סינתזה ואפיון של מפחית מים של בוטאן סולפונט תאית אתר

כחומר גלם נעשה שימוש בתאית מיקרוקריסטלית (MCC) בעלת דרגת פילמור מוגדרת המתקבלת על ידי הידרוליזה חומצית של עיסת כותנה תאית. תחת הפעלת נתרן הידרוקסיד, היא הגיבה עם 1,4-בוטאן סולטון (BS) לקבלת. פותח חומר הפחתת מים מסוג תאית בוטיל סולפונט (SBC) בעל מסיסות טובה במים. מבנה המוצר אופיין באמצעות ספקטרוסקופיית אינפרא אדום (FT-IR), ספקטרוסקופיית תהודה מגנטית גרעינית (NMR), מיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM), דיפרקציית קרני רנטגן (XRD) ושיטות אנליטיות אחרות, ונחקרו דרגת הפילמור, יחס חומר הגלם והתגובה של MCC. השפעות תנאי תהליך סינתטי כגון טמפרטורה, זמן תגובה וסוג חומר ההשעיה על ביצועי הפחתת המים של המוצר. התוצאות מראות כי: כאשר דרגת הפולימריזציה של חומר הגלם MCC היא 45, יחס המסה של המגיבים הוא: AGU (יחידת גלוקוזיד תאית): n (NaOH): n (BS) = 1.0: 2.1: 2.2, חומר ההשעיה הוא איזופרופנול, זמן ההפעלה של חומר הגלם בטמפרטורת החדר הוא שעתיים, וזמן הסינתזה של המוצר הוא 5 שעות. כאשר הטמפרטורה היא 80°C, למוצר המתקבל יש את דרגת ההחלפה הגבוהה ביותר של קבוצות חומצה בוטאןסולפונית, ולמוצר יש את ביצועי הפחתת המים הטובים ביותר.

מילות מפתח:תאית; תאית בוטילסולפונט; חומר להפחתת מים; ביצועי הפחתת מים

1【מָבוֹא

סופרפלסטייזר לבטון הוא אחד המרכיבים החיוניים בבטון מודרני. דווקא בזכות הופעתו של חומר מפחית מים, ניתן להבטיח יכולת עבודה גבוהה, עמידות טובה ואפילו חוזק גבוה של בטון. מפחיתי המים בעלי יעילות גבוהה הנמצאים כיום בשימוש נרחב כוללים בעיקר את הקטגוריות הבאות: מפחית מים מבוסס נפתלין (SNF), מפחית מים מבוסס שרף מלמין סולפונט (SMF), מפחית מים מבוסס סולפמט (ASP), סופרפלסטייזר ליגנוסולפונט מעובד (ML), וסופרפלסטייזר פוליקרבוקסילאט (PC), אשר נחקר כיום באופן פעיל יותר. בניתוח תהליך הסינתזה של מפחיתי מים, רוב מפחיתי המים המסורתיים הקודמים של עיבוי משתמשים בפורמלדהיד בעל ריח חריף חזק כחומר גלם לתגובת פוליקונדנסטציה, ותהליך הסולפונציה מתבצע בדרך כלל עם חומצה גופרתית בוערת מאוד או חומצה גופרתית מרוכזת. זה יגרום בהכרח להשפעות שליליות על העובדים והסביבה הסובבת, וגם ייצר כמות גדולה של שאריות פסולת ונוזלי פסולת, דבר שאינו תורם לפיתוח בר-קיימא; עם זאת, למרות שלמחזרי מים מפוליקרבוקסילאט יש יתרונות של אובדן קטן של בטון לאורך זמן, מינון נמוך, זרימה טובה. יש להם יתרונות של צפיפות גבוהה והיעדר חומרים רעילים כמו פורמלדהיד, אך קשה לקדם אותם בסין עקב מחירם הגבוה. מניתוח מקור חומרי הגלם, לא קשה לגלות שרוב מחזרי המים שהוזכרו לעיל מסונתזים על בסיס מוצרים/תוצרי לוואי פטרוכימיים, בעוד שנפט, כמשאב שאינו מתחדש, הופך נדיר יותר ויותר ומחירו עולה בהתמדה. לכן, כיצד להשתמש במשאבים טבעיים מתחדשים זולים ושופעים כחומרי גלם לפיתוח סופר-פלסטייזרים חדשים ובעלי ביצועים גבוהים לבטון הפך לכיוון מחקר חשוב עבור סופר-פלסטייזרים לבטון.

