Synthese en karakterisering van butaansulfonaatcellulose-etherwaterreducer

Microkristallijne cellulose (MCC) met een bepaalde polymerisatiegraad, verkregen door zure hydrolyse van cellulosekatoenpulp, werd als grondstof gebruikt. Onder activering van natriumhydroxide werd het omgezet met 1,4-butaansulton (BS) om een ​​waterreducerende stof op basis van cellulosebutylsulfonaat (SBC) met een goede wateroplosbaarheid te verkrijgen. De productstructuur werd gekarakteriseerd met behulp van infraroodspectroscopie (FT-IR), kernmagnetische resonantiespectroscopie (NMR), scanning elektronenmicroscopie (SEM), röntgendiffractie (XRD) en andere analytische methoden. De polymerisatiegraad, grondstofverhouding en reactie van MCC werden onderzocht. De effecten van synthetische procesomstandigheden zoals temperatuur, reactietijd en het type suspendeermiddel op de waterreducerende werking van het product. De resultaten tonen aan dat: wanneer de polymerisatiegraad van de grondstof MCC 45 is, de massaverhouding van de reactanten is: AGU (celluloseglucoside-eenheid): n (NaOH): n (BS) = 1,0: 2,1: 2,2, Het suspendeermiddel is isopropanol, de activeringstijd van de grondstof bij kamertemperatuur is 2 uur en de synthesetijd van het product is 5 uur. Bij een temperatuur van 80 °C heeft het verkregen product de hoogste substitutiegraad van butaansulfonzuurgroepen en heeft het product de beste waterreducerende prestaties.

Trefwoorden:cellulose; cellulosebutylsulfonaat; waterreducerend middel; waterreducerende werking

1、Invoering

Betonsuperplastificeerder is een van de onmisbare componenten van modern beton. Juist dankzij de aanwezigheid van waterreducerend middel kunnen de hoge verwerkbaarheid, duurzaamheid en zelfs de hoge sterkte van beton worden gegarandeerd. De momenteel veelgebruikte, zeer efficiënte waterreducerende middelen omvatten voornamelijk de volgende categorieën: waterreducerende middelen op basis van naftaleen (SNF), waterreducerende middelen op basis van gesulfoneerde melaminehars (SMF), waterreducerende middelen op basis van sulfamaat (ASP), gemodificeerde lignosulfonaatsuperplastificeerder (ML) en polycarboxylaatsuperplastificeerder (PC), waarnaar momenteel actiever onderzoek wordt gedaan. Analyse van het syntheseproces van waterreducerende middelen laat zien dat de meeste traditionele condensaatwaterreducerende middelen formaldehyde met een sterke, penetrante geur gebruiken als grondstof voor de polycondensatiereactie, en dat het sulfoneringsproces over het algemeen wordt uitgevoerd met zeer corrosief rokend zwavelzuur of geconcentreerd zwavelzuur. Dit zal onvermijdelijk nadelige gevolgen hebben voor werknemers en de omgeving, en zal ook een grote hoeveelheid afvalresten en afvalvloeistof genereren, wat niet bevorderlijk is voor duurzame ontwikkeling; hoewel polycarboxylaat-waterreducerende middelen de voordelen hebben van een klein betonverlies in de loop van de tijd, een lage dosering, een goede stroming Het heeft de voordelen van een hoge dichtheid en geen giftige stoffen zoals formaldehyde, maar het is moeilijk om het in China te promoten vanwege de hoge prijs. Uit de analyse van de bron van de grondstoffen is het niet moeilijk om te ontdekken dat de meeste van de bovengenoemde waterreducerende middelen worden gesynthetiseerd op basis van petrochemische producten/bijproducten, terwijl aardolie, als een niet-hernieuwbare hulpbron, steeds schaarser wordt en de prijs ervan constant stijgt. Daarom is het gebruik van goedkope en overvloedige natuurlijke hernieuwbare hulpbronnen als grondstoffen om nieuwe hoogwaardige superplastificeerders voor beton te ontwikkelen een belangrijke onderzoeksrichting geworden voor superplastificeerders voor beton.

Cellulose is een lineair macromolecuul dat gevormd wordt door het verbinden van vele D-glucopyranosegroepen met β-(1-4) glycosidische bindingen. Elke glucopyranosylring heeft drie hydroxylgroepen. Een juiste behandeling kan een zekere reactiviteit bereiken. In dit artikel werd cellulosekatoenpulp gebruikt als uitgangsmateriaal. Na zure hydrolyse om microkristallijne cellulose met een geschikte polymerisatiegraad te verkrijgen, werd het geactiveerd met natriumhydroxide en omgezet met 1,4-butaansulton om butylsulfonaat (zure cellulose-ether) als superplastificeerder te bereiden. De beïnvloedende factoren van elke reactie werden besproken.

