Sinteza i karakterizacija butan sulfonata celuloznog etera kao reduktora vode

Kao sirovina korištena je mikrokristalna celuloza (MCC) s određenim stupnjem polimerizacije dobivena kiselinskom hidrolizom celulozne pamučne pulpe. Uz aktivaciju natrijevog hidroksida, reagirala je s 1,4-butan sultonom (BS) kako bi se dobio reduktor vode celulozni butil sulfonat (SBC) s dobrom topljivošću u vodi. Struktura produkta karakterizirana je infracrvenom spektroskopijom (FT-IR), nuklearnom magnetskom rezonancijskom spektroskopijom (NMR), skenirajućom elektronskom mikroskopijom (SEM), rendgenskom difrakcijom (XRD) i drugim analitičkim metodama, a istraženi su stupanj polimerizacije, omjer sirovina i reakcija MCC-a. Utjecaji uvjeta sintetičkog procesa poput temperature, vremena reakcije i vrste suspenzijskog sredstva na učinkovitost produkta u smanjenju vode. Rezultati pokazuju da: kada je stupanj polimerizacije sirovine MCC 45, maseni omjer reaktanata je: AGU (jedinica celuloznog glukozida): n (NaOH): n (BS) = 1,0: 2,1: 2,2, Suspenzirajuće sredstvo je izopropanol, vrijeme aktivacije sirovine na sobnoj temperaturi je 2 sata, a vrijeme sinteze produkta je 5 sati. Kada je temperatura 80°C, dobiveni produkt ima najveći stupanj supstitucije butansulfonskih kiselinskih skupina, a produkt ima najbolju učinkovitost smanjenja vode.

Ključne riječi:celuloza; butilsulfonat celuloze; sredstvo za smanjenje vode; učinkovitost smanjenja vode

1、Uvod

Superplastifikator betona jedna je od neizostavnih komponenti modernog betona. Upravo zbog pojave sredstva za smanjenje vode može se jamčiti visoka obradivost, dobra trajnost, pa čak i visoka čvrstoća betona. Trenutno široko korišteni visokoučinkoviti reduktori vode uglavnom uključuju sljedeće kategorije: reduktor vode na bazi naftalena (SNF), reduktor vode na bazi sulfonirane melaminske smole (SMF), reduktor vode na bazi sulfamata (ASP), modificirani lignosulfonatni superplastifikator (ML) i polikarboksilatni superplastifikator (PC), koji se trenutno aktivnije istražuje. Analizirajući proces sinteze reduktora vode, većina prethodnih tradicionalnih reduktora vode kondenzata koristi formaldehid jakog oštrog mirisa kao sirovinu za reakciju polikondenzacije, a proces sulfonacije općenito se provodi s visoko korozivnom dimećom sumpornom kiselinom ili koncentriranom sumpornom kiselinom. To će neizbježno uzrokovati štetne učinke na radnike i okolni okoliš, a također će generirati veliku količinu ostataka otpada i otpadne tekućine, što nije pogodno za održivi razvoj; Međutim, iako polikarboksilatni reduktori vode imaju prednosti malog gubitka betona tijekom vremena, niskog doziranja i dobre tečnosti, imaju prednosti visoke gustoće i ne sadrže otrovne tvari poput formaldehida, ali ih je teško promovirati u Kini zbog visoke cijene. Iz analize izvora sirovina nije teško utvrditi da se većina gore spomenutih reduktora vode sintetizira na bazi petrokemijskih proizvoda/nusproizvoda, dok je nafta, kao neobnovljivi resurs, sve rijeđa, a cijena joj stalno raste. Stoga je važno istraživanje superplastifikatora betona o tome kako koristiti jeftine i obilne prirodne obnovljive resurse kao sirovine za razvoj novih visokoučinkovitih superplastifikatora betona.

Celuloza je linearna makromolekula nastala povezivanjem mnogih D-glukopiranoza s β-(1-4) glikozidnim vezama. Na svakom glukopiranozilnom prstenu nalaze se tri hidroksilne skupine. Pravilnom obradom može se postići određena reaktivnost. U ovom radu, celulozna pamučna pulpa korištena je kao početna sirovina, a nakon kisele hidrolize za dobivanje mikrokristalne celuloze s odgovarajućim stupnjem polimerizacije, aktivirana je natrijevim hidroksidom i reagirana s 1,4-butan sultonom za pripravu butil sulfonata, superplastifikatora kiselog celuloznog etera, te su raspravljeni utjecajni čimbenici svake reakcije.

