Sintéis agus Saintréithe Laghdaitheoir Uisce Éitear Ceallalóis Bútáin Sulfónáit
Baineadh úsáid as ceallalós micreachriostalach (MCC) le céim pholaiméirithe cinnte a fuarthas trí hidrealú aigéadach laíon cadáis ceallalóis mar amhábhar. Faoi ghníomhachtú hiodrocsaíde sóidiam, rinneadh imoibriú air le 1,4-bútán sultón (BS) chun laghdaitheoir uisce ceallalóis búitile sulfónáite (SBC) le dea-intuaslagthacht uisce a fháil. Rinneadh tréithriú ar struchtúr an táirge trí speictreascópacht infridhearg (FT-IR), speictreascópacht athshondais mhaighnéadaigh núicléach (NMR), micreascópacht leictreon scanála (SEM), difreactadh X-ghathach (XRD) agus modhanna anailíseacha eile, agus rinneadh imscrúdú ar an gcéim pholaiméirithe, ar an gcóimheas amhábhar, agus ar imoibriú MCC. Éifeachtaí coinníollacha próisis shintéiseacha amhail teocht, am imoibrithe, agus cineál gníomhaire fionraí ar fheidhmíocht laghdaithe uisce an táirge. Léiríonn na torthaí: nuair a bhíonn céim polaiméirithe an amhábhair MCC 45, is é cóimheas maise na n-imoibrithe ná: AGU (aonad glúcóisíde ceallalóis): n (NaOH): n (BS) = 1.0: 2.1: 2.2, Is é isopropanol an gníomhaire fionraí, is é 2 uair an chloig am gníomhachtaithe an amhábhair ag teocht an tseomra, agus is é 5 uair an chloig am sintéise an táirge. Nuair a bhíonn an teocht 80°C, bíonn an céim is airde ionadaithe grúpaí aigéad bútánsulfónach ag an táirge a fhaightear, agus bíonn an fheidhmíocht laghdaithe uisce is fearr ag an táirge.
Príomhfhocail:ceallalós; bútúilsulfónáit ceallalóis; gníomhaire laghdaithe uisce; feidhmíocht laghdaithe uisce
1、Réamhrá
Tá sárphlaistitheoir coincréite ar cheann de na comhpháirteanna riachtanacha de choincréit nua-aimseartha. Is mar gheall ar chuma an ghníomhaire laghdaithe uisce go díreach is féidir inoibritheacht ard, marthanacht mhaith agus fiú neart ard coincréite a ráthú. Áirítear leis na laghdaitheoirí uisce ardéifeachtúlachta a úsáidtear go forleathan faoi láthair na catagóirí seo a leanas den chuid is mó: laghdaitheoir uisce bunaithe ar naftailéin (SNF), laghdaitheoir uisce bunaithe ar roisín meilimín sulfónaithe (SMF), laghdaitheoir uisce bunaithe ar sulfamáit (ASP), sárphlaistitheoir lignosulfónáit modhnaithe (ML), agus sárphlaistitheoir polacharbocsaileáit (PC), a bhfuil taighde níos gníomhaí á dhéanamh air faoi láthair. Agus an próiseas sintéise laghdaitheoirí uisce á anailísiú, úsáideann formhór na laghdaitheoirí uisce comhdhlútháin traidisiúnta roimhe seo formaildéad le boladh láidir géar mar amhábhar le haghaidh imoibriú polachomhdhlútháin, agus déantar an próiseas sulfónaithe deataigh an-chreimneach nó aigéad sulfarach tiubhaithe. Beidh drochthionchar ag baint leis seo ar oibrithe agus ar an timpeallacht máguaird, agus ginfidh sé méid mór iarmhair dramhaíola agus leachta dramhaíola freisin, rud nach bhfuil fabhrach don fhorbairt inbhuanaithe; Mar sin féin, cé go bhfuil na buntáistí ag baint le laghdaitheoirí uisce polacharbocsaileáite go bhfuil caillteanas beag coincréite le himeacht ama, dáileog íseal, sreabhadh maith ann. Tá na buntáistí a bhaineann le dlús ard agus gan aon substaintí tocsaineacha amhail formaildéad acu, ach tá sé deacair é a chur chun cinn sa tSín mar gheall ar an bpraghas ard. Ón anailís ar fhoinse na n-amhábhar, níl sé deacair a fháil amach go ndéantar formhór na laghdaitheoirí uisce thuasluaite a shintéisiú bunaithe ar tháirgí/fotháirgí peitriceimiceacha, agus go bhfuil peitriliam, mar acmhainn neamh-inathnuaite, ag éirí gann agus a phraghas ag ardú i gcónaí. Dá bhrí sin, tá sé ina threo taighde tábhachtach do shárphlaisteoirí coincréite conas acmhainní nádúrtha in-athnuaite saora agus flúirseacha a úsáid mar amhábhair chun sárphlaisteoirí coincréite ardfheidhmíochta nua a fhorbairt.
Is macramóilín líneach é ceallalós a fhoirmítear trí go leor D-glúcóipiranóis a nascadh le bannaí glócóisídeacha β-(1-4). Tá trí ghrúpa hiodrocsaile ar gach fáinne glúcóipiranóisile. Is féidir le cóireáil cheart imoibríocht áirithe a fháil. Sa pháipéar seo, úsáideadh laíon cadáis ceallalóis mar an t-amhábhar tosaigh, agus tar éis hidrealú aigéadach chun ceallalós micreachriostalach a fháil le céim oiriúnach polaiméirithe, gníomhaíodh é le hiodrocsaíd sóidiam agus imoibríodh é le sultón 1,4-bútáin chun sárphlaistitheoir éitear ceallalóis aigéadach bútúil a ullmhú, agus pléadh fachtóirí tionchair gach imoibrithe.
2. Turgnamh
2.1 Amhábhair
Laíon cadáis ceallalóis, céim polaiméirithe 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; sultón 1,4-bútáin (BS), grád tionsclaíoch, arna tháirgeadh ag Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; stroighin Portland gnáth 52.5R, Urumqi Ar fáil ag an monarcha stroighne; gaineamh caighdeánach ISO na Síne, arna tháirgeadh ag Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.; hiodrocsaíd sóidiam, aigéad hidreaclórach, isopropanol, meatánól anhidriúil, aicéatáit eitile, n-bútánol, éitear peitriliam, etc., tá siad uile íon ó thaobh anailíse de, ar fáil go tráchtála.
2.2 Modh turgnamhach
Meáigh méid áirithe laíon cadáis agus meilt i gceart é, cuir i mbotella trí-mhuineál é, cuir tiúchan áirithe d'aigéad hidreaclórach caolaithe leis, corraigh chun é a théamh suas agus hidrealú ar feadh tréimhse áirithe ama, fuaraigh go teocht an tseomra, scagaigh, nigh le huisce go dtí go mbeidh sé neodrach, agus triomaigh i bhfolús ag 50°C chun é a fháil. Tar éis amhábhair cheallalóis mhicreachriostalach a bheith acu le céimeanna éagsúla polaiméirithe, tomhais a gcéim polaiméirithe de réir na litríochta, cuir i mbotella imoibrithe trí-mhuineál é, cuir gníomhaire fionraí 10 n-uaire a mhais ar fionraí é, cuir méid áirithe de thuaslagán uiscí hiodrocsaíde sóidiam leis agus é á mheascadh. Corraigh agus gníomhaigh ag teocht an tseomra ar feadh tréimhse áirithe ama, cuir an méid ríofa de 1,4-bútán sulfón (BS) leis, téigh suas go dtí an teocht imoibrithe, imoibrigh ag teocht tairiseach ar feadh tréimhse áirithe ama, fuaraigh an táirge go teocht an tseomra, agus faigh an táirge amh trí scagadh súchán. Sruthlaigh le huisce agus meatánól ar feadh 3 huaire, agus scag le súchán chun an táirge deiridh a fháil, eadhon laghdaitheoir uisce bútúilsulfónáit ceallalóis (SBC).
2.3 Anailís agus tréithriú táirgí
2.3.1 Cinneadh cion sulfair an táirge agus ríomh chéim an ionadaithe
Baineadh úsáid as an anailíseoir eiliminteach FLASHEA-PE2400 chun anailís eiliminteach a dhéanamh ar an táirge laghdaitheora uisce ceallalóis búitile sulfónáite triomaithe chun an cion sulfair a chinneadh.
2.3.2 Cinneadh leachtacht moirtéal
Tomhaiste de réir 6.5 i GB8076-2008. Is é sin le rá, tomhais an meascán uisce/stroighne/gaineamh caighdeánach ar an tástálaí leachtacht moirtéal stroighne NLD-3 ar dtús nuair a bhíonn an trastomhas leathnaithe (180 ± 2) mm. stroighin, is é 230g an tomhaltas uisce tagarmhairc tomhaiste), agus ansin cuir gníomhaire laghdaithe uisce leis a bhfuil a mhais 1% de mhais na stroighne leis an uisce, de réir stroighin/gníomhaire laghdaithe uisce/uisce caighdeánach/gaineamh caighdeánach = 450g/4.5g/230 g/ Cuirtear an cóimheas de 1350 g i meascthóir moirtéal stroighne JJ-5 agus corraítear go cothrom é, agus tomhaistear trastomhas leathnaithe an moirtéal ar an tástálaí leachtacht moirtéal, arb é an leachtacht moirtéal tomhaiste é.
2.3.3 Saintréithe Táirge
Rinneadh tréithriú ar an sampla le FT-IR ag baint úsáide as speictriméadar infridhearg claochlaithe Fourier de chineál EQUINOX 55 de chuid Chuideachta Bruker; rinneadh tréithriú ar speictream H NMR an tsampla leis an ionstraim athshondais mhaighnéadaigh núicléach forsheoltóra céachta INOVA ZAB-HS de chuid Chuideachta Varian; Breathnaíodh moirfeolaíocht an táirge faoi mhicreascóp; rinneadh anailís XRD ar an sampla trí úsáid a bhaint as difractiméadar X-ghathaithe de chuid Chuideachta MAC M18XHF22-SRA.
3. Torthaí agus plé
3.1 Torthaí tréithrithe
3.1.1 Torthaí tréithrithe FT-IR
Rinneadh anailís infridhearg ar an amhábhar ceallalóis micreachriostalach le céim polaiméirithe Dp=45 agus an táirge SBC a shintéisíodh ón amhábhar seo. Ós rud é go bhfuil buaicphointí ionsúcháin SC agus SH an-lag, níl siad oiriúnach le haghaidh aitheantais, agus tá buaicphointí ionsúcháin láidir ag S=O. Dá bhrí sin, is féidir a chinneadh an bhfuil grúpa aigéad sulfónach sa struchtúr móilíneach trí dheimhniú go bhfuil buaicphointí S=O ann. Ar ndóigh, sa speictream ceallalóis, tá buaicphointí ionsúcháin láidir ag uimhir thonnta 3344 cm-1, rud a chuirtear i leith bhuaicphointí creatha síneadh hiodrocsaile i gceallalós; is é buaicphointí creatha síneadh meitiléine (-CH2) an bhuaicphointí ionsúcháin níos láidre ag uimhir thonnta 2923 cm-1. Buaicphointí creatha; léiríonn an tsraith bandaí comhdhéanta de 1031, 1051, 1114, agus 1165cm-1 buaicphointí creatha síneadh hiodrocsaile agus buaicphointí ionsúcháin creatha lúbtha nasc éitir (COC); Léiríonn an uimhir thonnta 1646cm-1 an hidrigin a fhoirmítear ag hiodrocsail agus uisce saor. Buaic ionsúcháin an naisc; léiríonn an banda 1432~1318cm-1 go bhfuil struchtúr criostail ceallalóis ann. I speictream IR SBC, lagaíonn déine an bhanda 1432~1318cm-1; agus méadaíonn déine na buaice ionsúcháin ag 1653 cm-1, rud a léiríonn go bhfuil an cumas bannaí hidrigine a fhoirmiú neartaithe; feictear buaicphointí ionsúcháin níos láidre ag 1040, 605cm-1, agus ní léirítear an dá cheann seo i speictream infridhearg ceallalóis, is é an chéad cheann buaic ionsúcháin tréith an naisc S=O, agus is é an dara ceann buaic ionsúcháin tréith an naisc SO. Bunaithe ar an anailís thuas, is féidir a fheiceáil, tar éis imoibriú éitearúcháin ceallalóis, go bhfuil grúpaí aigéad sulfónach ina slabhra mhóilíneach.
3.1.2 Torthaí tréithrithe H NMR
Is féidir speictream H NMR de shulfónáit búitile ceallalóis a fheiceáil: laistigh de γ=1.74~2.92 tá aistriú ceimiceach prótóin hidrigine cichlobúitile, agus laistigh de γ=3.33~4.52 tá an t-aonad ceallalóis anhidreaglúcóis. Is é aistriú ceimiceach an phrótóin ocsaigine i γ=4.52~6 an aistriú ceimiceach ar phrótóin meitiléine sa ghrúpa aigéad búitilesulfónach atá ceangailte le hocsaigin, agus níl aon bhuaic ag γ=6~7, rud a léiríonn nach bhfuil an táirge ann. Tá prótóin eile ann.
3.1.3 Torthaí tréithrithe SEM
Breathnóireacht SEM ar laíon cadáis ceallalóis, ceallalós micreachriostalach agus bútílsulfónáit ceallalóis táirge. Trí thorthaí anailíse SEM ar laíon cadáis ceallalóis, ceallalós micreachriostalach agus an táirge bútánsulfónáit ceallalóis (SBC) a anailísiú, fuarthas amach gur féidir leis an gceallalós micreachriostalach a fhaightear tar éis hidrealú le HCL struchtúr na snáithíní ceallalóis a athrú go suntasach. Scriosadh an struchtúr snáithíneach, agus fuarthas cáithníní ceallalóis míne comhiomlánaithe. Ní raibh aon struchtúr snáithíneach ag an SBC a fuarthas trí imoibriú breise le BS agus d'athraigh sé go bunúsach ina struchtúr neamhchruthach, rud a bhí tairbheach dá thuaslagadh in uisce.
3.1.4 Torthaí tréithrithe XRD
Tagraíonn criostalachas ceallalóis agus a dhíorthaigh don chéatadán den réigiún criostalach a fhoirmíonn struchtúr aonaid ceallalóis san iomlán. Nuair a théann ceallalós agus a dhíorthaigh faoi imoibriú ceimiceach, scriostar na naisc hidrigine sa mhóilín agus idir móilíní, agus éiríonn an réigiún criostalach ina réigiún neamhchriostalach, rud a laghdaíonn an criostalachas. Dá bhrí sin, is tomhas ar cheallalós ceann de na critéir chun páirt a ghlacadh sa fhreagairt nó nach ea. Rinneadh anailís XRD ar cheallalós micreachriostalach agus ar an táirge bútánsulfonáit ceallalóis. Is léir trí chomparáid, tar éis éitearúcháin, go n-athraíonn an criostalachas go bunúsach, agus go bhfuil an táirge athraithe go hiomlán ina struchtúr neamhchriostalach, ionas gur féidir é a thuaslagadh in uisce.
3.2 Éifeacht chéim polaiméirithe amhábhar ar fheidhmíocht laghdaithe uisce an táirge
Léiríonn leachtacht an moirtéil go díreach feidhmíocht laghdaithe uisce an táirge, agus tá cion sulfair an táirge ar cheann de na tosca is tábhachtaí a théann i bhfeidhm ar leachtacht an moirtéil. Tomhaiseann leachtacht an moirtéil feidhmíocht laghdaithe uisce an táirge.
Tar éis na coinníollacha imoibrithe hidrealú a athrú chun MCC a ullmhú le céimeanna éagsúla polaiméirithe, de réir an mhodha thuas, roghnaigh próiseas sintéise áirithe chun táirgí SBC a ullmhú, tomhais an cion sulfair chun céim ionadaíochta an táirge a ríomh, agus cuir na táirgí SBC leis an gcóras meascáin uisce/stroighne/gaineamh caighdeánach. Tomhais leachtacht an moirtéil.
Is léir ó na torthaí turgnamhacha, laistigh den raon taighde, nuair a bhíonn céim polaiméirithe an amhábhair ceallalóis mhicreachriostalach ard, go bhfuil cion sulfair (céim ionadaithe) an táirge agus leachtacht an moirtéil íseal. Tá sé seo amhlaidh toisc: go bhfuil meáchan móilíneach an amhábhair beag, rud a chuidíonn le meascadh aonfhoirmeach an amhábhair agus le treá an ghníomhaire éitearúcháin, rud a fheabhsaíonn céim éitearúcháin an táirge. Mar sin féin, ní ardaíonn ráta laghdaithe uisce an táirge i líne dhíreach de réir mar a laghdaíonn céim polaiméirithe na n-amhábhar. Léiríonn na torthaí turgnamhacha go bhfuil leachtacht moirtéil an mheascáin moirtéil stroighne measctha le SBC ullmhaithe trí cheallalós micreachriostalach a úsáid le céim polaiméirithe Dp <96 (meáchan móilíneach <15552) níos mó ná 180 mm (atá níos mó ná an ceann gan laghdaitheoir uisce). (leachtacht tagarmhairc), rud a léiríonn gur féidir SBC a ullmhú trí cheallalós a úsáid le meáchan móilíneach níos lú ná 15552, agus gur féidir ráta laghdaithe uisce áirithe a fháil; Ullmhaítear SBC trí úsáid a bhaint as ceallalós micreachriostalach le céim polaiméirithe de 45 (meáchan móilíneach: 7290), agus nuair a chuirtear leis an meascán coincréite é, is é an leachtacht tomhaiste den moirtéal an ceann is mó, mar sin meastar gurb é an ceallalós le céim polaiméirithe de thart ar 45 is oiriúnaí chun SBC a ullmhú; nuair a bhíonn céim polaiméirithe na n-amhábhar níos mó ná 45, laghdaíonn leachtacht an moirtéil de réir a chéile, rud a chiallaíonn go laghdaíonn an ráta laghdaithe uisce. Tá sé seo amhlaidh toisc nuair a bhíonn an meáchan móilíneach mór, ar thaobh amháin, go méadóidh slaodacht an chórais mheascáin, go ndéanfar aonfhoirmeacht scaipthe an stroighne a dhíobháil, agus go mbeidh an scaipeadh sa choincréit mall, rud a rachaidh i bhfeidhm ar an éifeacht scaipthe; ar an láimh eile, nuair a bhíonn an meáchan móilíneach mór, bíonn macramóilíní an sárphlaistigh i gcruth randamach coil, rud atá sách deacair a ionsú ar dhromchla cáithníní stroighne. Ach nuair a bhíonn céim polaiméirithe an amhábhair níos lú ná 45, cé go bhfuil cion sulfair (céim ionadaithe) an táirge sách mór, tosaíonn leachtacht mheascán an moirtéil ag laghdú freisin, ach tá an laghdú an-bheag. Is é an chúis atá leis sin ná nuair a bhíonn meáchan móilíneach an ghníomhaire laghdaithe uisce beag, cé go bhfuil an scaipeadh móilíneach éasca agus go bhfuil dea-fhliuchacht aige, tá luas ionsúcháin an mhóilín níos mó ná luas an mhóilín, agus tá an slabhra iompair uisce an-ghearr, agus tá an fhrithchuimilt idir na cáithníní mór, rud atá díobhálach don choincréit. Níl an éifeacht scaipthe chomh maith le héifeacht scaipthe an laghdaitheora uisce a bhfuil meáchan móilíneach níos mó aige. Dá bhrí sin, tá sé an-tábhachtach meáchan móilíneach aghaidh na muice (deighleog ceallalóis) a rialú i gceart chun feidhmíocht an laghdaitheora uisce a fheabhsú.
3.3 Éifeacht na ndálaí imoibrithe ar fheidhmíocht laghdaithe uisce an táirge
Trí thurgnaimh, fuarthas amach go mbíonn tionchar ag cóimheas na n-imoibrithe, teocht an imoibrithe, gníomhachtú amhábhar, am sintéise an táirge, agus cineál an ghníomhaire fionraí ar fheidhmíocht laghdaithe uisce an táirge, chomh maith le céim polaiméirithe MCC.
3.3.1 Cóimheas imoibrithe
(1) An dáileog de BS
Faoi na coinníollacha a chinntear le paraiméadair phróisis eile (is é 45 céim polaiméirithe MCC, n(MCC):n(NaOH)=1:2.1, is é isopropanol an gníomhaire fionraí, is é 2h an t-am gníomhachtaithe ceallalóis ag teocht an tseomra, is é 80°C an teocht sintéise, agus is é 5h an t-am sintéise), chun imscrúdú a dhéanamh ar éifeacht mhéid an ghníomhaire éitearúcháin 1,4-bútán sultón (BS) ar chéim ionadaithe grúpaí aigéad bútánsulfónach an táirge agus ar leachtacht an moirtéil.
Is léir de réir mar a mhéadaíonn méid an BS, go méadaíonn céim ionadaithe na ngrúpaí aigéid bútáinsulfónaigh agus leachtacht an moirtéil go suntasach. Nuair a shroicheann an cóimheas BS le MCC 2.2:1, nuair a shroicheann leachtacht an DS agus an moirtéil a luach uasta, meastar gurb é an fheidhmíocht laghdaithe uisce is fearr ag an am seo. Lean luach an BS ag méadú, agus thosaigh céim an ionadaithe agus leachtacht an moirtéil ag laghdú. Tá sé seo amhlaidh toisc nuair a bhíonn BS iomarcach, imoibríonn BS le NaOH chun HO-(CH2)4SO3Na a ghiniúint. Dá bhrí sin, roghnaíonn an páipéar seo an cóimheas ábhair is fearr de BS le MCC mar 2.2:1.
(2) An dáileog de NaOH
Faoi na coinníollacha a chinntear le paraiméadair phróisis eile (is é 45 céim polaiméirithe MCC, n(BS):n(MCC)=2.2:1. Is é isopropanol an gníomhaire fionraí, is é 2 uair an chloig am gníomhachtaithe ceallalóis ag teocht an tseomra, is é 80°C an teocht sintéise, agus is é 5 uair an chloig an t-am sintéise), chun imscrúdú a dhéanamh ar éifeacht mhéid an hiodrocsaíde sóidiam ar chéim ionadaithe grúpaí aigéad bútánsulfónach sa táirge agus ar leachtacht an moirtéil.
Is léir, de réir mar a mhéadaíonn an méid laghdaithe, go méadaíonn céim ionadaithe SBC go tapa, agus go dtosaíonn sé ag laghdú tar éis an luach is airde a bhaint amach. Tá sé seo amhlaidh toisc, nuair a bhíonn an cion NaOH ard, go bhfuil an iomarca bunanna saora sa chóras, agus go méadaíonn an dóchúlacht go dtarlóidh fo-imoibrithe, rud a fhágann go mbíonn níos mó gníomhairí éitearúcháin (BS) rannpháirteach sna fo-imoibrithe, rud a laghdaíonn céim ionadaithe grúpaí aigéad sulfónach sa táirge. Ag teocht níos airde, déanfaidh láithreacht an iomarca NaOH an ceallalós a dhíghrádú freisin, agus beidh tionchar ag céim níos ísle polaiméirithe ar fheidhmíocht laghdaithe uisce an táirge. De réir na dtorthaí turgnamhacha, nuair a bhíonn an cóimheas mólarach de NaOH le MCC thart ar 2.1, is é an céim ionadaithe is mó, mar sin cinneann an páipéar seo gurb é 2.1:1.0 an cóimheas mólarach de NaOH le MCC.
3.3.2 Éifeacht theocht imoibrithe ar fheidhmíocht laghdaithe uisce an táirge
Faoi na coinníollacha a chinntear le paraiméadair phróisis eile (is é 45 céim polaiméirithe MCC, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, is é isopropanol an gníomhaire fionraí, agus is é 2h an t-am gníomhachtaithe ceallalóis ag teocht an tseomra. Am 5h), rinneadh imscrúdú ar thionchar theocht imoibriúcháin sintéise ar chéim ionadú grúpaí aigéad bútánsulfónach sa táirge.
Is léir de réir mar a mhéadaíonn teocht an imoibrithe, go méadaíonn céim ionadaithe aigéid sulfónaigh DS de SBC de réir a chéile, ach nuair a sháraíonn teocht an imoibrithe 80 °C, taispeánann DS treocht anuas. Is imoibriú inteirmeach é an t-imoibriú éitearúcháin idir sultón 1,4-bútáin agus ceallalós, agus tá méadú ar theocht an imoibrithe tairbheach don imoibriú idir an gníomhaire éitearúcháin agus an grúpa hiodrocsaile ceallalóis, ach de réir mar a mhéadaíonn an teocht, méadaíonn éifeacht NaOH agus ceallalóis de réir a chéile. Éiríonn sé láidir, rud a fhágann go ndíghrádaíonn agus go dtiteann an ceallalós de, rud a fhágann laghdú ar mheáchan móilíneach ceallalóis agus giniúint siúcraí beaga móilíneacha. Tá imoibriú na móilíní beaga sin le gníomhairí éitearúcháin sách éasca, agus ídeofar níos mó gníomhairí éitearúcháin, rud a théann i bhfeidhm ar chéim ionadaithe an táirge. Dá bhrí sin, meastar sa tráchtas seo gurb é 80 ℃ an teocht imoibrithe is oiriúnaí d'imoibriú éitearúcháin BS agus ceallalóis.
3.3.3 Éifeacht an ama imoibrithe ar fheidhmíocht laghdaithe uisce táirgí
Roinntear an t-am imoibrithe ina ghníomhachtú amhábhar ag teocht an tseomra agus am sintéise táirgí ag teocht tairiseach.
(1) Am gníomhachtaithe amhábhar ag teocht an tseomra
Faoi na coinníollacha próisis is fearr thuas (is é 45 céim polaiméirithe MCC, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, is é isopropanol an gníomhaire fionraí, is é 80°C teocht imoibriúcháin na sintéise, is é 5h an t-am sintéise teocht tairiseach don táirge), déan imscrúdú ar thionchar am gníomhachtaithe teocht an tseomra ar chéim ionadaithe ghrúpa aigéad bútánsulfónach an táirge.
Is léir go méadaíonn céim ionadaithe an ghrúpa aigéid bútánsulfónaigh sa táirge SBC ar dtús agus ansin go laghdaíonn sé de réir mar a shíneann an t-am gníomhachtaithe. Is féidir gurb é an chúis atá leis an anailís ná go bhfuil díghrádú tromchúiseach ar cheallalós de réir mar a mhéadaíonn am gníomhaíochta NaOH. Laghdaítear meáchan móilíneach ceallalóis chun siúcraí móilíneacha beaga a ghiniúint. Tá imoibriú na móilíní beaga sin le gníomhairí éitearúcháin sách éasca, agus ídítear níos mó gníomhairí éitearúcháin, rud a théann i bhfeidhm ar chéim ionadaithe an táirge. Dá bhrí sin, meastar sa pháipéar seo gurb é 2 uair an chloig am gníomhachtaithe amhábhar ag teocht an tseomra.
(2) Am sintéise táirge
Faoi na coinníollacha próisis is fearr thuas, rinneadh imscrúdú ar thionchar an ama gníomhachtaithe ag teocht an tseomra ar chéim ionadaithe ghrúpa aigéad bútánsulfónach an táirge. Is léir go méadaíonn céim an ionadaithe ar dtús de réir mar a shroicheann an t-am imoibrithe 5h, ach nuair a shroicheann an t-am imoibrithe 5h, taispeánann an DS treocht anuas. Tá baint aige seo leis an mbonn saor atá i láthair in imoibriú éitearúcháin ceallalóis. Ag teochtaí níos airde, mar thoradh ar fhadú an ama imoibrithe, méadaítear céim hidrealú alcaile ceallalóis, giorraítear slabhra mhóilíneach na ceallalóis, laghdaítear meáchan móilíneach an táirge, agus méadaítear fo-imoibrithe, rud a fhágann go laghdaítear céim an ionadaithe. Sa turgnamh seo, is é 5h an t-am sintéise idéalach.
3.3.4 Éifeacht an chineáil ghníomhaire fionraí ar fheidhmíocht laghdaithe uisce an táirge
Faoi na coinníollacha próisis is fearr (is é 45 céim polaiméirithe MCC, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, is é 2h an t-am gníomhachtaithe d’amhábhair ag teocht an tseomra, is é 5h an t-am sintéise teocht tairiseach do tháirgí, agus is é 80 ℃ an teocht imoibrithe sintéise), roghnaigh isopropanol, eatánól, n-bútanól, aicéatáit eitile agus éitear peitriliam faoi seach mar ghníomhairí fionraí, agus pléigh a dtionchar ar fheidhmíocht laghdaithe uisce an táirge.
Ar ndóigh, is féidir isopropanol, n-bútanol agus aicéatáit eitile a úsáid mar ghníomhaire fionraí san imoibriú éitearúcháin seo. Is féidir le ról an ghníomhaire fionraí, chomh maith le scaipeadh na n-imoibrithe, teocht an imoibrithe a rialú. Is é 82.3°C fiuchphointe isopropanol, mar sin úsáidtear isopropanol mar ghníomhaire fionraí, is féidir teocht an chórais a rialú gar don teocht imoibrithe is fearr, agus tá méid ionadaithe na ngrúpaí aigéid bútánsulfónach sa táirge agus leachtacht an moirtéil sách ard; cé go bhfuil fiuchphointe eatánóil ró-ard (íseal), ní chomhlíonann an teocht imoibrithe na ceanglais, tá méid ionadaithe na ngrúpaí aigéid bútánsulfónach sa táirge agus leachtacht an moirtéil íseal; féadfaidh éitear peitriliam páirt a ghlacadh san imoibriú, mar sin ní féidir aon táirge scaipthe a fháil.
4 Conclúid
(1) Laíon cadáis a úsáid mar an t-amhábhar tosaigh,ceallalós micreachriostalach (MCC)ullmhaíodh le céim oiriúnach polaiméirithe é, gníomhaíodh le NaOH é, agus imoibrigh sé le sultón 1,4-bútáin chun aigéad bútúilsulfónach intuaslagtha in uisce a ullmhú Éitear ceallalóis, is é sin, laghdaitheoir uisce bunaithe ar cheallalós. Rinneadh tréithriú ar struchtúr an táirge, agus fuarthas amach, tar éis imoibriú éitearaithe ceallalóis, go raibh grúpaí aigéad sulfónach ar a shlabhra mhóilíneach, a bhí athraithe ina struchtúr neamhchruthach, agus go raibh intuaslagthacht uisce mhaith ag an táirge laghdaitheora uisce;
(2) Trí thurgnaimh, fuarthas amach nuair a bhíonn céim polaiméirithe ceallalóis mhicreachriostalach 45, gurb é feidhmíocht laghdaithe uisce an táirge a fhaightear an ceann is fearr; faoin gcoinníoll go gcinntear céim polaiméirithe na n-amhábhar, is é cóimheas na n-imoibrithe ná n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, is é 2 uair an t-am gníomhachtaithe d'amhábhair ag teocht an tseomra, is é 80°C teocht shintéise an táirge, agus is é 5 uair an t-am sintéise. Is é an fheidhmíocht uisce is fearr.
Am an phoist: 17 Feabhra 2023