1, identifikasi metode hidroksipropil metil selulosa
(1) Njupuk 1.0g saka sampel, digawe panas banyu (80 ~ 90 ℃) 100mL, aduk terus, lan kelangan menyang Cairan kenthel ing adus es;Sijine 2mL saka Cairan menyang tabung test, alon nambah 1mL solusi asam sulfat saka 0,035% anthrone ing sadawane tembok tabung, lan ninggalake kanggo 5min.Dering ijo katon ing antarmuka antarane rong cairan kasebut.
(2) Njupuk jumlah sing cocog saka slime kasebut ing ndhuwur digunakake ing identifikasi (ⅰ) lan pour ing piring kaca.Sawise banyu nguap, film ductile dibentuk.
2, analisis hydroxypropyl metil selulosa saka preparation solusi standar
(1) Sodium thiosulfate solusi standar (0.1mol/L, validitas: siji sasi)
Preparation: Godhok kira-kira 1500mL banyu suling lan adhem nganti siap digunakake.Timbang 25g sodium thiosulfate (bobot molekule yaiku 248,17, lan coba akurat nganti kira-kira 24,817g nalika ditimbang) utawa 16g sodium thiosulfate anhidrat, larut ing 200mL banyu adhem ing ndhuwur, diencerake nganti 1L, lan lebokake ing wadhah coklat. botol, sijine botol ing peteng, lan nyaring kanggo nggunakake sawise rong minggu.
Kalibrasi: Timbang 0,15g referensi kalium dikromat sing dipanggang nganti bobot konstan, akurat nganti 0,0002g.Tambah 2g kalium iodida lan 20mL asam sulfat (1+9), goyangake kanthi becik, panggonan ing peteng kanggo 10 menit, tambahake banyu 150mL lan 3ml larutan indikator pati 0,5%, titrasi nganggo larutan natrium tiosulfat 0,1mol/L, solusi dadi biru. nganti ijo padhang ing titik pungkasan.Kalium kromat ora ditambahake ing eksperimen kosong.Proses kalibrasi diulang 2 ~ 3 kaping lan nilai rata-rata dijupuk.
Konsentrasi molar C (mol/L) larutan standar natrium tiosulfat diitung kaya ing ngisor iki:
Ing endi, M yaiku massa kalium dikromat;V1 yaiku volume natrium tiosulfat sing dikonsumsi, mL;V2 yaiku volume natrium tiosulfat sing dikonsumsi ing eksperimen kosong, mL;49,03 yaiku massa kalium dikromat sing padha karo 1mol natrium tiosulfat, g.
Sawise kalibrasi, tambahake Na2CO3 sethithik kanggo nyegah dekomposisi mikroba.
(2) larutan standar NaOH (0.1mol/L, validitas: sewulan)
Preparation: Kira-kira 4,0 g NaOH murni kanggo analisis ditimbang menyang beaker, lan 100mL banyu suling ditambahake kanggo larut, banjur ditransfer menyang labu volumetrik 1L, lan banyu suling ditambahake menyang timbangan, lan diselehake suwene 7-10 dina nganti kalibrasi.
Kalibrasi: Lebokake 0.6 ~ 0.8g kalium hidrogen phthalate murni sing dikeringake ing suhu 120 ℃ (akurat nganti 0.0001g) menyang labu kerucut 250mL, tambahake 75mL banyu suling kanggo larut, banjur tambahake 2 ~ 3 tetes 1% phenolphthalein kanthi indikator titrasi. solusi natrium hidroksida disiapake ing ndhuwur nganti rada abang, lan titik pungkasan iku werna ora luntur ing 30S.Tulis volume natrium hidroksida.Proses kalibrasi diulang 2 ~ 3 kaping lan nilai rata-rata dijupuk.Lan nindakake eksperimen kosong.