2. Eksperiment

2.1 Sirovine

Celulozna pamučna pulpa, stupanj polimerizacije 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-butan sulton (BS), industrijski kvalitet, proizvođača Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; 52.5R obični portland cement, Urumqi, isporučuje tvornica cementa; kineski ISO standardni pijesak, proizvođača Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.; natrijev hidroksid, klorovodična kiselina, izopropanol, bezvodni metanol, etil acetat, n-butanol, petrolej eter itd., svi su analitički čisti, komercijalno dostupni.

2.2 Eksperimentalna metoda

Izvažite određenu količinu pamučne pulpe i dobro je sameljite, stavite je u bocu s tri grla, dodajte određenu koncentraciju razrijeđene klorovodične kiseline, miješajte dok se ne zagrije i hidrolizira određeno vrijeme, ohladite na sobnu temperaturu, filtrirajte, isperite vodom do neutralnog stanja i osušite u vakuumu na 50°C da biste dobili. Nakon što dobijete mikrokristalne celulozne sirovine s različitim stupnjevima polimerizacije, izmjerite njihov stupanj polimerizacije prema literaturi, stavite ih u reakcijsku bocu s tri grla, suspendirajte ih sa suspenzijskim sredstvom 10 puta veće mase, dodajte određenu količinu vodene otopine natrijevog hidroksida uz miješanje, miješajte i aktivirajte na sobnoj temperaturi određeno vrijeme, dodajte izračunatu količinu 1,4-butan sultona (BS), zagrijte do reakcijske temperature, reagirajte na konstantnoj temperaturi određeno vrijeme, ohladite produkt na sobnu temperaturu i dobijete sirovi produkt usisavanjem. Isperite vodom i metanolom 3 puta i filtrirajte usisavanjem da biste dobili konačni produkt, naime celulozni butilsulfonat kao reduktor vode (SBC).

2.3 Analiza i karakterizacija proizvoda

2.3.1 Određivanje sadržaja sumpora u proizvodu i izračun stupnja supstitucije

Elementarni analizator FLASHEA-PE2400 korišten je za provođenje elementarne analize suhog proizvoda reduktora vode na bazi celuloznog butil sulfonata kako bi se odredio sadržaj sumpora.

2.3.2 Određivanje fluidnosti morta

Mjereno prema 6.5 u GB8076-2008. To jest, prvo se izmjeri smjesa vode/cementa/standardnog pijeska na NLD-3 ispitivaču fluidnosti cementnog morta kada je promjer širenja (180±2) mm. cementa, izmjerena referentna potrošnja vode je 230 g), a zatim se u vodu doda sredstvo za redukciju vode čija je masa 1% mase cementa, prema omjeru cement/sredstvo za redukciju vode/standardna voda/standardni pijesak = 450 g/4,5 g/230 g/. 1350 g se stavi u JJ-5 miješalicu za cementni mort i ravnomjerno miješa, a zatim se na ispitivaču fluidnosti morta mjeri prošireni promjer morta, što je izmjerena fluidnost morta.

2.3.3 Karakterizacija proizvoda

Uzorak je karakteriziran FT-IR-om pomoću infracrvenog spektrometra s Fourierovom transformacijom tipa EQUINOX 55 tvrtke Bruker; H NMR spektar uzorka karakteriziran je INOVA ZAB-HS instrumentom za plužnu supravodljivu nuklearnu magnetsku rezonancu tvrtke Varian; Morfologija produkta promatrana je pod mikroskopom; XRD analiza provedena je na uzorku pomoću rendgenskog difraktometra M18XHF22-SRA tvrtke MAC.

