Synteza i charakterystyka reduktora wody eteru celulozy butanosulfonianowej

Jako surowiec wykorzystano celulozę mikrokrystaliczną (MCC) o określonym stopniu polimeryzacji, otrzymaną w wyniku kwasowej hydrolizy pulpy celulozowo-bawełnianej. Pod wpływem działania wodorotlenku sodu poddano ją reakcji z 1,4-butanosultonem (BS), uzyskując butylosulfonian celulozy (SBC), reduktor wody o dobrej rozpuszczalności w wodzie. Strukturę produktu scharakteryzowano za pomocą spektroskopii w podczerwieni (FT-IR), spektroskopii magnetycznego rezonansu jądrowego (NMR), skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM), dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) i innych metod analitycznych, a także zbadano stopień polimeryzacji, stosunek surowców oraz reakcję MCC. Zbadano wpływ warunków procesu syntezy, takich jak temperatura, czas reakcji i rodzaj środka zawieszającego, na właściwości redukujące wodę produktu. Wyniki pokazują, że: gdy stopień polimeryzacji surowca MCC wynosi 45, stosunek masowy reagentów wynosi: AGU (jednostka glukozydu celulozy): n (NaOH): n (BS) = 1,0: 2,1: 2,2, Środkiem zawieszającym jest izopropanol, czas aktywacji surowca w temperaturze pokojowej wynosi 2 h, a czas syntezy produktu wynosi 5 h. Gdy temperatura wynosi 80°C, otrzymany produkt ma najwyższy stopień podstawienia grup kwasu butanosulfonowego, a produkt ma najlepsze właściwości redukujące wodę.

Słowa kluczowe:celuloza; butylosulfonian celulozy; środek redukujący ilość wody; właściwości redukujące ilość wody

1,Wstęp

Superplastyfikator do betonu jest jednym z niezbędnych składników nowoczesnego betonu. To właśnie dzięki obecności środka redukującego wodę można zagwarantować wysoką urabialność, dobrą trwałość, a nawet wysoką wytrzymałość betonu. Obecnie szeroko stosowane, wysokowydajne środki redukujące wodę obejmują głównie następujące kategorie: reduktor wody na bazie naftalenu (SNF), reduktor wody na bazie sulfonowanej żywicy melaminowej (SMF), reduktor wody na bazie sulfaminianu (ASP), modyfikowany superplastyfikator lignosulfonianowy (ML) oraz superplastyfikator polikarboksylanowy (PC), który jest obecnie coraz aktywniej badany. Analizując proces syntezy reduktorów wody, większość dotychczasowych, tradycyjnych reduktorów wody kondensacyjnej wykorzystuje formaldehyd o silnym, ostrym zapachu jako surowiec do reakcji polikondensacji, a proces sulfonowania jest zazwyczaj przeprowadzany przy użyciu silnie żrącego, dymiącego kwasu siarkowego lub stężonego kwasu siarkowego. Nieuchronnie spowoduje to negatywne skutki dla pracowników i otaczającego środowiska, a także wygeneruje dużą ilość pozostałości odpadów i cieczy odpadowej, co nie sprzyja zrównoważonemu rozwojowi; jednakże, chociaż reduktory wody polikarboksylanowej mają zalety małej utraty betonu w czasie, niskiego dawkowania, dobrego przepływu Ma zalety wysokiej gęstości i nie zawiera substancji toksycznych, takich jak formaldehyd, ale trudno jest promować go w Chinach ze względu na wysoką cenę. Z analizy źródła surowców nietrudno stwierdzić, że większość wyżej wymienionych reduktorów wody jest syntetyzowana na bazie produktów/produktów ubocznych petrochemicznych, podczas gdy ropa naftowa, jako zasób nieodnawialny, jest coraz rzadsza, a jej cena stale rośnie. Dlatego też, jak wykorzystać tanie i obfite naturalne zasoby odnawialne jako surowce do opracowania nowych, wysokowydajnych superplastyfikatorów do betonu, stało się ważnym kierunkiem badań nad superplastyfikatorami do betonu.

