Butan sulfonat tsellyuloza efirli suv reduktorining sintezi va tavsifi

Xom ashyo sifatida tsellyuloza paxta pulpasining kislotali gidrolizi natijasida olingan aniq polimerlanish darajasiga ega mikrokristalin tsellyuloza (MCC) ishlatilgan. Natriy gidroksidi faollashtirilganda, u 1,4-butan sulton (BS) bilan reaksiyaga kirishdi va yaxshi eruvchan tsellyuloza butil sulfonat (SBC) suv reduktori ishlab chiqildi. Mahsulot tuzilishi infraqizil spektroskopiya (FT-IR), yadro magnit-rezonans spektroskopiyasi (NMR), skanerlash elektron mikroskopiya (SEM), rentgen nurlari diffraktsiyasi (XRD) va boshqa analitik usullar bilan tavsiflangan va polimerizatsiya darajasi, xom ashyo nisbati va MCC reaktsiyasi o'rganilgan. Harorat, reaktsiya vaqti va suspenziyalash vositasining turi kabi sintetik jarayon sharoitlarining mahsulotning suvni kamaytiradigan ishlashiga ta'siri. Natijalar shuni ko'rsatadiki: xomashyo MCC polimerizatsiya darajasi 45 ga teng bo'lsa, reaktivlarning massa nisbati: AGU (tsellyuloza glyukozid birligi): n (NaOH): n (BS) = 1,0: 2,1: 2,2, to'xtatib turuvchi modda izopropanol, xona haroratida xom ashyoning faollashuv vaqti va xom ashyoning harorati h2 bo'ladi. 5 soat. Harorat 80 ° C bo'lsa, olingan mahsulot butansulfonik kislota guruhlarini almashtirishning eng yuqori darajasiga ega va mahsulot eng yaxshi suvni kamaytirish ko'rsatkichiga ega.

Kalit so'zlar:tsellyuloza; tsellyuloza butilsulfonat; suvni kamaytiradigan vosita; suvni kamaytiradigan samaradorlik

1、Kirish

Beton superplastifikator zamonaviy betonning ajralmas qismlaridan biridir. Aynan suvni kamaytiradigan vositaning paydo bo'lishi tufayli betonning yuqori ishchanligi, yaxshi chidamliligi va hatto yuqori mustahkamligi kafolatlanishi mumkin. Hozirgi vaqtda keng qo'llaniladigan yuqori samarali suv reduktorlari asosan quyidagi toifalarni o'z ichiga oladi: naftalin asosidagi suv reduktori (SNF), sulfonatlangan melamin qatroni asosidagi suvni kamaytiruvchi (SMF), sulfamat asosidagi suvni kamaytiruvchi (ASP), modifikatsiyalangan lignosulfonat superplastiklashtiruvchi (ML) va polikarboksilat superplastifikatori, hozirda faol ravishda o'rganilmoqda. Suv reduktorlarining sintez jarayonini tahlil qiladigan bo'lsak, avvalgi an'anaviy kondensat suv reduktorlarining ko'pchiligi polikondensatsiya reaktsiyasi uchun xom ashyo sifatida kuchli o'tkir hidli formaldegiddan foydalanadi va sulfonatsiya jarayoni odatda yuqori korroziv dumanli sulfat kislota yoki konsentrlangan sulfat kislota bilan amalga oshiriladi. Bu muqarrar ravishda ishchilar va uning atrofidagi muhitga salbiy ta'sir ko'rsatadi, shuningdek, barqaror rivojlanishga yordam bermaydigan katta miqdorda chiqindi qoldiqlari va chiqindi suyuqlik hosil qiladi; ammo, polikarboksilat suv reduktorlari vaqt o'tishi bilan betonning kichik yo'qotilishining afzalliklariga ega bo'lsa-da, past dozada, yaxshi oqim U yuqori zichlikdagi afzalliklarga ega va formaldegid kabi toksik moddalar yo'q, lekin Xitoyda yuqori narx tufayli uni targ'ib qilish qiyin. Xom-ashyo manbasini tahlil qilishdan shuni aniqlash qiyin emaski, yuqorida qayd etilgan suv reduktorlarining aksariyati neft-kimyo mahsulotlari/qo‘shimcha mahsulotlar asosida sintez qilinadi, neft esa qayta tiklanmaydigan resurs sifatida tobora kamayib bormoqda va uning narxi doimiy ravishda oshib bormoqda. Shu sababli, yangi yuqori samarali beton superplastikizatorlarini ishlab chiqish uchun xom ashyo sifatida arzon va mo'l-ko'l tabiiy qayta tiklanadigan resurslardan qanday foydalanish beton superplastikizatorlar uchun muhim tadqiqot yo'nalishiga aylandi.

