Synthesis sy ny toetra mampiavaka ny Butane Sulfonate Cellulose Etera Water Reducer

Ny cellulose microcrystalline (MCC) miaraka amin'ny polymerization voafaritra azo avy amin'ny hydrolysis asidra amin'ny pulp landihazo cellulose dia nampiasaina ho akora. Teo ambanin'ny fampahavitrihana ny sodium hydroxide, dia nihetsika tamin'ny 1,4-butane sultone (BS) mba hahazoana A cellulose butyl sulfonate (SBC) rano reducer amin'ny rano tsara solubility novolavolaina. Ny firafitry ny vokatra dia miavaka amin'ny infraroda spectroscopy (FT-IR), nokleary magnetic resonance spectroscopy (NMR), scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD) ary ny fomba famakafakana hafa, ary ny polymerization diplaoma, akora tahan'ny, ary ny fihetsiky ny MCC dia nodinihina. Ny fiantraikan'ny toe-javatra synthetic toy ny mari-pana, ny fotoana fanehoan-kevitra, ary ny karazana fitaovana fampiatoana amin'ny fampihenana ny rano ny vokatra. Ny vokatra dia mampiseho fa: rehefa ny haavon'ny polymerization ny akora MCC dia 45, ny faobe tahan'ny ny reactants dia: AGU (cellulose glucoside vondrona): n (NaOH): n (BS) = 1.0: 2.1: 2.2, Ny fampiatoana mpandraharaha dia isopropanol, ny fampahavitrihana ny fotoana ny akora ao amin'ny efitrano mari-pana dia 2 h ny fotoana synthesis ny vokatra. Rehefa 80 ° C ny mari-pana, ny vokatra azo dia manana ambaratonga ambony indrindra amin'ny fanoloana ny vondrona asidra butanesulfonic, ary ny vokatra dia manana ny fampihenana ny rano tsara indrindra.

Teny fototra:cellulose; cellulose butylsulfonate; rano mampihena mpiasa; ny fampihenana ny rano

1、Sava lalana

Concrete superplasticizer dia iray amin'ireo singa tena ilaina amin'ny simenitra maoderina. Izany indrindra dia noho ny fisehoan'ny fitaovana fampihenana rano no azo antoka ny fahaiza-miasa avo lenta, ny faharetana tsara ary na dia ny tanjaky ny beton aza. Anisan'ireo sokajy manaraka ireto ny fampihenana rano be mpampiasa amin'izao fotoana izao: naphthalene-based water reducer (SNF), sulfonated melamine resin-based water-reducer (SMF), sulfamate-based water-reducer (ASP), modified Lignosulfonate superplasticizer (ML), ary polycarboxylate superplasticizer amin'izao fotoana izao. Famakafakana ny dingan'ny synthesis ny rano reducers, ny ankamaroan'ny teo aloha condensate condensate rano reducers mampiasa formaldehyde miaraka amin'ny fofona masiaka mahery vaika ho akora ho an'ny polycondensation fanehoan-kevitra, ary ny sulfonation dingana amin'ny ankapobeny atao amin'ny tena corrosive fuming sulfuric asidra na concentrate sulfuric asidra. Tsy azo ihodivirana fa hiteraka voka-dratsy eo amin’ny mpiasa sy ny tontolo manodidina izany, ary hiteraka fako sy ranon-javatra betsaka ihany koa, izay tsy mety amin’ny fampandrosoana maharitra; Na dia izany aza, na dia manana tombony aza ny fihenan'ny rano polycarboxylate amin'ny fatiantoka kely amin'ny simenitra rehefa mandeha ny fotoana, ny dosage ambany, ny fikorianan'ny tsara Manana ny tombony amin'ny hakitroky avo ary tsy misy poizina toy ny formaldehyde, saingy sarotra ny mampiroborobo azy any Shina noho ny vidiny avo. Raha ny famakafakana ny loharanon'ny akora fototra dia tsy sarotra ny mahita fa ny ankamaroan'ireo fampihenana ny rano voalaza etsy ambony dia voafantina mifototra amin'ny vokatra petrochimique / vokatra avy any ivelany, raha ny solika, amin'ny maha-loharanom-baovao tsy azo havaozina, dia miha-vitsy ary tsy mitsaha-miakatra ny vidiny. Noho izany, ny fomba fampiasana ny harena voajanahary azo havaozina mora sy be dia be ho akora mba hamoronana superplasticizers betonika vaovao avo lenta dia lasa tari-dalana fikarohana lehibe ho an'ny superplasticizers beton.

