Focus on Cellulose ethers

HPMC/HPS Kompleksinin Reologiyası və Uyğunluğu

Reologiyası və UyğunluğuHPMC/SESKompleks

 

Açar sözlər: hidroksipropil metilselüloz;hidroksipropil nişasta;reoloji xassələri;uyğunluq;kimyəvi modifikasiya.

Hidroksipropil metilselüloz (HPMC) yeməli filmlərin hazırlanmasında geniş istifadə olunan polisaxarid polimerdir.Qida və tibb sahəsində geniş istifadə olunur.Film yaxşı şəffaflığa, mexaniki xüsusiyyətlərə və yağ maneə xüsusiyyətlərinə malikdir.Bununla belə, HPMC, aşağı temperaturda və yüksək istehsal enerjisi istehlakında zəif emal performansına səbəb olan termal induksiyalı bir geldir;əlavə olaraq, onun bahalı xammalın qiyməti onun geniş tətbiqini, o cümlədən əczaçılıq sahəsini məhdudlaşdırır.Hidroksipropil nişasta (HPS) qida və tibb sahəsində geniş istifadə olunan yeməli materialdır.Geniş mənbələrə və aşağı qiymətə malikdir.HPMC-nin qiymətini azaltmaq üçün ideal materialdır.Bundan əlavə, HPS-nin soyuq gel xüsusiyyətləri HPMC-nin özlülüyünü və digər reoloji xüsusiyyətlərini tarazlaya bilər., aşağı temperaturda emal performansını yaxşılaşdırmaq üçün.Bundan əlavə, HPS yeməli filmi əla oksigen maneə xüsusiyyətlərinə malikdir, buna görə də HPMC yeməli filminin oksigen maneə xüsusiyyətlərini əhəmiyyətli dərəcədə yaxşılaşdıra bilər.

Kompozisiya üçün HPMC-yə HPS əlavə edildi və HPMC/HPS soyuq və isti tərs fazalı gel birləşmə sistemi quruldu.Xassələrin təsir qanunundan danışılmış, məhlulda SES və HPMC-nin qarşılıqlı təsir mexanizmi, birləşmə sisteminin uyğunluğu və faza keçidi müzakirə edilmiş, birləşmə sisteminin reoloji xassələri ilə strukturu arasında əlaqə qurulmuşdur.Nəticələr göstərir ki, mürəkkəb sistem kritik konsentrasiyaya malikdir (8%), kritik konsentrasiyadan aşağı, HPMC və HPS müstəqil molekulyar zəncirlərdə və faza bölgələrində mövcuddur;kritik konsentrasiyanın üstündə, gel mərkəzi kimi məhlulda HPS fazası əmələ gəlir. HPMC molekulyar zəncirlərinin bir-birinə qarışması ilə bağlanan mikrogel strukturu polimer əriməsi ilə oxşar davranış nümayiş etdirir.Mürəkkəb sistemin reoloji xassələri və birləşmə nisbəti loqarifmik cəm qaydasına uyğundur və müəyyən dərəcədə müsbət və mənfi kənarlaşmalar göstərir ki, bu da iki komponentin yaxşı uyğunluğuna malik olduğunu göstərir.Mürəkkəb sistem aşağı temperaturda davamlı faza-dispers faza “dəniz-ada” strukturudur və davamlı faza keçidi HPMC/HPS birləşmə nisbətinin azalması ilə 4:6-da baş verir.

Ərzaq məhsullarının mühüm tərkib hissəsi kimi qida qablaşdırması dövriyyə və saxlama prosesində qida məhsullarının xarab olmasının və çirklənməsinin qarşısını ala bilər, bununla da qidanın saxlama müddətini və saxlama müddətini uzadır.Təhlükəsiz və yeməli olan və hətta müəyyən qida dəyərinə malik olan qida qablaşdırma materialının yeni növü olaraq, yeməli film qida qablaşdırma və konservasiyasında, fast food və əczaçılıq kapsullarında geniş tətbiq perspektivlərinə malikdir və hazırkı qidada tədqiqat nöqtəsinə çevrilmişdir. qablaşdırma ilə əlaqəli sahələr.

HPMC/HPS kompozit membranı tökmə üsulu ilə hazırlanmışdır.Kompozit sistemin uyğunluğu və faza ayrılması skanerli elektron mikroskopiya, dinamik termomexaniki xassə analizi və termoqravimetrik analiz vasitəsilə daha da tədqiq edilmiş və kompozit membranın mexaniki xassələri tədqiq edilmişdir.və oksigen keçiriciliyi və digər membran xüsusiyyətləri.Nəticələr göstərir ki, bütün kompozit filmlərin SEM təsvirlərində aşkar iki fazalı interfeys tapılmır, əksər kompozit filmlərin DMA nəticələrində yalnız bir şüşə keçid nöqtəsi var və DTG əyrilərində yalnız bir istilik deqradasiya zirvəsi görünür. kompozit filmlərin əksəriyyətinin.HPMC, HPS ilə müəyyən uyğunluğa malikdir.HPMC-yə HPS əlavə edilməsi kompozit membranın oksigen maneə xüsusiyyətlərini əhəmiyyətli dərəcədə yaxşılaşdırır.Kompozit membranın mexaniki xassələri birləşmə nisbəti və ətraf mühitin nisbi rütubəti ilə çox dəyişir və müxtəlif tətbiq tələbləri üçün məhsulun optimallaşdırılması üçün istinad təmin edə bilən keçid nöqtəsi təqdim edir.

HPMC/HPS birləşmə sisteminin mikroskopik morfologiyası, faza paylanması, faza keçidi və digər mikrostrukturları sadə yod boyayıcı optik mikroskop analizi ilə, birləşmə sisteminin şəffaflığı və mexaniki xassələri isə ultrabənövşəyi spektrofotometr və mexaniki xassə sınağı vasitəsi ilə tədqiq edilmişdir.Mikroskopik morfoloji quruluş və HPMC/HPS birləşmə sisteminin makroskopik hərtərəfli performansı arasında əlaqə quruldu.Nəticələr yaxşı uyğunluğa malik olan birləşmə sistemində çoxlu sayda mezofazaların olduğunu göstərir.Mürəkkəb sistemdə faza keçid nöqtəsi var və bu faza keçid nöqtəsi müəyyən birləşmə nisbətinə və məhlulun konsentrasiyasından asılılığa malikdir.Mürəkkəb sistemin ən aşağı şəffaflıq nöqtəsi HPMC-nin davamlı fazadan dispers fazaya keçid nöqtəsi və minimum gərginlik modulu nöqtəsi ilə uyğundur.Gənc modulu və qırılma zamanı uzanması məhlulun konsentrasiyasının artması ilə azalmışdır ki, bu da HPMC-nin davamlı fazadan dispers fazaya keçidi ilə səbəb əlaqəsinə malik olmuşdur.

HPS-nin kimyəvi modifikasiyasının HPMC/HPS soyuq və isti tərs fazalı gel birləşmə sisteminin reoloji xassələrinə və gel xassələrinə təsirini öyrənmək üçün reometrdən istifadə edilmişdir.Tutumlar və faza keçidləri öyrənilmiş, mikrostruktur ilə reoloji və gel xassələri arasında əlaqə qurulmuşdur.Tədqiqat nəticələri göstərir ki, HPS-nin hidroksipropilasiyası aşağı temperaturda birləşmə sisteminin özlülüyünü azalda, mürəkkəb məhlulun axıcılığını yaxşılaşdıra və kəsmə incəlmə fenomenini azalda bilər;HPS-nin hidroksipropilasiyası birləşmə sisteminin xətti özlülüyünü daralda bilər.Elastik bölgədə HPMC/HPS birləşmə sisteminin faza keçid temperaturu azalır və birləşmə sisteminin aşağı temperaturda bərkimə bənzər davranışı və yüksək temperaturda axıcılıq yaxşılaşır.HPMC və HPS müvafiq olaraq aşağı və yüksək temperaturda davamlı fazalar əmələ gətirir və dispers fazalar yüksək və aşağı temperaturda kompozit sistemin reoloji xassələrini və gel xassələrini müəyyən edir.Həm mürəkkəb sistemin özlülük əyrisində kəskin dəyişiklik, həm də itki faktoru əyrisindəki tan deltasının zirvəsi 45 °C-də görünür ki, bu da 45 °C-də yodla boyanmış mikroqraflarda müşahidə olunan davamlı faza fenomenini əks etdirir.

HPS-nin kimyəvi modifikasiyasının kompozit plyonkanın kristal quruluşuna və mikro-divizion quruluşuna təsiri sinxrotron şüalanma kiçik bucaqlı rentgen səpilmə texnologiyası ilə tədqiq edilmiş və kompozit plyonkanın mexaniki xüsusiyyətləri, oksigen maneə xüsusiyyətləri və istilik sabitliyi öyrənilmişdir. mürəkkəb komponentlərin kimyəvi struktur dəyişikliklərinin mürəkkəb sistemlərin mikrostrukturuna və makroskopik xassələrinə təsirini sistemli şəkildə tədqiq etmişdir.Sinxrotron şüalanmasının nəticələri göstərdi ki, HPS-nin hidroksipropilasiyası və iki komponentin uyğunluğunun yaxşılaşdırılması membranda nişastanın yenidən kristallaşmasını əhəmiyyətli dərəcədə maneə törədə bilər və kompozit membranda daha boş bir özünəbənzər strukturun formalaşmasına kömək edə bilər.HPMC/HPS kompozit membranının mexaniki xassələri, istilik sabitliyi və oksigen keçiriciliyi kimi makroskopik xüsusiyyətlər onun daxili kristal quruluşu və amorf bölgə quruluşu ilə sıx bağlıdır.İki effektin birləşmiş təsiri.

 

Birinci Fəsil Giriş

Qida məhsullarının mühüm tərkib hissəsi kimi qida qablaşdırma materialları qidaları dövriyyə və saxlama zamanı fiziki, kimyəvi və bioloji zədələrdən və çirklənmədən qoruya, qidanın özünün keyfiyyətini qoruya, qida istehlakını asanlaşdıra və qida təminatını təmin edə bilər.Uzunmüddətli saxlama və konservasiya, istehlakı cəlb etmək və maddi dəyərindən artıq dəyər əldə etmək üçün qida görünüşü verir [1-4].Təhlükəsiz və yeməli olan və hətta müəyyən qida dəyərinə malik olan qida qablaşdırma materialının yeni növü olaraq, yeməli film qida qablaşdırma və konservasiyasında, fast food və əczaçılıq kapsullarında geniş tətbiq perspektivlərinə malikdir və hazırkı qidada tədqiqat nöqtəsinə çevrilmişdir. qablaşdırma ilə əlaqəli sahələr.

Yeməli filmlər, adətən təbii yeməli polimerlərin emalı nəticəsində əldə edilən məsaməli şəbəkə quruluşuna malik filmlərdir.Təbiətdə mövcud olan bir çox təbii polimerlər gel xüsusiyyətlərinə malikdir və onların sulu məhlulları bəzi təbii polisaxaridlər, zülallar, lipidlər və s. kimi müəyyən şərtlər altında hidrogellər əmələ gətirə bilir.Nişasta və sellüloza kimi təbii struktur polisaxaridlər, uzun zəncirli spiralın xüsusi molekulyar quruluşuna və sabit kimyəvi xassələrə görə uzunmüddətli və müxtəlif saxlama mühitləri üçün uyğun ola bilər və yeməli film əmələ gətirən materiallar kimi geniş şəkildə öyrənilmişdir.Tək polisaxariddən hazırlanan yeməli filmlər çox vaxt performans baxımından müəyyən məhdudiyyətlərə malikdir.Buna görə, tək polisaxarid yeməli filmlərin məhdudiyyətlərini aradan qaldırmaq, xüsusi xüsusiyyətlər əldə etmək və ya yeni funksiyalar inkişaf etdirmək, məhsul qiymətlərini azaltmaq və tətbiqlərini genişləndirmək üçün adətən iki növ polisaxarid istifadə olunur.Və ya yuxarıdakı təbii polisaxaridlər tamamlayıcı xüsusiyyətlərin təsirinə nail olmaq üçün birləşdirilir.Bununla birlikdə, müxtəlif polimerlər arasında molekulyar quruluş fərqinə görə müəyyən bir konformasiya entropiyası var və əksər polimer kompleksləri qismən uyğun gəlir və ya uyğun gəlmir.Polimer kompleksinin faza morfologiyası və uyğunluğu kompozit materialın xüsusiyyətlərini müəyyən edəcəkdir.Emal zamanı deformasiya və axın tarixi struktura əhəmiyyətli dərəcədə təsir göstərir.Buna görə də polimer kompleks sisteminin reoloji xassələri kimi makroskopik xassələri öyrənilir.Faza morfologiyası və uyğunluq kimi mikroskopik morfoloji strukturlar arasındakı qarşılıqlı əlaqə kompozit materialların performansını, təhlilini və modifikasiyasını, emal texnologiyasını tənzimləmək, formula dizaynını və emal maşınlarının dizaynını istiqamətləndirmək və istehsalın qiymətləndirilməsi üçün vacibdir.Məhsulun emal göstəriciləri və yeni polimer materialların hazırlanması və tətbiqi böyük əhəmiyyət kəsb edir.

Bu fəsildə yeməli film materiallarının tədqiqat vəziyyəti və tətbiqi gedişatı ətraflı şəkildə nəzərdən keçirilir;təbii hidrogellərin tədqiqat vəziyyəti;polimer birləşməsinin məqsədi və metodu və polisaxarid birləşməsinin tədqiqinin gedişi;birləşmə sisteminin reoloji tədqiqat metodunu;Soyuq və isti tərs gel sisteminin reoloji xassələri və model konstruksiyası təhlil edilir və müzakirə edilir, həmçinin bu sənədin məzmununun tədqiqat əhəmiyyəti, tədqiqat məqsədi və tədqiqi.

1.1 Yeməli film

Yeməli film dedikdə təbii yeməli maddələrə (məsələn, struktur polisaxaridlər, lipidlər, zülallar) əsaslanan plastifikatorların və çarpaz birləşdirici maddələrin müxtəlif molekullararası qarşılıqlı təsirlər vasitəsilə, birləşmə, qızdırma, örtmə, qurutma və s. vasitəsilə əlavə edilməsi nəzərdə tutulur. Məsaməli şəbəkəli film müalicə ilə formalaşan quruluş.O, qidanın sensor keyfiyyətini və daxili strukturunu yaxşılaşdırmaq və qida məhsullarının saxlama müddətini və ya raf ömrünü uzatmaq üçün qaz, nəm, məzmun və xarici zərərli maddələrə qarşı seçilə bilən maneə xüsusiyyətləri kimi müxtəlif funksiyaları təmin edə bilər.

1.1.1 Yeməli filmlərin inkişaf tarixi

Yeməli filmin inkişafını 12-13-cü əsrlərə aid etmək olar.O dövrdə çinlilər sitrus və limonu örtmək üçün sadə mumlama üsulundan istifadə edirdilər ki, bu da meyvə və tərəvəzlərdə su itkisini effektiv şəkildə azaldır, beləliklə, meyvə və tərəvəzlər öz orijinal parıltısını saxlayır, bununla da meyvələrin saxlama müddətini və tərəvəzlər, lakin meyvə və tərəvəzlərin aerob tənəffüsünü həddindən artıq maneə törədir, nəticədə meyvənin fermentativ fəaliyyətinin pozulmasına səbəb olur.15-ci əsrdə asiyalılar artıq soya südündən yeməli plyonka hazırlamağa başlamış və ondan qidaları qorumaq və yeməyin görünüşünü artırmaq üçün istifadə etmişlər [20].16-cı əsrdə ingilislər qida nəminin itkisini azaltmaq üçün qida səthlərini örtmək üçün yağdan istifadə edirdilər.19-cu əsrdə saxaroza ilk dəfə saxlama zamanı oksidləşmənin və xırdalığın qarşısını almaq üçün qoz-fındıq, badam və fındıq üzərində yeməli örtük kimi istifadə edilmişdir.1830-cu illərdə alma və armud kimi meyvələr üçün kommersiya isti ərimə parafin filmləri ortaya çıxdı.19-cu əsrin sonlarında ət məhsullarının və digər qidaların mühafizəsi üçün jelatin filmləri səpilir.1950-ci illərin əvvəllərində karnauba mumu və s. təzə meyvə və tərəvəzlərin örtülməsi və mühafizəsi üçün suda yağ emulsiyalarına çevrilirdi.1950-ci illərin sonlarında ət məhsullarına tətbiq edilən yeməli filmlər üzərində tədqiqatlar inkişaf etməyə başladı və bunun ən geniş və uğurlu nümunəsi heyvanların nazik bağırsaqlarından qabıqlara işlənmiş lavman məhsullarıdır.

1950-ci illərdən bəri yeməli film konsepsiyasının yalnız həqiqətən təklif edildiyini söyləmək olar.O vaxtdan bəri, bir çox tədqiqatçılar yeməli filmlərə böyük maraq göstərdilər.1991-ci ildə Nisperes banan və digər meyvələrin örtülməsi və konservasiyası üçün karboksimetil selüloz (CMC) tətbiq etdi, meyvənin tənəffüsü azaldı və xlorofil itkisi gecikdi.Park et al.1994-cü ildə zein zülalı filminin O2 və CO2-yə təsirli maneə xassələri haqqında məlumat verdi ki, bu da pomidorun su itkisini, solmasını və rənginin dəyişməsini yaxşılaşdırdı.1995-ci ildə Lourdin nişastanı müalicə etmək üçün seyreltilmiş qələvi məhluldan istifadə etdi və təzəlik üçün çiyələkləri örtmək üçün qliserin əlavə etdi ki, bu da çiyələklərin su itkisini və korlanmasını gecikdirdi.Baberjee 1996-cı ildə film əmələ gətirən mayenin mikro mayeləşdirilməsi və ultrasəs müalicəsi ilə yeməli film xüsusiyyətlərini yaxşılaşdırdı, beləliklə, film əmələ gətirən mayenin hissəcik ölçüsü əhəmiyyətli dərəcədə azaldı və emulsiyanın homojen sabitliyi yaxşılaşdırıldı.1998-ci ildə Padegett et al.soya zülalının yeməli filminə lizozim və ya nisin əlavə etdi və ondan yeməyi qablaşdırmaq üçün istifadə etdi və qidada laktik turşu bakteriyalarının böyüməsinin effektiv şəkildə maneə törədildiyini aşkar etdi [30].1999-cu ildə Yin Qinghong et al.alma və digər meyvələrin saxlanması və saxlanması üçün arı mumundan istifadə etdi ki, bu da tənəffüsü maneə törədə, büzülmə və kilo itkisini maneə törədə və mikrob işğalını maneə törədə bilər.

Uzun illərdir ki, dondurma qablaşdırması üçün qarğıdalı bişirən qablar, konfet qablaşdırması üçün yapışqanlı düyü kağızı və ət yeməkləri üçün tofu qabığı tipik yeməli qablaşdırmadır.Lakin yeməli filmlərin kommersiya tətbiqləri 1967-ci ildə demək olar ki, mövcud deyildi və hətta mumla örtülmüş meyvələrin mühafizəsi çox məhdud kommersiya istifadəsinə malik idi.1986-cı ilə qədər bir neçə şirkət yeyilə bilən film məhsulları təqdim etməyə başladı və 1996-cı ilə qədər yeməli film şirkətlərinin sayı 600-dən çox oldu. illik gəliri 100 milyon ABŞ dollarından artıqdır.

1.1.2 Yeməli plyonkaların xüsusiyyətləri və növləri

Müvafiq araşdırmalara görə, yeməli plyonka aşağıdakı görkəmli üstünlüklərə malikdir: yeməli film müxtəlif qida maddələrinin qarşılıqlı miqrasiyası nəticəsində qida keyfiyyətinin aşağı düşməsinin və pisləşməsinin qarşısını ala bilər;bəzi yeməli film komponentlərinin özləri xüsusi qida dəyərinə və Sağlamlıq funksiyasına malikdir;yeməli film CO2, O2 və digər qazlara qarşı əlavə maneə xüsusiyyətlərinə malikdir;yeməli film mikrodalğalı, çörəkçilik, qızardılmış yemək və dərman filmi və örtük üçün istifadə edilə bilər;yeməli film antioksidantlar və konservantlar və digər daşıyıcılar kimi istifadə edilə bilər, bununla da qidanın raf ömrünü uzadır;yeməli film qida keyfiyyətini yaxşılaşdırmaq və qida hissiyyat xüsusiyyətlərini yaxşılaşdırmaq üçün rəngləndiricilər və qidalandırıcı gücləndiricilər və s. üçün daşıyıcı kimi istifadə edilə bilər;yeməli film təhlükəsiz və yeməli və qida ilə birlikdə istehlak edilə bilər;Yeməli qablaşdırma filmləri kiçik miqdarda və ya yemək vahidlərinin qablaşdırılması üçün istifadə edilə bilər və qablaşdırma materiallarının ümumi maneə performansını yaxşılaşdıran ənənəvi qablaşdırma materialları ilə çox qatlı kompozit qablaşdırma təşkil edə bilər.

Yeməli qablaşdırma plyonkalarının yuxarıda göstərilən funksional xüsusiyyətlərə malik olmasının səbəbi, əsasən, onların daxilində müəyyən üçölçülü şəbəkə quruluşunun formalaşmasına, bununla da müəyyən möhkəmlik və maneə xüsusiyyətlərini göstərməsinə əsaslanır.Yeməli qablaşdırma plyonkasının funksional xassələrinə onun komponentlərinin xassələri əhəmiyyətli dərəcədə təsir edir və daxili polimerin çarpaz bağlanma dərəcəsi, şəbəkə strukturunun vahidliyi və sıxlığı müxtəlif film əmələ gətirən proseslərdən də təsirlənir.Performansda aşkar fərqlər var [15, 35].Yeməli plyonkalar həmçinin həll olunma, rəng, şəffaflıq və s. kimi bəzi digər xüsusiyyətlərə malikdir. Uyğun yeməli film qablaşdırma materialları müxtəlif istifadə mühitlərinə və qablaşdırılacaq məhsul obyektlərindəki fərqlərə görə seçilə bilər.

Yeməli filmin formalaşdırılması üsuluna görə, onu filmlərə və örtüklərə bölmək olar: (1) Əvvəlcədən hazırlanmış müstəqil filmlər adətən filmlər adlanır.(2) Qida səthində örtmə, daldırma və çiləmə üsulu ilə əmələ gələn nazik təbəqəyə örtük deyilir.Filmlər, əsasən, ayrı-ayrılıqda qablaşdırılmalı olan müxtəlif inqrediyentləri olan qidalar (məsələn, hazır yeməklərdəki ədviyyat paketləri və yağ paketləri), eyni tərkib hissəsi olan, lakin ayrıca qablaşdırılmalı olan qidalar (məsələn, qəhvə, süd tozu, kiçik paketlər, və s.), dərmanlar və ya sağlamlıq məhsulları.kapsul materialı;örtük əsasən meyvə və tərəvəz, ət məhsulları kimi təzə qidaların qorunması, dərmanların örtülməsi və idarə olunan buraxılan mikrokapsulların yığılması üçün istifadə olunur.

Yeməli qablaşdırma filminin film əmələ gətirən materiallarına görə, onu bölmək olar: polisaxarid yeməli film, protein yeməli film, lipid yeməli film, mikrob yeməli film və kompozit yeməli film.

1.1.3 Yeməli filmin tətbiqi

Təhlükəsiz və yeməli olan və hətta müəyyən qida dəyərinə malik olan yeni bir qida qablaşdırma materialı olaraq, yeməli film qida qablaşdırma sənayesində, əczaçılıq sahəsində, meyvə və tərəvəzlərin saxlanması və qorunmasında, emalı və konservasiyasında geniş istifadə olunur. ət və su məhsulları, fast food istehsalı və yağ istehsalı.Qızardılmış bişmiş konfetlər kimi qidaların qorunmasında geniş tətbiq perspektivlərinə malikdir.

1.1.3.1 Qida qablaşdırmasında tətbiqi

Nəm, oksigen və aromatik maddələrin nüfuz etməsinin qarşısını almaq üçün qablaşdırılacaq qidanın üzərinə çiləmə, fırçalama, daldırma və s. ilə film əmələ gətirən məhlul örtülür ki, bu da qablaşdırma itkisini effektiv şəkildə azalda və qablaşdırma təbəqələrinin sayını azalda bilər. ;qidanın xarici təbəqəsini əhəmiyyətli dərəcədə azaldır Plastik qablaşdırma komponentlərinin mürəkkəbliyi onun təkrar emalını və emalını asanlaşdırır və ətraf mühitin çirklənməsini azaldır;müxtəlif komponentlər arasında qarşılıqlı miqrasiyanı azaltmaq və bununla da ətraf mühitə çirklənməni azaltmaq üçün çoxkomponentli kompleks qidaların bəzi komponentlərinin ayrıca qablaşdırılmasına tətbiq edilir.Yeməyin xarab olmasını və ya qida keyfiyyətinin aşağı düşməsini azaldın.Yeməli film birbaşa olaraq qida qablaşdırması üçün qablaşdırma kağızı və ya qablaşdırma torbalarına emal edilir ki, bu da təhlükəsizlik, təmizlik və rahatlığa nail olmaqla yanaşı, ətraf mühitə ağ çirklənmənin təzyiqini də azaldır.

Əsas xammal kimi qarğıdalı, soya və buğdadan istifadə edərək kağıza bənzər dənli filmlər hazırlanaraq kolbasa və digər qidaların qablaşdırılması üçün istifadə oluna bilər.İstifadədən sonra, təbii mühitdə atıldıqda belə, onlar bioloji parçalanır və torpağı yaxşılaşdırmaq üçün torpaq gübrələrinə çevrilə bilərlər..Əsas material kimi nişasta, xitozan və lobya çöküntülərindən istifadə edərək, rahat, təhlükəsiz və çox populyar olan fast-food əriştə və kartof qızartması kimi fast foodların qablaşdırılması üçün yeməli qablaşdırma kağızı hazırlana bilər;ədviyyat paketləri, bərk şorbalar üçün istifadə olunur. İstifadə edildikdə birbaşa qazanda bişirilə bilən xammal kimi rahat qidaların qablaşdırılması qidanın çirklənməsinin qarşısını ala, qidanın qidalanmasını artıra və təmizliyi asanlaşdıra bilər.Qurudulmuş avokado, kartof və sındırılmış düyü qıcqırdılır və polisaxaridlərə çevrilir, bunlar rəngsiz və şəffaf, yaxşı oksigen bariyer xüsusiyyətlərinə və mexaniki xüsusiyyətlərə malik yeni yeməli daxili qablaşdırma materialları hazırlamaq üçün istifadə edilə bilər və süd tozunun qablaşdırılmasında istifadə olunur. , salat yağı və digər məhsullar [19].Hərbi qida üçün, məhsul istifadə edildikdən sonra ənənəvi plastik qablaşdırma materialı ətraf mühitə atılır və düşmənin izlənilməsi üçün bir markerə çevrilir, bu da harada olduğunu aşkar etmək asandır.Pizza, pasta, ketçup, dondurma, qatıq, tortlar və desertlər kimi çoxkomponentli xüsusi qidalarda plastik qablaşdırma materialları birbaşa istifadəyə əlavə oluna bilməz və yeməli qablaşdırma filmi özünəməxsus üstünlüklərini göstərir ki, bu da qrupların sayını azalda bilər. ləzzət maddələrinin miqrasiyası məhsulun keyfiyyətini və estetikasını yaxşılaşdırır [21].Yeməli qablaşdırma filmi xəmir sisteminin mikrodalğalı qida emalında istifadə edilə bilər.Ət məhsulları, tərəvəzlər, pendir və meyvələr çiləmə, daldırma və ya fırçalama və s. üsullarla əvvəlcədən qablaşdırılır, dondurulur və saxlanılır və istehlak üçün yalnız mikrodalğalı sobada sobaya qoyulmalıdır.

Yeməli qablaşdırma kağızları və çantalar az olsa da, potensial yeməli qablaşdırma materiallarının hazırlanması və tətbiqi ilə bağlı bir çox patentlər qeydə alınmışdır.Fransanın qida tənzimləyici orqanları hidroksipropil metilselüloz, nişasta və natrium sorbatdan ibarət olan və kommersiya baxımından mövcud olan “SOLUPAN” adlı sənayeləşdirilmiş yeməli qablaşdırma çantasını təsdiqləyib.

1.1.3.2 Tibbdə tətbiqi

Jelatin, sellüloza törəmələri, nişasta və yeməli saqqız dərman və sağlamlıq məhsullarının yumşaq və sərt kapsul qabıqlarını hazırlamaq üçün istifadə edilə bilər ki, bu da dərmanların və sağlamlıq məhsullarının effektivliyini təmin edə bilər, təhlükəsiz və yeməli olur;bəzi dərmanların xas acı dadı var, xəstələr tərəfindən istifadə etmək çətindir.Qəbul edilmiş, yeməli filmlər bu cür dərmanlar üçün dad maskası örtükləri kimi istifadə edilə bilər;bəzi bağırsaq polimer polimerləri mədə (pH 1.2) mühitində həll olunmur, lakin bağırsaq (pH 6.8) mühitində həll olunur və bağırsaqda davamlı buraxılan dərman örtüklərində istifadə edilə bilər;hədəflənmiş dərmanlar üçün daşıyıcı kimi də istifadə edilə bilər.

Blanco-Fernandez et al.bir xitosan asetile edilmiş monogliserid kompozit filmi hazırladı və E vitamininin antioksidant fəaliyyətinin davamlı şəkildə sərbəst buraxılması üçün istifadə etdi və təsir diqqətəlayiq idi.Uzunmüddətli antioksidant qablaşdırma materialları.Zhang və başqaları.jelatin ilə qarışdırılmış nişasta, əlavə polietilen qlikol plastifikator və ənənəvi istifadə.İçi boş sərt kapsullar kompozit plyonkanın daldırma prosesi ilə hazırlanmış və kompozit plyonkanın şəffaflığı, mexaniki xüsusiyyətləri, hidrofilik xüsusiyyətləri və faza morfologiyası öyrənilmişdir.yaxşı kapsul materialı [52].Lal və başqaları.parasetamol kapsullarının bağırsaq örtüyü üçün kafirini yeməli örtük halına gətirmiş və yeməli filmin mexaniki xassələrini, istilik xassələrini, maneə xassələrini və dərman buraxma xüsusiyyətlərini öyrənmişdir.Nəticələr göstərdi ki, sorqum örtüyü qliadin filminin müxtəlif sərt kapsulları mədədə qırılmadı, lakin pH 6.8-də bağırsaqda dərmanı buraxdı.Paik və başqaları.indometazin ilə örtülmüş HPMC ftalat hissəciklərini hazırladı və HPMC-nin yeməli film əmələ gətirən mayesini dərman hissəciklərinin səthinə püskürtdü və dərmanın tutulma dərəcəsini, dərman hissəciklərinin orta hissəcik ölçüsünü, yeməli filmin nəticələrini HPMCN ilə örtülmüş olduğunu göstərdi. indometazin oral dərman dərmanın acı dadını maskalamaq və dərman çatdırılmasını hədəfləmək məqsədinə nail ola bilər.Oladzadabbasabadi və b.Ənənəvi jelatin kapsullarını əvəz edən yeməli kompozit film hazırlamaq üçün karragenan ilə qarışdırılmış dəyişdirilmiş saqo nişastası və onun qurutma kinetikası, termomexaniki xüsusiyyətləri, fiziki-kimyəvi xassələri və maneə xassələri öyrənilmiş, Nəticələr göstərir ki, kompozit yeməli film jelatinə oxşar xüsusiyyətlərə malikdir və əczaçılıq kapsullarının istehsalında istifadə edilə bilər.

1.1.3.3 Meyvə və tərəvəz konservlərində tətbiqi

Təzə meyvə və tərəvəzlərdə yığıldıqdan sonra biokimyəvi reaksiyalar və tənəffüs hələ də güclü şəkildə davam edir ki, bu da meyvə və tərəvəzlərin toxuma zədələnməsini sürətləndirəcək və otaq temperaturunda meyvə və tərəvəzlərdə nəm itkisinə səbəb olmaq asandır. meyvə və tərəvəzlərin daxili toxumalarının keyfiyyəti və hissiyyat xüsusiyyətləri.eniş.Ona görə də meyvə-tərəvəzin saxlanması və daşınmasında konservasiya ən vacib məsələyə çevrilmişdir;ənənəvi konservləşdirmə üsulları zəif qorunma effektinə və yüksək qiymətə malikdir.Meyvə və tərəvəzlərin örtülməsi hal-hazırda otaq temperaturunun qorunmasında ən təsirli üsuldur.Yeməli film əmələ gətirən maye meyvə və tərəvəzlərin səthinə örtülmüşdür ki, bu da mikroorqanizmlərin işğalının qarşısını effektiv şəkildə ala bilir, meyvə və tərəvəz toxumalarının tənəffüsünü, su itkisini və qida itkisini azaldır, meyvə və tərəvəz toxumalarının fizioloji yaşlanmasını gecikdirir, və meyvə və tərəvəz toxumalarını orijinal dolğun və hamar saxlayın.Parlaq görünüş, təzə saxlamaq və saxlama müddətini uzatmaq məqsədinə nail olmaq üçün.Amerikalılar asetil monoqliseriddən və bitki yağından çıxarılan pendirdən yeməli plyonka hazırlamaq üçün əsas xammal kimi istifadə edir və meyvə və tərəvəzləri təzə saxlamaq, susuzlaşdırmanın, qızartmanın və mikroorqanizmlərin işğalının qarşısını almaq üçün kəsmək üçün istifadə edirlər ki, bir müddət saxlanıla bilsinlər. uzun müddət.Təzə vəziyyət.Yaponiya kartofun təzə saxlanması üçün film hazırlamaq üçün xammal kimi tullantı ipəkdən istifadə edir ki, bu da soyuducu anbarla müqayisə olunan təzə saxlama effektinə nail ola bilər.Amerikalılar örtüklü maye hazırlamaq üçün əsas xammal kimi bitki yağı və meyvələrdən istifadə edir və kəsilmiş meyvələri təzə saxlayırlar və konservasiya effektinin yaxşı olduğunu aşkar ediblər.

Markes və başqaları.xammal kimi zərdab zülalından və pektindən istifadə etdi və arıqlama sürətini əhəmiyyətli dərəcədə azalda bilən təzə kəsilmiş alma, pomidor və yerkökü örtmək üçün istifadə edilən kompozit yeməli film hazırlamaq üçün çarpaz əlaqə üçün qlutaminaz əlavə etdi., təzə kəsilmiş meyvə və tərəvəzlərin səthində mikroorqanizmlərin böyüməsini maneə törədir və təzə kəsilmiş meyvə və tərəvəzlərin dadını və ləzzətini qorumaq şərti ilə raf ömrünü uzatmaq.Shi Lei və başqaları.Üzümün çəki itkisini və çürümə sürətini azalda bilən, üzümün rəngini və parlaqlığını qoruyan və həll olunan bərk maddələrin parçalanmasını gecikdirən xitozan yeməli filmlə örtülmüş qırmızı qlobus üzümləri.Xammal kimi xitosan, natrium alginat, natrium karboksimetilselüloz və poliakrilatdan istifadə edərək, Liu et al.meyvə və tərəvəzlərin təzə saxlanması üçün çoxqatlı örtüklə yeməli plyonkalar hazırlamış, onların morfologiyasını, suda həllolma qabiliyyətini və s. öyrənmişdir. Nəticələr göstərmişdir ki, natrium karboksimetil selüloz-xitozan-qliserin kompozit plyonka ən yaxşı qorunma effektinə malikdir.Sun Qingshen et al.çiyələklərin mühafizəsi üçün istifadə edilən, çiyələklərin transpirasiyasını əhəmiyyətli dərəcədə azalda bilən, onların tənəffüsünü maneə törədən və çürük meyvələrin dərəcəsini azalda bilən soya protein izolatının kompozit filmini öyrəndi.Ferreira və başqaları.kompozit yeməli plyonka hazırlamaq üçün meyvə və tərəvəz qalıqları tozundan və kartof qabığı tozundan istifadə etmiş, kompozit filmin suda həllolma qabiliyyətini və mexaniki xassələrini tədqiq etmiş və yemişanı qorumaq üçün örtük üsulundan istifadə etmişdir.Nəticələr yemişanın saxlama müddətinin uzandığını göstərdi.50%, çəki itirmə nisbəti 30-57% azaldı və üzvi turşu və nəm əhəmiyyətli dərəcədə dəyişmədi.Fu Xiaowei və başqaları.Təzə bibərin xitosan yeməli filmi ilə qorunmasını tədqiq etdi və nəticələr göstərdi ki, saxlama zamanı təzə bibərin tənəffüs intensivliyini əhəmiyyətli dərəcədə azalda bilər və bibərin qocalmasını gecikdirir.Navarro-Tarazaga et al.gavalı qorumaq üçün arı mumu ilə dəyişdirilmiş HPMC yeməli filmdən istifadə etmişdir.Nəticələr göstərdi ki, arı mumu HPMC filmlərinin oksigen və nəm bariyer xüsusiyyətlərini və mexaniki xüsusiyyətlərini yaxşılaşdıra bilər.Gavalıların çəki itirmə sürəti xeyli azaldılmış, saxlama zamanı meyvənin yumşalması və qanaxması yaxşılaşmış, gavalıların saxlanma müddəti uzadılmışdır.Tang Liying et al.nişasta modifikasiyasında shellac qələvi məhlulundan istifadə etmiş, yeməli qablaşdırma plyonkasını hazırlamış və onun plyonka xassələrini öyrənmişdir;eyni zamanda, manqonu təravət üçün örtmək üçün film əmələ gətirən mayedən istifadə edərək nəfəs almağı effektiv şəkildə azalda bilər.

1.1.3.4 Ət məhsullarının emalı və konservasiyasında tətbiqi

Zəngin qidalı və yüksək su aktivliyi olan ət məhsulları emal, daşınma, saxlama və istehlak prosesində mikroorqanizmlər tərəfindən asanlıqla zəbt edilir, nəticədə rəngi qaralır və yağ oksidləşir və digər xarab olur.Ət məhsullarının saxlanma müddətini və saxlama müddətini uzatmaq üçün ət məhsullarının tərkibindəki fermentlərin fəaliyyətini və səthə mikroorqanizmlərin invaziyasını maneə törətməyə çalışmaq, yağın oksidləşməsi nəticəsində yaranan rəng və iyinin pozulmasının qarşısını almaq lazımdır.Hal-hazırda, yeməli film konservasiyası ölkədə və xaricdə ətin konservləşdirilməsində geniş istifadə olunan ümumi üsullardan biridir.Ənənəvi üsulla müqayisə etdikdə məlum olur ki, yeməli plyonkaya qablaşdırılan ət məhsullarında xarici mikroorqanizmlərin invaziyası, piyin oksidləşdirici xasiyyəti və şirə itkisi xeyli yaxşılaşmış, ət məhsullarının keyfiyyəti xeyli yaxşılaşmışdır.Raf ömrü uzadılır.

Ət məhsullarının yeməli filmi üzərində tədqiqatlar 1950-ci illərin sonlarında başlamışdır və ən uğurlu tətbiq nümunəsi kolbasa istehsalı və emalında geniş istifadə olunan yeməli kollagen filmi olmuşdur.Emiroğlu və b.antibakterial film hazırlamaq üçün soya zülalının yeməli filminə küncüt yağı əlavə etdi və onun dondurulmuş mal əti üzərində antibakterial təsirini öyrəndi.Nəticələr göstərdi ki, antibakterial film Staphylococcus aureusun çoxalmasını və böyüməsini əhəmiyyətli dərəcədə maneə törədə bilər.Wook və başqaları.bir proanthocyanidin yeməli film hazırladı və təzəlik üçün soyudulmuş donuz ətini örtmək üçün istifadə etdi.Donuz ətinin 14 gün saxlanmasından sonra rəngi, pH, TVB-N dəyəri, tiobarbiturik turşusu və mikrob sayı öyrənilmişdir.Nəticələr göstərdi ki, proantosiyanidinlərin yeməli filmi tiobarbiturik turşunun əmələ gəlməsini effektiv şəkildə azalda bilər, yağ turşularının xarab olmasının qarşısını alır, ət məhsullarının səthinə mikroorqanizmlərin daxil olmasını və çoxalmasını azaldır, ət məhsullarının keyfiyyətini yaxşılaşdırır, saxlama müddətini uzada bilir. raf ömrü.Jiang Shaotong et al.nişasta-natrium alginat kompozit membran məhluluna çay polifenolları və allisin əlavə etdi və onlardan 0-4 °C temperaturda 19 gündən çox saxlanıla bilən soyudulmuş donuz ətinin təzəliyini qorumaq üçün istifadə etdi.Cartagena və başqaları.nisin antimikrobiyal agenti ilə əlavə edilmiş kollagen yeməli filmin donuz dilimlərinin qorunmasına antibakterial təsirini bildirdi, bu da göstərir ki, yeməli kollagen film soyudulmuş donuz dilimlərinin nəm miqrasiyasını azalda bilər, ət məhsullarının acılığını gecikdirir və 2% ilə kollagen filmi əlavə edə bilər. nisin ən yaxşı qoruyucu təsirə malik idi.Wang Rui et al.saxlandıqdan sonra 16 gün ərzində mal ətinin pH, uçucu əsas azot, qızartı və ümumi koloniyalarının müqayisəli təhlili ilə natrium alginat, xitozan və karboksimetil lifinin dəyişməsini öyrənmişdir.Soyudulmuş mal ətinin təzəliyini qorumaq üçün üç növ natrium vitamininin yeməli filmi istifadə edilmişdir.Nəticələr göstərdi ki, natrium alginatın yeməli filmi ideal təravət qoruyucu təsirə malikdir.Caprioli və başqaları.bişmiş hinduşka döşünü natrium kazeinat yeməli filmlə büküb sonra 4 °C-də soyuducuya qoyub.Tədqiqatlar göstərdi ki, natrium kazeinat yeməli film soyuducuda hinduşka ətini ləngidə bilər.qoxululuqdan.

1.1.3.5 Su məhsullarının konservasiyasında tətbiqi

Su məhsullarının keyfiyyətinin aşağı düşməsi əsasən sərbəst rütubətin azalması, dadın pisləşməsi və su məhsulunun teksturasının pisləşməsi ilə özünü göstərir.Su məhsullarının parçalanması, oksidləşmə, denatürasiya və mikrob işğalı nəticəsində yaranan quru istehlak su məhsullarının saxlama müddətinə təsir edən mühüm amillərdir.Dondurulmuş saxlama su məhsullarının saxlanması üçün ümumi bir üsuldur, lakin bu prosesdə müəyyən dərəcədə keyfiyyət deqradasiyası da olacaq ki, bu da şirin su balıqları üçün xüsusilə ciddidir.

Su məhsullarının yeməli plyonka konservasiyası 1970-ci illərin sonlarında başlamışdır və hazırda geniş istifadə olunur.Yeməli film, dondurulmuş su məhsullarını effektiv şəkildə qoruya bilər, su itkisini azalda bilər və həmçinin yağ oksidləşməsinin qarşısını almaq üçün antioksidantlarla birləşdirilə bilər, bununla da raf ömrünü və raf ömrünü uzatmaq məqsədinə çatır.Meenatchisundaram et al.nişastadan matris kimi istifadə edərək, mixək və darçın kimi ədviyyatlar əlavə edərək nişasta əsaslı kompozit yeməli film hazırladı və ağ karidesin qorunması üçün istifadə etdi.Nəticələr göstərdi ki, yeməli nişasta filmi mikroorqanizmlərin böyüməsini effektiv şəkildə maneə törədir, yağ oksidləşməsini yavaşlatır, soyudulmuş ağ karidesin raf ömrünü 10 ° C və 4 ° C-də uzada bilər, müvafiq olaraq 14 və 12 gündür.Cheng Yuanyuan və başqaları pullulan məhlulunun konservantını tədqiq etdilər və şirin su balıqlarını həyata keçirdilər.Konservasiya mikroorqanizmlərin böyüməsini effektiv şəkildə maneə törədə bilər, balıq zülalının və yağının oksidləşməsini yavaşlatır və əla qoruma effektinə malikdir.Yunus və b.Dəfnə yarpağı efir yağının əlavə olunduğu jelatin yeməli filmlə örtülmüş göy qurşağı alabalığı və 4 °C-də soyuducuda konservləşdirmənin təsirini öyrəndi.Nəticələr göstərdi ki, yeməli jelatin filmi göy qurşağı alabalığının keyfiyyətini 22 günə qədər saxlamaqda təsirli olub.uzun müddətə .Wang Siwei və başqaları.əsas materiallar kimi natrium alginat, xitosan və CMC istifadə etdi, yeməli film maye hazırlamaq üçün stearin turşusu əlavə etdi və onu təravət üçün Penaeus vannamei örtmək üçün istifadə etdi.Tədqiqat göstərdi ki, CMC və xitozan kompozit filmi Maye yaxşı qoruma effektinə malikdir və raf ömrünü təxminən 2 gün uzada bilər.Yang Shengping və başqaları təzə saç quyruğunun soyudulması və qorunması üçün xitosan çay polifenol yeməli filmindən istifadə etdilər, bu da saç quyruğunun səthində bakteriyaların çoxalmasını effektiv şəkildə maneə törədə bilər, uçucu hidroklor turşusunun əmələ gəlməsini gecikdirir və saç quyruğunun raf ömrünü uzadır. təxminən 12 gün.

1.1.3.6 Qızardılmış yeməklərdə tətbiqi

Dərin qızardılmış yemək, böyük bir məhsulu olan geniş yayılmış hazır yeməkdir.Polisaxarid və zülal yeməli filmlə bükülmüşdür ki, bu da qızartma prosesində yeməyin rənginin dəyişməsinin qarşısını alır və yağ sərfiyyatını azaldır.oksigen və nəmin daxil olması [80].Qızardılmış yeməyi gellan saqqızı ilə örtmək yağ istehlakını 35%-63% azalda bilər, məsələn saşimi qızardarkən yağ istehlakını 63% azalda bilər;kartof çipslərini qızardarkən yağ istehlakını 35%-63% azalda bilər.Yanacaq sərfiyyatının 60% azaldılması və s. [81].

