Butano sulfonato celiuliozės eterio vandens reduktoriaus sintezė ir apibūdinimas

Kaip žaliava buvo naudojama mikrokristalinė celiuliozė (MCC) su tam tikru polimerizacijos laipsniu, gauta rūgštinės hidrolizės būdu iš celiuliozės medvilnės masės. Aktyvuojant natrio hidroksidą, ji buvo reaguojama su 1,4-butano sultonu (BS), siekiant gauti celiuliozės butilsulfonato (SBC) vandens reduktorius, gerai tirpstantis vandenyje. Produkto struktūra buvo apibūdinta infraraudonųjų spindulių spektroskopija (FT-IR), branduolinio magnetinio rezonanso spektroskopija (BMR), skenuojančia elektronine mikroskopija (SEM), rentgeno spindulių difrakcija (XRD) ir kitais analitiniais metodais, ir buvo tiriamas MCC polimerizacijos laipsnis, žaliavų santykis ir reakcija. Sintezės proceso sąlygų, tokių kaip temperatūra, reakcijos laikas ir suspenduojančio agento tipas, poveikis produkto vandens redukcijos savybėms. Rezultatai rodo, kad: kai žaliavos MCC polimerizacijos laipsnis yra 45, reagentų masės santykis yra: AGU (celiuliozės gliukozido vienetas): n (NaOH): n (BS) = 1,0: 2,1: 2,2, suspenduojanti medžiaga yra izopropanolis, žaliavos aktyvavimo laikas kambario temperatūroje yra 2 val., o produkto sintezės laikas – 5 val. Kai temperatūra yra 80 °C, gautas produktas pasižymi didžiausiu butansulfonrūgšties grupių pakeitimo laipsniu ir geriausiomis vandens redukcijos savybėmis.

Raktiniai žodžiai:celiuliozė; celiuliozės butilsulfonatas; vandenį mažinanti medžiaga; vandenį mažinančios savybės

1、Įvadas

Betono superplastifikatorius yra vienas iš nepakeičiamų šiuolaikinio betono komponentų. Būtent dėl ​​vandens reduktoriaus atsiradimo galima užtikrinti didelį betono apdirbamumą, gerą ilgaamžiškumą ir netgi didelį stiprumą. Šiuo metu plačiai naudojami didelio efektyvumo vandens reduktoriai daugiausia apima šias kategorijas: naftaleno pagrindu pagamintas vandens reduktorius (SNF), sulfonintos melamino dervos pagrindu pagamintas vandens reduktorius (SMF), sulfamato pagrindu pagamintas vandens reduktorius (ASP), modifikuotas lignosulfonato superplastifikatorius (ML) ir polikarboksilato superplastifikatorius (PC), kuris šiuo metu yra aktyviau tiriamas. Analizuojant vandens reduktorių sintezės procesą, dauguma ankstesnių tradicinių kondensato vandens reduktorių naudoja formaldehidą, turintį stiprų aštrų kvapą, kaip žaliavą polikondensacijos reakcijai, o sulfoninimo procesas paprastai atliekamas su labai korozine rūkstančia sieros rūgštimi arba koncentruota sieros rūgštimi. Tai neišvengiamai sukels neigiamą poveikį darbuotojams ir aplinkinei aplinkai, taip pat susidarys didelis kiekis atliekų likučių ir skystų atliekų, o tai nepadeda tvariai plėtrai; Nors polikarboksilatiniai vandens reduktoriai pasižymi nedideliais betono nuostoliais laikui bėgant, maža doze, geru tekėjimu, dideliu tankiu ir toksiškų medžiagų, tokių kaip formaldehidas, nebuvimu, dėl didelės kainos juos sunku reklamuoti Kinijoje. Išanalizavus žaliavų šaltinį, nesunku pastebėti, kad dauguma minėtų vandens reduktorių yra sintetinami iš naftos chemijos produktų / šalutinių produktų, o nafta, kaip neatsinaujinantis išteklius, vis labiau mažėja, o jos kaina nuolat kyla. Todėl, kaip panaudoti pigius ir gausius natūralius atsinaujinančius išteklius kaip žaliavas kuriant naujus didelio našumo betono superplastifikatorius, tapo svarbia betono superplastifikatorių tyrimų kryptimi.

