סינטעז און כאַראַקטעריזאַציע פון ​​בוטאַן סולפאָנאַט צעלולאָז עטער וואַסער רעדוסער

מיקראָקריסטאַלין צעלולאָזע (MCC) מיט אַ באַשטימטן גראַד פון פּאָלימעריזאַציע באַקומען דורך זויער הידראָליז פון צעלולאָזע וואַטע פּאַפּ איז געניצט געוואָרן ווי רוי מאַטעריאַל. אונטער דער אַקטיוואַציע פון ​​נאַטריום הידראָקסייד, איז עס רעאַגירט געוואָרן מיט 1,4-בוטאַן סולטאָן (BS) צו באַקומען אַ צעלולאָזע בוטיל סולפאָנאַט (SBC) וואַסער רעדוסער מיט גוט וואַסער סאַליאַביליטי איז דעוועלאָפּעד געוואָרן. די פּראָדוקט סטרוקטור איז קעראַקטעריזירט געוואָרן דורך ינפראַרעד ספּעקטראָסקאָפּי (FT-IR), נוקלעאַר מאַגנעטיש רעזאָנאַנס ספּעקטראָסקאָפּי (NMR), סקאַנינג עלעקטראָן מיקראָסקאָפּי (SEM), X-שטראַל דיפראַקשאַן (XRD) און אַנדערע אַנאַליטישע מעטאָדן, און דער פּאָלימעריזאַציע גראַד, רוי מאַטעריאַל פאַרהעלטעניש, און רעאַקציע פון ​​MCC זענען אויסגעפאָרשט געוואָרן. די ווירקונגען פון סינטעטישע פּראָצעס באדינגונגען ווי טעמפּעראַטור, רעאַקציע צייט, און טיפּ פון סאַספּענדינג אַגענט אויף די וואַסער-רעדוצירנדיק פאָרשטעלונג פון דעם פּראָדוקט. די רעזולטאַטן ווייַזן אַז: ווען דער גראַד פון פּאָלימעריזאַציע פון ​​די רוי מאַטעריאַל MCC איז 45, די מאַסע פאַרהעלטעניש פון די רעאַקטאַנץ איז: AGU (צעליאַלאָוז גלוקאָסייד אַפּאַראַט): n (NaOH): n (BS) = 1.0: 2.1: 2.2, די סאַספּענדינג אַגענט איז יסאָפּראָפּאַנאָל, די אַקטיוואַציע צייט פון די רוי מאַטעריאַל ביי צימער טעמפּעראַטור איז 2 שעה, און די סינטעז צייט פון דעם פּראָדוקט איז 5 שעה. ווען די טעמפּעראַטור איז 80°C, די באקומען פּראָדוקט האט די העכסטן גראַד פון סאַבסטיטוציע פון ​​בוטאַנעסולפאָניק זויער גרופּעס, און די פּראָדוקט האט די בעסטע וואַסער-רעדוצירנדיק פאָרשטעלונג.

שליסל ווערטער:צעלולאָזע; צעלולאָזע בוטילסולפאָנאַט; וואַסער רעדוצירנדיקער אַגענט; וואַסער רעדוצירנדיקער פאָרשטעלונג

1【הקדמה

קאנקרעט סופּערפּלאַסטיסיזער איז איינער פון די אומפארמיידלעכע קאָמפּאָנענטן פון מאָדערנעם קאנקרעט. עס איז דווקא צוליב דעם אויסזען פון וואַסער-רעדוצירנדיקן אַגענט אַז די הויכע אַרבעטס-פייַכטקייט, גוטע האַלטבּאַרקייט און אפילו הויכע שטאַרקייט פון קאנקרעט קען זיין געראַנטירט. די איצט וויידלי גענוצטע הויך-עפעקטיווקייט וואַסער-רעדוסערס אַרייַננעמען דער הויפּט די פאלגענדע קאַטעגאָריעס: נאַפטאַלין-באַזירט וואַסער-רעדוסער (SNF), סולפאָנירט מעלאַמין רעזין-באַזירט וואַסער-רעדוסער (SMF), סולפאַמאַט-באַזירט וואַסער-רעדוסער (ASP), מאָדיפיצירט ליגנאָסולפאָנאַט סופּערפּלאַסטיסיזער (ML), און פּאָליקאַרבאָקסילאַט סופּערפּלאַסטיסיזער (PC), וואָס ווערט איצט מער אַקטיוו אויסגעפאָרשט. אַנאַליזירנדיק דעם סינטעז פּראָצעס פון וואַסער-רעדוסערס, נוצן רובֿ פון די פריערדיקע טראַדיציאָנעלע קאָנדענסאַט וואַסער-רעדוסערס פאָרמאַלדאַכייד מיט אַ שטאַרקן שטאַרקן שמעקן ווי רוי מאַטעריאַל פֿאַר פּאָליקאָנדענסאַציע רעאַקציע, און דער סולפאָנאַציע פּראָצעס ווערט בכלל דורכגעפירט מיט שטאַרק קעראָוסיוו רויך שוועבל זויער אָדער קאָנצענטרירט שוועבל זויער. דאָס וועט ינעוואַטאַבלי פאַרשאַפן נעגאַטיווע ווירקונגען אויף אַרבעטער און די אַרומיקע סביבה, און וועט אויך דזשענערירן אַ גרויסע סומע פון ​​אָפּפאַל רעזאַדו און אָפּפאַל פליסיק, וואָס איז נישט גינסטיק צו סאַסטיינאַבאַל אַנטוויקלונג; אָבער, כאָטש פּאָליקאַרבאָקסילאַט וואַסער רעדוסערס האָבן די מעלות פון קליינעם פארלוסט פון קאָנקרעט איבער צייט, נידעריקע דאָזע, גוטן פלוס. עס האט די מעלות פון הויכער געדיכטקייט און קיין טאַקסישע סאַבסטאַנסן ווי פאָרמאַלדאַהייד, אָבער עס איז שווער עס צו פּראָמאָטירן אין כינע צוליב דעם הויכן פרייז. פון דער אַנאַליז פון דער מקור פון רוי מאַטעריאַלן, איז עס נישט שווער צו געפֿינען אַז רובֿ פון די אויבן דערמאָנטע וואַסער רעדוסערס ווערן סינטעזירט באַזירט אויף פּעטראָכעמישע פּראָדוקטן/בייפּראָדוקטן, בשעת פּעטראָלעום, ווי אַ ניט-באַנייבארער רעסורס, ווערט אַלץ זעלטענער און זיין פרייז שטייגט קעסיידער. דעריבער, ווי צו נוצן ביליקע און שעפעדיק נאַטירלעכע באַנייבארע רעסורסן ווי רוי מאַטעריאַלן צו אַנטוויקלען נייע הויך-פאָרשטעלונג קאָנקרעט סופּערפּלאַסטיסייזערס איז געוואָרן אַ וויכטיקע פאָרשונג ריכטונג פֿאַר קאָנקרעט סופּערפּלאַסטיסייזערס.

