Sinteza in karakterizacija butan sulfonata celuloznega etra kot reduktorja vode

Kot surovina je bila uporabljena mikrokristalna celuloza (MCC) z določeno stopnjo polimerizacije, pridobljena s kislinsko hidrolizo celulozne bombažne pulpe. Ob aktivaciji z natrijevim hidroksidom je reagirala z 1,4-butan sultonom (BS), da bi dobili celulozni butil sulfonat (SBC), reduktor vode z dobro topnostjo v vodi. Struktura produkta je bila karakterizirana z infrardečo spektroskopijo (FT-IR), jedrsko magnetno resonančno spektroskopijo (NMR), vrstično elektronsko mikroskopijo (SEM), rentgensko difrakcijo (XRD) in drugimi analitičnimi metodami, raziskani pa so bili tudi stopnja polimerizacije, razmerje surovin in reakcija MCC. Vpliv pogojev sintetičnega procesa, kot so temperatura, reakcijski čas in vrsta suspendirnega sredstva, na učinkovitost produkta pri redukciji vode. Rezultati kažejo, da: ko je stopnja polimerizacije surovine MCC 45, je masno razmerje reaktantov: AGU (enota celuloznega glukozida): n (NaOH): n (BS) = 1,0: 2,1: 2,2, suspendirajoče sredstvo je izopropanol, čas aktivacije surovine pri sobni temperaturi je 2 uri, čas sinteze produkta pa 5 ur. Ko je temperatura 80 °C, ima dobljeni produkt najvišjo stopnjo substitucije skupin butansulfonske kisline in ima najboljšo učinkovitost pri zmanjševanju vode.

Ključne besede:celuloza; celulozni butilsulfonat; sredstvo za zmanjšanje vode; učinkovitost zmanjšanja vode

1、Uvod

Superplastifikator za beton je ena nepogrešljivih komponent sodobnega betona. Prav zaradi videza reduktorja vode je mogoče zagotoviti visoko obdelovalnost, dobro vzdržljivost in celo visoko trdnost betona. Trenutno široko uporabljeni visoko učinkoviti reduktorji vode vključujejo predvsem naslednje kategorije: reduktor vode na osnovi naftalena (SNF), reduktor vode na osnovi sulfonirane melaminske smole (SMF), reduktor vode na osnovi sulfamata (ASP), modificiran lignosulfonatni superplastifikator (ML) in polikarboksilatni superplastifikator (PC), ki je trenutno predmet aktivnejših raziskav. Analiziramo postopek sinteze reduktorjev vode, večina prejšnjih tradicionalnih reduktorjev vode kondenzata uporablja formaldehid z močnim ostrim vonjem kot surovino za polikondenzacijsko reakcijo, postopek sulfoniranja pa se običajno izvaja z zelo korozivno kadečo žveplovo kislino ali koncentrirano žveplovo kislino. To bo neizogibno povzročilo negativne učinke na delavce in okolico ter ustvarilo veliko količino odpadnih ostankov in odpadne tekočine, kar ni ugodno za trajnostni razvoj; Čeprav imajo polikarboksilatna reduktorja vode prednosti majhne izgube betona skozi čas, nizkega odmerka in dobrega pretoka, imajo prednosti visoke gostote in ne vsebujejo strupenih snovi, kot je formaldehid, vendar jih je zaradi visoke cene težko promovirati na Kitajskem. Iz analize virov surovin ni težko ugotoviti, da je večina zgoraj omenjenih reduktorjev vode sintetizirana na osnovi petrokemičnih produktov/stranskih produktov, medtem ko je nafta kot neobnovljiv vir vse bolj redka in njena cena nenehno narašča. Zato je uporaba poceni in obilnih naravnih obnovljivih virov kot surovin za razvoj novih visokozmogljivih superplastifikatorjev betona postala pomembna raziskovalna smer za superplastifikatorje betona.

Celuloza je linearna makromolekula, ki nastane z vezavo številnih D-glukopiranoz z β-(1-4) glikozidnimi vezmi. Na vsakem glukopiranozilnem obroču so tri hidroksilne skupine. Z ustrezno obdelavo lahko dosežemo določeno reaktivnost. V tem članku je bila kot začetna surovina uporabljena celulozna bombažna pulpa, ki je bila po kislinski hidrolizi za pridobitev mikrokristalne celuloze z ustrezno stopnjo polimerizacije aktivirana z natrijevim hidroksidom in reagirana z 1,4-butan sultonom za pripravo butilsulfonata, kislega celuloznega etra, ter obravnavani vplivni dejavniki vsake reakcije.

