1, identifisering av hydroksypropylmetylcellulose-metoden
(1) Ta 1,0 g prøve, oppvarmet vann (80~90℃) 100mL, rør kontinuerlig og avkjøl til viskøs væske i et isbad;Ha 2mL av væsken i reagensrøret, tilsett sakte 1mL svovelsyreløsning av 0,035 % anthrone langs rørveggen, og la stå i 5 minutter.Den grønne ringen vises ved grensesnittet mellom de to væskene.
(2) Ta den passende mengden av det ovennevnte slimet brukt for å identifisere (ⅰ) og hell det på glassplaten.Etter at vannet har fordampet, dannes en duktil film.
2, hydroksypropylmetylcelluloseanalyse av standardløsningspreparatet
(1) Natriumtiosulfat standardløsning (0,1 mol/L, gyldighet: en måned)
Tilberedning: Kok opp ca. 1500 ml destillert vann og avkjøl til den skal brukes.Vei 25 g natriumtiosulfat (molekylvekten er 248,17, og prøv å være nøyaktig til ca. 24,817 g når du veier) eller 16 g vannfri natriumtiosulfat, løs den i 200 ml av kjølevannet ovenfor, fortynn det til 1 L, og legg det i en brun flaske, sett flasken i mørket, og filtrer den for bruk etter to uker.
Kalibrering: Vei 0,15 g referansekaliumdikromat bakt til konstant vekt, nøyaktig til 0,0002 g.Tilsett 2g kaliumjodid og 20mL svovelsyre (1+9), rist godt, plasser i mørket i 10 minutter, tilsett 150mL vann og 3ml 0,5% stivelsesindikatorløsning, titrer med 0,1mol/L natriumtiosulfatløsning, løsningen blir blå til knallgrønt ved endepunktet.Kaliumkromat ble ikke tilsatt til blindeksperimentet.Kalibreringsprosessen ble gjentatt 2~3 ganger og gjennomsnittsverdien ble tatt.
Den molare konsentrasjonen C (mol/L) av natriumtiosulfat standardløsning ble beregnet som følger:
Hvor M er massen av kaliumdikromat;V1 er volumet av forbrukt natriumtiosulfat, ml;V2 er volumet av natriumtiosulfat konsumert i blankeksperiment, ml;49,03 er massen av kaliumdikromat tilsvarende 1 mol natriumtiosulfat, g.
Etter kalibrering, tilsett litt Na2CO3 for å forhindre mikrobiell nedbrytning.
(2) NaOH standardløsning (0,1mol/L, gyldighet: en måned)
Forberedelse: Omtrent 4,0 g ren NaOH for analyse ble veid opp i et begerglass, og 100 ml destillert vann ble tilsatt for å oppløses, deretter overført til en 1 L målekolbe, og destillert vann ble tilsatt til vekten og plassert i 7-10 dager til kalibrering.
Kalibrering: Ha 0,6~0,8 g rent kaliumhydrogenftalat tørket ved 120 ℃ (nøyaktig til 0,0001 g) i en 250 ml konisk kolbe, tilsett 75 ml destillert vann for å løse det opp, tilsett deretter 2~3 dråper 1% indicator, titthalein den ovenfor tilberedte natriumhydroksidløsningen til den er litt rød, og endepunktet er at fargen ikke falmer innen 30S.Skriv ned volumet av natriumhydroksid.Kalibreringsprosessen ble gjentatt 2~3 ganger og gjennomsnittsverdien ble tatt.Og gjør et blankt eksperiment.
Konsentrasjonen av natriumhydroksidløsning ble beregnet som følger:
Hvor C er konsentrasjonen av natriumhydroksidløsning, mol/L;M representerer massen av kaliumhydrogenftalat, G;V1 er volumet av forbrukt natriumhydroksid, ml;V2 representerer volumet av natriumhydroksid forbrukt i blindeksperiment, mL;204,2 er den molare massen av kaliumhydrogenftalat, g per mol.
