Бутан сульфонатын целлюлозын эфирийн ус бууруулагчийн нийлэгжилт ба шинж чанар

Целлюлозын хөвөнгийн целлюлозын хүчиллэг гидролизийн үр дүнд олж авсан тодорхой хэмжээний полимержилт бүхий бичил талст целлюлозыг (MCC) түүхий эд болгон ашигласан. Натрийн гидроксидыг идэвхжүүлснээр 1,4-бутан сультонтой (BS) урвалд оруулснаар усанд сайн уусах чадвартай целлюлоз бутилсульфонат (SBC) ус бууруулагчийг гаргаж авсан. Бүтээгдэхүүний бүтцийг хэт улаан туяаны спектроскопи (FT-IR), цөмийн соронзон резонансын спектроскопи (NMR), сканнерийн электрон микроскоп (SEM), рентген туяаны дифракц (XRD) болон бусад аналитик аргуудаар тодорхойлж, МСК-ийн полимержих зэрэг, түүхий эдийн харьцаа, урвалыг судалсан. Температур, урвалын хугацаа, түдгэлзүүлэх бодисын төрөл зэрэг синтетик процессын нөхцлүүдийн бүтээгдэхүүний ус бууруулах үйл ажиллагаанд үзүүлэх нөлөө. Үр дүнгээс үзэхэд: Түүхий эдийн MCC полимержих зэрэг нь 45 бол урвалд орох бодисын массын харьцаа: AGU (целлюлозын глюкозидын нэгж): n (NaOH): n (BS) = 1.0: 2.1: 2.2, түдгэлзүүлэгч бодис нь изопропанол, идэвхжих хугацаа нь түүхий эд, өрөөний температур нь түүхий эд, синхрончлолын температур цаг байна. 5 цаг. Температур 80 ° C байх үед олж авсан бүтээгдэхүүн нь бутансульфоны хүчлийн бүлгүүдийг орлуулах хамгийн өндөр зэрэгтэй бөгөөд бүтээгдэхүүн нь ус багасгах хамгийн сайн үзүүлэлттэй байдаг.

Түлхүүр үгс:целлюлоз; целлюлоз бутилсульфонат; ус бууруулах бодис; усны гүйцэтгэлийг бууруулдаг

1、Танилцуулга

Бетоны супер хуванцаржуулагч нь орчин үеийн бетоны зайлшгүй бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн нэг юм. Чухамдаа ус бууруулах бодис гарч ирснээр бетоны өндөр ажиллах чадвар, сайн бат бөх чанар, тэр ч байтугай өндөр бат бэхийг баталгаажуулж чадна. Одоогийн байдлаар өргөн ашиглагдаж байгаа өндөр үр ашигтай ус бууруулагчид голчлон дараах ангилалууд багтдаг: нафталин дээр суурилсан ус бууруулагч (SNF), сульфатжуулсан меламин давирхайд суурилсан ус бууруулагч (SMF), сульфатад суурилсан ус бууруулагч (ASP), өөрчлөгдсөн Лигносульфонатын супер хуванцаржуулагч (ML), поликарбоксилатын супер хуванцаржуулагч (PC), одоогоор идэвхтэй судалж байна. Ус бууруулагчийн нийлэгжилтийн процесст дүн шинжилгээ хийж үзэхэд өмнөх уламжлалт конденсат ус бууруулагчийн ихэнх нь поликонденсацын урвалын түүхий эд болгон хүчтэй хурц үнэртэй формальдегидийг ашигладаг бөгөөд сульфонжуулах процессыг ерөнхийдөө өндөр идэмхий утаатай хүхрийн хүчил эсвэл төвлөрсөн хүхрийн хүчилээр гүйцэтгэдэг. Энэ нь ажилчид болон хүрээлэн буй орчинд сөрөг нөлөө үзүүлэхээс гадна тогтвортой хөгжилд тохиромжгүй их хэмжээний хог хаягдал, хаягдал шингэнийг бий болгоно; Гэсэн хэдий ч поликарбоксилат ус бууруулагч нь бетоны цаг хугацааны явцад бага хэмжээний алдагдалтай, бага тунтай, сайн урсдаг зэрэг давуу талтай боловч өндөр нягтралтай, формальдегид зэрэг хорт бодис агуулаагүй давуу талтай боловч өндөр үнээр Хятадад сурталчлахад хэцүү байдаг. Түүхий эдийн эх үүсвэрийн шинжилгээнээс харахад дээр дурдсан ус бууруулагчдын ихэнх нь нефтийн химийн бүтээгдэхүүн/давар бүтээгдэхүүнд тулгуурлан нийлэгждэг бол нөхөн сэргээгдэхгүй нөөц болох газрын тос улам бүр хомсдож, үнэ нь байнга өсөж байгааг олж харахад хэцүү биш юм. Иймээс хямд, арвин байгалийн сэргээгдэх нөөцийг түүхий эд болгон хэрхэн шинэ өндөр хүчин чадалтай бетоны супер хуванцаржуулагч үйлдвэрлэх вэ гэдэг нь бетоны супер хуванцаржуулагчийн судалгааны чухал чиглэл болжээ.