2. Experiment

2.1 Grondstoffen

Katoencellulosepulp, polymerisatiegraad 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-butaansulton (BS), industriële kwaliteit, geproduceerd door Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; 52.5R gewoon Portlandcement, Urumqi, geleverd door de cementfabriek; Chinees ISO-standaardzand, geproduceerd door Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.; natriumhydroxide, zoutzuur, isopropanol, watervrije methanol, ethylacetaat, n-butanol, petroleumether, enz., zijn allemaal analytisch zuiver en commercieel verkrijgbaar.

2.2 Experimentele methode

Weeg een bepaalde hoeveelheid katoenpulp af en maal deze op de juiste manier, doe deze in een driehalsfles, voeg een bepaalde concentratie verdund zoutzuur toe, roer om op te warmen en te hydrolyseren gedurende een bepaalde tijd, laat afkoelen tot kamertemperatuur, filter, was met water tot neutraal en vacuüm droog bij 50 ° C om te verkrijgen Na het hebben van microkristallijne cellulose-grondstoffen met verschillende polymerisatiegraden, meet hun polymerisatiegraad volgens de literatuur, doe het in een driehalsreactiefles, suspendeer het met een suspendeermiddel van 10 keer zijn massa, voeg een bepaalde hoeveelheid natriumhydroxide-oplossing in water toe onder roeren, roer en activeer bij kamertemperatuur gedurende een bepaalde tijd, voeg de berekende hoeveelheid 1,4-butaansulton (BS) toe, verwarm tot de reactietemperatuur, reageer bij constante temperatuur gedurende een bepaalde tijd, koel het product af tot kamertemperatuur en verkrijg het ruwe product door zuigfiltratie. Spoel 3 keer met water en methanol en filter met afzuiging om het eindproduct te verkrijgen, namelijk cellulose-butylsulfonaat-waterreducer (SBC).

2.3 Productanalyse en karakterisering

2.3.1 Bepaling van het productzwavelgehalte en berekening van de substitutiegraad

De FLASHEA-PE2400 elementanalysator werd gebruikt om een ​​elementanalyse uit te voeren op het gedroogde cellulose-butylsulfonaat-waterreductieproduct om het zwavelgehalte te bepalen.

2.3.2 Bepaling van de vloeibaarheid van mortel

Gemeten volgens 6,5 in GB8076-2008. Dat wil zeggen, meet eerst het mengsel van water/cement/standaard zand op de NLD-3 cementmortelvloeibaarheidstester wanneer de uitzettingsdiameter (180±2) mm is. cement, het gemeten referentiewaterverbruik is 230 g), en voeg vervolgens een waterreducerend middel toe waarvan de massa 1% van de cementmassa ten opzichte van het water is, volgens cement/waterreducerend middel/standaard water/standaard zand = 450 g/4,5 g/230 g/ De verhouding van 1350 g wordt in een JJ-5 cementmortelmenger geplaatst en gelijkmatig geroerd, en de uitgezette diameter van de mortel op de mortelvloeibaarheidstester wordt gemeten, wat de gemeten mortelvloeibaarheid is.

2.3.3 Productkarakterisering

Het monster werd gekarakteriseerd door FT-IR met behulp van de EQUINOX 55 type Fourier-transformatie-infraroodspectrometer van Bruker Company; het H NMR-spectrum van het monster werd gekarakteriseerd door het INOVA ZAB-HS ploeg-supergeleidende kernmagnetische resonantie-instrument van Varian Company; de morfologie van het product werd onder een microscoop bekeken; XRD-analyse werd op het monster uitgevoerd met behulp van een röntgendiffractometer van MAC Company M18XHF22-SRA.