Celiuliozė yra linijinė makromolekulė, susidaranti sujungus daugybę D-gliukopiranozės β-(1-4) glikozidinėmis jungtimis. Kiekviename gliukopiranozilo žiede yra trys hidroksilo grupės. Tinkamas apdorojimas gali pasiekti tam tikrą reaktyvumą. Šiame straipsnyje kaip pradinė žaliava buvo naudojama celiuliozės medvilnės masė, kuri po rūgštinės hidrolizės, siekiant gauti tinkamo polimerizacijos laipsnio mikrokristalinę celiuliozę, buvo aktyvuota natrio hidroksidu ir reaguota su 1,4-butano sultonu, kad būtų gautas butilsulfonato rūgšties celiuliozės eterio superplastifikatorius, ir aptarti kiekvienos reakcijos įtakos veiksniai.

2. Eksperimentas

2.1 Žaliavos

Celiuliozės medvilnės masė, polimerizacijos laipsnis 576, „Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.“; 1,4-butano sultonas (BS), pramoninės kokybės, gamintojas „Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.“; 52.5R paprastasis portlandcementis, Urumčis, tiekėjas – cemento gamykla; Kinijos ISO standarto smėlis, gamintojas „Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.“; natrio hidroksidas, druskos rūgštis, izopropanolis, bevandenis metanolis, etilo acetatas, n-butanolis, naftos eteris ir kt. – visi jie yra analiziškai gryni, komerciškai prieinami.

2.2 Eksperimentinis metodas

Pasverkite tam tikrą kiekį medvilnės minkštimo ir gerai sumalkite, supilkite į trijų kaklelių butelį, įpilkite tam tikros koncentracijos praskiestos druskos rūgšties, maišykite, kad tam tikrą laiką kaitintų ir hidrolizuotų, atvėsinkite iki kambario temperatūros, filtruokite, plaukite vandeniu iki neutralios konsistencijos ir vakuume išdžiovinkite 50 °C temperatūroje, kad gautumėte mikrokristalinės celiuliozės žaliavas su skirtingu polimerizacijos laipsniu. Pagal literatūrą išmatuokite jų polimerizacijos laipsnį. Supilkite ją į trijų kaklelių reakcijos butelį, suspenduokite su 10 kartų didesniu kiekiu suspensijos agento, įpildami tam tikrą kiekį natrio hidroksido vandeninio tirpalo, nuolat maišydami, maišykite ir aktyvuokite kambario temperatūroje tam tikrą laiką, įpilkite apskaičiuotą 1,4-butano sultono (BS) kiekį, kaitinkite iki reakcijos temperatūros, reaguokite pastovioje temperatūroje tam tikrą laiką, produktą atvėsinkite iki kambario temperatūros ir gaukite neapdorotą produktą siurbimo filtravimo būdu. Tris kartus praplaukite vandeniu ir metanoliu ir filtruokite siurbimo filtru, kad gautumėte galutinį produktą – celiuliozės butilsulfonato vandens reduktorių (SBC).

2.3 Produkto analizė ir apibūdinimas

2.3.1 Produkto sieros kiekio nustatymas ir pakeitimo laipsnio apskaičiavimas

Džiovinto celiuliozės butilsulfonato vandens reduktoriaus produkto elementų analizei atlikti sieros kiekiui nustatyti buvo naudojamas elementų analizatorius FLASHEA-PE2400.

2.3.2 Skiedinio takumo nustatymas

Matuojama pagal GB8076-2008 6.5 punktą. Tai yra, pirmiausia išmatuojamas vandens/cemento/standartinio smėlio mišinys NLD-3 cemento skiedinio takumo matuokliu, kai išsiplėtimo skersmuo yra (180 ± 2) mm. Cemento atveju išmatuotas etaloninis vandens suvartojimas yra 230 g, o tada į vandenį įpilama vandens reduktoriaus, kurio masė sudaro 1 % cemento masės, pagal cemento/vandens reduktoriaus/standartinio vandens/standartinio smėlio santykį = 450 g/4,5 g/230 g. 1350 g suberiama į JJ-5 cemento skiedinio maišytuvą ir tolygiai išmaišoma, o skiedinio takumo matuokliu matuojamas išsiplėtusio skiedinio skersmuo, kuris yra išmatuotas skiedinio takumas.

