수용성 셀룰로오스 에테르/EU(III)의 합성 및 발광 특성

발광 성능이 있는 합성 수용성 셀룰로오스 에테르/EU(III), 즉 카르복시메틸 셀룰로오스(CMC)/EU(III), 메틸 셀룰로오스(MC)/EU(III) 및 하이드록시일 셀룰로오스(HEC)/EU(III) 이러한 복합체의 구조에 대해 논의하고 FTIR에 의해 확인됩니다.이 일치하는 물체의 발사 스펙트럼은 615nm에서 EU(III)입니다.전기 인형 전환(5D0 기준)→7F2).CMC의 교체는 CMC/EU(III)의 형광 스펙트럼 및 강도에 영향을 미칩니다.EU(III) 함량은 또한 복합체의 형광 강도에 영향을 미칩니다.EU(III) 함량이 5%(질량비)일 때, 이들 수용성 셀룰로오스 에테르 EU(III) 매치의 형광 강도는 최대에 달했다.

키워드: 수용성 셀룰로오스 에테르;Eu(III);일치;빛나는

1.소개

셀룰로오스는 선형 마크로미터의β-D (1,4) 알코올로 연결된 포도당 단위.재생 가능, 생분해성, 생체 적합성으로 인해 셀룰로오스에 대한 연구가 증가하고 있습니다.셀룰로오스는 또한 다공식 그룹의 알킬 산소 리간드로서 광학적, 전기적, 자기적, 촉매적 성능의 화합물로 사용된다.Y.OKAMOTO와 공동 작업자는 희토류 금속 이온 폴리머를 포함하는 준비 테스트 및 응용 분야를 연구했습니다.그들은 CMC/TB 일치 컴퓨터가 강한 원형 편광 형광을 가지고 있음을 관찰했습니다.CMC, MC, HEC는 가장 중요하고 널리 사용되는 셀룰로오스 수용성 셀룰로오스로서 우수한 용해도 성능과 광범위한 응용가치로 인해 큰 주목을 받아 왔으며, 특히 형광 라벨링 기술 수용액에서 셀룰로오스의 구조는 매우 효과적인.

이 기사는 일련의 수용성 셀룰로오스 에테르, 즉 CMC, MC 및 HEC 및 EU(III)에 의해 형성된 마토모이드에 의해 형성된 준비, 구조 및 형광 특성을 보고합니다.

2. 실험

2.1 실험재료

CMC(치환도(DS)는 0.67, 0.89, 1.2, 2.4임) 및 HEC는 (주)기마화학에서 제공합니다.

MC (DP=450, 점도 350~550mpa·s)는 KIMA CHEMICAL CO.,LTD.에서 생산합니다.Eu2O3(AR)는 Shanghai Yuelong Chemical Factory에서 생산됩니다.

2.2 CMC(HEC, MC)/Eu(III) 복합체의 준비

EuCl3·6H2O 용액(용액 A): Eu2Os를 1:1(부피비) HCl에 용해하고 4.94X 10-2 mol/L로 희석합니다.

CMC/Eu(III) 복합 고체 시스템: DS가 다른 CMC 0.0853g을 물에 녹인 다음 정량적 Eu(III)을 수용액에 적가하여 CMC:Eu(III)의 질량비가 19가 되도록 합니다. 1. 교반, 24시간 동안 환류, 회전식 증발 건조, 진공 건조, 마노 모르타르로 분말로 분쇄.

CMC(HEC, MC/Eu(III) 수용액 시스템: 0.0853g의 CMC(또는 HEC 또는 MC)) 샘플을 취하여 H2O에 용해한 다음 다양한 양의 용액 A를 추가합니다(다른 Eu(III) 농도 복합체를 준비하기 위해). ), 교반, 가열 환류, 일정량의 메스 플라스크로 옮기고 증류수를 첨가하여 표시까지 희석합니다.

2.3 CMC(HEC, MC)/Eu(III) 복합체의 형광 스펙트럼

모든 복잡한 수성 시스템은 RF-540 형광 분광광도계(Shimadzu, Japan)로 측정되었습니다.CMC/Eu(III) 고체 상태 시스템은 Hitachi MPE-4 형광 분광기로 측정되었습니다.

2.4 CMC(HEC, MC)/Eu(III) 복합체의 푸리에 변환 적외선 분광법

복합체의 FTIR IR은 Aralect RFX-65AFTIR로 응고되었고 KBr 정제로 압착되었습니다.

