбинирање, како што се зголемува степенот на замена, вредностите на G ′ и G ″ и двете имаат тенденција да се намалат, што е во согласност со резултатите од претходните студии [357, 358].Како што се зголемува степенот на замена, текстурата на гелот станува мека.Затоа, хидроксипропилацијата ја расипува нарачаната структура на мајчин скроб и ја подобрува нејзината хидрофилност [343].

За примероците со комплексни HPMC/HPS, и G ′ и G ″ се намалија со зголемувањето на степенот на замена на хидроксипропил HPS, што беше во согласност со резултатите од чистиот HPS.Покрај тоа, со додавање на HPMC, степенот на замена имаше значителен ефект врз G ′ ефектот со G “станува помалку изразен.

Вискоеластичните криви на сите композитни примероци HPMC/HPS го покажаа истиот тренд, кој одговараше на HPS на ниска температура и HPMC на висока температура.Со други зборови, на ниска температура, HPS доминира во вискоеластичните својства на сложениот систем, додека на висока температура HPMC ги одредува вискоеластичните својства на сложениот систем.Овој резултат главно се припишува на HPMC.Особено, HPS е ладен гел, кој се менува од состојба на гел во состојба на раствор кога се загрева;Напротив, HPMC е врел гел, кој постепено формира гел со зголемена структура на температурата на мрежата.За системот за соединение на HPMC/HPS, на ниска температура, својствата на гел на сложениот систем главно придонесуваат од ладниот гел на HPS, а на висока температура, на топли температури, гелацијата на HPMC доминира во сложениот систем.

 

 

 

Сл. 5-6 модул за складирање (G ′), модул за загуба (G ″) и тен Δ наспроти температура за HPS/HPMC мешавина раствор со различен степен на замена на хидроипропил на HPS

Модулот на композитниот систем HPMC/HPS, како што се очекуваше, е помеѓу модулите на чистиот HPMC и чистиот HPS.Покрај тоа, комплексот систем покажува g ′> g ″ во целиот опсег на скенирање на температурата, што укажува дека и HPMC и HPS можат да формираат меѓумолекуларни водородни врски со молекули на вода, соодветно, и може да формираат и меѓумолекуларни водородни врски едни со други.Покрај тоа, на кривата на факторот на загуба, сите комплексни системи имаат врв на тен на околу 45 ° C, што укажува дека континуираната фаза на транзиција се случила во комплексот систем.Оваа фаза на транзиција ќе се дискутира во следните 5.3.6.Продолжете со дискусијата.

5.3.4 Ефект на температурата врз сложениот вискозност

Разбирањето на ефектот на температурата врз реолошките својства на материјалите е важно заради широкиот опсег на температури што може да се појават при обработка и складирање [359, 360].Во опсег од 5 ° C-85 ° C, ефектот на температурата врз сложениот вискозност на HPMC/HPS соединенија соединенија со различни степени на хидроксипропил замена HPS е прикажан на Слика 5-7.Од Слика 5-7 (а), може да се види дека сложениот вискозност на чистите HPs значително се намалува со зголемувањето на температурата;Вискозноста на чистиот HPMC се намалува малку од почетниот на 45 ° C со зголемување на температурата.подобри.

Кривите на вискозност на сите примероци на соединенија покажаа слични трендови со температура, прво се намалуваат со зголемување на температурата и потоа се зголемуваат со зголемување на температурата.Покрај тоа, вискозноста на сложените примероци е поблиску до онаа на HPS на ниска температура и поблиску до онаа на HPMC на висока температура.Овој резултат е исто така поврзан со необичното однесување на гелацијата и на HPMC и на HPS.Кривата на вискозност на сложениот примерок покажа брза транзиција на 45 ° C, веројатно како резултат на фаза на транзиција во системот со сложена HPMC/HPS.Како и да е, вреди да се напомене дека вискозноста на соединението G80/HPMC 5: 5 на висока температура е повисока од онаа на чистата HPMC, што главно се должи на повисоката внатрешна вискозност на G80 на висока температура [361].Под истиот сооднос на комбинирање, сложениот вискозност на системот за комбинирање се намалува со зголемувањето на степенот на замена на хидроксипропил HPS.Затоа, воведувањето на хидроксипропилни групи во молекули на скроб може да доведе до кршење на интрамолекуларни водородни врски во молекулите на скроб.

 

Сл. 5-7 Комплекс вискозност наспроти температура за мешавини на HPS/HPMC со различен степен на замена на хидроипропил на HPS

Ефектот на температурата врз комплексот вискозност на соединението на HPMC/HPS е во согласност со односот Arrhenius во одреден температурен опсег, а сложениот вискозност има експоненцијален однос со температурата.Равенката Архениус е како што следува:

 

Меѓу нив, η* е комплексот вискозност, ПА;

А е константа, ПА;

Т е апсолутна температура, К;

R е константа на гас, 8.3144 J · mol -1 · k -1;

Е е енергија за активирање, j · mol -1.

Опремена според формулата (5-3), кривата на вискозност-температурата на сложениот систем може да се подели на два дела според тен δ врв на 45 ° C;Соединението на системот на 5 ° C-45 ° C и 45 ° C-85 ° вредностите на енергијата за активирање E и константната A добиена со вклопување во опсегот на C се прикажани во Табела 5-3.Пресметаните вредности на енергијата за активирање E се помеѓу −174 kJ · mol - 1 и 124 kJ · mol - 1, а вредностите на константа А се помеѓу 6,24 × 10−11 PA · S и 1,99 × 1028 PA · s.Во рамките на опсегот на фитинг, опремените коефициенти на корелација беа повисоки (R2 = 0,9071 –0.9892), освен примерокот G80/HPMC.Примерокот G80/HPMC има помал коефициент на корелација (R2 = 0,4435) во температурниот опсег од 45 ° C - 85 ° C, што може да се должи на својствената поголема цврстина на G80 и нејзината побрза тежина во споредба со другите стапка на кристализација на HPS [ 362].Овој својство на G80 го прави поверојатно да формира не-хомогени соединенија кога се комбинираат со HPMC.

Во температурниот опсег од 5 ° C - 45 ° C, E вредноста на композитниот примерок на HPMC/HPS е малку пониска од онаа на чистиот HPS, што може да се должи на интеракцијата помеѓу HPS и HPMC.Намалете ја зависноста на температурата на вискозноста.Е вредноста на чистата HPMC е поголема од онаа на другите примероци.Енергиите за активирање за сите примероци што содржат скроб беа ниски позитивни вредности, што укажува дека при пониските температури, намалувањето на вискозноста со температурата е помалку изразено и формулациите изложија текстура слична на скроб.

Табела 5-3 Параметри на равенката на Архениус (Е: Енергија за активирање; А: Константа; Р 2: Коефициент на определување) од пл. (1) за мешавините на HPS/HPMC со различни степени на хидроксипропилација на HPS

 

Како и да е, во повисокиот температурен опсег од 45 ° C - 85 ° C, вредноста на E се менуваше квалитативно помеѓу чистите HPS и HPMC/HPS композитни примероци, а E вредноста на чистата HPSS беше 45,6 kJ · mol - 1 - во опсегот на опсегот на опсегот на опсегот на опсегот на опсегот на 124 kJ · mol -1, E вредностите на комплексите се во опсег од -3,77 kJ · mol -1– -72,2 kJ · mol -1.Оваа промена го покажува силниот ефект на HPMC врз енергијата за активирање на комплексот систем, бидејќи Е вредноста на чистата HPMC е -174 kJ mol -1.Вредностите на Е на чистиот HPMC и сложениот систем се негативни, што укажува на тоа дека на повисоки температури, вискозноста се зголемува со зголемување на температурата, а соединението покажува текстура на однесувањето слична на HPMC.

Ефектите на HPMC и HPS врз сложениот вискозност на HPMC/HPS соединенија на системи на висока температура и ниска температура се во согласност со дискутираните вискоеластични својства.

5.3.5 Динамички механички својства

На сликите 5-8 се прикажани кривините на фреквенцијата на 5 ° C на HPMC/HPS соединенија на HPS со различни степени на хидроксипропил замена.Од сликата може да се види дека чистиот HPS покажува типично однесување налик на цврсто (G ′> G ″), додека HPMC е однесување слично на течноста (G ′

Чистите HPMC покажуваат јасна зависност од фреквенција што е тешко да се види кај примероците од чисти HPS.Како што се очекуваше, комплексниот систем HPMC/HPS покажа одреден степен на зависност од фреквенција.За сите примероци што содржат HPS, N ′ е секогаш понизок од N ″, а G ″ покажува посилна зависност од фреквенција од G ′, што укажува дека овие примероци се повеќе еластични од вискозните [352, 359, 363].Затоа, перформансите на сложените примероци главно се одредуваат од HPS, што е главно затоа што HPMC претставува состојба на раствор со пониска вискозност на ниска температура.

