ब्युटेन सल्फोनेट सेल्युलोज ईथर वाटर रिड्यूसरको संश्लेषण र विशेषता

सेल्युलोज कपासको पल्पको एसिड हाइड्रोलिसिसद्वारा प्राप्त निश्चित डिग्रीको पोलिमराइजेसन भएको माइक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोज (MCC) कच्चा पदार्थको रूपमा प्रयोग गरिएको थियो। सोडियम हाइड्रोक्साइडको सक्रियता अन्तर्गत, यसलाई १,४-ब्युटेन सल्टोन (BS) सँग प्रतिक्रिया गरी A सेल्युलोज ब्यूटाइल सल्फोनेट (SBC) पानी रिड्यूसर प्राप्त गर्न राम्रो पानी घुलनशीलता विकास गरिएको थियो। उत्पादन संरचना इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी (FT-IR), आणविक चुम्बकीय अनुनाद स्पेक्ट्रोस्कोपी (NMR), स्क्यानिङ इलेक्ट्रोन माइक्रोस्कोपी (SEM), एक्स-रे विवर्तन (XRD) र अन्य विश्लेषणात्मक विधिहरू द्वारा विशेषता गरिएको थियो, र पोलिमराइजेसन डिग्री, कच्चा पदार्थ अनुपात, र MCC को प्रतिक्रियाको अनुसन्धान गरिएको थियो। उत्पादनको पानी घटाउने कार्यसम्पादनमा तापक्रम, प्रतिक्रिया समय, र निलम्बन गर्ने एजेन्टको प्रकार जस्ता कृत्रिम प्रक्रिया अवस्थाहरूको प्रभाव। नतिजाहरूले देखाउँछन् कि: जब कच्चा पदार्थ MCC को पोलिमराइजेशनको डिग्री ४५ हुन्छ, रिएक्टेन्टहरूको द्रव्यमान अनुपात हुन्छ: AGU (सेलुलोज ग्लुकोसाइड एकाइ): n (NaOH): n (BS) = १.०: २.१: २.२, निलम्बन गर्ने एजेन्ट आइसोप्रोपानोल हो, कोठाको तापक्रममा कच्चा पदार्थको सक्रियता समय २ घण्टा हुन्छ, र उत्पादनको संश्लेषण समय ५ घण्टा हुन्छ। जब तापक्रम ८० डिग्री सेल्सियस हुन्छ, प्राप्त उत्पादनमा ब्युटेनेसल्फोनिक एसिड समूहहरूको प्रतिस्थापनको उच्चतम डिग्री हुन्छ, र उत्पादनमा पानी घटाउने उत्कृष्ट प्रदर्शन हुन्छ।

मुख्य शब्दहरू:सेल्युलोज; सेल्युलोज ब्यूटाइलसल्फोनेट; पानी कम गर्ने एजेन्ट; पानी कम गर्ने प्रदर्शन

१,परिचय

कंक्रीट सुपरप्लास्टिकाइजर आधुनिक कंक्रीटको अपरिहार्य घटकहरू मध्ये एक हो। पानी घटाउने एजेन्टको उपस्थितिको कारणले गर्दा कंक्रीटको उच्च कार्यक्षमता, राम्रो टिकाउपन र उच्च शक्तिको ग्यारेन्टी गर्न सकिन्छ। हाल व्यापक रूपमा प्रयोग हुने उच्च-दक्षता पानी घटाउनेहरूमा मुख्यतया निम्न वर्गहरू समावेश छन्: नेफ्थालिन-आधारित पानी घटाउने (SNF), सल्फोनेटेड मेलामाइन रेजिन-आधारित पानी घटाउने (SMF), सल्फामेट-आधारित पानी घटाउने (ASP), परिमार्जित लिग्नोसल्फोनेट सुपरप्लास्टिकाइजर (ML), र पोलीकार्बोक्सिलेट सुपरप्लास्टिकाइजर (PC), जुन हाल अधिक सक्रिय रूपमा अनुसन्धान गरिएको छ। पानी घटाउनेहरूको संश्लेषण प्रक्रियाको विश्लेषण गर्दा, अघिल्ला धेरैजसो परम्परागत कन्डेन्सेट पानी घटाउनेहरूले पोलिकन्डेन्सेशन प्रतिक्रियाको लागि कच्चा पदार्थको रूपमा कडा तिखो गन्ध भएको फॉर्मल्डिहाइड प्रयोग गर्छन्, र सल्फोनेशन प्रक्रिया सामान्यतया अत्यधिक संक्षारक फ्युमिङ सल्फ्यूरिक एसिड वा केन्द्रित सल्फ्यूरिक एसिडको साथ गरिन्छ। यसले अनिवार्य रूपमा कामदारहरू र वरपरको वातावरणमा प्रतिकूल प्रभाव पार्नेछ, र ठूलो मात्रामा फोहोर अवशेष र फोहोर तरल पदार्थ पनि उत्पन्न गर्नेछ, जुन दिगो विकासको लागि अनुकूल छैन; यद्यपि, पोलीकार्बोक्सिलेट पानी घटाउने उपकरणहरूमा समयसँगै कंक्रीटको सानो क्षति, कम मात्रा, राम्रो प्रवाह जस्ता फाइदाहरू छन्। यसमा उच्च घनत्व र फॉर्मल्डिहाइड जस्ता विषाक्त पदार्थहरू नहुने फाइदाहरू छन्, तर उच्च मूल्यका कारण चीनमा यसलाई प्रवर्द्धन गर्न गाह्रो छ। कच्चा पदार्थको स्रोतको विश्लेषणबाट, माथि उल्लेखित धेरैजसो पानी घटाउने उपकरणहरू पेट्रोकेमिकल उत्पादनहरू/उप-उत्पादनहरूमा आधारित संश्लेषित छन् भनेर पत्ता लगाउन गाह्रो छैन, जबकि पेट्रोलियम, गैर-नवीकरणीय स्रोतको रूपमा, बढ्दो रूपमा दुर्लभ छ र यसको मूल्य निरन्तर बढिरहेको छ। त्यसकारण, नयाँ उच्च-प्रदर्शन कंक्रीट सुपरप्लास्टिकाइजरहरू विकास गर्न कच्चा पदार्थको रूपमा सस्तो र प्रचुर मात्रामा प्राकृतिक नवीकरणीय स्रोतहरू कसरी प्रयोग गर्ने भन्ने कुरा कंक्रीट सुपरप्लास्टिकाइजरहरूको लागि महत्त्वपूर्ण अनुसन्धान दिशा बनेको छ।