Ny cellulose dia macromolecule tsipika miforona amin'ny fampifandraisana ny D-glucopyranose amin'ny fatorana β-(1-4) glycosidic. Misy vondrona hydroxyl telo isaky ny peratra glucopyranosyl. Ny fitsaboana araka ny tokony ho izy dia afaka mahazo fihetsika sasany. Ao amin'ity taratasy ity, cellulose landihazo pulp dia nampiasaina ho toy ny voalohany akora, ary aorian'ny asidra hydrolysis mba hahazoana microcrystalline cellulose amin'ny sahaza ambaratonga polymerization, dia navitrika ny sodium hydroxide ary naneho hevitra tamin'ny 1,4-butane sultone hanomana butyl sulfonate Acid cellulose etera superplasticizer, ary ny fiantraikany eo amin'ny fanehoan-kevitra tsirairay no niresaka.

2. Andrana

2.1 Akora fototra

Cellulose landihazo pulp, polymerization diplaoma 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-butane sultone (BS), kilasy indostrialy, novokarin'ny Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; 52.5R simenitra Portland tsotra, Urumqi Nomen'ny orinasa simenitra; China ISO fenitra fasika, novokarin'ny Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.; hydroxide sodium, asidra hydrochloric, isopropanol, methanol anhydrous, ethyl acetate, n-butanol, petroleum etera, sns, dia madio ara-panadihadiana avokoa, azo amidy.

2.2 Fomba andrana

Mandanja ny habetsaky ny landihazo pulp ary nitoto azy araka ny tokony ho izy, ataovy ao anaty tavoahangy telo-tendany, ampio ny fifantohana amin'ny asidra hydrochloric mandevona, manaitra ny hafanana sy ny hydrolyze mandritra ny fotoana iray, mangatsiatsiaka amin'ny mari-pana amin'ny efitrano, sivana, sasao amin'ny rano tsy miandany, ary vakio ny maina amin'ny 50 ° C mba hahazoana. telo-vozony fanehoan-kevitra tavoahangy, mampiato azy amin'ny fampiatoana mpiasa in-10 ny faobe, ampio ny sasany habetsahan'ny sodium hydroxide ranon-javatra vahaolana eo ambanin'ny fihetsehana, hanaitra sy hampavitrika ao amin'ny efitrano mari-pana mandritra ny fe-potoana sasany, ampio ny kajy ny 1,4-butane sultone (BS), mafana ny fanehoan-kevitra mari-pana, mamaly amin'ny mari-pana tsy tapaka mandritra ny vanim-potoana ny vokatra cruction, mangatsiatsiaka vokatra. Kobanina in-3 amin'ny rano sy methanol, ary sivana amin'ny setroka mba hahazoana ny vokatra farany, dia ny cellulose butylsulfonate water reducer (SBC).

2.3 Famakafakana sy famaritana ny vokatra

2.3.1 Famaritana ny votoatin'ny solifara vokatra sy ny kajy ny ambaratonga fanoloana

Ny mpandinika elemental FLASHEA-PE2400 dia nampiasaina hanaovana famakafakana singa amin'ny vokatra maina cellulose butyl sulfonate rano mba hamaritana ny votoatin'ny solifara.

