Asọpọ ati iwa ti Butane Sulfonate Cellulose Ether Water Reducer

Microcrystalline cellulose (MCC) pẹlu iwọn kan pato ti polymerization ti a gba nipasẹ acid hydrolysis ti cellulose owu pulp ni a lo bi ohun elo aise. Labẹ iṣẹ-ṣiṣe ti iṣuu soda hydroxide, a ṣe atunṣe pẹlu 1,4-butane sultone (BS) lati gba A cellulose butyl sulfonate (SBC) olupilẹṣẹ omi ti o ni omi ti o dara ni idagbasoke. Ilana ọja naa jẹ ijuwe nipasẹ infurarẹẹdi spectroscopy (FT-IR), spectroscopy magnetic resonance spectroscopy (NMR), microscopy elekitironi ọlọjẹ (SEM), diffraction X-ray (XRD) ati awọn ọna itupalẹ miiran, ati iwọn polymerization, ipin ohun elo aise, ati iṣesi ti MCC ni a ṣe iwadii. Awọn ipa ti awọn ipo ilana sintetiki gẹgẹbi iwọn otutu, akoko ifarahan, ati iru oluranlowo idaduro lori iṣẹ idinku omi ti ọja naa. Awọn abajade fihan pe: nigbati iwọn ti polymerization ti ohun elo aise ti MCC jẹ 45, ipin ibi-pupọ ti awọn reactants jẹ: AGU (cellulose glucoside unit): n (NaOH): n (BS) = 1.0: 2.1: 2.2, Aṣoju idaduro jẹ isopropanol, akoko imuṣiṣẹ ti ohun elo aise ni iwọn otutu jẹ akoko 2 h5. Nigbati iwọn otutu ba jẹ 80 ° C, ọja ti o gba ni iwọn ti o ga julọ ti aropo awọn ẹgbẹ butanesulfonic acid, ati pe ọja naa ni iṣẹ idinku omi ti o dara julọ.

Awọn ọrọ pataki:cellulose; butylsulfonate cellulose; oluranlowo idinku omi; omi idinku iṣẹ

1,Ifaara

Nja superplasticizer jẹ ọkan ninu awọn irinše ti ko ṣe pataki ti nja ode oni. O jẹ deede nitori ifarahan ti aṣoju idinku omi pe iṣẹ ṣiṣe giga, agbara to dara ati paapaa agbara giga ti nja le jẹ iṣeduro. Awọn oludinku omi ti o ga julọ ti a lo lọwọlọwọ ni akọkọ pẹlu awọn ẹka wọnyi: olupilẹṣẹ omi ti o da lori naphthalene (SNF), sulfonated melamine resin-based water-Reducer (SMF), sulfamate-based water-reducer (ASP), Lignosulfonate superplasticizer (ML) ti a yipada (ML), ati polycarboxylate superplasticizer (PC), eyiti o ṣiṣẹ lọwọlọwọ diẹ sii. Ṣiṣayẹwo ilana iṣelọpọ ti awọn idinku omi, pupọ julọ awọn idinku omi condensate ibile ti iṣaaju lo formaldehyde pẹlu õrùn gbigbona to lagbara bi ohun elo aise fun iṣesi polycondensation, ati pe ilana sulfonation ni gbogbogbo ni a ṣe pẹlu sulfuric fuming ti o bajẹ pupọ tabi sulfuric acid ogidi. Eyi yoo ṣẹlẹ laiṣe fa awọn ipa buburu lori awọn oṣiṣẹ ati agbegbe agbegbe, ati pe yoo tun ṣe agbejade iye nla ti iyoku egbin ati omi egbin, eyiti ko ṣe iranlọwọ fun idagbasoke alagbero; sibẹsibẹ, biotilejepe polycarboxylate omi idinku ni awọn anfani ti kekere isonu ti nja lori akoko, kekere doseji, ti o dara sisan O ni o ni awọn anfani ti ga iwuwo ati ki o ko si majele ti oludoti bi formaldehyde, sugbon o jẹ soro lati se igbelaruge o ni China nitori awọn ga owo. Lati itupalẹ orisun ti awọn ohun elo aise, ko nira lati rii pe pupọ julọ awọn idinku omi ti a mẹnuba loke ti wa ni iṣelọpọ ti o da lori awọn ọja / awọn ọja-ọja epo-epo, lakoko ti epo, bi orisun ti kii ṣe isọdọtun, ti n pọ si ati pe idiyele rẹ n pọ si nigbagbogbo. Nitorinaa, bii o ṣe le lo olowo poku ati awọn orisun isọdọtun adayeba lọpọlọpọ bi awọn ohun elo aise lati ṣe agbekalẹ awọn superplasticizers nja ti o ga julọ ti di itọsọna iwadii pataki fun awọn superplasticizers nja.