צעלולאָז איז אַ לינעאַרע מאַקראָמאָלעקול וואָס ווערט געשאַפֿן דורך פֿאַרבינדן פֿילע ד-גלוקאָפּיראַנאָז מיט β-(1-4) גליקאָסידישע פֿאַרבינדונגען. עס זענען דאָ דריי הידראָקסיל גרופּעס אויף יעדן גלוקאָפּיראַנאָסיל רינג. ריכטיקע באַהאַנדלונג קען באַקומען אַ געוויסע רעאַקטיוויטעט. אין דעם אַרטיקל, איז צעלולאָזע וואַטע פּאַפּ גענוצט געוואָרן ווי דער ערשטער רוי מאַטעריאַל, און נאָך זויער הידראָליז צו באַקומען מיקראָקריסטאַלין צעלולאָזע מיט אַ פּאַסיקן גראַד פֿון פּאָלימעריזאַציע, איז עס אַקטיוויזירט געוואָרן דורך נאַטריום הידראָקסייד און רעאַגירט מיט 1,4-בוטאַן סולטאָן צו צוגרייטן בוטיל סולפֿאָנאַט זויער צעלולאָזע עטער סופּערפּלאַסטאַסייזער, און די השפּעה פֿאַקטאָרן פֿון יעדער רעאַקציע זענען דיסקוטירט געוואָרן.

2. עקספּערימענט

2.1 רוי מאַטעריאַלן

צעלולאָזע וואַטע פּאַפּ, פּאָלימעריזאַציע גראַד 576, שינדזשאַנג אַאָיאַנג טעכנאָלאָגיע קאָו, לטד.; 1,4-בוטאַן סולטאָן (BS), אינדוסטריעל גראַד, פּראָדוצירט דורך שאַנגהאַי דזשיאַטשען כעמיש קאָו, לטד.; 52.5R געוויינטלעכער פּאָרטלאַנד צעמענט, אורומקי צוגעשטעלט דורך דער צעמענט פאַבריק; כינע ISO סטאַנדאַרט זאַמד, פּראָדוצירט דורך קסיאַמען אַס או סטאַנדאַרד זאַמד קאָו, לטד.; נאַטריום הידראָקסייד, הידראָטשלאָריק זויער, יסאָפּראָפּאַנאָל, אַנהידראָוס מעטאַנאָל, עטיל אַסעטאַט, n-בוטאַנאָל, פּעטראָלעום עטער, אאז"ו ו, זענען אַלע אַנאַליטיש ריין, קאמערציעל בנימצא.

2.2 עקספּערימענטאַלע מעטאָדע

וועגט אָפּ אַ געוויסע מאָס וואַטע פּולפּ און מאָלט עס גוט, לייגט עס אין אַ דריי-האַלזיקע פלאַש, לייגט צו אַ געוויסע קאָנצענטראַציע פון ​​פארדיןטע הידראָטשלאָריק זויער, מישט ביז עס ווערט וואַרעם און הידראָליזירט פֿאַר אַ געוויסע צייט, קילט אָפּ צו צימער טעמפּעראַטור, פילטערט, וואַשט מיט וואַסער ביז עס ווערט נייטראַל, און טריקנט אין וואַקוום ביי 50°C צו באַקומען. נאָך דעם ווי מען האט מיקראָקריסטאַלין צעלולאָזע רוי מאַטעריאַלן מיט פֿאַרשידענע גראַדן פון פּאָלימעריזאַציע, מעסט מען זייער גראַד פון פּאָלימעריזאַציע לויט דער ליטעראַטור, לייגט עס אין אַ דריי-האַלזיקע רעאַקציע פלאַש, סאַספּענירט עס מיט אַ סאַספּענשאַן אַגענט 10 מאָל זיין מאַסע, לייגט צו אַ געוויסע מאָס נאַטריום הידראָקסייד וואַסער לייזונג אונטער רירנדיק, מישט און אַקטיוויזירט ביי צימער טעמפּעראַטור פֿאַר אַ געוויסע צייט, לייגט צו די באַרעכנטע מאָס פון 1,4-בוטאַן סולטאָן (BS), הייצט אויף צו דער רעאַקציע טעמפּעראַטור, רעאַגירט ביי אַ קאָנסטאַנטער טעמפּעראַטור פֿאַר אַ געוויסע צייט, קילט דעם פּראָדוקט אָפּ צו צימער טעמפּעראַטור, און באַקומט דעם רוי פּראָדוקט דורך זויג-פֿילטראַציע. שווענקט אָפּ מיט וואַסער און מעטאַנאָל פֿאַר 3 מאָל, און פילטערט מיט זויג צו באַקומען דעם לעצטן פּראָדוקט, נעמלעך צעלולאָזע בוטילסולפאָנאַט וואַסער רעדוסער (SBC).