सेल्युलोज एक रेखीय म्याक्रोमोलेक्युल हो जुन धेरै D-ग्लुकोपायरानोजलाई β-(1-4) ग्लाइकोसिडिक बन्धनहरूसँग जोडेर बनाइन्छ। प्रत्येक ग्लुकोपायरानोसिल रिंगमा तीन हाइड्रोक्सिल समूहहरू हुन्छन्। उचित उपचारले निश्चित प्रतिक्रियाशीलता प्राप्त गर्न सक्छ। यस पेपरमा, सेल्युलोज कपासको पल्पलाई प्रारम्भिक कच्चा पदार्थको रूपमा प्रयोग गरिएको थियो, र एसिड हाइड्रोलिसिस पछि पोलिमराइजेसनको उपयुक्त डिग्रीको साथ माइक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोज प्राप्त गर्न, यसलाई सोडियम हाइड्रोक्साइडद्वारा सक्रिय गरिएको थियो र ब्यूटाइल सल्फोनेट तयार गर्न 1,4-ब्यूटेन सल्टोनसँग प्रतिक्रिया गरिएको थियो। एसिड सेलुलोज ईथर सुपरप्लास्टिकाइजर, र प्रत्येक प्रतिक्रियाको प्रभाव पार्ने कारकहरू छलफल गरिएको थियो।

२. प्रयोग

२.१ कच्चा पदार्थहरू

सेल्युलोज कपासको पल्प, पोलिमराइजेशन डिग्री ५७६, सिनजियाङ आओयाङ टेक्नोलोजी कं, लिमिटेड; १,४-ब्युटेन सल्टोन (BS), औद्योगिक ग्रेड, सांघाई जियाचेन केमिकल कं, लिमिटेड द्वारा उत्पादित; ५२.५R साधारण पोर्टल्याण्ड सिमेन्ट, उरुम्की सिमेन्ट कारखाना द्वारा प्रदान गरिएको; चीन ISO मानक बालुवा, सियामेन एस ओउ मानक बालुवा कं, लिमिटेड द्वारा उत्पादित; सोडियम हाइड्रोक्साइड, हाइड्रोक्लोरिक एसिड, आइसोप्रोपानोल, निर्जल मेथानोल, इथाइल एसीटेट, एन-ब्युटेनोल, पेट्रोलियम ईथर, आदि, सबै विश्लेषणात्मक रूपमा शुद्ध छन्, व्यावसायिक रूपमा उपलब्ध छन्।

२.२ प्रयोगात्मक विधि

निश्चित मात्रामा कपासको पल्प तौल्नुहोस् र राम्ररी पिस्नुहोस्, यसलाई तीन-घाँटीको बोतलमा राख्नुहोस्, पातलो हाइड्रोक्लोरिक एसिडको निश्चित सांद्रता थप्नुहोस्, तताउन हलचल गर्नुहोस् र निश्चित समयको लागि हाइड्रोलाइज गर्नुहोस्, कोठाको तापक्रममा चिसो गर्नुहोस्, फिल्टर गर्नुहोस्, तटस्थ नभएसम्म पानीले धुनुहोस्, र प्राप्त गर्न ५० डिग्री सेल्सियसमा भ्याकुम सुकाउनुहोस्। पोलिमराइजेसनको विभिन्न डिग्री भएका माइक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोज कच्चा पदार्थहरू पछि, साहित्य अनुसार तिनीहरूको पोलिमराइजेसनको डिग्री मापन गर्नुहोस्, यसलाई तीन-घाँटीको प्रतिक्रिया बोतलमा राख्नुहोस्, यसलाई यसको द्रव्यमानको १० गुणा सस्पेन्डिङ एजेन्टले निलम्बन गर्नुहोस्, हलचल अन्तर्गत निश्चित मात्रामा सोडियम हाइड्रोक्साइड जलीय घोल थप्नुहोस्, हलचल र निश्चित समयको लागि कोठाको तापक्रममा सक्रिय गर्नुहोस्, १,४-ब्युटेन सल्टोन (BS) को गणना गरिएको मात्रा थप्नुहोस्, प्रतिक्रिया तापक्रममा तताउनुहोस्, निश्चित समयको लागि स्थिर तापक्रममा प्रतिक्रिया गर्नुहोस्, उत्पादनलाई कोठाको तापक्रममा चिसो गर्नुहोस्, र सक्शन फिल्ट्रेसन द्वारा कच्चा उत्पादन प्राप्त गर्नुहोस्। पानी र मेथानोलले ३ पटक कुल्ला गर्नुहोस्, र अन्तिम उत्पादन प्राप्त गर्न सक्शनले फिल्टर गर्नुहोस्, अर्थात् सेल्युलोज ब्युटाइलसल्फोनेट वाटर रिड्यूसर (SBC)।

