Sintesi e caratterizzazione del riduttore d'acqua di etere di cellulosa di butano sulfonato

Come materia prima è stata utilizzata cellulosa microcristallina (MCC) con un grado definito di polimerizzazione, ottenuto mediante idrolisi acida della polpa di cellulosa di cotone. Sotto attivazione di idrossido di sodio, è stata fatta reagire con 1,4-butansultone (BS) per ottenere un riduttore d'acqua a base di butilsolfonato di cellulosa (SBC) con buona solubilità in acqua. La struttura del prodotto è stata caratterizzata mediante spettroscopia infrarossa (FT-IR), spettroscopia a risonanza magnetica nucleare (NMR), microscopia elettronica a scansione (SEM), diffrazione a raggi X (XRD) e altri metodi analitici, e sono stati studiati il ​​grado di polimerizzazione, il rapporto tra materia prima e reazione della MCC. Sono stati inoltre studiati gli effetti delle condizioni del processo di sintesi, come temperatura, tempo di reazione e tipo di agente sospendente, sulle prestazioni di riduzione dell'acqua del prodotto. I risultati mostrano che: quando il grado di polimerizzazione della materia prima MCC è 45, il rapporto in massa dei reagenti è: AGU (unità glucosidica di cellulosa): n (NaOH): n (BS) = 1,0: 2,1: 2,2. L'agente di sospensione è isopropanolo, il tempo di attivazione della materia prima a temperatura ambiente è di 2 ore e il tempo di sintesi del prodotto è di 5 ore. A una temperatura di 80 °C, il prodotto ottenuto presenta il più alto grado di sostituzione dei gruppi dell'acido butansolfonico e le migliori prestazioni di riduzione dell'acqua.

Parole chiave:cellulosa; butilsolfonato di cellulosa; agente riduttore d'acqua; prestazioni di riduzione dell'acqua

1,Introduzione

Il superfluidificante per calcestruzzo è uno dei componenti indispensabili del calcestruzzo moderno. È proprio grazie alla presenza di un agente riduttore d'acqua che si possono garantire un'elevata lavorabilità, una buona durabilità e persino un'elevata resistenza del calcestruzzo. I riduttori d'acqua ad alta efficienza attualmente ampiamente utilizzati includono principalmente le seguenti categorie: riduttori d'acqua a base di naftalene (SNF), riduttori d'acqua a base di resina melamminica solfonata (SMF), riduttori d'acqua a base di solfammato (ASP), superfluidificante lignosolfonato modificato (ML) e superfluidificante policarbossilato (PC), attualmente oggetto di ricerca più attiva. Analizzando il processo di sintesi dei riduttori d'acqua, la maggior parte dei precedenti riduttori d'acqua di condensa tradizionali utilizza formaldeide, dall'odore forte e pungente, come materia prima per la reazione di policondensazione, e il processo di solfonazione viene generalmente effettuato con acido solforico fumante altamente corrosivo o acido solforico concentrato. Ciò causerà inevitabilmente effetti negativi sui lavoratori e sull'ambiente circostante e genererà anche una grande quantità di residui di rifiuti e liquidi di scarto, il che non favorisce lo sviluppo sostenibile; tuttavia, sebbene i riduttori d'acqua policarbossilati presentino i vantaggi di una ridotta perdita di calcestruzzo nel tempo, un basso dosaggio e una buona fluidità, presentano i vantaggi di un'elevata densità e dell'assenza di sostanze tossiche come la formaldeide, ma è difficile promuoverli in Cina a causa del prezzo elevato. Dall'analisi della fonte delle materie prime, non è difficile scoprire che la maggior parte dei riduttori d'acqua sopra menzionati sono sintetizzati a base di prodotti/sottoprodotti petrolchimici, mentre il petrolio, in quanto risorsa non rinnovabile, è sempre più scarso e il suo prezzo è in costante aumento. Pertanto, come utilizzare risorse naturali rinnovabili economiche e abbondanti come materie prime per sviluppare nuovi superfluidificanti per calcestruzzo ad alte prestazioni è diventata un'importante direzione di ricerca per i superfluidificanti per calcestruzzo.

La cellulosa è una macromolecola lineare formata connettendo numerosi D-glucopiranosio con legami glicosidici β-(1-4). Ci sono tre gruppi ossidrilici su ciascun anello glucopiranosilico. Un trattamento appropriato può ottenere una certa reattività. In questo articolo, la polpa di cellulosa di cotone è stata utilizzata come materia prima iniziale e, dopo idrolisi acida per ottenere cellulosa microcristallina con un adeguato grado di polimerizzazione, è stata attivata con idrossido di sodio e fatta reagire con 1,4-butano sultone per preparare il butil sulfonato, un superfluidificante acido a base di etere di cellulosa, e sono stati discussi i fattori che influenzano ciascuna reazione.