תאית היא מקרומולקולה ליניארית הנוצרת על ידי חיבור D-גלוקופירנוז רבים עם קשרי גליקוזיד β-(1-4). ישנן שלוש קבוצות הידרוקסיל על כל טבעת גלוקופירנוזיל. טיפול נכון יכול להשיג תגובתיות מסוימת. במאמר זה, עיסת כותנה תאית שימשה כחומר הגלם הראשוני, ולאחר הידרוליזה חומצית לקבלת תאית מיקרוקריסטלית עם דרגת פילמור מתאימה, היא הופעלה על ידי נתרן הידרוקסיד והגיבה עם 1,4-בוטאן סולטון כדי להכין בוטיל סולפונט, סופרפלסטייזר אתר תאית חומצי, וגורמי המשפיעים על כל תגובה נדונו.

2. ניסוי

2.1 חומרי גלם

עיסת כותנה תאית, דרגת פילמור 576, שינג'יאנג אאוינג טכנולוגיה בע"מ; סולטון 1,4-בוטאן (BS), דרגה תעשייתית, מיוצר על ידי שנגחאי ג'יאכן כימיקלים בע"מ; צמנט פורטלנד רגיל 52.5R, אורומצ'י מסופק על ידי מפעל הצמנט; חול בתקן ISO של סין, מיוצר על ידי שיאמן אס או סטנדרטי חול בע"מ; נתרן הידרוקסיד, חומצה הידרוכלורית, איזופרופנול, מתנול נטול מים, אתיל אצטט, n-בוטנול, אתר נפט וכו', כולם טהורים אנליטית, זמינים מסחרית.

2.2 שיטה ניסיונית

שקלו כמות מסוימת של עיסת כותנה וטחנו אותה כראוי, הכניסו אותה לבקבוק בעל שלושה צווארים, הוסיפו ריכוז מסוים של חומצה הידרוכלורית מדוללת, ערבבו לחימום והידרוליזה למשך זמן מסוים, קררו לטמפרטורת החדר, סננו, שטפו במים עד ניטרליות, ייבשו בוואקום ב-50 מעלות צלזיוס לקבלת חומרי גלם של תאית מיקרוקריסטלית בדרגות פילמור שונות, מודדים את דרגת הפילמור שלהם בהתאם לספרות, הכניסו לבקבוק תגובה בעל שלושה צווארים, השעינו אותו עם חומר השעיה פי 10 ממשלתו, הוסיפו כמות מסוימת של תמיסת נתרן הידרוקסיד מימית תוך ערבוב, ערבבו והפעילו בטמפרטורת החדר למשך זמן מסוים, הוסיפו את הכמות המחושבת של 1,4-בוטאן סולטון (BS), חממו לטמפרטורת התגובה, הגיבו בטמפרטורה קבועה למשך זמן מסוים, קררו את המוצר לטמפרטורת החדר, והשיגו את המוצר הגולמי באמצעות סינון יניקה. שטפו במים ומתנול 3 פעמים וסננו באמצעות יניקה לקבלת המוצר הסופי, כלומר תאית בוטילסולפונט מפחית מים (SBC).

2.3 ניתוח ואפיון מוצר

2.3.1 קביעת תכולת הגופרית במוצר וחישוב דרגת ההחלפה

מנתח האלמנטים FLASHEA-PE2400 שימש לביצוע ניתוח אלמנטים על מוצר מפחית מים של תאית בוטיל סולפונט מיובש כדי לקבוע את תכולת הגופרית.