2.3 פּראָדוקט אַנאַליז און כאַראַקטעריזאַציע

2.3.1 באַשטימונג פון פּראָדוקט שוועבל אינהאַלט און קאַלקולאַציע פון ​​גראַד פון סאַבסטיטוציע

דער FLASHEA-PE2400 עלעמענטאר אַנאַליזאַטאָר איז גענוצט געוואָרן צו דורכפירן עלעמענטארע אַנאַליז אויף דעם טרוקענעם צעלולאָזע בוטיל סולפאָנאַט וואַסער רעדוסער פּראָדוקט צו באַשטימען דעם שוועבל אינהאַלט.

2.3.2 באַשטימונג פון פליסיקייט פון מאָרטער

געמאסטן לויט 6.5 אין GB8076-2008. דאס הייסט, ערשט מעסט די וואסער/צעמענט/סטאנדארט זאמד געמיש אויף די NLD-3 צעמענט מאָרטער פלוידיטי טעסטער ווען די יקספּאַנשאַן דיאַמעטער איז (180±2) מם. צעמענט, די געמאסטענע בענטשמאַרק וואַסער קאַנסאַמשאַן איז 230 ג), און דערנאָך לייג צו אַ וואַסער רעדוסינג אַגענט וועמענס מאַסע איז 1% פון די צעמענט מאַסע צו די וואַסער, לויט צעמענט/וואַסער רעדוסינג אַגענט/סטאנדארט וואַסער/סטאנדארט זאַמד = 450 ג/4.5 ג/230 ג/ די פאַרהעלטעניש פון 1350 ג איז געשטעלט אין אַ JJ-5 צעמענט מאָרטער מיקסער און געמישט גלייַך, און די יקספּאַנדיד דיאַמעטער פון די מאָרטער אויף די מאָרטער פלוידיטי טעסטער איז געמאסטן, וואָס איז די געמאסטענע מאָרטער פלוידיטי.

2.3.3 פּראָדוקט כאַראַקטעריזאַציע

דער מוסטער איז געוואָרן כאַראַקטעריזירט דורך FT-IR ניצנדיק דעם EQUINOX 55 טיפּ פוריע טראַנספאָרמאַציע אינפֿראַרעד ספּעקטראָמעטער פֿון Bruker Company; דער H NMR ספּעקטרום פֿון דעם מוסטער איז געוואָרן כאַראַקטעריזירט דורך דעם INOVA ZAB-HS פּלאָו סופּערקאַנדאַקטינג נוקלעאַר מאַגנעטיש רעזאָנאַנס אינסטרומענט פֿון Varian Company; די מאָרפֿאָלאָגיע פֿון דעם פּראָדוקט איז געוואָרן באַאָבאַכטעט אונטער אַ מיקראָסקאָפּ; XRD אַנאַליז איז דורכגעפֿירט געוואָרן אויף דעם מוסטער ניצנדיק אַן X-שטראַל דיפֿראַקטאָמעטער פֿון MAC Company M18XHF22-SRA.

3. רעזולטאַטן און דיסקוסיע

3.1 כאַראַקטעריזאַציע רעזולטאַטן

3.1.1 FT-IR כאַראַקטעריזאַציע רעזולטאַטן

אינפֿראַרויט אַנאַליז איז דורכגעפֿירט געוואָרן אויף דעם רוי מאַטעריאַל מיקראָקריסטאַלין צעלולאָז מיט אַ גראַד פֿון פּאָלימעריזאַציע Dp=45 און דעם פּראָדוקט SBC סינטעזירט פֿון דעם רוי מאַטעריאַל. ווײַל די אַבזאָרפּציע שפּיצן פֿון SC און SH זענען זייער שוואַך, זענען זיי נישט פּאַסיק פֿאַר אידענטיפֿיקאַציע, בשעת S=O האט אַ שטאַרקן אַבזאָרפּציע שפּיץ. דעריבער, צי עס איז דאָ אַ סולפֿאָניק זויער גרופּע אין דער מאָלעקולאַרער סטרוקטור קען מען באַשטימען דורך באַשטעטיקן די עקזיסטענץ פֿון דעם S=O שפּיץ. קלאָר, אין דעם צעלולאָז ספּעקטרום, איז דאָ אַ שטאַרקער אַבזאָרפּציע שפּיץ בײַ אַ כוואַליע נומער פֿון 3344 cm-1, וואָס ווערט צוגעשריבן צו דעם הידראָקסיל אויסשטרעקן ווייבריישאַן שפּיץ אין צעלולאָז; דער שטאַרקערער אַבזאָרפּציע שפּיץ בײַ אַ כוואַליע נומער פֿון 2923 cm-1 איז דער אויסשטרעקן ווייבריישאַן שפּיץ פֿון מעטילען (-CH2). ווייבריישאַן שפּיץ; די סעריע פֿון באַנדס צוזאַמענגעשטעלט פֿון 1031, 1051, 1114, און 1165cm-1 שפּיגלען אָפּ דעם אַבזאָרפּציע שפּיץ פֿון הידראָקסיל אויסשטרעקן ווייבריישאַן און דעם אַבזאָרפּציע שפּיץ פֿון עטער בונד (COC) בענדינג ווייבריישאַן; די כוואַליע נומער 1646cm-1 שפיגלט אָפּ דעם וואַסערשטאָף וואָס ווערט געשאַפֿן דורך הידראָקסיל און פֿרײַ וואַסער. דער בונד אַבזאָרפּציע שפּיץ; די באַנד פֿון 1432~1318cm-1 שפיגלט אָפּ די עקזיסטענץ פֿון צעלולאָזע קריסטאַל סטרוקטור. אין דעם IR ספּעקטרום פֿון SBC, ווערט די אינטענסיטעט פֿון דעם באַנד 1432~1318cm-1 שוואַכער; בשעת די אינטענסיטעט פֿון דעם אַבזאָרפּציע שפּיץ בײַ 1653 cm-1 פֿאַרגרעסערט זיך, וואָס ווײַזט אָן אַז די מעגלעכקייט צו שאַפֿן וואַסערשטאָף בונדן ווערט פֿאַרשטאַרקט; 1040, 605cm-1 דערשײַנען שטאַרקערע אַבזאָרפּציע שפּיצן, און די צוויי ווערן נישט אָפּגעשפּיגלט אין דעם אינפֿראַרעד ספּעקטרום פֿון צעלולאָזע, דער ערשטער איז דער כאַראַקטעריסטישער אַבזאָרפּציע שפּיץ פֿון דער S=O בונד, און דער צווייטער איז דער כאַראַקטעריסטישער אַבזאָרפּציע שפּיץ פֿון דער SO בונד. באַזירט אויף דער אויבנדערמאָנטער אַנאַליז, קען מען זען אַז נאָך דער עטעריפיקאַציע רעאַקציע פֿון צעלולאָזע, זענען פֿאַראַן סולפֿאָניק זויער גרופּעס אין זײַן מאָלעקולאַרער קייט.

