Sintesi e caratterizzazione del riduttore d'acqua a base di butansolfonato, etere di cellulosa e acqua

Come materia prima è stata utilizzata cellulosa microcristallina (MCC) con un determinato grado di polimerizzazione, ottenuta mediante idrolisi acida della polpa di cotone. Sotto attivazione con idrossido di sodio, è stata fatta reagire con 1,4-butan sultone (BS) per ottenere un riduttore d'acqua a base di butilsolfonato di cellulosa (SBC) con buona solubilità in acqua. La struttura del prodotto è stata caratterizzata mediante spettroscopia infrarossa (FT-IR), spettroscopia di risonanza magnetica nucleare (NMR), microscopia elettronica a scansione (SEM), diffrazione di raggi X (XRD) e altri metodi analitici, e sono stati studiati il ​​grado di polimerizzazione, il rapporto tra le materie prime e la reazione della MCC. Sono stati inoltre analizzati gli effetti delle condizioni del processo di sintesi, quali temperatura, tempo di reazione e tipo di agente sospensivante, sulle prestazioni di riduzione dell'acqua del prodotto. I risultati mostrano che: quando il grado di polimerizzazione della materia prima MCC è 45, il rapporto di massa dei reagenti è: AGU (unità di glucoside di cellulosa): n (NaOH): n (BS) = 1,0: 2,1: 2,2, l'agente sospensivante è isopropanolo, il tempo di attivazione della materia prima a temperatura ambiente è 2 h e il tempo di sintesi del prodotto è 5 h. Quando la temperatura è 80 °C, il prodotto ottenuto ha il più alto grado di sostituzione dei gruppi di acido butansolfonico e il prodotto ha le migliori prestazioni di riduzione dell'acqua.

Parole chiave:cellulosa; butilsolfonato di cellulosa; agente riduttore d'acqua; prestazioni di riduzione dell'acqua

1、Introduzione

Il superplastificante per calcestruzzo è uno dei componenti indispensabili del calcestruzzo moderno. È proprio grazie alla presenza di un agente riduttore d'acqua che si possono garantire elevata lavorabilità, buona durabilità e persino elevata resistenza del calcestruzzo. Gli attuali superplastificanti ad alta efficienza più diffusi includono principalmente le seguenti categorie: superplastificanti a base di naftalene (SNF), superplastificanti a base di resina melamminica solfonata (SMF), superplastificanti a base di solfammato (ASP), superplastificanti lignosolfonati modificati (ML) e superplastificanti policarbossilati (PC), questi ultimi attualmente oggetto di intense ricerche. Analizzando il processo di sintesi dei superplastificanti, la maggior parte dei superplastificanti tradizionali a base di condensato utilizza formaldeide, dall'odore pungente e intenso, come materia prima per la reazione di policondensazione, e il processo di solfonazione viene generalmente effettuato con acido solforico fumante altamente corrosivo o acido solforico concentrato. Ciò causerà inevitabilmente effetti negativi sui lavoratori e sull'ambiente circostante, e genererà anche una grande quantità di residui e liquidi di scarto, il che non favorisce lo sviluppo sostenibile; tuttavia, sebbene i riduttori d'acqua a base di policarbossilati presentino i vantaggi di una bassa perdita di calcestruzzo nel tempo, basso dosaggio, buona fluidità, alta densità e assenza di sostanze tossiche come la formaldeide, la loro diffusione in Cina è difficile a causa del prezzo elevato. Dall'analisi della fonte delle materie prime, non è difficile constatare che la maggior parte dei suddetti riduttori d'acqua sono sintetizzati a partire da prodotti/sottoprodotti petrolchimici, mentre il petrolio, in quanto risorsa non rinnovabile, è sempre più scarso e il suo prezzo è in costante aumento. Pertanto, come utilizzare risorse naturali rinnovabili economiche e abbondanti come materie prime per sviluppare nuovi superplastificanti per calcestruzzo ad alte prestazioni è diventato un'importante direzione di ricerca per i superplastificanti per calcestruzzo.

