Բութան սուլֆոնատ-ցելյուլոզային եթերային ջրային վերականգնիչի սինթեզ և բնութագրում

Որպես հումք օգտագործվել է ցելյուլոզային բամբակյա մանրաթելի թթվային հիդրոլիզով ստացված միկրոբյուրեղային ցելյուլոզը (MCC)՝ որոշակի աստիճանի պոլիմերացման ունակությամբ: Նատրիումի հիդրօքսիդի ակտիվացման պայմաններում այն ​​ռեակցիայի մեջ է մտել 1,4-բութան սուլտոնի (BS) հետ՝ ստանալու համար: Ստացվել է ցելյուլոզային բուտիլսուլֆոնատի (SBC) ջրում լավ լուծելիություն ունեցող վերականգնիչ: Արտադրանքի կառուցվածքը բնութագրվել է ինֆրակարմիր սպեկտրոսկոպիայի (FT-IR), միջուկային մագնիսական ռեզոնանսի սպեկտրոսկոպիայի (NMR), սկանավորող էլեկտրոնային մանրադիտակի (SEM), ռենտգենյան դիֆրակցիայի (XRD) և այլ վերլուծական մեթոդներով, և ուսումնասիրվել են MCC-ի պոլիմերացման աստիճանը, հումքի հարաբերակցությունը և ռեակցիան: Սինթետիկ գործընթացի պայմանների, ինչպիսիք են ջերմաստիճանը, ռեակցիայի ժամանակը և կախույթի տեսակը, ազդեցությունը արտադրանքի ջուրը վերականգնող հատկությունների վրա: Արդյունքները ցույց են տալիս, որ. երբ հումքի MCC-ի պոլիմերացման աստիճանը 45 է, ռեակտիվների զանգվածային հարաբերակցությունը հետևյալն է՝ AGU (ցելյուլոզային գլյուկոզիդային միավոր): n (NaOH): n (BS) = 1.0: 2.1: 2.2, Կախույթի նյութը իզոպրոպանոլն է, հումքի ակտիվացման ժամանակը սենյակային ջերմաստիճանում 2 ժամ է, իսկ արտադրանքի սինթեզի ժամանակը` 5 ժամ: Երբ ջերմաստիճանը 80°C է, ստացված արտադրանքն ունի բութանսուլֆոնաթթվային խմբերի փոխարինման ամենաբարձր աստիճանը, և արտադրանքն ունի լավագույն ջրազրկման արդյունավետությունը:

Հիմնաբառեր՝ցելյուլոզ; ցելյուլոզային բուտիլսուլֆոնատ; ջուրը նվազեցնող նյութ; ջուրը նվազեցնող հատկություններ

1、Ներածություն

Բետոնի սուպերպլաստիֆիկատորը ժամանակակից բետոնի անփոխարինելի բաղադրիչներից մեկն է: Հենց ջրի նվազեցնող նյութի շնորհիվ է, որ կարելի է երաշխավորել բետոնի բարձր մշակելիությունը, լավ դիմացկունությունը և նույնիսկ բարձր ամրությունը: Ներկայումս լայնորեն օգտագործվող բարձր արդյունավետության ջրի նվազեցնող միջոցները հիմնականում ներառում են հետևյալ կատեգորիաները՝ նավթալինի վրա հիմնված ջրի նվազեցնող (SNF), սուլֆոնացված մելամինային խեժի վրա հիմնված ջրի նվազեցնող (SMF), սուլֆամատի վրա հիմնված ջրի նվազեցնող (ASP), մոդիֆիկացված լիգնոսուլֆոնատային սուպերպլաստիֆիկատոր (ML) և պոլիկարբօքսիլատային սուպերպլաստիֆիկատոր (PC), որը ներկայումս ավելի ակտիվորեն է հետազոտվում: Ջրի նվազեցնող միջոցների սինթեզի գործընթացը վերլուծելիս, նախկին ավանդական կոնդենսատային ջրի նվազեցնող միջոցների մեծ մասը որպես պոլիկոնդենսացման ռեակցիայի հումք օգտագործում է ուժեղ սուր հոտով ֆորմալդեհիդ, և սուլֆոնացման գործընթացը սովորաբար իրականացվում է բարձր կոռոզիոն ծխացող ծծմբական թթվով կամ խտացված ծծմբական թթվով: Սա անխուսափելիորեն բացասական ազդեցություն կունենա աշխատողների և շրջակա միջավայրի վրա, ինչպես նաև կառաջացնի մեծ քանակությամբ թափոնային մնացորդներ և թափոնային հեղուկներ, ինչը չի նպաստում կայուն զարգացմանը: սակայն, չնայած պոլիկարբօքսիլատային ջրի նվազեցնող նյութերն ունեն ժամանակի ընթացքում բետոնի փոքր կորստի, ցածր դեղաչափի, լավ հոսքի առավելությունները։ Այն ունի բարձր խտության և ֆորմալդեհիդի նման թունավոր նյութերի բացակայության առավելություններ, սակայն դժվար է այն գովազդել Չինաստանում՝ բարձր գնի պատճառով։ Հումքի աղբյուրի վերլուծությունից հեշտ է պարզել, որ վերը նշված ջրի նվազեցնող նյութերի մեծ մասը սինթեզվում է նավթաքիմիական արտադրանքի/ենթամթերքների հիման վրա, մինչդեռ նավթը, որպես չվերականգնվող ռեսուրս, ավելի ու ավելի քիչ է, և դրա գինը անընդհատ բարձրանում է։ Հետևաբար, բետոնի սուպերպլաստիֆիկատորների համար կարևոր հետազոտական ​​ուղղություն է դարձել էժան և առատ բնական վերականգնվող ռեսուրսները որպես հումք օգտագործելու եղանակը՝ նոր բարձր արդյունավետությամբ բետոնի սուպերպլաստիֆիկատորներ մշակելու համար։

