Synteze en karakterisaasje fan butaansulfonaatcellulose-etherwetterreduksjemiddel

Mikrokristallijne cellulose (MCC) mei in bepaalde polymerisaasjegraad krigen troch soere hydrolyse fan cellulose-katoenpulp waard brûkt as grûnstof. Under de aktivearring fan natriumhydrokside waard it reagearre mei 1,4-butaansulton (BS) om in cellulosebutylsulfonaat (SBC) wetterreduksjemiddel mei goede wetteroplosberens te krijen. De produktstruktuer waard karakterisearre troch ynfrareadspektroskopie (FT-IR), kearnmagnetyske resonânsjespektroskopie (NMR), scanning-elektronenmikroskopie (SEM), röntgendiffraksje (XRD) en oare analytyske metoaden, en de polymerisaasjegraad, grûnstofferhâlding en reaksje fan MCC waarden ûndersocht. Effekten fan syntetyske prosesomstannichheden lykas temperatuer, reaksjetiid en type suspendearjend middel op 'e wetterreduksjeprestaasjes fan it produkt. De resultaten litte sjen dat: as de polymerisaasjegraad fan it rau materiaal MCC 45 is, de massaferhâlding fan 'e reaktanten is: AGU (celluloseglucoside-ienheid): n (NaOH): n (BS) = 1.0: 2.1: 2.2, It suspendearjende middel is isopropanol, de aktivearringstiid fan it rau materiaal by keamertemperatuer is 2 oeren, en de syntezetiid fan it produkt is 5 oeren. As de temperatuer 80 °C is, hat it krigen produkt de heechste graad fan substitúsje fan butaansulfonzuurgroepen, en hat it produkt de bêste wetterredusearjende prestaasjes.

Kaaiwurden:cellulose; cellulosebutylsulfonaat; wetterreduksjemiddel; wetterreduksjeprestaasje

1,Ynlieding

Beton superplasticizer is ien fan 'e ûnmisbere komponinten fan modern beton. It is krekt fanwegen it ferskinen fan wetterreduksjemiddel dat de hege ferwurkberens, goede duorsumens en sels hege sterkte fan beton garandearre wurde kin. De op it stuit breed brûkte hege-effisjinsje wetterreduksjemiddels omfetsje benammen de folgjende kategoryen: wetterreduksjemiddel op basis fan naftaleen (SNF), wetterreduksjemiddel op basis fan sulfonearre melaminehars (SMF), wetterreduksjemiddel op basis fan sulfamaat (ASP), modifisearre lignosulfonaat superplasticizer (ML), en polykarboksylaat superplasticizer (PC), dy't op it stuit aktyfer ûndersocht wurdt. By it analysearjen fan it syntezeproses fan wetterreduksjemiddels, brûke de measte fan 'e eardere tradisjonele kondensaatwetterreduksjemiddels formaldehyde mei in sterke skerpe rook as grûnstof foar polykondensaasjereaksje, en it sulfonaasjeproses wurdt oer it algemien útfierd mei tige korrosyf smokend swevelsoer of konsintrearre swevelsoer. Dit sil ûnûntkomber negative effekten hawwe op arbeiders en de omjouwing, en sil ek in grutte hoemannichte ôffalresten en ôffalfloeistof generearje, wat net geunstich is foar duorsume ûntwikkeling; lykwols, hoewol polykarboksylaatwetterreduksjemiddels de foardielen hawwe fan lyts ferlies fan beton oer tiid, lege dosaasje, goede stream. It hat de foardielen fan hege tichtheid en gjin giftige stoffen lykas formaldehyde, mar it is lestich om it yn Sina te befoarderjen fanwegen de hege priis. Ut 'e analyze fan' e boarne fan grûnstoffen is it net dreech te finen dat de measte fan 'e hjirboppe neamde wetterreduksjemiddels synthetisearre wurde op basis fan petrochemyske produkten/byprodukten, wylst petroleum, as in net-duorsume boarne, hieltyd seldsumer wurdt en de priis dêrfan konstant omheech giet. Dêrom is it brûken fan goedkeape en oerfloedige natuerlike duorsume boarnen as grûnstoffen om nije hege prestaasjes beton superplasticizers te ûntwikkeljen in wichtige ûndersyksrjochting wurden foar beton superplasticizers.