3.1.2 H NMR כאַראַקטעריזאַציע רעזולטאַטן

דער H NMR ספּעקטרום פון צעלולאָזע בוטיל סולפאָנאַט קען געזען ווערן: אין γ=1.74~2.92 איז די הידראָגען פּראָטאָן כעמישע פֿאַרשייבונג פון ציקלאָבוטיל, און אין γ=3.33~4.52 איז די צעלולאָזע אַנהידראָגלוקאָז איינהייט. די כעמישע פֿאַרשייבונג פון די זויערשטאָף פּראָטאָן אין γ=4.52~6 איז די כעמישע פֿאַרשייבונג פון די מעטילען פּראָטאָן אין די בוטילסולפאָניק זויער גרופּע פארבונדן צו זויערשטאָף, און עס איז נישטאָ קיין שפּיץ ביי γ=6~7, וואָס ווײַזט אַז דער פּראָדוקט איז נישט. אַנדערע פּראָטאָנען עקזיסטירן.

3.1.3 SEM כאַראַקטעריזאַציע רעזולטאַטן

SEM באַאָבאַכטונג פון צעלולאָזע וואַטע פּאַפּ, מיקראָקריסטאַלין צעלולאָזע און פּראָדוקט צעלולאָזע בוטילסולפאָנאַט. דורך אַנאַליזירן די SEM אַנאַליז רעזולטאַטן פון צעלולאָזע וואַטע פּאַפּ, מיקראָקריסטאַלין צעלולאָזע און דעם פּראָדוקט צעלולאָזע בוטאַנעסולפאָנאַט (SBC), איז געפֿונען געוואָרן אַז די מיקראָקריסטאַלין צעלולאָזע באַקומען נאָך כיידראָליז מיט HCL קען באַדייטנד ענדערן די סטרוקטור פון צעלולאָזע פֿייבערס. די פֿיבראָזע סטרוקטור איז חרובֿ געוואָרן, און פֿײַנע אַגלאָמעראַטירטע צעלולאָזע פּאַרטיקלען זענען באַקומען געוואָרן. די SBC באַקומען דורך ווײַטערדיק רעאַגירן מיט BS האָט נישט געהאַט קיין פֿיבראָזע סטרוקטור און האָט זיך באַזיקלי טראַנספאָרמירט אין אַן אַמאָרפֿע סטרוקטור, וואָס איז געווען נוצלעך פֿאַר איר אויפֿלייזונג אין וואַסער.

3.1.4 XRD כאַראַקטעריזאַציע רעזולטאַטן

די קריסטאַליניטי פון צעלולאָזע און אירע דעריוואַטיוון באַציט זיך צו דעם פּראָצענט פון דער קריסטאַלינישער געגנט וואָס ווערט געפאָרעמט דורך דער צעלולאָזע איינהייט סטרוקטור אין גאַנצן. ווען צעלולאָזע און אירע דעריוואַטיוון גייען דורך אַ כעמישע רעאַקציע, ווערן די וואַסערשטאָף בינדונגען אין דער מאָלעקול און צווישן מאָלעקולן חרובֿ, און דער קריסטאַלינישער געגנט וועט ווערן אַן אַמאָרפֿישער געגנט, דערמיט רעדוצירט די קריסטאַליניטי. דעריבער, די ענדערונג אין קריסטאַליניטי פֿאַר און נאָך דער רעאַקציע איז אַ מאָס פון צעלולאָזע. איינער פון די קריטעריעס צו אָנטייל נעמען אין דער רעאַקציע צי נישט. XRD אַנאַליז איז דורכגעפֿירט געוואָרן אויף מיקראָקריסטאַלינישער צעלולאָזע און דעם פּראָדוקט צעלולאָזע בוטאַנעסולפֿאָנאַט. מען קען זען דורך פֿאַרגלייַך אַז נאָך עטהעריפיקאַציע, ענדערט זיך די קריסטאַליניטי יסודותדיק, און דער פּראָדוקט האָט זיך גאָר טראַנספֿאָרמירט אין אַן אַמאָרפֿישער סטרוקטור, אַזוי אַז עס קען אויפֿגעלייזט ווערן אין וואַסער.

