Sinteza dhe Karakterizimi i Reduktuesit të Ujit me Eter të Celulozës së Sulfonatit të Butanit

Si lëndë e parë u përdor celuloza mikrokristaline (MCC) me një shkallë të caktuar polimerizimi, e përftuar nga hidroliza acide e tulit të pambukut të celulozës. Nën aktivizimin e hidroksidit të natriumit, ajo u reagua me 1,4-butan sulton (BS) për të përftuar një reduktues uji të butil sulfonatit të celulozës (SBC) me tretshmëri të mirë në ujë. Struktura e produktit u karakterizua nga spektroskopia infra të kuqe (FT-IR), spektroskopia e rezonancës magnetike bërthamore (NMR), mikroskopia elektronike skanuese (SEM), difraksioni i rrezeve X (XRD) dhe metoda të tjera analitike, dhe u hetuan shkalla e polimerizimit, raporti i lëndës së parë dhe reagimi i MCC. Efektet e kushteve të procesit sintetik, të tilla si temperatura, koha e reagimit dhe lloji i agjentit pezullues, në performancën e reduktimit të ujit të produktit. Rezultatet tregojnë se: kur shkalla e polimerizimit të lëndës së parë MCC është 45, raporti masiv i reaktantëve është: AGU (njësia e glukozidit të celulozës): n (NaOH): n (BS) = 1.0: 2.1: 2.2, Agjenti pezullues është izopropanoli, koha e aktivizimit të lëndës së parë në temperaturën e dhomës është 2 orë dhe koha e sintezës së produktit është 5 orë. Kur temperatura është 80°C, produkti i përftuar ka shkallën më të lartë të zëvendësimit të grupeve të acidit butansulfonik dhe produkti ka performancën më të mirë në reduktimin e ujit.

Fjalë kyçe:celulozë; butilsulfonat celuloze; agjent reduktues i ujit; performancë reduktuese e ujit

1、Hyrje

Superplastifikuesi i betonit është një nga përbërësit e domosdoshëm të betonit modern. Pikërisht për shkak të shfaqjes së agjentit reduktues të ujit, mund të garantohet punueshmëria e lartë, qëndrueshmëria e mirë dhe madje edhe fortësia e lartë e betonit. Reduktuesit e ujit me efikasitet të lartë që përdoren aktualisht gjerësisht përfshijnë kryesisht kategoritë e mëposhtme: reduktues uji me bazë naftalini (SNF), reduktues uji me bazë rrëshire melamine të sulfonuar (SMF), reduktues uji me bazë sulfamati (ASP), superplastifikues lignosulfonati i modifikuar (ML) dhe superplastifikues polikarboksilati (PC), i cili aktualisht është duke u hulumtuar më aktivisht. Duke analizuar procesin e sintezës së reduktuesve të ujit, shumica e reduktuesve tradicionalë të mëparshëm të ujit të kondensuar përdorin formaldehid me një erë të fortë të athët si lëndë të parë për reaksionin e polikondensimit, dhe procesi i sulfonimit kryhet përgjithësisht me acid sulfurik të tymosur shumë korroziv ose acid sulfurik të përqendruar. Kjo në mënyrë të pashmangshme do të shkaktojë efekte negative tek punëtorët dhe mjedisin përreth, dhe gjithashtu do të gjenerojë një sasi të madhe mbetjesh dhe lëngu të mbeturinave, gjë që nuk është e favorshme për zhvillimin e qëndrueshëm; Megjithatë, megjithëse reduktuesit e ujit polikarboksilat kanë avantazhet e humbjes së vogël të betonit me kalimin e kohës, dozës së ulët, rrjedhjes së mirë. Ai ka avantazhet e dendësisë së lartë dhe mungesës së substancave toksike si formaldehidi, por është e vështirë ta promovosh atë në Kinë për shkak të çmimit të lartë. Nga analiza e burimit të lëndëve të para, nuk është e vështirë të zbulosh se shumica e reduktuesve të ujit të lartpërmendur sintetizohen bazuar në produkte/nënprodukte petrokimike, ndërsa nafta, si një burim jo i rinovueshëm, është gjithnjë e më e rrallë dhe çmimi i saj është vazhdimisht në rritje. Prandaj, mënyra e përdorimit të burimeve natyrore të rinovueshme të lira dhe të bollshme si lëndë të para për të zhvilluar superplastifikues të rinj të betonit me performancë të lartë është bërë një drejtim i rëndësishëm kërkimor për superplastifikuesit e betonit.

