1, идентификация метода гидроксипропилметилцеллюлозы
(1) Возьмите 1,0 г образца, 100 мл нагретой воды (80–90 ℃), непрерывно перемешивайте и охладите до вязкой жидкости на ледяной бане;В пробирку налейте 2 мл жидкости, медленно добавьте по стенке пробирки 1 мл раствора серной кислоты 0,035% антрона и оставьте на 5 мин.Зеленое кольцо появляется на границе раздела двух жидкостей.
(2) Возьмите необходимое количество вышеупомянутой слизи, использованной при идентификации (ⅰ), и вылейте ее на стеклянную пластину.После испарения воды образуется пластичная пленка.
2, анализ гидроксипропилметилцеллюлозы приготовления стандартного раствора
(1) Стандартный раствор тиосульфата натрия (0,1 моль/л, срок действия: один месяц)
Приготовление: Вскипятите около 1500 мл дистиллированной воды и охладите до готовности к использованию.Взвесьте 25 г тиосульфата натрия (его молекулярная масса 248,17, при взвешивании постарайтесь получить точность около 24,817 г) или 16 г безводного тиосульфата натрия, растворите его в 200 мл указанной выше охлаждающей воды, разбавьте до 1 л и поместите в коричневую емкость. бутылку, поставьте бутылку в темноту и отфильтруйте для использования через две недели.
Калибровка: взвесьте 0,15 г эталонного дихромата калия, обожженного до постоянного веса, с точностью до 0,0002 г.Добавьте 2 г йодида калия и 20 мл серной кислоты (1+9), хорошо встряхните, поместите в темноту на 10 минут, добавьте 150 мл воды и 3 мл 0,5% индикаторного раствора крахмала, титруйте 0,1 моль/л раствором тиосульфата натрия, раствор меняет цвет с синего цвета. до ярко-зеленого цвета в конечной точке.Хромат калия в холостой эксперимент не добавляли.Процесс калибровки повторяли 2-3 раза и брали среднее значение.
Молярную концентрацию C (моль/л) стандартного раствора тиосульфата натрия рассчитывали следующим образом:
Где, М – масса дихромата калия;V1 – объем израсходованного тиосульфата натрия, мл;V2 – объем тиосульфата натрия, израсходованный в холостом опыте, мл;49,03 — масса дихромата калия, эквивалентная 1 молю тиосульфата натрия, г.
После калибровки добавьте немного Na2CO3, чтобы предотвратить микробное разложение.
(2) Стандартный раствор NaOH (0,1 моль/л, срок действия: один месяц)
Приготовление: Около 4,0 г чистого NaOH для анализа взвешивали в стакане, добавляли 100 мл дистиллированной воды для растворения, затем переносили в мерную колбу емкостью 1 л, к весам добавляли дистиллированную воду и оставляли на 7-10 дней до калибровка.
Калибровка: поместите 0,6–0,8 г чистого гидрофталата калия, высушенного при 120 ℃ (с точностью до 0,0001 г), в коническую колбу объемом 250 мл, добавьте 75 мл дистиллированной воды, чтобы растворить его, затем добавьте 2–3 капли 1% индикатора фенолфталеина, титровать с помощью приготовленный выше раствор гидроксида натрия до тех пор, пока он не станет слегка красным, и конечная точка состоит в том, что цвет не тускнеет в течение 30 секунд.Запишите объем гидроксида натрия.Процесс калибровки повторяли 2-3 раза и брали среднее значение.И проведите пустой эксперимент.
Концентрацию раствора гидроксида натрия рассчитывали следующим образом:
Где С – концентрация раствора гидроксида натрия, моль/л;М представляет собой массу гидрофталата калия, Г;V1 – объем израсходованного гидроксида натрия, мл;V2 — объем гидроксида натрия, израсходованный в холостом опыте, мл;204,2 — молярная масса гидрофталата калия, г на моль.
(3) Разбавленная серная кислота (1+9) (Срок действия: 1 месяц)
При перемешивании осторожно добавьте 100 мл концентрированной серной кислоты в 900 мл дистиллированной воды, медленно добавляя при перемешивании.
(4) Разбавленная серная кислота (1+16,5) (Срок действия: 2 месяца)
При перемешивании осторожно добавьте 100 мл концентрированной серной кислоты к 1650 мл дистиллированной воды, медленно добавляя.Перемешивайте по ходу дела.
(5) Индикатор крахмала (1%, срок действия: 30 дней)
Взвесьте 1,0 г растворимого крахмала, добавьте 10 мл воды, перемешайте и введите его в 100 мл кипящей воды, слегка прокипятите в течение 2 минут, поместите и используйте надосадочную жидкость.
(6) Индикатор крахмала
0,5% индикатор крахмала получали, взяв 5 мл приготовленного 1% индикаторного раствора крахмала и разбавив его водой до 10 мл.