2.3.3 Produkto charakteristika

Mėginys buvo apibūdintas FT-IR metodu, naudojant „Bruker Company“ „EQUINOX 55“ tipo Furjė transformacijos infraraudonųjų spindulių spektrometrą; mėginio 1H BMR spektras buvo apibūdintas „Varian Company“ INOVA ZAB-HS plūgo superlaidžiu branduolinio magnetinio rezonanso prietaisu; produkto morfologija buvo stebima mikroskopu; mėginio rentgeno spindulių difraktometro analizė atlikta naudojant „MAC Company M18XHF22-SRA“ rentgeno spindulių difraktometrą.

3. Rezultatai ir aptarimas

3.1 Charakterizavimo rezultatai

3.1.1 FT-IR charakterizavimo rezultatai

Infraraudonųjų spindulių analizė atlikta su žaliava mikrokristaline celiuliozė, kurios polimerizacijos laipsnis Dp = 45, ir iš šios žaliavos susintetintu produktu SBC. Kadangi SC ir SH absorbcijos smailės yra labai silpnos, jos netinka identifikavimui, o S=O turi stiprią absorbcijos smailę. Todėl, ar molekulinėje struktūroje yra sulfonrūgšties grupė, galima nustatyti patvirtinus S=O smailės egzistavimą. Akivaizdu, kad celiuliozės spektre yra stipri absorbcijos smailė ties 3344 cm⁻¹ bangos skaičiumi, kuri priskiriama hidroksilo tempimo virpesių smailei celiuliozėje; stipresnė absorbcijos smailė ties 2923 cm⁻¹ bangos skaičiumi yra metileno (-CH2) tempimo virpesių smailė. Vibracijos smailė; juostų serija, sudaryta iš 1031, 1051, 1114 ir 1165 cm⁻¹, atspindi hidroksilo tempimo virpesių absorbcijos smailę ir eterio jungties (COC) lenkimo virpesių absorbcijos smailę; bangos skaičius 1646 cm⁻¹ atspindi vandenilį, susidariusį tarp hidroksilo ir laisvo vandens. Ryšio absorbcijos smailė. 1432–1318 cm⁻¹ juosta atspindi celiuliozės kristalinės struktūros egzistavimą. SBC IR spektre 1432–1318 cm⁻¹ juostos intensyvumas silpnėja; tuo tarpu absorbcijos smailės intensyvumas ties 1653 cm⁻¹ padidėja, o tai rodo, kad sustiprėja gebėjimas sudaryti vandenilinius ryšius; ties 1040, 605 cm⁻¹ atsiranda stipresni absorbcijos smailės, ir šios dvi neatsispindi celiuliozės infraraudonųjų spindulių spektre, pirmoji yra būdinga S=O jungties absorbcijos smailė, o antroji – būdinga SO jungties absorbcijos smailė. Remiantis aukščiau pateikta analize, matyti, kad po celiuliozės eterifikacijos reakcijos jos molekulinėje grandinėje yra sulfonrūgšties grupių.

3.1.2 1H BMR apibūdinimo rezultatai

Celiuliozės butilsulfonato 1H BMR spektre matyti: γ = 1,74–2,92 yra vandenilio protono cheminis ciklobutilo poslinkis, o γ = 3,33–4,52 – celiuliozės anhidrogliukozės vienetas. Deguonies protono cheminis poslinkis γ = 4,52–6 yra metileno protono cheminis poslinkis butilsulfonrūgšties grupėje, prijungtoje prie deguonies, ir nėra smailės ties γ = 6–7, o tai rodo, kad produktas nėra. Yra kitų protonų.