Cellulose jẹ macromolecule laini ti a ṣẹda nipasẹ sisopọ ọpọlọpọ D-glucopyranose pẹlu β- (1-4) awọn ifunmọ glycosidic. Awọn ẹgbẹ hydroxyl mẹta wa lori iwọn glucopyranosyl kọọkan. Itọju to dara le gba ifaseyin kan. Ninu iwe yii, a ti lo pulp owu cellulose gẹgẹbi ohun elo aise akọkọ, ati lẹhin hydrolysis acid lati gba microcrystalline cellulose pẹlu iwọn ti o yẹ ti polymerization, o ti mu ṣiṣẹ nipasẹ iṣuu soda hydroxide ati fesi pẹlu 1,4-butane sultone lati ṣeto butyl sulfonate Acid cellulose ether superplasticizer, ati awọn ifosiwewe ipa ti iṣesi kọọkan ni a jiroro.

2. Idanwo

2.1 Aise ohun elo

Cellulose owu pulp, polymerization ìyí 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd .; 1,4-butane sultone (BS), ipele ile-iṣẹ, ti a ṣe nipasẹ Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd .; 52.5R arinrin Portland simenti, Urumqi Ti pese nipasẹ ile-iṣẹ simenti; Iyanrin boṣewa China ISO, ti a ṣe nipasẹ Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd .; iṣuu soda hydroxide, hydrochloric acid, isopropanol, kẹmika anhydrous, ethyl acetate, n-butanol, epo ether, ati bẹbẹ lọ, gbogbo wọn jẹ mimọ ni itupalẹ, ni iṣowo.

2.2 esiperimenta ọna

Ṣe iwọn iye kan ti pulp owu kan ki o lọ daradara, fi sinu igo ọrùn mẹta, ṣafikun ifọkansi kan ti dilute hydrochloric acid, aruwo lati gbona ati hydrolyze fun akoko kan, dara si iwọn otutu yara, àlẹmọ, wẹ pẹlu omi titi di didoju, ati igbale gbẹ ni 50 ° C lati gba Lẹhin nini microcrystalline cellulose aise awọn ohun elo aise ti microcrystalline cellulose pẹlu iwọn oriṣiriṣi ti polymerization, fi awọn iwọn oriṣiriṣi ti polymerization, fi awọn iwọn oriṣiriṣi ti polymerization. igo, da duro pẹlu oluranlowo idaduro ni igba 10 ibi-ibi rẹ, ṣafikun iye kan ti iṣuu soda hydroxide olomi ojutu labẹ saropo, Aruwo ati muu ṣiṣẹ ni iwọn otutu yara fun akoko kan, ṣafikun iye iṣiro ti 1,4-butane sultone (BS), ooru si iwọn otutu ifa, fesi ni iwọn otutu igbagbogbo fun akoko kan, tutu ọja naa si iwọn otutu yara, ki o si mu ọja naa dara si iwọn otutu yara. Fi omi ṣan pẹlu omi ati kẹmika fun awọn akoko 3, ṣe àlẹmọ pẹlu afamora lati gba ọja ikẹhin, eyun cellulose butylsulfonate water reducer (SBC).