2.3.2 קביעת נזילות המלט

נמדד לפי 6.5 ב-GB8076-2008. כלומר, תחילה יש למדוד את תערובת המים/מלט/חול סטנדרטי על בודק נזילות מלט צמנט NLD-3 כאשר קוטר ההתפשטות הוא (180±2) מ"מ. צריכת המים הנמדדת היא 230 גרם), ולאחר מכן להוסיף חומר מפחית מים שמסתו 1% ממסת המלט למים, בהתאם ליחס של 450 גרם מלט/חומר מפחית מים/מים סטנדרטיים/חול סטנדרטי. היחס של 1350 גרם מוכנס למערבל מלט צמנט JJ-5 ומערבב באופן שווה, ונמדד הקוטר המתפשט של המלט על בודק נזילות המלט, שהיא נזילות המלט הנמדדת.

2.3.3 אפיון מוצר

הדגימה אופיינה באמצעות ספקטרומטר אינפרא אדום טרנספורמציה פורייה מסוג EQUINOX 55 של חברת Bruker; ספקטרום H NMR של הדגימה אופיין באמצעות מכשיר תהודה מגנטית גרעינית מוליך-על INOVA ZAB-HS של חברת Varian; המורפולוגיה של המוצר נצפתה תחת מיקרוסקופ; ניתוח XRD בוצע על הדגימה באמצעות דיפרקטומטר קרני רנטגן של חברת MAC M18XHF22-SRA.

3. תוצאות ודיון

3.1 תוצאות אפיון

3.1.1 תוצאות אפיון FT-IR

ניתוח אינפרא אדום בוצע על חומר הגלם תאית מיקרוקריסטלינית עם דרגת פילמור Dp=45 ועל התוצר SBC המסונתז מחומר גלם זה. מכיוון ששיאי הבליעה של SC ו-SH חלשים מאוד, הם אינם מתאימים לזיהוי, בעוד של-S=O יש שיא בליעה חזק. לכן, ניתן לקבוע האם קיימת קבוצת חומצה סולפונית במבנה המולקולרי על ידי אישור קיומו של שיא S=O. ברור שבספקטרום התאית, יש שיא בליעה חזק במספר גל של 3344 cm-1, המיוחס לשיא רטט המתיחה של הידרוקסיל בתאית; שיא הבליעה החזק יותר במספר גל של 2923 cm-1 הוא שיא רטט המתיחה של מתילן (-CH2). שיא רטט; סדרת הפסים המורכבת מ-1031, 1051, 1114 ו-1165 cm-1 משקפת את שיא הבליעה של רטט מתיחה של הידרוקסיל ואת שיא הבליעה של רטט כיפוף קשר אתר (COC); מספר הגל 1646 ס"מ-1 משקף את המימן שנוצר על ידי הידרוקסיל ומים חופשיים, שיא הבליעה של הקשר; הפס של 1432~1318 ס"מ-1 משקף את קיומו של מבנה גבישי תאית. בספקטרום האינפרא אדום של SBC, עוצמת הפס 1432~1318 ס"מ-1 נחלשת; בעוד שעוצמת שיא הבליעה ב-1653 ס"מ-1 עולה, דבר המצביע על כך שיכולת יצירת קשרי מימן מתחזקת; ב-1040, 605 ס"מ-1 מופיעים שיאי בליעה חזקים יותר, ושני אלה אינם משתקפים בספקטרום האינפרא אדום של תאית, הראשון הוא שיא הבליעה האופייני של קשר S=O, והשני הוא שיא הבליעה האופייני של קשר SO. בהתבסס על הניתוח לעיל, ניתן לראות שלאחר תגובת האתריפיקציה של תאית, יש קבוצות חומצה סולפונית בשרשרת המולקולרית שלה.

3.1.2 תוצאות אפיון H NMR

ניתן לראות את ספקטרום H NMR של תאית בוטיל סולפונט: בתוך γ=1.74~2.92 נמצאת ההסחה הכימית של פרוטון המימן של ציקלובוטיל, ובתוך γ=3.33~4.52 נמצאת יחידת האנהידרוגלוקוז של תאית. ההסחה הכימית של פרוטון החמצן ב-γ=4.52~6 היא ההסחה הכימית של פרוטון המתילן בקבוצת חומצה בוטילסולפונית המחוברת לחמצן, ואין שיא ב-γ=6~7, דבר המצביע על כך שהתוצר אינו קיים. קיימים פרוטונים אחרים.