Celuloza është një makromolekulë lineare e formuar duke lidhur shumë D-glukopiranozë me lidhje β-(1-4) glikozidike. Ekzistojnë tre grupe hidroksil në secilën unazë glukopiranosili. Trajtimi i duhur mund të arrijë një reaktivitet të caktuar. Në këtë punim, tuli i pambukut të celulozës u përdor si lënda e parë fillestare, dhe pas hidrolizës acide për të marrë celulozë mikrokristaline me një shkallë të përshtatshme polimerizimi, ajo u aktivizua nga hidroksid natriumi dhe reagoi me 1,4-butan sulton për të përgatitur sulfonat butil. Superplastifikues eter celuloze acide, dhe faktorët ndikues të secilit reaksion u diskutuan.

2. Eksperimentoni

2.1 Lëndë të para

Tul pambuku celuloz, shkalla e polimerizimit 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-butan sulton (BS), i gradës industriale, i prodhuar nga Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; çimento Portland e zakonshme 52.5R, Urumqi. I siguruar nga fabrika e çimentos; rërë standarde ISO e Kinës, e prodhuar nga Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.; hidroksid natriumi, acid klorhidrik, izopropanol, metanol anhidrik, acetat etili, n-butanol, eter nafte, etj., janë të gjitha analitikisht të pastra, të disponueshme komercialisht.

2.2 Metoda eksperimentale

Peshoni një sasi të caktuar tuli pambuku dhe bluajeni siç duhet, vendoseni në një shishe me tre gryka, shtoni një përqendrim të caktuar të acidit klorhidrik të holluar, përziejeni për t'u ngrohur dhe hidrolizuar për një periudhë të caktuar kohore, ftoheni në temperaturën e dhomës, filtrojeni, lajeni me ujë derisa të bëhet neutral dhe thajeni në vakum në 50°C për të përftuar lëndë të para të celulozës mikrokristaline me shkallë të ndryshme polimerizimi, matni shkallën e polimerizimit të tyre sipas literaturës, vendoseni në një shishe reagimi me tre gryka, pezullojeni me një agjent pezullues 10 herë masën e saj, shtoni një sasi të caktuar tretësire ujore të hidroksidit të natriumit nën përzierje. Përziejeni dhe aktivizojeni në temperaturën e dhomës për një periudhë të caktuar kohore, shtoni sasinë e llogaritur të 1,4-butan sultonit (BS), ngroheni deri në temperaturën e reagimit, reagoni në temperaturë konstante për një periudhë të caktuar kohore, ftohni produktin në temperaturën e dhomës dhe merrni produktin e papërpunuar me anë të filtrimit me thithje. Shpëlajeni me ujë dhe metanol 3 herë dhe filtrojeni me thithje për të përftuar produktin përfundimtar, përkatësisht reduktuesin e ujit të butilsulfonatit të celulozës (SBC).

2.3 Analiza dhe karakterizimi i produktit

2.3.1 Përcaktimi i përmbajtjes së squfurit në produkt dhe llogaritja e shkallës së zëvendësimit

Analizuesi elementar FLASHEA-PE2400 u përdor për të kryer analizë elementare në produktin e tharë të reduktimit të ujit të celulozës butil sulfonat për të përcaktuar përmbajtjen e squfurit.

2.3.2 Përcaktimi i rrjedhshmërisë së llaçit

Matur sipas 6.5 në GB8076-2008. Kjo do të thotë, së pari matni përzierjen ujë/çimento/rërë standarde në pajisjen testuese të rrjedhshmërisë së llaçit të çimentos NLD-3 kur diametri i zgjerimit është (180±2) mm. (çimtoja e çimentos, konsumi i ujit standard i matur është 230 g) dhe më pas shtoni në ujë një agjent reduktues uji, masa e të cilit është 1% e masës së çimentos, sipas raportit çimento/agjent reduktues uji/ujë standard/rërë standarde = 450 g/4.5 g/230 g. Raporti prej 1350 g vendoset në një përzierës llaçi çimentoje JJ-5 dhe përzihet në mënyrë të barabartë, dhe matet diametri i zgjeruar i llaçit në pajisjen testuese të rrjedhshmërisë së llaçit, që është rrjedhshmëria e matur e llaçit.

