1, муайян кардани усули селлюлозаи гидроксипропил метил
(1) 1,0 г намуна, оби тафсон (80 ~ 90 ℃) 100 мл гиред, пайваста омехта кунед ва дар ваннаи ях ба моеъи часпак хунук кунед;2 мл моеъро ба пробирка андохта, оҳиста 1 мл маҳлули кислотаи сулфати 0,035% антронаро дар девори найча илова кунед ва 5 дақиқа нигоҳ доред.Ҳалқаи сабз дар интерфейси байни ду моеъ пайдо мешавад.
(2) Миқдори мувофиқи лойи дар боло зикршуда, ки барои муайян кардани (ⅰ) истифода шудааст, гирифта, ба табақчаи шишагӣ рехт.Пас аз бухор шудани об, плёнкаи сунъӣ ба вуҷуд меояд.
2, таҳлили гидроксипропил метил селлюлозаи омодасозии ҳалли стандартӣ
(1) Маҳлули стандартии тиосульфати натрий (0,1мол/л, эътибор: як моҳ)
Омода: Тақрибан 1500 мл оби софшударо напазед ва то ба истифода омода хунук кунед.25 г тиосульфати натрийро (вазни молекулавии он 248,17 аст ва кӯшиш кунед, ки ҳангоми вазн тақрибан 24,817 г дақиқ бошад) ё 16 г тиосульфати натрийро тарозу кунед, онро дар 200 мл оби хунуккунандаи боло ҳал кунед, то 1 л қаҳваранг гузоред. шиша, шишаро дар торикӣ гузоред ва пас аз ду ҳафта барои истифода филтр кунед.
Калибрченкунӣ: 0,15 г бихромати калийро, ки то вазни доимӣ пухта, то 0,0002 г дақиқ аст, вазн кунед.2 г йодиди калий ва 20 мл кислотаи сулфат (1+9) илова кунед, хуб ҷунбонда, дар торикӣ 10 дақиқа ҷойгир кунед, ба 150 мл об ва 3 мл маҳлули индикатори 0,5% крахмал илова кунед, бо маҳлули тиосульфати натрий 0,1 моль/л титр кунед, маҳлул ранги кабуд мешавад. то сабзи дурахшон дар нуқтаи ниҳоӣ.Хромати калий ба озмоиши холӣ илова карда нашудааст.Раванди калибрченкунӣ 2 ~ 3 маротиба такрор карда шуд ва арзиши миёна гирифта шуд.
Консентратсияи молярии С (моль/л) маҳлули стандартии тиосульфати натрий ба таври зерин ҳисоб карда шуд:
Дар ин чо, М массаи дихромати калий;V1 – ҳаҷми истеъмоли тиосульфати натрий, мл;V2 – ҳаҷми тиосульфати натрий, ки дар озмоиши холӣ сарф шудааст, мл;49,03 массаи дихромати калий ба 1мол тиосульфати натрий баробар аст, г.
Пас аз калибрченкунӣ каме Na2CO3 илова кунед, то таҷзияи микробҳоро пешгирӣ кунед.
(2) Маҳлули стандартии NaOH (0,1мол/л, эътибор: як моҳ)
Омода: Тақрибан 4,0 г NaOH-и холис барои таҳлил дар як стакан баркашида, 100 мл оби соф илова карда шуд, то об шавад, сипас ба колбаи ҳаҷмӣ 1 л гузаронида шавад ва оби дистиллшуда ба тарозу илова карда, барои 7-10 рӯз гузошта шуд, то он даме. калибрченкунӣ.
Калибрченкунӣ: 0,6 ~ 0,8 г фталати холиси гидрогени калийро, ки дар ҳарорати 120 ℃ хушконида шудааст (дақиқ то 0,0001 г) ба колбачаи конусии 250 мл гузоред, 75 мл оби тозашуда илова кунед, то онро ҳал кунед, сипас 2 ~ 3 қатра аз 1% титлеин, индикатори титлеин илова кунед. махлули дар боло тайёр кардашудаи гидроксиди натрий то каме сурх шуданаш аст ва нуктаи охирин ин аст, ки ранг дар давоми 30S пажмурда намешавад.Ҳаҷми гидроксиди натрийро нависед.Раванди калибрченкунӣ 2 ~ 3 маротиба такрор карда шуд ва арзиши миёна гирифта шуд.Ва як таҷрибаи холӣ кунед.