2.3.2 Famaritana ny fikorianan'ny laona

Refesina araka ny 6.5 ao amin'ny GB8076-2008. Izany hoe, refesina aloha ny fangaro fasika rano/simenitra/manara-penitra amin'ny simenitra NLD-3 simenitra fluidity tester raha ny savaivony fanitarana dia (180±2)mm. simenitra, ny fandrefesana ny fanjifàna ny rano dia 230g), ary avy eo dia ampio rano mampihena mpiasa izay faobe dia 1% ny simenitra faobe ny rano, araka ny simenitra/rano fampihenana agent/standard rano/standard fasika = 450g/4.5g/230 g/ Ny tahan'ny 1350 g dia apetraka ao amin'ny JJ-5 mixer ny savaivony sy ny simenitra mivelatra. fandrefesana ny fandrefesana ny fandrefesana ny fandatsaham-bato eo amin'ny fandrefesana ny fluidité.

2.3.3 Famaritana ny vokatra

Ny santionany dia nampiavaka ny FT-IR tamin'ny fampiasana ny EQUINOX 55 karazana Fourier transform infrared spectrometer an'ny Bruker Company; ny H NMR spectrum ny santionany dia miavaka amin'ny INOVA ZAB-HS plow superconducting nokleary magnetic resonance instrument an'ny Varian Company; Ny morphologie ny vokatra dia nojerena teo ambany mikraoskaopy; Ny famakafakana XRD dia natao tamin'ny santionany tamin'ny fampiasana diffractometer X-ray an'ny MAC Company M18XHF22-SRA.

3. Vokatra sy fifanakalozan-kevitra

3.1 Valin'ny famaritana

3.1.1 Vokatra fanondroana FT-IR

Ny famakafakana amin'ny infraroda dia natao tamin'ny cellulose microcrystalline akora miaraka amin'ny mari-pahaizana polymerization Dp=45 ary ny vokatra SBC novolavolaina tamin'ity akora ity. Koa satria malemy be ny tampon'ny fisondrotry ny SC sy ny SH, dia tsy mety amin'ny famantarana izy ireo, raha toa kosa ny S=O dia manana tampon'ny fisoronana matanjaka. Noho izany, raha misy vondrona asidra sulfonika ao amin'ny firafitry ny molekiola dia azo fantarina amin'ny fanamafisana ny fisian'ny tampon'ny S = O. Mazava ho azy fa ao amin'ny spektrum cellulose, dia misy tampon'ny absorption mahery amin'ny onjam-peo 3344 cm-1, izay nomena ny tampon'ny vibration hydroxyl amin'ny cellulose; Ny tampon'ny absorption matanjaka kokoa amin'ny onjam-peo 2923 cm-1 dia ny tampon'ny vibration amin'ny methylene (-CH2). Vibration peak; ny andiana tarika ahitana ny 1031, 1051, 1114, ary 1165cm-1 taratry ny absorption tampon`ny hydroxyl mihinjitra vibration sy ny absorption tampon`ny etera fatorana (COC) miondrika vibration; ny laharan'ny onjam-peo 1646cm-1 dia maneho ny hidrôzenina noforonin'ny hydroxyl sy ny rano maimaim-poana Ny tampon'ny fatorana; Ny tarika 1432 ~ 1318cm-1 dia maneho ny fisian'ny rafitra kristaly cellulose. Ao amin'ny IR spectrum an'ny SBC, ny hamafin'ny tarika 1432 ~ 1318cm-1 dia mihamalemy; raha mitombo ny hamafin'ny tampon'ny absorption amin'ny 1653 cm-1, izay manondro fa mihamafy ny fahafahana mamorona fatorana hidrôzenina; 1040, 605cm-1 toa matanjaka kokoa Absorption tampon'isa, ary ireo roa ireo dia tsy hita taratra ao amin'ny infrarouge spectrum ny cellulose, ny teo aloha dia ny toetra absorption tampon'isan'ny S = O fatorana, ary ny farany dia ny toetra absorption tampon'isan'ny SO fatorana. Miorina amin'ny famakafakana etsy ambony, dia hita fa aorian'ny fihetsiketsehan'ny etherification ny cellulose dia misy vondrona asidra sulfonika ao amin'ny rojo molekiolany.

