Butāna sulfonāta celulozes ētera ūdens reducētāja sintēze un raksturojums

Kā izejviela tika izmantota mikrokristāliskā celuloze (MCC) ar noteiktu polimerizācijas pakāpi, kas iegūta, skābes hidrolizējot celulozes kokvilnas masu. Nātrija hidroksīda aktivācijas rezultātā tā reaģēja ar 1,4-butāna sultonu (BS), lai iegūtu celulozes butilsulfonāta (SBC) ūdens reducētāju ar labu šķīdību ūdenī. Produkta struktūra tika raksturota, izmantojot infrasarkano spektroskopiju (FT-IR), kodolmagnētiskās rezonanses spektroskopiju (NMR), skenējošo elektronu mikroskopiju (SEM), rentgenstaru difrakciju (XRD) un citas analītiskās metodes, un tika pētīta MCC polimerizācijas pakāpe, izejvielu attiecība un reakcija. Sintētiskā procesa apstākļu, piemēram, temperatūras, reakcijas laika un suspendējošā līdzekļa veida, ietekme uz produkta ūdens reducējošu spēju. Rezultāti rāda, ka: ja izejvielas MCC polimerizācijas pakāpe ir 45, reaģentu masas attiecība ir: AGU (celulozes glikozīda vienība): n (NaOH): n (BS) = 1,0: 2,1: 2,2, suspendējošais līdzeklis ir izopropanols, izejvielas aktivācijas laiks istabas temperatūrā ir 2 stundas, un produkta sintēzes laiks ir 5 stundas. Kad temperatūra ir 80°C, iegūtajam produktam ir visaugstākā butānsulfonskābes grupu aizvietošanas pakāpe, un produktam ir vislabākā ūdens reducēšanas spēja.

Atslēgvārdi:celuloze; celulozes butilsulfonāts; ūdens reducētājs; ūdens samazināšanas īpašības

1、Ievads

Betona superplastifikators ir viena no mūsdienu betona neaizstājamajām sastāvdaļām. Tieši ūdens reducētāja klātbūtnes dēļ var garantēt betona augsto apstrādājamību, labu izturību un pat augstu stiprību. Pašlaik plaši izmantotie augstas efektivitātes ūdens reducētāji galvenokārt ietver šādas kategorijas: naftalīna bāzes ūdens reducētāju (SNF), sulfonētu melamīna sveķu bāzes ūdens reducētāju (SMF), sulfamāta bāzes ūdens reducētāju (ASP), modificētu lignosulfonāta superplastifikatoru (ML) un polikarboksilāta superplastifikatoru (PC), kas pašlaik tiek aktīvāk pētīts. Analizējot ūdens reducētāju sintēzes procesu, lielākā daļa iepriekšējo tradicionālo kondensāta ūdens reducētāju kā izejvielu polikondensācijas reakcijai izmantoja formaldehīdu ar spēcīgu, asu smaku, un sulfonēšanas process parasti tika veikts ar ļoti kodīgu dūmojošu sērskābi vai koncentrētu sērskābi. Tas neizbēgami radīs negatīvu ietekmi uz darbiniekiem un apkārtējo vidi, kā arī radīs lielu daudzumu atkritumu atlikumu un atkritumu šķidruma, kas neveicina ilgtspējīgu attīstību; Tomēr, lai gan polikarboksilāta ūdens reducētājiem ir tādas priekšrocības kā nelieli betona zudumi laika gaitā, zema dozēšana, laba plūsma, tiem ir augsta blīvuma priekšrocības un toksisku vielu, piemēram, formaldehīda, neesamība, to ir grūti reklamēt Ķīnā augstās cenas dēļ. Analizējot izejvielu avotus, nav grūti secināt, ka lielākā daļa iepriekš minēto ūdens reducētāju tiek sintezēti, pamatojoties uz naftas ķīmijas produktiem/blakusproduktiem, savukārt nafta kā neatjaunojams resurss kļūst arvien retāka, un tās cena pastāvīgi pieaug. Tāpēc svarīgs pētniecības virziens betona superplasticizatoriem ir kļuvis par to, kā izmantot lētus un bagātīgus dabiskos atjaunojamos resursus kā izejvielas jaunu augstas veiktspējas betona superplasticizatoru izstrādei.