Konsentrasi larutan natrium hidroksida diitung kaya ing ngisor iki:
Ing endi, C yaiku konsentrasi larutan natrium hidroksida, mol/L;M nggambarake massa kalium hidrogen phthalate, G;V1 yaiku volume natrium hidroksida sing dikonsumsi, mL;V2 nggambarake volume natrium hidroksida sing dikonsumsi ing eksperimen kosong, mL;204.2 yaiku massa molar kalium hidrogen ftalat, g saben mol.
(3) Asam sulfat encer (1+9) (Validitas: 1 wulan)
Ing aduk, kanthi ati-ati nambah 100mL asam sulfat pekat menyang 900mL banyu suling, nambah alon-alon, nalika aduk.
(4) Asam sulfat encer (1+16,5) (Validitas: 2 sasi)
Nalika diaduk, tambahake 100mL asam sulfat pekat menyang 1650mL banyu suling, nambah alon-alon.Nglakoake nalika sampeyan lunga.
(5) Indikator pati (1%, validitas: 30 dina)
Timbang 1,0g pati larut, tambahake 10mL banyu, aduk lan nyuntikake menyang 100mL banyu sing nggodhok, godhok rada suwene 2 menit, sijine, lan njupuk supernatan kanggo digunakake.
(6) Indikator pati
Indikator pati 0,5% dijupuk kanthi njupuk 5mL larutan indikator pati 1% sing disiapake lan diencerake nganti 10mL nganggo banyu.
(7) 30% solusi kromium trioksida (validity: 1 sasi)
Timbang 60g kromium trioksida lan larut ing 140mL banyu tanpa bahan organik.
(8) Larutan kalium asetat (100g/L, validitas: 2 sasi)
10g biji kalium asetat anhidrat dibubarake ing larutan 100mL asam asetat glasial 90mL lan 10mL anhidrida asetat.
(9) 25% larutan natrium asetat (220g/L, validitas: 2 sasi)
Larutake 220g natrium asetat anhidrat ing banyu lan diencerke nganti 1000mL.
(10) Asam klorida (1: 1, validitas: 2 sasi)
Campuran asam klorida pekat karo banyu kanthi rasio volume 1: 1.
(11) Solusi buffer asetat (pH=3,5, validitas: 2 sasi)
Larutake 60mL asam asetat ing 500mL banyu, banjur tambahake 100mL amonium hidroksida lan diencerke nganti 1000mL.
(12) Solusi persiapan timbal nitrat
159,8 mg timbal nitrat dibubarake ing 100mL banyu sing ngemot 1mL asam nitrat (kepadhetan 1,42g/cm3), diencerke nganti 1000mL banyu lan dicampur kanthi apik.Preparation lan panyimpenan saka solusi iki kudu digawa metu ing kaca tanpa timah.
(13) Solusi timbal standar (validitas: 2 sasi)
Pangukuran akurat saka 10mL larutan persiapan timbal nitrat diencerke banyu nganti 100mL.
(14) 2% larutan hidroksilamin hidroklorida (periode validitas: 1 sasi)
Larutake 2g hidroksilamin hidroklorida ing 98mL banyu.
(15) Amonia (5mol/L, validitas: 2 sasi)
175,25 g amonia dibubarake ing banyu lan diencerke nganti 1000 ml.
(16) Cairan campuran (masa berlaku: 2 wulan)
Nyampur 100mL gliserol, 75mLNaOH larutan (1mol/L), lan 25mL banyu.
(17) Solusi Thioacetamide (4%, validitas: 2 wulan)
4g thioacetamide dibubarake ing 96g banyu.
(18) Phenanthroline (0,1%, validitas: 1 wulan)
Larutake 0,1 g o-phenanthroline ing 100mL banyu.
(19) Asam klorida stannous (validitas: 1 wulan)
Larutake 20g klorida stannous ing 50mL asam klorida pekat.
(20) Larutan buffer standar kalium hidrogen phthalate (pH 4.0, validitas: 2 sasi)
10.12g kalium hidrogen phthalate (KHC8H4O4) ditimbang kanthi akurat lan dikeringake ing (115±5) ℃ suwene 2~3 jam.Diencerke nganti 1000 ml banyu.