Целлюлоз нь олон D-глюкопиранозыг β-(1-4) гликозидын холбоогоор холбосноор үүссэн шугаман макромолекул юм. Глюкопираносилын цагираг бүрт гурван гидроксил бүлэг байдаг. Зөв эмчилгээ хийснээр тодорхой хариу үйлдэл үзүүлэх боломжтой. Энэхүү нийтлэлд целлюлозын хөвөнгийн целлюлозыг анхдагч түүхий эд болгон ашигласан бөгөөд хүчиллэг гидролизийн дараа зохих хэмжээний полимержилт бүхий бичил талст целлюлозыг гарган авахын тулд натрийн гидроксидоор идэвхжүүлж, 1,4-бутан сультонтой урвалд оруулан бутил сульфонатыг бэлтгэсэн.

2. Туршилт хийх

2.1 Түүхий эд

Целлюлозын хөвөн целлюлоз, полимержих зэрэг 576, Шинжаан Аоян технологийн ХХК; Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd. үйлдвэрлэсэн 1,4-бутан сультон (BS), үйлдвэрлэлийн зэрэг; 52.5R энгийн портланд цемент, Өрөмчи Цементийн үйлдвэрээс хангадаг; Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd. үйлдвэрлэсэн Хятад ISO стандартын элс; натрийн гидроксид, давсны хүчил, изопропанол, усгүй метанол, этил ацетат, n-бутанол, нефтийн эфир гэх мэт бүгд аналитикийн хувьд цэвэр, худалдаанд гарах боломжтой.

2.2 Туршилтын арга

Тодорхой хэмжээний хөвөнгийн целлюлозыг жигнэж сайтар нунтаглаж, гурван хүзүүт саванд хийж, тодорхой хэмжээний шингэрүүлсэн давсны хүчил нэмж, тодорхой хугацаанд халааж, гидролиз болгон хутгаж, тасалгааны температурт хөргөж, шүүж, саармаг болтол усаар угааж, 50 градусын температурт вакуумаар хатаана. гурван хүзүүтэй урвалын саванд хийж, массаас нь 10 дахин их хэмжээний суспензээр түдгэлзүүлж, тодорхой хэмжээний натрийн гидроксидын усан уусмалыг хутгаж, тасалгааны температурт тодорхой хугацаанд хутгаж идэвхжүүлж, тооцоолсон хэмжээний 1,4-бутан сультоны (BS) нэмж, тодорхой хугацааны температурт халааж, бүтээгдэхүүнийг тодорхой хугацаанд хөргөж, тодорхой хугацаанд хөргөнө. сорох шүүлтүүрээр түүхий бүтээгдэхүүнийг . Ус, метанолоор 3 удаа зайлж, сорох аргаар шүүж эцсийн бүтээгдэхүүн болох целлюлоз бутилсульфонатын ус бууруулагчийг (SBC) авна.

2.3 Бүтээгдэхүүний шинжилгээ ба шинж чанар

2.3.1 Бүтээгдэхүүний хүхрийн агууламжийг тодорхойлох, орлуулах зэрэглэлийн тооцоо

FLASHEA-PE2400 элементийн анализаторыг хатаасан целлюлоз бутил сульфонатын ус бууруулагч бүтээгдэхүүн дээр элементийн шинжилгээ хийж хүхрийн агууламжийг тодорхойлоход ашигласан.