Ցելյուլոզը գծային մակրոմոլեկուլ է, որը ձևավորվում է բազմաթիվ D-գլյուկոպիրանոզներ β-(1-4) գլիկոզիդային կապերով միացնելով: Յուրաքանչյուր գլյուկոպիրանոզիլային օղակի վրա կան երեք հիդրօքսիլային խմբեր: Պատշաճ մշակումը կարող է ապահովել որոշակի ռեակտիվություն: Այս աշխատանքում որպես սկզբնական հումք օգտագործվել է ցելյուլոզային բամբակյա մանրաթելը, իսկ թթվային հիդրոլիզից հետո՝ համապատասխան աստիճանի պոլիմերացման միկրոբյուրեղային ցելյուլոզ ստանալու համար, այն ակտիվացվել է նատրիումի հիդրօքսիդով և ռեակցիայի մեջ է մտել 1,4-բութան սուլտոնի հետ՝ բուտիլ սուլֆոնատ ստանալու համար: Թթվային ցելյուլոզային եթերի սուպերպլաստիֆիկատոր, և քննարկվել են յուրաքանչյուր ռեակցիայի վրա ազդող գործոնները:

2. Փորձարկում

2.1 Հումք

Բամբակյա ցելյուլոզային մանրաթել, պոլիմերացման աստիճան 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-բութան սուլտոն (BS), արդյունաբերական որակի, արտադրված Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.-ի կողմից; 52.5R սովորական պորտլանդցեմենտ, Ուրումչի; ցեմենտի գործարանի կողմից մատակարարված; Չինաստանի ISO ստանդարտ ավազ, արտադրված Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.-ի կողմից; նատրիումի հիդրօքսիդ, աղաթթու, իզոպրոպանոլ, անջուր մեթանոլ, էթիլացետատ, n-բութանոլ, նավթային եթեր և այլն, բոլորը անալիտիկորեն մաքուր են, առևտրային առումով մատչելի են:

2.2 Փորձարարական մեթոդ

Կշռեք որոշակի քանակությամբ բամբակյա միջուկ և լավ մանրացրեք այն, լցրեք այն եռաօդանոց շշի մեջ, ավելացրեք որոշակի կոնցենտրացիայի նոսր աղաթթվի, խառնեք՝ տաքացնելու և հիդրոլիզացնելու համար որոշակի ժամանակահատվածում, սառեցրեք մինչև սենյակային ջերմաստիճան, զտեք, լվացեք ջրով մինչև չեզոք վիճակ ստանալը և չորացրեք վակուումային եղանակով 50°C ջերմաստիճանում՝ ստանալով տարբեր աստիճանի պոլիմերացման միկրոբյուրեղային ցելյուլոզային հումք, չափեք դրանց պոլիմերացման աստիճանը՝ համաձայն գրականության մեջ նշվածի, լցրեք այն եռաօդանոց ռեակցիոն շշի մեջ, կախույթի մեջ դրեք իր զանգվածի 10-ապատիկ մեծ կախույթային նյութով, խառնման տակ ավելացրեք որոշակի քանակությամբ նատրիումի հիդրօքսիդի ջրային լուծույթ, խառնեք և ակտիվացրեք սենյակային ջերմաստիճանում որոշակի ժամանակահատվածում, ավելացրեք հաշվարկված քանակությամբ 1,4-բութան սուլտոն (BS), տաքացրեք մինչև ռեակցիայի ջերմաստիճանը, որոշակի ժամանակահատվածում ռեակցիայի մեջ դրեք հաստատուն ջերմաստիճանում, սառեցրեք արտադրանքը մինչև սենյակային ջերմաստիճան և ստացեք հում արտադրանքը ներծծող ֆիլտրացիայի միջոցով: Լվացեք ջրով և մեթանոլով 3 անգամ և զտեք ներծծողով՝ վերջնական արտադրանք՝ ցելյուլոզային բուտիլսուլֆոնատ ջրային վերականգնիչ (SBC) ստանալու համար:

2.3 Արտադրանքի վերլուծություն և բնութագրում

2.3.1 Արտադրանքի ծծմբի պարունակության որոշում և փոխարինման աստիճանի հաշվարկ

FLASHEA-PE2400 տարրական վերլուծիչը օգտագործվել է չորացրած ցելյուլոզային բուտիլսուլֆոնատ ջրային վերականգնիչ արտադրանքի տարրական վերլուծություն կատարելու համար՝ ծծմբի պարունակությունը որոշելու համար։

2.3.2 Շաղախի հոսունության որոշում

Չափված է GB8076-2008-ի 6.5-ի համաձայն։ Այսինքն՝ նախ չափեք ջուր/ցեմենտ/ստանդարտ ավազ խառնուրդը NLD-3 ցեմենտային շաղախի հեղուկության չափիչ սարքի վրա, երբ ընդարձակման տրամագիծը (180±2) մմ է (ցեմենտի չափված ջրի սպառումը 230 գ է), ապա ջրին ավելացրեք ջուր վերականգնող նյութ, որի զանգվածը կազմում է ցեմենտի զանգվածի 1%-ը, ըստ ցեմենտ/ջուր վերականգնող նյութ/ստանդարտ ջուր/ստանդարտ ավազ = 450 գ/4.5 գ/230 գ հարաբերակցության։ 1350 գ հարաբերակցությունը տեղադրվում է JJ-5 ցեմենտային շաղախի խառնիչի մեջ և հավասարաչափ խառնվում, որից հետո չափվում է շաղախի լայնացված տրամագիծը շաղախի հեղուկության չափիչ սարքի վրա, որը չափված շաղախի հեղուկությունն է։

2.3.3 Արտադրանքի բնութագրում

Նմուշը բնութագրվել է FT-IR մեթոդով՝ օգտագործելով Bruker ընկերության EQUINOX 55 տիպի Ֆուրիեի ձևափոխության ինֆրակարմիր սպեկտրոմետրը։ Նմուշի H NMR սպեկտրը բնութագրվել է Varian ընկերության INOVA ZAB-HS plow գերհաղորդիչ միջուկային մագնիսական ռեզոնանսային գործիքով։ Արտադրանքի ձևաբանությունը դիտարկվել է մանրադիտակի տակ։ Նմուշի վրա իրականացվել է XRD վերլուծություն՝ օգտագործելով MAC ընկերության M18XHF22-SRA ռենտգենյան դիֆրակտոմետրը։

3. Արդյունքներ և քննարկում

3.1 Բնութագրման արդյունքներ

3.1.1 FT-IR բնութագրման արդյունքներ

Ինֆրակարմիր վերլուծություն է իրականացվել միկրոբյուրեղային ցելյուլոզայի հումքի վրա՝ Dp=45 պոլիմերացման աստիճանով և այս հումքից սինթեզված SBC արգասիքի վրա: Քանի որ SC և SH-ի կլանման գագաթները շատ թույլ են, դրանք հարմար չեն նույնականացման համար, մինչդեռ S=O-ն ունի ուժեղ կլանման գագաթ: Հետևաբար, մոլեկուլային կառուցվածքում սուլֆոնաթթվային խմբի առկայությունը կարելի է որոշել՝ հաստատելով S=O գագաթի գոյությունը: Ակնհայտ է, որ ցելյուլոզայի սպեկտրում 3344 սմ-1 ալիքային համարի դեպքում կա ուժեղ կլանման գագաթ, որը վերագրվում է ցելյուլոզում հիդրօքսիլային ձգման տատանման գագաթին. 2923 սմ-1 ալիքային համարի դեպքում ավելի ուժեղ կլանման գագաթը մեթիլենի (-CH2) ձգման տատանման գագաթն է: Տատանման գագաթնակետ. 1031, 1051, 1114 և 1165 սմ-1-ից կազմված գոտիների շարքը արտացոլում է հիդրօքսիլային ձգման տատանման կլանման գագաթնակետը և եթերային կապի (COC) ծռման տատանման կլանման գագաթնակետը: 1646 սմ-1 ալիքային թիվը արտացոլում է հիդրօքսիլի և ազատ ջրի կողմից առաջացած ջրածինը։ Կապի կլանման գագաթնակետը. 1432~1318 սմ-1 գոտին արտացոլում է ցելյուլոզայի բյուրեղային կառուցվածքի գոյությունը։ SBC-ի ինֆրակարմիր սպեկտրում 1432~1318 սմ-1 գոտու ինտենսիվությունը թուլանում է, մինչդեռ 1653 սմ-1-ի վրա կլանման գագաթնակետի ինտենսիվությունը մեծանում է, ինչը ցույց է տալիս, որ ջրածնային կապեր առաջացնելու ունակությունը ուժեղանում է. 1040, 605 սմ-1-ը թվում է ավելի ուժեղ կլանման գագաթնակետեր, և այս երկուսը չեն արտացոլվում ցելյուլոզայի ինֆրակարմիր սպեկտրում. առաջինը S=O կապի բնորոշ կլանման գագաթնակետն է, իսկ երկրորդը՝ SO կապի բնորոշ կլանման գագաթնակետը։ Վերոնշյալ վերլուծության հիման վրա կարելի է տեսնել, որ ցելյուլոզայի եթերացման ռեակցիայից հետո դրա մոլեկուլային շղթայում կան սուլֆոնաթթվային խմբեր։

