ब्युटेन सल्फोनेट सेल्युलोज इथर वॉटर रिड्यूसरचे संश्लेषण आणि वैशिष्ट्यीकरण

सेल्युलोज कापसाच्या लगद्याच्या आम्ल हायड्रोलिसिसद्वारे निश्चित प्रमाणात पॉलिमरायझेशन असलेले मायक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोज (MCC) कच्चा माल म्हणून वापरला गेला. सोडियम हायड्रॉक्साईडच्या सक्रियतेअंतर्गत, त्यावर 1,4-ब्युटेन सल्टोन (BS) सह अभिक्रिया करून ए सेल्युलोज ब्युटाइल सल्फोनेट (SBC) वॉटर रिड्यूसर मिळवण्यात आला ज्यामध्ये चांगली पाण्यात विद्राव्यता होती. उत्पादनाची रचना इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी (FT-IR), न्यूक्लियर मॅग्नेटिक रेझोनान्स स्पेक्ट्रोस्कोपी (NMR), स्कॅनिंग इलेक्ट्रॉन मायक्रोस्कोपी (SEM), एक्स-रे डिफ्रॅक्शन (XRD) आणि इतर विश्लेषणात्मक पद्धतींद्वारे वैशिष्ट्यीकृत केली गेली आणि पॉलिमरायझेशन डिग्री, कच्च्या मालाचे प्रमाण आणि MCC ची प्रतिक्रिया तपासण्यात आली. उत्पादनाच्या पाणी कमी करणाऱ्या कामगिरीवर तापमान, प्रतिक्रिया वेळ आणि सस्पेंडिंग एजंटचा प्रकार यासारख्या कृत्रिम प्रक्रिया परिस्थितींचा परिणाम. परिणाम दर्शवितात की: जेव्हा कच्च्या मालाच्या MCC च्या पॉलिमरायझेशनची डिग्री 45 असते, तेव्हा अभिक्रियाकांचे वस्तुमान गुणोत्तर असते: AGU (सेल्युलोज ग्लुकोसाइड युनिट): n (NaOH): n (BS) = 1.0: 2.1: 2.2, निलंबित करणारा एजंट आयसोप्रोपॅनॉल आहे, खोलीच्या तपमानावर कच्च्या मालाचा सक्रियकरण वेळ 2 तास आहे आणि उत्पादनाचा संश्लेषण वेळ 5 तास आहे. जेव्हा तापमान 80°C असते, तेव्हा प्राप्त उत्पादनात ब्युटेनेसल्फोनिक आम्ल गटांच्या प्रतिस्थापनाची सर्वाधिक डिग्री असते आणि उत्पादनाची सर्वोत्तम पाणी-कमी करणारी कार्यक्षमता असते.

महत्त्वाचे शब्द:सेल्युलोज; सेल्युलोज ब्युटाइलसल्फोनेट; पाणी कमी करणारे एजंट; पाणी कमी करणारे कार्यक्षमता

१,परिचय

काँक्रीट सुपरप्लास्टिकायझर हा आधुनिक काँक्रीटच्या अपरिहार्य घटकांपैकी एक आहे. पाणी कमी करणाऱ्या एजंटच्या देखाव्यामुळेच काँक्रीटची उच्च कार्यक्षमता, चांगली टिकाऊपणा आणि अगदी उच्च शक्तीची हमी दिली जाऊ शकते. सध्या मोठ्या प्रमाणात वापरल्या जाणाऱ्या उच्च-कार्यक्षमतेचे पाणी कमी करणाऱ्यांमध्ये प्रामुख्याने खालील श्रेणींचा समावेश आहे: नॅप्थालीन-आधारित पाणी कमी करणारे (SNF), सल्फोनेटेड मेलामाइन रेझिन-आधारित पाणी कमी करणारे (SMF), सल्फामेट-आधारित पाणी कमी करणारे (ASP), सुधारित लिग्नोसल्फोनेट सुपरप्लास्टिकायझर (ML), आणि पॉलीकार्बोक्झिलेट सुपरप्लास्टिकायझर (PC), ज्यावर सध्या अधिक सक्रियपणे संशोधन केले जात आहे. पाणी कमी करणाऱ्यांच्या संश्लेषण प्रक्रियेचे विश्लेषण करताना, मागील बहुतेक पारंपारिक कंडेन्सेट पाणी कमी करणारे पॉलीकंडेन्सेशन अभिक्रियेसाठी कच्चा माल म्हणून तीव्र वास असलेल्या फॉर्मल्डिहाइडचा वापर करतात आणि सल्फोनेशन प्रक्रिया सामान्यतः अत्यंत संक्षारक फ्युमिंग सल्फ्यूरिक ऍसिड किंवा केंद्रित सल्फ्यूरिक ऍसिडसह केली जाते. यामुळे कामगारांवर आणि आजूबाजूच्या वातावरणावर अपरिहार्यपणे प्रतिकूल परिणाम होतील आणि मोठ्या प्रमाणात कचरा अवशेष आणि कचरा द्रव देखील निर्माण होईल, जे शाश्वत विकासासाठी अनुकूल नाही; तथापि, जरी पॉलीकार्बोक्झिलेट वॉटर रिड्यूसरमध्ये कालांतराने काँक्रीटचे कमी नुकसान, कमी डोस, चांगला प्रवाह हे फायदे आहेत. त्यात उच्च घनता आणि फॉर्मल्डिहाइडसारखे विषारी पदार्थ नसणे हे फायदे आहेत, परंतु उच्च किंमतीमुळे चीनमध्ये त्याचा प्रचार करणे कठीण आहे. कच्च्या मालाच्या स्त्रोताच्या विश्लेषणावरून, असे आढळून येते की वर नमूद केलेले बहुतेक पाणी रिड्यूसर पेट्रोकेमिकल उत्पादने/उप-उत्पादनांवर आधारित संश्लेषित केले जातात, तर पेट्रोलियम, एक नूतनीकरणीय संसाधन म्हणून, वाढत्या प्रमाणात दुर्मिळ होत चालले आहे आणि त्याची किंमत सतत वाढत आहे. म्हणूनच, नवीन उच्च-कार्यक्षमता असलेले काँक्रीट सुपरप्लास्टिकायझर्स विकसित करण्यासाठी स्वस्त आणि मुबलक नैसर्गिक अक्षय संसाधनांचा कच्चा माल म्हणून कसा वापर करायचा हे काँक्रीट सुपरप्लास्टिकायझर्ससाठी एक महत्त्वाचे संशोधन दिशा बनले आहे.