Singthong və başqaları.qızardılmış banan zolaqlarının örtülməsi üçün istifadə edilən natrium alginat, karboksimetilselüloz və pektin kimi polisaxaridlərdən yeməli filmlər hazırlamış və qızartdıqdan sonra yağın udulma dərəcəsini öyrənmişdir.Nəticələr göstərdi ki, pektin və karboksil Metilselülozla örtülmüş qızardılmış banan zolaqları daha yaxşı hissiyyat keyfiyyəti nümayiş etdirdi, bunların arasında pektin yeyilə bilən film yağın udulmasını azaltmağa ən yaxşı təsir göstərdi [82].Holownia və başqaları.qızardılmış toyuq filesi səthinə örtülmüş HPMC və MC plyonkaları qızardılmış yağda yağ sərfiyyatının, sərbəst yağ turşularının tərkibinin və rəng dəyərinin dəyişməsini öyrənmək üçün.Əvvəlcədən örtük yağın udulmasını azalda və yağın ömrünü yaxşılaşdıra bilər [83].Sheng Meixiang və başqaları.CMC, xitozan və soya zülal izolatından yeməli plyonkalar, üzlüklü kartof çipləri hazırlamış və kartof çiplərinin yağ absorbsiyasını, suyun tərkibini, rəngini, akrilamid tərkibini və hissiyyat keyfiyyətini öyrənmək üçün yüksək temperaturda qızardmışdır., nəticələr göstərdi ki, soya zülalını təcrid edən yeməli film qızardılmış kartof çiplərinin yağ istehlakının azaldılmasına əhəmiyyətli təsir göstərir və xitosan yeməli filmi akrilamid tərkibinin azaldılmasına daha yaxşı təsir göstərir [84].Salvador və başqaları.qızardılmış kalamar üzüklərinin səthini buğda nişastası, dəyişdirilmiş qarğıdalı nişastası, dekstrin və qlütenlə örtürdü ki, bu da kalamar üzüklərinin xırtıldayanlığını yaxşılaşdıra və yağın udulma dərəcəsini azalda bilər [85].

1.1.3.7 Çörək məmulatlarında tətbiqi

Yeməli film bişmiş məhsulların görünüşünü yaxşılaşdırmaq üçün hamar bir örtük kimi istifadə edilə bilər;bişmiş məhsulların raf ömrünü yaxşılaşdırmaq üçün nəmlik, oksigen, yağ və s. üçün maneə kimi istifadə edilə bilər, məsələn, xitosan yeməli film çörəyin səthini örtmək üçün istifadə olunur, həmçinin xırtıldayan qəlyanaltılar və qəlyanaltılar üçün yapışqan kimi istifadə edilə bilər, məsələn, qovrulmuş fıstıqlar duz və ədviyyatları örtmək üçün tez-tez yapışdırıcılarla örtülür [87].

Christos və başqaları.natrium alginat və zərdab proteinindən yeməli filmlər düzəltdi və onları Lactobacillus rhamnosus probiotik çörəyin səthinə örtdü.Tədqiqat göstərdi ki, probiotiklərin sağ qalma nisbəti əhəmiyyətli dərəcədə yaxşılaşmışdır, lakin iki növ çörək göstərdi Həzm mexanizmləri çox oxşardır, buna görə də yeməli filmin örtülməsi çörəyin teksturasını, dadını və termofiziki xüsusiyyətlərini dəyişdirmir [88].Panuwat və başqaları.yeməli kompozit film hazırlamaq üçün metil selüloz matrisinə hind qarğıdalı ekstraktı əlavə etdi və qovrulmuş anakardiyanın təravətini qorumaq üçün istifadə etdi.Nəticələr göstərdi ki, kompozit yeməli film saxlama zamanı qovrulmuş anakardiyaya təsirli şəkildə mane ola bilər.Keyfiyyəti pisləşdi və qovrulmuş anakardiyanın saxlama müddəti 90 günə qədər uzadıldı [89].Schou və başqaları.natrium kazeinat və qliserin ilə şəffaf və çevik yeməli plyonka hazırlamış və onun mexaniki xassələrini, su keçiriciliyini və bişmiş çörək dilimlərinə qablaşdırma təsirini öyrənmişdir.Nəticələr göstərdi ki, natrium kazeinatın yeməli filmi bişmiş çörəklərə bükülmüşdür.Çörək bişirildikdən sonra onun sərtliyi otaq temperaturunda saxlandıqdan sonra 6 saat ərzində azaldıla bilər [90].Du və başqaları.qovrulmuş toyuq ətini bükmək üçün alma əsaslı yeməli plyonka və bitki efir yağları ilə əlavə edilmiş pomidor əsaslı yeməli film istifadə edilmişdir ki, bu da toyuq qovrulmazdan əvvəl nəinki mikroorqanizmlərin inkişafına mane olurdu, həm də qovurduqdan sonra toyuqun dadını artırır [91].Cavanmard et al.buğda nişastasının yeməli filmini hazırladı və ondan bişmiş püstə ləpələrini bükmək üçün istifadə etdi.Nəticələr göstərdi ki, yeməli nişasta filmi qoz-fındıqların oksidləşdirici xasiyyətinin qarşısını ala, qoz-fındıqların keyfiyyətini yaxşılaşdıra və saxlama müddətini uzada bilər [92].Məcid və b.oksigen baryerini artıra, yerfıstığının ləzzətini azalda, qovrulmuş fıstıq kövrəkliyini yaxşılaşdıra və saxlama müddətini uzadan qovrulmuş fıstıqları örtmək üçün zərdab proteinindən yeməli filmdən istifadə etmişdir [93].

1.1.3.8 Şirniyyat məmulatlarında tətbiqi

Şirniyyat sənayesi uçucu komponentlərin diffuziyasına yüksək tələblərə malikdir, buna görə də şokolad və cilalanmış səthləri olan konfetlər üçün tərkibində uçucu komponentlər olan örtük mayesini əvəz etmək üçün suda həll olunan yeməli filmlərdən istifadə etmək lazımdır.Yeməli qablaşdırma filmi oksigen və nəmin miqrasiyasını azaltmaq üçün konfetin səthində hamar qoruyucu film yarada bilər [19].Qənnadı məmulatlarında zərdab zülalının yeməli filmlərinin tətbiqi onun uçucu komponentlərinin diffuziyasını əhəmiyyətli dərəcədə azalda bilər.Şokolad peçenye və fıstıq yağı kimi yağlı qidaları əhatə etmək üçün istifadə edildikdə, yağ şokoladın xarici təbəqəsinə keçərək şokoladı yapışqan edir və "əks don" fenomeninə səbəb olur, lakin daxili material quruyacaq və nəticədə dadında dəyişiklik.Yağ maneə funksiyası olan yeməli film qablaşdırma materialının qatının əlavə edilməsi bu problemi həll edə bilər [94].

Nelson və başqaları.tərkibində çoxlu lipidlər olan konfetləri örtmək üçün yeməli metilselüloz filmindən istifadə etmiş və çox aşağı lipid keçiriciliyi göstərmiş, bununla da şokoladda donma fenomenini maneə törətmişdir [95].Meyers saqqızın yapışmasını yaxşılaşdıra, suyun buxarlanmasını azalda və saxlama müddətini uzada bilən hidrogel-mum ikiqatlı yeməli film çəkdi [21].Fadini və başqaları tərəfindən hazırlanmış su.Dekollagen-kakao yağı yeməli kompozit plyonka mexaniki xassələrinə və su keçiriciliyinə görə tədqiq edilmiş və yaxşı nəticələrlə şokolad məhsulları üçün örtük kimi istifadə edilmişdir [96].

1.1.4 Sellüloza əsaslı yeməli filmlər

Sellüloza əsaslı yeməli plyonka əsas xammal kimi təbiətdə ən bol olan sellüloza və onun törəmələrindən hazırlanan yeməli plyonka növüdür.Sellüloza əsaslı yeməli plyonka qoxusuz və dadsızdır və yaxşı mexaniki möhkəmliyə, yağ baryer xüsusiyyətlərinə, şəffaflığa, elastikliyə və yaxşı qaz maneə xüsusiyyətlərinə malikdir.Bununla belə, sellülozun hidrofilik təbiətinə görə, sellüloza əsaslı yeməli filmin müqaviməti Su performansı ümumiyyətlə nisbətən zəifdir [82, 97-99].

Qida sənayesi istehsalında tullantı materiallarından hazırlanan sellüloza əsaslı yeməli film mükəmməl performansa malik yeməli qablaşdırma filmləri əldə edə bilər və məhsulların əlavə dəyərini artırmaq üçün tullantı materiallarından təkrar istifadə edə bilər.Ferreira və başqaları.meyvə və tərəvəz qalıq tozunu kartof qabığı tozu ilə qarışdıraraq sellüloza əsaslı yeməli kompozit plyonka hazırlamış və təravətini qorumaq üçün yemişanın örtüyünə tətbiq etmiş və yaxşı nəticələr əldə etmişdir [62].Tan Huizi və başqaları.əsas material kimi lobya çöküntülərindən çıxarılan pəhriz lifindən istifadə etdi və yaxşı mexaniki xassələrə və maneə xüsusiyyətlərinə malik olan soya lifindən yeməli film hazırlamaq üçün müəyyən miqdarda qatılaşdırıcı əlavə etdi [100], əsasən Fast food əriştə ədviyyatlarının qablaşdırılması üçün , material paketini birbaşa isti suda həll etmək rahat və qidalıdır.

Metil selüloz (MC), karboksimetil selüloz (CMC) və hidroksipropil metil selüloz (HPMC) kimi suda həll olunan sellüloz törəmələri davamlı matris təşkil edə bilər və yeməli filmlərin hazırlanması və tədqiqatında geniş istifadə olunur.Xiao Naiyu və başqaları.əsas plyonka əmələ gətirən substrat kimi MC-dən istifadə etmiş, polietilen qlikol və kalsium xlorid və digər köməkçi materiallar əlavə etmiş, tökmə üsulu ilə MC yeməli plyonka hazırlamış və olekranonun ağzını uzada bilən olekranonun konservasiyası üçün tətbiq etmişdir.Şaftalının saxlama müddəti 4,5 gündür [101].Esmaeili və b.tökmə yolu ilə MC yeməli film hazırladı və onu bitki efir yağı mikrokapsulalarının örtüyünə tətbiq etdi.Nəticələr göstərdi ki, MC filmi yaxşı yağ bloklayıcı təsirə malikdir və yağ turşularının xarab olmasının qarşısını almaq üçün qida qablaşdırmasına tətbiq oluna bilər [102].Tian və başqaları.Stearin turşusu və doymamış yağ turşuları ilə dəyişdirilmiş MC yeməli filmləri, MC yeməli filmlərinin su bloklayıcı xüsusiyyətlərini yaxşılaşdıra bilər [103].Lai Fengying et al.MC yeməli plyonkanın plyonka əmələ gətirmə prosesinə həlledici növünün təsirini və yeməli plyonkanın maneə xassələrini və mexaniki xassələrini öyrənmişdir [104].

CMC membranları O2, CO2 və yağlara qarşı yaxşı maneə xüsusiyyətlərinə malikdir və qida və tibb sahəsində geniş istifadə olunur [99].Bifani və başqaları.CMC membranlarını hazırlamış və yarpaq ekstraktlarının membranların su bariyer xüsusiyyətlərinə və qaz maneə xüsusiyyətlərinə təsirini öyrənmişdir.Nəticələr göstərdi ki, yarpaq ekstraktlarının əlavə edilməsi membranların nəmlik və oksigen maneə xüsusiyyətlərini əhəmiyyətli dərəcədə yaxşılaşdıra bilər, lakin CO2 üçün deyil.Baryer xassələri ekstraktın konsentrasiyası ilə bağlıdır [105].de Moura və başqaları.CMC filmlərini gücləndirən xitosan nanohissəcikləri hazırlamış və kompozit plyonkaların istilik dayanıqlığını, mexaniki xassələrini və suda həllolma qabiliyyətini öyrənmişdir.Nəticələr göstərir ki, xitosan nanohissəcikləri CMC filmlərinin mexaniki xüsusiyyətlərini və istilik sabitliyini effektiv şəkildə yaxşılaşdıra bilir.Seks [98].Qənbərzadə və b.CMC yeməli filmləri hazırladı və qliserin və olein turşusunun CMC filmlərinin fiziki-kimyəvi xassələrinə təsirini öyrəndi.Nəticələr göstərdi ki, filmlərin maneə xassələri əhəmiyyətli dərəcədə yaxşılaşmış, lakin mexaniki xassələri və şəffaflığı azalmışdır [99].Cheng və başqaları.karboksimetilselüloz-konyak qlükomannan yeməli kompozit plyonka hazırlamış və palma yağının kompozit plyonkanın fiziki-kimyəvi xassələrinə təsirini tədqiq etmişdir.Nəticələr göstərdi ki, kiçik lipid mikrosferləri kompozit filmi əhəmiyyətli dərəcədə artıra bilər.Səthin hidrofobikliyi və su molekulunun keçirmə kanalının əyriliyi membranın rütubət baryerinin işini yaxşılaşdıra bilər [106].

HPMC yaxşı film əmələ gətirən xüsusiyyətlərə malikdir və onun filmi çevik, şəffaf, rəngsiz və qoxusuzdur və yaxşı yağ maneə xüsusiyyətlərinə malikdir, lakin onun mexaniki xüsusiyyətləri və suyun qarşısını alan xüsusiyyətləri yaxşılaşdırılmalıdır.Zuniga et al.göstərdi ki, HPMC film əmələ gətirən məhlulun ilkin mikrostrukturu və dayanıqlığı filmin səthinə və daxili quruluşuna əhəmiyyətli dərəcədə təsir göstərə bilər və film strukturunun formalaşması zamanı yağ damcılarının daxil olması işıq keçiriciliyinə və səth aktivliyinə əhəmiyyətli dərəcədə təsir göstərə bilər. film.Agentin əlavə edilməsi film əmələ gətirən məhlulun dayanıqlığını yaxşılaşdıra bilər ki, bu da öz növbəsində filmin səth quruluşuna və optik xüsusiyyətlərinə təsir edir, lakin mexaniki xassələri və hava keçiriciliyi azalmır [107].Klangmuang və başqaları.HPMC filminin mexaniki xüsusiyyətlərini və maneə xüsusiyyətlərini yaxşılaşdırmaq üçün HPMC yeməli filmini artırmaq və dəyişdirmək üçün üzvi modifikasiya edilmiş gil və arı mumundan istifadə etdi.Tədqiqat göstərdi ki, arı mumu və gil modifikasiyasından sonra HPMC yeməli filminin mexaniki xüsusiyyətləri yeməli filminkləri ilə müqayisə edilə bilər.Rütubət komponentlərinin performansı yaxşılaşdırıldı [108].Doğan və başqaları.HPMC yeməli film hazırladı və HPMC filmini artırmaq və dəyişdirmək üçün mikrokristalin selülozdan istifadə etdi və filmin su keçiriciliyini və mexaniki xüsusiyyətlərini öyrəndi.Nəticələr göstərdi ki, dəyişdirilmiş filmin rütubət bariyer xüsusiyyətləri əhəmiyyətli dərəcədə dəyişməyib., lakin onun mexaniki xassələri xeyli yaxşılaşmışdır [109].Choi və başqaları.yeməli kompozit film hazırlamaq üçün HPMC matrisinə oregano yarpağı və berqamot efir yağını əlavə etdi və təzə gavalıların örtüyünün qorunmasına tətbiq etdi.Tədqiqat göstərdi ki, yeməli kompozit plyonka gavalıların tənəffüsünü effektiv şəkildə maneə törədə, etilen istehsalını azalda, çəki itirmə sürətini azalda və gavalıların keyfiyyətini yaxşılaşdıra bilər [110].Esteghlal et al.yeməli kompozit filmlər hazırlamaq üçün HPMC-ni jelatinlə qarışdırdı və yeməli kompozit filmləri öyrəndi.HPMC jelatinin fiziki-kimyəvi xassələri, mexaniki xassələri və uyğunluğu göstərdi ki, HPMC jelatin kompozit plyonkalarının dartma xassələri əhəmiyyətli dərəcədə dəyişməyib və bundan dərman kapsullarının hazırlanmasında istifadə oluna bilər [111].Villacres və başqaları.HPMC-manyok nişastalı yeməli kompozit plyonkaların mexaniki xassələrini, qaz maneə xüsusiyyətlərini və antibakterial xüsusiyyətlərini öyrənmişdir.Nəticələr göstərdi ki, kompozit filmlər yaxşı oksigen maneə xüsusiyyətlərinə və antibakterial təsirə malikdir [112].Byun və başqaları.shellac-HPMC kompozit membranları hazırlamış, emulqator növlərinin və shellac konsentrasiyasının kompozit membranlara təsirini öyrənmişdir.Emulqator kompozit membranın su bloklayıcı xüsusiyyətlərini azaltdı, lakin onun mexaniki xüsusiyyətləri əhəmiyyətli dərəcədə azalmadı;shellacın əlavə edilməsi HPMC membranının istilik dayanıqlığını xeyli yaxşılaşdırdı və shellac konsentrasiyasının artması ilə onun təsiri artdı [113].

1.1.5 Nişasta əsaslı yeməli filmlər

Nişasta yeməli filmlərin hazırlanması üçün təbii polimerdir.Geniş mənbə, aşağı qiymət, biouyğunluq və qida dəyəri üstünlüklərinə malikdir və qida və əczaçılıq sənayesində geniş istifadə olunur [114-117].Son zamanlar qidanın saxlanması və mühafizəsi üçün təmiz nişastalı yeməli filmlər və nişasta əsaslı yeməli kompozit plyonkalar üzərində tədqiqatlar bir-birinin ardınca ortaya çıxır [118].Yüksək amilozlu nişasta və onun hidroksipropilləşdirilmiş dəyişdirilmiş nişastası nişasta əsaslı yeməli filmlərin hazırlanması üçün əsas materiallardır [119].Nişastanın retroqradasiyası onun film əmələ gətirmə qabiliyyətinin əsas səbəbidir.Amilozun tərkibi nə qədər yüksək olarsa, molekullararası əlaqə bir o qədər sıx olar, retroqradasiya bir o qədər asan olar və film əmələ gətirən xüsusiyyət və filmin son dartılma gücü bir o qədər yaxşı olar.daha böyük.Amiloza aşağı oksigen keçiriciliyi ilə suda həll olunan filmlər yarada bilər və yüksək amilozlu filmlərin maneə xassələri yüksək temperaturlu mühitlərdə azalmayacaq, bu da qablaşdırılmış qida məhsullarını effektiv şəkildə qoruya bilər [120].

Rəngsiz və qoxusuz olan nişasta yeməli plyonka yaxşı şəffaflığa, suda həll olunma qabiliyyətinə və qaz maneə xüsusiyyətlərinə malikdir, lakin nisbətən güclü hidrofillik və zəif rütubət bariyer xüsusiyyətlərinə malikdir, ona görə də əsasən qida oksigen və yağ baryer qablaşdırmasında istifadə olunur [121-123].Bundan əlavə, nişasta əsaslı membranlar qocalmağa və retroqradasiyaya meyllidir və onların mexaniki xassələri nisbətən zəifdir [124].Yuxarıda göstərilən çatışmazlıqları aradan qaldırmaq üçün nişasta nişasta əsaslı yeməli filmlərin xüsusiyyətlərini yaxşılaşdırmaq üçün fiziki, kimyəvi, fermentativ, genetik və əlavə üsullarla dəyişdirilə bilər [114].

Zhang Zhengmao et al.çiyələkləri örtmək üçün ultra incə nişastalı yeməli filmdən istifadə etdi və tapdı ki, bu, su itkisini effektiv şəkildə azalda bilər, həll olunan şəkərin miqdarının azalmasını gecikdirir və çiyələklərin saxlanma müddətini effektiv şəkildə uzadır [125].Garcia və başqaları.Təzə çiyələk örtüyünün film mühafizəsi üçün istifadə edilən dəyişdirilmiş nişasta film əmələ gətirən maye əldə etmək üçün müxtəlif zəncir nisbətləri ilə dəyişdirilmiş nişasta.Sürət və çürümə dərəcəsi örtülməmiş qrupdan daha yaxşı idi [126].Qənbərzadə və b.limon turşusunun çarpaz bağlanması ilə dəyişdirilmiş nişasta və kimyəvi cəhətdən çarpaz bağlanmış dəyişdirilmiş nişasta filmi əldə edilmişdir.Tədqiqatlar göstərmişdir ki, çarpaz bağlanma modifikasiyasından sonra nişasta plyonkalarının rütubət bariyer xüsusiyyətləri və mexaniki xassələri yaxşılaşmışdır [127].Gao Qunyu və başqaları.nişastanın və alınan nişastanın yeməli plyonkanın fermentativ hidrolizi ilə işlənməsini həyata keçirmiş və onun dartılma gücü, uzanma və bükülmə müqaviməti kimi mexaniki xüsusiyyətləri artmış, fermentin təsir müddəti artdıqca rütubət baryeri performansı yüksəlmişdir.əhəmiyyətli dərəcədə yaxşılaşmışdır [128].Parra və başqaları.yaxşı mexaniki xassələrə və aşağı su buxarının ötürülmə sürətinə malik yeməli film hazırlamaq üçün tapioka nişastasına çarpaz birləşdirici maddə əlavə etdi [129].Fonseca və başqaları.kartof nişastasını oksidləşdirmək üçün natrium hipokloritdən istifadə etdi və oksidləşmiş nişastadan yeməli film hazırladı.Tədqiqat göstərdi ki, onun su buxarının ötürülmə sürəti və suda həllolma qabiliyyəti əhəmiyyətli dərəcədə azalıb ki, bu da yüksək su aktivliyi olan qidaların qablaşdırılmasına tətbiq oluna bilər [130].

Nişastanın digər yeməli polimerlər və plastifikatorlarla birləşdirilməsi nişasta əsaslı yeməli filmlərin xüsusiyyətlərini yaxşılaşdırmaq üçün mühüm üsuldur.Hal-hazırda geniş istifadə olunan kompleks polimerlər əsasən pektin, sellüloza, dəniz yosunu polisaxaridi, xitozan, karagenan və ksantan saqqızı kimi hidrofilik kolloidlərdir [131].

Maria Rodriguez və başqaları.nişasta əsaslı yeməli filmlər hazırlamaq üçün əsas materiallar kimi kartof nişastası və plastifikatorlar və ya səthi aktiv maddələrdən istifadə edərək, plastifikatorların filmin elastikliyini artıra biləcəyini və səthi aktiv maddələrin filmin uzanma qabiliyyətini azalda biləcəyini göstərdi [132].Santana və başqaları.manyok nişastasının yeməli filmlərini artırmaq və dəyişdirmək üçün nanoliflərdən istifadə etmiş və təkmilləşdirilmiş mexaniki xassələrə, maneə xüsusiyyətlərinə və istilik sabitliyinə malik nişasta əsaslı yeməli kompozit filmlər əldə etmişdir [133].Azevedo və başqaları.zərdab zülalının və termoplastik nişastanın güclü fazalararası yapışmaya malik olduğunu və zərdab proteininin nişastanın mövcudluğunu əhəmiyyətli dərəcədə yaxşılaşdıra biləcəyini göstərən vahid film materialı hazırlamaq üçün termoplastik nişasta ilə mürəkkəb zərdab zülalı.Yeməli plyonkaların su tutma və mexaniki xassələri [134].Edhirej və başqaları.tapioka nişastası əsasında yeməli plyonka hazırlamış, plastifikatorun filmin fiziki-kimyəvi quruluşuna, mexaniki xassələrinə və istilik xassələrinə təsirini öyrənmişdir.Nəticələr göstərir ki, plastifikatorun növü və konsentrasiyası tapioka nişasta filminə əhəmiyyətli dərəcədə təsir göstərə bilər.Karbamid və trietilen qlikol kimi digər plastifikatorlarla müqayisədə pektin ən yaxşı plastikləşdirici təsirə malikdir və pektinlə plastikləşdirilmiş nişasta filmi yaxşı su bloklayıcı xüsusiyyətlərə malikdir [135].Saberi və b.yeməli kompozit filmlərin hazırlanması üçün noxud nişastası, guar saqqızı və qliserindən istifadə edilmişdir.Nəticələr göstərdi ki, noxud nişastası filmin qalınlığında, sıxlığında, birləşməsində, su keçiriciliyində və dartılma gücündə böyük rol oynamışdır.Guar saqqızı O, membranın dartılma gücünə və elastik moduluna təsir göstərə bilər, qliserin isə membranın elastikliyini yaxşılaşdıra bilər [136].Ji və başqaları.xitosan və qarğıdalı nişastasını birləşdirdi və nişasta əsaslı antibakterial film hazırlamaq üçün kalsium karbonat nanohissəciklərini əlavə etdi.Tədqiqat göstərdi ki, nişasta ilə xitozan arasında molekullararası hidrogen bağları yaranıb və filmin mexaniki xüsusiyyətləri və antibakterial xüsusiyyətləri artır [137].Meira və başqaları.təkmilləşdirilmiş və dəyişdirilmiş qarğıdalı nişastası kaolin nanohissəcikləri ilə yeməli antibakterial film və kompozit filmin mexaniki və istilik xassələri yaxşılaşmış və antibakterial təsirə təsir göstərməmişdir [138].Orteqa-Toro və başqaları.nişastaya HPMC əlavə etdi və yeməli film hazırlamaq üçün limon turşusu əlavə etdi.Tədqiqat göstərdi ki, HPMC və limon turşusunun əlavə edilməsi nişastanın qocalmasını effektiv şəkildə maneə törədə bilər və yeməli filmin su keçiriciliyini azalda bilər, lakin oksigen maneə xüsusiyyətləri azalır [139].

1.2 Polimer hidrogellər

Hidrojellər suda həll olmayan, lakin su ilə şişə bilən üçölçülü şəbəkə quruluşuna malik hidrofilik polimerlər sinfidir.Makroskopik olaraq, hidrogel müəyyən bir formaya malikdir, axına bilməz və bərk maddədir.Mikroskopik olaraq, suda həll olunan molekullar hidrojeldə müxtəlif forma və ölçülərdə paylana bilər və müxtəlif diffuziya sürətlərində yayıla bilər, buna görə də hidrogel məhlulun xüsusiyyətlərini nümayiş etdirir.Hidrogellərin daxili quruluşu məhdud gücə malikdir və asanlıqla məhv edilir.Bərk və maye arasında bir vəziyyətdədir.Bərk cismə oxşar elastikliyə malikdir və həqiqi bərkdən aydın şəkildə fərqlənir.

1.2.1 Polimer hidrogellərin icmalı

1.2.1.1 Polimer hidrogellərin təsnifatı

Polimer hidrogel polimer molekulları arasında fiziki və ya kimyəvi çarpaz əlaqə nəticəsində əmələ gələn üçölçülü şəbəkə quruluşudur [143-146].Şişmək üçün suda çox miqdarda suyu udur və eyni zamanda üçölçülü quruluşunu qoruyub saxlaya bilir və suda həll olunmur.su.

Hidrogelləri təsnif etməyin bir çox yolu var.Çarpaz bağlanma xüsusiyyətlərinin fərqinə əsasən, onları fiziki gellərə və kimyəvi gellərə bölmək olar.Fiziki gellər nisbətən zəif hidrogen bağları, ion bağları, hidrofobik qarşılıqlı təsirlər, van-der-Vaals qüvvələri və polimer molekulyar zəncirlər və digər fiziki qüvvələr arasında fiziki dolaşıqlıq nəticəsində əmələ gəlir və müxtəlif xarici mühitlərdə məhlullara çevrilə bilir.O, geri dönən gel adlanır;kimyəvi gel adətən istilik, işıq, təşəbbüskar və s. varlığında kovalent bağlar kimi kimyəvi bağların çarpaz bağlanması nəticəsində əmələ gələn daimi üçölçülü şəbəkə quruluşudur. Gel əmələ gəldikdən sonra geri dönməz və qalıcıdır, həmçinin belə deyilir. Əsl kondensat üçün [147-149].Fiziki gellər ümumiyyətlə kimyəvi modifikasiya tələb etmir və aşağı toksikliyə malikdir, lakin onların mexaniki xassələri nisbətən zəifdir və böyük xarici stresə tab gətirmək çətindir;kimyəvi gellər ümumiyyətlə daha yaxşı sabitliyə və mexaniki xüsusiyyətlərə malikdir.

Müxtəlif mənbələrə əsasən, hidrogelləri sintetik polimer hidrogellərə və təbii polimer hidrogellərə bölmək olar.Sintetik polimer hidrogellər sintetik polimerlərin kimyəvi polimerləşməsi nəticəsində əmələ gələn hidrogellərdir, o cümlədən əsasən poliakril turşusu, polivinil asetat, poliakrilamid, polietilen oksidi və s.;təbii polimer hidrogellərdir Polimer hidrogellər təbiətdəki polisaxaridlər və zülallar kimi təbii polimerlərin, o cümlədən sellüloza, alginat, nişasta, agaroza, hialuron turşusu, jelatin və kollagenin çarpaz bağlanması nəticəsində əmələ gəlir [6, 7, 150], 151].Təbii polimer hidrojellər adətən geniş mənbə, aşağı qiymət və aşağı toksiklik xüsusiyyətlərinə malikdir və sintetik polimer hidrogellər ümumiyyətlə emal etmək asandır və böyük məhsuldarlığa malikdir.

Xarici mühitə müxtəlif reaksiyalara əsaslanaraq, hidrogelləri ənənəvi hidrogellərə və ağıllı hidrogellərə də bölmək olar.Ənənəvi hidrogellər xarici mühitdəki dəyişikliklərə nisbətən həssasdır;ağıllı hidrojellər xarici mühitdəki kiçik dəyişiklikləri hiss edə və fiziki quruluşda və kimyəvi xassələrdə müvafiq dəyişikliklər yarada bilər [152-156].Temperatura həssas hidrogellər üçün həcm ətraf mühitin temperaturu ilə dəyişir.Adətən, belə polimer hidrogellər hidroksil, efir və amid kimi hidrofilik qrupları və ya metil, etil və propil kimi hidrofobik qrupları ehtiva edir.Xarici mühitin temperaturu gel molekulları arasında hidrofilik və ya hidrofobik qarşılıqlı təsirə, hidrogen bağlanmasına və su molekulları ilə polimer zəncirləri arasındakı qarşılıqlı təsirə təsir edə bilər və bununla da gel sisteminin tarazlığına təsir göstərə bilər.pH-həssas hidrogellər üçün sistem adətən karboksil qrupları, sulfonik turşu qrupları və ya amin qrupları kimi turşu əsasını dəyişdirən qrupları ehtiva edir.Dəyişən pH mühitində bu qruplar geldəki hidrogen bağını və daxili və xarici ion konsentrasiyaları arasındakı fərqi dəyişdirərək protonları uda və ya buraxa bilər, nəticədə gelin həcmi dəyişir.Elektrik sahəsi, maqnit sahəsi və işığa həssas hidrogellər üçün onların tərkibində müvafiq olaraq polielektrolitlər, metal oksidlər və fotohəssas qruplar kimi funksional qruplar var.Müxtəlif xarici stimullar altında sistemin temperaturu və ya ionlaşma dərəcəsi dəyişdirilir və sonra gel həcmi temperatur və ya pH-həssas hidrogelə oxşar prinsiplə dəyişdirilir.

Müxtəlif gel davranışlarına əsaslanaraq, hidrogelləri soyuqla induksiya olunan gellərə və termal induksiyalı gellərə bölmək olar [157].Qısaca soyuq gel adlandırılan soyuq gel, yüksək temperaturda təsadüfi qıvrımlar şəklində mövcud olan bir makromolekuldur.Soyutma prosesi zamanı molekullararası hidrogen bağlarının təsiri nəticəsində tədricən spiral fraqmentlər əmələ gəlir və bununla da məhluldan prosesi tamamlayır.Gelə keçid [158];Termal gel kimi istinad edilən termo-induksiyalı gel, aşağı temperaturda məhlul vəziyyətində olan makromolekuldur.Qızdırma prosesi zamanı hidrofobik qarşılıqlı təsir və s. vasitəsilə üçölçülü şəbəkə strukturu əmələ gəlir və bununla da gelləşmə keçidi tamamlanır [159], 160].

Hidrogellər həmçinin müxtəlif şəbəkə xüsusiyyətlərinə görə homopolimer hidrogellərə, kopolimerləşmiş hidrogellərə və bir-birinə nüfuz edən şəbəkə hidrogellərinə, müxtəlif gel ölçülərinə görə mikroskopik hidrogellərə və makroskopik hidrogellərə və bioloji parçalana bilən xüsusiyyətlərə bölünə bilər.Fərqli şəkildə parçalana bilən hidrogellərə və parçalanmayan hidrogellərə bölünür.

1.2.1.2 Təbii polimer hidrogellərin tətbiqi

Təbii polimer hidrogellər yaxşı biouyğunluq, yüksək elastiklik, bol mənbələr, ətraf mühitə həssaslıq, yüksək su tutma və aşağı toksiklik xüsusiyyətlərinə malikdir və biotibb, qida emalı, ətraf mühitin mühafizəsi, kənd təsərrüfatı və meşə təsərrüfatında geniş istifadə olunur və geniş yayılmışdır. sənayedə və başqa sahələrdə istifadə olunur [142, 161-165].

Təbii polimer hidrogellərin biotibbi əlaqəli sahələrdə tətbiqi.Təbii polimer hidrogellər yaxşı biouyğunluq, bioloji parçalanma qabiliyyətinə malikdir və zəhərli yan təsirləri yoxdur, buna görə də onlar yara sarğı kimi istifadə oluna bilər və insan toxumaları ilə birbaşa təmasda ola bilər ki, bu da in vitro mikroorqanizmlərin işğalını effektiv şəkildə azalda bilər, bədən mayelərinin itkisinin qarşısını alır və oksigenə imkan verir. keçmək.Yaraların sağalmasını təşviq edir;rahat taxılması, yaxşı oksigen keçiriciliyi və göz xəstəliklərinin köməkçi müalicəsində üstünlükləri ilə kontakt linzaların hazırlanmasında istifadə oluna bilər [166, 167].Təbii polimerlər canlı toxumaların quruluşuna bənzəyir və insan orqanizminin normal metabolizmində iştirak edə bilirlər, buna görə də belə hidrogellər toxuma mühəndisliyi iskele materialları, toxuma mühəndisliyi qığırdaq təmiri və s. kimi istifadə edilə bilər. formalı və inyeksiya ilə qəliblənmiş iskelelər.Əvvəlcədən qəliblənmiş stentlər sudan istifadə edir, gelin xüsusi üçölçülü şəbəkə quruluşu ona bioloji toxumalarda müəyyən dəstəkləyici rol oynamağa imkan verir, eyni zamanda hüceyrələr üçün spesifik və kifayət qədər böyümə sahəsi təmin edir, həmçinin hüceyrələrin böyüməsinə, differensasiyasına və deqradasiyasına səbəb ola bilər. insan orqanizmi tərəfindən udulması [168].Enjeksiyonla qəliblənmiş stentlər, axan məhlul vəziyyətində yeridildikdən sonra sürətlə gel əmələ gətirmək üçün hidrogellərin faza keçid davranışından istifadə edir ki, bu da xəstələrin ağrısını minimuma endirir [169].Bəzi təbii polimer hidrogellər ətraf mühitə həssasdırlar, ona görə də onlar dərmanla idarə olunan buraxılış materialları kimi geniş istifadə olunur ki, onların tərkibində olan dərmanlar insan orqanizminin lazımi hissələrinə vaxtında və kəmiyyətlə buraxıla bilsin, toksik və yan təsirləri azaldır. dərmanların insan orqanizminə təsiri [170].

Qida ilə əlaqəli sahələrdə təbii polimer hidrogellərin tətbiqi.Təbii polimer hidrojellər bəzi desertlər, şirniyyatlar, ət əvəzediciləri, qatıq və dondurma kimi insanların gündə üç dəfə yeməklərinin mühüm hissəsidir.Tez-tez qida məhsullarında qida əlavəsi kimi istifadə olunur ki, bu da onun fiziki xüsusiyyətlərini yaxşılaşdıra və ona hamar bir dad verə bilər.Məsələn, şorba və souslarda qatılaşdırıcı, şirədə emulqator, suspenziya kimi istifadə olunur.Südlü içkilərdə, pudinqlərdə və ətirlərdə gelləşdirici vasitə kimi, pivədə aydınlaşdırıcı və köpük stabilizatoru kimi, pendirdə sinerezin inhibitoru kimi, kolbasalarda bağlayıcı kimi, nişastanın retroqradasiyası kimi inhibitorlar çörək və yağda istifadə olunur [171-174] ].Qida Əlavələri Təlimatından görmək olar ki, çoxlu sayda təbii polimer hidrogellər qida emalı üçün qida əlavələri kimi təsdiq edilmişdir [175].Təbii polimer hidrojellər arıqlama məhsullarında və qəbizlik əleyhinə məhsullarda istifadə edilən pəhriz lifləri kimi sağlamlıq məhsullarının və funksional qidaların inkişafında qidalandırıcı gücləndiricilər kimi istifadə olunur [176, 177];prebiyotiklər kimi, kolon Səhiyyə məhsullarında və kolon xərçənginin qarşısının alınması üçün məhsullarda istifadə olunur [178];təbii polimer hidrojellər meyvə və tərəvəzlərin mühafizəsi kimi qida qablaşdırma materialları sahəsində istifadə oluna bilən yeməli və ya parçalana bilən örtüklər və ya filmlər halına gətirilə bilər. meyvə və tərəvəzlərdən, meyvə və tərəvəzləri təzə və yumşaq saxlamaq;təmizlənməni asanlaşdırmaq üçün kolbasa və ədviyyatlar kimi rahat qidalar üçün qablaşdırma materialı kimi də istifadə oluna bilər [179, 180].

Təbii polimer hidrogellərin digər sahələrdə tətbiqi.Gündəlik ehtiyaclar baxımından, kremli dəriyə qulluq və ya kosmetikaya əlavə edilə bilər ki, bu da məhsulun anbarda qurumasının qarşısını almaqla yanaşı, dərini qalıcı nəmləndirir və nəmləndirir;gözəllik makiyajında ​​üslub, nəmləndirmə və ətirlərin yavaş buraxılması üçün istifadə edilə bilər;Kağız dəsmal və uşaq bezləri kimi gündəlik tələbat mallarında istifadə oluna bilər [181].Kənd təsərrüfatında quraqlığa müqavimət göstərmək və şitilləri qorumaq və əmək intensivliyini azaltmaq üçün istifadə edilə bilər;bitki toxumları üçün bir örtük agenti olaraq, toxumların cücərmə sürətini əhəmiyyətli dərəcədə artıra bilər;fidan transplantasiyasında istifadə edildikdə, şitillərin sağ qalma dərəcəsini artıra bilər;pestisidlər, istifadəni yaxşılaşdırır və çirklənməni azaldır [182, 183].Ətraf mühit baxımından, su ehtiyatlarını qorumaq və ətraf mühiti yaxşılaşdırmaq üçün tez-tez ağır metal ionları, aromatik birləşmələr və boyalar olan çirkab sularının təmizlənməsi üçün flokulyant və adsorbent kimi istifadə olunur [184].Sənayedə susuzlaşdırıcı, qazma sürtkü materialı, kabel bükmə materialı, sızdırmazlıq materialı və soyuq saxlama agenti və s. kimi istifadə olunur [185].

1.2.2 Hidroksipropil metilselüloz termogel

Sellüloza ən erkən tədqiq edilmiş, insanlarla ən yaxın əlaqədə olan və təbiətdə ən bol olan təbii makromolekulyar birləşmədir.Yüksək bitkilərdə, yosunlarda və mikroorqanizmlərdə geniş yayılmışdır [186, 187].Sellüloza geniş mənbəyə, aşağı qiymətə, bərpa oluna bilən, bioloji parçalana bilən, təhlükəsiz, toksik olmayan və yaxşı biouyğunluğuna görə tədricən geniş kütlələrin diqqətini cəlb etmişdir [188].

1.2.2.1 Sellüloza və onun efir törəmələri

Sellüloza β-1,4 qlikozid bağları vasitəsilə D-anhidroqlikozanın struktur vahidlərinin birləşdirilməsi nəticəsində əmələ gələn xətti uzun zəncirli polimerdir [189-191].Həll olunmayan.Molekulyar zəncirin hər bir ucunda bir son qrup istisna olmaqla, hər bir qlükoza vahidində üç qütblü hidroksil qrupu vardır ki, onlar müəyyən şəraitdə çoxlu sayda molekuldaxili və molekullararası hidrogen bağları yarada bilirlər;sellüloza isə polisiklik strukturdur, molekulyar zəncir isə yarı sərtdir.Zəncirvari, yüksək kristallıq və yüksək nizamlı quruluşa malikdir, buna görə də yüksək polimerləşmə, yaxşı molekulyar oriyentasiya və kimyəvi sabitlik xüsusiyyətlərinə malikdir [83, 187].Sellüloza zənciri çoxlu sayda hidroksil qrupları ehtiva etdiyi üçün onu esterifikasiya, oksidləşmə və efirləşdirmə kimi müxtəlif üsullarla kimyəvi cəhətdən dəyişdirərək əla tətbiq xüsusiyyətlərinə malik sellüloza törəmələri əldə etmək olar [192, 193].

Sellüloza törəmələri polimer kimyası sahəsində ən erkən tədqiq edilən və istehsal edilən məhsullardan biridir.Onlar təbii polimer sellülozadan kimyəvi cəhətdən dəyişdirilmiş geniş istifadə sahəsinə malik polimer incə kimyəvi materiallardır.Onların arasında sellüloza efirlərindən geniş istifadə olunur.Sənayedə tətbiq olunan ən mühüm kimyəvi xammallardan biridir [194].

Sellüloza efirlərinin bir çox növləri vardır ki, onların hamısı ümumiyyətlə öz unikal və əla xassələrinə malikdir və qida və tibb kimi bir çox sahələrdə geniş istifadə olunur [195].MC metil qrupu ilə ən sadə selüloz efiridir.Əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə seyreltilmiş qələvi məhlulda, suda, spirtdə və aromatik karbohidrogen həlledicidə öz növbəsində həll oluna bilər və unikal termal gel xüsusiyyətlərini göstərir.[196].CMC təbii sellülozadan qələviləşmə və turşulaşma yolu ilə əldə edilən anion sellüloz efiridir.

Ən çox istifadə edilən və suda həll olunan sellüloza efiridir [197].Sellülozanın qələviləşdirilməsi və efirləşdirilməsi yolu ilə əldə edilən hidroksialkil selüloz efiri olan HPC yaxşı termoplastikliyə malikdir və həmçinin termal gel xassələri nümayiş etdirir və onun gel temperaturu hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsindən əhəmiyyətli dərəcədə təsirlənir [198].Əhəmiyyətli qarışıq efir olan HPMC də termal gel xüsusiyyətlərinə malikdir və onun gel xassələri iki əvəzedici və onların nisbətləri ilə əlaqədardır [199].

1.2.2.2 Hidroksipropil metilselülozun quruluşu

Hidroksipropil metil selüloz (HPMC), molekulyar quruluşu Şəkil 1-3-də göstərilmişdir, tipik qeyri-ion suda həll olunan selüloz qarışıq efirdir.[200,201] almaq üçün metilxlorid və propilen oksidin eterləşmə reaksiyası aparılır və kimyəvi reaksiya tənliyi Şəkil 1-4-də göstərilmişdir.

 

 

HPMC-nin struktur bölməsində eyni zamanda hidroksi propoksi (-[OCH2CH(CH3)] n OH), metoksi (-OCH3) və reaksiyaya girməyən hidroksil qrupları mövcuddur və onun performansı müxtəlif qrupların birgə fəaliyyətinin əksidir.[202].İki əvəzedici arasındakı nisbət iki efirləşdirici maddənin kütlə nisbəti, natrium hidroksid konsentrasiyası və kütləsi və selülozun vahid kütləsi üçün efirləşdirici maddələrin kütlə nisbəti ilə müəyyən edilir [203].Hidroksi propoksi aktiv qrupdur, daha da alkilləşdirilə və hidroksi alkilləşdirilə bilər;bu qrup zəncir daxilində plastikləşmədə müəyyən rol oynayan uzun budaqlı zəncirli hidrofilik qrupdur.Metoksi son qapaq qrupudur, reaksiyadan sonra bu reaksiya sahəsinin inaktivasiyasına gətirib çıxarır;bu qrup hidrofobik qrupdur və nisbətən qısa struktura malikdir [204, 205].Reaksiyaya girməyən və yeni daxil edilmiş hidroksil qrupları əvəzlənməyə davam edə bilər, nəticədə kifayət qədər mürəkkəb yekun kimyəvi struktur yaranır və HPMC xassələri müəyyən diapazonda dəyişir.HPMC üçün az miqdarda əvəzetmə onun fiziki-kimyəvi xassələrini tamamilə fərqli edə bilər [206], məsələn, yüksək metoksi və aşağı hidroksipropil HPMC-nin fiziki-kimyəvi xassələri MC-yə yaxındır;HPMC-nin performansı HPC-yə yaxındır.

1.2.2.3 Hidroksipropilmetilselülozun xassələri

(1) HPMC-nin termoqabiliyyəti

HPMC zənciri hidrofobik-metil və hidrofilik-hidroksipropil qruplarının daxil olması səbəbindən unikal nəmləndirmə-dehidrasiya xüsusiyyətlərinə malikdir.Qızdırıldıqda tədricən jelləşməyə çevrilir və soyuduqdan sonra məhlul vəziyyətinə qayıdır.Yəni, termal olaraq induksiya edilmiş gel xüsusiyyətlərinə malikdir və jelləşmə fenomeni geri dönən, lakin eyni olmayan bir prosesdir.