Celuloza jest liniową makrocząsteczką utworzoną przez połączenie wielu wiązań D-glukopiranozy β-(1-4) glikozydowych. W każdym pierścieniu glukopiranozylowym znajdują się trzy grupy hydroksylowe. Odpowiednia obróbka pozwala uzyskać określoną reaktywność. W niniejszym artykule jako surowiec wykorzystano celulozę bawełnianą, którą po kwasowej hydrolizie w celu uzyskania mikrokrystalicznej celulozy o odpowiednim stopniu polimeryzacji aktywowano wodorotlenkiem sodu i poddano reakcji z 1,4-butanosultonem w celu otrzymania butylosulfonianu. Omówiono również czynniki wpływające na każdą reakcję.

2. Eksperyment

2.1 Surowce

Masa celulozowo-bawełniana, stopień polimeryzacji 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-butanosulton (BS), gatunek przemysłowy, produkowany przez Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; 52,5R zwykły cement portlandzki, Urumqi dostarczany przez cementownię; piasek zgodny z chińską normą ISO, produkowany przez Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.; wodorotlenek sodu, kwas solny, izopropanol, bezwodny metanol, octan etylu, n-butanol, eter naftowy itp., wszystkie analitycznie czyste i dostępne w handlu.

2.2 Metoda eksperymentalna

Odważ określoną ilość miazgi bawełnianej i dokładnie ją zmiel, umieść ją w trójszyjnej butelce, dodaj określone stężenie rozcieńczonego kwasu solnego, mieszaj, aby ogrzać i zhydrolizuj przez określony czas, ostudź do temperatury pokojowej, przefiltruj, przemyj wodą do odczynu obojętnego i wysusz próżniowo w temperaturze 50°C, aby uzyskać Po uzyskaniu surowców celulozy mikrokrystalicznej o różnym stopniu polimeryzacji zmierz ich stopień polimeryzacji zgodnie z literaturą, umieść je w trójszyjnej butelce reakcyjnej, zawiesz je w środku zawieszającym o masie 10 razy większej od ich masy, dodaj określoną ilość wodnego roztworu wodorotlenku sodu, mieszając, mieszaj i aktywuj w temperaturze pokojowej przez określony czas, dodaj obliczoną ilość 1,4-butanosulfonu (BS), ogrzej do temperatury reakcji, reaguj w stałej temperaturze przez określony czas, ostudź produkt do temperatury pokojowej i uzyskaj surowy produkt przez filtrację ssącą. Przepłukać wodą i metanolem trzykrotnie, a następnie przefiltrować, aby uzyskać produkt końcowy, czyli reduktor wody butylosulfonianu celulozy (SBC).

2.3 Analiza i charakterystyka produktu

2.3.1 Oznaczanie zawartości siarki w produkcie i obliczanie stopnia podstawienia

Do przeprowadzenia analizy pierwiastkowej wysuszonego produktu, reduktora wody, butylowosulfonianu celulozy, w celu określenia zawartości siarki użyto analizatora pierwiastkowego FLASHEA-PE2400.

2.3.2 Oznaczanie płynności zaprawy

Zmierzono zgodnie z 6.5 w GB8076-2008. Oznacza to, że najpierw zmierz mieszankę wody/cementu/standardowego piasku na testerze płynności zaprawy cementowej NLD-3, gdy średnica rozszerzenia wynosi (180 ± 2) mm. cementu, zmierzone zużycie wody wynosi 230 g), a następnie dodaj środek redukujący wodę, którego masa wynosi 1% masy cementu do wody, zgodnie z cementem/środkiem redukującym wodę/standardową wodą/standardowym piaskiem = 450 g / 4,5 g / 230 g / Stosunek 1350 g umieszcza się w mieszalniku zaprawy cementowej JJ-5 i równomiernie miesza, a następnie mierzy się średnicę rozszerzenia zaprawy na testerze płynności zaprawy, która jest zmierzoną płynnością zaprawy.