(21) Larutan buffer standar fosfat (pH 6,8, validitas: 2 sasi)
3.533g disodium hidrogen fosfat anhidrat lan 3.387g kalium dihidrogen fosfat pepe ing (115±5) ℃ kanggo 2 ~ 3h padha kanthi bobot lan diencerke kanggo 1000mL karo banyu.
3, hidroksipropil metil selulosa klompok penentuan isi
(1) Penentuan isi metoksi
Penentuan kandungan metoksi adhedhasar dekomposisi asam hidroiodat kanthi pemanasan kanthi tes sing ngandhut metoksi kanggo ngasilake metana iodida sing volatil (titik didih 42,5 ° C).Metana iodida disaring karo nitrogen ing solusi autoreaction.Sawise dicuci kanggo mbusak zat sing ngganggu (HI, I2 lan H2S), uap metana yodium diserap dening larutan asam asetat kalium asetat sing ngemot Br2 kanggo mbentuk IBr banjur dioksidasi dadi asam yodium.Sawise distilasi, zat ing akseptor ditransfer menyang botol yodium lan diencerke banyu.Sawise ditambahake asam format kanggo mbusak keluwihan Br2, KI lan H2SO4 ditambahake.Isi metoksi bisa diitung kanthi titrasi 12 kanthi larutan Na2S2O3.Persamaan reaksi bisa diterangake kaya ing ngisor iki.
Piranti kanggo ngukur isi methoxy ditampilake ing Gambar 7-6.
Ing 7-6 (a), A minangka labu bunder 50mL sing disambungake karo kateter.Kemacetan kasebut kanthi vertikal dilengkapi tabung kondensasi udara lurus E, dawane udakara 25cm lan diameter njero 9mm.Pucuk ndhuwur tabung ditekuk menyang tabung kapiler kaca kanthi stopkontak mudhun lan diameter njero 2mm.Gambar 7-6 (b) nuduhake piranti sing luwih apik.1 yaiku labu reaksi, yaiku labu bunder 50mL, lan pipa nitrogen ana ing sisih kiwa.2 yaiku pipa kondensasi vertikal;3 yaiku scrubber, ngemot cairan cuci;4 yaiku tabung panyerepan.Bentenipun paling gedhe antarane piranti lan cara pharmacopoeia iku loro absorbers saka cara pharmacopoeia digabungake dadi siji, kang bisa nyuda mundhut saka solusi panyerepan final.Kajaba iku, cairan cuci ing scrubber uga beda karo metode pharmacopoeia, yaiku banyu suling, lan piranti sing luwih apik yaiku campuran larutan kadmium sulfat lan larutan sodium thiosulfate, sing bisa luwih gampang nyerep impurities ing gas disaring.
Pipet instrumen: 5mL (5), 10mL (1);Buret: 50 ml;Botol ukur yodium: 250mL;Nganalisis imbangan.
Reagen phenol (amarga iku padhet, mula bakal digabung sadurunge dipakani);karbon dioksida utawa nitrogen;Asam hidroiodat (45%);Analisis saka murni;Solusi kalium asetat (100g / L);Bromin: murni analitis;Asam format: murni analitik;25% larutan natrium asetat (220g/L);KI: kemurnian analitik;Asam sulfat encer (1+9);Solusi standar sodium thiosulfate (0.1mol / L);Indikator fenolftalein;solusi etanol 1%;Indikator pati: pati 0,5% ing banyu;Asam sulfat encer (1+16.5);30% solusi kromium trioksida;Banyu organik: nambah 10mL asam sulfat encer (1+16.5) nganti 100mL banyu, panas nganti nggodhok, lan nambah titer kalium permanganat 0.1ml0.02mol / L, godhok nganti 10 menit, kudu tetep jambon;Larutan titrasi natrium hidroksida 0.02mol/L: Miturut metode lampiran Farmakope Cina, larutan titrasi natrium hidroksida 0.1mol/L dikalibrasi lan diencerake kanthi akurat nganti 0.02mol/L kanthi banyu suling sing digodhog lan adhem.