Табела 5-4 N ′, N ″, G0 ′ и G0 ″ за HPS/HPMC со различен степен на замена на хидропропил на HPS на 5 ° C како што е утврдено од EQS.(5-1) и (5-2)

 

 

Сл. 5-8 модул за складирање (G ′) и модул за загуба (G ″) наспроти фреквенција за мешавини на HPS/HPMC со различен степен на замена на хидроипропил на HPS на 5 ° C

Чистите HPMC покажуваат јасна зависност од фреквенција што е тешко да се види кај примероците од чисти HPS.Како што се очекуваше за комплексот HPMC/HPS, лигандниот систем покажа одреден степен на зависност од фреквенција.За сите примероци што содржат HPS, N ′ е секогаш понизок од N ″, а G ″ покажува посилна зависност од фреквенција од G ′, што укажува дека овие примероци се повеќе еластични од вискозните [352, 359, 363].Затоа, перформансите на сложените примероци главно се одредуваат од HPS, што е главно затоа што HPMC претставува состојба на раствор со пониска вискозност на ниска температура.

На сликите 5-9 се прикажани кривините на фреквенцијата на соединенија на HPMC/HPS соединенија на HPS со различни степени на хидроксипропил замена на 85 ° C.Како што може да се види од сликата, сите други примероци на HPS, освен A1081, покажаа типично однесување слично на цврсто.За A1081, вредностите на G 'и G "се многу блиски, а G' е малку помал од G", што укажува дека A1081 се однесува како течност.

Ова може да биде затоа што A1081 е ладен гел и се подложува на транзиција на гел до решение на висока температура.Од друга страна, за примероци со ист сооднос на сложеност, вредностите на N ′, N ″, G0 ′ и G0 ″ (Табела 5-5) сите се намалија со зголемувањето на степенот на замена на хидроксипропил, што укажува дека хидроксипропилацијата го намалила цврстиот- како однесување на скроб на висока температура (85 ° C).Особено, N ′ и N ″ на G80 се близу 0, што покажува силно однесување слично на цврсто;Спротивно на тоа, вредностите N ′ и N ″ на A1081 се близу 1, што покажува силно однесување на течности.Овие вредности на N 'и N ”се во согласност со податоците за G' и G”.Покрај тоа, како што може да се види на сликите 5-9, степенот на замена на хидроксипропил може значително да ја подобри зависноста на фреквенцијата на HPS на висока температура.

 

Сл. 5-9 модул за складирање (G ′) и модул за загуба (G ″) наспроти фреквенција за мешавини на HPS/HPMC со различен степен на замена на хидроипропил на HPS на 85 ° C

Сликите 5-9 покажуваат дека HPMC покажува типично однесување налик на цврсто (G ′> G ″) на 85 ° C, што главно се припишува на неговите термогелски својства.Покрај тоа, G ′ и G ″ на HPMC се разликуваат со фреквенцијата, зголемувањето не се промени многу, што укажува дека нема јасна зависност од фреквенцијата.

За системот за соединение на HPMC/HPS, вредностите на N ′ и N ″ се и близу 0, а G0 ′ е значително повисока од G0 (Табела ″ 5-5), потврдувајќи го неговото цврсто однесување.Од друга страна, повисоката хидроксипропил супституција може да ги префрли HPs од цврсто во однесување налик на течност, феномен што не се јавува во сложените раствори.Покрај тоа, за сложениот систем додаден со HPMC, со зголемување на фреквенцијата, и G 'и G "останаа релативно стабилни, а вредностите на n' и n" беа близу до оние на HPMC.Сите овие резултати сугерираат дека HPMC доминира во вискоеластичноста на сложениот систем на висока температура од 85 ° C.

Табела 5-5 N ′, N ″, G0 ′ и G0 ″ за HPS/HPMC со различна хидропропил замена на HPS на 85 ° C како што е утврдено од EQS.(5-1) и (5-2)

 

5.3.6 Морфологија на HPMC/HPS композитен систем

Фазата на транзиција на соединението на HPMC/HPS беше проучена со оптички микроскоп за боење на јод.Соединението на HPMC/HPS со соединение сооднос од 5: 5 беше тестиран на 25 ° C, 45 ° C и 85 ° C.Сликите со витраж микроскоп подолу се прикажани на сликите 5-10.Од сликата може да се види дека по боењето со јод, фазата на HPS е обоена во потемна боја, а фазата на HPMC покажува полесна боја затоа што не може да биде обоена од јод.Затоа, двете фази на HPMC/HPS можат да бидат јасно разликувани.На повисоки температури, областа на темните региони (фаза на HPS) се зголемува и областа на светлите региони (фаза на HPMC) се намалува.Особено, на 25 ° C, HPMC (светла боја) е континуирана фаза во композитниот систем HPMC/HPS, а малата сферична HPS фаза (темна боја) се распрснува во континуираната фаза на HPMC.Спротивно на тоа, на 85 ° C, HPMC стана многу мала и неправилно обликувана дисперзирана фаза распрсна во континуираната фаза на HPS.

 

Сл. 5-8 Морфологии на обоени мешавини од 1: 1 КСЦ/ХПС на 25 ° C, 45 ° C и 85 ° C

Со зголемувањето на температурата, треба да има транзициска точка на фазата морфологија на континуираната фаза од HPMC до HPS во соединението на HPMC/HPS.Во теорија, треба да се случи кога вискозноста на HPMC и HPS е ист или многу сличен.Како што може да се види од микрографиите од 45 ° C на сликите 5-10, не се појавува типичен фазен дијаграм „морски остров“, но се забележува ко-континуирана фаза.Ова набудување исто така го потврдува фактот дека фазата на транзиција на континуираната фаза може да се случи на врвот на тен во кривата на дисипација факторска температура, дискутирана во 5.3.3.

Од сликата може да се види и дека на ниска температура (25 ° C), некои делови од дисперзираната фаза на темни HPS покажуваат одреден степен на светла боја, што може да биде затоа што дел од фазата на HPMC постои во фазата на HPS во фазата на HPS во форма на дисперзирана фаза.Среден.Случајно, на висока температура (85 ° C), некои мали темни честички се дистрибуираат во дисперзираната фаза на HPMC во светла боја, а овие мали темни честички се постојана фаза на HPS.Овие набудувања сугерираат дека одреден степен на мезофаза постои во соединението на HPMC-HPS, со што се укажува и дека HPMC има одредена компатибилност со HPS.

5.3.7 Шематски дијаграм на фаза на транзиција на HPMC/HPS соединение систем

Врз основа на класичното реолошко однесување на полимерните раствори и композитни точки на гел [216, 232] и споредбата со комплексите дискутирани во трудот, се предлага основен модел за структурна трансформација на комплекси HPMC/HPS со температура, како што е прикажано на Сл . 5-11.

 

Сл. 5-11 Шематски структури на транзицијата на сол-гел на HPMC (A);HPS (б);и HPMC/HPS (C)

Однесувањето на гел на HPMC и неговиот поврзан механизам за транзиција на решенија-гел се изучува многу [159, 160, 207, 208].Еден од широко прифатените е дека синџирите на HPMC постојат во раствор во форма на збирни снопови.Овие кластери се меѓусебно поврзани со завиткување на некои несупституирани или ретко растворливи целулозни структури и се поврзани со густо заменети региони со хидрофобна агрегација на метил групи и хидроксилни групи.На ниска температура, молекулите на водата формираат структури слични на кафез надвор од метил хидрофобни групи и структури на водни школки надвор од хидрофилните групи како што се хидроксилни групи, спречувајќи HPMC да формира меѓусебно водородни врски на ниски температури.Како што се зголемува температурата, HPMC ја апсорбира енергијата и се расипуваат структурите на кафез и вода во вода, што е кинетика на транзицијата на растворот-гел.Руптурата на кафезот во вода и водената обвивка ги изложува метил и хидроксипропил групи во водната околина, што резултира во значително зголемување на слободниот волумен.На повисока температура, како резултат на хидрофобната асоцијација на хидрофобни групи и хидрофилна асоцијација на хидрофилни групи, конечно е формирана тродимензионална мрежна структура на гелот, како што е прикажано на Слика 5-11 (а).

По желатизацијата на скроб, амилозата се раствора од гранули од скроб за да формира шуплива единечна спирална структура, која постојано се рани и конечно претставува состојба на случајни калеми.Оваа структура со единечна хеликс формира хидрофобна празнина однатре и хидрофилна површина однадвор.Оваа густа структура на скроб ја дава со подобра стабилност [230-232].Затоа, HPS постои во форма на променливи случајни калеми со некои испружени спирални сегменти во воден раствор на висока температура.Како што се намалува температурата, водородните врски помеѓу HPS и молекулите на водата се скршени и се губи водата.Конечно, се формира тродимензионална мрежна структура како резултат на формирање на водородни врски помеѓу молекуларните ланци, а се формира гел, како што е прикажано на Слика 5-11 (б).