3. Rezultati i rasprava

3.1 Rezultati karakterizacije

3.1.1 Rezultati karakterizacije FT-IR-om

Infracrvena analiza provedena je na sirovini mikrokristalnoj celulozi sa stupnjem polimerizacije Dp=45 i produktu SBC sintetiziranom iz ove sirovine. Budući da su apsorpcijski vrhovi SC i SH vrlo slabi, nisu prikladni za identifikaciju, dok S=O ima jak apsorpcijski vrh. Stoga se može utvrditi postoji li sulfonska kiselinska skupina u molekularnoj strukturi potvrdom postojanja vrha S=O. Očito je da u spektru celuloze postoji jak apsorpcijski vrh na valnom broju od 3344 cm-1, koji se pripisuje vrhu vibracije istezanja hidroksilne skupine u celulozi; jači apsorpcijski vrh na valnom broju od 2923 cm-1 je vrh vibracije istezanja metilena (-CH2). Vrh vibracije; niz vrpci sastavljen od 1031, 1051, 1114 i 1165 cm-1 odražava apsorpcijski vrh vibracije istezanja hidroksilne skupine i apsorpcijski vrh vibracije savijanja eterske veze (COC); valni broj 1646 cm-1 odražava vodik koji tvore hidroksil i slobodna voda. Vrh apsorpcije veze; Vrpca od 1432~1318 cm-1 odražava postojanje kristalne strukture celuloze. U IR spektru SBC-a, intenzitet vrpce 1432~1318 cm-1 slabi; dok se intenzitet apsorpcijskog vrha na 1653 cm-1 povećava, što ukazuje na jačanje sposobnosti stvaranja vodikovih veza; 1040, 605 cm-1 pojavljuju se jači apsorpcijski vrhovi, a ova dva se ne odražavaju u infracrvenom spektru celuloze, prvi je karakteristični apsorpcijski vrh S=O veze, a drugi je karakteristični apsorpcijski vrh SO veze. Na temelju gornje analize može se vidjeti da nakon reakcije eterifikacije celuloze u njenom molekularnom lancu postoje sulfonske kiselinske skupine.

3.1.2 Rezultati karakterizacije H NMR-om

H NMR spektar celuloznog butil sulfonata može se vidjeti: unutar γ=1,74~2,92 je kemijski pomak vodikovog protona ciklobutila, a unutar γ=3,33~4,52 je jedinica celulozne anhidroglukoze. Kemijski pomak kisikovog protona u γ=4,52~6 je kemijski pomak metilenskog protona u butilsulfonskoj kiselinskoj skupini povezanoj s kisikom, a nema vrha pri γ=6~7, što ukazuje da produkt nije... Postoje i drugi protoni.

3.1.3 Rezultati SEM karakterizacije

SEM promatranje celulozne pamučne pulpe, mikrokristalne celuloze i produkta celuloznog butilsulfonata. Analizom rezultata SEM analize celulozne pamučne pulpe, mikrokristalne celuloze i produkta celuloznog butansulfonata (SBC), utvrđeno je da mikrokristalna celuloza dobivena nakon hidrolize s HCl može značajno promijeniti strukturu celuloznih vlakana. Vlaknasta struktura je uništena, a dobivene su fine aglomerirane čestice celuloze. SBC dobiven daljnjom reakcijom s BS nije imao vlaknastu strukturu i u osnovi se transformirao u amorfnu strukturu, što je bilo korisno za njegovo otapanje u vodi.

3.1.4 Rezultati XRD karakterizacije

Kristaliničnost celuloze i njezinih derivata odnosi se na postotak kristalnog područja koje tvori celulozna jedinica u cjelini. Kada celuloza i njezini derivati ​​prođu kroz kemijsku reakciju, vodikove veze u molekuli i između molekula se uništavaju, a kristalno područje postaje amorfno područje, čime se smanjuje kristalnost. Stoga je promjena kristalnosti prije i nakon reakcije mjera celuloze kao jednog od kriterija za sudjelovanje u reakciji ili ne. XRD analiza provedena je na mikrokristalnoj celulozi i produktu celuloza butansulfonatu. Usporedbom se može vidjeti da se nakon eterifikacije kristalnost temeljno mijenja, a produkt se potpuno transformirao u amorfnu strukturu, tako da se može otopiti u vodi.

3.2 Utjecaj stupnja polimerizacije sirovina na sposobnost proizvoda da smanji količinu vode

Fluidnost morta izravno odražava svojstva proizvoda u smanjenju vode, a sadržaj sumpora u proizvodu jedan je od najvažnijih čimbenika koji utječu na fluidnost morta. Fluidnost morta mjeri svojstva proizvoda u smanjenju vode.