2.3.2 Зуурмагийн шингэн чанарыг тодорхойлох

GB8076-2008-д 6.5-ын дагуу хэмжсэн. Өөрөөр хэлбэл, өргөтгөлийн диаметр (180±2)мм байх үед эхлээд ус/цемент/стандарт элсний хольцыг NLD-3 цементийн зуурмагийн шингэнийг шалгагчаар хэмжинэ. цемент, хэмжсэн жишиг усны хэрэглээ 230гр), дараа нь цемент/ус бууруулагч/стандарт ус/стандарт элс=450г/4.5г/230 гр/ 1350 гр-ын харьцаагаар цементийн массын 1%-тай тэнцэх ус бууруулагчийг ус руу нэмнэ. зуурмагийн шингэнийг шалгагч дээр зуурмагийн диаметрийг хэмждэг бөгөөд энэ нь зуурмагийн шингэний хэмжсэн шингэн юм.

2.3.3 Бүтээгдэхүүний шинж чанар

Дээжийг Bruker компанийн EQUINOX 55 төрлийн Фурье хувиргах хэт улаан туяаны спектрометр ашиглан FT-IR-ээр тодорхойлсон; дээжийн H NMR спектрийг Varian компанийн INOVA ZAB-HS анжис хэт дамжуулагч цөмийн соронзон резонансын багажаар тодорхойлсон; Бүтээгдэхүүний морфологийг микроскопоор ажигласан; Дээж дээр XRD шинжилгээг MAC компанийн M18XHF22-SRA рентген дифрактометр ашиглан хийсэн.

3. Үр дүн ба хэлэлцүүлэг

3.1 Шинж чанарыг тодорхойлох үр дүн

3.1.1 FT-IR шинж чанарын үр дүн

Dp=45 полимержих зэрэгтэй бичил талст целлюлозын түүхий эд болон уг түүхий эдээс нийлэгжүүлсэн SBC бүтээгдэхүүнд хэт улаан туяаны шинжилгээ хийсэн. SC болон SH-ийн шингээлтийн оргилууд маш сул байдаг тул тэдгээрийг тодорхойлоход тохиромжгүй байдаг бол S=O нь хүчтэй шингээлтийн оргилтой байдаг. Иймд молекулын бүтцэд сульфоны хүчлийн бүлэг байгаа эсэхийг S=O оргил байгааг батлах замаар тодорхойлж болно. Мэдээжийн хэрэг, целлюлозын спектрт 3344 см-1 долгионы тоонд хүчтэй шингээлтийн оргил байдаг бөгөөд энэ нь целлюлоз дахь гидроксил суналтын чичиргээний оргилтой холбоотой юм; 2923 см-1 долгионы тоогоор илүү хүчтэй шингээлтийн оргил нь метилений суналтын чичиргээний оргил (-CH2) юм. Чичиргээний оргил; 1031, 1051, 1114, 1165см-1-ээс бүрдсэн цуврал туузууд нь гидроксил суналтын чичиргээний шингээлтийн оргил ба эфирийн холбоо (COC) гулзайлтын чичиргээний шингээлтийн оргилыг тусгадаг; долгионы дугаар 1646см-1 нь гидроксил ба чөлөөт усаар үүссэн устөрөгчийг тусгадаг Бондын шингээлтийн оргил; 1432 ~ 1318 см-1 зурвас нь целлюлозын болор бүтэц байгааг харуулж байна. SBC-ийн IR спектрт 1432~1318см-1 зурвасын эрчим сулардаг; 1653 см-1-д шингээлтийн оргилын эрчим нэмэгдэж байгаа нь устөрөгчийн холбоо үүсгэх чадвар бэхжиж байгааг харуулж байна; 1040, 605см-1 илүү хүчтэй харагддаг Шингээлтийн оргилууд ба энэ хоёр нь целлюлозын хэт улаан туяаны спектрт тусдаггүй, эхнийх нь S=O бондын шинж чанарын шингээлтийн оргил, сүүлийнх нь SO бондын шинж чанарын шингээлтийн оргил юм. Дээрх шинжилгээнд үндэслэн целлюлозын эфиржих урвалын дараа түүний молекулын гинжин хэлхээнд сульфоны хүчлийн бүлгүүд байгааг харж болно.