Обично, кога се зголемуваат две компоненти со многу различни вискозности, компонентата со висока вискозност има тенденција да формира дисперзирана фаза и се распрснува во континуираната фаза на компонентата со низок вискозност.На ниски температури, вискозноста на HPMC е значително помал од оној на HPS.Затоа, HPMC формира континуирана фаза околу фазата на гел со високо-вискозност HPS.На рабовите на двете фази, хидроксилните групи на синџирите HPMC губат дел од врзаната вода и формираат меѓумолекуларни водородни врски со молекуларните ланци на HPS.За време на процесот на греење, молекуларните ланци на HPS се движеа како резултат на апсорбирање на доволно енергија и формирани водородни врски со молекули на вода, што резултира во руптура на структурата на гел.Во исто време, структурата на кафез и структурата на водата на ланецот HPMC беа уништени и постепено се распаднаа за да се изложат хидрофилни групи и хидрофобни јата.На висока температура, HPMC формира гел мрежа структура како резултат на меѓумолекуларни водородни врски и хидрофобна асоцијација, и со тоа станува дисперзирана фаза со висока вискозност, распрснато во континуираната фаза на HPS, како што е прикажано на Слика 5-11 (в).Затоа, HPS и HPMC доминираа во реолошките својства, својствата на гел и фазата на морфологија на композитните гелови на ниски и високи температури, соодветно.

Воведувањето на хидроксипропилни групи во молекули на скроб ја расипува својата внатрешна нарачана интрамолекуларна структура на водородни врски, така што желатинизираните молекули на амилоза се во отечена и истегната состојба, што го зголемува ефективниот волумен на хидратација на молекулите и ја инхибира тенденцијата на молекулите на скроб Во воден раствор [362].Затоа, гломазните и хидрофилни својства на хидроксипропил ја отежнуваат рекомбинацијата на амилозни молекуларни ланци и формирањето на регионите со вкрстено поврзување [233].Затоа, со намалувањето на температурата, во споредба со домашниот скроб, HPS има тенденција да формира полабава и помека структура на мрежата на гел.

Со зголемувањето на степенот на замена на хидроксипропил, во растворот HPS има повеќе испружени спирални фрагменти, кои можат да формираат повеќе меѓумолекуларни водородни врски со молекуларниот ланец на HPMC на границата на двете фази, со што се формира повеќе униформа структура.Покрај тоа, хидроксипропилацијата ја намалува вискозноста на скробот, со што се намалува разликата во вискозноста помеѓу HPMC и HPS во формулацијата.Затоа, фазата на транзиција во сложениот систем на HPMC/HPS се префрла на ниска температура со зголемување на степенот на замена на хидроксипропил HPS.Ова може да се потврди со ненадејната промена на вискозноста со температурата на реконституираните примероци во 5.3.4.

5.4 Резиме на поглавје

Во ова поглавје, подготвени се соединенија на HPMC/HPS со различни степени на замена на хидроксипропил за замена на HPS, а ефектот на HPS хидроксипропил замена на реолошките својства и својствата на гел на HPMC/HPS ладен и топол гел соединение беше испитуван од ремеометар.Фазата на дистрибуција на HPMC/HPS ладен и топол гел композитен систем беше проучена со анализа на оптички микроскоп за боење на јод.Главните наоди се како што следува:

  1. На собна температура, вискозноста и слабеењето на смолкнување на HPMC/HPS соединение на раствор се намали со зголемувањето на степенот на замена на хидроксипропил HPS.Ова е главно затоа што воведувањето на хидроксипропилна група во молекулот на скроб ја уништува својата интрамолекуларна структура на водородната врска и ја подобрува хидрофилноста на скроб.
  2. На собна температура, вискозноста на нулта-смолкнување H0, индексот на проток N и коефициентот на вискозност K на HPMC/HPS соединенија соединенија се под влијание на HPMC и хидроксипропилација.Со зголемувањето на содржината на HPMC, вискозноста на нултата смолкнување H0 се намалува, индексот на проток N се зголемува и коефициентот на вискозност k се намалува;Вискозноста на нултата смолкнување H0, индексот на проток N и коефициентот на вискозност K на чисти HP се зголемуваат со хидроксил со зголемување на степенот на замена на пропил, станува помал;Но, за сложениот систем, вискозноста на нултата смолкнување H0 се намалува со зголемувањето на степенот на замена, додека индексот на проток N и константа на вискозност K се зголемуваат со зголемувањето на степенот на замена.
  3. Методот на стрижење со пред-носење и тристепената тиксотропија може поточно да ги одразува вискозноста, својствата на протокот и тиксотропијата на сложениот раствор.
  4. Линеарниот вискоеластичен регион на соединението на HPMC/HPS се стеснува со намалувањето на степенот на замена на хидроксипропил на HPS.
  5. Во овој систем на соединение со ладно жешко гел, HPMC и HPS можат да формираат континуирани фази на ниски и високи температури, соодветно.Оваа промена на структурата на фазата може значително да влијае на сложениот вискозност, вискоеластичните својства, зависноста од фреквенцијата и својствата на гел на сложениот гел.
  6. Како дисперзирани фази, HPMC и HPS можат да ги утврдат реолошките својства и својствата на гел на соединенија на HPMC/HPS на високи и ниски температури, соодветно.Вискоеластичните криви на композитните примероци на HPMC/HPS беа во согласност со HPS на ниска температура и HPMC на висока температура.
  7. Различниот степен на хемиска модификација на структурата на скроб, исто така, имаше значителен ефект врз својствата на гел.Резултатите покажуваат дека сложениот вискозност, модулот за складирање и модулот за загуба се намалуваат со зголемувањето на степенот на замена на хидроксипропил HPS.Затоа, хидроксипропилацијата на домашниот скроб може да ја наруши нејзината нарачана структура и да ја зголеми хидрофилноста на скроб, што резултира во мека текстура на гел.
  8. Хидроксипропилацијата може да го намали цврстото однесување на растворите на скроб на ниска температура и однесувањето слично на течноста на висока температура.На ниска температура, вредностите на N ′ и N ″ станаа поголеми со зголемувањето на степенот на замена на хидроксипропил HPS;На висока температура, вредностите N ′ и N ″ станаа помали со зголемувањето на степенот на замена на хидроксипропил HPS.
  9. Воспоставена е врската помеѓу микроструктурата, реолошките својства и својствата на гел на композитниот систем HPMC/HPS.И ненадејната промена во кривата на вискозност на сложениот систем и врвот на тен Δ во кривата на факторот на загуба се појавуваат на 45 ° C, што е во согласност со ко-континуираниот фазен феномен забележан во микрографијата (на 45 ° C).

Накратко, композитниот систем на ладно-жешки гел HPMC/HPS покажува специјална морфологија и својства контролирани од температурата и својствата.Преку разни хемиски модификации на скроб и целулоза, системот за ладно и топло гел HPMC/HPS може да се користи за развој и примена на паметни материјали со висока вредност.

Поглавје 6 Ефекти од степен на замена на HPS врз својствата и компатибилноста на системот на композитни мембрани на HPMC/HPS

Од Поглавје 5 може да се види дека промената на хемиската структура на компонентите во сложениот систем ја одредува разликата во реолошките својства, својствата на гел и другите својства на обработка на сложениот систем.Целокупните перформанси имаат значително влијание.

Ова поглавје се фокусира на влијанието на хемиската структура на компонентите врз микроструктурата и макроскопските својства на композитната мембрана на HPMC/HPS.Во комбинација со влијанието на Поглавје 5 врз реолошките својства на композитниот систем, се воспоставуваат реолошки својства на композитниот систем HPMC/HPS- врска помеѓу својствата на филмот.

6.1 Материјали и опрема

6.1.1 Главни експериментални материјали

 

6.1.2 Главни инструменти и опрема

 

6.2 Експериментален метод

6.2.1 Подготовка на HPMC/HPS композитни мембрани со различни степени на замена на хидроксипропил HPS

Вкупната концентрација на сложениот раствор е 8% (w/w), односот на соединение HPMC/HPS е 10: 0, 5: 5, 0:10, пластификаторот е 2,4% (w/w) полиетилен гликол, јадење Композитниот филм на HPMC/HPS беше подготвен со метод на кастинг.За специфичниот метод на подготовка, видете 3.2.1.