3.1.2 H NMR vokatra

Ny H NMR spectrum of cellulose butyl sulfonate dia azo jerena: ao anatin'ny γ = 1.74 ~ 2.92 dia ny fiovan'ny proton hydrogène simika amin'ny cyclobutyl, ary ao anatin'ny γ = 3.33 ~ 4.52 ny vondrona anhydroglucose cellulose Ny fiovan'ny simika ny proton oksizenina ao amin'ny γ = 4.52 ~ 6 dia ny fiovan'ny methyl ao amin'ny γ = 4.52 ~ 6. amin'ny oksizenina, ary tsy misy tampony amin'ny γ = 6 ~ 7, izay manondro fa ny vokatra dia tsy misy protons hafa.

3.1.3 Valin'ny famaritana SEM

Ny fandinihana SEM ny pulp landihazo cellulose, cellulose microcrystalline ary ny vokatra cellulose butylsulfonate. Amin'ny famakafakana ny valin'ny fanadihadiana SEM amin'ny pulp landihazo cellulose, cellulose microcrystalline ary ny vokatra cellulose butanesulfonate (SBC), dia hita fa ny cellulose microcrystalline azo aorian'ny hydrolysis amin'ny HCL dia afaka manova be ny firafitry ny fibre cellulose. Potika ny rafitra fibrous, ary azo ny poti-cellulose mivangongo tsara. Ny SBC azo tamin'ny fanehoan-kevitra bebe kokoa tamin'ny BS dia tsy nanana rafitra fibra ary niova ho rafitra amorphous, izay nahasoa ny fandravana azy ao anaty rano.

3.1.4 Vokatry ny famaritana XRD

Ny kristaly ny cellulose sy ny derivatives dia manondro ny isan-jaton'ny faritra kristaly voaforon'ny firafitry ny vondrona cellulose amin'ny ankapobeny. Rehefa mandalo fanehoan-kevitra simika ny cellulose sy ny derivatives, dia rava ny fatorana hidrôzenina ao amin'ny molekiola sy eo anelanelan'ny molekiola, ary ny faritra kristaly dia ho lasa faritra amorphous, ka mampihena ny kristaly. Noho izany, ny fiovan'ny kristaly alohan'ny sy aorian'ny fanehoan-kevitra dia fandrefesana cellulose Iray amin'ireo fepetra handray anjara amin'ny valiny na tsia. Ny fanadihadiana XRD dia natao tamin'ny cellulose microcrystalline sy ny vokatra cellulose butanesulfonate. Hita amin'ny fampitahana fa aorian'ny etherification dia miova amin'ny fototra ny kristaly, ary ny vokatra dia niova tanteraka ho rafitra amorphous, ka azo levona ao anaty rano.

3.2 Ny fiantraikan'ny haavon'ny polymerization ny akora fototra amin'ny fampihenana ny rano ny vokatra

Ny fikorianan'ny fako dia maneho mivantana ny fampihenana ny rano amin'ny vokatra, ary ny votoatin'ny solifara amin'ny vokatra dia iray amin'ireo lafin-javatra manan-danja indrindra misy fiantraikany amin'ny fikorianan'ny rano. Ny fikorianan'ny laona dia mandrefy ny fahombiazan'ny vokatra mampihena ny rano.

Rehefa avy nanova ny hydrolysis toe-javatra mba hanomanana MCC amin'ny ambaratonga samihafa ny polymerization, araka ny fomba etsy ambony, mifidy ny synthesis dingana mba hanomanana SBC vokatra, mandrefy ny solifara afa-po kajy ny vokatra fanoloana mari-pahaizana, ary ampio ny SBC vokatra ny rano / simenitra / fenitra fasika fampifangaroana rafitra Fandrefesana ny fluidity ny feta.