3.2 דער עפעקט פון דעם גראַד פון פּאָלימעריזאַציע פון ​​רוי מאַטעריאַלן אויף די וואַסער-רעדוצירנדיקע פאָרשטעלונג פון דעם פּראָדוקט

די פליסיקייט פון דעם מאָרטער שפּיגלט גלייך אָפּ די וואַסער-רעדוצירנדיקע פאָרשטעלונג פון דעם פּראָדוקט, און דער שוועבל אינהאַלט פון דעם פּראָדוקט איז איינער פון די וויכטיקסטע פאַקטאָרן וואָס ווירקן אויף די פליסיקייט פון דעם מאָרטער. די פליסיקייט פון דעם מאָרטער מעסט די וואַסער-רעדוצירנדיקע פאָרשטעלונג פון דעם פּראָדוקט.

נאכדעם וואס מען טוישט די הידראליז רעאקציע באדינגונגען צו צוגרייטן MCC מיט פארשידענע גראדן פון פאלימעריזאציע, לויטן אויבנדערמאנטן מעטאד, אויסקלויבן א געוויסן סינטעז פראצעס צו צוגרייטן SBC פראדוקטן, מעסטן דעם שוועבל אינהאלט צו רעכענען דעם פראדוקט סובסטיטוציע גראד, און צולייגן די SBC פראדוקטן צום וואסער/צעמענט/סטאנדארט זאמד מיש סיסטעם. מעסט די פלוידיגקייט פון דעם מאָרטער.

מען קען זען פון די עקספערימענטאלע רעזולטאטן אז אינעם פארשונגס-ראנג, ווען דער פאלימעריזאציע גראד פון דעם מיקראקריסטאלינע צעלולאזע רוי-מאטעריאל איז הויך, איז דער שוועבל אינהאלט (סאבסטיטוציע גראד) פון דעם פראדוקט און די פליסיגקייט פון דעם מאָרטער נידעריג. דאס איז ווייל: דער מאלעקולארער וואָג פון דעם רוי-מאטעריאל איז קליין, וואס איז גינסטיג פאר דער איינהייטלעכער מישונג פון דעם רוי-מאטעריאל און דער דורכדרינגונג פון עטעריפיקאציע אגענט, דערמיט פארבעסערנדיק דעם גראד פון עטעריפיקאציע פון ​​דעם פראדוקט. אבער, די וואסער-רעדוקציע ראטע פון ​​דעם פראדוקט שטייגט נישט אין א גלייכער ליניע מיטן פארקלענערן דעם גראד פון פאלימעריזאציע פון ​​רוי-מאטעריאלן. די עקספערימענטאלע רעזולטאטן ווייזן אז די מאָרטער פליסיגקייט פון דער צעמענט-מאָרטער געמיש געמישט מיט SBC צוגעגרייט דורך ניצן מיקראקריסטאלינע צעלולאזע מיט א גראד פון פאלימעריזאציע Dp<96 (מאלעקולארער וואָג<15552) איז גרעסער ווי 180 מם (וואס איז גרעסער ווי אן א וואסער-רעדוצירער). בענטשמארק פליסיגקייט, וואס ווייזט אז SBC קען צוגעגרייט ווערן דורך ניצן צעלולאזע מיט א מאלעקולארער וואָג פון ווייניקער ווי 15552, און א געוויסע וואסער-רעדוצירנדיקע ראטע קען באקומען ווערן; SBC ווערט צוגעגרייט דורך ניצן מיקראָקריסטאַלין צעלולאָז מיט אַ גראַד פון פּאָלימעריזאַציע פון ​​45 (מאָלעקולאַר וואָג: 7290), און צוגעגעבן צו דער בעטאָן געמיש, איז די געמאָסטענע פליסיקייט פון דעם מאָרטער די גרעסטע, אַזוי ווערט באַטראַכט אַז די צעלולאָז מיט אַ גראַד פון פּאָלימעריזאַציע פון ​​אַרום 45 איז מערסט פּאַסיק פֿאַר דער צוגרייטונג פון SBC; ווען דער גראַד פון פּאָלימעריזאַציע פון ​​רוי מאַטעריאַלן איז גרעסער ווי 45, פאַרקלענערט זיך די פליסיקייט פון דעם מאָרטער ביסלעכווייַז, וואָס מיינט אַז די וואַסער רעדוצירנדיקע קורס פאַרקלענערט זיך. דאָס איז ווייַל ווען די מאָלעקולאַר וואָג איז גרויס, פון איין זייט, וועט די וויסקאָסיטי פון דער געמיש סיסטעם פאַרגרעסערן, די דיספּערזשאַן יוניפאָרמאַטי פון דעם צעמענט וועט פאַרערגערט ווערן, און די דיספּערזשאַן אין בעטאָן וועט זיין פּאַמעלעך, וואָס וועט ווירקן דעם דיספּערזשאַן ווירקונג; פון דער אַנדערער זייט, ווען די מאָלעקולאַר וואָג איז גרויס, זענען די מאַקראָמאָלעקולן פון דעם סופּערפּלאַסטיסיזער אין אַ ראַנדאָם שפּול קאָנפאָרמאַציע, וואָס איז לעפיערעך שווער צו אַדסאָרבירן אויף דער ייבערפלאַך פון צעמענט פּאַרטיקלען. אבער ווען דער גראַד פון פּאָלימעריזאַציע פון ​​די רוי מאַטעריאַל איז ווייניקער ווי 45, כאָטש דער שוועבל אינהאַלט (סאַבסטיטוציע גראַד) פון די פּראָדוקט איז לעפיערעך גרויס, די פליסיקייט פון די מאָרטער געמיש הייבט אויך אָן צו פאַרקלענערן, אָבער די פאַרקלענערונג איז זייער קליין. די סיבה איז אַז ווען די מאָלעקולאַר וואָג פון די וואַסער רעדוסער אַגענט איז קליין, כאָטש די מאָלעקולאַר דיפוזיע איז גרינג און האט גוטע נאַסאַביליטי, די אַדסאָרפּשאַן שנעלקייט פון די מאָלעקול איז גרעסער ווי די פון די מאָלעקול, און די וואַסער טראַנספּאָרט קייט איז זייער קורץ, און די רייַבונג צווישן די פּאַרטיקאַלז איז גרויס, וואָס איז שעדלעך פֿאַר בעטאָן. די דיספּערזשאַן ווירקונג איז נישט אַזוי גוט ווי די פון די וואַסער רעדוסער מיט גרעסערע מאָלעקולאַר וואָג. דעריבער, איז עס זייער וויכטיק צו ריכטיק קאָנטראָלירן די מאָלעקולאַר וואָג פון חזיר פּנים (צעלולאָזע סעגמענט) צו פֿאַרבעסערן די פאָרשטעלונג פון די וואַסער רעדוסער.

