ჰიდროქსიპროპილ მეთილის ცელულოზის ანალიზი და ტესტირება

1, ჰიდროქსიპროპილ მეთილის ცელულოზის მეთოდის იდენტიფიკაცია

(1) აიღეთ 1.0 გ ნიმუში, გაცხელებული წყალი (80~90℃) 100 მლ, განუწყვეტლივ აურიეთ და გააგრილეთ ბლანტი სითხეში ყინულის აბაზანაში;ჩაასხით 2 მლ სითხე სინჯარაში, ნელა დაამატეთ 1 მლ გოგირდმჟავას ხსნარი 0,035% ანტრონის მილის კედლის გასწვრივ და დატოვეთ 5 წუთი.მწვანე რგოლი ჩნდება ორ სითხეს შორის ინტერფეისზე.

(2) აიღეთ (ⅰ) იდენტიფიკაციისას გამოყენებული ზემოაღნიშნული ლორწოს შესაბამისი რაოდენობა და დაასხით მინის ფირფიტაზე.წყლის აორთქლების შემდეგ იქმნება დრეკადი ფილმი.

2, სტანდარტული ხსნარის მომზადების ჰიდროქსიპროპილ მეთილცელულოზის ანალიზი

(1) ნატრიუმის თიოსულფატის სტანდარტული ხსნარი (0.1მოლ/ლ, მოქმედების ვადა: ერთი თვე)

მომზადება: ადუღეთ დაახლოებით 1500 მლ გამოხდილი წყალი და გააგრილეთ გამოსაყენებლად.აწონეთ 25გრ ნატრიუმის თიოსულფატი (მისი მოლეკულური წონაა 248,17 და შეეცადეთ იყოთ ზუსტი 24,817გრ აწონვისას) ან 16გ უწყლო ნატრიუმის თიოსულფატი, გახსენით 200მლ ზემოთ მოცემულ გაცივებულ წყალში, განზავეთ 1ლ-მდე და მოათავსეთ ყავისფერში. ბოთლი, ჩადეთ ბოთლი სიბნელეში და გაფილტრეთ გამოსაყენებლად ორი კვირის შემდეგ.

კალიბრაცია: აწონეთ 0,15 გ საცნობარო კალიუმის დიქრომატის გამომცხვარი მუდმივი წონა, ზუსტი 0,0002 გ.დაამატეთ 2 გ კალიუმის იოდიდი და 20 მლ გოგირდმჟავა (1+9), კარგად შეანჯღრიეთ, მოათავსეთ სიბნელეში 10 წთ, დაამატეთ 150 მლ წყალი და 3 მლ 0,5% სახამებლის ინდიკატორი ხსნარი, ტიტრათ 0,1 მოლ/ლ ნატრიუმის თიოსულფატის ხსნარით, ხსნარი ხდება ლურჯი. ბოლო წერტილში ღია მწვანემდე.ცარიელ ექსპერიმენტს არ დაემატა კალიუმის ქრომატი.კალიბრაციის პროცესი განმეორდა 2-3-ჯერ და მიღებული იყო საშუალო მნიშვნელობა.

ნატრიუმის თიოსულფატის სტანდარტული ხსნარის C (მოლ/ლ) მოლური კონცენტრაცია გამოითვლებოდა შემდეგნაირად:

სადაც M არის კალიუმის დიქრომატის მასა;V1 არის მოხმარებული ნატრიუმის თიოსულფატის მოცულობა, მლ;V2 არის ცარიელ ექსპერიმენტში მოხმარებული ნატრიუმის თიოსულფატის მოცულობა, მლ;49,03 არის კალიუმის დიქრომატის მასა, რომელიც უდრის 1 მოლ ნატრიუმის თიოსულფატს, გ.

კალიბრაციის შემდეგ დაამატეთ ცოტა Na2CO3 მიკრობული დაშლის თავიდან ასაცილებლად.