2.3 Ọja onínọmbà ati karakitariasesonu

2.3.1 Ipinnu ti efin ọja akoonu ati isiro ti ìyí ti aropo

Oluyanju ipilẹ FLASHEA-PE2400 ni a lo lati ṣe itupalẹ ipilẹ lori ọja idinku omi cellulose butyl sulfonate ti o gbẹ lati pinnu akoonu imi-ọjọ.

2.3.2 Ipinnu ti fluidity ti amọ

Iwọn ni ibamu si 6.5 ni GB8076-2008. Iyẹn ni, kọkọ ṣe iwọn omi / simenti / idapọ iyanrin boṣewa lori NLD-3 simenti amọ amọ omi oluyẹwo nigba ti iwọn ila opin jẹ (180 ± 2) mm. simenti, iwọn lilo omi ala-ilẹ jẹ 230g), ati lẹhinna ṣafikun oluranlowo idinku omi ti iwọn rẹ jẹ 1% ti ibi-simenti si omi, ni ibamu si simenti / omi ti o dinku oluranlowo / omi boṣewa / iyanrin boṣewa = 450g / 4.5g / 230 g / Iwọn ti 1350 g ti wa ni gbe sinu kan JJ-5 simenti ati fifẹ mortar paapaa lori iwọn ila opin ti mortar ati simenti mortar. amọ omi amọ-iyẹfun ti ndanwo, eyiti o jẹ iwọn omi amọ.

2.3.3 ọja kikọ

Ayẹwo naa jẹ ifihan nipasẹ FT-IR nipa lilo iru EQUINOX 55 Fourier transform infurarẹẹdi spectrometer ti Bruker Company; irisi H NMR ti apẹẹrẹ jẹ ijuwe nipasẹ INOVA ZAB-HS plow superconducting iparun oofa resonance irinse ti Ile-iṣẹ Varian; Awọn mofoloji ti ọja ti a woye labẹ a maikirosikopu; Ayẹwo XRD ni a ṣe lori apẹẹrẹ nipasẹ lilo diffractometer X-ray ti MAC Company M18XHF22-SRA.

3. Awọn esi ati ijiroro

3.1 Awọn abajade ifaramọ

3.1.1 FT-IR karakitariasesonu esi

A ṣe itupalẹ infurarẹẹdi lori ohun elo aise microcrystalline cellulose pẹlu iwọn kan ti polymerization Dp=45 ati SBC ti iṣelọpọ lati inu ohun elo aise yii. Niwọn igba ti awọn oke gbigba ti SC ati SH jẹ alailagbara pupọ, wọn ko dara fun idanimọ, lakoko ti S=O ni tente gbigba ti o lagbara. Nitorinaa, boya ẹgbẹ sulfonic acid wa ninu eto molikula ni a le pinnu nipasẹ ifẹsẹmulẹ wiwa ti tente S=O. O han ni, ni spectrum cellulose, giga gbigba agbara ti o lagbara wa ni nọmba igbi ti 3344 cm-1, eyiti a sọ si oke gbigbọn gbigbọn hydroxyl ni cellulose; Iwọn gbigba agbara ti o lagbara julọ ni nọmba igbi ti 2923 cm-1 jẹ oke gbigbọn gbigbọn ti methylene (-CH2). Oke gbigbọn; jara ti awọn ẹgbẹ ti o ni 1031, 1051, 1114, ati 1165cm-1 ṣe afihan oke gbigba ti gbigbọn gbigbọn hydroxyl ati gbigba tente oke ti ether bond (COC) gbigbọn gbigbọn; nọmba igbi 1646cm-1 ṣe afihan hydrogen ti a ṣe nipasẹ hydroxyl ati omi ọfẹ Awọn tente oke gbigba mimu; awọn iye ti 1432 ~ 1318cm-1 afihan awọn aye ti cellulose gara be. Ni IR julọ.Oniranran ti SBC, awọn kikankikan ti awọn iye 1432 ~ 1318cm-1 weakens; lakoko kikankikan ti tente oke gbigba ni 1653 cm-1 pọ si, ti o nfihan pe agbara lati dagba awọn ifunmọ hydrogen ti ni okun; 1040, 605cm-1 farahan awọn giga Absorption ti o lagbara sii, ati pe awọn meji wọnyi ko ṣe afihan ni irisi infurarẹẹdi ti cellulose, iṣaaju jẹ tente oke gbigba abuda ti S=O mnu, ati igbehin jẹ giga gbigba abuda ti asopọ SO. Da lori itupalẹ ti o wa loke, o le rii pe lẹhin iṣesi etherification ti cellulose, awọn ẹgbẹ sulfonic acid wa ninu pq molikula rẹ.