Nakon promjene uvjeta reakcije hidrolize za pripremu MCC-a s različitim stupnjevima polimerizacije, prema gore navedenoj metodi, odaberite određeni postupak sinteze za pripremu SBC produkata, izmjerite sadržaj sumpora za izračun stupnja zamjene produkta i dodajte SBC produkte u sustav miješanja vode/cementa/standardnog pijeska. Izmjerite fluidnost morta.

Iz eksperimentalnih rezultata može se vidjeti da su unutar istraživačkog raspona, kada je stupanj polimerizacije mikrokristalne celulozne sirovine visok, sadržaj sumpora (stupanj supstitucije) u proizvodu i fluidnost morta niski. To je zato što: molekularna težina sirovine je mala, što pogoduje ravnomjernom miješanju sirovine i prodiranju sredstva za eterifikaciju, čime se poboljšava stupanj eterifikacije proizvoda. Međutim, brzina redukcije vode u proizvodu ne raste ravnomjerno sa smanjenjem stupnja polimerizacije sirovina. Eksperimentalni rezultati pokazuju da je fluidnost morta mješavine cementnog morta pomiješanog sa SBC-om pripremljenim korištenjem mikrokristalne celuloze sa stupnjem polimerizacije Dp<96 (molekularna težina<15552) veća od 180 mm (što je više nego bez sredstva za redukciju vode). (referentna fluidnost), što ukazuje da se SBC može pripremiti korištenjem celuloze s molekularnom težinom manjom od 15552, te da se može postići određena brzina redukcije vode; SBC se priprema korištenjem mikrokristalne celuloze sa stupnjem polimerizacije od 45 (molekularna težina: 7290), a kada se doda u betonsku smjesu, izmjerena fluidnost morta je najveća, pa se smatra da je celuloza sa stupnjem polimerizacije od oko 45 najprikladnija za pripremu SBC-a; kada je stupanj polimerizacije sirovina veći od 45, fluidnost morta postupno se smanjuje, što znači da se smanjuje brzina redukcije vode. To je zato što kada je molekularna težina velika, s jedne strane će se povećati viskoznost sustava smjese, pogoršati će se ujednačenost disperzije cementa, a disperzija u betonu će biti spora, što će utjecati na učinak disperzije; s druge strane, kada je molekularna težina velika, makromolekule superplastifikatora su u konformaciji slučajne namotaje, što je relativno teško adsorbirati na površinu čestica cementa. Ali kada je stupanj polimerizacije sirovine manji od 45, iako je sadržaj sumpora (stupanj supstitucije) u proizvodu relativno velik, fluidnost smjese morta također počinje opadati, ali smanjenje je vrlo malo. Razlog je taj što kada je molekularna težina sredstva za smanjenje vode mala, iako je molekularna difuzija laka i ima dobru kvašivost, brzina adsorpcije molekule je veća od brzine molekule, a lanac prijenosa vode je vrlo kratak, a trenje između čestica je veliko, što je štetno za beton. Učinak disperzije nije tako dobar kao kod sredstva za smanjenje vode s većom molekularnom težinom. Stoga je vrlo važno pravilno kontrolirati molekularnu težinu celuloznog segmenta kako bi se poboljšale performanse sredstva za smanjenje vode.

3.3 Utjecaj reakcijskih uvjeta na sposobnost proizvoda da smanji količinu vode

Eksperimentima je utvrđeno da, osim stupnja polimerizacije MCC-a, omjer reaktanata, temperatura reakcije, aktivacija sirovina, vrijeme sinteze produkta i vrsta suspendirajućeg sredstva utječu na svojstvo produkta u smanjenju vode.

3.3.1 Omjer reaktanata

(1) Doziranje BS-a

Pod uvjetima određenim drugim procesnim parametrima (stupanj polimerizacije MCC-a je 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2,1, suspenzijsko sredstvo je izopropanol, vrijeme aktivacije celuloze na sobnoj temperaturi je 2 sata, temperatura sinteze je 80°C, a vrijeme sinteze 5 sati), istražiti utjecaj količine eterifikacijskog sredstva 1,4-butan sultona (BS) na stupanj supstitucije butansulfonskih kiselinskih skupina produkta i fluidnost morta.