(3) Fortynnet svovelsyre (1+9) (gyldighet: 1 måned)
Under omrøring, tilsett forsiktig 100 ml konsentrert svovelsyre til 900 ml destillert vann, tilsett sakte mens du rører.
(4) Fortynnet svovelsyre (1+16,5) (gyldighet: 2 måneder)
Under omrøring, tilsett forsiktig 100mL konsentrert svovelsyre til 1650mL destillert vann, tilsett sakte.Rør mens du går.
(5) Stivelsesindikator (1 %, gyldighet: 30 dager)
Vei 1,0 g løselig stivelse, tilsett 10 ml vann, rør og injiser det i 100 ml kokende vann, kok lett i 2 minutter, plasser det og ta supernatanten til bruk.
(6) Stivelsesindikator
0,5 % stivelsesindikator ble oppnådd ved å ta 5 ml tilberedt 1 % stivelsesindikatorløsning og fortynne den til 10 ml med vann.
(7) 30 % kromtrioksidløsning (gyldighet: 1 måned)
Vei 60 g kromtrioksid og løs den i 140 ml vann uten organisk materiale.
(8) Kaliumacetatløsning (100 g/l, gyldighet: 2 måneder)
10 g vannfri kaliumacetatkorn ble oppløst i en 100 ml løsning av 90 ml iseddik og 10 ml eddiksyreanhydrid.
(9) 25 % natriumacetatløsning (220 g/l, gyldighet: 2 måneder)
Løs opp 220 g vannfritt natriumacetat i vann og fortynn til 1000 ml.
(10) Saltsyre (1:1, gyldighet: 2 måneder)
Bland konsentrert saltsyre med vann i et volumforhold på 1:1.
(11) Acetatbufferløsning (pH=3,5, gyldighet: 2 måneder)
Løs opp 60mL eddiksyre i 500mL vann, tilsett deretter 100mL ammoniumhydroksid og fortynn til 1000mL.
(12) Preparatløsning av blynitrat
159,8 mg blynitrat ble oppløst i 100 ml vann inneholdende 1 ml salpetersyre (densitet 1,42 g/cm3), fortynnet til 1000 ml vann og blandet godt.Tilberedning og lagring av denne løsningen skal utføres i blyfritt glass.
(13) Standard blyløsning (gyldighet: 2 måneder)
En nøyaktig måling av 10 ml blynitrat-preparatløsning ble fortynnet med vann til 100 ml.
(14) 2 % hydroksylaminhydrokloridløsning (gyldighetsperiode: 1 måned)
Løs opp 2 g hydroksylaminhydroklorid i 98 ml vann.
(15) Ammoniakk (5mol/L, gyldighet: 2 måneder)
175,25 g ammoniakk ble oppløst i vann og fortynnet til 1000 ml.
(16) Blandet væske (gyldighetsperiode: 2 måneder)
Bland 100mL glyserol, 75mLNaOH-løsning (1mol/L) og 25mL vann.
(17) Tioacetamidløsning (4 %, gyldighet: 2 måneder)
4 g tioacetamid ble oppløst i 96 g vann.
(18) Fenantrolin (0,1 %, gyldighet: 1 måned)
Løs opp 0,1 g o-fenantrolin i 100 ml vann.
(19) Sur tinn(II)klorid (gyldighet: 1 måned)
Løs opp 20 g tinn(II)klorid i 50 ml konsentrert saltsyre.
(20) Kaliumhydrogenftalat standard bufferløsning (pH 4,0, gyldighet: 2 måneder)
10,12 g kaliumhydrogenftalat (KHC8H4O4) ble nøyaktig veid og tørket ved (115±5) ℃ i 2~3 timer.Fortynn til 1000 ml med vann.
