ヒドロキシプロピルメチルセルロースの調製と使用

ヒプロメロースとも呼ばれるヒドロキシプロピルメチルセルロース(ヒプロメロース)は、白色からオフホワイトのセルロースの粉末または顆粒で、メチルセルロースと同様に冷水に溶け、熱水に溶けないという特徴があります。非イオン性セルロース混合エーテルの一種で、セルロースの無水グルコース環にヒドロキシプロピル基とメチル基がエーテル結合で結合している。これは、眼科の潤滑剤として、または経口薬の賦形剤またはビヒクルとして一般的に使用される、半合成の不活性粘弾性ポリマーです。

準備
αセルロース含量97%、極限粘度720ml/g、平均繊維長2.6mmの松材から得られたクラフト紙パルプのシートパルプを、40℃の49%NaOH水溶液に浸漬した。 50秒。次いで、得られたパルプを圧搾して過剰の49%NaOH水溶液を除去し、アルカリセルロースを得た。含浸工程における(49%NaOH水溶液)と(パルプ中の固形分)の重量比は200であった。こうして得られたアルカリセルロース中の(NaOH含有量)と(パルプ中の固形分)の重量比は、 1.49。このようにして得られたアルカリセルロース(20kg)を、内部撹拌しながらジャケット付き圧力反応器に入れ、次いで排気し、窒素でパージして、反応器から酸素を十分に除去した。次に、反応器内の温度を60℃に制御しながら内部撹拌を行った。次いで、ジメチルエーテル2.4kgを加え、反応器内の温度が60℃に保たれるように制御した。ジメチルエーテルを加えた後、(ジクロロメタン)と(アルカリセルロース中のNaOH成分)のモル比が1.3となるようにジクロロメタンを加え、さらにプロピレンオキサイドを加えて(プロピレンオキサイド)と(パルプ中の固形分の重量比)とする。反応器内の温度を60℃から80℃に制御しながら、αを1.97に変更した。塩化メチルおよびプロピレンオキシドの添加後、反応器内の温度を80℃から90℃に制御した。さらに90℃で20分間反応を継続した。その後、反応器内のガスを抜き、粗ヒドロキシプロピルメチルセルロースを反応器から取り出した。取り出した際の粗ヒドロキシプロピルメチルセルロースの温度は62℃であった。目開きの異なる5つの篩の目開きを通過する粗ヒドロキシプロピルメチルセルロースの割合から求めた累積重量による粒度分布における累積50%粒子径を測定した。その結果、粗粒子の平均粒径は6.2mmであった。得られた粗ヒドロキシプロピルメチルセルロースを連続二軸混練機(KRCニーダーS1、L/D=10.2、内容積0.12リットル、回転数150rpm)に10kg/hrの速度で導入し、分解物を得た。粗ヒドロキシプロピルメチルセルロースの。5つの異なる目開きサイズの篩を用いて同様に測定した平均粒径は1.4mmであった。ジャケット温調タンク内の分解粗ヒドロキシプロピルメチルセルロースに、(セルロース量の重量比)/(スラリー総量)が0.1となる量の80℃の熱水を加え、スラリーが得られた。スラリーを80℃の一定温度で60分間撹拌した。次に、このスラリーを、予熱した回転加圧フィルター(BHS-Sonthofen社製)に回転速度0.5rpmで供給した。スラリーの温度は93℃であった。スラリーの供給はポンプを用い、ポンプの吐出圧力は0.2MPaとした。加圧回転濾過器のフィルターの目開きは80μm、濾過面積は0.12m 2 であった。回転加圧フィルターに供給されたスラリーは、フィルター濾過によってフィルターケーキに変換されます。得られたケーキに0.3MPaの蒸気を供給した後、95℃の熱水を(洗浄後のヒドロキシプロピルメチルセルロースの固形分)に対する(熱水)の重量比が10.0となる量供給し、濾過した。フィルター。温水はポンプにより吐出圧力0.2MPaで供給した。熱水を供給した後、0.3MPaの蒸気を供給した。その後、フィルター表面の洗浄物をスクレーパーで取り除き、洗濯機外に排出します。スラリーの供給から洗浄物の排出までを連続的に行います。排出された洗浄物の水分含有量を加熱乾燥式湿度計で測定した結果、52.8%であった。加圧回転濾過器から排出された洗浄物を80℃の風乾機で乾燥し、インパクトミルビクトリーミルで粉砕してヒドロキシプロピルメチルセルロースを得た。

応用
この製品は、繊維産業において増粘剤、分散剤、結合剤、乳化剤、安定剤として使用されます。合成樹脂、石油化学、セラミックス、紙、皮革、医薬品、食品、化粧品などの業界でも広く使用されています。


投稿日時: 2022 年 11 月 15 日
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