Ontwikkeling van nieuwe HEMC-cellulose-ethers om agglomeratie in machinaal gespoten gipspleisters te verminderen

Ontwikkeling van nieuwe HEMC-cellulose-ethers om agglomeratie in machinaal gespoten gipspleisters te verminderen

Op gips gebaseerde machinaal gespoten gips (GSP) wordt sinds de jaren zeventig veel gebruikt in West-Europa.De opkomst van mechanisch spuiten heeft de efficiëntie van de pleisterconstructie effectief verbeterd en tegelijkertijd de bouwkosten verlaagd.Met de verdieping van de SAP-commercialisering is in water oplosbare cellulose-ether een belangrijk additief geworden.Cellulose-ether verleent GSP een goed waterretentievermogen, wat de opname van vocht door de ondergrond in de pleister beperkt, waardoor een stabiele uithardingstijd en goede mechanische eigenschappen worden verkregen.Bovendien kan de specifieke reologische curve van cellulose-ether het effect van machinaal spuiten verbeteren en de daaropvolgende egalisatie- en afwerkingsprocessen van de mortel aanzienlijk vereenvoudigen.

Ondanks de duidelijke voordelen van cellulose-ethers in GSP-toepassingen, kan het mogelijk ook bijdragen aan de vorming van droge klonten bij het spuiten.Deze niet-bevochtigde klonten worden ook wel klonteren of aankoeken genoemd en kunnen de egalisatie en afwerking van de mortel nadelig beïnvloeden.Agglomeratie kan de efficiëntie van de site verminderen en de kosten van hoogwaardige gipsproducttoepassingen verhogen.Om het effect van cellulose-ethers op de vorming van klonten in GSP beter te begrijpen, hebben we een onderzoek uitgevoerd om te proberen de relevante productparameters te identificeren die hun vorming beïnvloeden.Op basis van de resultaten van deze studie hebben we een reeks cellulose-etherproducten ontwikkeld met een verminderde neiging tot agglomeratie en deze geëvalueerd in praktische toepassingen.

Trefwoorden: cellulose-ether;gips machine spray gips;oplossnelheid;deeltjes morfologie

1.Invoering

In water oplosbare cellulose-ethers zijn met succes gebruikt in op gips gebaseerde machinaal gespoten pleisters (GSP) om de vraag naar water te reguleren, het vasthouden van water te verbeteren en de reologische eigenschappen van mortels te verbeteren.Daarom helpt het om de prestaties van de natte mortel te verbeteren, waardoor de vereiste sterkte van de mortel wordt gegarandeerd.Door zijn commercieel levensvatbare en milieuvriendelijke eigenschappen is dry mix GSP de afgelopen 20 jaar in heel Europa een veelgebruikt interieurbouwmateriaal geworden.

Machines voor het mengen en spuiten van dry-blend GSP worden al tientallen jaren met succes gecommercialiseerd.Hoewel sommige technische kenmerken van apparatuur van verschillende fabrikanten variëren, laten alle in de handel verkrijgbare spuitmachines een zeer beperkte roertijd toe om water te mengen met cellulose-etherbevattende droge gipsmortel.Over het algemeen duurt het hele mengproces slechts enkele seconden.Na het mengen wordt de natte mortel door de persslang gepompt en op de ondergrondmuur gespoten.Het hele proces is binnen een minuut voltooid.In zo'n korte tijd moeten cellulose-ethers echter volledig worden opgelost om hun eigenschappen in de toepassing volledig te ontwikkelen.Het toevoegen van fijngemalen cellulose-etherproducten aan formuleringen van gipsmortel zorgt voor volledige oplossing tijdens dit spuitproces.