Celuloze ir lineāra makromolekula, kas veidojas, savienojot daudzas D-glikopiranozes ar β-(1-4) glikozīdiskām saitēm. Katrā glikopiranozila gredzenā ir trīs hidroksilgrupas. Pareiza apstrāde var panākt noteiktu reaktivitāti. Šajā rakstā kā sākotnējā izejviela tika izmantota celulozes kokvilnas masa, un pēc skābes hidrolīzes, lai iegūtu mikrokristālisko celulozi ar atbilstošu polimerizācijas pakāpi, tā tika aktivizēta ar nātrija hidroksīdu un reaģēja ar 1,4-butāna sultonu, lai iegūtu butilsulfonāta skābes celulozes ētera superplastifikatoru, un tika apspriesti katras reakcijas ietekmējošie faktori.

2. Eksperiments

2.1 Izejvielas

Celulozes kokvilnas masa, polimerizācijas pakāpe 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-butāna sultons (BS), rūpnieciskās kvalitātes, ražo Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; 52.5R parastais portlandcements, Urumči, piegādā cementa rūpnīca; Ķīnas ISO standarta smiltis, ražo Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.; nātrija hidroksīds, sālsskābe, izopropanols, bezūdens metanols, etilacetāts, n-butanols, petrolēteris u.c., visi ir analītiski tīri, komerciāli pieejami.

2.2 Eksperimentālā metode

Nosver noteiktu daudzumu kokvilnas masas un kārtīgi samaļ, ievieto trīskaklu pudelē, pievieno noteiktu koncentrāciju atšķaidītu sālsskābi, maisa, lai uzkarsētu un noteiktu laiku hidrolizētu, atdzesē līdz istabas temperatūrai, filtrē, mazgā ar ūdeni līdz neitrālai masai un žāvē vakuumā 50°C temperatūrā, lai iegūtu mikrokristāliskās celulozes izejvielas ar dažādu polimerizācijas pakāpi, izmēra to polimerizācijas pakāpi saskaņā ar literatūru, ievieto trīskaklu reakcijas pudelē, suspendē ar suspendējošu vielu, kas 10 reizes pārsniedz tās masu, pievieno noteiktu daudzumu nātrija hidroksīda ūdens šķīduma, nepārtraukti maisot, maisa un aktivizē istabas temperatūrā noteiktu laiku, pievieno aprēķināto 1,4-butānsulfona (BS) daudzumu, uzkarsē līdz reakcijas temperatūrai, reaģē nemainīgā temperatūrā noteiktu laiku, atdzesē produktu līdz istabas temperatūrai un iegūst neapstrādātu produktu ar vakuuma filtrāciju. Skalo ar ūdeni un metanolu 3 reizes un filtrē ar vakuuma filtrāciju, lai iegūtu galaproduktu, proti, celulozes butilsulfonāta ūdens reducētāju (SBC).

2.3 Produkta analīze un raksturojums

2.3.1 Produkta sēra satura noteikšana un aizvietošanas pakāpes aprēķināšana

Žāvēta celulozes butilsulfonāta ūdens reducētāja produkta elementanalīzei sēra satura noteikšanai tika izmantots elementu analizators FLASHEA-PE2400.

2.3.2 Javas plūstamības noteikšana

Mērīts saskaņā ar GB8076-2008 6.5. punktu. Tas nozīmē, ka vispirms izmēriet ūdens/cementa/standarta smilšu maisījumu ar NLD-3 cementa javas plūstamības testeri, kad izplešanās diametrs ir (180 ± 2) mm. Cementam izmērītais ūdens patēriņa etalons ir 230 g, un pēc tam ūdenim pievienojiet ūdens reducētāju, kura masa ir 1% no cementa masas, saskaņā ar cementa/ūdens reducētāja/standarta ūdens/standarta smilšu attiecību = 450 g/4,5 g/230 g. Attiecība 1350 g ievieto JJ-5 cementa javas maisītājā un vienmērīgi samaisa, un javas izplešanās diametru javas plūstamības teste mēra, kas ir izmērītā javas plūstamība.