Tambahake kira-kira 10mL larutan cuci menyang tabung cuci, tambahake 31mL larutan panyerepan sing mentas disiapake menyang tabung panyerepan, pasang instrumen, timbang kira-kira 0,05g (akurat nganti 0,0001g) saka sampel garing sing wis garing nganti bobot konstan ing 105 ℃ menyang labu reaksi, lan nambah 5mL hydroiodate.Botol reaksi disambungake kanthi cepet menyang kondensor pemulihan (tutuk penggilingan dibasahi karo hidroiodat), lan nitrogen dipompa menyang tangki kanthi kecepatan 1 ~ 2 gelembung per detik.Suhu dikontrol alon-alon supaya uap cairan sing nggodhok munggah nganti setengah saka dhuwur kondensor.Wektu reaksi gumantung saka sifat sampel, antarane 45 menit lan 3 jam.Copot tabung absorbent lan kanthi ati-ati mindhah solusi absorbent menyang 500mL flask yodium ngemot 10ml saka 25% larutan natrium asetat nganti volume total tekan 125mL.
Kanthi goyang sing terus-terusan, tambahake asam format kanthi tetes demi tetes nganti kuning ilang.Tambahake tetes indikator abang metil 0,1%, lan werna abang ora ilang sajrone 5 menit.Banjur nambah telung tetes asam format.Lenggah sedhela, banjur tambahake 1g kalium iodida lan 5mL asam sulfat encer (1+9).Solusi kasebut dititrasi nganggo larutan standar natrium thiosulfat 0,1mol / L, lan 3 ~ 4 tetes indikator pati 0,5% ditambahake ing cedhak titik pungkasan, lan titrasi diterusake nganti warna biru ilang.
Ing kahanan sing padha, eksperimen kosong ditindakake.
Pitungan isi total metoksida:
Ing endi, V1 nggambarake volume (mL) larutan standar natrium tiosulfat sing dikonsumsi dening sampel titrasi;V2 yaiku volume larutan standar natrium tiosulfat sing dikonsumsi ing eksperimen kosong, mL;C yaiku konsentrasi larutan standar natrium tiosulfat, mol / L;M nuduhake massa saka sampel pepe, g;0.00517 yaiku 0.1mol/L sodium thiosulfate saben 1ml padha karo 0.00517g methoxy.
Isi total methoxy nggambarake total methoxy lan nilai hidroksiproksi saka pitungan metoksi, mula total alkoksi kudu dikoreksi kanthi konten hidroksiproksi sing diasilake kanggo entuk isi metoksi sing tepat.ISI HYDROXYPROPOXY kudu dikoreksi dhisik kanggo PROPENE sing diprodhuksi dening reaksi HI karo HYDROXYPROPYL kanthi K = 0.93 KOSTANT (MAKSUD saka jumlah gedhe saka sampel sing ditemtokake dening metode Morgan).Mulane:
Konten metoksi sing dikoreksi = isi metoksi total - (isi hidroksipropoksi × 0,93 × 31/75)
Ing endi angka 31 lan 75 minangka massa molar saka gugus metoksi lan hidroksipropoksi.
(2) Penentuan kandungan hidroksipropoksi
Klompok hidropropoksi ing sampel bereaksi karo kromium trioksida kanggo ngasilake asam asetat.Sawise disuling saka solusi autoreaction, isi asam kromat ditemtokake kanthi titrasi karo larutan NaOH.Amarga jumlah asam kromat sing cilik bakal digawa metu ing proses distilasi, solusi NaOH uga bakal dikonsumsi, mula isi asam kromat iki kudu ditemtokake luwih dening iodimetri lan dikurangi saka pitungan.Persamaan reaksi yaiku:
Instrumen lan reagen Sakumpulan instrumen lengkap kanggo nemtokake klompok hidroksipropoksi;Botol volumetrik: 1L, 500mL;Silinder ukur: 50mL;Pipet ukur: 10 ml;Botol pengukur yodium: 250mL.Buret dhasar: 10mL;Solusi standar sodium thiosulfate (0.1mol / L);Asam sulfat encer (1+16.5);Asam sulfat encer (1+9);Indikator pati (0,5%).
