1, ការកំណត់អត្តសញ្ញាណវិធីសាស្រ្ត hydroxypropyl methyl cellulose
(1) យកគំរូ 1.0g ទឹកដែលគេឱ្យឈ្មោះថា (80 ~ 90 ℃) 100mL កូរជាបន្តបន្ទាប់ ហើយត្រជាក់ចូលទៅក្នុងរាវដែលមានជាតិ viscous ក្នុងអាងទឹកកក។ចាក់ 2mL នៃអង្គធាតុរាវចូលទៅក្នុងបំពង់សាកល្បង បន្ថែមដំណោះស្រាយអាស៊ីតស៊ុលហ្វួរីក 1mL នៃ 0.035% anthrone តាមជញ្ជាំងបំពង់ ហើយទុករយៈពេល 5 នាទី។ចិញ្ចៀនពណ៌បៃតងលេចឡើងនៅចំណុចប្រទាក់រវាងវត្ថុរាវទាំងពីរ។
(2) យកទឹកកំបោរដែលបានរៀបរាប់ខាងលើក្នុងបរិមាណសមស្របដែលប្រើក្នុងការកំណត់អត្តសញ្ញាណ (ⅰ) ហើយចាក់លើចានកែវ។បន្ទាប់ពីទឹកហួត ខ្សែភាពយន្ត ductile ត្រូវបានបង្កើតឡើង។
2, ការវិភាគ hydroxypropyl methyl cellulose នៃការរៀបចំដំណោះស្រាយស្តង់ដារ
(1) ដំណោះស្រាយស្តង់ដារសូដ្យូម thiosulfate (0.1mol/L, សុពលភាព: មួយខែ)
ការរៀបចំ៖ ដាំទឹកដាំពុះប្រហែល ១៥០០ មល ហើយត្រជាក់រហូតដល់រួចរាល់។ថ្លឹង 25g សូដ្យូម thiosulfate (ទំងន់ម៉ូលេគុលរបស់វាគឺ 248.17 ហើយព្យាយាមត្រឹមត្រូវប្រហែល 24.817g នៅពេលថ្លឹង) ឬ 16g anhydrous sodium thiosulfate រំលាយវាក្នុង 200mL នៃទឹកត្រជាក់ខាងលើ ពនឺ 1L ហើយដាក់វាក្នុងពណ៌ត្នោត។ ដបដាក់ដបនៅកន្លែងងងឹត ហើយត្រងវាឱ្យប្រើបន្ទាប់ពីពីរសប្តាហ៍។
ការក្រិតតាមខ្នាត៖ ថ្លឹងទម្ងន់ 0.15g នៃប៉ូតាស្យូម dichromate យោងទៅទម្ងន់ថេរ មានភាពត្រឹមត្រូវដល់ 0.0002g ។បន្ថែមប៉ូតាស្យូម iodide 2g និង 20mL អាស៊ីតស៊ុលហ្វួរិក (1+9) អ្រងួនល្អ កន្លែងងងឹតរយៈពេល 10 នាទី បន្ថែមទឹក 150mL និង 3ml 0.5% ម្សៅសូលុយស្យុង titrate ជាមួយនឹងដំណោះស្រាយ 0.1mol/L sodium thiosulfate ដំណោះស្រាយប្រែទៅជាពណ៌ខៀវ។ ទៅពណ៌បៃតងភ្លឺនៅចុងបញ្ចប់។ប៉ូតាស្យូមក្រូមមិនត្រូវបានបន្ថែមទៅការពិសោធន៍ទទេទេ។ដំណើរការក្រិតត្រូវបានធ្វើម្តងទៀត 2-3 ដងហើយតម្លៃមធ្យមត្រូវបានគេយក។
កំហាប់ម៉ូលេគុល C (mol/L) នៃដំណោះស្រាយស្តង់ដារសូដ្យូម thiosulfate ត្រូវបានគណនាដូចខាងក្រោម៖
ដែល M ជាម៉ាស់ប៉ូតាស្យូម dichromate;V1 គឺជាបរិមាណសូដ្យូម thiosulfate ប្រើប្រាស់, mL;V2 គឺជាបរិមាណសូដ្យូម thiosulfate ដែលប្រើប្រាស់ក្នុងការពិសោធន៍ទទេ, mL;49.03 គឺជាម៉ាស់ប៉ូតាស្យូម dichromate ស្មើនឹង 1mol នៃសូដ្យូម thiosulfate, g ។