(7) 30% раствор триоксида хрома (срок действия: 1 месяц)
Взвесьте 60 г триоксида хрома и растворите его в 140 мл воды без органических примесей.
(8) Раствор ацетата калия (100 г/л, срок действия: 2 месяца)
10 г зерен безводного ацетата калия растворяли в 100 мл раствора, состоящего из 90 мл ледяной уксусной кислоты и 10 мл уксусного ангидрида.
(9) 25% раствор ацетата натрия (220 г/л, срок действия: 2 месяца)
Растворите 220 г безводного ацетата натрия в воде и доведите объем до 1000 мл.
(10) Соляная кислота (1:1, срок действия: 2 месяца)
Смешайте концентрированную соляную кислоту с водой в объемном соотношении 1:1.
(11) Ацетатный буферный раствор (pH=3,5, срок действия: 2 месяца)
Растворите 60 мл уксусной кислоты в 500 мл воды, затем добавьте 100 мл гидроксида аммония и доведите объем до 1000 мл.
(12) Раствор для приготовления нитрата свинца
159,8 мг нитрата свинца растворяли в 100 мл воды, содержащей 1 мл азотной кислоты (плотность 1,42 г/см3), разбавляли до 1000 мл воды и хорошо перемешивали.Приготовление и хранение этого раствора осуществляют в бессвинцовом стекле.
(13) Стандартный раствор свинца (срок действия: 2 месяца)
Точное измерение: 10 мл препаративного раствора нитрата свинца разбавляли водой до 100 мл.
(14) 2% раствор гидроксиламина гидрохлорида (срок годности: 1 месяц)
Растворите 2 г гидроксиламина гидрохлорида в 98 мл воды.
(15) Аммиак (5 моль/л, срок действия: 2 месяца)
175,25 г аммиака растворили в воде и довели до 1000 мл.
(16) Смешанная жидкость (срок действия: 2 месяца)
Смешайте 100 мл глицерина, 75 мл раствора NaOH (1 моль/л) и 25 мл воды.
(17) Раствор тиоацетамида (4%, срок действия: 2 месяца)
4 г тиоацетамида растворяли в 96 г воды.
(18) Фенантролин (0,1%, срок действия: 1 месяц)
Растворите 0,1 г о-фенантролина в 100 мл воды.
(19) Кислый хлорид олова (срок действия: 1 месяц)
Растворите 20 г хлорида олова в 50 мл концентрированной соляной кислоты.
(20) Стандартный буферный раствор гидрофталата калия (pH 4,0, срок действия: 2 месяца)
10,12 г гидрофталата калия (KHC8H4O4) были точно взвешены и высушены при (115±5) ℃ в течение 2–3 часов.Разбавьте водой до 1000 мл.
(21) Стандартный фосфатный буферный раствор (pH 6,8, срок действия: 2 месяца)
3,533 г безводного динатрий гидрофосфата и 3,387 г дигидрофосфата калия, высушенные при (115±5) ℃ в течение 2–3 часов, были точно взвешены и разбавлены водой до 1000 мл.
3, определение содержания групп гидроксипропилметилцеллюлозы
(1) Определение содержания метокси
Определение содержания метокси основано на разложении иодатовой кислоты при нагревании с пробой, содержащей метокси, с образованием летучего иодида метана (температура кипения 42,5°С).Йодид метана перегоняют с азотом в автореакционном растворе.После промывки от мешающих веществ (HI, I2 и H2S) пары йода-метана поглощаются раствором ацетата калия-уксусной кислоты, содержащим Br2, с образованием IBr и затем окисляются до йодноватой кислоты.После перегонки вещества в акцепторе переносят в бутыли с йодом и разбавляют водой.После добавления муравьиной кислоты для удаления избытка Br2 добавляют KI и H2SO4.Содержание метокси можно рассчитать титрованием 12 раствором Na2S2O3.Уравнение реакции можно выразить следующим образом.
Устройство для измерения содержания метокси показано на рисунке 7-6.
На рисунках 7-6 (а) А представляет собой круглодонную колбу емкостью 50 мл, соединенную с катетером.Узкое место вертикально оснащено прямой трубкой для конденсации воздуха E длиной около 25 см и внутренним диаметром 9 мм.Верхний конец трубки изогнут в стеклянную капиллярную трубку с выходом вниз и внутренним диаметром 2 мм.На рис. 7-6 (б) показано усовершенствованное устройство.1 — реакционная колба, круглодонная колба емкостью 50 мл, трубка для азота находится слева.2 – вертикальная конденсационная трубка;3 — скруббер, содержащий промывную жидкость;4 – поглощающая трубка.Самая большая разница между устройством и фармакопейным методом заключается в том, что два поглотителя фармакопейного метода объединены в один, что позволяет снизить потери конечного абсорбционного раствора.Кроме того, промывочная жидкость в скруббере также отличается от фармакопейного метода, которым является дистиллированная вода, а улучшенное устройство представляет собой смесь раствора сульфата кадмия и раствора тиосульфата натрия, которая может легче адсорбировать примеси в дистиллированном газе.