Tsellyuloza ko'p D-glyukopiranozani b-(1-4) glikozid bog'lar bilan bog'lash natijasida hosil bo'lgan chiziqli makromolekuladir. Har bir glyukopiranosil halqasida uchta gidroksil guruhi mavjud. To'g'ri davolash ma'lum reaktivlikni olishi mumkin. Ushbu maqolada tsellyuloza paxta pulpasi boshlang'ich xom ashyo sifatida ishlatilgan va kislotali gidrolizdan so'ng tegishli polimerizatsiya darajasiga ega mikrokristalin tsellyulozani olish uchun natriy gidroksid bilan faollashtirilgan va butil sulfonat tayyorlash uchun 1,4-butan sulton bilan reaksiyaga kirishgan.

2. Tajriba

2.1 Xom ashyo

Tsellyuloza paxta pulpasi, polimerizatsiya darajasi 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd tomonidan ishlab chiqarilgan 1,4-butan sulton (BS), sanoat darajasi; 52,5R oddiy portlend tsement, Urumchi tsement zavodi tomonidan taqdim etiladi; Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd tomonidan ishlab chiqarilgan Xitoy ISO standarti qumi; natriy gidroksidi, xlorid kislotasi, izopropanol, suvsiz metanol, etil asetat, n-butanol, neft efiri va boshqalar analitik jihatdan sof, tijoratda mavjud.

2.2 Eksperimental usul

Paxta pulpasini ma'lum miqdorda torting va yaxshilab maydalang, uni uch bo'yinli shishaga soling, ma'lum konsentratsiyada suyultirilgan xlorid kislota qo'shing, ma'lum vaqt davomida qizdiring va gidrolizlang, xona haroratiga sovuting, filtrlang, neytral bo'lguncha suv bilan yuving va 50 ° C da vakuumda quriting. adabiyot, uni uch bo'yinli reaksiya shishasiga soling, uni massasidan 10 baravar ko'p suspenziya bilan to'xtating, aralashtirish ostida ma'lum miqdorda natriy gidroksid suvli eritmasini qo'shing, aralashtiramiz va xona haroratida ma'lum vaqt davomida faollashtiramiz, hisoblangan 1,4-butan sulton (BS) miqdorini qo'shamiz, reaksiya vaqtining doimiy haroratiga qadar qizdiramiz, mahsulotni doimiy haroratgacha qizdiramiz va mahsulotni doimiy haroratgacha qizdiramiz. xom mahsulotni assimilyatsiya filtrlash orqali. 3 marta suv va metanol bilan yuvib tashlang va yakuniy mahsulot, ya'ni tsellyuloza butilsulfonat suv reduktorini (SBC) olish uchun so'rg'ich bilan filtrlang.

2.3 Mahsulotni tahlil qilish va tavsiflash

2.3.1 Mahsulot oltingugurt miqdorini aniqlash va almashtirish darajasini hisoblash

FLASHEA-PE2400 elementar analizatori oltingugurt miqdorini aniqlash uchun quritilgan tsellyuloza butil sulfonatli suv reduktor mahsulotida elementar tahlil o'tkazish uchun ishlatilgan.

2.3.2 Ohakning suyuqligini aniqlash

GB8076-2008 da 6,5 ​​ga muvofiq o'lchangan. Ya'ni, kengayish diametri (180 ± 2) mm bo'lganida, birinchi navbatda NLD-3 tsement ohak suyuqligini tekshirgichda suv / tsement / standart qum aralashmasini o'lchang. tsement, o'lchangan mezon suv iste'moli 230 g), so'ngra suvga tsement/suv kamaytiruvchi vosita/standart suv/standart qum = 450 g/4,5 g/230 g/ 1350 g nisbati bo'yicha massasi tsement massasining 1% ni tashkil etadigan suvni kamaytiruvchi vositani qo'shing. ohakning suyuqligini tekshirgichda ohakning diametri o'lchanadi, bu ohakning o'lchangan suyuqligi.