3.3 דער עפעקט פון רעאַקציע באדינגונגען אויף די וואַסער-רעדוצירנדיקע פאָרשטעלונג פון דעם פּראָדוקט

עס איז געפונען געוואָרן דורך עקספּערימענטן אַז אין דערצו צו דעם גראַד פון פּאָלימעריזאַציע פון ​​MCC, די פאַרהעלטעניש פון רעאַקטאַנץ, רעאַקציע טעמפּעראַטור, אַקטיוואַציע פון ​​רוי מאַטעריאַלס, פּראָדוקט סינטעז צייט, און טיפּ פון סאַספּענדינג אַגענט אַלע ווירקן די וואַסער-רעדוצירנדיק פאָרשטעלונג פון דעם פּראָדוקט.

3.3.1 רעאַקטאַנט פאַרהעלטעניש

(1) די דאָזע פון ​​BS

אונטער די באדינגונגען באשטימט דורך אנדערע פּראָצעס פּאַראַמעטערס (דער גראַד פון פּאָלימעריזאַציע פון ​​MCC איז 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2.1, דער סאַספּענדינג אַגענט איז יסאָפּראָפּאַנאָל, די אַקטיוואַציע צייט פון צעלולאָז ביי צימער טעמפּעראַטור איז 2 שעה, די סינטעז טעמפּעראַטור איז 80°C, און די סינטעז צייט 5 שעה), צו אויספאָרשן די ווירקונג פון די סומע פון ​​עטהעריפיקאַטיאָן אַגענט 1,4-בוטאַן סולטאָן (BS) אויף די גראַד פון סאַבסטיטוציע פון ​​בוטאַנעסולפאָניק זויער גרופּעס פון דעם פּראָדוקט און די פליסיקייט פון די מאָרטער.

מען קען זען אז ווי די מאָס פון BS פאַרגרעסערט זיך, פאַרגרעסערט זיך באַדייטנד דער גראַד פון סאַבסטיטוציע פון ​​בוטאַנעסולפאָניק זויער גרופּעס און די פליסיקייט פון דעם מאָרטער. ווען דער פאַרהעלטעניש פון BS צו MCC דערגרייכט 2.2:1, דערגרייכט די פליסיקייט פון DS און דעם מאָרטער דעם מאַקסימום ווערט, ווערט עס באַטראַכט אַז די וואַסער-רעדוצירנדיקע פאָרשטעלונג איז די בעסטע אין דעם מאָמענט. דער BS ווערט האָט ווייטער געוואַקסן, און סיי דער גראַד פון סאַבסטיטוציע און סיי די פליסיקייט פון דעם מאָרטער האָבן אָנגעהויבן צו פאַרקלענערן. דאָס איז ווייל ווען BS איז צו פיל, וועט BS רעאַגירן מיט NaOH צו שאַפֿן HO-(CH2)4SO3Na. דעריבער, קלייבט די דאָזיקע אַרבעט דעם אָפּטימאַלן מאַטעריאַל פאַרהעלטעניש פון BS צו MCC ווי 2.2:1.

(2) די דאָזע פון ​​NaOH

אונטער די באדינגונגען באשטימט דורך אנדערע פּראָצעס פּאַראַמעטערס (דער גראַד פון פּאָלימעריזאַציע פון ​​MCC איז 45, n(BS):n(MCC)=2.2:1. דער סאַספּענדינג אַגענט איז יסאָפּראָפּאַנאָל, די אַקטיוואַציע צייט פון צעלולאָז ביי צימער טעמפּעראַטור איז 2 שעה, די סינטעז טעמפּעראַטור איז 80°C, און די סינטעז צייט 5 שעה), צו אויספאָרשן די ווירקונג פון די סומע פון ​​נאַטריום הידראָקסייד אויף די גראַד פון סאַבסטיטוציע פון ​​בוטאַנעסולפאָניק זויער גרופּעס אין דעם פּראָדוקט און די פליסיקייט פון די מאָרטער.

מען קען זען אז, מיטן פארגרעסערן די רעדוקציע סומע, וואקסט דער גראד פון סובסטיטוציע פון ​​SBC שנעל, און הייבט אן צו פארקלענערן נאכדעם וואס ער דערגרייכט דעם העכסטן ווערט. דאס איז ווייל, ווען דער NaOH אינהאלט איז הויך, זענען דא צו פיל פרייע באזעס אין סיסטעם, און די ווארשיינליכקייט פון זייט-רעאקציעס וואקסט, וואס רעזולטירט אין מער עטעריפיקאציע אגענטן (BS) וואס נעמען אנטייל אין די זייט-רעאקציעס, דערמיט פארקלענערן דעם גראד פון סובסטיטוציע פון ​​סולפאנישע זויער גרופעס אין דעם פראדוקט. ביי א העכערער טעמפעראטור, וועט די אנוועזנהייט פון צו פיל NaOH אויך פארניכטן די צעלולאזע, און די וואסער-רעדוצירנדיקע פערפארמאנס פון דעם פראדוקט וועט ווערן באאיינפלוסט ביי א נידעריגערן גראד פון פאלימעריזאציע. לויט די עקספערימענטאלע רעזולטאטן, ווען די מאלארע פארהעלטעניש פון NaOH צו MCC איז בערך 2.1, איז דער גראד פון סובסטיטוציע דער גרעסטער, ממילא באשטימט די פאפיר אז די מאלארע פארהעלטעניש פון NaOH צו MCC איז 2.1:1.0.