3.1.2 H NMR բնութագրման արդյունքներ

Ցելյուլոզայի բուտիլսուլֆոնատի H NMR սպեկտրը կարելի է տեսնել. γ=1.74~2.92 միջակայքում ցիկլոբուտիլի ջրածնի պրոտոնի քիմիական տեղաշարժն է, իսկ γ=3.33~4.52 միջակայքում՝ ցելյուլոզայի անհիդրոգլյուկոզային միավորը։ Թթվածնի պրոտոնի քիմիական տեղաշարժը γ=4.52~6 միջակայքում մեթիլեն պրոտոնի քիմիական տեղաշարժն է թթվածնի հետ կապված բուտիլսուլֆոնաթթվի խմբում, և γ=6~7 միջակայքում գագաթ չկա, ինչը ցույց է տալիս, որ արգասիքը չէ։ Գոյություն ունեն այլ պրոտոններ։

3.1.3 ՍԷՄ բնութագրման արդյունքներ

Ցելյուլոզային բամբակյա մանրաթելի, միկրոբյուրեղային ցելյուլոզի և ցելյուլոզային բուտիլսուլֆոնատի SEM վերլուծության արդյունքները վերլուծելով՝ պարզվել է, որ HCL-ով հիդրոլիզի արդյունքում ստացված միկրոբյուրեղային ցելյուլոզը կարող է զգալիորեն փոխել ցելյուլոզային մանրաթելերի կառուցվածքը: Թելքավոր կառուցվածքը քայքայվել է, և ստացվել են մանր ագլոմերացված ցելյուլոզային մասնիկներ: BS-ի հետ հետագա ռեակցիայի միջոցով ստացված SBC-ն չուներ թելքավոր կառուցվածք և հիմնականում վերածվել էր ամորֆ կառուցվածքի, ինչը նպաստում էր ջրում դրա լուծարմանը:

3.1.4 Ռենտգենյան դիագրամիայի բնութագրման արդյունքներ

Ցելյուլոզի և դրա ածանցյալների բյուրեղայինությունը վերաբերում է ցելյուլոզային միավորային կառուցվածքով ձևավորված բյուրեղային շրջանի տոկոսին ամբողջության մեջ: Երբ ցելյուլոզը և դրա ածանցյալները ենթարկվում են քիմիական ռեակցիայի, մոլեկուլում և մոլեկուլների միջև ջրածնային կապերը քայքայվում են, և բյուրեղային շրջանը դառնում է ամորֆ շրջան, դրանով իսկ նվազեցնելով բյուրեղայինությունը: Հետևաբար, ռեակցիայից առաջ և հետո բյուրեղայինության փոփոխությունը ցելյուլոզի չափանիշ է: Արձագանքին մասնակցելու կամ չմասնակցելու չափանիշներից մեկը: Ռենտգենյան ճառագայթների վերլուծությունը կատարվել է միկրոբյուրեղային ցելյուլոզի և ցելյուլոզային բութանսուլֆոնատի արտադրանքի վրա: Համեմատության միջոցով կարելի է տեսնել, որ եթերացումից հետո բյուրեղայինությունը հիմնարար կերպով փոխվում է, և արտադրանքը ամբողջությամբ վերածվում է ամորֆ կառուցվածքի, այնպես որ այն կարող է լուծվել ջրում:

3.2 Հումքի պոլիմերացման աստիճանի ազդեցությունը արտադրանքի ջրազրկման արդյունավետության վրա

Շաղախի հեղուկությունը ուղղակիորեն արտացոլում է արտադրանքի ջուրը նվազեցնելու ունակությունը, իսկ արտադրանքի մեջ ծծմբի պարունակությունը շաղախի հեղուկությանը ազդող ամենակարևոր գործոններից մեկն է: Շաղախի հեղուկությունը չափում է արտադրանքի ջուրը նվազեցնելու ունակությունը:

Հիդրոլիզի ռեակցիայի պայմանները փոխելուց հետո՝ տարբեր աստիճանի պոլիմերացման MCC պատրաստելու համար, վերը նշված մեթոդի համաձայն, ընտրեք որոշակի սինթեզի գործընթաց՝ SBC արտադրանք պատրաստելու համար, չափեք ծծմբի պարունակությունը՝ արտադրանքի փոխարինման աստիճանը հաշվարկելու համար, և SBC արտադրանքը ավելացրեք ջուր/ցեմենտ/ստանդարտ ավազ խառնող համակարգին։ Չափեք շաղախի հոսունությունը։

Փորձարարական արդյունքներից երևում է, որ հետազոտության շրջանակներում, երբ միկրոբյուրեղային ցելյուլոզային հումքի պոլիմերացման աստիճանը բարձր է, արտադրանքի ծծմբի պարունակությունը (փոխարինման աստիճանը) և շաղախի հեղուկությունը ցածր են։ Դա պայմանավորված է նրանով, որ հումքի մոլեկուլային քաշը փոքր է, ինչը նպաստում է հումքի միատարր խառնմանը և եթերացման նյութի ներթափանցմանը, դրանով իսկ բարելավելով արտադրանքի եթերացման աստիճանը։ Սակայն արտադրանքի ջրի նվազեցման արագությունը ուղիղ գծով չի աճում հումքի պոլիմերացման աստիճանի նվազմանը զուգընթաց։ Փորձարարական արդյունքները ցույց են տալիս, որ ցեմենտային շաղախի խառնուրդի շաղախի հեղուկությունը, որը խառնվել է միկրոբյուրեղային ցելյուլոզայի միջոցով պատրաստված պոլիմերացման աստիճան ունեցող Dp<96 (մոլեկուլային քաշ<15552) մեծ է 180 մմ-ից (որը ավելի մեծ է, քան առանց ջրի նվազեցնողի)։ Սա ցույց է տալիս, որ SBC-ն կարող է պատրաստվել 15552-ից պակաս մոլեկուլային քաշ ունեցող ցելյուլոզայի միջոցով, և կարելի է ստանալ ջրի նվազեցման որոշակի արագություն։ ՍԲԿ-ն պատրաստվում է 45 պոլիմերացման աստիճան ունեցող միկրոբյուրեղային ցելյուլոզայի միջոցով (մոլեկուլային քաշը՝ 7290), և բետոնի խառնուրդին ավելացնելիս շաղախի չափված հեղուկությունը ամենամեծն է, ուստի համարվում է, որ մոտ 45 պոլիմերացման աստիճան ունեցող ցելյուլոզը ամենահարմարն է ՍԲԿ-ի պատրաստման համար։ Երբ հումքի պոլիմերացման աստիճանը մեծ է 45-ից, շաղախի հեղուկությունը աստիճանաբար նվազում է, ինչը նշանակում է, որ ջրի նվազեցման արագությունը նվազում է։ Դա պայմանավորված է նրանով, որ երբ մոլեկուլային քաշը մեծ է, մի կողմից, խառնուրդի համակարգի մածուցիկությունը մեծանում է, ցեմենտի ցրման միատարրությունը վատանում է, և բետոնի մեջ ցրումը դանդաղում է, ինչը ազդում է ցրման էֆեկտի վրա։ Մյուս կողմից, երբ մոլեկուլային քաշը մեծ է, սուպերպլաստիֆիկատորի մակրոմոլեկուլները պատահական պարույրային կոնֆորմացիայի մեջ են, ինչը համեմատաբար դժվար է ադսորբել ցեմենտի մասնիկների մակերեսին։ Սակայն, երբ հումքի պոլիմերացման աստիճանը 45-ից պակաս է, չնայած արտադրանքի ծծմբի պարունակությունը (փոխարինման աստիճանը) համեմատաբար մեծ է, շաղախի խառնուրդի հեղուկությունը նույնպես սկսում է նվազել, բայց նվազումը շատ փոքր է։ Պատճառն այն է, որ երբ ջրազրկող նյութի մոլեկուլային քաշը փոքր է, չնայած մոլեկուլային դիֆուզիան հեշտ է և ունի լավ թրջվողականություն, մոլեկուլի ադսորբցիոն արագությունը մեծ է մոլեկուլինից, և ջրի փոխադրման շղթան շատ կարճ է, և մասնիկների միջև շփումը մեծ է, ինչը վնասակար է բետոնի համար։ Դիսպերսիայի ազդեցությունը այնքան լավ չէ, որքան ավելի մեծ մոլեկուլային քաշ ունեցող ջրի նվազեցնողինինը։ Հետևաբար, շատ կարևոր է ճիշտ վերահսկել խոզի մակերեսի (ցելյուլոզային հատվածի) մոլեկուլային քաշը՝ ջրի նվազեցնողի աշխատանքը բարելավելու համար։