2.3.3 Mahsulot tavsifi

Namuna Bruker kompaniyasining EQUINOX 55 tipidagi Fourier transform infraqizil spektrometri yordamida FT-IR bilan tavsiflangan; namunaning H NMR spektri Varian kompaniyasining INOVA ZAB-HS pulluk supero'tkazuvchi yadro magnit-rezonans asbobi bilan tavsiflangan; Mikroskop ostida mahsulotning morfologiyasi kuzatildi; MAC kompaniyasi M18XHF22-SRA rentgen difraktometri yordamida namunada XRD tahlili o'tkazildi.

3. Natijalar va muhokama

3.1 Xarakterlash natijalari

3.1.1 FT-IR xarakteristikasi natijalari

Dp=45 polimerlanish darajasiga ega bo'lgan mikrokristalin tsellyuloza xomashyosi va ushbu xom ashyodan sintez qilingan SBC mahsulotida infraqizil tahlil o'tkazildi. SC va SH ning yutilish cho'qqilari juda zaif bo'lgani uchun ular identifikatsiyalash uchun mos emas, S=O esa kuchli yutilish cho'qqisiga ega. Shuning uchun molekulyar tuzilishda sulfonik kislota guruhi bor yoki yo'qligini S=O cho'qqisining mavjudligini tasdiqlash orqali aniqlash mumkin. Shubhasiz, tsellyuloza spektrida 3344 sm-1 to'lqin sonida kuchli yutilish cho'qqisi mavjud bo'lib, bu tsellyulozadagi gidroksil cho'zuvchi tebranish cho'qqisi bilan bog'liq; 2923 sm-1 to'lqin sonida kuchliroq yutilish cho'qqisi metilenning cho'zilgan tebranish cho'qqisi (-CH2) hisoblanadi. Tebranish cho'qqisi; 1031, 1051, 1114 va 1165cm-1 dan tashkil topgan qatorlar gidroksil cho'zuvchi tebranishning yutilish cho'qqisini va efir bog'lanishining (COC) egilish tebranishining yutilish cho'qqisini aks ettiradi; to'lqin raqami 1646cm-1 gidroksil va erkin suv tomonidan hosil bo'lgan vodorodni aks ettiradi bog'lanishning yutilish cho'qqisi; 1432 ~ 1318 sm-1 diapazoni tsellyuloza kristalli strukturasining mavjudligini aks ettiradi. SBC ning IR spektrida 1432 ~ 1318 sm-1 bandining intensivligi zaiflashadi; 1653 sm-1 da so'rilish cho'qqisining intensivligi ortib boradi, bu esa vodorod bog'larini hosil qilish qobiliyatining mustahkamlanganligini ko'rsatadi; 1040, 605sm-1 kuchliroq ko'rinadi Absorbsiya cho'qqilari va bu ikkisi tsellyulozaning infraqizil spektrida aks etmaydi, birinchisi S=O bog'lanishning xarakterli yutilish cho'qqisi, ikkinchisi esa SO bog'ining xarakterli yutilish cho'qqisi hisoblanadi. Yuqoridagi tahlil asosida tsellyulozaning eterifikatsiya reaksiyasidan so’ng uning molekulyar zanjirida sulfonik kislota guruhlari mavjudligini ko’rish mumkin.

3.1.2 H NMR xarakteristikasi natijalari

Tsellyuloza butil sulfonatning H NMR spektrini ko'rish mumkin: g = 1,74 ~ 2,92 oralig'ida siklobutilning vodorod protonining kimyoviy siljishi va g = 3,33 ~ 4,52 oralig'ida tsellyuloza angidroglyukoza birligi. Kislorod protonining kimyoviy siljishi g = 4,52 protonda g6tonning kimyoviy siljishidir. butilsulfonik kislota guruhi kislorod bilan bog'langan va g = 6 ~ 7 da cho'qqisi yo'q, bu mahsulot emasligini ko'rsatadi Boshqa protonlar mavjud.

3.1.3 SEM xarakteristikasi natijalari

Tsellyuloza paxta pulpasi, mikrokristalin tsellyuloza va mahsulot tsellyuloza butilsulfonatning SEM kuzatuvi. Tsellyuloza paxta pulpasi, mikrokristalin tsellyuloza va mahsulot tsellyuloza butansulfonat (SBC) SEM tahlil natijalarini tahlil qilib, HCL bilan gidrolizdan so'ng olingan mikrokristalin tsellyuloza tsellyuloza tolalari tuzilishini sezilarli darajada o'zgartirishi mumkinligi aniqlandi. Tolali struktura vayron bo'ldi va mayda aglomeratsiyalangan tsellyuloza zarralari olindi. BS bilan keyingi reaksiya natijasida olingan SBC tolali tuzilishga ega emas edi va asosan amorf tuzilishga aylandi, bu uning suvda erishi uchun foydali edi.