De fijngemalen cellulose-ether bouwt snel consistentie op bij contact met water tijdens het roeren in de sproeier.De snelle viscositeitsstijging veroorzaakt door het oplossen van de cellulose-ether veroorzaakt problemen met de gelijktijdige waterbevochtiging van de gipscementachtige materiaaldeeltjes.Naarmate het water dikker wordt, wordt het minder vloeibaar en kan het niet doordringen in de kleine poriën tussen de gipsdeeltjes.Nadat de toegang tot de poriën is geblokkeerd, wordt het bevochtigingsproces van de cementachtige materiaaldeeltjes door water vertraagd.De mengtijd in de sproeier was korter dan de tijd die nodig was om de gipsdeeltjes volledig te bevochtigen, wat resulteerde in de vorming van droge poederklonten in de verse natte mortel.Als deze klonten eenmaal zijn gevormd, belemmeren ze de efficiëntie van werknemers in volgende processen: het egaliseren van mortel met klonten is erg lastig en kost meer tijd.Zelfs nadat de mortel is uitgehard, kunnen aanvankelijk gevormde klonten verschijnen.Als u bijvoorbeeld tijdens de bouw de klonten binnenin afdekt, zullen er in een later stadium donkere gebieden verschijnen, die we niet willen zien.

Hoewel cellulose-ethers al vele jaren als additieven in GSP worden gebruikt, is hun effect op de vorming van niet-bevochtigde klonten tot nu toe niet veel bestudeerd.Dit artikel presenteert een systematische benadering die kan worden gebruikt om de oorzaak van agglomeratie vanuit een cellulose-etherperspectief te begrijpen.

2. Redenen voor de vorming van niet-bevochtigde klonten in SAP

2.1 Bevochtigen van gipspleisters

In de vroege stadia van het opzetten van het onderzoeksprogramma werd een aantal mogelijke grondoorzaken voor de vorming van klonten in het CSP verzameld.Vervolgens wordt via computerondersteunde analyse gekeken of er een praktische technische oplossing is.Door deze werkzaamheden werd de optimale oplossing voor de vorming van agglomeraten in SAP voorlopig uitgefilterd.Zowel vanuit technische als commerciële overwegingen is de technische weg om de bevochtiging van gipsdeeltjes door oppervlaktebehandeling te veranderen uitgesloten.Commercieel gezien is het idee om de bestaande apparatuur te vervangen door een spuitapparatuur met een speciaal ontworpen mengkamer die voor voldoende vermenging van water en mortel kan zorgen, uitgesloten.

Een andere mogelijkheid is om bevochtigingsmiddelen als additieven in gipspleisterformuleringen te gebruiken en hiervoor hebben we al een patent gevonden.De toevoeging van dit additief heeft echter onvermijdelijk een negatieve invloed op de verwerkbaarheid van de pleister.Wat nog belangrijker is, het verandert de fysieke eigenschappen van de mortel, met name de hardheid en sterkte.We zijn er dus niet al te diep op ingegaan.Daarnaast wordt de toevoeging van wetting agents ook als mogelijk nadelig voor het milieu beschouwd.

Aangezien cellulose-ether al deel uitmaakt van de gipsformulering op basis van gips, wordt het optimaliseren van cellulose-ether zelf de beste oplossing die kan worden gekozen.Tegelijkertijd mag het de waterretentie-eigenschappen of de reologische eigenschappen van de gebruikte pleister niet nadelig beïnvloeden.Op basis van de eerder voorgestelde hypothese dat het genereren van niet-bevochtigde poeders in SAP het gevolg is van de te snelle toename van de viscositeit van cellulose-ethers na contact met water tijdens het roeren, werd het beheersen van de oploskenmerken van cellulose-ethers het hoofddoel van onze studie. .

2.2 Oplostijd van cellulose-ether

Een gemakkelijke manier om de oplossnelheid van cellulose-ethers te vertragen, is het gebruik van korrelvormige producten.Het belangrijkste nadeel van het gebruik van deze benadering in GSP is dat te grove deeltjes niet volledig oplossen binnen het korte roervenster van 10 seconden in de sproeier, wat leidt tot verlies van waterretentie.Bovendien zal het opzwellen van onopgeloste cellulose-ether in een later stadium leiden tot verdikking na het pleisteren en de constructieve prestaties aantasten, wat we niet willen zien.

Een andere mogelijkheid om de oplossnelheid van cellulose-ethers te verminderen, is het reversibel verknopen van het oppervlak van cellulose-ethers met glyoxal.Aangezien de verknopingsreactie pH-gecontroleerd is, is de oplossnelheid van cellulose-ethers sterk afhankelijk van de pH van de omringende waterige oplossing.De pH-waarde van het GSP-systeem gemengd met gebluste kalk is zeer hoog en de verknopende bindingen van glyoxal op het oppervlak worden snel geopend na contact met water en de viscositeit begint onmiddellijk te stijgen.Daarom kunnen dergelijke chemische behandelingen geen rol spelen bij het beheersen van de oplossnelheid in SAP.