3.1.2 H NMR шинж чанарын үр дүн

Целлюлоз бутил сульфонатын H NMR спектрийг харж болно: γ=1.74~2.92 дотор циклобутил устөрөгчийн протоны химийн шилжилт, γ=3.33~4.52 дотор целлюлозын ангидроглюкозын нэгж байна. Хүчилтөрөгчийн протоны химийн шилжилт γ~6-ын протоны химийн шилжилт γ~4.52 байна. бутилсульфон хүчлийн бүлэг нь хүчилтөрөгчтэй холбогдсон ба γ=6~7-д оргил байхгүй байгаа нь бүтээгдэхүүн биш гэдгийг харуулж байна. Бусад протонууд байдаг.

3.1.3 SEM шинж чанарын үр дүн

Целлюлозын хөвөн целлюлоз, микрокристалл целлюлоз ба бүтээгдэхүүний целлюлоз бутилсульфонатын SEM ажиглалт. Целлюлозын хөвөн целлюлоз, микрокристалл целлюлоз ба целлюлоз бутансульфонатын (SBC) бүтээгдэхүүний SEM шинжилгээний үр дүнд дүн шинжилгээ хийснээр HCL-тэй гидролиз хийсний дараа олж авсан микрокристалл целлюлоз нь целлюлозын утаснуудын бүтцийг ихээхэн өөрчлөх боломжтой болохыг тогтоожээ. Шилэн бүтэц эвдэрч, нарийн ширхэгтэй бөөгнөрсөн целлюлозын хэсгүүдийг олж авсан. Цаашид BS-тэй урвалд орсноор олж авсан SBC нь утаслаг бүтэцгүй бөгөөд үндсэндээ аморф бүтэц болж хувирсан нь усанд уусахад тустай байв.

3.1.4 XRD шинж чанарын үр дүн

Целлюлоз ба түүний деривативын талст чанар нь бүхэлдээ целлюлозын нэгжийн бүтцээс үүссэн талст бүсийн хувийг илэрхийлдэг. Целлюлоз болон түүний деривативууд химийн урвалд ороход молекул дахь болон молекулуудын хоорондох устөрөгчийн холбоо устаж, талст бүс нь аморф бүс болж, улмаар талстыг бууруулдаг. Тиймээс урвалын өмнө болон дараа нь талстжилтын өөрчлөлт нь целлюлозын хэмжүүр юм. Хариуд оролцох эсэх нь шалгууруудын нэг юм. XRD шинжилгээг микрокристалл целлюлоз болон бүтээгдэхүүн целлюлоз бутансульфонат дээр хийсэн. Эфиржүүлсний дараа талст чанар нь үндсэндээ өөрчлөгдөж, бүтээгдэхүүн бүрэн аморф бүтэцтэй болж усанд уусдаг болохыг харьцуулан харж болно.

3.2 Бүтээгдэхүүний ус бууруулах үйл ажиллагаанд түүхий эдийн полимержилтийн зэрэг нөлөө

Зуурмагийн шингэн чанар нь тухайн бүтээгдэхүүний ус багасах үйл ажиллагааг шууд илэрхийлдэг бөгөөд бүтээгдэхүүний хүхрийн агууламж нь зуурмагийн шингэн чанарт нөлөөлдөг хамгийн чухал хүчин зүйлүүдийн нэг юм. Зуурмагийн шингэн чанар нь бүтээгдэхүүний усыг багасгах чадварыг хэмждэг.

Гидролизийн урвалын нөхцөлийг өөрчилсний дараа полимержилтын янз бүрийн зэрэгтэй МСС-ийг бэлтгэхийн тулд дээрх аргын дагуу тодорхой синтезийн процессыг сонгон SBC бүтээгдэхүүн бэлтгэх, хүхрийн агууламжийг хэмжиж, бүтээгдэхүүний орлуулах зэрэглэлийг тооцоолж, SBC бүтээгдэхүүнийг ус/цемент/стандарт элс холих системд нэмж зуурмагийн шингэнийг хэмжинэ.