La cellulosa è una macromolecola lineare formata dal collegamento di numerose molecole di D-glucopiranosio tramite legami glicosidici β-(1-4). Su ogni anello glucopiranosilico sono presenti tre gruppi idrossilici. Un trattamento adeguato consente di ottenere una determinata reattività. In questo studio, la polpa di cotone è stata utilizzata come materia prima iniziale e, dopo idrolisi acida, è stata ottenuta cellulosa microcristallina con un grado di polimerizzazione adeguato. Questa è stata attivata con idrossido di sodio e fatta reagire con 1,4-butansultone per preparare un superplastificante a base di etere di cellulosa acido butilsolfonato. Sono stati inoltre discussi i fattori che influenzano ciascuna reazione.

2. Esperimento

2.1 Materie prime

Polpa di cotone di cellulosa, grado di polimerizzazione 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-butansultone (BS), grado industriale, prodotto da Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; cemento Portland ordinario 52.5R, fornito dalla fabbrica di cemento di Urumqi; sabbia standard ISO cinese, prodotta da Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.; idrossido di sodio, acido cloridrico, isopropanolo, metanolo anidro, acetato di etile, n-butanolo, etere di petrolio, ecc., sono tutti di purezza analitica e disponibili in commercio.

2.2 Metodo sperimentale

Pesare una certa quantità di polpa di cotone e macinarla opportunamente, metterla in una bottiglia a tre colli, aggiungere una certa concentrazione di acido cloridrico diluito, mescolare per riscaldare e idrolizzare per un certo periodo di tempo, raffreddare a temperatura ambiente, filtrare, lavare con acqua fino a neutralità e asciugare sotto vuoto a 50°C per ottenere Dopo aver ottenuto materie prime di cellulosa microcristallina con diversi gradi di polimerizzazione, misurare il loro grado di polimerizzazione secondo la letteratura, metterlo in una bottiglia di reazione a tre colli, sospenderlo con un agente sospensivante 10 volte la sua massa, aggiungere una certa quantità di soluzione acquosa di idrossido di sodio sotto agitazione, mescolare e attivare a temperatura ambiente per un certo periodo di tempo, aggiungere la quantità calcolata di 1,4-butan sultone (BS), riscaldare alla temperatura di reazione, reagire a temperatura costante per un certo periodo di tempo, raffreddare il prodotto a temperatura ambiente e ottenere il prodotto grezzo mediante filtrazione sotto vuoto. Risciacquare tre volte con acqua e metanolo e filtrare sottovuoto per ottenere il prodotto finale, ovvero il riduttore d'acqua a base di butilsolfonato di cellulosa (SBC).

2.3 Analisi e caratterizzazione del prodotto

2.3.1 Determinazione del contenuto di zolfo nel prodotto e calcolo del grado di sostituzione

L'analizzatore elementare FLASHEA-PE2400 è stato utilizzato per condurre un'analisi elementare sul prodotto essiccato di riduzione dell'acqua a base di butilsolfonato di cellulosa al fine di determinarne il contenuto di zolfo.

2.3.2 Determinazione della fluidità della malta

Misurato secondo il punto 6.5 della norma GB8076-2008. Ovvero, prima si misura la miscela acqua/cemento/sabbia standard sul tester di fluidità per malta cementizia NLD-3 quando il diametro di espansione è (180±2)mm. cemento, il consumo di acqua di riferimento misurato è 230g), e poi si aggiunge un agente riduttore d'acqua la cui massa è l'1% della massa di cemento all'acqua, secondo il rapporto cemento/agente riduttore d'acqua/acqua standard/sabbia standard=450g/4,5g/230g/ 1350 g viene posto in una betoniera JJ-5 e mescolato uniformemente, e il diametro di espansione della malta sul tester di fluidità per malta viene misurato, che è la fluidità della malta misurata.

