Syntéza a charakterizácia butánsulfonátu celulózového éteru ako reduktora vody

Ako surovina bola použitá mikrokryštalická celulóza (MCC) s určitým stupňom polymerizácie, získaná kyslou hydrolýzou celulózovej bavlnenej buničiny. Za aktivácie hydroxidom sodným reagovala s 1,4-butánsulfónom (BS), čím sa získal butylsulfonát celulózy (SBC) s dobrou rozpustnosťou vo vode, reduktor vody. Štruktúra produktu bola charakterizovaná infračervenou spektroskopiou (FT-IR), nukleárnou magnetickou rezonančnou spektroskopiou (NMR), skenovacou elektrónovou mikroskopiou (SEM), röntgenovou difrakciou (XRD) a ďalšími analytickými metódami a skúmal sa stupeň polymerizácie, pomer surovín a reakcia MCC. Vplyv podmienok syntetického procesu, ako je teplota, reakčný čas a typ suspenzného činidla, na redukciu vody produktom. Výsledky ukazujú, že: keď je stupeň polymerizácie suroviny MCC 45, hmotnostný pomer reaktantov je: AGU (jednotka celulózového glukozidu): n (NaOH): n (BS) = 1,0: 2,1: 2,2, Suspenzným činidlom je izopropanol, aktivačný čas suroviny pri izbovej teplote je 2 hodiny a čas syntézy produktu je 5 hodín. Pri teplote 80 °C má získaný produkt najvyšší stupeň substitúcie skupín kyseliny butánsulfónovej a produkt má najlepší výkon pri redukcii vody.

Kľúčové slová:celulóza; butylsulfonát celulózy; činidlo na redukciu vody; účinnosť redukcie vody

1、Úvod

Superplastifikátor betónu je jednou z nevyhnutných zložiek moderného betónu. Práve vďaka prítomnosti reduktora vody je možné zaručiť vysokú spracovateľnosť, dobrú trvanlivosť a dokonca aj vysokú pevnosť betónu. V súčasnosti široko používané vysokoúčinné reduktory vody zahŕňajú najmä nasledujúce kategórie: reduktor vody na báze naftalénu (SNF), reduktor vody na báze sulfónovanej melamínovej živice (SMF), reduktor vody na báze sulfamátu (ASP), modifikovaný lignosulfonátový superplastifikátor (ML) a polykarboxylátový superplastifikátor (PC), ktorý je v súčasnosti predmetom intenzívnejšieho výskumu. Pri analýze procesu syntézy reduktorov vody väčšina predchádzajúcich tradičných reduktorov vody kondenzátu používala ako surovinu pre polykondenzačnú reakciu formaldehyd so silným štipľavým zápachom a proces sulfonácie sa vo všeobecnosti vykonával s vysoko korozívnou dymivou kyselinou sírovou alebo koncentrovanou kyselinou sírovou. To nevyhnutne spôsobí nepriaznivé účinky na pracovníkov a okolité prostredie a tiež spôsobí veľké množstvo odpadových zvyškov a odpadových kvapalín, čo neprispieva k trvalo udržateľnému rozvoju. Hoci polykarboxylátové reduktory vody majú výhody malej straty betónu v priebehu času, nízkeho dávkovania a dobrej tekutosti. Majú výhody vysokej hustoty a neobsahujú toxické látky, ako je formaldehyd, ale v Číne je ťažké ich predávať kvôli vysokej cene. Z analýzy zdrojov surovín nie je ťažké zistiť, že väčšina vyššie uvedených reduktorov vody sa syntetizuje na báze petrochemických produktov/vedľajších produktov, zatiaľ čo ropa ako neobnoviteľný zdroj je čoraz vzácnejšia a jej cena neustále rastie. Preto sa dôležitým smerom výskumu superplastifikátorov betónu stalo, ako využiť lacné a hojné prírodné obnoviteľné zdroje ako suroviny na vývoj nových vysokoúčinných superplastifikátorov betónu.

Celulóza je lineárna makromolekula, ktorá vzniká spojením viacerých D-glukopyranóz pomocou β-(1-4) glykozidových väzieb. Na každom glukopyranozylovom kruhu sú tri hydroxylové skupiny. Správnym spracovaním sa môže dosiahnuť určitá reaktivita. V tejto práci sa ako východisková surovina použila celulózová bavlnená buničina, ktorá sa po kyslej hydrolýze, aby sa získala mikrokryštalická celulóza s vhodným stupňom polymerizácie, aktivovala hydroxidom sodným a reagovala s 1,4-butánsulfónom za vzniku butylsulfonátu, kyslého superplastifikátora celulózového éteru, a boli diskutované faktory ovplyvňujúce každú reakciu.