3.1.3 SEM apibūdinimo rezultatai

Celiuliozės medvilnės masės, mikrokristalinės celiuliozės ir produkto celiuliozės butilsulfonato SEM stebėjimas. Analizuojant celiuliozės medvilnės masės, mikrokristalinės celiuliozės ir produkto celiuliozės butansulfonato (SBC) SEM analizės rezultatus, nustatyta, kad po hidrolizės su HCL gauta mikrokristalinė celiuliozė gali reikšmingai pakeisti celiuliozės pluoštų struktūrą. Pluoštinė struktūra buvo suardyta ir gautos smulkios aglomeruotos celiuliozės dalelės. Toliau reaguojant su BS gautas SBC neturėjo pluoštinės struktūros ir iš esmės virto amorfine struktūra, o tai buvo naudinga jo tirpimui vandenyje.

3.1.4 Rentgeno spindulių difrakcijos (XRD) charakterizavimo rezultatai

Celiuliozės ir jos darinių kristališkumas reiškia kristalinės srities, kurią sudaro celiuliozės vieneto struktūra, procentinę dalį visoje celiuliozės struktūroje. Kai celiuliozė ir jos dariniai patiria cheminę reakciją, vandeniliniai ryšiai molekulėje ir tarp molekulių yra sunaikinami, o kristalinė sritis tampa amorfine, taip sumažinant kristališkumą. Todėl kristališkumo pokytis prieš reakciją ir po jos yra celiuliozės matas. Vienas iš kriterijų, ar celiuliozė dalyvauja reakcijoje, ar ne. Buvo atlikta mikrokristalinės celiuliozės ir produkto celiuliozės butansulfonato rentgeno spindulių difrakcijos (XRD) analizė. Palyginus, matyti, kad po eterifikacijos kristališkumas iš esmės pasikeičia, o produktas visiškai transformuojasi į amorfinę struktūrą, todėl jį galima ištirpinti vandenyje.

3.2 Žaliavų polimerizacijos laipsnio įtaka produkto vandens mažinimo savybėms

Skiedinio takumas tiesiogiai atspindi produkto vandens mažinimo savybes, o produkto sieros kiekis yra vienas iš svarbiausių veiksnių, turinčių įtakos skiedinio takumui. Skiedinio takumas matuoja produkto vandens mažinimo savybes.

Pakeitus hidrolizės reakcijos sąlygas, kad būtų paruoštas skirtingo polimerizacijos laipsnio MCC, pagal aukščiau aprašytą metodą, pasirinkite tam tikrą sintezės procesą SBC produktams paruošti, išmatuokite sieros kiekį, kad apskaičiuotumėte produkto pakeitimo laipsnį, ir įpilkite SBC produktus į vandens / cemento / standartinio smėlio maišymo sistemą. Išmatuokite skiedinio takumą.