Туршилтын үр дүнгээс харахад судалгааны хүрээнд бичил талст целлюлозын түүхий эдийн полимержих түвшин өндөр байх үед бүтээгдэхүүний хүхрийн агууламж (орлуулах зэрэг), зуурмагийн шингэн чанар бага байдаг. Учир нь: түүхий эдийн молекулын жин бага байдаг нь түүхий эдийг жигд холих, эфиржүүлэгч бодисыг нэвтрүүлэх, улмаар бүтээгдэхүүний эфиржилтийн түвшинг дээшлүүлдэг. Гэсэн хэдий ч түүхий эд материалын полимержих түвшин буурах тусам бүтээгдэхүүний усны бууралтын түвшин шулуун шугамаар өсдөггүй. Туршилтын үр дүнгээс харахад Dp<96 (молекулын жин<15552) полимержих зэрэгтэй бичил талст целлюлозыг ашиглан бэлтгэсэн SBC-тэй хольсон цементийн зуурмагийн хольцын шингэний шингэн 180 мм-ээс их (ус бууруулагчгүйгээс их) байна. жишиг шингэн чанар), 15552-аас бага молекул жинтэй целлюлозыг ашиглан SBC бэлтгэх боломжтой бөгөөд тодорхой ус бууруулах хурдыг олж авах боломжтой болохыг харуулж байна; SBC-ийг 45 (молекулын жин: 7290) полимержих зэрэгтэй микрокристалл целлюлозыг ашиглан бэлтгэж, бетоны хольцод нэмснээр зуурмагийн хэмжсэн шингэн чанар хамгийн их байдаг тул 45 орчим полимержих зэрэгтэй целлюлозыг SBC бэлтгэхэд хамгийн тохиромжтой гэж үздэг; түүхий эд материалын полимержих түвшин 45-аас их байвал зуурмагийн шингэн аажмаар буурч, энэ нь ус бууруулах хурдыг бууруулна гэсэн үг юм. Учир нь молекулын жин их байх үед нэг талаас хольцын системийн зуурамтгай чанар нэмэгдэж, цементийн тархалтын жигд байдал муудаж, бетон дахь дисперс удаан байх ба энэ нь дисперсийн нөлөөнд нөлөөлнө; нөгөө талаас молекулын жин их байх үед суперпластикжуулагчийн макромолекулууд нь санамсаргүй ороомгийн хэлбэрт оршдог бөгөөд энэ нь цементийн хэсгүүдийн гадаргуу дээр шингээхэд харьцангуй хэцүү байдаг. Гэхдээ түүхий эд материалын полимержих түвшин 45-аас бага байх үед бүтээгдэхүүний хүхрийн агууламж (орлуулах зэрэг) харьцангуй их боловч зуурмагийн хольцын шингэн чанар буурч эхэлдэг боловч энэ нь маш бага байдаг. Учир нь ус бууруулагчийн молекулын жин бага байхад молекулын тархалт хялбар, чийгшүүлэх чадвар сайтай ч молекулын шингээх бат молекулынхаас их, ус зөөвөрлөх гинж маш богино, тоосонцор хоорондын үрэлт их байдаг нь бетонд хортой. Тархалтын нөлөө нь том молекул жинтэй ус бууруулагчтай адил сайн биш юм. Тиймээс усны бууруулагчийн ажиллагааг сайжруулахын тулд гахайн нүүрний молекулын жинг (целлюлозын сегмент) зөв хянах нь маш чухал юм.

3.3 Бүтээгдэхүүний ус бууруулах үйл ажиллагаанд урвалын нөхцөл үзүүлэх нөлөө

Туршилтаар МСС-ийн полимержилтийн зэрэг, урвалд орох бодисын харьцаа, урвалын температур, түүхий эдийг идэвхжүүлэх, бүтээгдэхүүний нийлэгжих хугацаа, түдгэлзүүлэх бодисын төрөл зэрэг нь бүтээгдэхүүний ус бууруулах үйл ажиллагаанд нөлөөлдөг болохыг тогтоожээ.