2. Experiment

2.1 Suroviny

Celulózová bavlnená buničina, stupeň polymerizácie 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-butánsulton (BS), priemyselnej kvality, vyrobený spoločnosťou Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; obyčajný portlandský cement 52,5R, Urumqi, dodaný cementárňou; čínsky štandardný piesok ISO, vyrobený spoločnosťou Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.; hydroxid sodný, kyselina chlorovodíková, izopropanol, bezvodý metanol, etylacetát, n-butanol, petroléter atď., všetky sú analyticky čisté, komerčne dostupné.

2.2 Experimentálna metóda

Odvážte určité množstvo bavlnenej buničiny a dôkladne ju rozomelte, vložte ju do trojhrdlovej fľaše, pridajte zriedenú kyselinu chlorovodíkovú s určitou koncentráciou, miešajte, kým sa zahreje a hydrolyzuje počas určitého časového obdobia, ochlaďte na izbovú teplotu, prefiltrujte, premyte vodou do neutrálnej reakcie a vysušte vo vákuu pri 50 °C, aby ste získali. Po získaní mikrokryštalických celulózových surovín s rôznym stupňom polymerizácie zmerajte ich stupeň polymerizácie podľa literatúry, vložte ich do trojhrdlovej reakčnej fľaše, suspendujte ich so suspenzným činidlom v 10-násobku ich hmotnosti, pridajte určité množstvo vodného roztoku hydroxidu sodného za miešania, miešajte a aktivujte pri izbovej teplote počas určitého časového obdobia, pridajte vypočítané množstvo 1,4-butánsulfónu (BS), zahrejte na reakčnú teplotu, nechajte reagovať pri konštantnej teplote počas určitého časového obdobia, ochlaďte produkt na izbovú teplotu a získajte surový produkt vákuovou filtráciou. Trikrát prepláchnite vodou a metanolom a prefiltrujte vákuom, aby ste získali konečný produkt, a to butylsulfonát celulózy ako reduktor vody (SBC).

2.3 Analýza a charakterizácia produktu

2.3.1 Stanovenie obsahu síry v produkte a výpočet stupňa substitúcie

Na vykonanie elementárnej analýzy sušeného produktu reduktora vody na báze butylsulfonátu celulózy s cieľom stanoviť obsah síry bol použitý elementárny analyzátor FLASHEA-PE2400.

2.3.2 Stanovenie tekutosti malty

Merané podľa bodu 6.5 v norme GB8076-2008. To znamená, že najprv sa zmeria zmes voda/cement/štandardný piesok na prístroji na testovanie tekutosti cementovej malty NLD-3, keď je priemer expanzie (180 ± 2) mm. (Pri použití cementu nameraná referenčná spotreba vody je 230 g) a potom sa do vody pridá redukčné činidlo, ktorého hmotnosť predstavuje 1 % hmotnosti cementu, podľa pomeru cement/redukčné činidlo/štandardná voda/štandardný piesok = 450 g/4,5 g/230 g. 1350 g sa umiestni do miešačky cementovej malty JJ-5 a rovnomerne sa premieša a na prístroji na testovanie tekutosti malty sa zmeria priemer expanzie malty, čo je nameraná tekutosť malty.

2.3.3 Charakteristika produktu

Vzorka bola charakterizovaná metódou FT-IR s použitím infračerveného spektrometra s Fourierovou transformáciou typu EQUINOX 55 od spoločnosti Bruker; H NMR spektrum vzorky bolo charakterizované pomocou prístroja INOVA ZAB-HS na meranie supravodivej nukleárnej magnetickej rezonancie s pluhom od spoločnosti Varian; morfológia produktu bola pozorovaná pod mikroskopom; XRD analýza bola vykonaná na vzorke s použitím röntgenového difraktometra M18XHF22-SRA od spoločnosti MAC.