បន្ទាប់ពីការក្រិតតាមខ្នាត សូមបន្ថែម Na2CO3 បន្តិច ដើម្បីទប់ស្កាត់ការរលួយនៃអតិសុខុមប្រាណ។
(2) ដំណោះស្រាយស្តង់ដារ NaOH (0.1mol/L សុពលភាព៖ មួយខែ)
ការរៀបចំ៖ ប្រហែល 4.0g នៃ NaOH សុទ្ធសម្រាប់ការវិភាគត្រូវបានថ្លឹងចូលទៅក្នុងធុងទឹកមួយ ហើយទឹកចម្រោះ 100mL ត្រូវបានបន្ថែមដើម្បីរំលាយ បន្ទាប់មកផ្ទេរទៅធុងទឹកចំណុះ 1L ហើយទឹកចម្រោះត្រូវបានបន្ថែមទៅក្នុងមាត្រដ្ឋាន ហើយដាក់រយៈពេល 7-10 ថ្ងៃរហូតដល់ ការក្រិតតាមខ្នាត។
ការក្រិតតាមខ្នាត៖ ដាក់ 0.6 ~ 0.8g នៃប៉ូតាស្យូមអ៊ីដ្រូសែន phthalate សុទ្ធស្ងួតនៅ 120 ℃ (ត្រឹមត្រូវទៅ 0.0001g) ចូលទៅក្នុងដបរាងសាជី 250mL បន្ថែមទឹកចម្រោះ 75mL ដើម្បីរំលាយវាបន្ទាប់មកបន្ថែម 2 ~ 3 ដំណក់នៃសូចនាករ phenolphthalein 1% ទីតាតជាមួយ សូលុយស្យុងសូដ្យូមអ៊ីដ្រូសែនដែលបានរៀបចំខាងលើរហូតទាល់តែវាមានពណ៌ក្រហមបន្តិច ហើយចំនុចចុងក្រោយគឺថាពណ៌មិនរលត់ក្នុងរយៈពេល 30 ស។សរសេរបរិមាណសូដ្យូមអ៊ីដ្រូសែន។ដំណើរការក្រិតត្រូវបានធ្វើម្តងទៀត 2-3 ដងហើយតម្លៃមធ្យមត្រូវបានគេយក។ហើយធ្វើការពិសោធន៍ទទេ។
កំហាប់នៃដំណោះស្រាយសូដ្យូម hydroxide ត្រូវបានគណនាដូចខាងក្រោម:
កន្លែងណា C គឺជាកំហាប់នៃដំណោះស្រាយសូដ្យូមអ៊ីដ្រូសែន mol/L;M តំណាងឱ្យម៉ាស់ប៉ូតាស្យូមអ៊ីដ្រូសែន phthalate, G;V1 គឺជាបរិមាណនៃសូដ្យូមអ៊ីដ្រូសែនដែលបានប្រើប្រាស់, mL;V2 តំណាងឱ្យបរិមាណនៃសូដ្យូមអ៊ីដ្រូអុកស៊ីតដែលបានប្រើប្រាស់នៅក្នុងការពិសោធន៍ទទេ, mL;204.2 គឺជាម៉ាសម៉ូលនៃប៉ូតាស្យូមអ៊ីដ្រូសែន phthalate, ក្រាមក្នុងមួយ mole ។
(3) រំលាយអាស៊ីតស៊ុលហ្វួរីក (1+9) (សុពលភាព: 1 ខែ)
នៅក្រោមការកូរ បន្ថែមអាស៊ីតស៊ុលហ្វួរីកកំហាប់ 100ml ដោយប្រុងប្រយ័ត្នទៅក្នុងទឹកចម្រោះ 900mL ដោយបន្ថែមយឺតៗ ខណៈពេលដែលកូរ។
(4) រំលាយអាស៊ីតស៊ុលហ្វួរីក (1+16.5) (សុពលភាព 2 ខែ)
នៅក្រោមការកូរ ដោយប្រុងប្រយ័ត្នបន្ថែម 100mL នៃអាស៊ីតស៊ុលហ្វួរីកប្រមូលផ្តុំទៅ 1650mL នៃទឹកចម្រោះ ដោយបន្ថែមយឺតៗ។កូរនៅពេលអ្នកទៅ។
(5) សូចនាករម្សៅ (1%, សុពលភាព: 30 ថ្ងៃ)
ថ្លឹងម្សៅរលាយ 1.0g បន្ថែមទឹក 10mL កូរអោយសព្វ រួចចាក់ចូលទៅក្នុងទឹក 100mL ដាំអោយពុះរយៈពេល 2 នាទី សឹមដាក់ ហើយយក supernatant មកប្រើប្រាស់។
(6) សូចនាករម្សៅ
សូចនាករម្សៅ 0.5% ត្រូវបានទទួលដោយយក 5mL នៃដំណោះស្រាយសូលុយស្យុងម្សៅ 1% ដែលបានរៀបចំរួចពនឺ 10mL ជាមួយទឹក។
