ब्यूटेन सल्फोनेट सेल्यूलोज ईथर जल रिड्यूसर का संश्लेषण और लक्षण वर्णन

सेल्यूलोज कॉटन पल्प के एसिड हाइड्रोलिसिस द्वारा प्राप्त बहुलकीकरण की एक निश्चित डिग्री के साथ माइक्रोक्रिस्टलाइन सेल्यूलोज (MCC) को कच्चे माल के रूप में इस्तेमाल किया गया था। सोडियम हाइड्रॉक्साइड की सक्रियता के तहत, इसे 1,4-ब्यूटेन सल्टोन (BS) के साथ प्रतिक्रिया करके अच्छी जल घुलनशीलता के साथ एक सेल्यूलोज ब्यूटाइल सल्फोनेट (SBC) जल रिड्यूसर प्राप्त किया गया। उत्पाद संरचना को इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी (FT-IR), न्यूक्लियर मैग्नेटिक रेजोनेंस स्पेक्ट्रोस्कोपी (NMR), स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (SEM), एक्स-रे विवर्तन (XRD) और अन्य विश्लेषणात्मक तरीकों से चिह्नित किया गया था, और MCC की बहुलकीकरण डिग्री, कच्चे माल का अनुपात और प्रतिक्रिया की जांच की गई थी। उत्पाद के जल-घटाने के प्रदर्शन पर तापमान, प्रतिक्रिया समय और निलंबन एजेंट के प्रकार जैसी सिंथेटिक प्रक्रिया स्थितियों के प्रभाव। परिणाम बताते हैं कि: जब कच्चे माल MCC के बहुलकीकरण की डिग्री 45 है, तो अभिकारकों का द्रव्यमान अनुपात है: AGU (सेल्यूलोज ग्लूकोसाइड इकाई): n (NaOH): n (BS) = 1.0: 2.1: 2.2, निलंबन एजेंट आइसोप्रोपेनॉल है, कमरे के तापमान पर कच्चे माल का सक्रियण समय 2 घंटे है, और उत्पाद का संश्लेषण समय 5 घंटे है। जब तापमान 80 डिग्री सेल्सियस होता है, तो प्राप्त उत्पाद में ब्यूटेनसल्फोनिक एसिड समूहों के प्रतिस्थापन की उच्चतम डिग्री होती है, और उत्पाद में सबसे अच्छा पानी कम करने वाला प्रदर्शन होता है।

मुख्य शब्द:सेल्यूलोज; सेल्यूलोज ब्यूटाइलसल्फोनेट; जल कम करने वाला एजेंट; जल कम करने का प्रदर्शन

1、परिचय

कंक्रीट सुपरप्लास्टिसाइज़र आधुनिक कंक्रीट के अपरिहार्य घटकों में से एक है। यह वास्तव में पानी कम करने वाले एजेंट की उपस्थिति के कारण है कि कंक्रीट की उच्च कार्यशीलता, अच्छा स्थायित्व और यहां तक ​​कि उच्च शक्ति की गारंटी दी जा सकती है। वर्तमान में व्यापक रूप से उपयोग किए जाने वाले उच्च दक्षता वाले जल रिड्यूसर में मुख्य रूप से निम्नलिखित श्रेणियां शामिल हैं: नेफ़थलीन-आधारित जल रिड्यूसर (एसएनएफ), सल्फोनेटेड मेलामाइन राल-आधारित जल-रिड्यूसर (एसएमएफ), सल्फामेट-आधारित जल-रिड्यूसर (एएसपी), संशोधित लिग्नोसल्फोनेट सुपरप्लास्टिसाइज़र (एमएल), और पॉलीकार्बोक्सिलेट सुपरप्लास्टिसाइज़र (पीसी), जिस पर वर्तमान में अधिक सक्रिय रूप से शोध किया जा रहा है। जल रिड्यूसर की संश्लेषण प्रक्रिया का विश्लेषण करते हुए, पिछले पारंपरिक कंडेनसेट जल रिड्यूसर में से अधिकांश पॉलीकंडेंसेशन प्रतिक्रिया के लिए कच्चे माल के रूप में एक मजबूत तीखी गंध के साथ फॉर्मलाडेहाइड का उपयोग करते हैं, और सल्फोनेशन प्रक्रिया आम तौर पर अत्यधिक संक्षारक फ्यूमिंग सल्फ्यूरिक एसिड या केंद्रित सल्फ्यूरिक एसिड के साथ की जाती है। यह अनिवार्य रूप से श्रमिकों और आसपास के पर्यावरण पर प्रतिकूल प्रभाव पैदा करेगा, और बड़ी मात्रा में अपशिष्ट अवशेष और अपशिष्ट तरल भी उत्पन्न करेगा, जो सतत विकास के लिए अनुकूल नहीं है; हालांकि, हालांकि पॉलीकार्बोक्सिलेट वॉटर रिड्यूसर में समय के साथ कंक्रीट के छोटे नुकसान, कम खुराक, अच्छे प्रवाह के फायदे हैं इसमें उच्च घनत्व और फॉर्मलाडेहाइड जैसे जहरीले पदार्थ नहीं होने के फायदे हैं, लेकिन उच्च कीमत के कारण चीन में इसे बढ़ावा देना मुश्किल है। कच्चे माल के स्रोत के विश्लेषण से, यह पता लगाना मुश्किल नहीं है कि उपर्युक्त अधिकांश जल रिड्यूसर पेट्रोकेमिकल उत्पादों/उप-उत्पादों के आधार पर संश्लेषित किए जाते हैं, जबकि गैर-नवीकरणीय संसाधन के रूप में पेट्रोलियम तेजी से दुर्लभ होता जा रहा है और इसकी कीमत लगातार बढ़ रही है। इसलिए, नए उच्च-प्रदर्शन कंक्रीट सुपरप्लास्टिसाइज़र विकसित करने के लिए कच्चे माल के रूप में सस्ते और प्रचुर प्राकृतिक नवीकरणीय संसाधनों का उपयोग कैसे किया जाए