Cellulose is in lineêr makromolekule dat foarme wurdt troch it ferbinen fan in protte D-glucopyranose mei β-(1-4) glycosidyske biningen. Der binne trije hydroxylgroepen op elke glucopyranosylring. De juste behanneling kin in bepaalde reaktiviteit krije. Yn dit artikel waard cellulose-katoenpulp brûkt as it earste grûnstof, en nei soere hydrolyse om mikrokristallijne cellulose te krijen mei in gaadlike polymerisaasjegraad, waard it aktivearre troch natriumhydrokside en reagearre mei 1,4-butaansulton om butylsulfonaat te meitsjen Soere cellulose-ether superplasticizer, en de ynfloedrike faktoaren fan elke reaksje waarden besprutsen.

2. Eksperimint

2.1 Grûnstoffen

Cellulose katoenpulp, polymerisaasjegraad 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-butaansulton (BS), yndustriële kwaliteit, produsearre troch Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; 52.5R gewoane Portland-sement, Urumqi Levere troch de semintfabryk; Sina ISO-standert sân, produsearre troch Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.; natriumhydrokside, sâltsoer, isopropanol, wetterfrije methanol, etylacetaat, n-butanol, petroleumether, ensfh., binne allegear analytysk suver, kommersjeel beskikber.

2.2 Eksperimintele metoade

Weagje in bepaalde hoemannichte katoenpulp en maal it goed, doch it yn in trijehalsflesse, foegje in bepaalde konsintraasje fan ferdund sâltsoer ta, roer om te ferwaarmjen en hydrolysearje foar in bepaalde perioade, koelje ôf nei keamertemperatuer, filterje, waskje mei wetter oant neutraal, en fakuümdroegje by 50 °C om te krijen. Nei it hawwen fan mikrokristallijne cellulose-rauwe materialen mei ferskillende graden fan polymerisaasje, mjitte har polymerisaasjegraad neffens de literatuer, doch it yn in trijehalsreaksjeflesse, suspendear it mei in suspendearmiddel 10 kear syn massa, foegje in bepaalde hoemannichte natriumhydrokside-wetterige oplossing ta ûnder roeren, roer en aktivearje by keamertemperatuer foar in bepaalde perioade, foegje de berekkene hoemannichte 1,4-butaansulfon (BS) ta, ferwaarmje oant de reaksjetemperatuer, reagearje by konstante temperatuer foar in bepaalde perioade, koelje it produkt ôf nei keamertemperatuer, en krije it rûge produkt troch sûgingsfiltraasje. Spoel 3 kear mei wetter en methanol, en filterje mei sûging om it einprodukt te krijen, nammentlik cellulosebutylsulfonaatwetterreduksjemiddel (SBC).

2.3 Produktanalyse en karakterisaasje

2.3.1 Bepaling fan it swevelgehalte fan it produkt en berekkening fan de graad fan substitúsje

De FLASHEA-PE2400 elemintanalysator waard brûkt om elemintanalyse út te fieren op it droege cellulosebutylsulfonaat wetterreduksjeprodukt om it swevelgehalte te bepalen.

2.3.2 Bepaling fan floeiberens fan mortier

Metten neffens 6.5 yn GB8076-2008. Dat is, earst it wetter/sement/standert sânmingsel mjitte op 'e NLD-3 semintmortelfluiditeitstester as de útwreidingsdiameter (180 ± 2) mm is. semint, it metten benchmarkwetterferbrûk is 230 g), en dan in wetterreduksjemiddel tafoegje wêrfan de massa 1% fan 'e semintmassa is oan it wetter, neffens semint/wetterreduksjemiddel/standert wetter/standert sân = 450 g / 4,5 g / 230 g / De ferhâlding fan 1350 g wurdt yn in JJ-5 semintmortelmixer pleatst en evenredich roerd, en de útwreide diameter fan 'e mortel op' e mortelfluiditeitstester wurdt metten, wat de metten mortelfluiditeit is.