2.3.3 Produkta raksturojums

Paraugs tika raksturots ar FT-IR, izmantojot Bruker Company EQUINOX 55 tipa Furjē transformācijas infrasarkano spektrometru; parauga 1H NMR spektrs tika raksturots ar Varian Company INOVA ZAB-HS arkla supravadoša kodolmagnētiskās rezonanses instrumentu; produkta morfoloģija tika novērota mikroskopā; parauga XRD analīze tika veikta, izmantojot MAC Company M18XHF22-SRA rentgena difraktometru.

3. Rezultāti un apspriešana

3.1 Raksturošanas rezultāti

3.1.1 FT-IR raksturojuma rezultāti

Izejvielai mikrokristāliskajai celulozei ar polimerizācijas pakāpi Dp=45 un no šīs izejvielas sintezētajam produktam SBC tika veikta infrasarkanā analīze. Tā kā SC un SH absorbcijas pīķi ir ļoti vāji, tie nav piemēroti identifikācijai, savukārt S=O ir spēcīgs absorbcijas pīķis. Tādēļ, vai molekulārajā struktūrā ir sulfonskābes grupa, var noteikt, apstiprinot S=O pīķa esamību. Acīmredzot celulozes spektrā ir spēcīgs absorbcijas pīķis pie viļņu skaitļa 3344 cm⁻¹, kas tiek attiecināts uz hidroksilgrupas stiepšanās vibrācijas pīķi celulozē; spēcīgākais absorbcijas pīķis pie viļņu skaitļa 2923 cm⁻¹ ir metilēna (-CH2) stiepšanās vibrācijas pīķis. Vibrācijas pīķis; joslu virkne, kas sastāv no 1031, 1051, 1114 un 1165 cm⁻¹, atspoguļo hidroksilgrupas stiepšanās vibrācijas absorbcijas pīķi un ētera saites (COC) lieces vibrācijas absorbcijas pīķi; viļņu skaitlis 1646 cm⁻¹ atspoguļo ūdeņraža atomu, ko veido hidroksilgrupa un brīvais ūdens. Saites absorbcijas pīķis. 1432–1318 cm⁻¹ josla atspoguļo celulozes kristāliskās struktūras esamību. SBC IR spektrā 1432–1318 cm⁻¹ joslas intensitāte vājinās; savukārt absorbcijas pīķa intensitāte pie 1653 cm⁻¹ palielinās, norādot, ka ir nostiprinājusies spēja veidot ūdeņraža saites; 1040, 605 cm⁻¹ absorbcijas pīķi ir spēcīgāki, un šie divi neatspoguļojas celulozes infrasarkanajā spektrā; pirmais ir S=O saites raksturīgais absorbcijas pīķis, bet otrais ir SO saites raksturīgais absorbcijas pīķis. Pamatojoties uz iepriekš minēto analīzi, var redzēt, ka pēc celulozes ēterifikācijas reakcijas tās molekulārajā ķēdē ir sulfonskābes grupas.

3.1.2 H NMR raksturojuma rezultāti

Celulozes butilsulfonāta 1H NMR spektrā var redzēt: γ=1,74~2,92 robežās ir ciklobutila ūdeņraža protona ķīmiskā nobīde, un γ=3,33~4,52 robežās ir celulozes anhidroglikozes vienība. Skābekļa protona ķīmiskā nobīde γ=4,52~6 ir metilēna protona ķīmiskā nobīde butilsulfonskābes grupā, kas savienota ar skābekli, un γ=6~7 robežās nav pīķa, kas norāda, ka produkts nav. Citi protoni nepastāv.