3.1.4 XRD xarakteristikasi natijalari

Tsellyuloza va uning hosilalarining kristalliligi butun tsellyuloza birligi strukturasidan hosil bo'lgan kristall mintaqaning foizini bildiradi. Tsellyuloza va uning hosilalari kimyoviy reaksiyaga kirishganda, molekuladagi va molekulalar orasidagi vodorod aloqalari buziladi va kristall hudud amorf hududga aylanadi va shu bilan kristallikni pasaytiradi. Shuning uchun reaktsiyadan oldin va keyin kristallanishning o'zgarishi tsellyuloza o'lchovidir Javobda ishtirok etish yoki qilmaslik mezonlaridan biri. XRD tahlili mikrokristalin tsellyuloza va mahsulot tsellyuloza butansulfonatda o'tkazildi. Taqqoslash orqali ko'rish mumkinki, efirlanishdan so'ng kristallik tubdan o'zgaradi va mahsulot butunlay amorf tuzilishga aylanadi, shuning uchun uni suvda eritib yuborish mumkin.

3.2 Xom ashyoning polimerizatsiya darajasining mahsulotning suvni kamaytiradigan ko'rsatkichlariga ta'siri

Ohakning suyuqligi to'g'ridan-to'g'ri mahsulotning suvni kamaytiradigan ish faoliyatini aks ettiradi va mahsulot tarkibidagi oltingugurt eritmaning suyuqligiga ta'sir qiluvchi eng muhim omillardan biridir. Ohakning suyuqligi mahsulotning suvni kamaytiradigan ish faoliyatini o'lchaydi.

Yuqoridagi usulga ko'ra, turli darajadagi polimerizatsiya bilan MCC tayyorlash uchun gidroliz reaktsiyasi shartlarini o'zgartirgandan so'ng, SBC mahsulotlarini tayyorlash uchun ma'lum bir sintez jarayonini tanlang, mahsulotni almashtirish darajasini hisoblash uchun oltingugurt miqdorini o'lchang va SBC mahsulotlarini suvga qo'shing / tsement / standart qum aralashtirish tizimi Ohakning suyuqligini o'lchash.

Eksperimental natijalardan ko‘rinib turibdiki, tadqiqot doirasida mikrokristalli tsellyuloza xomashyosining polimerlanish darajasi yuqori bo‘lganda, mahsulot tarkibidagi oltingugurt miqdori (almashtirish darajasi) va eritmaning suyuqligi past bo‘ladi. Buning sababi: xom ashyoning molekulyar og'irligi kichik, bu xom ashyoni bir xil aralashtirishga va eterifikatsiya agentining kirib borishiga yordam beradi va shu bilan mahsulotning eterifikatsiya darajasini yaxshilaydi. Shu bilan birga, xom ashyoning polimerizatsiya darajasining pasayishi bilan mahsulotning suvni kamaytirish tezligi to'g'ri chiziqda ko'tarilmaydi. Tajriba natijalari shuni ko'rsatadiki, polimerizatsiya darajasi Dp<96 (molekulyar og'irligi<15552) bo'lgan mikrokristalin tsellyuloza yordamida tayyorlangan SBC bilan aralashtirilgan tsement ohak aralashmasining ohak suyuqligi 180 mm dan ortiq (bu suv reduktorsiz bo'lganidan kattaroqdir). benchmark suyuqligi), SBC molekulyar og'irligi 15552 dan kam bo'lgan tsellyuloza yordamida tayyorlanishi va ma'lum bir suvni kamaytirish tezligini olish mumkinligini ko'rsatadi; SBC polimerizatsiya darajasi 45 (molekulyar og'irligi: 7290) bo'lgan mikrokristalin tsellyuloza yordamida tayyorlanadi va beton aralashmasiga qo'shiladi, ohakning o'lchangan suyuqligi eng katta, shuning uchun polimerizatsiya darajasi taxminan 45 bo'lgan tsellyuloza SBC tayyorlash uchun eng mos keladi; xom ashyoning polimerizatsiya darajasi 45 dan katta bo'lsa, ohakning suyuqligi asta-sekin pasayadi, ya'ni suvni kamaytirish tezligi pasayadi. Buning sababi shundaki, molekulyar og'irlik katta bo'lsa, bir tomondan, aralashmalar tizimining yopishqoqligi oshadi, sementning dispersiya bir xilligi yomonlashadi va betonda dispersiya sekinlashadi, bu dispersiya ta'siriga ta'sir qiladi; boshqa tomondan, molekulyar og'irlik katta bo'lsa, superplastifikatorning makromolekulalari tasodifiy lasan konformatsiyasida bo'lib, tsement zarralari yuzasida adsorbsiyalanishi nisbatan qiyin. Ammo xom ashyoning polimerizatsiya darajasi 45 dan kam bo'lsa, mahsulotning oltingugurt miqdori (almashtirish darajasi) nisbatan katta bo'lsa-da, ohak aralashmasining suyuqligi ham pasayishni boshlaydi, lekin pasayish juda kichik. Buning sababi shundaki, suvni kamaytiradigan moddaning molekulyar og'irligi kichik bo'lsa, molekulyar diffuziya oson va yaxshi namlanuvchan bo'lsa-da, molekulaning adsorbsiya tezligi molekuladan kattaroqdir va suv tashish zanjiri juda qisqa va zarralar orasidagi ishqalanish katta, bu beton uchun zararli. Dispersiya ta'siri katta molekulyar og'irlikdagi suv reduktori kabi yaxshi emas. Shuning uchun, suv reduktorining ish faoliyatini yaxshilash uchun cho'chqa yuzining (tsellyuloza segmenti) molekulyar og'irligini to'g'ri nazorat qilish juda muhimdir.