De oplostijd van cellulose-ethers hangt ook af van hun deeltjesmorfologie.Dit feit heeft tot nu toe echter niet veel aandacht gekregen, hoewel het effect zeer significant is.Ze hebben een constante lineaire oplossnelheid [kg/(m2•s)], zodat hun oplossing en viscositeitsopbouw evenredig zijn met het beschikbare oppervlak.Deze snelheid kan aanzienlijk variëren met veranderingen in de morfologie van de cellulosedeeltjes.In onze berekeningen is aangenomen dat volledige viscositeit (100%) wordt bereikt na 5 seconden roeren en mengen.

Berekeningen van verschillende deeltjesmorfologieën toonden aan dat bolvormige deeltjes een viscositeit hadden van 35% van de uiteindelijke viscositeit bij de helft van de mengtijd.In dezelfde periode kunnen staafvormige cellulose-etherdeeltjes slechts 10% bereiken.De schijfvormige deeltjes begonnen pas daarna op te lossen2,5 seconden.

Ook inbegrepen zijn ideale oplosbaarheidskenmerken voor cellulose-ethers in GSP.Vertraag de initiële viscositeitsopbouw gedurende meer dan 4,5 seconden.Daarna nam de viscositeit snel toe om de uiteindelijke viscositeit te bereiken binnen 5 seconden na roeren en mengen.In GSP zorgt zo'n lange vertraagde oplostijd ervoor dat het systeem een ​​lage viscositeit heeft, en het toegevoegde water kan de gipsdeeltjes volledig bevochtigen en de poriën tussen de deeltjes ongehinderd binnendringen.

3. Deeltjesmorfologie van cellulose-ether

3.1 Meting van deeltjesmorfologie

Aangezien de vorm van cellulose-etherdeeltjes zo'n grote invloed heeft op de oplosbaarheid, is het eerst nodig om de parameters te bepalen die de vorm van cellulose-etherdeeltjes beschrijven, en vervolgens om de verschillen tussen niet-bevochtiging te identificeren. De vorming van agglomeraten is een bijzonder relevante parameter .

We verkregen de deeltjesmorfologie van cellulose-ether door dynamische beeldanalysetechniek.De deeltjesmorfologie van cellulose-ethers kan volledig worden gekarakteriseerd met behulp van een SYMPATEC digitale beeldanalysator (gemaakt in Duitsland) en specifieke softwareanalysetools.De belangrijkste deeltjesvormparameters bleken de gemiddelde lengte van vezels uitgedrukt als LEFI(50,3) en de gemiddelde diameter uitgedrukt als DIFI(50,3) te zijn.Vezelgemiddelde lengtegegevens worden beschouwd als de volledige lengte van een bepaald uitgespreid cellulose-etherdeeltje.

Gewoonlijk kunnen gegevens over de deeltjesgrootteverdeling, zoals de gemiddelde vezeldiameter DIFI, worden berekend op basis van het aantal deeltjes (aangegeven met 0), lengte (aangegeven met 1), oppervlakte (aangegeven met 2) of volume (aangegeven met 3).Alle deeltjesgegevensmetingen in dit document zijn gebaseerd op volume en worden daarom aangegeven met een achtervoegsel 3.In DIFI(50,3) betekent bijvoorbeeld 3 de volumeverdeling en 50 betekent dat 50% van de deeltjesgrootteverdelingskromme kleiner is dan de aangegeven waarde, en de andere 50% is groter dan de aangegeven waarde.Gegevens over de vorm van cellulose-etherdeeltjes worden gegeven in micrometer (µm).

3.2 Cellulose-ether na optimalisatie van de deeltjesmorfologie

Rekening houdend met het effect van het deeltjesoppervlak, hangt de deeltjesoplostijd van cellulose-etherdeeltjes met een staafvormige deeltjesvorm sterk af van de gemiddelde vezeldiameter DIFI (50,3).Op basis van deze aanname was het ontwikkelingswerk aan cellulose-ethers gericht op het verkrijgen van producten met een grotere gemiddelde vezeldiameter DIFI (50,3) om de oplosbaarheid van het poeder te verbeteren.