HPMC-nin gelləşmə mexanizminə gəldikdə, daha aşağı temperaturlarda (gelləşmə temperaturundan aşağı) məhluldakı HPMC və qütb su molekullarının hidrogen bağları ilə bir-birinə bağlanaraq "quş qəfəsi" adlanan supramolekulyar quruluş meydana gətirdiyi geniş şəkildə qəbul edilir.Nəmlənmiş HPMC-nin molekulyar zəncirləri arasında bəzi sadə dolaşıqlıqlar var, bundan başqa bir neçə digər qarşılıqlı təsirlər var.Temperatur artdıqda, HPMC əvvəlcə su molekulları və HPMC molekulları arasında molekullararası hidrogen bağlarını qırmaq üçün enerji udur, qəfəsə bənzər molekulyar quruluşu məhv edir, molekulyar zəncirdə bağlı suyu tədricən itirir və hidroksipropil və metoksi qruplarını ifşa edir.Temperatur artmağa davam etdikcə (gel temperaturuna çatmaq üçün) HPMC molekulları tədricən hidrofobik assosiasiya vasitəsilə üçölçülü şəbəkə strukturu əmələ gətirir, HPMC gelləri nəticədə əmələ gəlir [160, 207, 208].

Qeyri-üzvi duzların əlavə edilməsi HPMC-nin gel temperaturuna müəyyən təsir göstərir, bəziləri duzlanma fenomeninə görə gel temperaturunu azaldır, digərləri isə duzun həll edilməsi fenomeninə görə gel temperaturunu artırır [209].NaCl kimi duzların əlavə edilməsi ilə duzlaşma hadisəsi baş verir və HPMC-nin gel temperaturu aşağı düşür [210, 211].HPMC-yə duzlar əlavə edildikdən sonra su molekulları duz ionları ilə birləşməyə daha çox meyllidir ki, su molekulları ilə HPMC arasındakı hidrogen bağı məhv olur, HPMC molekullarının ətrafındakı su təbəqəsi istehlak edilir və HPMC molekulları tez bir zamanda sərbəst buraxıla bilər. hidrofobiklik.Assosiasiya, gel formalaşması temperaturu tədricən azalır.Əksinə, NaSCN kimi duzlar əlavə olunduqda duzun həlli fenomeni baş verir və HPMC-nin gel temperaturu yüksəlir [212].Anionların gel temperaturuna təsirinin azaldılması qaydası belədir: SO42− > S2O32− > H2PO4− > F− > Cl− > Br− > NO3−> I− > ClO4− > SCN− , kationların sırası. gel temperaturunun artması: Li+ > Na+ > K+ > Mg2+ > Ca2+ > Ba2+ [213].

Bəzi üzvi kiçik molekullar, məsələn, hidroksil qrupları olan monohidrik spirtlər əlavə edildikdə, gel temperaturu əlavə miqdarının artması ilə artır, maksimum dəyər göstərir və sonra faza ayrılması baş verənə qədər azalır [214, 215].Bu, əsasən, böyüklüyünə görə su molekullarının çəkisi ilə müqayisə olunan kiçik molekulyar çəkisi ilə bağlıdır və birləşmədən sonra molekulyar səviyyədə qarışıqlığa nail ola bilir.

(2) HPMC-nin həllolma qabiliyyəti

HPMC, MC-yə bənzər isti suda həll olunmayan və soyuq suda həll olunan xüsusiyyətlərə malikdir, lakin müxtəlif suda həll olma qabiliyyətinə görə soyuq dispersiya növü və isti dispersiya növünə bölünə bilər [203].Soyuq dispersli HPMC soyuq suda suda tez dağıla bilir və onun özlülüyü müəyyən müddətdən sonra artır və həqiqətən suda həll olunur;istilik dispersli HPMC, əksinə, daha aşağı temperaturda su əlavə edərkən aglomerasiya göstərir, lakin əlavə etmək daha çətindir.Yüksək temperaturlu suda HPMC tez dağıla bilər və temperatur azaldıqdan sonra özlülük artır və əsl HPMC sulu məhluluna çevrilir.HPMC-nin suda həll olması yüksəkdən aşağıya doğru 85 °C, 65 °C və 60 °C-dən yuxarı isti suda həll olunmayan metoksi qruplarının tərkibi ilə əlaqədardır.Ümumiyyətlə, HPMC aseton və xloroform kimi üzvi həlledicilərdə həll olunmur, lakin etanol sulu məhlulunda və qarışıq üzvi məhlullarda həll olunur.

(3) HPMC-nin duz tolerantlığı

HPMC-nin qeyri-ion təbiəti onu suda ionlaşdıra bilmir, buna görə də çökmək üçün metal ionları ilə reaksiya verməyəcək.Bununla belə, duzun əlavə edilməsi HPMC gelinin əmələ gəldiyi temperatura təsir edəcək.Duz konsentrasiyası artdıqda, HPMC-nin gel temperaturu azalır;duz konsentrasiyası flokulyasiya nöqtəsindən aşağı olduqda, HPMC məhlulunun özlülüyü artırıla bilər, ona görə də tətbiqdə qalınlaşdırma məqsədinə müvafiq miqdarda duz əlavə etməklə nail olmaq olar [210, 216].

(4) HPMC-nin turşu və qələvi müqaviməti

Ümumiyyətlə, HPMC güclü turşu-əsas sabitliyinə malikdir və pH 2-12-də pH-dan təsirlənmir.HPMC müəyyən dərəcədə seyreltilmiş turşuya qarşı müqavimət göstərir, lakin konsentratlaşdırılmış turşu üçün özlülüyün azalması tendensiyası göstərir;qələvilər ona az təsir göstərir, lakin məhlulun özlülüyünü bir qədər artıra və sonra yavaş-yavaş azalda bilər [217, 218].

(5) HPMC özlülüyünün təsir faktoru

HPMC psevdoplastikdir, onun həlli otaq temperaturunda sabitdir və özlülüyünə molekulyar çəki, konsentrasiya və temperatur təsir edir.Eyni konsentrasiyada, HPMC molekulyar çəkisi nə qədər yüksəkdirsə, özlülük bir o qədər yüksəkdir;eyni molekulyar çəki məhsulu üçün, HPMC konsentrasiyası nə qədər yüksəkdirsə, özlülük bir o qədər yüksəkdir;HPMC məhsulunun özlülüyü temperaturun artması ilə azalır və gelləşmə nəticəsində özlülüyün qəfil artması ilə gel əmələ gəlmə temperaturuna çatır [9, 219, 220].

(6) HPMC-nin digər xüsusiyyətləri

HPMC fermentlərə qarşı güclü müqavimətə malikdir və onun fermentlərə qarşı müqaviməti əvəzlənmə dərəcəsi ilə artır.Buna görə də məhsul digər şəkər məhsulları ilə müqayisədə saxlama zamanı daha sabit keyfiyyətə malikdir [189, 212].HPMC müəyyən emulsiyalaşdırıcı xüsusiyyətlərə malikdir.Hidrofobik metoksi qrupları emulsiyada neft fazasının səthində adsorbsiya olunaraq qalın adsorbsiya təbəqəsi əmələ gətirə bilər ki, bu da qoruyucu təbəqə kimi çıxış edə bilər;davamlı fazanı yaxşılaşdırmaq üçün suda həll olunan hidroksil qrupları su ilə birləşdirilə bilər.Özlülük, dispers fazanın birləşməsini maneə törədir, səthi gərginliyi azaldır və emulsiyanı sabitləşdirir [221].HPMC, vahid və şəffaf məhlul yaratmaq üçün jelatin, metilselüloz, keçiboynuzu saqqızı, karagenan və ərəb saqqızı kimi suda həll olunan polimerlərlə qarışdırıla bilər, həmçinin qliserin və polietilen qlikol kimi plastifikatorlarla qarışdırıla bilər.[200, 201, 214].

1.2.2.4 Hidroksipropil metilselülozun tətbiqində mövcud problemlər

Birincisi, yüksək qiymət HPMC-nin geniş tətbiqini məhdudlaşdırır.HPMC filmi yaxşı şəffaflığa, yağ bariyer xüsusiyyətlərinə və mexaniki xüsusiyyətlərə malikdir.Bununla belə, onun yüksək qiyməti (təxminən 100.000/ton), hətta kapsul kimi yüksək qiymətli əczaçılıq tətbiqlərində belə geniş tətbiqini məhdudlaşdırır.HPMC-nin bu qədər baha olmasının səbəbi, ilk növbədə, HPMC-nin hazırlanması üçün istifadə olunan sellüloza xammalının nisbətən baha olmasıdır.Bundan əlavə, iki əvəzedici qrup, hidroksipropil qrupu və metoksi qrupu eyni vaxtda HPMC-yə aşılanır ki, bu da onun hazırlanması prosesini çox çətinləşdirir.Kompleksdir, buna görə HPMC məhsulları daha bahalıdır.

İkincisi, aşağı temperaturda HPMC-nin aşağı özlülük və aşağı gel gücü xüsusiyyətləri müxtəlif tətbiqlərdə emal qabiliyyətini azaldır.HPMC aşağı temperaturda çox aşağı özlülüklə məhlul vəziyyətində mövcud olan və yüksək temperaturda özlü bərkişəbənzər gel əmələ gətirə bilən termal geldir, ona görə də örtük, çiləmə və daldırma kimi emal prosesləri yüksək temperaturda aparılmalıdır. .Əks halda, məhlul asanlıqla aşağı axacaq, nəticədə məhsulun keyfiyyətinə və işinə təsir edəcək qeyri-bərabər film materialı əmələ gələcək.Belə yüksək temperaturda işləmə əməliyyatın çətinlik əmsalını artırır, nəticədə yüksək istehsal enerjisi sərfiyyatı və yüksək istehsal xərcləri ilə nəticələnir.

1.2.3 Hidroksipropil nişasta soyuq gel

Nişasta təbii mühitdə bitkilərin fotosintezi nəticəsində sintez edilən təbii polimer birləşməsidir.Tərkibindəki polisaxaridlər adətən bitkilərin toxumlarında və kök yumrularında zülallar, liflər, yağlar, şəkərlər və minerallarla birlikdə qranullar şəklində saxlanılır.və ya kökdə [222].Nişasta təkcə insanların əsas enerji mənbəyi deyil, həm də mühüm sənaye xammalıdır.Geniş mənbəyə, aşağı qiymətə, yaşıl, təbii və bərpa oluna bildiyinə görə qida və tibb, fermentasiya, kağız istehsalı, toxuculuq və neft sənayesində geniş istifadə edilmişdir [223].

1.2.3.1 Nişasta və onun törəmələri

Nişasta təbii yüksək polimerdir, onun struktur vahidi α-D-anhidroqlikoza vahididir.Müxtəlif vahidlər qlikozid bağları ilə bağlanır və onun molekulyar formulu (C6H10O5) n-dir.Nişasta qranullarında molekulyar zəncirin bir hissəsi xətti amiloza olan α-1,4 qlikozid bağları ilə bağlanır;molekulyar zəncirin başqa bir hissəsi bu əsasda α-1,6 qlikozid bağları ilə bağlanır ki, bu da şaxələnmiş amilopektindir [224].Nişasta qranullarında molekulların nizamlı düzüldüyü kristal bölgələr və molekulların nizamsız düzüldüyü amorf bölgələr var.hissə tərkibi.Kristal bölgə ilə amorf bölgə arasında aydın sərhəd yoxdur və amilopektin molekulları çoxsaylı kristal bölgələrdən və amorf bölgələrdən keçə bilər.Nişasta sintezinin təbii təbiətinə əsaslanaraq, nişastanın tərkibindəki polisaxarid strukturu bitki növlərinə və mənbə sahələrinə görə dəyişir [225].

Nişasta geniş mənbə və bərpa olunan xüsusiyyətlərinə görə sənaye istehsalı üçün vacib xammallardan birinə çevrilsə də, yerli nişasta ümumiyyətlə zəif suda həll olunma və film əmələ gətirmə xüsusiyyətləri, aşağı emulsiya və gelləşmə qabiliyyəti, qeyri-kafi sabitlik kimi mənfi cəhətlərə malikdir.Tətbiq diapazonunu genişləndirmək üçün nişasta adətən müxtəlif tətbiq tələblərinə uyğunlaşdırmaq üçün fiziki-kimyəvi modifikasiya edilir [38, 114].Nişasta molekullarında hər bir qlükoza struktur vahidində üç sərbəst hidroksil qrupu var.Bu hidroksil qrupları yüksək aktivliyə malikdir və nişastaya nişastanın denaturasiya reaksiyası imkanını təmin edən poliollara oxşar xüsusiyyətlər verir.

Modifikasiyadan sonra yerli nişastanın bəzi xassələri yerli nişastanın istifadə qüsurlarını aradan qaldıraraq böyük ölçüdə təkmilləşdirilmişdir, ona görə də dəyişdirilmiş nişasta cari sənayedə mühüm rol oynayır [226].Oksidləşdirilmiş nişast, nisbətən yetkin texnologiya ilə ən çox istifadə olunan dəyişdirilmiş nişastalardan biridir.Doğma nişasta ilə müqayisədə oksidləşmiş nişastanın jelatinləşməsi daha asandır.Yüksək yapışmanın üstünlükləri.Efirləşdirilmiş nişasta nişasta molekullarında hidroksil qruplarının esterləşməsi nəticəsində əmələ gələn nişasta törəməsidir.Çox aşağı bir əvəzedici doğma nişastanın xüsusiyyətlərini əhəmiyyətli dərəcədə dəyişə bilər.Nişan pastasının şəffaflığı və film formalaşdırılması xüsusiyyətləri açıq şəkildə yaxşılaşdırılmışdır.Efirləşdirilmiş nişasta nişasta molekullarındakı hidroksil qruplarının eterləşmə reaksiyasıdır ki, polisişasta efiri əmələ gəlir və onun retroqradasiyası zəifləyir.Oksidləşmiş nişasta və esterləşmiş nişastanın istifadə oluna bilməyəcəyi güclü qələvi şəraitdə efir bağı da nisbətən sabit qala bilər.hidrolizə meyllidir.Acid dəyişdirilmiş nişasta, nişasta, amiloza məzmunu artırmaq üçün turşu ilə müalicə olunur, nəticədə inkişaf etmiş retrogradasiya və nişasta pastası ilə nəticələnir.Nisbətən şəffafdır və soyuducuda möhkəm bir jel meydana gətirir [114].

1.2.3.2 hidroksipropil nişastası quruluşu

Molekulyar quruluşu Şəkil 1-4-də göstərilən hidroksipropil nişasta (HPS) qələvi şəraitdə propilen oksidin nişasta ilə eterizasiya reaksiyası ilə hazırlanan qeyri-ion nişasta efiridir [ 223, 227, 228] və onun kimyəvi reaksiya tənliyi Şəkil 1-6-da göstərilmişdir.

 

 

HPS-nin sintezi zamanı, hidroksipropil nişasta yaratmaq üçün nişasta ilə reaksiya verməklə yanaşı, propilen oksidi də polioksipropil yan zəncirləri yaratmaq üçün əmələ gələn hidroksipropil nişasta ilə reaksiya verə bilər.əvəzetmə dərəcəsi.Əvəzedici (DS) dərəcəsi (DS) bir qlükosil qrupuna əvəz edilmiş hidroksil qruplarının orta sayına aiddir.Nişastanın qlükozil qruplarının əksəriyyətində əvəz edilə bilən 3 hidroksil qrupu var, ona görə də maksimum DS 3-dür. Əvəzetmənin molyar dərəcəsi (MS) qlükozil qrupunun hər moluna düşən əvəzedicilərin orta kütləsinə aiddir [223, 229].Hidroksipropilasiya reaksiyasının proses şərtləri, nişasta qranullarının morfologiyası və yerli nişastada amilozanın amilopektinə nisbəti MS-nin ölçüsünə təsir göstərir.

1.2.3.3 Hidroksipropil nişastanın xassələri

(1) HPS-nin soyuq gelləşməsi

İsti HPS nişasta pastası, xüsusən də yüksək amiloz tərkibli sistem üçün soyutma prosesi zamanı nişasta pastasında olan amiloza molekulyar zəncirləri bir-birinə qarışaraq üçölçülü şəbəkə quruluşu yaradır və açıq-aşkar bərkimə bənzər davranış nümayiş etdirir.O, elastomer olur, gel əmələ gətirir və yenidən qızdırıldıqdan sonra məhlul vəziyyətinə qayıda bilir, yəni soyuq gel xüsusiyyətlərinə malikdir və bu gel fenomeni geri dönən xüsusiyyətlərə malikdir [228].

Gelatinized amiloza bir koaksial vahid bir dakiyal quruluş yaratmaq üçün davamlı olaraq bükülmüşdür.Bu tək dakiyal konstruksiyaların xaricində hidrofilik qrupudur və içərisində hidrofobik bir boşluq var.Yüksək temperaturda, HPS, bəzi yastı seqmentlərin uzandığı təsadüfi bobinlər kimi sulu bir həlldə mövcuddur.Temperatur aşağı salındıqda, HPS və su arasındakı hidrogen bağları pozulur, struktur su itir və molekulyar zəncirlər arasında hidrogen bağları davamlı olaraq formalaşır və nəhayət, üç ölçülü şəbəkə gel quruluşunu meydana gətirir.Nişastanın gel şəbəkəsində doldurulma mərhələsi jelatinləşmədən sonra qalıq nişasta qranulları və ya fraqmentləridir və bəzi amilopektinlərin bir-birinə qarışması da gelin əmələ gəlməsinə kömək edir [230-232].

(2) SES-in hidrofilliyi

Hidrofilik hidroksipropil qruplarının tətbiqi nişasta molekulları arasında hidrogen bağlarının gücünü zəiflədir, nişasta molekullarının və ya seqmentlərinin hərəkətini təşviq edir və nişasta mikrokristallarının ərimə temperaturunu azaldır;nişasta qranullarının quruluşu dəyişir və nişasta qranullarının səthi kobud olur Temperatur artdıqca bəzi çatlar və ya dəliklər əmələ gəlir ki, su molekulları nişasta qranullarının içərisinə asanlıqla daxil ola bilsin, nişastanın şişməsi və jelatinləşməsi daha asan olur, beləliklə nişastanın jelatinləşmə temperaturu aşağı düşür.Əvəzetmə dərəcəsi artdıqca, hidroksipropil nişastanın jelatinləşmə temperaturu azalır və nəhayət, soyuq suda şişə bilər.Hidroksipropilasiyadan sonra nişasta pastalarının axıcılığı, aşağı temperaturda dayanıqlığı, şəffaflığı, həllolma qabiliyyəti və film əmələ gətirmə xüsusiyyətləri yaxşılaşmışdır [233-235].

(3) SES-in sabitliyi

HPS yüksək sabitliyə malik qeyri-ion nişasta efiridir.Hidroliz, oksidləşmə və çarpaz birləşmə kimi kimyəvi reaksiyalar zamanı efir bağı qırılmayacaq və əvəzedicilər düşməyəcək.Buna görə də, HPS-nin xassələri elektrolitlər və pH-dan nisbətən daha az təsirlənir, onun geniş diapazonda turşu-qələvi pH-da istifadə oluna bilməsini təmin edir [236-238].

1.2.3.4 SES-in qida və tibb sahəsində tətbiqi

HPS qeyri-toksik və dadsızdır, yaxşı həzm performansına və nisbətən aşağı hidrolizat özlülüyünə malikdir.Evdə və xaricdə təhlükəsiz yeməli dəyişdirilmiş nişasta kimi tanınır.Hələ 1950-ci illərdə Birləşmiş Ştatlar qidada birbaşa istifadə üçün hidroksipropil nişastasını təsdiqlədi [223, 229, 238].HPS qida sahəsində geniş istifadə edilən dəyişdirilmiş nişastadır, əsasən qatılaşdırıcı, dayandırıcı və stabilizator kimi istifadə olunur.

Bu içkilər, dondurma və mürəbbə kimi rahat qidalarda və dondurulmuş qidalarda istifadə edilə bilər;jelatin kimi yüksək qiymətli yeməli saqqızları qismən əvəz edə bilər;ondan yeməli filmlər düzəldilə bilər və qida örtükləri və qablaşdırma kimi istifadə edilə bilər [229, 236].

HPS adətən tibb sahəsində doldurucular, dərman bitkiləri üçün bağlayıcılar, tabletlər üçün parçalayıcılar, əczaçılıq üçün yumşaq və sərt kapsullar üçün materiallar, dərman örtükləri, süni qırmızı qan hüceyrələri və plazma qatılaşdırıcıları üçün kondensasiya əleyhinə maddələr və s. kimi istifadə olunur. [239] .

1.3 Polimerlərin birləşməsi

Polimer materialları həyatın bütün aspektlərində geniş istifadə olunur və əvəzsiz və vacib materiallardır.Elm və texnologiyanın davamlı inkişafı insanların tələblərini getdikcə daha müxtəlif edir və tək komponentli polimer materialların insanların müxtəlif tətbiq tələblərinə cavab verməsi ümumiyyətlə çətindir.İki və ya daha çox polimerin birləşməsi aşağı qiymətə, əla performansa, rahat emal və geniş tətbiqə malik polimer materialları əldə etməyin ən qənaətli və effektiv üsuludur ki, bu da bir çox tədqiqatçıların diqqətini cəlb etmiş və getdikcə daha çox diqqət yetirilmişdir [240-242]. .

1.3.1 Polimerin birləşməsinin məqsədi və üsulu

Polimer birləşməsinin əsas məqsədi: (l) materialların hərtərəfli xüsusiyyətlərini optimallaşdırmaq.Müxtəlif polimerlər birləşir ki, son birləşmə tək bir makromolekulun əla xassələrini saxlayır, bir-birinin güclü tərəflərini öyrənir və zəif tərəflərini tamamlayır və polimer materiallarının hərtərəfli xüsusiyyətlərini optimallaşdırır.(2) Material xərclərini azaldın.Bəzi polimer materiallarında əla xüsusiyyətlərə malikdir, lakin bahalılardır.Buna görə, istifadəyə təsir etmədən xərcləri azaltmaq üçün digər ucuz polimerlərlə birləşə bilərlər.(3) Materialın emal xüsusiyyətlərini yaxşılaşdırın.Bəzi materiallar əla xüsusiyyətlərə malikdir, lakin emal etmək çətindir və emal xüsusiyyətlərini yaxşılaşdırmaq üçün uyğun digər polimerlər əlavə edilə bilər.(4) materialın müəyyən bir əmlakını gücləndirmək.Materialın müəyyən bir cəhətdən çıxışını yaxşılaşdırmaq üçün onu dəyişdirmək üçün başqa bir polimer istifadə olunur.(5) Materialların yeni funksiyalarını inkişaf etdirin.

Ümumi polimer birləşmə üsulları: (l) ərimə birləşmələri.Kompozisiya avadanlığının kəsmə hərəkəti altında müxtəlif polimerlər birləşmə üçün özlü axın temperaturundan yuxarı qədər qızdırılır, sonra soyudulur və birləşmədən sonra dənəvərləşdirilir.(2) Məhlulun yenidən hazırlanması.İki komponent qarışdırılır və ümumi bir həlledicidən istifadə edərək qarışdırılır və ya həll edilmiş müxtəlif polimer məhlulları bərabər şəkildə qarışdırılır və sonra polimer birləşməsini əldə etmək üçün həlledici çıxarılır.(3) Emulsiya birləşmələri.Eyni emulqator tipli müxtəlif polimer emulsiyalarını qarışdırdıqdan və qarışdırdıqdan sonra polimer birləşməsini əldə etmək üçün polimeri birgə çökdürmək üçün koaqulyant əlavə edilir.(4) Kopolimerləşmə və birləşmə.Qraft kopolimerləşməsi, blok-kopolimerləşmə və reaktiv kopolimerləşmə daxil olmaqla, birləşmə prosesi kimyəvi reaksiya ilə müşayiət olunur.(5) Bir-birinə nüfuz edən şəbəkə [10].

1.3.2 Təbii polisaxaridlərin birləşmələri

Təbii polisaxaridlər təbiətdə adətən kimyəvi cəhətdən dəyişdirilmiş və müxtəlif əla xüsusiyyətlərə malik olan polimer materialların ümumi sinfidir.Bununla belə, tək polisaxarid materialları tez-tez müəyyən performans məhdudiyyətlərinə malikdir, buna görə də hər bir komponentin performans üstünlüklərini tamamlamaq və tətbiq sahəsini genişləndirmək məqsədinə nail olmaq üçün müxtəlif polisaxaridlər tez-tez birləşdirilir.Hələ 1980-ci illərdə müxtəlif təbii polisaxaridlərin birləşməsinə dair tədqiqatlar əhəmiyyətli dərəcədə artmışdır [243].Ölkədə və xaricdə təbii polisaxarid birləşmələri sistemi ilə bağlı tədqiqatlar daha çox kəsmik və kəsmik olmayan birləşmələr sisteminə və iki növ kəsmik olmayan polisaxaridlərin birləşmə sisteminə yönəlmişdir.

1.3.2.1 Təbii polisaxarid hidrogellərin təsnifatı

Təbii polisaxaridləri gel əmələ gətirmə qabiliyyətinə görə kəsikli və qeyri-curdlana bölmək olar.Bəzi polisaxaridlər öz-özünə gel əmələ gətirə bilirlər, ona görə də onlara curdlan deyilir, məsələn, karagenan və s.;digərlərinin özləri jelləşdirmə xüsusiyyətlərinə malik deyil və ksantan saqqızı kimi kəsmik olmayan polisaxaridlər adlanır.

Hidrogels təbii curdlanı sulu bir həlldə həll etməklə əldə edilə bilər.Yaranan gelin termoreversivliyinə və onun modulunun temperaturdan asılılığına əsaslanaraq, onu aşağıdakı dörd müxtəlif növə bölmək olar [244]:

(1) Kriogel, polisaxarid məhlulu yalnız aşağı temperaturda gel əldə edə bilər, məsələn, karragenan.

(2) Termal induksiya edilmiş gel, polisaxarid məhlulu yalnız yüksək temperaturda gel əldə edə bilər, məsələn, qlükomannan.

(3) Polisaxarid məhlulu yalnız aşağı temperaturda gel əldə edə bilməz, həm də daha yüksək temperaturda gel əldə edə bilər, lakin aralıq temperaturda məhlul vəziyyətini təqdim edə bilər.

(4) Məhlul yalnız ortada müəyyən bir temperaturda gel əldə edə bilər.Fərqli təbii curdlanın öz kritik (minimum) konsentrasiyası var, ondan yuxarı gel əldə etmək olar.Gelin kritik konsentrasiyası polisaxarid molekulyar zəncirinin davamlı uzunluğu ilə bağlıdır;gelin gücünə məhlulun konsentrasiyası və molekulyar çəkisi böyük təsir göstərir və ümumiyyətlə, konsentrasiya artdıqca gelin gücü də artır [245].

1.3.2.2 Kəsmə və qeyri-kördlənin mürəkkəb sistemi

Qeyri-kurulanın curdlan ilə birləşdirilməsi ümumiyyətlə polisaxaridlərin gel gücünü yaxşılaşdırır [246].Konjak saqqızı və karagenanın birləşməsi kompozit gel şəbəkəsinin strukturunun sabitliyini və gel elastikliyini artırır və gel gücünü əhəmiyyətli dərəcədə yaxşılaşdırır.Wei Yu və başqaları.karragenan və konjak saqqızını birləşdirdi və birləşmədən sonra gel strukturunu müzakirə etdi.Tədqiqat müəyyən etdi ki, karragenan və konyak saqqızı birləşdirildikdən sonra sinerji effekt yaranır və karragenanın üstünlük təşkil etdiyi şəbəkə strukturu əmələ gəlir, konyak saqqızı orada dağılır və onun gel şəbəkəsi təmiz karagenanınkından daha sıxdır [247].Kohyama və başqaları.karragenan/konyak saqqızının mürəkkəb sistemini tədqiq etmiş və nəticələr göstərmişdir ki, konyak saqqızının molekulyar çəkisinin davamlı artması ilə kompozit gelin qırılma stressi artmağa davam etmişdir;müxtəlif molekulyar çəkilərə malik konjak saqqızı oxşar gel əmələ gəlməsini göstərdi.temperatur.Bu mürəkkəb sistemdə gel şəbəkəsinin formalaşması karragenan tərəfindən həyata keçirilir və iki curdlan molekulu arasındakı qarşılıqlı təsir zəif çarpaz bağlı bölgələrin əmələ gəlməsi ilə nəticələnir [248].Nişinari et al.gellan saqqız/konjak saqqızı birləşmə sistemini tədqiq etmiş və nəticələr birvalent kationların mürəkkəb gelə təsirinin daha qabarıq olduğunu göstərmişdir.Sistem modulunu və gel əmələ gəlməsinin temperaturunu artıra bilər.Divalent kationlar müəyyən dərəcədə kompozit gellərin əmələ gəlməsinə kömək edə bilər, lakin həddindən artıq miqdarlar fazaların ayrılmasına səbəb olacaq və sistemin modulunu azaldacaq [246].Breneer et al.karagenan, keçiboynuzu saqqızı və konyak saqqızının birləşməsini tədqiq etdi və tapdı ki, karagenan, keçiboynuzu saqqızı və konyak saqqızı sinerji effektlər yarada bilər və optimal nisbət keçiboynuzu saqqızı/karragenan 1:5.5, konyak saqqızı/karragenan 1:7-dir. , və üçü birlikdə birləşdirildikdə, sinergik təsir karragenan/konjak saqqızı ilə eyni olur və bu, üçünün xüsusi birləşməsinin olmadığını göstərir.Qarşılıqlı əlaqə [249].

1.3.2.2 İki qeyri-curdlan mürəkkəb sistemi

Gel xassələri olmayan iki təbii polisaxarid birləşmələr vasitəsilə gel xüsusiyyətlərini nümayiş etdirə bilər, nəticədə gel məhsulları yaranır [250].Çəyirtkə paxlası saqqızını ksantan saqqızı ilə birləşdirmək, yeni gellərin əmələ gəlməsinə səbəb olan sinergik effekt verir [251].Kompozisiya üçün konjak qlükomannana ksantan saqqızı əlavə etməklə də yeni gel məhsulu əldə etmək olar [252].Wei Yanxia və başqaları.çəyirtkə lobya saqqızı və ksantan saqqızı kompleksinin reoloji xassələrini tədqiq etmişdir.Nəticələr göstərir ki, çəyirtkə paxlası saqqızı və ksantan saqqızının birləşməsi sinergetik təsir göstərir.Mürəkkəb həcm nisbəti 4:6 olduqda, ən güclü sinergetik effekt [253].Fitzsimons və başqaları.otaq temperaturunda və istilik altında ksantan saqqızı ilə mürəkkəb konjak qlükomannan.Nəticələr göstərdi ki, bütün birləşmələr ikisi arasında sinergetik effekti əks etdirən gel xassələri nümayiş etdirir.Ksantan saqqızının birləşmə temperaturu və struktur vəziyyəti ikisi arasında qarşılıqlı təsirə təsir etməmişdir [254].Guo Shoujun və başqaları donuz nəcisi lobya saqqızı və ksantan saqqızının orijinal qarışığını tədqiq etdilər və nəticələr göstərdi ki, donuz nəcisi lobya saqqızı və ksantan saqqızı güclü sinergik təsirə malikdir.Donuz nəcisi lobya saqqızı və ksantan saqqızı yapışdırıcısının optimal birləşmə nisbəti 6/4 (ağırlıq/ağırlıq) təşkil edir.Bu, soya saqqızının tək məhlulundan 102 dəfə çoxdur və gel mürəkkəb saqqızın konsentrasiyası 0,4%-ə çatdıqda əmələ gəlir.Qarışıq yapışdırıcı yüksək özlülük, yaxşı dayanıqlıq və reoloji xüsusiyyətlərə malikdir və əla qida saqqızıdır [255].

1.3.3 Polimer kompozitlərin uyğunluğu

Uyğunluq, termodinamik nöqteyi-nəzərdən, qarşılıqlı həllolma kimi də tanınan molekulyar səviyyədə uyğunluğun əldə edilməsinə aiddir.Flory-Huggins model nəzəriyyəsinə görə, birləşmə prosesi zamanı polimer birləşmə sisteminin sərbəst enerji dəyişməsi Gibbsin sərbəst enerji düsturuna uyğundur:

���=△���T△S (1-1)

Onların arasında △���kompleks sərbəst enerjidir, △���kompleks istilikdir, kompleks entropiyadır;mütləq temperaturdur;kompleks sistem yalnız sərbəst enerji dəyişdikdə uyğun sistemdir △���mürəkkəb proses zamanı [256].

Qarışıqlıq anlayışı çox az sistemin termodinamik uyğunluğu əldə edə bilməsindən irəli gəlir.Qarışıqlıq müxtəlif komponentlərin homojen komplekslər yaratmaq qabiliyyətinə aiddir və ümumi istifadə olunan meyar komplekslərin vahid şüşə keçid nöqtəsini nümayiş etdirməsidir.

Termodinamik uyğunluqdan fərqli olaraq ümumiləşdirilmiş uyğunluq praktiki baxımdan təklif olunan mürəkkəb sistemdəki hər bir komponentin bir-birini yerləşdirmə qabiliyyətinə aiddir [257].

Ümumiləşdirilmiş uyğunluğa əsasən, polimer birləşmə sistemləri tam uyğun, qismən uyğun və tamamilə uyğun olmayan sistemlərə bölünə bilər.Tam uyğun sistem o deməkdir ki, birləşmə molekulyar səviyyədə termodinamik olaraq qarışdırılır;qismən uyğun gələn sistem birləşmənin müəyyən temperatur və ya tərkib diapazonunda uyğun olması deməkdir;tamamilə uyğun olmayan sistem birləşmənin molekulyar səviyyədə qarışma qabiliyyətinə heç bir temperaturda və ya tərkibdə nail ola bilməyəcəyini bildirir.

Müxtəlif polimerlər arasında müəyyən struktur fərqləri və konformasiya entropiyası səbəbindən polimer kompleks sistemlərinin əksəriyyəti qismən uyğun gəlir və ya uyğun gəlmir [11, 12].Mürəkkəb sistemin faza ayrılmasından və qarışdırma səviyyəsindən asılı olaraq, qismən uyğun gələn sistemin uyğunluğu da çox dəyişəcəkdir [11].Polimer kompozitlərin makroskopik xüsusiyyətləri onların daxili mikroskopik morfologiyası və hər bir komponentin fiziki və kimyəvi xüsusiyyətləri ilə sıx bağlıdır.240], buna görə də mürəkkəb sistemin mikroskopik morfologiyasını və uyğunluğunu öyrənmək böyük əhəmiyyət kəsb edir.

İkili birləşmələrin uyğunluğunun tədqiqi və xarakteristikası üsulları:

(1) Şüşə keçid temperaturu T���müqayisə üsulu.T-nin müqayisəsi���T ilə birləşmədən���onun komponentlərindən yalnız bir T���birləşmədə görünür, mürəkkəb sistem uyğun sistemdir;iki T varsa���, və iki T���birləşmənin mövqeləri iki qrupdadır. Nöqtələrin ortası T���mürəkkəb sistemin qismən uyğun olan sistem olduğunu göstərir;iki T varsa���, və onlar T iki komponentinin mövqelərində yerləşirlər���, mürəkkəb sistemin uyğun olmayan sistem olduğunu göstərir.

T���Müqayisə metodunda tez-tez istifadə olunan sınaq alətləri dinamik termomexaniki analizator (DMA) və diferensial skan edən kalorimetrdir (DSC).Bu üsul mürəkkəb sistemin uyğunluğunu tez bir zamanda mühakimə edə bilər, lakin əgər T���iki komponentdən biri oxşardır, tək T���birləşmədən sonra da görünəcək, ona görə də bu metodun müəyyən çatışmazlıqları var [10].

(2) Morfoloji müşahidə üsulu.Əvvəlcə birləşmənin makroskopik morfologiyasını müşahidə edin.Əgər birləşmədə aşkar faza ayrılması varsa, ilkin olaraq mürəkkəb sistemin uyğun olmayan sistem olduğu qənaətinə gəlmək olar.İkincisi, mikroskopla birləşmənin mikroskopik morfologiyası və faza quruluşu müşahidə edilir.Tamamilə uyğun gələn iki komponent homojen bir vəziyyət meydana gətirəcəkdir.Buna görə də, yaxşı uyğunluğu olan birləşmə vahid faza paylanmasını və kiçik dispers faza hissəciklərinin ölçüsünü müşahidə edə bilər.və bulanıq interfeys.

Topoqrafiya müşahidə metodunda tez-tez istifadə olunan sınaq alətləri optik mikroskop və skan edən elektron mikroskopdur (SEM).Topoqrafiya müşahidə metodu digər xarakteristika üsulları ilə birlikdə köməkçi metod kimi istifadə edilə bilər.

(3) Şəffaflıq metodu.Qismən uyğun olan mürəkkəb sistemdə iki komponent müəyyən temperatur və tərkib diapazonunda uyğun ola bilər və faza ayrılması bu diapazondan kənarda baş verəcəkdir.Mürəkkəb sistemin bircins sistemdən ikifazalı sistemə çevrilməsi prosesində onun işıq keçiriciliyi dəyişəcək, ona görə də birləşmənin şəffaflığını öyrənməklə onun uyğunluğunu öyrənmək olar.

Bu üsuldan yalnız köməkçi üsul kimi istifadə etmək olar, çünki iki polimerin sındırma göstəriciləri eyni olduqda, iki uyğun gəlməyən polimerin birləşməsindən əldə edilən birləşmə də şəffaf olur.

(4) Reoloji üsul.Bu üsulda birləşmənin özlü-elastik parametrlərinin qəfil dəyişməsi fazaların ayrılması əlaməti kimi istifadə olunur, məsələn, özlülük-temperatur əyrisinin qəfil dəyişməsi faza ayrılmasını qeyd etmək üçün, görünən isə qəfil dəyişməsindən istifadə olunur. Fazaların ayrılması əlaməti kimi kəsmə gərginliyi-temperatur əyrisindən istifadə edilir.Qarışıqdan sonra faza ayrılmayan birləşmə sistemi yaxşı uyğunluğa malikdir, faza ayrılması olanlar isə uyğunsuz və ya qismən uyğun gələn sistemdir [258].

(5) Han əyrisi üsulu.Hanın əyrisi lg-dir���'(���) lg G”, mürəkkəb sistemin Han əyrisinin temperaturdan asılılığı yoxdursa və müxtəlif temperaturlarda Han əyrisi əsas əyri əmələ gətirirsə, mürəkkəb sistem uyğun gəlir;mürəkkəb sistem uyğundursa, Han əyrisi temperaturdan asılıdır.Əgər Han əyrisi müxtəlif temperaturlarda bir-birindən ayrılırsa və əsas əyri əmələ gətirə bilmirsə, mürəkkəb sistem uyğun gəlmir və ya qismən uyğun gəlir.Buna görə də, mürəkkəb sistemin uyğunluğu Han əyrisinin ayrılmasına görə mühakimə edilə bilər.

(6) Həll özlülük metodu.Bu üsul mürəkkəb sistemin uyğunluğunu xarakterizə etmək üçün məhlulun özlülüyünün dəyişməsindən istifadə edir.Müxtəlif məhlul konsentrasiyaları altında birləşmənin özlülüyü kompozisiyaya qarşı qurulur.Əgər xətti əlaqədirsə, bu, mürəkkəb sistemin tam uyğun olduğunu bildirir;qeyri-xətti əlaqədirsə, mürəkkəb sistemin qismən uyğun olduğunu bildirir;əgər S formalı əyridirsə, o zaman mürəkkəb sistemin tamamilə uyğunsuz olduğunu göstərir [10].

(7) İnfraqırmızı spektroskopiya.İki polimer birləşdirildikdən sonra uyğunluq yaxşı olarsa, hidrogen bağları kimi qarşılıqlı təsirlər yaranacaq və polimer zəncirindəki hər qrupun infraqırmızı spektrində xarakterik qrupların zolaq mövqeləri dəyişəcək.Kompleksin və hər bir komponentin xarakterik qrup zolaqlarının ofseti kompleks sistemin uyğunluğunu mühakimə edə bilər.

Bundan əlavə, komplekslərin uyğunluğu termoqravimetrik analizatorlar, rentgen şüalarının difraksiyası, kiçik bucaqlı rentgen şüalarının səpilməsi, işığın səpilməsi, neytron elektronlarının səpilməsi, nüvə maqnit rezonansı və ultrasəs üsulları ilə də öyrənilə bilər [10].

1.3.4 Hidroksipropil metilselüloz/hidroksipropil nişasta birləşməsinin tədqiqat gedişi

1.3.4.1 Hidroksipropilmetilselülozun və digər maddələrin birləşmələri

HPMC və digər maddələrin birləşmələri əsasən dərmanla idarə olunan buraxılış sistemlərində və yeməli və ya parçalana bilən film qablaşdırma materiallarında istifadə olunur.Dərmanla idarə olunan sərbəst buraxılmanın tətbiqi zamanı HPMC ilə tez-tez birləşən polimerlərə polivinil spirt (PVA), laktik turşu-qlikolik turşu kopolimeri (PLGA) və polikaprolakton (PCL) kimi sintetik polimerlər, həmçinin zülallar, təbii polimerlər daxildir. polisaxaridlər.Abdel-Zaher et al.HPMC/PVA kompozitlərinin struktur tərkibini, istilik dayanıqlığını və onların məhsuldarlığı ilə əlaqəsini öyrənmiş və nəticələr iki polimerin mövcudluğunda müəyyən qədər qarışma qabiliyyətinin olduğunu göstərmişdir [259].Zabihi və b.mədə və bağırsaqda davamlı sərbəst buraxılmasına nail ola bilən insulinin idarə olunan və davamlı buraxılması üçün mikrokapsullar hazırlamaq üçün HPMC/PLGA kompleksindən istifadə etmişdir [260].Javed və b.hidrofilik HPMC və hidrofobik PCL-ni birləşdirdi və HPMC/PCL komplekslərini dərmanla idarə olunan və davamlı buraxılış üçün mikrokapsül materialları kimi istifadə etdi, onlar birləşmə nisbətini tənzimləməklə insan bədəninin müxtəlif hissələrində buraxıla bilər [261].Ding və başqaları.sənaye tətbiqləri üçün nəzəri rəhbərliyi təmin etməklə idarə olunan dərmanların buraxılması sahəsində istifadə olunan HPMC/kollagen komplekslərinin özlülük, dinamik özlülük, sürünmə bərpası və tiksotropiya kimi reoloji xüsusiyyətlərini öyrənmişdir [262].[263-265] HPMC kompleksləri və xitosan, ksantan saqqızı və natrium alginat kimi polisaxaridlər peyvənd və dərmanın davamlı buraxılması prosesində tətbiq edildi və nəticələr nəzarət edilə bilən dərman buraxma effektini göstərdi [263-265].

Yeməli və ya parçalana bilən film qablaşdırma materiallarının hazırlanmasında HPMC ilə birləşən polimerlər əsasən lipidlər, zülallar və polisaxaridlər kimi təbii polimerlərdir.HPMC/lipid kompleksləri ilə yeməli kompozit membranlar hazırlamış və onlardan müvafiq olaraq gavalı, albalı pomidoru və sitrus meyvələrinin konservləşdirilməsində istifadə etmişdir.Nəticələr göstərdi ki, HPMC/lipid kompleksi membranları təzə saxlama zamanı yaxşı antibakterial təsir göstərir [266-268].müvafiq olaraq HPMC, ipək zülalı, zərdab proteini izolatı və kollagendən hazırlanan yeməli kompozit plyonkaların mexaniki xassələrini, istilik sabitliyini, mikrostrukturunu və komponentləri arasında qarşılıqlı əlaqəni öyrənmişdir [269-271].Esteghlal et al.bio-əsaslı qablaşdırma materiallarında istifadə üçün yeməli filmlər hazırlamaq üçün HPMC-ni jelatinlə tərtib etmişdir [111].müvafiq olaraq HPMC/xitosan HPMC/ksiloglukan, HPMC/etilselüloz və HPMC/nişasta yeməli kompozit plyonkalar hazırlamış və onların istilik dayanıqlığını, mexaniki xassələrini, mikrostrukturunu və antibakterial xüsusiyyətlərini öyrənmişlər [139, 272-274].HPMC/PLA birləşməsindən, adətən, ekstruziya yolu ilə qida məhsulları üçün qablaşdırma materialı kimi də istifadə oluna bilər [275].

Yeməli və ya parçalana bilən film qablaşdırma materiallarının hazırlanmasında HPMC ilə birləşən polimerlər əsasən lipidlər, zülallar və polisaxaridlər kimi təbii polimerlərdir.HPMC/lipid kompleksləri ilə yeməli kompozit membranlar hazırlamış və onlardan müvafiq olaraq gavalı, albalı pomidoru və sitrus meyvələrinin konservləşdirilməsində istifadə etmişdir.Nəticələr göstərdi ki, HPMC/lipid kompleksi membranları təzə saxlama zamanı yaxşı antibakterial təsir göstərir [266-268].müvafiq olaraq HPMC, ipək zülalı, zərdab proteini izolatı və kollagendən hazırlanan yeməli kompozit plyonkaların mexaniki xassələrini, istilik sabitliyini, mikrostrukturunu və komponentləri arasında qarşılıqlı əlaqəni öyrənmişdir [269-271].Esteghlal et al.bio-əsaslı qablaşdırma materiallarında istifadə üçün yeməli filmlər hazırlamaq üçün HPMC-ni jelatinlə tərtib etmişdir [111].müvafiq olaraq HPMC/xitosan HPMC/ksiloglukan, HPMC/etilselüloz və HPMC/nişasta yeməli kompozit plyonkalar hazırlamış və onların istilik dayanıqlığını, mexaniki xassələrini, mikrostrukturunu və antibakterial xüsusiyyətlərini öyrənmişlər [139, 272-274].HPMC/PLA birləşməsindən, adətən, ekstruziya yolu ilə qida məhsulları üçün qablaşdırma materialı kimi də istifadə oluna bilər [275].