3.1.2 H NMR karakitariasesonu esi

Iwọn H NMR ti cellulose butyl sulfonate ni a le rii: laarin γ = 1.74 ~ 2.92 ni iyipada kemikali proton proton ti cyclobutyl, ati laarin γ=3.33 ~ 4.52 jẹ ẹyọ anhydroglucose cellulose Awọn iyipada kemikali ti proton oxygen ni γ=4.52ftylfoton acid ninu ẹgbẹ kemikali jẹ ti sopọ mọ atẹgun, ati pe ko si tente oke ni γ=6~7, nfihan pe ọja naa kii ṣe Awọn protons miiran wa.

3.1.3 SEM karakitariasesonu esi

SEM akiyesi ti cellulose owu ti ko nira, microcrystalline cellulose ati ọja cellulose butylsulfonate. Nipa gbeyewo awọn abajade itupalẹ SEM ti cellulose owu pulp, microcrystalline cellulose ati ọja cellulose butanesulfonate (SBC), o rii pe microcrystalline cellulose ti a gba lẹhin hydrolysis pẹlu HCL le yi ọna ti awọn okun cellulose pada ni pataki. Awọn fibrous be ti a run, ati itanran agglomerated cellulose patikulu won gba. SBC ti o gba nipasẹ fesi siwaju sii pẹlu BS ko ni eto fibrous ati pe o yipada ni ipilẹ si ọna amorphous, eyiti o jẹ anfani si itusilẹ rẹ ninu omi.

3.1.4 XRD karakitariasesonu esi

Kristalinity ti cellulose ati awọn itọsẹ rẹ tọka si ipin ogorun ti agbegbe kirisita ti a ṣẹda nipasẹ eto ẹyọ cellulose ni apapọ. Nigbati cellulose ati awọn itọsẹ rẹ ba gba esi kemikali, awọn ifunmọ hydrogen ti o wa ninu moleku ati laarin awọn ohun elo ti wa ni iparun, ati pe agbegbe crystalline yoo di agbegbe amorphous, nitorina o dinku crystallinity. Nitorinaa, iyipada ninu crystallinity ṣaaju ati lẹhin iṣesi jẹ iwọn ti cellulose Ọkan ninu awọn ibeere lati kopa ninu idahun tabi rara. Ayẹwo XRD ni a ṣe lori microcrystalline cellulose ati cellulose butanesulfonate ọja naa. O le rii nipasẹ lafiwe pe lẹhin etherification, crystallinity yipada ni ipilẹ, ati pe ọja naa ti yipada patapata sinu eto amorphous, ki o le tuka ninu omi.

3.2 Ipa ti iwọn polymerization ti awọn ohun elo aise lori iṣẹ idinku omi ti ọja naa

Ṣiṣan ti amọ-lile taara ṣe afihan iṣẹ-idinku omi ti ọja naa, ati akoonu imi-ọjọ ti ọja naa jẹ ọkan ninu awọn ifosiwewe pataki julọ ti o ni ipa lori ṣiṣan ti amọ. Ṣiṣan omi ti amọ-lile ṣe iwọn iṣẹ idinku omi ti ọja naa.

Lẹhin iyipada awọn ipo ifaseyin hydrolysis lati mura MCC pẹlu awọn iwọn oriṣiriṣi ti polymerization, ni ibamu si ọna ti o wa loke, yan ilana iṣelọpọ kan lati ṣeto awọn ọja SBC, wiwọn akoonu sulfur lati ṣe iṣiro alefa aropo ọja, ati ṣafikun awọn ọja SBC si omi / simenti / eto idapọmọra iyanrin boṣewa Ṣe iwọn omi ti amọ.