2. Esperimento

2.1 Materie prime

Polpa di cellulosa di cotone, grado di polimerizzazione 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-butano sultone (BS), grado industriale, prodotto da Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; cemento Portland ordinario 52,5R, Urumqi fornito dalla fabbrica di cemento; sabbia standard ISO cinese, prodotta da Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.; idrossido di sodio, acido cloridrico, isopropanolo, metanolo anidro, acetato di etile, n-butanolo, etere di petrolio, ecc., sono tutti analiticamente puri, disponibili in commercio.

2.2 Metodo sperimentale

Pesare una certa quantità di polpa di cotone e macinarla correttamente, metterla in una bottiglia a tre colli, aggiungere una certa concentrazione di acido cloridrico diluito, mescolare per riscaldare e idrolizzare per un certo periodo di tempo, raffreddare a temperatura ambiente, filtrare, lavare con acqua fino a neutralità e asciugare sotto vuoto a 50 °C per ottenere Dopo aver ottenuto materie prime di cellulosa microcristallina con diversi gradi di polimerizzazione, misurare il loro grado di polimerizzazione secondo la letteratura, metterla in una bottiglia di reazione a tre colli, sospenderla con un agente di sospensione 10 volte la sua massa, aggiungere una certa quantità di soluzione acquosa di idrossido di sodio sotto agitazione, mescolare e attivare a temperatura ambiente per un certo periodo di tempo, aggiungere la quantità calcolata di 1,4-butano sultone (BS), riscaldare fino alla temperatura di reazione, reagire a temperatura costante per un certo periodo di tempo, raffreddare il prodotto a temperatura ambiente e ottenere il prodotto grezzo tramite filtrazione per aspirazione. Risciacquare con acqua e metanolo per 3 volte e filtrare mediante aspirazione per ottenere il prodotto finale, ovvero il riduttore d'acqua di butilsolfonato di cellulosa (SBC).

2.3 Analisi e caratterizzazione del prodotto

2.3.1 Determinazione del contenuto di zolfo del prodotto e calcolo del grado di sostituzione

L'analizzatore elementare FLASHEA-PE2400 è stato utilizzato per condurre un'analisi elementare sul prodotto di riduzione dell'acqua a base di butilsolfonato di cellulosa essiccata, per determinare il contenuto di zolfo.

2.3.2 Determinazione della fluidità della malta

Misurato secondo 6.5 in GB8076-2008. Vale a dire, misurare prima la miscela acqua/cemento/sabbia standard sul misuratore di fluidità della malta cementizia NLD-3 quando il diametro di espansione è (180±2) mm. cemento, il consumo di acqua di riferimento misurato è 230 g), quindi aggiungere all'acqua un agente riducente d'acqua la cui massa è l'1% della massa di cemento, secondo cemento/agente riducente d'acqua/acqua standard/sabbia standard = 450 g/4,5 g/230 g/ Il rapporto di 1350 g viene inserito in un miscelatore per malta cementizia JJ-5 e mescolato uniformemente, quindi viene misurato il diametro di espansione della malta sul misuratore di fluidità della malta, che è la fluidità della malta misurata.

2.3.3 Caratterizzazione del prodotto

Il campione è stato caratterizzato mediante FT-IR utilizzando lo spettrometro infrarosso a trasformata di Fourier tipo EQUINOX 55 della Bruker Company; lo spettro 1 NMR del campione è stato caratterizzato dallo strumento di risonanza magnetica nucleare superconduttiva INOVA ZAB-HS della Varian Company; la morfologia del prodotto è stata osservata al microscopio; l'analisi XRD è stata effettuata sul campione utilizzando un diffrattometro a raggi X della MAC Company M18XHF22-SRA.