2.3.3 Charakterystyka produktu

Próbkę scharakteryzowano metodą FT-IR przy użyciu spektrometru w podczerwieni z transformacją Fouriera typu EQUINOX 55 firmy Bruker; widmo H NMR próbki scharakteryzowano przy użyciu nadprzewodzącego instrumentu do rezonansu magnetycznego jąder INOVA ZAB-HS firmy Varian; morfologię produktu obserwowano pod mikroskopem; analizę XRD próbki przeprowadzono przy użyciu dyfraktometru rentgenowskiego M18XHF22-SRA firmy MAC.

3. Wyniki i dyskusja

3.1 Wyniki charakterystyki

3.1.1 Wyniki charakterystyki FT-IR

Analizę w podczerwieni przeprowadzono na surowcu celulozy mikrokrystalicznej o stopniu polimeryzacji Dp=45 oraz produkcie SBC zsyntetyzowanym z tego surowca. Ponieważ piki absorpcyjne SC i SH są bardzo słabe, nie nadają się do identyfikacji, podczas gdy S=O ma silny pik absorpcyjny. Dlatego też, czy w strukturze cząsteczkowej występuje grupa kwasu sulfonowego, można określić, potwierdzając istnienie piku S=O. Oczywiście, w widmie celulozy występuje silny pik absorpcyjny przy liczbie falowej 3344 cm-1, który przypisuje się pikowi drgań rozciągających grupy hydroksylowej w celulozie; silniejszy pik absorpcyjny przy liczbie falowej 2923 cm-1 jest pikiem drgań rozciągających metylenu (-CH2). Pik drgań; seria pasm składająca się z 1031, 1051, 1114 i 1165 cm-1 odzwierciedla pik absorpcji drgań rozciągających hydroksylu i pik absorpcji drgań zginających wiązania eterowego (COC); liczba falowa 1646 cm-1 odzwierciedla wodór utworzony przez hydroksyl i wolną wodę. Szczyt absorpcji wiązania; pasmo 1432~1318 cm-1 odzwierciedla istnienie struktury krystalicznej celulozy. W widmie IR SBC intensywność pasma 1432~1318 cm-1 słabnie; podczas gdy intensywność piku absorpcji przy 1653 cm-1 wzrasta, co wskazuje, że zdolność do tworzenia wiązań wodorowych jest wzmocniona; 1040, 605 cm-1 wydaje się silniejsze Piki absorpcji, a te dwa nie są odzwierciedlone w widmie podczerwonym celulozy, pierwszy jest charakterystycznym pikiem absorpcji wiązania S=O, a drugi jest charakterystycznym pikiem absorpcji wiązania SO. Na podstawie powyższej analizy można zauważyć, że po reakcji eteryfikacji celulozy w jej łańcuchu cząsteczkowym znajdują się grupy kwasu sulfonowego.

3.1.2 Wyniki charakterystyki H NMR

Widmo H NMR butylowego sulfonianu celulozy można zobaczyć: w zakresie γ=1,74~2,92 znajduje się przesunięcie chemiczne protonu wodoru cyklobutylu, a w zakresie γ=3,33~4,52 jednostka anhydroglukozy celulozy. Przesunięcie chemiczne protonu tlenu w zakresie γ=4,52~6 jest przesunięciem chemicznym protonu metylenowego w grupie kwasu butylowosulfonowego połączonego z tlenem, a przy γ=6~7 nie ma piku, co wskazuje, że produkt nie jest. Istnieją inne protony.