2.3.3 Karakterizimi i produktit

Mostra u karakterizua nga FT-IR duke përdorur spektrometrin infra të kuq me transformim Fourier të tipit EQUINOX 55 të Bruker Company; spektri H NMR i mostrës u karakterizua nga instrumenti i rezonancës magnetike bërthamore superpërçuese INOVA ZAB-HS të Varian Company; Morfologjia e produktit u vëzhgua nën mikroskop; Analiza XRD u krye në mostër duke përdorur një difraktometër me rreze X të MAC Company M18XHF22-SRA.

3. Rezultatet dhe diskutimi

3.1 Rezultatet e karakterizimit

3.1.1 Rezultatet e karakterizimit FT-IR

Analiza infra të kuqe u krye në lëndën e parë celulozë mikrokristaline me një shkallë polimerizimi Dp=45 dhe produktin SBC të sintetizuar nga kjo lëndë e parë. Meqenëse majat e absorbimit të SC dhe SH janë shumë të dobëta, ato nuk janë të përshtatshme për identifikim, ndërsa S=O ka një majë të fortë absorbimi. Prandaj, nëse ekziston një grup acidi sulfonik në strukturën molekulare mund të përcaktohet duke konfirmuar ekzistencën e majës S=O. Natyrisht, në spektrin e celulozës, ekziston një majë e fortë absorbimi në një numër vale prej 3344 cm-1, e cila i atribuohet majës së dridhjes së shtrirjes hidroksil në celulozë; maja më e fortë e absorbimit në një numër vale prej 2923 cm-1 është maja e dridhjes së shtrirjes së metilenit (-CH2). Maja e dridhjes; seria e brezave të përbërë nga 1031, 1051, 1114 dhe 1165cm-1 pasqyron majën e absorbimit të dridhjes së shtrirjes hidroksil dhe majën e absorbimit të dridhjes së përkuljes së lidhjes eter (COC); Numri i valës 1646cm-1 pasqyron hidrogjenin e formuar nga hidroksili dhe uji i lirë. Pika e absorbimit të lidhjes; brezi 1432~1318cm-1 pasqyron ekzistencën e strukturës kristalore të celulozës. Në spektrin IR të SBC, intensiteti i brezit 1432~1318cm-1 dobësohet; ndërsa intensiteti i pikut të absorbimit në 1653 cm-1 rritet, duke treguar se aftësia për të formuar lidhje hidrogjeni është forcuar; 1040, 605cm-1 shfaqen maja më të forta absorbimi, dhe këto të dyja nuk reflektohen në spektrin infra të kuq të celulozës, e para është piku karakteristik i absorbimit të lidhjes S=O, dhe e dyta është piku karakteristik i absorbimit të lidhjes SO. Bazuar në analizën e mësipërme, mund të shihet se pas reaksionit të eterifikimit të celulozës, ka grupe acidi sulfonik në zinxhirin e saj molekular.

3.1.2 Rezultatet e karakterizimit të H NMR

Spektri H NMR i butil sulfonatit të celulozës mund të shihet: brenda γ=1.74~2.92 është zhvendosja kimike e protonit të hidrogjenit të ciklobutilit, dhe brenda γ=3.33~4.52 është njësia e anhidroglukozës së celulozës. Zhvendosja kimike e protonit të oksigjenit në γ=4.52~6 është zhvendosja kimike e protonit të metilenit në grupin e acidit butilsulfonik të lidhur me oksigjenin, dhe nuk ka kulm në γ=6~7, duke treguar se produkti nuk është. Ekzistojnë protone të tjerë.