6.2.2 Микродомаинска структура на HPMC/HPS композитни мембрани со различни степени на замена на хидроксипропил HPS

6.2.2.1 Принципот на микроструктурна анализа на расејување на зрачење со мал агол на зрачење со мал агол

Расејувањето со мали ангелски зраци (SAXS) се однесува на расејувањето на феноменот предизвикан од зракот на Х-зраци што го озрачува примерокот под тест во рамките на мал агол близу до зракот на Х-зраци.Врз основа на разликата во густината на електроните на нано-скала помеѓу распрскувачот и околниот медиум, расејувањето на Х-зраци со мал агол, најчесто се користи во студијата на цврсти, колоидни и течни полимерни материјали во опсегот на нано-скала.Во споредба со технологијата на дифракција со широк агол на Х-зраци, саксовите можат да добијат структурни информации во поголеми размери, кои можат да се користат за анализирање на конформацијата на полимерните молекуларни ланци, структурите со долг период и фазата на структура и фазата на дистрибуција на полимерните комплексни системи .Синхротрон рендгенски извор на светлина е нов вид извор на светлина со високи перформанси, кој ги има предностите на висока чистота, висока поларизација, тесен пулс, висока осветленост и висока колимација, така што може побрзо да се добијат структурните информации на нано-скалата на материјалите и точно.Анализата на SAXS спектарот на измерената супстанција може квалитативно да ја добие униформноста на густината на електронскиот облак, униформноста на еднофазната густина на електронскиот облак (позитивно отстапување од Porod или Theorem на Debye) и јасност на двофазен интерфејс (негативна девијација од POROD или Теорема на Деби).), само-сличност на распрскувачот (без разлика дали има фрактални карактеристики), распрскувач на распрскувач (монодисперзивност или полидисперзивност утврдена од Гвиниер) и други информации, а фракталната димензија на распрскувачот, радиусот на гирација и просечниот слој на единиците за повторување, исто така, може да се добие квантитативно добиена.Дебелина, просечна големина, фракција на волумен на распрскувач, специфична површина и други параметри.

6.2.2.2 Метод на тестирање

Во австралискиот центар за зрачење на синхротрон (Клејтон, Викторија, Австралија), беше искористена напредната светска трета генерација на зрачење на синхротрон (флукс 1013 фотони/с, бранова должина 1,47 Å) се користеше за да се утврди структурата на микро-доменот и другите поврзани информации за композитот филм.Дводимензионалната шема на расејување на примерокот за тестирање беше собрана од детекторот Pilatus 1M (површина од 169 × 172 μm, големина на пиксели од 172 × 172 μm), а измерениот примерок беше во опсег од 0,015

6.2.3 Термогравиметриска анализа на композитни мембрани на HPMC/HPS со различни степени на HPS хидроксипропил замена

6.2.3.1 Принцип на термогравиметриска анализа

Исто како и 3.2.5.1

6.2.3.2 Метод на тестирање

Погледнете 3.2.5.2

6.2.4 Карактеристики на затегнување на HPMC/HPS композитни филмови со различни степени на HPS хидроксипропил супституција

6.2.4.1 Принцип на анализа на затегнувачки имот

Исто како и 3.2.6.1

6.2.4.2 Метод на тестирање

Погледнете 3.2.6.2

Користејќи го стандардот ISO37, тој е исечен на раскошни во форма на глувци, со вкупна должина од 35мм, растојание помеѓу линиите за обележување од 12мм и ширина од 2мм.Сите примероци за тестирање беа изедначени на 75% влажност повеќе од 3 d.

6.2.5 Пропустливост на кислород на HPMC/HPS композитни мембрани со различни степени на HPS хидроксипропил замена

6.2.5.1 Принцип на анализа на пропустливост на кислород

Исто како и 3.2.7.1

6.2.5.2 Метод на тестирање

Погледнете 3.2.7.2

6.3 Резултати и дискусија

6.3.1 Анализа на кристална структура на HPMC/HPS композитни филмови со различни степени на HPS хидроксипропил замена

На слика 6-1 е прикажан спектарот за расејување на мали агол на ХПМЦ/ХПС композитни филмови со различни степени на замена на HPS хидроксипропил.Од сликата може да се види дека во релативно голем опсег на Q> 0,3 Å (2θ> 40), очигледни карактеристични врвови се појавуваат кај сите примероци на мембрана.Од моделот на распрснување на Х-зраци на филмот за чиста компонента (Сл. 6-1А), чистиот HPMC има силен карактеристичен врв на распрснување на Х-зраци на 0,569 Å, што укажува дека HPMC има врв на расејување на Х-зраци во широк агол Регион од 7,70 (2θ> 50).Кристални карактеристични врвови, што укажува дека HPMC има одредена кристална структура овде.И примероците на филмот „Чист A939 и A1081 скроб“ изложени посебен врв на распрснување на Х-зраци на 0,397 Å, што укажува дека HPS има кристален карактеристичен врв во регионот со широк агол од 5,30, што одговара на кристалниот врв на скроб од типот Б-тип.Од сликата може јасно да се види дека A939 со ниска хидроксипропил супституција има поголема површина од A1081 со голема замена.Ова е главно затоа што воведувањето на хидроксипропилна група во молекуларниот ланец на скроб ја пробива оригиналната нарачана структура на молекулите на скроб, ја зголемува тешкотијата на преуредување и вкрстено поврзување помеѓу молекуларните ланци на скроб и го намалува степенот на рекристализација на скроб.Со зголемувањето на степенот на замена на хидроксипропилна група, инхибиторниот ефект на хидроксипропил групата врз рекристализацијата на скроб е поочигледен.

Може да се види од спектарот за распрснување на Х-зраци со мал агол на композитните примероци (Сл. 6-1Б) дека композитните филмови HPMC-HPS сите покажале очигледни карактеристични врвови на 0,569 Å и 0,397 Å, што одговара на 7,70 HPMC кристал кристал кристал Карактеристични врвови, соодветно.Врвната област на кристализација на HPS на композитниот филм HPMC/A939 е значително поголема од онаа на композитниот филм HPMC/A1081.Преуредувањето е потиснато, што е во согласност со варијацијата на површината на врвот на кристализација на HPS со степенот на замена на хидроксипропил во филмовите чисти компоненти.Кристалниот врв на врвот што одговара на HPMC на 7,70 за композитните мембрани со различни степени на замена на HPS хидроксипропил не се промени многу.Во споредба со спектарот на примероци од чиста компонента (Сл. 5-1А), областите на врвовите за кристализација на HPMC и врвовите за кристализација на HPS на композитните примероци се намалија, што укажува дека преку комбинацијата на двете, и HPMC и HPS би можеле да бидат ефективни за другата група.Феноменот на рекристализација на материјалот за раздвојување на филмот игра одредена инхибиторна улога.

 

Сл. 6-1 SAXS спектар на HPMC/HPS мешаат филмови со разни хидроксипропил замена на HPS

Како заклучок, зголемувањето на степенот на замена на хидроксипропил на HPS и соединението на двете компоненти може да го инхибираат феноменот на рекристализација на композитната мембрана на HPMC/HPS до одреден степен.Зголемувањето на степенот на замена на хидроксипропил на HPS главно ја инхибира рекристализацијата на HPS во композитната мембрана, додека двокомпонентата соединение одигра одредена инхибиторна улога во рекристализацијата на HPS и HPMC во композитната мембрана.

6.3.2 Анализа на само-слична фрактална структура на композитни мембрани на HPMC/HPS со различни степени на замена на хидроксипропил HPS

Просечната должина на ланецот (Р) на молекулите на полисахарид, како што се молекулите на скроб и молекулите на целулоза, е во опсег од 1000-1500 nm, а q е во опсег од 0,01-0,1 Å-1, со QR >> 1. според Формула Porod, примероците од филмот полисахарид можат да се видат во врската помеѓу интензитетот на распрснување на рендгенски зраци со мал агол и аголот на распрснување е:

 

Меѓу ова, јас (П) сум интензитет на расејување на рендгенски расејници со мал агол;

П е агол на распрснување;

α е наклон на Porod.

Породот наклон α е поврзан со фракталната структура.Ако α <3, тоа укажува дека материјалната структура е релативно лабава, површината на распрскувачот е мазна, и е масовна фрактал, а неговата фрактална димензија d = α;Ако 3 <α <4, тоа укажува дека материјалната структура е густа, а распрскувачот е површината е груба, што е површинска фрактална, а неговата фрактална димензија d = 6 - α.

На слика 6-2 се прикажани парцелите LNI (Q) -LNQ на композитни мембрани на HPMC/HPS со различни степени на замена на HPS хидроксипропил.Од сликата може да се види дека сите примероци претставуваат само-слична фрактална структура во одреден опсег, а Porod Slope α е помал од 3, што укажува дека композитниот филм претставува масовен фрактал, а површината на композитниот филм е релативно мазна.Масовните фрактални димензии на композитни мембрани на HPMC/HPS со различни степени на замена на HPS хидроксипропил се прикажани во Табела 6-1.