(7) ដំណោះស្រាយ chromium trioxide 30% (សុពលភាព: 1 ខែ)
ថ្លឹង chromium trioxide 60g ហើយរំលាយវាក្នុងទឹក 140ml ដោយគ្មានសារធាតុសរីរាង្គ។
(8) ដំណោះស្រាយប៉ូតាស្យូម acetate (100g/L, សុពលភាព: 2 ខែ)
10 ក្រាមនៃគ្រាប់ធញ្ញជាតិប៉ូតាស្យូមអាសេតាតគ្មានជាតិទឹកត្រូវបានរំលាយនៅក្នុងដំណោះស្រាយ 100 មីលីលីត្រនៃអាស៊ីតអាសេទិកទឹកកក 90 មីលីលីត្រនិង 10 មីលីលីត្រនៃអាស៊ីតអាសេទិក។
(9) ដំណោះស្រាយអាសេតាតសូដ្យូម 25% (220g/L, សុពលភាព: 2 ខែ)
រំលាយអាសេតាតសូដ្យូមគ្មានជាតិទឹក 220 ក្រាមក្នុងទឹកហើយពនឺដល់ 1000 មីលីលីត្រ។
(10) អាស៊ីត Hydrochloric (1: 1, សុពលភាព: 2 ខែ)
លាយអាស៊ីត hydrochloric ប្រមូលផ្តុំជាមួយទឹកក្នុងសមាមាត្របរិមាណ 1: 1 ។
(11) ដំណោះស្រាយសតិបណ្ដោះអាសន្ន Acetate (pH=3.5, សុពលភាព៖ 2 ខែ)
រំលាយអាស៊ីតអាសេទិក 60 មីលីលីត្រក្នុងទឹក 500 មីលីលីត្របន្ទាប់មកបន្ថែម 100 មីលីលីត្រអាម៉ូញ៉ូមអ៊ីដ្រូសែននិងពនឺដល់ 1000 មីលីលីត្រ។
(12) ដំណោះស្រាយរៀបចំជាតិនីត្រាត
159.8mg នៃ nitrate សំណត្រូវបានរំលាយក្នុងទឹក 100mL ដែលមាន 1mL នៃអាស៊ីតនីទ្រីក (ដង់ស៊ីតេ 1.42g/cm3) ពនលាយក្នុងទឹក 1000mL ហើយលាយចូលគ្នា។ការរៀបចំ និងការរក្សាទុកដំណោះស្រាយនេះ ត្រូវធ្វើឡើងក្នុងកញ្ចក់ដែលគ្មានជាតិសំណ។
(13) ដំណោះស្រាយនាំមុខស្តង់ដារ (សុពលភាព៖ 2 ខែ)
ការវាស់វែងត្រឹមត្រូវនៃដំណោះស្រាយរៀបចំនីត្រាត 10ml ត្រូវបានពនឺជាមួយទឹកដល់ 100mL។
(14) ដំណោះស្រាយ hydroxylamine hydrochloride 2% (រយៈពេលនៃសុពលភាព: 1 ខែ)
រំលាយ 2 ក្រាមនៃ hydroxylamine hydrochloride ក្នុងទឹក 98 មីលីលីត្រ។
(15) អាម៉ូញាក់ (5mol/L, សុពលភាព: 2 ខែ)
អាម៉ូញាក់ 175.25 ក្រាមត្រូវបានរំលាយនៅក្នុងទឹកហើយពនឺដល់ 1000 មីលីលីត្រ។
(១៦) វត្ថុរាវចម្រុះ (មានសុពលភាព៖ ២ ខែ)
លាយ glycerol 100mL ដំណោះស្រាយ 75mLNaOH (1mol/L) និងទឹក 25mL។
(17) ដំណោះស្រាយ Thioacetamide (4%, សុពលភាព: 2 ខែ)
4 ក្រាម thioacetamide ត្រូវបានរំលាយក្នុងទឹក 96 ក្រាម។
(18) Phenanthroline (0.1%, សុពលភាព: 1 ខែ)
រំលាយ 0.1g o-phenanthroline ក្នុងទឹក 100mL ។
(19) អាស៊ីត stannous chloride (សុពលភាព: 1 ខែ)
រំលាយក្លរួ stannous 20g ក្នុងទឹកអាស៊ីត hydrochloric ប្រមូលផ្តុំ 50mL ។
