Бутан сульфонат целлюлозын эфирийн ус бууруулагчийн нийлэгжилт ба шинж чанар

Целлюлозын хөвөнгийн целлюлозын хүчиллэг гидролизоор гаргаж авсан тодорхой хэмжээний полимержилттэй бичил талст целлюлоз (MCC)-г түүхий эд болгон ашигласан. Натрийн гидроксидыг идэвхжүүлэх замаар 1,4-бутан сультон (BS)-тэй урвалд оруулж, усанд сайн уусдаг целлюлозын бутил сульфонат (SBC) ус бууруулагчийг гаргаж авсан. Бүтээгдэхүүний бүтцийг хэт улаан туяаны спектроскопи (FT-IR), цөмийн соронзон резонансын спектроскопи (NMR), сканнердах электрон микроскоп (SEM), рентген дифракци (XRD) болон бусад аналитик аргуудаар тодорхойлж, MCC-ийн полимержилтийн зэрэг, түүхий эдийн харьцаа, урвалыг судалсан. Температур, урвалын хугацаа, түдгэлзүүлэгч бодисын төрөл зэрэг синтетик процессын нөхцөл байдал нь бүтээгдэхүүний ус бууруулагч гүйцэтгэлд хэрхэн нөлөөлж байгааг судалсан. Үр дүнгээс харахад: түүхий эдийн MCC полимержих түвшин 45 байх үед урвалжуудын массын харьцаа нь: AGU (целлюлозын глюкозидын нэгж): n (NaOH): n (BS) = 1.0: 2.1: 2.2, суспензийн бодис нь изопропанол бөгөөд өрөөний температурт түүхий эдийн идэвхжих хугацаа 2 цаг, бүтээгдэхүүний нийлэгжих хугацаа 5 цаг байна. Температур 80°C байх үед гаргаж авсан бүтээгдэхүүн нь бутансульфоны хүчлийн бүлгүүдийн орлуулалтын хамгийн өндөр түвшинтэй бөгөөд бүтээгдэхүүн нь хамгийн сайн ус багасгах үзүүлэлттэй байна.

Түлхүүр үгс:целлюлоз; целлюлоз бутилсульфонат; ус бууруулагч бодис; ус бууруулагч гүйцэтгэл

1,Танилцуулга

Бетоны супер хуванцаржуулагч нь орчин үеийн бетоны зайлшгүй бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн нэг юм. Ус бууруулагч бодисын ачаар бетоны өндөр ажиллах чадвар, сайн бат бөх чанар, тэр ч байтугай өндөр бат бөх чанарыг баталгаажуулж болно. Одоо өргөн хэрэглэгддэг өндөр үр ашигтай ус бууруулагчид голчлон дараах ангилалд багтдаг: нафталин дээр суурилсан ус бууруулагч (SNF), сульфонжуулсан меламин давирхай дээр суурилсан ус бууруулагч (SMF), сульфамат дээр суурилсан ус бууруулагч (ASP), өөрчлөгдсөн лигносульфонатын супер хуванцаржуулагч (ML), поликарбоксилатын супер хуванцаржуулагч (PC), энэ нь одоогоор илүү идэвхтэй судлагдаж байна. Ус бууруулагчийн синтезийн процессыг шинжилж үзэхэд өмнөх уламжлалт конденсатын ус бууруулагчдын ихэнх нь поликонденсацийн урвалын түүхий эд болгон хүчтэй хурц үнэртэй формальдегидийг ашигладаг бөгөөд сульфонжуулалтын процессыг ерөнхийдөө өндөр идэмхий утаатай хүхрийн хүчил эсвэл төвлөрсөн хүхрийн хүчил ашиглан явуулдаг. Энэ нь ажилчид болон хүрээлэн буй орчинд зайлшгүй сөрөг нөлөө үзүүлэхээс гадна их хэмжээний хаягдал үлдэгдэл, хаягдал шингэн үүсгэх бөгөөд энэ нь тогтвортой хөгжилд тохиромжгүй; Гэсэн хэдий ч поликарбоксилатын ус бууруулагч нь бетоны цаг хугацааны явцад бага алдагдал, бага тун, сайн урсгал зэрэг давуу талуудтай боловч өндөр нягтралтай, формальдегид зэрэг хортой бодис агуулаагүй давуу талуудтай боловч өндөр үнийн улмаас Хятадад сурталчлахад хэцүү байдаг. Түүхий эдийн эх үүсвэрийн шинжилгээнээс харахад дээр дурдсан ус бууруулагчдын ихэнхийг нефть химийн бүтээгдэхүүн/дайвар бүтээгдэхүүн дээр үндэслэн нийлэгжүүлдэг бол сэргээгдэхгүй нөөц болох газрын тос улам бүр хомсдож, үнэ нь байнга өсч байгааг олж мэдэхэд хэцүү биш юм. Тиймээс хямд, элбэг дэлбэг байгалийн сэргээгдэх нөөцийг түүхий эд болгон ашиглан шинэ өндөр хүчин чадалтай бетон суперпластикжуулагч боловсруулах нь бетон суперпластикжуулагчийн чухал судалгааны чиглэл болсон.