3.3 Reaksiya sharoitlarining mahsulotning suvni kamaytiradigan ko'rsatkichlariga ta'siri

Tajribalar natijasida ma'lum bo'lishicha, MCC ning polimerlanish darajasidan tashqari, reaktivlar nisbati, reaksiya harorati, xom ashyoning faollashishi, mahsulot sintez vaqti va suspenziyalash agenti turi mahsulotning suvni kamaytiradigan ko'rsatkichlariga ta'sir qiladi.

3.3.1 Reaktivlar nisbati

(1) BS dozasi

Jarayonning boshqa parametrlari bilan aniqlangan sharoitlarda (MKKning polimerlanish darajasi 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2,1, suspenziya qiluvchi modda izopropanol, xona haroratida tsellyulozaning faollanish vaqti 2 soat, sintez harorati 80°C, sintez vaqti 5 soat), agentning hosil bo‘lish miqdoriga investitsiya qilish. 1,4-butan sulton (BS) mahsulotning butansulfonik kislota guruhlarini almashtirish darajasi va eritmaning suyuqligi.

Ko'rinib turibdiki, BS miqdori ortishi bilan butansulfonik kislota guruhlarini almashtirish darajasi va eritmaning suyuqligi sezilarli darajada oshadi. BS ning MCC ga nisbati 2,2: 1 ga yetganda, DS va ohakning suyuqligi maksimal darajaga etadi. qiymati, suvni kamaytirish ko'rsatkichi hozirgi vaqtda eng yaxshi deb hisoblanadi. BS qiymati o'sishda davom etdi va ohakning almashtirish darajasi ham, suyuqligi ham pasayishni boshladi. Buning sababi shundaki, BS ortiqcha bo'lsa, BS NaOH bilan reaksiyaga kirishib, HO-(CH2)4SO3Na hosil qiladi. Shuning uchun ushbu maqola BS ning MCC ga optimal material nisbatini 2,2: 1 sifatida tanlaydi.

(2) NaOH dozasi

Boshqa jarayon parametrlari bilan aniqlangan sharoitlarda (MKK polimerlanish darajasi 45, n(BS):n(MCC)=2,2:1. Suspension agenti izopropanol, xona haroratida tsellyulozaning faollashuv vaqti 2 soat, sintez harorati 80°C, sintez vaqti 5 soat), gidroksidining substitusion miqdoriga taʼsirini investitsiya qilish uchun. mahsulotdagi butansulfonik kislota guruhlari va eritmaning suyuqligi.