Iš eksperimentinių rezultatų matyti, kad tyrimo diapazone, kai mikrokristalinės celiuliozės žaliavos polimerizacijos laipsnis yra aukštas, produkto sieros kiekis (pakeitimo laipsnis) ir skiedinio takumas yra maži. Taip yra todėl, kad: žaliavos molekulinė masė yra maža, o tai padeda tolygiai sumaišyti žaliavą ir eterinimo agento prasiskverbimui, taip pagerinant produkto eterinimo laipsnį. Tačiau produkto vandens redukcijos greitis nedidėja tiesiai mažėjant žaliavos polimerizacijos laipsniui. Eksperimentiniai rezultatai rodo, kad cemento skiedinio mišinio, sumaišyto su SBC, pagamintu naudojant mikrokristalinę celiuliozę, kurios polimerizacijos laipsnis Dp <96 (molekulinė masė <15552), skiedinio takumas yra didesnis nei 180 mm (tai yra didesnis nei be vandens reduktoriaus), o tai rodo, kad SBC galima pagaminti naudojant celiuliozę, kurios molekulinė masė yra mažesnė nei 15552, ir galima pasiekti tam tikrą vandens redukcijos greitį; SBC ruošiamas naudojant mikrokristalinę celiuliozę, kurios polimerizacijos laipsnis yra 45 (molekulinė masė: 7290), ir įmaišius į betono mišinį, išmatuotas skiedinio takumas yra didžiausias, todėl manoma, kad SBC gamybai tinkamiausia celiuliozė, kurios polimerizacijos laipsnis yra apie 45; kai žaliavų polimerizacijos laipsnis yra didesnis nei 45, skiedinio takumas palaipsniui mažėja, o tai reiškia, kad mažėja vandens redukcijos greitis. Taip yra todėl, kad esant didelei molekulinei masei, viena vertus, didėja mišinio sistemos klampumas, blogėja cemento dispersijos vienodumas, o dispersija betone sulėtėja, o tai turi įtakos dispersijos efektui; kita vertus, kai molekulinė masė didelė, superplastifikatoriaus makromolekulės yra atsitiktinės spiralės formos, todėl jas gana sunku adsorbuoti ant cemento dalelių paviršiaus. Tačiau kai žaliavos polimerizacijos laipsnis yra mažesnis nei 45, nors produkto sieros kiekis (pakeitimo laipsnis) yra santykinai didelis, skiedinio mišinio takumas taip pat pradeda mažėti, tačiau šis sumažėjimas yra labai mažas. Taip yra todėl, kad kai vandens reduktoriaus molekulinė masė yra maža, nors molekulinė difuzija yra lengva ir gerai drėkinama, molekulės adsorbcijos greitis yra didesnis nei molekulės, o vandens pernašos grandinė yra labai trumpa, o dalelių trintis yra didelė, o tai kenkia betonui. Dispersijos efektas nėra toks geras kaip didesnės molekulinės masės vandens reduktoriaus. Todėl labai svarbu tinkamai kontroliuoti kiaulės paviršiaus (celiuliozės segmento) molekulinę masę, kad būtų pagerintas vandens reduktoriaus veikimas.

3.3 Reakcijos sąlygų įtaka produkto vandens kiekį mažinančiam poveikiui

Eksperimentais nustatyta, kad be MCC polimerizacijos laipsnio, produkto vandens kiekį mažinančiam poveikiui įtakos turi ir reagentų santykis, reakcijos temperatūra, žaliavų aktyvavimas, produkto sintezės laikas ir suspenduojančio agento tipas.

3.3.1 Reagentų santykis

(1) BS dozė

Esant sąlygoms, nustatytoms kitų proceso parametrų (MCC polimerizacijos laipsnis yra 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2,1, suspenduojanti medžiaga yra izopropanolis, celiuliozės aktyvinimo laikas kambario temperatūroje yra 2 val., sintezės temperatūra yra 80 °C, o sintezės laikas yra 5 val.), ištirti eterinimo agento 1,4-butansulfono (BS) kiekio įtaką produkto butansulfonrūgšties grupių pakeitimo laipsniui ir skiedinio takumui.

Matyti, kad didėjant BS kiekiui, žymiai padidėja butansulfonrūgšties grupių pakeitimo laipsnis ir skiedinio takumas. Kai BS ir MCC santykis pasiekia 2,2:1, DS ir skiedinio takumas pasiekia maksimalią vertę, laikoma, kad šiuo metu vandens mažinimo savybės yra geriausios. BS vertė toliau didėjo, o pakeitimo laipsnis ir skiedinio takumas pradėjo mažėti. Taip yra todėl, kad kai BS yra per daug, BS reaguoja su NaOH ir susidaro HO-(CH2)4SO3Na. Todėl šiame straipsnyje optimalus BS ir MCC medžiagų santykis pasirenkamas kaip 2,2:1.

(2) NaOH dozė

Esant sąlygoms, nustatytoms kitų proceso parametrų (MCC polimerizacijos laipsnis yra 45, n(BS):n(MCC)=2,2:1. Suspenduojanti medžiaga yra izopropanolis, celiuliozės aktyvinimo laikas kambario temperatūroje yra 2 val., sintezės temperatūra yra 80 °C, o sintezės laikas yra 5 val.), ištirti natrio hidroksido kiekio įtaką butansulfonrūgšties grupių pakeitimo laipsniui produkte ir skiedinio takumui.