3.1.3 Wyniki charakterystyki SEM

Obserwacja SEM celulozowo-bawełnianej pulpy, celulozy mikrokrystalicznej i produktu, butylosulfonianu celulozy. Analiza wyników analizy SEM celulozowo-bawełnianej pulpy, celulozy mikrokrystalicznej i produktu, butanosulfonianu celulozy (SBC), wykazała, że ​​celuloza mikrokrystaliczna otrzymana po hydrolizie HCl może znacząco zmienić strukturę włókien celulozowych. Struktura włóknista uległa zniszczeniu, a otrzymano drobne, zaglomerowane cząstki celulozy. SBC otrzymany w wyniku dalszej reakcji z BS nie miał struktury włóknistej i zasadniczo przekształcił się w strukturę amorficzną, co było korzystne dla jego rozpuszczania w wodzie.

3.1.4 Wyniki charakterystyki XRD

Krystaliczność celulozy i jej pochodnych odnosi się do procentowej części obszaru krystalicznego utworzonego przez strukturę jednostki celulozy w całości. Gdy celuloza i jej pochodne przechodzą reakcję chemiczną, wiązania wodorowe w cząsteczce i między cząsteczkami ulegają zniszczeniu, a obszar krystaliczny staje się obszarem amorficznym, co zmniejsza krystaliczność. Dlatego zmiana krystaliczności przed i po reakcji jest miarą celulozy. Jedno z kryteriów uczestnictwa w odpowiedzi lub nie. Analizę XRD przeprowadzono na mikrokrystalicznej celulozie i produkcie butanosulfonian celulozy. Porównując, można zauważyć, że po eteryfikacji krystaliczność zmienia się fundamentalnie, a produkt całkowicie przekształca się w strukturę amorficzną, dzięki czemu można go rozpuścić w wodzie.

3.2 Wpływ stopnia polimeryzacji surowców na właściwości redukujące wodę produktu

Płynność zaprawy bezpośrednio odzwierciedla właściwości produktu redukujące ilość wody, a zawartość siarki w produkcie jest jednym z najważniejszych czynników wpływających na płynność zaprawy. Płynność zaprawy mierzy właściwości produktu redukujące ilość wody.

Po zmianie warunków reakcji hydrolizy w celu przygotowania MCC o różnym stopniu polimeryzacji, zgodnie z powyższą metodą, należy wybrać określony proces syntezy w celu przygotowania produktów SBC, zmierzyć zawartość siarki w celu obliczenia stopnia podstawienia produktu i dodać produkty SBC do układu mieszania wody/cementu/standardowego piasku. Zmierzyć płynność zaprawy.

Z wyników eksperymentalnych wynika, że ​​w zakresie badawczym, gdy stopień polimeryzacji surowca celulozy mikrokrystalicznej jest wysoki, zawartość siarki (stopień podstawienia) produktu i płynność zaprawy są niskie. Dzieje się tak, ponieważ: masa cząsteczkowa surowca jest mała, co sprzyja równomiernemu mieszaniu surowca i penetracji środka eteryfikującego, poprawiając tym samym stopień eteryfikacji produktu. Jednakże szybkość redukcji wody w produkcie nie rośnie liniowo wraz ze spadkiem stopnia polimeryzacji surowców. Wyniki eksperymentalne pokazują, że płynność zaprawy cementowej zmieszanej z SBC przygotowanej przy użyciu celulozy mikrokrystalicznej o stopniu polimeryzacji Dp<96 (masa cząsteczkowa<15552) jest większa niż 180 mm (co jest wartością większą niż bez reduktora wody). płynność wzorcowa), wskazująca, że ​​SBC można przygotować, używając celulozy o masie cząsteczkowej mniejszej niż 15552, i można uzyskać pewien stopień redukcji wody; SBC przygotowuje się, używając mikrokrystalicznej celulozy o stopniu polimeryzacji 45 (masa cząsteczkowa: 7290), i dodaje się do mieszanki betonowej, zmierzona płynność zaprawy jest największa, więc uważa się, że celuloza o stopniu polimeryzacji około 45 jest najbardziej odpowiednia do przygotowania SBC; gdy stopień polimeryzacji surowców jest większy niż 45, płynność zaprawy stopniowo spada, co oznacza, że ​​zmniejsza się stopień redukcji wody. Dzieje się tak, ponieważ gdy masa cząsteczkowa jest duża, z jednej strony lepkość układu mieszanki wzrośnie, jednorodność dyspersji cementu ulegnie pogorszeniu, a dyspersja w betonie będzie powolna, co wpłynie na efekt dyspersji; Z drugiej strony, gdy masa cząsteczkowa jest duża, makrocząsteczki superplastyfikatora mają konformację kłębka nieuporządkowanego, która jest stosunkowo trudna do adsorpcji na powierzchni cząstek cementu. Jednak gdy stopień polimeryzacji surowca jest mniejszy niż 45, mimo że zawartość siarki (stopień podstawienia) produktu jest stosunkowo duża, płynność mieszanki zaprawy również zaczyna spadać, ale spadek ten jest bardzo niewielki. Dzieje się tak, ponieważ gdy masa cząsteczkowa środka redukującego wodę jest mała, mimo że dyfuzja molekularna jest łatwa i ma dobrą zwilżalność, szybkość adsorpcji cząsteczki jest większa niż cząsteczki, a łańcuch transportu wody jest bardzo krótki, a tarcie między cząsteczkami jest duże, co jest szkodliwe dla betonu. Efekt dyspersji nie jest tak dobry, jak w przypadku reduktora wody o większej masie cząsteczkowej. Dlatego bardzo ważne jest, aby prawidłowo kontrolować masę cząsteczkową powierzchni czołowej (segmentu celulozy), aby poprawić wydajność reduktora wody.