(2) NaOH სტანდარტული ხსნარი (0.1მოლ/ლ, მოქმედების ვადა: ერთი თვე)

მომზადება: დაახლოებით 4,0 გ სუფთა NaOH აწონეს ანალიზისთვის და 100 მლ გამოხდილი წყალი დაუმატეს გასახსნელად, შემდეგ გადაიტანეს 1 ლიტრიან მოცულობით კოლბაში და სასწორს დაუმატეს გამოხდილი წყალი და მოათავსეს 7-10 დღის განმავლობაში. კალიბრაცია.

კალიბრაცია: 250მლ კონუსურ კოლბაში ჩაასხით 0,6-0,8 გ სუფთა კალიუმის წყალბადის ფტალატი, გამხმარი 120℃-ზე (ზუსტად 0,0001გრ) 250მლ კონუსურ კოლბაში, დაუმატეთ 75მლ გამოხდილი წყალი მის გასახსნელად, შემდეგ დაამატეთ 2~3 წვეთი tiphtrate 1% ინდიკატორით. ზემოთ მომზადებული ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარი ოდნავ გაწითლებამდე და საბოლოო წერტილი არის ის, რომ ფერი არ ქრება 30S-ში.ჩაწერეთ ნატრიუმის ჰიდროქსიდის მოცულობა.კალიბრაციის პროცესი განმეორდა 2-3-ჯერ და მიღებული იყო საშუალო მნიშვნელობა.და გააკეთეთ ცარიელი ექსპერიმენტი.

ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარის კონცენტრაცია გამოითვლება შემდეგნაირად:

სადაც C არის ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარის კონცენტრაცია, მოლ/ლ;M წარმოადგენს კალიუმის წყალბადის ფტალატის მასას, G;V1 არის მოხმარებული ნატრიუმის ჰიდროქსიდის მოცულობა, მლ;V2 წარმოადგენს ცარიელ ექსპერიმენტში მოხმარებული ნატრიუმის ჰიდროქსიდის მოცულობას, მლ;204.2 არის კალიუმის წყალბადის ფტალატის მოლური მასა, გ თითო მოლზე.

(3) განზავებული გოგირდის მჟავა (1+9) (მოქმედების ვადა: 1 თვე)

მორევით, ფრთხილად დაამატეთ 100 მლ კონცენტრირებული გოგირდის მჟავა 900 მლ გამოხდილ წყალს, დაუმატეთ ნელა, მორევისას.

(4) განზავებული გოგირდის მჟავა (1+16.5) (მოქმედების ვადა: 2 თვე)

აურიეთ, ფრთხილად დაამატეთ 100 მლ კონცენტრირებული გოგირდის მჟავა 1650 მლ გამოხდილ წყალს, დაუმატეთ ნელა.წასვლისას ურიეთ.

(5) სახამებლის მაჩვენებელი (1%, მოქმედების ვადა: 30 დღე)

აწონეთ 1.0 გ ხსნადი სახამებელი, დაუმატეთ 10 მლ წყალი, აურიეთ და შეუშვით 100 მლ მდუღარე წყალში, ოდნავ ადუღეთ 2 წუთის განმავლობაში, მოათავსეთ და აიღეთ ზენატანი გამოსაყენებლად.

(6) სახამებლის მაჩვენებელი

0,5% სახამებლის მაჩვენებელი მიიღეს 5 მლ მომზადებული 1% სახამებლის ინდიკატორის ხსნარის აღებით და 10 მლ-მდე წყლით განზავებით.

(7) 30% ქრომის ტრიოქსიდის ხსნარი (მოქმედების ვადა: 1 თვე)

აწონეთ 60გრ ქრომის ტრიოქსიდი და გახსენით 140მლ წყალში ორგანული ნივთიერებების გარეშე.

(8) კალიუმის აცეტატის ხსნარი (100გ/ლ, მოქმედების ვადა: 2 თვე)

10 გ უწყლო კალიუმის აცეტატის მარცვლები იხსნება 90 მლ გამყინვარების ძმარმჟავას და 10 მლ ძმარმჟავას 100 მლ ხსნარში.

(9) 25% ნატრიუმის აცეტატის ხსნარი (220გ/ლ, მოქმედების ვადა: 2 თვე)

220გრ უწყლო ნატრიუმის აცეტატი გავხსნათ წყალში და გავაზავოთ 1000მლ-მდე.