Een toename van de gemiddelde vezellengte DIFI(50,3) zal echter naar verwachting niet gepaard gaan met een toename van de gemiddelde deeltjesgrootte.Het samen verhogen van beide parameters zal resulteren in deeltjes die te groot zijn om volledig op te lossen binnen de typische roertijd van 10 seconden van mechanisch spuiten.

Daarom zou een ideale hydroxyethylmethylcellulose (HEMC) een grotere gemiddelde vezeldiameter DIFI(50,3) moeten hebben met behoud van de gemiddelde vezellengte LEFI(50,3).We gebruiken een nieuw productieproces voor cellulose-ether om een ​​verbeterde HEMC te produceren.De deeltjesvorm van de in water oplosbare cellulose-ether die via dit productieproces wordt verkregen, is totaal anders dan de deeltjesvorm van de cellulose die wordt gebruikt als grondstof voor de productie.Met andere woorden, het productieproces maakt het mogelijk dat het deeltjesvormontwerp van cellulose-ether onafhankelijk is van de productiegrondstoffen.

Drie scanning-elektronenmicroscoopbeelden: een van cellulose-ether geproduceerd door het standaardproces, en een van cellulose-ether geproduceerd door het nieuwe proces met een grotere DIFI-diameter (50,3) dan conventionele procestoolproducten.Ook wordt de morfologie getoond van de fijngemalen cellulose die wordt gebruikt bij de productie van deze twee producten.

Als we de elektronenmicrofoto's van cellulose en cellulose-ether, geproduceerd door het standaardproces, vergelijken, is het gemakkelijk te ontdekken dat de twee vergelijkbare morfologische kenmerken hebben.Het grote aantal deeltjes in beide afbeeldingen vertoont typisch lange, dunne structuren, wat suggereert dat de fundamentele morfologische kenmerken niet zijn veranderd, zelfs niet nadat de chemische reactie heeft plaatsgevonden.Het is duidelijk dat de eigenschappen van de deeltjesmorfologie van de reactieproducten sterk gecorreleerd zijn met de grondstoffen.

Er werd ontdekt dat de morfologische kenmerken van de cellulose-ether die door het nieuwe proces wordt geproduceerd, significant verschillen, het heeft een grotere gemiddelde DIFI-diameter (50,3) en vertoont voornamelijk ronde, korte en dikke deeltjesvormen, terwijl de typische dunne en lange deeltjes in cellulosegrondstoffen Bijna uitgestorven.

Deze figuur laat opnieuw zien dat de deeltjesmorfologie van de cellulose-ethers geproduceerd door het nieuwe proces niet langer gerelateerd is aan de morfologie van de cellulose-grondstof - de link tussen de morfologie van de grondstof en het eindproduct bestaat niet meer.

4. Effect van HEMC-deeltjesmorfologie op de vorming van niet-bevochtigde klonten in GSP

GSP werd getest onder toepassingsomstandigheden in het veld om te verifiëren dat onze hypothese over het werkingsmechanisme (dat het gebruik van een cellulose-etherproduct met een grotere gemiddelde diameter DIFI (50,3) ongewenste agglomeratie zou verminderen) correct was.HEMC's met gemiddelde diameters DIFI(50,3) variërend van 37 µm tot 52 µm werden in deze experimenten gebruikt.Om de invloed van andere factoren dan de deeltjesmorfologie te minimaliseren, werden de gipspleisterbasis en alle andere toevoegingen ongewijzigd gelaten.De viscositeit van de cellulose-ether werd tijdens de test constant gehouden (60.000 mPa.s, 2% waterige oplossing, gemeten met een HAAKE-reometer).

Bij de toepassingsproeven werd een in de handel verkrijgbare gipsspuit (PFT G4) gebruikt voor het spuiten.Concentreer u op het evalueren van de vorming van onbevochtigde klonten gipsmortel onmiddellijk nadat deze op de muur is aangebracht.Beoordeling van klontering in dit stadium tijdens het pleisterproces zal het best verschillen in productprestaties aan het licht brengen.In de test beoordeelden ervaren werknemers de klontersituatie, waarbij 1 de beste was en 6 de slechtste.