(21) Fosfatstandard bufferløsning (pH 6,8, gyldighet: 2 måneder)
3,533 g vannfritt dinatriumhydrogenfosfat og 3,387 g kaliumdihydrogenfosfat tørket ved (115±5) ℃ i 2~3 timer ble nøyaktig veid og fortynnet til 1000 ml med vann.
3, hydroxypropyl methyl cellulose gruppe innhold bestemmelse
(1) Bestemmelse av metoksyinnhold
Bestemmelsen av metoksyinnhold er basert på dekomponering av hydrojodatsyre ved oppvarming med en test som inneholder metoksy for å produsere flyktig metanjodid (kokepunkt 42,5 °C).Metanjodid destilleres med nitrogen i autoreaksjonsløsning.Etter vasking for å fjerne forstyrrende stoffer (HI, I2 og H2S), blir jodmetandampen absorbert av kaliumacetateddiksyreløsning som inneholder Br2 for å danne IBr og deretter oksideres til jodsyre.Etter destillasjon overføres stoffene i akseptoren til jodflasker og fortynnes med vann.Etter tilsetning av maursyre for å fjerne overskudd av Br2, tilsettes KI og H2SO4.Metoksyinnholdet kan beregnes ved å titrere 12 med en løsning av Na2S2O3.Reaksjonsligningen kan uttrykkes som følger.
Enheten for måling av metoksyinnhold er vist i figur 7-6.
I 7-6 (a) er A en 50 ml rundbunnet kolbe koblet til et kateter.Flaskehalsen er vertikalt utstyrt med et rett luftkondenseringsrør E, ca. 25 cm i lengde og 9 mm i indre diameter.Den øvre enden av røret er bøyd til et kapillarrør av glass med et nedadgående utløp og en indre diameter på 2 mm.Figur 7-6 (b) viser den forbedrede enheten.1 er reaksjonskolben, som er en 50mL rundbunnet kolbe, og nitrogenrøret er til venstre.2 er det vertikale kondenseringsrøret;3 er scrubberen som inneholder vaskevæske;4 er absorpsjonsrøret.Den største forskjellen mellom enheten og farmakopémetoden er at farmakopémetodens to absorberende midler er kombinert til én, noe som kan redusere tapet av den endelige absorpsjonsløsningen.I tillegg er vaskevæsken i skrubberen også forskjellig fra farmakopémetoden, som er destillert vann, og den forbedrede enheten er en blanding av kadmiumsulfatløsning og natriumtiosulfatløsning, som lettere kan adsorbere urenhetene i den destillerte gassen.
Instrumentpipette: 5 ml (5), 10 ml (1);Byrett: 50 ml;Jodmåleflaske: 250mL;Analyser balansen.
Reagensfenol (fordi det er et fast stoff, så det vil bli smeltet sammen før fôring);Karbondioksid eller nitrogen;Hydrojodatsyre (45%);Analyse av ren;Kaliumacetatløsning (100 g/l);Brom: analytisk ren;maursyre: analytisk ren;25 % natriumacetatløsning (220 g/l);KI: analytisk renhet;Fortynnet svovelsyre (1+9);Natriumtiosulfat standardløsning (0,1 mol/L);Fenolftalein-indikator;1 % etanolløsning;Stivelsesindikator: 0,5 % stivelse i vann;Fortynnet svovelsyre (1+16,5);30 % kromtrioksidløsning;Organisk fritt vann: tilsett 10 ml fortynnet svovelsyre (1+16,5) til 100 ml vann, varm opp til koking og tilsett 0,1 ml 0,02 mol /L kaliumpermanganat-titer, kok i 10 minutter, må holde seg rosa;0,02mol/L natriumhydroksidtitreringsløsning: I henhold til den kinesiske farmakopéens vedleggsmetode ble 0,1mol/L natriumhydroksidtitreringsløsning kalibrert og nøyaktig fortynnet til 0,02mol/L med kokt og avkjølt destillert vann.