सेल्युलोज हा एक रेषीय मॅक्रोमोलेक्यूल आहे जो अनेक डी-ग्लुकोपायरानोजला β-(1-4) ग्लायकोसिडिक बंधांशी जोडून तयार होतो. प्रत्येक ग्लुकोपायरानोसिल रिंगवर तीन हायड्रॉक्सिल गट असतात. योग्य उपचाराने विशिष्ट प्रतिक्रियाशीलता मिळू शकते. या पेपरमध्ये, सेल्युलोज कापसाच्या लगद्याचा वापर प्रारंभिक कच्चा माल म्हणून करण्यात आला होता आणि योग्य प्रमाणात पॉलिमरायझेशनसह मायक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोज मिळविण्यासाठी आम्ल हायड्रोलिसिसनंतर, ते सोडियम हायड्रॉक्साईडद्वारे सक्रिय केले गेले आणि 1,4-ब्यूटेन सल्टोनसह प्रतिक्रिया देऊन ब्यूटाइल सल्फोनेट अॅसिड सेल्युलोज इथर सुपरप्लास्टिकायझर तयार केले गेले आणि प्रत्येक प्रतिक्रियेच्या प्रभावशाली घटकांवर चर्चा करण्यात आली.

२. प्रयोग

२.१ कच्चा माल

सेल्युलोज कापसाचा लगदा, पॉलिमरायझेशन डिग्री ५७६, शिनजियांग आओयांग टेक्नॉलॉजी कंपनी लिमिटेड; शांघाय जियाचेन केमिकल कंपनी लिमिटेड द्वारे उत्पादित १,४-ब्युटेन सल्टोन (बीएस), औद्योगिक ग्रेड; सिमेंट कारखान्याद्वारे प्रदान केलेले ५२.५ आर सामान्य पोर्टलँड सिमेंट, उरुमकी; झियामेन एस ओयू स्टँडर्ड सँड कंपनी लिमिटेड द्वारे उत्पादित चीन आयएसओ मानक वाळू; सोडियम हायड्रॉक्साइड, हायड्रोक्लोरिक अॅसिड, आयसोप्रोपॅनॉल, निर्जल मिथेनॉल, इथाइल एसीटेट, एन-ब्युटेनॉल, पेट्रोलियम इथर, इत्यादी सर्व विश्लेषणात्मकदृष्ट्या शुद्ध आहेत, व्यावसायिकरित्या उपलब्ध आहेत.

२.२ प्रायोगिक पद्धत

ठराविक प्रमाणात कापसाचा लगदा वजन करा आणि तो व्यवस्थित बारीक करा, तो तीन-नेक बाटलीत ठेवा, पातळ हायड्रोक्लोरिक आम्लाचे विशिष्ट प्रमाण घाला, गरम करण्यासाठी ढवळून ठराविक काळासाठी हायड्रोलायझ करा, खोलीच्या तपमानावर थंड करा, फिल्टर करा, तटस्थ होईपर्यंत पाण्याने धुवा आणि 50°C वर व्हॅक्यूम कोरडा करा. मायक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोज कच्चा माल वेगवेगळ्या प्रमाणात पॉलिमरायझेशनसह आल्यानंतर, साहित्यानुसार त्यांचे पॉलिमरायझेशनचे प्रमाण मोजा, ​​ते तीन-नेक रिअॅक्शन बाटलीत ठेवा, त्याच्या वस्तुमानाच्या 10 पट सस्पेंडिंग एजंटने ते निलंबित करा, ढवळत असताना विशिष्ट प्रमाणात सोडियम हायड्रॉक्साईड जलीय द्रावण घाला, ठराविक काळासाठी खोलीच्या तपमानावर ढवळून सक्रिय करा, 1,4-ब्यूटेन सल्टोन (BS) ची गणना केलेली रक्कम घाला, प्रतिक्रिया तापमानापर्यंत गरम करा, विशिष्ट कालावधीसाठी स्थिर तापमानावर प्रतिक्रिया द्या, उत्पादन खोलीच्या तपमानावर थंड करा आणि सक्शन फिल्ट्रेशनद्वारे कच्चे उत्पादन मिळवा. 3 वेळा पाणी आणि मिथेनॉलने स्वच्छ धुवा आणि अंतिम उत्पादन मिळविण्यासाठी सक्शनने फिल्टर करा, म्हणजे सेल्युलोज ब्युटाइलसल्फोनेट वॉटर रिड्यूसर (SBC).