3. Výsledky a diskusia

3.1 Výsledky charakterizácie

3.1.1 Výsledky charakterizácie FT-IR

Infračervená analýza bola vykonaná na surovine mikrokryštalickej celulóze so stupňom polymerizácie Dp=45 a produkte SBC syntetizovanom z tejto suroviny. Keďže absorpčné píky SC a SH sú veľmi slabé, nie sú vhodné na identifikáciu, zatiaľ čo S=O má silný absorpčný pík. Preto je možné určiť, či je v molekulárnej štruktúre sulfónová skupina, potvrdením existencie píku S=O. Je zrejmé, že v spektre celulózy je silný absorpčný pík pri vlnovom čísle 3344 cm-1, ktorý sa pripisuje píku valenčných vibrácií hydroxylovej skupiny v celulóze; silnejší absorpčný pík pri vlnovom čísle 2923 cm-1 je pík valenčných vibrácií metylénu (-CH2). Vibračný pík; séria pásov zložených z 1031, 1051, 1114 a 1165 cm-1 odráža absorpčný pík valenčných vibrácií hydroxylovej skupiny a absorpčný pík ohybových vibrácií éterovej väzby (COC); vlnové číslo 1646 cm-1 odráža vodík tvorený hydroxylom a voľnou vodou. Absorpčný pík väzby; Pás 1432~1318 cm-1 odráža existenciu kryštálovej štruktúry celulózy. V IR spektre SBC intenzita pásu 1432~1318 cm-1 slabne; zatiaľ čo intenzita absorpčného píku pri 1653 cm-1 sa zvyšuje, čo naznačuje, že schopnosť tvoriť vodíkové väzby je zosilnená; pri 1040 a 605 cm-1 sa javia silnejšie absorpčné píky a tieto dva sa v infračervenom spektre celulózy neodrážajú, prvý je charakteristický absorpčný pík väzby S=O a druhý je charakteristický absorpčný pík väzby SO. Na základe vyššie uvedenej analýzy je možné vidieť, že po éterifikačnej reakcii celulózy sa v jej molekulárnom reťazci nachádzajú skupiny sulfónových kyselín.

3.1.2 Výsledky charakterizácie H NMR

H NMR spektrum butylsulfonátu celulózy je možné pozorovať takto: v rozsahu γ=1,74~2,92 je chemický posun vodíkového protónu cyklobutylu a v rozsahu γ=3,33~4,52 je anhydroglukózová jednotka celulózy. Chemický posun kyslíkového protónu v rozsahu γ=4,52~6 je chemický posun metylénového protónu v skupine butylsulfónovej kyseliny pripojenej ku kyslíku a pri γ=6~7 nie je žiadny pík, čo naznačuje, že produkt nie je prítomný. Existujú aj iné protóny.

3.1.3 Výsledky charakterizácie SEM

SEM pozorovanie celulózovej bavlnenej buničiny, mikrokryštalickej celulózy a produktu butylsulfonátu celulózy. Analýzou výsledkov SEM analýzy celulózovej bavlnenej buničiny, mikrokryštalickej celulózy a produktu butánsulfonátu celulózy (SBC) sa zistilo, že mikrokryštalická celulóza získaná po hydrolýze pomocou HCl môže významne zmeniť štruktúru celulózových vlákien. Vláknitá štruktúra bola zničená a boli získané jemné aglomerované častice celulózy. SBC získaná ďalšou reakciou s BS nemala vláknitú štruktúru a v podstate sa transformovala na amorfnú štruktúru, čo bolo prospešné pre jej rozpustenie vo vode.

3.1.4 Výsledky charakterizácie XRD

Kryštalinita celulózy a jej derivátov sa vzťahuje na percento kryštalickej oblasti tvorenej jednotkovou štruktúrou celulózy v celku. Keď celulóza a jej deriváty podliehajú chemickej reakcii, vodíkové väzby v molekule a medzi molekulami sa rozrušia a kryštalická oblasť sa stane amorfnou oblasťou, čím sa zníži kryštalinita. Zmena kryštalinity pred a po reakcii je preto mierou účasti celulózy v reakcii alebo nie. XRD analýza bola vykonaná na mikrokryštalickej celulóze a produkte butánsulfonátu celulózy. Porovnaním je zrejmé, že po éterifikácii sa kryštalinita zásadne zmení a produkt sa úplne premení na amorfnú štruktúru, takže sa môže rozpustiť vo vode.

3.2 Vplyv stupňa polymerizácie surovín na schopnosť produktu redukovať vodu

Tekutosť malty priamo odráža schopnosť produktu redukovať vodu a obsah síry v produkte je jedným z najdôležitejších faktorov ovplyvňujúcich tekutosť malty. Tekutosť malty meria schopnosť produktu redukovať vodu.