Može se vidjeti da se s povećanjem količine BS-a (suplementa za hemijsku reakciju s vodom), stupanj supstitucije butansulfonskih kiselinskih skupina i fluidnost morta značajno povećavaju. Kada omjer BS-a i MCC-a dosegne 2,2:1, fluidnost DS-a i morta doseže maksimalnu vrijednost, smatra se da je učinkovitost smanjenja vode u tom trenutku najbolja. Vrijednost BS-a nastavila se povećavati, a i stupanj supstitucije i fluidnost morta počeli su se smanjivati. To je zato što kada je BS prekomjeran, BS će reagirati s NaOH stvarajući HO-(CH2)4SO3Na. Stoga je u ovom radu odabran optimalni omjer materijala BS-a i MCC-a od 2,2:1.

(2) Doziranje NaOH

Pod uvjetima određenim drugim procesnim parametrima (stupanj polimerizacije MCC-a je 45, n(BS):n(MCC)=2,2:1. Suspenzirajuće sredstvo je izopropanol, vrijeme aktivacije celuloze na sobnoj temperaturi je 2 sata, temperatura sinteze je 80°C, a vrijeme sinteze 5 sati), istražiti utjecaj količine natrijevog hidroksida na stupanj supstitucije butansulfonskih kiselinskih skupina u produktu i fluidnost morta.

Može se vidjeti da se s povećanjem količine redukcije stupanj supstitucije SBC-a brzo povećava i počinje se smanjivati ​​nakon što dostigne najvišu vrijednost. To je zato što, kada je sadržaj NaOH visok, u sustavu ima previše slobodnih baza, a vjerojatnost nuspojava se povećava, što rezultira sudjelovanjem većeg broja eterifikacijskih sredstava (BS) u nuspojavama, čime se smanjuje stupanj supstitucije sulfonskih kiselinskih skupina u produktu. Na višoj temperaturi, prisutnost previše NaOH također će razgraditi celulozu, a performanse redukcije vode u produktu bit će pogođene pri nižem stupnju polimerizacije. Prema eksperimentalnim rezultatima, kada je molarni omjer NaOH i MCC oko 2,1, stupanj supstitucije je najveći, pa je u ovom radu utvrđeno da je molarni omjer NaOH i MCC 2,1:1,0.

3.3.2 Utjecaj temperature reakcije na učinkovitost smanjenja vode u produktu

Pod uvjetima određenim drugim procesnim parametrima (stupanj polimerizacije MCC-a je 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, suspenzijsko sredstvo je izopropanol, a vrijeme aktivacije celuloze na sobnoj temperaturi je 2 sata. Vrijeme aktivacije 5 sati), istražen je utjecaj temperature reakcije sinteze na stupanj supstitucije butansulfonskih kiselinskih skupina u produktu.

Može se vidjeti da se s porastom temperature reakcije stupanj supstitucije sulfonske kiseline DS SBC-a postupno povećava, ali kada temperatura reakcije prijeđe 80 °C, DS pokazuje silazni trend. Reakcija eterifikacije između 1,4-butan sultona i celuloze je endotermna reakcija, a porast temperature reakcije je koristan za reakciju između eterificirajućeg sredstva i hidroksilne skupine celuloze, ali s porastom temperature, učinak NaOH i celuloze postupno se povećava. Postaje jak, uzrokujući razgradnju i otpadanje celuloze, što rezultira smanjenjem molekularne težine celuloze i stvaranjem malih molekularnih šećera. Reakcija takvih malih molekula s eterificirajućim sredstvima je relativno jednostavna i trošit će se više eterificirajućih sredstava, što utječe na stupanj supstitucije produkta. Stoga se u ovom radu smatra da je najprikladnija temperatura reakcije za reakciju eterifikacije BS-a i celuloze 80 ℃.

3.3.3 Utjecaj vremena reakcije na učinkovitost smanjenja vode u proizvodu

Vrijeme reakcije podijeljeno je na aktivaciju sirovina na sobnoj temperaturi i vrijeme sinteze produkata na konstantnoj temperaturi.

(1) Vrijeme aktivacije sirovina na sobnoj temperaturi

Pod gore navedenim optimalnim uvjetima procesa (stupanj polimerizacije MCC-a je 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, suspendirajuće sredstvo je izopropanol, temperatura reakcije sinteze je 80°C, vrijeme sinteze produkta na konstantnoj temperaturi 5 sati), istražiti utjecaj vremena aktivacije na sobnoj temperaturi na stupanj supstitucije produkta butansulfonskom kiselinskom skupinom.