O le rii lati awọn abajade esiperimenta pe laarin sakani iwadii, nigbati iwọn polymerization ti ohun elo aise microcrystalline cellulose ga, akoonu imi-ọjọ (oye aropo) ti ọja naa ati ṣiṣan amọ-lile ti lọ silẹ. Eyi jẹ nitori pe: iwuwo molikula ti ohun elo aise jẹ kekere, eyiti o jẹ itunnu si idapọ aṣọ ti ohun elo aise Ati ilaluja ti oluranlowo etherification, nitorinaa imudarasi iwọn etherification ti ọja naa. Sibẹsibẹ, oṣuwọn idinku omi ọja ko dide ni laini taara pẹlu idinku iwọn ti polymerization ti awọn ohun elo aise. Awọn abajade esiperimenta fihan pe iṣan omi amọ ti idapọmọra amọ simenti ti a dapọ pẹlu SBC ti a pese sile nipasẹ lilo microcrystalline cellulose pẹlu iwọn ti polymerization Dp<96 (iwuwo molikula <15552) tobi ju 180 mm (eyiti o tobi ju iyẹn laisi idinku omi). olomi ala-ilẹ), ti o nfihan pe SBC le ṣetan nipasẹ lilo cellulose pẹlu iwuwo molikula ti o kere ju 15552, ati pe iwọn idinku omi kan le ṣee gba; SBC ti pese sile nipa lilo microcrystalline cellulose pẹlu iwọn ti polymerization ti 45 (iwuwo molikula: 7290), ti o si fi kun si adalu nja , wiwọn omi ti amọ-lile jẹ eyiti o tobi julọ, nitorina a ṣe akiyesi pe cellulose pẹlu iwọn ti polymerization ti nipa 45 jẹ dara julọ fun igbaradi ti SBC; nigbati iwọn polymerization ti awọn ohun elo aise ba tobi ju 45, omi ti amọ-lile dinku diẹdiẹ, eyiti o tumọ si pe oṣuwọn idinku omi dinku. Eyi jẹ nitori nigbati iwuwo molikula ba tobi, ni apa kan, iki ti eto idapọmọra yoo pọ si, isokan pipinka ti simenti yoo bajẹ, ati pipinka ni kọngi yoo lọra, eyiti yoo ni ipa lori ipa pipinka; ni ida keji, nigbati iwuwo molikula ba tobi, Awọn ohun elo macromolecules ti superplasticizer wa ninu isọdọtun okun laileto, eyiti o nira pupọ lati adsorb lori oju awọn patikulu simenti. Ṣugbọn nigbati iwọn ti polymerization ti ohun elo aise jẹ kere ju 45, botilẹjẹpe akoonu imi-ọjọ (oye aropo) ti ọja naa tobi pupọ, ṣiṣan ti adalu amọ tun bẹrẹ lati dinku, ṣugbọn idinku jẹ kekere pupọ. Idi ni wipe nigbati awọn molikula àdánù ti awọn omi atehinwa oluranlowo jẹ kekere, biotilejepe awọn molikula tan kaakiri jẹ rorun ati ki o ni o dara wettability, awọn adsorption fastness ti awọn moleku ti wa ni o tobi ju ti awọn moleku, ati awọn omi gbigbe pq jẹ kukuru pupọ, ati awọn edekoyede laarin awọn patikulu jẹ tobi, eyi ti o jẹ ipalara si kọnkiti. Ipa pipinka ko dara bi ti idinku omi pẹlu iwuwo molikula nla. Nitorinaa, o ṣe pataki pupọ lati ṣakoso iwuwo molikula ti oju ẹlẹdẹ (apakan cellulose) lati mu iṣẹ ṣiṣe ti idinku omi pọ si.