2. Poskus

2.1 Surovine

Celulozna bombažna pulpa, stopnja polimerizacije 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-butan sulton (BS), industrijski razred, proizvajalec Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; navadni portlandski cement 52,5R, Urumqi, ki ga zagotavlja cementarna; kitajski standardni pesek ISO, proizvajalec Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.; natrijev hidroksid, klorovodikova kislina, izopropanol, brezvodni metanol, etil acetat, n-butanol, petrolejski eter itd., so vsi analitično čisti, komercialno dostopni.

2.2 Eksperimentalna metoda

Odtehtajte določeno količino bombažne pulpe in jo dobro zmeljite, jo dajte v trivratno steklenico, dodajte določeno koncentracijo razredčene klorovodikove kisline, mešajte, da se segreje in hidrolizira določen čas, ohladite na sobno temperaturo, filtrirajte, sperite z vodo do nevtralnosti in posušite v vakuumu pri 50 °C, da dobite. Ko imate surovine mikrokristalne celuloze z različnimi stopnjami polimerizacije, izmerite njihovo stopnjo polimerizacije v skladu z literaturo, jih dajte v trivratno reakcijsko steklenico, suspendirajte z 10-kratnikom mase suspenzijskega sredstva, med mešanjem dodajte določeno količino vodne raztopine natrijevega hidroksida, mešajte in aktivirajte pri sobni temperaturi določen čas, dodajte izračunano količino 1,4-butan sultona (BS), segrejte na reakcijsko temperaturo, reagirajte pri konstantni temperaturi določen čas, ohladite produkt na sobno temperaturo in s sesalno filtracijo dobite surov produkt. Trikrat sperite z vodo in metanolom ter filtrirajte s sesanjem, da dobite končni produkt, in sicer celulozni butilsulfonat, reduktor vode (SBC).

2.3 Analiza in karakterizacija izdelka

2.3.1 Določanje vsebnosti žvepla v produktu in izračun stopnje substitucije

Za elementarno analizo posušenega produkta reduktorja vode na osnovi celuloznega butil sulfonata za določitev vsebnosti žvepla je bil uporabljen elementarni analizator FLASHEA-PE2400.

2.3.2 Določanje tekočnosti malte

Merjeno v skladu s 6.5 v GB8076-2008. To pomeni, da se najprej izmeri mešanica vode/cementa/standardnega peska na testerju tekočine cementne malte NLD-3, ko je premer raztezanja (180 ± 2) mm. (Za cement, izmerjena referenčna poraba vode je 230 g), nato pa se vodi doda reduktor vode, katerega masa je 1 % mase cementa, v skladu z razmerjem cement/reduktor vode/standardna voda/standardni pesek = 450 g/4,5 g/230 g/. 1350 g se da v mešalnik cementne malte JJ-5 in enakomerno premeša, nato pa se na testerju tekočine malte izmeri razširjeni premer malte, kar je izmerjena tekočina malte.

2.3.3 Karakterizacija izdelka

Vzorec je bil karakteriziran s FT-IR z uporabo infrardečega spektrometra s Fourierjevo transformacijo tipa EQUINOX 55 podjetja Bruker; 1H NMR spekter vzorca je bil karakteriziran z instrumentom za plužno superprevodno jedrsko magnetno resonanco INOVA ZAB-HS podjetja Varian; morfologija produkta je bila opazovana pod mikroskopom; XRD analiza je bila izvedena na vzorcu z uporabo rentgenskega difraktometra MAC Company M18XHF22-SRA.