Инструментальная пипетка: 5 мл (5), 10 мл (1);Бюретка: 50 мл;мерник для йода: 250 мл;Проанализируйте баланс.
Реагент фенол (поскольку он твердый, поэтому перед подачей он будет расплавлен);Углекислый газ или азот;Гидроиодатовая кислота (45%);Анализ чистого;Раствор ацетата калия (100 г/л);Бром: аналитически чистый;Муравьиная кислота: аналитически чистая;25% раствор ацетата натрия (220 г/л);КИ: аналитическая чистота;Разбавленная серная кислота (1+9);Стандартный раствор тиосульфата натрия (0,1моль/л);индикатор фенолфталеин;1% раствор этанола;Индикатор крахмала: 0,5% крахмала в воде;Разбавленная серная кислота (1+16,5);30% раствор триоксида хрома;Вода, не содержащая органических веществ: добавьте 10 мл разбавленной серной кислоты (1+16,5) к 100 мл воды, нагрейте до кипения и добавьте 0,1 мл 0,02 моль/л титра перманганата калия, кипятите 10 минут, он должен оставаться розовым;Раствор для титрования гидроксида натрия 0,02 моль/л. В соответствии с методом, приложенным к Китайской фармакопее, раствор для титрования гидроксида натрия 0,1 моль/л калибровали и точно разбавляли до концентрации 0,02 моль/л кипяченой и охлажденной дистиллированной водой.
Добавьте около 10 мл промывного раствора в промывочную трубку, добавьте в промывочную трубку 31 мл вновь приготовленного абсорбирующего раствора, установите прибор, взвесьте около 0,05 г (с точностью до 0,0001 г) высушенного образца, высушенного до постоянного веса при 105°С. ℃ в реакционную колбу и добавьте 5 мл гидройодата.Реакционный флакон быстро подключают к конденсатору регенерации (измельчительная горловина смачивается гидройодатом), и в резервуар закачивают азот со скоростью 1-2 пузырька в секунду.Температуру контролируют медленно, чтобы пар кипящей жидкости поднимался на половину высоты конденсатора.Время реакции зависит от природы образца и составляет от 45 минут до 3 часов.Снимите абсорбирующую трубку и осторожно перенесите абсорбирующий раствор в колбу с йодом емкостью 500 мл, содержащую 10 мл 25% раствора ацетата натрия, пока общий объем не достигнет примерно 125 мл.
При постоянном встряхивании медленно по каплям добавляйте муравьиную кислоту до исчезновения желтого цвета.Добавьте каплю 0,1% индикатора метилового красного, и красный цвет не исчезнет в течение 5 минут.Затем добавьте три капли муравьиной кислоты.Оставьте на некоторое время, затем добавьте 1 г йодида калия и 5 мл разбавленной серной кислоты (1+9).Раствор титровали стандартным раствором тиосульфата натрия концентрацией 0,1 моль/л, добавляли около конечной точки 3–4 капли 0,5% индикатора крахмала и продолжали титрование до исчезновения синего цвета.
В той же ситуации был проведен холостой эксперимент.
Расчет общего содержания метоксида:
Где V1 представляет собой объем (мл) стандартного раствора тиосульфата натрия, потребляемый пробами для титрования;V2 – объем стандартного раствора тиосульфата натрия, израсходованный в холостом опыте, мл;С – концентрация стандартного раствора тиосульфата натрия, моль/л;М – масса высушенного образца, г;0,00517 — это 0,1 моль/л тиосульфата натрия на 1 мл, что эквивалентно 0,00517 г метокси.
Общее содержание метокси представляет собой общее количество метокси и значение гидроксипрокси, полученное при расчете метокси, поэтому общее количество алкокси необходимо скорректировать на результирующее содержание гидроксипрокси, чтобы получить точное содержание метокси.СОДЕРЖАНИЕ ГИДРОКСИПРОПОКСИ СЛЕДУЕТ В ПЕРВУЮ ОЧЕРЕДЬ НЕОБХОДИМО СПРАВИТЬ НА ПРОПЕН, ПОЛУЧЕННЫЙ РЕАКЦИЕЙ HI С ГИДРОКСИПРОПИЛОМ С КОНСТАНТОЙ K=0,93 (СРЕДНЕЕ СРЕДНЕЕ ИЗ БОЛЬШОГО ЧИСЛА ОБРАЗЦОВ, ОПРЕДЕЛЕННЫХ МЕТОДОМ Моргана).Поэтому:
Скорректированное содержание метокси = общее содержание метокси – (содержание гидроксипропокси × 0,93 × 31/75)
Где цифры 31 и 75 — молярные массы метокси- и гидроксипропокси-групп соответственно.