Po zmene podmienok hydrolýzy na prípravu MCC s rôznym stupňom polymerizácie sa podľa vyššie uvedenej metódy zvolí určitý syntetický proces na prípravu produktov SBC, zmeria sa obsah síry na výpočet stupňa substitúcie produktu a produkty SBC sa pridajú do miešacieho systému voda/cement/štandardný piesok. Zmeria sa tekutosť malty.

Z experimentálnych výsledkov je zrejmé, že v rámci výskumného rozsahu, keď je stupeň polymerizácie suroviny z mikrokryštalickej celulózy vysoký, obsah síry (stupeň substitúcie) v produkte a tekutosť malty sú nízke. Je to preto, že: molekulová hmotnosť suroviny je nízka, čo prispieva k rovnomernému premiešaniu suroviny a prenikaniu éterifikačného činidla, čím sa zlepšuje stupeň éterifikácie produktu. Rýchlosť redukcie vody v produkte však nestúpa priamočiaro so znižujúcim sa stupňom polymerizácie surovín. Experimentálne výsledky ukazujú, že tekutosť malty zmesi cementovej malty zmiešanej s SBC pripravenej s použitím mikrokryštalickej celulózy so stupňom polymerizácie Dp < 96 (molekulová hmotnosť < 15552) je väčšia ako 180 mm (čo je viac ako bez reduktora vody). (referenčná tekutosť) naznačuje, že SBC je možné pripraviť s použitím celulózy s molekulovou hmotnosťou menšou ako 15552 a je možné dosiahnuť určitú rýchlosť redukcie vody; SBC sa pripravuje s použitím mikrokryštalickej celulózy so stupňom polymerizácie 45 (molekulová hmotnosť: 7290) a po pridaní do betónovej zmesi je nameraná tekutosť malty najväčšia, preto sa predpokladá, že celulóza so stupňom polymerizácie približne 45 je na prípravu SBC najvhodnejšia. Ak je stupeň polymerizácie surovín vyšší ako 45, tekutosť malty postupne klesá, čo znamená, že sa znižuje rýchlosť redukcie vody. Je to preto, že pri veľkej molekulovej hmotnosti sa na jednej strane zvyšuje viskozita zmesi, zhoršuje sa rovnomernosť disperzie cementu a disperzia v betóne je pomalá, čo ovplyvňuje disperzný účinok. Na druhej strane, pri veľkej molekulovej hmotnosti sú makromolekuly superplastifikátora v konformácii náhodnej špirály, ktorá sa relatívne ťažko adsorbuje na povrch častíc cementu. Ak je však stupeň polymerizácie suroviny menší ako 45, aj keď je obsah síry (stupeň substitúcie) v produkte relatívne vysoký, tekutosť maltovej zmesi sa tiež začína znižovať, ale tento pokles je veľmi malý. Dôvodom je, že keď je molekulová hmotnosť redukčného činidla malá, hoci molekulárna difúzia je ľahká a má dobrú zmáčateľnosť, adsorpčná rýchlosť molekuly je väčšia ako rýchlosť molekuly, reťazec prenosu vody je veľmi krátky a trenie medzi časticami je veľké, čo je škodlivé pre betón. Disperzný účinok nie je taký dobrý ako u reduktora vody s vyššou molekulovou hmotnosťou. Preto je veľmi dôležité správne kontrolovať molekulovú hmotnosť celulózového segmentu, aby sa zlepšil výkon reduktora vody.

3.3 Vplyv reakčných podmienok na schopnosť produktu redukovať vodu

Experimentálne sa zistilo, že okrem stupňa polymerizácie MCC ovplyvňuje schopnosť produktu redukovať vodu aj pomer reaktantov, reakčná teplota, aktivácia surovín, čas syntézy produktu a typ suspenzného činidla.

3.3.1 Pomer reaktantov

(1) Dávkovanie BS

Za podmienok určených ďalšími procesnými parametrami (stupeň polymerizácie MCC je 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2,1, suspenzné činidlo je izopropanol, aktivačný čas celulózy pri izbovej teplote je 2 hodiny, teplota syntézy je 80 °C a čas syntézy 5 hodín) sa mal skúmať vplyv množstva éterifikačného činidla 1,4-butánsulfónu (BS) na stupeň substitúcie skupín kyseliny butánsulfónovej v produkte a tekutosť malty.