2.3.3 Caratterizzazione del prodotto

Il campione è stato caratterizzato mediante FT-IR utilizzando lo spettrometro a trasformata di Fourier a infrarossi EQUINOX 55 della Bruker Company; lo spettro H NMR del campione è stato caratterizzato mediante lo strumento di risonanza magnetica nucleare superconduttiva INOVA ZAB-HS della Varian Company; la morfologia del prodotto è stata osservata al microscopio; l'analisi XRD è stata effettuata sul campione utilizzando un diffrattometro a raggi X MAC Company M18XHF22-SRA.

3. Risultati e discussione

3.1 Risultati della caratterizzazione

3.1.1 Risultati della caratterizzazione FT-IR

L'analisi infrarossa è stata effettuata sulla materia prima cellulosa microcristallina con un grado di polimerizzazione Dp=45 e sul prodotto SBC sintetizzato da questa materia prima. Poiché i picchi di assorbimento di SC e SH sono molto deboli, non sono adatti per l'identificazione, mentre S=O ha un forte picco di assorbimento. Pertanto, la presenza di un gruppo acido solfonico nella struttura molecolare può essere determinata confermando l'esistenza del picco S=O. Ovviamente, nello spettro della cellulosa, c'è un forte picco di assorbimento a un numero d'onda di 3344 cm-1, che è attribuito al picco di vibrazione di stiramento dell'ossidrile nella cellulosa; il picco di assorbimento più forte a un numero d'onda di 2923 cm-1 è il picco di vibrazione di stiramento del metilene (-CH2). Picco di vibrazione; la serie di bande composte da 1031, 1051, 1114 e 1165 cm-1 riflettono il picco di assorbimento della vibrazione di stiramento dell'ossidrile e il picco di assorbimento della vibrazione di flessione del legame etereo (COC); Il numero d'onda 1646cm-1 riflette il picco di assorbimento del legame idrogeno formato da idrossile e acqua libera; la banda 1432~1318cm-1 riflette l'esistenza della struttura cristallina della cellulosa. Nello spettro IR di SBC, l'intensità della banda 1432~1318cm-1 si indebolisce; mentre l'intensità del picco di assorbimento a 1653 cm-1 aumenta, indicando che la capacità di formare legami idrogeno è rafforzata; 1040, 605cm-1 appaiono picchi di assorbimento più forti, e questi due non sono riflessi nello spettro infrarosso della cellulosa, il primo è il picco di assorbimento caratteristico del legame S=O e il secondo è il picco di assorbimento caratteristico del legame SO. Sulla base dell'analisi di cui sopra, si può vedere che dopo la reazione di eterificazione della cellulosa, ci sono gruppi di acido solfonico nella sua catena molecolare.

3.1.2 Risultati della caratterizzazione mediante spettroscopia NMR dell'idrogeno

Lo spettro H NMR del butilsolfonato di cellulosa può essere osservato: all'interno di γ=1,74~2,92 si trova lo spostamento chimico del protone idrogeno del ciclobutile, e all'interno di γ=3,33~4,52 si trova l'unità di anidroglucosio della cellulosa. Lo spostamento chimico del protone dell'ossigeno in γ=4,52~6 è lo spostamento chimico del protone metilenico nel gruppo acido butilsolfonico legato all'ossigeno, e non c'è alcun picco a γ=6~7, indicando che il prodotto non è Altri protoni esistono.

3.1.3 Risultati della caratterizzazione SEM

Osservazione al microscopio elettronico a scansione (SEM) della polpa di cotone, della cellulosa microcristallina e del butansolfonato di cellulosa (SBC). Analizzando i risultati dell'analisi SEM della polpa di cotone, della cellulosa microcristallina e del butansolfonato di cellulosa (SBC), si è osservato che la cellulosa microcristallina ottenuta dopo idrolisi con HCl può modificare significativamente la struttura delle fibre di cellulosa. La struttura fibrosa è stata distrutta e si sono ottenute particelle di cellulosa finemente agglomerate. L'SBC ottenuto mediante ulteriore reazione con BS non presentava struttura fibrosa e si era sostanzialmente trasformato in una struttura amorfa, il che ne facilitava la dissoluzione in acqua.