२.३ उत्पादन विश्लेषण र विशेषता वर्णन

२.३.१ उत्पादनमा सल्फरको मात्रा निर्धारण र प्रतिस्थापनको डिग्रीको गणना

सुकेको सेल्युलोज ब्यूटाइल सल्फोनेट पानी रिड्यूसर उत्पादनमा सल्फर सामग्री निर्धारण गर्न मौलिक विश्लेषण गर्न FLASHEA-PE2400 एलिमेन्टल विश्लेषक प्रयोग गरिएको थियो।

२.३.२ मोर्टारको तरलताको निर्धारण

GB8076-2008 मा 6.5 अनुसार मापन गरिएको। अर्थात्, विस्तार व्यास (180±2) मिमी हुँदा पहिले NLD-3 सिमेन्ट मोर्टार तरलता परीक्षकमा पानी/सिमेन्ट/मानक बालुवा मिश्रण नाप्नुहोस्। सिमेन्ट, मापन गरिएको बेन्चमार्क पानी खपत 230g छ), र त्यसपछि पानी घटाउने एजेन्ट थप्नुहोस् जसको द्रव्यमान सिमेन्ट द्रव्यमानको 1% हो, सिमेन्ट/पानी घटाउने एजेन्ट/मानक पानी/मानक बालुवा=450g/4.5g/230 g/ अनुसार। 1350 g को अनुपात JJ-5 सिमेन्ट मोर्टार मिक्सरमा राखिन्छ र समान रूपमा हलचल गरिन्छ, र मोर्टार तरलता परीक्षकमा मोर्टारको विस्तारित व्यास मापन गरिन्छ, जुन मापन गरिएको मोर्टार तरलता हो।

२.३.३ उत्पादनको विशेषता वर्णन

ब्रुकर कम्पनीको EQUINOX 55 प्रकारको फुरियर ट्रान्सफर्म इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोमिटर प्रयोग गरेर FT-IR द्वारा नमूनाको विशेषता निर्धारण गरिएको थियो; नमूनाको H NMR स्पेक्ट्रम भेरियन कम्पनीको INOVA ZAB-HS प्लो सुपरकन्डक्टिङ न्यूक्लियर म्याग्नेटिक रेजोनान्स उपकरणद्वारा विशेषता निर्धारण गरिएको थियो; उत्पादनको आकारविज्ञान माइक्रोस्कोप मुनि अवलोकन गरिएको थियो; MAC कम्पनी M18XHF22-SRA को एक्स-रे डिफ्र्याक्टोमिटर प्रयोग गरेर नमूनामा XRD विश्लेषण गरिएको थियो।

३. नतिजा र छलफल

३.१ क्यारेक्टराइजेसन परिणामहरू

३.१.१ FT-IR क्यारेक्टराइजेसन परिणामहरू

कच्चा पदार्थ माइक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोजमा पोलिमराइजेसनको डिग्री Dp=45 र यस कच्चा पदार्थबाट संश्लेषित उत्पादन SBC मा इन्फ्रारेड विश्लेषण गरिएको थियो। SC र SH को अवशोषण शिखरहरू धेरै कमजोर भएकाले, तिनीहरू पहिचानको लागि उपयुक्त छैनन्, जबकि S=O मा बलियो अवशोषण शिखर छ। त्यसकारण, आणविक संरचनामा सल्फोनिक एसिड समूह छ कि छैन भनेर S=O शिखरको अस्तित्व पुष्टि गरेर निर्धारण गर्न सकिन्छ। स्पष्ट रूपमा, सेलुलोज स्पेक्ट्रममा, 3344 cm-1 को तरंग संख्यामा बलियो अवशोषण शिखर हुन्छ, जुन सेलुलोजमा हाइड्रोक्सिल स्ट्रेचिङ कम्पन शिखरलाई श्रेय दिइएको छ; 2923 cm-1 को तरंग संख्यामा बलियो अवशोषण शिखर मेथिलिन (-CH2) को स्ट्रेचिङ कम्पन शिखर हो। कम्पन शिखर; 1031, 1051, 1114, र 1165cm-1 बाट बनेको ब्यान्डहरूको श्रृंखलाले हाइड्रोक्सिल स्ट्रेचिङ कम्पनको अवशोषण शिखर र ईथर बन्ड (COC) बेन्डिङ कम्पनको अवशोषण शिखरलाई प्रतिबिम्बित गर्दछ; तरंग संख्या १६४६ सेमी-१ ले हाइड्रोक्सिल र मुक्त पानीबाट बनेको हाइड्रोजनलाई प्रतिबिम्बित गर्दछ। बन्धन अवशोषण शिखर; १४३२~१३१८ सेमी-१ को ब्यान्डले सेल्युलोज क्रिस्टल संरचनाको अस्तित्वलाई प्रतिबिम्बित गर्दछ। SBC को IR स्पेक्ट्रममा, ब्यान्ड १४३२~१३१८ सेमी-१ को तीव्रता कमजोर हुन्छ; जबकि १६५३ सेमी-१ मा अवशोषण शिखरको तीव्रता बढ्छ, जसले हाइड्रोजन बन्धन बनाउने क्षमता बलियो भएको संकेत गर्दछ; १०४०, ६०५ सेमी-१ बलियो अवशोषण शिखरहरू देखिन्छन्, र यी दुई सेल्युलोजको इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रममा प्रतिबिम्बित हुँदैनन्, पहिलो S=O बन्धनको विशेषता अवशोषण शिखर हो, र पछिल्लो SO बन्धनको विशेषता अवशोषण शिखर हो। माथिको विश्लेषणको आधारमा, यो देख्न सकिन्छ कि सेल्युलोजको इथरिफिकेशन प्रतिक्रिया पछि, यसको आणविक श्रृंखलामा सल्फोनिक एसिड समूहहरू हुन्छन्।