Консентратсияи маҳлули гидроксиди натрий ба таври зерин ҳисоб карда шуд:
Дар ин ҷо, С консентратсияи маҳлули гидроксиди натрий, моль/л;М массаи фталати гидрогени калийро ифода мекунад, G;V1 – ҳаҷми истеъмоли гидроксиди натрий, мл;V2 ҳаҷми гидроксиди натрийро, ки дар озмоиши холӣ сарф шудааст, нишон медиҳад, мл;204,2 массаи молярии фталати гидрогени калий, г дар як мол аст.
(3) Кислотаи сулфат (1+9) (Мӯҳлати эътибор: 1 моҳ)
Ҳангоми омехта кардан, бодиққат 100 мл кислотаи консентратсияи сулфатро ба оби софшудаи 900 мл илова кунед ва ҳангоми омехта кардан оҳиста илова кунед.
(4) Кислотаи сулфат (1+16,5) (Мӯҳлати эътибор: 2 моҳ)
Ҳангоми омехта кардан, бодиққат 100 мл кислотаи сулфатро ба 1650 мл оби соф илова кунед ва оҳиста илова кунед.Ҳангоми рафтан ба шӯр.
(5) Нишондиҳандаи крахмал (1%, эътибор: 30 рӯз)
1,0 г крахмали ҳалшавандаро тарозу кунед, 10 мл об илова кунед, омехта кунед ва ба 100 мл оби ҷӯшон ворид кунед, каме барои 2 дақиқа ҷӯшонед, онро ҷойгир кунед ва супернатантро барои истифода баред.
(6) Нишондиҳандаи крахмал
Индикатори 0,5%-и крахмал тавассути гирифтани 5 мл маҳлули индикатори крахмали 1% тайёршуда ва то 10 мл бо об маҳлул кардани он ба даст омад.
(7) 30% маҳлули триоксиди хром (эътибор: 1 моҳ)
60 г триоксиди хромро баркашида, онро дар 140 мл об бе моддаҳои органикӣ ҳал кунед.
(8) Маҳлули ацетати калий (100 г/л, эътибор: 2 моҳ)
10 г донаҳои беоби ацетати калий дар маҳлули 100 мл 90 мл кислотаи сиркои пирях ва 10 мл ангидриди сирко гудохта шуданд.
(9) 25% маҳлули ацетати натрий (220 г/л, эътибор: 2 моҳ)
220 г ацетати натрийи беобро дар об гудохта, то 1000 мл об кунед.
(10) Кислотаи гидрохлоридӣ (1:1, эътибор: 2 моҳ)
Кислотаи консентратсияи гидрохлоридро бо об дар таносуби 1:1 омехта кунед.
(11) Маҳлули буферии ацетат (pH=3,5, эътибор: 2 моҳ)
60 мл кислотаи уксусиро дар 500 мл об гудохта, баъд ба 100 мл гидроксиди аммоний илова кунед ва то 1000 мл об кунед.
(12) Маҳлули тайёр кардани нитратҳои сурб
159,8 мг нитрати сурб дар 100 мл оби дорои 1 мл кислотаи нитрат (зичии 1,42 г/см3) гудохта шуд, то 1000 мл об омехта ва хуб омехта карда шуд.Тайёр кардан ва нигахдории ин махлул бояд дар шишаи бе сурб гузаронида шавад.
(13) Маҳлули стандартӣ (эътибор: 2 моҳ)
Андозаи дақиқи 10 мл маҳлули тайёр кардани нитрати сурб бо об то 100 мл омехта карда шуд.
(14) 2% маҳлули гидроксиламин гидрохлориди (мӯҳлати амал: 1 моҳ)
2 г гидрохлориди гидроксиламинро дар 98 мл об ҳал кунед.