3. Resultaten en discussie

3.1 Karakteriseringsresultaten

3.1.1 Resultaten van FT-IR-karakterisering

Infraroodanalyse werd uitgevoerd op de grondstof microkristallijne cellulose met een polymerisatiegraad Dp=45 en het product SBC gesynthetiseerd uit deze grondstof. Omdat de absorptiepieken van SC en SH erg zwak zijn, zijn ze niet geschikt voor identificatie, terwijl S=O een sterke absorptiepiek heeft. Daarom kan de aanwezigheid van een sulfonzuurgroep in de moleculaire structuur worden bepaald door het bestaan ​​van de S=O-piek te bevestigen. Uiteraard is er in het cellulosespectrum een ​​sterke absorptiepiek bij een golfgetal van 3344 cm-1, die wordt toegeschreven aan de hydroxyl-rekvibratiepiek in cellulose; de ​​sterkere absorptiepiek bij een golfgetal van 2923 cm-1 is de rekvibratiepiek van methyleen (-CH2). Trillingspiek; de reeks banden bestaande uit 1031, 1051, 1114 en 1165 cm-1 weerspiegelen de absorptiepiek van hydroxyl-rekvibratie en de absorptiepiek van etherbinding (COC) buigvibratie; het golfgetal 1646cm-1 weerspiegelt de waterstof gevormd door hydroxyl en vrij water De bindingsabsorptiepiek; de band van 1432~1318cm-1 weerspiegelt het bestaan ​​van cellulose kristalstructuur. In het IR-spectrum van SBC verzwakt de intensiteit van de band 1432~1318cm-1; terwijl de intensiteit van de absorptiepiek bij 1653 cm-1 toeneemt, wat aangeeft dat het vermogen om waterstofbruggen te vormen wordt versterkt; 1040, 605cm-1 lijkt sterker Absorptiepieken, en deze twee worden niet weerspiegeld in het infraroodspectrum van cellulose, de eerste is de karakteristieke absorptiepiek van de S=O-binding en de laatste is de karakteristieke absorptiepiek van de SO-binding. Op basis van de bovenstaande analyse is te zien dat er na de veretheringsreactie van cellulose sulfonzuurgroepen in zijn moleculaire keten zitten.

3.1.2 Resultaten van H NMR-karakterisering

Het H NMR-spectrum van cellulosebutylsulfonaat is als volgt te zien: binnen γ=1,74~2,92 bevindt zich de chemische verschuiving van het waterstofproton van cyclobutyl, en binnen γ=3,33~4,52 bevindt zich de cellulose-anhydroglucose-eenheid. De chemische verschuiving van het zuurstofproton in γ=4,52~6 is de chemische verschuiving van het methyleenproton in de butylsulfonzuurgroep die aan zuurstof is gebonden, en er is geen piek bij γ=6~7, wat aangeeft dat het product niet Er bestaan ​​andere protonen.

3.1.3 Resultaten van SEM-karakterisering

SEM-observatie van cellulosekatoenpulp, microkristallijne cellulose en het product cellulosebutylsulfonaat. Door analyse van de SEM-analyseresultaten van cellulosekatoenpulp, microkristallijne cellulose en het product cellulosebutaansulfonaat (SBC) is gebleken dat de microkristallijne cellulose, verkregen na hydrolyse met HCL, de structuur van cellulosevezels aanzienlijk kan veranderen. De vezelstructuur werd vernietigd en er werden fijne geagglomereerde cellulosedeeltjes verkregen. De SBC, verkregen door verdere reactie met BS, had geen vezelstructuur en transformeerde in principe in een amorfe structuur, wat gunstig was voor de oplosbaarheid ervan in water.

3.1.4 Resultaten van XRD-karakterisering

De kristalliniteit van cellulose en derivaten ervan verwijst naar het percentage van het kristallijne gebied dat door de cellulose-eenheidsstructuur in het geheel wordt gevormd. Wanneer cellulose en derivaten ervan een chemische reactie ondergaan, worden de waterstofbruggen in het molecuul en tussen de moleculen vernietigd, waardoor het kristallijne gebied een amorf gebied wordt, waardoor de kristalliniteit afneemt. De verandering in kristalliniteit vóór en na de reactie is daarom een ​​maatstaf voor cellulose, een van de criteria om al dan niet aan de reactie deel te nemen. XRD-analyse werd uitgevoerd op microkristallijne cellulose en het product cellulosebutaansulfonaat. Uit vergelijking blijkt dat na verethering de kristalliniteit fundamenteel verandert en het product volledig is omgezet in een amorfe structuur, zodat het in water kan worden opgelost.

3.2 Het effect van de polymerisatiegraad van de grondstoffen op de waterreducerende prestaties van het product

De vloeibaarheid van de mortel weerspiegelt direct de waterreducerende werking van het product, en het zwavelgehalte van het product is een van de belangrijkste factoren die de vloeibaarheid van de mortel beïnvloeden. De vloeibaarheid van de mortel meet de waterreducerende werking van het product.