3.1.3 תוצאות אפיון SEM

תצפית SEM של עיסת כותנה תאית, תאית מיקרוקריסטלינית ותוצר תאית בוטילסולפונט. על ידי ניתוח תוצאות ניתוח ה-SEM של עיסת כותנה תאית, תאית מיקרוקריסטלינית ותוצר תאית בוטאןסולפונט (SBC), נמצא כי התאית המיקרוקריסטלינית המתקבלת לאחר הידרוליזה עם HCL יכולה לשנות באופן משמעותי את מבנה סיבי התאית. המבנה הסיבי נהרס, והתקבלו חלקיקי תאית עדינים ומגודרים. ל-SBC שהתקבל על ידי תגובה נוספת עם BS לא היה מבנה סיבי והוא למעשה הפך למבנה אמורפי, דבר שהיה מועיל להמסתו במים.

3.1.4 תוצאות אפיון XRD

גבישיות התאית ונגזרותיה מתייחסת לאחוז האזור הגבישי שנוצר על ידי מבנה יחידת התאית בכללותו. כאשר תאית ונגזרותיה עוברות תגובה כימית, קשרי המימן במולקולה ובין המולקולות נהרסים, והאזור הגבישי הופך לאזור אמורפי, ובכך מפחית את הגבישיות. לכן, השינוי בגבישות לפני ואחרי התגובה הוא מדד לאחד הקריטריונים להשתתפות בתגובה או לא. ניתוח XRD בוצע על תאית מיקרוקריסטלית ועל התוצר תאית בוטאןסולפונט. ניתן לראות בהשוואה כי לאחר אתריפיקציה, הגבישיות משתנה באופן מהותי, והתוצר הפך לחלוטין למבנה אמורפי, כך שניתן להמיס אותו במים.

3.2 השפעת מידת הפולימריזציה של חומרי הגלם על ביצועי הפחתת המים של המוצר

נוזליות המלט משקפת ישירות את ביצועי הפחתת המים של המוצר, ותכולת הגופרית במוצר היא אחד הגורמים החשובים ביותר המשפיעים על נוזליות המלט. נוזליות המלט מודדת את ביצועי הפחתת המים של המוצר.

לאחר שינוי תנאי תגובת ההידרוליזה להכנת MCC עם דרגות פילמור שונות, בהתאם לשיטה הנ"ל, יש לבחור תהליך סינתזה מסוים להכנת מוצרי SBC, למדוד את תכולת הגופרית כדי לחשב את דרגת ההחלפה של המוצר, ולהוסיף את מוצרי ה-SBC למערכת ערבוב המים/מלט/חול סטנדרטי. יש למדוד את נזילות המלט.

ניתן לראות מתוצאות הניסוי כי בטווח המחקר, כאשר דרגת הפילמור של חומר הגלם תאית מיקרוקריסטלית גבוהה, תכולת הגופרית (דרגת ההחלפה) של המוצר והנזילות של המלט נמוכות. הסיבה לכך היא: המשקל המולקולרי של חומר הגלם קטן, דבר התורם לערבוב אחיד של חומר הגלם ולחדירה של חומר האתריפיקציה, ובכך משפר את דרגת האתריפיקציה של המוצר. עם זאת, קצב הפחתת המים במוצר אינו עולה בקו ישר עם הירידה בדרגת הפילמור של חומרי הגלם. תוצאות הניסוי מראות כי נזילות המלט של תערובת מלט הצמנט המעורבבת עם SBC שהוכנה באמצעות תאית מיקרוקריסטלית עם דרגת פילמור Dp <96 (משקל מולקולרי <15552) גדולה מ-180 מ"מ (גדולה מזו ללא מפחית מים). נזילות מדד, דבר המצביע על כך שניתן להכין SBC באמצעות תאית עם משקל מולקולרי נמוך מ-15552, וניתן להשיג קצב הפחתת מים מסוים; SBC מוכן באמצעות תאית מיקרוקריסטלית עם דרגת פילמור של 45 (משקל מולקולרי: 7290), ומוסיף אותו לתערובת הבטון, הנוזליות הנמדדת של המלט היא הגדולה ביותר, ולכן נחשב שתאית עם דרגת פילמור של כ-45 מתאימה ביותר להכנת SBC; כאשר דרגת הפילמור של חומרי הגלם גדולה מ-45, נוזליות המלט יורדת בהדרגה, מה שאומר שקצב הפחתת המים יורד. הסיבה לכך היא שכאשר המשקל המולקולרי גדול, מצד אחד, צמיגות מערכת התערובת תגדל, אחידות הפיזור של הצמנט תיפגע, והפיזור בבטון יהיה איטי, מה שישפיע על אפקט הפיזור; מצד שני, כאשר המשקל המולקולרי גדול, המקרומולקולות של הסופרפלסטייזר נמצאות בקונפורמציה סלילית אקראית, שקשה יחסית לספוג אותה על פני חלקיקי הצמנט. אבל כאשר דרגת הפולימריזציה של חומר הגלם נמוכה מ-45, למרות שתכולת הגופרית (דרגת התחלופה) של המוצר גדולה יחסית, גם נזילות תערובת המלט מתחילה לרדת, אך הירידה קטנה מאוד. הסיבה לכך היא שכאשר המשקל המולקולרי של חומר הפחתת המים קטן, למרות שהדיפוזיה המולקולרית קלה ובעלת יכולת רטיבות טובה, מהירות הספיחה של המולקולה גדולה מזו של המולקולה, ושרשרת הולכת המים קצרה מאוד, והחיכוך בין החלקיקים גדול, דבר המזיק לבטון. אפקט הפיזור אינו טוב כמו זה של מפחית מים בעל משקל מולקולרי גדול יותר. לכן, חשוב מאוד לשלוט כראוי במשקל המולקולרי של פני החזיר (קטע תאית) כדי לשפר את ביצועי מפחית המים.