3.3.2 ווירקונג פון רעאַקציע טעמפּעראַטור אויף פּראָדוקט וואַסער-רעדוצירנדיק פאָרשטעלונג

אונטער די באדינגונגען באשטימט דורך אנדערע פּראָצעס פּאַראַמעטערס (דער גראַד פון פּאָלימעריזאַציע פון ​​MCC איז 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, דער סאַספּענדינג אַגענט איז יסאָפּראָפּאַנאָל, און די אַקטיוואַציע צייט פון צעלולאָז ביי צימער טעמפּעראַטור איז 2 שעה. צייט 5 שעה), איז דער השפּעה פון סינטעז רעאַקציע טעמפּעראַטור אויף דעם גראַד פון סאַבסטיטוציע פון ​​בוטאַנעסולפאָניק זויער גרופּעס אין דעם פּראָדוקט אויסגעפאָרשט געוואָרן.

מען קען זען אז ווי די רעאקציע טעמפעראטור וואקסט, וואקסט דער סולפאנישער זויער סובסטיטוציע גראד DS פון SBC ביסלעכווייז, אבער ווען די רעאקציע טעמפעראטור איבערשטייגט 80 °C, ווייזט DS א נידערגייענדיקע טענדענץ. די עטעריפיקאציע רעאקציע צווישן 1,4-בוטאן סולטאן און צעלולאזע איז אן ענדאטערמישע רעאקציע, און פארגרעסערן די רעאקציע טעמפעראטור איז נוצבאר פאר דער רעאקציע צווישן עטעריפיקאציע אגענט און צעלולאזע הידראקסיל גרופע, אבער מיט דער פארגרעסערונג פון טעמפעראטור וואקסט דער עפעקט פון NaOH און צעלולאזע ביסלעכווייז. עס ווערט שטארק, וואס פאראורזאכט אז די צעלולאזע זאל זיך דעגראדירן און אראפפאלן, רעזולטירנדיק אין א פארקלענערונג אין דעם מאלעקולארן וואָג פון צעלולאזע און דער שאַפונג פון קליינע מאלעקולארע צוקערס. די רעאקציע פון ​​אזעלכע קליינע מאלעקולן מיט עטעריפיקאציע אגענטן איז רעלאטיוו גרינג, און מער עטעריפיקאציע אגענטן וועלן ווערן פארברויכט, וואס עפעקטירט דעם גראד פון סובסטיטוציע פון ​​דעם פּראָדוקט. דעריבער, באַטראַכט די דיסערטאַציע אז די מערסט פּאַסיק רעאקציע טעמפעראטור פאר דער עטעריפיקאציע רעאקציע פון ​​BS און צעלולאזע איז 80 ℃.

3.3.3 ווירקונג פון רעאַקציע צייט אויף פּראָדוקט וואַסער-רעדוצירנדיק פאָרשטעלונג

די רעאַקציע צייט איז צעטיילט אין צימער טעמפּעראַטור אַקטיוואַציע פון ​​רוי מאַטעריאַלס און קאָנסטאַנט טעמפּעראַטור סינטעז צייט פון פּראָדוקטן.

(1) צימער טעמפּעראַטור אַקטיוואַציע צייט פון רוי מאַטעריאַלן

אונטער די אויבנדערמאנטע אָפּטימאַלע פּראָצעס באדינגונגען (MCC גראַד פון פּאָלימעריזאַציע איז 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, סאַספּענדינג אַגענט איז יסאָפּראָפּאַנאָל, סינטעז רעאַקציע טעמפּעראַטור איז 80°C, די פּראָדוקט קאָנסטאַנט טעמפּעראַטור סינטעז צייט 5 שעה), אויספאָרשן דעם השפּעה פון צימער טעמפּעראַטור אַקטיוואַציע צייט אויף דעם גראַד פון סאַבסטיטוציע פון ​​​​די פּראָדוקט בוטאַנעסולפאָניק זויער גרופּע.

מען קען זען אז דער גראד פון סובסטיטוציע פון ​​דער בוטאנעסולפאניק זויער גרופע פון ​​דעם פראדוקט SBC וואקסט ערשט און דערנאך פאלט עס מיט דער פארלענגערונג פון דער אקטיוואציע צייט. די סיבה פאר דער אנאליז קען זיין אז מיט דער פארגרעסערונג פון NaOH אקציע צייט, ווערט די דעגראדאציע פון ​​צעלולאזע ערנסט. פארקלענערט דעם מאלעקולארן וואָג פון צעלולאזע צו שאפן קליינע מאלעקולארע צוקערס. די רעאקציע פון ​​אזעלכע קליינע מאלעקולן מיט עטעריפיקאציע אגענטן איז רעלאטיוו גרינג, און מער עטעריפיקאציע אגענטן וועלן ווערן פארברויכט, וואס עפעקטירט דעם גראד פון סובסטיטוציע פון ​​דעם פראדוקט. דעריבער, באטראכט די פאפיר אז די צימער טעמפעראטור אקטיוואציע צייט פון רוי מאטעריאלן איז 2 שעה.