3.3 Wpływ warunków reakcji na właściwości redukujące wodę produktu

Eksperymentalnie ustalono, że oprócz stopnia polimeryzacji MCC, na wydajność produktu w zakresie redukcji wody wpływają również stosunek reagentów, temperatura reakcji, aktywacja surowców, czas syntezy produktu i rodzaj środka zawieszającego.

3.3.1 Stosunek reagentów

(1) Dawkowanie BS

W warunkach określonych przez inne parametry procesu (stopień polimeryzacji MCC wynosi 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2,1, środkiem zawieszającym jest izopropanol, czas aktywacji celulozy w temperaturze pokojowej wynosi 2 godz., temperatura syntezy wynosi 80°C, a czas syntezy 5 godz.), zbadano wpływ ilości środka eteryfikującego 1,4-butanosultonu (BS) na stopień podstawienia grup kwasu butanosulfonowego w produkcie i płynność zaprawy.

Można zauważyć, że wraz ze wzrostem ilości BS, stopień podstawienia grup kwasu butanosulfonowego i płynność zaprawy znacząco wzrastają. Gdy stosunek BS do MCC osiągnie 2,2:1, płynność DS i zaprawy osiągają maksymalną wartość, uznaje się, że wydajność redukcji wody jest w tym momencie najlepsza. Wartość BS nadal rosła, a zarówno stopień podstawienia, jak i płynność zaprawy zaczęły spadać. Dzieje się tak, ponieważ gdy BS jest zbyt duże, BS reaguje z NaOH, tworząc HO-(CH2)4SO3Na. Dlatego w niniejszym artykule wybrano optymalny stosunek materiałowy BS do MCC na poziomie 2,2:1.

(2) Dawkowanie NaOH

W warunkach określonych przez inne parametry procesu (stopień polimeryzacji MCC wynosi 45, n(BS):n(MCC)=2,2:1. Środkiem zawieszającym jest izopropanol, czas aktywacji celulozy w temperaturze pokojowej wynosi 2 godz., temperatura syntezy wynosi 80°C, a czas syntezy 5 godz.), aby zbadać wpływ ilości wodorotlenku sodu na stopień podstawienia grup kwasu butanosulfonowego w produkcie i płynność zaprawy.