1.3.4.2 Nişasta və digər maddələrin birləşmələri

Nişastanın və digər maddələrin birləşməsinə dair tədqiqatlar ilkin olaraq müxtəlif hidrofob alifatik poliester maddələrinə, o cümlədən polilaktik turşu (PLA), polikaprolakton (PCL), polibuten suksin turşusu (PBSA) və s. 276] üzərində cəmlənmişdir.Muller və b.nişasta/PLA kompozitlərinin strukturunu və xassələrini və ikisi arasında qarşılıqlı əlaqəni öyrənmiş və nəticələr göstərmişdir ki, ikisi arasında qarşılıqlı təsir zəifdir və kompozitlərin mexaniki xassələri zəifdir [277].bioloji parçalana bilən materialların, biotibbi materialların və toxuma mühəndisliyi iskele materiallarının hazırlanmasında tətbiq edilən nişasta/PCL komplekslərinin iki komponentinin mexaniki xassələrini, reoloji xüsusiyyətlərini, gel xassələrini və uyğunluğunu öyrənmişdir [278-280].Ohkika və başqaları.qarğıdalı nişastası və PBSA qarışığının çox perspektivli olduğunu müəyyən etdi.Nişastanın miqdarı 5-30% olduqda, nişasta qranullarının tərkibinin artırılması modulu artıra və qırılma zamanı dartılma gərginliyini və uzanmasını azalda bilər [281,282].Hidrofobik alifatik polyester termodinamik cəhətdən hidrofilik nişasta ilə uyğun gəlmir və nişasta ilə polyester arasında faza interfeysini yaxşılaşdırmaq üçün adətən müxtəlif uyğunlaşdırıcılar və əlavələr əlavə edilir.silanol əsaslı plastifikatorların, malein anhidrid kətan yağı və funksionallaşdırılmış bitki yağı törəmələrinin müvafiq olaraq nişasta/PLA komplekslərinin strukturuna və xassələrinə təsirini öyrənmişdir [283-285].Orteqa-Toro, Yu et al.material xassələrini və sabitliyini yaxşılaşdırmaq üçün müvafiq olaraq nişasta/PCL birləşməsini və nişasta/PBSA birləşməsini uyğunlaşdırmaq üçün limon turşusu və difenilmetan diizosiyanatdan istifadə etmişdir [286, 287].

Son illərdə nişastanın zülallar, polisaxaridlər və lipidlər kimi təbii polimerlərlə birləşməsinə dair getdikcə daha çox tədqiqatlar aparılır.Teklehaimanot, Sahin-Nadeen və Zhang və başqaları müvafiq olaraq nişasta/zein, nişasta/zərdab zülalı və nişasta/jelatin komplekslərinin fiziki-kimyəvi xassələrini tədqiq etmişlər və nəticələrin hamısı qida biomateriallarına və kapsullarına tətbiq oluna bilən yaxşı nəticələr əldə etmişdir [52, 288, 289].Lozanno-Navarro, Talon və Ren et al.nişasta/xitosan kompozit plyonkalarının işıq keçiriciliyini, mexaniki xassələrini, antibakterial xüsusiyyətlərini və xitosan konsentrasiyasını müvafiq olaraq öyrənmiş və kompozit filmin antibakterial təsirini yaxşılaşdırmaq üçün təbii ekstraktlar, çay polifenolları və digər təbii antibakterial maddələr əlavə etmişdir.Tədqiqat nəticələri göstərir ki, nişasta/xitozan kompozit filmi qida və dərmanların aktiv qablaşdırılmasında böyük potensiala malikdir [290-292].Kaushik, Ghanbarzadə, Arvanitoyannis və Zhang et al.müvafiq olaraq nişasta/selüloz nanokristallarının, nişasta/karboksimetilselülozun, nişasta/metilselülozun və nişasta/hidroksipropilmetilselüloz kompozit filmlərinin xassələrini və yeməli/bioloji parçalana bilən qablaşdırma materiallarında əsas tətbiqləri öyrənmişdir29.Dafe, Jumaidin və Lascombes et al.əsasən qida və qida qablaşdırma sahəsində istifadə edilən nişasta/pektin, nişasta/aqar və nişasta/karragenan kimi nişasta/qida saqqızı birləşmələrini öyrənmişdir [296-298].Tapioka nişastası/qarğıdalı yağı, nişasta/lipid komplekslərinin fiziki-kimyəvi xassələri Perez, De və başqaları tərəfindən əsasən ekstrüde edilmiş qidaların istehsal prosesinə rəhbərlik etmək üçün tədqiq edilmişdir [299, 300].

1.3.4.3 Hidroksipropil metilselüloz və nişastanın birləşməsi

Hal-hazırda evdə və xaricdə HPMC və nişastanın mürəkkəb sistemi ilə bağlı çoxlu tədqiqatlar yoxdur və onların əksəriyyəti nişastanın qocalma fenomenini yaxşılaşdırmaq üçün nişasta matrisinə az miqdarda HPMC əlavə edir.Jimenez və başqaları.nişasta membranlarının keçiriciliyini yaxşılaşdırmaq üçün yerli nişastanın qocalmasını azaltmaq üçün HPMC istifadə etdi.Nəticələr göstərdi ki, HPMC-nin əlavə edilməsi nişastanın qocalmasını azaldıb və kompozit membranın elastikliyini artırıb.Kompozit membranın oksigen keçiriciliyi əhəmiyyətli dərəcədə artdı, lakin suya davamlılıq göstəricisi artmadı.Villacres, Basch et al.HPMC/nişastalı kompozit plyonka qablaşdırma materiallarını hazırlamaq üçün HPMC və tapioka nişastasını birləşdirdi və qliserinin kompozit filmə plastikləşdirici təsirini və kalium sorbat və nisinin kompozit filmin antibakterial xüsusiyyətlərinə təsirini öyrəndi.Nəticələr göstərir ki, HPMC tərkibinin artması ilə kompozit filmin elastik modulu və dartılma gücü artır, qırılma zamanı uzanma azalır və su buxarının keçiriciliyi az təsir göstərir;kalium sorbat və nisin həm kompozit filmi yaxşılaşdıra bilər.İki antibakterial agentin antibakterial təsiri birlikdə istifadə edildikdə daha yaxşı olur [112, 302].Orteqa-Toro və başqaları.HPMC/nişasta isti preslənmiş kompozit membranların xassələrini öyrənmiş, limon turşusunun kompozit membranların xüsusiyyətlərinə təsirini öyrənmişdir.Nəticələr göstərdi ki, HPMC nişastanın davamlı fazasında dağılıb və həm limon turşusu, həm də HPMC nişastanın qocalmasına təsir edib.Ayorinde və başqaları.oral amlodipinin örtülməsi üçün HPMC/nişasta kompozit filmindən istifadə etmişlər və nəticələr göstərmişdir ki, kompozit plyonkanın parçalanma vaxtı və buraxılma sürəti çox yaxşı olmuşdur [303].

Zhao Ming və başqaları.nişastanın HPMC filmlərinin su tutma sürətinə təsirini tədqiq etmişlər və nəticələr göstərmişdir ki, nişasta və HPMC müəyyən sinerji təsirə malikdir və bu da suyun tutma sürətinin ümumi artması ilə nəticələnmişdir [304].Zhang və başqaları.HPMC/HPS birləşməsinin film xassələrini və məhlulun reoloji xassələrini öyrənmişdir.Nəticələr göstərir ki, HPMC/HPS mürəkkəb sistemi müəyyən uyğunluğa malikdir, mürəkkəb membran performansı yaxşıdır və HPS-nin HPMC-yə reoloji xassələri yaxşı balanslaşdırıcı təsirə malikdir [305, 306].Yüksək HPMC tərkibinə malik HPMC/nişasta birləşmələri sistemi ilə bağlı bir neçə tədqiqat var və onların əksəriyyəti dayaz performans tədqiqatlarındadır və mürəkkəb sistem üzrə nəzəri tədqiqatlar nisbətən azdır, xüsusən də HPMC/HPS-in soyuq istiliyi geri çevrilmiş geli -fazalı kompozit gel.

1.4 Polimer komplekslərinin reologiyası

Polimer materialların emalı prosesində axın və deformasiya qaçılmaz olaraq baş verəcək və reologiya materialların axın və deformasiya qanunlarını öyrənən elmdir [307].Axın maye materialların, deformasiya isə bərk (kristal) materialların xassəsidir.Maye axını və bərk deformasiyanın ümumi müqayisəsi aşağıdakı kimidir:

 

Polimer materiallarının praktiki sənaye tətbiqlərində onların özlülük və özlülük qabiliyyəti onların emal performansını müəyyən edir.Emal və qəlibləmə prosesində, kəsmə sürətinin dəyişməsi ilə, polimer materiallarının özlülüyü bir neçə miqyasda böyük ölçüdə ola bilər.Dəyişiklik [308].Özlülük və kəsmə incəlmə kimi reoloji xüsusiyyətlər polimer materialların emalı zamanı nasos, perfuziya, dispersiya və çiləmə nəzarətinə birbaşa təsir göstərir və polimer materiallarının ən vacib xüsusiyyətləridir.

1.4.1 Polimerlərin özlülük qabiliyyəti

Xarici qüvvənin təsiri altında polimer mayesi nəinki axa bilər, həm də deformasiya göstərərək bir növ “özlü elastiklik” performansını göstərir və onun mahiyyəti “bərk-maye ikifazalı”nın birgə mövcudluğudur [309].Lakin bu özlü elastiklik kiçik deformasiyalarda xətti özlü elastiklik deyil, materialın böyük deformasiyalar və uzunmüddətli gərginlik nümayiş etdirdiyi qeyri-xətti özlü elastiklikdir [310].

Təbii polisaxaridin sulu məhlulu hidrozol adlanır.Seyreltilmiş məhlulda polisaxarid makromolekulları bir-birindən ayrılmış qıvrımlar şəklindədir.Konsentrasiya müəyyən bir dəyərə yüksəldikdə, makromolekulyar qıvrımlar bir-birinə nüfuz edir və bir-biri ilə üst-üstə düşür.Qiymət kritik konsentrasiya adlanır [311].Kritik konsentrasiyanın altında, məhlulun özlülüyü nisbətən aşağıdır və o, Nyuton maye davranışını göstərən kəsilmə sürətindən təsirlənmir;kritik konsentrasiyaya çatdıqda, əvvəlcə təcrid olunmuş şəkildə hərəkət edən makromolekullar bir-birinə qarışmağa başlayır və məhlulun özlülüyü əhəmiyyətli dərəcədə artır.artım [312];konsentrasiya kritik konsentrasiyanı aşdıqda isə kəsmə incəlmə müşahidə edilir və məhlul Nyutondan fərqli maye davranışı nümayiş etdirir [245].

Bəzi hidrozollar müəyyən şəraitdə gel əmələ gətirə bilir və onların özlü elastik xassələri adətən saxlama modulu G', itki modulu G” və onların tezlikdən asılılığı ilə xarakterizə olunur.Saxlama modulu sistemin elastikliyinə, itki modulu isə sistemin özlülüyünə uyğundur [311].G′ və G″ müvafiq olaraq ω tezliyinə və onun kvadratına mütənasib olduğundan, tezlik daha yüksək olduqda, G′ > G″.Konsentrasiya kritik konsentrasiyadan yüksək olduqda, G′ və G″ yenə də tezlik asılılığına malikdir.

Təbii polisaxarid hidrozolun gelə çevrildiyi kritik nöqtə gel nöqtəsi adlanır.Gel nöqtəsinin bir çox tərifləri var və ən çox istifadə olunan reologiyada dinamik özlülük tərifidir.Sistemin saxlama modulu G′ itki modulu G″ ilə bərabər olduqda, bu gel nöqtəsi və G′ > G″ Gel əmələ gəlməsidir [312, 313].

Bəzi təbii polisaxarid molekulları zəif assosiasiyalar əmələ gətirir və onların gel strukturu asanlıqla məhv olur və G' G'dən bir qədər böyükdür", daha aşağı tezlik asılılığını göstərir;bəzi təbii polisaxarid molekulları sabit çarpaz bağlayan bölgələr yarada bilsə də, gel strukturu daha güclüdür, G′ G″-dən çox böyükdür və tezlikdən asılılığı yoxdur [311].

1.4.2 Polimer komplekslərinin reoloji davranışı

Tam uyğun polimer birləşmə sistemi üçün birləşmə bircins sistemdir və onun özlü elastikliyi ümumiyyətlə tək polimerin xüsusiyyətlərinin cəmidir və onun özlü elastikliyi sadə empirik qaydalarla təsvir edilə bilər [314].Təcrübə sübut etdi ki, homojen sistem onun mexaniki xüsusiyyətlərinin yaxşılaşdırılmasına kömək etmir.Əksinə, faza ayrılmış strukturları olan bəzi mürəkkəb sistemlər əla göstəricilərə malikdir [315].

Qismən uyğun olan mürəkkəb sistemin uyğunluğu sistem birləşmə nisbəti, kəsmə sürəti, temperatur və komponent quruluşu kimi amillərdən təsirlənəcək, uyğunluq və ya faza ayrılmasını göstərəcək və uyğunluqdan faza ayrılmasına keçid qaçılmazdır.sistemin viskoelastikliyində əhəmiyyətli dəyişikliklərə gətirib çıxarır [316, 317].Son illərdə qismən uyğun gələn polimer kompleks sistemlərinin özlü-elastik davranışına dair çoxsaylı tədqiqatlar aparılmışdır.Tədqiqat göstərir ki, uyğunluq zonasında birləşmə sisteminin reoloji davranışı homojen sistemin xüsusiyyətlərini təqdim edir.Faza ayrılması zonasında reoloji davranış homojen zonadan tamamilə fərqli və son dərəcə mürəkkəbdir.

Müxtəlif konsentrasiyalar, birləşmə əmsalları, kəsmə sürətləri, temperaturlar və s. altında birləşmə sisteminin reoloji xassələrinin başa düşülməsi emal texnologiyasının düzgün seçilməsi, düsturların rasional dizaynı, məhsulun keyfiyyətinə ciddi nəzarət və istehsalın müvafiq şəkildə azaldılması üçün böyük əhəmiyyət kəsb edir. Enerji istehlakı.[309].Məsələn, temperatura həssas materiallar üçün materialın özlülüyü temperaturun tənzimlənməsi ilə dəyişdirilə bilər.materialın kəsmə incəlmə zonasını başa düşmək, materialın emal göstəricilərinə nəzarət etmək üçün müvafiq kəsmə sürətini seçmək və istehsal səmərəliliyini artırmaq.

1.4.3 Birləşmənin reoloji xassələrinə təsir edən amillər

1.4.3.1 Tərkibi

Mürəkkəb sistemin fiziki-kimyəvi xassələri və daxili quruluşu hər bir komponentin xassələrinin birləşmiş töhfələrinin və komponentlər arasında qarşılıqlı əlaqənin hərtərəfli əksidir.Buna görə də hər bir komponentin fiziki və kimyəvi xassələri birləşmə sistemində həlledici rola malikdir.Müxtəlif polimerlər arasında uyğunluq dərəcəsi geniş şəkildə dəyişir, bəziləri çox uyğun gəlir, bəziləri isə demək olar ki, tamamilə uyğun gəlmir.

Polimer birləşmə sisteminin özlü elastikliyi və mexaniki xassələri birləşmə nisbətinin dəyişməsi ilə əhəmiyyətli dərəcədə dəyişəcəkdir.Çünki mürəkkəb nisbəti hər bir komponentin mürəkkəb sistemə töhfəsini müəyyən edir, həmçinin hər bir komponentə təsir göstərir.Xie Yajie və başqaları.xitosan/hidroksipropil sellülozu tədqiq etmiş və müəyyən etmişdir ki, hidroksipropil selülozun tərkibinin artması ilə birləşmənin özlülüyü əhəmiyyətli dərəcədə artmışdır [318].Zhang Yayuan və başqaları.ksantan saqqızı və qarğıdalı nişastası kompleksini tədqiq etmiş və müəyyən etmişdir ki, ksantan saqqızının nisbəti 10% olduqda kompleks sistemin konsistensiya əmsalı, məhsuldarlıq gərginliyi və maye indeksi əhəmiyyətli dərəcədə artmışdır.Aydındır ki, [319].

1.4.3.3 Kəsmə sürəti

Polimer mayelərinin əksəriyyəti psevdoplastik mayelərdir və Nyutonun axın qanununa uyğun gəlmir.Əsas xüsusiyyət ondan ibarətdir ki, aşağı sürüşmə zamanı özlülük əsasən dəyişməzdir və kəsilmə sürətinin artması ilə özlülük kəskin şəkildə azalır [308, 320].Polimer mayesinin axın əyrisi təxminən üç bölgəyə bölünə bilər: aşağı kəsmə Nyuton bölgəsi, kəsmə incəlmə bölgəsi və yüksək kəsmə sabitliyi bölgəsi.Kəsmə sürəti sıfıra yaxınlaşdıqda, gərginlik və deformasiya xətti olur və mayenin axın davranışı Nyuton mayesinə bənzəyir.Bu zaman özlülük müəyyən bir dəyərə meyl edir ki, bu da sıfır kəsici özlülük η0 adlanır.η0 materialın maksimum relaksasiya müddətini əks etdirir və polimerin orta molekulyar çəkisi və özlü axının aktivləşmə enerjisi ilə əlaqəli olan polimer materiallarının mühüm parametridir.Kəsmə incəlmə zonasında kəsilmə sürətinin artması ilə özlülük tədricən azalır və “kəsmə incəlməsi” hadisəsi baş verir.Bu zona polimer materialların emalında tipik axın zonasıdır.Yüksək kəsilmə sabitliyi bölgəsində, kəsilmə sürəti artmağa davam etdikcə, özlülük başqa bir sabitə, sonsuz kəsilmə özlülüyünə η∞ meyl edir, lakin bu bölgəyə adətən çatmaq çətindir.

1.4.3.4 Temperatur

Temperatur molekulların təsadüfi istilik hərəkətinin intensivliyinə birbaşa təsir göstərir ki, bu da diffuziya, molekulyar zəncir oriyentasiyası və dolaşıqlıq kimi molekullararası qarşılıqlı təsirlərə əhəmiyyətli dərəcədə təsir göstərə bilər.Ümumiyyətlə, polimer materialların axını zamanı molekulyar zəncirlərin hərəkəti seqmentlərdə həyata keçirilir;temperatur artdıqca sərbəst həcm artır və seqmentlərin axın müqaviməti azalır, ona görə də özlülük azalır.Lakin bəzi polimerlər üçün temperatur artdıqca zəncirlər arasında hidrofobik assosiasiya yaranır, buna görə də onun yerinə özlülük artır.

Müxtəlif polimerlərin temperatura müxtəlif dərəcədə həssaslığı var və eyni yüksək polimer müxtəlif temperatur diapazonlarında onun mexanizminin işinə müxtəlif təsir göstərir.

1.5 Bu mövzunun tədqiqatının əhəmiyyəti, tədqiqat məqsədi və tədqiqat məzmunu

HPMC qida və tibb sahəsində geniş istifadə olunan təhlükəsiz və yeməli material olsa da, yaxşı film əmələ gətirən, dispersiya edən, qalınlaşdıran və sabitləşdirici xüsusiyyətlərə malikdir.HPMC filmi də yaxşı şəffaflığa, yağ maneə xüsusiyyətlərinə və mexaniki xüsusiyyətlərə malikdir.Bununla belə, onun yüksək qiyməti (təxminən 100.000/ton), hətta kapsul kimi yüksək qiymətli əczaçılıq tətbiqlərində belə geniş tətbiqini məhdudlaşdırır.Bundan əlavə, HPMC, aşağı temperaturda aşağı özlülüklə məhlul vəziyyətində mövcud olan və yüksək temperaturda özlü bərkişəbənzər gel əmələ gətirə bilən termal induksiyalı geldir, buna görə də örtük, çiləmə və daldırma kimi emal prosesləri aparılmalıdır. yüksək temperaturda, yüksək istehsal enerjisi sərfiyyatı və yüksək istehsal xərcləri ilə nəticələnir.Aşağı temperaturda HPMC-nin aşağı özlülük və gel gücü kimi xüsusiyyətlər bir çox tətbiqlərdə HPMC-nin emal qabiliyyətini azaldır.

Bunun əksinə olaraq, HPS ucuz (təxminən 20.000/ton) yeməli materialdır və qida və tibb sahəsində də geniş istifadə olunur.HPMC-nin bu qədər baha olmasının səbəbi HPMC-nin hazırlanması üçün istifadə olunan xammal sellülozunun SES hazırlamaq üçün istifadə olunan xammal nişastasından daha bahalı olmasıdır.Bundan əlavə, HPMC iki əvəzedici, hidroksipropil və metoksi ilə aşılanır.Nəticədə, hazırlıq prosesi çox mürəkkəbdir, buna görə də HPMC-nin qiyməti SES-dən xeyli yüksəkdir.Bu layihə bəzi bahalı HPMC-ləri aşağı qiymətli SES ilə əvəz etməyə və oxşar funksiyaları saxlamaq əsasında məhsulun qiymətini azaltmağa ümid edir.

Bundan əlavə, HPS aşağı temperaturda özlü elastik gel vəziyyətində mövcud olan və yüksək temperaturda axan məhlul əmələ gətirən soyuq geldir.Buna görə də, HPMC-yə HPS əlavə etmək HPMC-nin gel temperaturunu azalda və aşağı temperaturda onun özlülüyünü artıra bilər.və gel gücü, aşağı temperaturda emal qabiliyyətini artırır.Bundan əlavə, HPS yeməli filmi yaxşı oksigen maneə xüsusiyyətlərinə malikdir, buna görə də HPMC-yə HPS əlavə etmək yeməli filmin oksigen maneə xüsusiyyətlərini yaxşılaşdıra bilər.

Xülasə, HPMC və HPS-nin birləşməsi: Birincisi, onun mühüm nəzəri əhəmiyyəti var.HPMC isti gel, HPS isə soyuq geldir.İkisini birləşdirərək, nəzəri olaraq isti və soyuq gellər arasında keçid nöqtəsi var.İkincisi, istehsal xərclərini azalda və məhsul mənfəətini yaxşılaşdıra bilər.Üçüncüsü, emal performansını yaxşılaşdıra və tətbiqi genişləndirə bilər.Bundan əlavə, məhsulun performansı yaxşılaşdırıla bilər.HPMC/HPS-nin yeməli kompozit filmini hazırlamaq üçün HPS əlavə etməklə, yeməli filmin oksigen maneə xüsusiyyətlərini yaxşılaşdırmaq olar.

Polimer birləşmə sisteminin uyğunluğu birbaşa birləşmənin mikroskopik morfologiyasını və hərtərəfli xüsusiyyətlərini, xüsusən də mexaniki xüsusiyyətlərini müəyyən edə bilər.Buna görə də, HPMC/HPS birləşmə sisteminin uyğunluğunu öyrənmək çox vacibdir.Həm HPMC, həm də HPS eyni struktur vahidi-qlükoza olan və eyni funksional qrup hidroksipropil tərəfindən dəyişdirilmiş hidrofilik polisaxaridlərdir ki, bu da HPMC/HPS birləşmə sisteminin uyğunluğunu xeyli yaxşılaşdırır.Bununla belə, HPMC soyuq geldir və HPS isti geldir və hər ikisinin tərs gel davranışı HPMC/HPS birləşmə sisteminin faza ayrılması fenomeninə gətirib çıxarır.Xülasə, HPMC/HPS soyuq-isti gel kompozit sisteminin faza morfologiyası və faza keçidi kifayət qədər mürəkkəbdir, ona görə də bu sistemin uyğunluğu və faza ayrılması çox maraqlı olacaq.

Polimer kompleks sistemlərinin morfoloji quruluşu və reoloji davranışı bir-biri ilə bağlıdır.Bir tərəfdən, emal zamanı reoloji davranış sistemin morfoloji quruluşuna böyük təsir göstərəcəkdir;digər tərəfdən sistemin reoloji davranışı sistemin morfoloji strukturunda baş verən dəyişiklikləri dəqiq əks etdirə bilir.Buna görə də istehsal, emal və keyfiyyətə nəzarət üçün HPMC/HPS birləşmə sisteminin reoloji xassələrinin öyrənilməsi böyük əhəmiyyət kəsb edir.

HPMC/HPS soyuq və isti gel birləşmə sisteminin morfoloji quruluşu, uyğunluğu və reologiyası kimi makroskopik xüsusiyyətlər dinamikdir və məhlulun konsentrasiyası, birləşmə nisbəti, kəsilmə sürəti və temperatur kimi bir sıra amillərdən təsirlənir.Kompozit sistemin mikroskopik morfoloji quruluşu ilə makroskopik xassələri arasındakı əlaqə kompozit sistemin morfoloji quruluşuna və uyğunluğuna nəzarət etməklə tənzimlənə bilər.

1.5.2 Tədqiqatın məqsədi

HPMC / HPS Soyuq və İsti tərsinə çevrilmiş faza gel mürəkkəb sistemi quruldu, reoloji xüsusiyyətləri öyrənildi və komponentlərin fiziki və kimyəvi quruluşunun təsiri, mürəkkəbləşmə nisbəti və sistemin revoloji xüsusiyyətləri ilə bağlı emalı şəraiti araşdırıldı.HPMC / HPS-in yeməli kompozit filmi hazırlandı və filmin mexaniki xüsusiyyətləri, hava keçiriciliyi və optik xüsusiyyətləri kimi makroskopik xüsusiyyətlər öyrənildi və təsirli amillər və qanunlar araşdırıldı.Sistematik olaraq HPMC / HPS Soyuq və isti tərs fazalı gel kompleks sisteminin faza keçidini, uyğunluğu və mərhələsini bölüşdürün, təsir edən amilləri və mexanizmlərini araşdırın və mikroskopik morfoloji quruluş və makroskopik xüsusiyyətlər arasında əlaqəni qurun.Kompozit materialların xassələrinə nəzarət etmək üçün kompozit sistemin morfoloji quruluşu və uyğunluğu istifadə olunur.

1.5.3 Tədqiqatın məzmunu

Gözlənilən tədqiqat məqsədinə nail olmaq üçün bu məqalədə aşağıdakı tədqiqatlar aparılacaqdır:

(1) HPMC / HPS Soyuq və isti tərs bir mərhələli gel mürəkkəb sistemini qurun və mürəkkəb məhlulun, xüsusən də konsentrasiyanın, mürəkkəbləşmə nisbətinin və kəsmə nisbətinin revolojik xüsusiyyətlərini və inşaatın və axın indeksində kəsilmə dərəcələrini öyrənmək üçün bir revometrdən istifadə edin mürəkkəb sistem.Tixotropiya və tixotropiya kimi revoloji xüsusiyyətlərin təsiri və qanunu araşdırıldı və soyuq və isti kompozit jelin meydana gəlməsi mexanizmi əvvəlcədən araşdırıldı.

(2) HPMC / HPS yeməli kompozit film hazırlandı və elektron mikroskopu tarama, hər bir komponentin xas xüsusiyyətlərinin və kompozit filmin mikroskopik morfologiyasının tərkibi nisbətinin təsirini öyrənmək üçün istifadə edilmişdir;Mexanik Əmlak Testeri hər bir komponentin, kompozit filmin tərkibi, nisbət və ekoloji rütubətin tərkibinin kompozit filmin mexaniki xüsusiyyətlərinə təsiri, kompozit filminin tərkibini öyrənmək üçün istifadə edilmişdir;Oksigen ötürmə dərəcəsi testerinin və UV-Vis spektrofotometrinin, komponentlərin xas xüsusiyyətlərinin və kompozit filmin oksigen və yüngül ötürmə xüsusiyyətlərinin təsirini öyrənmək üçün istifadə etmək və HPMC / HPS soyuqluğu isti tərs gel kompozit sistemi skanerli elektron mikroskopiya, termogravimetrik analiz və dinamik termomexaniki analizlə tədqiq edilmişdir.

(3) HPMC / HPS soyuq-isti tərs gel kompozit sisteminin mikroskopik morfologiyası və mexaniki xüsusiyyətləri arasındakı əlaqə quruldu.HPMC / HPS-in yeməli kompozit filmi hazırlanmışdır və nümunənin fazanın paylanması və fazasının keçidinə dair mürəkkəb konsentrasiyasının və mürəkkəb nisbətinin təsiri optik mikroskop və yod boyama üsulu ilə öyrənildi;Nümunələrin mexaniki xüsusiyyətləri və yüngül ötürmə xüsusiyyətlərinə mürəkkəb konsentrasiyasının və mürəkkəb nisbətinin təsiri qaydası quruldu.HPMC/HPS soyuq-isti tərs gel kompozit sisteminin mikrostruktur və mexaniki xassələri arasında əlaqə tədqiq edilmişdir.

(4) HPMC/HPS soyuq-isti tərs fazalı gel kompozit sisteminin reoloji xüsusiyyətlərinə və gel xassələrinə HPS əvəzetmə dərəcəsinin təsiri.HPS əvəzetmə dərəcəsi, kəsmə sisteminin və temperaturun özünəməxlaqi və temperaturu mürəkkəb sistemin digər reoloji xüsusiyyətləri, habelə gel keçid nöqtəsi, modul tezliyi asılılığı və digər gel xüsusiyyətləri və onların qanunları bir revometrdən istifadə edərək öyrənildi.Nümunələrin temperaturdan asılı faza paylanması və faza keçidləri yod ləkəsi ilə öyrənildi və HPMC / HPS Soyuq-Soyunmuş Tərkibi Gel Kompleks Sisteminin jelation mexanizmi təsvir edilmişdir.

(5) HPS-nin kimyəvi quruluşunun makroskopik xüsusiyyətlərinə və HPMC / HPS soyuq-isti tərs fazalı gel kompozit sisteminin kimyəvi quruluşunun modifikasiyasının təsiri.HPMC/HPS-nin yeməli kompozit filmi hazırlanmış və HPS hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsinin kompozit plyonkanın kristal quruluşuna və mikrodomen strukturuna təsiri sinkrotron şüalanma kiçik bucaqlı rentgen səpilmə texnologiyası ilə öyrənilmişdir.HPS hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsinin kompozit membranın mexaniki xassələrinə təsir qanunu mexaniki xassə test cihazı ilə tədqiq edilmişdir;oksigen keçiriciliyi test cihazı ilə kompozit membranın oksigen keçiriciliyinə HPS əvəzetmə dərəcəsinin təsir qanunu tədqiq edilmişdir;HPS hidroksipropil Qrup əvəzetmə dərəcəsinin HPMC/HPS kompozit filmlərinin istilik sabitliyinə təsiri.

Fəsil 2 HPMC/HPS birləşmə sisteminin reoloji tədqiqi

Təbii polimer əsaslı yeməli filmlər nisbətən sadə bir yaş metodu ilə hazırlana bilər [321].Birincisi, yeməli film əmələ gətirən maye və ya film əmələ gətirən suspenziya hazırlamaq üçün polimer maye fazada həll edilir və ya dispersiya edilir, sonra həlledicini çıxararaq konsentratlaşdırılır.Burada əməliyyat ümumiyyətlə biraz daha yüksək temperaturda qurutmaqla həyata keçirilir.Bu proses adətən qablaşdırılan yeməli filmlər istehsal etmək və ya məhsulu daldırma, fırçalamaq və ya çiləmə yolu ilə birbaşa film əmələ gətirən məhlulla örtmək üçün istifadə olunur.Yeməli plyonkaların emalının dizaynı film əmələ gətirən mayenin dəqiq reoloji məlumatlarının alınmasını tələb edir ki, bu da yemək qablaşdırma plyonkalarının və örtüklərinin məhsul keyfiyyətinə nəzarət üçün böyük əhəmiyyət kəsb edir [322].

HPMC yüksək temperaturda gel əmələ gətirən və aşağı temperaturda məhlul vəziyyətində olan termal yapışdırıcıdır.Bu istilik gel mülkiyyəti öz viskozitelye özünü aşağı temperaturda çox aşağı edir, bu da spipping, fırçalamaq və daldırma kimi xüsusi istehsal proseslərinə uyğun deyil.əməliyyat, aşağı temperaturda zəif emal ilə nəticələnir.Bunun əksinə olaraq, HPS soyuq gel, aşağı temperaturda özlü gel vəziyyəti və yüksək temperaturdur.Aşağı özlülüklü məhlul vəziyyəti.Buna görə də, ikisinin birləşməsi ilə aşağı temperaturda özlülük kimi HPMC-nin reoloji xüsusiyyətləri müəyyən dərəcədə tarazlaşdırıla bilər.

Bu fəsildə həlli konsentrasiyasının, mürəkkəbləşmə nisbəti və temperaturun sıfır-qayçı özlülüyü, axın indeksi və tixotropiyası, hpmc / HPS soyuq-isti tərs gel mürəkkəb sisteminin təsiri.Əlavə qaydası mürəkkəb sistemin uyğunluğunu ilkin müzakirə etmək üçün istifadə olunur.

 

2.2 Eksperimental üsul

2.2.1 HPMC/HPS mürəkkəb məhlulunun hazırlanması

Əvvəlcə HPMC və HPS quru tozunu çəkin və 15% (ağırlıq/ağırlıq) konsentrasiyasına və 10:0, 7:3, 5:5, 3:7, 0:10 müxtəlif nisbətlərə uyğun qarışdırın;Sonra C suda 70 ° C əlavə edin, HPMC-ni tamamilə dağıtmaq üçün 120 rpm / dəq olan 120 rpm / dəq.sonra məhlulu 95 °C-dən yuxarı qızdırın, HPS-i tamamilə jelatinləşdirmək üçün eyni sürətlə 1 saat sürətlə qarışdırın;jelatinləşmə tamamlandı Bundan sonra məhlulun temperaturu sürətlə 70 °C-ə endirildi və HPMC 40 dəqiqə ərzində 80 rpm/dəq yavaş sürətlə qarışdırılaraq tam həll edildi.(Bu məqalədəki bütün w / w aşağıdakılardır: nümunə / ümumi həll kütləsinin quru əsas kütləsi).

2.2.2 HPMC/HPS birləşmə sisteminin reoloji xassələri

2.2.2.1 Reoloji analizin prinsipi

Fırlanma reometri bir cüt yuxarı və aşağı paralel sıxaclarla təchiz edilmişdir və sadə kəsmə axını sıxaclar arasındakı nisbi hərəkət vasitəsilə həyata keçirilə bilər.Reometr addım rejimində, axın rejimində və rəqs rejimində sınaqdan keçirilə bilər: addım rejimində reometr nümunəyə keçici gərginlik tətbiq edə bilər ki, bu da əsasən nümunənin keçici xarakter reaksiyasını və sabit vəziyyət vaxtını yoxlamaq üçün istifadə olunur.Stress rahatlaması, sürünən və bərpa kimi qiymətləndirmə və viskoelastik cavab;axın rejimində reometr nümunəyə xətti gərginlik tətbiq edə bilər, bu, əsasən nümunənin özlülüyünün kəsilmə sürətindən asılılığını və özlülüyün temperaturdan və tiksotropiyadan asılılığını yoxlamaq üçün istifadə olunur;salınım rejimində reometr sinusoidal dəyişkən salınan gərginlik yarada bilər ki, bu da əsasən xətti özlü-elastik bölgənin təyini, termal sabitliyin qiymətləndirilməsi və nümunənin gelləşmə temperaturu üçün istifadə olunur.

2.2.2.2 Axın rejiminin sınaq üsulu

40 mm diametrli bir paralel boşqab qurğusu istifadə edildi və boşqab aralığı 0,5 mm-ə təyin edildi.

1. Özlülük zamanla dəyişir.Test temperaturu 25 ° C oldu, kəsmə nisbəti 800 s-1, test müddəti 2500 s idi.

2. Özlülük kəsilmə sürətinə görə dəyişir.Sınaq temperaturu 25 °C, kəsilmədən əvvəl sürət 800 s-1, kəsmə əvvəli vaxt 1000 s;kəsmə sürəti 10²-10³s.

Kəsmə gərginliyi (τ ) və kəsilmə sürəti (γ) Ostwald-de Waele güc qanununa uyğundur:

̇τ=K.γ n (2-1)

burada τ kəsilmə gərginliyi, Pa;

γ - kəsilmə sürəti, s-1;

n likvidlik indeksidir;

K - özlülük əmsalı, Pa·sn.

Özlülük arasındakı əlaqə (ŋəvvəllər polimer məhlul və kəsmə dərəcəsi (γ) Carren Modulus tərəfindən təchiz edilə bilər:

 

Onların arasında,ŋ0kəsmə özlülüyü, Pa s;

ŋsonsuz kəsici özlülükdür, Pa s;

λ istirahət vaxtıdır, s;

n kəsilmə incəlmə indeksidir;

3. Üç mərhələli thixotropy test metodu.Test temperaturu 25 °C-dir, a.Stasionar mərhələ, kəsmə dərəcəsi 1 s-1, test müddəti 50 s;b.Qayçı mərhələsi, kəsmə dərəcəsi 1000 s-1, test müddəti 20 s;c.Quruluşun bərpası prosesi, kəsmə dərəcəsi 1 s-1, test müddəti 250 sdir.

Quruluşun bərpası prosesində müxtəlif bərpa müddətindən sonra strukturun bərpa dərəcəsi özlülüyün bərpa dərəcəsi ilə ifadə edilir:

DSR=ŋt ⁄ ŋ╳100%

Onların arasında,ŋt, struktur bərpa müddəti ts, pa s;

hŋBirinci mərhələnin sonunda özlülükdür.

2.3 Nəticələr və Müzakirə

2.3.1. Kəsmə vaxtının mürəkkəb sisteminin revoloji xüsusiyyətlərinə təsiri

Daimi bir kəsmə nisbətində, görünən özlülük, artan qayçı vaxtı ilə fərqli meylləri göstərə bilər.Şəkil 2-1 HPMC/HPS birləşmə sistemində zamana qarşı özlülüyün tipik əyrisini göstərir.Şəkildən görünür ki, kəsmə müddətinin uzadılması ilə görünən özlülük davamlı olaraq azalır.Kəsmə müddəti təqribən 500 s-ə çatdıqda, özlülük sabit vəziyyətə çatır, bu, yüksək sürətli kəsmə zamanı mürəkkəb sistemin özlülüyünün müəyyən bir dəyərə malik olduğunu göstərir.Zamandan asılılıq, yəni tiksotropiya müəyyən zaman aralığında nümayiş etdirilir.

 

Buna görə, əsl sabit dövlət qurtuluşu testindən əvvəl mürəkkəb sistemin viskozluğunun variasiya qanunuunu oxuyarkən, həqiqi sabit qalma testindən əvvəl, tixotropiyanın mürəkkəb sistemdəki təsirini aradan qaldırmaq üçün müəyyən bir müddət əvvəl yüksək sürüşmə müddəti tələb olunur .Beləliklə, tək faktor kimi kəsilmə sürəti ilə özlülüyün dəyişməsi qanunu əldə edilir.Bu təcrübədə, bütün nümunələrin viskozitesi, 1000 s əvvəlində 1000 s əvvəlində 800 1 / s-nin yüksək kəsmə dərəcəsi ilə, burada hiylə qurmayan müddətə çatdı.Buna görə gələcək eksperimental dizaynda, bütün nümunələrin tixotropy təsirini aradan qaldırmaq üçün 800 1 / s yüksək kəsmə nisbətində 1000 s sürətdə 1000 s.

2.3.2. Mürəkkəb sistemin reoloji xüsusiyyətlərinə konsentrasiyanın təsiri

 

Ümumiyyətlə, polimer məhlullarının özlülüyü məhlulun konsentrasiyasının artması ilə artır.Şəkil 2-2 konsentrasiyanın HPMC/HPS formulalarının özlülüyünün kəsilmə sürətindən asılılığına təsirini göstərir.Şəkildən, eyni qayçı nisbətində, mürəkkəb sisteminin özlülük, həll konsentrasiyasının artması ilə tədricən artır.Fərqli konsentrasiyaların müxtəlif konsentrasiyası incə bir fenomenini göstərən, fərqli konsentrasiyaların artması ilə tədricən azalma, aşkar süzgəc fenomeninin artması ilə tədricən azalma, fərqli konsentrasiyaların pseudoplastik mayelərə məxsus olduğu aydın olmayan kəsmə fenomeninin artması ilə tədricən azalmışdır.Bununla belə, özlülüyün kəsilmə sürətindən asılılığı məhlulun konsentrasiyasının dəyişməsi ilə fərqli bir tendensiya göstərdi.Məhlulun konsentrasiyası aşağı olduqda, kompozit məhlulun kəsmə incəlmə fenomeni kiçikdir;məhlulun konsentrasiyasının artması ilə kompozit məhlulun kəsilmə incəlmə hadisəsi daha aydın görünür.

2.3.2.1 Mürəkkəb sistemin sıfır kəsmə viskozitesi ilə konsentrasiyanın təsiri

Müxtəlif konsentrasiyalarda birləşmə sisteminin özlülük-kəsmə sürəti əyriləri Carren modeli ilə təchiz edilmiş və mürəkkəb məhlulun sıfır kəsici özlülüyü ekstrapolyasiya edilmişdir (0,9960 < R₂< 0,9997).Konsentrasiyanın mürəkkəb məhlulun özlülüyünə təsiri sıfır kəsici özlülük və konsentrasiya arasındakı əlaqəni öyrənməklə daha da öyrənilə bilər.Şəkil 2-3-dən, sıfır kəsmə viskozitesi və mürəkkəb məhlulun konsentrasiyası arasındakı əlaqənin bir güc qanunu izlədiyini görmək olar:

 

burada k və m sabitlərdir.

İkiqat logaritmik koordinatında, yamacın böyüklüyündən asılı olaraq, konsentrasiyadan asılılıq iki fərqli tendensiyanı təqdim etdiyini görmək olar.Dio-Edwards nəzəriyyəsinə görə, aşağı konsentrasiyada, yamac daha yüksəkdir (m = 11,9, R2 = 0,9942), bu da seyreltilmiş məhlula aiddir;yüksək konsentrasiyada isə yamac nisbətən aşağıdır (m = 2,8, R2 = 0,9822), bu da subkonsentratlı məhlula aiddir.Buna görə də, mürəkkəb sistemin kritik konsentrasiyası C* bu iki bölgənin qovşağından 8% müəyyən edilə bilər.Fərqli dövlətlər arasındakı ortaq əlaqəyə və polimerlərin konsentrasiyasına görə, HPMC / hpmc / HPS mürəkkəb sisteminin molekulyar dövlət modeli, Şəkil 2-3-də göstərildiyi kimi, aşağı temperaturun həlli molekulyar dövlət modeli təklif olunur.

 

HPS soyuq geldir, aşağı temperaturda gel vəziyyətindədir və yüksək temperaturda məhluldur.Sınaq temperaturunda (25 °C) HPS şəkildəki mavi şəbəkə sahəsində göstərildiyi kimi gel vəziyyətidir;əksinə, HPMC isti geldir, Test temperaturunda qırmızı xətt molekulunda göstərildiyi kimi məhlul vəziyyətindədir.

C

Artan konsentrasiya ilə müstəqil molekulyar zəncirlər və faza bölgələri arasındakı məsafə tədricən azaldı.Tənqidi konsentrasiyası C *, HPMC molekulları, HPS gel mərhələsi ilə qarşılıqlı əlaqə qurarkən, müstəqil HPMC molekulyar zəncirləri bir-biri ilə əlaqə qurmağa başlayır, HPS fazasını Gel Mərkəzi kimi təşkil edir və HPMC molekulyar zəncirləri bir-birinə qarışır və bir-biri ilə əlaqəli.Microgel vəziyyəti Şəkil 2-2B-də göstərilir.

Konsentrasiyanın daha da artması ilə, C> C *, HPS gel fazaları arasındakı məsafə daha da azalır və HPMC polimer zəncirləri və HPS fazalı bölgəsi daha mürəkkəbdir və qarşılıqlı təsir daha sıxdır 2-2c-də göstərildiyi kimi polimer ərimələrinə bənzəyir.

2.3.2.2 Konsentrasiyanın birləşmə sisteminin maye davranışına təsiri

Ostwald-de Waele güc qanunu (Formula (2-1) (2-1)) fərqli konsentrasiyalar və axın indeksi olan mürəkkəb sistemin (mətndə göstərilməyib) və axın indeksi n və viskozite K can be obtained., uyğun nəticə Cədvəl 2-1-də göstərildiyi kimi.

Cədvəl 2-1 25 °C-də müxtəlif konsentrasiyalı HPS/HPMC məhlulunun axın davranış indeksi (n) və maye konsistensiya indeksi (K)

 

Newtonian mayeinin axın expenti n = 1, pseudoplastik mayenin axın eksponenti n <1, daha uzaq n-dən uzaqlaşır, mayenin pseudoplastikliyi və dilatant mayenin axını exponenti n> 1-dir. Cədvəl 2-1-dən görünə bilər ki, fərqli konsentrasiyalarla mürəkkəb həllərin n dəyərləri 1-dən azdır, mürəkkəb həllərin hamısının pseudoplastik maye olduğunu göstərir.Aşağı konsentrasiyalarda, yenidən qurulmuş həllin n dəyərində 0-a yaxındır, bu, aşağı konsentrasiya mürəkkəb məhlulunun yeni konsentrasiyasının mürəkkəb məhluluna yaxın olduğunu göstərir, çünki aşağı konsentrasiya birləşməsi həllində polimer zəncirləri bir-birindən müstəqil mövcuddur.Həll konsentrasiyasının artması ilə, mürəkkəb sistemin n dəyəri tədricən azaldı, bu da konsentrasiyanın artmasının mürəkkəb məhlulun pseudoplastik davranışını artırdı.Dolaşma kimi qarşılıqlı təsirlər HPS fazası arasında və onunla baş verdi və onun axın davranışı polimer ərimələrinə daha yaxın idi.

Aşağı konsentrasiyada, mürəkkəb sistemin özünəməxsus əmsalı K-nin Kiçikdir (c <8%, K <1 pa · sn) və konsentrasiyanın artması ilə, mürəkkəb sistemin k dəyəri tədricən artır, viskozitasiyanı artırır birləşmə sistemi azalmışdır ki, bu da sıfır kəsici özlülüyün konsentrasiyadan asılılığına uyğundur.