Целлюлоз нь олон D-глюкопиранозыг β-(1-4) гликозидын холбоогоор холбосноор үүссэн шугаман макромолекул юм. Глюкопиранозилын цагираг бүр дээр гурван гидроксил бүлэг байдаг. Зөв боловсруулалт нь тодорхой урвалд орох чадварыг бий болгож чадна. Энэхүү өгүүлэлд целлюлозын хөвөнгийн целлюлозыг анхны түүхий эд болгон ашигласан бөгөөд хүчиллэг гидролизийн дараа тохиромжтой полимержилтийн зэрэгтэй бичил талст целлюлозыг гаргаж авахын тулд натрийн гидроксидоор идэвхжүүлж, 1,4-бутан сультонтой урвалд орж бутил сульфонат, хүчлийн целлюлозын эфирийн суперпластификатор бэлтгэсэн бөгөөд урвал бүрийн нөлөөлөх хүчин зүйлсийг авч үзсэн.

2. Туршилт

2.1 Түүхий эд

Целлюлозын хөвөнгийн целлюлоз, полимержилтийн зэрэг 576, Шинжааны Аояанг Технологийн ХХК; 1,4-бутан сультон (BS), үйлдвэрлэлийн зэрэг, Шанхай Жиачэн Химийн ХХК-д үйлдвэрлэсэн; 52.5R энгийн Портланд цемент, Үрүмч Цементийн үйлдвэрээс нийлүүлсэн; Хятадын ISO стандартын элс, Шиамень Асе Оу Стандарт Элс ХХК-д үйлдвэрлэсэн; натрийн гидроксид, давсны хүчил, изопропанол, усгүй метанол, этил ацетат, n-бутанол, газрын тосны эфир гэх мэт нь бүгд аналитик цэвэр бөгөөд худалдаанд байдаг.

2.2 Туршилтын арга

Тодорхой хэмжээний хөвөнгийн нухашыг жинлээд сайтар нунтаглаад, гурван хүзүүт саванд хийж, тодорхой концентрацитай шингэрүүлсэн давсны хүчил нэмж, тодорхой хугацаанд халааж, гидролизжүүлж хутгаад, өрөөний температурт хөргөөд, шүүж, төвийг сахисан болтол усаар угааж, 50°C-д вакуумд хатааж авна. Полимержилтийн өөр өөр түвшинтэй бичил талст целлюлозын түүхий эдтэй болсны дараа тэдгээрийн полимержилтийн түвшинг уран зохиолын дагуу хэмжиж, гурван хүзүүт урвалын саванд хийж, массаас нь 10 дахин их түдгэлзүүлэгч бодисоор дүүжлүүлж, тодорхой хэмжээний натрийн гидроксидын усан уусмал нэмж хутгана. Өрөөний температурт тодорхой хугацаанд хутгаж идэвхжүүлж, тооцоолсон 1,4-бутан сультон (BS)-ийг нэмж, урвалын температур хүртэл халааж, тодорхой хугацаанд тогтмол температурт урвалд орж, бүтээгдэхүүнийг өрөөний температурт хөргөж, түүхий бүтээгдэхүүнийг сорох шүүлтүүрээр гаргана. Ус, метанолоор 3 удаа зайлж, сорох шүүлтүүрээр шүүж эцсийн бүтээгдэхүүн болох целлюлозын бутилсульфонатын ус бууруулагч (SBC)-г гаргана.

