Synteza i charakterystyka reduktora wody eteru celulozy sulfonianu butanowego

Mikrokrystaliczna celuloza (MCC) o określonym stopniu polimeryzacji uzyskana przez kwasową hydrolizę celulozowej pulpy bawełnianej została użyta jako surowiec. Pod wpływem aktywacji wodorotlenku sodu poddano ją reakcji z 1,4-butanosultonem (BS), aby uzyskać reduktor wody butylowosulfonian celulozy (SBC) o dobrej rozpuszczalności w wodzie. Strukturę produktu scharakteryzowano za pomocą spektroskopii w podczerwieni (FT-IR), spektroskopii magnetycznego rezonansu jądrowego (NMR), skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM), dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) i innych metod analitycznych, a stopień polimeryzacji, stosunek surowca i reakcję MCC zostały zbadane. Wpływ warunków procesu syntezy, takich jak temperatura, czas reakcji i rodzaj środka zawieszającego, na właściwości redukujące wodę produktu. Wyniki pokazują, że: gdy stopień polimeryzacji surowca MCC wynosi 45, stosunek masowy reagentów wynosi: AGU (jednostka glukozydu celulozy): n (NaOH): n (BS) = 1,0: 2,1: 2,2, Środkiem zawieszającym jest izopropanol, czas aktywacji surowca w temperaturze pokojowej wynosi 2 h, a czas syntezy produktu wynosi 5 h. Gdy temperatura wynosi 80°C, otrzymany produkt ma najwyższy stopień podstawienia grup kwasu butanosulfonowego, a produkt ma najlepsze właściwości redukujące wodę.

Słowa kluczowe:celuloza; butylosulfonian celulozy; środek redukujący wodę; właściwości redukujące wodę

1,Wstęp

Superplastyfikator betonu jest jednym z niezbędnych składników nowoczesnego betonu. To właśnie dzięki pojawieniu się środka redukującego wodę można zagwarantować wysoką urabialność, dobrą trwałość, a nawet wysoką wytrzymałość betonu. Obecnie szeroko stosowane wysokowydajne reduktorki wody obejmują głównie następujące kategorie: reduktor wody na bazie naftalenu (SNF), reduktor wody na bazie sulfonowanej żywicy melaminowej (SMF), reduktor wody na bazie sulfaminianu (ASP), modyfikowany superplastyfikator lignosulfonianowy (ML) i superplastyfikator polikarboksylanowy (PC), który jest obecnie bardziej aktywnie badany. Analizując proces syntezy reduktorów wody, większość poprzednich tradycyjnych reduktorów wody kondensacyjnej wykorzystuje formaldehyd o silnym, ostrym zapachu jako surowiec do reakcji polikondensacji, a proces sulfonowania jest zazwyczaj przeprowadzany przy użyciu silnie żrącego dymiącego kwasu siarkowego lub stężonego kwasu siarkowego. Nieuchronnie spowoduje to negatywne skutki dla pracowników i otaczającego środowiska, a także wygeneruje dużą ilość pozostałości odpadów i płynnych odpadów, co nie sprzyja zrównoważonemu rozwojowi; jednakże, chociaż reduktory wody polikarboksylanowej mają zalety małej utraty betonu w czasie, niskiego dawkowania, dobrego przepływu, ma zalety wysokiej gęstości i braku toksycznych substancji, takich jak formaldehyd, ale trudno jest go promować w Chinach ze względu na wysoką cenę. Z analizy źródła surowców nietrudno stwierdzić, że większość wyżej wymienionych reduktorów wody jest syntetyzowana na bazie produktów petrochemicznych/produktów ubocznych, podczas gdy ropa naftowa, jako zasób nieodnawialny, jest coraz rzadsza, a jej cena stale rośnie. Dlatego też, jak wykorzystać tanie i obfite naturalne zasoby odnawialne jako surowce do opracowywania nowych wysokowydajnych superplastyfikatorów betonu, stało się ważnym kierunkiem badań nad superplastyfikatorami betonu.