2.3.3 Produktkarakterisaasje

It stekproef waard karakterisearre troch FT-IR mei de EQUINOX 55 type Fourier-transformaasje ynfrareadspektrometer fan Bruker Company; it H NMR-spektrum fan it stekproef waard karakterisearre troch it INOVA ZAB-HS ploeg supergeleidende kearnmagnetyske resonânsje-ynstrumint fan Varian Company; De morfology fan it produkt waard waarnommen ûnder in mikroskoop; XRD-analyze waard útfierd op it stekproef mei in röntgendiffraktometer fan MAC Company M18XHF22-SRA.

3. Resultaten en diskusje

3.1 Karakterisaasjeresultaten

3.1.1 Resultaten fan FT-IR-karakterisaasje

Ynfrareadanalyse waard útfierd op it rau materiaal mikrokristallijne cellulose mei in polymerisaasjegraad Dp=45 en it produkt SBC dat út dit rau materiaal synthetisearre is. Omdat de absorpsjepiken fan SC en SH tige swak binne, binne se net geskikt foar identifikaasje, wylst S=O in sterke absorpsjepiek hat. Dêrom kin bepaald wurde oft der in sulfonsoergroep yn 'e molekulêre struktuer is troch it bestean fan 'e S=O-piek te befêstigjen. Fansels is der yn it cellulosespektrum in sterke absorpsjepiek by in weachnûmer fan 3344 cm-1, dy't taskreaun wurdt oan 'e hydroxyl-strekvibraasjepiek yn cellulose; de ​​sterkere absorpsjepiek by in weachnûmer fan 2923 cm-1 is de strekvibraasjepiek fan methyleen (-CH2). Trillingspiek; de searje bannen gearstald út 1031, 1051, 1114 en 1165 cm-1 reflektearje de absorpsjepiek fan hydroxyl-strekvibraasje en de absorpsjepiek fan etherbinding (COC) bûgingsvibraasje; It weachnûmer 1646cm-1 reflektearret de wetterstof dy't foarme wurdt troch hydroxyl en frij wetter. De bânabsorpsjepiek; de band fan 1432~1318cm-1 reflektearret it bestean fan in cellulosekristalstruktuer. Yn it IR-spektrum fan SBC ferswakket de yntensiteit fan 'e band 1432~1318cm-1; wylst de yntensiteit fan 'e absorpsjepiek by 1653 cm-1 tanimt, wat oanjout dat it fermogen om wetterstofbiningen te foarmjen fersterke wurdt; 1040, 605cm-1 ferskine sterkere absorpsjepiken, en dizze twa wurde net reflektearre yn it ynfrareadspektrum fan cellulose, de eardere is de karakteristike absorpsjepiek fan 'e S=O-bining, en de lêste is de karakteristike absorpsjepiek fan 'e SO-bining. Op basis fan 'e boppesteande analyze kin sjoen wurde dat nei de etherifikaasjereaksje fan cellulose, d'r sulfonzuurgroepen yn syn molekulêre keten binne.

3.1.2 H NMR karakterisaasjeresultaten

It H-NMR-spektrum fan cellulosebutylsulfonaat is te sjen: binnen γ=1.74~2.92 is de gemyske ferskowing fan it wetterstofproton fan cyclobutyl, en binnen γ=3.33~4.52 is de cellulose-anhydroglucose-ienheid. De gemyske ferskowing fan it soerstofproton yn γ=4.52~6 is de gemyske ferskowing fan it methyleenproton yn 'e butylsulfonzuurgroep ferbûn mei soerstof, en der is gjin pyk by γ=6~7, wat oanjout dat it produkt net is. Oare protonen besteane.

3.1.3 Resultaten fan SEM-karakterisaasje

SEM-observaasje fan cellulose katoenpulp, mikrokristallijne cellulose en produkt cellulosebutylsulfonaat. Troch it analysearjen fan 'e SEM-analyseresultaten fan cellulose katoenpulp, mikrokristallijne cellulose en it produkt cellulosebutaansulfonaat (SBC), wurdt fûn dat de mikrokristallijne cellulose dy't krigen wurdt nei hydrolyse mei HCL de struktuer fan cellulosevezels signifikant kin feroarje. De fezelrige struktuer waard ferneatige, en fyn agglomerearre cellulosedieltsjes waarden krigen. De SBC dy't krigen waard troch fierdere reaksje mei BS hie gjin fezelrige struktuer en feroare yn prinsipe yn in amorfe struktuer, wat foardielich wie foar syn oplossing yn wetter.