Табелата 6-1 ја прикажува фракталната димензија на композитните мембрани на HPMC/HPS со различни степени на замена на HPS хидроксипропил.It can be seen from the table that for pure HPS samples, the fractal dimension of A939 substituted with low hydroxypropyl is much higher than that of A1081 substituted with high hydroxypropyl, which indicates that with the increase of the degree of hydroxypropyl substitution, in the membrane Густината на само-сличната структура е значително намалена.Ова е затоа што воведувањето на хидроксипропилни групи на молекуларниот ланец на скроб значително го спречува взаемното сврзување на сегментите на HPS, што резултира во намалување на густината на само-сличната структура во филмот.Хидрофилните хидроксипропилни групи можат да формираат меѓумолекуларни водородни врски со молекули на вода, намалувајќи ја интеракцијата помеѓу молекуларните сегменти;Поголемите хидроксипропилни групи ја ограничуваат рекомбинацијата и вкрстеното поврзување помеѓу молекуларните сегменти на скроб, така што со зголемениот степен на хидроксипропил замена, HPS формира повеќе лабава само-слична структура.

За сложениот систем HPMC/A939, фракталната димензија на HPS е повисока од онаа на HPMC, што е затоа што скроб се рекристализира, и се формира повеќе нарачана структура помеѓу молекуларните ланци, што доведува до само-слична структура во мембраната во мембраната во мембраната во мембраната во мембраната во мембраната во мембраната во мембраната во мембраната во мембраната во мембраната во мембраната во мембраната во мембраната во мембраната во мембраната во мембраната во мембраната во мембраната во мембраната во мембраната во мембраната во мембраната во мембраната во мембраната во мембраната во мембраната во мембраната во мембраната во мембраната во мембраната во мембраната во мембраната во мембраната во мембраната во мембраната во мембраната во мембраната во мембраната во мембраната .Висока густина.Фракталната димензија на примерокот на соединението е помала од онаа на двете чисти компоненти, затоа што преку сложеност, меѓусебното врзување на молекуларните сегменти на двете компоненти е попречено едни од други, што резултира во густина на само-слични структури се намалува.Спротивно на тоа, во соединението на HPMC/A1081, фракталната димензија на HPS е многу пониска од онаа на HPMC.Ова е затоа што воведувањето на хидроксипропилни групи во молекулите на скроб значително ја инхибира рекристализацијата на скроб.Само-сличната структура во дрвото е повеќе лоша.Во исто време, фракталната димензија на примерокот на соединението HPMC/A1081 е поголема од онаа на чистите HP, што е исто така значително различно од соединението HPMC/A939.Само-слична структура, молекулите на HPMC слични на ланецот можат да влезат во шуплината на неговата лабава структура, а со тоа да се подобри густината на само-сличната структура на HPS, што исто така укажува дека HPS со висока хидроксипропил супституција може да формира поедушен комплекс по сложено со HPMC.состојки.Од податоците за реолошките својства, може да се види дека хидроксипропилацијата може да го намали вискозноста на скроб, така што за време на процесот на сложеност, се намалува разликата во вискозноста помеѓу двете компоненти во системот за комбинирање, што е поповолно за формирање на хомогено соединение.

 

Сл. 6-2 LNI (Q) -LNQ обрасци и неговите соодветни кривини за филмови за мешање на HPMC/HPS со разни хидроксипропил замена на HPS

Табела 6-1 Параметри на фрактална структура на филмови за мешавини на HPS/HPMC со разни хидроксипропил замена на HPS

 

За композитните мембрани со ист сооднос на комбинирање, фракталната димензија исто така се намалува со зголемувањето на степенот на замена на хидроксипропилна група.Воведувањето на хидроксипропил во молекулот на HPS може да го намали меѓусебното врзување на полимерните сегменти во сложениот систем, а со тоа да се намали густината на композитната мембрана;HPS со висока хидроксипропил замена има подобра компатибилност со HPMC, полесно да се формира униформа и густо соединение.Затоа, густината на само-сличната структура во композитната мембрана се намалува со зголемувањето на степенот на замена на HPS, што е резултат на заедничко влијание на степенот на замена на HPS хидроксипропил и компатибилноста на двете компоненти во композитот систем.

6.3.3 Анализа на термичка стабилност на HPMC/HPS композитни филмови со различни степени на замена на хидроксипропил хидроксипропил

Термогравиметрискиот анализатор се користеше за тестирање на термичката стабилност на композитни филмови за јадење HPMC/HPS со различни степени на хидроксипропил замена.На Слика 6-3 е прикажана термогравиметриската крива (TGA) и кривата на стапката на губење на тежината (DTG) на композитните филмови со различни степени на HPS за замена на хидроксипропил.Од TGA кривата може да се види на Слика 6-3 (а) дека примероците на композитната мембрана со различни степени на замена на хидроксипропил HPS.Постојат две очигледни фази на термогравиметриска промена со зголемување на температурата.Прво, постои мала фаза на губење на тежината на 30 ~ 180 ° C, што главно е предизвикано од испарувањето на водата што ја привлекува макромолекулата на полисахарид.Постои голема фаза на слабеење на 300 ~ 450 ° C, што е реална фаза на термичка деградација, главно предизвикана од термичката деградација на HPMC и HPS.Од сликата може да се види и дека кривините за губење на тежината на HPS со различни степени на хидроксипропил замена се слични и значително различни од оние на HPMC.Помеѓу двата типа на кривини за слабеење за чисти примероци HPMC и чисти HPS.

Од кривите DTG на Слика 6-3 (б), може да се види дека температурите на термичката деградација на чистите HPs со различни степени на хидроксипропил замена се многу блиску, а температурите на топлинска деградација на примероците A939 и A081 се 310 ° C и 305 ° C, соодветно, температурата на топлинската деградација на чистиот примерок на HPMC е значително повисока од онаа на HPS, а неговата врвна температура е 365 ° C;Композитниот филм HPMC/HPS има два врвови на термичка деградација на кривата DTG, што одговара на термичката деградација на HPS и HPMC, соодветно.Карактеристични врвови, кои укажуваат дека постои одреден степен на раздвојување на фази во композитниот систем со композитен сооднос од 5: 5, што е во согласност со резултатите од термичката деградација на композитниот филм со композитен сооднос од 5: 5 во Поглавје 3 во Поглавје 3 во Поглавје 3 во Поглавје 3 . Температурите на топлинска деградација на примероците на композитни филмови HPMC/A939 беа 302 ° C и 363 ° C, соодветно;Температурите на топлинска деградација на примероците на композитни филмови HPMC/A1081 беа 306 ° C и 363 ° C, соодветно.Врвните температури на примероците на композитниот филм беа префрлени на пониски температури од примероците од чиста компонента, што укажува дека термичката стабилност на композитните примероци е намалена.За примероците со ист сооднос на комбинирање, температурата на топлинска деградација се намали со зголемувањето на степенот на замена на хидроксипропил, што укажува дека термичката стабилност на композитниот филм се намали со зголемување на степенот на хидроксипропил супституција.Ова е затоа што воведувањето на хидроксипропилни групи во молекули на скроб ја намалува интеракцијата помеѓу молекуларните сегменти и го спречува уредното преуредување на молекулите.Во согласност со резултатите, густината на само-сличните структури се намалува со зголемувањето на степенот на замена на хидроксипропил.

 

Сл. 6-3 TGA кривини (A) и нивните деривативни (DTG) криви (B) на филмови за мешање на HPMC/HPS со разни хидроксипропил замена на HPS

6.3.4 Анализа на механички својства на HPMC/HPS композитни мембрани со различни степени на замена на хидроксипропил HPS

 

Сл. 6-5 Карактеристики на затегнување на филмови HPMC/HPS со разни хидроксипропил замена на HPS

Карактеристиките на затегнување на композитни филмови HPMC/HPS со различни степени на замена на хидроксипропил HPS беа тестирани со механички аналитичар на својство на 25 ° C и 75% релативна влажност.На сликите 6-5 е прикажан еластичен модул (А), издолжување на пауза (Б) и јачина на затегнување (Ц) на композитни филмови со различни степени на замена на HPS хидроксипропил.Од сликата може да се види дека за HPMC/A1081 сложениот систем, со зголемување на содржината на HPS, еластичниот модул и јачината на затегнување на композитниот филм постепено се намалува, а издолжувањето на пауза значително се зголеми, што беше во согласност со 3,3. 5 Средна и висока влажност.Резултатите од композитните мембрани со различни стапки на композиција беа конзистентни.