(10) მარილმჟავა (1:1, მოქმედების ვადა: 2 თვე)

შეურიეთ კონცენტრირებული მარილმჟავა წყალს 1:1 მოცულობითი თანაფარდობით.

(11) აცეტატის ბუფერული ხსნარი (pH=3.5, მოქმედების ვადა: 2 თვე)

გახსენით 60 მლ ძმარმჟავა 500 მლ წყალში, შემდეგ დაამატეთ 100 მლ ამონიუმის ჰიდროქსიდი და განზავეთ 1000 მლ-მდე.

(12) ტყვიის ნიტრატის მოსამზადებელი ხსნარი

159,8 მგ ტყვიის ნიტრატი იხსნება 100 მლ წყალში, რომელიც შეიცავს 1 მლ აზოტის მჟავას (სიმკვრივე 1,42 გ/სმ3), განზავებულია 1000 მლ წყალში და კარგად აურიეთ.ამ ხსნარის მომზადება და შენახვა უნდა განხორციელდეს უტყვიო მინაში.

(13) ტყვიის სტანდარტული ხსნარი (მოქმედების ვადა: 2 თვე)

ტყვიის ნიტრატის მოსამზადებელი ხსნარის 10 მლ ზუსტი გაზომვა განზავებულია წყლით 100 მლ-მდე.

(14) 2% ჰიდროქსილამინის ჰიდროქლორიდის ხსნარი (მოქმედების ვადა: 1 თვე)

98 მლ წყალში გახსენით 2 გ ჰიდროქსილამინის ჰიდროქლორიდი.

(15) ამიაკი (5 მოლ/ლ, მოქმედების ვადა: 2 თვე)

175,25გ ამიაკი იხსნება წყალში და განზავებულია 1000მლ-მდე.

(16) შერეული სითხე (მოქმედების ვადა: 2 თვე)

შეურიეთ 100 მლ გლიცეროლი, 75 მლ NaOH ხსნარი (1მოლ/ლ) და 25 მლ წყალი.

(17) თიოაცეტამიდის ხსნარი (4%, მოქმედების ვადა: 2 თვე)

4გრ თიოაცეტამიდი იხსნება 96გრ წყალში.

(18) ფენანთროლინი (0.1%, მოქმედების ვადა: 1 თვე)

გახსენით 0,1გრ ო-ფენანთროლინი 100მლ წყალში.

(19) მჟავა ფხვნილის ქლორიდი (მოქმედების ვადა: 1 თვე)

გახსენით 20 გ ფუნჯის ქლორიდი 50 მლ კონცენტრირებულ მარილმჟავაში.

(20) კალიუმის წყალბადის ფტალატის სტანდარტული ბუფერული ხსნარი (pH 4.0, მოქმედების ვადა: 2 თვე)

10,12 გ კალიუმის წყალბადის ფტალატი (KHC8H4O4) ზუსტად აიწონა და გაშრეს (115±5) ℃ 2~3 საათის განმავლობაში.განზავდეს 1000 მლ-მდე წყლით.

(21) ფოსფატის სტანდარტული ბუფერული ხსნარი (pH 6.8, მოქმედების ვადა: 2 თვე)

3,533 გ უწყლო დინატრიუმის ჰიდროფოსფატი და 3,387 გ კალიუმის დიჰიდროფოსფატი, გამხმარი (115±5) ℃ 2~3 სთ-ის განმავლობაში, ზუსტად აიწონეს და განზავდნენ 1000 მლ-მდე წყლით.