Tilsett ca. 10 ml vaskeløsning i vaskerøret, tilsett 31 ml nylaget absorpsjonsløsning i absorpsjonsrøret, installer instrumentet, vei ca. 0,05 g (nøyaktig til 0,0001 g) av den tørkede prøven som har blitt tørket til konstant vekt ved 105 ℃ i reaksjonskolben, og tilsett 5 ml hydrojodat.Reaksjonsflasken kobles raskt til gjenvinningskondensatoren (slipemunnen er fuktet med hydrojodat), og nitrogen pumpes inn i tanken med en hastighet på 1~2 bobler per sekund.Temperaturen styres sakte slik at dampen fra den kokende væsken stiger til halve høyden av kondensatoren.Reaksjonstiden avhenger av prøvens natur, mellom 45 minutter og 3 timer.Fjern det absorberende røret og overfør forsiktig den absorberende løsningen til en 500 ml jodkolbe som inneholder 10 ml 25 % natriumacetatløsning til det totale volumet når ca. 125 ml.
Under konstant risting, tilsett maursyre sakte dråpe for dråpe til det gule forsvinner.Tilsett en dråpe 0,1 % metylrød indikator, og den røde fargen forsvinner ikke før 5 minutter.Tilsett deretter tre dråper maursyre.La det stå en stund, og tilsett deretter 1g kaliumjodid og 5mL fortynnet svovelsyre (1+9).Løsningen ble titrert med 0,1 mol/L natriumtiosulfat standardløsning, og 3-4 dråper 0,5 % stivelsesindikator ble tilsatt nær sluttpunktet, og titreringen ble fortsatt til den blå fargen forsvant.
I samme situasjon ble et blankforsøk utført.
Beregning av totalt metoksydinnhold:
Hvor V1 representerer volumet (ml) av natriumtiosulfat-standardløsning forbrukt av titreringsprøver;V2 er volumet av natriumtiosulfat-standardløsning forbrukt i blindeksperiment, ml;C er konsentrasjonen av natriumtiosulfat standardløsning, mol/L;M refererer til massen av den tørkede prøven, g;0,00517 er 0,1 mol/l natriumtiosulfat per 1 ml tilsvarende 0,00517 g metoksy.
Det totale metoksyinnholdet representerer den totale metoksy- og hydroksyproksyverdien i metoksyberegningen, så det totale alkoksyinnholdet må korrigeres med det resulterende hydroksyproksyinnholdet for å oppnå det nøyaktige metoksyinnholdet.HYDROXYPROPOXY-INNHOLDET BØR FØRST KORRIGERES FOR PROPEN PRODUSERT VED REAKSJONEN AV HI MED HYDROXYPROPYL MED EN KONSTANT K=0,93 (MIDDELEN AV ET STORT ANTALL PRØVER BESTEMT AV Morgan-METODEN).Derfor:
Korrigert metoksyinnhold = totalt metoksyinnhold – (hydroksypropoksyinnhold ×0,93×31/75)
Hvor tallene 31 og 75 er de molare massene til henholdsvis metoksy- og hydroksypropoksygrupper.
(2) Bestemmelse av hydroksypropoksyinnhold
Hydropropoksygruppen i prøven reagerer med kromtrioksid for å produsere eddiksyre.Etter å ha blitt destillert fra autoreaksjonsløsningen bestemmes innholdet av kromsyre ved titrering med NaOH-løsning.Fordi en liten mengde kromsyre vil bringes ut i destillasjonsprosessen, vil også NaOH-løsningen bli konsumert, så innholdet av denne kromsyren bør bestemmes videre ved iodimetri og trekkes fra beregningen.Reaksjonsligningen er:
Instrumenter og reagenser Et komplett sett med instrumenter for bestemmelse av hydroksypropoksygrupper;Volumetrisk flaske: 1L, 500mL;Målesylinder: 50mL;Pipette: 10mL;Jodmåleflaske: 250mL.Grunnbyrett: 10 ml;Natriumtiosulfat standardløsning (0,1 mol/L);Fortynnet svovelsyre (1+16,5);Fortynnet svovelsyre (1+9);Stivelsesindikator (0,5 %).