De testresultaten laten duidelijk de correlatie zien tussen de gemiddelde vezeldiameter DIFI (50,3) en de klontprestatiescore.In overeenstemming met onze hypothese dat cellulose-etherproducten met grotere DIFI(50,3) beter presteerden dan kleinere DIFI(50,3)-producten, was de gemiddelde score voor DIFI(50,3) van 52 µm 2 (goed), terwijl die met DIFI( 50,3) van 37µm en 40µm scoorden 5 (mislukt).

Zoals we verwachtten, hangt het klontergedrag in GSP-toepassingen sterk af van de gemiddelde diameter DIFI(50,3) van de gebruikte cellulose-ether.Bovendien werd in de vorige discussie vermeld dat van alle morfologische parameters DIFI(50,3) een sterke invloed had op de oplostijd van cellulose-etherpoeders.Dit bevestigt dat de oplostijd van cellulose-ether, die sterk gecorreleerd is met de deeltjesmorfologie, uiteindelijk de vorming van klonten in GSP beïnvloedt.Een grotere DIFI (50,3) zorgt voor een langere oplostijd van het poeder, wat de kans op agglomeratie aanzienlijk verkleint.Een te lange oplostijd van het poeder zal het echter moeilijk maken voor de cellulose-ether om volledig op te lossen binnen de roertijd van de sproeiapparatuur.

Het nieuwe HEMC-product met een geoptimaliseerd oplosprofiel dankzij een grotere gemiddelde vezeldiameter DIFI(50,3) heeft niet alleen een betere bevochtiging van het gipspoeder (zoals te zien in de klontvormingsevaluatie), maar heeft ook geen invloed op de waterretentieprestaties van het product.De waterretentie gemeten volgens EN 459-2 was niet te onderscheiden van HEMC-producten met dezelfde viscositeit met DIFI(50,3) van 37µm tot 52µm.Alle metingen na 5 minuten en 60 minuten vallen binnen het in de grafiek aangegeven vereiste bereik.

Er werd echter ook bevestigd dat als DIFI(50,3) te groot wordt, de cellulose-etherdeeltjes niet meer volledig oplossen.Dit werd gevonden bij het testen van een DIFI(50,3) van 59 µM product.De resultaten van de waterretentietest na 5 minuten en vooral na 60 minuten voldeden niet aan het vereiste minimum.

5. Samenvatting

Cellulose-ethers zijn belangrijke additieven in GSP-formuleringen.Het onderzoeks- en productontwikkelingswerk hier kijkt naar de correlatie tussen de deeltjesmorfologie van cellulose-ethers en de vorming van niet-bevochtigde klonten (het zogenaamde klonteren) bij mechanisch spuiten.Het is gebaseerd op de aanname van het werkingsmechanisme dat de oplostijd van cellulose-etherpoeder de bevochtiging van gipspoeder door water en dus de vorming van klonten beïnvloedt.

De oplostijd hangt af van de deeltjesmorfologie van de cellulose-ether en kan worden verkregen met behulp van digitale beeldanalysetools.In GSP hebben cellulose-ethers met een grote gemiddelde diameter van DIFI (50,3) geoptimaliseerde eigenschappen voor het oplossen van poeder, waardoor water meer tijd heeft om de gipsdeeltjes grondig te bevochtigen, waardoor een optimale anti-agglomeratie mogelijk wordt.Dit type cellulose-ether wordt geproduceerd met behulp van een nieuw productieproces en de deeltjesvorm is niet afhankelijk van de oorspronkelijke vorm van de grondstof voor productie.

De gemiddelde vezeldiameter DIFI (50,3) heeft een zeer belangrijk effect op klonteren, wat is geverifieerd door dit product toe te voegen aan een in de handel verkrijgbare machinaal gespoten gipsbasis voor spuiten ter plaatse.Bovendien bevestigden deze veldsproeitesten onze laboratoriumresultaten: de best presterende cellulose-etherproducten met grote DIFI (50,3) waren volledig oplosbaar binnen het tijdsbestek van SAP-agitatie.Daarom behoudt het cellulose-etherproduct met de beste antiklontereigenschappen na verbetering van de deeltjesvorm nog steeds de oorspronkelijke waterretentieprestaties.