Sinteza și caracterizarea reductorului de apă, eter de celuloză, butan sulfonat

Ca materie primă s-a utilizat celuloza microcristalină (MCC) cu un grad definit de polimerizare, obținută prin hidroliza acidă a pulpei de celuloză din bumbac. Sub activarea hidroxidului de sodiu, aceasta a reacționat cu 1,4-butan sultonă (BS) pentru a obține un reducător de apă pe bază de butil sulfonat de celuloză (SBC) cu o bună solubilitate în apă. Structura produsului a fost caracterizată prin spectroscopie în infraroșu (FT-IR), spectroscopie de rezonanță magnetică nucleară (RMN), microscopie electronică de scanare (SEM), difracție de raze X (XRD) și alte metode analitice, iar gradul de polimerizare, raportul de materie primă și reacția MCC au fost investigate. Efectele condițiilor de proces sintetic, cum ar fi temperatura, timpul de reacție și tipul de agent de suspendare, asupra performanței de reducere a apei a produsului. Rezultatele arată că: atunci când gradul de polimerizare al materiei prime MCC este 45, raportul masic al reactanților este: AGU (unitatea glucozidică a celulozei): n (NaOH): n (BS) = 1,0: 2,1: 2,2, Agentul de suspendare este izopropanolul, timpul de activare a materiei prime la temperatura camerei este de 2 ore, iar timpul de sinteză al produsului este de 5 ore. Când temperatura este de 80°C, produsul obținut are cel mai mare grad de substituție a grupărilor acidului butansulfonic și cea mai bună performanță de reducere a apei.

Cuvinte cheie:celuloză; butilsulfonat de celuloză; agent reducător de apă; performanță de reducere a apei

1、Introducere

Superplastifiantul pentru beton este una dintre componentele indispensabile ale betonului modern. Tocmai datorită aspectului agentului reducător de apă se poate garanta lucrabilitatea ridicată, durabilitatea bună și chiar rezistența ridicată a betonului. Reductorii de apă de înaltă eficiență utilizați în prezent pe scară largă includ în principal următoarele categorii: reducător de apă pe bază de naftalină (SNF), reducător de apă pe bază de rășină melaminică sulfonată (SMF), reducător de apă pe bază de sulfamat (ASP), superplastifiant lignosulfonat modificat (ML) și superplastifiant policarboxilat (PC), care este în prezent cercetat mai activ. Analizând procesul de sinteză a reductorilor de apă, majoritatea reducătorilor tradiționali de apă condensată anteriori utilizează formaldehidă cu un miros puternic înțepător ca materie primă pentru reacția de policondensare, iar procesul de sulfonare este în general efectuat cu acid sulfuric fumant extrem de coroziv sau acid sulfuric concentrat. Acest lucru va provoca inevitabil efecte adverse asupra lucrătorilor și a mediului înconjurător și va genera, de asemenea, o cantitate mare de reziduuri și lichide reziduale, ceea ce nu este propice dezvoltării durabile; Totuși, deși reducătorii de apă pe bază de policarboxilat prezintă avantajele pierderilor mici de beton în timp, dozajului redus și curgerii bune. Au avantajul densității mari și al absenței substanțelor toxice precum formaldehida, dar promovarea lor în China este dificilă din cauza prețului ridicat. Din analiza sursei materiilor prime, nu este dificil de constatat că majoritatea reducătorilor de apă menționați mai sus sunt sintetizați pe baza produselor/subproduselor petrochimice, în timp ce petrolul, ca resursă neregenerabilă, este din ce în ce mai rar, iar prețul său este în continuă creștere. Prin urmare, modul de utilizare a resurselor naturale regenerabile ieftine și abundente ca materii prime pentru a dezvolta noi superplastifianți pentru beton de înaltă performanță a devenit o direcție importantă de cercetare pentru superplastifianții pentru beton.

Celuloza este o macromoleculă liniară formată prin conectarea mai multor D-glucopiranoze cu legături β-(1-4) glicozidice. Există trei grupări hidroxil pe fiecare inel glucopiranozil. Tratamentul adecvat poate obține o anumită reactivitate. În această lucrare, s-a folosit pulpa de celuloză de bumbac ca materie primă inițială, iar după hidroliza acidă pentru a obține celuloză microcristalină cu un grad adecvat de polimerizare, aceasta a fost activată cu hidroxid de sodiu și reacționată cu 1,4-butan sultonă pentru a prepara superplastifiantul eter acid de celuloză sulfonat de butil, iar factorii de influență ai fiecărei reacții au fost discutați.

2. Experimentați

2.1 Materii prime

Pulpă de bumbac celulozică, grad de polimerizare 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-butan sultonă (BS), calitate industrială, produsă de Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; ciment Portland obișnuit 52.5R, Urumqi, furnizat de fabrica de ciment; nisip standard ISO din China, produs de Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.; hidroxid de sodiu, acid clorhidric, izopropanol, metanol anhidru, acetat de etil, n-butanol, eter de petrol etc., toate sunt analitic pure, disponibile comercial.

2.2 Metoda experimentală

Se cântărește o anumită cantitate de pulpă de bumbac și se macină corespunzător, se pune într-o sticlă cu trei gâturi, se adaugă o anumită concentrație de acid clorhidric diluat, se agită pentru a se încălzi și hidroliza pentru o anumită perioadă de timp, se răcește la temperatura camerei, se filtrează, se spală cu apă până la neutru și se usucă în vid la 50°C pentru a obține. După obținerea materiilor prime de celuloză microcristalină cu diferite grade de polimerizare, se măsoară gradul lor de polimerizare conform literaturii de specialitate, se pune într-o sticlă de reacție cu trei gâturi, se suspendă cu un agent de suspendare de 10 ori masa sa, se adaugă o anumită cantitate de soluție apoasă de hidroxid de sodiu sub agitare, se agită și se activează la temperatura camerei pentru o anumită perioadă de timp, se adaugă cantitatea calculată de 1,4-butan sultonă (BS), se încălzește până la temperatura de reacție, se reacționează la temperatură constantă pentru o anumită perioadă de timp, se răcește produsul la temperatura camerei și se obține produsul brut prin filtrare prin aspirare. Se clătește cu apă și metanol de 3 ori și se filtrează prin aspirare pentru a obține produsul final, și anume reducător de apă pe bază de butilsulfonat de celuloză (SBC).

2.3 Analiza și caracterizarea produsului

2.3.1 Determinarea conținutului de sulf al produsului și calcularea gradului de substituție

Analizorul elementar FLASHEA-PE2400 a fost utilizat pentru a efectua analiza elementară a produsului reducător de apă pe bază de celuloză butil sulfonat uscat pentru a determina conținutul de sulf.

2.3.2 Determinarea fluidității mortarului

Măsurat conform 6.5 din GB8076-2008. Adică, se măsoară mai întâi amestecul de apă/ciment/nisip standard pe testerul de fluiditate a mortarului de ciment NLD-3 atunci când diametrul de expansiune este de (180±2) mm. ciment, consumul de apă de referință măsurat este de 230 g), apoi se adaugă în apă un agent reducător de apă a cărui masă este de 1% din masa cimentului, conform ciment/agent reducător de apă/apă standard/nisip standard = 450 g/4,5 g/230 g/. Raportul de 1350 g se introduce într-un mixer de mortar de ciment JJ-5 și se amestecă uniform, iar diametrul expandat al mortarului pe testerul de fluiditate a mortarului se măsoară, reprezentând fluiditatea mortarului măsurată.

2.3.3 Caracterizarea produsului

Proba a fost caracterizată prin FT-IR utilizând spectrometrul cu infraroșu cu transformare Fourier de tip EQUINOX 55 de la compania Bruker; spectrul RMN 1H al probei a fost caracterizat cu instrumentul de rezonanță magnetică nucleară supraconductoare INOVA ZAB-HS de la compania Varian; Morfologia produsului a fost observată la microscop; Analiza XRD a fost efectuată pe probă utilizând un difractometru de raze X M18XHF22-SRA de la compania MAC.

3. Rezultate și discuții

3.1 Rezultatele caracterizării

3.1.1 Rezultatele caracterizării FT-IR

Analiza în infraroșu a fost efectuată pe materia primă celuloză microcristalină cu un grad de polimerizare Dp=45 și pe produsul SBC sintetizat din această materie primă. Deoarece vârfurile de absorbție ale SC și SH sunt foarte slabe, acestea nu sunt potrivite pentru identificare, în timp ce S=O are un vârf de absorbție puternic. Prin urmare, prezența unei grupări de acid sulfonic în structura moleculară poate fi determinată prin confirmarea existenței vârfului S=O. Evident, în spectrul celulozei, există un vârf de absorbție puternic la un număr de undă de 3344 cm-1, care este atribuit vârfului de vibrație de întindere a hidroxilului din celuloză; vârful de absorbție mai puternic la un număr de undă de 2923 cm-1 este vârful de vibrație de întindere al metilenului (-CH2). Vârful de vibrație; seria de benzi compuse din 1031, 1051, 1114 și 1165 cm-1 reflectă vârful de absorbție al vibrației de întindere a hidroxilului și vârful de absorbție al vibrației de îndoire a legăturii eterice (COC); Numărul de undă 1646cm⁻¹ reflectă hidrogenul format de hidroxil și apa liberă. Vârful de absorbție al legăturii; banda de 1432~1318cm⁻¹ reflectă existența structurii cristaline a celulozei. În spectrul IR al SBC, intensitatea benzii 1432~1318cm⁻¹ slăbește; în timp ce intensitatea vârfului de absorbție la 1653 cm⁻¹ crește, indicând faptul că capacitatea de a forma legături de hidrogen este întărită; la 1040, 605cm⁻¹ apar vârfuri de absorbție mai puternice, iar aceste două nu sunt reflectate în spectrul infraroșu al celulozei, primul fiind vârful de absorbție caracteristic legăturii S=O, iar cel de-al doilea este vârful de absorbție caracteristic legăturii SO. Pe baza analizei de mai sus, se poate observa că, după reacția de eterificare a celulozei, există grupări de acid sulfonic în lanțul său molecular.

3.1.2 Rezultatele caracterizării RMN 1H

Spectrul RMN 1H al butilsulfonatului de celuloză poate fi observat: în intervalul γ=1,74~2,92 este deplasarea chimică a protonului de hidrogen al ciclobutilului, iar în intervalul γ=3,33~4,52 este unitatea de anhidroglucoză a celulozei. Deplasarea chimică a protonului de oxigen în γ=4,52~6 este deplasarea chimică a protonului de metilen în gruparea acidului butilsulfonic conectată la oxigen și nu există niciun vârf la γ=6~7, ceea ce indică faptul că produsul nu există alți protoni.

3.1.3 Rezultatele caracterizării SEM

Observarea prin SEM a pulpei de celuloză-bumbac, a celulozei microcristaline și a produsului butilsulfonat de celuloză. Prin analiza rezultatelor analizei SEM a pulpei de celuloză-bumbac, a celulozei microcristaline și a produsului butansulfonat de celuloză (SBC), s-a constatat că celuloza microcristalină obținută după hidroliză cu HCL poate modifica semnificativ structura fibrelor de celuloză. Structura fibroasă a fost distrusă și s-au obținut particule fine de celuloză aglomerate. SBC obținut prin reacția ulterioară cu BS nu a avut structură fibroasă și s-a transformat practic într-o structură amorfă, ceea ce a fost benefic pentru dizolvarea sa în apă.

3.1.4 Rezultatele caracterizării XRD

Cristalinitatea celulozei și a derivaților acesteia se referă la procentul din regiunea cristalină formată de structura unitară a celulozei în ansamblu. Când celuloza și derivații acesteia suferă o reacție chimică, legăturile de hidrogen din moleculă și dintre molecule sunt distruse, iar regiunea cristalină devine o regiune amorfă, reducând astfel cristalinitatea. Prin urmare, modificarea cristalinității înainte și după reacție este o măsură a celulozei. Unul dintre criteriile pentru participarea sau nu la răspuns. Analiza XRD a fost efectuată pe celuloză microcristalină și produsul butansulfonat de celuloză. Se poate observa prin comparație că, după eterificare, cristalinitatea se schimbă fundamental, iar produsul s-a transformat complet într-o structură amorfă, astfel încât poate fi dizolvat în apă.

3.2 Efectul gradului de polimerizare a materiilor prime asupra performanței de reducere a apei a produsului

Fluiditatea mortarului reflectă direct performanța produsului de reducere a apei, iar conținutul de sulf al produsului este unul dintre cei mai importanți factori care afectează fluiditatea mortarului. Fluiditatea mortarului măsoară performanța produsului de reducere a apei.

După modificarea condițiilor reacției de hidroliză pentru a prepara MCC cu diferite grade de polimerizare, conform metodei de mai sus, se selectează un anumit proces de sinteză pentru a prepara produsele SBC, se măsoară conținutul de sulf pentru a calcula gradul de substituție a produsului și se adaugă produsele SBC în sistemul de amestecare apă/ciment/nisip standard. Se măsoară fluiditatea mortarului.

Din rezultatele experimentale se poate observa că, în cadrul domeniului de cercetare, atunci când gradul de polimerizare al materiei prime celuloză microcristalină este ridicat, conținutul de sulf (gradul de substituție) al produsului și fluiditatea mortarului sunt scăzute. Acest lucru se datorează faptului că: greutatea moleculară a materiei prime este mică, ceea ce contribuie la amestecarea uniformă a materiei prime și la penetrarea agentului de eterificare, îmbunătățind astfel gradul de eterificare al produsului. Cu toate acestea, rata de reducere a apei din produs nu crește în linie dreaptă odată cu scăderea gradului de polimerizare a materiilor prime. Rezultatele experimentale arată că fluiditatea mortarului amestecului de mortar de ciment amestecat cu SBC preparat folosind celuloză microcristalină cu un grad de polimerizare Dp<96 (greutate moleculară<15552) este mai mare de 180 mm (ceea ce este mai mare decât cea fără reducător de apă). fluiditate de referință), indicând faptul că SBC poate fi preparat folosind celuloză cu o greutate moleculară mai mică de 15552 și se poate obține o anumită rată de reducere a apei; SBC se prepară utilizând celuloză microcristalină cu un grad de polimerizare de 45 (greutate moleculară: 7290) și, adăugată în amestecul de beton, fluiditatea măsurată a mortarului este cea mai mare, așadar se consideră că celuloza cu un grad de polimerizare de aproximativ 45 este cea mai potrivită pentru prepararea SBC; când gradul de polimerizare al materiilor prime este mai mare de 45, fluiditatea mortarului scade treptat, ceea ce înseamnă că rata de reducere a apei scade. Acest lucru se datorează faptului că, atunci când greutatea moleculară este mare, pe de o parte, vâscozitatea sistemului de amestec va crește, uniformitatea dispersiei cimentului se va deteriora, iar dispersia în beton va fi lentă, ceea ce va afecta efectul de dispersie; pe de altă parte, când greutatea moleculară este mare, macromoleculele superplastifiantului au o conformație de spirală aleatorie, care este relativ dificil de adsorbit pe suprafața particulelor de ciment. Însă când gradul de polimerizare al materiei prime este mai mic de 45, deși conținutul de sulf (gradul de substituție) al produsului este relativ mare, fluiditatea amestecului de mortar începe, de asemenea, să scadă, dar scăderea este foarte mică. Motivul este că atunci când greutatea moleculară a agentului reducător de apă este mică, deși difuzia moleculară este ușoară și are o umectabilitate bună, rezistența la adsorbție a moleculei este mai mare decât cea a moleculei, iar lanțul de transport al apei este foarte scurt, iar frecarea dintre particule este mare, ceea ce este dăunător betonului. Efectul de dispersie nu este la fel de bun ca cel al reductorului de apă cu greutate moleculară mai mare. Prin urmare, este foarte important să se controleze corect greutatea moleculară a segmentului de celuloză pentru a îmbunătăți performanța reductorului de apă.

3.3 Efectul condițiilor de reacție asupra performanței produsului de reducere a apei

Experimentele au demonstrat că, pe lângă gradul de polimerizare a MCC, raportul dintre reactanți, temperatura de reacție, activarea materiilor prime, timpul de sinteză al produsului și tipul de agent de suspendare afectează performanța produsului de reducere a apei.

3.3.1 Raportul reactanților

(1) Dozajul de BS

În condițiile determinate de alți parametri de proces (gradul de polimerizare al MCC este 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2,1, agentul de suspendare este izopropanolul, timpul de activare a celulozei la temperatura camerei este de 2 ore, temperatura de sinteză este de 80°C, iar timpul de sinteză este de 5 ore), s-a investigat efectul cantității de agent de eterificare 1,4-butan sultonă (BS) asupra gradului de substituție a grupărilor acid butansulfonic din produs și fluidității mortarului.

Se poate observa că, pe măsură ce cantitatea de BS crește, gradul de substituție a grupărilor acidului butansulfonic și fluiditatea mortarului cresc semnificativ. Când raportul dintre BS și MCC atinge 2,2:1, fluiditatea DS și a mortarului atinge valoarea maximă, se consideră că performanța de reducere a apei este cea mai bună în acest moment. Valoarea BS a continuat să crească, iar atât gradul de substituție, cât și fluiditatea mortarului au început să scadă. Acest lucru se datorează faptului că, atunci când BS este excesiv, BS va reacționa cu NaOH pentru a genera HO-(CH2)4SO3Na. Prin urmare, această lucrare alege raportul optim de material BS/MCC ca fiind 2,2:1.

(2) Dozajul de NaOH

În condițiile determinate de alți parametri de proces (gradul de polimerizare al MCC este 45, n(BS):n(MCC)=2,2:1. Agentul de suspendare este izopropanolul, timpul de activare a celulozei la temperatura camerei este de 2 ore, temperatura de sinteză este de 80°C, iar timpul de sinteză este de 5 ore), s-a investigat efectul cantității de hidroxid de sodiu asupra gradului de substituție a grupărilor acidului butansulfonic din produs și fluidității mortarului.

Se poate observa că, odată cu creșterea cantității de reducere, gradul de substituție al SBC crește rapid și începe să scadă după atingerea celei mai mari valori. Acest lucru se datorează faptului că, atunci când conținutul de NaOH este ridicat, există prea multe baze libere în sistem, iar probabilitatea reacțiilor secundare crește, rezultând în participarea mai multor agenți de eterificare (BS) la reacțiile secundare, reducând astfel gradul de substituție a grupărilor acidului sulfonic din produs. La o temperatură mai ridicată, prezența unei cantități prea mari de NaOH va degrada și celuloza, iar performanța produsului de reducere a apei va fi afectată la un grad mai scăzut de polimerizare. Conform rezultatelor experimentale, atunci când raportul molar dintre NaOH și MCC este de aproximativ 2,1, gradul de substituție este cel mai mare, așa că această lucrare stabilește că raportul molar dintre NaOH și MCC este de 2,1:1,0.

3.3.2 Efectul temperaturii de reacție asupra performanței de reducere a apei din produs

În condițiile determinate de alți parametri de proces (gradul de polimerizare al MCC este 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, agentul de suspendare este izopropanolul, iar timpul de activare a celulozei la temperatura camerei este de 2 ore. Timp 5 ore), a fost investigată influența temperaturii reacției de sinteză asupra gradului de substituție a grupărilor acidului butansulfonic din produs.

Se poate observa că, pe măsură ce temperatura de reacție crește, gradul de substituție a acidului sulfonic (DS) al SBC crește treptat, dar când temperatura de reacție depășește 80 °C, DS prezintă o tendință descendentă. Reacția de eterificare dintre 1,4-butan sultonă și celuloză este o reacție endotermă, iar creșterea temperaturii de reacție este benefică pentru reacția dintre agentul de eterificare și gruparea hidroxil a celulozei, dar odată cu creșterea temperaturii, efectul NaOH și al celulozei crește treptat. Acesta devine puternic, provocând degradarea și desprinderea celulozei, rezultând o scădere a greutății moleculare a celulozei și generarea de zaharuri moleculare mici. Reacția unor astfel de molecule mici cu agenții de eterificare este relativ ușoară, iar mai mulți agenți de eterificare vor fi consumați, afectând gradul de substituție al produsului. Prin urmare, această teză consideră că cea mai potrivită temperatură de reacție pentru reacția de eterificare a BS și celulozei este de 80 ℃.

3.3.3 Efectul timpului de reacție asupra performanței produsului de reducere a apei

Timpul de reacție este împărțit în timpul de activare a materiilor prime la temperatura camerei și timpul de sinteză a produselor la temperatură constantă.

(1) Timpul de activare a materiilor prime la temperatura camerei

În condițiile optime de proces menționate mai sus (gradul de polimerizare MCC este 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, agentul de suspendare este izopropanolul, temperatura reacției de sinteză este 80°C, timpul de sinteză al produsului la temperatură constantă este de 5 ore), se investighează influența timpului de activare la temperatura camerei asupra gradului de substituție a grupării acidului butansulfonic.