3.3.1 Урвалж буй бодисын харьцаа

(1) BS-ийн тун

Процессын бусад параметрүүдээр тодорхойлогдсон нөхцөлд (MCC-ийн полимержих зэрэг нь 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2.1, түдгэлзүүлэгч бодис нь изопропанол, өрөөний температурт целлюлозыг идэвхжүүлэх хугацаа 2 цаг, синтезийн температур 80 ° C, синтезийн хугацаа 5 цаг), э игатегийн нөлөөллийн хэмжээг тодорхойлох. 1,4-бутан сультон (BS) нь бүтээгдэхүүний бутансульфон хүчлийн бүлгүүдийн орлуулалтын зэрэг, зуурмагийн шингэн чанар.

Эндээс харахад BS-ийн хэмжээ ихсэх тусам бутансульфон хүчлийн бүлгүүдийн орлуулалтын зэрэг, зуурмагийн шингэн чанар мэдэгдэхүйц нэмэгддэг. BS ба MCC-ийн харьцаа 2.2: 1-д хүрэхэд DS болон зуурмагийн шингэн чанар хамгийн дээд хэмжээнд хүрдэг. үнэ цэнэ, энэ үед ус бууруулах гүйцэтгэл хамгийн сайн гэж үзэж байна. BS-ийн үнэ цэнэ үргэлжлэн нэмэгдэж, орлуулах зэрэг болон зуурмагийн шингэн чанар хоёулаа буурч эхлэв. Учир нь BS хэт их байвал BS нь NaOH-тэй урвалд орж HO-(CH2)4SO3Na үүсгэдэг. Иймд энэ баримт бичигт BS ба MCC-ийн материалын оновчтой харьцааг 2.2:1 гэж сонгосон.

(2) NaOH-ийн тун

Бусад процессын параметрүүдээр тодорхойлогдсон нөхцөлд (MCC-ийн полимержих түвшин 45, n(BS):n(MCC)=2.2:1. Түдгэлзүүлэгч бодис нь изопропанол, өрөөний температурт целлюлозыг идэвхжүүлэх хугацаа 2 цаг, синтезийн температур 80 ° C, синтезийн хугацаа 5 цаг), гидроксидын зэрэгт үзүүлэх нөлөөллийг судлах. бүтээгдэхүүн дэх бутансульфоны хүчлийн бүлгүүд болон зуурмагийн шингэн .

Бууруулах хэмжээ ихсэх тусам SBC-ийн орлуулах зэрэг хурдацтай нэмэгдэж, хамгийн дээд утгад хүрсний дараа буурч эхэлдэг болохыг харж болно. Учир нь NaOH-ийн агууламж өндөр байх үед системд хэт олон чөлөөт суурь бий болж, гаж урвал үүсэх магадлал нэмэгддэг тул гаж урвалд илүү олон эфиржүүлэгч бодис (BS) оролцож, улмаар бүтээгдэхүүн дэх сульфон хүчлийн бүлгүүдийн орлуулах түвшинг бууруулдаг. Илүү өндөр температурт хэт их NaOH байгаа нь целлюлозыг доройтуулж, полимержилтын бага зэрэгтэй үед бүтээгдэхүүний ус бууруулах үйл ажиллагаанд нөлөөлнө. Туршилтын үр дүнгээс үзэхэд NaOH ба MCC-ийн молийн харьцаа 2.1 орчим байх үед орлуулах зэрэг нь хамгийн их байдаг тул NaOH ба MCC-ийн молийн харьцаа 2.1:1.0 байна гэж энэхүү бүтээлээр тодорхойлсон.

3.3.2 Бүтээгдэхүүний ус бууруулах үйл ажиллагаанд урвалын температурын нөлөө

Бусад процессын параметрүүдээр тодорхойлогдсон нөхцөлд (MCC-ийн полимержих түвшин 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, түдгэлзүүлэгч бодис нь изопропанол, өрөөний температурт целлюлозыг идэвхжүүлэх хугацаа 2 цаг байна. Хугацаа 5 цаг), бутан дахь хүчиллэг бодисыг орлуулах урвалын бүтээгдэхүүний нийлэгжилтийн температурт нөлөөлсөн. судалсан.