Matyti, kad didėjant redukcijos kiekiui, SBC pakeitimo laipsnis sparčiai didėja ir pradeda mažėti pasiekus didžiausią vertę. Taip yra todėl, kad esant dideliam NaOH kiekiui, sistemoje yra per daug laisvųjų bazių ir padidėja šalutinių reakcijų tikimybė, dėl ko šalutinėse reakcijose dalyvauja daugiau eterinimo agentų (BS), taip sumažinant sulfonrūgšties grupių pakeitimo laipsnį produkte. Esant aukštesnei temperatūrai, per didelis NaOH kiekis taip pat skaido celiuliozę, o esant mažesniam polimerizacijos laipsniui, paveiks produkto vandens redukcijos savybes. Remiantis eksperimentiniais rezultatais, kai NaOH ir MCC molinis santykis yra apie 2,1, pakeitimo laipsnis yra didžiausias, todėl šiame straipsnyje nustatyta, kad NaOH ir MCC molinis santykis yra 2,1:1,0.

3.3.2 Reakcijos temperatūros įtaka produkto vandens kiekio mažinimo savybėms

Kitų proceso parametrų nustatytomis sąlygomis (MCC polimerizacijos laipsnis yra 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, suspenduojanti medžiaga yra izopropanolis, o celiuliozės aktyvinimo laikas kambario temperatūroje yra 2 val. Laikas 5 val.) buvo tirta sintezės reakcijos temperatūros įtaka butansulfonrūgšties grupių pakeitimo laipsniui produkte.

Matyti, kad kylant reakcijos temperatūrai, SBC sulfonrūgšties pakeitimo laipsnis DS palaipsniui didėja, tačiau kai reakcijos temperatūra viršija 80 °C, DS mažėja. Eterinimo reakcija tarp 1,4-butano sultono ir celiuliozės yra endoterminė reakcija, ir reakcijos temperatūros didinimas yra naudingas reakcijai tarp eterinimo agento ir celiuliozės hidroksilo grupės, tačiau kylant temperatūrai, NaOH ir celiuliozės poveikis palaipsniui didėja. Jis sustiprėja, todėl celiuliozė skaidosi ir byra, todėl sumažėja celiuliozės molekulinė masė ir susidaro mažos molekulinės masės cukrūs. Tokių mažų molekulių reakcija su eterinimo agentais yra gana lengva, ir bus sunaudojama daugiau eterinimo agentų, o tai turės įtakos produkto pakeitimo laipsniui. Todėl šiame darbe manoma, kad tinkamiausia BS ir celiuliozės eterinimo reakcijos temperatūra yra 80 ℃.

3.3.3 Reakcijos laiko įtaka produkto vandens kiekio mažinimo savybėms

Reakcijos laikas skirstomas į žaliavų aktyvavimo kambario temperatūroje laiką ir produktų sintezės pastovioje temperatūroje laiką.

(1) Žaliavų aktyvavimo laikas kambario temperatūroje

Esant aukščiau nurodytoms optimalioms proceso sąlygoms (MCC polimerizacijos laipsnis yra 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, suspenduojanti medžiaga yra izopropanolis, sintezės reakcijos temperatūra yra 80 °C, produkto sintezės laikas pastovioje temperatūroje 5 val.), ištirti kambario temperatūros aktyvavimo laiko įtaką produkto butansulfonrūgšties grupės pakeitimo laipsniui.

Matyti, kad produkto SBC butansulfonrūgšties grupės pakeitimo laipsnis pirmiausia didėja, o vėliau mažėja ilgėjant aktyvavimo laikui. Analizės priežastis gali būti ta, kad ilgėjant NaOH veikimo laikui, celiuliozės skaidymasis yra intensyvus. Sumažinkite celiuliozės molekulinę masę, kad susidarytų mažos molekulinės masės cukrūs. Tokių mažų molekulių reakcija su eterinimo agentais yra gana lengva, todėl bus sunaudojama daugiau eterinimo agentų, o tai turės įtakos produkto pakeitimo laipsniui. Todėl šiame straipsnyje manoma, kad žaliavų aktyvavimo laikas kambario temperatūroje yra 2 val.

