Bütan Sülfonat Selüloz Eter Su İndirgeyicisinin Sentezi ve Karakterizasyonu

Selüloz pamuk hamurunun asit hidrolizi ile elde edilen belirli bir polimerizasyon derecesine sahip mikrokristalin selüloz (MCC) hammadde olarak kullanıldı. Sodyum hidroksitin aktivasyonu altında, 1,4-bütan sülton (BS) ile reaksiyona sokularak iyi suda çözünürlüğe sahip bir selüloz bütil sülfonat (SBC) su indirgeyici geliştirildi. Ürün yapısı kızılötesi spektroskopisi (FT-IR), nükleer manyetik rezonans spektroskopisi (NMR), taramalı elektron mikroskobu (SEM), X-ışını kırınımı (XRD) ve diğer analitik yöntemlerle karakterize edildi ve MCC'nin polimerizasyon derecesi, hammadde oranı ve reaksiyonu incelendi. Sıcaklık, reaksiyon süresi ve süspanse edici madde türü gibi sentetik işlem koşullarının ürünün su indirgeme performansı üzerindeki etkileri. Sonuçlar şunu göstermektedir: Hammadde MCC'nin polimerizasyon derecesi 45 olduğunda, reaktanların kütle oranı: AGU (selüloz glukozit birimi): n (NaOH): n (BS) = 1.0: 2.1: 2.2, Süspansiyon maddesi izopropanoldür, hammaddenin oda sıcaklığında aktivasyon süresi 2 saattir ve ürünün sentez süresi 5 saattir. Sıcaklık 80°C olduğunda, elde edilen ürün bütansülfonik asit gruplarının en yüksek ikame derecesine sahiptir ve ürün en iyi su indirgeme performansına sahiptir.

Anahtar kelimeler:selüloz; selüloz bütilsülfonat; su azaltıcı madde; su azaltıcı performans

1、giriiş

Beton süperplastikleştirici, modern betonun vazgeçilmez bileşenlerinden biridir. Su azaltıcı maddenin ortaya çıkması nedeniyle betonun yüksek işlenebilirliği, iyi dayanıklılığı ve hatta yüksek mukavemeti garanti edilebilir. Şu anda yaygın olarak kullanılan yüksek verimli su azaltıcılar esas olarak şu kategorileri içerir: naftalin bazlı su azaltıcı (SNF), sülfonatlı melamin reçine bazlı su azaltıcı (SMF), sülfamat bazlı su azaltıcı (ASP), modifiye Lignosülfonat süperplastikleştirici (ML) ve şu anda daha aktif bir şekilde araştırılan polikarboksilat süperplastikleştirici (PC). Su azaltıcıların sentez sürecini analiz ettiğimizde, önceki geleneksel yoğuşma su azaltıcılarının çoğu, polikondensasyon reaksiyonu için hammadde olarak güçlü keskin kokulu formaldehit kullanır ve sülfonasyon işlemi genellikle son derece aşındırıcı dumanlı sülfürik asit veya konsantre sülfürik asit ile gerçekleştirilir. Bu, kaçınılmaz olarak işçiler ve çevre üzerinde olumsuz etkilere neden olacak ve ayrıca sürdürülebilir kalkınmaya elverişli olmayan büyük miktarda atık kalıntısı ve atık sıvı üretecektir; ancak, polikarboksilat su azaltıcılar zamanla küçük beton kaybı, düşük dozaj, iyi akış avantajlarına sahip olmasına rağmen, yüksek yoğunluk ve formaldehit gibi toksik maddeler içermemesi avantajlarına sahiptir, ancak yüksek fiyatı nedeniyle Çin'de tanıtılması zordur. Hammadde kaynağının analizinden, yukarıda belirtilen su azaltıcıların çoğunun petrokimyasal ürünlere/yan ürünlere dayalı olarak sentezlendiğini, yenilenemeyen bir kaynak olan petrolün ise giderek daha kıt olduğunu ve fiyatının sürekli arttığını bulmak zor değildir. Bu nedenle, yeni yüksek performanslı beton süperakışkanlaştırıcılar geliştirmek için ucuz ve bol miktarda bulunan doğal yenilenebilir kaynakların hammadde olarak nasıl kullanılacağı, beton süperakışkanlaştırıcılar için önemli bir araştırma yönü haline gelmiştir.

Selüloz, birçok D-glukopiranozun β-(1-4) glikozidik bağlarıyla bağlanmasıyla oluşan doğrusal bir makromoleküldür. Her bir glukopiranozil halkasında üç hidroksil grubu vardır. Uygun işlem belirli bir reaktivite elde edebilir. Bu makalede, selüloz pamuk hamuru ilk hammadde olarak kullanıldı ve uygun bir polimerizasyon derecesine sahip mikrokristalin selüloz elde etmek için asit hidrolizinden sonra, sodyum hidroksit ile aktive edildi ve 1,4-bütan sülton ile reaksiyona sokularak bütil sülfonat Asit selüloz eter süperplastikleştirici hazırlandı ve her reaksiyonun etki eden faktörleri tartışıldı.

2. Deney

2.1 Hammaddeler

Selüloz pamuk hamuru, polimerizasyon derecesi 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-bütan sülton (BS), endüstriyel sınıf, Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd. tarafından üretilmiştir; 52.5R sıradan Portland çimentosu, Urumqi Çimento fabrikası tarafından sağlanmıştır; Çin ISO standart kumu, Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd. tarafından üretilmiştir; sodyum hidroksit, hidroklorik asit, izopropanol, susuz metanol, etil asetat, n-bütanol, petrol eteri vb. hepsi analitik olarak saftır ve ticari olarak temin edilebilir.

2.2 Deneysel yöntem

Belirli bir miktar pamuk hamurunu tartıp iyice öğütün, üç ağızlı bir şişeye koyun, belirli bir konsantrasyonda seyreltik hidroklorik asit ekleyin, belirli bir süre ısıtmak ve hidrolize etmek için karıştırın, oda sıcaklığına soğutun, süzün, nötr olana kadar suyla yıkayın ve 50 ° C'de vakumda kurutun. Farklı polimerizasyon derecelerine sahip mikrokristalin selüloz hammaddelerine sahip olduktan sonra, literatüre göre polimerizasyon derecelerini ölçün, üç ağızlı bir reaksiyon şişesine koyun, kütlesinin 10 katı bir süspansiyon maddesi ile süspanse edin, karıştırarak belirli bir miktarda sodyum hidroksit sulu çözeltisi ekleyin, belirli bir süre oda sıcaklığında karıştırın ve aktive edin, hesaplanan miktarda 1,4-bütan sülton (BS) ekleyin, reaksiyon sıcaklığına kadar ısıtın, sabit sıcaklıkta belirli bir süre reaksiyona sokun, ürünü oda sıcaklığına soğutun ve emme filtrasyonu ile ham ürünü elde edin. Su ve metanol ile 3 kez yıkanır ve vakumla süzülerek son ürün olan selüloz bütilsülfonat su indirgeyici (SBC) elde edilir.

2.3 Ürün analizi ve karakterizasyonu

2.3.1 Ürün kükürt içeriğinin belirlenmesi ve ikame derecesinin hesaplanması

Kurutulmuş selüloz butil sülfonat su indirgeyici ürününde kükürt içeriğini belirlemek amacıyla element analizi yapmak için FLASHEA-PE2400 element analiz cihazı kullanıldı.

2.3.2 Harcın akışkanlığının belirlenmesi

GB8076-2008'deki 6.5'e göre ölçülmüştür. Yani, önce genleşme çapı (180±2) mm olduğunda NLD-3 çimento harcı akışkanlık test cihazında su/çimento/standart kum karışımını ölçün. çimento, ölçülen kıyaslama su tüketimi 230 g olduğunda) ve ardından çimento kütlesinin %1'i kütlesinde bir su azaltıcı madde suya eklenir, çimento/su azaltıcı madde/standart su/standart kum = 450 g/4,5 g/230 g/ 1350 g oranı bir JJ-5 çimento harcı mikserine yerleştirilir ve eşit şekilde karıştırılır ve harç akışkanlık test cihazında harcın genleşmiş çapı ölçülür, bu da ölçülen harç akışkanlığıdır.

2.3.3 Ürün Karakterizasyonu

Numune, Bruker Şirketi'nin EQUINOX 55 tipi Fourier dönüşümlü kızılötesi spektrometresi kullanılarak FT-IR ile karakterize edildi; numunenin H NMR spektrumu, Varian Şirketi'nin INOVA ZAB-HS pulluk süperiletken nükleer manyetik rezonans cihazı ile karakterize edildi; ürünün morfolojisi bir mikroskop altında incelendi; numune üzerinde MAC Şirketi M18XHF22-SRA'nın bir X-ışını difraktometresi kullanılarak XRD analizi gerçekleştirildi.

3. Sonuçlar ve tartışma

3.1 Karakterizasyon sonuçları

3.1.1 FT-IR karakterizasyon sonuçları

Kızılötesi analiz, polimerizasyon derecesi Dp=45 olan ham madde mikrokristalin selüloz ve bu ham maddeden sentezlenen ürün SBC üzerinde gerçekleştirilmiştir. SC ve SH'nin absorpsiyon pikleri çok zayıf olduğundan tanımlama için uygun değildir, S=O ise güçlü absorpsiyon piki vardır. Bu nedenle moleküler yapıda sülfonik asit grubu olup olmadığı S=O pikinin varlığının doğrulanmasıyla belirlenebilir. Selüloz spektrumunda açıkça 3344 cm-1 dalga sayısında güçlü bir absorpsiyon piki vardır ve bu selülozdaki hidroksil gerilme titreşim pikinden kaynaklanmaktadır; 2923 cm-1 dalga sayısındaki daha güçlü absorpsiyon piki ise metilenin (-CH2) gerilme titreşim pikidir. Titreşim piki; 1031, 1051, 1114 ve 1165 cm-1'den oluşan bant serileri hidroksil gerilme titreşiminin absorpsiyon piki ile eter bağı (COC) bükülme titreşiminin absorpsiyon piki'ni yansıtmaktadır; Dalga sayısı 1646cm-1, hidroksil ve serbest su tarafından oluşturulan hidrojeni yansıtır Bağ emilim zirvesi; 1432~1318cm-1 bandı selüloz kristal yapısının varlığını yansıtır. SBC'nin IR spektrumunda, 1432~1318cm-1 bandının yoğunluğu zayıflar; 1653 cm-1'deki emilim zirvesinin yoğunluğu artarken, hidrojen bağları oluşturma yeteneğinin güçlendiğini gösterir; 1040,605cm-1 daha güçlü görünür Emilim zirveleri ve bu ikisi selülozun kızılötesi spektrumunda yansıtılmaz, ilki S=O bağının karakteristik emilim zirvesidir ve ikincisi SO bağının karakteristik emilim zirvesidir. Yukarıdaki analize dayanarak, selülozun eterleşme reaksiyonundan sonra moleküler zincirinde sülfonik asit grupları olduğu görülebilir.

3.1.2 H NMR karakterizasyon sonuçları

Selüloz bütil sülfonatın H NMR spektrumu görülebilir: γ=1.74~2.92 içerisinde siklobutilin hidrojen proton kimyasal kayması ve γ=3.33~4.52 içerisinde selüloz anhidroglikoz birimi bulunur. γ=4.52~6 içerisindeki oksijen protonunun kimyasal kayması, oksijene bağlı bütilsülfonik asit grubundaki metilen protonunun kimyasal kaymasıdır ve γ=6~7 noktasında tepe yoktur, bu da ürünün olmadığını gösterir. Diğer protonlar mevcuttur.

3.1.3 SEM karakterizasyon sonuçları

Selüloz pamuk hamuru, mikrokristalin selüloz ve ürün selüloz butilsülfonatın SEM gözlemi. Selüloz pamuk hamuru, mikrokristalin selüloz ve ürün selüloz bütansülfonatın (SBC) SEM analiz sonuçlarını analiz ederek, HCL ile hidrolizden sonra elde edilen mikrokristalin selülozun selüloz liflerinin yapısını önemli ölçüde değiştirebileceği bulunmuştur. Lifli yapı yok edildi ve ince aglomere selüloz parçacıkları elde edildi. BS ile daha fazla reaksiyona girerek elde edilen SBC'nin lifli yapısı yoktu ve temelde suda çözünmesi için faydalı olan amorf bir yapıya dönüştü.

3.1.4 XRD karakterizasyon sonuçları

Selüloz ve türevlerinin kristalinitesi, selüloz birim yapısının bütününde oluşturduğu kristalin bölgenin yüzdesini ifade eder. Selüloz ve türevleri bir kimyasal reaksiyona girdiğinde, moleküldeki ve moleküller arasındaki hidrojen bağları yok olur ve kristalin bölge amorf bir bölge haline gelir, böylece kristalinite azalır. Bu nedenle, reaksiyondan önce ve sonra kristalinitedeki değişim, selülozun tepkiye katılıp katılmamasının bir ölçüsüdür. Mikrokristalin selüloz ve ürün selüloz bütansülfonat üzerinde XRD analizi yapıldı. Karşılaştırma yoluyla, eterleşmeden sonra kristalinitenin temelde değiştiği ve ürünün tamamen amorf bir yapıya dönüştüğü, böylece suda çözünebileceği görülebilir.

3.2 Hammaddelerin polimerizasyon derecesinin ürünün su azaltma performansına etkisi

Harcın akışkanlığı, ürünün su azaltma performansını doğrudan yansıtır ve ürünün kükürt içeriği, harcın akışkanlığını etkileyen en önemli faktörlerden biridir. Harcın akışkanlığı, ürünün su azaltma performansını ölçer.

Yukarıdaki yönteme göre farklı polimerizasyon derecelerine sahip MCC hazırlamak için hidroliz reaksiyon koşullarını değiştirdikten sonra, SBC ürünlerini hazırlamak için belirli bir sentez işlemi seçin, ürün ikame derecesini hesaplamak için kükürt içeriğini ölçün ve SBC ürünlerini su/çimento/standart kum karıştırma sistemine ekleyin Harcın akışkanlığını ölçün.

Deneysel sonuçlardan, araştırma aralığında, mikrokristalin selüloz hammaddesinin polimerizasyon derecesi yüksek olduğunda, ürünün kükürt içeriğinin (ikame derecesi) ve harcın akışkanlığının düşük olduğu görülebilir. Bunun nedeni: hammaddenin molekül ağırlığının küçük olması, hammaddenin düzgün karışmasına ve eterifikasyon maddesinin nüfuz etmesine elverişlidir, böylece ürünün eterifikasyon derecesi iyileştirilir. Ancak, ürün su indirgeme oranı, hammaddelerin polimerizasyon derecesinin azalmasıyla doğru bir çizgide artmaz. Deneysel sonuçlar, polimerizasyon derecesi Dp<96 (molekül ağırlığı<15552) olan mikrokristalin selüloz kullanılarak hazırlanan SBC ile karıştırılan çimento harcı karışımının harç akışkanlığının 180 mm'den büyük olduğunu (bu, su indirgeyici olmadan olandan daha büyüktür) göstermektedir. kıyaslama akışkanlığı), SBC'nin 15552'den düşük bir molekül ağırlığına sahip selüloz kullanılarak hazırlanabileceğini ve belirli bir su indirgeme oranının elde edilebileceğini göstermektedir; SBC, polimerizasyon derecesi 45 (molekül ağırlığı: 7290) olan mikrokristalin selüloz kullanılarak hazırlanır ve beton karışımına eklenir, harcın ölçülen akışkanlığı en büyük olduğundan, yaklaşık 45 polimerizasyon derecesine sahip selülozun SBC'nin hazırlanması için en uygun olduğu düşünülmektedir; hammaddelerin polimerizasyon derecesi 45'ten büyük olduğunda, harcın akışkanlığı kademeli olarak azalır, bu da su azaltma oranının azalması anlamına gelir. Bunun nedeni, molekül ağırlığı büyük olduğunda, bir yandan karışım sisteminin viskozitesinin artacağı, çimentonun dispersiyon düzgünlüğünün bozulacağı ve betondaki dispersiyonun yavaş olacağı ve bu da dispersiyon etkisini etkileyeceğidir; diğer yandan, molekül ağırlığı büyük olduğunda, süperakışkanlaştırıcının makromolekülleri, çimento parçacıklarının yüzeyine adsorbe edilmesi nispeten zor olan rastgele bobin konformasyonundadır. Ancak hammaddenin polimerizasyon derecesi 45'ten az olduğunda, ürünün kükürt içeriği (ikame derecesi) nispeten büyük olmasına rağmen, harç karışımının akışkanlığı da azalmaya başlar, ancak azalma çok küçüktür. Bunun nedeni, su indirgeyici maddenin moleküler ağırlığı küçük olduğunda, moleküler difüzyon kolay olmasına ve iyi ıslanabilirliğe sahip olmasına rağmen, molekülün adsorpsiyon haslığının molekülünkinden daha büyük olması ve su taşıma zincirinin çok kısa olması ve parçacıklar arasındaki sürtünmenin büyük olmasıdır, bu da beton için zararlıdır. Dispersiyon etkisi, daha büyük moleküler ağırlığa sahip su indirgeyicininki kadar iyi değildir. Bu nedenle, su indirgeyicinin performansını iyileştirmek için domuz yüzünün (selüloz segmenti) moleküler ağırlığını uygun şekilde kontrol etmek çok önemlidir.

3.3 Reaksiyon koşullarının ürünün su azaltıcı performansına etkisi

Yapılan deneyler sonucunda, MCC'nin polimerizasyon derecesinin yanı sıra, reaktanların oranı, reaksiyon sıcaklığı, hammaddelerin aktivasyonu, ürün sentez süresi ve süspanse edici maddenin tipinin ürünün su azaltıcı performansını etkilediği görülmüştür.

3.3.1 Reaktif oranı

(1) BS'nin dozajı

Diğer işlem parametrelerine göre belirlenen koşullar altında (MCC'nin polimerizasyon derecesi 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2.1, süspanse edici madde izopropanol, selülozun oda sıcaklığında aktivasyon süresi 2 saat, sentez sıcaklığı 80°C ve sentez süresi 5 saat), eterleştirme maddesi 1,4-bütan sülton (BS) miktarının ürünün bütansülfonik asit gruplarının ikame derecesi ve harcın akışkanlığı üzerindeki etkisini araştırmak.

Görüldüğü gibi BS miktarı arttıkça bütansülfonik asit gruplarının ikame derecesi ve harcın akışkanlığı önemli ölçüde artmaktadır. BS/MCC oranı 2,2:1'e ulaştığında, DS ve harcın akışkanlığı maksimum değere ulaşmaktadır. Bu değer, su azaltıcı performansın bu zamanda en iyi olduğu düşünülmektedir. BS değeri artmaya devam etmiş ve hem ikame derecesi hem de harcın akışkanlığı azalmaya başlamıştır. Bunun nedeni, BS aşırı olduğunda BS'nin NaOH ile reaksiyona girerek HO-(CH2)4SO3Na üretmesidir. Bu nedenle, bu makale BS/MCC'nin optimum malzeme oranını 2,2:1 olarak seçmektedir.

(2) NaOH'nin dozajı

Diğer proses parametreleri ile belirlenen koşullar altında (MCC'nin polimerizasyon derecesi 45, n(BS):n(MCC)=2,2:1. Süspansiyon maddesi izopropanol, selülozun oda sıcaklığında aktivasyon süresi 2 saat, sentez sıcaklığı 80°C ve sentez süresi 5 saat), sodyum hidroksit miktarının üründeki bütansülfonik asit gruplarının ikame derecesi ve harcın akışkanlığı üzerindeki etkisini araştırmak.

Görüldüğü gibi, indirgeme miktarı arttıkça SBC'nin ikame derecesi hızla artar ve en yüksek değere ulaştıktan sonra azalmaya başlar. Bunun nedeni, NaOH içeriği yüksek olduğunda sistemde çok fazla serbest baz olması ve yan reaksiyon olasılığının artması, bunun sonucunda yan reaksiyonlara daha fazla eterifikasyon ajanının (BS) katılması ve böylece üründeki sülfonik asit gruplarının ikame derecesinin azalmasıdır. Daha yüksek bir sıcaklıkta, çok fazla NaOH varlığı da selülozu bozacak ve ürünün su indirgeme performansı daha düşük bir polimerizasyon derecesinde etkilenecektir. Deneysel sonuçlara göre, NaOH'nin MCC'ye molar oranı yaklaşık 2,1 olduğunda, ikame derecesi en büyüktür, bu nedenle bu makale NaOH'nin MCC'ye molar oranının 2,1: 1,0 olduğunu belirlemektedir.

3.3.2 Reaksiyon sıcaklığının ürün su azaltma performansına etkisi

Diğer işlem parametreleri ile belirlenen koşullar altında (MCC'nin polimerizasyon derecesi 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, süspanse edici madde izopropanol ve selülozun oda sıcaklığında aktivasyon süresi 2 saattir. Süre 5 saat), sentez reaksiyon sıcaklığının üründeki bütansülfonik asit gruplarının ikame derecesi üzerindeki etkisi araştırıldı.

Reaksiyon sıcaklığı arttıkça SBC'nin sülfonik asit ikame derecesi DS'nin kademeli olarak arttığı, ancak reaksiyon sıcaklığı 80 °C'yi aştığında DS'nin aşağı yönlü bir eğilim gösterdiği görülebilir. 1,4-bütan sülton ve selüloz arasındaki eterleşme reaksiyonu endotermik bir reaksiyondur ve reaksiyon sıcaklığının artırılması eterleştirici madde ile selüloz hidroksil grubu arasındaki reaksiyon için faydalıdır, ancak sıcaklığın artmasıyla NaOH ve selülozun etkisi kademeli olarak artar. Kuvvetli hale gelir, selülozun parçalanmasına ve düşmesine neden olur, bunun sonucunda selülozun moleküler ağırlığında azalma ve küçük moleküler şekerlerin oluşumu meydana gelir. Bu tür küçük moleküllerin eterleştirici maddelerle reaksiyonu nispeten kolaydır ve daha fazla eterleştirici madde tüketilecek ve bu da ürünün ikame derecesini etkileyecektir. Bu nedenle, bu tez BS ve selülozun eterleştirici reaksiyonu için en uygun reaksiyon sıcaklığının 80℃ olduğunu düşünmektedir.

3.3.3 Reaksiyon süresinin ürünün su azaltma performansına etkisi

Tepkime süresi, hammaddelerin oda sıcaklığında aktivasyonu ve ürünlerin sabit sıcaklıkta sentez süresi olmak üzere ikiye ayrılır.

(1) Hammaddelerin oda sıcaklığında aktivasyon süresi

Yukarıdaki optimum proses koşulları altında (MCC polimerizasyon derecesi 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, süspanse edici madde izopropanol, sentez reaksiyon sıcaklığı 80°C, ürün Sabit sıcaklıkta sentez süresi 5 saat), oda sıcaklığında aktivasyon süresinin ürün bütansülfonik asit grubunun ikame derecesi üzerindeki etkisini araştırın.

Ürün SBC'nin bütansülfonik asit grubunun ikame derecesinin önce arttığı ve daha sonra aktivasyon süresinin uzamasıyla azaldığı görülebilir. Analiz nedeni, NaOH etki süresinin artmasıyla selülozun bozunmasının ciddi olması olabilir. Küçük moleküler şekerler üretmek için selülozun moleküler ağırlığını azaltın. Bu tür küçük moleküllerin eterleştirici maddelerle reaksiyonu nispeten kolaydır ve daha fazla eterleştirici madde tüketilecek ve bu da ürünün ikame derecesini etkileyecektir. Bu nedenle, bu makale hammaddelerin oda sıcaklığındaki aktivasyon süresinin 2 saat olduğunu düşünmektedir.

(2) Ürün sentez süresi

Yukarıdaki optimum işlem koşulları altında, oda sıcaklığında aktivasyon süresinin ürünün bütansülfonik asit grubunun ikame derecesi üzerindeki etkisi araştırılmıştır. Reaksiyon süresinin uzamasıyla ikame derecesinin önce arttığı, ancak reaksiyon süresi 5 saate ulaştığında DS'nin aşağı yönlü bir eğilim gösterdiği görülebilir. Bu, selülozun eterifikasyon reaksiyonunda bulunan serbest bazla ilgilidir. Daha yüksek sıcaklıklarda, reaksiyon süresinin uzaması selülozun alkali hidroliz derecesinin artmasına, selüloz moleküler zincirinin kısalmasına, ürünün molekül ağırlığında azalmaya ve yan reaksiyonların artmasına yol açarak ikame ile sonuçlanır. derecesi azalır. Bu deneyde ideal sentez süresi 5 saattir.

3.3.4 Süspansiyon maddesinin tipinin ürünün su azaltıcı performansına etkisi

Optimum proses koşulları altında (MCC polimerizasyon derecesi 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, hammaddelerin oda sıcaklığında aktivasyon süresi 2 saat, ürünlerin sabit sıcaklıkta sentez süresi 5 saat ve sentez reaksiyon sıcaklığı 80 ℃), süspansiyon maddesi olarak sırasıyla izopropanol, etanol, n-bütanol, etil asetat ve petrol eterini seçin ve bunların ürünün su azaltıcı performansı üzerindeki etkilerini tartışın.

Açıkçası, izopropanol, n-bütanol ve etil asetat bu eterifikasyon reaksiyonunda süspansiyon maddesi olarak kullanılabilir. Süspansiyon maddesinin rolü, reaktanları dağıtmanın yanı sıra reaksiyon sıcaklığını da kontrol edebilir. İzopropanolün kaynama noktası 82,3 °C'dir, bu nedenle izopropanol süspansiyon maddesi olarak kullanılır, sistemin sıcaklığı optimum reaksiyon sıcaklığına yakın bir şekilde kontrol edilebilir ve üründeki bütansülfonik asit gruplarının ikame derecesi ve harcın akışkanlığı nispeten yüksektir; etanolün kaynama noktası çok yüksekken Düşük, reaksiyon sıcaklığı gereksinimleri karşılamaz, üründeki bütansülfonik asit gruplarının ikame derecesi ve harcın akışkanlığı düşüktür; petrol eteri reaksiyona katılabilir, bu nedenle dağılmış bir ürün elde edilemez.

4 Sonuç

(1) İlk hammadde olarak pamuk hamurunun kullanılması,mikrokristalin selüloz (MCC)uygun bir polimerizasyon derecesine sahip olan ürün hazırlandı, NaOH ile aktive edildi ve suda çözünen butilsülfonik asit hazırlamak için 1,4-bütan sülton ile reaksiyona sokuldu Selüloz eter, yani selüloz bazlı su indirgeyici. Ürünün yapısı karakterize edildi ve selülozun eterifikasyon reaksiyonundan sonra moleküler zincirinde amorf bir yapıya dönüşmüş sülfonik asit grupları olduğu ve su indirgeyici ürünün iyi suda çözünürlüğe sahip olduğu bulundu;

(2) Deneyler sonucunda, mikrokristalin selülozun polimerizasyon derecesi 45 olduğunda elde edilen ürünün su azaltıcı performansının en iyi olduğu; hammaddelerin polimerizasyon derecesinin belirlenmesi, reaktanların oranının n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2 olması, hammaddelerin oda sıcaklığında aktivasyon süresinin 2 saat, ürün sentez sıcaklığının 80°C ve sentez süresinin 5 saat olması koşuluyla su performansının optimum olduğu bulunmuştur.