3.1.4 Risultati della caratterizzazione mediante diffrazione di raggi X

La cristallinità della cellulosa e dei suoi derivati ​​si riferisce alla percentuale di regione cristallina formata dall'unità strutturale della cellulosa rispetto all'intera massa. Quando la cellulosa e i suoi derivati ​​subiscono una reazione chimica, i legami idrogeno all'interno della molecola e tra le molecole vengono distrutti e la regione cristallina si trasforma in una regione amorfa, riducendo così la cristallinità. Pertanto, la variazione di cristallinità prima e dopo la reazione è una misura della capacità della cellulosa di partecipare o meno alla reazione stessa. È stata eseguita un'analisi XRD sulla cellulosa microcristallina e sul prodotto butansolfonato di cellulosa. Dal confronto si può osservare che, dopo l'eterificazione, la cristallinità cambia radicalmente e il prodotto si trasforma completamente in una struttura amorfa, tale da potersi sciogliere in acqua.

3.2 L'effetto del grado di polimerizzazione delle materie prime sulle prestazioni di riduzione dell'acqua del prodotto

La fluidità della malta riflette direttamente le prestazioni del prodotto in termini di riduzione dell'acqua, e il contenuto di zolfo del prodotto è uno dei fattori più importanti che influenzano la fluidità della malta. La fluidità della malta misura le prestazioni del prodotto in termini di riduzione dell'acqua.

Dopo aver modificato le condizioni della reazione di idrolisi per preparare MCC con diversi gradi di polimerizzazione, secondo il metodo sopra descritto, selezionare un determinato processo di sintesi per preparare i prodotti SBC, misurare il contenuto di zolfo per calcolare il grado di sostituzione del prodotto e aggiungere i prodotti SBC al sistema di miscelazione acqua/cemento/sabbia standard. Misurare la fluidità della malta.

Dai risultati sperimentali si evince che, nell'intervallo di ricerca, quando il grado di polimerizzazione della materia prima di cellulosa microcristallina è elevato, il contenuto di zolfo (grado di sostituzione) del prodotto e la fluidità della malta sono bassi. Ciò è dovuto al fatto che: il peso molecolare della materia prima è basso, il che favorisce la miscelazione uniforme della materia prima e la penetrazione dell'agente eterificante, migliorando così il grado di eterificazione del prodotto. Tuttavia, il tasso di riduzione dell'acqua del prodotto non aumenta in modo lineare con la diminuzione del grado di polimerizzazione delle materie prime. I risultati sperimentali mostrano che la fluidità della malta della miscela di malta cementizia miscelata con SBC preparata utilizzando cellulosa microcristallina con un grado di polimerizzazione Dp<96 (peso molecolare<15552) è maggiore di 180 mm (che è maggiore di quella senza riduttore d'acqua). Fluidità di riferimento), indicando che è possibile preparare SBC utilizzando cellulosa con un peso molecolare inferiore a 15552 e ottenere un certo tasso di riduzione dell'acqua; L'SBC viene preparato utilizzando cellulosa microcristallina con un grado di polimerizzazione di 45 (peso molecolare: 7290) e aggiunta alla miscela di calcestruzzo. La fluidità misurata della malta è la più elevata, quindi si ritiene che la cellulosa con un grado di polimerizzazione di circa 45 sia la più adatta per la preparazione dell'SBC; quando il grado di polimerizzazione delle materie prime è maggiore di 45, la fluidità della malta diminuisce gradualmente, il che significa che la velocità di riduzione dell'acqua diminuisce. Questo perché, quando il peso molecolare è elevato, da un lato, la viscosità del sistema di miscela aumenta, l'uniformità di dispersione del cemento si deteriora e la dispersione nel calcestruzzo è lenta, il che influisce sull'effetto disperdente; dall'altro lato, quando il peso molecolare è elevato, le macromolecole del superplastificante si trovano in una conformazione a spirale casuale, che è relativamente difficile da adsorbire sulla superficie delle particelle di cemento. Tuttavia, quando il grado di polimerizzazione della materia prima è inferiore a 45, sebbene il contenuto di zolfo (grado di sostituzione) del prodotto sia relativamente elevato, anche la fluidità della miscela di malta inizia a diminuire, ma la diminuzione è molto piccola. Il motivo è che quando il peso molecolare dell'agente riduttore d'acqua è basso, sebbene la diffusione molecolare sia facile e abbia una buona bagnabilità, la rapidità di adsorbimento della molecola è maggiore di quella della molecola, e la catena di trasporto dell'acqua è molto corta, e l'attrito tra le particelle è elevato, il che è dannoso per il calcestruzzo. L'effetto di dispersione non è buono come quello di un riduttore d'acqua con un peso molecolare maggiore. Pertanto, è molto importante controllare adeguatamente il peso molecolare della fibra di maiale (segmento di cellulosa) per migliorare le prestazioni del riduttore d'acqua.