३.१.२ H NMR विशेषता परिणामहरू

सेल्युलोज ब्यूटाइल सल्फोनेटको H NMR स्पेक्ट्रम देख्न सकिन्छ: γ=1.74~2.92 भित्र साइक्लोब्यूटाइलको हाइड्रोजन प्रोटोन रासायनिक परिवर्तन हो, र γ=3.33~4.52 भित्र सेल्युलोज एनहाइड्रोग्लुकोज एकाइ हो। γ=4.52~6 मा अक्सिजन प्रोटोनको रासायनिक परिवर्तन अक्सिजनसँग जोडिएको ब्यूटाइलसल्फोनिक एसिड समूहमा मिथिलिन प्रोटोनको रासायनिक परिवर्तन हो, र γ=6~7 मा कुनै शिखर छैन, जसले उत्पादन अन्य प्रोटोनहरू अवस्थित छैनन् भनेर संकेत गर्दछ।

३.१.३ SEM क्यारेक्टराइजेसन परिणामहरू

सेल्युलोज कपास पल्प, माइक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोज र उत्पादन सेल्युलोज ब्यूटाइलसल्फोनेटको SEM अवलोकन। सेल्युलोज कपास पल्प, माइक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोज र उत्पादन सेल्युलोज ब्यूटेनेसल्फोनेट (SBC) को SEM विश्लेषण परिणामहरूको विश्लेषण गरेर, यो पत्ता लाग्यो कि HCL सँग हाइड्रोलिसिस पछि प्राप्त माइक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोजले सेल्युलोज फाइबरको संरचनालाई उल्लेखनीय रूपमा परिवर्तन गर्न सक्छ। रेशादार संरचना नष्ट भयो, र मसिनो एकत्रित सेल्युलोज कणहरू प्राप्त भए। BS सँग थप प्रतिक्रिया गरेर प्राप्त SBC मा कुनै रेशादार संरचना थिएन र मूल रूपमा एक अनाकार संरचनामा परिणत भयो, जुन पानीमा यसको विघटनको लागि लाभदायक थियो।

३.१.४ XRD क्यारेक्टराइजेसन परिणामहरू

सेल्युलोज र यसका डेरिभेटिभहरूको क्रिस्टलिनिटीले सम्पूर्ण रूपमा सेल्युलोज एकाइ संरचनाद्वारा बनेको क्रिस्टलीय क्षेत्रको प्रतिशतलाई जनाउँछ। जब सेल्युलोज र यसका डेरिभेटिभहरू रासायनिक प्रतिक्रियाबाट गुज्रन्छन्, अणु र अणुहरू बीचको हाइड्रोजन बन्धनहरू नष्ट हुन्छन्, र क्रिस्टलीय क्षेत्र एक अनाकार क्षेत्र बन्छ, जसले गर्दा क्रिस्टलीयता कम हुन्छ। त्यसकारण, प्रतिक्रिया अघि र पछि क्रिस्टलीयतामा परिवर्तन सेल्युलोजको मापन हो। प्रतिक्रियामा भाग लिने वा नलिने मापदण्डहरू मध्ये एक। XRD विश्लेषण माइक्रोक्रिस्टलीय सेल्युलोज र उत्पादन सेल्युलोज ब्युटेनेसल्फोनेटमा गरिएको थियो। तुलना गरेर यो देख्न सकिन्छ कि ईथरिफिकेशन पछि, क्रिस्टलीयता मौलिक रूपमा परिवर्तन हुन्छ, र उत्पादन पूर्ण रूपमा अनाकार संरचनामा रूपान्तरण भएको छ, ताकि यसलाई पानीमा घुलनशील बनाउन सकिन्छ।

३.२ उत्पादनको पानी घटाउने कार्यसम्पादनमा कच्चा पदार्थको पोलिमराइजेसनको डिग्रीको प्रभाव

मोर्टारको तरलताले उत्पादनको पानी घटाउने कार्यसम्पादनलाई प्रत्यक्ष रूपमा प्रतिबिम्बित गर्दछ, र उत्पादनको सल्फर सामग्री मोर्टारको तरलतालाई असर गर्ने सबैभन्दा महत्त्वपूर्ण कारकहरू मध्ये एक हो। मोर्टारको तरलताले उत्पादनको पानी घटाउने कार्यसम्पादन मापन गर्दछ।

माथिको विधि अनुसार, विभिन्न डिग्रीको पोलिमराइजेसन भएको MCC तयार गर्न हाइड्रोलिसिस प्रतिक्रिया अवस्थाहरू परिवर्तन गरेपछि, SBC उत्पादनहरू तयार गर्न निश्चित संश्लेषण प्रक्रिया चयन गर्नुहोस्, उत्पादन प्रतिस्थापन डिग्री गणना गर्न सल्फर सामग्री मापन गर्नुहोस्, र SBC उत्पादनहरूलाई पानी/सिमेन्ट/मानक बालुवा मिश्रण प्रणालीमा थप्नुहोस्। मोर्टारको तरलता मापन गर्नुहोस्।

प्रयोगात्मक नतिजाहरूबाट यो देख्न सकिन्छ कि अनुसन्धान दायरा भित्र, जब माइक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोज कच्चा पदार्थको पोलिमराइजेशन डिग्री उच्च हुन्छ, उत्पादनको सल्फर सामग्री (प्रतिस्थापन डिग्री) र मोर्टारको तरलता कम हुन्छ। यो किनभने: कच्चा पदार्थको आणविक तौल सानो हुन्छ, जुन कच्चा पदार्थको एकरूप मिश्रण र ईथरिफिकेशन एजेन्टको प्रवेशको लागि अनुकूल हुन्छ, जसले गर्दा उत्पादनको ईथरिफिकेशन डिग्रीमा सुधार हुन्छ। यद्यपि, उत्पादनको पानी घटाउने दर कच्चा पदार्थको पोलिमराइजेशन डिग्री घट्दै जाँदा सीधा रेखामा बढ्दैन। प्रयोगात्मक नतिजाहरूले देखाउँछन् कि पोलिमराइजेशन डिग्री Dp<96 (आणविक तौल<15552) को साथ माइक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोज प्रयोग गरेर तयार पारिएको SBC सँग मिसाइएको सिमेन्ट मोर्टार मिश्रणको मोर्टार तरलता १८० मिमी भन्दा बढी छ (जुन पानी घटाउने बिना भन्दा बढी छ)। बेन्चमार्क तरलता), जसले संकेत गर्दछ कि SBC १५५५२ भन्दा कमको आणविक तौल भएको सेल्युलोज प्रयोग गरेर तयार गर्न सकिन्छ, र निश्चित पानी घटाउने दर प्राप्त गर्न सकिन्छ; SBC ४५ डिग्री पोलिमराइजेसन (आणविक तौल: ७२९०) भएको माइक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोज प्रयोग गरेर तयार गरिन्छ, र कंक्रीट मिश्रणमा थप्दा, मोर्टारको मापन गरिएको तरलता सबैभन्दा ठूलो हुन्छ, त्यसैले यो मानिन्छ कि लगभग ४५ डिग्री पोलिमराइजेसन भएको सेल्युलोज SBC को तयारीको लागि सबैभन्दा उपयुक्त हुन्छ; जब कच्चा पदार्थको पोलिमराइजेसन डिग्री ४५ भन्दा बढी हुन्छ, मोर्टारको तरलता बिस्तारै घट्छ, जसको अर्थ पानी घटाउने दर घट्छ। यो किनभने जब आणविक तौल ठूलो हुन्छ, एकातिर, मिश्रण प्रणालीको चिपचिपाहट बढ्छ, सिमेन्टको फैलावट एकरूपता बिग्रन्छ, र कंक्रीटमा फैलावट ढिलो हुन्छ, जसले फैलावट प्रभावलाई असर गर्छ; अर्कोतर्फ, जब आणविक तौल ठूलो हुन्छ, सुपरप्लास्टिकाइजरका म्याक्रोमोलेक्युलहरू अनियमित कुण्डल कन्फर्मेसनमा हुन्छन्, जुन सिमेन्ट कणहरूको सतहमा सोस्न अपेक्षाकृत गाह्रो हुन्छ। तर जब कच्चा पदार्थको पोलिमराइजेसनको डिग्री ४५ भन्दा कम हुन्छ, यद्यपि उत्पादनको सल्फर सामग्री (प्रतिस्थापन डिग्री) अपेक्षाकृत ठूलो हुन्छ, मोर्टार मिश्रणको तरलता पनि घट्न थाल्छ, तर कमी धेरै कम हुन्छ। कारण यो हो कि जब पानी घटाउने एजेन्टको आणविक तौल सानो हुन्छ, यद्यपि आणविक प्रसार सजिलो हुन्छ र राम्रो भिजेको हुन्छ, अणुको सोखन स्थिरता अणुको भन्दा ठूलो हुन्छ, र पानी यातायात श्रृंखला धेरै छोटो हुन्छ, र कणहरू बीचको घर्षण ठूलो हुन्छ, जुन कंक्रीटको लागि हानिकारक हुन्छ। फैलावट प्रभाव ठूलो आणविक तौल भएको पानी घटाउनेको जत्तिकै राम्रो हुँदैन। त्यसकारण, पानी घटाउनेको कार्यसम्पादन सुधार गर्न सुँगुरको अनुहार (सेलुलोज खण्ड) को आणविक तौललाई राम्ररी नियन्त्रण गर्नु धेरै महत्त्वपूर्ण छ।

३.३ उत्पादनको पानी घटाउने कार्यसम्पादनमा प्रतिक्रिया अवस्थाको प्रभाव

प्रयोगहरूबाट यो पत्ता लागेको छ कि MCC को पोलिमराइजेसनको डिग्रीको अतिरिक्त, रिएक्टेन्टहरूको अनुपात, प्रतिक्रिया तापक्रम, कच्चा पदार्थको सक्रियता, उत्पादन संश्लेषण समय, र निलम्बन गर्ने एजेन्टको प्रकारले उत्पादनको पानी घटाउने कार्यसम्पादनलाई असर गर्छ।

३.३.१ प्रतिक्रियाशील अनुपात

(१) BS को मात्रा

अन्य प्रक्रिया प्यारामिटरहरू द्वारा निर्धारण गरिएका अवस्थाहरू अन्तर्गत (MCC को पोलिमराइजेशनको डिग्री 45 हो, n(MCC):n(NaOH)=1:2.1, निलम्बन गर्ने एजेन्ट आइसोप्रोपानोल हो, कोठाको तापक्रममा सेल्युलोजको सक्रियता समय 2 घण्टा, संश्लेषण तापमान 80 डिग्री सेल्सियस हो, र संश्लेषण समय 5 घण्टा), उत्पादनको ब्युटेनेसल्फोनिक एसिड समूहहरूको प्रतिस्थापनको डिग्री र मोर्टारको तरलतामा इथरिफिकेशन एजेन्ट 1,4-ब्युटेन सल्टोन (BS) को मात्राको प्रभावको अनुसन्धान गर्न।

यो देख्न सकिन्छ कि BS को मात्रा बढ्दै जाँदा, ब्युटेनेसल्फोनिक एसिड समूहहरूको प्रतिस्थापनको डिग्री र मोर्टारको तरलता उल्लेखनीय रूपमा बढ्छ। जब BS र MCC को अनुपात २.२:१ पुग्छ, DS र मोर्टारको तरलता अधिकतम मानमा पुग्छ, यो समयमा पानी घटाउने प्रदर्शन सबैभन्दा राम्रो मानिन्छ। BS मान बढ्दै गयो, र प्रतिस्थापनको डिग्री र मोर्टारको तरलता दुवै घट्न थाल्यो। यो किनभने जब BS अत्यधिक हुन्छ, BS ले HO-(CH2)4SO3Na उत्पन्न गर्न NaOH सँग प्रतिक्रिया गर्नेछ। त्यसकारण, यो कागजले BS र MCC को इष्टतम सामग्री अनुपात २.२:१ को रूपमा छनौट गर्दछ।

(२) NaOH को मात्रा

अन्य प्रक्रिया प्यारामिटरहरू द्वारा निर्धारण गरिएका अवस्थाहरू अन्तर्गत (MCC को पोलिमराइजेशनको डिग्री 45 हो, n(BS):n(MCC)=2.2:1। निलम्बन गर्ने एजेन्ट आइसोप्रोपानोल हो, कोठाको तापक्रममा सेल्युलोजको सक्रियता समय 2 घण्टा, संश्लेषण तापमान 80 डिग्री सेल्सियस र संश्लेषण समय 5 घण्टा), उत्पादनमा ब्युटेनेसल्फोनिक एसिड समूहहरूको प्रतिस्थापनको डिग्री र मोर्टारको तरलतामा सोडियम हाइड्रोक्साइडको मात्राको प्रभावको अनुसन्धान गर्न।

यो देख्न सकिन्छ कि, घटाउने मात्राको वृद्धिसँगै, SBC को प्रतिस्थापनको डिग्री द्रुत गतिमा बढ्छ, र उच्चतम मानमा पुगेपछि घट्न थाल्छ। यो किनभने, जब NaOH सामग्री उच्च हुन्छ, प्रणालीमा धेरै मुक्त आधारहरू हुन्छन्, र साइड प्रतिक्रियाहरूको सम्भावना बढ्छ, जसले गर्दा साइड प्रतिक्रियाहरूमा धेरै इथरिफिकेशन एजेन्टहरू (BS) भाग लिन्छन्, जसले गर्दा उत्पादनमा सल्फोनिक एसिड समूहहरूको प्रतिस्थापनको डिग्री घट्छ। उच्च तापक्रममा, धेरै NaOH को उपस्थितिले सेल्युलोजलाई पनि घटाउनेछ, र उत्पादनको पानी घटाउने कार्यसम्पादन कम डिग्री पोलिमराइजेसनमा प्रभावित हुनेछ। प्रयोगात्मक नतिजाहरू अनुसार, जब NaOH र MCC को मोलर अनुपात लगभग 2.1 हुन्छ, प्रतिस्थापनको डिग्री सबैभन्दा ठूलो हुन्छ, त्यसैले यो पेपरले NaOH र MCC को मोलर अनुपात 2.1:1.0 हो भनेर निर्धारण गर्दछ।

३.३.२ उत्पादनको पानी घटाउने कार्यसम्पादनमा प्रतिक्रिया तापक्रमको प्रभाव

अन्य प्रक्रिया प्यारामिटरहरू द्वारा निर्धारण गरिएका अवस्थाहरू अन्तर्गत (MCC को पोलिमराइजेशनको डिग्री ४५ हो, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=१:२.१:२.२, निलम्बन गर्ने एजेन्ट आइसोप्रोपानोल हो, र कोठाको तापक्रममा सेल्युलोजको सक्रियता समय २ घण्टा हो। समय ५ घण्टा), उत्पादनमा ब्युटेनेसल्फोनिक एसिड समूहहरूको प्रतिस्थापनको डिग्रीमा संश्लेषण प्रतिक्रिया तापमानको प्रभावको अनुसन्धान गरिएको थियो।

प्रतिक्रिया तापक्रम बढ्दै जाँदा, SBC को सल्फोनिक एसिड प्रतिस्थापन डिग्री DS बिस्तारै बढ्दै जान्छ, तर जब प्रतिक्रिया तापक्रम 80 °C भन्दा बढी हुन्छ, DS ले तलतिर जाने प्रवृत्ति देखाउँछ। 1,4-ब्युटेन सल्टोन र सेल्युलोज बीचको इथरिफिकेशन प्रतिक्रिया एक एन्डोथर्मिक प्रतिक्रिया हो, र प्रतिक्रिया तापक्रम बढाउनु इथरिफाइङ एजेन्ट र सेल्युलोज हाइड्रोक्सिल समूह बीचको प्रतिक्रियाको लागि लाभदायक हुन्छ, तर तापक्रम बढ्दै जाँदा, NaOH र सेल्युलोजको प्रभाव बिस्तारै बढ्दै जान्छ। यो बलियो हुन्छ, जसले गर्दा सेल्युलोज घट्छ र खस्छ, जसको परिणामस्वरूप सेल्युलोजको आणविक भारमा कमी आउँछ र साना आणविक चिनीहरू उत्पादन हुन्छन्। इथरिफाइङ एजेन्टहरूसँग यस्ता साना अणुहरूको प्रतिक्रिया अपेक्षाकृत सजिलो हुन्छ, र थप इथरिफाइङ एजेन्टहरू खपत हुनेछन्, जसले उत्पादनको प्रतिस्थापनको डिग्रीलाई असर गर्छ। त्यसकारण, यो थेसिसले BS र सेल्युलोजको इथरिफिकेशन प्रतिक्रियाको लागि सबैभन्दा उपयुक्त प्रतिक्रिया तापमान 80℃ हो भनेर विचार गर्दछ।

३.३.३ उत्पादनको पानी घटाउने कार्यसम्पादनमा प्रतिक्रिया समयको प्रभाव

प्रतिक्रिया समयलाई कच्चा पदार्थको कोठाको तापक्रम सक्रियता र उत्पादनहरूको स्थिर तापक्रम संश्लेषण समयमा विभाजन गरिएको छ।

(१) कच्चा पदार्थको कोठाको तापक्रम सक्रियता समय

माथिका इष्टतम प्रक्रिया अवस्थाहरू अन्तर्गत (पोलिमराइजेसनको MCC डिग्री ४५ छ, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=१:२.१:२.२, निलम्बन गर्ने एजेन्ट आइसोप्रोपानोल हो, संश्लेषण प्रतिक्रिया तापमान ८०°C छ, उत्पादन स्थिर तापमान संश्लेषण समय ५ घण्टा), उत्पादन ब्युटेनेसल्फोनिक एसिड समूहको प्रतिस्थापनको डिग्रीमा कोठाको तापक्रम सक्रियता समयको प्रभावको अनुसन्धान गर्नुहोस्।

यो देख्न सकिन्छ कि उत्पादन SBC को ब्युटेनेसल्फोनिक एसिड समूहको प्रतिस्थापनको डिग्री पहिले बढ्छ र त्यसपछि सक्रियता समयको लम्बाइसँगै घट्छ। विश्लेषण कारण यो हुन सक्छ कि NaOH कार्य समय बढ्दै जाँदा, सेल्युलोजको क्षय गम्भीर हुन्छ। सानो आणविक चिनी उत्पन्न गर्न सेल्युलोजको आणविक भार घटाउनुहोस्। ईथरिफाइङ एजेन्टहरूसँग यस्ता साना अणुहरूको प्रतिक्रिया अपेक्षाकृत सजिलो छ, र उत्पादनको प्रतिस्थापनको डिग्रीलाई असर गर्ने, थप ईथरिफाइङ एजेन्टहरू खपत हुनेछन्। त्यसकारण, यो पेपरले कच्चा पदार्थको कोठाको तापक्रम सक्रियता समय २ घण्टा हो भनेर विचार गर्दछ।

(२) उत्पादन संश्लेषण समय

माथि उल्लेखित इष्टतम प्रक्रिया अवस्थाहरूमा, उत्पादनको ब्युटेनेसल्फोनिक एसिड समूहको प्रतिस्थापनको डिग्रीमा कोठाको तापक्रममा सक्रियता समयको प्रभावको अनुसन्धान गरिएको थियो। यो देख्न सकिन्छ कि प्रतिक्रिया समयको लम्बाइसँगै, प्रतिस्थापनको डिग्री पहिले बढ्छ, तर जब प्रतिक्रिया समय 5 घण्टा पुग्छ, DS ले तलतिरको प्रवृत्ति देखाउँछ। यो सेल्युलोजको इथरिफिकेशन प्रतिक्रियामा रहेको मुक्त आधारसँग सम्बन्धित छ। उच्च तापक्रममा, प्रतिक्रिया समयको लम्बाइले सेल्युलोजको क्षारीय हाइड्रोलिसिसको डिग्रीमा वृद्धि, सेल्युलोज आणविक श्रृंखलाको छोटोपन, उत्पादनको आणविक भारमा कमी, र साइड प्रतिक्रियाहरूमा वृद्धि निम्त्याउँछ, जसको परिणामस्वरूप प्रतिस्थापन हुन्छ। डिग्री घट्छ। यस प्रयोगमा, आदर्श संश्लेषण समय 5 घण्टा हो।

३.३.४ उत्पादनको पानी घटाउने कार्यसम्पादनमा निलम्बन गर्ने एजेन्टको प्रकारको प्रभाव

इष्टतम प्रक्रिया अवस्थाहरू अन्तर्गत (MCC पोलिमराइजेशन डिग्री ४५, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=१:२.१:२.२, कोठाको तापक्रममा कच्चा पदार्थको सक्रियता समय २ घण्टा, उत्पादनहरूको स्थिर तापक्रम संश्लेषण समय ५ घण्टा, र संश्लेषण प्रतिक्रिया तापक्रम ८० ℃), क्रमशः आइसोप्रोपानोल, इथेनॉल, n-बुटानोल, इथाइल एसीटेट र पेट्रोलियम ईथरलाई निलम्बन गर्ने एजेन्टको रूपमा छनौट गर्नुहोस्, र उत्पादनको पानी घटाउने कार्यसम्पादनमा तिनीहरूको प्रभावको बारेमा छलफल गर्नुहोस्।

स्पष्ट रूपमा, यस इथरिफिकेशन प्रतिक्रियामा आइसोप्रोपानोल, एन-बुटानोल र इथाइल एसीटेट सबैलाई निलम्बन गर्ने एजेन्टको रूपमा प्रयोग गर्न सकिन्छ। निलम्बन गर्ने एजेन्टको भूमिका, प्रतिक्रियाकर्ताहरूलाई फैलाउनुको साथै, प्रतिक्रिया तापक्रम नियन्त्रण गर्न सक्छ। आइसोप्रोपानोलको उम्लने बिन्दु ८२.३ डिग्री सेल्सियस छ, त्यसैले आइसोप्रोपानोललाई निलम्बन गर्ने एजेन्टको रूपमा प्रयोग गरिन्छ, प्रणालीको तापक्रम इष्टतम प्रतिक्रिया तापक्रमको नजिक नियन्त्रण गर्न सकिन्छ, र उत्पादनमा ब्युटेनेसल्फोनिक एसिड समूहहरूको प्रतिस्थापनको डिग्री र मोर्टारको तरलता अपेक्षाकृत उच्च हुन्छ; जबकि इथेनॉलको उम्लने बिन्दु धेरै उच्च हुन्छ, प्रतिक्रिया तापक्रमले आवश्यकताहरू पूरा गर्दैन, उत्पादनमा ब्युटेनेसल्फोनिक एसिड समूहहरूको प्रतिस्थापनको डिग्री र मोर्टारको तरलता कम हुन्छ; पेट्रोलियम ईथर प्रतिक्रियामा भाग लिन सक्छ, त्यसैले कुनै छरिएको उत्पादन प्राप्त गर्न सकिँदैन।

४ निष्कर्ष

(१) कपासको पल्पलाई प्रारम्भिक कच्चा पदार्थको रूपमा प्रयोग गर्दै,माइक्रोक्रिस्टलाइन सेलुलोज (MCC)उपयुक्त डिग्रीको पोलिमराइजेसन तयार पारिएको थियो, NaOH द्वारा सक्रिय गरिएको थियो, र पानीमा घुलनशील ब्यूटाइलसल्फोनिक एसिड सेल्युलोज ईथर, अर्थात्, सेलुलोज-आधारित पानी रिड्यूसर तयार गर्न 1,4-ब्युटेन सल्टोनसँग प्रतिक्रिया गरिएको थियो। उत्पादनको संरचना विशेषता गरिएको थियो, र यो पत्ता लाग्यो कि सेल्युलोजको ईथरिफिकेशन प्रतिक्रिया पछि, यसको आणविक श्रृंखलामा सल्फोनिक एसिड समूहहरू थिए, जुन एक अनाकार संरचनामा परिणत भएको थियो, र पानी रिड्यूसर उत्पादनमा राम्रो पानी घुलनशीलता थियो;

(२) प्रयोगहरू मार्फत, यो पत्ता लाग्यो कि जब माइक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोजको पोलिमराइजेसनको डिग्री ४५ हुन्छ, प्राप्त उत्पादनको पानी घटाउने कार्यसम्पादन सबैभन्दा राम्रो हुन्छ; कच्चा पदार्थको पोलिमराइजेसनको डिग्री निर्धारण गरिएको अवस्थामा, अभिकर्ताहरूको अनुपात n(MCC):n(NaOH):n( BS)=१:२.१:२.२ हुन्छ, कोठाको तापक्रममा कच्चा पदार्थको सक्रियता समय २ घण्टा हुन्छ, उत्पादन संश्लेषणको तापक्रम ८०°C हुन्छ, र संश्लेषण समय ५ घण्टा हुन्छ। पानीको कार्यसम्पादन इष्टतम हुन्छ।