За чистите мембрани на HPS, и еластичниот модул и јачината на затегнување се зголемија со намалување на степенот на замена на хидроксипропил HPS, што укажува на тоа дека хидроксипропилацијата ја намалува вкочанетоста на композитната мембрана и ја подобрува неговата флексибилност.Ова е главно затоа што со зголемувањето на степенот на замена на хидроксипропил, хидрофилноста на HPS се зголемува, а структурата на мембраната станува се повеќе лоза, што е во согласност со резултатот што фракталната димензија се намалува со зголемувањето на степенот на замена во малиот агол x- Тест за расејување на зраци.Како и да е, издолжувањето при пауза се намалува со намалувањето на степенот на замена на HPS хидроксипропил група, што е главно затоа што воведувањето на хидроксипропилна група во молекулата на скроб може да ја инхибира рекристализацијата на скроб.Резултатите се во согласност со зголемувањето и намалувањето.

За композитната мембрана на HPMC/HPS со истиот однос на соединението, еластичниот модул на мембранскиот материјал се зголемува со намалувањето на степенот на замена на хидроксипропил на HPS, а јачината на затегнување и издолжување при пауза и намалување со намалувањето на степенот на супституција.Вреди да се напомене дека механичките својства на композитните мембрани се разликуваат целосно со односот на комбинирање со различните степени на замена на HPS хидроксипропил.Ова е главно затоа што механичките својства на композитната мембрана не се под влијание само на степенот на замена на ХПС на структурата на мембраната, туку и од компатибилноста помеѓу компонентите во сложениот систем.Вискозноста на HPS се намалува со зголемувањето на степенот на замена на хидроксипропил, поповолно е да се формира униформа соединение со сложеност.

6.3.5 Анализа на пропустливост на кислород на HPMC/HPS композитни мембрани со различни степени на замена на хидроксипропил HPS

Оксидацијата предизвикана од кислород е почетна фаза на многу начини на предизвикување расипување на храна, така што композитните филмови за јадење со одредени својства на бариера на кислород можат да го подобрат квалитетот на храната и да го продолжат траењето на полицијата на храна [108, 364].Затоа, беа измерени стапките на пренос на кислород на композитните мембрани HPMC/HPS со различни степени на супституција на HPS хидроксипропил, а резултатите се прикажани на Слика 5-6.Од сликата може да се види дека пропустливоста на кислородот на сите чисти мембрани на HPS е многу пониска од онаа на чистите мембрани на HPMC, што укажува дека мембраните на HPS имаат подобри својства на кислородната бариера од мембраните на HPMC, што е во согласност со претходните резултати.За чистите мембрани на HPS со различни степени на хидроксипропил супституција, стапката на пренос на кислород се зголемува со зголемувањето на степенот на замена, што укажува на тоа дека областа каде што кислородот се проникнува во мембранскиот материјал.Ова е во согласност со микроструктурната анализа на расејувањето на рендгенски зраци на мал агол дека структурата на мембраната станува полабава со зголемувањето на степенот на хидроксипропил замена, така што каналот за пропуст на кислород во мембраната станува поголема, а кислородот во мембраната Се пробива како што се зголемува областа, стапката на пренос на кислород исто така се зголемува постепено.

 

Сл. 6-6 кислород пропустливост на HPS/HPMC филмови со разни хидроксипропил замена на HPS

За композитните мембрани со различни степени на замена на хидроксипропил HPS, стапката на пренос на кислород се намалува со зголемувањето на степенот на замена на хидроксипропил.Ова е главно затоа што во системот за комбинирање 5: 5, HPS постои во форма на дисперзирана фаза во континуираната фаза на HPMC со низок вискозитет, а вискозноста на HPS се намалува со зголемувањето на степенот на замена на хидроксипропил.Колку е помала разликата во вискозноста, толку е поповолна за формирање на хомогено соединение, толку е повеќе мачен канал за пропуст на кислород во мембранскиот материјал и колку е помала стапката на пренос на кислород.

6.4 Резиме на поглавје

Во ова поглавје, композитни филмови за јадење HPMC/HPS беа подготвени со кастинг HPS и HPMC со различни степени на хидроксипропил замена и додавање на полиетилен гликол како пластификатор.Ефектот на различните степени на замена на хидроксипропил на HPS врз структурата на кристалот и структурата на микродома на композитната мембрана беше проучен со технологија за расејување на Х-зраци со синхротроно зрачење со мал агол.Ефектите на различните степени на замена на хидроксипропил HPS врз термичката стабилност, механичките својства и пропустливоста на кислородот на композитните мембрани и нивните закони беа изучувани од термогравиметриски аналитичар, тестер за механичка сопственост и тестер за пропустливост на кислород.Главните наоди се како што следува:

  1. За композитната мембрана HPMC/HPS со ист сооднос на сложеност, со зголемување на степенот на замена на хидроксипропил, површината на врвот на кристализација што одговара на HPS на 5,30 се намалува, додека површината на врвот на кристализација што одговара на HPMC на 7,70 Хидроксипропилацијата на скроб може да ја инхибира рекристализацијата на скроб во композитниот филм.
  2. Во споредба со мембраните на чиста компонента на HPMC и HPS, се намалуваат областите на врвни кристализација на HPS (5.30) и HPMC (7,70) на композитните мембрани, што укажува дека преку комбинацијата на двете, и HPMC и HPS можат да бидат ефективни во композитните мембрани.Рекристализацијата на друга компонента игра одредена инхибиторна улога.
  3. Сите композитни мембрани на HPMC/HPS покажаа само-слична маса фрактална структура.За композитни мембрани со истиот однос на соединението, густината на мембранскиот материјал значително се намали со зголемувањето на степенот на замена на хидроксипропил;Замена на хидроксипропил со ниски HPS, густината на композитниот мембрана материјал е значително пониска од онаа на материјалот со компоненти со две чаши, додека густината на композитниот мембрана материјал со висока HPS хидроксипропил супституција е поголема од онаа на чистата мембрана на мембраната на HPS, што е Главно затоа што густината на композитниот мембрана материјал е засегната во исто време.Ефектот на HPS хидроксипропилација врз намалувањето на врзувањето на полимерниот сегмент и компатибилноста помеѓу двете компоненти на сложениот систем.
  4. Хидроксипропилацијата на HPS може да ја намали термичката стабилност на композитните филмови HPMC/HPS, а температурата на врвната деградација на композитните филмови се префрла во регионот на ниска температура со зголемување на степенот на хидроксипропил, што е затоа што е затоа што хидроксипропилната група во молекулите на скроб во молекулите на скроб.Воведот ја намалува интеракцијата помеѓу молекуларните сегменти и го спречува уредното преуредување на молекулите.
  5. Еластичниот модул и јачината на затегнување на чистата мембрана на HPS се намали со зголемувањето на степенот на замена на хидроксипропил HPS, додека издолжувањето на паузата се зголеми.Ова е главно затоа што хидроксипропилацијата ја инхибира рекристализацијата на скроб и го прави композитниот филм да формира полабава структура.
  6. Еластичниот модул на композитниот филм HPMC/HPS се намали со зголемувањето на степенот на замена на хидроксипропил HPS, но се зголеми јачината на затегнување и издолжување на пауза, бидејќи механичките својства на композитниот филм не беа засегнати од степенот на замена на хидроксипропил на HPS.Покрај влијанието на, таа е под влијание и на компатибилноста на двете компоненти на сложениот систем.
  7. Пропустливоста на кислородот на чиста HPS се зголемува со зголемување на степенот на замена на хидроксипропил, бидејќи хидроксипропилацијата ја намалува густината на аморфниот регион на ХПС и ја зголемува областа на пропуст на кислородот во мембраната;Композитната мембрана на HPMC/HPS, пропустливоста на кислородот се намалува со зголемувањето на степенот на замена на хидроксипропил, што е главно затоа што хиперхидроксипропилираниот HPS има подобра компатибилност со HPMC, што доведува до зголемена тортизаност на каналот за пропуст на кислород во композитниот мембрана.Намалена пропустливост на кислород.

Горенаведените експериментални резултати покажуваат дека макроскопските својства како што се механички својства, термичка стабилност и пропустливост на кислород на композитните мембрани на HPMC/HPS се тесно поврзани со нивната внатрешна кристална структура и структурата на аморфниот регион, кои не се засегнати само од хидроксипропил супституција на ХПС, туку и за супституција на хидроксипропил HPS, туку исто така од комплексот.Влијание на две компонента компатибилност на лигандните системи.