(2) פּראָדוקט סינטעז צייט

אונטער די אפטימאלע פראצעס באדינגונגען אויבן, איז דער עפעקט פון אקטיוואציע צייט ביי צימער טעמפעראטור אויף דעם גראד פון סובסטיטוציע פון ​​דער פראדוקט'ס בוטאנעסולפאניק זויער גרופע אויסגעפארשט געווארן. מען קען זען אז מיט דער פארלענגערונג פון דער רעאקציע צייט, פארגרעסערט זיך ערשט דער גראד פון סובסטיטוציע, אבער ווען די רעאקציע צייט דערגרייכט 5 שעה, ווייזט די DS א נידערגייענדיקע טענדענץ. דאס איז פארבונדן מיט דער פרייער באזע וואס איז פאראן אין דער עטעריפיקאציע רעאקציע פון ​​צעלולאזע. ביי העכערע טעמפעראטורן, פירט די פארלענגערונג פון דער רעאקציע צייט צו א פארגרעסערונג אין דעם גראד פון אלקאלי הידראליז פון צעלולאזע, א פארקירצונג פון דער צעלולאזע מאלעקולארער קייט, א פארקלענערונג אין דעם מאלעקולארן וואג פון דעם פראדוקט, און א פארגרעסערונג אין זייטיגע רעאקציעס, וואס רעזולטירט אין א פארקלענערונג פון דעם סובסטיטוציע גראד. אין דעם עקספערימענט, איז די אידעאלע סינטעז צייט 5 שעה.

3.3.4 די ווירקונג פון דעם טיפ סוספּענדינג אגענט אויף די וואַסער-רעדוצירנדיקע פאָרשטעלונג פון דעם פּראָדוקט

אונטער די אָפּטימאַלע פּראָצעס באדינגונגען (MCC פּאָלימעריזאַציע גראַד איז 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, די אַקטיוואַציע צייט פון רוי מאַטעריאַלן ביי צימער טעמפּעראַטור איז 2 שעה, די קאָנסטאַנט טעמפּעראַטור סינטעז צייט פון פּראָדוקטן איז 5 שעה, און די סינטעז רעאַקציע טעמפּעראַטור 80 ℃), ריספּעקטיוולי קלייַבן יסאָפּראָפּאַנאָל, עטאַנאָל, n-בוטאַנאָל, עטיל אַסעטאַט און פּעטראָלעום עטער ווי סאַספּענדינג אגענטן, און דיסקוטירן זייער השפּעה אויף די וואַסער-רעדוצירנדיק פאָרשטעלונג פון די פּראָדוקט.

קלאר אז איזאפראפאנאל, נ-בוטאנאל און עטיל אצעטאט קענען אלע גענוצט ווערן אלס סוספענדיר-אגענט אין דעם עטעריפיקאציע רעאקציע. די ראלע פון ​​דעם סוספענדיר-אגענט, אין צוגאב צו צעשפרייטן די רעאקטאנטן, קען קאנטראלירן די רעאקציע טעמפעראטור. דער קאכפונקט פון איזאפראפאנאל איז 82.3°C, ממילא ווערט איזאפראפאנאל גענוצט אלס א סוספענדיר-אגענט, די טעמפעראטור פון דער סיסטעם קען קאנטראלירט ווערן נאנט צו דער אפטימאלער רעאקציע טעמפעראטור, און דער גראד פון סובסטיטוציע פון ​​בוטאנעסולפאניק זויער גרופעס אין דעם פראדוקט און די פליסיגקייט פון דעם מאָרטער זענען רעלאטיוו הויך; בשעת דער קאכפונקט פון עטאנאל איז צו הויך נידעריג, טרעפט די רעאקציע טעמפעראטור נישט די באדערפענישן, דער גראד פון סובסטיטוציע פון ​​בוטאנעסולפאניק זויער גרופעס אין דעם פראדוקט און די פליסיגקייט פון דעם מאָרטער זענען נידעריג; פעטראליום עטער קען זיך באטייליקן אין דער רעאקציע, ממילא קען קיין צעשפרייט פראדוקט נישט באקומען ווערן.

4 מסקנא

(1) ניצן וואַטע פּאַפּ ווי דער ערשטער רוי מאַטעריאַל,מיקראָקריסטאַלין סעליאַלאָוס (MCC)מיט א פאסיגע גראד פון פאלימעריזאציע איז צוגעגרייט געווארן, אקטיוויזירט דורך NaOH, און רעאגירט מיט 1,4-בוטאן סולטאן צו צוגרייטן וואסער-לעזלעכע בוטילסולפאניק זויער צעלולאזע עטער, דאס הייסט, צעלולאזע-באזירט וואסער רעדוסער. די סטרוקטור פון דעם פראדוקט איז כאראקטעריזירט געווארן, און מען האט געפונען אז נאך דער עטעריפיקאציע רעאקציע פון ​​צעלולאזע, זענען דא סולפאניק זויער גרופעס אויף זיין מאלעקולארער קייט, וואס האבן זיך פארוואנדלט אין אן אמארפע סטרוקטור, און דער וואסער רעדוסער פראדוקט האט געהאט גוטע וואסער-לעזלעכקייט;

(2) דורך עקספּערימענטן, ווערט געפונען אַז ווען דער גראַד פון פּאָלימעריזאַציע פון ​​מיקראָקריסטאַלין צעלולאָז איז 45, איז די וואַסער-רעדוצירנדיקע פאָרשטעלונג פון דעם באַקומען פּראָדוקט די בעסטע; אונטער דער באַדינגונג אַז דער גראַד פון פּאָלימעריזאַציע פון ​​רוי מאַטעריאַלן ווערט באַשטימט, איז די פאַרהעלטעניש פון רעאַקטאַנץ n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, די אַקטיוואַציע צייט פון רוי מאַטעריאַלן ביי צימער טעמפּעראַטור איז 2 שעה, די פּראָדוקט סינטעז טעמפּעראַטור איז 80°C, און די סינטעז צייט איז 5 שעה. וואַסער פאָרשטעלונג איז אָפּטימאַל.