3.3 L'effetto delle condizioni di reazione sulle prestazioni di riduzione dell'acqua del prodotto

Gli esperimenti hanno dimostrato che, oltre al grado di polimerizzazione della MCC, anche il rapporto tra i reagenti, la temperatura di reazione, l'attivazione delle materie prime, il tempo di sintesi del prodotto e il tipo di agente sospensivante influenzano le prestazioni di riduzione dell'acqua del prodotto.

3.3.1 Rapporto tra i reagenti

(1) Il dosaggio di BS

Nelle condizioni determinate da altri parametri di processo (grado di polimerizzazione della MCC pari a 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2,1, agente sospensivante isopropanolo, tempo di attivazione della cellulosa a temperatura ambiente pari a 2 ore, temperatura di sintesi pari a 80 °C e tempo di sintesi pari a 5 ore), per studiare l'effetto della quantità di agente eterificante 1,4-butan sultone (BS) sul grado di sostituzione dei gruppi di acido butansolfonico del prodotto e sulla fluidità della malta.

Si può osservare che, all'aumentare della quantità di BS, il grado di sostituzione dei gruppi di acido butansolfonico e la fluidità della malta aumentano significativamente. Quando il rapporto tra BS e MCC raggiunge 2,2:1, la fluidità del DS e della malta raggiunge il valore massimo, si ritiene che in questo momento le prestazioni di riduzione dell'acqua siano ottimali. Se il valore di BS continua ad aumentare, sia il grado di sostituzione che la fluidità della malta iniziano a diminuire. Questo perché, quando BS è in eccesso, reagisce con NaOH generando HO-(CH2)4SO3Na. Pertanto, in questo studio il rapporto ottimale tra BS e MCC è pari a 2,2:1.

(2) Il dosaggio di NaOH

Nelle condizioni determinate da altri parametri di processo (il grado di polimerizzazione della MCC è 45, n(BS):n(MCC)=2,2:1. L'agente sospensivante è isopropanolo, il tempo di attivazione della cellulosa a temperatura ambiente è 2h, la temperatura di sintesi è 80°C e il tempo di sintesi è 5h), per studiare l'effetto della quantità di idrossido di sodio sul grado di sostituzione dei gruppi di acido butansolfonico nel prodotto e sulla fluidità della malta.