3.3 השפעת תנאי התגובה על ביצועי הפחתת המים של המוצר

באמצעות ניסויים נמצא כי בנוסף למידת הפולימריזציה של MCC, יחס המגיבים, טמפרטורת התגובה, הפעלת חומרי הגלם, זמן סינתזת המוצר וסוג חומר ההשעיה משפיעים כולם על ביצועי הפחתת המים של המוצר.

3.3.1 יחס המגיבים

(1) מינון ה-BS

תחת התנאים שנקבעו על ידי פרמטרים אחרים של התהליך (דרגת הפולימריזציה של MCC היא 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2.1, חומר ההשעיה הוא איזופרופנול, זמן השפעול של תאית בטמפרטורת החדר הוא שעתיים, טמפרטורת הסינתזה היא 80°C, וזמן הסינתזה 5 שעות), כדי לחקור את השפעת כמות חומר האתריפיקציה 1,4-בוטאן סולטון (BS) על מידת ההחלפה של קבוצות חומצה בוטאןסולפונית של המוצר ועל נוזליות המלט.

ניתן לראות שככל שכמות ה-BS עולה, מידת ההחלפה של קבוצות חומצה בוטאןסולפונית והנזילות של המלט עולים באופן משמעותי. כאשר היחס בין BS ל-MCC מגיע ל-2.2:1, נוזליות ה-DS והמלט מגיעה לערך המקסימלי, ונחשב כי ביצועי הפחתת המים הם הטובים ביותר בשלב זה. ערך ה-BS המשיך לעלות, וגם מידת ההחלפה וגם נוזליות המלט החלו לרדת. הסיבה לכך היא שכאשר BS עודף, BS יגיב עם NaOH ליצירת HO-(CH2)4SO3Na. לכן, מאמר זה בוחר ביחס החומר האופטימלי בין BS ל-MCC כ-2.2:1.

(2) מינון ה-NaOH

בתנאים שנקבעו על ידי פרמטרים אחרים של התהליך (דרגת הפולימריזציה של MCC היא 45, n(BS):n(MCC)=2.2:1. חומר ההשעיה הוא איזופרופנול, זמן ההפעלה של תאית בטמפרטורת החדר הוא שעתיים, טמפרטורת הסינתזה היא 80°C, וזמן הסינתזה 5 שעות), כדי לחקור את השפעת כמות הנתרן ההידרוקסיד על מידת ההחלפה של קבוצות חומצה בוטאןסולפונית במוצר ועל נזילות המלט.