Można zauważyć, że wraz ze wzrostem stopnia redukcji stopień podstawienia SBC gwałtownie wzrasta i zaczyna spadać po osiągnięciu najwyższej wartości. Dzieje się tak, ponieważ gdy zawartość NaOH jest wysoka, w układzie znajduje się zbyt wiele wolnych zasad, a prawdopodobieństwo reakcji ubocznych wzrasta, co skutkuje udziałem większej liczby czynników eteryfikujących (BS) w reakcjach ubocznych, zmniejszając tym samym stopień podstawienia grup kwasu sulfonowego w produkcie. W wyższej temperaturze obecność zbyt dużej ilości NaOH również degraduje celulozę, a właściwości redukujące wodę produktu będą miały wpływ na niższy stopień polimeryzacji. Zgodnie z wynikami eksperymentów, gdy stosunek molowy NaOH do MCC wynosi około 2,1, stopień podstawienia jest największy, dlatego w niniejszym artykule określono, że stosunek molowy NaOH do MCC wynosi 2,1:1,0.

3.3.2 Wpływ temperatury reakcji na właściwości redukujące wodę w produkcie

W warunkach określonych przez inne parametry procesu (stopień polimeryzacji MCC wynosi 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, czynnikiem zawieszającym jest izopropanol, a czas aktywacji celulozy w temperaturze pokojowej wynosi 2 godz. Czas 5 godz.), zbadano wpływ temperatury reakcji syntezy na stopień podstawienia grup kwasu butanosulfonowego w produkcie.

Można zauważyć, że wraz ze wzrostem temperatury reakcji, stopień podstawienia kwasu sulfonowego DS w SBC stopniowo wzrasta, ale gdy temperatura reakcji przekroczy 80°C, DS wykazuje tendencję spadkową. Reakcja eteryfikacji pomiędzy 1,4-butanosultonem a celulozą jest reakcją endotermiczną, a wzrost temperatury reakcji jest korzystny dla reakcji pomiędzy czynnikiem eteryfikującym a grupą hydroksylową celulozy, ale wraz ze wzrostem temperatury, wpływ NaOH i celulozy stopniowo wzrasta. Staje się on silny, powodując degradację i odpadanie celulozy, co skutkuje spadkiem masy cząsteczkowej celulozy i wytworzeniem cukrów drobnocząsteczkowych. Reakcja takich małych cząsteczek ze środkami eteryfikującymi jest stosunkowo łatwa, a więcej czynników eteryfikujących zostanie zużytych, co wpłynie na stopień podstawienia produktu. Dlatego w niniejszej pracy za najbardziej odpowiednią temperaturę reakcji eteryfikacji BS i celulozy uznaje się 80°C.

3.3.3 Wpływ czasu reakcji na wydajność produktu w zakresie redukcji wody

Czas reakcji dzieli się na aktywację surowców w temperaturze pokojowej i czas syntezy produktów w stałej temperaturze.

(1) Czas aktywacji surowców w temperaturze pokojowej

W podanych powyżej optymalnych warunkach procesu (stopień polimeryzacji MCC wynosi 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS) = 1:2,1:2,2, czynnikiem zawieszającym jest izopropanol, temperatura reakcji syntezy wynosi 80°C, czas syntezy produktu w stałej temperaturze wynosi 5 godz.), zbadaj wpływ czasu aktywacji w temperaturze pokojowej na stopień podstawienia grupy kwasu butanosulfonowego produktu.

Można zauważyć, że stopień podstawienia grupy kwasu butanosulfonowego w produkcie SBC najpierw wzrasta, a następnie maleje wraz z wydłużeniem czasu aktywacji. Przyczyną analizy może być fakt, że wraz ze wzrostem czasu działania NaOH degradacja celulozy staje się poważna. Zmniejszenie masy cząsteczkowej celulozy prowadzi do wytworzenia cukrów o małych cząsteczkach. Reakcja takich małych cząsteczek z czynnikami eteryfikującymi jest stosunkowo łatwa, a więcej czynników eteryfikujących zostanie zużytych, co wpłynie na stopień podstawienia produktu. Dlatego w niniejszym artykule przyjęto, że czas aktywacji surowców w temperaturze pokojowej wynosi 2 godziny.