Celuloza jest liniową makrocząsteczką utworzoną przez połączenie wielu D-glukopiranoz wiązaniami β-(1-4) glikozydowymi. Na każdym pierścieniu glukopiranozylowym znajdują się trzy grupy hydroksylowe. Odpowiednia obróbka może zapewnić pewną reaktywność. W tym artykule jako początkowy surowiec wykorzystano celulozową pulpę bawełnianą, a po kwasowej hydrolizie w celu uzyskania mikrokrystalicznej celulozy o odpowiednim stopniu polimeryzacji, aktywowano ją wodorotlenkiem sodu i poddano reakcji z 1,4-butanosultonem w celu przygotowania butylowego sulfonianu. Kwasowy eter celulozy superplastyfikator i omówiono czynniki wpływające na każdą reakcję.

2. Eksperyment

2.1 Surowce

Masa celulozowo-bawełniana, stopień polimeryzacji 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-butanosulton (BS), klasa przemysłowa, produkowany przez Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; zwykły cement portlandzki 52,5R, Urumqi, dostarczany przez cementownię; chiński piasek zgodny z normą ISO, produkowany przez Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.; wodorotlenek sodu, kwas solny, izopropanol, bezwodny metanol, octan etylu, n-butanol, eter naftowy itp., wszystkie analitycznie czyste i dostępne w handlu.

2.2 Metoda eksperymentalna

Odważ określoną ilość miazgi bawełnianej i zmiel ją odpowiednio, umieść ją w trójszyjnej butelce, dodaj określone stężenie rozcieńczonego kwasu solnego, mieszaj, aby ogrzać i zhydrolizować przez określony czas, ostudź do temperatury pokojowej, przefiltruj, przemyj wodą do uzyskania odczynu obojętnego i osusz próżniowo w temperaturze 50°C, aby uzyskać Po uzyskaniu surowców celulozy mikrokrystalicznej o różnym stopniu polimeryzacji zmierz ich stopień polimeryzacji zgodnie z literaturą, umieść je w trójszyjnej butelce reakcyjnej, zawiesz je za pomocą środka zawieszającego o masie 10 razy większej od jego masy, dodaj określoną ilość wodnego roztworu wodorotlenku sodu, mieszając, mieszaj i aktywuj w temperaturze pokojowej przez określony czas, dodaj obliczoną ilość 1,4-butanosulfonu (BS), ogrzej do temperatury reakcji, reaguj w stałej temperaturze przez określony czas, ostudź produkt do temperatury pokojowej i uzyskaj surowy produkt przez filtrację ssącą. Przepłukać wodą i metanolem trzykrotnie, a następnie przefiltrować pod ssaniem w celu uzyskania produktu końcowego, czyli reduktora wody butylosulfonianu celulozy (SBC).

2.3 Analiza i charakterystyka produktu

2.3.1 Oznaczanie zawartości siarki w produkcie i obliczanie stopnia podstawienia

Do przeprowadzenia analizy pierwiastkowej wysuszonego produktu, redukującego wodę sulfonianu butylu celulozy, w celu określenia zawartości siarki wykorzystano analizator pierwiastkowy FLASHEA-PE2400.

2.3.2 Oznaczanie płynności zaprawy

Zmierzono zgodnie z 6.5 w GB8076-2008. To znaczy, najpierw zmierz mieszankę woda/cement/standardowy piasek na testerze płynności zaprawy cementowej NLD-3, gdy średnica rozszerzenia wynosi (180±2) mm. cementu, zmierzone zużycie wody wynosi 230 g), a następnie dodaj środek redukujący wodę, którego masa wynosi 1% masy cementu do wody, zgodnie ze stosunkiem cement/środek redukujący wodę/standardowa woda/standardowy piasek = 450 g/4,5 g/230 g/ Stosunek 1350 g umieszczono w mieszalniku zaprawy cementowej JJ-5 i równomiernie wymieszano, a następnie zmierzono średnicę rozszerzenia zaprawy na testerze płynności zaprawy, która jest zmierzoną płynnością zaprawy.