ניתן לראות שעם העלייה בכמות החיזור, מידת ההחלפה של SBC עולה במהירות, ומתחילה לרדת לאחר הגעה לערך הגבוה ביותר. הסיבה לכך היא שכאשר תכולת ה-NaOH גבוהה, יש יותר מדי בסיסים חופשיים במערכת, וההסתברות לתגובות לוואי עולה, וכתוצאה מכך יותר חומרי אתריפיקציה (BS) משתתפים בתגובות הלוואי, ובכך מפחיתים את מידת ההחלפה של קבוצות חומצה סולפונית במוצר. בטמפרטורה גבוהה יותר, נוכחות של יותר מדי NaOH תפגע גם בתאית, וביצועי הפחתת המים של המוצר יושפעו בדרגת פילמור נמוכה יותר. על פי תוצאות הניסוי, כאשר היחס המולרי של NaOH ל-MCC הוא כ-2.1, מידת ההחלפה היא הגדולה ביותר, ולכן מאמר זה קובע כי היחס המולרי של NaOH ל-MCC הוא 2.1:1.0.

3.3.2 השפעת טמפרטורת התגובה על ביצועי הפחתת המים של המוצר

בתנאים שנקבעו על ידי פרמטרים אחרים של התהליך (מידת הפולימריזציה של MCC היא 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, חומר ההשעיה הוא איזופרופנול, וזמן ההפעלה של תאית בטמפרטורת החדר הוא שעתיים. זמן 5 שעות), נחקרה השפעת טמפרטורת תגובת הסינתזה על מידת ההחלפה של קבוצות חומצה בוטאןסולפונית במוצר.

ניתן לראות שככל שטמפרטורת התגובה עולה, דרגת ההחלפה של חומצה סולפונית (DS) של SBC עולה בהדרגה, אך כאשר טמפרטורת התגובה עולה על 80 מעלות צלזיוס, ה-DS מראה מגמה יורדת. תגובת האתריפיקציה בין 1,4-בוטאן סולטון לתאית היא תגובה אנדותרמית, והעלאת טמפרטורת התגובה מועילה לתגובה בין חומר האתריפיקציה לקבוצת ההידרוקסיל של התאית, אך עם עליית הטמפרטורה, ההשפעה של NaOH והתאית גוברת בהדרגה. היא מתחזקת, מה שגורם לתאית להתפרק וליפול, וכתוצאה מכך לירידה במשקל המולקולרי של התאית וליצירת סוכרים מולקולריים קטנים. התגובה של מולקולות קטנות כאלה עם חומרי אתריפיקציה היא קלה יחסית, ויצרכו יותר חומרי אתריפיקציה, מה שמשפיע על דרגת ההחלפה של המוצר. לכן, תזה זו קובעת שטמפרטורת התגובה המתאימה ביותר לתגובת האתריפיקציה של BS ותאית היא 80 מעלות צלזיוס.

3.3.3 השפעת זמן התגובה על ביצועי הפחתת המים של המוצר

זמן התגובה מחולק לזמן הפעלה של חומרי גלם בטמפרטורת החדר וזמן סינתזה של מוצרים בטמפרטורת קבועה.

(1) זמן הפעלת חומרי הגלם בטמפרטורת החדר

תחת תנאי התהליך האופטימליים הנ"ל (דרגת פילמור MCC היא 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, חומר ההשעיה הוא איזופרופנול, טמפרטורת תגובת הסינתזה היא 80°C, זמן הסינתזה של המוצר בטמפרטורה קבועה 5 שעות), יש לחקור את השפעת זמן ההפעלה בטמפרטורת החדר על מידת ההחלפה של קבוצת חומצה בוטאןסולפונית במוצר.

ניתן לראות כי מידת ההחלפה של קבוצת החומצה הבוטנסולפונית של התוצר SBC עולה תחילה ולאחר מכן יורדת עם הארכת זמן ההפעלה. הסיבה לניתוח עשויה להיות שעם העלייה בזמן הפעולה של NaOH, הפירוק של התאית חמור. יש להפחית את המשקל המולקולרי של התאית ליצירת סוכרים מולקולריים קטנים. התגובה של מולקולות קטנות כאלה עם חומרי אתריפיציה היא קלה יחסית, ויצרכו יותר חומרי אתריפיציה, מה שמשפיע על מידת ההחלפה של התוצר. לכן, מאמר זה לוקח בחשבון שזמן ההפעלה של חומרי הגלם בטמפרטורת החדר הוא שעתיים.