Заклучок и изглед

  1. Заклучок

Во овој труд, термичкиот гел HPMC и ладниот гел HPS се надополнети, а конструиран е HPMC/HPS ладен и топол обратен гел соединение.Концентрацијата на растворот, односот на комбинирање и ефектот на стрижење врз сложениот систем систематски се проучуваат влијанието на реолошките својства како што се вискозноста, индексот на проток и тиксотропијата, комбиниран со механичките својства, динамички термомеханички својства, пропустливост на кислород, пропустливост на светлина и термичка стабилност на Композитни филмови подготвени со метод на кастинг.Сеопфатни својства и боење на вино со јод, компатибилноста, фазата на транзиција и фазата на морфологија на композитниот систем беа проучени со оптичка микроскопија и беше воспоставена врската помеѓу микроструктурата и макроскопските својства на HPMC/HPS.Со цел да се контролираат својствата на композитите со контролирање на фазата на структурата и компатибилноста на композитниот систем HPMC/HPS според врската помеѓу макроскопските својства и микроморфолошката структура на композитниот систем HPMC/HPS.Со проучување на ефектите на хемиски модифицирани HPs со различни степени на реолошките својства, својствата на гел, микроструктурата и макроскопските својства на мембраните, беше испитана врската помеѓу микроструктурата и макроскопските својства на системот за ладно и топло инверзирање на HPMC/HPS.Односот помеѓу двајцата и физички модел е воспоставен за да се разјасни механизмот за гелација и неговите влијателни фактори и закони на студениот и топол гел во сложениот систем.Релевантните студии ги извлекоа следниве заклучоци.

  1. Промената на односот на комбинирање на соединението на HPMC/HPS може значително да ги подобри реолошките својства како што се вискозноста, флуидноста и тиксотропијата на HPMC на ниска температура.Односот помеѓу реолошките својства и микроструктурата на сложениот систем беше дополнително проучена.Специфичните резултати се следниве:

(1) На ниска температура, сложениот систем е структура на континуирана фаза на дисперзија на фазата „море-остров“, а континуираната фаза на транзиција се јавува на 4: 6 со намалување на односот на соединението HPMC/HPS.Кога односот на комбинирање е висок (повеќе содржина на HPMC), HPMC со низок вискозност е континуирана фаза, а HPS е дисперзирана фаза.За системот за соединение на HPMC/HPS, кога компонентата со ниска вискозност е континуирана фаза и компонентата со висока вискозност е континуирана фаза, придонесот на континуираната фаза на вискозност во вискозноста на сложениот систем е значително различен.Кога HPMC со ниска вискозност е континуирана фаза, вискозноста на сложениот систем главно го одразува придонесот на вискозноста на континуираната фаза;Кога HPS со висока вискозност е континуирана фаза, HPMC како дисперзирана фаза ќе ја намали вискозноста на HP со висока вискозитет.ефект.Со зголемувањето на содржината на HPS и концентрацијата на растворот во системот на соединение, феноменот на вискозност и разредување на смолкнување на сложениот систем постепено се зголеми, флуидноста се намали и однесувањето на соединението слично на цврсто беше засилено.Вискозноста и тиксотропијата на HPMC се избалансирани со формулацијата со HPS.

(2) За систем за комбинирање 5: 5, HPMC и HPS можат да формираат континуирани фази на ниски и високи температури, соодветно.Оваа промена на фазната структура може значително да влијае на комплексната вискозност, вискоеластичните својства, зависноста од фреквенцијата и својствата на гелот на комплексниот гел.Како дисперзирани фази, HPMC и HPS можат да ги одредат реолошките својства и својствата на гелот на системите со соединенија HPMC/HPS на високи и ниски температури, соодветно.Вискоеластичните криви на композитните примероци на HPMC/HPS беа во согласност со HPS на ниска температура и HPMC на висока температура.

(3) Односот помеѓу микроструктурата, реолошките својства и својствата на гел на композитниот систем HPMC/HPS.И ненадејната промена во кривата на вискозност на сложениот систем и врвот на делта делта во кривата на факторот на загуба се појавуваат на 45 ° C, што е во согласност со ко-континуираниот фазен феномен забележан во микрографијата (на 45 ° C).

  1. Со проучување на микроструктурата и механичките својства, динамичките термомеханички својства, пропустливоста на светлината, пропустливоста на кислородот и термичката стабилност на композитните мембрани подготвени под различни соодноси на мешање и концентрации на растворот, комбинирани со технологија за оптичка микроскопија за боење со јод, истражување Фазна морфологија, фазна транзиција и компатибилност од комплексите беа испитани и беше воспоставена врската помеѓу микроструктурата и макроскопските својства на комплексите.Специфичните резултати се следниве:

(1) Не постои очигледен двофазен интерфејс во SEM-сликите на композитните филмови со различни соодноси на соединување.Повеќето од композитните филмови имаат само една стаклена преодна точка во резултатите од DMA, а повеќето од композитните филмови имаат само еден врв на термичка деградација во кривата DTG.Овие заедно укажуваат дека HPMC има одредена компатибилност со HPS.

(2) Релативната влажност има значителен ефект врз механичките својства на композитните филмови HPMC/HPS, а степенот на неговиот ефект се зголемува со зголемувањето на содржината на HPS.При помала релативна влажност, и еластичниот модул и затегнување на јачината на композитните филмови се зголемија со зголемувањето на содржината на HPS, а издолжувањето при пауза на композитните филмови беше значително пониско од оној на филмовите чисти компоненти.Со зголемувањето на релативната влажност, еластичниот модул и јачината на затегнување на композитниот филм се намали, а издолжувањето на паузата значително се зголеми, а врската помеѓу механичките својства на композитниот филм и односот на комбинирање покажаа сосема спротивна шема на промена под различна релативна влажност.Механичките својства на композитните мембрани со различни соодноси на сложеност покажуваат пресек под различни услови на релативна влажност, што обезбедува можност за оптимизирање на перформансите на производот според различни барања за апликација.

(3) Беше воспоставен односот помеѓу микроструктурата, фазната транзиција, транспарентноста и механичките својства на композитниот систем HPMC/HPS.а.Најниската точка на транспарентност на сложениот систем е конзистентна со точката на транзиција на фаза на HPMC од континуираната фаза во дисперзираната фаза и минималната точка на намалување на модулот на истегнување.б.Модулот на Јанг и издолжувањето при прекин се намалуваат со зголемувањето на концентрацијата на растворот, што е каузално поврзано со морфолошката промена на HPMC од континуирана фаза во дисперзирана фаза во сложениот систем.

(4) Додавањето на HPS ја зголемува тортурноста на каналот за пропуст на кислород во композитната мембрана, значително ја намалува пропустливоста на кислородот на мембраната и ги подобрува перформансите на кислородната бариера на мембраната HPMC.

  1. Беа изучувани ефектот на хемиската модификација на HPS врз реолошките својства на композитниот систем и сеопфатните својства на композитната мембрана како што се структурата на кристалот, структурата на аморфниот регион, механичките својства, пропустливоста на кислородот и термичката стабилност.Специфичните резултати се следниве:

(1) Хидроксипропилацијата на HPS може да ја намали вискозноста на системот на соединение при ниска температура, да ја подобри флуидноста на растворот на соединението и да го намали феноменот на разредување со смолкнување;хидроксипропилацијата на HPS може да го стесни линеарниот вискоеластичен регион на сложениот систем, да ја намали температурата на транзиција на фазата на системот со соединенија HPMC/HPS и да го подобри однесувањето на соединението слично на цврсто тело при ниска температура и флуидноста на висока температура.

(2) Хидроксипропилацијата на HPS и подобрувањето на компатибилноста на двете компоненти може значително да ја инхибира рекристализацијата на скроб во мембраната и да промовира формирање на полабава само-слична структура во композитната мембрана.Воведувањето на гломазни хидроксипропилни групи на молекуларниот ланец на скроб го ограничува меѓусебното врзување и уредното преуредување на молекуларните сегменти на HPS, што резултира во формирање на повеќе-килограми само-сличен структура на HPS.За комплексот систем, зголемувањето на степенот на хидроксипропил замена им овозможува на молекулите на HPMC слични на ланецот да влезат во регионот на лабава празнина на HPS, што ја подобрува компатибилноста на комплексот систем и ја подобрува густината на само-сличната структура на HPS.Компатибилноста на сложениот систем се зголемува со зголемувањето на степенот на замена на хидроксипропил група, што е во согласност со резултатите од реолошките својства.

(3) Макроскопските својства како што се механички својства, термичка стабилност и пропустливост на кислород на композитната мембрана на HPMC/HPS се тесно поврзани со нејзината внатрешна кристална структура и структурата на аморфниот регион.Комбинираниот ефект на двата ефекти на компатибилноста на двете компоненти.

  1. Со проучување на ефектите од концентрацијата на растворот, температурата и хемиската модификација на HPS врз реолошките својства на системот на соединение, беше дискутиран механизмот за гелација на системот за инверзно гел соединение HPMC/HPS со ладна топлина.Специфичните резултати се следниве:

(1) Постои критична концентрација (8%) во системот на соединение, под критичната концентрација, HPMC и HPS постојат во независни молекуларни синџири и фазни региони;Кога ќе се постигне критичката концентрација, фазата на HPS се формира во растворот како кондензат.Центарот за гел е структура на микрогел поврзана со испреплетеност на молекуларните ланци на HPMC;над критичната концентрација, преплетувањето е покомплексно и интеракцијата е посилна, а растворот покажува однесување слично на она на полимерното топење.

(2) Комплексот систем има транзициска точка на континуирана фаза со промена на температурата, што е поврзано со гел однесувањето на HPMC и HPS во комплексот систем.На ниски температури, вискозноста на HPMC е значително помал од оној на HPS, така што HPMC формира континуирана фаза околу фазата на гел со висока вискозност HPS.На рабовите на двете фази, хидроксилните групи на синџирот HPMC губат дел од нивната врзувачка вода и формираат меѓумолекуларни водородни врски со молекуларниот ланец на HPS.За време на процесот на греење, молекуларните ланци на HPS се движеа како резултат на апсорбирање на доволно енергија и формирани водородни врски со молекули на вода, што резултира во руптура на структурата на гел.Во исто време, структурите во вода и кафез и вода на ланци HPMC беа уништени и постепено се распаднаа за да се изложат хидрофилни групи и хидрофобни јата.На висока температура, HPMC формира структура на мрежата на гел заради меѓумолекуларни водородни врски и хидрофобна асоцијација, и со тоа станува дисперзирана фаза со висока вискозност, распрснато во континуираната фаза на HPS, во континуираната фаза на случајни калеми.

(3) Со зголемувањето на степенот на замена на хидроксипропил на HPS, компатибилноста на соединението на HPMC/HPS се подобрува, а температурата на фазата на транзиција во сложениот систем се движи на ниска температура.Со зголемувањето на степенот на замена на хидроксипропил, во растворот HPS има повеќе испружени спирални фрагменти, кои можат да формираат повеќе меѓумолекуларни водородни врски со молекуларниот ланец на HPMC на границата на двете фази, со што се формира повеќе униформа структура.Хидроксипропилацијата ја намалува вискозноста на скроб, така што разликата во вискозноста помеѓу HPMC и HPS во соединението е намалена, што е погодно за формирање на повеќе хомогено соединение, а минималната вредност на разликата во вискозноста помеѓу двете компоненти се движи кон ниско Температурен регион.

2. Поени за иновации

1. Дизајн и конструирање на HPMC/HPS ладно и топло обратно фаза на гел соединение на гел и систематски проучете ги уникатните реолошки својства на овој систем, особено концентрацијата на соединението, односот на соединението, температурата и хемиската модификација на компонентите.Законите за влијанието на реолошките својства, својствата на гел и компатибилноста на сложениот систем беа дополнително проучени, а фазата на морфологија и фазата на транзиција на сложениот систем беа дополнително проучени со набудување на оптички микроскоп за боење на јод и микро-морфолошки Воспоставена е структура на сложениот систем- Реолошки својства-гел својства.За прв пат, моделот Аррниус се користеше за да се вклопи во законот за формирање на гел на ладно и топло обратно-фаза композитни гелови во различни температурни опсези.

2. Фазата на дистрибуција, фазата на транзиција и компатибилноста на композитниот систем HPMC/HPS беа забележани со технологија за анализа на оптички микроскоп за боење на јод, а транспарентноста-механички својства беа воспоставени со комбинирање на оптичките својства и механичките својства на композитни филмови.Врската помеѓу микроструктурата и макроскопските својства, како што се морфологијата на својствата и концентрацијата-механички својства-фаза на морфологија.Ова е првпат директно да се набудува законот за промена на фазата на морфологија на овој сложено систем со сооднос на комбинирање, температура и концентрација, особено условите на фаза на транзиција и ефектот на фазата на транзиција врз својствата на сложениот систем.

3. Кристалната структура и аморфната структура на композитните мембрани со различни степени на замена на хидроксипропил HPS беа изучувани од страна на SAXS, а механизмот за гелација и влијанието на композитните гелови се дискутираше во комбинација со реолошки резултати и макроскопски својства како што се кислородната пропустливост на композитните мембрани.Фактори и закони, за прв пат беше откриено дека вискозноста на композитниот систем е поврзана со густината на само-сличната структура во композитната мембрана и директно ги одредува макроскопските својства како што се пропустливоста на кислородот и механичките својства на композитот Мембрана и воспоставува реолошки својства-микроструктурни мембраниски односи помеѓу материјалните својства.

3. Outlook

Во последниве години, развојот на безбедни и материјали за пакување храна со употреба на обновливи природни полимери како суровини стана жариште за истражување во областа на пакувањето на храна.Во овој труд, природниот полисахарид се користи како главна суровина.Со комбинирање на HPMC и HPS, цената на суровините е намалена, се подобрува перформансите на обработка на HPMC на ниска температура и се подобрува перформансите на кислородната бариера на композитната мембрана.Преку комбинација на реолошка анализа, беа изучувани анализи на оптички микроскоп за боење на јод и композитни филмски микроструктури и сеопфатна анализа на перформансите, фазата на морфологија, фаза на транзиција, фаза на раздвојување и компатибилност на композитниот систем на гел со обратна казна.Воспоставена е врската помеѓу микроструктурата и макроскопските својства на композитниот систем.Според врската помеѓу макроскопските својства и микроморфолошката структура на композитниот систем HPMC/HPS, фазата структура и компатибилноста на композитниот систем можат да се контролираат за да се контролира композитниот материјал.Истражувањето во овој труд има значајно значење за реалниот процес на производство;Се дискутира за механизмот за формирање, влијаат врз факторите и законите на ладни и топли инверзни композитни гелови, што е сличен композитен систем на ладни и топли инверзни гелови.Истражувањето на овој труд обезбедува теоретски модел за да се обезбеди теоретско упатство за развој и примена на специјални паметни материјали контролирани од температурата.Резултатите од истражувањето на овој труд имаат добра теоретска вредност.Истражувањето на овој труд вклучува пресек на храна, материјал, гел и комбинирање и други дисциплини.Поради ограничувањето на времето и методите на истражување, истражувањето на оваа тема сè уште има многу недовршени точки, кои можат да се продлабочат и подобрени од следниве аспекти.прошири:

Теоретски аспекти:

  1. Да се ​​истражат ефектите на различните стапки на гранки на ланецот, молекуларни тежини и сорти на HPS врз реолошките својства, мембранските својства, фазата на морфологија и компатибилноста на сложениот систем и да се истражи законот за неговото влијание врз механизмот за формирање на гел на соединението систем.
  2. Истражете ги ефектите на HPMC хидроксипропил супституција, степен на замена на метоксил, молекуларна тежина и извор врз реолошките својства, својствата на гел, својствата на мембраната и компатибилноста на системот на сложениот систем и анализирајте го ефектот на хемиската модификација на HPMC врз кондензацијата на соединението.Влијание на правилото на механизмот за формирање на гел.
  3. Проучени се влијанието на сол, pH, пластификатор, средство за вкрстување, антибактериско средство и други системи на соединенија врз реолошките својства, својствата на гелот, структурата и својствата на мембраната и нивните закони.

Апликација:

  1. Оптимизирајте ја формулата за апликација за пакување на зачинети пакети, пакувања со зеленчук и цврсти супи и проучете го ефектот за зачувување на зачини, зеленчук и супи за време на периодот на складирање, механичките својства на материјалите и промените во перформансите на производот кога се подложени на надворешни сили , и растворливост на вода и хигиенски индекс на материјалот.Може да се примени и на гранулирана храна, како што се чај од кафе и млеко, како и за јадење пакување на колачи, сирење, десерти и друга храна.
  2. Оптимизирајте го дизајнот на формулата за примена на ботанички лековити капсули на растенија, понатаму проучете ги условите за обработка и оптималниот избор на помошни агенти и подгответе производи за шупливи капсули.Тестирани се физички и хемиски индикатори како што се фрејбилноста, времето на распаѓање, содржината на тешки метали и содржината на микроб.
  3. За примена на свежо чување на овошје и зеленчук, месни производи, итн., Според различните методи на обработка на прскање, натопување и сликање, изберете соодветна формула и проучете ја стапката на расипана овошје, губење на влагата, потрошувачка на хранливи материи, цврстина на зеленчук по пакувањето за време на периодот на складирање, сјај и вкус и други индикатори;Бојата, pH, TVB-N вредност, тиобарбитурична киселина и број на микроорганизми на месо од месо по пакувањето.

Време на објавување: 17-10-2022 година
WhatsApp онлајн разговор!