सेल्यूलोज एक रैखिक मैक्रोमोलेक्यूल है जो कई डी-ग्लूकोपाइरानोज़ को β-(1-4) ग्लाइकोसिडिक बॉन्ड से जोड़कर बनाया जाता है। प्रत्येक ग्लूकोपाइरानोसाइल रिंग पर तीन हाइड्रॉक्सिल समूह होते हैं। उचित उपचार से एक निश्चित प्रतिक्रियाशीलता प्राप्त की जा सकती है। इस शोधपत्र में, सेल्यूलोज कॉटन पल्प का उपयोग प्रारंभिक कच्चे माल के रूप में किया गया था, और उपयुक्त मात्रा में पोलीमराइजेशन के साथ माइक्रोक्रिस्टलाइन सेल्यूलोज प्राप्त करने के लिए एसिड हाइड्रोलिसिस के बाद, इसे सोडियम हाइड्रॉक्साइड द्वारा सक्रिय किया गया और ब्यूटाइल सल्फोनेट एसिड सेल्यूलोज ईथर सुपरप्लास्टिसाइज़र तैयार करने के लिए 1,4-ब्यूटेन सल्टोन के साथ प्रतिक्रिया की गई, और प्रत्येक प्रतिक्रिया के प्रभावित करने वाले कारकों पर चर्चा की गई।

2. प्रयोग

2.1 कच्चा माल

सेल्यूलोज कॉटन पल्प, पोलीमराइजेशन डिग्री 576, झिंजियांग आओयांग टेक्नोलॉजी कं, लिमिटेड; 1,4-ब्यूटेन सल्टोन (बीएस), औद्योगिक ग्रेड, शंघाई जियाचेन केमिकल कं, लिमिटेड द्वारा उत्पादित; 52.5 आर साधारण पोर्टलैंड सीमेंट, उरुमकी सीमेंट कारखाने द्वारा प्रदान किया गया; चीन आईएसओ मानक रेत, ज़ियामेन ऐस ओयू स्टैंडर्ड सैंड कं, लिमिटेड द्वारा उत्पादित; सोडियम हाइड्रोक्साइड, हाइड्रोक्लोरिक एसिड, आइसोप्रोपेनॉल, निर्जल मेथनॉल, एथिल एसीटेट, एन-ब्यूटेनॉल, पेट्रोलियम ईथर, आदि, सभी विश्लेषणात्मक रूप से शुद्ध, व्यावसायिक रूप से उपलब्ध हैं।

2.2 प्रायोगिक विधि

कपास के गूदे की एक निश्चित मात्रा को तौलें और इसे ठीक से पीस लें, इसे तीन-गर्दन वाली बोतल में डालें, तनु हाइड्रोक्लोरिक एसिड की एक निश्चित सांद्रता डालें, एक निश्चित अवधि के लिए गर्म करने और हाइड्रोलाइज करने के लिए हिलाएं, कमरे के तापमान तक ठंडा करें, छानें, तटस्थ होने तक पानी से धोएँ, और 50 डिग्री सेल्सियस पर वैक्यूम सुखाएँ। विभिन्न डिग्री के पोलीमराइजेशन के साथ माइक्रोक्रिस्टलाइन सेलुलोज कच्चे माल प्राप्त करने के बाद, साहित्य के अनुसार उनके पोलीमराइजेशन की डिग्री को मापें, इसे तीन-गर्दन वाली प्रतिक्रिया बोतल में डालें, इसे इसके द्रव्यमान के 10 गुना निलंबन एजेंट के साथ निलंबित करें, सरगर्मी के तहत सोडियम हाइड्रोक्साइड जलीय घोल की एक निश्चित मात्रा जोड़ें, एक निश्चित अवधि के लिए कमरे के तापमान पर हिलाएं और सक्रिय करें 3 बार पानी और मेथनॉल से धोएँ, तथा चूषण द्वारा छानकर अंतिम उत्पाद प्राप्त करें, जिसे सेल्यूलोज ब्यूटाइलसल्फोनेट जल रिड्यूसर (एसबीसी) कहते हैं।