(20) ប៉ូតាស្យូម អ៊ីដ្រូសែន ភីតាឡេត សូលុយស្យុងស្ដង់ដារ (pH 4.0 សុពលភាព៖ 2 ខែ)
10.12g នៃប៉ូតាស្យូមអ៊ីដ្រូសែន phthalate (KHC8H4O4) ត្រូវបានថ្លឹងយ៉ាងត្រឹមត្រូវ និងស្ងួតនៅ (115±5) ℃ សម្រាប់ 2 ~ 3 ម៉ោង។ពនឺ ១០០០ មល ជាមួយទឹក។
(21) សូលុយស្យុងបណ្ដោះអាសន្នស្តង់ដារផូស្វ័រ (pH 6.8 សុពលភាព៖ 2 ខែ)
3.533g នៃ anhydrous disodium hydrogen phosphate និង 3.387g នៃប៉ូតាស្យូម dihydrogen phosphate ស្ងួតនៅ (115 ± 5) ℃ សម្រាប់ 2 ~ 3h ត្រូវបានថ្លឹងបានត្រឹមត្រូវនិងពនឺទៅ 1000mL ជាមួយទឹក។
3, ការកំណត់មាតិកាក្រុម hydroxypropyl methyl cellulose
(1) ការកំណត់មាតិកា methoxy
ការកំណត់មាតិកា methoxy គឺផ្អែកលើការរលាយនៃអាស៊ីត hydroiodate ដោយកំដៅជាមួយនឹងការធ្វើតេស្តដែលមានផ្ទុក methoxy ដើម្បីផលិតមេតានអ៊ីយ៉ូតដែលងាយនឹងបង្កជាហេតុ (ចំណុចរំពុះ 42.5 ° C) ។មេតានអ៊ីយ៉ូតត្រូវបានចម្រាញ់ជាមួយអាសូតក្នុងដំណោះស្រាយប្រតិកម្មស្វ័យប្រវត្តិ។បន្ទាប់ពីការលាងសម្អាតដើម្បីយកសារធាតុជ្រៀតជ្រែកចេញ (HI, I2 និង H2S) ចំហាយអ៊ីយ៉ូតមេតានត្រូវបានស្រូបយកដោយដំណោះស្រាយអាស៊ីតប៉ូតាស្យូមអាសេតាតអាសេទិកដែលមានផ្ទុក Br2 ដើម្បីបង្កើត IBr ហើយបន្ទាប់មកកត់សុីទៅជាអាស៊ីតអ៊ីយ៉ូត។បន្ទាប់ពីការចម្រោះសារធាតុនៅក្នុងអ្នកទទួលត្រូវបានផ្ទេរទៅដបអ៊ីយ៉ូតនិងពនឺជាមួយទឹក។បន្ទាប់ពីបន្ថែមអាស៊ីត formic ដើម្បីលុប Br2 លើស KI និង H2SO4 ត្រូវបានបន្ថែម។មាតិកា methoxy អាចត្រូវបានគណនាដោយ titrating 12 ជាមួយនឹងដំណោះស្រាយនៃ Na2S2O3 ។សមីការប្រតិកម្មអាចត្រូវបានបញ្ជាក់ដូចខាងក្រោម។
ឧបករណ៍សម្រាប់វាស់មាតិកា methoxy ត្រូវបានបង្ហាញក្នុងរូបភាព 7-6 ។
នៅក្នុង 7-6 (a) A គឺជាដបជុំបាត 50mL ដែលភ្ជាប់ជាមួយនឹងបំពង់បូម។រន្ធដោតត្រូវបានបំពាក់ដោយបំពង់ខ្យល់ត្រង់ E ដែលមានប្រវែងប្រហែល 25cm និងអង្កត់ផ្ចិតខាងក្នុង 9mm។ចុងខាងលើនៃបំពង់ត្រូវបានបត់ចូលទៅក្នុងបំពង់ capillary កញ្ចក់មួយដែលមានច្រកចេញចុះក្រោម និង 2mm នៅក្នុងអង្កត់ផ្ចិតខាងក្នុង។រូបភាពទី 7-6 (ខ) បង្ហាញឧបករណ៍ដែលបានកែលម្អ។1 គឺជាដបទឹកប្រតិកម្ម ដែលជាដបជុំបាត 50mL ហើយបំពង់អាសូតនៅខាងឆ្វេង។2 គឺជាបំពង់ condensing បញ្ឈរ;3 គឺជាម៉ាស៊ីនបោកគក់ដែលមានជាតិទឹកលាងសម្អាត។4 គឺជាបំពង់ស្រូបយក។ភាពខុសគ្នាដ៏ធំបំផុតរវាងឧបករណ៍ និងវិធីសាស្ត្រ pharmacopoeia គឺថាឧបករណ៍ស្រូបយកពីរនៃវិធីសាស្ត្រ pharmacopoeia ត្រូវបានបញ្ចូលគ្នាជាតែមួយ ដែលអាចកាត់បន្ថយការបាត់បង់ដំណោះស្រាយស្រូបយកចុងក្រោយ។លើសពីនេះ អង្គធាតុរាវលាងសម្អាតនៅក្នុងម៉ាស៊ីនបោកគក់ក៏ខុសពីវិធីសាស្ត្រឱសថសាស្រ្តដែរ ដែលជាទឹកចម្រោះ ហើយឧបករណ៍ដែលត្រូវបានកែលម្អគឺល្បាយនៃដំណោះស្រាយ cadmium sulfate និងសូលុយស្យុង thiosulfate សូដ្យូម ដែលអាចស្រូបយកភាពមិនបរិសុទ្ធនៅក្នុងហ្គាសបានយ៉ាងងាយស្រួល។
ឧបករណ៍បំពង់ទឹក៖ 5mL (5), 10mL (1);Burette: 50 មីលីលីត្រ;ដបវាស់អ៊ីយ៉ូត 250ml;វិភាគសមតុល្យ។
សារធាតុ phenol (ព្រោះវាជាសារធាតុរឹង ដូច្នេះវានឹងត្រូវបានលាយបញ្ចូលគ្នាមុនពេលបំបៅ);កាបូនឌីអុកស៊ីតឬអាសូត;អាស៊ីត Hydroiodate (45%);ការវិភាគនៃភាពបរិសុទ្ធ;ដំណោះស្រាយប៉ូតាស្យូមអាសេតាត (100 ក្រាម / លីត្រ);Bromine: វិភាគសុទ្ធ;អាស៊ីត Formic: វិភាគសុទ្ធ;ដំណោះស្រាយអាសេតាតសូដ្យូម 25% (220 ក្រាម / លីត្រ);KI: ភាពបរិសុទ្ធនៃការវិភាគ;រំលាយអាស៊ីតស៊ុលហ្វួរីក (1+9);ដំណោះស្រាយស្តង់ដារសូដ្យូម thiosulfate (0.1mol / L);សូចនាករ Phenolphthalein;ដំណោះស្រាយអេតាណុល 1%;សូចនាករម្សៅ: 0.5% ម្សៅនៅក្នុងទឹក;រំលាយអាស៊ីតស៊ុលហ្វួរីក (1+16.5);ដំណោះស្រាយក្រូមីញ៉ូម 30%;ទឹកគ្មានសរីរាង្គ៖ បន្ថែមអាស៊ីតស៊ុលហ្វួរីក (1+16.5) 10mL ទៅក្នុងទឹក 100mL កំដៅឱ្យឆ្អិន ហើយបន្ថែម 0.1ml0.02mol/L ប៉ូតាស្យូម permanganate titer ដាំឱ្យពុះរយៈពេល 10 នាទី ត្រូវតែរក្សាពណ៌ផ្កាឈូក។0.02mol/L សូលុយស្យុង titration sodium hydroxide: យោងតាមវិធីសាស្ត្រឧបសម្ព័ន្ធឱសថចិន ដំណោះស្រាយ 0.1mol/L sodium hydroxide titration solution ត្រូវបានក្រិតតាមខ្នាត និងត្រឹមត្រូវទៅ 0.02mol/L ជាមួយទឹកចម្រោះឆ្អិន និងត្រជាក់។
បន្ថែមប្រហែល 10mL នៃដំណោះស្រាយលាងសម្អាតទៅក្នុងបំពង់បោកគក់ បន្ថែម 31mL នៃដំណោះស្រាយស្រូបយកដែលបានរៀបចំថ្មីទៅក្នុងបំពង់ស្រូបយក ដំឡើងឧបករណ៍ ថ្លឹងទម្ងន់ប្រហែល 0.05g (ត្រឹមត្រូវទៅ 0.0001g) នៃសំណាកស្ងួតដែលស្ងួតហួតហែងរហូតដល់ទម្ងន់ថេរនៅ 105។ ℃ ចូលទៅក្នុងដបប្រតិកម្ម ហើយបន្ថែម 5mL hydroiodate ។ដបប្រតិកម្មត្រូវបានភ្ជាប់យ៉ាងលឿនទៅនឹងកុងដង់ស្តារ (មាត់កិនត្រូវបានសំណើមដោយអ៊ីដ្រូអ៊ីយ៉ូត) ហើយអាសូតត្រូវបានបូមចូលទៅក្នុងធុងក្នុងអត្រា 1 ~ 2 ពពុះក្នុងមួយវិនាទី។សីតុណ្ហភាពត្រូវបានគ្រប់គ្រងយឺតៗ ដើម្បីឱ្យចំហាយនៃអង្គធាតុរាវពុះឡើងដល់ពាក់កណ្តាលកម្ពស់នៃកុងដង់។ពេលវេលាប្រតិកម្មអាស្រ័យលើលក្ខណៈនៃគំរូ ចន្លោះពី 45 នាទី ទៅ 3 ម៉ោង។យកបំពង់ស្រូបចេញ ហើយផ្ទេរដោយប្រុងប្រយ័ត្ននូវសូលុយស្យុងស្រូបចូលទៅក្នុងដប 500mL iodine flask ដែលមាន 10ml នៃសូលុយស្យុង 25% sodium acetate រហូតដល់បរិមាណសរុបឈានដល់ប្រហែល 125mL។
នៅក្រោមការរង្គោះរង្គើថេរបន្តិចម្តង ៗ បន្ថែមអាស៊ីត formic មួយដំណក់រហូតដល់ពណ៌លឿងបាត់។បន្ថែមការធ្លាក់ចុះនៃសូចនាករពណ៌ក្រហម 0.1% ហើយពណ៌ក្រហមមិនបាត់ក្នុងរយៈពេល 5 នាទី។បន្ទាប់មកបន្ថែម 3 ដំណក់នៃអាស៊ីត formic ។ទុកវាចោលមួយសន្ទុះ បន្ទាប់មកបន្ថែមប៉ូតាស្យូមអ៊ីយ៉ូត 1 ក្រាម និងអាស៊ីតស៊ុលហ្វួរិក 5 មីលីលីត្រ (1+9) ។ដំណោះស្រាយត្រូវបាន titrated ជាមួយ 0.1mol/L sodium thiosulfate standard solution ហើយ 3~4 ដំណក់នៃ 0.5% starch indicator ត្រូវបានបន្ថែមនៅជិតចំនុចបញ្ចប់ ហើយ titration ត្រូវបានបន្តរហូតដល់ពណ៌ខៀវបាត់។
ក្នុងស្ថានភាពដូចគ្នា ការពិសោធន៍ទទេមួយត្រូវបានអនុវត្ត។
ការគណនាបរិមាណមេតាអុកស៊ីតសរុប៖
កន្លែងណា V1 តំណាងឱ្យបរិមាណ (mL) នៃដំណោះស្រាយស្តង់ដារសូដ្យូម thiosulfate ប្រើប្រាស់ដោយសំណាក titration ។V2 គឺជាបរិមាណនៃដំណោះស្រាយស្តង់ដារសូដ្យូម thiosulfate ដែលប្រើប្រាស់ក្នុងការពិសោធន៍ទទេ, mL;C គឺជាកំហាប់នៃដំណោះស្រាយស្តង់ដារសូដ្យូម thiosulfate mol/L;M សំដៅលើម៉ាស់នៃសំណាកស្ងួត, g;0.00517 គឺ 0.1mol/L sodium thiosulfate ក្នុង 1ml ស្មើនឹង 0.00517g នៃ methoxy ។
មាតិកា methoxy សរុបតំណាងឱ្យ methoxy សរុប និងតម្លៃ hydroxyproxy នៃការគណនា methoxy ដូច្នេះ alkoxy សរុបត្រូវតែត្រូវបានកែតម្រូវដោយលទ្ធផល hydroxyproxy លទ្ធផល ដើម្បីទទួលបានមាតិកា methoxy ពិតប្រាកដ។មាតិកា HYDROXYPROPOXY គួរតែត្រូវបានកែតំរូវជាដំបូងសម្រាប់ PROPENE ដែលផលិតដោយប្រតិកម្មរបស់ HI ជាមួយ HYDROXYPROPYL ជាមួយនឹង K=0.93 ថេរ (មានន័យថា គំរូនៃសរីរាង្គមួយចំនួនធំតាមការកំណត់)។ដូច្នេះ៖
មាតិកា methoxy ដែលត្រូវបានកែតម្រូវ = មាតិកា methoxy សរុប – (មាតិកា hydroxypropoxy × 0.93 × 31/75)