2.3.3 Mürəkkəbləşmə əmsalının birləşmə sisteminin reoloji xassələrinə təsiri

 

Şəkil 2-4 25 °C-də fərqli qarışıq nisbəti ilə HPMC/HPS məhlulunun özlülük və kəsilmə sürəti

 

Cədvəl 2-2 25°-də müxtəlif qarışıq nisbəti ilə HPS/HPMC məhlulunun axın davranış indeksi (n) və maye konsistensiya indeksi (K)

Şəkil 2-4 kompozisiya nisbətinin HPMC/HPS birləşmə məhlulunun özlülüyünün kəsilmə sürətindən asılılığına təsirini göstərir.Şəkildən görünə bilər ki, aşağı HPS tərkibli (HPS < 20%) birləşmə sisteminin özlülüyü kəsilmə sürətinin artması ilə əsaslı şəkildə dəyişmir, çünki əsasən aşağı HPS tərkibli birləşmə sistemində, HPMC məhlul vəziyyətindədir. Aşağı temperaturda davamlı fazadır;yüksək HPS tərkibli birləşmə sisteminin özlülüyü kəsilmə sürətinin artması ilə tədricən azalır, aydın kəsmə incəlmə fenomenini göstərir ki, bu da mürəkkəb məhlulun psevdoplastik maye olduğunu göstərir.Eyni kəsmə sürətində, HPS tərkibinin artması ilə mürəkkəb məhlulun özlülüyü artır, bu, əsasən, aşağı temperaturda HPS-nin daha viskoz gel vəziyyətində olmasıdır.

Müxtəlif birləşmə nisbətləri, axın eksponenti n və özlülük əmsalı olan mürəkkəb sistemlərin kəsilmə gərginliyi-kəsmə sürəti əyrilərinə (mətndə göstərilmir) uyğunlaşdırmaq üçün Ostwald-de Waele güc qanunundan (bax formula (2-1)) istifadə etmək K, uyğun nəticələr Cədvəl 2-2-də göstərilmişdir.Cədvəldən görünə bilər ki, 0,9869 < R2 < 0,9999, uyğunluq nəticəsi daha yaxşıdır.Mürəkkəb sistemin axın indeksi n, HPS tərkibinin artması ilə tədricən azalır, özlülük əmsalı K isə HPS tərkibinin artması ilə tədricən artan tendensiya göstərir, bu da HPS-nin əlavə edilməsinin mürəkkəb məhlulun daha viskoz və axmasını çətinləşdirdiyini göstərir. .Bu tendensiya Zhang-ın tədqiqat nəticələrinə uyğundur, lakin eyni birləşmə nisbəti üçün mürəkkəb məhlulun n dəyəri Zhang nəticəsindən daha yüksəkdir [305], bu, əsasən, tiksotropiyanın təsirini aradan qaldırmaq üçün bu təcrübədə əvvəlcədən kəsmə aparıldığına görədir. is eliminated;Zhang nəticəsi tiksotropiya və kəsmə sürətinin birgə hərəkətinin nəticəsidir;bu iki metodun ayrılması 5-ci Fəsildə ətraflı müzakirə olunacaq.

2.3.3.1 Qarışıqlama əmsalının birləşmə sisteminin sıfır kəsici özlülüyünə təsiri

Homojen polimer birləşmə sisteminin reoloji xassələri ilə sistemdəki komponentlərin reoloji xassələri arasındakı əlaqə loqarifmik toplama qaydasına uyğundur.İki komponentli mürəkkəb sistem üçün mürəkkəb sistem və hər bir komponent arasındakı əlaqə aşağıdakı tənliklə ifadə edilə bilər:

 

Onların arasında F mürəkkəb sistemin reoloji xassə parametridir;

F1, F2 müvafiq olaraq 1-ci komponentin və 2-ci komponentin reoloji parametrləridir;

∅1 və ∅2 müvafiq olaraq 1-ci komponentin və 2-ci komponentin kütlə fraksiyalarıdır və ∅1 ∅2 .

Buna görə də, müxtəlif birləşmə əmsalları ilə birləşmədən sonra birləşmə sisteminin sıfır kəsici özlülüyü müvafiq proqnozlaşdırılan dəyəri hesablamaq üçün loqarifmik toplama prinsipinə uyğun olaraq hesablana bilər.Müxtəlif birləşmə nisbətləri olan mürəkkəb məhlulların eksperimental dəyərləri hələ də özlülük-kəsmə sürəti əyrisinin carren uyğunluğu ilə ekstrapolyasiya edilmişdir.Müxtəlif birləşmə nisbətlərinə malik HPMC/HPS birləşmə sisteminin sıfır kəsici özlülüyünün proqnozlaşdırılan dəyəri Şəkil 2-5-də göstərildiyi kimi eksperimental qiymətlə müqayisə edilir.

 

Şəkildəki nöqtəli xətt hissəsi loqarifmik cəm qaydası ilə alınan mürəkkəb məhlulun sıfır kəsici özlülüyünün proqnozlaşdırılan qiymətidir, nöqtəli xətt qrafiki isə müxtəlif birləşmə əmsallarına malik mürəkkəb sistemin eksperimental qiymətidir.Mürəkkəb məhlulun eksperimental dəyərinin eksperimental dəyəri mürəkkəb sistemin termodinamik uyğunluğa nail ola bilmədiyini və mürəkkəb sistemin davamlı bir faza dispersion olduğunu göstərir aşağı temperatur İki fazalı sistemin “dəniz-ada” quruluşu;HPMC / HPS birləşməsinin nisbətinin davamlı azaldılması ilə, mürəkkəbləşmə nisbəti 4: 6-dan sonra dəyişən sistemin davamlı mərhələsi dəyişdi.Fəsil tədqiqatı ətraflı müzakirə edir.

Şəkildən aydın şəkildə görünür ki, HPMC/HPS birləşmə nisbəti böyük olduqda, mürəkkəb sistem mənfi sapmaya malikdir, bunun səbəbi yüksək özlülüklü HPS-nin dispers faza vəziyyətində aşağı özlülüklü HPMC davamlı faza ortasında paylanması ola bilər. .HPS tərkibinin artması ilə birləşmə sistemində müsbət kənarlaşma müşahidə olunur ki, bu da birləşmə sistemində bu zaman fasiləsiz faza keçidinin baş verdiyini göstərir.Yüksək özlülüyü olan HPS mürəkkəb sistemin davamlı fazasına çevrilir, HPMC isə HPS-nin davamlı fazasında daha vahid vəziyyətdə dağılır.

2.3.3.2 Qarışıqlama əmsalının birləşmə sisteminin maye davranışına təsiri

Şəkillər 2-6, HPS tərkibinin funksiyası kimi mürəkkəb sistemin axın indeksini n göstərir.Axın indeksi n log-loqarifmik koordinata uyğunlaşdırıldığı üçün burada n xətti cəmidir.Şəkildən görünür ki, HPS tərkibinin artması ilə birləşmə sisteminin axın indeksi n tədricən azalır, bu da HPS-nin mürəkkəb məhlulun Nyuton maye xassələrini aşağı saldığını və onun psevdoplastik maye davranışını yaxşılaşdırdığını göstərir.Aşağı hissə daha yüksək viskoziteli gel vəziyyətidir.Şəkildən də görünə bilər ki, mürəkkəb sistemin axın indeksi ilə HPS-nin tərkibi arasındakı əlaqə xətti əlaqəyə uyğundur (R2 0,98062), bu, mürəkkəb sistemin yaxşı uyğunluğa malik olduğunu göstərir.

 

2.3.3.3 Qarışıqlama əmsalının birləşmə sisteminin özlülük əmsalına təsiri

 

Şəkil 2-7, HPS tərkibindən asılı olaraq mürəkkəb məhlulun özlülük əmsalı K göstərir.Şəkildən görünür ki, təmiz HPMC-nin K dəyəri çox kiçikdir, təmiz HPS-nin K dəyəri isə ən böyükdür, bu da müvafiq olaraq məhlul və gel vəziyyətində olan HPMC və HPS-nin gel xassələri ilə bağlıdır. low temperature.Aşağı özlülüklü komponentin tərkibi yüksək olduqda, yəni HPS-nin tərkibi aşağı olduqda, mürəkkəb məhlulun özlülük əmsalı aşağı özlülüklü HPMC komponentininkinə yaxın olur;yüksək özlülüklü komponentin tərkibi yüksək olduqda, HPS tərkibinin artması ilə mürəkkəb məhlulun K dəyəri artır, bu da HPS-nin aşağı temperaturda HPMC-nin özlülüyünü artırdığını göstərir.Bu, əsasən davamlı fazanın özlülüyünün birləşmə sisteminin özlülüyünə töhfəsini əks etdirir.Aşağı özlülüklü komponentin davamlı faza və yüksək özlülüklü komponentin davamlı faza olduğu müxtəlif hallarda, davamlı faza özlülüyünün birləşmə sisteminin özlülüyünə töhfəsi açıq şəkildə fərqlidir.Aşağı özlülüklü HPMC davamlı faza olduqda, mürəkkəb sistemin özlülüyü əsasən davamlı fazanın özlülüyünün töhfəsini əks etdirir;və yüksək özlülüklü SES davamlı faza olduqda, dispers faza kimi HPMC yüksək özlülüklü SES-in özlülüyünü azaldacaq.təsiri.

Thixotropy, maddələr və ya bir çox sistemin sabitliyini qiymətləndirmək üçün istifadə edilə bilər, çünki tixotropiya daxili quruluş və zərərin dərəcəsi ilə məlumat əldə edə bilər [323-325].Tiksotropiya müvəqqəti təsirlər və mikrostruktur dəyişikliklərə səbəb olan kəsilmə tarixi ilə əlaqələndirilə bilər [324, 326].Üç mərhələli thixotropik metod, fərqli birləşmə nisbətlərinin mürəkkəb sisteminin tiyertrop xüsusiyyətlərinə təsirini öyrənmək üçün istifadə edilmişdir.Şəkil 2-5-dən göründüyü kimi, bütün nümunələr müxtəlif dərəcədə tiksotropiya nümayiş etdirmişdir.Aşağı kəsmə dərəcələrində, mürəkkəb məhlulun viskozitesi, HPS məzmununun hps məzmunu ilə sıfır-kəsmə viskozitasının dəyişdirilməsinə uyğun olan HPS məzmununun artması ilə əhəmiyyətli dərəcədə artdı.

 

Müxtəlif bərpa müddətlərində kompozit nümunələrin struktur bərpa dərəcəsi DSR Cədvəl 2-1-də göstərildiyi kimi (2-3) düsturla hesablanır.DSR < 1 olarsa, nümunənin kəsilmə müqaviməti aşağıdır və nümunə tiksotropikdir;əksinə, əgər DSR > 1 olarsa, nümunə anti-tiksotropiyaya malikdir.Cədvəldən görə, saf HPMC-nin DSR dəyərinin demək olar ki, 1 olduğunu görə bilərik, çünki bu, HPMC molekulu sərt bir zəncirdir və onun rahatlama müddəti yüksəkdir və quruluş yüksək shear qüvvəsi altında bərpa olunur.HPS-in DSR dəyəri nisbətən aşağıdır, bu da güclü tixotrop xüsusiyyətlərini təsdiqləyir, əsasən, HPS çevik bir zəncirdir və onun rahatlama müddəti uzun müddətdir.Sınaq müddətində struktur tam bərpa olunmadı.

Mürəkkəb bir həll üçün, eyni bərpa müddətində, HPMC məzmunu 70% -dən çox olduqda, DSR, HPS molekulyar zənciri çevik bir zəncir və sərt molekulyar zəncirlərin sayı olan HPS məzmununun artması ilə sürətlə azalır mürəkkəb sistemdə SES-in əlavə edilməsi ilə artır.Əgər azalarsa, birləşmə sisteminin ümumi molekulyar seqmentinin relaksasiya müddəti uzanır və birləşmə sisteminin tiksotropiyası yüksək kəsilmənin təsiri altında tez bərpa oluna bilməz.HPMC-nin tərkibi 70% -dən az olduqda, DSR HPS tərkibinin artması ilə artır, bu, birləşmə sistemində HPS və HPMC-nin molekulyar zəncirləri arasında qarşılıqlı əlaqənin olduğunu göstərir, bu da molekulyarın ümumi sərtliyini yaxşılaşdırır. birləşmə sistemindəki seqmentləri azaldır və birləşmə sisteminin relaksasiya müddətini qısaldır və tiksotropiyası azalır.

 

Bundan əlavə, mürəkkəb sistemin DSR dəyəri Saf HPMC-dən daha aşağı idi, bu da HPMC-nin tixotropiyasının mürəkkəblə xeyli yaxşılaşdığını bildirdi.Mürəkkəb sistemdəki nümunələrin əksəriyyətinin DSR dəyərləri, Saf HP-lərin, HES-in sabitliyinin müəyyən dərəcədə yaxşılaşdığını göstərən saf HP-lərdən daha böyük idi.

Cədvəldən də görünə bilər ki, müxtəlif bərpa müddətlərində HPMC tərkibi 70% olduqda DSR dəyərləri ən aşağı nöqtəni göstərir və nişastanın miqdarı 60% -dən çox olduqda kompleksin DSR dəyəri daha yüksəkdir. that of pure HPS.Bütün nümunələrin 10 s ərzindəki DSR dəyərləri son DSR qiymətlərinə çox yaxındır ki, bu da kompozit sistemin strukturunun strukturun bərpası işlərinin çoxunu 10 s ərzində əsasən yerinə yetirdiyini göstərir.Qeyd etmək lazımdır ki, yüksək HPS tərkibli kompozit nümunələr bərpa müddətinin uzadılması ilə əvvəlcə artma, sonra isə azalma tendensiyası nümayiş etdirdi ki, bu da kompozit nümunələrin aşağı sürüşmə təsiri altında müəyyən dərəcədə tiksotropiya göstərdiyini göstərir və onların quruluşu daha qeyri-sabitdir.

Üç mərhələli tixotropiyanın keyfiyyəti təhlili bildirilən thixotropik halqanın testinin nəticələrinə uyğundur, lakin kəmiyyət təhlili nəticələri tixotropik üzük testinin nəticələrinə uyğun deyildir.HPMC/HPS birləşmə sisteminin tiksotropiyası, HPS tərkibinin artması ilə tiksotropik halqa üsulu ilə ölçüldü [305].Degenerasiya əvvəlcə azaldı və sonra artdı.Tiksotrop halqa sınağı yalnız tiksotrop fenomenin varlığını təxmin edə bilər, lakin onu təsdiq edə bilməz, çünki tiksotrop halqa kəsmə vaxtı və kəsilmə sürətinin eyni vaxtda təsirinin nəticəsidir [325-327].

2.4 Bu fəslin xülasəsi

Bu fəsildə soyuq və isti geldən ibarət iki fazalı kompozit sistemin qurulması üçün əsas xammal kimi termal gel HPMC və soyuq gel HPS istifadə edilmişdir.Özlülük, axın modeli və tiksotropiya kimi reoloji xüsusiyyətlərin təsiri.Məhluldakı polimerlərin müxtəlif vəziyyətləri və konsentrasiyaları arasındakı ümumi əlaqəyə əsasən aşağı temperaturlu məhlulda HPMC/HPS birləşmə sisteminin molekulyar vəziyyət modeli təklif edilmişdir.Mürəkkəb sistemdə müxtəlif komponentlərin xassələrinin loqarifmik cəmləmə prinsipinə əsasən mürəkkəb sistemin uyğunluğu öyrənilmişdir.Əsas tapıntılar aşağıdakılardır:

  1. Fərqli konsentrasiyalara malik mürəkkəb nümunələr, müəyyən dərəcədə kəsmə incə olduğunu göstərdi və konsentrasiyanın artması ilə kəsilmə dərəcəsi artdı.
  2. Konsentrasiyanın artması ilə, mürəkkəb sisteminin axın indeksi azaldı və sıfır sıfırsız özlülük və viskozitehlik əmsalı, mürəkkəb sistemin bərk davranışının artırıldığını göstərir.
  3. HPMC/HPS birləşmə sistemində kritik konsentrasiya (8%) var, kritik konsentrasiyadan aşağı, HPMC molekulyar zəncirləri və mürəkkəb məhluldakı HPS gel fazası bölgəsi bir-birindən ayrılır və müstəqil olaraq mövcuddur;kritik konsentrasiyaya çatdıqda, mürəkkəb məhlulda gel mərkəzi kimi HPS fazası ilə mikrogel vəziyyəti əmələ gəlir və HPMC molekulyar zəncirləri bir-birinə qarışır və bir-birinə bağlıdır;kritik konsentrasiyanın üstündə, sıxlıqlı HPMC makromolekulyar zəncirlər və onların HPS faza bölgəsi ilə bir-birinə qarışması daha mürəkkəbdir və qarşılıqlı təsir daha mürəkkəbdir.daha sıx, buna görə də məhlul polimer əriməsi kimi davranır.
  4. Kompozisiya nisbəti HPMC/HPS mürəkkəb məhlulunun reoloji xassələrinə əhəmiyyətli dərəcədə təsir göstərir.HPS məzmununun artması ilə, mürəkkəb sistemin kəsmə fenomeni daha aydındır, axın indeksi tədricən azalır və sıfır kəsmə viskoziteli və viskozite əmsalı tədricən artmaqdadır.artır, bu da kompleksin bərk kimi davranışının əhəmiyyətli dərəcədə yaxşılaşdığını göstərir.
  5. Mürəkkəb sistemin sıfır kəsici özlülüyü loqarifmik toplama qaydasına nisbətən müəyyən müsbət-mənfi sapma nümayiş etdirir.Mürəkkəb sistem, davamlı bir fazalı dağılmış mərhələ "dəniz adası" quruluşu olan iki fazalı "dəniz-ada" quruluşudur və HPMC / HPS mürəkkəbliyi nisbəti 4: 6-dan sonra azaldıqca, mürəkkəb sisteminin davamlı mərhələsi dəyişdi.
  6. Fərqli birləşmə əmsallarına malik mürəkkəb məhlulların axın indeksi ilə birləşmə əmsalı arasında xətti əlaqə mövcuddur ki, bu da birləşmə sisteminin yaxşı uyğunluğa malik olduğunu göstərir.
  7. HPMC/HPS birləşmə sistemi üçün, aşağı özlülüklü komponent davamlı faza və yüksək özlülüklü komponent davamlı faza olduqda, davamlı faza özlülüyünün birləşmə sisteminin özlülüyünə töhfəsi əhəmiyyətli dərəcədə fərqlidir.Aşağı özlülüklü HPMC davamlı faza olduqda, mürəkkəb sistemin özlülüyü əsasən davamlı fazalı özlülüyün töhfəsini əks etdirir;yüksək özlülüklü SES davamlı faza olduqda, dispers faza kimi HPMC yüksək özlülüklü SES-in özlülüyünü azaldacaq.təsiri.
  8. Mürəkkəbləşmə nisbətinin mürəkkəb sistemin tiksotropiyasına təsirini öyrənmək üçün üç mərhələli tiksotropiyadan istifadə edilmişdir.Mürəkkəb sistemin tiksotropiyası HPMC/HPS birləşmə nisbətinin azalması ilə əvvəlcə azalma, sonra isə artma tendensiyası göstərdi.
  9. Yuxarıda göstərilən təcrübi nəticələr göstərir ki, HPMC və HP-lərin birləşməsi yolu ilə iki komponentin revoloji xüsusiyyətləri, məsələn, incə, kəsmə fenomeni və thixotropiya, müəyyən dərəcədə balanslaşdırılmışdır.

Fəsil 3 HPMC/HPS Yeməli Kompozit Filmlərin Hazırlanması və Xüsusiyyətləri

Polimer birləşmə çoxkomponentli performans tamamlayıcılığına nail olmaq, əla performansa malik yeni materialların işlənib hazırlanması, məhsulun qiymətlərini aşağı salmaq və materialların tətbiq dairəsini genişləndirmək üçün ən effektiv üsuldur [240-242, 328].Sonra, müəyyən molekulyar quruluş fərqləri və müxtəlif polimerlər arasında konformasiya entropiyası səbəbindən polimer birləşmə sistemlərinin əksəriyyəti uyğun gəlmir və ya qismən uyğun gəlir [11, 12].Polimer birləşmə sisteminin mexaniki xassələri və digər makroskopik xüsusiyyətləri hər bir komponentin fiziki-kimyəvi xassələri, hər bir komponentin birləşmə nisbəti, komponentlər arasında uyğunluq və daxili mikroskopik quruluş və digər amillərlə sıx bağlıdır [240, 329].

Kimyəvi quruluş baxımından, həm HPMC, həm də HPS hidrofilik curdlandır, eyni struktur vahidinə malikdir - qlükoza və eyni funksional qrup - hidroksipropil qrupu tərəfindən dəyişdirilir, buna görə də HPMC və HPS yaxşı bir fazaya sahib olmalıdır.Bununla belə, HPMC aşağı temperaturda çox aşağı özlülüklə məhlul vəziyyətində olan və yüksək temperaturda kolloid əmələ gətirən termal induksiyalı geldir;HPS aşağı temperaturlu gel olan və yüksək temperaturda məhlul vəziyyətində olan soyuq təsirli geldir;gel şəraiti və davranışı tamamilə əksinədir.HPMC və HPS-nin birləşməsi yaxşı uyğunluqla homojen sistemin formalaşmasına şərait yaratmır.Həm kimyəvi quruluşu, həm də termodinamikanı nəzərə alaraq, soyuq-isti gel birləşmə sistemi yaratmaq üçün HPMC-nin HPS ilə birləşməsinin böyük nəzəri əhəmiyyəti və praktiki əhəmiyyəti var.

Bu fəsildə HPMC/HPS soyuq və isti gel birləşmə sistemindəki komponentlərin xas xüsusiyyətlərinin, mikroskopik morfologiyada birləşmə nisbəti və ətraf mühitin nisbi rütubətinin, uyğunluq və faza ayrılması, mexaniki xassələrin, optik xassələrin öyrənilməsinə diqqət yetirilir. , və mürəkkəb sistemin termal düşmə xassələri.Və oksigen maneə xüsusiyyətləri kimi makroskopik xüsusiyyətlərin təsiri.

3.1 Materiallar və avadanlıqlar

3.1.1 Əsas eksperimental materiallar

 

3.1.2 Əsas alətlər və avadanlıqlar

 

3.2.1 HPMC/HPS yeməli kompozit plyonkanın hazırlanması

HPMC və HPS-nin 15% (ağırlıq/ağırlıq) quru tozu 3% (ağırlıq/ağırlıq) ilə qarışdırılmışdır. Polietilen qlikol plastifikatoru deionlaşdırılmış suda mürəkkəb film əmələ gətirən maye və yeməli kompozit plitə HPMC/ əldə etmək üçün birləşdirilib. HPS tökmə üsulu tərəfindən hazırlanmışdır.

Hazırlanma üsulu: əvvəlcə HPMC və HPS quru tozunu çəkin və müxtəlif nisbətlərə uyğun qarışdırın;sonra 70 °C suya əlavə edin və HPMC-ni tam şəkildə dağıtmaq üçün 30 dəqiqə ərzində 120 rpm/dəq sürətlə qarışdırın;sonra məhlulu 95 °C-dən yuxarı qızdırın, HPS-i tamamilə jelatinləşdirmək üçün eyni sürətlə 1 saat sürətlə qarışdırın;jelatinləşmə başa çatdıqdan sonra məhlulun temperaturu sürətlə 70 °C-ə endirilir və məhlul 80 rpm/dəq yavaş sürətlə 40 dəqiqə qarışdırılır.15 sm diametrli polistirol petri qabına 20 q qarışıq film əmələ gətirən məhlul tökün, düz tökün və 37 ° C-də qurudun.Qurudulmuş film, yeməli kompozit membran əldə etmək üçün diskdən soyulur.

3.2.2 HPMC/HPS-nin yeməli kompozit təbəqəsinin mikromorfologiyası

3.2.2.1 Skanerli elektron mikroskopun analiz prinsipi

Skan edən Elektron Mikroskopiyasının (SEM) üstündəki elektron silah yüksək miqdarda elektron buraxa bilər.Azaldılan və fokuslandıqdan sonra müəyyən enerji və intensivliyə malik elektron şüası yarada bilər.Tarama bobininin maqnit sahəsi ilə idarə olunan, müəyyən bir zaman və məkan sırasına uyğun olaraq Nümunənin səthini nöqtə ilə tarayın.Səth mikro-sahəsinin xüsusiyyətlərinin fərqliliyinə görə, nümunə ilə elektron şüası arasındakı qarşılıqlı təsir detektor tərəfindən toplanan və video ilə gücləndirilən elektrik siqnallarına çevrilən müxtəlif intensivliyə malik ikincil elektron siqnalları yaradacaqdır. və şəkil borusunun şəbəkəsinə daxil olun, şəkil borusunun parlaqlığını tənzimlədikdən sonra nümunənin səthindəki mikro-regionun morfologiyasını və xüsusiyyətlərini əks etdirə bilən ikinci dərəcəli elektron təsviri əldə etmək olar.Ənənəvi optik mikroskoplarla müqayisədə, SEM-in ayırdetmə qabiliyyəti nisbətən yüksəkdir, nümunənin səth təbəqəsinin təxminən 3nm-6nm-i, materialların səthində mikro struktur xüsusiyyətlərinin müşahidəsi üçün daha uyğundur.

Yeməli plyonka qurudulmaq üçün desikatora yerləşdirilib və müvafiq ölçüdə yeməli plyonka seçilib, SEM-in xüsusi nümunə mərhələsinə keçirici yapışdırıcı ilə yapışdırılıb, sonra isə vakuum örtüyü ilə qızıl örtük edilib.Sınaq zamanı nümunə SEM-ə salınmış, 5 kV-lik elektron şüa sürətlənmə gərginliyi altında nümunənin mikroskopik morfologiyası 300 dəfə və 1000 dəfə böyüdülərək müşahidə və fotoşəkili çəkilmişdir.

3.2.3 HPMC/HPS yeməli kompozit filmin işıq keçiriciliyi

3.2.3.1 UV-Vis spektrofotometriyasının təhlil prinsipi

UV-Vis spektrofotometri 200~800nm ​​dalğa uzunluğunda işıq saça və onu obyektə şüalandıra bilər.Buna görə də UV-Vis spektrofotometrik analiz maddələrin tərkibini, quruluşunu və qarşılıqlı təsirini öyrənmək üçün effektiv vasitələrdən biridir.

İşıq şüası obyektə dəydikdə, düşən işığın bir hissəsi cisim tərəfindən udulur, düşən işığın digər hissəsi isə obyektdən keçir;ötürülən işığın intensivliyinin düşən işığın intensivliyinə nisbəti keçiricilikdir.

Absorbsiya və keçiricilik arasındakı əlaqənin düsturu belədir:

 

Onların arasında A uducu var;

T ötürmə,%.

Son absorbans, absorbans × 0,25 mm/qalınlıq ilə bərabər şəkildə düzəldildi.

5% HPMC və HPS məhlullarını hazırlayın, müxtəlif nisbətlərə uyğun qarışdırın, 10 q plyonka əmələ gətirən məhlulu 15 sm diametrli polistirol petri qabına tökün və 37 ° C-də qurudun ki, plyonka əmələ gətirin.Yeməli filmi 1mm×3mm ölçülü düzbucaqlı zolağa kəsin, onu kyuvetaya qoyun və yeməli filmi kyuvetanın daxili divarına yaxın edin.Nümunələri 200-800 nm tam dalğa uzunluğunda skan etmək üçün WFZ UV-3802 UV-vis spektrofotometrindən istifadə edilib və hər bir nümunə 5 dəfə sınaqdan keçirilib.

3.2.4 HPMC/HPS yeməli kompozit filmlərin dinamik termomexaniki xüsusiyyətləri

3.2.4.1 Dinamik termomexaniki analizin prinsipi

Dinamik Termomexaniki Analiz (DMA) müəyyən bir şok yükü və proqramlaşdırılmış temperatur altında nümunənin kütləsi və temperaturu arasındakı əlaqəni ölçə bilən və dövri dəyişən gərginlik və zamanın təsiri altında nümunənin mexaniki xüsusiyyətlərini yoxlaya bilən bir cihazdır. temperatur və temperatur.

Yüksək molekullu polimerlər bir tərəfdən elastomer kimi mexaniki enerji saxlaya bilən, digər tərəfdən isə selik kimi enerji istehlak edə bilən özlü elastik xüsusiyyətlərə malikdir.Dövri dəyişən qüvvə tətbiq edildikdə, elastik hissə enerjini potensial enerjiyə çevirir və onu saxlayır;özlü hissə isə enerjini istilik enerjisinə çevirir və onu itirir.Polimer materiallar ümumiyyətlə iki aşağı temperaturlu şüşə vəziyyəti və yüksək temperaturlu rezin vəziyyətini nümayiş etdirir və iki vəziyyət arasındakı keçid temperaturu şüşə keçid temperaturudur.Şüşə keçid temperaturu materialların strukturuna və xassələrinə birbaşa təsir edir və polimerlərin ən mühüm xarakterik temperaturlarından biridir.

Polimerlərin dinamik termomexaniki xassələrini təhlil etməklə polimerlərin özlülük qabiliyyətini müşahidə etmək və polimerlərin iş qabiliyyətini təyin edən mühüm parametrləri əldə etmək olar ki, onlar faktiki istifadə mühitinə daha yaxşı tətbiq olunsun.Bundan əlavə, dinamik termomexaniki analiz molekulyar seqmentlərin bütün səviyyələrində şüşə keçidinə, fazaların ayrılmasına, çarpaz bağlanmasına, kristallaşmasına və molekulyar hərəkətinə çox həssasdır və polimerlərin quruluşu və xassələri haqqında çoxlu məlumat əldə edə bilir.Çox vaxt polimerlərin molekullarını öyrənmək üçün istifadə olunur.Hərəkət davranışı.DMA-nın temperatur süpürmə rejimindən istifadə edərək, şüşə keçid kimi faza keçidlərinin baş verməsi sınaqdan keçirilə bilər.DSC ilə müqayisədə DMA daha yüksək həssaslığa malikdir və faktiki istifadəni simulyasiya edən materialların təhlili üçün daha uyğundur.

Təmiz, vahid, düz və zədələnməmiş nümunələri seçin və onları 10 mm × 20 mm düzbucaqlı zolaqlara kəsin.Nümunələr ABŞ-ın PerkinElmer şirkətinin Pydris Diamond dinamik termomexaniki analizatorundan istifadə etməklə dartılma rejimində sınaqdan keçirilmişdir.

3.2.5 HPMC/HPS yeməli kompozit plyonkaların istilik sabitliyi

3.2.5.1 termoğrimetrik analizin prinsipi

Termal Gravimetrik Analizator (TGA) proqramlaşdırılmış temperaturda nümunənin kütləsinin temperatur və ya zamanla dəyişməsini ölçə bilər və istilik prosesi zamanı maddələrin mümkün buxarlanması, əriməsi, sublimasiyası, dehidrasiyası, parçalanması və oksidləşməsini öyrənmək üçün istifadə edilə bilər. .və digər fiziki və kimyəvi hadisələr.Nümunə sınaqdan keçirildikdən sonra birbaşa alınan maddənin kütləsi ilə temperatur (və ya vaxt) arasındakı əlaqə əyrisi termogravimetrik (TGA əyrisi) adlanır.Arıqlamaq və digər məlumatlar.Törəmə Termoqravimetrik əyri (DTG əyrisi) sınaqdan keçirilmiş nümunənin çəki itirmə sürətinin temperatur və ya zamanla dəyişməsini əks etdirən TGA əyrisinin birinci dərəcəli törəməsindən sonra əldə edilə bilər və pik nöqtəsi sabitin maksimum nöqtəsidir. dərəcəsi.

Eyni qalınlığa malik yeməli plyonka seçin, onu termoqravimetrik analizatorun sınaq diski ilə eyni diametrdə dairəyə kəsin və sonra onu sınaq diskinə düz qoyun və 20 ml/dəq axın sürəti ilə azot atmosferində sınaqdan keçirin. .Temperatur diapazonu 30-700 °C, qızdırma sürəti 10 °C/dəq idi və hər bir nümunə iki dəfə sınaqdan keçirildi.

3.2.6.1 TENSILE əmlak təhlili prinsipi

3.2.6 HPMC/HPS yeməli kompozit plyonkaların dartılma xüsusiyyətləri

Mexanik xassə test cihazı spline qırılana qədər xüsusi temperatur, rütubət və sürət şəraitində uzununa ox boyunca splayna statik dartılma yükü tətbiq edə bilər.Sınaq zamanı mexaniki xassə sınayıcısı vasitəsi ilə şlağa vurulan yük və onun deformasiyasının miqdarı qeydə alınmış və şpinqin dartılma deformasiyası zamanı gərginlik-deformasiya əyrisi çəkilmişdir.Gərginlik-deformasiya əyrisindən filmin dartılma xüsusiyyətlərini qiymətləndirmək üçün dartılma gücü (ζt), qırılma zamanı uzanma (εb) və elastik modul (E) hesablana bilər.

Materialların gərginlik-deformasiya əlaqəsi ümumiyyətlə iki hissəyə bölünə bilər: elastik deformasiya bölgəsi və plastik deformasiya bölgəsi.Elastik deformasiya zonasında materialın gərginliyi və deformasiyası xətti əlaqəyə malikdir və bu zaman deformasiya tamamilə bərpa oluna bilər ki, bu da Kuk qanununa uyğundur;plastik deformasiya zonasında materialın gərginliyi və deformasiyası artıq xətti olmur və bu zaman baş verən deformasiya geri dönməz olur, nəticədə material qırılır.

Dartma müqavimətinin hesablanması düsturu:

 

Harada: Gərginlik gücü, MPa;

p maksimum yük və ya qırılma yüküdür, n;

B nümunə eni, mm;

D nümunənin qalınlığı, mm.

Break-də uzatma hesablanması üçün düstur:

 

Harada: εb fasilədə uzanma,%;

L - nümunənin qırıldığı zaman işarələmə xətləri arasındakı məsafə, mm;

L0 nümunənin orijinal ölçüsüdür, mm.

Elastik modulus hesablama formulu:

 

Onların arasında: E elastik modul, mpa;

Təmiz, vahid, düz və zədələnməmiş nümunələri seçin, GB13022-91 milli standartına istinad edin və onları ümumi uzunluğu 120 mm, qurğular arasında ilkin məsafə 86 mm, işarələr arasındakı məsafə 40 mm olan dumbbell formalı splinelara kəsin eni 10 mm.Splaynlar 75% və 57% (doymuş natrium xlorid və natrium bromid məhlulu atmosferində) rütubətdə yerləşdirildi və ölçmədən əvvəl 3 gündən çox müddətə tarazlaşdırıldı.Bu təcrübədə sınaq üçün Amerika Birləşmiş Ştatlarının Instron Korporasiyasının ASTM D638, 5566 mexaniki xüsusiyyət test cihazı və onun 2712-003 pnevmatik sıxacından istifadə olunur.Dartma sürəti 10 mm/dəq idi və nümunə 7 dəfə təkrarlandı və orta qiymət hesablandı.

3.2.7 HPMC/HPS yeməli kompozit filmin oksigen keçiriciliyi

3.2.7.1 Oksigen keçiriciliyinin təhlili prinsipi

Test nümunəsi quraşdırıldıqdan sonra sınaq boşluğu A və B olmaqla iki hissəyə bölünür;keçiricilik.

3.2.7.2 Test üsulu

Zədələnməmiş yeməli kompozit plyonkaları seçin, onları 10,16 x 10,16 sm ölçülü almaz formalı nümunələrə kəsin, sıxacların kənar səthlərini vakuum yağı ilə örtün və nümunələri sınaq blokuna sıxın.ASTM D-3985-ə uyğun olaraq sınaqdan keçirilmiş, hər bir nümunənin 50 sm2 sınaq sahəsi var.

3.3 Nəticələr və müzakirə

3.3.1 Yeməli kompozit plyonkaların mikrostruktur təhlili

Film əmələ gətirən mayenin komponentləri ilə qurutma şəraiti arasındakı qarşılıqlı təsir plyonkanın son strukturunu müəyyən edir və plyonkanın müxtəlif fiziki-kimyəvi xassələrinə ciddi təsir göstərir [330, 331].Hər bir komponentin xas olan gel xassələri və birləşmə nisbəti birləşmənin morfologiyasına təsir göstərə bilər ki, bu da membranın səth quruluşuna və son xassələrinə daha çox təsir edir [301, 332].Buna görə də, filmlərin mikrostruktur təhlili hər bir komponentin molekulyar yenidən qurulması haqqında müvafiq məlumat verə bilər ki, bu da öz növbəsində plyonkaların maneə xassələrini, mexaniki xassələrini və optik xüsusiyyətlərini daha yaxşı anlamağa kömək edə bilər.

Müxtəlif nisbətlərə malik HPS/HPMC yeməli filmlərinin səthi skan edən elektron mikroskop mikroqrafları Şəkil 3-1-də göstərilmişdir.Şəkil 3-1-dən göründüyü kimi, bəzi nümunələrdə səthdə mikro çatlar müşahidə edilmişdir ki, bu da sınaq zamanı nümunədə nəmin azalması və ya mikroskop boşluğuna elektron şüasının hücumu nəticəsində yarana bilər [122]. , 139].Şəkildə təmiz HPS membranı və təmiz HPMC.Membranlar nisbətən hamar mikroskopik səthlər göstərdi və təmiz HPS membranlarının mikro strukturu təmiz HPMC membranlarına nisbətən daha homojen və hamar idi, bu, əsasən soyutma prosesi zamanı nişasta makromolekullarına (amiloza molekulları və amilopektin molekulları) bağlı ola bilər.) daha yaxşı molekulyar rearrange əldə etdi. sulu məhlulda.Bir çox araşdırmalar soyutma prosesində amiloz-amilopektin-su sisteminin olduğunu göstərdi

 

Gel əmələ gəlməsi və faza ayrılması arasında rəqabət mexanizmi ola bilər.Əgər fazaların ayrılma sürəti gel əmələ gəlmə sürətindən aşağı olarsa, sistemdə faza ayrılması baş verməyəcək, əks halda sistemdə faza ayrılması baş verəcək [333, 334].Bundan əlavə, amilozun tərkibi 25%-dən çox olduqda, amilozun jelatinləşməsi və davamlı amiloz şəbəkəsi strukturu faza ayrılmasının görünüşünü əhəmiyyətli dərəcədə maneə törədə bilər [334].Bu yazıda istifadə edilən HPS-nin amiloz tərkibi 80%, 25%-dən çox yüksəkdir, beləliklə, təmiz HPS membranlarının təmiz HPMC membranlarından daha homojen və hamar olması fenomenini daha yaxşı göstərir.

Rəqəmlərin müqayisəsindən görünür ki, bütün kompozit plyonkaların səthi nisbətən kobuddur və bəzi qeyri-müntəzəm qabarcıqlar səpələnmişdir ki, bu da HPMC və HPS arasında müəyyən dərəcədə qarışmazlığın olduğunu göstərir.Üstəlik, yüksək HPMC tərkibli kompozit membranlar yüksək HPS tərkibinə malik olanlardan daha homojen bir quruluş nümayiş etdirdi.37 °C film əmələ gəlmə temperaturunda HPS əsaslı kondensasiya

Gel xassələrinə əsaslanaraq, HPS özlü gel vəziyyəti təqdim etdi;HPMC-nin termal gel xüsusiyyətlərinə əsaslanarkən, HPMC suya bənzər bir məhlul vəziyyəti təqdim etdi.Yüksək HPS tərkibli (7:3 HPS/HPMC) kompozit membranda özlü HPS davamlı fazadır və suya bənzər HPMC yüksək özlülüklü HPS fasiləsiz fazasında dispers faza kimi səpələnir, bu da əlverişli deyil. dispers fazanın vahid paylanmasına;Yüksək HPMC tərkibli (3:7 HPS/HPMC) kompozit filmdə aşağı özlülüklü HPMC davamlı fazaya çevrilir və özlü HPS aşağı özlülüklü HPMC fazasında dispers faza kimi dağılır və bu, homojen bir mərhələnin meydana gəlməsi.mürəkkəb sistem.

Şəkildən göründüyü kimi, bütün kompozit plyonkalar kobud və qeyri-bərabər səth strukturları göstərsə də, HPMC və HPS-nin yaxşı uyğunluğa malik olduğunu göstərən aşkar faza interfeysi tapılmamışdır.PEG kimi plastifikatorsuz HPMC/nişasta kompozit filmləri aşkar faza ayrılmasını göstərdi [301], beləliklə, həm nişastanın hidroksipropil modifikasiyası, həm də PEG plastifikatorlarının kompozit sisteminin uyğunluğunu yaxşılaşdıra biləcəyini göstərir.

3.3.2 Yeməli kompozit plyonkaların optik xassələrinin təhlili

Müxtəlif nisbətlərə malik HPMC/HPS-nin yeməli kompozit filmlərinin işıq ötürmə xüsusiyyətləri UV-vis spektrofotometri ilə sınaqdan keçirilmiş və UV spektrləri Şəkil 3-2-də göstərilmişdir.İşıq keçiricilik dəyəri nə qədər böyükdürsə, film daha vahid və şəffafdır;əksinə, işıq keçiricilik dəyəri nə qədər kiçik olarsa, film daha qeyri-bərabər və qeyri-şəffaf olur.Şəkil 3-2(a)-dan görünür ki, bütün kompozit plyonkalar tam dalğa uzunluğunun skan diapazonunda skan dalğa uzunluğunun artması ilə oxşar tendensiya nümayiş etdirir və dalğa uzunluğunun artması ilə işığın keçiriciliyi tədricən artır.350 nm-də əyrilər platoya meyl edir.

Müqayisə üçün 500nm dalğa uzunluğunda keçiriciliyi seçin, Şəkil 3-2(b)-də göstərildiyi kimi, təmiz HPS filminin keçiriciliyi təmiz HPMC filmindən daha aşağıdır və HPMC tərkibinin artması ilə ilk olaraq keçiricilik azalır, sonra minimum dəyərə çatdıqdan sonra artdı.HPMC tərkibi 70%-ə qədər artdıqda, kompozit filmin işıq keçiriciliyi təmiz HPS-dən daha böyük idi.Məlumdur ki, homogen sistem daha yaxşı işıq keçiriciliyi nümayiş etdirəcək və onun UV-ölçülmüş keçiricilik dəyəri ümumiyyətlə daha yüksəkdir;qeyri-homogen materiallar ümumiyyətlə daha qeyri-şəffafdır və daha aşağı UV keçiricilik dəyərlərinə malikdir.Kompozit plyonkaların keçiricilik dəyərləri (7:3, 5:5) təmiz HPS və HPMC filmlərininkindən aşağı idi, bu, HPS və HPMC-nin iki komponenti arasında müəyyən dərəcədə faza ayrılması olduğunu göstərir.

 

Şək. 3-2 HPS/HPMC qarışığı filmləri üçün bütün dalğa uzunluqlarında (a) və 500 nm (b) UV spektrləri.Çubuğun orta ±standart kənarlaşmaları təmsil edir.ac: tam dissertasiyada tətbiq olunan müxtəlif qarışıq nisbəti (p <0.05) ilə fərqli hərflər əhəmiyyətli dərəcədə fərqlidir

3.3.3 Yeməli kompozit plyonkaların dinamik termomexaniki analizi

Şəkil 3-3-də HPMC/HPS-nin müxtəlif formulalı yeməli filmlərinin dinamik termomexaniki xüsusiyyətləri göstərilir.Şəkil 3-3(a)-dan görünür ki, HPMC tərkibinin artması ilə yaddaş modulu (E') azalır.Bundan əlavə, bütün nümunələrin saxlama modulu temperaturun artması ilə tədricən azaldı, istisna olmaqla, təmiz HPS (10:0) filminin saxlama modulu temperatur 70 °C-ə qədər artırıldıqdan sonra bir qədər artdı.Yüksək temperaturda, yüksək HPMC məzmunlu kompozit film üçün, kompozit filmin saxlama modulu temperaturun artması ilə açıq şəkildə aşağıya doğru meyl göstərir;yüksək HPS məzmunlu nümunə üçün isə saxlama modulu yalnız temperaturun artması ilə bir qədər azalır.

 

Şəkil 3-3 HPS/HPMC qarışıq filmlərinin saxlama modulu (E′) (a) və itki tangensi (tan δ) (b)

Şəkil 3-3(b)-dən görünür ki, HPMC tərkibi 30%-dən çox olan nümunələr (5:5, 3:7, 0:10) hamısı şüşə keçid pikini göstərir və HPMC tərkibinin artması ilə, şüşə keçid, keçid temperaturu yüksək temperatura keçdi, bu da HPMC polimer zəncirinin elastikliyinin azaldığını göstərir.Digər tərəfdən, təmiz HPS membranı 67 °C ətrafında böyük zərf zirvəsi nümayiş etdirir, 70% HPS tərkibli kompozit membranda isə heç bir açıq şüşə keçidi yoxdur.Bunun səbəbi HPMC və HPS arasında müəyyən dərəcədə qarşılıqlı əlaqənin olması və beləliklə, HPMC və HPS-nin molekulyar seqmentlərinin hərəkətini məhdudlaşdırması ola bilər.

3.3.4 Yeməli kompozit plyonkaların istilik dayanıqlığının təhlili

 

Şək. 3-4 HPS/HPMC qarışıq filmlərinin TGA əyriləri (a) və onların törəmə (DTG) əyriləri (b)

HPMC/HPS-nin yeməli kompozit filminin istilik dayanıqlığı termoqravimetrik analizatorla yoxlanılıb.Şəkil 3-4-də kompozit filmin termoqravimetrik əyrisi (TGA) və onun çəki itirmə sürəti əyrisi (DTG) göstərilir.Şəkil 3-4(a)-dakı TGA əyrisindən görmək olar ki, müxtəlif nisbətlərə malik olan kompozit membran nümunələri temperaturun artması ilə iki aşkar termoqravimetrik dəyişiklik mərhələsini göstərir.Polisaxarid makromolekulu tərəfindən adsorbsiya olunan suyun uçuculaşması faktiki termal deqradasiya baş verməzdən əvvəl 30-180 °C-də çəki itkisinin kiçik bir mərhələsi ilə nəticələnir.Sonradan, 300 ~ 450 ° C-də çəki itirmənin daha böyük bir mərhələsi var, burada HPMC və HPS-nin istilik deqradasiyası mərhələsi.