3. Risultati e discussione

3.1 Risultati della caratterizzazione

3.1.1 Risultati della caratterizzazione FT-IR

L'analisi infrarossa è stata condotta sulla materia prima cellulosa microcristallina con un grado di polimerizzazione Dp=45 e sul prodotto SBC sintetizzato da questa materia prima. Poiché i picchi di assorbimento di SC e SH sono molto deboli, non sono adatti all'identificazione, mentre S=O presenta un picco di assorbimento elevato. Pertanto, la presenza di un gruppo acido solfonico nella struttura molecolare può essere determinata confermando l'esistenza del picco S=O. Ovviamente, nello spettro della cellulosa, è presente un forte picco di assorbimento a un numero d'onda di 3344 cm-1, attribuito al picco di vibrazione dello stiramento dell'idrossile nella cellulosa; il picco di assorbimento più forte a un numero d'onda di 2923 cm-1 è il picco di vibrazione dello stiramento del metilene (-CH2). Picco di vibrazione; la serie di bande composta da 1031, 1051, 1114 e 1165 cm-1 riflette il picco di assorbimento della vibrazione dello stiramento dell'idrossile e il picco di assorbimento della vibrazione di flessione del legame etereo (COC); Il numero d'onda 1646 cm-1 riflette l'idrogeno formato dall'idrossile e dall'acqua libera. Il picco di assorbimento del legame; la banda di 1432~1318 cm-1 riflette l'esistenza della struttura cristallina della cellulosa. Nello spettro IR dell'SBC, l'intensità della banda 1432~1318 cm-1 si indebolisce; mentre l'intensità del picco di assorbimento a 1653 cm-1 aumenta, indicando che la capacità di formare legami a idrogeno è rafforzata; 1040, 605 cm-1 appaiono più forti. I picchi di assorbimento, e questi due non si riflettono nello spettro infrarosso della cellulosa, il primo è il picco di assorbimento caratteristico del legame S=O, e il secondo è il picco di assorbimento caratteristico del legame SO. Sulla base dell'analisi di cui sopra, si può osservare che dopo la reazione di eterificazione della cellulosa, ci sono gruppi di acido solfonico nella sua catena molecolare.

3.1.2 Risultati della caratterizzazione NMR H

Nello spettro NMR 1H del butilsolfonato di cellulosa si può osservare: entro γ=1,74~2,92 si trova lo spostamento chimico del protone dell'idrogeno del ciclobutile, e entro γ=3,33~4,52 si trova l'unità dell'anidroglucosio di cellulosa. Lo spostamento chimico del protone dell'ossigeno in γ=4,52~6 è lo spostamento chimico del protone del metilene nel gruppo dell'acido butilsulfonico connesso all'ossigeno, e non c'è alcun picco a γ=6~7, il che indica che il prodotto non è. Esistono altri protoni.

3.1.3 Risultati della caratterizzazione SEM

Osservazione al microscopio elettronico a scansione (SEM) di polpa di cellulosa di cotone, cellulosa microcristallina e butilsolfonato di cellulosa (SBC). Analizzando i risultati delle analisi al microscopio elettronico a scansione (SEM) di polpa di cellulosa di cotone, cellulosa microcristallina e butansolfonato di cellulosa (SBC), si è scoperto che la cellulosa microcristallina ottenuta dopo idrolisi con HCl può modificare significativamente la struttura delle fibre di cellulosa. La struttura fibrosa è stata distrutta e si sono ottenute particelle di cellulosa agglomerate fini. L'SBC ottenuto mediante ulteriore reazione con BS non presentava struttura fibrosa e si trasformava sostanzialmente in una struttura amorfa, il che ne favoriva la dissoluzione in acqua.

3.1.4 Risultati della caratterizzazione XRD

La cristallinità della cellulosa e dei suoi derivati ​​si riferisce alla percentuale di regione cristallina formata dalla struttura unitaria di cellulosa nel complesso. Quando la cellulosa e i suoi derivati ​​subiscono una reazione chimica, i legami a idrogeno nella molecola e tra le molecole vengono distrutti e la regione cristallina diventa una regione amorfa, riducendo così la cristallinità. Pertanto, la variazione di cristallinità prima e dopo la reazione è una misura della cellulosa. Uno dei criteri per partecipare o meno alla risposta. L'analisi XRD è stata eseguita sulla cellulosa microcristallina e sul prodotto butansolfonato di cellulosa. Si può osservare per confronto che dopo l'eterificazione, la cristallinità cambia radicalmente e il prodotto si è completamente trasformato in una struttura amorfa, in modo da poter essere disciolto in acqua.

3.2 L'effetto del grado di polimerizzazione delle materie prime sulle prestazioni di riduzione dell'acqua del prodotto

La fluidità della malta riflette direttamente la capacità di riduzione dell'acqua del prodotto, e il contenuto di zolfo è uno dei fattori più importanti che influenzano la fluidità della malta. La fluidità della malta misura la capacità di riduzione dell'acqua del prodotto.