3.3 Ipa ti awọn ipo ifaseyin lori iṣẹ idinku omi ti ọja naa

O wa nipasẹ awọn adanwo pe ni afikun si iwọn ti polymerization ti MCC, ipin ti awọn reactants, iwọn otutu ifasẹyin, imuṣiṣẹ ti awọn ohun elo aise, akoko iṣelọpọ ọja, ati iru aṣoju idaduro gbogbo ni ipa lori iṣẹ idinku omi ti ọja naa.

3.3.1 Reactant ratio

(1) Awọn iwọn lilo ti BS

Labẹ awọn ipo ti a pinnu nipasẹ awọn ilana ilana miiran (iwọn ti polymerization ti MCC jẹ 45, n (MCC): n (NaOH) = 1: 2.1, aṣoju idaduro jẹ isopropanol, akoko imuṣiṣẹ ti cellulose ni iwọn otutu yara jẹ 2h, iwọn otutu kolaginni jẹ 80 ° C, ati akoko iṣelọpọ 5h), lati ṣe iwadii ipa ti iṣelọpọ ether - BS 1. iwọn iyipada ti awọn ẹgbẹ butanesulfonic acid ti ọja naa ati ṣiṣan ti amọ.

O le rii pe bi iye BS ṣe n pọ si, iwọn iyipada ti awọn ẹgbẹ butanesulfonic acid ati omi ti amọ-lile pọ si ni pataki. Nigbati ipin ti BS si MCC ba de 2.2: 1, ṣiṣan ti DS ati amọ-lile de iwọn ti o pọju. iye, a ṣe akiyesi pe iṣẹ-idinku omi jẹ dara julọ ni akoko yii. Iwọn BS tẹsiwaju lati pọ si, ati iwọn mejeeji ti aropo ati ṣiṣan ti amọ bẹrẹ si dinku. Eyi jẹ nitori nigbati BS ba pọ ju, BS yoo fesi pẹlu NaOH lati ṣe ipilẹṣẹ HO- (CH2) 4SO3Na. Nitorinaa, iwe yii yan ipin ohun elo to dara julọ ti BS si MCC bi 2.2: 1.

(2) Iwọn lilo ti NaOH

Labẹ awọn ipo ti a pinnu nipasẹ awọn ilana ilana miiran (iwọn ti polymerization ti MCC jẹ 45, n (BS): n (MCC) = 2.2: 1. Aṣoju idaduro jẹ isopropanol, akoko imuṣiṣẹ ti cellulose ni iwọn otutu yara jẹ 2h, iwọn otutu kolaginni jẹ 80 ° C, ati akoko iṣelọpọ 5h), lati ṣe iwadii ipa ti iye ti awọn ẹgbẹ acid acid hydroxine ni iye ti awọn ẹgbẹ iṣuu soda. ati awọn fluidity ti awọn amọ.

O le rii pe, pẹlu ilosoke ti iye idinku, iwọn iyipada ti SBC pọ si ni iyara, ati bẹrẹ lati dinku lẹhin ti o de iye ti o ga julọ. Eyi jẹ nitori pe, nigbati akoonu NaOH ba ga, awọn ipilẹ ọfẹ pupọ wa ninu eto naa, ati iṣeeṣe ti awọn aati ẹgbẹ pọ si, ti o yorisi diẹ sii awọn aṣoju etherification (BS) ti o kopa ninu awọn aati ẹgbẹ, nitorinaa idinku iwọn iyipada ti awọn ẹgbẹ sulfonic acid ninu ọja naa. Ni iwọn otutu ti o ga julọ, wiwa ti NaOH pupọ yoo tun dinku cellulose, ati pe iṣẹ idinku omi ti ọja yoo ni ipa ni iwọn kekere ti polymerization. Gẹgẹbi awọn abajade idanwo, nigbati ipin molar ti NaOH si MCC jẹ nipa 2.1, iwọn aropo jẹ eyiti o tobi julọ, nitorinaa iwe yii pinnu pe ipin molar ti NaOH si MCC jẹ 2.1: 1.0.