3.1.4 Resultaten fan XRD-karakterisaasje

De kristalliniteit fan cellulose en syn derivaten ferwiist nei it persintaazje fan it kristalline gebiet dat foarme wurdt troch de cellulose-ienheidsstruktuer yn it gehiel. As cellulose en syn derivaten in gemyske reaksje ûndergeane, wurde de wetterstofbiningen yn it molekule en tusken molekulen ferneatige, en sil it kristalline gebiet in amorfe regio wurde, wêrtroch't de kristalliniteit ferminderet. Dêrom is de feroaring yn kristalliniteit foar en nei de reaksje in mjitte fan cellulose. Ien fan 'e kritearia om mei te dwaan oan 'e reaksje of net. XRD-analyze waard útfierd op mikrokristallijne cellulose en it produkt cellulosebutaansulfonaat. It kin by ferliking sjoen wurde dat nei ferethering de kristalliniteit fundamenteel feroaret, en it produkt folslein omfoarme is ta in amorfe struktuer, sadat it oplost wurde kin yn wetter.

3.2 It effekt fan 'e polymerisaasjegraad fan grûnstoffen op 'e wetterreduksjeprestaasjes fan it produkt

De floeiberens fan 'e mortier reflektearret direkt de wetterreducerende prestaasjes fan it produkt, en it swevelgehalte fan it produkt is ien fan 'e wichtichste faktoaren dy't de floeiberens fan 'e mortier beynfloedzje. De floeiberens fan 'e mortier mjit de wetterreducerende prestaasjes fan it produkt.

Nei it feroarjen fan 'e hydrolyse-reaksjebetingsten om MCC te meitsjen mei ferskate graden fan polymerisaasje, selektearje neffens de boppesteande metoade in bepaald syntezeproses om SBC-produkten te meitsjen, mjitte it swevelgehalte om de produktferfangingsgraad te berekkenjen, en foegje de SBC-produkten ta oan it wetter/sement/standert sânmingsysteem. Mjit de floeiberens fan 'e mortier.

Ut 'e eksperimintele resultaten kin sjoen wurde dat binnen it ûndersyksberik, as de polymerisaasjegraad fan 'e mikrokristallijne cellulose-rauwe materiaal heech is, it swevelgehalte (substituasjegraad) fan it produkt en de floeiberens fan 'e mortier leech binne. Dit komt om't: it molekulêre gewicht fan 'e grûnstof lyts is, wat geunstich is foar de unifoarme minging fan 'e grûnstof en de penetraasje fan it etherifikaasjemiddel, wêrtroch't de etherifikaasjegraad fan it produkt ferbetteret. De wetterreduksjesnelheid fan it produkt nimt lykwols net rjochtlinich ta mei de ôfname fan 'e polymerisaasjegraad fan grûnstoffen. De eksperimintele resultaten litte sjen dat de mortierfloeiberens fan it semintmortiermingsel mingd mei SBC, taret mei mikrokristallijne cellulose mei in polymerisaasjegraad Dp < 96 (molekulêr gewicht < 15552), grutter is as 180 mm (wat grutter is as sûnder wetterreduksjemiddel). (benchmark floeiberens), wat oanjout dat SBC taret wurde kin mei cellulose mei in molekulêr gewicht fan minder as 15552, en in bepaalde wetterreduksjesnelheid kin wurde berikt; SBC wurdt taret troch gebrûk te meitsjen fan mikrokristallijne cellulose mei in polymerisaasjegraad fan 45 (molekulêr gewicht: 7290), en tafoege oan it betonmingsel, is de mjitten floeiberens fan 'e mortier it grutst, dêrom wurdt beskôge dat de cellulose mei in polymerisaasjegraad fan sawat 45 it meast geskikt is foar de tarieding fan SBC; as de polymerisaasjegraad fan grûnstoffen grutter is as 45, nimt de floeiberens fan 'e mortier stadichoan ôf, wat betsjut dat de wetterreduksjesnelheid ôfnimt. Dit komt om't as it molekulêre gewicht grut is, oan 'e iene kant de viskositeit fan it mingselsysteem sil tanimme, de ferspriedingsuniformiteit fan it semint sil ferslechtere, en de fersprieding yn beton sil stadich wêze, wat ynfloed sil hawwe op it ferspriedingseffekt; oan 'e oare kant, as it molekulêre gewicht grut is, binne de makromolekulen fan 'e superplasticizer yn in willekeurige spoelkonformaasje, dy't relatyf lestich te adsorbearjen is op it oerflak fan semintdieltsjes. Mar as de polymerisaasjegraad fan it rau materiaal minder is as 45, hoewol it swevelgehalte (substituasjegraad) fan it produkt relatyf grut is, begjint de floeiberens fan it mortiermingsel ek ôf te nimmen, mar de ôfname is tige lyts. De reden is dat as it molekulêre gewicht fan it wetterreduksjemiddel lyts is, hoewol de molekulêre diffúzje maklik is en in goede wietberens hat, de adsorpsjesnelheid fan it molekule grutter is as dy fan it molekule, en de wettertransportketen tige koart is, en de wriuwing tusken de dieltsjes grut is, wat skealik is foar beton. It ferspriedingseffekt is net sa goed as dat fan 'e wetterreduksjemiddel mei in grutter molekulêr gewicht. Dêrom is it tige wichtich om it molekulêre gewicht fan it pigface (cellulosesegment) goed te kontrolearjen om de prestaasjes fan 'e wetterreduksjemiddel te ferbetterjen.