3, ჰიდროქსიპროპილ მეთილის ცელულოზის ჯგუფის შემცველობის განსაზღვრა

(1) მეთოქსის შემცველობის განსაზღვრა

მეთოქსის შემცველობის განსაზღვრა ემყარება ჰიდროიოდატის მჟავას დაშლას მეთოქსის შემცველი ტესტით გაცხელებით, აქროლადი მეთანის იოდიდის წარმოქმნით (დუღილის წერტილი 42,5 ° C).მეთანის იოდიდი გამოხდება აზოტით ავტორეაქციის ხსნარში.შემაფერხებელი ნივთიერებების (HI, I2 და H2S) მოსაშორებლად გარეცხვის შემდეგ, იოდის მეთანის ორთქლი შეიწოვება კალიუმის აცეტატის ძმარმჟავას ხსნარით, რომელიც შეიცავს Br2-ს, რათა წარმოიქმნას IBr და შემდეგ იჟანგება იოდმჟავად.დისტილაციის შემდეგ მიმღებში არსებული ნივთიერებები გადადის იოდის ბოთლებში და იხსნება წყლით.ჭარბი Br2-ის მოსაშორებლად ჭიანჭველას დამატების შემდეგ ემატება KI და H2SO4.მეთოქსის შემცველობა შეიძლება გამოითვალოს 12-ის ტიტრირებით Na2S2O3 ხსნარით.რეაქციის განტოლება შეიძლება გამოისახოს შემდეგნაირად.

მეთოქსის შემცველობის საზომი მოწყობილობა ნაჩვენებია სურათზე 7-6.

7-6 (a), A არის 50 მლ მრგვალი ფსკერის კოლბა, რომელიც დაკავშირებულია კათეტერთან.ბოთლი ვერტიკალურად აღჭურვილია პირდაპირი ჰაერის კონდენსაციის მილით E, დაახლოებით 25 სმ სიგრძისა და 9 მმ შიდა დიამეტრის.მილის ზედა ბოლო მოხრილია მინის კაპილარულ მილში ქვევით გასასვლელით და 2 მმ შიდა დიამეტრით.სურათი 7-6 (ბ) გვიჩვენებს გაუმჯობესებულ მოწყობილობას.1 არის რეაქციის კოლბა, რომელიც არის 50 მლ მრგვალი ფსკერის კოლბა, ხოლო აზოტის მილი მარცხნივ არის.2 არის ვერტიკალური კონდენსაციის მილი;3 არის სკრაბერი, რომელიც შეიცავს სარეცხი სითხეს;4 არის შთანთქმის მილი.ყველაზე დიდი განსხვავება მოწყობილობასა და ფარმაკოპეის მეთოდს შორის არის ის, რომ ფარმაკოპეის მეთოდის ორი შთამნთქმელი გაერთიანებულია ერთში, რამაც შეიძლება შეამციროს საბოლოო შთანთქმის ხსნარის დაკარგვა.გარდა ამისა, სარეცხი სითხე სკრაბერში ასევე განსხვავდება ფარმაკოპეის მეთოდისგან, რომელიც არის გამოხდილი წყალი, ხოლო გაუმჯობესებული მოწყობილობა არის კადმიუმის სულფატის ხსნარისა და ნატრიუმის თიოსულფატის ხსნარის ნარევი, რომელსაც შეუძლია უფრო ადვილად შეწოვოს მინარევები გამოხდილ გაზში.

ინსტრუმენტის პიპეტი: 5მლ (5), 10მლ (1);ბურეტი: 50მლ;იოდის საზომი ბოთლი: 250მლ;გაანალიზეთ ბალანსი.

რეაგენტი ფენოლი (რადგან ის არის მყარი, ამიტომ შეერწყმება კვებამდე);ნახშირორჟანგი ან აზოტი;ჰიდროიოდატის მჟავა (45%);ანალიზი სუფთა;კალიუმის აცეტატის ხსნარი (100გ/ლ);ბრომი: ანალიტიკურად სუფთა;ჭიანჭველა მჟავა: ანალიტიკურად სუფთა;ნატრიუმის აცეტატის 25% ხსნარი (220გ/ლ);KI: ანალიტიკური სისუფთავე;განზავებული გოგირდის მჟავა (1+9);ნატრიუმის თიოსულფატის სტანდარტული ხსნარი (0,1მოლ/ლ);ფენოლფთალეინის მაჩვენებელი;1% ეთანოლის ხსნარი;სახამებლის მაჩვენებელი: 0,5% სახამებელი წყალში;განზავებული გოგირდის მჟავა (1+16,5);30% ქრომის ტრიოქსიდის ხსნარი;ორგანული წყალი: 100მლ წყალს დაუმატეთ 10მლ განზავებული გოგირდმჟავა (1+16,5), გააცხელეთ ადუღებამდე და დაუმატეთ 0,1მლ0,02მოლ/ლ კალიუმის პერმანგანატის ტიტრი, ადუღეთ 10 წუთი, უნდა შეინარჩუნოს ვარდისფერი;0,02 მოლ/ლ ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ტიტრაციული ხსნარი: ჩინური ფარმაკოპეის დანართის მეთოდის მიხედვით, 0,1 მოლ/ლ ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ტიტრაციული ხსნარი იყო დაკალიბრებული და ზუსტად განზავებული 0,02 მოლ/ლ-მდე ადუღებული და გაციებული გამოხდილი წყლით.