2.3 Бүтээгдэхүүний шинжилгээ ба шинж чанар

2.3.1 Бүтээгдэхүүний хүхрийн агууламжийг тодорхойлох болон орлуулалтын зэргийг тооцоолох

Хатаасан целлюлозын бутил сульфонатын ус бууруулагч бүтээгдэхүүн дээр хүхрийн агууламжийг тодорхойлохын тулд FLASHEA-PE2400 элементийн анализаторыг ашигласан.

2.3.2 Зуурмагийн шингэн чанарыг тодорхойлох

GB8076-2008 стандартын 6.5-ын дагуу хэмжсэн. Өөрөөр хэлбэл, эхлээд тэлэлтийн диаметр (180±2)мм цементтэй үед ус/цемент/стандарт элсний хольцыг NLD-3 цементийн зуурмагийн шингэний шалгагч дээр хэмжиж, хэмжсэн жишиг усны зарцуулалт 230г) бөгөөд дараа нь цементийн массын 1% -тай тэнцэх хэмжээний ус бууруулагч бодисыг усанд нэмнэ. Цемент/ус бууруулагч бодис/стандарт ус/стандарт элс=450г/4.5г/230г/ харьцаатай. 1350г-ийн харьцааг JJ-5 цементийн зуурмагийн холигч дээр хийж жигд хутгана. Зуурмагийн шингэний шалгагч дээрх зуурмагийн өргөссөн диаметрийг хэмждэг бөгөөд энэ нь зуурмагийн шингэний хэмжсэн хэмжээ юм.

2.3.3 Бүтээгдэхүүний шинж чанар

Дээжийг Bruker компанийн EQUINOX 55 төрлийн Фурье хувиргасан хэт улаан туяаны спектрометр ашиглан FT-IR аргаар тодорхойлсон; дээжийн H NMR спектрийг Varian компанийн INOVA ZAB-HS анжисны хэт дамжуулагч цөмийн соронзон резонансын багажаар тодорхойлсон; Бүтээгдэхүүний морфологийг микроскопоор ажигласан; MAC компанийн M18XHF22-SRA рентген дифрактометр ашиглан дээжинд рентген туяаны шинжилгээ хийсэн.

3. Үр дүн ба хэлэлцүүлэг

3.1 Онцлог шинж чанарын үр дүн

3.1.1 FT-IR шинж чанарын үр дүн

Хэт улаан туяаны шинжилгээг Dp=45 полимержилтийн зэрэгтэй түүхий эд болох бичил талст целлюлоз болон энэхүү түүхий эдээс нийлэгжүүлсэн SBC бүтээгдэхүүн дээр хийсэн. SC болон SH-ийн шингээлтийн оргилууд маш сул тул тодорхойлоход тохиромжгүй бол S=O нь хүчтэй шингээлтийн оргилтой байдаг. Тиймээс молекулын бүтцэд сульфоны хүчлийн бүлэг байгаа эсэхийг S=O оргил байгаа эсэхийг баталгаажуулснаар тодорхойлж болно. Мэдээжийн хэрэг, целлюлозын спектрт 3344 см-1 долгионы дугаар дээр хүчтэй шингээлтийн оргил байдаг бөгөөд энэ нь целлюлозын гидроксил суналтын чичиргээний оргилтой холбоотой; 2923 см-1 долгионы дугаар дээрх илүү хүчтэй шингээлтийн оргил нь метилений (-CH2) суналтын чичиргээний оргил юм. Чичиргээний оргил; 1031, 1051, 1114, 1165 см-1-ээс бүрдсэн зурвасуудын цуврал нь гидроксил суналтын чичиргээний шингээлтийн оргил болон эфирийн холбоо (COC) нугалах чичиргээний шингээлтийн оргилыг тусгадаг; 1646см-1 долгионы тоо нь гидроксил болон чөлөөт усаар үүссэн устөрөгчийг тусгадаг. Холбооны шингээлтийн оргил; 1432~1318см-1 зурвас нь целлюлозын талст бүтцийн оршин тогтнолыг тусгадаг. SBC-ийн IR спектрт 1432~1318см-1 зурвасын эрчим сулардаг; харин 1653см-1 дээрх шингээлтийн оргилын эрчим нэмэгдэж, устөрөгчийн холбоо үүсгэх чадвар бэхжсэнийг харуулж байна; 1040, 605см-1 дээр илүү хүчтэй шингээлтийн оргилууд гарч ирдэг бөгөөд эдгээр хоёр нь целлюлозын хэт улаан туяаны спектрт тусгалаа олоогүй, эхнийх нь S=O холбооны онцлог шингээлтийн оргил, сүүлийнх нь SO холбооны онцлог шингээлтийн оргил юм. Дээрх шинжилгээнд үндэслэн целлюлозын эфиржилтийн урвалын дараа түүний молекулын гинжин хэлхээнд сульфоны хүчлийн бүлгүүд байгааг харж болно.