२.३ उत्पादन विश्लेषण आणि वैशिष्ट्यीकरण

२.३.१ उत्पादनातील सल्फर सामग्रीचे निर्धारण आणि प्रतिस्थापनाच्या डिग्रीची गणना

वाळलेल्या सेल्युलोज ब्यूटाइल सल्फोनेट वॉटर रिड्यूसर उत्पादनाचे सल्फरचे प्रमाण निश्चित करण्यासाठी मूलद्रव्य विश्लेषण करण्यासाठी FLASHEA-PE2400 मूलद्रव्य विश्लेषक वापरण्यात आले.

२.३.२ मोर्टारच्या तरलतेचे निर्धारण

GB8076-2008 मध्ये 6.5 नुसार मोजले जाते. म्हणजेच, प्रथम NLD-3 सिमेंट मोर्टार फ्लुइडिटी टेस्टरवर पाणी/सिमेंट/मानक वाळू मिश्रण मोजा जेव्हा विस्तार व्यास (180±2) मिमी असेल. सिमेंट, मोजलेले बेंचमार्क पाण्याचा वापर 230 ग्रॅम आहे), आणि नंतर सिमेंट/पाणी कमी करणारे एजंट/मानक पाणी/मानक वाळू = 450 ग्रॅम/4.5 ग्रॅम/230 ग्रॅम/ 1350 ग्रॅमचे प्रमाण JJ-5 सिमेंट मोर्टार मिक्सरमध्ये ठेवले जाते आणि समान रीतीने ढवळले जाते, आणि मोर्टार फ्लुइडिटी टेस्टरवर मोर्टारचा विस्तारित व्यास मोजला जातो, जो मोजलेला मोर्टार फ्लुइडिटी आहे.

२.३.३ उत्पादनाचे वैशिष्ट्यीकरण

ब्रुकर कंपनीच्या EQUINOX 55 प्रकारच्या फूरियर ट्रान्सफॉर्म इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोमीटरचा वापर करून FT-IR द्वारे नमुना वैशिष्ट्यीकृत करण्यात आला; व्हेरियन कंपनीच्या INOVA ZAB-HS प्लो सुपरकंडक्टिंग न्यूक्लियर मॅग्नेटिक रेझोनान्स इन्स्ट्रुमेंटद्वारे नमुना H NMR स्पेक्ट्रम वैशिष्ट्यीकृत करण्यात आला; उत्पादनाचे आकारविज्ञान सूक्ष्मदर्शकाखाली निरीक्षण करण्यात आले; MAC कंपनी M18XHF22-SRA च्या एक्स-रे डिफ्रॅक्टोमीटरचा वापर करून नमुनावर XRD विश्लेषण करण्यात आले.

३. निकाल आणि चर्चा

३.१ व्यक्तिचित्रण निकाल

३.१.१ एफटी-आयआर कॅरेक्टरायझेशन निकाल

कच्च्या मालाच्या मायक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोजवर Dp=45 च्या प्रमाणात पॉलिमरायझेशन आणि या कच्च्या मालापासून संश्लेषित केलेल्या उत्पादन SBC वर इन्फ्रारेड विश्लेषण केले गेले. SC आणि SH चे शोषण शिखर खूप कमकुवत असल्याने, ते ओळखण्यासाठी योग्य नाहीत, तर S=O चे शोषण शिखर मजबूत आहे. म्हणून, आण्विक रचनेत सल्फोनिक आम्ल गट आहे की नाही हे S=O शिखराच्या अस्तित्वाची पुष्टी करून निश्चित केले जाऊ शकते. स्पष्टपणे, सेल्युलोज स्पेक्ट्रममध्ये, 3344 cm-1 च्या तरंग संख्येवर एक मजबूत शोषण शिखर आहे, जे सेल्युलोजमधील हायड्रॉक्सिल स्ट्रेचिंग कंपन शिखरामुळे आहे; 2923 cm-1 च्या तरंग संख्येवर मजबूत शोषण शिखर म्हणजे मिथिलीन (-CH2) चे स्ट्रेचिंग कंपन शिखर. कंपन शिखर; 1031, 1051, 1114 आणि 1165cm-1 ने बनलेल्या बँडची मालिका हायड्रॉक्सिल स्ट्रेचिंग कंपनाच्या शोषण शिखर आणि इथर बॉन्ड (COC) बेंडिंग कंपनाच्या शोषण शिखराचे प्रतिबिंबित करते; १६४६ सेमी-१ हा तरंग क्रमांक हायड्रॉक्सिल आणि मुक्त पाण्याने तयार होणारा हायड्रोजन प्रतिबिंबित करतो. बंध शोषण शिखर; १४३२~१३१८ सेमी-१ चा बँड सेल्युलोज क्रिस्टल रचनेचे अस्तित्व प्रतिबिंबित करतो. SBC च्या IR स्पेक्ट्रममध्ये, १४३२~१३१८ सेमी-१ बँडची तीव्रता कमकुवत होते; तर १६५३ सेमी-१ वर शोषण शिखराची तीव्रता वाढते, जे दर्शवते की हायड्रोजन बंध तयार करण्याची क्षमता मजबूत होते; १०४०, ६०५ सेमी-१ वर अधिक मजबूत शोषण शिखर दिसतात आणि हे दोन्ही सेल्युलोजच्या इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रममध्ये परावर्तित होत नाहीत, पहिले S=O बाँडचे वैशिष्ट्यपूर्ण शोषण शिखर आहे आणि नंतरचे SO बाँडचे वैशिष्ट्यपूर्ण शोषण शिखर आहे. वरील विश्लेषणाच्या आधारे, सेल्युलोजच्या इथरिफिकेशन अभिक्रियेनंतर, त्याच्या आण्विक साखळीत सल्फोनिक आम्ल गट असतात हे दिसून येते.