3. Rezultati in razprava

3.1 Rezultati karakterizacije

3.1.1 Rezultati karakterizacije s FT-IR

Infrardeča analiza je bila izvedena na surovini mikrokristalni celulozi s stopnjo polimerizacije Dp=45 in produktu SBC, sintetiziranem iz te surovine. Ker so absorpcijski vrhovi SC in SH zelo šibki, niso primerni za identifikacijo, medtem ko ima S=O močan absorpcijski vrh. Zato je mogoče s potrditvijo obstoja vrha S=O ugotoviti, ali je v molekularni strukturi prisotna skupina sulfonske kisline. Očitno je v celuloznem spektru močan absorpcijski vrh pri valovnem številu 3344 cm-1, ki ga pripisujemo vrhu vibracijskega raztezanja hidroksilne skupine v celulozi; močnejši absorpcijski vrh pri valovnem številu 2923 cm-1 je vrh vibracijskega raztezanja metilena (-CH2). Vibracijski vrh; serija pasov, sestavljena iz 1031, 1051, 1114 in 1165 cm-1, odraža absorpcijski vrh vibracijskega raztezanja hidroksilne skupine in absorpcijski vrh vibracijskega upogibanja etrske vezi (COC); valovno število 1646 cm-1 odraža vodik, ki ga tvorita hidroksil in prosta voda. Absorpcijski vrh vezi; Trak pri 1432~1318 cm-1 odraža prisotnost kristalne strukture celuloze. V IR spektru SBC intenzivnost traku pri 1432~1318 cm-1 oslabi; medtem ko se intenzivnost absorpcijskega vrha pri 1653 cm-1 poveča, kar kaže na okrepitev sposobnosti tvorbe vodikovih vezi; pri 1040 in 605 cm-1 se zdi, da sta absorpcijska vrhova močnejša, in ta dva se ne odražata v infrardečem spektru celuloze, prvi je značilni absorpcijski vrh vezi S=O, drugi pa značilni absorpcijski vrh vezi SO. Na podlagi zgornje analize je razvidno, da so po reakciji eterifikacije celuloze v njeni molekularni verigi prisotne sulfonske kislinske skupine.

3.1.2 Rezultati karakterizacije z 1H NMR

H NMR spekter celuloznega butil sulfonata je viden: v območju γ=1,74~2,92 je kemijski premik vodikovega protona ciklobutila, v območju γ=3,33~4,52 pa je enota celuloze anhidroglukoze. Kemijski premik kisikovega protona v območju γ=4,52~6 je kemijski premik metilenskega protona v butilsulfonski kislinski skupini, povezani s kisikom, pri γ=6~7 pa ni vrha, kar kaže, da produkt ni prisoten. Prisotni so tudi drugi protoni.

3.1.3 Rezultati karakterizacije SEM

SEM opazovanje celulozne bombažne pulpe, mikrokristalne celuloze in produkta celuloznega butilsulfonata. Z analizo rezultatov SEM analize celulozne bombažne pulpe, mikrokristalne celuloze in produkta celuloznega butansulfonata (SBC) je bilo ugotovljeno, da lahko mikrokristalna celuloza, pridobljena po hidrolizi s HCl, znatno spremeni strukturo celuloznih vlaken. Vlaknasta struktura je bila uničena in pridobljeni so bili fini aglomerirani celulozni delci. SBC, pridobljen z nadaljnjo reakcijo z BS, ni imel vlaknaste strukture in se je v bistvu pretvoril v amorfno strukturo, kar je bilo ugodno za njegovo raztapljanje v vodi.

3.1.4 Rezultati karakterizacije rentgenske difrakcije

Kristaliničnost celuloze in njenih derivatov se nanaša na odstotek kristaliničnega območja, ki ga tvori celulozna enota, v celotni strukturi. Ko celuloza in njeni derivati ​​kemijsko reagirajo, se vodikove vezi v molekuli in med molekulami uničijo, kristalinično območje pa postane amorfno, s čimer se zmanjša kristaliničnost. Zato je sprememba kristaliničnosti pred in po reakciji merilo za sodelovanje celuloze v odzivu ali ne. XRD analiza je bila izvedena na mikrokristalni celulozi in produktu celuloznem butansulfonatu. Iz primerjave je razvidno, da se je po eterifikaciji kristaliničnost bistveno spremenila in da se je produkt popolnoma preoblikoval v amorfno strukturo, tako da se lahko raztopi v vodi.

3.2 Vpliv stopnje polimerizacije surovin na sposobnost izdelka, da zmanjša vodo

Tekočnost malte neposredno odraža sposobnost izdelka za zmanjšanje vode, vsebnost žvepla v izdelku pa je eden najpomembnejših dejavnikov, ki vplivajo na tekočnost malte. Tekočnost malte meri sposobnost izdelka za zmanjšanje vode.