Si può osservare che, con l'aumento della quantità di agente riducente, il grado di sostituzione di SBC aumenta rapidamente e inizia a diminuire dopo aver raggiunto il valore massimo. Questo perché, quando il contenuto di NaOH è elevato, ci sono troppe basi libere nel sistema e aumenta la probabilità di reazioni secondarie, con conseguente maggiore partecipazione di agenti eterificanti (BS) alle reazioni secondarie, riducendo così il grado di sostituzione dei gruppi di acido solfonico nel prodotto. A temperature più elevate, la presenza di troppo NaOH degrada anche la cellulosa e le prestazioni di riduzione dell'acqua del prodotto saranno influenzate da un grado di polimerizzazione inferiore. Secondo i risultati sperimentali, quando il rapporto molare tra NaOH e MCC è circa 2,1, il grado di sostituzione è massimo; pertanto, in questo studio si determina che il rapporto molare tra NaOH e MCC è 2,1:1,0.

3.3.2 Effetto della temperatura di reazione sulle prestazioni di riduzione dell'acqua del prodotto

Nelle condizioni determinate da altri parametri di processo (grado di polimerizzazione di MCC pari a 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, agente sospensivante isopropanolo e tempo di attivazione della cellulosa a temperatura ambiente pari a 2 ore. Tempo 5 ore), è stata studiata l'influenza della temperatura di reazione di sintesi sul grado di sostituzione dei gruppi di acido butansolfonico nel prodotto.

Si può osservare che, all'aumentare della temperatura di reazione, il grado di sostituzione dell'acido solfonico DS di SBC aumenta gradualmente, ma quando la temperatura di reazione supera gli 80 °C, DS mostra una tendenza decrescente. La reazione di eterificazione tra 1,4-butansultone e cellulosa è una reazione endotermica e l'aumento della temperatura di reazione è vantaggioso per la reazione tra l'agente eterificante e il gruppo idrossilico della cellulosa, ma con l'aumento della temperatura, l'effetto di NaOH e cellulosa aumenta gradualmente. Diventa più forte, causando la degradazione e il distacco della cellulosa, con conseguente diminuzione del peso molecolare della cellulosa e generazione di zuccheri a basso peso molecolare. La reazione di tali piccole molecole con gli agenti eterificanti è relativamente facile e verrà consumato più agente eterificante, influenzando il grado di sostituzione del prodotto. Pertanto, questa tesi ritiene che la temperatura di reazione più adatta per la reazione di eterificazione di BS e cellulosa sia 80 °C.

3.3.3 Effetto del tempo di reazione sulle prestazioni di riduzione dell'acqua del prodotto

Il tempo di reazione è suddiviso in tempo di attivazione a temperatura ambiente delle materie prime e tempo di sintesi a temperatura costante dei prodotti.

(1) Tempo di attivazione a temperatura ambiente delle materie prime

Nelle suddette condizioni ottimali di processo (grado di polimerizzazione dell'MCC pari a 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, agente sospensivante isopropanolo, temperatura di reazione di sintesi 80 °C, tempo di sintesi a temperatura costante del prodotto 5 ore), studiare l'influenza del tempo di attivazione a temperatura ambiente sul grado di sostituzione del gruppo acido butansolfonico del prodotto.

Si può osservare che il grado di sostituzione del gruppo acido butansolfonico del prodotto SBC aumenta inizialmente per poi diminuire con il prolungamento del tempo di attivazione. La ragione di ciò potrebbe risiedere nel fatto che, con l'aumento del tempo di azione dell'NaOH, la degradazione della cellulosa diventa più grave. La diminuzione del peso molecolare della cellulosa genera zuccheri a basso peso molecolare. La reazione di queste molecole con gli agenti eterificanti è relativamente facile, e una maggiore quantità di agenti eterificanti viene consumata, influenzando il grado di sostituzione del prodotto. Pertanto, in questo studio si considera che il tempo di attivazione a temperatura ambiente delle materie prime sia di 2 ore.