Nadat de hydrolysereactieomstandigheden zijn gewijzigd om MCC met verschillende polymerisatiegraden te bereiden, selecteert u volgens de bovenstaande methode een bepaald syntheseproces om SBC-producten te bereiden. Meet het zwavelgehalte om de productsubstitutiegraad te berekenen en voeg de SBC-producten toe aan het water/cement/standaardzandmengsysteem. Meet de vloeibaarheid van de mortel.

Uit de experimentele resultaten blijkt dat binnen het onderzoeksbereik, wanneer de polymerisatiegraad van de microkristallijne cellulose grondstof hoog is, het zwavelgehalte (substitutiegraad) van het product en de vloeibaarheid van de mortel laag zijn. Dit komt omdat: het molecuulgewicht van de grondstof laag is, wat bevorderlijk is voor de uniforme menging van de grondstof En de penetratie van veretheringsmiddel, waardoor de veretheringsgraad van het product wordt verbeterd. De waterreductiesnelheid van het product stijgt echter niet in een rechte lijn met de afname van de polymerisatiegraad van de grondstoffen. De experimentele resultaten tonen aan dat de mortelvloeibaarheid van het cementmortelmengsel gemengd met SBC bereid met behulp van microkristallijne cellulose met een polymerisatiegraad Dp <96 (molecuulgewicht <15552) groter is dan 180 mm (wat groter is dan die zonder waterreducer). benchmarkvloeibaarheid), wat aangeeft dat SBC kan worden bereid met behulp van cellulose met een molecuulgewicht van minder dan 15552, en een bepaalde waterreductiesnelheid kan worden verkregen; SBC wordt bereid met behulp van microkristallijne cellulose met een polymerisatiegraad van 45 (molecuulgewicht: 7290) en toegevoegd aan het betonmengsel, de gemeten vloeibaarheid van de mortel is het grootst, dus wordt aangenomen dat de cellulose met een polymerisatiegraad van ongeveer 45 het meest geschikt is voor de bereiding van SBC; wanneer de polymerisatiegraad van grondstoffen groter is dan 45, neemt de vloeibaarheid van de mortel geleidelijk af, wat betekent dat de waterreductiesnelheid afneemt. Dit komt omdat wanneer het molecuulgewicht groot is, enerzijds de viscositeit van het mengselsysteem zal toenemen, de dispersie-uniformiteit van het cement zal verslechteren en de dispersie in beton langzaam zal zijn, wat het dispersie-effect zal beïnvloeden; aan de andere kant, wanneer het molecuulgewicht groot is, bevinden de macromoleculen van de superplastificeerder zich in een willekeurige spoelconformatie, die relatief moeilijk te adsorberen is op het oppervlak van cementdeeltjes. Maar wanneer de polymerisatiegraad van de grondstof lager is dan 45, hoewel het zwavelgehalte (substitutiegraad) van het product relatief hoog is, neemt de vloeibaarheid van het mortelmengsel ook af, maar de afname is zeer gering. De reden hiervoor is dat wanneer het molecuulgewicht van het waterreducerende middel laag is, hoewel de moleculaire diffusie gemakkelijk is en een goede bevochtigbaarheid heeft, de adsorptiesnelheid van het molecuul groter is dan die van het molecuul zelf, de watertransportketen zeer kort is en de wrijving tussen de deeltjes groot is, wat schadelijk is voor beton. Het dispersie-effect is minder goed dan dat van het waterreducerende middel met een hoger molecuulgewicht. Daarom is het zeer belangrijk om het molecuulgewicht van het cellulosesegment goed te regelen om de prestaties van het waterreducerende middel te verbeteren.

3.3 Het effect van de reactieomstandigheden op de waterreducerende werking van het product

Uit experimenten is gebleken dat naast de polymerisatiegraad van MCC ook de verhouding van reactanten, de reactietemperatuur, de activering van de grondstoffen, de synthesetijd van het product en het type suspendeermiddel van invloed zijn op de waterreducerende werking van het product.

3.3.1 Reactantverhouding

(1) De dosering van BS

Onder omstandigheden bepaald door andere procesparameters (de polymerisatiegraad van MCC is 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2,1, het suspendeermiddel is isopropanol, de activeringstijd van cellulose bij kamertemperatuur is 2 uur, de synthesetemperatuur is 80°C en de synthesetijd is 5 uur), werd het effect van de hoeveelheid veretheringsmiddel 1,4-butaansulton (BS) op de substitutiegraad van butaansulfonzuurgroepen van het product en de vloeibaarheid van de mortel onderzocht.