३.१.२ एच एनएमआर कॅरेक्टरायझेशन निकाल

सेल्युलोज ब्यूटाइल सल्फोनेटचा H NMR स्पेक्ट्रम पाहता येतो: γ=1.74~2.92 मध्ये सायक्लोब्यूटाइलचा हायड्रोजन प्रोटॉन रासायनिक शिफ्ट आहे आणि γ=3.33~4.52 मध्ये सेल्युलोज एनहायड्रोग्लुकोज युनिट आहे. γ=4.52~6 मध्ये ऑक्सिजन प्रोटॉनचा रासायनिक शिफ्ट हा ऑक्सिजनशी जोडलेल्या ब्यूटाइलसल्फोनिक आम्ल गटातील मिथिलीन प्रोटॉनचा रासायनिक शिफ्ट आहे आणि γ=6~7 वर कोणतेही शिखर नाही, हे दर्शविते की उत्पादन नाही. इतर प्रोटॉन अस्तित्वात आहेत.

३.१.३ SEM कॅरेक्टरायझेशन निकाल

सेल्युलोज कापसाचा लगदा, मायक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोज आणि उत्पादन सेल्युलोज ब्यूटाइलसल्फोनेटचे SEM निरीक्षण. सेल्युलोज कापसाचा लगदा, मायक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोज आणि उत्पादन सेल्युलोज ब्यूटेनेसल्फोनेट (SBC) यांच्या SEM विश्लेषण निकालांचे विश्लेषण करून असे आढळून आले की HCL सह हायड्रोलिसिसनंतर मिळवलेला मायक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोज सेल्युलोज तंतूंच्या संरचनेत लक्षणीय बदल करू शकतो. तंतुमय रचना नष्ट झाली आणि बारीक एकत्रित सेल्युलोज कण मिळाले. BS सह पुढील अभिक्रिया करून मिळवलेल्या SBC मध्ये तंतुमय रचना नव्हती आणि ती मुळात एका आकारहीन संरचनेत रूपांतरित झाली, जी पाण्यात विरघळण्यासाठी फायदेशीर होती.

३.१.४ XRD कॅरेक्टरायझेशन निकाल

सेल्युलोज आणि त्याच्या डेरिव्हेटिव्ह्जची स्फटिकता म्हणजे संपूर्ण सेल्युलोज युनिट रचनेद्वारे तयार झालेल्या स्फटिकीय प्रदेशाची टक्केवारी. जेव्हा सेल्युलोज आणि त्याच्या डेरिव्हेटिव्ह्जची रासायनिक अभिक्रिया होते, तेव्हा रेणूमधील आणि रेणूंमधील हायड्रोजन बंध नष्ट होतात आणि स्फटिकीय प्रदेश एक आकारहीन प्रदेश बनतो, ज्यामुळे स्फटिकीयता कमी होते. म्हणून, प्रतिक्रियेपूर्वी आणि नंतर स्फटिकीयतेतील बदल हे सेल्युलोजचे मोजमाप आहे. प्रतिसादात सहभागी होण्याचा किंवा न होण्याचा एक निकष. मायक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोज आणि सेल्युलोज ब्युटेनेसल्फोनेट या उत्पादनावर XRD विश्लेषण केले गेले. तुलना करून हे दिसून येते की इथरिफिकेशननंतर, स्फटिकीयता मूलभूतपणे बदलते आणि उत्पादन पूर्णपणे आकारहीन रचनेत रूपांतरित होते, जेणेकरून ते पाण्यात विरघळू शकते.

३.२ कच्च्या मालाच्या पॉलिमरायझेशनच्या डिग्रीचा उत्पादनाच्या पाणी कमी करण्याच्या कामगिरीवर होणारा परिणाम

मोर्टारची तरलता थेट उत्पादनाच्या पाणी कमी करणाऱ्या कामगिरीचे प्रतिबिंबित करते आणि उत्पादनातील सल्फरचे प्रमाण हे मोर्टारच्या तरलतेवर परिणाम करणाऱ्या सर्वात महत्त्वाच्या घटकांपैकी एक आहे. मोर्टारची तरलता उत्पादनाच्या पाणी कमी करणाऱ्या कामगिरीचे मोजमाप करते.