7-7 er en anordning for bestemmelse av hydroksypropoksyinnhold.
I 7-7 (a) er D en 25mL dobbelthalset destillasjonskolbe, B er et 25mm×150mm dampgeneratorrør, C er et strømningsforbindelsesrør, A er et elektrisk oppvarmingsoljebad, E er en shuntkolonne, G er en konisk kolbe med en glassplugg, enden indre diameter er 0,25-1,25 mm, satt inn i destillasjonskolben;F er et kondenseringsrør forbundet med E. I den forbedrede anordningen vist i fig.7-7 (b), 1 er reaktoren, som er en 50 ml destillasjonskolbe;2 er destillasjonshodet;3 er en 50mL glasstrakt for å kontrollere hastigheten på organisk vannstrøm;4 er nitrogenrør;5 er kondenseringsrøret.Den viktigste forskjellen mellom den modifiserte enheten og farmakopémetoden er tilsetningen av en glasstrakt for å kontrollere vannstrømmen, slik at destillasjonshastigheten lett kan kontrolleres.
Testmetoder i prøven av 105 ℃ tørking til konstant vekt er omtrent 0,1 g (0,0002 g), nøyaktig sa i destillasjonsflasken, tilsett 10 ml 30% kromtrioksidløsning, destillasjonskolben i oljebadkoppen, oljebad væskenivå i samsvar med kromtrioksid flytende overflate, installert utstyr, åpent kjølevann, nitrogen, av vår fabrikk for å kontrollere hastigheten av nitrogen omtrent en boble per sekund.I løpet av 30 minutter ble oljebadet oppvarmet til 155 ℃ og holdt ved denne temperaturen inntil den oppsamlede løsningen nådde 50 ml.Destillasjonen ble stoppet for å fjerne oljebadet.
Vask den indre veggen av kjøleren med destillert vann, kombiner vaskevannet og destillatet i en 500mL jodflaske, tilsett 2 dråper 1% fenolftalidindikator, titrér med 0,02mol/L natriumhydroksidløsning til pH-verdien 6,9~7,1 , og skriv ned det totale antallet forbrukte natriumhydroksid.
Tilsett 0,5 g natriumbikarbonat og 10 ml fortynnet svovelsyre (1+16,5) til jodflasken og la den stå til det ikke dannes karbondioksid.Tilsett så 1,0g kaliumjodid, plugg godt inn, rist godt og la det stå mørkt i 5min.Tilsett deretter 1mL 0,5 % stivelsesindikator og titrer den med 0,02mol/L natriumtiosulfat til sluttpunktet.Skriv ned volumet av forbrukt natriumtiosulfat.
I et annet blindeksperiment ble volumetall av natriumhydroksid- og natriumtiosulfat-titratorer som ble konsumert, registrert henholdsvis.
Beregning av hydroksypropoksyinnhold:
Hvor K er korreksjonskoeffisientbildet for blankeksperimentet: V1 er volumet av natriumhydroksidtitrering som forbrukes av prøven, mL.C1 er konsentrasjonen av natriumhydroksid standardløsning, mol/L;V2 er volumet av natriumtiosulfattitrering som forbrukes av prøven, mL;C2 er konsentrasjonen av natriumtiosulfat standardløsning, mol/L;M er prøvemassen, g;Va er volumet av natriumhydroksidtitrering forbrukt i blindeksperiment, mL;Vb er volumet av natriumtiosulfattitrering forbrukt i blindeksperimentet, ml.
4. Bestemmelse av fuktighet
Instrumentell analytisk balanse (nøyaktig til 0,1 mg);Måleflaske: diameter 60 mm, høyde 30 mm;Tørkeovn.
Testmetoden veier prøven nøyaktig 2~ 4G (
Innleggstid: sep-08-2022