Te zien is dat naarmate de hoeveelheid BS toeneemt, de substitutiegraad van butaansulfonzuurgroepen en de vloeibaarheid van de mortel aanzienlijk toenemen. Wanneer de verhouding BS tot MCC 2,2:1 bereikt, bereiken de vloeibaarheid van DS en de mortel de maximale waarde. Dit betekent dat de waterreducerende eigenschappen op dat moment optimaal zijn. De BS-waarde bleef stijgen, terwijl zowel de substitutiegraad als de vloeibaarheid van de mortel begonnen af ​​te nemen. Dit komt doordat BS bij een overmaat aan BS reageert met NaOH om HO-(CH2)4SO3Na te vormen. Daarom kiest dit artikel voor een optimale materiaalverhouding van BS tot MCC van 2,2:1.

(2) De dosering van NaOH

Onder de omstandigheden bepaald door andere procesparameters (de polymerisatiegraad van MCC is 45, n(BS):n(MCC)=2,2:1. Het suspendeermiddel is isopropanol, de activeringstijd van cellulose bij kamertemperatuur is 2 uur, de synthesetemperatuur is 80°C en de synthesetijd 5 uur), om het effect van de hoeveelheid natriumhydroxide op de substitutiegraad van butaansulfonzuurgroepen in het product en de vloeibaarheid van de mortel te onderzoeken.

Te zien is dat met de toename van de reductiehoeveelheid de substitutiegraad van SBC snel toeneemt en begint af te nemen na het bereiken van de hoogste waarde. Dit komt doordat er bij een hoog NaOH-gehalte te veel vrije basen in het systeem aanwezig zijn en de kans op nevenreacties toeneemt, waardoor meer veretheringsmiddelen (BS) deelnemen aan nevenreacties, waardoor de substitutiegraad van sulfonzuurgroepen in het product afneemt. Bij een hogere temperatuur zal de aanwezigheid van te veel NaOH ook de cellulose afbreken en zal de waterreducerende werking van het product worden beïnvloed bij een lagere polymerisatiegraad. Volgens de experimentele resultaten is de substitutiegraad het grootst wanneer de molaire verhouding van NaOH tot MCC ongeveer 2,1 is. Daarom wordt in dit artikel bepaald dat de molaire verhouding van NaOH tot MCC 2,1:1,0 is.

3.3.2 Effect van de reactietemperatuur op de waterreducerende werking van het product

Onder omstandigheden bepaald door andere procesparameters (de polymerisatiegraad van MCC is 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, het suspendeermiddel is isopropanol en de activeringstijd van cellulose bij kamertemperatuur is 2 uur. Tijd 5 uur), werd de invloed van de temperatuur van de synthesereactie op de substitutiegraad van butaansulfonzuurgroepen in het product onderzocht.

Te zien is dat naarmate de reactietemperatuur stijgt, de sulfonzuursubstitutiegraad DS van SBC geleidelijk toeneemt, maar wanneer de reactietemperatuur 80 °C overschrijdt, vertoont DS een neerwaartse trend. De veretheringsreactie tussen 1,4-butaansulton en cellulose is een endotherme reactie en het verhogen van de reactietemperatuur is gunstig voor de reactie tussen het veretheringsmiddel en de cellulosehydroxylgroep, maar met de temperatuurstijging neemt het effect van NaOH en cellulose geleidelijk toe. Het wordt sterk, waardoor de cellulose afbreekt en afbreekt, wat resulteert in een afname van het molecuulgewicht van cellulose en de vorming van kleine moleculaire suikers. De reactie van dergelijke kleine moleculen met veretheringsmiddelen is relatief eenvoudig en er zullen meer veretheringsmiddelen worden verbruikt, wat de substitutiegraad van het product beïnvloedt. Daarom gaat dit proefschrift ervan uit dat de meest geschikte reactietemperatuur voor de veretheringsreactie van BS en cellulose 80 °C is.

3.3.3 Effect van de reactietijd op de waterreducerende werking van het product

De reactietijd wordt verdeeld in de activering van de grondstoffen bij kamertemperatuur en de synthesetijd van de producten bij constante temperatuur.

(1) Activeringstijd van grondstoffen bij kamertemperatuur

Onder de bovenstaande optimale procescondities (MCC polymerisatiegraad 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, suspendeermiddel is isopropanol, synthesereactietemperatuur 80°C, synthesetijd bij constante temperatuur 5 uur) wordt de invloed onderzocht van de activeringstijd bij kamertemperatuur op de substitutiegraad van de productbutaansulfonzuurgroep.