3.3 It effekt fan reaksjebetingsten op 'e wetterredusearjende prestaasjes fan it produkt

Troch eksperiminten is fûn dat neist de polymerisaasjegraad fan MCC, de ferhâlding fan reaktanten, reaksjetemperatuer, aktivearring fan grûnstoffen, produktsyntezetiid en type suspendearjend middel allegear ynfloed hawwe op 'e wetterredusearjende prestaasjes fan it produkt.

3.3.1 Reaktantferhâlding

(1) De dosaasje fan BS

Under de omstannichheden bepaald troch oare prosesparameters (de polymerisaasjegraad fan MCC is 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2.1, it suspendearjende middel is isopropanol, de aktivearringstiid fan cellulose by keamertemperatuer is 2 oeren, de syntezetemperatuer is 80 °C, en de syntezetiid 5 oeren), om it effekt te ûndersykjen fan 'e hoemannichte etherifikaasjemiddel 1,4-butaansulton (BS) op 'e substituasjegraad fan butaansulfonzuurgroepen fan it produkt en de floeiberens fan 'e mortier.

It kin sjoen wurde dat as de hoemannichte BS tanimt, de mjitte fan substituasje fan butaansulfonzuurgroepen en de floeiberens fan 'e mortier signifikant tanimme. As de ferhâlding fan BS oant MCC 2.2:1 berikt, berikt de floeiberens fan DS en de mortier de maksimale wearde, wêrby't beskôge wurdt dat de wetterreduksjeprestaasje op dit stuit it bêste is. De BS-wearde bleau tanimmen, en sawol de mjitte fan substituasje as de floeiberens fan 'e mortier begûnen ôf te nimmen. Dit komt om't as BS tefolle is, BS sil reagearje mei NaOH om HO-(CH2)4SO3Na te generearjen. Dêrom kiest dit artikel de optimale materiaalferhâlding fan BS oant MCC as 2.2:1.

(2) De dosaasje fan NaOH

Under de omstannichheden bepaald troch oare prosesparameters (de polymerisaasjegraad fan MCC is 45, n(BS):n(MCC)=2.2:1. It suspendearjende middel is isopropanol, de aktivearringstiid fan cellulose by keamertemperatuer is 2 oeren, de syntezetemperatuer is 80 °C, en de syntezetiid 5 oeren), om it effekt te ûndersykjen fan 'e hoemannichte natriumhydrokside op 'e substituasjegraad fan butaansulfonzuurgroepen yn it produkt en de floeiberens fan 'e mortier.