កន្លែងដែលលេខ 31 និង 75 គឺជាម៉ាសនៃក្រុម methoxy និង hydroxypropoxy រៀងគ្នា។
(2) ការកំណត់មាតិកា hydroxypropoxy
ក្រុម hydropropoxy នៅក្នុងគំរូមានប្រតិកម្មជាមួយ chromium trioxide ដើម្បីបង្កើតអាស៊ីតអាសេទិក។បន្ទាប់ពីចម្រោះចេញពីដំណោះស្រាយ autoreaction មាតិកានៃអាស៊ីត chromic ត្រូវបានកំណត់ដោយ titration ជាមួយនឹងដំណោះស្រាយ NaOH ។ដោយសារតែបរិមាណអាស៊ីត chromic តិចតួចនឹងត្រូវបានបញ្ចេញនៅក្នុងដំណើរការចំហុយ ដំណោះស្រាយ NaOH ក៏នឹងត្រូវបានប្រើប្រាស់ផងដែរ ដូច្នេះខ្លឹមសារនៃអាស៊ីតក្រូមីកនេះគួរតែត្រូវបានកំណត់បន្ថែមទៀតដោយ iodimetry និងកាត់ចេញពីការគណនា។សមីការប្រតិកម្មគឺ៖
ឧបករណ៍ និងសារធាតុប្រតិកម្ម សំណុំឧបករណ៍ពេញលេញសម្រាប់កំណត់ក្រុម hydroxypropoxy;ដបបរិមាណ: 1L, 500mL;ស៊ីឡាំងវាស់: 50ml;បំពង់: 10 មីលីលីត្រ;ដបវាស់អ៊ីយ៉ូត 250ml.ប៊ឺរែតមូលដ្ឋាន: 10 មីលីលីត្រ;ដំណោះស្រាយស្តង់ដារសូដ្យូម thiosulfate (0.1mol / L);រំលាយអាស៊ីតស៊ុលហ្វួរីក (1+16.5);រំលាយអាស៊ីតស៊ុលហ្វួរីក (1+9);សូចនាករម្សៅ (0.5%) ។
7-7 គឺជាឧបករណ៍សម្រាប់កំណត់មាតិកា hydroxypropoxy ។
នៅក្នុង 7-7 (a) D គឺជាដបចំហុយ 25mL, B គឺជាបំពង់ម៉ាស៊ីនចំហុយ 25mm × 150mm, C ជាបំពង់តភ្ជាប់លំហូរ, A ជាធុងទឹកកំដៅអគ្គីសនី, E ជាជួរឈរ shunt, G គឺជាដបរាងសាជីដែលមានដោតកញ្ចក់ អង្កត់ផ្ចិតខាងក្នុងចុងគឺ 0.25-1.25mm បញ្ចូលទៅក្នុងដបចម្រោះ។F គឺជាបំពង់ condensing តភ្ជាប់ទៅ E. នៅក្នុងឧបករណ៍ដែលបានធ្វើឱ្យប្រសើរឡើងដែលបានបង្ហាញនៅក្នុង FIG ។7-7 (b), 1 គឺជារ៉េអាក់ទ័រ ដែលជាដបចំហុយ 50mL;2 គឺជាក្បាលចំហុយ;3 គឺជាចីវលោកញ្ចក់ 50mL ដើម្បីគ្រប់គ្រងល្បឿននៃលំហូរទឹកសរីរាង្គ។4 គឺជាបំពង់អាសូត;5 គឺជាបំពង់ condensing ។ភាពខុសគ្នាដ៏សំខាន់បំផុតរវាងឧបករណ៍ដែលបានកែប្រែ និងវិធីសាស្ត្រឱសថសាស្ត្រគឺការបន្ថែមចីវលោកញ្ចក់ ដើម្បីគ្រប់គ្រងអត្រាលំហូរទឹក ដូច្នេះអត្រានៃការចម្រោះអាចគ្រប់គ្រងបានយ៉ាងងាយស្រួល។