Hita amin'ny valin'ny fanandramana fa ao anatin'ny sehatry ny fikarohana, rehefa ambony ny mari-pahaizana polymerization amin'ny akora manta microcrystalline cellulose, dia ambany ny votoatin'ny solifara (fisoloana ambaratonga) amin'ny vokatra sy ny fluidity amin'ny fako. Izany dia satria: kely ny lanjan'ny molekiola amin'ny akora manta, izay mety amin'ny fampifangaroana fanamiana ny akora sy ny fidiran'ny etherification agent, ka manatsara ny haavon'ny etherification ny vokatra. Na izany aza, ny tahan'ny fampihenana ny rano vokatra dia tsy miakatra amin'ny tsipika mahitsy miaraka amin'ny fihenan'ny haavon'ny polymerization ny akora fototra. Ny valin'ny fanandramana dia mampiseho fa ny fluidité mortar amin'ny fangaro simenitra mifangaro amin'ny SBC voaomana amin'ny fampiasana cellulose microcrystalline miaraka amin'ny mari-pahaizana polymerization Dp<96 (lanja molekiola <15552) dia lehibe noho ny 180 mm (izay lehibe kokoa noho ny tsy misy rano reducer). benchmark fluidity), izay manondro fa ny SBC dia azo omanina amin'ny fampiasana cellulose miaraka amin'ny lanjan'ny molekiola latsaky ny 15552, ary azo alaina ny tahan'ny fampihenana rano; Ny SBC dia voaomana amin'ny fampiasana cellulose microcrystalline miaraka amin'ny mari-pahaizana polymerization 45 (lanja molekiola: 7290), ary ampiana amin'ny fifangaroan'ny simenitra, ny fluidity refesina amin'ny feta no lehibe indrindra, noho izany dia heverina fa ny cellulose amin'ny mari-pahaizana polymerization amin'ny 45 dia mety indrindra amin'ny fanomanana ny SBC; rehefa lehibe noho ny 45 ny haavon'ny polymerization ny akora, dia mihena tsikelikely ny fluidity, izay midika fa mihena ny tahan'ny fampihenana ny rano. Izany dia satria rehefa lehibe ny lanjan'ny molekiola, amin'ny lafiny iray, dia hitombo ny viscosity ny rafitra fangaro, hiharatsy ny fanaparitahana ny simenitra, ary ny fiparitahan'ny simenitra dia miadana, izay hisy fiantraikany amin'ny fiparitahan'ny vokatra; Amin'ny lafiny iray, rehefa lehibe ny molekiola lanja, Ny macromolecules ny superplasticizer dia ao amin'ny kisendrasendra coil conformation, izay somary sarotra adsorb eo ambonin'ny simenitra poti. Fa rehefa ny haavon'ny polymerization ny akora dia latsaky ny 45, na dia ny solifara afa-po (fanoloana mari-pankasitrahana) ny vokatra dia somary lehibe, ny fluidity ny fangaro fangaro dia manomboka mihena, fa ny fihenan'ny dia tena kely. Ny antony dia rehefa kely ny lanjan'ny molekiola amin'ny rano, na dia mora aza ny fiparitahan'ny molekiola ary manana fahamendrehana tsara, dia lehibe kokoa noho ny an'ny molekiola ny fifadian-kanina adsorption, ary fohy ny rojo fitaterana rano, ary lehibe ny fifandonana eo amin'ny poti, izay manimba ny simenitra. Ny fiantraikan'ny fanaparitahana dia tsy tsara toy ny an'ny fampihenana ny rano miaraka amin'ny lanjan'ny molekiola lehibe kokoa. Noho izany, tena zava-dehibe ny fanaraha-maso tsara ny lanjan'ny molekiola amin'ny tarehin'ny kisoa (sehatra cellulose) mba hanatsarana ny fahombiazan'ny fampihenana ny rano.

3.3 Ny fiantraikan'ny fepetra fanehoan-kevitra amin'ny fampihenana ny rano ny vokatra

Hita tamin'ny alalan'ny andrana fa ankoatra ny haavon'ny polymerization ny MCC, ny tahan'ny reactants, ny mari-pana fanehoan-kevitra, ny fampahavitrihana ny akora, ny fotoana synthesis ny vokatra, ary ny karazana fampiatoana mpandraharaha dia misy fiantraikany amin'ny fampihenana ny rano ny vokatra.