Dopo aver modificato le condizioni della reazione di idrolisi per preparare MCC con diversi gradi di polimerizzazione, secondo il metodo sopra indicato, selezionare un determinato processo di sintesi per preparare prodotti SBC, misurare il contenuto di zolfo per calcolare il grado di sostituzione del prodotto e aggiungere i prodotti SBC al sistema di miscelazione acqua/cemento/sabbia standard. Misurare la fluidità della malta.

Dai risultati sperimentali si evince che, nell'ambito della ricerca, quando il grado di polimerizzazione della materia prima di cellulosa microcristallina è elevato, il contenuto di zolfo (grado di sostituzione) del prodotto e la fluidità della malta sono bassi. Questo perché: il peso molecolare della materia prima è basso, il che favorisce una miscelazione uniforme della materia prima e la penetrazione dell'agente eterificante, migliorando così il grado di eterificazione del prodotto. Tuttavia, il tasso di riduzione dell'acqua del prodotto non aumenta in modo lineare con la diminuzione del grado di polimerizzazione delle materie prime. I risultati sperimentali mostrano che la fluidità della malta della miscela di malta cementizia miscelata con SBC preparata utilizzando cellulosa microcristallina con un grado di polimerizzazione Dp < 96 (peso molecolare < 15552) è maggiore di 180 mm (che è maggiore di quella senza riduttore d'acqua). (fluidità di riferimento), indicando che SBC può essere preparato utilizzando cellulosa con un peso molecolare inferiore a 15552 e può essere ottenuta una certa velocità di riduzione dell'acqua; L'SBC viene preparato utilizzando cellulosa microcristallina con un grado di polimerizzazione di 45 (peso molecolare: 7290) e aggiunto alla miscela di calcestruzzo. La fluidità misurata della malta è la maggiore, quindi si ritiene che la cellulosa con un grado di polimerizzazione di circa 45 sia la più adatta per la preparazione dell'SBC; quando il grado di polimerizzazione delle materie prime è superiore a 45, la fluidità della malta diminuisce gradualmente, il che significa che la velocità di riduzione dell'acqua diminuisce. Questo perché quando il peso molecolare è elevato, da un lato, la viscosità del sistema di miscela aumenta, l'uniformità di dispersione del cemento si deteriora e la dispersione nel calcestruzzo è lenta, il che influisce sull'effetto di dispersione; d'altra parte, quando il peso molecolare è elevato, le macromolecole del superfluidificante hanno una conformazione a spirale casuale, che è relativamente difficile da adsorbire sulla superficie delle particelle di cemento. Tuttavia, quando il grado di polimerizzazione della materia prima è inferiore a 45, sebbene il contenuto di zolfo (grado di sostituzione) del prodotto sia relativamente elevato, anche la fluidità della miscela di malta inizia a diminuire, seppur in modo molto limitato. Il motivo è che, quando il peso molecolare dell'agente riduttore d'acqua è piccolo, sebbene la diffusione molecolare sia facile e abbia una buona bagnabilità, la velocità di adsorbimento della molecola è maggiore di quella della molecola stessa, la catena di trasporto dell'acqua è molto breve e l'attrito tra le particelle è elevato, il che è dannoso per il calcestruzzo. L'effetto di dispersione non è così efficace come quello di un riduttore d'acqua con un peso molecolare maggiore. Pertanto, è fondamentale controllare adeguatamente il peso molecolare del segmento di cellulosa per migliorare le prestazioni del riduttore d'acqua.

3.3 L'effetto delle condizioni di reazione sulle prestazioni di riduzione dell'acqua del prodotto

Attraverso esperimenti è emerso che, oltre al grado di polimerizzazione dell'MCC, anche il rapporto tra i reagenti, la temperatura di reazione, l'attivazione delle materie prime, il tempo di sintesi del prodotto e il tipo di agente di sospensione influiscono sulle prestazioni di riduzione dell'acqua del prodotto.

3.3.1 Rapporto dei reagenti

(1) Il dosaggio di BS

Nelle condizioni determinate da altri parametri di processo (grado di polimerizzazione dell'MCC 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2,1, agente di sospensione isopropanolo, tempo di attivazione della cellulosa a temperatura ambiente 2 ore, temperatura di sintesi 80°C e tempo di sintesi 5 ore), per studiare l'effetto della quantità di agente di eterificazione 1,4-butano sultone (BS) sul grado di sostituzione dei gruppi dell'acido butansolfonico del prodotto e sulla fluidità della malta.