3.1.3 SEM raksturošanas rezultāti

Celulozes kokvilnas masas, mikrokristāliskās celulozes un produkta celulozes butilsulfonāta SEM novērojums. Analizējot celulozes kokvilnas masas, mikrokristāliskās celulozes un produkta celulozes butānsulfonāta (SBC) SEM analīzes rezultātus, tika konstatēts, ka pēc hidrolīzes ar HCL iegūtā mikrokristāliskā celuloze var būtiski mainīt celulozes šķiedru struktūru. Šķiedru struktūra tika iznīcināta, un tika iegūtas smalkas aglomerētas celulozes daļiņas. SBC, kas iegūts, tālāk reaģējot ar BS, nebija šķiedrainas struktūras un būtībā pārveidojās par amorfu struktūru, kas bija labvēlīga tā šķīdināšanai ūdenī.

3.1.4 Rentgendifrakcijas (XRD) raksturošanas rezultāti

Celulozes un tās atvasinājumu kristalinitāte attiecas uz kristāliskā apgabala procentuālo daļu, ko veido celulozes vienības struktūra kopumā. Kad celuloze un tās atvasinājumi tiek pakļauti ķīmiskai reakcijai, ūdeņraža saites molekulā un starp molekulām tiek iznīcinātas, un kristāliskais apgabals kļūst par amorfu apgabalu, tādējādi samazinot kristalinitāti. Tādēļ kristalinitātes izmaiņas pirms un pēc reakcijas ir viens no kritērijiem, lai noteiktu celulozes dalību reakcijā vai nē. Tika veikta mikrokristāliskās celulozes un produkta celulozes butānsulfonāta rentgena difrakcijas analīze. Salīdzinot, var redzēt, ka pēc ēterifikācijas kristalinitāte būtiski mainās, un produkts ir pilnībā pārveidojies par amorfu struktūru, lai to varētu izšķīdināt ūdenī.

3.2 Izejvielu polimerizācijas pakāpes ietekme uz produkta ūdens samazināšanas spēju

Javas plūstamība tieši atspoguļo produkta ūdens samazināšanas spēju, un produkta sēra saturs ir viens no svarīgākajiem faktoriem, kas ietekmē javas plūstamību. Javas plūstamība mēra produkta ūdens samazināšanas spēju.

Pēc hidrolīzes reakcijas apstākļu maiņas, lai sagatavotu MCC ar dažādām polimerizācijas pakāpēm, saskaņā ar iepriekš minēto metodi izvēlieties noteiktu sintēzes procesu SBC produktu sagatavošanai, izmēriet sēra saturu, lai aprēķinātu produkta aizvietošanas pakāpi, un pievienojiet SBC produktus ūdens/cementa/standarta smilšu sajaukšanas sistēmai. Izmēriet javas plūstamību.