(2) Czas syntezy produktu

W optymalnych warunkach procesu, opisanych powyżej, zbadano wpływ czasu aktywacji w temperaturze pokojowej na stopień podstawienia grupy kwasu butanosulfonowego w produkcie. Można zauważyć, że wraz z wydłużeniem czasu reakcji, stopień podstawienia początkowo wzrasta, ale po osiągnięciu 5 godzin, DS wykazuje tendencję spadkową. Jest to związane z obecnością wolnej zasady w reakcji eteryfikacji celulozy. W wyższych temperaturach wydłużenie czasu reakcji prowadzi do wzrostu stopnia hydrolizy alkalicznej celulozy, skrócenia łańcucha cząsteczkowego celulozy, zmniejszenia masy cząsteczkowej produktu i nasilenia reakcji ubocznych, co skutkuje zmniejszeniem stopnia podstawienia. W tym eksperymencie idealny czas syntezy wynosi 5 godzin.

3.3.4 Wpływ rodzaju środka zawieszającego na właściwości redukujące wodę produktu

W optymalnych warunkach procesu (stopień polimeryzacji MCC wynosi 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS) = 1:2,1:2,2, czas aktywacji surowców w temperaturze pokojowej wynosi 2 godziny, czas syntezy produktów w stałej temperaturze wynosi 5 godzin, a temperatura reakcji syntezy wynosi 80 ℃), wybierz odpowiednio izopropanol, etanol, n-butanol, octan etylu i eter naftowy jako środki zawieszające, a następnie omów ich wpływ na właściwości redukujące wodę w produkcie.

Oczywiście, izopropanol, n-butanol i octan etylu mogą być używane jako czynniki zawieszające w tej reakcji eteryfikacji. Rola czynnika zawieszającego, oprócz dyspergowania reagentów, pozwala kontrolować temperaturę reakcji. Temperatura wrzenia izopropanolu wynosi 82,3°C, więc izopropanol jest używany jako czynnik zawieszający. Temperaturę układu można kontrolować w pobliżu optymalnej temperatury reakcji, a stopień podstawienia grup kwasu butanosulfonowego w produkcie i płynność zaprawy są stosunkowo wysokie. Podczas gdy temperatura wrzenia etanolu jest zbyt wysoka lub niska, temperatura reakcji nie spełnia wymagań, stopień podstawienia grup kwasu butanosulfonowego w produkcie i płynność zaprawy są niskie. W reakcji może brać udział eter naftowy, więc nie można uzyskać zdyspergowanego produktu.

4. Wnioski

(1) Używając pulpy bawełnianej jako surowca początkowego,celuloza mikrokrystaliczna (MCC)Przygotowano produkt o odpowiednim stopniu polimeryzacji, aktywowano NaOH i poddano reakcji z 1,4-butanosulfonianem, aby uzyskać rozpuszczalny w wodzie eter celulozy kwasu butylosulfonowego, czyli reduktor wody na bazie celulozy. Scharakteryzowano strukturę produktu i stwierdzono, że po reakcji eteryfikacji celulozy w jej łańcuchu cząsteczkowym znajdowały się grupy kwasu sulfonowego, które przekształciły się w strukturę amorficzną, a otrzymany produkt reduktora wody charakteryzował się dobrą rozpuszczalnością w wodzie.

(2) W wyniku eksperymentów stwierdzono, że przy stopniu polimeryzacji celulozy mikrokrystalicznej wynoszącym 45, uzyskany produkt charakteryzuje się najlepszą wydajnością w zakresie redukcji wody; pod warunkiem określenia stopnia polimeryzacji surowców, stosunku reagentów wynoszącego n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, czasu aktywacji surowców w temperaturze pokojowej wynoszącego 2 godziny, temperatury syntezy produktu wynoszącej 80°C i czasu syntezy wynoszącego 5 godzin. Wydajność w zakresie redukcji wody jest optymalna.