វិធីសាស្រ្តសាកល្បងក្នុងគំរូនៃការសម្ងួត 105 ℃ ដល់ទម្ងន់ថេរគឺប្រហែល 0.1 ក្រាម (0.0002 ក្រាម) ដែលត្រឹមត្រូវបាននិយាយថានៅក្នុងដបចំហុយ បន្ថែម 10 មីលីលីត្រនៃដំណោះស្រាយក្រូមីញ៉ូមទ្រីអុកស៊ីត 10% ដបចំហុយចូលទៅក្នុងពែងងូតទឹកប្រេង កម្រិតរាវក្នុងអាងងូតទឹកប្រេង។ ស្របជាមួយនឹងផ្ទៃរាវ chromium trioxide, ឧបករណ៍ដែលបានដំឡើង, បើកទឹកត្រជាក់, អាសូត, នៃរោងចក្ររបស់យើងដើម្បីគ្រប់គ្រងអត្រានៃអាសូតប្រហែលមួយពពុះក្នុងមួយវិនាទី។ក្នុងរយៈពេល 30 នាទី ការងូតទឹកប្រេងត្រូវបានកំដៅដល់ 155 ℃ និងរក្សានៅសីតុណ្ហភាពនេះរហូតដល់ដំណោះស្រាយដែលប្រមូលបានឈានដល់ 50 មីលីលីត្រ។ការចម្រោះត្រូវបានបញ្ឈប់ដើម្បីយកធុងប្រេងចេញ។
លាងជញ្ជាំងខាងក្នុងនៃម៉ាស៊ីនត្រជាក់ដោយទឹកចម្រោះ ផ្សំទឹកបោកគក់ និងទឹកចម្រោះក្នុងដបអ៊ីយ៉ូត 500mL បន្ថែម 2 ដំណក់នៃសូចនាករ phenolphthalide 1% ទីតាតជាមួយនឹងដំណោះស្រាយ 0.02mol/L sodium hydroxide ទៅនឹងតម្លៃ pH 6.9~7.1 ហើយសរសេរចំនួនសរុបនៃសូដ្យូមអ៊ីដ្រូសែនដែលបានប្រើប្រាស់។
បន្ថែម 0.5g sodium bicarbonate និង 10mL dilute acid sulfuric (1+16.5) ទៅក្នុងដបអ៊ីយ៉ូត ហើយទុកវាអោយឈររហូតដល់គ្មានកាបូនឌីអុកស៊ីតត្រូវបានផលិត។បន្ទាប់មកបន្ថែមប៉ូតាស្យូមអ៊ីយ៉ូត 1.0g ដោតវាឱ្យជិត អ្រងួនវាឱ្យល្អហើយទុកវានៅកន្លែងងងឹតរយៈពេល 5 នាទី។បន្ទាប់មកបន្ថែម 1mL 0.5% starch indicator និង titrate វាជាមួយនឹង 0.02mol/L sodium thiosulfate ដល់ចំនុចបញ្ចប់។សរសេរបរិមាណសូដ្យូម thiosulfate ប្រើប្រាស់។
នៅក្នុងការពិសោធន៍ទទេមួយផ្សេងទៀត ចំនួនបរិមាណនៃសូដ្យូមអ៊ីដ្រូសែន និងសូដ្យូម thiosulfate titrators ដែលប្រើប្រាស់ត្រូវបានកត់ត្រារៀងៗខ្លួន។
ការគណនាមាតិកាអ៊ីដ្រូសែន
កន្លែងណា K គឺជារូបភាពមេគុណនៃការកែតម្រូវនៃការពិសោធន៍ទទេ៖ V1 គឺជាបរិមាណនៃសូដ្យូមអ៊ីដ្រូអុកស៊ីត titration ដែលប្រើប្រាស់ដោយគំរូ mL ។C1 គឺជាកំហាប់នៃសូលុយស្យុងស្តង់ដារសូដ្យូមអ៊ីដ្រូសែន mol/L;V2 គឺជាបរិមាណនៃសូដ្យូម thiosulfate titration ដែលប្រើប្រាស់ដោយគំរូ, mL;C2 គឺជាកំហាប់នៃដំណោះស្រាយស្តង់ដារសូដ្យូម thiosulfate mol/L;M គឺជាម៉ាស់គំរូ, g;វ៉ាគឺជាបរិមាណនៃ titration សូដ្យូម hydroxide ដែលប្រើប្រាស់នៅក្នុងការពិសោធន៍ទទេ, mL;Vb គឺជាបរិមាណនៃសូដ្យូម thiosulfate titration ដែលប្រើប្រាស់នៅក្នុងការពិសោធន៍ទទេ, mL ។
4. ការកំណត់សំណើម
សមតុល្យវិភាគឧបករណ៍ (ត្រឹមត្រូវដល់ 0.1mg);ដបវាស់: អង្កត់ផ្ចិត 60mm, កម្ពស់ 30mm;ឡសម្ងួត។
វិធីសាស្ត្រសាកល្បងថ្លឹងទម្ងន់គំរូ 2 ~ 4G យ៉ាងត្រឹមត្រូវ (
ពេលវេលាប្រកាស៖ ថ្ងៃទី ០៨ ខែកញ្ញា ឆ្នាំ ២០២២