3.1.2 H NMR-ийн шинж чанарын үр дүн

Целлюлозын бутил сульфонатын H NMR спектрийг харж болно: γ=1.74~2.92 дотор циклобутилын устөрөгчийн протоны химийн шилжилт, γ=3.33~4.52 дотор целлюлозын ангидроглюкозын нэгж байна. γ=4.52~6 дахь хүчилтөрөгчийн протоны химийн шилжилт нь хүчилтөрөгчтэй холбогдсон бутилсульфоны хүчлийн бүлэг дэх метилен протоны химийн шилжилт бөгөөд γ=6~7 дээр оргил цэг байхгүй бөгөөд энэ нь бүтээгдэхүүн нь бусад протонууд байдаггүйг харуулж байна.

3.1.3 SEM-ийн шинж чанарын үр дүн

Целлюлозын хөвөнгийн целлюлоз, бичил талст целлюлоз болон бүтээгдэхүүний целлюлоз бутилсульфонатын SEM ажиглалт. Целлюлозын хөвөнгийн целлюлоз, бичил талст целлюлоз болон бүтээгдэхүүний целлюлоз бутансульфонат (SBC)-ийн SEM шинжилгээний үр дүнг шинжилснээр HCL-тэй гидролиз хийсний дараа гаргаж авсан бичил талст целлюлоз нь целлюлозын ширхэгийн бүтцийг мэдэгдэхүйц өөрчилж чаддаг болохыг тогтоожээ. Шилэн бүтэц устаж, нарийн бөөгнөрсөн целлюлозын хэсгүүдийг гаргаж авсан. BS-тэй цаашид урвалд оруулснаар гаргаж авсан SBC нь ширхэглэг бүтэцгүй байсан бөгөөд үндсэндээ аморф бүтэц болж хувирсан нь усанд уусахад ашигтай байв.

3.1.4 XRD-ийн шинж чанарын үр дүн

Целлюлоз болон түүний уламжлалын талст чанар нь целлюлозын нэгжийн бүтцээр үүссэн талст хэсгийн нийт хувийг хэлнэ. Целлюлоз болон түүний уламжлалууд химийн урвалд ороход молекул дахь болон молекулуудын хоорондох устөрөгчийн холбоо устаж, талст хэсэг нь аморф хэсэг болж, улмаар талст чанар буурдаг. Тиймээс урвалын өмнө болон дараа талст чанарын өөрчлөлт нь целлюлозын хэмжүүр юм. Хариу үйлдэлд оролцох эсэх шалгуурын нэг юм. XRD шинжилгээг бичил талст целлюлоз болон бүтээгдэхүүн болох целлюлоз бутансульфонат дээр хийсэн. Эфиржүүлэлтийн дараа талст чанар нь үндсэндээ өөрчлөгдөж, бүтээгдэхүүн нь бүрэн аморф бүтэц болж хувирдаг тул усанд уусдаг болохыг харьцуулж болно.

3.2 Түүхий эдийн полимержилтийн зэрэг нь бүтээгдэхүүний ус багасгах гүйцэтгэлд үзүүлэх нөлөө

Зуурмагийн шингэн чанар нь бүтээгдэхүүний ус багасгах чадварыг шууд тусгадаг бөгөөд бүтээгдэхүүний хүхрийн агууламж нь зуурмагийн шингэн чанарт нөлөөлдөг хамгийн чухал хүчин зүйлсийн нэг юм. Зуурмагийн шингэн чанар нь бүтээгдэхүүний ус бууруулах чадварыг хэмждэг.