(2) Определение содержания гидроксипропокси
Гидропропокси-группа в образце реагирует с триоксидом хрома с образованием уксусной кислоты.После отгонки из раствора автореакции содержание хромовой кислоты определяют титрованием раствором NaOH.Поскольку в процессе перегонки будет выделено небольшое количество хромовой кислоты, раствор NaOH также будет израсходован, поэтому содержание этой хромовой кислоты следует дополнительно определить йодиметрическим методом и вычесть из расчета.Уравнение реакции:
Приборы и реактивы Полный набор приборов для определения гидроксипропоксигрупп;Объемная бутылка: 1л, 500мл;Мерный цилиндр: 50 мл;Пипетка: 10 мл;Мерный флакон для йода: 250 мл.Базовая бюретка: 10 мл;Стандартный раствор тиосульфата натрия (0,1моль/л);Разбавленная серная кислота (1+16,5);Разбавленная серная кислота (1+9);Индикатор крахмала (0,5%).
7-7 представляет собой устройство для определения содержания гидроксипропокси.
В 7-7 (a) D представляет собой двугорлую перегонную колбу емкостью 25 мл, B представляет собой трубку парогенератора размером 25×150 мм, C представляет собой соединительную трубку для потока, A представляет собой электронагревательную масляную ванну, E представляет собой шунтирующую колонну, G представляет собой коническую колбу со стеклянной пробкой, внутренний диаметр торца 0,25-1,25 мм, вставленную в перегонную колбу;F представляет собой конденсационную трубку, соединенную с Е. В усовершенствованном устройстве, показанном на фиг.7-7 (б): 1 — реактор, представляющий собой перегонную колбу емкостью 50 мл;2 — перегонная головка;3 — стеклянная воронка объемом 50 мл для контроля скорости потока органической воды;4 — азотная трубка;5 – конденсационная трубка.Наиболее существенным отличием модифицированного устройства от фармакопейного метода является добавление стеклянной воронки для контроля скорости потока воды, чтобы можно было легко контролировать скорость дистилляции.
Методы испытаний в образце сушки при 105 ℃ до постоянного веса составляет около 0,1 г (0,0002 г), точно указано в перегонной бутыли, добавьте 10 мл 30% раствора триоксида хрома, перегонную колбу в чашку масляной бани, уровень жидкости в масляной ванне. соответствует жидкой поверхности триоксида хрома, установленному оборудованию, открытой охлаждающей воде, азоту нашего завода, чтобы контролировать скорость азота примерно один пузырь в секунду.В течение 30 минут масляную баню нагревали до 155 ℃ и поддерживали эту температуру до тех пор, пока объем собранного раствора не достиг 50 мл.Дистилляцию прекращали для удаления масляной бани.
Промойте внутреннюю стенку холодильника дистиллированной водой, смешайте промывную воду и дистиллят в бутылке с йодом емкостью 500 мл, добавьте 2 капли 1%-ного фенолфталидного индикатора, оттитруйте 0,02 моль/л раствором гидроксида натрия до значения pH 6,9–7,1. , и запишите общее количество израсходованного гидроксида натрия.
Добавьте 0,5 г бикарбоната натрия и 10 мл разбавленной серной кислоты (1+16,5) в бутылку с йодом и оставьте до тех пор, пока не перестанет выделяться углекислый газ.Затем добавьте 1,0 г йодида калия, плотно закупорьте, хорошо встряхните и оставьте в темноте на 5 минут.Затем добавьте 1 мл 0,5% индикатора крахмала и титруйте его 0,02 моль/л тиосульфатом натрия до конечной точки.Запишите объем израсходованного тиосульфата натрия.
В другом холостом эксперименте регистрировали объемы израсходованных титраторов гидроксида натрия и тиосульфата натрия соответственно.
Расчет содержания гидроксипропокси:
Где, К – поправочный коэффициент картины холостого опыта: V1 – объем титрования гидроксида натрия, израсходованный на пробу, мл.C1 – концентрация стандартного раствора гидроксида натрия, моль/л;V2 – объем тиосульфата натрия, израсходованный пробой, мл;С2 – концентрация стандартного раствора тиосульфата натрия, моль/л;М – масса образца, г;Va – объем гидроксида натрия, израсходованный в холостой опыте, мл;Vб – объем тиосульфата натрия, израсходованный в холостой опыте, мл.
4. Определение влажности
Инструментальные аналитические весы (с точностью до 0,1мг);Мерная бутыль: диаметр 60 мм, высота 30 мм;Сушильная печь.
Метод испытания точно взвешивает образец 2 ~ 4 г (
Время публикации: 08 сентября 2022 г.