Şəkil 3-4(b)-dəki DTG əyrilərindən görünə bilər ki, təmiz HPS və təmiz HPMC-nin istilik deqradasiyasının pik temperaturu müvafiq olaraq 338 °C və 400 °C-dir və təmiz HPMC-nin istilik deqradasiyasının pik temperaturu HPS-dən daha yüksəkdir ki, bu da HPMC-nin HPS-dən daha yaxşı istilik dayanıqlığının olduğunu göstərir.HPMC tərkibi 30% (7:3) olduqda, 347 °C-də tək zirvə meydana çıxdı, bu SES-in xarakterik zirvəsinə uyğundur, lakin temperatur SES-in termal deqradasiya pikindən yüksək idi;HPMC tərkibi 70% olduqda (3:7), HPMC-nin yalnız xarakterik zirvəsi 400 °C-də ortaya çıxdı;HPMC-nin tərkibi 50% olduqda, DTG əyrisində müvafiq olaraq 345 °C və 396 °C-də iki istilik deqradasiya zirvəsi meydana çıxdı.Zirvələr müvafiq olaraq HPS və HPMC-nin xarakterik zirvələrinə uyğundur, lakin HPS-ə uyğun olan termal deqradasiya zirvəsi daha kiçikdir və hər iki zirvədə müəyyən yerdəyişmə var.Görünür ki, kompozit membranların əksəriyyəti yalnız müəyyən bir komponentə uyğun gələn xarakterik tək pik göstərir və onlar təmiz komponent membranı ilə müqayisədə ofset olunur, bu da HPMC və HPS komponentləri arasında müəyyən fərq olduğunu göstərir.uyğunluq dərəcəsi.Kompozit membranın istilik deqradasiyasının pik temperaturu təmiz HPS-dən daha yüksək idi, bu da HPMC-nin HPS membranının istilik sabitliyini müəyyən dərəcədə yaxşılaşdıra biləcəyini göstərir.

3.3.5 Yeməli kompozit plyonkaların mexaniki xüsusiyyətlərinin təhlili

Müxtəlif nisbətlərə malik HPMC/HPS kompozit filmlərinin dartılma xüsusiyyətləri mexaniki xüsusiyyət analizatoru ilə 25 °C, nisbi rütubət 57% və 75% ilə ölçüldü.Şəkil 3-5-də müxtəlif nisbi rütubət altında müxtəlif nisbətlərə malik HPMC/HPS kompozit plyonkalarının elastik modulu (a), qırılma zamanı uzanması (b) və dartılma gücü (c) göstərilir.Şəkildən görünür ki, nisbi rütubət 57% olduqda təmiz HPS filminin elastik modulu və dartılma gücü ən böyük, təmiz HPMC isə ən kiçik olur.HPS tərkibinin artması ilə kompozit filmlərin elastik modulu və dartılma gücü davamlı olaraq artdı.Saf HPMC membranının qırılması zamanı uzanması təmiz HPS membranından çox böyükdür və hər ikisi kompozit membrandan daha böyükdür.

Nisbi rütubət 57% nisbi rütubətlə müqayisədə daha yüksək olduqda (75%), bütün nümunələrin elastik modulu və dartılma gücü azaldı, qırılma zamanı uzanma əhəmiyyətli dərəcədə artdı.Bu, əsasən ona görədir ki, ümumiləşdirilmiş plastifikator kimi su HPMC və HPS matrisini sulandıra, polimer zəncirləri arasındakı qüvvəni azalda bilər və polimer seqmentlərinin hərəkətliliyini yaxşılaşdıra bilər.Yüksək nisbi rütubətdə təmiz HPMC filmlərinin elastik modulu və dartılma gücü təmiz HPS filmlərininkindən daha yüksək idi, lakin qırılma zamanı uzanma daha aşağı idi, bu da aşağı rütubətdəki nəticələrdən tamamilə fərqli idi.Qeyd etmək lazımdır ki, 75% yüksək rütubətdə komponent nisbətləri ilə kompozit plyonkaların mexaniki xüsusiyyətlərinin dəyişməsi nisbi rütubət 57% olan vəziyyətlə müqayisədə aşağı rütubətdə olandan tamamilə fərqlidir.Yüksək rütubətdə filmin rütubəti artır və su yalnız polimer matrisinə müəyyən plastikləşdirici təsir göstərmir, həm də nişastanın yenidən kristallaşmasına kömək edir.HPMC ilə müqayisədə, HPS yenidən kristallaşma meylinə malikdir, buna görə də nisbi rütubətin HPS-ə təsiri HPMC ilə müqayisədə daha böyükdür.

 

Şəkil 3-5 Müxtəlif nisbi təvazökarlıq (RH) şəraitində tarazlaşdırılmış müxtəlif HPS/HPMC əmsallarına malik HPS/HPMC filmlərinin dartılma xüsusiyyətləri.*: tam dissertasiyada tətbiq olunan müxtəlif RH ilə fərqli rəqəm hərfləri əhəmiyyətli dərəcədə fərqlidir

3.3.6 Yeməli kompozit plyonkaların oksigen keçiriciliyinin təhlili

Qida məhsullarının raf ömrünü uzatmaq üçün qida qablaşdırma materialı kimi yeyilə bilən kompozit plyonka istifadə olunur və onun oksigen baryeri performansı mühüm göstəricilərdən biridir.Buna görə də, müxtəlif HPMC/HPS nisbətləri olan yeməli filmlərin oksigen ötürmə sürətləri 23 °C temperaturda ölçüldü və nəticələr Şəkil 3-6-da göstərilmişdir.Şəkildən göründüyü kimi, təmiz HPS membranının oksigen keçiriciliyi təmiz HPMC membranından əhəmiyyətli dərəcədə aşağıdır, bu da HPS membranının HPMC membranından daha yaxşı oksigen maneə xüsusiyyətlərinə malik olduğunu göstərir.Aşağı özlülük və amorf bölgələrin mövcudluğuna görə, HPMC filmdə nisbətən boş aşağı sıxlıqlı şəbəkə quruluşunu yaratmaq asandır;HPS ilə müqayisədə yenidən kristallaşmaya daha çox meyllidir və filmdə sıx bir quruluş yaratmaq asandır.Bir çox tədqiqatlar göstərmişdir ki, nişasta filmləri digər polimerlərlə müqayisədə yaxşı oksigen maneə xüsusiyyətlərinə malikdir [139, 301, 335, 336].

 

Şəkil 3-6 HPS/HPMC qarışıq filmlərinin oksigen keçiriciliyi

HPS-nin əlavə edilməsi HPMC membranlarının oksigen keçiriciliyini əhəmiyyətli dərəcədə azalda bilər və kompozit membranların oksigen keçiriciliyi HPS tərkibinin artması ilə kəskin şəkildə azalır.Oksigen keçirməyən HPS-nin əlavə edilməsi kompozit membranda oksigen kanalının əyriliyini artıra bilər ki, bu da öz növbəsində oksigen keçirmə sürətinin azalmasına və nəticədə oksigen keçiriciliyinin azalmasına səbəb olur.Digər yerli nişastalar üçün də oxşar nəticələr bildirilmişdir [139,301].

3.4 Bu fəslin xülasəsi

Komponentlərin xas xüsusiyyətlərinin və birləşmə nisbətinin kompozit membranın mikroskopik morfologiyasına təsiri skaner elektron mikroskopiyası ilə öyrənilmişdir;kompozit membranın mexaniki xassələri mexaniki xassələri sınayıcı tərəfindən tədqiq edilmişdir.Skaner elektron mikroskopiya, termogravimetrik analiz və dinamik istilik analizindən istifadə edilmişdir.Soyuq-isti gel birləşmə sisteminin uyğunluğunu və faza ayrılmasını öyrənmək üçün mexaniki analiz və digər analitik üsullardan istifadə edilmişdir.Əsas tapıntılar aşağıdakılardır:

  1. Saf HPMC ilə müqayisədə təmiz HPS homojen və hamar mikroskopik səth morfologiyası yaratmaq daha asandır.Bu, əsasən, soyutma prosesində nişastanın sulu məhlulunda nişasta makromolekullarının (amiloza molekulları və amilopektin molekulları) daha yaxşı molekulyar yenidən qurulması ilə bağlıdır.
  2. Yüksək HPMC məzmunu olan birləşmələr homojen membran quruluşlarını formalaşdırır.Bu, əsasən HPMC və HPS-in gel xüsusiyyətlərinə əsaslanır.Film formattalanma temperaturunda, HPMC və HPS-in aşağı özlülük həlli vəziyyətini və yüksək özlülüklü Gel dövlətini göstərir.Yüksək özlülüklü dispers faza aşağı özlülüklü davamlı fazada səpələnir., homojen bir sistem yaratmaq daha asandır.
  3. Nisbi rütubət HPMC/HPS kompozit plyonkalarının mexaniki xassələrinə əhəmiyyətli təsir göstərir və onun təsir dərəcəsi HPS tərkibinin artması ilə artır.Daha aşağı nisbi rütubətdə, kompozit plyonkaların həm elastik modulu, həm də dartılma müqaviməti HPS tərkibinin artması ilə artdı və kompozit plyonkaların qırılma uzanması təmiz komponentli filmlərdən əhəmiyyətli dərəcədə aşağı idi.Nisbi rütubətin artması ilə kompozit filmin elastik modulu və dartılma gücü azaldı və qırılma zamanı uzanma əhəmiyyətli dərəcədə artdı və kompozit filmin mexaniki xassələri ilə birləşmə nisbəti arasındakı əlaqə fərqli şəraitdə tamamilə əks dəyişiklik nümunəsi göstərdi. nisbi rütubət.Müxtəlif birləşmə nisbətlərinə malik olan kompozit membranların mexaniki xüsusiyyətləri müxtəlif nisbi rütubət şəraitində kəsişməni göstərir ki, bu da müxtəlif tətbiq tələblərinə uyğun olaraq məhsulun performansını optimallaşdırmaq imkanı verir.
  4. HPS-nin əlavə edilməsi kompozit membranın oksigen maneə xüsusiyyətlərini əhəmiyyətli dərəcədə yaxşılaşdırdı.Kompozit membranın oksigen keçiriciliyi HPS tərkibinin artması ilə kəskin şəkildə azalmışdır.
  5. HPMC/HPS soyuq və isti gel birləşmə sistemində iki komponent arasında müəyyən uyğunluq var.No obvious two-phase interface was found in the SEM images of all the composite films, most of the composite films had only one glass transition point in the DMA results, and only one thermal degradation peak appeared in the DTG curves of most of the composite filmlər.Bu, HPMC və HPS arasında müəyyən bir təsvirin olduğunu göstərir.

Yuxarıdakı eksperimental nəticələr göstərir ki, HPS və HPMC-nin birləşməsi HPMC yeməli filminin istehsal xərclərini azaltmaqla yanaşı, onun işini yaxşılaşdıra bilər.Yeməli kompozit filmin mexaniki xassələri, oksigen maneə xüsusiyyətləri və optik xüsusiyyətləri iki komponentin birləşmə nisbətini və xarici mühitin nisbi rütubətini tənzimləməklə əldə edilə bilər.

Fəsil 4 HPMC/HPS Mürəkkəb Sisteminin Mikromorfologiyası və Mexaniki Xüsusiyyətləri Arasındakı Əlaqə

Metal ərintilərinin qarışdırılması zamanı daha yüksək qarışdırma entropiyası ilə müqayisədə, polimer birləşmə zamanı qarışdırma entropiyası adətən çox kiçik olur və birləşmə zamanı birləşmənin istiliyi adətən müsbət olur, nəticədə polimer birləşmə prosesləri baş verir.Gibbsin sərbəst enerji dəyişməsi müsbətdir (���

Qarışan birləşmə sistemləri adətən termodinamikada molekulyar səviyyədə qarışıqlığa nail ola bilir və homojen birləşmələr əmələ gətirir, buna görə də polimer birləşmə sistemlərinin əksəriyyəti qarışmır.Bununla belə, bir çox polimer birləşmə sistemləri müəyyən şərtlər altında uyğun vəziyyətə gələ bilər və müəyyən uyğunluğu olan mürəkkəb sistemlərə çevrilə bilər [257].

Polimer kompozit sistemlərin mexaniki xassələri kimi makroskopik xassələri böyük dərəcədə onların komponentlərinin qarşılıqlı təsirindən və faza morfologiyasından, xüsusən də komponentlər arasında uyğunluqdan və davamlı və dispers fazaların tərkibindən asılıdır [301].Buna görə də kompozit sistemin mikroskopik morfologiyasını və makroskopik xüsusiyyətlərini öyrənmək və onlar arasında əlaqə yaratmaq böyük əhəmiyyət kəsb edir ki, bu da kompozit sistemin faza quruluşuna və uyğunluğuna nəzarət etməklə kompozit materialların xüsusiyyətlərinə nəzarət etmək üçün böyük əhəmiyyət kəsb edir.

In this subject, the simple iodine dyeing optical microscope analysis method is used, and the principle that the end group of the amylose helical structure can react with iodine to form inclusion complexes is used to dye the HPMC/HPS compound system by iodine dyeing, so ki, HPS Komponentlər işıq mikroskopu altında HPMC komponentlərindən fərqli rəngləri ilə fərqlənirdi.

Bu fəsildə yod boyama optik mikroskop analizi vasitəsilə HPMC/HPS birləşmə sisteminin mikroskopik morfologiyası, faza paylanması, faza keçidi və digər mikrostrukturları tədqiq edilmişdir;və mexaniki xassələri və digər makroskopik xassələri;Kompozit materialların xüsusiyyətlərinə əsas verir.

4.1 Materiallar və Avadanlıqlar

4.1.1 Əsas eksperimental materiallar

 

4.2 Eksperimental üsul

4.2.1 HPMC/HPS mürəkkəb məhlulunun hazırlanması

HPMC məhlulunu və HPS məhlulunu 3%, 5%, 7% və 9% konsentrasiyada hazırlayın, hazırlıq üsulu üçün 2.2.1-ə baxın.HPMC məhlulunu və HPS məhlulunu 100:0, 90:10, 80:20, 70:30, 60:40, 50:50, 45:55, 40:60, 30:70, 20:80, 0-a uyğun qarışdırın: 100 Different ratios were mixed at a speed of 250 rmp/min at 21 °C for 30 min, and mixed solutions with different concentrations and different ratios were obtained.

4.2.2 HPMC/HPS kompozit membranının hazırlanması

3.2.1-ə baxın.

4.2.3 HPMC/HPS kompozit kapsullarının hazırlanması

2.2.1-də göstərilən üsulla hazırlanmış məhlula baxın, daldırma üçün paslanmayan polad qəlibdən istifadə edin və onu 37 °C-də qurudun.Qurudulmuş kapsulları çıxarın, artıqlığını kəsin və bir cüt yaratmaq üçün bir yerə qoyun.

4.2.4 HPMC/HPS kompozit plyonkalı optik mikroskop

4.2.4.1 Optik Mikroskopiya Analizinin Prinsipləri

The optical microscope uses the optical principle of magnifying imaging by a convex lens, and uses two converging lenses to expand the opening angle of the nearby tiny substances to the eyes, and enlarge the size of the tiny substances that cannot be discerned by the human eye maddələrin ölçüsü insan gözü ilə seçilənə qədər.

4.2.4.2 Test üsulu

4.2.5 HPMC/HPS kompozit filminin işıq keçiriciliyi

4.2.5.1 UV-vizə spektrofotometriyasının təhlil prinsipi

3.2.3.1 ilə eyni.

4.2.5.1 Test üsulu

3.2.3.2-yə baxın.

4.2.6 HPMC/HPS kompozit plyonkaların dartılma xüsusiyyətləri

4.2.6.1 Dartma xassəsinin təhlili prinsipi

3.2.3.1 ilə eyni.

4.2.6.1 Test üsulu

Nümunələr 48 saat ərzində 73% rütubətdə tarazlaşdırıldıqdan sonra sınaqdan keçirilmişdir.Test üsulu üçün 3.2.3.2-yə baxın.

4.3 Nəticələr və Müzakirə

4.3.1 Məhsul Şəffaflığı müşahidə

Şəkil 4-1, HPMC və HPS-ni 70:30 birləşmə nisbətində birləşdirməklə hazırlanmış yeməli filmləri və kapsulları göstərir.Şəkildən göründüyü kimi, məhsullar yaxşı şəffaflığa malikdir, bu da HPMC və HPS-nin oxşar qırılma göstəricilərinə malik olduğunu göstərir və ikisini birləşdirdikdən sonra homojen birləşmə əldə edilə bilər.

 

4.3.2 HPMC/HPS komplekslərinin boyanmadan əvvəl və sonra optik mikroskop təsvirləri

Şəkil 4-2 optik mikroskop altında müşahidə edilən müxtəlif birləşmə nisbətləri ilə HPMC/HPS komplekslərinin boyanmasından əvvəl və sonra tipik morfologiyasını göstərir.Şəkildən göründüyü kimi, ləkələnməmiş şəkildə HPMC mərhələsini və HPS fazasını ayırd etmək çətindir;boyanmış saf HPMC və təmiz HPS özünəməxsus rənglərini göstərir, buna görə də HPS və yodun yodla boyanması ilə reaksiyası Onun rəngi daha tündləşir.Buna görə də, HPMC/HPS birləşmə sistemindəki iki faza sadə və aydın şəkildə fərqləndirilir ki, bu da HPMC və HPS-nin qarışdırılmadığını və homojen birləşmə yarada bilməyəcəyini daha da sübut edir.Şəkildən göründüyü kimi, HPS tərkibi artdıqca, şəkildəki qaranlıq sahənin sahəsi (HPS mərhələsi) gözlənildiyi kimi artmağa davam edir və beləliklə, bu proses zamanı iki fazalı yenidən qurulmanın baş verdiyini təsdiqləyir.HPMC-nin tərkibi 40% -dən yüksək olduqda, HPMC davamlı faza vəziyyətini təqdim edir və HPS dispers faza kimi HPMC-nin davamlı fazasında səpələnir.Bunun əksinə olaraq, HPMC-nin tərkibi 40%-dən aşağı olduqda, HPS davamlı faza vəziyyətini təqdim edir və HPMC dispers faza kimi HPS-nin davamlı fazasında səpələnir.Buna görə də, 5% HPMC/HPS mürəkkəb məhlulunda, artan HPS tərkibi ilə, birləşmə nisbəti HPMC/HPS 40:60 olduqda bunun əksi baş verdi.Davamlı faza ilkin HPMC mərhələsindən sonrakı HPS fazasına dəyişir.Faza şəklini müşahidə etməklə, HPS matrisində HPMC fazasının dispersiyadan sonra sferik olduğunu, HPMC matrisində HPS fazasının səpələnmiş formasının daha qeyri-müntəzəm olduğunu görmək olar.

 

Bundan başqa, HPMC/HPS kompleksində rənglənmədən sonra açıq rəngli sahənin (HPMC) tünd rəngli sahəyə (HPS) nisbəti hesablanaraq (mezofazanın vəziyyəti nəzərə alınmadan) müəyyən edilmişdir ki, Şəkildə HPMC (açıq rəng)/HPS (tünd rəng) Bu nisbət həmişə faktiki HPMC/HPS birləşmə nisbətindən böyükdür.Məsələn, mürəkkəb nisbəti 50:50 olan HPMC/HPS birləşməsinin boyanma diaqramında fazalararası sahədə HPS sahəsi hesablanmayıb, işıq/qaranlıq sahəsinin nisbəti isə 71/29-dur.Bu nəticə HPMC/HPS kompozit sistemində çoxlu sayda mezofazaların mövcudluğunu təsdiqləyir.

Məlumdur ki, tam uyğun polimer birləşmə sistemləri olduqca nadirdir, çünki polimer birləşmə prosesi zamanı birləşmənin istiliyi adətən müsbət olur və birləşmənin entropiyası adətən az dəyişir, beləliklə, birləşmə zamanı sərbəst enerji müsbət qiymətə dəyişir.Bununla belə, HPMC/HPS birləşmə sistemində HPMC və HPS hələ də daha yüksək dərəcədə uyğunluq göstərməyi vəd edir, çünki HPMC və HPS hər ikisi hidrofilik polisaxaridlərdir, eyni struktur vahidinə - qlükozaya malikdirlər və eyni funksional qrupdan keçirlər. hidroksipropil.HPMC/HPS birləşmə sistemində çoxsaylı mezofazalar fenomeni də birləşmədəki HPMC və HPS-nin müəyyən uyğunluq dərəcəsinə malik olduğunu göstərir və oxşar hadisə plastifikator əlavə edilmiş nişasta-polivinil spirt qarışığı sistemində baş verir.də meydana çıxmışdır [339].

4.3.3 Mikroskopik morfologiya ilə birləşmə sisteminin makroskopik xassələri arasında əlaqə

HPMC/HPS kompozit sisteminin morfologiyası, faza ayrılma hadisəsi, şəffaflığı və mexaniki xassələri arasındakı əlaqə ətraflı öyrənilmişdir.Şəkil 4-3 HPMC/HPS birləşmə sisteminin şəffaflıq və dartma modulu kimi makroskopik xüsusiyyətlərə HPS tərkibinin təsirini göstərir.Şəkildən görünür ki, təmiz HPMC-nin şəffaflığı təmiz HPS-dən daha yüksəkdir, əsasən ona görə ki, nişastanın yenidən kristallaşması HPS-nin şəffaflığını azaldır və nişastanın hidroksipropil modifikasiyası da şəffaflığın azalmasının mühüm səbəbidir. HPS [340, 341].Şəkildən məlum olur ki, HPMC/HPS birləşmə sisteminin keçiriciliyi, HPS tərkibinin fərqi ilə minimum dəyərə malik olacaqdır.Mürəkkəb sistemin keçiriciliyi, 70% -dən aşağı olan HPS tərkibi aralığında, ilə artırit HPS tərkibinin artması ilə azalır;HPS tərkibi 70%-dən çox olduqda, HPS tərkibinin artması ilə artır.Bu fenomen o deməkdir ki, HPMC/HPS birləşmə sistemi qarışmır, çünki sistemin faza ayrılması fenomeni işıq keçiriciliyinin azalmasına gətirib çıxarır.Əksinə, mürəkkəb sistemin Young modulu da müxtəlif nisbətlərdə minimum nöqtə meydana çıxdı və Gənc modulu SPS tərkibinin artması ilə azalmağa davam etdi və HPS tərkibi 60% olduqda ən aşağı nöqtəyə çatdı.Modul artmağa davam etdi və modul bir qədər artdı.HPMC/HPS birləşmə sisteminin Young modulu minimum dəyər göstərdi ki, bu da mürəkkəb sistemin qarışmayan sistem olduğunu göstərirdi.HPMC/HPS mürəkkəb sisteminin işıq keçiriciliyinin ən aşağı nöqtəsi HPMC davamlı fazasının dispers fazaya faza keçid nöqtəsi və Şəkil 4-2-də Young modulu dəyərinin ən aşağı nöqtəsi ilə uyğundur.

 

4.3.4 Məhlulun konsentrasiyasının birləşmə sisteminin mikroskopik morfologiyasına təsiri

Şəkil 4-4 məhlul konsentrasiyasının HPMC/HPS birləşmə sisteminin morfologiyasına və faza keçidinə təsirini göstərir.Şəkildən göründüyü kimi, 3% HPMC/HPS birləşmə sisteminin aşağı konsentrasiyası, HPMC/HPS-nin birləşmə nisbətində 40:60-dır, birgə davamlı strukturun görünüşü müşahidə edilə bilər;7%-li məhlulun yüksək konsentrasiyasında isə bu birgə davamlı struktur 50:50 birləşmə nisbəti ilə şəkildə müşahidə olunur.Bu nəticə göstərir ki, HPMC/HPS birləşmə sisteminin faza keçid nöqtəsi müəyyən konsentrasiya asılılığına malikdir və faza keçidinin HPMC/HPS birləşmə nisbəti mürəkkəb məhlul konsentrasiyasının artması ilə artır və HPS davamlı faza əmələ gətirməyə meyllidir. ..Bundan əlavə, HPMC davamlı fazasında səpələnmiş HPS domenləri konsentrasiyanın dəyişməsi ilə oxşar formalar və morfologiyalar göstərdi;HPS davamlı fazasında səpələnmiş HPMC dispers fazaları isə müxtəlif konsentrasiyalarda müxtəlif formalar və morfologiyalar göstərmişdir.məhlulun konsentrasiyasının artması ilə HPMC-nin dispersiya sahəsi getdikcə qeyri-müntəzəm oldu.Bu fenomenin əsas səbəbi odur ki, HPS məhlulunun özlülüyü otaq temperaturunda HPMC məhlulundan xeyli yüksəkdir və səthi gərginlik hesabına HPMC fazasının səliqəli sferik vəziyyət əmələ gəlməsi tendensiyası yatırılır.

 

4.3.5 Məhlul konsentrasiyasının birləşmə sisteminin mexaniki xassələrinə təsiri

 

Şəkil 4-4 morfologiyalarına uyğundur, Şəkil 4-5, müxtəlif konsentrasiya həlləri altında meydana gələn kompozit filmlərin tensil xüsusiyyətlərini göstərir.Bu rəqəmdən görmək olar ki, HPMC / HPS kompozit sisteminin qırılmasında gənclərin modul və uzanması həlli konsentrasiyanın artması ilə azalır ki, bu da davamlı fazanın tədricən transformasiyasına uyğundur -4.Mikroskopik morfologiya ardıcıldır.HPMC Homopolimer-in gənclərinin modulusu HES-dən daha yüksək olduğundan, HPMC-nin davamlı mərhələsi olduqda, HPMC / HPS kompozit sisteminin gənclərinin Modulusunun təkmilləşdiriləcəyi proqnozlaşdırılır.

4.4 Bu fəslin xülasəsi

Bu fəsildə HPMC/HPS mürəkkəb məhlulları və müxtəlif konsentrasiyalara və birləşmə nisbətlərinə malik yeməli kompozit plyonkalar hazırlanmış və nişasta fazalarını ayırd etmək üçün yod boyanmasının optik mikroskop analizi ilə HPMC/HPS birləşmə sisteminin mikroskopik morfologiyası və faza keçidi müşahidə edilmişdir.HPMC/HPS-nin yeməli kompozit plyonkasının işıq keçiriciliyi və mexaniki xassələri UV-vizion spektrofotometr və mexaniki xassə test cihazı ilə tədqiq edilmiş, müxtəlif konsentrasiyaların və birləşmə əmsallarının birləşmə sisteminin optik xassələrinə və mexaniki xassələrinə təsiri öyrənilmişdir.HPMC/HPS birləşmə sisteminin mikrostruktur və makroskopik xassələri arasında əlaqə kompozit sistemin mikro strukturu, faza keçidi və faza ayrılması kimi mikrostrukturunu və optik xassələri və mexaniki xassələri kimi makroskopik xüsusiyyətləri birləşdirərək qurulmuşdur.Əsas tapıntılar aşağıdakılardır:

  1. Nişasta fazalarını yodla boyanmaqla fərqləndirmək üçün optik mikroskop analizi üsulu nişasta əsaslı birləşmə sistemlərinin morfologiyasını və faza keçidini öyrənmək üçün ən sadə, birbaşa və effektiv üsuldur.Yodla boyanma zamanı nişasta fazası işıq mikroskopiyası altında daha tünd və qaranlıq görünür, HPMC isə boyanmır və buna görə də daha açıq rəngdə görünür.
  2. HPMC/HPS birləşmə sistemi qarışdırılmır və birləşmə sistemində faza keçid nöqtəsi var və bu faza keçid nöqtəsi müəyyən birləşmə nisbətindən asılılıq və məhlulun konsentrasiyası asılılığına malikdir.
  3. HPMC/HPS birləşmə sistemi yaxşı uyğunluğa malikdir və birləşmə sistemində çoxlu sayda mezofazalar mövcuddur.Aralıq fazada davamlı faza hissəciklər vəziyyətində dispers fazada səpələnir.
  4. HPMC matrisində HPS-nin səpələnmiş fazası müxtəlif konsentrasiyalarda oxşar sferik forma göstərdi;HPMC, HPS matrisində qeyri-müntəzəm morfologiya göstərdi və konsentrasiyanın artması ilə morfologiyanın qeyri-müntəzəmliyi artdı.
  5. HPMC / HPS kompozit sisteminin microtrukturu, faza keçid, şəffaflıq və mexaniki xüsusiyyətləri arasındakı əlaqə quruldu.a.Mürəkkəb sistemin ən aşağı transparency nöqtəsi HPMC-nin Davamlı mərhələdən Faza keçid nöqtəsinə və gərginlikli modulun azalmasının minimum nöqtəsinə qədər olan faza keçid nöqtəsinə uyğundur.b.Gəncin modulusu və uzanması fasilədə olan həlli konsentrasiyanın artması ilə, hpmc-in morfoloji dəyişməsi ilə əlaqəli birləşmədən, mürəkkəb sistemdə dağılmış fazaya məruz qalmış fazaya məruz qalır.

Xülasə, HPMC / HPS kompozit sisteminin makroskopik xüsusiyyətləri mikroskopik morfoloji quruluşu, faza keçidi, faza ayrılması və digər hadisələrin xüsusiyyətləri və kompozitlərin uyğunluğunu idarə etməklə tənzimlənə bilər sistemi.

Fəsil 5 HPS Hidroksipropil Əvəzetmə Dərəcəsinin HPMC/HPS Mürəkkəb Sisteminin Reoloji Xassələrinə Təsiri

Məlumdur ki, nişastanın kimyəvi strukturunda kiçik dəyişikliklər onun reoloji xassələrində kəskin dəyişikliklərə səbəb ola bilər.Buna görə də, kimyəvi modifikasiya nişasta əsaslı məhsulların reoloji xassələrini yaxşılaşdırmaq və nəzarət etmək imkanı verir [342].Öz növbəsində, nişasta kimyəvi quruluşunun reoloji xüsusiyyətlərinə təsirini mənimsəmək, nişasta əsaslı məhsulların struktur xüsusiyyətlərini daha yaxşı başa düşə və təkmilləşdirilmiş nişasta funksional xüsusiyyətləri olan dəyişdirilmiş nişastaların dizaynı üçün əsas təmin edə bilər [235].Hidroksipropil nişasta qida və tibb sahəsində geniş istifadə olunan peşəkar dəyişdirilmiş nişastadır.Adətən qələvi şəraitdə yerli nişastanın propilen oksidi ilə eterifikasiya reaksiyası ilə hazırlanır.Hidroksipropil hidrofilik qrupdur.Bu qrupların nişasta molekulyar zəncirinə daxil olması, nişaslı qranul quruluşunu qoruyan intramolekulyar hidrogen bağlarını poza və ya zəiflədə bilər.

Bir çox tədqiqatlar hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsinin hidroksipropil nişastanın fiziki-kimyəvi xüsusiyyətlərinə təsirini araşdırmışdır.Han və başqaları.Hydroxypropil mumlu nişasta və hidroksipropil qarğıdalı qarğıdalı və Koreyanın Glutinusin Düyü Tortlarının quruluşu və retrogradasiya xüsusiyyətləri ilə bağlı təsirlərini öyrəndi.Tədqiqat müəyyən etdi ki, hidroksipropilasiya nişastanın jelatinləşmə temperaturunu azalda və nişastanın su tutma qabiliyyətini yaxşılaşdıra bilər.performansını artırdı və Koreya yapışqanlı düyü tortlarında nişastanın qocalma fenomenini əhəmiyyətli dərəcədə maneə törətdi [345].Kaur və başqaları.Hidroxypropil əvəzliyinin müxtəlif növ kartof nişastasının fizikiokimyəvi xüsusiyyətlərinə təsirini öyrəndi və kartof nişastasının hidrokaypropil əvəzlənməsi dərəcəsi müxtəlif çeşidlərlə müxtəlif çeşidlərlə dəyişdiyini və böyük hissəcik ölçüsü olan nişasta xüsusiyyətlərinə təsir etdiyini aşkar etdi;hidroksipropilasiya reaksiyası nişasta qranullarının səthində çoxlu fraqmentlərə və yivlərə səbəb olur;Hidroxypropyl əvəzetmə, dimetil sulfoksiddəki nişasta nişanını və nişastanın naqeydliyini, suvaqlığı və pastanın şəffaflığını yaxşılaşdıra bilər [346].Lawal et al.hidroksipropil əvəzetməsinin şirin kartof nişastasının xüsusiyyətlərinə təsirini öyrənmişdir.Tədqiqat göstərdi ki, hidroksipropil modifikasiyasından sonra nişastanın sərbəst şişmə qabiliyyəti və suda həllolma qabiliyyəti yaxşılaşmışdır;Doğma nişastanın yenidən qurulması və retrogradasiyası mane oldu;Həzm qabiliyyəti yaxşılaşır [347].Schmitz et al.Hydroxypropyl Tapioca nişasta hazırladı və daha yüksək şişlik qabiliyyəti və özlülük, aşağı yaşlanma dərəcəsi və daha yüksək dondurma the sabitliyi tapdı [344].

Bununla birlikdə, hidroksipropil nişastasının reoloji xüsusiyyətləri ilə bağlı tədqiqatlar azdır və bu günə qədər nişasta əsaslı mürəkkəb sistemlərin reoloji xüsusiyyətləri və jel xüsusiyyətlərinin jel xüsusiyyətləri ilə bağlı hidroksiqropil modifikasiyasının təsiri nadir hallarda bildirilmişdir.Chun və başqaları.aşağı konsentrasiyalı (5%) hidroksipropil düyü nişastası məhlulunun reologiyasını tədqiq etmişdir.Nəticələri göstərdi ki, nişastanın həllinin sabit və dinamik viskasiyasının sabit və dinamik visoelastikliyi ilə bağlı hidrokaypropil modifikasiyanın təsirinin təsirlənməsi dərəcəsi ilə bağlı idi və az miqdarda hidrokaypropil propil dəyişdirilməsi nişasta həllərinin reoloji xüsusiyyətlərini əhəmiyyətli dərəcədə dəyişdirə bilər;Nişasta həllərinin viskozite əmsalı əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə azalır və reoloji xüsusiyyətlərinin temperatur asılılığının hidroksikpropil əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə artır.Əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə məbləğ azalır [342].Li və başqaları.Şirin kartof nişastasının fiziki xüsusiyyətləri və reoloji xüsusiyyətləri ilə bağlı hidroksipropil əvəzlənməsinin təsirini öyrəndi və nəticələr, nişastanın şişlik qabiliyyəti və suyun hidrokisropil əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə artdığını göstərdi;Entalpiyanın dəyəri hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə azalır;Viskozitehlik əmsalı, mürəkkəb özlülük, həlimin mürəkkəb özlülük və dinamik modulun, hidroksiq dəyişdirmə dərəcəsinin artması, maye indeksi və zərər faktoru, hidroksiz dəyişdirilməsi dərəcəsi ilə artırılması ilə azalır;nişasta yapışqanının gel gücü azalır, donma-ərimə dayanıqlığı artır və sinerez effekti azalır [235].

Bu fəsildə HPS hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsinin HPMC/HPS soyuq və isti gel birləşmə sisteminin reoloji xassələrinə və gel xassələrinə təsiri öyrənilmişdir.Keçid vəziyyəti strukturun formalaşması ilə reoloji xassələr arasındakı əlaqəni dərindən başa düşmək üçün böyük əhəmiyyət kəsb edir.Bundan əlavə, digər oxşar tərs-istilik soyutma gel sistemləri üçün bəzi nəzəri rəhbərliyi təmin etmək məqsədi ilə HPMC/HPS tərs-soyutma birləşmə sisteminin gelasiya mexanizmi ilkin müzakirə edilmişdir.

5.1 Materiallar və Avadanlıqlar

5.1.1 Əsas eksperimental materiallar

 

5.1.2 Əsas alətlər və avadanlıqlar

 

5.2 Eksperimental üsul

5.2.1 Mürəkkəb məhlulların hazırlanması

Müxtəlif birləşmə nisbətlərinə (100/0, 50/50, 0/100) və müxtəlif hidroksipropil əvəzetmə dərəcələrinə malik HPS (G80, A939, A1081) 15% HPMC/HPS mürəkkəb məhlulları hazırlanmışdır.A1081, A939, HPMC və onların mürəkkəb həllərinin hazırlıq metodları 2,2.1-də göstərilmişdir.G80 and its compound solutions with HPMC are gelatinized by stirring under the conditions of 1500psi and 110°C in an autoclave, because G80 Native starch is high amylose (80%), and its gelatinization temperature is higher than 100 °C, which cannot be orijinal su-hamam jelatinizasiya üsulu ilə çatdı [348].

5.2.2 Müxtəlif dərəcəli HPS hidroksipropil əvəzetməsi ilə HPMC/HPS mürəkkəb məhlullarının reoloji xassələri

5.2.2.1 Reoloji analizin prinsipi

2.2.2.1 ilə eyni

5.2.2.2 Axın rejiminin sınaq üsulu

60 mm diametrli paralel boşqab sıxacından istifadə edildi və boşqablar arasındakı məsafə 1 mm-ə təyin edildi.

  1. Ön-kəsmə axını test üsulu və üç mərhələli tiksotropiya var.2.2.2.2 ilə eyni.
  2. Əvvəlcədən kəsmə və tiksotropik halqa tiksotropiyası olmadan axın testi üsulu.Test temperaturu 25 °C-dir, a.Artan sürətlə kəsmə, kəsmə sürəti diapazonu 0-1000 s-1, kəsmə vaxtı 1 dəq;b.Daimi kəsmə, kəsmə sürəti 1000 s-1, kəsmə müddəti 1 dəq;c.Azaldılmış sürət kəsmə, kəsmə sürəti diapazonu 1000-0s-1, kəsmə vaxtı isə 1 dəq.

5.2.2.3 Salınım rejiminin sınaq üsulu

60 mm diametrli bir paralel boşqab qurğusu istifadə edildi və boşqab aralığı 1 mm-ə təyin edildi.

  1. Deformasiya dəyişkənliyi.Test temperaturu 25 °C, tezlik 1 Hz, deformasiya 0,01-100 %.
  2. Temperatur skanı.Tezlik 1 Hz, deformasiya 0,1 %, a.İstilik prosesi, temperatur 5-85 °C, istilik dərəcəsi 2 °C/dəq;b.Soyutma prosesi, temperatur 85-5 °C, soyutma sürəti 2 °C/dəq.Sınaq zamanı nəm itkisinin qarşısını almaq üçün nümunənin ətrafında silikon yağ möhürü istifadə olunur.
  3. Tezlik taraması.Variasiya 0,1 %, tezlik 1-100 rad/s.Sınaqlar müvafiq olaraq 5 °C və 85 °C-də aparıldı və sınaqdan əvvəl 5 dəqiqə sınaq temperaturunda tarazlaşdırıldı.

Polimer həllinin və açısal tezliyi olan anbarı modulus g "və zərər modulusu g" arasındakı əlaqə, güc qanunu izləyir:

 

burada n′ və n″ müvafiq olaraq log G′-log ω və log G″-log ω yamaclarıdır;

G0′ və G0″ müvafiq olaraq log G′-log ω və log G″-log ω kəsişmə nöqtələridir.

5.2.3 Optik mikroskop

5.2.3.1 Alət prinsipi

4.2.3.1 ilə eyni

5.2.3.2 Test üsulu

3% 5: 5 HPMC / HPP-nin mürəkkəb həlli 25 ° C, 45 ° C və 85 ° C-nin müxtəlif temperaturunda çıxarıldı, eyni temperaturda bir şüşə slayd içərisində və nazik bir film atdı.qat məhlulu və eyni temperaturda qurudulur.Filmlər 1%-li yod məhlulu ilə boyanmış, müşahidə üçün işıq mikroskopunun sahəsinə qoyulmuş və fotoşəkilləri çəkilmişdir.

5.3 Nəticələr və Müzakirə

5.3.1 Özlülük və axın nümunəsinin təhlili

5.3.1.1 Əvvəlcədən kəsmə və tiksotropik halqa tiksotropiyası olmadan axın sınaq metodu

Flowot test metodundan istifadə edərək əvvəlcədən örtülmədən və thixotropik üzük thixotropik üsulu, HPMC / HPS mürəkkəb məhlulunun müxtəlif dərəcələri olan HSPSOMPROPYL əvəzetmə HES-ləri öyrənildi.Nəticələr Şəkil 5-1-də göstərilmişdir.Şəkildən görünür ki, bütün nümunələrin özlülüyü kəsici qüvvənin təsiri altında kəsilmə sürətinin artması ilə azalma tendensiyası göstərir, müəyyən dərəcədə kəsilmə incəlmə hadisəsini göstərir.Əksər yüksək konsentrasiyalı polimer məhlulları və ya ərimələr kəsilmə altında güclü parçalanmaya və molekulyar yenidən qurulmaya məruz qalır, beləliklə, psevdoplastik maye davranışı nümayiş etdirir [305, 349, 350].Bununla belə, müxtəlif hidroksipropil əvəzetmə dərəcələrinə malik HPS-nin HPMC/HPS mürəkkəb məhlullarının kəsmə incəlmə dərəcələri fərqlidir.

 

Şəkil 5-1 və HPS / HPMC həllinin HPS-in müxtəlif hidropropil dəyişdirilməsi dərəcəsi ilə (əvvəlcədən örtülmədən, bərk və içi boş olmayan simvolların artması və azalma nisbətini azaltma dərəcəsi və azalma prosesini azaltma prosesi)

Saf HPS nümunəsinin saf HPP / HPS mürəkkəb nümunəsi olanların viskozluğuna və kəsmə dərəcəsinin incə dərəcəsi, HPMC həllinin kəsmə dərəcəsi ən aşağı, əsasən, əsasən HES-in viskozitesi olduğuna görə Aşağı temperaturda HPMC-dən xeyli yüksəkdir.Bundan əlavə, eyni mürəkkəb nisbəti olan HPMC / HPS mürəkkəb həlli üçün, HPS hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsi ilə özlülük artır.Bu, nişasta molekullarında hidrokaypropil qruplarının əlavə edilməsi, intermolekulyar hidrogen bağlarını pozur və beləliklə nişaslı qranulların dağılmasına səbəb olur.Hidroxypropylation, nişasta incə incə fenomenini əhəmiyyətli dərəcədə azaltdı və doğma nişastanın kəsmə fenomeni ən bariz idi.Hidroxypropil əvəzetmə dərəcəsinin davamlı artması ilə HPS-in kəsmə dərəcəsi tədricən azaldı.

Bütün nümunələrdə kəsmə gərginliyi-kəsmə sürəti əyrisində tiksotrop halqalar var ki, bu da bütün nümunələrin müəyyən dərəcədə tiksotropiyaya malik olduğunu göstərir.Tiksotrop güc tiksotropik halqa sahəsinin ölçüsü ilə təmsil olunur.Nümunə nə qədər tiksotropikdir [351].Nümunə məhlulunun axın indeksi n və özlülük əmsalı K Ostwald-de Waele güc qanunu ilə hesablana bilər (bax tənliyə (2-1)).

Cədvəl 5-1 Flow Flow Davranış İndeksi (N) və Maye ardıcıllığı indeksi (k) artan dərəcəsi və nisbət prosesi və 5 nömrəli HPS / HPMC-nin HES-in müxtəlif hidropropil dəyişdirilməsi dərəcəsi və tixotropy loop ərazisini 25 ° C

 

Cədvəl 5-1, axın indeksi n, viskozitasiya əmsalı K və sharroxypropil əvəzləmə HES-in müxtəlif dərəcələri olan HPMC / HP-nin mürəkkəb həllərinin, qırxma və azaldılması prosesində müxtəlif dərəcələri olan hpmc / hps mürəkkəb həllərinin göstərilir.Cədvəldən görünür ki, bütün nümunələrin axın indeksi n 1-dən azdır və bu, bütün nümunə məhlullarının psevdoplastik mayelər olduğunu göstərir.Eyni HPS hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsinə malik HPMC/HPS birləşmə sistemi üçün axın indeksi n HPMC tərkibinin artması ilə artır, bu da HPMC-nin əlavə edilməsinin mürəkkəb məhlulun daha güclü Nyuton maye xüsusiyyətlərini nümayiş etdirdiyini göstərir.Bununla belə, HPMC tərkibinin artması ilə özlülük əmsalı K davamlı olaraq azaldı, bu da HPMC-nin əlavə edilməsinin mürəkkəb məhlulun özlülüyünü azaltdığını göstərir, çünki özlülük əmsalı K özlülüklə mütənasib idi.Kəsmə mərhələsində müxtəlif hidroksipropil əvəzetmə dərəcələrinə malik təmiz HPS-nin n dəyəri və K dəyəri hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə azaldı, bu da onu göstərir ki, hidroksipropilasiya modifikasiyası nişastanın psevdoplastikliyini yaxşılaşdıra və nişasta məhlullarının Özlülüyünü azalda bilər.Əksinə, n dəyəri azalan kəsmə mərhələsində əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə artır, bu da hidroksipropilasiyanın yüksək sürətli kəsmədən sonra məhlulun Nyuton maye davranışını yaxşılaşdırdığını göstərir.HPMC/HPS birləşmə sisteminin n dəyərinə və K dəyərinə onların birləşmiş fəaliyyətinin nəticəsi olan HPS hidroksipropilasiyası və HPMC təsir etmişdir.Artan kəsmə mərhələsi ilə müqayisədə, azalan kəsmə mərhələsindəki bütün nümunələrin n dəyərləri daha böyük oldu, K dəyərləri isə daha kiçik oldu, bu da yüksək sürətli kəsmədən sonra mürəkkəb məhlulun özlülüyünün azaldığını və Mürəkkəb məhlulun Newtonian maye davranışı inkişaf etdirildi..

HPMC-nin əlavə edilməsinin mürəkkəb həllinin tixotropyini azaltdığını və sabitliyini yaxşılaşdırdığını göstərir.HPMC / HPS mürəkkəb bir həlli üçün eyni mürəkkəb nisbəti ilə, tixotrop halqanın sahəsi HPS hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə azalır, hidroxypropylasiyasının HES-in sabitliyini yaxşılaşdırdığını göstərir.