(15) Аммиак (5мол/л, эътибор: 2 моҳ)
175,25 г аммиак дар об гудохта шуда, то 1000 мл об карда шуд.
(16) Моеъи омехта (мӯҳлати эътибор: 2 моҳ)
100 мл глицерол, маҳлули 75 мл NaOH (1 моль/л) ва 25 мл обро омехта кунед.
(17) Маҳлули тиоацетамид (4%, эътибор: 2 моҳ)
4 г тиоацетамид дар 96 грамм об гудохта шуд.
(18) Фенантролин (0,1%, эътибор: 1 моҳ)
0,1 г о-фенантролинро дар 100 мл об ҳал кунед.
(19) Кислотаи хлориди калий (мӯҳлати эътибор: 1 моҳ)
20 г хлориди калийро дар кислотаи консентратсияи 50 мл маҳлул кунед.
(20) Маҳлули стандартии буферии гидроген фталати калий (pH 4.0, эътибор: 2 моҳ)
10,12 г фталати гидрогени калий (KHC8H4O4) дақиқ баркашида ва дар (115 ± 5) ℃ барои 2 ~ 3 соат хушк карда шуд.То 1000 мл бо об ҳал кунед.
(21) Маҳлули буферии стандартии фосфат (рН 6,8, эътибор: 2 моҳ)
3,533 г фосфати гидрогени гидрогени беоб ва 3,387 г фосфати дигидрогени калий, ки дар ҳарорати (115 ± 5) ℃ дар давоми 2 ~ 3 соат хушк карда шудаанд, дақиқ баркашида шуданд ва то 1000 мл бо об омехта карда шуданд.
3, муайян кардани мундариҷаи гурӯҳи селлюлозаи гидроксипропил метил
(1) Муайян кардани таркиби метокси
Муайян кардани таркиби метокси ба таҷзияи кислотаи гидроиодат тавассути гармкунӣ бо озмоиши дорои метокси барои ҳосил кардани йодиди метани идорашаванда (нуқтаи ҷӯшон 42,5 ° C) асос ёфтааст.Йодиди метан бо нитроген дар маҳлули автореаксия тоза карда мешавад.Пас аз шустан барои хориҷ кардани моддаҳои халалдор (HI, I2 ва H2S) буғи метани йод тавассути маҳлули кислотаи уксусии калий ацетат, ки Br2 дорад, ҷаббида, IBr-ро ба вуҷуд меорад ва сипас ба кислотаи йод оксид мешавад.Пас аз дистилятсия моддаҳои акцептор ба шишаҳои йод интиқол дода мешаванд ва бо об маҳлул карда мешаванд.Пас аз илова кардани кислотаи формикӣ барои хориҷ кардани Br2, KI ва H2SO4 илова карда мешаванд.Миқдори метоксиро бо роҳи титр кардани 12 бо маҳлули Na2S2O3 ҳисоб кардан мумкин аст.Муодилаи реаксияро ба таври зерин ифода кардан мумкин аст.
Асбоби ченкунии таркиби метокси дар расми 7-6 нишон дода шудааст.
Дар 7-6 (а), А колбачаи мудаввари поёни 50 мл аст, ки бо катетер пайваст карда шудааст.Маҳлул ба таври амудӣ бо найчаи конденсатсионӣ дар ҳаво E, дарозии тақрибан 25 см ва диаметри дарунӣ 9 мм муҷаҳҳаз шудааст.Нуги болоии найча ба найчаи капиллярии шишагин, ки баромади поён ба поён ва диаметри даруниаш 2 мм аст, хам карда мешавад.Дар расми 7-6 (б) дастгоҳи такмилёфта нишон дода шудааст.1 колбаи реаксия аст, ки зарфи мудаввараш 50 мл аст ва қубури нитроген дар тарафи чап аст.2 қубури конденсатсионӣ амудӣ аст;3 - скруббер, ки моеъи шустушӯй дорад;4 найчаи абсорбсия аст.Фарқи калонтарини байни дастгоҳ ва усули фармакопея дар он аст, ки ду абсорбери усули фармакопея ба як муттаҳид карда мешаванд, ки талафоти маҳлули ниҳоии ҷаббидаро кам карда метавонад.Гайр аз ин, моеъи шустушӯй дар скруббер низ аз усули фармакопея, ки оби тозашуда аст, фарқ мекунад ва дастгоҳи такмилёфта омехтаи маҳлули сулфати кадмий ва маҳлули тиосульфати натрий мебошад, ки ифлосҳои гази софшударо осонтар ба худ ҷалб мекунад.