3. 결과 및 논의

3.1 CMC(HEC, MC)/Eu(III) 복합체의 형성 및 구조

정전기 상호 작용으로 인해 CMC는 묽은 수용액에서 평형을 이루고 CMC 분자 사슬 사이의 거리가 멀고 상호 힘이 약합니다.용액에 Eu(III)를 적가하면 용액의 CMC 분자 사슬 구조적 특성이 모두 바뀌고 초기 용액의 정전기 균형이 파괴되며 CMC 분자 사슬이 말리는 경향이 있습니다.Eu(III)가 CMC에서 카르복실기와 결합할 때 결합 위치는 무작위(1:16)이므로 묽은 수용액에서 Eu(III)와 CMC는 사슬에서 카르복실기와 무작위로 배위되며, Eu(III)와 CMC 분자 사슬 사이의 이 무작위 결합은 키랄 위치의 일부를 사라지게 만들기 때문에 강한 형광 방출에 바람직하지 않습니다.용액이 가열되면 CMC 분자 사슬의 움직임이 가속화되고 CMC 분자 사슬 사이의 거리가 짧아집니다.이때 CMC 분자 사슬 사이의 Eu(III)와 카르복실기 사이의 결합이 일어나기 쉽다.

이 결합은 CMC/Eu(III) FTIR 스펙트럼에서 확인됩니다.곡선 (e)와 (f)를 비교하면 곡선 (f)의 1631cm-1 피크가 (e)에서 약해지고 두 개의 새로운 피크 1409와 1565cm-1이 곡선 (e)에 나타납니다. vas, 즉 CMC/Eu(III)는 염 물질이며 CMC와 Eu(III)는 주로 이온 결합으로 결합되어 있습니다.곡선(f)에서 지방족 에테르 구조의 흡수에 의해 형성된 1112cm-1 피크와 아세탈 구조와 하이드록실에 의한 1056cm-1의 넓은 흡수 피크는 복합체 형성으로 좁아지고 미세한 피크가 나타난다. .C3-O의 O 원자의 고립 전자쌍과 에테르의 O 원자의 고립 전자쌍은 배위에 참여하지 않았다.

곡선 (a)와 (b)를 비교하면 MC/Eu(III)의 MC 밴드가 메톡실 그룹의 산소이든 무수 포도당 고리의 산소이든 변화한다는 것을 알 수 있습니다. MC에서 모든 산소는 Eu(III)와 배위 관계에 있습니다.

3.2 CMC(HEC, MC)/Eu(III) 복합체의 형광 스펙트럼 및 영향 요인

3.2.1 CMC(HEC, MC)/Eu(III) 복합체의 형광 스펙트럼

물 분자는 효과적인 형광 소광제이기 때문에 수화된 란타나이드 이온의 방출 강도는 일반적으로 약합니다.Eu(III) 이온이 수용성 셀룰로오스 에테르, 특히 고분자 전해질 CMC 분자와 배위 결합될 때 배위된 물 분자의 일부 또는 전부가 제외될 수 있으며 결과적으로 Eu(III)의 방출 강도가 향상됩니다.이 복합체의 방출 스펙트럼은 모두 5D0을 포함합니다.→7F2 618nm에서 피크를 생성하는 Eu(III) 이온의 전기 쌍극자 전이.

3.2.2 CMC(HEC, MC)/Eu(III) 복합체의 형광 특성에 영향을 미치는 요인

셀룰로오스 에테르의 특성은 형광 강도에 영향을 미칩니다. 예를 들어, 서로 다른 DS에 의해 형성된 복합체 CMC/Eu(III)는 서로 다른 형광 특성을 가집니다.CMC의 DS가 0.89가 아닐 때 CMC/Eu(III) 복합체의 형광 스펙트럼은 618nm에서만 피크를 나타내지만, CMC의 DS가 0.89일 때 우리 실험 범위 내에서 고체 CMC/Eu( III) III) 방출 스펙트럼에는 두 개의 더 약한 방출 피크가 있습니다. 이들은 자기 쌍극자 전이 5D0입니다.→7F1(583nm) 및 전기 쌍극자 전이 5D0→7F3(652nm).또한, 이들 복합체의 형광 강도도 다릅니다.이 논문에서는 615nm에서 Eu(III)의 방출 강도를 CMC의 DS에 대해 플롯했습니다.CMC의 DS=0.89일 때, 고체 CMC/Eu(III)의 광 강도는 최대에 도달합니다.그러나 CMC의 점도(DV)는 이 연구 범위 내에서 복합체의 형광 강도에 영향을 미치지 않습니다.

4 결론

위의 결과는 수용성 셀룰로오스 에테르/Eu(III)의 복합체가 형광 방출 특성을 가짐을 명확하게 확인합니다.이들 복합체의 방출 스펙트럼은 Eu(III)의 전기 쌍극자 전이를 포함하며, 615nm에서 피크는 5D0에 의해 생성됨→7F2 전이, 셀룰로오스 에테르의 특성 및 Eu(III)의 함량은 형광 강도에 영향을 줄 수 있습니다.