It kin sjoen wurde dat, mei de tanimming fan 'e reduksjehoemannichte, de graad fan substituasje fan SBC rap tanimt, en begjint te sakjen nei it berikken fan 'e heechste wearde. Dit komt om't, as it NaOH-gehalte heech is, der tefolle frije basen yn it systeem binne, en de kâns op side-reaksjes tanimt, wat resulteart yn mear etherifikaasjemiddels (BS) dy't meidogge oan side-reaksjes, wêrtroch't de graad fan substituasje fan sulfonsoergroepen yn it produkt ferminderet. By in hegere temperatuer sil de oanwêzigens fan tefolle NaOH ek de cellulose ôfbrekke, en de wetterredusearjende prestaasjes fan it produkt sille beynfloede wurde by in legere polymerisaasjegraad. Neffens de eksperimintele resultaten, as de molferhâlding fan NaOH ta MCC sawat 2.1 is, is de graad fan substituasje it grutst, dus dit artikel bepaalt dat de molferhâlding fan NaOH ta MCC 2.1:1.0 is.

3.3.2 Effekt fan reaksjetemperatuer op wetterreduksjeprestaasjes fan it produkt

Under de omstannichheden bepaald troch oare prosesparameters (de polymerisaasjegraad fan MCC is 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, it suspendearjende middel is isopropanol, en de aktivearringstiid fan cellulose by keamertemperatuer is 2 oeren. Tiid 5 oeren), waard de ynfloed fan 'e synteze-reaksjetemperatuer op 'e substituasjegraad fan butaansulfonzuurgroepen yn it produkt ûndersocht.

It kin sjoen wurde dat as de reaksjetemperatuer tanimt, de sulfonzuursubstituasjegraad DS fan SBC stadichoan tanimt, mar as de reaksjetemperatuer 80 °C oerskriuwt, lit DS in delgeande trend sjen. De etherifikaasjereaksje tusken 1,4-butaansulton en cellulose is in endoterme reaksje, en it ferheegjen fan de reaksjetemperatuer is foardielich foar de reaksje tusken it etherisearjende middel en de cellulosehydroxylgroep, mar mei de tanimming fan 'e temperatuer nimt it effekt fan NaOH en cellulose stadichoan ta. It wurdt sterk, wêrtroch't de cellulose degradearret en ôffalt, wat resulteart yn in ôfname fan it molekulêre gewicht fan cellulose en de generaasje fan lytse molekulêre sûkers. De reaksje fan sokke lytse molekulen mei etherisearjende aginten is relatyf maklik, en mear etherisearjende aginten sille konsumearre wurde, wat ynfloed hat op 'e substituasjegraad fan it produkt. Dêrom beskôget dit proefskrift dat de meast geskikte reaksjetemperatuer foar de etherifikaasjereaksje fan BS en cellulose 80 ℃ is.

3.3.3 Effekt fan reaksjetiid op wetterreduksjeprestaasjes fan produkten

De reaksjetiid wurdt ferdield yn keamertemperatuer-aktivaasje fan grûnstoffen en konstante temperatuer-syntezetiid fan produkten.

(1) Aktivaasjetiid fan grûnstoffen op keamertemperatuer

Under de boppesteande optimale prosesbetingsten (MCC-polymerisaasjegraad is 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, suspendearjend middel is isopropanol, synthesereaksjetemperatuer is 80°C, de synthesetiid by konstante temperatuer fan it produkt 5 oeren), ûndersykje de ynfloed fan 'e aktivearringstiid by keamertemperatuer op 'e substituasjegraad fan 'e butaansulfonzuurgroep fan it produkt.

It kin sjoen wurde dat de mjitte fan substituasje fan 'e butaansulfonzuurgroep fan it produkt SBC earst tanimt en dan ôfnimt mei de ferlinging fan 'e aktivearringstiid. De reden foar de analyze kin wêze dat mei de tanimming fan 'e NaOH-aksjetiid de degradaasje fan cellulose serieus is. Ferminderje it molekulêre gewicht fan cellulose om lytse molekulêre sûkers te generearjen. De reaksje fan sokke lytse molekulen mei feretheringsmiddels is relatyf maklik, en mear feretheringsmiddels sille konsumearre wurde, wat de mjitte fan substituasje fan it produkt beynfloedet. Dêrom beskôget dit artikel dat de aktivearringstiid fan grûnstoffen by keamertemperatuer 2 oeren is.