Po spremembi pogojev hidrolizne reakcije za pripravo MCC z različnimi stopnjami polimerizacije, v skladu z zgornjo metodo, izberite določen postopek sinteze za pripravo produktov SBC, izmerite vsebnost žvepla za izračun stopnje substitucije produkta in dodajte produkte SBC v sistem mešanja vode/cementa/standardnega peska. Izmerite tekočnost malte.

Iz eksperimentalnih rezultatov je razvidno, da sta v raziskovalnem območju, ko je stopnja polimerizacije surovine iz mikrokristalne celuloze visoka, vsebnost žvepla (stopnja substitucije) v izdelku in tekočnost malte nizki. To je zato, ker: je molekulska masa surovine majhna, kar prispeva k enakomernemu mešanju surovine in prodiranju sredstva za eterifikacijo, s čimer se izboljša stopnja eterifikacije izdelka. Vendar pa stopnja redukcije vode v izdelku ne narašča premočno z zmanjšanjem stopnje polimerizacije surovin. Eksperimentalni rezultati kažejo, da je tekočnost malte mešanice cementne malte, pomešane s SBC, pripravljene z uporabo mikrokristalne celuloze s stopnjo polimerizacije Dp < 96 (molekulska masa < 15552), večja od 180 mm (kar je več kot pri uporabi sredstva za redukcijo vode). To pomeni, da je mogoče SBC pripraviti z uporabo celuloze z molekulsko maso manj kot 15552 in doseči določeno stopnjo redukcije vode. SBC se pripravi z uporabo mikrokristalne celuloze s stopnjo polimerizacije 45 (molekulska masa: 7290). Ko se doda betonski mešanici, se izmerjena fluidnost malte poveča, zato se šteje, da je celuloza s stopnjo polimerizacije približno 45 najprimernejša za pripravo SBC. Ko je stopnja polimerizacije surovin večja od 45, se fluidnost malte postopoma zmanjšuje, kar pomeni, da se zmanjša stopnja redukcije vode. To je zato, ker se pri veliki molekulski masi po eni strani poveča viskoznost mešanice, poslabša enakomernost disperzije cementa in počasneje dispergira, kar vpliva na učinek disperzije. Po drugi strani pa so pri veliki molekulski masi makromolekule superplastifikatorja v naključni konformaciji, ki se relativno težko adsorbira na površino cementnih delcev. Ko pa je stopnja polimerizacije surovine manjša od 45, se kljub relativno veliki vsebnosti žvepla (stopnji substitucije) v izdelku tudi fluidnost maltne mešanice začne zmanjševati, vendar je zmanjšanje zelo majhno. Razlog za to je, da je pri majhni molekulski masi reduktorja vode, čeprav je molekularna difuzija enostavna in ima dobro omočljivost, adsorpcijska hitrost molekule večja od hitrosti molekule, veriga prenosa vode pa je zelo kratka, trenje med delci pa veliko, kar je škodljivo za beton. Disperzijski učinek ni tako dober kot pri reduktorju vode z večjo molekulsko maso. Zato je zelo pomembno pravilno nadzorovati molekulsko maso celuloznega segmenta, da se izboljša delovanje reduktorja vode.

3.3 Vpliv reakcijskih pogojev na sposobnost izdelka za zmanjšanje količine vode

Z eksperimenti je bilo ugotovljeno, da poleg stopnje polimerizacije MCC na učinkovitost produkta pri zmanjševanju vode vplivajo tudi razmerje reaktantov, reakcijska temperatura, aktivacija surovin, čas sinteze produkta in vrsta suspendirnega sredstva.

3.3.1 Razmerje reaktantov

(1) Odmerjanje BS

Pod pogoji, ki jih določajo drugi procesni parametri (stopnja polimerizacije MCC je 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2,1, suspendirno sredstvo je izopropanol, čas aktivacije celuloze pri sobni temperaturi je 2 uri, temperatura sinteze je 80 °C in čas sinteze 5 ur), je bil raziskan vpliv količine eterifikacijskega sredstva 1,4-butan sultona (BS) na stopnjo substitucije butansulfonskih kislinskih skupin produkta in tekočnost malte.