3.3 Ռեակցիայի պայմանների ազդեցությունը արտադրանքի ջուրը նվազեցնող արդյունավետության վրա

Փորձերի միջոցով պարզվել է, որ MCC-ի պոլիմերացման աստիճանից բացի, ռեակտիվների հարաբերակցությունը, ռեակցիայի ջերմաստիճանը, հումքի ակտիվացումը, արտադրանքի սինթեզի ժամանակը և կախույթի տեսակը՝ բոլորը ազդում են արտադրանքի ջուրը նվազեցնող հատկությունների վրա։

3.3.1 Ռեակտիվ նյութերի հարաբերակցություն

(1) BS-ի դեղաչափը

Այլ գործընթացային պարամետրերով որոշված ​​պայմաններում (MCC-ի պոլիմերացման աստիճանը 45 է, n(MCC):n(NaOH)=1:2.1, կախույթի նյութը՝ իզոպրոպանոլ, ցելյուլոզի ակտիվացման ժամանակը սենյակային ջերմաստիճանում՝ 2 ժամ, սինթեզի ջերմաստիճանը՝ 80°C, իսկ սինթեզի ժամանակը՝ 5 ժամ), ուսումնասիրել 1,4-բութան սուլտոնի (BS) եթերացման նյութի քանակի ազդեցությունը արտադրանքի բութանսուլֆոնաթթվային խմբերի փոխարինման աստիճանի և շաղախի հեղուկության վրա։

Կարելի է տեսնել, որ BS-ի քանակի մեծացմանը զուգընթաց, բութանսուլֆոնաթթվային խմբերի փոխարինման աստիճանը և շաղախի հեղուկությունը զգալիորեն մեծանում են: Երբ BS-ի և MCC-ի հարաբերակցությունը հասնում է 2.2:1-ի, DS-ի և շաղախի հեղուկությունը հասնում է առավելագույն արժեքի, համարվում է, որ այս պահին ջրի նվազեցման արդյունավետությունը լավագույնն է: BS արժեքը շարունակել է աճել, և ինչպես փոխարինման աստիճանը, այնպես էլ շաղախի հեղուկությունը սկսել են նվազել: Դա պայմանավորված է նրանով, որ երբ BS-ն չափազանց շատ է, BS-ն կփոխազդի NaOH-ի հետ՝ առաջացնելով HO-(CH2)4SO3Na: Հետևաբար, այս հոդվածում BS-ի և MCC-ի օպտիմալ նյութական հարաբերակցությունը ընտրվում է 2.2:1:

(2) NaOH-ի դեղաչափը

Այլ գործընթացային պարամետրերով որոշված ​​պայմաններում (MCC-ի պոլիմերացման աստիճանը 45 է, n(BS):n(MCC)=2.2:1: Կախույթի նյութը իզոպրոպանոլ է, ցելյուլոզի ակտիվացման ժամանակը սենյակային ջերմաստիճանում 2 ժամ է, սինթեզի ջերմաստիճանը՝ 80°C, իսկ սինթեզի ժամանակը 5 ժամ), ուսումնասիրել նատրիումի հիդրօքսիդի քանակի ազդեցությունը արտադրանքի մեջ բութանսուլֆոնաթթվային խմբերի փոխարինման աստիճանի և շաղախի հեղուկության վրա:

Կարելի է տեսնել, որ վերականգնման քանակի մեծացման հետ մեկտեղ, SBC-ի փոխարինման աստիճանը արագորեն աճում է և սկսում է նվազել ամենաբարձր արժեքին հասնելուց հետո: Դա պայմանավորված է նրանով, որ երբ NaOH պարունակությունը բարձր է, համակարգում չափազանց շատ ազատ հիմքեր կան, և կողմնակի ռեակցիաների հավանականությունը մեծանում է, ինչի արդյունքում կողմնակի ռեակցիաներին մասնակցում են ավելի շատ եթերային նյութեր (BS), այդպիսով նվազեցնելով սուլֆոնաթթվային խմբերի փոխարինման աստիճանը արտադրանքում: Ավելի բարձր ջերմաստիճանում չափազանց շատ NaOH-ի առկայությունը նույնպես կքայքայի ցելյուլոզը, և արտադրանքի ջուրը վերականգնելու ունակությունը կազդի պոլիմերացման ավելի ցածր աստիճանի դեպքում: Փորձարարական արդյունքների համաձայն, երբ NaOH-ի և MCC-ի մոլային հարաբերակցությունը մոտ 2.1 է, փոխարինման աստիճանը ամենամեծն է, ուստի այս հոդվածը որոշում է, որ NaOH-ի և MCC-ի մոլային հարաբերակցությունը 2.1:1.0 է:

3.3.2 Ռեակցիայի ջերմաստիճանի ազդեցությունը արտադրանքի ջրազրկման արդյունավետության վրա