2.3.3 Charakterystyka produktu

Próbkę scharakteryzowano metodą FT-IR przy użyciu spektrometru w podczerwieni z transformacją Fouriera typu EQUINOX 55 firmy Bruker; widmo H NMR próbki scharakteryzowano przy użyciu nadprzewodzącego instrumentu do rezonansu magnetycznego jądrowego INOVA ZAB-HS firmy Varian; morfologię produktu obserwowano pod mikroskopem; analizę XRD próbki wykonano przy użyciu dyfraktometru rentgenowskiego M18XHF22-SRA firmy MAC.

3. Wyniki i dyskusja

3.1 Wyniki charakteryzacji

3.1.1 Wyniki charakterystyki FT-IR

Analizę w podczerwieni przeprowadzono na surowcu celulozy mikrokrystalicznej o stopniu polimeryzacji Dp=45 i produkcie SBC zsyntetyzowanym z tego surowca. Ponieważ piki absorpcyjne SC i SH są bardzo słabe, nie nadają się do identyfikacji, podczas gdy S=O ma silny pik absorpcyjny. Dlatego też, czy w strukturze cząsteczkowej występuje grupa kwasu sulfonowego, można określić, potwierdzając istnienie piku S=O. Oczywiste jest, że w widmie celulozy występuje silny pik absorpcyjny przy liczbie falowej 3344 cm-1, który przypisuje się pikowi rozciągających drgań hydroksylowych w celulozie; silniejszy pik absorpcyjny przy liczbie falowej 2923 cm-1 jest pikiem rozciągających drgań metylenu (-CH2). Pik wibracyjny; seria pasm składająca się z 1031, 1051, 1114 i 1165cm-1 odzwierciedla pik absorpcji rozciągających drgań hydroksylowych i pik absorpcji zginających drgań wiązania eterowego (COC); liczba falowa 1646cm-1 odzwierciedla wodór utworzony przez hydroksyl i wolną wodę. Szczyt absorpcji wiązania; pasmo 1432~1318cm-1 odzwierciedla istnienie struktury krystalicznej celulozy. W widmie IR SBC intensywność pasma 1432~1318cm-1 słabnie; podczas gdy intensywność piku absorpcji przy 1653 cm-1 wzrasta, co wskazuje, że zdolność do tworzenia wiązań wodorowych jest wzmocniona; 1040, 605cm-1 wydaje się silniejsze Piki absorpcji, a te dwa nie są odzwierciedlone w widmie podczerwonym celulozy, pierwszy jest charakterystycznym pikiem absorpcji wiązania S=O, a drugi jest charakterystycznym pikiem absorpcji wiązania SO. Na podstawie powyższej analizy można zauważyć, że po reakcji eteryfikacji celulozy w jej łańcuchu cząsteczkowym znajdują się grupy kwasu sulfonowego.

3.1.2 Wyniki charakterystyki H NMR

Widmo NMR H sulfonianu butylu celulozy można zaobserwować: w zakresie γ=1,74~2,92 znajduje się przesunięcie chemiczne protonu wodoru cyklobutylu, a w zakresie γ=3,33~4,52 jednostka anhydroglukozy celulozy. Przesunięcie chemiczne protonu tlenu w zakresie γ=4,52~6 jest przesunięciem chemicznym protonu metylenowego w grupie kwasu butylosulfonowego połączonego z tlenem. Nie ma piku przy γ=6~7, co wskazuje, że produkt nie jest. Istnieją inne protony.

3.1.3 Wyniki charakterystyki SEM

Obserwacja SEM celulozowo-bawełnianej pulpy, mikrokrystalicznej celulozy i produktu, butylosulfonianu celulozy. Analizując wyniki analizy SEM celulozowo-bawełnianej pulpy, mikrokrystalicznej celulozy i produktu, butanosulfonianu celulozy (SBC), stwierdzono, że mikrokrystaliczna celuloza uzyskana po hydrolizie HCL może znacząco zmienić strukturę włókien celulozowych. Struktura włóknista została zniszczona, a otrzymano drobne zaglomerowane cząstki celulozy. SBC uzyskany w wyniku dalszej reakcji z BS nie miał struktury włóknistej i zasadniczo przekształcił się w strukturę amorficzną, co było korzystne dla jego rozpuszczania w wodzie.

3.1.4 Wyniki charakterystyki XRD

Krystaliczność celulozy i jej pochodnych odnosi się do procentowej części obszaru krystalicznego utworzonego przez strukturę jednostki celulozy w całości. Gdy celuloza i jej pochodne przechodzą reakcję chemiczną, wiązania wodorowe w cząsteczce i między cząsteczkami ulegają zniszczeniu, a obszar krystaliczny staje się obszarem amorficznym, co zmniejsza krystaliczność. Dlatego zmiana krystaliczności przed i po reakcji jest miarą celulozy Jedno z kryteriów uczestnictwa w odpowiedzi lub nie. Analizę XRD przeprowadzono na mikrokrystalicznej celulozie i produkcie butanosulfonianu celulozy. Porównując, można zauważyć, że po eteryfikacji krystaliczność zmienia się fundamentalnie, a produkt całkowicie przekształca się w strukturę amorficzną, dzięki czemu można go rozpuścić w wodzie.

3.2 Wpływ stopnia polimeryzacji surowców na właściwości redukujące wodę produktu

Płynność zaprawy bezpośrednio odzwierciedla właściwości redukujące wodę produktu, a zawartość siarki w produkcie jest jednym z najważniejszych czynników wpływających na płynność zaprawy. Płynność zaprawy mierzy właściwości redukujące wodę produktu.

Po zmianie warunków reakcji hydrolizy w celu przygotowania MCC o różnym stopniu polimeryzacji, zgodnie z powyższą metodą, należy wybrać określony proces syntezy w celu przygotowania produktów SBC, zmierzyć zawartość siarki w celu obliczenia stopnia podstawienia produktu i dodać produkty SBC do układu mieszania wody/cementu/standardowego piasku. Zmierzyć płynność zaprawy.

Z wyników eksperymentów wynika, że ​​w zakresie badań, gdy stopień polimeryzacji surowca celulozy mikrokrystalicznej jest wysoki, zawartość siarki (stopień podstawienia) produktu i płynność zaprawy są niskie. Dzieje się tak, ponieważ: masa cząsteczkowa surowca jest mała, co sprzyja równomiernemu mieszaniu surowca I penetracji środka eteryfikującego, poprawiając tym samym stopień eteryfikacji produktu. Jednak szybkość redukcji wody w produkcie nie rośnie w linii prostej wraz ze spadkiem stopnia polimeryzacji surowców. Wyniki eksperymentów pokazują, że płynność zaprawy mieszanki zaprawy cementowej zmieszanej z SBC przygotowanej przy użyciu celulozy mikrokrystalicznej o stopniu polimeryzacji Dp<96 (masa cząsteczkowa<15552) jest większa niż 180 mm (co jest wartością większą niż bez reduktora wody). płynność wzorcowa), wskazująca, że ​​SBC można przygotować, stosując celulozę o masie cząsteczkowej mniejszej niż 15552, a także można uzyskać pewien stopień redukcji wody; SBC przygotowuje się, stosując mikrokrystaliczną celulozę o stopniu polimeryzacji 45 (masa cząsteczkowa: 7290), a po dodaniu do mieszanki betonowej zmierzona płynność zaprawy jest największa, dlatego uważa się, że celuloza o stopniu polimeryzacji około 45 jest najbardziej odpowiednia do przygotowania SBC; gdy stopień polimeryzacji surowców jest większy niż 45, płynność zaprawy stopniowo spada, co oznacza, że ​​stopień redukcji wody spada. Dzieje się tak, ponieważ gdy masa cząsteczkowa jest duża, z jednej strony lepkość układu mieszanki wzrośnie, jednorodność dyspersji cementu ulegnie pogorszeniu, a dyspersja w betonie będzie powolna, co wpłynie na efekt dyspersji; z drugiej strony, gdy masa cząsteczkowa jest duża, makrocząsteczki superplastyfikatora znajdują się w konformacji kłębka losowego, który jest stosunkowo trudny do zaadsorbowania na powierzchni cząstek cementu. Ale gdy stopień polimeryzacji surowca jest mniejszy niż 45, chociaż zawartość siarki (stopień podstawienia) produktu jest stosunkowo duża, płynność mieszanki zaprawy również zaczyna spadać, ale spadek jest bardzo mały. Powodem jest to, że gdy masa cząsteczkowa środka redukującego wodę jest mała, chociaż dyfuzja cząsteczkowa jest łatwa i ma dobrą zwilżalność, szybkość adsorpcji cząsteczki jest większa niż cząsteczki, a łańcuch transportu wody jest bardzo krótki, a tarcie między cząsteczkami jest duże, co jest szkodliwe dla betonu. Efekt dyspersji nie jest tak dobry, jak w przypadku reduktora wody o większej masie cząsteczkowej. Dlatego bardzo ważne jest, aby prawidłowo kontrolować masę cząsteczkową powierzchni świńskiej (segment celulozy), aby poprawić wydajność reduktora wody.

3.3 Wpływ warunków reakcji na właściwości redukujące wodę produktu

Eksperymentalnie ustalono, że oprócz stopnia polimeryzacji MCC, na wydajność produktu w zakresie redukcji wody wpływają również stosunek substratów, temperatura reakcji, aktywacja surowców, czas syntezy produktu i rodzaj środka zawieszającego.

3.3.1 Stosunek reagentów

(1) Dawkowanie BS

W warunkach określonych przez inne parametry procesu (stopień polimeryzacji MCC wynosi 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2,1, czynnikiem zawieszającym jest izopropanol, czas aktywacji celulozy w temperaturze pokojowej wynosi 2 godziny, temperatura syntezy wynosi 80°C, a czas syntezy 5 godzin), zbadano wpływ ilości czynnika eteryfikującego 1,4-butanosultonu (BS) na stopień podstawienia grup kwasu butanosulfonowego w produkcie i płynność zaprawy.

Można zauważyć, że wraz ze wzrostem ilości BS, stopień podstawienia grup kwasu butanosulfonowego i płynność zaprawy znacząco wzrastają. Gdy stosunek BS do MCC osiągnie 2,2:1, płynność DS i zaprawy osiągnie wartość maksymalną, uważa się, że wydajność redukcji wody jest w tym momencie najlepsza. Wartość BS nadal rosła, a zarówno stopień podstawienia, jak i płynność zaprawy zaczęły się zmniejszać. Dzieje się tak, ponieważ gdy BS jest nadmierne, BS reaguje z NaOH, generując HO-(CH2)4SO3Na. Dlatego w niniejszym dokumencie wybrano optymalny stosunek materiałowy BS do MCC wynoszący 2,2:1.

(2) Dawkowanie NaOH

W warunkach określonych przez inne parametry procesu (stopień polimeryzacji MCC wynosi 45, n(BS):n(MCC)=2,2:1. Czynnikiem zawieszającym jest izopropanol, czas aktywacji celulozy w temperaturze pokojowej wynosi 2 godziny, temperatura syntezy wynosi 80°C, a czas syntezy 5 godzin), zbadano wpływ ilości wodorotlenku sodu na stopień podstawienia grup kwasu butanosulfonowego w produkcie i płynność zaprawy.