Može se vidjeti da stupanj supstitucije butansulfonske kiselinske skupine produkta SBC prvo raste, a zatim se smanjuje s produljenjem vremena aktivacije. Razlog analize može biti taj što je s povećanjem vremena djelovanja NaOH razgradnja celuloze ozbiljna. Smanjenjem molekularne težine celuloze nastaju šećeri male molekularne težine. Reakcija takvih malih molekula s eterifikacijskim sredstvima relativno je jednostavna i trošit će se više eterifikacijskih sredstava, što utječe na stupanj supstitucije produkta. Stoga se u ovom radu smatra da je vrijeme aktivacije sirovina na sobnoj temperaturi 2 sata.

(2) Vrijeme sinteze produkta

Pod gore navedenim optimalnim uvjetima procesa, istražen je utjecaj vremena aktivacije na sobnoj temperaturi na stupanj supstitucije butansulfonske kiselinske skupine produkta. Može se vidjeti da se s produljenjem vremena reakcije stupanj supstitucije prvo povećava, ali kada vrijeme reakcije dosegne 5 sati, DS pokazuje silazni trend. To je povezano sa slobodnom bazom prisutnom u reakciji eterifikacije celuloze. Na višim temperaturama, produljenje vremena reakcije dovodi do povećanja stupnja alkalne hidrolize celuloze, skraćivanja molekularnog lanca celuloze, smanjenja molekularne težine produkta i povećanja nuspojava, što rezultira smanjenjem stupnja supstitucije. U ovom eksperimentu, idealno vrijeme sinteze je 5 sati.

3.3.4 Utjecaj vrste suspenzijskog sredstva na svojstvo proizvoda u smanjenju vode

Pod optimalnim uvjetima procesa (stupanj polimerizacije MCC-a je 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, vrijeme aktivacije sirovina na sobnoj temperaturi je 2 sata, vrijeme sinteze produkata pri konstantnoj temperaturi je 5 sati, a temperatura reakcije sinteze 80 ℃), odabrani su izopropanol, etanol, n-butanol, etil acetat i petrolej eter kao suspenzijska sredstva te je raspravljen njihov utjecaj na svojstvo produkta u smanjenju vode.

Očito je da se izopropanol, n-butanol i etil acetat mogu koristiti kao suspenzijsko sredstvo u ovoj reakciji eterifikacije. Uloga suspenzijskog sredstva, osim dispergiranja reaktanata, može kontrolirati temperaturu reakcije. Vrelište izopropanola je 82,3 °C, pa se izopropanol koristi kao suspenzijsko sredstvo, temperatura sustava može se kontrolirati blizu optimalne temperature reakcije, a stupanj supstitucije butansulfonskih kiselinskih skupina u produktu i fluidnost morta su relativno visoki; dok je vrelište etanola previsoko ili nisko, temperatura reakcije ne zadovoljava zahtjeve, stupanj supstitucije butansulfonskih kiselinskih skupina u produktu i fluidnost morta su niski; petrolejski eter može sudjelovati u reakciji, pa se ne može dobiti dispergirani produkt.

4 Zaključak

(1) Korištenje pamučne pulpe kao početne sirovine,mikrokristalna celuloza (MCC)Pripremljen je odgovarajući stupanj polimerizacije, aktiviran s NaOH i reagiran s 1,4-butan sultonom za pripravu butilsulfonske kiseline celulozni eter topljiv u vodi, odnosno reduktor vode na bazi celuloze. Karakterizirana je struktura produkta i utvrđeno je da nakon reakcije eterifikacije celuloze na njegovom molekularnom lancu postoje skupine sulfonske kiseline koje su se transformirale u amorfnu strukturu, a produkt reduktora vode ima dobru topljivost u vodi;

(2) Eksperimentima je utvrđeno da je pri stupnju polimerizacije mikrokristalne celuloze 45 učinkovitost redukcije vode dobivenog proizvoda najbolja; pod uvjetom da je određen stupanj polimerizacije sirovina, omjer reaktanata je n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, vrijeme aktivacije sirovina na sobnoj temperaturi je 2 sata, temperatura sinteze produkta je 80°C, a vrijeme sinteze je 5 sati. Učinak redukcije vode je optimalan.