Je vidieť, že so zvyšujúcim sa množstvom BS sa výrazne zvyšuje stupeň substitúcie skupín kyseliny butánsulfónovej a tekutosť malty. Keď pomer BS k MCC dosiahne 2,2:1 a tekutosť DS a malty dosiahne maximálnu hodnotu, predpokladá sa, že v tomto čase je vodoredukčný výkon najlepší. Hodnota BS sa naďalej zvyšovala a stupeň substitúcie aj tekutosť malty sa začali znižovať. Je to preto, že keď je BS nadmerné, BS reaguje s NaOH za vzniku HO-(CH2)4SO3Na. Preto sa v tejto práci volí optimálny pomer materiálu BS k MCC na 2,2:1.

(2) Dávkovanie NaOH

Za podmienok určených ďalšími procesnými parametrami (stupeň polymerizácie MCC je 45, n(BS):n(MCC)=2,2:1. Suspenzačné činidlo je izopropanol, aktivačný čas celulózy pri izbovej teplote je 2 hodiny, teplota syntézy je 80 °C a čas syntézy 5 hodín) sa skúmal vplyv množstva hydroxidu sodného na stupeň substitúcie skupín kyseliny butánsulfónovej v produkte a tekutosť malty.

Je zrejmé, že so zvyšujúcim sa množstvom redukcie sa stupeň substitúcie SBC rýchlo zvyšuje a po dosiahnutí najvyššej hodnoty začína klesať. Je to preto, že keď je obsah NaOH vysoký, v systéme je príliš veľa voľných báz a zvyšuje sa pravdepodobnosť vedľajších reakcií, čo vedie k tomu, že sa na vedľajších reakciách zúčastňuje viac éterifikačných činidiel (BS), čím sa znižuje stupeň substitúcie skupín sulfónových kyselín v produkte. Pri vyššej teplote prítomnosť príliš veľkého množstva NaOH tiež degraduje celulózu a pri nižšom stupni polymerizácie bude ovplyvnená schopnosť produktu redukovať vodu. Podľa experimentálnych výsledkov je stupeň substitúcie najväčší, keď je molárny pomer NaOH k MCC približne 2,1, takže táto práca určuje, že molárny pomer NaOH k MCC je 2,1:1,0.

3.3.2 Vplyv reakčnej teploty na redukciu vody v produkte

Za podmienok určených ďalšími procesnými parametrami (stupeň polymerizácie MCC je 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, suspenzným činidlom je izopropanol a aktivačný čas celulózy pri izbovej teplote je 2 hodiny. Čas aktivácie 5 hodín) sa skúmal vplyv teploty syntéznej reakcie na stupeň substitúcie skupín kyseliny butánsulfónovej v produkte.

Je zrejmé, že so zvyšujúcou sa reakčnou teplotou sa postupne zvyšuje stupeň substitúcie sulfónovou kyselinou DS v SBC, ale keď reakčná teplota prekročí 80 °C, DS vykazuje klesajúci trend. Éterifikačná reakcia medzi 1,4-butánsultonátom a celulózou je endotermická reakcia a zvýšenie reakčnej teploty je prospešné pre reakciu medzi éterifikačným činidlom a hydroxylovou skupinou celulózy, ale so zvyšujúcou sa teplotou sa postupne zvyšuje účinok NaOH a celulózy. Stáva sa silným, čo spôsobuje degradáciu a odpadávanie celulózy, čo vedie k zníženiu molekulovej hmotnosti celulózy a tvorbe nízkomolekulárnych cukrov. Reakcia takýchto malých molekúl s éterifikačnými činidlami je relatívne jednoduchá a spotrebuje sa viac éterifikačných činidiel, čo ovplyvňuje stupeň substitúcie produktu. Preto sa v tejto práci považuje najvhodnejšia reakčná teplota pre éterifikačnú reakciu BS a celulózy za 80 °C.

3.3.3 Vplyv reakčného času na redukciu vody v produkte

Reakčný čas sa delí na aktiváciu surovín pri izbovej teplote a čas syntézy produktov pri konštantnej teplote.

(1) Doba aktivácie surovín pri izbovej teplote

Za vyššie uvedených optimálnych procesných podmienok (stupeň polymerizácie MCC je 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, suspenzné činidlo je izopropanol, teplota syntéznej reakcie je 80 °C, čas syntézy produktu pri konštantnej teplote 5 hodín) sa skúma vplyv aktivačného času pri izbovej teplote na stupeň substitúcie produktu butánsulfónovou skupinou.