Дээрх аргын дагуу полимержилтийн өөр өөр зэрэгтэй MCC бэлтгэхийн тулд гидролизийн урвалын нөхцлийг өөрчилсний дараа SBC бүтээгдэхүүн бэлтгэх тодорхой синтезийн процессыг сонгож, бүтээгдэхүүний орлуулалтын түвшинг тооцоолохын тулд хүхрийн агууламжийг хэмжиж, SBC бүтээгдэхүүнийг ус/цемент/стандарт элс холих системд нэмнэ. Зуурмагийн шингэн чанарыг хэмжинэ.

Туршилтын үр дүнгээс харахад судалгааны хүрээнд бичил талст целлюлозын түүхий эдийн полимержих түвшин өндөр байх үед бүтээгдэхүүний хүхрийн агууламж (орлуулах түвшин) болон зуурмагийн шингэн чанар бага байдаг. Учир нь түүхий эдийн молекул жин бага байдаг нь түүхий эдийг жигд холих, эфиржүүлэх бодисын нэвчилтийг нэмэгдүүлэхэд хувь нэмэр оруулж, улмаар бүтээгдэхүүний эфиржих түвшинг сайжруулдаг. Гэсэн хэдий ч түүхий эдийн полимержих түвшин буурах тусам бүтээгдэхүүний ус багасгах хурд шулуун шугамаар өсдөггүй. Туршилтын үр дүнгээс харахад Dp<96 (молекул жин<15552) полимержих түвшинтэй бичил талст целлюлоз ашиглан бэлтгэсэн SBC-тэй хольсон цементийн зуурмагийн шингэн чанар нь 180 мм-ээс их (ус бууруулагчгүйгээс их) байгааг харуулж байна. Энэ нь SBC-г 15552-аас бага молекул жинтэй целлюлоз ашиглан бэлтгэж, тодорхой ус бууруулах хурдыг гаргаж авах боломжтойг харуулж байна. SBC-г 45-ийн полимержих зэрэгтэй (молекул жин: 7290) бичил талст целлюлоз ашиглан бэлтгэдэг бөгөөд бетон хольцод нэмэхэд зуурмагийн хэмжсэн шингэн чанар хамгийн их байдаг тул 45 орчим полимержих зэрэгтэй целлюлоз нь SBC бэлтгэхэд хамгийн тохиромжтой гэж үздэг; түүхий эдийн полимержих зэрэг 45-аас их байх үед зуурмагийн шингэн чанар аажмаар буурдаг бөгөөд энэ нь ус багасгах хурд буурдаг гэсэн үг юм. Учир нь молекул жин их байх үед нэг талаас хольцын системийн зуурамтгай чанар нэмэгдэж, цементийн тархалтын жигд байдал муудаж, бетон дахь тархалт удаан байх бөгөөд энэ нь тархалтын нөлөөнд нөлөөлнө; нөгөө талаас молекул жин их байх үед супер хуванцаржуулагчийн макромолекулууд нь санамсаргүй ороомгийн хэлбэртэй байдаг бөгөөд энэ нь цементийн хэсгүүдийн гадаргуу дээр шингээхэд харьцангуй хэцүү байдаг. Гэхдээ түүхий эдийн полимержилтийн зэрэг 45-аас бага байх үед бүтээгдэхүүний хүхрийн агууламж (орлуулах зэрэг) харьцангуй өндөр байх үед зуурмагийн хольцын шингэн чанар мөн буурч эхэлдэг боловч бууралт маш бага байдаг. Учир нь ус бууруулагч бодисын молекул жин бага байх үед молекулын тархалт хялбар бөгөөд сайн чийглэг байдаг ч молекулын шингээлтийн хурд нь молекулынхаас их, ус дамжуулах гинжин хэлхээ маш богино, бөөмсийн хоорондох үрэлт их байдаг нь бетонд хортой. Тархалтын нөлөө нь молекул жин ихтэй ус бууруулагчтай адил сайн биш юм. Тиймээс ус бууруулагчийн ажиллагааг сайжруулахын тулд гахайн нүүрний (целлюлозын хэсэг) молекулын жинг зөв хянах нь маш чухал юм.