5.3.1.2 Əvvəlcədən kəsmə və üç mərhələli tiksotrop üsulla kəsmə üsulu

Müxtəlif dərəcəli hidroksipropil əvəzedici HPS ilə HPMC/HPS mürəkkəb məhlulunun kəsilmə sürəti ilə özlülüyünün dəyişməsini öyrənmək üçün əvvəlcədən kəsmə ilə kəsmə üsulundan istifadə edilmişdir.Nəticələr Şəkil 5-2-də göstərilir.Şəkildən görünür ki, HPMC məhlulu demək olar ki, kəsmə incəlməsini göstərmir, digər nümunələrdə isə kəsik incəlmə müşahidə olunur.Bu, qabaqcadan qırxılmadan kəsim üsulu ilə alınan nəticələrə uyğundur.Şəkildən də görünə bilər ki, aşağı kəsmə sürətlərində yüksək hidroksipropillə əvəzlənmiş nümunə yayla bölgəsini nümayiş etdirir.

 

Şəkil 5-2 HPS/HPMC məhlulunun müxtəlif hidropropil əvəzetmə dərəcəsi ilə (əvvəlcədən kəsmə ilə) özlülükləri və kəsilmə sürəti

Sıfır kəsmə viskozluğu (H0), axın indeksi (n) və uyğunlaşma yolu ilə əldə edilən özlülük əmsalı (k) Cədvəl 5-2-də göstərilir.Cədvəldən, saf HPS nümunələri üçün hər iki üsul tərəfindən əldə edilən N dəyərləri əvəzetmə dərəcəsi ilə artan N dəyərləri, nişastanın həllinin bərk davranışının əvəzetmə dərəcəsi artdıqca azaldığını göstərir.HPMC məzmununun artması ilə, N dəyərləri, HPMC-nin həllinin bərk davranışını azaltdığını göstərir.Bu, iki üsulun keyfiyyətin təhlili nəticələrinin ardıcıl olduğunu göstərir.

Müxtəlif test metodları altında eyni nümunə üçün alınan məlumatları müqayisə edərək, əvvəlcədən qapılanıqdan sonra alınan n dəyərinin əvvəlcədən parçalanma üsulu ilə əldə ediləndən daha çox olduğu aşkar edilmişdir ki, bu da əvvəlcədən alınan kompozit sistemin -Yaxşı üsul, möhkəm bir davranış, əvvəlcədən parçalanmadan metodla ölçüləndən daha aşağıdır.Bunun səbəbi, əvvəlcədən kəsilmədən imtahandan keçən son nəticə, əvvəllər kəsilmə dərəcəsi və kəsmə vaxtının birləşdirilmiş hərəkətinin nəticəsidir, əvvəl, əvvəlki bir müddətə tixotrop təsirini müəyyən müddətə yüksək süzgəcdən çıxarır vaxt.Buna görə bu üsul, mürəkkəb sistemin kəsmə incə fenomen və axın xüsusiyyətlərini daha dəqiq müəyyənləşdirə bilər.

Cədvəldən həmçinin görə bilərik ki, eyni birləşmə nisbəti (5:5) üçün birləşmə sisteminin n dəyəri 1-ə yaxındır və əvvəlcədən kəsilmiş n hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsi ilə artır Bu, HPMC olduğunu göstərir. birləşmə sistemində davamlı fazadır və HPMC hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsi aşağı olan nişasta nümunələrinə daha güclü təsir göstərir ki, bu da nəticəyə uyğundur ki, n dəyəri, əksinə, əvvəlcədən kəsmə olmadan əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə artır.İki üsulda müxtəlif əvəzetmə dərəcələrinə malik olan mürəkkəb sistemlərin K qiymətləri oxşardır və xüsusilə açıq bir tendensiya yoxdur, sıfır kəsici özlülük isə aydın azalma tendensiyası göstərir, çünki sıfır kəsici özlülük qayçıdan müstəqildir. dərəcəsi.Daxili özlülük, maddənin özünün xüsusiyyətlərini dəqiq əks etdirə bilər.

 

Şəkil 5-3 HPS/HPMC qarışığı məhlulunun müxtəlif hidropropil əvəzetmə dərəcələri ilə üç intervallı tiksotropiyası

Üç mərhələli tixotropik metod, hidroksipropil nişastasının müxtəlif dərəcələrinin hidroksipropil nişanının mürəkkəb sisteminin tiyotrop xüsusiyyətlərinə nisbətinin təsirini öyrənmək üçün istifadə edilmişdir.Şəkil 5-3-dən görünə bilər ki, aşağı qayçı mərhələsində, həlli özlülük HPMC məzmununun artması ilə azalır və sıfır kəsmə qanuna uyğun olan əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə azalır.

Bərpa mərhələsində müxtəlif vaxtdan sonra strukturun bərpa dərəcəsi özlülüyün bərpa dərəcəsi DSR ilə ifadə edilir və hesablama üsulu 2.3.2-də göstərilmişdir.Cədvəl 5-2-dən görünə bilər ki, eyni bərpa müddətində təmiz HPS-nin DSR-si təmiz HPMC-dən əhəmiyyətli dərəcədə aşağıdır, bu, əsasən, HPMC molekulunun sərt zəncir olması və onun relaksasiya müddətinin qısa olmasıdır və Quruluş qısa müddətdə bərpa edilə bilər.bərpa etmək.HPS çevik bir zəncir olsa da, onun rahatlama müddəti uzun və quruluşun bərpası uzun müddət çəkir.Əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə təmiz HPS-nin DSR-si əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə azalır, bu da hidroksipropilasiyanın nişasta molekulyar zəncirinin elastikliyini yaxşılaşdırdığını və HPS-nin relaksasiya müddətini daha uzun etdiyini göstərir.Mürəkkəb məhlulun DSR-i təmiz HPS və təmiz HPMC nümunələrindən aşağıdır, lakin HPS hidroksipropilinin əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə mürəkkəb nümunənin DSR-i artır, bu da birləşmə sisteminin tiksotropiyasının artdıqca artdığını göstərir. HPS hidroksipropil əvəzlənməsinin artması.Əvvəlcədən kəsilmədən nəticələrə uyğun olan radikal əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə azalır.

Cədvəl 5-2 Sıfır kəsmə özlülüyü (h0), axın davranış indeksi (n), artan sürət zamanı maye konsistensiya indeksi (K) və müxtəlif hidropropil ilə HPS/HPMC məhlulu üçün müəyyən bərpa müddətindən sonra strukturun bərpası dərəcəsi (DSR) 25 ° C-də HES-nin dəyişdirilməsi dərəcəsi

 

Xülasə, əvvəlcədən kəsilmədən sabit vəziyyət testi və tiksotropik halqa tiksotropiya testi böyük performans fərqləri olan nümunələri keyfiyyətcə təhlil edə bilər, lakin kiçik performans fərqləri olan müxtəlif HPS hidroksipropil əvəzetmə dərəcələri olan birləşmələr üçün Məhlulun tədqiqat nəticələri ilə ziddiyyət təşkil edir. real nəticələr, çünki ölçülmüş məlumatlar kəsilmə sürətinin və kəsilmə vaxtının təsirinin hərtərəfli nəticələridir və bir dəyişənin təsirini həqiqətən əks etdirə bilməz.

5.3.2 Xətti viskoelastik bölgə

Məlumdur ki, hidrogellər üçün saxlama modulu G′ sərtliyi, gücü və effektiv molekulyar zəncirlərin sayı ilə, itki modulu isə G′′ kiçik molekulların və funksional qrupların miqrasiyası, hərəkəti və sürtünməsi ilə müəyyən edilir. .Titrəmə və fırlanma kimi sürtünmə enerji istehlakı ilə müəyyən edilir.Saxlama modulu g 'və zərər modulusu g "(yəni. Tan δ = 1).Həlldən jelə keçid gel nöqtəsi adlanır.Saxlama modulu G′ və itki modulu G″ tez-tez gel şəbəkəsinin strukturunun gelləşmə davranışını, əmələ gəlmə sürətini və struktur xüsusiyyətlərini öyrənmək üçün istifadə olunur [352].Gel şəbəkəsi quruluşunun yaranması zamanı daxili quruluşun inkişafı və molekulyar quruluşunu da əks etdirə bilərlər.Qarşılıqlı əlaqə [353].

Aşağı deformasiya sahəsindəki (0.01-1%), HPMC istisna olmaqla bütün nümunələr GEL Dövlətini göstərən bütün nümunələr G "> g" də görmək olar.HPMC, G 'bütün formadadır, dəyişən diapazonu G "-dən azdır", HPMC-nin həll vəziyyətində olduğunu göstərir.Bundan əlavə, müxtəlif nümunələrin özlü elastikliyinin deformasiyadan asılılığı fərqlidir.G80 nümunəsi üçün özlü elastikliyin tezlikdən asılılığı daha aydın görünür: deformasiya 0,3%-dən çox olduqda G'-nin tədricən azaldığını, G-nin əhəmiyyətli artımı ilə müşayiət olunduğunu görmək olar”.və deformasiyanın miqdarı 1,7% olduqda kəsişir ki, bu da deformasiyanın miqdarının 1,7%-i keçdikdən sonra G80-in gel şəbəkə strukturunun ciddi zədələnməsini və onun məhlul vəziyyətində olduğunu göstərir.

 

Şək. 5-4 Saxlama modulu (G′) və itki modulu (G″) HPS/HPMC qarışıqları üçün gərginliyə qarşı HPS-nin müxtəlif hidroipropil əvəzetmə dərəcəsi ilə (Bütün və içi boş simvollar müvafiq olaraq G′ və G″ təqdim edir)

 

Şəkil 5-5 Tan - HPS-in müxtəlif hidropropil əvəzetmə dərəcəsi ilə HPMC / HPS qarışığı üçün HPP / HESL

Xüsusilə G80-in xətti visoelastik bölgəsi bütün nümunələrin ən dar tərəfidir.Buna görə G80-in xətti visoelastik bölgəsi müəyyən etmək üçün istifadə olunur

Aşağıdakı testlər seriyasında deformasiya dəyişəninin dəyərinin müəyyənləşdirilməsi meyarları.Eyni birləşmə nisbətinə malik HPMC/HPS birləşmə sistemi üçün xətti özlü elastiklik bölgəsi də HPS-nin hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsinin azalması ilə daralır, lakin hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsinin xətti özlü-elastik bölgəyə daralma təsiri o qədər də aydın deyil.

5.3.3 İstilik və soyutma zamanı viskoelastik xüsusiyyətləri

Ardıcıl [160, 354].Hydrofobik Birliyi və Hydrofilic Birliyi səbəbindən yüksək temperaturda, HPMC tədricən çarpaz bir şəbəkə quruluşu meydana gətirir [344, 355, 356].Quyruq plato bölgəsində, G 'və G "dəyərləri yüksəkdir, bu da HPMC gel şəbəkə quruluşunun tam formalaşdığını göstərir.

HPMC-nin bu dörd mərhələsi, temperatur azaldıqca ardıcıl olaraq tərs qaydada görünür.Bununla belə, şəkildən görünür ki, G80 və A939 G' və G" arasında heç bir kəsişmə olmadan sadələşdirilmiş prosesi göstərir və G80 əyrisi belə görünmür.Platforma sahəsi arxada.

, 62 ° C və 54 ° C.Əvəzedici dərəcəsi artdıqca, jelin toxuması yumşaq olur.Buna görə hidroksipropyation yerli nişastanın sifariş edilmiş quruluşunu pozur və hidrofilikleri yaxşılaşdırır [343].

HPMC/HPS birləşmə nümunələri üçün həm G′, həm də G″ HPS hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə azalmışdır ki, bu da təmiz HPS nəticələrinə uyğundur.Üstəlik, HPMC-nin əlavə edilməsi ilə əvəzetmə dərəcəsi G'-ə əhəmiyyətli təsir göstərmişdir. G' ilə təsir daha az nəzərə çarpır.

Bu nəticə əsasən HPMC-yə aiddir.Xüsusilə, HPS, bir gel əyalətindən istiləşərkən bir həll vəziyyətinə qədər olan soyuq bir geldir;Əksinə, HPMC, tədricən artan temperatur şəbəkəsi quruluşu olan bir gel meydana gətirən isti bir geldir.

 

 

 

Gözlənildiyi kimi HPMC / HPS kompozit sisteminin modulusu, Saf HPMC və Saf HP-in Moduli arasındadır.Üstəlik, kompleks sistem bütün temperatur skanlama diapazonunda G′ > G″ nümayiş etdirir, bu da onu göstərir ki, həm HPMC, həm də HPS müvafiq olaraq su molekulları ilə molekullararası hidrogen bağları yarada bilər və həmçinin bir-biri ilə molekullararası hidrogen bağları yarada bilər.Bundan əlavə, İtki faktoru əyrisində bütün kompleks sistemlərdə təqribən 45 °C-də tan δ pik nöqtəsi var ki, bu da kompleks sistemdə davamlı faza keçidinin baş verdiyini göstərir.Bu mərhələ keçid növbəti 5.3.6-da müzakirə ediləcək.Müzakirəyə davam edin.

5.3.4 Temperaturun mürəkkəb özlülüyünə təsiri

Temperaturun materialların reoloji xassələrinə təsirinin başa düşülməsi emal və saxlama zamanı baş verə biləcək temperaturların geniş diapazonuna görə vacibdir [359, 360].5 °C – 85 °C diapazonunda temperaturun müxtəlif dərəcəli hidroksipropil əvəzetmə HPS ilə HPMC/HPS mürəkkəb məhlullarının kompleks özlülüyünə təsiri Şəkil 5-7-də göstərilmişdir.Şəkil 5-7 (a), saf HP-nin mürəkkəb özlülüyü temperaturun artması ilə əhəmiyyətli dərəcədə azaldığını görmək olar;Saf HPMC-nin viskozluğu, temperaturun artması ilə başlanğıcdan 45 ° C-ə qədər bir qədər azalır.təkmilləşdirmək.

Bütün mürəkkəb nümunələrin özlülük əyriləri temperaturla oxşar meyllər göstərdi, əvvəlcə temperaturun artması ilə azaldı, sonra temperaturun artması ilə artır.Bundan əlavə, mürəkkəb nümunələrin viskozitesi, yüksək temperaturda və yüksək temperaturda hpmc-ə daha yaxın olan HP-lərə daha yaxındır.Bu nəticə həm HPMC, həm də HPS-in özünəməxsus jelation davranışı ilə də əlaqəlidir.Mürəkkəb nümunənin özlülük əyrisi, ehtimal ki, HPMC/HPS mürəkkəb sistemindəki faza keçidinə görə 45 °C-də sürətli keçid göstərdi.Bununla belə, qeyd etmək lazımdır ki, yüksək temperaturda G80/HPMC 5:5 mürəkkəb nümunəsinin özlülüyü təmiz HPMC-dən daha yüksəkdir, bu da əsasən yüksək temperaturda G80-in daha yüksək daxili özlülüyünə bağlıdır [361].Eyni birləşmə nisbəti altında, HPS hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə birləşmə sisteminin birləşmə özlülüyü azalır.Buna görə də, hidroksipropil qruplarının nişasta molekullarına daxil edilməsi nişasta molekullarında molekuldaxili hidrogen bağlarının qırılmasına səbəb ola bilər.

 

Şəkil 5-7 mürəkkəb özlülüyü və HPS / HPMC üçün temperatur, HES-in müxtəlif hidroypropil əvəzetmə dərəcəsi ilə qarışdırılır

HPMC / HPS mürəkkəb sisteminin mürəkkəb viskozitesi üzərində temperaturun təsiri, müəyyən bir temperatur aralığında arrenenik münasibətlərinə uyğundur və mürəkkəb özlülük temperaturu ilə eksponent əlaqəsi var.Arrhenius tənliyi aşağıdakı kimidir:

 

Onların arasında η* kompleks özlülük, Pa s;

A sabit, pa s;

T - mütləq temperatur, K;

R qaz sabitdir, 8.3144 j · mol-1 · k-1;

E aktivləşdirmə enerjisidir, j · mol-1.

Formula (5-3) uyğun olaraq quraşdırılmış birləşmə sisteminin özlülük-temperatur əyrisi 45 °C-də tan δ pikinə uyğun olaraq iki hissəyə bölünə bilər;mürəkkəb sistem 5 °C – 45 °C və 45 °C – 85 ° C diapazonuna uyğunlaşdırılmaqla əldə edilən aktivləşmə enerjisi E və sabit A qiymətləri Cədvəl 5-3-də göstərilmişdir.Aktivləşdirmə enerjisinin E hesablanmış qiymətləri −174 kJ·mol−1 ilə 124 kJ·mol−1 arasında, A sabitinin qiymətləri isə 6,24×10−11 Pa·s ilə 1,99×1028 Pa·s arasındadır.Uyğun aralığında, G80 / HPMC nümunəsi istisna olmaqla, uyğun əlaqə əmsalları daha yüksək (R2 = 0.9071 -0.9892) daha yüksək idi (R2 = 0.9071 -0.9892).G80/HPMC nümunəsi 45 °C – 85 °C temperatur diapazonunda daha aşağı korrelyasiya əmsalına (R2= 0,4435) malikdir, bu, G80-in mahiyyətcə daha yüksək sərtliyi və digər HPS Kristallaşma dərəcəsi ilə müqayisədə daha sürətli çəkisi ilə əlaqədar ola bilər. 362].G80 bu mülkiyyəti HPMC ilə birləşərkən homojen olmayan birləşmələrin meydana gəlməsini daha da artırır.

5 °C – 45 °C temperatur diapazonunda HPMC/HPS kompozit nümunəsinin E dəyəri təmiz HPS-dən bir qədər aşağıdır ki, bu da HPS və HPMC arasındakı qarşılıqlı əlaqə ilə əlaqədar ola bilər.Viskozitənin temperaturdan asılılığını azaldın.Saf HPMC-nin e dəyəri digər nümunələrdən daha yüksəkdir.Tərkibində nişasta olan bütün nümunələr üçün aktivləşdirmə enerjiləri aşağı müsbət qiymətlər olmuşdur ki, bu da aşağı temperaturlarda temperaturla özlülüyün azalmasının daha az nəzərə çarpdığını və formulaların nişastaya bənzər tekstura nümayiş etdirdiyini göstərir.

 

Bununla belə, 45 °C - 85 °C arasında daha yüksək temperatur diapazonunda E dəyəri təmiz HPS və HPMC/HPS kompozit nümunələri arasında keyfiyyətcə dəyişdi və təmiz HPS-lərin E dəyəri 45,6 kJ·mol−1 - diapazonda 124 kJ·mol−1, komplekslərin E qiymətləri -3,77 kJ·mol−1– -72,2 kJ·mol−1 diapazonundadır.Bu dəyişiklik HPMC-nin kompleks sistemin aktivləşmə enerjisinə güclü təsirini nümayiş etdirir, çünki təmiz HPMC-nin E dəyəri -174 kJ mol−1-dir.Saf HPMC və mürəkkəb sistemin E dəyərləri mənfidir, bu, yüksək temperaturda artan temperaturla özlülüyünün artdığını və birləşmənin HPMC-yə bənzər davranış fakturasını nümayiş etdirdiyini göstərir.

HPMC və HPS-nin yüksək temperaturda və aşağı temperaturda HPMC/HPS birləşmə sistemlərinin kompleks özlülüyünə təsiri müzakirə olunan özlü elastiklik xüsusiyyətlərinə uyğundur.

5.3.5 Dinamik mexaniki xüsusiyyətlər

Şəkil 5-8 müxtəlif dərəcələrdə hidroksipropil əvəzetməsi olan HPS-nin HPMC/HPS mürəkkəb məhlullarının 5 °C-də tezlik süpürmə əyrilərini göstərir.Şəkildən görünə bilər ki, təmiz HPS tipik bərk kimi davranış nümayiş etdirir (G′ > G″), HPMC isə maye kimi davranışdır (G′ < G″).Bütün HPMC/HPS formulaları bərk kimi davranış nümayiş etdirdi.Nümunələrin əksəriyyəti üçün həm G′, həm də G″ artan tezliklə artır və bu, materialın bərkimə bənzər davranışının güclü olduğunu göstərir.

Saf HPMC-lər təmiz HPS nümunələrində görmək çətin olan aydın tezlik asılılığı nümayiş etdirir.Gözlənildiyi kimi, HPMC/HPS kompleks sistemi müəyyən dərəcədə tezlik asılılığı nümayiş etdirdi.Bütün HPS tərkibli nümunələr üçün n′ həmişə n″-dən aşağıdır və G″ G′-dən daha güclü tezlik asılılığı nümayiş etdirir və bu nümunələrin özlüdən daha elastik olduğunu göstərir [352, 359, 363].Buna görə də, mürəkkəb nümunələrin performansı əsasən HPS tərəfindən müəyyən edilir, bu da HPMC-nin aşağı temperaturda daha aşağı özlülük məhlulu vəziyyətini təqdim etməsidir.

Cədvəl 5-4 n′, n″, G0′ və G0″ üçün 5 °C-də müxtəlif hidropropil əvəzetmə dərəcəsi ilə HPS/HPMC üçün Tənliklərdən müəyyən edildiyi kimi.(5-1) və (5-2)

 

 

Şəkil 5-8 Saxlama modulu (G′) və itki modulu (G″) 5 °C-də HPS/HPMC qarışıqları üçün tezliyə qarşı müxtəlif hidroipropil əvəzetmə dərəcəsi ilə HPS

Saf HPMC-lər təmiz HPS nümunələrində görmək çətin olan aydın tezlik asılılığı nümayiş etdirir.HPMC/HPS kompleksi üçün gözlənildiyi kimi, liqand sistemi müəyyən dərəcədə tezlikdən asılılıq nümayiş etdirdi.Bütün HPS tərkibli nümunələr üçün n′ həmişə n″-dən aşağıdır və G″ G′-dən daha güclü tezlik asılılığı nümayiş etdirir və bu nümunələrin özlüdən daha elastik olduğunu göstərir [352, 359, 363].Buna görə də, mürəkkəb nümunələrin performansı əsasən HPS tərəfindən müəyyən edilir, bu da HPMC-nin aşağı temperaturda daha aşağı özlülük məhlulu vəziyyətini təqdim etməsidir.

Şəkil 5-9-da 85°C-də müxtəlif hidroksipropil əvəzetmə dərəcələri ilə HPS-nin HPMC/HPS mürəkkəb məhlullarının tezlik süpürmə əyriləri göstərilir.Şəkildən göründüyü kimi, A1081 istisna olmaqla, bütün digər HPS nümunələri tipik bərk bənzər davranış nümayiş etdirdi.A1081 üçün G' və G" qiymətləri çox yaxındır və G' G"-dən bir qədər kiçikdir, bu da A1081-in maye kimi davrandığını göstərir.

Bunun səbəbi ola bilər ki, A1081 soyuq geldir və yüksək temperaturda geldən məhlula keçidinə məruz qalır.Digər tərəfdən, eyni birləşmə nisbətinə malik nümunələr üçün n′, n″, G0′ və G0″ (Cədvəl 5-5) dəyərlərinin hamısı hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə azalmışdır ki, bu da hidroksipropilasiyanın bərk-bərk birləşməni azaltdığını göstərir. nişastanın yüksək temperaturda (85°C) davranışı kimi.Xüsusilə, G80-nin N 'və N "-i, güclü bərk davranışı göstərərək 0-a yaxındır;əksinə, A1081-in n′ və n″ dəyərləri 1-ə yaxındır və güclü maye davranışını göstərir.Bu n 'və n "dəyərləri g' və g üçün məlumatlara uyğundur".Bundan əlavə, Şəkil 5-9-dan göründüyü kimi, hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsi yüksək temperaturda HPS-nin tezlikdən asılılığını əhəmiyyətli dərəcədə yaxşılaşdıra bilər.

 

Şəkil 5-9 Saxlama modulu (G′) və itki modulu (G″) tezliyə qarşı HPS/HPMC qarışıqları üçün 85 °C-də HPS-in müxtəlif hidroipropil əvəzetmə dərəcəsi ilə

Rəqəmlər 5-9, HPMC'nin əsasən termogel xüsusiyyətlərinə aid olan 85 ° C-də tipik bərk davranış (g '> g ") sərgilədiyini göstərir.Bundan əlavə, HPMC-nin g 'və g "nin tezliyi ilə dəyişən artım çox dəyişmədi, bunun dəqiq bir tezlik asılılığının olmadığını göstərir.

HPMC/HPS mürəkkəb sistemi üçün n′ və n″ dəyərləri hər ikisi 0-a yaxındır və G0′ G0-dan əhəmiyyətli dərəcədə yüksəkdir (Cədvəl″ 5-5), onun bərk bənzər davranışını təsdiqləyir.Digər tərəfdən, daha yüksək hidroksipropil əvəzetmə HPS-ni bərkəbənzər davranışdan mayeyə bənzər davranışa keçirə bilər, bu fenomen mürəkkəb məhlullarda baş vermir.Bundan əlavə, HPMC ilə əlavə edilmiş mürəkkəb sistem üçün tezliyin artması ilə həm G', həm də G” nisbətən sabit qaldı və n' və n” qiymətləri HPMC-nin qiymətlərinə yaxın idi.Bütün bu nəticələr göstərir ki, HPMC 85°C yüksək temperaturda mürəkkəb sistemin özlü elastikliyində üstünlük təşkil edir.

Cədvəl 5-5 n′, n″, G0′ və G0″ SPS/HPMC üçün 85 °C-də HPS-in müxtəlif hidropropil əvəzlənməsi ilə Tənzimləmələrdən müəyyən edilmişdir.(5-1) və (5-2)

 

5.3.6 HPMC / HPS kompozit sisteminin morfologiyası

HPMC / HPS mürəkkəb sisteminin fazası keçidi yod ləkələyən optik mikroskop tərəfindən öyrənilmişdir.5: 5-in bir mürəkkəb nisbəti olan HPMC / HPS mürəkkəb sistemi 25 ° C, 45 ° C və 85 ° C-də sınaqdan keçirilmişdir.Aşağıdakı ləkələnmiş işıq mikroskop şəkilləri 5-10 rəqəmlərdə göstərilir.Bu rəqəmdən görmək olar ki, yodla boyanıqdan sonra HPS fazası qaranlıq bir rəngə boyanır və HPMC fazası yüngül rəng göstərir, çünki yod tərəfindən boyamaq mümkün deyil.Buna görə HPMC / HPS-in iki mərhələsi aydın şəkildə fərqlənir.Daha yüksək temperaturda, qaranlıq bölgələrin (HPS fazası) sahəsi artır və parlaq bölgələrin (HPMC fazası) ərazisi azalır.Xüsusilə, 25 ° C-də, HPMC (parlaq rəng) HPMC / HPS kompozit sistemindəki davamlı bir mərhələdir və kiçik sferik HPS fazası (tünd rəng) HPMC fasiləsiz mərhələsində dağılır.Bunun əksinə olaraq, 85 ° C-də HPMC, HPS davamlı mərhələsində çox kiçik və nizamsız formalı bir dağılmış mərhələ oldu.

 

Şəkil 5-8 25 °C, 45 °C və 85 °C-də boyanmış 1:1 HPMC/HPS qarışıqlarının morfologiyaları

Temperaturun artması ilə HPMC/HPS birləşmə sistemində davamlı fazanın faza morfologiyasının HPMC-dən HPS-ə keçid nöqtəsi olmalıdır.Nəzəriyyədə, HPMC və HPS-in özlülükü eyni və ya çox oxşar olduqda baş verməlidir.Şəkil 5-10-da 45 °C mikroqrafiklərdən göründüyü kimi, tipik “dəniz-ada” faza diaqramı görünmür, lakin birgə davamlı faza müşahidə olunur.Bu müşahidə həmçinin 5.3.3-də müzakirə olunan dissipasiya əmsalı-temperatur əyrisində tan δ pik nöqtəsində davamlı fazanın faza keçidinin baş verə biləcəyi faktını təsdiqləyir.

Şəkildən də görünə bilər ki, aşağı temperaturda (25 °C) qaranlıq HPS-nin dispers fazasının bəzi hissələri müəyyən dərəcədə parlaq rəng nümayiş etdirir, bu da HPMC fazasının bir hissəsinin HPS fazasında mövcud olduğu üçün ola bilər. dağılmış mərhələnin forması.Orta.Təsadüfən, yüksək temperaturda (85 ° C), bəzi kiçik qaranlıq hissəciklər parlaq rəngli HPMC dağılmış mərhələdə paylanır və bu kiçik qaranlıq hissəciklər davamlı faza hpsdir.Bu müşahidələr müəyyən dərəcədə mezofazın HPMC-HPS mürəkkəb sistemində mövcud olduğunu göstərir, bununla da HPMC-nin HPS ilə müəyyən bir uyğunluğun olduğunu göstərir.

5.3.7 HPMC/HPS birləşmə sisteminin faza keçidinin sxematik diaqramı

Polimer məhlullarının və kompozit gel nöqtələrinin klassik reoloji davranışına [216, 232] və məqalədə müzakirə olunan komplekslərlə müqayisəyə əsaslanaraq, Şəkil 1-də göstərildiyi kimi, HPMC/HPS komplekslərinin temperaturla struktur transformasiyası üçün prinsipial model təklif olunur. . 5-11.

 

Şəkil 5-11 HPMC (A) Sol-Gel keçidinin sxematik quruluşları;HPS (B);və HPMC / HPS (c)

HPMC-nin gel davranışı və onunla əlaqədar məhlul-gel keçid mexanizmi çox öyrənilmişdir [159, 160, 207, 208].Geniş qəbul edilənlərdən biri HPMC zəncirlərinin məhlulda yığılmış paketlər şəklində olmasıdır.Bu klasterlər bəzi əvəzsiz və ya az həll olunan sellüloz strukturlarını bükməklə bir-birinə bağlanır və metil qruplarının və hidroksil qruplarının hidrofobik aqreqasiyası ilə sıx əvəzlənmiş bölgələrə bağlanır.Aşağı temperaturda su molekulları metil hidrofobik qruplar xaricində qəfəsəbənzər strukturlar və hidroksil qrupları kimi hidrofilik qruplar xaricində su qabığı strukturları əmələ gətirir, aşağı temperaturda HPMC-nin zəncirlərarası hidrogen bağları yaratmasının qarşısını alır.Temperatur artdıqca, HPMC enerji udur və bu su qəfəsi və su qabığı strukturları pozulur ki, bu da məhlul-gel keçidinin kinetikasıdır.Su qəfəsinin və su qabığının qopması metil və hidroksipropil qruplarını sulu mühitə məruz qoyur, nəticədə sərbəst həcmdə əhəmiyyətli artım olur.Daha yüksək temperaturda, hidrofob qrupların hidrofobik birləşməsi və hidrofilik qrupların hidrofilik birləşməsi səbəbindən, Şəkil 5-11 (a)-da göstərildiyi kimi, gelin üçölçülü şəbəkə quruluşu nəhayət formalaşır.

Nişastanın jelatinləşməsindən sonra amiloza nişasta qranullarından əriyir və davamlı olaraq sarılır və nəhayət təsadüfi qıvrımlar vəziyyətini təqdim edən içiboş tək spiral quruluş əmələ gətirir.Bu tək sarmallı quruluş içəridə hidrofobik boşluq, xaricdə isə hidrofilik səth əmələ gətirir.Nişastanın bu sıx quruluşu onu daha yaxşı sabitlik ilə bitirir [230-232].Buna görə də, HPS yüksək temperaturda sulu məhlulda bəzi uzanmış spiral seqmentləri olan dəyişən təsadüfi rulonlar şəklində mövcuddur.Temperatur azaldıqca, SES ilə su molekulları arasındakı hidrogen bağları pozulur və bağlı su itir.Nəhayət, molekulyar zəncirlər arasında hidrogen bağlarının yaranması hesabına üçölçülü şəbəkə strukturu əmələ gəlir və Şəkil 5-11(b)-də göstərildiyi kimi gel əmələ gəlir.

Adətən, çox fərqli özlülüklərə malik iki komponent birləşdirildikdə, yüksək özlülük komponenti dispers faza əmələ gətirir və aşağı özlülük komponentinin davamlı fazasında dispers olur.Aşağı temperaturda HPMC-nin özlülüyü HPS-dən xeyli aşağıdır.Buna görə də, HPMC yüksək özlülüklü HPS gel fazasını əhatə edən davamlı faza təşkil edir.İki fazanın kənarlarında, HPMC zəncirlərindəki hidroksil qrupları bağlı suyun bir hissəsini itirir və HPS molekulyar zəncirləri ilə molekullararası hidrogen bağları yaradır.Qızdırma prosesi zamanı HPS molekulyar zəncirləri kifayət qədər enerji udmaq hesabına hərəkət etmiş və su molekulları ilə hidrogen bağları meydana gətirmiş, nəticədə gel strukturunun qırılması baş vermişdir.Eyni zamanda, HPMC zəncirindəki su qəfəs quruluşu və su qabığı strukturu məhv edildi və hidrofilik qrupları və hidrofobik klasterləri ifşa etmək üçün tədricən parçalandı.Yüksək temperaturda HPMC molekullararası hidrogen bağları və hidrofobik assosiasiya sayəsində gel şəbəkə quruluşu əmələ gətirir və beləliklə, Şəkil 5-11(c)-də göstərildiyi kimi, təsadüfi rulonların HPS davamlı fazasında səpələnmiş yüksək özlülüklü dispers fazaya çevrilir.Buna görə də HPS və HPMC müvafiq olaraq aşağı və yüksək temperaturda kompozit gellərin reoloji xassələrində, gel xassələrində və faza morfologiyasında üstünlük təşkil edirdi.

Hidroksipropil qruplarının nişasta molekullarına daxil olması onun daxili nizamlı molekuldaxili hidrogen bağı strukturunu pozur, beləliklə, jelatinləşdirilmiş amiloza molekulları şişmiş və uzanmış vəziyyətdə olur, bu da molekulların effektiv nəmləndirilməsi həcmini artırır və nişasta molekullarının təsadüfi olaraq nişasta molekullarına meylini maneə törədir. sulu həllində [362].Buna görə də, hidroksipropilin həcmli və hidrofilik xüsusiyyətləri amiloza molekulyar zəncirlərinin rekombinasiyasını və çarpaz əlaqə bölgələrinin əmələ gəlməsini çətinləşdirir [233].Buna görə də, temperaturun azalması ilə, yerli nişasta ilə müqayisədə, HPS daha yumşaq və daha yumşaq bir gel şəbəkə quruluşu yaratmağa meyllidir.

Hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə, HPS məhlulunda daha çox uzanmış spiral fraqmentlər var ki, bunlar iki fazanın sərhəddində HPMC molekulyar zənciri ilə daha çox molekullararası hidrogen bağları yarada bilər və beləliklə daha vahid bir quruluş meydana gətirir.Bundan əlavə, hidroksipropilasiya nişastanın özlülüyünü azaldır ki, bu da formulada HPMC və HPS arasındakı özlülük fərqini azaldır.Buna görə də, HPMC/HPS kompleks sistemində faza keçid nöqtəsi HPS hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə aşağı temperatura keçir.Bu, 5.3.4-də yenidən qurulmuş nümunələrin temperaturu ilə özlülükdə kəskin dəyişikliklə təsdiqlənə bilər.

5.4 fəsil xülasəsi

Bu fəsildə müxtəlif HPS hidroksipropil əvəzetmə dərəcələrinə malik HPMC/HPS mürəkkəb məhlulları hazırlanmış və HPS hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsinin HPMC/HPS soyuq və isti gel birləşmə sisteminin reoloji xassələrinə və gel xassələrinə təsiri reometr vasitəsilə tədqiq edilmişdir.HPMC/HPS soyuq və isti gel kompozit sisteminin faza paylanması yod boyama optik mikroskop analizi ilə tədqiq edilmişdir.Əsas tapıntılar aşağıdakılardır:

  1. Otaq temperaturunda HPMC/HPS birləşmə məhlulunun özlülüyü və kəsilməklə incəlməsi HPS hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə azalmışdır.Bu, əsasən, hidroksipropil qrupunun nişasta molekuluna daxil olması onun molekuldaxili hidrogen bağı strukturunu məhv etməsi və nişastanın hidrofilliyini yaxşılaşdırmasıdır.
  2. Otaq temperaturunda HPMC/HPS birləşmə məhlullarının sıfır kəsici özlülük h0, axın indeksi n və özlülük əmsalı K həm HPMC, həm də hidroksipropilasiyadan təsirlənir.HPMC tərkibinin artması ilə sıfır kəsici özlülük h0 azalır, axın indeksi n artır və özlülük əmsalı K azalır;təmiz HPS-in sıfır kəsici özlülük h0, axın indeksi n və özlülük əmsalı K hamısı hidroksillə artır. Propil əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə o, kiçik olur;lakin mürəkkəb sistem üçün əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə sıfır kəsici özlülük h0 azalır, axın indeksi n və özlülük sabiti K isə əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə artır.
  3. Əvvəlcədən kəsmə və üç mərhələli tiksotropiya ilə kəsmə üsulu mürəkkəb məhlulun özlülüyünü, axın xüsusiyyətlərini və tiksotropiyasını daha dəqiq əks etdirə bilər.
  4. HPMC / HPS mürəkkəb sisteminin xətti visoelastik bölgəsi, HES-in hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsinin azalması ilə daralır.
  5. Bu soyuq isti gel mürəkkəb sistemində HPMC və HPS müvafiq olaraq aşağı və yüksək temperaturda davamlı fazalar yarada bilər.Bu faza strukturunun dəyişməsi kompleks gelin kompleks özlülüyünə, özlü-elastik xüsusiyyətlərinə, tezlikdən asılılığına və gel xassələrinə əhəmiyyətli dərəcədə təsir göstərə bilər.
  6. Dispers fazalar kimi HPMC və HPS müvafiq olaraq yüksək və aşağı temperaturda HPMC/HPS birləşmə sistemlərinin reoloji xassələrini və gel xassələrini müəyyən edə bilir.HPMC / HPS kompozit nümunələrinin viskoelastik əyriləri yüksək temperaturda aşağı temperaturda və HPMC-də HP-lərə uyğun idi.
  7. Nişastanın strukturunun müxtəlif kimyəvi modifikasiya dərəcəsi də gel xassələrinə əhəmiyyətli təsir göstərmişdir.Nəticələr göstərir ki, kompleks özlülük, saxlama modulu və itki modulu HPS hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə azalır.Buna görə də, yerli nişastanın hidroksipropilasiyası onun nizamlı strukturunu poza və nişastanın hidrofilliyini artıra bilər, nəticədə yumşaq gel teksturası yaranır.
  8. Hidroksipropilasiya aşağı temperaturda nişasta məhlullarının bərkəbənzər davranışını və yüksək temperaturda mayeyə bənzər davranışını azalda bilər.Aşağı temperaturda n′ və n″ dəyərləri HPS hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə daha böyük oldu;yüksək temperaturda HPS hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə n′ və n″ dəyərləri azaldı.
  9. HPMC / HPS kompozit sisteminin microtrukturu, revoloji xüsusiyyətləri və gel xüsusiyyətləri arasındakı əlaqə quruldu.Həm mürəkkəb sistemin özünəməxsus əyrisində, həm də Tan δ Zərər faktoru əyrinin ən yüksək dəyişməsi 45 ° C-də meydana çıxır, bu da mikroqrafda (45 ° C-də) müşahidə olunan birgə faza fenomeninə uyğundur.

Xülasə, HPMC/HPS soyuq-isti gel kompozit sistemi temperaturla idarə olunan xüsusi faza morfologiyası və xassələrini nümayiş etdirir.Nişasta və sellülozun müxtəlif kimyəvi modifikasiyaları vasitəsilə HPMC/HPS soyuq və isti gel birləşmə sistemi yüksək qiymətli ağıllı materialların hazırlanması və tətbiqi üçün istifadə edilə bilər.

Fəsil 6 HPMC / HPS kompozit membranlarının xüsusiyyətləri və sistem uyğunluğu üzrə HPS əvəzetmə dərəcəsinin təsiri

5-ci fəsildən görünür ki, birləşmə sistemində komponentlərin kimyəvi quruluşunun dəyişməsi birləşmə sisteminin reoloji xassələrində, gel xassələrində və digər emal xassələrindəki fərqi müəyyən edir.Ümumi performans əhəmiyyətli bir təsir göstərir.

Bu fəsildə komponentlərin kimyəvi strukturunun HPMC/HPS kompozit membranının mikrostrukturuna və makroskopik xassələrinə təsirinə diqqət yetirilir.5-ci fəslin kompozit sistemin reoloji xassələrinə təsiri ilə birlikdə HPMC/HPS kompozit sisteminin reoloji xassələri qurulur - film xassələri arasında əlaqə.

6.1 Materiallar və Avadanlıqlar

6.1.1 Əsas eksperimental materiallar

 

6.1.2 Əsas alətlər və avadanlıqlar

 

6.2 Eksperimental üsul

6.2.1 Müxtəlif HPS hidroksipropil əvəzetmə dərəcələri ilə HPMC/HPS kompozit membranlarının hazırlanması

Mürəkkəb məhlulun ümumi konsentrasiyası 8% (ağırlıq/ağırlıq), HPMC/HPS birləşmə nisbəti 10:0, 5:5, 0:10, plastifikator 2,4% (ağırlıq/ağırlıq) polietilen qlikol, yeməli HPMC/HPS-nin kompozit plyonka tökmə üsulu ilə hazırlanmışdır.Xüsusi hazırlıq üsulu üçün 3.2.1-ə baxın.

6.2.2 Müxtəlif HPS hidroksipropil əvəzetmə dərəcələri olan HPMC/HPS kompozit membranlarının mikrodomen strukturu

6.2.2.1 Sinxrotron şüalanmasının kiçik bucaqlı rentgen şüalarının səpilməsinin mikrostruktur təhlili prinsipi

Kiçik Mələk X-şüalarının Səpilməsi (SAXS) rentgen şüasına yaxın kiçik bir bucaq daxilində sınaqdan keçirilən nümunəni şüalandıran rentgen şüasının yaratdığı səpilmə hadisəsinə aiddir.Səpələyici və ətraf mühit arasında nanoölçülü elektron sıxlığı fərqinə əsaslanaraq, kiçik bucaqlı rentgen şüalarının səpilməsi nanoölçülü diapazonda bərk, kolloid və maye polimer materiallarının tədqiqində adətən istifadə olunur.Geniş bucaqlı rentgen şüalarının difraksiya texnologiyası ilə müqayisədə SAXS daha böyük miqyasda struktur məlumatı əldə edə bilir ki, bu da polimer molekulyar zəncirlərinin, uzunmüddətli strukturların konformasiyasını və polimer kompleks sistemlərinin faza quruluşunu və faza paylanmasını təhlil etmək üçün istifadə edilə bilər. .Sinxrotron rentgen işıq mənbəyi yüksək təmizlik, yüksək qütbləşmə, dar nəbz, yüksək parlaqlıq və yüksək kolimasiya üstünlüklərinə malik olan yeni yüksək performanslı işıq mənbəyidir, beləliklə materialların nanoölçülü struktur məlumatlarını daha tez əldə edə bilir. və dəqiqliklə.Ölçülmüş maddənin SAXS spektrini təhlil etməklə elektron bulud sıxlığının vahidliyini, birfazalı elektron bulud sıxlığının vahidliyini (Porod və ya Debye teoremindən müsbət kənarlaşma) və iki fazalı interfeysin aydınlığını (Poroddan mənfi sapma) keyfiyyətcə əldə etmək olar. və ya Debay teoremi).), səpələyicinin özünəbənzərliyi (fraktal xüsusiyyətlərə malik olub-olmamasından asılı olmayaraq), səpələyici disperslik (monodisperslik və ya polidisperslik Guinier tərəfindən müəyyən edilir) və digər məlumatlar, səpələyici fraktal ölçüsü, girasiya radiusu və təkrarlanan vahidlərin orta təbəqəsi də kəmiyyətcə əldə edilə bilər.Qalınlıq, orta ölçü, səpələyicinin həcm hissəsi, xüsusi səth sahəsi və digər parametrlər.

6.2.2.2 Test üsulu

Avstraliya Sinxrotron Radiasiya Mərkəzində (Clayton, Viktoriya, Avstraliya) dünyanın qabaqcıl üçüncü nəsil sinxrotron şüalanma mənbəyindən (axın 1013 foton/s, dalğa uzunluğu 1,47 Å) kompozitin mikro-domen strukturunu və digər əlaqəli məlumatları müəyyən etmək üçün istifadə edilmişdir. film.Test nümunəsinin ikiölçülü səpilmə nümunəsi Pilatus 1M detektoru (169 × 172 μm sahə, 172 × 172 μm piksel ölçüsü) tərəfindən toplanmışdır və ölçülmüş nümunə 0,015 < q < 0,15 Å−1 diapazonunda olmuşdur. q səpilmə vektorudur) Daxili birölçülü kiçik bucaqlı rentgen şüalarının səpilmə əyrisi ScatterBrain proqramı ilə ikiölçülü səpilmə modelindən əldə edilir və səpilmə vektoru q və səpilmə bucağı 2 i / düsturu ilə çevrilir, rentgen dalğasının uzunluğu haradadır.Bütün məlumatlar verilənlərin təhlilindən əvvəl əvvəlcədən normallaşdırılıb.

6.2.3 Müxtəlif dərəcəli HPS hidroksipropil əvəzedicisi olan HPMC/HPS kompozit membranlarının termoqravimetrik analizi

6.2.3.1 Termoqravimetrik analizin prinsipi

3.2.5.1 ilə eyni

6.2.3.2 Test üsulu

3.2.5.2-yə baxın

6.2.4 HPS Hy HydRoxypropyl əvəzetmə dərəcələri olan HPMC / HPS kompozit filmlərinin tensil xüsusiyyətləri

6.2.4.1 Dartma xassəsinin təhlili prinsipi

3.2.6.1 ilə eyni

6.2.4.2 Test üsulu

3.2.6.2-yə baxın

ISO37 standartından istifadə edərək, ümumi uzunluğu 35 mm, işarələmə xətləri arasındakı məsafə 12 mm və eni 2 mm olan dumbbell formalı splinelara kəsilir.Bütün sınaq nümunələri 3 gündən çox müddətə 75% rütubətdə tarazlaşdırılmışdır.