Ko'rinib turibdiki, pasayish miqdori ortishi bilan SBCni almashtirish darajasi tez o'sib boradi va eng yuqori qiymatga erishgandan so'ng pasayishni boshlaydi. Buning sababi shundaki, NaOH miqdori yuqori bo'lsa, tizimda juda ko'p bo'sh asoslar mavjud bo'lib, yon reaktsiyalar ehtimoli ortadi, natijada yon reaktsiyalarda ko'proq eterifikatsiya agentlari (BS) ishtirok etadi va shu bilan mahsulotdagi sulfon kislotasi guruhlarini almashtirish darajasini pasaytiradi. Yuqori haroratda juda ko'p NaOH mavjudligi ham tsellyulozani buzadi va polimerizatsiyaning past darajasida mahsulotning suvni kamaytiradigan ko'rsatkichlari ta'sir qiladi. Tajriba natijalariga ko'ra, NaOH ning MCC ga molyar nisbati 2,1 ga yaqin bo'lsa, almashtirish darajasi eng katta bo'ladi, shuning uchun bu ish NaOH ning MCC ga molyar nisbati 2,1:1,0 ekanligini aniqlaydi.

3.3.2 Reaksiya haroratining mahsulotning suvni kamaytirish ko'rsatkichlariga ta'siri

Jarayonning boshqa parametrlari bilan aniqlangan sharoitlarda (MKK polimerlanish darajasi 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, suspenziya qiluvchi modda izopropanol, xona haroratida tsellyulozaning faollashuv vaqti 2 soat. Vaqt 5 soat), butanning kislotali birikmalar reaksiyasi mahsulotining sintezlanish darajasiga ta’siri butanning kislotali birikmalar reaksiyasi haroratiga ta’sir ko‘rsatdi. tekshirildi.

Ko'rinib turibdiki, reaksiya harorati oshishi bilan SBC ning sulfonik kislota o'rnini bosish darajasi DS asta-sekin o'sib boradi, ammo reaktsiya harorati 80 ° C dan oshganda, DS pasayish tendentsiyasini ko'rsatadi. 1,4-butan sulton va tsellyuloza o'rtasidagi eterifikatsiya reaktsiyasi endotermik reaktsiya bo'lib, reaktsiya haroratining oshishi efirlashtiruvchi vosita va tsellyuloza gidroksil guruhi o'rtasidagi reaktsiyaga foydalidir, lekin harorat oshishi bilan NaOH va tsellyuloza ta'siri asta-sekin kuchayadi. U kuchli bo'lib, tsellyulozaning parchalanishiga va tushishiga olib keladi, natijada tsellyuloza molekulyar og'irligi pasayadi va kichik molekulyar shakar hosil bo'ladi. Bunday kichik molekulalarning efirlashtiruvchi moddalar bilan reaksiyasi nisbatan oson kechadi va ko'proq efirlashtiruvchi moddalar iste'mol qilinadi, bu mahsulotning almashinish darajasiga ta'sir qiladi. Shuning uchun, bu tezis BS va tsellyulozaning eterifikatsiya reaktsiyasi uchun eng mos reaktsiya harorati 80 ℃ deb hisoblaydi.

3.3.3 Reaktsiya vaqtining mahsulotning suvni kamaytirish ko'rsatkichlariga ta'siri

Reaktsiya vaqti xom ashyoning xona haroratida faollashishi va mahsulotlarning doimiy haroratli sintez vaqtiga bo'linadi.

(1) Xona haroratida xom ashyoni faollashtirish vaqti

Yuqoridagi optimal jarayon sharoitida (MCC polimerlanish darajasi 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, suspenziya izopropanol, sintez reaksiyasi harorati 80°C, mahsulot Doimiy harorat sintez vaqti 5s), xona haroratining kislotali kislotali guruhning faollashuv vaqtiga ta’sirini o‘rganing.

Ko'rinib turibdiki, SBC mahsulotining butansulfonik kislota guruhining almashinish darajasi birinchi navbatda ortadi, so'ngra faollashuv vaqtining uzayishi bilan kamayadi. Tahlil sababi NaOH ta'sir qilish vaqtining oshishi bilan tsellyulozaning buzilishi jiddiy bo'lishi mumkin. Kichik molekulyar shakar hosil qilish uchun tsellyulozaning molekulyar og'irligini kamaytiring. Bunday kichik molekulalarning efirlashtiruvchi moddalar bilan reaksiyasi nisbatan oson kechadi va ko'proq efirlashtiruvchi moddalar iste'mol qilinadi, bu mahsulotning almashinish darajasiga ta'sir qiladi. Shuning uchun ushbu maqolada xom ashyoning xona haroratida faollashuv vaqti 2 soat deb hisoblangan.

(2) Mahsulot sintez vaqti

Yuqoridagi optimal jarayon sharoitlarida xona haroratida aktivizatsiya vaqtining mahsulotning butansulfonik kislota guruhini almashtirish darajasiga ta'siri o'rganildi. Ko'rinib turibdiki, reaktsiya vaqtining uzayishi bilan birinchi navbatda almashtirish darajasi oshadi, lekin reaktsiya vaqti 5 soatga etganida, DS pasayish tendentsiyasini ko'rsatadi. Bu tsellyulozaning eterifikatsiya reaktsiyasida mavjud bo'lgan erkin asos bilan bog'liq. Yuqori haroratlarda reaksiya vaqtining uzayishi tsellyulozaning ishqoriy gidrolizlanish darajasining oshishiga, tsellyuloza molekulyar zanjirining qisqarishiga, mahsulot molekulyar og‘irligining kamayishiga va yon reaksiyalarning kuchayishiga olib keladi, natijada almashtirish sodir bo‘ladi. daraja pasayadi. Ushbu tajribada ideal sintez vaqti 5 soat.

3.3.4 Suspension agent turining mahsulotning suvni kamaytiradigan ko'rsatkichlariga ta'siri

Optimal jarayon sharoitida (MCC polimerizatsiya darajasi 45, n (MCC): n (NaOH): n (BS) = 1: 2,1: 2,2, xona haroratida xom ashyoni faollashtirish vaqti 2 soat, mahsulotlarning doimiy haroratli sintez vaqti 5 soat va sintez reaktsiyasi harorati 80 ℃), mos ravishda izopoletanolat, etanoletanolat, akoletanolatni tanlang. va neft efirini suspenziya qiluvchi moddalar sifatida ko'rib chiqing va ularning mahsulotning suvni kamaytiradigan ko'rsatkichlariga ta'sirini muhokama qiling.

Shubhasiz, izopropanol, n-butanol va etil asetat bu eterifikatsiya reaktsiyasida suspenziya qiluvchi vosita sifatida ishlatilishi mumkin. Suspension agentning roli, reaktivlarni tarqatishdan tashqari, reaktsiya haroratini nazorat qilishi mumkin. Izopropanolning qaynash nuqtasi 82,3 ° S ni tashkil qiladi, shuning uchun izopropanol suspenziya qiluvchi vosita sifatida ishlatiladi, tizimning harorati optimal reaktsiya haroratiga yaqin nazorat qilinishi mumkin va mahsulotdagi butansulfonik kislota guruhlarini almashtirish darajasi va eritmaning suyuqligi nisbatan yuqori; etanolning qaynash nuqtasi juda yuqori bo'lsa, past, reaktsiya harorati talablarga javob bermaydi, mahsulotdagi butansulfonik kislota guruhlarini almashtirish darajasi va eritmaning suyuqligi past; reaksiyada neft efiri ishtirok etishi mumkin, shuning uchun dispers mahsulot olinmaydi.

4 Xulosa

(1) Paxta pulpasidan dastlabki xom ashyo sifatida foydalanish,mikrokristalin tsellyuloza (MCC)mos polimerlanish darajasi bilan tayyorlangan, NaOH bilan faollashtirilgan va 1,4-butan sulton bilan reaksiyaga kirishib, suvda eruvchan butilsulfonik kislota tsellyuloza efirini, ya'ni tsellyuloza asosidagi suv reduktorini tayyorladi. Mahsulotning tuzilishi tavsiflandi va tsellyulozaning eterifikatsiya reaktsiyasidan so'ng, uning molekulyar zanjirida amorf tuzilishga aylangan sulfon kislotasi guruhlari mavjudligi va suvni kamaytiradigan mahsulot suvda yaxshi eruvchanligi aniqlandi;

(2) Tajribalar natijasida mikrokristalin tsellyulozaning polimerlanish darajasi 45 ga teng bo'lsa, olingan mahsulotning suvni kamaytirish ko'rsatkichi eng yaxshi ekanligi aniqlandi; xomashyoning polimerlanish darajasi aniqlangan holda, reaksiyaga kirishuvchi moddalar nisbati n(MCC):n(NaOH):n( BS)=1:2,1:2,2, xona haroratida xom ashyoning faollanish vaqti 2 soat, mahsulot sintez harorati 80°C, sintez vaqti 5 soat. Suv samaradorligi optimal hisoblanadi.