2.3 उत्पाद विश्लेषण और लक्षण वर्णन

2.3.1 उत्पाद सल्फर सामग्री का निर्धारण और प्रतिस्थापन की डिग्री की गणना

सल्फर की मात्रा निर्धारित करने के लिए सूखे सेल्यूलोज ब्यूटाइल सल्फोनेट जल रिड्यूसर उत्पाद पर तत्व विश्लेषण करने के लिए FLASHEA-PE2400 तत्व विश्लेषक का उपयोग किया गया।

2.3.2 मोर्टार की तरलता का निर्धारण

GB8076-2008 में 6.5 के अनुसार मापा जाता है। यही है, पहले NLD-3 सीमेंट मोर्टार तरलता परीक्षक पर पानी / सीमेंट / मानक रेत मिश्रण को मापें जब विस्तार व्यास (180 ± 2) मिमी है। सीमेंट, मापा बेंचमार्क पानी की खपत 230 ग्राम है), और फिर एक पानी कम करने वाला एजेंट जोड़ें जिसका द्रव्यमान पानी में सीमेंट द्रव्यमान का 1% है, सीमेंट / पानी कम करने वाले एजेंट / मानक पानी / मानक रेत = 450 ग्राम / 4.5 ग्राम / 230 ग्राम / 1350 ग्राम के अनुपात के अनुसार एक जेजे -5 सीमेंट मोर्टार मिक्सर में रखा जाता है और समान रूप से हिलाया जाता है, और मोर्टार तरलता परीक्षक पर मोर्टार का विस्तारित व्यास मापा जाता है, जो मापा मोर्टार तरलता है।

2.3.3 उत्पाद विशेषता

नमूने को ब्रूकर कंपनी के EQUINOX 55 प्रकार के फूरियर ट्रांसफॉर्म इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोमीटर का उपयोग करके FT-IR द्वारा अभिलक्षणित किया गया; नमूने के H NMR स्पेक्ट्रम को वैरियन कंपनी के INOVA ZAB-HS प्लो सुपरकंडक्टिंग न्यूक्लियर मैग्नेटिक रेजोनेंस उपकरण द्वारा अभिलक्षणित किया गया; उत्पाद की आकृति विज्ञान को एक माइक्रोस्कोप के नीचे देखा गया; MAC कंपनी के M18XHF22-SRA के एक्स-रे डिफ्रैक्टोमीटर का उपयोग करके नमूने पर XRD विश्लेषण किया गया।

3) परिणाम और चर्चा

3.1 लक्षण वर्णन परिणाम

3.1.1 एफटी-आईआर लक्षण वर्णन परिणाम

पोलीमराइजेशन Dp=45 की डिग्री वाले कच्चे माल माइक्रोक्रिस्टलाइन सेलुलोज़ और इस कच्चे माल से संश्लेषित उत्पाद SBC पर इन्फ्रारेड विश्लेषण किया गया। चूंकि SC और SH के अवशोषण शिखर बहुत कमजोर हैं, वे पहचान के लिए उपयुक्त नहीं हैं, जबकि S=O में एक मजबूत अवशोषण शिखर है। इसलिए, क्या आणविक संरचना में एक सल्फोनिक एसिड समूह है, यह S=O शिखर के अस्तित्व की पुष्टि करके निर्धारित किया जा सकता है। जाहिर है, सेल्यूलोज स्पेक्ट्रम में, 3344 सेमी-1 की तरंग संख्या पर एक मजबूत अवशोषण शिखर होता है, जिसे सेल्यूलोज में हाइड्रॉक्सिल स्ट्रेचिंग कंपन शिखर के लिए जिम्मेदार ठहराया जाता है; 2923 सेमी-1 की तरंग संख्या पर मजबूत अवशोषण शिखर मेथिलीन (-CH2) का स्ट्रेचिंग कंपन शिखर है 1031, 1051, 1114, और 1165 सेमी -1 से बने बैंड की श्रृंखला हाइड्रॉक्सिल स्ट्रेचिंग कंपन के अवशोषण शिखर और ईथर बॉन्ड (सीओसी) झुकने कंपन के अवशोषण शिखर को दर्शाती है; तरंग संख्या 1646 सेमी -1 हाइड्रॉक्सिल और मुक्त पानी द्वारा गठित हाइड्रोजन बंधन अवशोषण शिखर को दर्शाती है; 1432 ~ 1318 सेमी -1 का बैंड सेल्यूलोज क्रिस्टल संरचना के अस्तित्व को दर्शाता है। एसबीसी के आईआर स्पेक्ट्रम में, बैंड 1432 ~ 1318 सेमी -1 की तीव्रता कमजोर हो जाती है; जबकि 1653 सेमी -1 पर अवशोषण शिखर की तीव्रता बढ़ जाती है, यह दर्शाता है कि हाइड्रोजन बांड बनाने की क्षमता मजबूत हुई है; 1040, 605 सेमी -1 मजबूत अवशोषण शिखर दिखाई देते हैं, और ये दोनों सेल्यूलोज के अवरक्त स्पेक्ट्रम में परिलक्षित नहीं होते हैं उपरोक्त विश्लेषण के आधार पर, यह देखा जा सकता है कि सेल्यूलोज की ईथरीकरण प्रतिक्रिया के बाद, इसकी आणविक श्रृंखला में सल्फोनिक एसिड समूह होते हैं।

3.1.2 एच एनएमआर लक्षण वर्णन परिणाम

सेल्यूलोज ब्यूटाइल सल्फोनेट के एच एनएमआर स्पेक्ट्रम को देखा जा सकता है: γ=1.74~2.92 के भीतर साइक्लोब्यूटाइल का हाइड्रोजन प्रोटॉन रासायनिक बदलाव है, और γ=3.33~4.52 के भीतर सेल्यूलोज एनहाइड्रोग्लूकोज इकाई है γ=4.52~6 में ऑक्सीजन प्रोटॉन का रासायनिक बदलाव ऑक्सीजन से जुड़े ब्यूटाइलसल्फोनिक एसिड समूह में मेथिलीन प्रोटॉन का रासायनिक बदलाव है, और γ=6~7 पर कोई शिखर नहीं है, यह दर्शाता है कि उत्पाद में अन्य प्रोटॉन मौजूद नहीं हैं।

3.1.3 एसईएम लक्षण वर्णन परिणाम

सेल्यूलोज कॉटन पल्प, माइक्रोक्रिस्टलाइन सेल्यूलोज और उत्पाद सेल्यूलोज ब्यूटाइलसल्फोनेट का SEM अवलोकन। सेल्यूलोज कॉटन पल्प, माइक्रोक्रिस्टलाइन सेल्यूलोज और उत्पाद सेल्यूलोज ब्यूटेनसल्फोनेट (SBC) के SEM विश्लेषण परिणामों का विश्लेषण करके, यह पाया गया है कि HCL के साथ हाइड्रोलिसिस के बाद प्राप्त माइक्रोक्रिस्टलाइन सेल्यूलोज सेल्यूलोज फाइबर की संरचना को महत्वपूर्ण रूप से बदल सकता है। रेशेदार संरचना नष्ट हो गई, और महीन एकत्रित सेल्यूलोज कण प्राप्त हुए। BS के साथ आगे प्रतिक्रिया करके प्राप्त SBC में कोई रेशेदार संरचना नहीं थी और मूल रूप से एक अनाकार संरचना में बदल गई, जो पानी में इसके विघटन के लिए फायदेमंद थी।

3.1.4 एक्सआरडी लक्षण वर्णन परिणाम

सेल्यूलोज और उसके व्युत्पन्नों की क्रिस्टलीयता पूरे सेल्यूलोज इकाई संरचना द्वारा गठित क्रिस्टलीय क्षेत्र के प्रतिशत को संदर्भित करती है। जब सेल्यूलोज और उसके व्युत्पन्न एक रासायनिक प्रतिक्रिया से गुजरते हैं, तो अणु में और अणुओं के बीच हाइड्रोजन बंधन नष्ट हो जाते हैं, और क्रिस्टलीय क्षेत्र एक अनाकार क्षेत्र बन जाएगा, जिससे क्रिस्टलीयता कम हो जाएगी। इसलिए, प्रतिक्रिया से पहले और बाद में क्रिस्टलीयता में परिवर्तन सेल्यूलोज की प्रतिक्रिया में भाग लेने या न लेने के मानदंडों में से एक है। माइक्रोक्रिस्टलाइन सेल्यूलोज और उत्पाद सेल्यूलोज ब्यूटेनसल्फोनेट पर एक्सआरडी विश्लेषण किया गया था। तुलना करके देखा जा सकता है कि ईथरीकरण के बाद, क्रिस्टलीयता मौलिक रूप से बदल जाती है, और उत्पाद पूरी तरह से एक अनाकार संरचना में बदल गया है, ताकि इसे पानी में घोला जा सके।

3.2 कच्चे माल के बहुलकीकरण की डिग्री का उत्पाद के जल-घटाने वाले प्रदर्शन पर प्रभाव

मोर्टार की तरलता सीधे उत्पाद के पानी को कम करने के प्रदर्शन को दर्शाती है, और उत्पाद की सल्फर सामग्री मोर्टार की तरलता को प्रभावित करने वाले सबसे महत्वपूर्ण कारकों में से एक है। मोर्टार की तरलता उत्पाद के पानी को कम करने के प्रदर्शन को मापती है।

उपरोक्त विधि के अनुसार, विभिन्न डिग्री के पोलीमराइजेशन के साथ एमसीसी तैयार करने के लिए हाइड्रोलिसिस प्रतिक्रिया की स्थिति को बदलने के बाद, एसबीसी उत्पादों को तैयार करने के लिए एक निश्चित संश्लेषण प्रक्रिया का चयन करें, उत्पाद प्रतिस्थापन डिग्री की गणना करने के लिए सल्फर सामग्री को मापें, और एसबीसी उत्पादों को पानी / सीमेंट / मानक रेत मिश्रण प्रणाली में जोड़ें मोर्टार की तरलता को मापें।

प्रयोगात्मक परिणामों से यह देखा जा सकता है कि अनुसंधान सीमा के भीतर, जब माइक्रोक्रिस्टलाइन सेलुलोज कच्चे माल की पोलीमराइजेशन डिग्री अधिक होती है, तो उत्पाद की सल्फर सामग्री (प्रतिस्थापन डिग्री) और मोर्टार की तरलता कम होती है। ऐसा इसलिए है क्योंकि: कच्चे माल का आणविक भार छोटा होता है, जो कच्चे माल के समान मिश्रण और ईथरीकरण एजेंट के प्रवेश के लिए अनुकूल होता है, जिससे उत्पाद के ईथरीकरण की डिग्री में सुधार होता है। हालांकि, कच्चे माल के पोलीमराइजेशन की डिग्री में कमी के साथ उत्पाद की पानी की कमी की दर एक सीधी रेखा में नहीं बढ़ती है। प्रयोगात्मक परिणामों से पता चलता है कि पोलीमराइजेशन डीपी <96 (आणविक भार <15552) की डिग्री के साथ माइक्रोक्रिस्टलाइन सेलुलोज का उपयोग करके तैयार एसबीसी के साथ मिश्रित सीमेंट मोर्टार मिश्रण की मोर्टार तरलता 180 मिमी से अधिक है (जो पानी कम करने वाले के बिना अधिक है) एसबीसी 45 (आणविक भार: 7290) के पोलीमराइजेशन की डिग्री वाले माइक्रोक्रिस्टलाइन सेलुलोज का उपयोग करके तैयार किया जाता है, और कंक्रीट मिश्रण में जोड़ा जाता है, मोर्टार की मापी गई तरलता सबसे बड़ी होती है, इसलिए यह माना जाता है कि लगभग 45 की पोलीमराइजेशन की डिग्री वाला सेलुलोज एसबीसी की तैयारी के लिए सबसे उपयुक्त है; जब कच्चे माल के पोलीमराइजेशन की डिग्री 45 से अधिक होती है, तो मोर्टार की तरलता धीरे-धीरे कम हो जाती है, जिसका अर्थ है कि पानी कम करने की दर कम हो जाती है। ऐसा इसलिए है क्योंकि जब आणविक भार बड़ा होता है, एक तरफ, मिश्रण प्रणाली की चिपचिपाहट बढ़ जाएगी, सीमेंट की फैलाव एकरूपता बिगड़ जाएगी, और कंक्रीट में फैलाव धीमा होगा, जो फैलाव प्रभाव को प्रभावित करेगा; दूसरी ओर, जब आणविक भार बड़ा होता है लेकिन जब कच्चे माल के पोलीमराइजेशन की डिग्री 45 से कम होती है, हालांकि उत्पाद की सल्फर सामग्री (प्रतिस्थापन डिग्री) अपेक्षाकृत बड़ी होती है, मोर्टार मिश्रण की तरलता भी कम होने लगती है, लेकिन कमी बहुत कम होती है। इसका कारण यह है कि जब पानी कम करने वाले एजेंट का आणविक भार छोटा होता है, हालांकि आणविक प्रसार आसान होता है और इसमें अच्छी गीलापन होता है, अणु की सोखना स्थिरता अणु की तुलना में बड़ी होती है, और पानी परिवहन श्रृंखला बहुत छोटी होती है, और कणों के बीच घर्षण बड़ा होता है, जो कंक्रीट के लिए हानिकारक होता है। फैलाव प्रभाव बड़े आणविक भार वाले पानी के रिड्यूसर जितना अच्छा नहीं होता है। इसलिए, पानी के रिड्यूसर के प्रदर्शन को बेहतर बनाने के लिए पिग फेस (सेल्यूलोज सेगमेंट) के आणविक भार को ठीक से नियंत्रित करना बहुत महत्वपूर्ण है।

3.3 उत्पाद के जल-घटाने वाले प्रदर्शन पर प्रतिक्रिया स्थितियों का प्रभाव

प्रयोगों के माध्यम से यह पाया गया है कि एमसीसी के बहुलकीकरण की डिग्री के अलावा, अभिकारकों का अनुपात, प्रतिक्रिया तापमान, कच्चे माल की सक्रियता, उत्पाद संश्लेषण समय और निलंबन एजेंट का प्रकार सभी उत्पाद के जल-घटाने के प्रदर्शन को प्रभावित करते हैं।

3.3.1 अभिकारक अनुपात

(1) बी.एस. की खुराक

अन्य प्रक्रिया मापदंडों द्वारा निर्धारित शर्तों के तहत (एमसीसी के बहुलकीकरण की डिग्री 45 है, n(MCC):n(NaOH)=1:2.1, निलंबन एजेंट आइसोप्रोपेनॉल है, कमरे के तापमान पर सेल्यूलोज का सक्रियण समय 2 घंटे है, संश्लेषण तापमान 80 डिग्री सेल्सियस है, और संश्लेषण समय 5 घंटे है), उत्पाद के ब्यूटेनसल्फोनिक एसिड समूहों के प्रतिस्थापन की डिग्री और मोर्टार की तरलता पर ईथरीकरण एजेंट 1,4-ब्यूटेन सल्टोन (बीएस) की मात्रा के प्रभाव की जांच करना।

यह देखा जा सकता है कि जैसे-जैसे BS की मात्रा बढ़ती है, ब्यूटेनसल्फोनिक एसिड समूहों के प्रतिस्थापन की डिग्री और मोर्टार की तरलता में काफी वृद्धि होती है। जब BS से MCC का अनुपात 2.2:1 तक पहुँच जाता है, तो DS और मोर्टार की तरलता अधिकतम हो जाती है। मान, यह माना जाता है कि इस समय पानी कम करने का प्रदर्शन सबसे अच्छा है। BS मान में वृद्धि जारी रही, और प्रतिस्थापन की डिग्री और मोर्टार की तरलता दोनों में कमी आने लगी। ऐसा इसलिए है क्योंकि जब BS अत्यधिक होता है, तो BS NaOH के साथ प्रतिक्रिया करके HO-(CH2)4SO3Na उत्पन्न करेगा। इसलिए, यह पेपर BS से MCC का इष्टतम सामग्री अनुपात 2.2:1 चुनता है।

(2) NaOH की खुराक

अन्य प्रक्रिया मापदंडों द्वारा निर्धारित शर्तों के तहत (एमसीसी के बहुलकीकरण की डिग्री 45 है, एन (बीएस): एन (एमसीसी) = 2.2: 1। निलंबन एजेंट आइसोप्रोपेनॉल है, कमरे के तापमान पर सेलूलोज़ का सक्रियण समय 2 घंटे है, संश्लेषण तापमान 80 डिग्री सेल्सियस है, और संश्लेषण समय 5 घंटे है), उत्पाद में ब्यूटेनसल्फोनिक एसिड समूहों के प्रतिस्थापन की डिग्री और मोर्टार की तरलता पर सोडियम हाइड्रोक्साइड की मात्रा के प्रभाव की जांच करने के लिए।

यह देखा जा सकता है कि, कमी की मात्रा में वृद्धि के साथ, एसबीसी के प्रतिस्थापन की डिग्री तेजी से बढ़ जाती है, और उच्चतम मूल्य तक पहुंचने के बाद घटने लगती है। ऐसा इसलिए है, क्योंकि जब NaOH की मात्रा अधिक होती है, तो सिस्टम में बहुत सारे मुक्त आधार होते हैं, और साइड रिएक्शन की संभावना बढ़ जाती है, जिसके परिणामस्वरूप अधिक ईथरीकरण एजेंट (बीएस) साइड रिएक्शन में भाग लेते हैं, जिससे उत्पाद में सल्फोनिक एसिड समूहों के प्रतिस्थापन की डिग्री कम हो जाती है। उच्च तापमान पर, बहुत अधिक NaOH की उपस्थिति सेल्यूलोज को भी ख़राब कर देगी, और उत्पाद का पानी कम करने वाला प्रदर्शन पोलीमराइजेशन की कम डिग्री पर प्रभावित होगा। प्रायोगिक परिणामों के अनुसार, जब NaOH से MCC का मोलर अनुपात लगभग 2.1 होता है, तो प्रतिस्थापन की डिग्री सबसे बड़ी होती है, इसलिए यह पेपर निर्धारित करता है कि NaOH से MCC का मोलर अनुपात 2.1: 1.0 है।

3.3.2 उत्पाद के जल-घटाने वाले प्रदर्शन पर प्रतिक्रिया तापमान का प्रभाव

अन्य प्रक्रिया मापदंडों द्वारा निर्धारित शर्तों के तहत (एमसीसी के बहुलकीकरण की डिग्री 45 है, एन (एमसीसी): एन (NaOH): एन (बीएस) = 1: 2.1: 2.2, निलंबन एजेंट आइसोप्रोपेनॉल है, और कमरे के तापमान पर सेलूलोज़ का सक्रियण समय 2 घंटे है। समय 5 घंटे), उत्पाद में ब्यूटेनसल्फोनिक एसिड समूहों के प्रतिस्थापन की डिग्री पर संश्लेषण प्रतिक्रिया तापमान के प्रभाव की जांच की गई।

यह देखा जा सकता है कि जैसे-जैसे प्रतिक्रिया तापमान बढ़ता है, एसबीसी के सल्फोनिक एसिड प्रतिस्थापन डिग्री डीएस धीरे-धीरे बढ़ता है, लेकिन जब प्रतिक्रिया तापमान 80 डिग्री सेल्सियस से अधिक हो जाता है, तो डीएस नीचे की ओर प्रवृत्ति दिखाता है। 1,4-ब्यूटेन सल्टोन और सेल्यूलोज के बीच ईथरीकरण प्रतिक्रिया एक एंडोथर्मिक प्रतिक्रिया है, और प्रतिक्रिया तापमान में वृद्धि ईथरीकरण एजेंट और सेल्यूलोज हाइड्रॉक्सिल समूह के बीच प्रतिक्रिया के लिए फायदेमंद है, लेकिन तापमान की वृद्धि के साथ, NaOH और सेल्यूलोज का प्रभाव धीरे-धीरे बढ़ता है। यह मजबूत हो जाता है, जिससे सेल्यूलोज खराब हो जाता है और गिर जाता है, जिसके परिणामस्वरूप सेल्यूलोज के आणविक भार में कमी आती है और छोटे आणविक शर्करा का उत्पादन होता है। ईथरीकरण एजेंटों के साथ ऐसे छोटे अणुओं की प्रतिक्रिया अपेक्षाकृत आसान है, और अधिक ईथरीकरण एजेंटों का उपभोग किया जाएगा, जो उत्पाद के प्रतिस्थापन की डिग्री को प्रभावित करता है। इसलिए, यह थीसिस मानती है कि बीएस और सेल्यूलोज की ईथरीकरण प्रतिक्रिया के लिए सबसे उपयुक्त प्रतिक्रिया तापमान 80 डिग्री सेल्सियस है।

3.3.3 उत्पाद के जल-घटाने वाले प्रदर्शन पर प्रतिक्रिया समय का प्रभाव

प्रतिक्रिया समय को कच्चे माल के कमरे के तापमान सक्रियण और उत्पादों के स्थिर तापमान संश्लेषण समय में विभाजित किया गया है।

(1) कच्चे माल का कमरे के तापमान पर सक्रियण समय

उपरोक्त इष्टतम प्रक्रिया स्थितियों के तहत (पॉलीमराइजेशन की एमसीसी डिग्री 45 है, एन (एमसीसी): एन (NaOH): एन (बीएस) = 1: 2.1: 2.2, निलंबन एजेंट आइसोप्रोपेनॉल है, संश्लेषण प्रतिक्रिया तापमान 80 डिग्री सेल्सियस है, उत्पाद स्थिर तापमान संश्लेषण समय 5 घंटे), उत्पाद ब्यूटेनसल्फोनिक एसिड समूह के प्रतिस्थापन की डिग्री पर कमरे के तापमान सक्रियण समय के प्रभाव की जांच करें।

यह देखा जा सकता है कि उत्पाद एसबीसी के ब्यूटेनसल्फोनिक एसिड समूह के प्रतिस्थापन की डिग्री पहले बढ़ती है और फिर सक्रियण समय के विस्तार के साथ घटती है। विश्लेषण का कारण यह हो सकता है कि NaOH क्रिया समय की वृद्धि के साथ, सेल्यूलोज का क्षरण गंभीर है। छोटे आणविक शर्करा उत्पन्न करने के लिए सेल्यूलोज के आणविक भार को कम करें। ईथरीकरण एजेंटों के साथ ऐसे छोटे अणुओं की प्रतिक्रिया अपेक्षाकृत आसान है, और अधिक ईथरीकरण एजेंटों का उपभोग किया जाएगा, जो उत्पाद के प्रतिस्थापन की डिग्री को प्रभावित करता है। इसलिए, यह पत्र मानता है कि कच्चे माल का कमरे के तापमान पर सक्रियण समय 2 घंटे है।

(2) उत्पाद संश्लेषण समय

उपरोक्त इष्टतम प्रक्रिया स्थितियों के तहत, उत्पाद के ब्यूटेनसल्फोनिक एसिड समूह के प्रतिस्थापन की डिग्री पर कमरे के तापमान पर सक्रियण समय के प्रभाव की जांच की गई। यह देखा जा सकता है कि प्रतिक्रिया समय के विस्तार के साथ, प्रतिस्थापन की डिग्री पहले बढ़ जाती है, लेकिन जब प्रतिक्रिया समय 5 घंटे तक पहुँच जाता है, तो डीएस नीचे की ओर प्रवृत्ति दिखाता है। यह सेल्यूलोज की ईथरीकरण प्रतिक्रिया में मौजूद मुक्त आधार से संबंधित है। उच्च तापमान पर, प्रतिक्रिया समय के विस्तार से सेल्यूलोज के क्षार हाइड्रोलिसिस की डिग्री में वृद्धि होती है, सेल्यूलोज आणविक श्रृंखला की कमी होती है, उत्पाद के आणविक भार में कमी होती है, और साइड प्रतिक्रियाओं में वृद्धि होती है, जिसके परिणामस्वरूप प्रतिस्थापन होता है। डिग्री कम हो जाती है। इस प्रयोग में, आदर्श संश्लेषण समय 5 घंटे है।

3.3.4 उत्पाद के जल-घटाने वाले प्रदर्शन पर निलंबन एजेंट के प्रकार का प्रभाव

इष्टतम प्रक्रिया स्थितियों के तहत (एमसीसी पोलीमराइजेशन डिग्री 45 है, एन (एमसीसी): एन (NaOH): एन (बीएस) = 1: 2.1: 2.2, कमरे के तापमान पर कच्चे माल का सक्रियण समय 2 घंटे है, उत्पादों का निरंतर तापमान संश्लेषण समय 5 घंटे है, और संश्लेषण प्रतिक्रिया तापमान 80 ℃), क्रमशः आइसोप्रोपेनॉल, इथेनॉल, एन-ब्यूटेनॉल, एथिल एसीटेट और पेट्रोलियम ईथर को निलंबित एजेंटों के रूप में चुनें, और उत्पाद के पानी को कम करने वाले प्रदर्शन पर उनके प्रभाव पर चर्चा करें।

जाहिर है, आइसोप्रोपेनॉल, एन-ब्यूटेनॉल और एथिल एसीटेट सभी को इस ईथरीकरण प्रतिक्रिया में निलंबित एजेंट के रूप में इस्तेमाल किया जा सकता है। निलंबित एजेंट की भूमिका, अभिकारकों को फैलाने के अलावा, प्रतिक्रिया के तापमान को नियंत्रित कर सकती है। आइसोप्रोपेनॉल का क्वथनांक 82.3 डिग्री सेल्सियस है, इसलिए आइसोप्रोपेनॉल को एक निलंबित एजेंट के रूप में उपयोग किया जाता है, सिस्टम का तापमान इष्टतम प्रतिक्रिया तापमान के पास नियंत्रित किया जा सकता है, और उत्पाद में ब्यूटेनसल्फोनिक एसिड समूहों के प्रतिस्थापन की डिग्री और मोर्टार की तरलता अपेक्षाकृत अधिक होती है; जबकि इथेनॉल का क्वथनांक बहुत अधिक है कम, प्रतिक्रिया तापमान आवश्यकताओं को पूरा नहीं करता है, उत्पाद में ब्यूटेनसल्फोनिक एसिड समूहों के प्रतिस्थापन की डिग्री और मोर्टार की तरलता कम है; पेट्रोलियम ईथर प्रतिक्रिया में भाग ले सकता है, इसलिए कोई फैला हुआ उत्पाद प्राप्त नहीं किया जा सकता है।

4 निष्कर्ष

(1) प्रारंभिक कच्चे माल के रूप में कपास के गूदे का उपयोग करना,माइक्रोक्रिस्टलाइन सेलुलोज़ (एमसीसी)बहुलकीकरण की एक उपयुक्त डिग्री के साथ तैयार किया गया था, NaOH द्वारा सक्रिय किया गया था, और 1,4-ब्यूटेन सल्टोन के साथ प्रतिक्रिया करके पानी में घुलनशील ब्यूटाइलसल्फोनिक एसिड सेल्यूलोज ईथर तैयार किया गया था, जो सेल्यूलोज-आधारित जल रिड्यूसर है। उत्पाद की संरचना की विशेषता थी, और यह पाया गया कि सेल्यूलोज की ईथरीकरण प्रतिक्रिया के बाद, इसकी आणविक श्रृंखला पर सल्फोनिक एसिड समूह थे, जो एक अनाकार संरचना में बदल गए थे, और जल रिड्यूसर उत्पाद में पानी में अच्छी घुलनशीलता थी;

(2) प्रयोगों के माध्यम से, यह पाया गया कि जब माइक्रोक्रिस्टलाइन सेलुलोज़ के बहुलकीकरण की डिग्री 45 है, तो प्राप्त उत्पाद का पानी कम करने का प्रदर्शन सबसे अच्छा है; इस शर्त के तहत कि कच्चे माल के बहुलकीकरण की डिग्री निर्धारित की जाती है, अभिकारकों का अनुपात n (MCC): n (NaOH): n (BS) = 1: 2.1: 2.2 है, कमरे के तापमान पर कच्चे माल का सक्रियण समय 2 घंटे है, उत्पाद संश्लेषण तापमान 80 डिग्री सेल्सियस है, और संश्लेषण समय 5 घंटे है। पानी का प्रदर्शन इष्टतम है।