वरील पद्धतीनुसार, वेगवेगळ्या अंशांच्या पॉलिमरायझेशनसह एमसीसी तयार करण्यासाठी हायड्रोलिसिस अभिक्रिया परिस्थिती बदलल्यानंतर, एसबीसी उत्पादने तयार करण्यासाठी एक विशिष्ट संश्लेषण प्रक्रिया निवडा, उत्पादन प्रतिस्थापन पदवी मोजण्यासाठी सल्फरचे प्रमाण मोजा आणि एसबीसी उत्पादने पाणी/सिमेंट/मानक वाळू मिश्रण प्रणालीमध्ये जोडा. मोर्टारची तरलता मोजा.

प्रायोगिक निकालांवरून असे दिसून येते की संशोधन श्रेणीमध्ये, जेव्हा मायक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोज कच्च्या मालाचे पॉलिमरायझेशन डिग्री जास्त असते, तेव्हा उत्पादनातील सल्फरचे प्रमाण (प्रतिस्थापन डिग्री) आणि मोर्टारची तरलता कमी असते. याचे कारण असे की: कच्च्या मालाचे आण्विक वजन कमी असते, जे कच्च्या मालाचे एकसमान मिश्रण आणि इथरिफिकेशन एजंटच्या प्रवेशास अनुकूल असते, ज्यामुळे उत्पादनाच्या इथरिफिकेशनची डिग्री सुधारते. तथापि, कच्च्या मालाच्या पॉलिमरायझेशनची डिग्री कमी झाल्यामुळे उत्पादनातील पाणी कमी करण्याचा दर सरळ रेषेत वाढत नाही. प्रायोगिक निकालांवरून असे दिसून येते की पॉलिमरायझेशन डीपी<96 (आण्विक वजन<15552) च्या डिग्रीसह मायक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोज वापरून तयार केलेल्या एसबीसीमध्ये मिसळलेल्या सिमेंट मोर्टार मिश्रणाची मोर्टार फ्लुइडिटी १८० मिमी पेक्षा जास्त आहे (जी वॉटर रिड्यूसरशिवाय त्यापेक्षा जास्त आहे). बेंचमार्क फ्लुइडिटी), जे दर्शवते की एसबीसी १५५५२ पेक्षा कमी आण्विक वजन असलेल्या सेल्युलोज वापरून तयार केले जाऊ शकते आणि एक विशिष्ट पाणी कमी करण्याचा दर मिळवता येतो; एसबीसी हे ४५ (आण्विक वजन: ७२९०) च्या पॉलिमरायझेशन डिग्रीसह मायक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोज वापरून तयार केले जाते आणि काँक्रीट मिश्रणात जोडल्यास, मोर्टारची मोजलेली तरलता सर्वात मोठी असते, म्हणून असे मानले जाते की सुमारे ४५ च्या पॉलिमरायझेशन डिग्रीसह सेल्युलोज एसबीसी तयार करण्यासाठी सर्वात योग्य आहे; जेव्हा कच्च्या मालाच्या पॉलिमरायझेशनची डिग्री ४५ पेक्षा जास्त असते, तेव्हा मोर्टारची तरलता हळूहळू कमी होते, म्हणजेच पाणी कमी करण्याचा दर कमी होतो. कारण जेव्हा आण्विक वजन मोठे असते, तेव्हा एकीकडे, मिश्रण प्रणालीची चिकटपणा वाढेल, सिमेंटची फैलाव एकरूपता बिघडेल आणि काँक्रीटमधील फैलाव मंद होईल, ज्यामुळे फैलाव परिणामावर परिणाम होईल; दुसरीकडे, जेव्हा आण्विक वजन मोठे असते, तेव्हा सुपरप्लास्टिकायझरचे मॅक्रोमोलेक्यूल्स यादृच्छिक कॉइल कॉन्फॉर्मेशनमध्ये असतात, जे सिमेंट कणांच्या पृष्ठभागावर शोषणे तुलनेने कठीण असते. परंतु जेव्हा कच्च्या मालाच्या पॉलिमरायझेशनची डिग्री ४५ पेक्षा कमी असते, जरी उत्पादनातील सल्फरचे प्रमाण (प्रतिस्थापन डिग्री) तुलनेने जास्त असते, तेव्हा मोर्टार मिश्रणाची तरलता देखील कमी होऊ लागते, परंतु घट खूपच कमी असते. कारण असे आहे की जेव्हा पाणी कमी करणाऱ्या एजंटचे आण्विक वजन लहान असते, जरी आण्विक प्रसार सोपे असते आणि चांगले ओलेपणा असते, रेणूची शोषण वेगवानता रेणूपेक्षा मोठी असते आणि जलवाहतूक साखळी खूप लहान असते आणि कणांमधील घर्षण मोठे असते, जे काँक्रीटसाठी हानिकारक असते. मोठ्या आण्विक वजन असलेल्या वॉटर रिड्यूसरइतका फैलाव प्रभाव चांगला नसतो. म्हणून, वॉटर रिड्यूसरची कार्यक्षमता सुधारण्यासाठी पिग फेस (सेल्युलोज सेगमेंट) चे आण्विक वजन योग्यरित्या नियंत्रित करणे खूप महत्वाचे आहे.

३.३ उत्पादनाच्या पाणी कमी करणाऱ्या कामगिरीवर प्रतिक्रिया परिस्थितीचा परिणाम

प्रयोगांमधून असे आढळून आले आहे की एमसीसीच्या पॉलिमरायझेशनच्या डिग्रीव्यतिरिक्त, अभिक्रियाकांचे गुणोत्तर, अभिक्रिया तापमान, कच्च्या मालाचे सक्रियकरण, उत्पादन संश्लेषण वेळ आणि निलंबन घटकाचा प्रकार हे सर्व उत्पादनाच्या पाणी-कमी करण्याच्या कामगिरीवर परिणाम करतात.

३.३.१ अभिक्रियाक गुणोत्तर

(१) बीएसचा डोस

इतर प्रक्रिया पॅरामीटर्सद्वारे निर्धारित केलेल्या परिस्थितीत (MCC च्या पॉलिमरायझेशनची डिग्री 45 आहे, n(MCC):n(NaOH)=1:2.1, सस्पेंडिंग एजंट आयसोप्रोपॅनॉल आहे, खोलीच्या तपमानावर सेल्युलोजचा सक्रियकरण वेळ 2 तास आहे, संश्लेषण तापमान 80°C आहे आणि संश्लेषण वेळ 5 तास आहे), उत्पादनाच्या ब्युटेनेसल्फोनिक आम्ल गटांच्या प्रतिस्थापनाच्या डिग्रीवर आणि मोर्टारच्या तरलतेवर इथरिफिकेशन एजंट 1,4-ब्युटेन सल्टोन (BS) च्या प्रमाणाचा परिणाम तपासण्यासाठी.

हे दिसून येते की BS चे प्रमाण जसजसे वाढते तसतसे ब्युटेनेसल्फोनिक आम्ल गटांच्या प्रतिस्थापनाची डिग्री आणि मोर्टारची तरलता लक्षणीयरीत्या वाढते. जेव्हा BS आणि MCC चे गुणोत्तर 2.2:1 पर्यंत पोहोचते तेव्हा DS आणि मोर्टारची तरलता कमाल मूल्यापर्यंत पोहोचते, तेव्हा असे मानले जाते की यावेळी पाणी कमी करणारी कामगिरी सर्वोत्तम आहे. BS मूल्य वाढत राहिले आणि प्रतिस्थापनाची डिग्री आणि मोर्टारची तरलता दोन्ही कमी होऊ लागले. कारण जेव्हा BS जास्त असेल तेव्हा BS NaOH सोबत प्रतिक्रिया देऊन HO-(CH2)4SO3Na निर्माण करेल. म्हणून, हा पेपर BS आणि MCC चे इष्टतम मटेरियल गुणोत्तर 2.2:1 म्हणून निवडतो.

(२) NaOH चा डोस

इतर प्रक्रिया पॅरामीटर्सद्वारे निर्धारित केलेल्या परिस्थितीत (MCC च्या पॉलिमरायझेशनची डिग्री 45 आहे, n(BS):n(MCC)=2.2:1. सस्पेंडिंग एजंट आयसोप्रोपॅनॉल आहे, खोलीच्या तपमानावर सेल्युलोजचा सक्रियकरण वेळ 2 तास आहे, संश्लेषण तापमान 80°C आहे आणि संश्लेषण वेळ 5 तास आहे), सोडियम हायड्रॉक्साईडच्या प्रमाणाचा उत्पादनातील ब्युटेनेसल्फोनिक आम्ल गटांच्या प्रतिस्थापनाच्या डिग्रीवर आणि मोर्टारच्या तरलतेवर परिणाम तपासण्यासाठी.

असे दिसून येते की, कपातीच्या प्रमाणात वाढ झाल्याने, SBC च्या प्रतिस्थापनाची डिग्री वेगाने वाढते आणि सर्वोच्च मूल्य गाठल्यानंतर कमी होऊ लागते. कारण, जेव्हा NaOH चे प्रमाण जास्त असते, तेव्हा प्रणालीमध्ये खूप जास्त मुक्त तळ असतात आणि साइड रिअॅक्शनची शक्यता वाढते, ज्यामुळे साइड रिअॅक्शनमध्ये अधिक इथरिफिकेशन एजंट (BS) सहभागी होतात, ज्यामुळे उत्पादनातील सल्फोनिक अॅसिड गटांच्या प्रतिस्थापनाची डिग्री कमी होते. जास्त तापमानात, जास्त NaOH ची उपस्थिती सेल्युलोजचे देखील ऱ्हास करेल आणि कमी प्रमाणात पॉलिमरायझेशनवर उत्पादनाच्या पाणी-कमी करणाऱ्या कामगिरीवर परिणाम होईल. प्रायोगिक निकालांनुसार, जेव्हा NaOH ते MCC चे मोलर रेशो सुमारे 2.1 असते, तेव्हा प्रतिस्थापनाची डिग्री सर्वात मोठी असते, म्हणून हे पेपर निर्धारित करते की NaOH ते MCC चे मोलर रेशो 2.1:1.0 आहे.

३.३.२ उत्पादनाच्या पाणी कमी करणाऱ्या कामगिरीवर प्रतिक्रिया तापमानाचा परिणाम

इतर प्रक्रिया पॅरामीटर्सद्वारे निर्धारित केलेल्या परिस्थितीत (MCC च्या पॉलिमरायझेशनची डिग्री 45 आहे, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, सस्पेंडिंग एजंट आयसोप्रोपॅनॉल आहे आणि खोलीच्या तपमानावर सेल्युलोजचा सक्रियकरण वेळ 2 तास आहे. वेळ 5 तास), उत्पादनातील ब्युटेनेसल्फोनिक आम्ल गटांच्या प्रतिस्थापनाच्या डिग्रीवर संश्लेषण प्रतिक्रिया तापमानाचा प्रभाव तपासण्यात आला.

असे दिसून येते की प्रतिक्रिया तापमान वाढते तेव्हा, SBC ची सल्फोनिक आम्ल प्रतिस्थापन पदवी DS हळूहळू वाढते, परंतु जेव्हा प्रतिक्रिया तापमान 80 °C पेक्षा जास्त होते तेव्हा DS मध्ये घट होण्याची प्रवृत्ती दिसून येते. 1,4-ब्युटेन सल्टोन आणि सेल्युलोजमधील इथरिफिकेशन अभिक्रिया ही एक एंडोथर्मिक अभिक्रिया आहे आणि प्रतिक्रिया तापमान वाढवणे इथरिफायिंग एजंट आणि सेल्युलोज हायड्रॉक्सिल गटातील अभिक्रियासाठी फायदेशीर आहे, परंतु तापमान वाढल्याने, NaOH आणि सेल्युलोजचा प्रभाव हळूहळू वाढतो. ते मजबूत बनते, ज्यामुळे सेल्युलोज खराब होतो आणि पडतो, परिणामी सेल्युलोजचे आण्विक वजन कमी होते आणि लहान आण्विक शर्करा तयार होतात. इथरिफायिंग एजंट्ससह अशा लहान रेणूंची प्रतिक्रिया तुलनेने सोपी असते आणि अधिक इथरिफायिंग एजंट्स वापरल्या जातील, ज्यामुळे उत्पादनाच्या प्रतिस्थापनाच्या डिग्रीवर परिणाम होतो. म्हणून, या प्रबंधात असे मानले जाते की BS आणि सेल्युलोजच्या इथरिफिकेशन अभिक्रियेसाठी सर्वात योग्य प्रतिक्रिया तापमान 80℃ आहे.

३.३.३ उत्पादनाच्या पाणी कमी करणाऱ्या कामगिरीवर प्रतिक्रिया वेळेचा परिणाम

प्रतिक्रिया वेळ खोलीच्या तापमानावर कच्च्या मालाच्या सक्रियतेत आणि उत्पादनांच्या स्थिर तापमान संश्लेषण वेळेत विभागलेला आहे.

(१) कच्च्या मालाच्या खोलीच्या तापमानाला सक्रिय होण्याची वेळ

वरील इष्टतम प्रक्रिया परिस्थितीत (पॉलिमरायझेशनची MCC डिग्री 45 आहे, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, सस्पेंडिंग एजंट आयसोप्रोपॅनॉल आहे, संश्लेषण अभिक्रिया तापमान 80°C आहे, उत्पादन स्थिर तापमान संश्लेषण वेळ 5h आहे), उत्पादन ब्युटेनेसल्फोनिक आम्ल गटाच्या प्रतिस्थापनाच्या डिग्रीवर खोलीच्या तापमान सक्रियकरण वेळेचा प्रभाव तपासा.

हे दिसून येते की SBC उत्पादनाच्या ब्युटेनेसल्फोनिक आम्ल गटाच्या प्रतिस्थापनाची डिग्री प्रथम वाढते आणि नंतर सक्रियकरण वेळ वाढल्याने कमी होते. विश्लेषणाचे कारण असे असू शकते की NaOH क्रिया वेळ वाढल्याने सेल्युलोजचे क्षय गंभीर होते. लहान आण्विक शर्करा निर्माण करण्यासाठी सेल्युलोजचे आण्विक वजन कमी करा. इथरिफायिंग एजंट्ससह अशा लहान रेणूंची प्रतिक्रिया तुलनेने सोपी असते आणि अधिक इथरिफायिंग एजंट्स वापरल्या जातील, ज्यामुळे उत्पादनाच्या प्रतिस्थापनाच्या डिग्रीवर परिणाम होईल. म्हणून, या पेपरमध्ये कच्च्या मालाचा खोलीच्या तापमानात सक्रियकरण वेळ 2 तासांचा मानला जातो.

(२) उत्पादन संश्लेषण वेळ

वरील इष्टतम प्रक्रियेच्या परिस्थितीत, खोलीच्या तापमानावर सक्रियतेच्या वेळेचा उत्पादनाच्या ब्युटेनेसल्फोनिक आम्ल गटाच्या प्रतिस्थापनाच्या डिग्रीवर होणारा परिणाम तपासण्यात आला. असे दिसून येते की प्रतिक्रिया वेळ वाढल्याने, प्रतिस्थापनाची डिग्री प्रथम वाढते, परंतु जेव्हा प्रतिक्रिया वेळ 5 तासांपर्यंत पोहोचते तेव्हा DS मध्ये घसरण दिसून येते. हे सेल्युलोजच्या इथरिफिकेशन अभिक्रियेत उपस्थित असलेल्या मुक्त बेसशी संबंधित आहे. उच्च तापमानात, प्रतिक्रिया वेळेच्या वाढीमुळे सेल्युलोजच्या अल्कली हायड्रोलिसिसच्या डिग्रीमध्ये वाढ होते, सेल्युलोज आण्विक साखळी कमी होते, उत्पादनाचे आण्विक वजन कमी होते आणि बाजूच्या प्रतिक्रियांमध्ये वाढ होते, ज्यामुळे प्रतिस्थापन होते. अंश कमी होते. या प्रयोगात, आदर्श संश्लेषण वेळ 5 तास आहे.

३.३.४ उत्पादनाच्या पाणी कमी करणाऱ्या कामगिरीवर सस्पेंडिंग एजंटच्या प्रकाराचा परिणाम

इष्टतम प्रक्रिया परिस्थितीत (MCC पॉलिमरायझेशन डिग्री 45 आहे, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, खोलीच्या तपमानावर कच्च्या मालाचा सक्रियकरण वेळ 2 तास आहे, उत्पादनांचा स्थिर तापमान संश्लेषण वेळ 5 तास आहे आणि संश्लेषण अभिक्रिया तापमान 80 ℃ आहे), अनुक्रमे आयसोप्रोपॅनॉल, इथेनॉल, एन-ब्युटानॉल, इथाइल एसीटेट आणि पेट्रोलियम इथर हे सस्पेंडिंग एजंट म्हणून निवडा आणि उत्पादनाच्या पाणी कमी करणाऱ्या कामगिरीवर त्यांचा प्रभाव चर्चा करा.

अर्थात, या इथरिफिकेशन अभिक्रियेत आयसोप्रोपॅनॉल, एन-ब्युटेनॉल आणि इथाइल एसीटेट हे सर्व निलंबित करणारे एजंट म्हणून वापरले जाऊ शकतात. अभिक्रियाकांना विखुरण्याव्यतिरिक्त, निलंबित करणारे एजंट प्रतिक्रिया तापमान नियंत्रित करू शकते. आयसोप्रोपॅनॉलचा उत्कलन बिंदू 82.3°C आहे, म्हणून आयसोप्रोपॅनॉलचा वापर निलंबित करणारे एजंट म्हणून केला जातो, प्रणालीचे तापमान इष्टतम अभिक्रिया तापमानाजवळ नियंत्रित केले जाऊ शकते आणि उत्पादनातील ब्युटेनेसल्फोनिक आम्ल गटांच्या प्रतिस्थापनाची डिग्री आणि मोर्टारची तरलता तुलनेने जास्त असते; इथेनॉलचा उत्कलन बिंदू खूप जास्त कमी असताना, प्रतिक्रिया तापमान आवश्यकता पूर्ण करत नाही, उत्पादनातील ब्युटेनेसल्फोनिक आम्ल गटांच्या प्रतिस्थापनाची डिग्री आणि मोर्टारची तरलता कमी असते; पेट्रोलियम इथर अभिक्रियेत सहभागी होऊ शकते, म्हणून कोणतेही विखुरलेले उत्पादन मिळू शकत नाही.

४ निष्कर्ष

(१) सुरुवातीचा कच्चा माल म्हणून कापसाचा लगदा वापरणे,मायक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोज (MCC)योग्य प्रमाणात पॉलिमरायझेशन तयार केले गेले, NaOH द्वारे सक्रिय केले गेले आणि 1,4-ब्युटेन सल्टोनसह प्रतिक्रिया देऊन पाण्यात विरघळणारे ब्युटाइलसल्फोनिक आम्ल सेल्युलोज इथर, म्हणजेच सेल्युलोज-आधारित वॉटर रिड्यूसर तयार केले गेले. उत्पादनाची रचना वैशिष्ट्यीकृत करण्यात आली आणि असे आढळून आले की सेल्युलोजच्या इथरिफिकेशन अभिक्रियेनंतर, त्याच्या आण्विक साखळीवर सल्फोनिक आम्ल गट होते, जे एका आकारहीन संरचनेत रूपांतरित झाले होते आणि वॉटर रिड्यूसर उत्पादनाची पाण्यात चांगली विद्राव्यता होती;

(२) प्रयोगांद्वारे असे आढळून आले की जेव्हा मायक्रोक्रिस्टलाइन सेल्युलोजच्या पॉलिमरायझेशनची डिग्री ४५ असते, तेव्हा प्राप्त झालेल्या उत्पादनाची पाणी कमी करण्याची कार्यक्षमता सर्वोत्तम असते; कच्च्या मालाच्या पॉलिमरायझेशनची डिग्री निश्चित केली जाते तेव्हा, अभिक्रियाकांचे गुणोत्तर n(MCC):n(NaOH):n( BS)=१:२.१:२.२ असते, खोलीच्या तापमानावर कच्च्या मालाची सक्रियता वेळ २ तास असते, उत्पादन संश्लेषण तापमान ८०°C असते आणि संश्लेषण वेळ ५ तास असतो. पाण्याची कार्यक्षमता इष्टतम असते.