No eksperimentālajiem rezultātiem var redzēt, ka pētījuma diapazonā, ja mikrokristāliskā celulozes izejvielas polimerizācijas pakāpe ir augsta, produkta sēra saturs (aizvietošanas pakāpe) un javas plūstamība ir zema. Tas ir tāpēc, ka: izejvielas molekulmasa ir maza, kas veicina izejvielas vienmērīgu sajaukšanos un ēterifikācijas aģenta iekļūšanu, tādējādi uzlabojot produkta ēterifikācijas pakāpi. Tomēr produkta ūdens reducēšanas ātrums nepalielinās taisnā līnijā ar izejvielu polimerizācijas pakāpes samazināšanos. Eksperimentālie rezultāti liecina, ka cementa javas maisījuma, kas sajaukts ar SBC, kas pagatavots, izmantojot mikrokristālisko celulozi ar polimerizācijas pakāpi Dp <96 (molekulmasa <15552), javas plūstamība ir lielāka par 180 mm (kas ir lielāka nekā bez ūdens reducētāja). (tas norāda, ka SBC var pagatavot, izmantojot celulozi ar molekulmasu, kas mazāka par 15552, un var panākt noteiktu ūdens reducēšanas ātrumu; SBC tiek pagatavots, izmantojot mikrokristālisko celulozi ar polimerizācijas pakāpi 45 (molekulmasa: 7290), un pievienojot to betona maisījumam, javas plūstamība ir vislielākā, tāpēc tiek uzskatīts, ka celuloze ar polimerizācijas pakāpi aptuveni 45 ir vispiemērotākā SBC pagatavošanai; ja izejvielu polimerizācijas pakāpe ir lielāka par 45, javas plūstamība pakāpeniski samazinās, kas nozīmē, ka ūdens reducēšanas ātrums samazinās. Tas ir tāpēc, ka, ja molekulmasa ir liela, no vienas puses, maisījuma sistēmas viskozitāte palielinās, cementa dispersijas vienmērīgums pasliktinās un dispersija betonā būs lēna, kas ietekmēs dispersijas efektu; no otras puses, ja molekulmasa ir liela, superplastifikatora makromolekulas atrodas nejaušā spirāles konformācijā, kas ir samērā grūti adsorbējama uz cementa daļiņu virsmas. Bet, kad izejmateriāla polimerizācijas pakāpe ir mazāka par 45, lai gan produkta sēra saturs (aizvietošanas pakāpe) ir relatīvi liels, javas maisījuma plūstamība arī sāk samazināties, taču samazinājums ir ļoti neliels. Iemesls ir tāds, ka, kad ūdens reducētāja molekulmasa ir maza, lai gan molekulārā difūzija ir viegla un tai ir laba mitrināmība, molekulas adsorbcijas ātrums ir lielāks nekā pašas molekulas, ūdens transporta ķēde ir ļoti īsa, un berze starp daļiņām ir liela, kas ir kaitīgi betonam. Dispersijas efekts nav tik labs kā ūdens reducētājam ar lielāku molekulmasu. Tāpēc ir ļoti svarīgi pareizi kontrolēt cūkas virsmas (celulozes segmenta) molekulmasu, lai uzlabotu ūdens reducētāja veiktspēju.

3.3 Reakcijas apstākļu ietekme uz produkta ūdens samazināšanas spēju

Eksperimentu gaitā ir atklāts, ka papildus MCC polimerizācijas pakāpei, reaģentu attiecība, reakcijas temperatūra, izejvielu aktivācija, produkta sintēzes laiks un suspendējošā līdzekļa veids ietekmē produkta ūdens samazināšanas spēju.

3.3.1 Reaģentu attiecība

(1) BS deva

Apstākļos, ko nosaka citi procesa parametri (MCC polimerizācijas pakāpe ir 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2,1, suspendējošais līdzeklis ir izopropanols, celulozes aktivācijas laiks istabas temperatūrā ir 2 stundas, sintēzes temperatūra ir 80°C un sintēzes laiks 5 stundas), izpētīt ēterifikācijas aģenta 1,4-butānsulfonskābes grupu aizvietošanas pakāpi produktā un javas plūstamību.

Var redzēt, ka, palielinoties BS daudzumam, butānsulfonskābes grupu aizvietošanas pakāpe un javas plūstamība ievērojami palielinās. Kad BS un MCC attiecība sasniedz 2,2:1, DS un javas plūstamība sasniedz maksimālo vērtību, tiek uzskatīts, ka šajā laikā ūdens samazināšanas veiktspēja ir vislabākā. BS vērtība turpināja pieaugt, un gan aizvietošanas pakāpe, gan javas plūstamība sāka samazināties. Tas ir tāpēc, ka, ja BS ir pārmērīgs, BS reaģēs ar NaOH, veidojot HO-(CH2)4SO3Na. Tāpēc šajā rakstā optimālā BS un MCC materiāla attiecība ir izvēlēta kā 2,2:1.

(2) NaOH deva

Citu procesa parametru noteiktos apstākļos (MCC polimerizācijas pakāpe ir 45, n(BS):n(MCC)=2,2:1. Suspendējošais līdzeklis ir izopropanols, celulozes aktivācijas laiks istabas temperatūrā ir 2 stundas, sintēzes temperatūra ir 80°C un sintēzes laiks 5 stundas), izpētīt nātrija hidroksīda daudzuma ietekmi uz butānsulfonskābes grupu aizvietošanas pakāpi produktā un javas plūstamību.