Je zrejmé, že stupeň substitúcie skupiny kyseliny butánsulfónovej v produkte SBC sa najprv zvyšuje a potom znižuje s predlžovaním aktivačného času. Dôvodom analýzy môže byť to, že so zvyšujúcim sa časom pôsobenia NaOH je degradácia celulózy závažná. Zníženie molekulovej hmotnosti celulózy vedie k tvorbe nízkomolekulárnych cukrov. Reakcia takýchto malých molekúl s éterifikačnými činidlami je relatívne jednoduchá a spotrebuje sa viac éterifikačných činidiel, čo ovplyvňuje stupeň substitúcie produktu. Preto sa v tejto práci predpokladá, že aktivačný čas surovín pri izbovej teplote je 2 hodiny.

(2) Čas syntézy produktu

Za vyššie uvedených optimálnych procesných podmienok bol skúmaný vplyv aktivačného času pri izbovej teplote na stupeň substitúcie butánsulfónovej skupiny produktu. Je zrejmé, že s predlžovaním reakčného času sa stupeň substitúcie najprv zvyšuje, ale keď reakčný čas dosiahne 5 hodín, DS vykazuje klesajúci trend. Súvisí to s voľnou bázou prítomnou v éterifikačnej reakcii celulózy. Pri vyšších teplotách vedie predĺženie reakčného času k zvýšeniu stupňa alkalickej hydrolýzy celulózy, skráteniu molekulového reťazca celulózy, zníženiu molekulovej hmotnosti produktu a zvýšeniu vedľajších reakcií, čo vedie k zníženiu stupňa substitúcie. V tomto experimente je ideálny čas syntézy 5 hodín.

3.3.4 Vplyv typu suspenzného činidla na schopnosť produktu redukovať vodu

Za optimálnych procesných podmienok (stupeň polymerizácie MCC je 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, aktivačný čas surovín pri izbovej teplote je 2 hodiny, čas syntézy produktov pri konštantnej teplote je 5 hodín a teplota syntéznej reakcie 80 ℃) sa ako suspenzné činidlá zvolia izopropanol, etanol, n-butanol, etylacetát a petroléter a diskutuje sa ich vplyv na redukciu vody v produkte.

Je zrejmé, že izopropanol, n-butanol a etylacetát sa môžu v tejto éterifikačnej reakcii použiť ako suspenzné činidlo. Úlohou suspenzného činidla je okrem dispergácie reaktantov aj regulácia reakčnej teploty. Teplota varu izopropanolu je 82,3 °C, takže sa izopropanol používa ako suspenzné činidlo, teplota systému sa dá regulovať blízko optimálnej reakčnej teploty a stupeň substitúcie skupín kyseliny butánsulfónovej v produkte a tekutosť malty sú relatívne vysoké; ak je bod varu etanolu príliš nízky, reakčná teplota nespĺňa požiadavky, stupeň substitúcie skupín kyseliny butánsulfónovej v produkte a tekutosť malty sú nízke; do reakcie sa môže zapojiť petroléter, takže sa nedá získať dispergovaný produkt.

4 Záver

(1) Použitie bavlnenej buničiny ako východiskovej suroviny,mikrokryštalická celulóza (MCC)Bol pripravený vhodný stupeň polymerizácie, aktivovaný NaOH a podrobený reakcii s 1,4-butánsulfónom, čím sa získal vo vode rozpustný éter celulózy na báze kyseliny butylsulfónovej, teda reduktor vody na báze celulózy. Bola charakterizovaná štruktúra produktu a zistilo sa, že po éterifikačnej reakcii celulózy sa na jeho molekulárnom reťazci nachádzajú skupiny sulfónových kyselín, ktoré sa transformovali na amorfnú štruktúru, a produkt reduktora vody mal dobrú rozpustnosť vo vode;

(2) Experimentálne sa zistilo, že pri stupni polymerizácie mikrokryštalickej celulózy 45 je vodoredukčný výkon získaného produktu najlepší; za podmienky, že je stanovený stupeň polymerizácie surovín, pomer reaktantov je n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, aktivačný čas surovín pri izbovej teplote je 2 hodiny, teplota syntézy produktu je 80 °C a čas syntézy je 5 hodín. Vodoredukčný výkon je optimálny.