Пипеткаи асбоб: 5 мл (5), 10 мл (1);Бюретка: 50 мл;Шишаи ченкунии йод: 250 мл;Тавозуни худро таҳлил кунед.
фенол реактив (азбаски он сахт аст, бинобар ин пеш аз таъом омехта карда мешавад);гази карбон ё нитроген;Кислотаи гидроиодатӣ (45%);Таҳлили тоза;маҳлули ацетати калий (100 г/л);Бром: аз ҷиҳати таҳлилӣ тоза;Кислотаи формикӣ: аз ҷиҳати таҳлилӣ тоза;25% маҳлули ацетати натрий (220 г/л);КИ: тозагии таҳлилӣ;Кислотаи сулфат (1+9);Маҳлули стандартии тиосульфати натрий (0,1моль/л);нишондиҳандаи фенолфталеин;1% маҳлули этанол;Нишондиҳандаи крахмал: крахмал 0,5% дар об;Кислотаи сулфат (1+16,5);30% маҳлули триоксиди хром;Оби бе органикӣ: ба 100 мл об 10 мл кислотаи сулфат (1+16,5) илова кунед, то ҷӯшонида шавад ва 0,1 мл 0,02 мол / л титр перманганати калий илова кунед, 10 дақиқа ҷӯшонед, гулобӣ нигоҳ дошта шавад;Маҳлули титркунии гидроксиди натрий 0,02мол/л: Мувофиқи усули замимаи Фармакопеяи Чин, маҳлули титркунии 0,1мол/л гидроксиди натрий калибр карда шуд ва ба таври дақиқ то 0,02мол/л бо оби ҷӯшонидашуда ва хунукшуда обёрӣ карда шуд.
Тақрибан 10 мл маҳлули шустушӯйро ба найчаи шустан илова кунед, 31 мл маҳлули азхудкунии нав омодашударо ба найчаи абсорбсия илова кунед, асбобро насб кунед, тақрибан 0,05 г (дақиқ ба 0,0001 г) намунаи хушкшударо, ки то вазни доимии 105 хушк шудааст, вазн кунед. ℃ ба колба реаксия кунед ва 5 мл гидроиодат илова кунед.Шишаи реаксия зуд ба конденсатори барқароркунанда пайваст мешавад (даҳони суфтакунанда бо гидроиодат тар карда мешавад) ва нитроген ба зарф бо суръати 1~2 ҳубобӣ дар як сония ҷорӣ карда мешавад.Ҳароратро оҳиста назорат мекунанд, то ки буғи моеъи ҷӯшанда то нисфи баландии конденсатор баланд шавад.Вақти реаксия аз табиати намуна вобаста аст, аз 45 дақиқа то 3 соат.Туби абсорбентиро хориҷ кунед ва маҳлули абсорбентро бодиққат ба колбаи йоди 500 мл, ки дорои 10 мл маҳлули 25% натрий ацетати аст, то он даме, ки ҳаҷми умумии он тақрибан ба 125 мл мерасад, интиқол диҳед.
Дар зери ларзиши доимӣ, оҳиста-оҳиста қатра ба қатра кислотаи форминро илова кунед, то он даме ки зард нест шавад.Як қатра индикатори сурхи 0,1% метилро илова кунед ва ранги сурх дар давоми 5 дақиқа нест намешавад.Сипас се қатра кислотаи формикро илова кунед.Бигзор онро каме нишинед, баъд ба 1 г йодиди калий ва 5 мл кислотаи сулфати сулфат (1+9) илова кунед.Маҳлул бо маҳлули стандартии тиосульфати натрий 0,1мол/л титр карда шуд ва дар наздикии нуқтаи ниҳоӣ 3~4 қатра индикатори крахмали 0,5% илова карда шуд ва титркунӣ то аз байн рафтани ранги кабуд идома ёфт.