Vidimo lahko, da se z naraščanjem količine BS stopnja substitucije butansulfonskih kislinskih skupin in tekočnost malte znatno povečata. Ko razmerje med BS in MCC doseže 2,2:1, tekočnost DS in malte doseže največjo vrednost, zato se šteje, da je učinkovitost zmanjšanja vode v tem času najboljša. Vrednost BS se je še naprej povečevala in tako stopnja substitucije kot tekočnost malte sta se začeli zmanjševati. To je zato, ker bo BS pri prekomerni količini BS reagiral z NaOH in ustvaril HO-(CH2)4SO3Na. Zato je v tem članku izbrano optimalno razmerje med BS in MCC na 2,2:1.

(2) Odmerek NaOH

Pod pogoji, ki jih določajo drugi procesni parametri (stopnja polimerizacije MCC je 45, n(BS):n(MCC)=2,2:1. Suspenzirajoče sredstvo je izopropanol, čas aktivacije celuloze pri sobni temperaturi je 2 uri, temperatura sinteze je 80 °C in čas sinteze 5 ur), je bil raziskan vpliv količine natrijevega hidroksida na stopnjo substitucije butansulfonskih kislinskih skupin v produktu in tekočnost malte.

Vidimo lahko, da se z naraščanjem količine redukcije stopnja substitucije SBC hitro povečuje in se po doseganju najvišje vrednosti začne zmanjševati. To je zato, ker je pri visoki vsebnosti NaOH v sistemu preveč prostih baz in verjetnost stranskih reakcij se poveča, kar ima za posledico, da v stranskih reakcijah sodeluje več eterifikacijskih sredstev (BS), s čimer se zmanjša stopnja substitucije sulfonskih kislin v produktu. Pri višji temperaturi bo prisotnost preveč NaOH razgradila tudi celulozo, nižja stopnja polimerizacije pa bo vplivala na učinkovitost produkta pri redukciji vode. Glede na eksperimentalne rezultate je stopnja substitucije največja, ko je molsko razmerje NaOH in MCC približno 2,1, zato ta članek ugotavlja, da je molsko razmerje NaOH in MCC 2,1:1,0.

3.3.2 Vpliv reakcijske temperature na učinkovitost zmanjševanja vode v produktu

Pod pogoji, določenimi z drugimi procesnimi parametri (stopnja polimerizacije MCC je 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, suspendirno sredstvo je izopropanol, čas aktivacije celuloze pri sobni temperaturi pa je 2 uri. Čas aktivacije je 5 ur), je bil raziskan vpliv temperature sintezne reakcije na stopnjo substitucije butansulfonskih kislinskih skupin v produktu.

Vidimo lahko, da se z naraščanjem reakcijske temperature stopnja substitucije sulfonske kisline DS v SBC postopoma povečuje, ko pa reakcijska temperatura preseže 80 °C, kaže trend upadanja DS. Reakcija eterifikacije med 1,4-butan sultonom in celulozo je endotermna reakcija, povečanje reakcijske temperature pa je koristno za reakcijo med eterifikacijskim sredstvom in celulozno hidroksilno skupino, vendar se z naraščanjem temperature učinek NaOH in celuloze postopoma povečuje. Postane močan, kar povzroči razgradnjo in odpadanje celuloze, kar povzroči zmanjšanje molekulske mase celuloze in nastanek sladkorjev z majhnimi molekulami. Reakcija takšnih majhnih molekul z eterifikacijskimi sredstvi je relativno enostavna in porabi se več eterifikacijskih sredstev, kar vpliva na stopnjo substitucije produkta. Zato ta disertacija meni, da je najprimernejša reakcijska temperatura za reakcijo eterifikacije BS in celuloze 80 °C.

3.3.3 Vpliv reakcijskega časa na učinkovitost zmanjševanja vode v izdelku

Reakcijski čas je razdeljen na aktivacijo surovin pri sobni temperaturi in čas sinteze produktov pri konstantni temperaturi.

(1) Čas aktivacije surovin pri sobni temperaturi

Pod zgoraj navedenimi optimalnimi procesnimi pogoji (stopnja polimerizacije MCC je 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, suspendirno sredstvo je izopropanol, temperatura sintezne reakcije je 80 °C, čas sinteze produkta pri konstantni temperaturi 5 ur), je bil raziskan vpliv časa aktivacije pri sobni temperaturi na stopnjo substitucije produkta z butansulfonsko kislinsko skupino.