Te zien is dat de substitutiegraad van de butaansulfonzuurgroep van het product SBC eerst toeneemt en vervolgens afneemt naarmate de activeringstijd langer wordt. De reden voor de analyse kan zijn dat de afbraak van cellulose ernstiger wordt naarmate de NaOH-werkingstijd toeneemt. Verlaag het molecuulgewicht van cellulose om kleine moleculaire suikers te genereren. De reactie van dergelijke kleine moleculen met veretherende middelen is relatief eenvoudig, en er zullen meer veretherende middelen worden verbruikt, wat de substitutiegraad van het product beïnvloedt. Daarom gaat dit artikel ervan uit dat de activeringstijd van grondstoffen bij kamertemperatuur 2 uur bedraagt.

(2) Productsynthesetijd

Onder de hierboven genoemde optimale procesomstandigheden werd het effect van de activeringstijd bij kamertemperatuur op de substitutiegraad van de butaansulfonzuurgroep van het product onderzocht. Te zien is dat met verlenging van de reactietijd de substitutiegraad eerst toeneemt, maar wanneer de reactietijd 5 uur bereikt, vertoont de DS een dalende trend. Dit hangt samen met de vrije base die aanwezig is in de veretheringsreactie van cellulose. Bij hogere temperaturen leidt verlenging van de reactietijd tot een toename van de alkalische hydrolysegraad van cellulose, een verkorting van de moleculaire keten van cellulose, een afname van het molecuulgewicht van het product en een toename van nevenreacties, resulterend in een afname van de substitutiegraad. In dit experiment is de ideale synthesetijd 5 uur.

3.3.4 Het effect van het type suspendeermiddel op de waterreducerende werking van het product

Onder de optimale procesomstandigheden (MCC-polymerisatiegraad is 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, de activeringstijd van de grondstoffen bij kamertemperatuur is 2 uur, de synthesetijd van de producten bij constante temperatuur is 5 uur en de synthesereactietemperatuur is 80 ℃) worden respectievelijk isopropanol, ethanol, n-butanol, ethylacetaat en petroleumether als suspendeermiddelen gekozen en worden hun invloed op de waterreducerende prestaties van het product besproken.

Uiteraard kunnen isopropanol, n-butanol en ethylacetaat allemaal als suspendeermiddel in deze veretheringsreactie worden gebruikt. De rol van het suspendeermiddel, naast het dispergeren van de reactanten, kan de reactietemperatuur regelen. Het kookpunt van isopropanol is 82,3 °C, dus isopropanol wordt gebruikt als suspendeermiddel. De temperatuur van het systeem kan worden geregeld rond de optimale reactietemperatuur. De substitutiegraad van butaansulfonzuurgroepen in het product en de vloeibaarheid van de mortel zijn relatief hoog. Het kookpunt van ethanol is te hoog. Laag, de reactietemperatuur voldoet niet aan de eisen. De substitutiegraad van butaansulfonzuurgroepen in het product en de vloeibaarheid van de mortel zijn laag. Petroleumether kan aan de reactie deelnemen, waardoor er geen gedispergeerd product kan worden verkregen.

4 Conclusie

(1) Het gebruik van katoenpulp als grondstof,microkristallijne cellulose (MCC)Met een geschikte polymerisatiegraad werd een cellulose-ether met butylsulfonzuur bereid, geactiveerd met NaOH en omgezet met 1,4-butaansulton om in water oplosbaar butylsulfonzuur te bereiden, d.w.z. een waterreducerende stof op basis van cellulose. De structuur van het product werd gekarakteriseerd en er werd vastgesteld dat er na de veretheringsreactie van cellulose sulfonzuurgroepen op de moleculaire keten aanwezig waren, die waren getransformeerd tot een amorfe structuur, en dat het waterreducerende product een goede wateroplosbaarheid had;

(2) Uit experimenten is gebleken dat bij een polymerisatiegraad van microkristallijne cellulose van 45% de waterreducerende werking van het verkregen product het beste is; mits de polymerisatiegraad van de grondstoffen wordt bepaald, is de verhouding van reactanten n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, is de activeringstijd van de grondstoffen bij kamertemperatuur 2 uur, is de productsynthesetemperatuur 80°C en is de synthesetijd 5 uur. De waterprestaties zijn optimaal.