(2) זמן סינתזת המוצר

בתנאי התהליך האופטימליים לעיל, נחקרה השפעת זמן ההפעלה בטמפרטורת החדר על מידת ההחלפה של קבוצת החומצה הבוטאנסולפונית של המוצר. ניתן לראות שעם הארכת זמן התגובה, מידת ההחלפה עולה תחילה, אך כאשר זמן התגובה מגיע ל-5 שעות, ה-DS מראה מגמה יורדת. זה קשור לבסיס החופשי הקיים בתגובת האתריפיקציה של תאית. בטמפרטורות גבוהות יותר, הארכת זמן התגובה מובילה לעלייה במידת ההידרוליזה הבסיסית של תאית, קיצור שרשרת המולקולות של התאית, ירידה במשקל המולקולרי של המוצר ועלייה בתגובות לוואי, מה שמביא לירידה במידת ההחלפה. בניסוי זה, זמן הסינתזה האידיאלי הוא 5 שעות.

3.3.4 השפעת סוג חומר ההשעיה על ביצועי הפחתת המים של המוצר

בתנאי תהליך אופטימליים (דרגת פילמור MCC היא 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, זמן השפעול של חומרי הגלם בטמפרטורת החדר הוא שעתיים, זמן הסינתזה של המוצרים בטמפרטורה קבועה הוא 5 שעות, וטמפרטורת תגובת הסינתזה 80 ℃), בהתאמה, בחרו איזופרופנול, אתנול, n-בוטנול, אתיל אצטט ואתר נפט כחומרי השעיה, ודנו בהשפעתם על ביצועי הפחתת המים של המוצר.

ברור שניתן להשתמש באיזופרופנול, נ-בוטנול ואתיל אצטט כחומר מתלה בתגובת אתריפיקציה זו. תפקידו של חומר המתלה, בנוסף לפיזור המגיבים, יכול לשלוט בטמפרטורת התגובה. נקודת הרתיחה של איזופרופנול היא 82.3 מעלות צלזיוס, ולכן איזופרופנול משמש כחומר מתלה, ניתן לשלוט בטמפרטורת המערכת קרוב לטמפרטורת התגובה האופטימלית, ומידת ההחלפה של קבוצות חומצה בוטאנסולפונית במוצר והנזילות של המלט גבוהות יחסית; בעוד שנקודת הרתיחה של אתנול נמוכה מדי, טמפרטורת התגובה אינה עומדת בדרישות, ומידת ההחלפה של קבוצות חומצה בוטאנסולפונית במוצר והנזילות של המלט נמוכות; אתר נפט עשוי להשתתף בתגובה, ולכן לא ניתן לקבל מוצר מפוזר.

4 סיכום

(1) שימוש בעיסת כותנה כחומר הגלם הראשוני,תאית מיקרוקריסטלית (MCC)עם דרגת פילמור מתאימה הוכן, הופעל על ידי NaOH, והגיב עם 1,4-בוטאן סולטון להכנת חומצה בוטילסולפונית מסיסה במים, אתר תאית, כלומר, מפחית מים מבוסס תאית. מבנה המוצר אופיין, ונמצא כי לאחר תגובת האתריפיקציה של התאית, היו קבוצות חומצה סולפונית על שרשרת המולקולות שלה, שהפכו למבנה אמורפי, ולמוצר מפחית המים היה מסיסות טובה במים;

(2) באמצעות ניסויים, נמצא שכאשר דרגת הפולימריזציה של תאית מיקרוקריסטלית היא 45, ביצועי הפחתת המים של המוצר המתקבל הם הטובים ביותר; בתנאי שנקבעה דרגת הפולימריזציה של חומרי הגלם, יחס המגיבים הוא n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, זמן השפעול של חומרי הגלם בטמפרטורת החדר הוא שעתיים, טמפרטורת הסינתזה של המוצר היא 80°C, וזמן הסינתזה הוא 5 שעות. ביצועי המים אופטימליים.