Si può osservare che all'aumentare della quantità di BS, il grado di sostituzione dei gruppi dell'acido butansolfonico e la fluidità della malta aumentano significativamente. Quando il rapporto tra BS e MCC raggiunge 2,2:1, la fluidità del DS e della malta raggiunge il valore massimo, e si ritiene che le prestazioni di riduzione dell'acqua siano ottimali in quel momento. Il valore di BS ha continuato ad aumentare e sia il grado di sostituzione che la fluidità della malta hanno iniziato a diminuire. Questo perché quando il BS è eccessivo, il BS reagisce con NaOH per generare HO-(CH2)4SO3Na. Pertanto, in questo articolo si sceglie il rapporto ottimale tra BS e MCC pari a 2,2:1.

(2) Il dosaggio di NaOH

Nelle condizioni determinate da altri parametri di processo (grado di polimerizzazione dell'MCC 45, n(BS):n(MCC)=2,2:1, agente di sospensione isopropanolo, tempo di attivazione della cellulosa a temperatura ambiente 2 ore, temperatura di sintesi 80°C e tempo di sintesi 5 ore), per studiare l'effetto della quantità di idrossido di sodio sul grado di sostituzione dei gruppi dell'acido butansolfonico nel prodotto e sulla fluidità della malta.

Si può osservare che, con l'aumentare della quantità di riduzione, il grado di sostituzione di SBC aumenta rapidamente e inizia a diminuire dopo aver raggiunto il valore massimo. Questo perché, quando il contenuto di NaOH è elevato, ci sono troppe basi libere nel sistema e la probabilità di reazioni collaterali aumenta, con conseguente maggiore partecipazione di agenti di eterificazione (BS) alle reazioni collaterali, riducendo così il grado di sostituzione dei gruppi solfonici nel prodotto. A temperature più elevate, la presenza di troppa NaOH degraderà anche la cellulosa e le prestazioni di riduzione dell'acqua del prodotto saranno compromesse a un grado di polimerizzazione inferiore. Secondo i risultati sperimentali, quando il rapporto molare tra NaOH e MCC è di circa 2,1, il grado di sostituzione è massimo, quindi questo articolo determina che il rapporto molare tra NaOH e MCC è 2,1:1,0.

3.3.2 Effetto della temperatura di reazione sulle prestazioni di riduzione dell'acqua del prodotto

Nelle condizioni determinate da altri parametri di processo (grado di polimerizzazione dell'MCC 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, agente di sospensione isopropanolo e tempo di attivazione della cellulosa a temperatura ambiente 2 ore, tempo 5 ore), è stata studiata l'influenza della temperatura di reazione di sintesi sul grado di sostituzione dei gruppi dell'acido butansolfonico nel prodotto.

Si può osservare che all'aumentare della temperatura di reazione, il grado di sostituzione dell'acido solfonico DS dell'SBC aumenta gradualmente, ma quando la temperatura di reazione supera gli 80 °C, DS mostra una tendenza decrescente. La reazione di eterificazione tra 1,4-butano sultone e cellulosa è una reazione endotermica e l'aumento della temperatura di reazione favorisce la reazione tra l'agente eterificante e il gruppo ossidrilico della cellulosa, ma con l'aumentare della temperatura, l'effetto di NaOH e cellulosa aumenta gradualmente. Diventa più intenso, causando la degradazione e la caduta della cellulosa, con conseguente diminuzione del peso molecolare della cellulosa e generazione di zuccheri a piccola molecola. La reazione di queste piccole molecole con gli agenti eterificanti è relativamente facile e verrà consumata una maggiore quantità di agenti eterificanti, influenzando il grado di sostituzione del prodotto. Pertanto, questa tesi considera che la temperatura di reazione più adatta per la reazione di eterificazione di BS e cellulosa sia di 80 °C.

3.3.3 Effetto del tempo di reazione sulle prestazioni di riduzione dell'acqua del prodotto

Il tempo di reazione è suddiviso in attivazione a temperatura ambiente delle materie prime e tempo di sintesi a temperatura costante dei prodotti.

(1) Tempo di attivazione a temperatura ambiente delle materie prime

Nelle condizioni di processo ottimali di cui sopra (grado di polimerizzazione MCC 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, agente di sospensione isopropanolo, temperatura di reazione di sintesi 80°C, tempo di sintesi del prodotto a temperatura costante 5 ore), studiare l'influenza del tempo di attivazione a temperatura ambiente sul grado di sostituzione del gruppo acido butansolfonico del prodotto.