3.3.1 tahan'ny reactant

(1) Ny fatran'ny BS

Eo ambanin'ny fepetra voafaritry ny dingana hafa masontsivana (ny haavon'ny polymerization ny MCC dia 45, n (MCC): n (NaOH) = 1: 2.1, ny fampiatoana mpiasa dia isopropanol, ny fampahavitrihana ny cellulose amin'ny efitrano mari-pana dia 2h, ny synthesis mari-pana dia 80 ° C, ary ny synthesis ny fotoana 5h, ny fampandehanana ny agent4-butane 5h. (BS) amin'ny ambaratonga fanoloana ny vondrona asidra butanesulfonic amin'ny vokatra sy ny fluidity ny feta.

Hita fa rehefa mitombo ny habetsaky ny BS, dia mitombo be ny haavon'ny fanoloana ny vondrona asidra butanesulfonic sy ny fluidity ny mortar. Rehefa mahatratra 2.2: 1 ny tahan'ny BS amin'ny MCC, dia mahatratra ny fara-tampony ny fluidity an'ny DS sy ny mortar. sandany, heverina fa ny fampihenana ny rano no tsara indrindra amin'izao fotoana izao. Nitombo hatrany ny sandan'ny BS, ary nanomboka nihena ny haavon'ny fanoloana sy ny fikorianan'ny laona. Izany dia satria rehefa tafahoatra ny BS, dia hihetsika amin'ny NaOH ny BS ka hamokatra HO-(CH2)4SO3Na. Noho izany, ity taratasy ity dia misafidy ny tahan'ny fitaovana tsara indrindra amin'ny BS amin'ny MCC ho 2.2: 1.

(2) Ny fatran'ny NaOH

Eo ambanin'ny fepetra voafaritry ny dingana hafa masontsivana (ny haavon'ny polymerization ny MCC dia 45, n (BS): n (MCC) = 2.2: 1. Ny fampiatoana mpiasa dia isopropanol, ny fampahavitrihana ny cellulose amin'ny efitrano mari-pana dia 2h, ny synthesis mari-pana dia 80 ° C, ary ny synthesis ny fotoana 5h, mba hanadihady ny habetsahan'ny hydroéthylamidon ny mari-pahaizana substitution. vondrona asidra butanesulfonic ao amin'ny vokatra sy ny fluidity ny feta.

Hita fa, miaraka amin'ny fitomboan'ny habetsan'ny fihenam-bidy, ny haavon'ny fanoloana ny SBC dia mihamitombo haingana, ary manomboka mihena rehefa mahatratra ny sanda ambony indrindra. Izany dia satria, rehefa ambony ny votoatin'ny NaOH, dia be loatra ny fototra maimaim-poana ao amin'ny rafitra, ary mitombo ny mety hisian'ny fanehoan-kevitra amin'ny lafiny iray, ka mahatonga ny etherification agents kokoa (BS) mandray anjara amin'ny fanehoan-kevitra amin'ny lafiny iray, ka mampihena ny haavon'ny fanoloana ny vondrona asidra sulfonic ao amin'ny vokatra. Amin'ny hafanana ambony kokoa, ny fisian'ny NaOH be loatra dia hanimba ny cellulose, ary ny fampihenana ny rano amin'ny vokatra dia hisy fiantraikany amin'ny polymerization ambany kokoa. Araka ny valin'ny fanandramana, rehefa manodidina ny 2.1 ny tahan'ny molar an'ny NaOH amin'ny MCC, ny haavon'ny fanoloana no lehibe indrindra, ka ity taratasy ity dia mamaritra fa ny tahan'ny molar ny NaOH amin'ny MCC dia 2.1: 1.0.

3.3.2 Ny fiantraikan'ny hafanan'ny fanehoan-kevitra amin'ny fampihenana rano ny vokatra

Eo ambanin'ny fepetra voafaritry ny dingana hafa masontsivana (ny haavon'ny polymerization ny MCC dia 45, n (MCC): n (NaOH): n (BS) = 1: 2.1: 2.2, ny fampiatoana mpiasa dia isopropanol, ary ny fampahavitrihana fotoana ny cellulose amin'ny efitra mari-pana dia 2h. Time 5h), ny fitaoman'ny synthesis ny mari-pana fanehoan-kevitra ao amin'ny vondrona substitution asidra fampiasam-bola amin'ny ambaratongan'ny vokatra substitution.