3.3 Бүтээгдэхүүний ус багасгах гүйцэтгэлд урвалын нөхцөл байдлын нөлөө

Туршилтаар MCC-ийн полимержилтийн зэргээс гадна урвалж бодисын харьцаа, урвалын температур, түүхий эдийн идэвхжил, бүтээгдэхүүний синтезийн хугацаа, түдгэлзүүлэгч бодисын төрөл зэрэг нь бүтээгдэхүүний ус багасгах гүйцэтгэлд нөлөөлдөг болохыг тогтоожээ.

3.3.1 Урвалжийн харьцаа

(1) BS-ийн тун

Бусад процессын параметрүүдээр тодорхойлогдсон нөхцөлд (MCC-ийн полимержилтийн зэрэг 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2.1, түдгэлзүүлэгч бодис нь изопропанол, өрөөний температурт целлюлозын идэвхжих хугацаа 2 цаг, синтезийн температур 80°C, синтезийн хугацаа 5 цаг), эфиржүүлэгч бодис 1,4-бутан сультон (BS)-ийн хэмжээ нь бүтээгдэхүүний бутансульфоны хүчлийн бүлгүүдийн орлуулалтын зэрэг болон зуурмагийн шингэн чанарт хэрхэн нөлөөлж байгааг судлах.

BS-ийн хэмжээ нэмэгдэхийн хэрээр бутансульфоны хүчлийн бүлгүүдийн орлуулалтын түвшин болон зуурмагийн шингэн чанар мэдэгдэхүйц нэмэгддэгийг харж болно. BS-ийн MCC-тэй харьцуулсан харьцаа 2.2:1 хүрэхэд DS болон зуурмагийн шингэн чанар хамгийн дээд хэмжээнд хүрдэг. Энэ үед ус багасгах үзүүлэлт хамгийн сайн гэж үздэг. BS-ийн утга үргэлжлүүлэн нэмэгдэж, орлуулалтын түвшин болон зуурмагийн шингэн чанар хоёулаа буурч эхэлсэн. Учир нь BS хэт их байх үед BS нь NaOH-той урвалд орж HO-(CH2)4SO3Na үүсгэнэ. Тиймээс энэхүү өгүүлэлд BS-ийн MCC-тэй харьцуулсан оновчтой материалын харьцааг 2.2:1 гэж сонгосон.

(2) NaOH-ийн тун

Бусад процессын параметрүүдээр тодорхойлогдсон нөхцөлд (MCC-ийн полимержилтийн зэрэг нь 45, n(BS):n(MCC)=2.2:1. Түдгэлзүүлэгч бодис нь изопропанол, өрөөний температурт целлюлозын идэвхжих хугацаа 2 цаг, синтезийн температур 80°C, синтезийн хугацаа 5 цаг), натрийн гидроксидын хэмжээ нь бүтээгдэхүүн дэх бутансульфоны хүчлийн бүлгүүдийн орлуулалтын зэрэг болон зуурмагийн шингэн чанарт хэрхэн нөлөөлж байгааг судлах.

Бууруулах хэмжээ нэмэгдэхийн хэрээр SBC-ийн орлуулалтын зэрэг хурдан нэмэгдэж, хамгийн өндөр утгад хүрсний дараа буурч эхэлдэг болохыг харж болно. Учир нь NaOH-ийн агууламж өндөр байх үед системд хэт олон чөлөөт суурь байдаг бөгөөд сөрөг урвалын магадлал нэмэгдэж, улмаар сөрөг урвалд оролцох эфиржилтийн бодисууд (BS) нэмэгдэж, улмаар бүтээгдэхүүн дэх сульфоны хүчлийн бүлгүүдийн орлуулалтын зэрэг буурдаг. Илүү өндөр температурт хэт их NaOH байх нь целлюлозыг задалж, полимержилтийн түвшин бага байх үед бүтээгдэхүүний ус багасгах гүйцэтгэлд нөлөөлнө. Туршилтын үр дүнгээс харахад NaOH-ийн MCC-тэй харьцуулсан молийн харьцаа ойролцоогоор 2.1 байх үед орлуулалтын зэрэг хамгийн их байдаг тул энэхүү өгүүлэлд NaOH-ийн MCC-тэй харьцуулсан молийн харьцаа 2.1:1.0 болохыг тодорхойлсон болно.