(2) Produkto sintezės laikas

Esant aukščiau nurodytoms optimalioms proceso sąlygoms, buvo tirta aktyvavimo laiko kambario temperatūroje įtaka produkto butansulfonrūgšties grupės pakeitimo laipsniui. Matyti, kad ilgėjant reakcijos laikui, pakeitimo laipsnis iš pradžių didėja, tačiau kai reakcijos laikas pasiekia 5 val., DS mažėja. Tai susiję su laisvąja baze, esančia celiuliozės eterinimo reakcijoje. Aukštesnėje temperatūroje pailgėjus reakcijos laikui, padidėja celiuliozės šarminės hidrolizės laipsnis, sutrumpėja celiuliozės molekulinė grandinė, sumažėja produkto molekulinė masė ir padažnėja šalutinės reakcijos, todėl sumažėja pakeitimo laipsnis. Šiame eksperimente idealus sintezės laikas yra 5 val.

3.3.4 Suspensijos agento tipo įtaka produkto vandens kiekį mažinančiam poveikiui

Optimaliomis proceso sąlygomis (MCC polimerizacijos laipsnis yra 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS) = 1:2,1:2,2, žaliavų aktyvinimo laikas kambario temperatūroje yra 2 val., produktų sintezės laikas pastovioje temperatūroje yra 5 val., o sintezės reakcijos temperatūra 80 ℃), atitinkamai pasirinkite izopropanolį, etanolį, n-butanolį, etilo acetatą ir naftos eterį kaip suspenduojančias medžiagas ir aptarkite jų įtaką produkto vandens kiekį mažinančiam poveikiui.

Akivaizdu, kad šioje eterinimo reakcijoje kaip suspendavimo agentai gali būti naudojami izopropanolis, n-butanolis ir etilo acetatas. Suspendavimo agento vaidmuo, be reagentų dispergavimo, gali kontroliuoti reakcijos temperatūrą. Izopropanolio virimo temperatūra yra 82,3 °C, todėl izopropanolis naudojamas kaip suspendavimo agentas, sistemos temperatūrą galima kontroliuoti arti optimalios reakcijos temperatūros, o butansulfonrūgšties grupių pakeitimo laipsnis produkte ir skiedinio takumas yra gana aukšti; etanolio virimo temperatūra yra per aukšta, o žema – reakcijos temperatūra neatitinka reikalavimų, butansulfonrūgšties grupių pakeitimo laipsnis produkte ir skiedinio takumas yra žemi; reakcijoje gali dalyvauti naftos eteris, todėl negalima gauti disperguoto produkto.

4 Išvada

(1) Naudojant medvilnės masę kaip pradinę žaliavą,mikrokristalinė celiuliozė (MCC)buvo paruoštas tinkamo polimerizacijos laipsnio junginys, aktyvuotas NaOH ir reaguojant su 1,4-butano sultonu, gaunamas vandenyje tirpus butilsulfonrūgšties celiuliozės eteris, t. y. celiuliozės pagrindu pagamintas vandens reduktorius. Apibūdinta produkto struktūra ir nustatyta, kad po celiuliozės eterinimo reakcijos jo molekulinėje grandinėje buvo sulfonrūgšties grupių, kurios transformavosi į amorfinę struktūrą, o vandens reduktorius gerai tirpsta vandenyje;

(2) Eksperimentais nustatyta, kad kai mikrokristalinės celiuliozės polimerizacijos laipsnis yra 45, gauto produkto vandens mažinimo savybės yra geriausios; nustatant žaliavų polimerizacijos laipsnį, reagentų santykis yra n(MCC):n(NaOH):n(BS) = 1:2,1:2,2, žaliavų aktyvavimo laikas kambario temperatūroje yra 2 val., produkto sintezės temperatūra yra 80 °C, o sintezės laikas yra 5 val. Vandens savybės yra optimalios.