დაამატეთ დაახლოებით 10 მლ სარეცხი ხსნარი სარეცხი მილში, დაამატეთ 31 მლ ახლად მომზადებული შთამნთქმელი ხსნარი შთანთქმის მილში, დააინსტალირეთ ხელსაწყო, აწონეთ დაახლოებით 0,05 გ (ზუსტად 0,0001 გ) ხმელი ნიმუში, რომელიც გამხმარი იყო მუდმივ წონამდე 105 გრადუსზე. ℃ სარეაქციო კოლბაში და დაამატეთ 5 მლ ჰიდროიოდატი.რეაქციის ბოთლი სწრაფად უერთდება აღდგენის კონდენსატორს (სახეხი პირი სველდება ჰიდროიოდატით) და აზოტი ტუმბოს ავზში 1-2 ბუშტის სიჩქარით წამში.ტემპერატურა ნელა კონტროლდება ისე, რომ მდუღარე სითხის ორთქლი კონდენსატორის სიმაღლის ნახევრამდე გაიზარდოს.რეაქციის დრო დამოკიდებულია ნიმუშის ბუნებაზე, 45 წთ-დან 3 სთ-მდე.ამოიღეთ შთამნთქმელი მილი და ფრთხილად გადაიტანეთ შთამნთქმელი ხსნარი 500 მლ იოდის კოლბაში, რომელიც შეიცავს 10 მლ 25% ნატრიუმის აცეტატის ხსნარს, სანამ მთლიანი მოცულობა არ მიაღწევს დაახლოებით 125 მლ-ს.

მუდმივი შერყევის დროს ნელ-ნელა დაამატეთ ჭიანჭველა წვეთი, სანამ ყვითელი არ გაქრება.დაამატეთ 0,1% მეთილის წითელი ინდიკატორის წვეთი და წითელი ფერი არ ქრება 5 წუთის განმავლობაში.შემდეგ დაამატეთ სამი წვეთი ჭიანჭველა.გააჩერეთ ცოტა ხანი, შემდეგ დაამატეთ 1გ კალიუმის იოდიდი და 5მლ განზავებული გოგირდმჟავა (1+9).ხსნარი ტიტრირებულ იქნა 0.1მოლ/ლ ნატრიუმის თიოსულფატის სტანდარტული ხსნარით და ბოლო წერტილთან დაემატა 0.5%-იანი სახამებლის 3-4 წვეთი და ტიტრირება გაგრძელდა მანამ, სანამ ლურჯი ფერი არ გაქრებოდა.

იმავე სიტუაციაში ჩატარდა ცარიელი ექსპერიმენტი.

მთლიანი მეთოქსიდის შემცველობის გაანგარიშება:

სადაც, V1 წარმოადგენს ნატრიუმის თიოსულფატის სტანდარტული ხსნარის მოცულობას (მლ), რომელიც მოიხმარს ტიტრირების ნიმუშებს;V2 არის ნატრიუმის თიოსულფატის სტანდარტული ხსნარის მოცულობა, მოხმარებული ბლანკ ექსპერიმენტში, მლ;C არის ნატრიუმის თიოსულფატის სტანდარტული ხსნარის კონცენტრაცია, მოლ/ლ;M აღნიშნავს გამხმარი ნიმუშის მასას, გ;0,00517 არის 0,1 მოლ/ლ ნატრიუმის თიოსულფატი 1 მლ-ზე, რომელიც ექვივალენტურია 0,00517 გ მეთოქსი.