Дар худи хамин вазъият тачрибаи холй гузаронда шуд.
Ҳисоб кардани миқдори умумии метоксид:
Дар ин ҷо, V1 ҳаҷми (мл) маҳлули стандартии тиосульфати натрийро, ки аз ҷониби намунаҳои титркунӣ истеъмол шудааст, ифода мекунад;V2 – њаљми мањлули стандартии тиосульфати натрий, ки дар таљрибаи холї сарф мешавад, мл;С - консентратсияи маҳлули стандартии тиосульфати натрий, моль/л;М ба массаи намунаи хушкшуда ишора мекунад, g;0,00517 0,1мол/л тиосульфати натрий ба 1мл баробар ба 0,00517г метокси мебошад.
Мазмуни умумии метокси метоксии умумӣ ва арзиши гидроксипроксии ҳисобкунии метоксиро ифода мекунад, аз ин рӯ барои ба даст овардани миқдори дақиқи метокси алкокси бояд аз рӯи мундариҷаи ҳосилшудаи гидроксипрокси ислоҳ карда шавад.АВВАЛ МАЗМУРИЯТИ ГИДРОКСИПРОПОКСИРО БАРОИ ПРОПЕНЕ, ки АЗ РЕАКЦИЯИ HI бо гидроксипропил бо доимии K=0,93 (МИЁНАИ МИЁНАИ ЗИЁДИ НАМУНУХОИ МОРГГАНДЕ) хосил мешавад, ислох кардан лозим аст.Бинобар ин:
Мазмуни ислоҳшудаи метокси = мундариҷаи умумии метокси - (мӯҳтавои гидроксипропокси × 0,93 × 31/75)
Дар куҷо рақамҳои 31 ва 75 мутаносибан массаҳои молярии гурӯҳҳои метокси ва гидроксипропокси мебошанд.
(2) Муайян кардани таркиби гидроксипропокси
Гурӯҳи гидропропокси дар намуна бо триоксиди хром реаксия карда, кислотаи сиркоӣ ҳосил мекунад.Пас аз тоза кардани маҳлули автореаксия миқдори кислотаи хромӣ бо роҳи титратсия бо маҳлули NaOH муайян карда мешавад.Азбаски дар раванди дистилятсия миқдори ками кислотаи хромӣ хориҷ карда мешавад, маҳлули NaOH низ истеъмол карда мешавад, бинобар ин миқдори ин кислотаи хромӣ бояд минбаъд тавассути йодиметрия муайян карда шавад ва аз ҳисоб тарҳ карда шавад.Муодилаи реаксия чунин аст:
Асбобхо ва реактивхо Мачмуи мукаммали асбобхо барои муайян кардани гуруххои гидроксипропокси;Шишаи ҳаҷмӣ: 1л, 500мл;силиндраи ченкунӣ: 50 мл;Пипетка: 10 мл;Шишаи ченкунии йод: 250 мл.Бюреткаи асосӣ: 10 мл;Маҳлули стандартии тиосульфати натрий (0,1моль/л);Кислотаи сулфат (1+16,5);Кислотаи сулфат (1+9);Нишондиҳандаи крахмал (0,5%).
7-7 дастгоҳ барои муайян кардани таркиби гидроксипропокси мебошад.