Hita fa rehefa mitombo ny mari-pana, dia mitombo tsikelikely ny mari-pahaizana fanoloana asidra sulfonika DS an'ny SBC, fa rehefa mihoatra ny 80 ° C ny mari-pana, dia mampiseho fironana midina ny DS. Ny fanehoan-kevitra etherification eo amin'ny sultone 1,4-butane sy cellulose dia fanehoan-kevitra endothermic, ary ny fampitomboana ny mari-pana dia mahasoa ny fanehoan-kevitra eo amin'ny etherifying agent sy cellulose hydroxyl group, fa amin'ny fitomboan'ny mari-pana dia mitombo tsikelikely ny fiantraikan'ny NaOH sy cellulose. Lasa matanjaka izy io, ka mahatonga ny cellulose hiharatsy sy hianjera, ka mihena ny lanjan'ny molekiolan'ny cellulose sy ny famokarana siramamy molekiola kely. Ny fihetsiky ny molekiola kely toy izany miaraka amin'ny etherifying agents dia mora, ary ny etherifying agents bebe kokoa dia ho levona, izay misy fiantraikany amin'ny haavon'ny fanoloana ny vokatra. Noho izany, ity thesis ity dia mihevitra fa ny mari-pana fanehoan-kevitra mety indrindra amin'ny fanehoan-kevitry ny etherification ny BS sy ny cellulose dia 80 ℃.

3.3.3 Ny fiantraikan'ny fe-potoana fanehoan-kevitra amin'ny vokatra mampihena ny rano

Ny fotoana fanehoan-kevitra dia mizara ho efitra fampahavitrihana mari-pana ny akora sy ny mari-pana tsy tapaka synthesis fotoana ny vokatra.

(1) Efitrano mari-pana fotoana fampahavitrihana ny akora

Eo ambanin'ny toe-javatra tsara indrindra dingana (MCC mari-pahaizana polymerization dia 45, n (MCC): n (NaOH): n (BS) = 1: 2.1: 2.2, fampiatoana mpandraharaha dia isopropanol, synthesis fanehoan-kevitra mari-pana dia 80 ° C, ny vokatra Constant mari-pana synthesis fotoana 5h), manadihady ny fiantraikan'ny efitrano mari-pana fampahavitrihana ny fotoana ny vondrona vokatra substitutionesulfonic asidra.

Hita fa ny haavon'ny fanoloana ny vondrona asidra butanesulfonic amin'ny vokatra SBC dia mitombo aloha ary avy eo dia mihena miaraka amin'ny fanalavana ny fotoana fampahavitrihana. Ny antony famakafakana dia mety ho noho ny fitomboan'ny fotoana fiasan'ny NaOH, ny fahasimban'ny cellulose dia lehibe. Ahena ny lanjan'ny molekiolan'ny cellulose mba hamokarana siramamy molekiola kely. Ny fihetsiky ny molekiola kely toy izany miaraka amin'ny etherifying agents dia mora, ary ny etherifying agents bebe kokoa dia ho levona, izay misy fiantraikany amin'ny haavon'ny fanoloana ny vokatra. Noho izany, ity taratasy ity dia mihevitra fa ny fotoana fampahavitrihana ny mari-pana amin'ny akora dia 2h.

(2) Fotoana synthesis ny vokatra

Eo ambanin'ny fepetran'ny dingana tsara indrindra etsy ambony, nohadihadiana ny fiantraikan'ny fotoana fampahavitrihana amin'ny mari-pana amin'ny haavon'ny fanoloana ny vondrona asidra butanesulfonic amin'ny vokatra. Hita fa amin'ny fanalavam-potoana ny fanehoan-kevitra dia mitombo aloha ny ambaratongan'ny fanoloana, fa rehefa mahatratra 5h ny fotoana fanehoan-kevitra dia mampiseho fironana midina ny DS. Izany dia mifandray amin'ny fototra maimaim-poana misy amin'ny fanehoan-kevitra etherification ny cellulose. Amin'ny mari-pana ambony kokoa, ny faharetan'ny fotoana fanehoan-kevitra dia mitarika ho amin'ny fitomboan'ny haavon'ny alkali hydrolysis ny cellulose, ny fanafohezana ny cellulose rojo molekiola, ny fihenan'ny ny molekiola lanjan'ny vokatra, ary ny fitomboan'ny lafiny fanehoan-kevitra, izay miteraka fanoloana. mihena ny diplaoma. Amin'ity andrana ity, ny fotoana tsara indrindra amin'ny synthesis dia 5h.