(2) Produktsyntezetiid

Under de optimale prosesomstannichheden hjirboppe waard it effekt fan 'e aktivearringstiid by keamertemperatuer op 'e substituasjegraad fan 'e butaansulfonzuurgroep fan it produkt ûndersocht. It kin sjoen wurde dat mei de ferlinging fan 'e reaksjetiid de substituasjegraad earst tanimt, mar as de reaksjetiid 5 oeren berikt, toant de DS in delgeande trend. Dit is relatearre oan 'e frije base oanwêzich yn 'e etherifikaasjereaksje fan cellulose. By hegere temperatueren liedt de ferlinging fan 'e reaksjetiid ta in tanimming fan 'e mjitte fan alkalihydrolyse fan cellulose, in ferkoarting fan 'e cellulosemolekulêre keten, in ôfname fan it molekulêre gewicht fan it produkt, en in tanimming fan side-reaksjes, wat resulteart yn in ôfname fan 'e substituasjegraad. Yn dit eksperimint is de ideale syntezetiid 5 oeren.

3.3.4 It effekt fan it type suspendearjend middel op 'e wetterreduksjeprestaasjes fan it produkt

Under de optimale prosesbetingsten (MCC-polymerisaasjegraad is 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, de aktivearringstiid fan grûnstoffen by keamertemperatuer is 2 oeren, de syntezetiid fan produkten by konstante temperatuer is 5 oeren, en de synteze-reaksjetemperatuer 80 ℃), kies respektivelik isopropanol, ethanol, n-butanol, etylacetaat en petroleumether as suspendearjende aginten, en besprek har ynfloed op 'e wetterredusearjende prestaasjes fan it produkt.

Fansels kinne isopropanol, n-butanol en etylacetaat allegear brûkt wurde as suspendearjend middel yn dizze etherifikaasjereaksje. De rol fan it suspendearjend middel, neist it fersprieden fan 'e reaktanten, kin de reaksjetemperatuer kontrolearje. It siedpunt fan isopropanol is 82,3 °C, dus isopropanol wurdt brûkt as suspendearjend middel, de temperatuer fan it systeem kin kontroleare wurde tichtby de optimale reaksjetemperatuer, en de mjitte fan substituasje fan butaansulfonzuurgroepen yn it produkt en de floeiberens fan 'e mortier binne relatyf heech; wylst it siedpunt fan ethanol te heech leech is, foldocht de reaksjetemperatuer net oan 'e easken, de mjitte fan substituasje fan butaansulfonzuurgroepen yn it produkt en de floeiberens fan 'e mortier binne leech; petroleumether kin meidwaan oan 'e reaksje, sadat gjin ferspraat produkt kin wurde krigen.

4 Konklúzje

(1) Mei katoenpulp as it earste grûnstof,mikrokristallijne cellulose (MCC)mei in gaadlike polymerisaasjegraad waard taret, aktivearre troch NaOH, en reagearre mei 1,4-butaansulton om wetteroplosbere butylsulfonzuur cellulose-ether te meitsjen, dat is in wetterreduksjemiddel op basis fan cellulose. De struktuer fan it produkt waard karakterisearre, en it die bliken dat nei de feretheringsreaksje fan cellulose sulfonzuurgroepen op syn molekulêre keten wiene, dy't omfoarme wiene ta in amorfe struktuer, en it wetterreduksjemiddelprodukt hie in goede wetteroplosberens;

(2) Troch eksperiminten is fûn dat as de polymerisaasjegraad fan mikrokristallijne cellulose 45 is, de wetterreduksjeprestaasje fan it krigen produkt it bêste is; ûnder de betingst dat de polymerisaasjegraad fan grûnstoffen bepaald wurdt, is de ferhâlding fan reaktanten n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, is de aktivearringstiid fan grûnstoffen by keamertemperatuer 2 oeren, is de produktsyntezetemperatuer 80°C, en is de syntezetiid 5 oeren. De wetterprestaasje is optimaal.