Se poate observa că gradul de substituție al grupării acidului butansulfonic din produsul SBC crește mai întâi și apoi scade odată cu prelungirea timpului de activare. Motivul analizei ar putea fi acela că, odată cu creșterea timpului de acțiune al NaOH, degradarea celulozei este serioasă. Scăderea greutății moleculare a celulozei permite generarea de zaharuri cu molecule mici. Reacția unor astfel de molecule mici cu agenții de eterificare este relativ ușoară, iar mai mulți agenți de eterificare vor fi consumați, afectând gradul de substituție al produsului. Prin urmare, această lucrare consideră că timpul de activare a materiilor prime la temperatura camerei este de 2 ore.

(2) Timpul de sinteză al produsului

În condițiile optime de proces menționate mai sus, a fost investigat efectul timpului de activare la temperatura camerei asupra gradului de substituție a grupării acidului butansulfonic din produs. Se poate observa că odată cu prelungirea timpului de reacție, gradul de substituție crește mai întâi, dar când timpul de reacție ajunge la 5 ore, DS prezintă o tendință descendentă. Acest lucru este legat de baza liberă prezentă în reacția de eterificare a celulozei. La temperaturi mai ridicate, prelungirea timpului de reacție duce la o creștere a gradului de hidroliză alcalină a celulozei, o scurtare a lanțului molecular al celulozei, o scădere a greutății moleculare a produsului și o creștere a reacțiilor secundare, rezultând o scădere a gradului de substituție. În acest experiment, timpul ideal de sinteză este de 5 ore.

3.3.4 Efectul tipului de agent de suspendare asupra performanței de reducere a apei a produsului

În condițiile optime de proces (gradul de polimerizare MCC este 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, timpul de activare a materiilor prime la temperatura camerei este de 2 ore, timpul de sinteză a produselor la temperatură constantă este de 5 ore, iar temperatura reacției de sinteză este de 80 ℃), se aleg izopropanolul, etanolul, n-butanolul, acetatul de etil și eterul de petrol ca agenți de suspendare și se discută influența acestora asupra performanței de reducere a apei a produsului.

Evident, izopropanolul, n-butanolul și acetatul de etil pot fi utilizați ca agenți de suspendare în această reacție de eterificare. Rolul agentului de suspendare, pe lângă dispersarea reactanților, poate controla temperatura de reacție. Punctul de fierbere al izopropanolului este de 82,3°C, deci izopropanolul este utilizat ca agent de suspendare, temperatura sistemului putând fi controlată aproape de temperatura optimă de reacție, iar gradul de substituție a grupărilor acidului butansulfonic din produs și fluiditatea mortarului sunt relativ ridicate; în timp ce punctul de fierbere al etanolului este prea ridicat sau scăzut, temperatura de reacție nu îndeplinește cerințele, gradul de substituție a grupărilor acidului butansulfonic din produs și fluiditatea mortarului sunt scăzute; eterul de petrol poate participa la reacție, astfel încât nu se poate obține un produs dispersat.

4 Concluzie

(1) Folosind pulpa de bumbac ca materie primă inițială,celuloză microcristalină (MCC)S-a preparat un acid butilsulfonic cu un grad adecvat de polimerizare, s-a activat cu NaOH și s-a reacționat cu 1,4-butan sultonă pentru a prepara acid butilsulfonic solubil în apă, eter de celuloză, adică un reducător de apă pe bază de celuloză. Structura produsului a fost caracterizată și s-a constatat că, după reacția de eterificare a celulozei, existau grupări de acid sulfonic pe lanțul său molecular, care s-au transformat într-o structură amorfă, iar produsul reducător de apă avea o bună solubilitate în apă;

(2) Prin experimente, s-a constatat că atunci când gradul de polimerizare al celulozei microcristaline este 45, performanța de reducere a apei a produsului obținut este cea mai bună; în condițiile determinării gradului de polimerizare a materiilor prime, raportul reactanților este n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, timpul de activare a materiilor prime la temperatura camerei este de 2 ore, temperatura de sinteză a produsului este de 80°C, iar timpul de sinteză este de 5 ore. Performanța apei este optimă.