7-7 minangka piranti kanggo nemtokake konten hidroksipropoksi.
Ing 7-7 (a), D minangka labu penyulingan gulu dobel 25mL, B minangka tabung generator uap 25mm × 150mm, C minangka tabung sambungan aliran, A minangka adus lenga pemanas listrik, E minangka kolom shunt, G yaiku flask conical karo plug kaca, diameteripun utama pungkasan punika 0,25-1,25mm, dilebokake menyang distilling flask;F punika tabung condensing disambungake menyang E. Ing piranti apik ditampilake ing FIG.7-7 (b), 1 yaiku reaktor, yaiku labu distilasi 50mL;2 iku sirah distilasi;3 minangka corong kaca 50mL kanggo ngontrol kacepetan aliran banyu organik;4 yaiku pipa nitrogen;5 yaiku pipa kondensasi.Bentenane sing paling signifikan antarane piranti sing diowahi lan metode farmakope yaiku penambahan corong kaca kanggo ngontrol tingkat aliran banyu, supaya tingkat distilasi bisa gampang dikontrol.
Cara Test ing sampel saka 105 ℃ pangatusan kanggo bobot pancet kira 0,1 g (0,0002 g), akurat ngandika ing botol distilasi, nambah 10 ml saka 30% solusi kromium trioksida, flask distilasi menyang tuwung adus lenga, tingkat Cairan adus lenga. konsisten karo kromium trioxide lumahing Cairan, peralatan diinstal, mbukak cooling banyu, nitrogen, saka pabrik kita kanggo ngontrol tingkat nitrogen bab siji gelembung per detik.Ing 30min, adus lenga wis digawe panas kanggo 155 ℃ lan maintained ing suhu iki nganti solusi diklumpukake tekan 50mL.Distilasi mandheg kanggo mbusak adus lenga.
Cuci tembok njero cooler nganggo banyu suling, gabungke banyu cuci lan distilat ing botol yodium 500mL, tambahake 2 tetes indikator phenolphthalide 1%, titrasi nganggo larutan natrium hidroksida 0,02mol / L nganti nilai pH 6,9 ~ 7,1. , lan tulisake jumlah total natrium hidroksida sing dikonsumsi.
Tambah 0,5g natrium bikarbonat lan 10mL asam sulfat encer (1+16.5) menyang botol yodium lan lebokake nganti ora ana karbon dioksida sing diasilake.Banjur nambah 1.0g kalium iodida, plug tightly, goyangake kanthi becik lan ninggalake ing peteng kanggo 5 menit.Banjur nambah 1mL indikator pati 0,5% lan titrasi karo 0,02mol/L sodium thiosulfate menyang titik pungkasan.Tulis volume sodium thiosulfate sing dikonsumsi.
Ing eksperimen kosong liyane, nomer volume natrium hidroksida lan titrator natrium tiosulfat sing dikonsumsi dicathet.
Perhitungan kandungan hidroksipropoksi:
Ing endi, K minangka gambar koefisien koreksi saka eksperimen kosong: V1 yaiku volume titrasi natrium hidroksida sing dikonsumsi dening sampel, mL.C1 yaiku konsentrasi larutan standar natrium hidroksida, mol / L;V2 yaiku volume titrasi natrium tiosulfat sing dikonsumsi dening sampel, mL;C2 yaiku konsentrasi larutan standar natrium tiosulfat, mol / L;M yaiku massa sampel, g;Va minangka volume titrasi natrium hidroksida sing dikonsumsi ing eksperimen kosong, mL;Vb yaiku volume titrasi natrium tiosulfat sing dikonsumsi ing eksperimen kosong, mL.
4. Penentuan kelembapan
Imbangan analitik instrumental (akurat nganti 0,1 mg);Botol ukur: diameter 60mm, dhuwur 30mm;Oven pangatusan.
Cara tes kanthi akurat nimbang sampel 2 ~ 4G (
Wektu kirim: Sep-08-2022