3.1.3 Rezultatet e karakterizimit SEM

Vëzhgimi me SEM i tulit të pambukut të celulozës, celulozës mikrokristaline dhe produktit butilsulfonat celuloze. Duke analizuar rezultatet e analizës SEM të tulit të pambukut të celulozës, celulozës mikrokristaline dhe produktit butansulfonat celuloze (SBC), është zbuluar se celuloza mikrokristaline e përftuar pas hidrolizës me HCL mund të ndryshojë ndjeshëm strukturën e fibrave të celulozës. Struktura fibroze u shkatërrua dhe u përftuan grimca të imëta të aglomeruara të celulozës. SBC e përftuar duke reaguar më tej me BS nuk kishte strukturë fibroze dhe në thelb u transformua në një strukturë amorfe, e cila ishte e dobishme për tretjen e saj në ujë.

3.1.4 Rezultatet e karakterizimit të XRD

Kristaliniteti i celulozës dhe derivateve të saj i referohet përqindjes së rajonit kristalor të formuar nga struktura e njësisë së celulozës në tërësi. Kur celuloza dhe derivatet e saj i nënshtrohen një reaksioni kimik, lidhjet e hidrogjenit në molekulë dhe midis molekulave shkatërrohen, dhe rajoni kristalor do të bëhet një rajon amorf, duke zvogëluar kështu kristalinitetin. Prandaj, ndryshimi në kristalinitet para dhe pas reaksionit është një masë e celulozës. Një nga kriteret për të marrë pjesë në përgjigje ose jo. Analiza XRD u krye në celulozën mikrokristaline dhe produktin butanesulfonat celuloze. Mund të shihet nga krahasimi se pas eterifikimit, kristaliniteti ndryshon rrënjësisht, dhe produkti është transformuar plotësisht në një strukturë amorfe, në mënyrë që të mund të tretet në ujë.

3.2 Efekti i shkallës së polimerizimit të lëndëve të para në performancën e reduktimit të ujit të produktit

Rrjedhshmëria e llaçit pasqyron drejtpërdrejt performancën e produktit në reduktimin e ujit, dhe përmbajtja e squfurit në produkt është një nga faktorët më të rëndësishëm që ndikon në rrjedhshmërinë e llaçit. Rrjedhshmëria e llaçit mat performancën e produktit në reduktimin e ujit.

Pas ndryshimit të kushteve të reaksionit të hidrolizës për të përgatitur MCC me shkallë të ndryshme të polimerizimit, sipas metodës së mësipërme, zgjidhni një proces të caktuar sinteze për të përgatitur produktet SBC, matni përmbajtjen e squfurit për të llogaritur shkallën e zëvendësimit të produktit dhe shtoni produktet SBC në sistemin e përzierjes ujë/çimento/rërë standarde. Matni rrjedhshmërinë e llaçit.