Var redzēt, ka, palielinoties reducēšanas daudzumam, SBC aizvietošanas pakāpe strauji palielinās un sāk samazināties pēc augstākās vērtības sasniegšanas. Tas ir tāpēc, ka, ja NaOH saturs ir augsts, sistēmā ir pārāk daudz brīvo bāzu un palielinās blakusreakciju varbūtība, kā rezultātā blakusreakcijās piedalās vairāk ēterifikācijas aģentu (BS), tādējādi samazinot sulfonskābes grupu aizvietošanas pakāpi produktā. Augstākā temperatūrā pārāk liels NaOH daudzums arī noārda celulozi, un produkta ūdens reducēšanas spējas tiks ietekmētas pie zemākas polimerizācijas pakāpes. Saskaņā ar eksperimentālajiem rezultātiem, ja NaOH un MCC molārā attiecība ir aptuveni 2,1, aizvietošanas pakāpe ir vislielākā, tāpēc šajā rakstā noteikts, ka NaOH un MCC molārā attiecība ir 2,1:1,0.

3.3.2 Reakcijas temperatūras ietekme uz produkta ūdens samazināšanas spēju

Apstākļos, ko nosaka citi procesa parametri (MCC polimerizācijas pakāpe ir 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, suspendējošais līdzeklis ir izopropanols, un celulozes aktivācijas laiks istabas temperatūrā ir 2 h. Laiks 5 h), tika pētīta sintēzes reakcijas temperatūras ietekme uz butānsulfonskābes grupu aizvietošanas pakāpi produktā.

Var redzēt, ka, palielinoties reakcijas temperatūrai, SBC sulfonskābes aizvietošanas pakāpe DS pakāpeniski palielinās, bet, kad reakcijas temperatūra pārsniedz 80 °C, DS uzrāda lejupejošu tendenci. Ēterifikācijas reakcija starp 1,4-butāna sultonu un celulozi ir endotermiska reakcija, un reakcijas temperatūras paaugstināšana ir labvēlīga reakcijai starp ēterificējošo aģentu un celulozes hidroksilgrupu, bet, palielinoties temperatūrai, NaOH un celulozes ietekme pakāpeniski palielinās. Tā kļūst spēcīga, izraisot celulozes noārdīšanos un atdalīšanos, kā rezultātā samazinās celulozes molekulmasa un rodas mazmolekulāri cukuri. Šādu mazo molekulu reakcija ar ēterificējošajiem aģentiem ir relatīvi viegla, un tiks patērēts vairāk ēterificējošo aģentu, ietekmējot produkta aizvietošanas pakāpi. Tāpēc šajā darbā tiek uzskatīts, ka vispiemērotākā reakcijas temperatūra BS un celulozes ēterifikācijas reakcijai ir 80 °C.

3.3.3 Reakcijas laika ietekme uz produkta ūdens samazināšanas spēju

Reakcijas laiks tiek sadalīts izejvielu aktivācijas laikā istabas temperatūrā un produktu sintēzes laikā nemainīgā temperatūrā.

(1) Izejvielu aktivācijas laiks istabas temperatūrā

Saskaņā ar iepriekšminētajiem optimālajiem procesa apstākļiem (MCC polimerizācijas pakāpe ir 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, suspendējošais līdzeklis ir izopropanols, sintēzes reakcijas temperatūra ir 80°C, produkta sintēzes laiks nemainīgā temperatūrā 5 h), izpētiet istabas temperatūras aktivācijas laika ietekmi uz produkta butānsulfonskābes grupas aizvietošanas pakāpi.

Var redzēt, ka produkta SBC butānsulfonskābes grupas aizvietošanas pakāpe vispirms palielinās un pēc tam samazinās, pagarinot aktivācijas laiku. Analīzes iemesls varētu būt tāds, ka, palielinoties NaOH iedarbības laikam, celulozes degradācija ir nopietna. Samazinot celulozes molekulmasu, rodas mazmolekulāri cukuri. Šādu mazo molekulu reakcija ar ēterificējošiem līdzekļiem ir relatīvi vienkārša, un tiks patērēts vairāk ēterificējošu vielu, kas ietekmē produkta aizvietošanas pakāpi. Tāpēc šajā rakstā tiek uzskatīts, ka izejvielu aktivācijas laiks istabas temperatūrā ir 2 stundas.