მეთოქსის მთლიანი შემცველობა წარმოადგენს მეთოქსის მთლიან და ჰიდროქსიპროქსის მნიშვნელობას მეთოქსის გამოთვლისას, ამიტომ მთლიანი ალკოქსი უნდა გამოსწორდეს მიღებული ჰიდროქსიპროქსის შემცველობით, რათა მივიღოთ მეთოქსის ზუსტი შემცველობა.ჰიდროქსიპროპოქსის შემცველობა ჯერ უნდა გამოსწორდეს პროპენისთვის, რომელიც წარმოიქმნება HI-ს რეაქციით ჰიდროქსიპროპილთან მუდმივი K=0,93 (საშუალო დიდი რაოდენობით მორგანის ოდენობის ნიმუში).ამიტომ:

შესწორებული მეთოქსის შემცველობა = მეთოქსის მთლიანი შემცველობა – (ჰიდროქსიპროპოქსის შემცველობა ×0,93×31/75)

სადაც რიცხვები 31 და 75 არის მეტოქსი და ჰიდროქსიპროპოქსი ჯგუფების მოლური მასები, შესაბამისად.

(2) ჰიდროქსიპროპოქსიის შემცველობის განსაზღვრა

ნიმუშში ჰიდროპროპოქსის ჯგუფი რეაგირებს ქრომის ტრიოქსიდთან ძმარმჟავას წარმოქმნით.ავტორეაქციის ხსნარიდან გამოხდის შემდეგ ქრომის მჟავას შემცველობა განისაზღვრება NaOH ხსნარით ტიტრაციით.იმის გამო, რომ გამოხდის პროცესში გამოიყოფა მცირე რაოდენობით ქრომის მჟავა, NaOH ხსნარი ასევე მოიხმარება, ამიტომ ამ ქრომის მჟავას შემცველობა შემდგომში უნდა განისაზღვროს იოდიმეტრიით და გამოიქვითოს გამოთვლებიდან.რეაქციის განტოლება არის:

ინსტრუმენტები და რეაგენტები ჰიდროქსიპროპოქსიური ჯგუფების დასადგენად ინსტრუმენტების სრული ნაკრები;მოცულობითი ბოთლი: 1ლ, 500მლ;საზომი ბალონი: 50მლ;პიპეტი: 10მლ;იოდის საზომი ბოთლი: 250 მლ.ძირითადი ბურეტი: 10მლ;ნატრიუმის თიოსულფატის სტანდარტული ხსნარი (0,1მოლ/ლ);განზავებული გოგირდმჟავა (1+16,5);განზავებული გოგირდის მჟავა (1+9);სახამებლის მაჩვენებელი (0,5%).

7-7 არის ჰიდროქსიპროპოქსიის შემცველობის განსაზღვრის მოწყობილობა.

7-7 (a), D არის 25 მლ ორყელიანი გამოხდის კოლბა, B არის 25 მმ × 150 მმ ორთქლის გენერატორის მილი, C არის ნაკადის დამაკავშირებელი მილი, A არის ელექტრო გათბობის ზეთის აბაზანა, E არის შუნტის სვეტი, G. არის კონუსური კოლბა მინის საცობით, ბოლო შიდა დიამეტრი 0,25-1,25მმ, ჩასმულია გამოხდის კოლბაში;F არის კონდენსატორული მილი, რომელიც დაკავშირებულია E-სთან. გაუმჯობესებულ მოწყობილობაში, რომელიც ნაჩვენებია ნახ.7-7 (ბ), 1 არის რეაქტორი, რომელიც არის 50 მლ დისტილაციის კოლბა;2 არის დისტილაციის თავი;3 არის 50 მლ მინის ძაბრი ორგანული წყლის ნაკადის სიჩქარის გასაკონტროლებლად;4 არის აზოტის მილი;5 არის კონდენსაციის მილი.ყველაზე მნიშვნელოვანი განსხვავება მოდიფიცირებულ მოწყობილობასა და ფარმაკოპეის მეთოდს შორის არის შუშის ძაბრის დამატება წყლის ნაკადის სიჩქარის გასაკონტროლებლად, რათა დისტილაციის სიჩქარე ადვილად კონტროლდებოდეს.