Vidimo lahko, da se stopnja substitucije butansulfonske kislinske skupine v produktu SBC najprej poveča in nato zmanjša s podaljševanjem časa aktivacije. Razlog za analizo je lahko ta, da se s podaljševanjem časa delovanja NaOH močno razgradi celuloza. Zmanjšanje molekulske mase celuloze povzroči nastanek sladkorjev z majhnimi molekulami. Reakcija takšnih majhnih molekul z eterifikacijskimi sredstvi je relativno enostavna in porabi se več eterifikacijskih sredstev, kar vpliva na stopnjo substitucije v produktu. Zato ta članek upošteva, da je čas aktivacije surovin pri sobni temperaturi 2 uri.

(2) Čas sinteze produkta

V zgoraj navedenih optimalnih procesnih pogojih je bil raziskan vpliv časa aktivacije pri sobni temperaturi na stopnjo substitucije butansulfonske kislinske skupine produkta. Vidimo lahko, da se s podaljševanjem reakcijskega časa stopnja substitucije najprej poveča, ko pa reakcijski čas doseže 5 ur, DS kaže trend upadanja. To je povezano s prosto bazo, prisotno v reakciji eterifikacije celuloze. Pri višjih temperaturah podaljšanje reakcijskega časa vodi do povečanja stopnje alkalne hidrolize celuloze, skrajšanja molekulske verige celuloze, zmanjšanja molekulske mase produkta in povečanja stranskih reakcij, kar povzroči zmanjšanje stopnje substitucije. V tem poskusu je idealen čas sinteze 5 ur.

3.3.4 Vpliv vrste suspendirnega sredstva na sposobnost izdelka, da zmanjša vodo

V optimalnih procesnih pogojih (stopnja polimerizacije MCC je 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, čas aktivacije surovin pri sobni temperaturi je 2 uri, čas sinteze produktov pri konstantni temperaturi je 5 ur in temperatura sintezne reakcije 80 ℃) so kot suspendirajoča sredstva izbrani izopropanol, etanol, n-butanol, etil acetat in petroleter ter je obravnavan njihov vpliv na sposobnost produkta za zmanjšanje vode.

Očitno se lahko izopropanol, n-butanol in etil acetat v tej reakciji eterifikacije uporabijo kot suspenzijsko sredstvo. Vloga suspenzijskega sredstva, poleg dispergiranja reaktantov, lahko nadzoruje reakcijsko temperaturo. Vrelišče izopropanola je 82,3 °C, zato se izopropanol uporablja kot suspenzijsko sredstvo, temperatura sistema pa se lahko nadzoruje blizu optimalne reakcijske temperature, stopnja substitucije butansulfonskih kislinskih skupin v produktu in tekočnost malte pa sta relativno visoki; če je vrelišče etanola prenizko, reakcijska temperatura ne izpolnjuje zahtev, stopnja substitucije butansulfonskih kislinskih skupin v produktu in tekočnost malte sta nizki; v reakciji lahko sodeluje petroleter, zato dispergiranega produkta ni mogoče dobiti.

4 Zaključek

(1) Uporaba bombažne celuloze kot začetne surovine,mikrokristalna celuloza (MCC)Pripravili smo primerno stopnjo polimerizacije, aktivirali z NaOH in reagirali z 1,4-butan sultonom, da smo pripravili v vodi topen celulozni eter butilsulfonske kisline, torej reduktor vode na osnovi celuloze. Okarakterizirali smo strukturo produkta in ugotovili, da so po reakciji eterifikacije celuloze na njegovi molekularni verigi prisotne skupine sulfonske kisline, ki so se spremenile v amorfno strukturo, produkt reduktorja vode pa je imel dobro topnost v vodi;

(2) S poskusi je bilo ugotovljeno, da je pri stopnji polimerizacije mikrokristalne celuloze 45 učinkovitost redukcije vode pridobljenega produkta najboljša; pod pogojem, da je določena stopnja polimerizacije surovin, je razmerje reaktantov n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, čas aktivacije surovin pri sobni temperaturi je 2 uri, temperatura sinteze produkta je 80 °C, čas sinteze pa 5 ur. Učinkovitost redukcije vode je optimalna.