3.3.2 Ipa ti iwọn otutu lenu lori iṣẹ idinku omi ọja

Labẹ awọn ipo ti a pinnu nipasẹ awọn ilana ilana miiran (iwọn ti polymerization ti MCC jẹ 45, n (MCC): n (NaOH): n (BS) = 1: 2.1: 2.2, aṣoju ti o daduro jẹ isopropanol, ati akoko imuṣiṣẹ ti cellulose ni iwọn otutu yara jẹ 2h. Aago 5h), ipa ti iṣelọpọ iwọn otutu ti iṣelọpọ lori iwọn awọn ẹgbẹ ti o jẹ aropo acid.

A le rii pe bi iwọn otutu ti ifasẹyin ṣe n pọ si, alefa aropo sulfonic acid DS ti SBC maa n pọ si, ṣugbọn nigbati iwọn otutu iṣe ba kọja 80 °C, DS ṣe afihan aṣa si isalẹ. Iṣeduro etherification laarin 1,4-butane sultone ati cellulose jẹ ifasẹ endothermic, ati jijẹ iwọn otutu ti iṣesi jẹ anfani si iṣesi laarin oluranlowo etherifying ati ẹgbẹ cellulose hydroxyl, ṣugbọn pẹlu ilosoke ti iwọn otutu, ipa ti NaOH ati cellulose maa n pọ si. O di alagbara, nfa cellulose lati dinku ati ṣubu, ti o fa idinku ninu iwuwo molikula ti cellulose ati iran ti awọn suga molikula kekere. Idahun ti iru awọn ohun elo kekere pẹlu awọn aṣoju etherifying jẹ irọrun jo, ati pe awọn aṣoju etherifying diẹ sii yoo jẹ run, ni ipa lori iwọn ti aropo ọja naa. Nitorinaa, iwe afọwọkọ yii gba pe iwọn otutu ifa ti o dara julọ fun iṣesi etherification ti BS ati cellulose jẹ 80 ℃.

3.3.3 Ipa ti akoko ifarahan lori iṣẹ-idinku omi ọja

Akoko ifaseyin ti pin si imuṣiṣẹ otutu otutu yara ti awọn ohun elo aise ati akoko iṣakojọpọ iwọn otutu igbagbogbo ti awọn ọja.

(1) Akoko imuṣiṣẹ otutu otutu ti awọn ohun elo aise

Labẹ awọn loke ti aipe ilana awọn ipo (MCC ìyí ti polymerization jẹ 45, n (MCC): n (NaOH): n (BS) = 1: 2.1: 2.2, suspending oluranlowo jẹ isopropanol, kolaginni lenu otutu jẹ 80 ° C, awọn ọja Constant otutu kolaginni akoko 5h), se iwadi awọn ipa ti yara otutu ibere ise akoko lori awọn iwọn ti awọn ẹgbẹ acid.

O le rii pe iwọn iyipada ti ẹgbẹ butanesulfonic acid ti ọja SBC pọ si ni akọkọ ati lẹhinna dinku pẹlu gigun ti akoko imuṣiṣẹ. Idi onínọmbà le jẹ pe pẹlu ilosoke akoko iṣe NaOH, ibajẹ ti cellulose jẹ pataki. Din iwuwo molikula ti cellulose silẹ lati ṣe ipilẹṣẹ awọn suga molikula kekere. Idahun ti iru awọn ohun elo kekere pẹlu awọn aṣoju etherifying jẹ irọrun jo, ati pe awọn aṣoju etherifying diẹ sii yoo jẹ run, ni ipa lori iwọn ti aropo ọja naa. Nitorinaa, iwe yii gba pe akoko imuṣiṣẹ otutu otutu yara ti awọn ohun elo aise jẹ 2h.