ტესტის მეთოდები 105 ℃ გაშრობის ნიმუშში მუდმივ წონამდე არის დაახლოებით 0,1 გ (0,0002 გ), ზუსტი ნათქვამია დისტილაციურ ბოთლში, დაამატეთ 10 მლ 30% ქრომის ტრიოქსიდის ხსნარი, დისტილაციის კოლბა ზეთის აბაზანის ჭიქაში, ზეთის აბაზანის სითხის დონე შეესაბამება ქრომის ტრიოქსიდის თხევად ზედაპირს, დამონტაჟებულ აღჭურვილობას, ღია გაგრილების წყალს, აზოტს, ჩვენი ქარხნის აზოტის სიჩქარის გასაკონტროლებლად, დაახლოებით ერთი ბუშტი წამში.30 წუთის განმავლობაში ზეთის აბაზანა გაცხელდა 155℃-მდე და შენარჩუნდა ამ ტემპერატურაზე, სანამ შეგროვებული ხსნარი არ მიაღწევდა 50 მლ.დისტილაცია შეწყდა ზეთის აბაზანის მოსაშორებლად.

გამაგრილებლის შიდა კედელი გარეცხეთ გამოხდილი წყლით, შეურიეთ სარეცხი წყალი და დისტილატი 500 მლ იოდის ბოთლში, დაამატეთ 2 წვეთი 1% ფენოლფტალიდის ინდიკატორი, ტიტრატით 0,02 მოლ/ლ ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარით pH 6,9-7,1 მნიშვნელობით. და ჩაწერეთ მოხმარებული ნატრიუმის ჰიდროქსიდის მთლიანი რაოდენობა.

დაამატეთ 0,5გრ ნატრიუმის ბიკარბონატი და 10მლ განზავებული გოგირდმჟავა (1+16,5) იოდის ბოთლში და გააჩერეთ სანამ ნახშირორჟანგი არ წარმოიქმნება.შემდეგ დაამატეთ 1.0 გრ კალიუმის იოდიდი, მჭიდროდ შეაერთეთ, კარგად შეანჯღრიეთ და დატოვეთ სიბნელეში 5 წუთის განმავლობაში.შემდეგ დაამატეთ 1 მლ 0,5% სახამებლის ინდიკატორი და ტიტრატით 0,02 მოლ/ლ ნატრიუმის თიოსულფატით ბოლო წერტილამდე.ჩაწერეთ ნატრიუმის თიოსულფატის მოხმარებული მოცულობა.

სხვა ცარიელ ექსპერიმენტში, ნატრიუმის ჰიდროქსიდის და ნატრიუმის თიოსულფატის მოხმარებული ტიტრების მოცულობის რაოდენობა დაფიქსირდა შესაბამისად.

ჰიდროქსიპროპოქსიის შემცველობის გაანგარიშება:

სადაც, K არის ცარიელი ექსპერიმენტის კორექტირების კოეფიციენტის სურათი: V1 არის ნიმუშის მიერ მოხმარებული ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ტიტრაციის მოცულობა, მლ.C1 არის ნატრიუმის ჰიდროქსიდის სტანდარტული ხსნარის კონცენტრაცია, მოლ/ლ;V2 არის ნიმუშის მიერ მოხმარებული ნატრიუმის თიოსულფატის ტიტრირების მოცულობა, მლ;C2 არის ნატრიუმის თიოსულფატის სტანდარტული ხსნარის კონცენტრაცია, მოლ/ლ;M არის ნიმუშის მასა, g;Va არის ცარიელ ექსპერიმენტში მოხმარებული ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ტიტრირების მოცულობა, მლ;Vb არის ცარიელ ექსპერიმენტში მოხმარებული ნატრიუმის თიოსულფატის ტიტრირების მოცულობა, მლ.

4. ტენიანობის განსაზღვრა

ინსტრუმენტული ანალიტიკური ბალანსი (სიზუსტე 0,1 მგ-მდე);საზომი ბოთლი: დიამეტრი 60 მმ, სიმაღლე 30 მმ;საშრობი ღუმელი.

ტესტის მეთოდი ზუსტად იწონის ნიმუშს 2~ 4G (