3.3.4 Ny fiantraikan'ny karazana fitaovana fampiatoana amin'ny fampihenana ny rano ny vokatra

Eo ambanin'ny fepetra dingana tsara indrindra (MCC polymerization mari-pahaizana dia 45, n (MCC): n (NaOH): n (BS) = 1: 2.1: 2.2, ny fotoana fampahavitrihana ny akora ao amin'ny efitrano mari-pana dia 2h, ny mari-pana tsy tapaka synthesis fotoana ny vokatra dia 5h, ary ny synthesis fanehoan-kevitra mari-pana 80 ℃), tsirairay avy mifidy isoprothypanol, abutanol, ethanol, etôlôlôla, etôlôlôlôjia fampiatoana, ary resaho ny fiantraikan'izy ireo amin'ny fampihenana ny rano amin'ny vokatra.

Mazava ho azy fa ny isopropanol, n-butanol ary ethyl acetate dia azo ampiasaina ho toy ny fampiatoana mpiasa amin'ity fanehoan-kevitra etherification ity. Ny anjara asan'ny mpiasa mampiato, ankoatra ny fanaparitahana ny reactants, dia afaka mifehy ny mari-pana. Ny teboka mangotraka amin'ny isopropanol dia 82.3 ° C, noho izany ny isopropanol dia ampiasaina ho toy ny fitaovana fampiatoana, ny mari-pana amin'ny rafitra dia azo fehezina eo akaikin'ny mari-pana fanehoan-kevitra tsara indrindra, ary ny haavon'ny fanoloana ny vondrona asidra butanesulfonic ao amin'ny vokatra sy ny fluidity ny feta dia somary avo; raha ny teboka mangotraka amin'ny ethanol dia avo loatra Low, ny mari-pana fanehoan-kevitra dia tsy mahafeno ny fepetra takiana, ny haavon'ny fanoloana ny vondrona asidra butanesulfonic ao amin'ny vokatra ary ny fluidity ny feta dia ambany; Ny etera solitany dia mety handray anjara amin'ny fanehoan-kevitra, ka tsy azo atao ny vokatra miparitaka.

4 Famaranana

(1) Mampiasa landihazo pulp ho akora voalohany,microcrystalline cellulose (MCC)miaraka amin'ny mari-pahaizana mety amin'ny polymerization dia nomanina, navitrika tamin'ny NaOH, ary nihetsika tamin'ny sultone 1,4-butane mba hanomanana asidra butylsulfonika azo levona amin'ny rano Cellulose etera, izany hoe, cellulose-based water reducer. Ny firafitry ny vokatra dia miavaka, ary hita fa taorian'ny etherification fanehoan-kevitra ny cellulose, dia nisy vondrona asidra sulfonika teo amin'ny rojo molekiola, izay niova ho amorphous rafitra, ary ny rano reducer vokatra dia tsara rano solubility;

(2) Amin'ny alalan'ny fanandramana, dia hita fa rehefa ny haavon'ny polymerization ny microcrystalline cellulose dia 45, ny rano-fampihenana ny vokatra azo no tsara indrindra; eo ambanin'ny fepetra fa ny haavon'ny polymerization ny akora dia tapa-kevitra, ny tahan'ny reactants dia n (MCC): n (NaOH): n (BS) = 1: 2.1: 2.2, ny fotoana fampahavitrihana ny akora amin'ny efitrano mari-pana dia 2h, ny vokatra synthesis mari-pana dia 80 ° C, ary ny synthesis fotoana dia 5h. Ny fahombiazan'ny rano dia tsara indrindra.