Można zauważyć, że wraz ze wzrostem ilości redukcji stopień podstawienia SBC gwałtownie wzrasta i zaczyna spadać po osiągnięciu najwyższej wartości. Dzieje się tak, ponieważ gdy zawartość NaOH jest wysoka, w układzie znajduje się zbyt wiele wolnych zasad, a prawdopodobieństwo reakcji ubocznych wzrasta, co powoduje, że w reakcjach ubocznych bierze udział więcej środków eteryfikacyjnych (BS), zmniejszając tym samym stopień podstawienia grup kwasu sulfonowego w produkcie. W wyższej temperaturze obecność zbyt dużej ilości NaOH również degraduje celulozę, a wydajność redukcji wody przez produkt będzie miała wpływ przy niższym stopniu polimeryzacji. Zgodnie z wynikami eksperymentów, gdy stosunek molowy NaOH do MCC wynosi około 2,1, stopień podstawienia jest największy, więc w niniejszym dokumencie ustalono, że stosunek molowy NaOH do MCC wynosi 2,1:1,0.

3.3.2 Wpływ temperatury reakcji na właściwości redukujące wodę w produkcie

W warunkach określonych przez inne parametry procesu (stopień polimeryzacji MCC wynosi 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, czynnikiem zawieszającym jest izopropanol, a czas aktywacji celulozy w temperaturze pokojowej wynosi 2 godz. Czas 5 godz.), zbadano wpływ temperatury reakcji syntezy na stopień podstawienia grup kwasu butanosulfonowego w produkcie.

Można zauważyć, że wraz ze wzrostem temperatury reakcji, stopień podstawienia kwasu sulfonowego DS SBC stopniowo wzrasta, ale gdy temperatura reakcji przekroczy 80 °C, DS wykazuje tendencję spadkową. Reakcja eteryfikacji pomiędzy 1,4-butanosultonem i celulozą jest reakcją endotermiczną, a zwiększenie temperatury reakcji jest korzystne dla reakcji pomiędzy czynnikiem eteryfikującym i grupą hydroksylową celulozy, ale wraz ze wzrostem temperatury, wpływ NaOH i celulozy stopniowo wzrasta. Staje się silny, powodując degradację i odpadanie celulozy, co skutkuje zmniejszeniem masy cząsteczkowej celulozy i generowaniem małych cząsteczkowych cukrów. Reakcja takich małych cząsteczek ze środkami eteryfikującymi jest stosunkowo łatwa, a więcej środków eteryfikujących zostanie zużytych, co wpłynie na stopień podstawienia produktu. Dlatego też, niniejsza praca uważa, że ​​najbardziej odpowiednia temperatura reakcji dla reakcji eteryfikacji BS i celulozy wynosi 80℃.

3.3.3 Wpływ czasu reakcji na wydajność produktu w zakresie redukcji wody

Czas reakcji dzieli się na aktywację surowców w temperaturze pokojowej i czas syntezy produktów w stałej temperaturze.

(1) Czas aktywacji surowców w temperaturze pokojowej

W powyższych optymalnych warunkach procesu (stopień polimeryzacji MCC wynosi 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, czynnikiem zawieszającym jest izopropanol, temperatura reakcji syntezy wynosi 80°C, czas syntezy produktu w stałej temperaturze 5 godz.), zbadaj wpływ czasu aktywacji w temperaturze pokojowej na stopień podstawienia grupy kwasu butanosulfonowego produktu.

Można zauważyć, że stopień podstawienia grupy kwasu butanosulfonowego produktu SBC najpierw wzrasta, a następnie maleje wraz z wydłużeniem czasu aktywacji. Powodem analizy może być to, że wraz ze wzrostem czasu działania NaOH degradacja celulozy jest poważna. Zmniejsz masę cząsteczkową celulozy, aby wytworzyć małe cząsteczkowe cukry. Reakcja takich małych cząsteczek z czynnikami eteryfikującymi jest stosunkowo łatwa, a więcej czynników eteryfikujących zostanie zużytych, co wpłynie na stopień podstawienia produktu. Dlatego w niniejszym artykule przyjęto, że czas aktywacji surowców w temperaturze pokojowej wynosi 2 godziny.