Дар 7-7 (а), D колбачаи дистилятсияи дугонаи 25 мл, В найчаи генератори буғӣ 25 мм × 150 мм, C найчаи пайвасти ҷараён, А ванна ваннаи гармидиҳии барқӣ, Е сутуни шунт, G колбачаи конусшакли бо сими шишагин буда, диаметри дарунии он 0,25—1,25мм буда, ба колбаи дистилятсия гузошта мешавад;F як найчаи condensing пайваст E. Дар дастгоҳи такмилёфтаи дар расми нишон дода шудааст.7-7 (б), 1 реактор аст, ки колбаи дистилятсияи 50 мл аст;2 - сари дистилятсия;3 як воҳиди шишагии 50 мл барои назорат кардани суръати ҷараёни оби органикӣ мебошад;4 қубури нитроген аст;5 қубури конденсатсионӣ мебошад.Тафовути аз ҳама муҳим байни дастгоҳи тағирёфта ва усули фармакопея ин илова кардани қубури шишагӣ барои назорат кардани суръати ҷараёни об мебошад, то суръати дистилятсияро ба осонӣ назорат кардан мумкин аст.
Усулҳои санҷиш дар намунаи 105 ℃ хушк кардан то вазни доимӣ тақрибан 0,1 г (0,0002 г) аст, дақиқ гуфта мешавад дар шишаи дистилятсия, 10 мл маҳлули 30% триоксиди хром илова кунед, колбаро ба косаи ваннаи равғанӣ, сатҳи моеъи ваннаи равғанӣ илова кунед. мувофиқ бо сатҳи моеъ триоксиди хром, таҷҳизоти насбшуда, оби хунуккунии кушода, нитроген, аз корхонаи мо барои назорат кардани суръати нитроген тақрибан як ҳубоб дар як сония.Дар давоми 30 дақиқа ваннаи равғанӣ то 155 ℃ гарм карда шуд ва то он даме, ки маҳлули ҷамъшуда ба 50 мл расад, дар ин ҳарорат нигоҳ дошта шуд.Барои хориҷ кардани ваннаи равғанӣ дистилятсия қатъ карда шуд.
Девори даруни хунуккуниро бо оби тозашуда бишӯед, оби шустушӯй ва дистилятро дар шишаи йоди 500 мл омехта кунед, ба 2 қатра индикатори фенолфталиди 1% илова кунед, бо маҳлули гидроксиди натрий 0,02мол/л то арзиши рН 6,9~7,1 титр кунед. , ва миқдори умумии гидроксиди натрийро нависед.
Ба шишаи йод 0,5 г бикарбонати натрий ва 10 мл кислотаи сулфат (1+16,5) илова кунед ва то он даме, ки гази карбон ҳосил нашавад, бимонед.Сипас 1,0 г йодиди калий илова кунед, онро сахт пӯшед, хуб такон диҳед ва дар торикӣ барои 5 дақиқа гузоред.Сипас 1 мл индикатори крахмали 0,5% илова кунед ва онро бо 0,02 моль/л тиосульфати натрий то нуқтаи ниҳоӣ титр кунед.Хачми истеъмоли тиосульфати натрийро нависед.
Дар як таҷрибаи холии дигар, миқдори ҳаҷми гидроксиди натрий ва титульфати натрий мутаносибан ба қайд гирифта шуданд.
Ҳисоб кардани миқдори гидроксипропокси:
Дар ин ҷо, К - тасвири коэффисиенти ислоҳи таҷрибаи холӣ: V1 - ҳаҷми титркунии гидроксиди натрий, ки аз ҷониби намуна сарф шудааст, мл.C1 консентратсияи маҳлули стандартии гидроксиди натрий, моль/л;V2 - ҳаҷми титркунии тиосульфати натрий, ки аз ҷониби намуна истеъмол карда мешавад, мл;С2 консентратсияи маҳлули стандартии тиосульфати натрий, моль/л;M массаи намуна, g;Ва - ҳаҷми титркунии гидроксиди натрий, ки дар озмоиши холӣ сарф шудааст, мл;Vb - ҳаҷми титратсияи тиосульфати натрий, ки дар озмоиши холӣ сарф шудааст, мл.
4. Муайян кардани намӣ
Тавозуни инструменталии таҳлилӣ (дақиқ то 0,1 мг);Шишаи андозагирӣ: диаметри 60мм, баландии 30мм;Танӯр хушккунӣ.
Усули санҷиш намунаро 2 ~ 4G ба таври дақиқ вазн мекунад (
Вақти фиристодан: сентябр-08-2022