Урвалын температур нэмэгдэхийн хэрээр SBC-ийн сульфоны хүчлийг орлуулах DS зэрэг аажмаар нэмэгдэж, харин урвалын температур 80 ° C-аас дээш гарах үед DS буурах хандлагатай байгааг харж болно. 1,4-бутан сультон ба целлюлозын хоорондох эфиржих урвал нь эндотермик урвал бөгөөд урвалын температурыг нэмэгдүүлэх нь эфиржүүлэгч ба целлюлозын гидроксил бүлгийн хоорондох урвалд ашигтай боловч температур нэмэгдэхийн хэрээр NaOH ба целлюлозын нөлөө аажмаар нэмэгддэг. Энэ нь хүчтэй болж, целлюлозыг задалж, унахад хүргэдэг бөгөөд үүний үр дүнд целлюлозын молекулын жин буурч, жижиг молекул сахар үүсдэг. Ийм жижиг молекулуудын эфиржүүлэгч бодисуудтай урвалд орох нь харьцангуй хялбар бөгөөд илүү их эфиржүүлэгч бодисууд зарцуулагдах бөгөөд энэ нь бүтээгдэхүүнийг орлуулах зэрэгт нөлөөлдөг. Иймд BS ба целлюлозын эфиржих урвалын хамгийн тохиромжтой урвалын температур нь 80 ℃ гэж энэхүү диссертацид үзэж байна.

3.3.3 Бүтээгдэхүүний ус бууруулах үйл ажиллагаанд урвалын хугацаа үзүүлэх нөлөө

Урвалын хугацааг түүхий эдийг тасалгааны температурт идэвхжүүлэх, бүтээгдэхүүний тогтмол температурт нийлэгжүүлэх хугацаа гэж хуваана.

(1) Өрөөний температурт түүхий эдийг идэвхжүүлэх хугацаа

Дээрх үйл явцын оновчтой нөхцөлд (MCC полимержих зэрэг нь 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, түдгэлзүүлэгч бодис нь изопропанол, синтезийн урвалын температур 80°С, бүтээгдэхүүн Тогтмол температурын синтезийн хугацаа 5 цаг), бусулины хүчиллэг бүлгийн бүтээгдэхүүний орлуулалтад өрөөний температурын нөлөөллийг судална.

Бүтээгдэхүүний SBC-ийн бутансульфоны хүчлийн бүлгийг орлуулах зэрэг нь эхлээд нэмэгдэж, дараа нь идэвхжих хугацаа уртассанаар буурч байгааг харж болно. Шинжилгээний шалтгаан нь NaOH-ийн үйл ажиллагааны хугацаа нэмэгдэхийн хэрээр целлюлозын задрал ноцтой байж болох юм. Жижиг молекул сахар үүсгэхийн тулд целлюлозын молекулын жинг бууруулна. Ийм жижиг молекулуудын эфиржүүлэгч бодисуудтай урвалд орох нь харьцангуй хялбар бөгөөд илүү их эфиржүүлэгч бодисууд зарцуулагдах бөгөөд энэ нь бүтээгдэхүүнийг орлуулах зэрэгт нөлөөлдөг. Тиймээс энэ баримт бичигт түүхий эдийг тасалгааны температурт идэвхжүүлэх хугацаа 2 цаг байна гэж үзсэн.

(2) Бүтээгдэхүүний синтезийн хугацаа

Дээрх үйл явцын оновчтой нөхцөлд өрөөний температурт идэвхжүүлэх хугацаа нь бүтээгдэхүүний бутансульфоны хүчлийн бүлгийг орлуулах зэрэгт үзүүлэх нөлөөг судалсан. Урвалын хугацааг уртасгах тусам орлуулах зэрэг нь эхлээд нэмэгдэж байгаа боловч урвалын хугацаа 5 цаг хүрэхэд DS буурах хандлагатай байгааг харж болно. Энэ нь целлюлозын эфиржих урвалд агуулагдах чөлөөт суурьтай холбоотой юм. Илүү өндөр температурт урвалын хугацааг уртасгах нь целлюлозын шүлтийн гидролизийн зэрэг нэмэгдэх, целлюлозын молекулын гинжин хэлхээг богиносгох, бүтээгдэхүүний молекулын жин буурч, гаж урвал нэмэгдэхэд хүргэдэг бөгөөд үүний үр дүнд орлуулалт үүсдэг. зэрэг буурдаг. Энэ туршилтанд хамгийн тохиромжтой синтезийн хугацаа 5 цаг байна.