Nga rezultatet eksperimentale mund të shihet se brenda diapazonit të hulumtimit, kur shkalla e polimerizimit të lëndës së parë të celulozës mikrokristaline është e lartë, përmbajtja e squfurit (shkalla e zëvendësimit) e produktit dhe rrjedhshmëria e llaçit janë të ulëta. Kjo për shkak se: pesha molekulare e lëndës së parë është e vogël, gjë që favorizon përzierjen uniforme të lëndës së parë dhe depërtimin e agjentit të eterifikimit, duke përmirësuar kështu shkallën e eterifikimit të produktit. Megjithatë, shkalla e reduktimit të ujit të produktit nuk rritet në vijë të drejtë me uljen e shkallës së polimerizimit të lëndëve të para. Rezultatet eksperimentale tregojnë se rrjedhshmëria e llaçit të përzierjes së llaçit të çimentos të përzier me SBC të përgatitur duke përdorur celulozë mikrokristaline me një shkallë polimerizimi Dp <96 (pesha molekulare <15552) është më e madhe se 180 mm (që është më e madhe se ajo pa reduktues uji). rrjedhshmëria referuese), duke treguar se SBC mund të përgatitet duke përdorur celulozë me një peshë molekulare më të vogël se 15552, dhe mund të merret një shkallë e caktuar e reduktimit të ujit; SBC përgatitet duke përdorur celulozë mikrokristaline me një shkallë polimerizimi prej 45 (pesha molekulare: 7290), dhe kur i shtohet përzierjes së betonit, rrjedhshmëria e matur e llaçit është më e madhja, kështu që konsiderohet se celuloza me një shkallë polimerizimi prej rreth 45 është më e përshtatshme për përgatitjen e SBC; kur shkalla e polimerizimit të lëndëve të para është më e madhe se 45, rrjedhshmëria e llaçit zvogëlohet gradualisht, që do të thotë se shkalla e reduktimit të ujit zvogëlohet. Kjo ndodh sepse kur pesha molekulare është e madhe, nga njëra anë, viskoziteti i sistemit të përzierjes do të rritet, uniformiteti i shpërndarjes së çimentos do të përkeqësohet dhe shpërndarja në beton do të jetë e ngadaltë, gjë që do të ndikojë në efektin e shpërndarjes; nga ana tjetër, kur pesha molekulare është e madhe, makromolekulat e superplastifikuesit janë në një konformacion spiral të rastësishëm, i cili është relativisht i vështirë për t'u adsorbuar në sipërfaqen e grimcave të çimentos. Por kur shkalla e polimerizimit të lëndës së parë është më pak se 45, megjithëse përmbajtja e squfurit (shkalla e zëvendësimit) e produktit është relativisht e madhe, rrjedhshmëria e përzierjes së llaçit gjithashtu fillon të ulet, por ulja është shumë e vogël. Arsyeja është se kur pesha molekulare e agjentit reduktues të ujit është e vogël, megjithëse difuzioni molekular është i lehtë dhe ka lagështirë të mirë, fortësia e adsorbimit të molekulës është më e madhe se ajo e molekulës, dhe zinxhiri i transportit të ujit është shumë i shkurtër, dhe fërkimi midis grimcave është i madh, gjë që është e dëmshme për betonin. Efekti i shpërndarjes nuk është aq i mirë sa ai i reduktuesit të ujit me peshë molekulare më të madhe. Prandaj, është shumë e rëndësishme të kontrollohet siç duhet pesha molekulare e sipërfaqes së derrit (segmenti i celulozës) për të përmirësuar performancën e reduktuesit të ujit.

3.3 Efekti i kushteve të reagimit në performancën e reduktimit të ujit të produktit

Nëpërmjet eksperimenteve është zbuluar se, përveç shkallës së polimerizimit të MCC, raporti i reagentëve, temperatura e reaksionit, aktivizimi i lëndëve të para, koha e sintezës së produktit dhe lloji i agjentit pezullues, të gjitha ndikojnë në performancën e reduktimit të ujit të produktit.

3.3.1 Raporti i reaktantëve

(1) Doza e BS

Nën kushtet e përcaktuara nga parametra të tjerë të procesit (shkalla e polimerizimit të MCC është 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2.1, agjenti pezullues është izopropanoli, koha e aktivizimit të celulozës në temperaturën e dhomës është 2 orë, temperatura e sintezës është 80°C dhe koha e sintezës 5 orë), për të hetuar efektin e sasisë së agjentit të eterifikimit 1,4-butan sulton (BS) në shkallën e zëvendësimit të grupeve të acidit butansulfonik të produktit dhe rrjedhshmërinë e llaçit.

Mund të shihet se me rritjen e sasisë së BS, shkalla e zëvendësimit të grupeve të acidit butansulfonik dhe rrjedhshmëria e llaçit rriten ndjeshëm. Kur raporti i BS me MCC arrin 2.2:1, rrjedhshmëria e DS dhe llaçit arrin vlerën maksimale, konsiderohet se performanca e reduktimit të ujit është më e mira në këtë kohë. Vlera e BS vazhdoi të rritet, dhe si shkalla e zëvendësimit ashtu edhe rrjedhshmëria e llaçit filluan të ulen. Kjo ndodh sepse kur BS është i tepërt, BS do të reagojë me NaOH për të gjeneruar HO-(CH2)4SO3Na. Prandaj, ky punim zgjedh raportin optimal të materialit të BS me MCC si 2.2:1.

(2) Doza e NaOH

Nën kushtet e përcaktuara nga parametra të tjerë të procesit (shkalla e polimerizimit të MCC është 45, n(BS):n(MCC)=2.2:1. Agjenti pezullues është izopropanoli, koha e aktivizimit të celulozës në temperaturën e dhomës është 2 orë, temperatura e sintezës është 80°C dhe koha e sintezës 5 orë), për të hetuar efektin e sasisë së hidroksidit të natriumit në shkallën e zëvendësimit të grupeve të acidit butansulfonik në produkt dhe rrjedhshmërinë e llaçit.

Mund të shihet se, me rritjen e sasisë së reduktimit, shkalla e zëvendësimit të SBC rritet me shpejtësi dhe fillon të ulet pasi arrin vlerën më të lartë. Kjo ndodh sepse, kur përmbajtja e NaOH është e lartë, ka shumë baza të lira në sistem dhe probabiliteti i reaksioneve anësore rritet, duke rezultuar në më shumë agjentë eterifikimi (BS) që marrin pjesë në reaksionet anësore, duke zvogëluar kështu shkallën e zëvendësimit të grupeve të acidit sulfonik në produkt. Në një temperaturë më të lartë, prania e shumë NaOH do të degradojë gjithashtu celulozën dhe performanca e reduktimit të ujit të produktit do të ndikohet në një shkallë më të ulët të polimerizimit. Sipas rezultateve eksperimentale, kur raporti molar i NaOH me MCC është rreth 2.1, shkalla e zëvendësimit është më e madhja, kështu që ky punim përcakton se raporti molar i NaOH me MCC është 2.1:1.0.

3.3.2 Efekti i temperaturës së reaksionit në performancën e reduktimit të ujit të produktit

Nën kushtet e përcaktuara nga parametra të tjerë të procesit (shkalla e polimerizimit të MCC është 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, agjenti pezullues është izopropanoli dhe koha e aktivizimit të celulozës në temperaturën e dhomës është 2 orë. Koha 5 orë), u hetua ndikimi i temperaturës së reaksionit të sintezës në shkallën e zëvendësimit të grupeve të acidit butansulfonik në produkt.

Mund të shihet se me rritjen e temperaturës së reaksionit, shkalla e zëvendësimit të acidit sulfonik DS të SBC rritet gradualisht, por kur temperatura e reaksionit tejkalon 80 °C, DS tregon një tendencë në rënie. Reaksioni i eterifikimit midis 1,4-butan sultonit dhe celulozës është një reaksion endotermik, dhe rritja e temperaturës së reaksionit është e dobishme për reaksionin midis agjentit eterifikues dhe grupit hidroksil të celulozës, por me rritjen e temperaturës, efekti i NaOH dhe celulozës rritet gradualisht. Ai bëhet i fortë, duke shkaktuar degradimin dhe rënien e celulozës, duke rezultuar në një ulje të peshës molekulare të celulozës dhe gjenerimin e sheqernave molekulare të vogla. Reaksioni i molekulave të tilla të vogla me agjentët eterifikues është relativisht i lehtë, dhe do të konsumohen më shumë agjentë eterifikues, duke ndikuar në shkallën e zëvendësimit të produktit. Prandaj, kjo tezë konsideron se temperatura më e përshtatshme e reaksionit për reaksionin e eterifikimit të BS dhe celulozës është 80℃.

3.3.3 Efekti i kohës së reagimit në performancën e reduktimit të ujit të produktit

Koha e reagimit ndahet në aktivizimin e lëndëve të para në temperaturën e dhomës dhe kohën e sintezës së produkteve në temperaturë konstante.

(1) Koha e aktivizimit të lëndëve të para në temperaturë ambienti

Nën kushtet optimale të procesit të mësipërme (shkalla e polimerizimit MCC është 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, agjenti pezullues është izopropanoli, temperatura e reaksionit të sintezës është 80°C, koha e sintezës së produktit në temperaturë konstante është 5 orë), hetohet ndikimi i kohës së aktivizimit në temperaturën e dhomës në shkallën e zëvendësimit të grupit të acidit butansulfonik të produktit.

Mund të shihet se shkalla e zëvendësimit të grupit të acidit butansulfonik të produktit SBC rritet së pari dhe më pas zvogëlohet me zgjatjen e kohës së aktivizimit. Arsyeja e analizës mund të jetë se me rritjen e kohës së veprimit të NaOH, degradimi i celulozës është serioz. Zvogëloni peshën molekulare të celulozës për të gjeneruar sheqerna me molekulë të vogël. Reagimi i molekulave të tilla të vogla me agjentë eterifikues është relativisht i lehtë dhe do të konsumohen më shumë agjentë eterifikues, duke ndikuar në shkallën e zëvendësimit të produktit. Prandaj, ky punim konsideron se koha e aktivizimit në temperaturë ambienti të lëndëve të para është 2 orë.

(2) Koha e sintezës së produktit

Nën kushtet optimale të procesit të mësipërm, u hetua efekti i kohës së aktivizimit në temperaturë ambienti në shkallën e zëvendësimit të grupit të acidit butansulfonik të produktit. Mund të shihet se me zgjatjen e kohës së reagimit, shkalla e zëvendësimit fillimisht rritet, por kur koha e reagimit arrin 5 orë, DS tregon një tendencë në rënie. Kjo lidhet me bazën e lirë të pranishme në reaksionin e eterifikimit të celulozës. Në temperatura më të larta, zgjatja e kohës së reagimit çon në një rritje të shkallës së hidrolizës alkaline të celulozës, një shkurtim të zinxhirit molekular të celulozës, një ulje të peshës molekulare të produktit dhe një rritje të reaksioneve anësore, duke rezultuar në shkallën e zëvendësimit. Në këtë eksperiment, koha ideale e sintezës është 5 orë.

3.3.4 Efekti i llojit të agjentit pezullues në performancën e reduktimit të ujit të produktit

Nën kushtet optimale të procesit (shkalla e polimerizimit MCC është 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, koha e aktivizimit të lëndëve të para në temperaturën e dhomës është 2 orë, koha e sintezës së produkteve në temperaturë konstante është 5 orë dhe temperatura e reaksionit të sintezës 80 ℃), zgjidhni përkatësisht izopropanolin, etanolin, n-butanolin, acetatin etil dhe eterin e naftës si agjentë pezullues dhe diskutoni ndikimin e tyre në performancën e reduktimit të ujit të produktit.

Natyrisht, izopropanoli, n-butanoli dhe acetati i etilit mund të përdoren të gjithë si agjentë pezullues në këtë reaksion eterifikimi. Roli i agjentit pezullues, përveç shpërndarjes së reaktantëve, mund të kontrollojë temperaturën e reaksionit. Pika e vlimit të izopropanolit është 82.3°C, kështu që izopropanoli përdoret si agjent pezullues, temperatura e sistemit mund të kontrollohet afër temperaturës optimale të reaksionit, dhe shkalla e zëvendësimit të grupeve të acidit butanesulfonik në produkt dhe rrjedhshmëria e llaçit janë relativisht të larta; ndërsa pika e vlimit të etanolit është shumë e lartë. E ulët, temperatura e reaksionit nuk i plotëson kërkesat, shkalla e zëvendësimit të grupeve të acidit butanesulfonik në produkt dhe rrjedhshmëria e llaçit janë të ulëta; eteri i naftës mund të marrë pjesë në reaksion, kështu që nuk mund të merret produkt i shpërndarë.

4 Përfundim

(1) Duke përdorur tulin e pambukut si lëndë të parë fillestare,celulozë mikrokristaline (MCC)me një shkallë të përshtatshme polimerizimi u përgatit, u aktivizua nga NaOH dhe reagoi me 1,4-butan sulton për të përgatitur eter celuloze të tretshme në ujë, acid butilsulfonik, domethënë reduktues uji me bazë celuloze. Struktura e produktit u karakterizua dhe u zbulua se pas reaksionit të eterifikimit të celulozës, kishte grupe acidi sulfonik në zinxhirin e saj molekular, të cilat ishin transformuar në një strukturë amorfe, dhe produkti reduktues uji kishte tretshmëri të mirë në ujë;

(2) Nëpërmjet eksperimenteve, është zbuluar se kur shkalla e polimerizimit të celulozës mikrokristaline është 45, performanca e reduktimit të ujit të produktit të përftuar është më e mira; me kusht që të përcaktohet shkalla e polimerizimit të lëndëve të para, raporti i reaktantëve është n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, koha e aktivizimit të lëndëve të para në temperaturën e dhomës është 2 orë, temperatura e sintezës së produktit është 80°C dhe koha e sintezës është 5 orë. Performanca e ujit është optimale.