3.3.2 Урвалын температурын бүтээгдэхүүний ус багасгах гүйцэтгэлд үзүүлэх нөлөө

Бусад процессын параметрүүдээр тодорхойлогдсон нөхцөлд (MCC-ийн полимержих түвшин 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, түдгэлзүүлэгч бодис нь изопропанол бөгөөд өрөөний температурт целлюлозын идэвхжих хугацаа 2 цаг. Хугацаа 5 цаг), синтезийн урвалын температур нь бүтээгдэхүүн дэх бутансульфоны хүчлийн бүлгүүдийн орлуулалтын зэрэгт хэрхэн нөлөөлж байгааг судалсан.

Урвалын температур нэмэгдэхийн хэрээр SBC-ийн сульфоны хүчлийн орлуулалтын зэрэг DS аажмаар нэмэгддэг боловч урвалын температур 80 °C-аас хэтрэхэд DS буурах хандлагатай байгааг харж болно. 1,4-бутан сультон ба целлюлозын хоорондох эфиржих урвал нь эндотермик урвал бөгөөд урвалын температурыг нэмэгдүүлэх нь эфиржүүлэгч бодис ба целлюлозын гидроксил бүлгийн хоорондох урвалд ашигтай боловч температур нэмэгдэхийн хэрээр NaOH ба целлюлозын нөлөө аажмаар нэмэгддэг. Энэ нь хүчтэй болж, целлюлоз задраад унаж, целлюлозын молекул жин буурч, жижиг молекулын сахар үүсдэг. Ийм жижиг молекулууд эфиржүүлэгч бодисуудтай урвалд орох нь харьцангуй хялбар бөгөөд илүү их эфиржүүлэгч бодисууд зарцуулагдах бөгөөд энэ нь бүтээгдэхүүний орлуулалтын зэрэгт нөлөөлдөг. Тиймээс энэхүү дипломын ажилд BS ба целлюлозын эфиржих урвалын хамгийн тохиромжтой урвалын температур нь 80℃ гэж үзсэн.

3.3.3 Урвалын хугацаа нь бүтээгдэхүүний ус багасгах гүйцэтгэлд үзүүлэх нөлөө

Урвалын хугацааг түүхий эдийг өрөөний температурт идэвхжүүлэх болон бүтээгдэхүүний тогтмол температурт синтезлэх хугацаа гэж хуваана.

(1) Түүхий материалын өрөөний температурт идэвхжих хугацаа

Дээрх оновчтой процессын нөхцөлд (MCC полимержих зэрэг 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, түдгэлзүүлэгч бодис нь изопропанол, синтезийн урвалын температур 80°C, бүтээгдэхүүний тогтмол температурт синтезийн хугацаа 5 цаг), өрөөний температурт идэвхжүүлэх хугацаа нь бүтээгдэхүүний бутансульфоны хүчлийн бүлгийн орлуулалтын зэрэгт хэрхэн нөлөөлж байгааг судална уу.

SBC бүтээгдэхүүний бутансульфоны хүчлийн бүлгийн орлуулалтын зэрэг нь эхлээд нэмэгдэж, дараа нь идэвхжүүлэх хугацаа уртасахад буурдаг болохыг харж болно. Шинжилгээний шалтгаан нь NaOH-ийн үйлчлэх хугацаа нэмэгдэхийн хэрээр целлюлозын задрал ноцтой болдогтой холбоотой байж болох юм. Жижиг молекулын сахар үүсгэхийн тулд целлюлозын молекулын жинг бууруулна. Ийм жижиг молекулууд эфиржүүлэгч бодисуудтай урвалд орох нь харьцангуй хялбар бөгөөд илүү их эфиржүүлэгч бодисууд зарцуулагдах бөгөөд энэ нь бүтээгдэхүүний орлуулалтын зэрэгт нөлөөлнө. Тиймээс энэхүү өгүүлэлд түүхий эдийн өрөөний температурт идэвхжүүлэх хугацаа 2 цаг гэж үзсэн.