(2) Produkta sintēzes laiks

Iepriekš minētajos optimālajos procesa apstākļos tika pētīta aktivācijas laika ietekme istabas temperatūrā uz produkta butānsulfonskābes grupas aizvietošanas pakāpi. Var redzēt, ka, pagarinoties reakcijas laikam, aizvietošanas pakāpe vispirms palielinās, bet, kad reakcijas laiks sasniedz 5 stundas, DS uzrāda lejupejošu tendenci. Tas ir saistīts ar brīvās bāzes klātbūtni celulozes ēterifikācijas reakcijā. Augstākās temperatūrās reakcijas laika pagarināšanās izraisa celulozes sārmainas hidrolīzes pakāpes palielināšanos, celulozes molekulārās ķēdes saīsināšanos, produkta molekulmasas samazināšanos un blakusreakciju pieaugumu, kā rezultātā samazinās aizvietošanas pakāpe. Šajā eksperimentā ideālais sintēzes laiks ir 5 stundas.

3.3.4 Suspendējošā līdzekļa veida ietekme uz produkta ūdens samazināšanas spēju

Optimālos procesa apstākļos (MCC polimerizācijas pakāpe ir 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, izejvielu aktivācijas laiks istabas temperatūrā ir 2 stundas, produktu sintēzes laiks nemainīgā temperatūrā ir 5 stundas un sintēzes reakcijas temperatūra 80 ℃) attiecīgi izvēlieties izopropanolu, etanolu, n-butanolu, etilacetātu un petrolēteri kā suspendējošos līdzekļus un apspriediet to ietekmi uz produkta ūdens samazināšanas spēju.

Acīmredzot, šajā ēterifikācijas reakcijā kā suspendējošu līdzekli var izmantot gan izopropanolu, gan n-butanolu, gan etilacetātu. Suspendējoša līdzekļa loma papildus reaģentu disperģēšanai var kontrolēt reakcijas temperatūru. Izopropanola viršanas temperatūra ir 82,3 °C, tāpēc izopropanolu izmanto kā suspendējošu līdzekli, sistēmas temperatūru var kontrolēt tuvu optimālajai reakcijas temperatūrai, un butānsulfonskābes grupu aizvietošanas pakāpe produktā un javas plūstamība ir relatīvi augsta; kamēr etanola viršanas temperatūra ir pārāk augsta, reakcijas temperatūra neatbilst prasībām, butānsulfonskābes grupu aizvietošanas pakāpe produktā un javas plūstamība ir zema; reakcijā var piedalīties petrolēteris, tāpēc nevar iegūt disperģētu produktu.

4 Secinājums

(1) Izmantojot kokvilnas masu kā sākotnējo izejvielu,mikrokristāliskā celuloze (MCC)ar piemērotu polimerizācijas pakāpi tika sagatavots, aktivēts ar NaOH un reaģēts ar 1,4-butāna sultonu, lai iegūtu ūdenī šķīstošu butilsulfonskābes celulozes ēteri, t. i., uz celulozes bāzes veidotu ūdens reducētāju. Produkta struktūra tika raksturota, un tika konstatēts, ka pēc celulozes ēterifikācijas reakcijas tā molekulārajā ķēdē bija sulfonskābes grupas, kas bija pārveidojušās amorfā struktūrā, un ūdens reducētājam bija laba šķīdība ūdenī;

(2) Eksperimentu gaitā ir konstatēts, ka iegūtā produkta ūdens reducēšanas spējas ir vislabākās, ja mikrokristāliskā celuloze polimerizācijas pakāpe ir 45; ar nosacījumu, ka izejvielu polimerizācijas pakāpe ir noteikta, reaģentu attiecība ir n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, izejvielu aktivācijas laiks istabas temperatūrā ir 2 stundas, produkta sintēzes temperatūra ir 80°C un sintēzes laiks ir 5 stundas. Ūdens veiktspēja ir optimāla.