3.3.4 Бүтээгдэхүүний ус бууруулах үйлчилгээнд түдгэлзүүлэх бодисын төрлөөс үзүүлэх нөлөө

Үйл явцын оновчтой нөхцөлд (MCC полимержих түвшин 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, өрөөний температурт түүхий эдийг идэвхжүүлэх хугацаа 2 цаг, бүтээгдэхүүний тогтмол температурт нийлэгжих хугацаа 5 цаг, синтезийн урвалын температур 80 ℃) тус тусад изо-этолтанол, эсолтанолтан, этолтанолтаныг сонгоно. болон нефтийн эфирийг түдгэлзүүлэгч бодис болгон ашиглаж, бүтээгдэхүүний ус бууруулах үйл ажиллагаанд үзүүлэх нөлөөллийн талаар ярилцана.

Изопропанол, n-бутанол ба этил ацетатыг энэ эфирийн урвалд түдгэлзүүлэх бодис болгон ашиглаж болох нь ойлгомжтой. Түдгэлзүүлэгчийн үүрэг нь урвалж бодисыг тараахаас гадна урвалын температурыг хянах боломжтой. Изопропанолын буцалгах цэг нь 82.3 ° C байдаг тул изопропанолыг түдгэлзүүлэх бодис болгон ашигладаг, системийн температурыг хамгийн оновчтой урвалын температурын ойролцоо хянах боломжтой, бүтээгдэхүүн дэх бутансульфон хүчлийн бүлгүүдийг орлуулах зэрэг, зуурмагийн шингэн харьцангуй өндөр байдаг; этанолын буцалгах температур хэт өндөр байх үед бага, урвалын температур шаардлага хангахгүй, бүтээгдэхүүн дэх бутансульфон хүчлийн бүлгүүдийг орлуулах зэрэг, зуурмагийн шингэн чанар бага; нефтийн эфир нь урвалд оролцож болох тул тархсан бүтээгдэхүүн авах боломжгүй.

4 Дүгнэлт

(1) Хөвөн целлюлозыг анхны түүхий эд болгон ашиглах,микрокристалл целлюлоз (MCC)Тохиромжтой хэмжээний полимержилтийг бэлтгэж, NaOH-ээр идэвхжүүлж, 1,4-бутан сультонтой урвалд оруулснаар усанд уусдаг бутилсульфоны хүчил Целлюлозын эфир, өөрөөр хэлбэл целлюлоз дээр суурилсан ус бууруулагчийг бэлтгэсэн. Бүтээгдэхүүний бүтцийг тодорхойлж, целлюлозыг эфиржүүлэх урвалын дараа түүний молекулын гинжин хэлхээнд сульфоны хүчлийн бүлгүүд байгаа нь аморф бүтэцтэй болж хувирсан ба ус бууруулагч бүтээгдэхүүн нь усанд уусах чадвар сайтай болохыг тогтоосон;

(2) Туршилтын үр дүнд микрокристалл целлюлозын полимержих зэрэг нь 45 байх үед олж авсан бүтээгдэхүүний ус багасгах үйл ажиллагаа хамгийн сайн болохыг тогтоожээ; түүхий эд материалын полимержих зэрэг нь тодорхойлогдсон нөхцөлд урвалд орох бодисын харьцаа n(MCC):n(NaOH):n( BS)=1:2.1:2.2, өрөөний температурт түүхий эдийг идэвхжүүлэх хугацаа 2 цаг, бүтээгдэхүүний синтезийн температур 80°С, синтезийн хугацаа 5 цаг байна. Усны гүйцэтгэл хамгийн оновчтой.