(2) Czas syntezy produktu

W optymalnych warunkach procesu powyżej zbadano wpływ czasu aktywacji w temperaturze pokojowej na stopień podstawienia grupy kwasu butanosulfonowego produktu. Można zauważyć, że wraz z wydłużeniem czasu reakcji stopień podstawienia najpierw wzrasta, ale gdy czas reakcji osiąga 5 godzin, DS wykazuje tendencję spadkową. Jest to związane z obecnością wolnej zasady w reakcji eteryfikacji celulozy. W wyższych temperaturach wydłużenie czasu reakcji prowadzi do wzrostu stopnia hydrolizy alkalicznej celulozy, skrócenia łańcucha cząsteczkowego celulozy, zmniejszenia masy cząsteczkowej produktu i wzrostu reakcji ubocznych, co skutkuje zmniejszeniem stopnia podstawienia. W tym eksperymencie idealny czas syntezy wynosi 5 godzin.

3.3.4 Wpływ rodzaju środka zawieszającego na właściwości redukujące wodę produktu

W optymalnych warunkach procesu (stopień polimeryzacji MCC wynosi 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, czas aktywacji surowców w temperaturze pokojowej wynosi 2 godziny, czas syntezy produktów w stałej temperaturze wynosi 5 godzin, a temperatura reakcji syntezy 80 ℃), wybierz odpowiednio izopropanol, etanol, n-butanol, octan etylu i eter naftowy jako środki zawieszające, a następnie omów ich wpływ na właściwości redukujące wodę w produkcie.

Oczywiście, izopropanol, n-butanol i octan etylu mogą być używane jako środki zawieszające w tej reakcji eteryfikacji. Rola środka zawieszającego, oprócz rozpraszania reagentów, może kontrolować temperaturę reakcji. Temperatura wrzenia izopropanolu wynosi 82,3°C, więc izopropanol jest używany jako środek zawieszający, temperaturę układu można kontrolować w pobliżu optymalnej temperatury reakcji, a stopień podstawienia grup kwasu butanosulfonowego w produkcie i płynność zaprawy są stosunkowo wysokie; podczas gdy temperatura wrzenia etanolu jest zbyt wysoka Niska, temperatura reakcji nie spełnia wymagań, stopień podstawienia grup kwasu butanosulfonowego w produkcie i płynność zaprawy są niskie; eter naftowy może uczestniczyć w reakcji, więc nie można uzyskać rozproszonego produktu.

4. Wnioski

(1) Używając pulpy bawełnianej jako surowca początkowego,celuloza mikrokrystaliczna (MCC)o odpowiednim stopniu polimeryzacji przygotowano, aktywowano NaOH i poddano reakcji z 1,4-butanosultonem w celu przygotowania rozpuszczalnego w wodzie eteru celulozowego kwasu butylosulfonowego, czyli celulozowego reduktora wody. Scharakteryzowano strukturę produktu i stwierdzono, że po reakcji eteryfikacji celulozy na jej łańcuchu cząsteczkowym znajdowały się grupy kwasu sulfonowego, które przekształciły się w strukturę amorficzną, a produkt reduktora wody miał dobrą rozpuszczalność w wodzie;

(2) W wyniku eksperymentów stwierdzono, że gdy stopień polimeryzacji celulozy mikrokrystalicznej wynosi 45, wydajność redukcji wody uzyskanego produktu jest najlepsza; pod warunkiem, że stopień polimeryzacji surowców jest określony, stosunek reagentów wynosi n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, czas aktywacji surowców w temperaturze pokojowej wynosi 2 godziny, temperatura syntezy produktu wynosi 80°C, a czas syntezy wynosi 5 godzin. Wydajność redukcji wody jest optymalna.