(2) Tempo di sintesi del prodotto

Nelle condizioni ottimali di processo sopra descritte, è stato studiato l'effetto del tempo di attivazione a temperatura ambiente sul grado di sostituzione del gruppo acido butansolfonico del prodotto. Si può osservare che, con il prolungamento del tempo di reazione, il grado di sostituzione inizialmente aumenta, ma quando il tempo di reazione raggiunge le 5 ore, il DS mostra una tendenza decrescente. Ciò è correlato alla base libera presente nella reazione di eterificazione della cellulosa. A temperature più elevate, il prolungamento del tempo di reazione porta a un aumento del grado di idrolisi alcalina della cellulosa, a un accorciamento della catena molecolare della cellulosa, a una diminuzione del peso molecolare del prodotto e a un aumento delle reazioni secondarie, con conseguente diminuzione del grado di sostituzione. In questo esperimento, il tempo di sintesi ideale è risultato essere di 5 ore.

3.3.4 L'effetto del tipo di agente sospensivante sulle prestazioni di riduzione dell'acqua del prodotto

Nelle condizioni di processo ottimali (grado di polimerizzazione MCC pari a 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, tempo di attivazione delle materie prime a temperatura ambiente pari a 2 ore, tempo di sintesi a temperatura costante dei prodotti pari a 5 ore e temperatura di reazione di sintesi pari a 80 °C), si scelgono rispettivamente isopropanolo, etanolo, n-butanolo, acetato di etile ed etere di petrolio come agenti sospensivanti e si discute la loro influenza sulle prestazioni di riduzione dell'acqua del prodotto.

Ovviamente, isopropanolo, n-butanolo e acetato di etile possono essere tutti utilizzati come agenti sospensivanti in questa reazione di eterificazione. Il ruolo dell'agente sospensivante, oltre a disperdere i reagenti, è quello di controllare la temperatura di reazione. Il punto di ebollizione dell'isopropanolo è di 82,3 °C, quindi l'isopropanolo, se utilizzato come agente sospensivante, permette di controllare la temperatura del sistema in prossimità della temperatura di reazione ottimale, ottenendo un grado di sostituzione dei gruppi di acido butansolfonico nel prodotto e una fluidità della miscela relativamente elevati; al contrario, il punto di ebollizione dell'etanolo è troppo alto, la temperatura di reazione non soddisfa i requisiti, il grado di sostituzione dei gruppi di acido butansolfonico nel prodotto e la fluidità della miscela sono bassi; inoltre, l'etere di petrolio potrebbe partecipare alla reazione, impedendo l'ottenimento di un prodotto disperso.

4 Conclusion

(1) Utilizzando la polpa di cotone come materia prima iniziale,cellulosa microcristallina (MCC)È stato preparato un etere di cellulosa con un adeguato grado di polimerizzazione, attivato con NaOH e fatto reagire con 1,4-butansultone per preparare l'etere di cellulosa con acido butilsolfonico idrosolubile, ovvero un riduttore d'acqua a base di cellulosa. La struttura del prodotto è stata caratterizzata e si è scoperto che, dopo la reazione di eterificazione della cellulosa, erano presenti gruppi di acido solfonico sulla sua catena molecolare, che si era trasformata in una struttura amorfa, e il prodotto riduttore d'acqua aveva una buona solubilità in acqua;

(2) Attraverso esperimenti, si è scoperto che quando il grado di polimerizzazione della cellulosa microcristallina è 45, le prestazioni di riduzione dell'acqua del prodotto ottenuto sono le migliori; nelle condizioni in cui il grado di polimerizzazione delle materie prime è determinato, il rapporto dei reagenti è n(MCC):n(NaOH):n( BS)=1:2,1:2,2, il tempo di attivazione delle materie prime a temperatura ambiente è 2h, la temperatura di sintesi del prodotto è 80°C e il tempo di sintesi è 5h. Le prestazioni di riduzione dell'acqua sono ottimali.