(2) Ọja kolaginni akoko

Labẹ awọn ipo ilana ti o dara julọ loke, ipa ti akoko imuṣiṣẹ ni iwọn otutu yara lori iwọn iyipada ti ẹgbẹ butanesulfonic acid ọja naa ni iwadii. O le rii pe pẹlu gigun ti akoko ifasilẹ, iwọn ti aropo akọkọ n pọ si, ṣugbọn nigbati akoko ifasẹyin ba de 5h, DS ṣe afihan aṣa si isalẹ. Eyi ni ibatan si ipilẹ ọfẹ ti o wa ninu iṣesi etherification ti cellulose. Ni awọn iwọn otutu ti o ga julọ, gigun ti akoko ifarabalẹ yori si ilosoke ninu iwọn ti alkali hydrolysis ti cellulose, kukuru ti pq molikula cellulose, idinku ninu iwuwo molikula ti ọja, ati ilosoke ninu awọn aati ẹgbẹ, ti o yọrisi iyipada. ìyí dinku. Ninu idanwo yii, akoko iṣelọpọ pipe jẹ 5h.

3.3.4 Ipa ti iru oluranlowo idaduro lori iṣẹ idinku omi ti ọja naa

Labẹ awọn ti aipe ilana awọn ipo (MCC polymerization ìyí jẹ 45, n (MCC): n (NaOH): n (BS) = 1: 2.1: 2.2, awọn ibere ise ti awọn ohun elo aise ni yara otutu ni 2h, awọn ibakan otutu kolaginni akoko ti awọn ọja jẹ 5h, ati awọn kolaginni lenu otutu 80 ℃), lẹsẹsẹ yan isopropanol, ethanolte, ethanolte, isopropanol. ether epo bi awọn aṣoju idaduro, ati jiroro lori ipa wọn lori iṣẹ idinku omi ti ọja naa.

O han ni, isopropanol, n-butanol ati ethyl acetate ni gbogbo wọn le ṣee lo bi aṣoju idaduro ni iṣesi etherification yii. Awọn ipa ti awọn suspending oluranlowo, ni afikun si tuka awọn reactants, le sakoso awọn lenu otutu. Ojutu gbigbona ti isopropanol jẹ 82.3 ° C, nitorinaa a lo isopropanol bi oluranlowo idaduro, iwọn otutu ti eto naa le ni iṣakoso nitosi iwọn otutu ifasẹyin ti o dara julọ, ati iwọn aropo awọn ẹgbẹ butanesulfonic acid ninu ọja naa ati ṣiṣan ti amọ-lile naa ga; lakoko ti aaye gbigbona ti ethanol ti ga ju Low, iwọn otutu lenu ko ni ibamu pẹlu awọn ibeere, iwọn aropo ti awọn ẹgbẹ butanesulfonic acid ninu ọja naa ati omi ti amọ-lile jẹ kekere; Epo epo le kopa ninu iṣesi, nitorina ko si ọja ti o tuka ti a le gba.

4 Ipari

(1) Lilo pulp owu bi ohun elo aise akọkọ,microcrystalline cellulose (MCC)pẹlu iwọn ti o yẹ ti polymerization ti pese sile, mu ṣiṣẹ nipasẹ NaOH, ati pe o ṣe pẹlu 1,4-butane sultone lati mura omi-soluble butylsulfonic acid Cellulose ether, iyẹn ni, idinku omi orisun cellulose. Ilana ti ọja naa ni a ṣe afihan, ati pe lẹhin ifaseyin etherification ti cellulose, awọn ẹgbẹ sulfonic acid wa lori ẹwọn molikula rẹ, eyiti o ti yipada si ọna amorphous, ati ọja idinku omi ni solubility omi to dara;

(2) Nipasẹ awọn idanwo, a rii pe nigbati iwọn ti polymerization ti microcrystalline cellulose jẹ 45, iṣẹ idinku omi ti ọja ti o gba ni o dara julọ; labẹ awọn majemu wipe awọn ìyí ti polymerization ti aise ohun elo ti wa ni pinnu, awọn ipin ti reactants ni n (MCC): n (NaOH): n ( BS) = 1: 2.1: 2.2, awọn ibere ise ti awọn ohun elo aise ni yara otutu ni 2h, awọn ọja kolaginni otutu jẹ 80 ° C, ati awọn kolaginni akoko jẹ 5h. Omi išẹ jẹ ti aipe.