(2) Бүтээгдэхүүний синтезийн хугацаа

Дээрх оновчтой процессын нөхцөлд өрөөний температурт идэвхжүүлэх хугацаа нь бүтээгдэхүүний бутансульфоны хүчлийн бүлгийн орлуулалтын зэрэгт хэрхэн нөлөөлж байгааг судалсан. Урвалын хугацаа уртасахад эхлээд орлуулалтын зэрэг нэмэгддэг боловч урвалын хугацаа 5 цаг хүрэхэд DS буурах хандлагатай байгааг харж болно. Энэ нь целлюлозын эфиржих урвалд агуулагдах чөлөөт суурьтай холбоотой юм. Илүү өндөр температурт урвалын хугацаа уртассанаар целлюлозын шүлтийн гидролизийн зэрэг нэмэгдэж, целлюлозын молекулын гинжин хэлхээ богиносож, бүтээгдэхүүний молекулын жин буурч, сөрөг урвалууд нэмэгдэж, орлуулалтын зэрэг буурдаг. Энэхүү туршилтанд хамгийн тохиромжтой синтезийн хугацаа нь 5 цаг байна.

3.3.4 Бүтээгдэхүүний ус багасгах гүйцэтгэлд түдгэлзүүлэгч бодисын төрлөөс үзүүлэх нөлөө

Хамгийн оновчтой процессын нөхцөлд (MCC полимержих зэрэг 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, өрөөний температурт түүхий эдийг идэвхжүүлэх хугацаа 2 цаг, бүтээгдэхүүний тогтмол температурт синтезлэх хугацаа 5 цаг, синтезийн урвалын температур 80 ℃), изопропанол, этанол, n-бутанол, этил ацетат болон газрын тосны эфирийг түдгэлзүүлэгч бодис болгон сонгож, тэдгээрийн бүтээгдэхүүний ус багасгах гүйцэтгэлд үзүүлэх нөлөөллийн талаар хэлэлцэнэ үү.

Мэдээжийн хэрэг, изопропанол, n-бутанол болон этил ацетатыг энэхүү эфиржих урвалд түдгэлзүүлэгч бодис болгон ашиглаж болно. Түдгэлзүүлэгч бодисын үүрэг нь урвалжуудыг тараахаас гадна урвалын температурыг хянаж чаддаг. Изопропанолын буцалгах цэг нь 82.3°C тул изопропанолыг түдгэлзүүлэгч бодис болгон ашигладаг бөгөөд системийн температурыг хамгийн оновчтой урвалын температурын ойролцоо хянаж болох бөгөөд бүтээгдэхүүн дэх бутансульфоны хүчлийн бүлгүүдийн орлуулалтын түвшин болон зуурмагийн шингэн чанар харьцангуй өндөр байдаг; этанолын буцалгах цэг хэт өндөр, бага, урвалын температур нь шаардлагыг хангахгүй, бүтээгдэхүүн дэх бутансульфоны хүчлийн бүлгүүдийн орлуулалтын түвшин болон зуурмагийн шингэн чанар бага байдаг; газрын тосны эфир нь урвалд оролцож болзошгүй тул тархсан бүтээгдэхүүн гаргаж авах боломжгүй юм.

4 Дүгнэлт

(1) Хөвөнгийн целлюлозыг анхны түүхий эд болгон ашиглах,бичил талст целлюлоз (MCC)тохиромжтой полимержилтийн зэрэгтэйг бэлтгэж, NaOH-оор идэвхжүүлж, 1,4-бутан сультонтой урвалд оруулж усанд уусдаг бутилсульфоны хүчил бэлтгэсэн. Целлюлозын эфир буюу целлюлоз дээр суурилсан ус бууруулагч. Бүтээгдэхүүний бүтцийг тодорхойлж, целлюлозын эфиржилтийн урвалын дараа түүний молекулын гинжин хэлхээнд сульфоны хүчлийн бүлгүүд байсан бөгөөд тэдгээр нь аморф бүтэц болж хувирсан бөгөөд ус бууруулагч бүтээгдэхүүн нь усанд сайн уусдаг болохыг тогтоожээ;

(2) Туршилтаар бичил талст целлюлозын полимержих түвшин 45 байхад гаргаж авсан бүтээгдэхүүний ус багасгах үзүүлэлт хамгийн сайн болохыг тогтоосон; түүхий эдийн полимержих түвшинг тодорхойлсон нөхцөлд урвалж бодисын харьцаа n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, түүхий эдийн өрөөний температурт идэвхжих хугацаа 2 цаг, бүтээгдэхүүний синтезийн температур 80°C, синтезийн хугацаа 5 цаг байна. Усны үзүүлэлт хамгийн оновчтой байна.