6.2.5 Müxtəlif dərəcəli HPS hidroksipropil əvəzedicisi olan HPMC/HPS kompozit membranlarının oksigen keçiriciliyi

6.2.5.1 Oksigen keçiriciliyinin təhlili prinsipi

Eyni 3.2.7.1 ilə eyni

6.2.5.2 test metodu

3.2.7.2-yə baxın

6.3 Nəticələr və Müzakirə

6.3.1 Müxtəlif dərəcəli HPS hidroksipropil əvəzedicisi olan HPMC/HPS kompozit filmlərinin kristal strukturunun təhlili

Şəkil 6-1 müxtəlif dərəcəli HPS hidroksipropil əvəzetməsi olan HPMC/HPS kompozit filmlərinin kiçik bucaqlı rentgen şüalarının səpilmə spektrlərini göstərir.Şəkildən görünür ki, q > 0,3 Å (2θ > 40) nisbətən geniş diapazonda bütün membran nümunələrində aşkar xarakterik zirvələr görünür.Təmiz komponent filminin rentgen səpilmə nümunəsindən (şək. 6-1a) təmiz HPMC 0,569 Å-də güclü rentgen səpilmə xarakterik zirvəsinə malikdir, bu da HPMC-nin geniş bucaqda rentgen şüalarının səpilmə pikinə malik olduğunu göstərir. 7.70 (2θ > 50) bölgəsi.HPMC-nin burada müəyyən bir kristal quruluşu olduğunu göstərir, büllur xarakterik zirvələri.Həm saf A939, həm də A1081 nişasta plyonka nümunələri 0,397 Å-də fərqli rentgen şüalarının səpilmə pikini nümayiş etdirdi ki, bu da HPS-nin 5,30 geniş bucaqlı bölgədə kristal xarakterik zirvəsinə malik olduğunu göstərir ki, bu da starxın B tipli kristal zirvəsinə uyğundur.Bu rəqəmdən aydın şəkildə görülə bilər ki, aşağı hidrokaypropil əvəzedicisi olan A939 yüksək əvəzedici A1081-dən daha böyük bir zirvə ərazisinə malikdir.Bunun səbəbi, əsasən, hidroksipropil qrupunun nişasta molekulyar zəncirinə daxil edilməsi nişasta molekullarının orijinal nizamlı strukturunu pozması, nişasta molekulyar zəncirlərinin yenidən təşkili və çarpaz əlaqənin çətinliyini artırır və nişastanın yenidən kristallaşma dərəcəsini azaldır.Hidroksipropil qrupunun əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə hidroksipropil qrupunun nişastanın yenidən kristallaşmasına inhibitor təsiri daha aydın görünür.

Kompozit nümunələrin kiçik bucaqlı rentgen şüalarının səpilmə spektrlərindən (Şəkil 6-1b) görünə bilər ki, HPMC-HPS kompozit filmlərinin hamısı 7,70 HPMC kristalına uyğun gələn 0,569 Å və 0,397 Å-də aşkar xarakterik zirvələr göstərmişdir. müvafiq olaraq xarakterik zirvələr.HPMC / A939 kompozit filmin HPS kristallaşmasının zirvəsi sahəsi HPMC / A1081 kompozit filmindən xeyli böyükdür.Təmiz komponentli filmlərdə hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsi ilə HPS kristallaşma pik sahəsinin dəyişməsi ilə uyğun gələn yenidən təşkili yatırılır.Müxtəlif dərəcəli HPS hidroksipropil əvəzedicisi olan kompozit membranlar üçün HPMC-yə 7,70-də uyğun gələn kristal pik sahəsi çox dəyişmədi.Saf komponent nümunələri (Şəkil 5-1A) spektri ilə müqayisədə (Şəkil 5-1A), HPMC kristallaşma zirvələri və kompozit nümunələrin HPS kristalizasiya zirvələri azaldı, bu, iki, HPMC, həm də HPS-nin birləşməsi ilə təsirli ola bilər digər qrup.Film ayırma materialının yenidən qurulması fenomeni müəyyən bir inhibe rolunu oynayır.

 

Şəkil 6-1 SAXS SAXS SAXS SAXS SAXS Spektri HPS-in müxtəlif hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsi olan qarışıq filmlər

Sonda HPS hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsinin və iki komponentin birləşməsinin artması, HPMC / HPS kompozit membranının yenidən qurulma fenomenini müəyyən dərəcədə maneə törədir.HPS-nin hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsinin artması əsasən kompozit membranda HPS-nin yenidən kristallaşmasına mane olur, iki komponentli birləşmə isə kompozit membranda HPS və HPMC-nin yenidən kristallaşmasında müəyyən inhibitor rol oynamışdır.

6.3.2 Müxtəlif HPS hidroksipropil əvəzetmə dərəcələri olan HPMC/HPS kompozit membranlarının özünəbənzər fraktal struktur analizi

Nişasta molekulları və sellüloza molekulları kimi polisaxarid molekullarının orta zəncir uzunluğu (R) 1000-1500 nm, q isə qR >> 1 ilə 0,01-0,1 Å-1 diapazonundadır. Porod düsturu, polisaxarid film nümunələri görülə bilər Kiçik bucaqlı rentgen şüalarının səpilmə intensivliyi ilə səpilmə bucağı arasındakı əlaqə:

 

Bunların arasında I(q) kiçik bucaqlı rentgen şüalarının səpilmə intensivliyi;

q - səpilmə bucağı;

α Porod yamacıdır.

Porod yamacı α fraktal quruluşa aiddir.α < 3 olarsa, bu, maddi strukturun nisbətən boş olduğunu, səpələyicinin səthinin hamar olduğunu və onun kütləvi fraktal olduğunu və onun fraktal ölçüsünün D = α olduğunu göstərir;əgər 3 < α <4 olarsa, bu, maddi strukturun sıx olduğunu və səpələyicinin səthin kobud olduğunu, səth fraktal olduğunu və onun fraktal ölçüsünün D = 6 – α olduğunu göstərir.

Şəkil 6-2, HPS hidroksipropil əvəzedici dərəcələri olan HPMC / HPS kompozit membranlarının LNI (Q) -lnq sahələrini göstərir.Bu rəqəmdən bütün nümunələrin müəyyən bir sıra içərisində özünü oxşar fraktal quruluşu təqdim etdiyi və Porod yamacının 3-dən azdır, kompozit filmin kütləvi fraktal olduğunu və kompozit filmin səthinin nisbətən olduğu ifadə edildi hamar.HPMC / HPS kompozit membranlarının kütləvi fraktal ölçüləri HPS Hydrokypropil əvəzetmə dərəcələri 6-1-ci ildə göstərilmişdir.

Cədvəl 6-1 HPMC / HPS kompozit membranlarının fraktal ölçüsünü, HPS hidroksiq dəyişdirmə dəyişdirmə dərəcələri ilə müxtəlif dərəcədə göstərir.Saf HPS nümunələri üçün masadan görünə bilər, A939-un aşağı hidroksipropil ilə əvəz edilmiş A939-un fraktal ölçüsü, yüksək hidroksipropil ilə əvəz edilmiş A1081-dən çox yüksəkdir, bu da hidroksiq-prropypropil dərəcəsinin artması ilə, membranda Özünə bənzər bir quruluşun sıxlığı əhəmiyyətli dərəcədə azalır.Bunun səbəbi, nişasta molekulyar zəncirindəki hidrokaypropil qruplarının tətbiqi, film seqmentlərinin qarşılıqlı bağlanmasına əhəmiyyətli dərəcədə mane olur, filmdəki oxşar quruluşun sıxlığının azalması ilə nəticələnir.Hydrofilic hidrokypropil qrupları, molekulyar seqmentlər arasındakı qarşılıqlı əlaqəni azaltmaqla su molekulları ilə intermolekulyar hidrogen bağları təşkil edə bilər;Daha böyük hidroksypropil qrupları, nişasta molekulyar seqmentlər arasındakı rekombination və çarpaz bir əlaqəni məhdudlaşdırır, buna görə hidrokaypropil əvəzetmə dərəcəsi ilə, HPS daha boş bir özünü oxşar bir quruluş təşkil edir.

HPMC / A939 mürəkkəb sistemi üçün, HP-nin fraktal ölçüsü HPMC-dən daha yüksəkdir, bu, nişastanın yenidən qurulması və molekulyar zəncirlər arasında daha çox sifariş edilmiş bir quruluş meydana gətirdiyi molekulyar zəncirlər arasında meydana gəlir .Yüksək sıxlıq.Mürəkkəb nümunənin fraktal ölçüsü iki təmiz komponentdən daha aşağıdır, çünki birləşmə yolu ilə iki komponentin molekulyar seqmentlərinin qarşılıqlı bağlanması bir-biri ilə maneə törədir, nəticədə özünə oxşar strukturların sıxlığı azalır.Bunun əksinə, HPMC / A1081 mürəkkəb sistemində, HPS-in fraktal ölçüsü HPMC-dən daha aşağıdır.Bunun səbəbi, nişasta molekullarında hidrokaypropil qruplarının tətbiqi nişasta yenidən başladığını əhəmiyyətli dərəcədə maneə törədir.Meşədəki özünü oxşar quruluş daha boşdur.Eyni zamanda, HPMC / A1081 mürəkkəb nümunəsinin fraktal ölçüsü, saf HP-dən daha yüksəkdir, bu da HPMC / A939 mürəkkəb sistemindən də əhəmiyyətli dərəcədə fərqlənir.Öz-özünə bənzər bir quruluş, zəncirvari hpmc molekulları boş quruluşunun boşluğunu daxil edə bilər, bununla da HES-in özünün bənzər bir quruluşunun sıxlığını artıra bilər, bu da yüksək hidrokaypropil əvəzləmə olan HES-in, mürəkkəbdən sonra daha vahid bir kompleks meydana gətirə bilər HPMC ilə.maddələr.Revoloji xüsusiyyətlərinin məlumatlarından hidroksiqropylinatın nişastanın viskozitonunu azaltmasının, buna görə də mürəkkəb prosesi zamanı birləşmə sistemindəki iki komponent arasındakı özlülük fərqi azaldılır, bu da bir homojenin meydana gəlməsinə daha əlverişlidir mürəkkəb.

 

Şəkil 6-2 LNI (Q) -LNQ naxışları və HPM-in müxtəlif hidroksipropil əvəzedici dərəcəsi olan HPMC / HPS qarışığı üçün uyğun əyriləri və onun uyğun əyriləri

Cədvəl 6-1 HPS / HPMC-nin hps-hpmcpropil əvəzetmə dərəcəsi olan HPS / HPMC qarışıq filmlərinin fraktal quruluşu parametrləri

 

Eyni birləşmə nisbətinə malik olan kompozit membranlar üçün hidroksipropil qrupunun əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə fraktal ölçü də azalır.HPS molekuluna hidroksipropilin daxil edilməsi mürəkkəb sistemdə polimer seqmentlərinin qarşılıqlı əlaqəsini azalda bilər və bununla da kompozit membranın sıxlığını azalda bilər;Yüksək hidroksipropil əvəzedicisi olan HPS, HPMC ilə daha yaxşı uyğunluğa malikdir, vahid və sıx birləşmə yaratmaq daha asandır.Buna görə də, kompozit membranda özünəbənzər strukturun sıxlığı HPS-nin əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə azalır ki, bu da HPS hidroksipropilinin əvəzetmə dərəcəsinin birgə təsirinin və kompozitdəki iki komponentin uyğunluğunun nəticəsidir. sistemi.

6.3.3 Müxtəlif HPS hidroksipropil əvəzetmə dərəcələri olan HPMC / HPS kompozit filmlərinin istilik sabitliyi təhlili

Termoğrimetrik analizator, HPMC / HPS yeməli kompozit filmlərin termal sabitliyini ölçmək üçün istifadə olunurdu, hidroksipropil əvəzetməŞəkil 6-3, Termogravimetrik Curve (TGA) və onun müxtəlif dərəcələri olan Məcburi filmlərin (DTG) (HydrokyPropyl əvəzetmə HPS-in müxtəlif dərəcələri olan Kilo itkisi) göstərir.Şəkil 6-3-də TGA əyrisindən (a) fərqli HPS hidroksipropil əvəzedici dərəcələri olan kompozit membran nümunələrinin.Temperaturun artması ilə iki açıq termoğrimetrik dəyişiklik mərhələsi var.Birincisi, 30 ~ 180 ° C-də kiçik bir kilo verən mərhələ, əsasən polisaccharide makromolecule tərəfindən adsorbed suyun dəyişdirilməsindən qaynaqlanan suyun pozulmasından qaynaqlanır.300 ~ 450 ° C-də böyük bir kilo vermə mərhələsi var ki, bu da HPMC və HPS-in istilik pozulmasından qaynaqlanan həqiqi istilik deqradasiyası mərhələsidir.Bu rəqəmdən də görünə bilər ki, hp-dən müxtəlif dərəcə dəyişdirmə dərəcələri olan HPS-nin çəki itkisi əyriləri də oxşar və HPMC-dən olanlardan əhəmiyyətli dərəcədə fərqlənir.Saf HPMC və saf HPP nümunələri üçün iki kilo itkisi əyriləri arasında.

Şəkil 6-3(b)-dəki DTG əyrilərindən görünə bilər ki, müxtəlif dərəcələrdə hidroksipropil əvəzetməsi olan təmiz SES-in istilik deqradasiya temperaturları çox yaxındır və A939 və A081 nümunələrinin istilik deqradasiyasının pik temperaturları 310 °C-dir. və 305 °C, təmiz HPMC nümunəsinin istilik deqradasiyasının pik temperaturu HPS-dən əhəmiyyətli dərəcədə yüksəkdir və onun pik temperaturu 365 °C-dir;HPMC/HPS kompozit filmi DTG əyrisində müvafiq olaraq HPS və HPMC-nin termal deqradasiyasına uyğun gələn iki istilik deqradasiya zirvəsinə malikdir.3-cü fəsildə 5:5 kompozit nisbəti olan kompozit plyonkanın istilik deqradasiyası nəticələrinə uyğun gələn 5:5 kompozit nisbəti ilə kompozit sistemdə müəyyən dərəcədə faza ayrılması olduğunu göstərən xarakterik zirvələr. . HPMC / A939 kompozit film nümunələrinin termal deqradasiya pik temperaturu, müvafiq olaraq 302 ° C və 363 ° C idi;HPMC / A1081 kompozit film nümunələrinin termal deqradasiya pik temperaturu müvafiq olaraq 306 ° C və 363 ° C idi.Kompozit film nümunələrinin ən pik temperaturu, kompozit nümunələrin istilik sabitliyinin azaldığını bildirən saf komponent nümunələrindən daha aşağı temperaturdan daha aşağı temperaturlara köçürüldü.Eyni birləşmə nisbəti olan nümunələr üçün, termal pozulma pik temperaturu, hidroksiqfopil əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə azaldı, kompozit filmin istilik sabitliyinin hidroksiqlopil əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə azaldığını göstərir.Bunun səbəbi, hidroksiz qruplarının nişastası molekullarına daxil olması molekulyar seqmentlər arasındakı qarşılıqlı əlaqəni azaldır və molekulların nizamlı yenidən qurulmasına mane olur.Öz-özünə bənzər quruluşların sıxlığının hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə azaldığı nəticələrə uyğundur.

 

Şəkil 6-3 TGA əyriləri (a) və onların törəmələri (B) (b), HPS-in müxtəlif hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsi olan HPMC / HPS qarışığı filmlərinin (B) əyriləri (B)

6.3.4 Müxtəlif HPS hidroksipropil əvəzetmə dərəcələri olan HPMC/HPS kompozit membranlarının mexaniki xüsusiyyətlərinin təhlili

 

Şəkil 6-5 HPS-in müxtəlif hidroksipropil əvəzedici dərəcəsi olan HPMC / HPS filmlərinin 6-5 tensili xüsusiyyətləri

Müxtəlif HPS hidroksipropil əvəzetmə dərəcələrinə malik HPMC/HPS kompozit filmlərinin dartılma xüsusiyyətləri mexaniki xüsusiyyət analizatoru ilə 25 °C və 75% nisbi rütubətdə sınaqdan keçirilmişdir.Şəkil 6-5-də müxtəlif dərəcəli HPS hidroksipropil əvəzedicisi olan kompozit plyonkaların elastik modulu (a), qırılma zamanı uzadılması (b) və dartılma möhkəmliyi (c) göstərilir.Şəkildən görünür ki, HPMC/A1081 mürəkkəb sistemi üçün HPS tərkibinin artması ilə kompozit plyonkanın elastik modulu və dartılma müqaviməti tədricən azalıb, qırılma zamanı uzanma isə xeyli artıb ki, bu da 3.3-ə uyğun olub. 5 orta və yüksək rütubət.Fərqli birləşən nisbətləri olan kompozit membranların nəticələri ardıcıl idi.

Saf HPS membranları üçün HPS hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsinin azalması ilə həm elastiklik modulu, həm də dartılma gücü artdı və bu, hidroksipropilləşmənin kompozit membranın sərtliyini azaldır və onun elastikliyini yaxşılaşdırdığını göstərir.Bu, əsasən, hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə HPS-nin hidrofilliyi artır və membran quruluşu daha boş olur, bu da nəticə ilə uyğundur ki, fraktal ölçüsü kiçik X-də əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə azalır. şüa səpilmə testi.Bununla belə, fasilə zamanı uzanma HPS hidroksipropil qrupunun əvəzlənmə dərəcəsinin azalması ilə azalır, bu da əsasən hidroksipropil qrupunun nişasta molekuluna daxil olmasının nişastanın yenidən kristallaşmasına mane ola bilməsi ilə əlaqədardır.Nəticələr artım və azalma ilə uyğun gəlir.

Eyni mürəkkəb nisbəti olan HPMC / HPS kompozit membranı üçün, membran materialının elastik modulu, HPS hidroksiqypropil əvəzetmə dərəcəsinin azalması ilə artır və dəyişkən gücü və uzanma, hər ikisi əvəzetmə dərəcəsinin azalması ilə azalır.Qeyd etmək lazımdır ki, kompozit membranların mexaniki xüsusiyyətləri, HPS hidroksipropil əvəzləmə dərəcələri ilə tamamilə mürəkkəb nisbəti ilə tamamilə dəyişir.Bu, əsasən, ona görədir ki, kompozit membranın mexaniki xassələri təkcə membran strukturunda HPS əvəzetmə dərəcəsindən deyil, həm də birləşmə sistemindəki komponentlər arasında uyğunluqdan təsirlənir.HPS-nin özlülüyü hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə azalır, birləşmə ilə vahid birləşmə əmələ gətirmək daha əlverişlidir.

6.3.5 Müxtəlif HPS hidroksipropil əvəzetmə dərəcələri olan HPMC / HPS kompozit membranlarının 6.3.5 oksigen keçiriciliyi təhlili

Oksidləşmə, oksigenin yaranan oksidləşmə, qida korlanmasına səbəb olan bir çox mərhələdir, buna görə də müəyyən oksigen maneələri olan yeməli kompozit filmlər qida keyfiyyətini yaxşılaşdıra bilər və qida rəfinin ömrünü artıra bilər [108, 364].Buna görə, müxtəlif HPS hidroksipropil əvəzetmə dərəcələri olan HPMC / HPS kompozit membranlarının oksigen ötürmə dərəcələri ölçülmüş və nəticələr Şəkil 5-6-da göstərilmişdir.Bu rəqəmdən görmək olar ki, bütün saf HP membranlarının oksigen keçiriciliyi, Saf HPMC membranlarından daha aşağı olan, HPS membranlarının əvvəlki nəticələrə uyğun olan HPMC membranlarından daha yaxşı oksigen maneə xüsusiyyətlərinə malikdir.Saf HPS membranları üçün hidroksipropil əvəzetmə dərəcələri olan, oksigen ötürmə dərəcəsi dəyişdirmə dərəcəsinin artması ilə artır, bu, membran materialının artımında oksigeninin artdığı ərazinin artdığı bölgənin artması ilə artır.Bu, membranının quruluşunun hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə boşalmanın səpilməsinin mikrosrodukturu x-ray rentgeninin microtrukturu təhlili ilə uyğundur, buna görə membranındakı oksigenin persion kanalı daha böyük olur və membrandakı oksigen Sahə artdıqca permereatlar, oksigen ötürmə dərəcəsi də tədricən artır.

 

Şəkil 6-6 HPS-in müxtəlif hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsi olan HPS / HPMC filmlərinin oksigen keçiriciliyi

Müxtəlif HPS hidroksipropil əvəzetmə dərəcələrinə malik kompozit membranlar üçün hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə oksigen ötürmə sürəti azalır.Bu, əsasən ona görədir ki, 5:5 birləşmə sistemində HPS aşağı özlülüklü HPMC davamlı fazasında dispers faza şəklində mövcuddur və hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə HPS-nin özlülüyü azalır.Özlülük fərqi nə qədər kiçik olarsa, homogen birləşmənin əmələ gəlməsi üçün bir o qədər əlverişli olar, membran materialında oksigen keçirmə kanalı bir o qədər əyilməli və oksigenin ötürülmə sürəti bir o qədər az olar.

6.4 Fəslin xülasəsi

Bu fəsildə HPMC/HPS yeməli kompozit filmlər müxtəlif dərəcəli hidroksipropil əvəzetmə ilə HPS və HPMC tökmək və plastikləşdirici kimi polietilen qlikol əlavə etməklə hazırlanmışdır.Fərqli HPS hidroksiqyator əvəzedici dərəcələrin büllur quruluşu və kompozit membranın mikroriyası quruluşunun təsiri Synchrotron Radiation kiçik bucaqlı ray ray səpələnmə texnologiyası ilə öyrənildi.Müxtəlif HPS hidroksipropil əvəzetmə dərəcələrinin kompozit membranların istilik dayanıqlığına, mexaniki xassələrinə və oksigen keçiriciliyinə təsiri və onların qanunauyğunluqları termoqravimetrik analizator, mexaniki xassə sınağı və oksigen keçiriciliyi test cihazı ilə öyrənilmişdir.Əsas tapıntılar aşağıdakılardır:

  1. HPMC / HPS-in eyni mürəkkəb nisbəti olan HPMC / HPS kompozit membranı üçün, hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə, 5.30-da HPS-ə uyğun olan kristallaşma pik sahəsi 7.70-də olan kristallaşma pik sahəsi bu qədər dəyişmir Nişasta hidroksipropypropylasiyası kompozit filmdəki nişasta yenidən başlamasını maneə törədir.
  2. HPMC və HPS-nin təmiz komponent membranları ilə müqayisədə kompozit membranların HPS (5.30) və HPMC (7.70) kristallaşma pik sahələri azalır ki, bu da ikisinin birləşməsi ilə həm HPMC, həm də HPS-nin təsirli ola biləcəyini göstərir. kompozit membranlar.Başqa bir komponentin yenidən kristallaşması müəyyən inhibitor rol oynayır.
  3. Bütün HPMC / HPS kompozit membranları öz-özünə bənzər kütləvi fraktal quruluşu göstərdi.Eyni mürəkkəb nisbəti olan kompozit membranlar üçün, membran materialının sıxlığı hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə əhəmiyyətli dərəcədə azaldı;aşağı HPS hidroksipropil əvəzetmə Kompozit membran materialının sıxlığı iki təmiz komponentli materialdan əhəmiyyətli dərəcədə aşağıdır, yüksək HPS hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsinə malik kompozit membran materialının sıxlığı isə təmiz HPS membranından daha yüksəkdir. Əsasən kompozit membran materialının sıxlığı eyni zamanda təsirləndiyinə görə.HPS hidroksipropilasiyasının polimer seqmentinin bağlanmasının azalmasına və mürəkkəb sistemin iki komponenti arasında uyğunluğa təsiri.
  4. HPS-in hidroksipropypropylasiyası HPMC / HPS kompozit filmlərinin istilik sabitliyini azalda bilər və kompozit filmlərin istilik pozulması pik temperaturu, hidreypropil əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə aşağı temperatur bölgəsinə dəyişir, bu da nişasta molekullarında hidroksiqlomulyator qrupu.Giriş molekulyar seqmentlər arasındakı qarşılıqlı əlaqəni azaldır və molekulların nizamlı yenidən qurulmasına mane olur.
  5. Saf HPS membranının elastik modulu və dartılma müqaviməti HPS hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə azaldı, qırılma zamanı uzanma isə artdı.Bu, əsasən hidroksipropyation nişastanın yenidən qurulmasını maneə törədən və kompozit filmi boşaltma quruluşu meydana gətirir.
  6. HPMC/HPS kompozit filminin elastik modulu HPS hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə azaldı, lakin qopma zamanı dartılma gücü və uzanma artdı, çünki kompozit plyonkanın mexaniki xassələrinə HPS hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsi təsir etmədi.Təsirlə yanaşı, mürəkkəb sistemin iki komponentinin uyğunluğundan da təsirlənir.
  7. Saf HPS-nin oksigen keçiriciliyi hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə artır, çünki hidroksipropilasiya HPS amorf bölgəsinin sıxlığını azaldır və membranda oksigen keçirmə sahəsini artırır;HPMC/HPS kompozit membranı Oksigen keçiriciliyi hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə azalır, bu, əsasən, hiperhidroksipropilləşdirilmiş HPS-nin HPMC ilə daha yaxşı uyğunlaşması ilə əlaqədardır ki, bu da kompozit membranda oksigen keçirmə kanalının əyilmə qabiliyyətinin artmasına səbəb olur.Azaldılmış oksigen keçiriciliyi.

Yuxarıda göstərilən təcrübi nəticələr göstərir ki, HPMC / HPS kompozit membranlarının mexaniki xüsusiyyətləri, istilik sabitliyi və oksigen keçiriciliyi kimi makroskopik xüsusiyyətləri, daxili kristal quruluşu və amorf bölgə quruluşu ilə yaxından əlaqəlidir, bu da yalnız HPS hidroksipropil əvəziyonundan təsirlənmir, lakin kompleks tərəfindən də.

Nəticə və perspektiv

  1. Nəticə

Bu yazıda termal gel HPMC və soyuq gel HPS birləşdirilir və HPMC/HPS soyuq və isti tərs gel birləşmə sistemi qurulur.Məhlulun konsentrasiyası, birləşmə nisbəti və birləşmə sisteminə kəsmə təsiri sistematik olaraq özlülük, axın indeksi və tiksotropiya kimi reoloji xüsusiyyətlərin mexaniki xassələri, dinamik termomexaniki xüsusiyyətləri, oksigen keçiriciliyi, işıq ötürmə xüsusiyyətləri və istilik sabitliyi ilə birlikdə tədqiq olunur. tökmə üsulu ilə hazırlanmış kompozit plyonkalar.Kompleks xassələri və yod şərabının rənglənməsi, kompozit sistemin uyğunluğu, faza keçidi və faza morfologiyası optik mikroskopla öyrənilmiş, HPMC/HPS-nin mikrostruktur və makroskopik xüsusiyyətləri arasında əlaqə qurulmuşdur.HPMC/HPS kompozit sisteminin makroskopik xassələri ilə mikromorfoloji strukturu arasındakı əlaqəyə uyğun olaraq HPMC/HPS kompozit sisteminin faza quruluşuna və uyğunluğuna nəzarət etməklə kompozitlərin xassələrinə nəzarət etmək üçün.Müxtəlif dərəcəli kimyəvi modifikasiya olunmuş HPS-nin membranların reoloji xassələrinə, gel xassələrinə, mikrostrukturuna və makroskopik xassələrinə təsirini öyrənməklə, HPMC/HPS soyuq və isti tərs gel sisteminin mikrostruktur və makroskopik xassələri arasında əlaqə daha da tədqiq edilmişdir.İkisi arasındakı əlaqə və gelləşmə mexanizmini və ona təsir edən amilləri və mürəkkəb sistemdə soyuq və isti gel qanunlarını aydınlaşdırmaq üçün fiziki model quruldu.Müvafiq tədqiqatlar aşağıdakı nəticələr çıxarmışdır.

  1. HPMC / HPS mürəkkəb sisteminin mürəkkəb nisbətinin dəyişdirilməsi, hPMC-nin özlülük, axıcılıq və tixotropiyası kimi revoloji xüsusiyyətləri əhəmiyyətli dərəcədə yaxşılaşdıra bilər.Revoloji xüsusiyyətləri arasındakı əlaqə və mürəkkəb sistemin mikrostrukturu daha da öyrənildi.Xüsusi nəticələr aşağıdakılardır:

(1) Aşağı temperaturda mürəkkəb sistem davamlı faza-dispers faza “dəniz-ada” strukturudur və davamlı faza keçidi HPMC/HPS birləşmə nisbətinin azalması ilə 4:6-da baş verir.Kompozisiya nisbəti yüksək olduqda (daha çox HPMC məzmunu), aşağı özlülüklü HPMC davamlı faza, HPS isə dispers fazadır.HPMC/HPS birləşmə sistemi üçün, aşağı özlülüklü komponent davamlı faza və yüksək özlülüklü komponent davamlı faza olduqda, davamlı faza özlülüyünün birləşmə sisteminin özlülüyünə töhfəsi əhəmiyyətli dərəcədə fərqlidir.Aşağı özlülüklü HPMC davamlı faza olduqda, mürəkkəb sistemin özlülüyü əsasən davamlı fazalı özlülüyün töhfəsini əks etdirir;yüksək özlülüklü SES davamlı faza olduqda, dispers faza kimi HPMC yüksək özlülüklü SES-in özlülüyünü azaldacaq.təsiri.Mürəkkəb sistemdə HPS tərkibinin və məhlulun konsentrasiyasının artması ilə birləşmə sisteminin özlülük və kəsmə incəlmə fenomeni tədricən artdı, axıcılıq azaldı və birləşmə sisteminin bərkimə bənzər davranışı gücləndi.HPMC-nin özlülüyü və tiksotropiyası HPS ilə formulasiya ilə balanslaşdırılmışdır.

Bu faza strukturunun dəyişməsi kompleks gelin kompleks özlülüyünə, özlü-elastik xüsusiyyətlərinə, tezlikdən asılılığına və gel xassələrinə əhəmiyyətli dərəcədə təsir göstərə bilər.Dispers fazalar kimi HPMC və HPS müvafiq olaraq yüksək və aşağı temperaturda HPMC/HPS birləşmə sistemlərinin reoloji xassələrini və gel xassələrini müəyyən edə bilir.

(3) HPMC / HPS kompozit sisteminin microtrukturu, revoloji xüsusiyyətləri və gel xüsusiyyətləri arasındakı əlaqə quruldu.Hər iki mürəkkəb sistemin özünəməxsusluğunun özünəməxsus dəyişməsi və Zərərdə olan Tan Delta zirvəsində, mikroqrafiyada (45 ° C) müşahidə olunan birgə faza fenomeninə uyğun olan 45 ° C-də görünür.

  1. Müxtəlif birləşmə nisbətləri və məhlul konsentrasiyası altında hazırlanan kompozit membranların mikrostruktur və mexaniki xüsusiyyətlərini, dinamik termomexaniki xassələrini, işıq keçiriciliyini, oksigen keçiriciliyini və istilik dayanıqlığını, yod boyama optik mikroskopiya texnologiyası ilə birlikdə öyrənməklə, faza morfologiyası, faza keçidi və uyğunluğu. kompleksləri tədqiq edilmiş, komplekslərin mikrostrukturu ilə makroskopik xassələri arasında əlaqə qurulmuşdur.Xüsusi nəticələr aşağıdakılardır:

(1) Müxtəlif birləşən nisbətləri olan kompozit filmlərin sem şəkillərində açıq iki fazar interfeysi yoxdur.Kompozit filmlərin əksəriyyətində DMA nəticələrində yalnız bir şüşə keçid nöqtəsi var və kompozit filmlərin əksəriyyəti DTG əyrisində yalnız bir termal deqradasiya zirvəsinə malikdir.Bunlar birlikdə HPMC-nin HPS ilə müəyyən bir uyğunluğa sahib olduğunu göstərir.

(2) Nisbi rütubət HPMC/HPS kompozit filmlərinin mexaniki xassələrinə əhəmiyyətli təsir göstərir və onun təsir dərəcəsi HPS tərkibinin artması ilə artır.Daha aşağı nisbi rütubətdə, kompozit plyonkaların həm elastik modulu, həm də dartılma müqaviməti HPS tərkibinin artması ilə artdı və kompozit plyonkaların qırılma uzanması təmiz komponentli filmlərdən əhəmiyyətli dərəcədə aşağı idi.Nisbi rütubətin artması ilə kompozit filmin elastik modulu və dartılma gücü azaldı və qırılma zamanı uzanma əhəmiyyətli dərəcədə artdı və kompozit filmin mexaniki xassələri ilə birləşmə nisbəti arasındakı əlaqə fərqli şəraitdə tamamilə əks dəyişiklik nümunəsi göstərdi. nisbi rütubət.Müxtəlif birləşmə nisbətlərinə malik olan kompozit membranların mexaniki xüsusiyyətləri müxtəlif nisbi rütubət şəraitində kəsişməni göstərir ki, bu da müxtəlif tətbiq tələblərinə uyğun olaraq məhsulun performansını optimallaşdırmaq imkanı verir.

(3) HPMC/HPS kompozit sisteminin mikro strukturu, faza keçidi, şəffaflığı və mexaniki xassələri arasında əlaqə quruldu.a.Mürəkkəb sistemin ən aşağı şəffaflıq nöqtəsi HPMC-nin davamlı fazadan dispers fazaya keçid nöqtəsi və dartılma modulunun minimum azalması nöqtəsinə uyğundur.b.Məhlulun konsentrasiyasının artması ilə Young modulu və qırılma uzadılması azalır ki, bu da birləşmə sistemində HPMC-nin davamlı fazadan dispers fazaya morfoloji dəyişməsi ilə səbəbli əlaqədədir.

(4) HPS-nin əlavə edilməsi kompozit membranda oksigen keçirmə kanalının əyilmə qabiliyyətini artırır, membranın oksigen keçiriciliyini əhəmiyyətli dərəcədə azaldır və HPMC membranının oksigen maneəsi performansını yaxşılaşdırır.

  1. HPS kimyəvi modifikasiyasının kompozit sistemin reoloji xüsusiyyətlərinə təsiri və kompozit membranın kristal quruluşu, amorf bölgə quruluşu, mexaniki xassələri, oksigen keçiriciliyi və istilik sabitliyi kimi hərtərəfli xüsusiyyətləri öyrənilmişdir.Xüsusi nəticələr aşağıdakılardır:

(1) HPS-nin hidroksipropilasiyası aşağı temperaturda birləşmə sisteminin özlülüyünü azalda bilər, mürəkkəb məhlulun axıcılığını yaxşılaşdıra və kəsmə incəlmə fenomenini azalda bilər;HPS-nin hidroksipropilasiyası birləşmə sisteminin xətti özlü-elastik bölgəsini daralda, HPMC/HPS birləşmə sisteminin faza keçid temperaturunu azalda və aşağı temperaturda birləşmə sisteminin bərkimə bənzər davranışını və yüksək temperaturda axıcılığı yaxşılaşdıra bilər.

(2) HPS-nin hidroksipropilasiyası və iki komponentin uyğunluğunun yaxşılaşdırılması membranda nişastanın yenidən kristallaşmasını əhəmiyyətli dərəcədə maneə törədə bilər və kompozit membranda daha boş bir özünə bənzər quruluşun meydana gəlməsini təşviq edə bilər.Nişastanın molekulyar zəncirinə həcmli hidroksipropil qruplarının daxil edilməsi HPS molekulyar seqmentlərinin qarşılıqlı bağlanmasını və nizamlı şəkildə yenidən qurulmasını məhdudlaşdırır, nəticədə HPS-nin daha boş özünə bənzər strukturu əmələ gəlir.Mürəkkəb sistem üçün hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsinin artması zəncirəbənzər HPMC molekullarının HPS-nin boş boşluq bölgəsinə daxil olmasına imkan verir ki, bu da mürəkkəb sistemin uyğunluğunu yaxşılaşdırır və HPS-nin özünə oxşar strukturunun sıxlığını yaxşılaşdırır.Mürəkkəb sistemin uyğunluğu hidroksipropil qrupunun əvəzlənmə dərəcəsinin artması ilə artır ki, bu da reoloji xassələrin nəticələrinə uyğundur.

(3) HPMC/HPS kompozit membranının mexaniki xassələri, istilik sabitliyi və oksigen keçiriciliyi kimi makroskopik xüsusiyyətlər onun daxili kristal quruluşu və amorf bölgə quruluşu ilə sıx bağlıdır.İki komponentin uyğunluğunun iki təsirinin birləşdirilmiş təsiri.

  1. Həll konsentrasiyasının, hplərin temperaturu və kimyəvi modifikasiyasının, mürəkkəb sistemin reoloji xüsusiyyətlərinə dair kimyəvi modifikasiyası, HPMC / HPS soyuq istilik tərs gel mürəkkəb sisteminin jelation mexanizmi müzakirə edildi.Xüsusi nəticələr aşağıdakılardır:

(1) Mürəkkəb sistemdə kritik konsentrasiya (8%) var, kritik konsentrasiyadan aşağı, HPMC və HPS müstəqil molekulyar zəncirlərdə və faza bölgələrində mövcuddur;kritik konsentrasiyaya çatdıqda, məhlulda kondensat kimi HPS fazası əmələ gəlir.Gel mərkəzi HPMC molekulyar zəncirlərinin bir-birinə qarışması ilə bağlanan mikrogel quruluşudur;kritik konsentrasiyanın üstündə, bir-birinə qarışma daha mürəkkəbdir və qarşılıqlı təsir daha güclüdür və məhlul polimer əriməsinin davranışına oxşar davranış nümayiş etdirir.

(2) Kompleks sistem, mürəkkəb sistemdə HPMC və HPS-nin gel davranışı ilə əlaqəli olan temperaturun dəyişməsi ilə davamlı fazanın keçid nöqtəsinə malikdir.Aşağı temperaturda HPMC-nin özlülüyü HPS-dən əhəmiyyətli dərəcədə aşağıdır, ona görə də HPMC yüksək özlülüklü HPS gel fazasını əhatə edən davamlı faza təşkil edir.İki fazanın kənarlarında, HPMC zəncirindəki hidroksil qrupları bağlayıcı suyun bir hissəsini itirir və HPS molekulyar zənciri ilə molekullararası hidrogen bağları yaradır.Qızdırma prosesi zamanı HPS molekulyar zəncirləri kifayət qədər enerji udmaq hesabına hərəkət etmiş və su molekulları ilə hidrogen bağları meydana gətirmiş, nəticədə gel strukturunun qırılması baş vermişdir.Eyni zamanda, HPMC zəncirlərindəki su qəfəsi və su qabığı strukturları məhv edildi və hidrofilik qrupları və hidrofobik klasterləri ifşa etmək üçün tədricən parçalandı.Yüksək temperaturda HPMC molekullararası hidrogen bağları və hidrofobik assosiasiya sayəsində gel şəbəkə quruluşu əmələ gətirir və beləliklə, təsadüfi rulonların HPS davamlı fazasında səpələnmiş yüksək özlülüklü dispers fazaya çevrilir.

(3) HPS-nin hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə HPMC/HPS birləşmə sisteminin uyğunluğu yaxşılaşır və birləşmə sistemindəki faza keçid temperaturu aşağı temperatura keçir.Hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsinin artması ilə, HPS məhlulunda daha çox uzanmış spiral fraqmentlər var ki, bunlar iki fazanın sərhəddində HPMC molekulyar zənciri ilə daha çox molekullararası hidrogen bağları yarada bilər və beləliklə daha vahid bir quruluş meydana gətirir.Hidroksipropilasiya nişastanın özlülüyünü azaldır, beləliklə birləşmədəki HPMC və HPS arasındakı özlülük fərqi daralır ki, bu da daha homojen birləşmənin əmələ gəlməsinə şərait yaradır və iki komponent arasındakı özlülük fərqinin minimum dəyəri aşağı səviyyəyə keçir. Temperatur bölgəsi.

2. İnnovasiya nöqtələri

1. HPMC/HPS soyuq və isti tərs fazalı gel birləşmə sistemini layihələndirin və qurun və bu sistemin unikal reoloji xassələrini, xüsusilə mürəkkəb məhlulun konsentrasiyasını, birləşmə nisbətini, temperaturu və komponentlərin kimyəvi modifikasiyasını sistematik şəkildə öyrənin.Birləşmə sisteminin reoloji xassələrinin, gel xassələrinin və uyğunluğunun təsir qanunauyğunluqları, yod boyama optik mikroskopunun müşahidəsi ilə birlikdə birləşmə sisteminin faza morfologiyası və faza keçidi, və mikromorfoloji birləşmə sisteminin strukturu quruldu- Reoloji xassələri-gel xassələri əlaqəsi.İlk dəfə olaraq Arrhenius modeli müxtəlif temperatur diapazonlarında soyuq və isti tərs fazalı kompozit gellərin gel əmələ gəlmə qanununu uyğunlaşdırmaq üçün istifadə edilmişdir.

2. HPMC/HPS kompozit sisteminin faza bölgüsü, faza keçidi və uyğunluğu yod boyama optik mikroskop analizi texnologiyası ilə müşahidə edilmiş, şəffaflıq-mexaniki xassələri isə kompozit plyonkaların optik xassələri ilə mexaniki xüsusiyyətləri birləşdirilərək müəyyən edilmişdir.

3. Outlook

Son illərdə xammal kimi bərpa olunan təbii polimerlərdən istifadə edərək təhlükəsiz və yeməli qida qablaşdırma materiallarının inkişafı qida qablaşdırma sahəsində tədqiqat mərkəzinə çevrilmişdir.Bu yazıda təbii polisaxarid əsas xammal kimi istifadə olunur.HPMC və HPS-ni birləşdirməklə, xammalın maya dəyəri azalır, aşağı temperaturda HPMC-nin emal göstəriciləri yaxşılaşdırılır və kompozit membranın oksigen baryeri performansı yaxşılaşdırılır.Reoloji analiz, yod boyayıcı optik mikroskop analizi və kompozit plyonka mikrostrukturunun və hərtərəfli performans təhlilinin kombinasiyası vasitəsilə soyuq-isti tərs fazalı gel kompozit sisteminin faza morfologiyası, faza keçidi, faza ayrılması və uyğunluğu öyrənilmişdir.Kompozit sistemin mikrostruktur və makroskopik xassələri arasında əlaqə quruldu.HPMC/HPS kompozit sisteminin makroskopik xassələri ilə mikromorfoloji strukturu arasındakı əlaqəyə görə, kompozit materialı idarə etmək üçün kompozit sistemin faza quruluşu və uyğunluğu idarə oluna bilər.Bu məqalədəki tədqiqat faktiki istehsal prosesi üçün mühüm istiqamətləndirici əhəmiyyətə malikdir;Soyuq və isti tərs kompozit gellərin amilləri və qanunu, təsirli amillər və qanunları, soyuq və isti tərs jellərin oxşar kompozit sistemi olan, bu da təsirli amillər və qanunlar müzakirə olunur.Bu sənədin tədqiqi, xüsusi temperaturda idarə olunan ağıllı materialların inkişafı və tətbiqi üçün nəzəri rəhbərliyi təmin etmək üçün nəzəri rəhbərliyi təmin edir.Bu sənədin tədqiqat nəticələri nəzəri bir nəzərə çarpır.Bu sənədin tədqiqi qida, material, gel və mürəkkəb və digər fənlərin kəsişməsində iştirak edir.Vaxt və tədqiqat metodlarının məhdudlaşdırılması səbəbindən bu mövzunun tədqiqi hələ də aşağıdakı cəhətlərdən dərinləşdirilə bilən və yaxşılaşdırıla bilən bir çox yarımçıq nöqtələrə malikdir.genişləndirmək:

Nəzəri cəhətlər:

  1. Müxtəlif zəncir budaq nisbətlərinin, molekulyar çəkilərinin və HPS növlərinin birləşmə sisteminin reoloji xüsusiyyətlərinə, membran xüsusiyyətlərinə, faza morfologiyasına və uyğunluğuna təsirini araşdırmaq və birləşmənin gel əmələ gəlmə mexanizminə təsir qanununu araşdırmaq. sistemi.
  2. HPMC hidroksipropil əvəzetmə dərəcəsi, metoksil əvəzetmə dərəcəsi, molekulyar çəki və mənbənin birləşmə sisteminin reoloji xüsusiyyətlərinə, gel xüsusiyyətlərinə, membran xüsusiyyətlərinə və sistem uyğunluğuna təsirini araşdırın və HPMC kimyəvi modifikasiyasının birləşmə kondensasiyasına təsirini təhlil edin.Gel əmələ gəlməsi mexanizminin təsir qaydası.

Ərizə:

  1. Ədviyyat paketlərinin, tərəvəz paketlərinin və bərk şorbaların qablaşdırma tətbiqi üçün düsturun optimallaşdırılması və saxlama müddətində ədviyyatların, tərəvəzlərin və şorbaların konservasiya təsirini, materialların mexaniki xassələrini və xarici qüvvələrə məruz qaldıqda məhsulun performansındakı dəyişiklikləri öyrənin. , və Suda həllolma qabiliyyəti və materialın gigiyenik göstəricisi.O, həmçinin qəhvə və südlü çay kimi dənəvər qidalara, həmçinin tortlar, pendirlər, desertlər və digər qidaların yeməli qablaşdırılmasına tətbiq oluna bilər.
  2. Meyvə-tərəvəzin, ət məhsullarının və s.-nin təzə saxlanması üçün müxtəlif emal üsullarına uyğun olaraq çiləmə, daldırma və rəngləmə, uyğun formula seçin və çürük meyvə dərəcəsini, nəm itkisini, qida istehlakını, sərtliyini öyrənin. saxlama müddətində qablaşdırıldıqdan sonra tərəvəzlərin parlaqlığını və dadını və digər göstəricilərini;qablaşdırmadan sonra ət məhsullarının rəngi, pH, TVB-N dəyəri, tiobarbiturik turşu və mikroorqanizmlərin sayı.

Göndərmə vaxtı: 17 oktyabr 2022-ci il
WhatsApp Onlayn Söhbət!