Si può osservare che il grado di sostituzione del gruppo acido butansolfonico del prodotto SBC aumenta inizialmente e poi diminuisce con il prolungamento del tempo di attivazione. Il motivo dell'analisi potrebbe essere che, con l'aumento del tempo di azione di NaOH, la degradazione della cellulosa diventa significativa. Ridurre il peso molecolare della cellulosa per generare zuccheri a piccola molecola. La reazione di queste piccole molecole con agenti eterificanti è relativamente facile e una maggiore quantità di agenti eterificanti verrà consumata, influenzando il grado di sostituzione del prodotto. Pertanto, in questo articolo si considera che il tempo di attivazione a temperatura ambiente delle materie prime sia di 2 ore.

(2) Tempo di sintesi del prodotto

Nelle condizioni di processo ottimali sopra descritte, è stato studiato l'effetto del tempo di attivazione a temperatura ambiente sul grado di sostituzione del gruppo acido butansolfonico del prodotto. Si può osservare che con il prolungamento del tempo di reazione, il grado di sostituzione aumenta inizialmente, ma quando il tempo di reazione raggiunge le 5 ore, il DS mostra una tendenza decrescente. Ciò è correlato alla base libera presente nella reazione di eterificazione della cellulosa. A temperature più elevate, il prolungamento del tempo di reazione porta a un aumento del grado di idrolisi alcalina della cellulosa, a un accorciamento della catena molecolare della cellulosa, a una diminuzione del peso molecolare del prodotto e a un aumento delle reazioni collaterali, con conseguente diminuzione del grado di sostituzione. In questo esperimento, il tempo di sintesi ideale è di 5 ore.

3.3.4 L'effetto del tipo di agente di sospensione sulle prestazioni di riduzione dell'acqua del prodotto

Nelle condizioni di processo ottimali (grado di polimerizzazione MCC 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, tempo di attivazione delle materie prime a temperatura ambiente 2 ore, tempo di sintesi a temperatura costante dei prodotti 5 ore e temperatura di reazione di sintesi 80 ℃), scegliere rispettivamente isopropanolo, etanolo, n-butanolo, acetato di etile ed etere di petrolio come agenti di sospensione e discutere la loro influenza sulle prestazioni di riduzione dell'acqua del prodotto.

Ovviamente, isopropanolo, n-butanolo e acetato di etile possono essere utilizzati come agenti di sospensione in questa reazione di eterificazione. Il ruolo dell'agente di sospensione, oltre a disperdere i reagenti, può controllare la temperatura di reazione. Il punto di ebollizione dell'isopropanolo è 82,3 °C, quindi l'isopropanolo viene utilizzato come agente di sospensione; la temperatura del sistema può essere controllata vicino alla temperatura di reazione ottimale e il grado di sostituzione dei gruppi dell'acido butansolfonico nel prodotto e la fluidità della malta sono relativamente elevati; mentre il punto di ebollizione dell'etanolo è troppo basso, la temperatura di reazione non soddisfa i requisiti, il grado di sostituzione dei gruppi dell'acido butansolfonico nel prodotto e la fluidità della malta sono bassi; l'etere di petrolio può partecipare alla reazione, quindi non è possibile ottenere un prodotto disperso.

4 Conclusion

(1) Utilizzando la polpa di cotone come materia prima iniziale,cellulosa microcristallina (MCC)Con un adeguato grado di polimerizzazione, è stato preparato un etere di cellulosa con acido butilsulfonico idrosolubile, attivato con NaOH e fatto reagire con 1,4-butanosultone, per ottenere un riduttore d'acqua a base di cellulosa. La struttura del prodotto è stata caratterizzata e si è scoperto che, dopo la reazione di eterificazione della cellulosa, sulla sua catena molecolare erano presenti gruppi di acido solfonico, che si erano trasformati in una struttura amorfa, e il riduttore d'acqua presentava una buona solubilità in acqua;

(2) Attraverso esperimenti, si è scoperto che quando il grado di polimerizzazione della cellulosa microcristallina è 45, le prestazioni di riduzione dell'acqua del prodotto ottenuto sono le migliori; a condizione che venga determinato il grado di polimerizzazione delle materie prime, il rapporto dei reagenti è n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, il tempo di attivazione delle materie prime a temperatura ambiente è di 2 ore, la temperatura di sintesi del prodotto è di 80°C e il tempo di sintesi è di 5 ore. Le prestazioni in termini di acqua sono ottimali.