Այլ պրոցեսային պարամետրերով որոշված ​​պայմաններում (MCC-ի պոլիմերացման աստիճանը 45 է, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, կախույթի նյութը՝ իզոպրոպանոլ, իսկ ցելյուլոզի ակտիվացման ժամանակը սենյակային ջերմաստիճանում 2 ժամ է, ժամանակը 5 ժամ), ուսումնասիրվել է սինթեզի ռեակցիայի ջերմաստիճանի ազդեցությունը բութանսուլֆոնաթթվային խմբերի փոխարինման աստիճանի վրա արտադրանքի մեջ։

Կարելի է տեսնել, որ ռեակցիայի ջերմաստիճանի բարձրացմանը զուգընթաց, SBC-ի սուլֆոնաթթվով փոխարինման աստիճանը աստիճանաբար մեծանում է, բայց երբ ռեակցիայի ջերմաստիճանը գերազանցում է 80°C-ը, DS-ը ցույց է տալիս նվազման միտում: 1,4-բութան սուլտոնի և ցելյուլոզի միջև եթերացման ռեակցիան էնդոթերմիկ ռեակցիա է, և ռեակցիայի ջերմաստիճանի բարձրացումը օգտակար է եթերացնող նյութի և ցելյուլոզի հիդրօքսիլային խմբի միջև ռեակցիայի համար, բայց ջերմաստիճանի բարձրացմանը զուգընթաց NaOH-ի և ցելյուլոզի ազդեցությունը աստիճանաբար մեծանում է: Այն դառնում է ուժեղ, ինչը հանգեցնում է ցելյուլոզի քայքայման և անկման, ինչը հանգեցնում է ցելյուլոզի մոլեկուլային քաշի նվազմանը և փոքր մոլեկուլային շաքարների առաջացմանը: Նման փոքր մոլեկուլների ռեակցիան եթերացնող նյութերի հետ համեմատաբար հեշտ է, և կօգտագործվեն ավելի շատ եթերացնող նյութեր, ինչը կազդի արտադրանքի փոխարինման աստիճանի վրա: Հետևաբար, այս թեզը դիտարկում է, որ BS-ի և ցելյուլոզի եթերացման ռեակցիայի համար ամենահարմար ռեակցիայի ջերմաստիճանը 80℃-ն է:

3.3.3 Ռեակցիայի ժամանակի ազդեցությունը արտադրանքի ջրազրկման արդյունավետության վրա

Ռեակցիայի ժամանակը բաժանվում է հումքի սենյակային ջերմաստիճանում ակտիվացման և արտադրանքի սինթեզի ժամանակի՝ հաստատուն ջերմաստիճանում։

(1) Հումքի սենյակային ջերմաստիճանում ակտիվացման ժամանակը

Վերոնշյալ օպտիմալ գործընթացային պայմաններում (MCC պոլիմերացման աստիճանը 45 է, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, կախույթի նյութը՝ իզոպրոպանոլ, սինթեզի ռեակցիայի ջերմաստիճանը՝ 80°C, արգասիքը՝ հաստատուն ջերմաստիճանում սինթեզի ժամանակը 5 ժամ), ուսումնասիրել սենյակային ջերմաստիճանում ակտիվացման ժամանակի ազդեցությունը արգասիքը՝ բութանսուլֆոնաթթվային խումբը, փոխարինման աստիճանի վրա։

Կարելի է տեսնել, որ SBC արգասիքի բութանսուլֆոնաթթվային խմբի փոխարինման աստիճանը նախ մեծանում է, ապա նվազում ակտիվացման ժամանակի երկարացման հետ մեկտեղ: Վերլուծության պատճառը կարող է լինել այն, որ NaOH գործողության ժամանակի երկարացման հետ մեկտեղ ցելյուլոզի քայքայումը լուրջ է: Փոքր մոլեկուլային շաքարներ ստանալու համար նվազեցրեք ցելյուլոզի մոլեկուլային քաշը: Նման փոքր մոլեկուլների ռեակցիան էթերացնող նյութերի հետ համեմատաբար հեշտ է, և ավելի շատ էթերացնող նյութեր կսպառվեն, ինչը կազդի արգասիքի փոխարինման աստիճանի վրա: Հետևաբար, այս հոդվածում դիտարկվում է, որ հումքի սենյակային ջերմաստիճանում ակտիվացման ժամանակը 2 ժամ է:

(2) Արտադրանքի սինթեզի ժամանակը

Վերոնշյալ օպտիմալ գործընթացային պայմաններում ուսումնասիրվել է սենյակային ջերմաստիճանում ակտիվացման ժամանակի ազդեցությունը արտադրանքի բութանսուլֆոնաթթվային խմբի փոխարինման աստիճանի վրա: Կարելի է տեսնել, որ ռեակցիայի ժամանակի երկարացման հետ մեկտեղ, փոխարինման աստիճանը սկզբում մեծանում է, բայց երբ ռեակցիայի ժամանակը հասնում է 5 ժամի, DS-ը ցույց է տալիս նվազման միտում: Սա կապված է ցելյուլոզի եթերացման ռեակցիայում առկա ազատ հիմքի հետ: Ավելի բարձր ջերմաստիճաններում ռեակցիայի ժամանակի երկարացումը հանգեցնում է ցելյուլոզի ալկալային հիդրոլիզի աստիճանի աճի, ցելյուլոզի մոլեկուլային շղթայի կարճացման, արտադրանքի մոլեկուլային քաշի նվազման և կողմնակի ռեակցիաների աճի, ինչը հանգեցնում է փոխարինման աստիճանի նվազմանը: Այս փորձի մեջ իդեալական սինթեզի ժամանակը 5 ժամ է:

3.3.4 Կախույթի տեսակի ազդեցությունը արտադրանքի ջրազրկման արդյունավետության վրա

Օպտիմալ գործընթացային պայմաններում (MCC պոլիմերացման աստիճանը 45 է, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, հումքի ակտիվացման ժամանակը սենյակային ջերմաստիճանում 2 ժամ է, արտադրանքի սինթեզի ժամանակը հաստատուն ջերմաստիճանում՝ 5 ժամ, իսկ սինթեզի ռեակցիայի ջերմաստիճանը՝ 80 ℃), համապատասխանաբար ընտրեք իզոպրոպանոլը, էթանոլը, n-բութանոլը, էթիլացետատը և նավթային եթերը՝ որպես կախույթային նյութեր, և քննարկեք դրանց ազդեցությունը արտադրանքի ջուրը նվազեցնող հատկությունների վրա։

Ակնհայտ է, որ իզոպրոպանոլը, n-բութանոլը և էթիլացետատը կարող են օգտագործվել որպես կախույթային նյութ այս եթերացման ռեակցիայում: Կախույթային նյութի դերը, բացի ռեակտիվների ցրումից, կարող է կարգավորել ռեակցիայի ջերմաստիճանը: Իզոպրոպանոլի եռման կետը 82.3°C է, ուստի իզոպրոպանոլն օգտագործվում է որպես կախույթային նյութ, համակարգի ջերմաստիճանը կարող է կարգավորվել օպտիմալ ռեակցիայի ջերմաստիճանին մոտ, և արտադրանքում բութանսուլֆոնաթթվային խմբերի փոխարինման աստիճանը և շաղախի հեղուկությունը համեմատաբար բարձր են. մինչդեռ էթանոլի եռման կետը չափազանց բարձր է, ռեակցիայի ջերմաստիճանը չի համապատասխանում պահանջներին, արտադրանքում բութանսուլֆոնաթթվային խմբերի փոխարինման աստիճանը և շաղախի հեղուկությունը ցածր են. նավթային եթեր կարող է մասնակցել ռեակցիային, ուստի դիսպերսված արտադրանք չի կարող ստացվել:

4 Եզրակացություն

(1) Բամբակի մանրաթելը որպես սկզբնական հումք օգտագործելով,միկրոբյուրեղային ցելյուլոզ (MCC)Պատրաստվել է համապատասխան աստիճանի պոլիմերացումով, ակտիվացվել է NaOH-ով և ռեակցիայի մեջ է մտել 1,4-բութան սուլտոնի հետ՝ ջրում լուծվող բուտիլսուլֆոնաթթվի ցելյուլոզային եթեր ստանալու համար, այսինքն՝ ցելյուլոզային հիմքով ջրային վերականգնիչ։ Բնութագրվել է արտադրանքի կառուցվածքը, և պարզվել է, որ ցելյուլոզի եթերացման ռեակցիայից հետո դրա մոլեկուլային շղթայում կան սուլֆոնաթթվային խմբեր, որոնք վերածվել են ամորֆ կառուցվածքի, և ջրում վերականգնիչ արտադրանքն ունի լավ ջրում լուծվողություն։

(2) Փորձերի միջոցով պարզվել է, որ երբ միկրոբյուրեղային ցելյուլոզի պոլիմերացման աստիճանը 45 է, ստացված արդյունքի ջուրը նվազեցնող հատկությունները լավագույնն են. հումքի պոլիմերացման աստիճանը որոշելու դեպքում ռեակտիվների հարաբերակցությունը կազմում է n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, հումքի ակտիվացման ժամանակը սենյակային ջերմաստիճանում 2 ժամ է, արդյունքի սինթեզի ջերմաստիճանը՝ 80°C, իսկ սինթեզի ժամանակը` 5 ժամ: Ջրի հետ աշխատանքը օպտիմալ է: