Butaanisulfonaattiselluloosaeetterivesipelkistimen synteesi ja karakterisointi

Raaka-aineena käytettiin tietyn polymeroitumisasteen omaavaa mikrokiteistä selluloosaa (MCC), joka saatiin selluloosapuuvillamassan happohydrolyysillä. Natriumhydroksidin aktivoimana se reagoi 1,4-butaanisultonin (BS) kanssa, jolloin saatiin selluloosabutyylisulfonaattia (SBC), jolla on hyvä vesiliukoisuus. Tuotteen rakennetta karakterisoitiin infrapunaspektroskopialla (FT-IR), ydinmagneettisella resonanssispektroskopialla (NMR), pyyhkäisyelektronimikroskopialla (SEM), röntgendiffraktiolla (XRD) ja muilla analyyttisillä menetelmillä, ja tutkittiin MCC:n polymeroitumisastetta, raaka-ainesuhdetta ja reaktiota. Synteettisten prosessiolosuhteiden, kuten lämpötilan, reaktioajan ja suspensioaineen tyypin, vaikutuksia tuotteen veden vähentämiskykyyn. Tulokset osoittavat, että: kun raaka-aineen MCC:n polymeroitumisaste on 45, reagoivien aineiden massasuhde on: AGU (selluloosaglukosidiyksikkö): n (NaOH): n (BS) = 1,0: 2,1: 2,2, suspendointiaine on isopropanoli, raaka-aineen aktivointiaika huoneenlämmössä on 2 tuntia ja tuotteen synteesiaika on 5 tuntia. Kun lämpötila on 80 °C, saadulla tuotteella on korkein butaanisulfonihapporyhmien substituutioaste ja tuotteella on paras veden vähentämiskyky.

Avainsanat:selluloosa; selluloosabutyylisulfonaatti; vettä vähentävä aine; vettä vähentävä suorituskyky

1、Johdanto

Betonin supernotkistin on yksi nykyaikaisen betonin välttämättömistä komponenteista. Juuri veden vähentämisaineen ulkonäön ansiosta betonin korkea työstettävyys, hyvä kestävyys ja jopa korkea lujuus voidaan taata. Tällä hetkellä laajalti käytettyihin tehokkaisiin veden vähentäjiin kuuluvat pääasiassa seuraavat luokat: naftaleenipohjainen veden vähentäjä (SNF), sulfonoitu melamiinihartsipohjainen veden vähentäjä (SMF), sulfamaattipohjainen veden vähentäjä (ASP), modifioitu lignosulfonaatti-supernotkistin (ML) ja polykarboksylaatti-supernotkistin (PC), jota tutkitaan tällä hetkellä aktiivisemmin. Veden vähentäjien synteesiprosessia analysoitaessa useimmat aiemmat perinteiset kondensaattiveden vähentäjät käyttävät polykondensaatioreaktion raaka-aineena formaldehydiä, jolla on voimakas pistävä haju, ja sulfonointiprosessi suoritetaan yleensä erittäin syövyttävällä savuavalla rikkihapolla tai väkevällä rikkihapolla. Tämä aiheuttaa väistämättä haitallisia vaikutuksia työntekijöille ja ympäröivälle ympäristölle, ja tuottaa myös suuren määrän jätettä ja jätenestettä, mikä ei ole suotuisa kestävälle kehitykselle; Vaikka polykarboksylaattivedenpehmentäjillä on etuna pieni betonin hävikki ajan myötä, alhainen annostelukyky ja hyvä virtaus, niillä on etunaan korkea tiheys ja myrkyllisten aineiden, kuten formaldehydin, puuttuminen, niiden edistäminen Kiinassa on vaikeaa korkean hinnan vuoksi. Raaka-aineiden lähteen analyysistä ei ole vaikea havaita, että useimmat edellä mainitut vedenpehmentäjät syntetisoidaan petrokemian tuotteiden/sivutuotteiden perusteella, kun taas öljy uusiutumattomana luonnonvarana on yhä niukempi ja sen hinta nousee jatkuvasti. Siksi halpojen ja runsaiden luonnollisten uusiutuvien luonnonvarojen käyttö raaka-aineina uusien korkean suorituskyvyn omaavien betonin supernotkistimien kehittämiseksi on tullut tärkeäksi tutkimussuunnaksi betonin supernotkistimille.

Selluloosa on lineaarinen makromolekyyli, joka muodostuu yhdistämällä useita D-glukopuranooseja β-(1-4)-glykosidisidoksilla. Jokaisessa glukopyranosyylirenkaassa on kolme hydroksyyliryhmää. Asianmukainen käsittely voi saavuttaa tietyn reaktiivisuuden. Tässä artikkelissa käytettiin lähtöaineena selluloosapuuvillamassaa, ja happohydrolyysin jälkeen sopivan polymeroitumisasteen omaavan mikrokiteisen selluloosan saamiseksi se aktivoitiin natriumhydroksidilla ja saatettiin reagoimaan 1,4-butaanisultonin kanssa butyylisulfonaattihapposelluloosaeetterisuperpehmittimien valmistamiseksi, ja kunkin reaktion vaikuttavia tekijöitä käsiteltiin.

2. Koe

2.1 Raaka-aineet

Selluloosapuuvillamassa, polymerointiaste 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-butaanisultonia (BS), teollisuuslaatua, valmistaja Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; 52.5R tavallista portlandsementtiä, Urumqi, toimittaja sementtitehdas; Kiinan ISO-standardin mukaista hiekkaa, valmistaja Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.; natriumhydroksidi, suolahappo, isopropanoli, vedetön metanoli, etyyliasetaatti, n-butanoli, petrolieetteri jne., ovat kaikki analyyttisesti puhtaita ja kaupallisesti saatavilla.

2.2 Kokeellinen menetelmä

Punnitse tietty määrä puuvillamassaa ja jauha se huolellisesti. Laita se kolmikaulaiseen pulloon, lisää tietty pitoisuus laimennettua suolahappoa, sekoita kuumentaaksesi ja hydrolysoidaksesi tietyn ajan. Jäähdytä huoneenlämpötilaan, suodata, pese vedellä neutraaliksi ja kuivaa tyhjiössä 50 °C:ssa saadaksesi eriasteisia mikrokiteisiä selluloosaraaka-aineita. Mittaa niiden polymeroitumisaste kirjallisuuden mukaisesti. Laita se kolmikaulaiseen reaktiopulloon, suspendoi se 10 kertaa sen massan verran olevaan suspendoimisaineeseen, lisää tietty määrä natriumhydroksidin vesiliuosta sekoittaen. Sekoita ja aktivoi huoneenlämpötilassa tietyn ajan. Lisää laskettu määrä 1,4-butaanisultonia (BS). Kuumenna reaktiolämpötilaan, anna reagoida vakiolämpötilassa tietyn ajan. Jäähdytä tuote huoneenlämpötilaan ja imusuodata raakatuote. Huuhtele vedellä ja metanolilla kolme kertaa ja imusuodata, jolloin saat lopputuotteen, eli selluloosabutyylisulfonaattivesipelkistimen (SBC).

2.3 Tuoteanalyysi ja karakterisointi

2.3.1 Tuotteen rikkipitoisuuden määrittäminen ja substituutioasteen laskeminen

FLASHEA-PE2400-alkuaineanalysaattoria käytettiin kuivatun selluloosabutyylisulfonaattiveden pelkistysaineen alkuaineanalyysiin rikkipitoisuuden määrittämiseksi.

2.3.2 Laastin juoksevuuden määritys

Mitattu standardin GB8076-2008 standardin 6.5 mukaisesti. Eli ensin mitataan vesi/sementti/standardihiekka-seos NLD-3-sementtilaastin juoksevuusmittarilla, kun laajenemishalkaisija on (180 ± 2) mm. Sementin mitattu vedenkulutuksen vertailuarvo on 230 g, ja sitten veteen lisätään veden vähentämisaine, jonka massa on 1 % sementin massasta, sementti/vesipelkistin/standardivesi/standardihiekka = 450 g / 4,5 g / 230 g. Suhde 1350 g asetetaan JJ-5-sementtilaastin sekoittimeen ja sekoitetaan tasaisesti, ja laastin laajenemishalkaisija laastin juoksevuusmittarilla mitataan, mikä on mitattu laastin juoksevuus.

2.3.3 Tuotteen karakterisointi

Näyte karakterisoitiin FT-IR-spektrometrillä käyttäen Bruker Companyn EQUINOX 55 -tyyppistä Fourier-muunnosinfrapunaspektrometriä; näytteen 1H-NMR-spektrometri karakterisoitiin Varian Companyn INOVA ZAB-HS -aura-suprajohtavalla ydinmagneettisella resonanssilaitteella; tuotteen morfologiaa tutkittiin mikroskoopilla; näytteelle tehtiin XRD-analyysi käyttämällä MAC Companyn M18XHF22-SRA -röntgendiffraktometria.

3. Tulokset ja keskustelu

3.1 Karakterisoinnin tulokset

3.1.1 FT-IR-karakterisoinnin tulokset

Infrapuna-analyysi tehtiin raaka-aineelle, mikrokiteiselle selluloosalle, jonka polymeroitumisaste oli Dp=45, ja tästä raaka-aineesta syntetisoidulle tuotteelle SBC. Koska SC:n ja SH:n absorptiohuiput ovat hyvin heikkoja, ne eivät sovellu tunnistamiseen, kun taas S=O:lla on voimakas absorptiohuippu. Siksi molekyylirakenteen sulfonihapporyhmän olemassaolo voidaan määrittää varmistamalla S=O-huipun olemassaolo. Selluloosaspektrissä on selvästi voimakas absorptiohuippu aallonpituudella 3344 cm⁻¹, joka johtuu selluloosan hydroksyylin venytysvärähtelyhuipusta; voimakkaampi absorptiohuippu aallonpituudella 2923 cm⁻¹ on metyleenin (-CH2) venytysvärähtelyhuippu. Värähtelyhuippu; 1031, 1051, 1114 ja 1165 cm⁻¹:stä koostuva vyöhykesarja heijastaa hydroksyylin venytysvärähtelyn absorptiohuippua ja eetterisidoksen (COC) taivutusvärähtelyn absorptiohuippua; aaltopituus 1646 cm⁻¹ heijastaa hydroksyylin ja vapaan veden muodostamaa vetyä. Sidosabsorptiohuippu. 1432–1318 cm⁻¹:n kaista heijastaa selluloosakiteisen rakenteen olemassaoloa. SBC:n IR-spektrissä kaistan 1432–1318 cm⁻¹ intensiteetti heikkenee, kun taas 1653 cm⁻¹:n absorptiopiikin intensiteetti kasvaa, mikä osoittaa vetysidosten muodostumiskyvyn vahvistumista. 1040 ja 605 cm⁻¹:n kohdalla absorptiopiikit ovat voimakkaampia, eivätkä nämä kaksi heijastu selluloosan infrapunaspektrissä. Ensimmäinen on S=O-sidoksen ominainen absorptiopiikki ja jälkimmäinen SO-sidoksen ominainen absorptiopiikki. Edellä esitetyn analyysin perusteella voidaan nähdä, että selluloosan eetteröintireaktion jälkeen sen molekyyliketjussa on sulfonihapporyhmiä.

3.1.2 H NMR -karakterisoinnin tulokset

Selluloosabutyylisulfonaatin 1H-NMR-spektrissä näkyy: γ=1,74–2,92 on syklobutyyliryhmän vetyprotonin kemiallinen siirtymä ja γ=3,33–4,52 on selluloosan anhydroglukoosiyksikön siirtymä. Happiprotonin kemiallinen siirtymä γ=4,52–6 on butyylisulfonihapporyhmän metyleeniprotonin kemiallinen siirtymä happeen liittyneenä, eikä γ=6–7:ssä ole piikkiä, mikä osoittaa, että tuotetta ei ole. Muita protoneja on olemassa.

3.1.3 SEM-karakterisoinnin tulokset

Selluloosapuuvillamassan, mikrokiteisen selluloosan ja tuoteselluloosabutyylisulfonaatin SEM-havainto. Analysoimalla selluloosapuuvillamassan, mikrokiteisen selluloosan ja tuoteselluloosabutaanisulfonaatin (SBC) SEM-analyysituloksia havaittiin, että HCl:llä hydrolyysillä saatu mikrokiteinen selluloosa voi muuttaa merkittävästi selluloosakuitujen rakennetta. Kuiturakenne tuhoutui ja saatiin hienojakoisia agglomeroituneita selluloosahiukkasia. BS:n kanssa edelleen reagoimalla saadulla SBC:llä ei ollut kuiturakennetta ja se muuttui pohjimmiltaan amorfiseksi rakenteeksi, mikä oli hyödyllistä sen liukenemisen kannalta veteen.

3.1.4 XRD-karakterisoinnin tulokset

Selluloosan ja sen johdannaisten kiteisyys viittaa selluloosayksikkörakenteen muodostaman kiteisen alueen prosenttiosuuteen kokonaisuudessaan. Kun selluloosa ja sen johdannaiset käyvät läpi kemiallisen reaktion, molekyylin ja molekyylien välisten vetysidosten tuhoutuminen tapahtuu, ja kiteinen alue muuttuu amorfiseksi, mikä vähentää kiteisyyttä. Siksi kiteisyyden muutos ennen reaktiota ja sen jälkeen on yksi kriteeri selluloosan osallistumiselle reaktioon vai ei. XRD-analyysi suoritettiin mikrokiteiselle selluloosalle ja selluloosabutaanisulfonaattituotteelle. Vertailusta voidaan nähdä, että eetteröinnin jälkeen kiteisyys muuttuu perusteellisesti ja tuote on täysin muuttunut amorfiseksi rakenteeksi, jotta se voidaan liuottaa veteen.

3.2 Raaka-aineiden polymeroitumisasteen vaikutus tuotteen vedenpitävyyttä vähentävään suorituskykyyn

Laastin juoksevuus heijastaa suoraan tuotteen vedenpitävyysominaisuuksia, ja tuotteen rikkipitoisuus on yksi tärkeimmistä laastin juoksevuuteen vaikuttavista tekijöistä. Laastin juoksevuus mittaa tuotteen vedenpitävyysominaisuuksia.

Kun hydrolyysireaktio-olosuhteita on muutettu eri polymerointiasteisten MCC:iden valmistamiseksi, valitse tietty synteesiprosessi SBC-tuotteiden valmistamiseksi, mittaa rikkipitoisuus tuotteen substituutioasteen laskemiseksi ja lisää SBC-tuotteet vesi/sementti/standardihiekka-sekoitusjärjestelmään. Mittaa laastin juoksevuus.

Kokeellisista tuloksista voidaan nähdä, että tutkimusalueella, kun mikrokiteisen selluloosan raaka-aineen polymeroitumisaste on korkea, tuotteen rikkipitoisuus (substituutioaste) ja laastin juoksevuus ovat alhaiset. Tämä johtuu siitä, että: raaka-aineen molekyylipaino on pieni, mikä edistää raaka-aineen tasaista sekoittumista ja eetteröintiaineen tunkeutumista, mikä parantaa tuotteen eetteröintiastetta. Tuotteen veden pelkistymisnopeus ei kuitenkaan nouse suorassa linjassa raaka-aineiden polymeroitumisasteen laskiessa. Kokeelliset tulokset osoittavat, että sementtilaastiseoksen, johon on sekoitettu mikrokiteistä selluloosaa, jonka polymeroitumisaste on Dp < 96 (molekyylipaino < 15552), käyttäen valmistettua SBC:tä, laastin juoksevuus on yli 180 mm (mikä on suurempi kuin ilman veden pelkistysainetta). Vertailujuoksevuus osoittaa, että SBC:tä voidaan valmistaa käyttämällä alle 15552 molekyylipainon omaavaa selluloosaa, ja voidaan saavuttaa tietty veden pelkistymisnopeus. SBC valmistetaan käyttämällä mikrokiteistä selluloosaa, jonka polymeroitumisaste on 45 (molekyylipaino: 7290), ja kun sitä lisätään betoniseokseen, laastin mitattu juoksevuus on suurin, joten noin 45 polymeroitumisasteen omaavan selluloosan katsotaan sopivan parhaiten SBC:n valmistukseen. Kun raaka-aineiden polymeroitumisaste on yli 45, laastin juoksevuus laskee vähitellen, mikä tarkoittaa, että veden pelkistymisnopeus hidastuu. Tämä johtuu siitä, että kun molekyylipaino on suuri, seosjärjestelmän viskositeetti kasvaa, sementin dispersion tasaisuus heikkenee ja dispersio betonissa hidastuu, mikä vaikuttaa dispersiovaikutukseen. Toisaalta, kun molekyylipaino on suuri, supernotkistimen makromolekyylit ovat satunnaisessa kierremuodossa, mikä vaikeuttaa sementtihiukkasten adsorboitumista. Mutta kun raaka-aineen polymeroitumisaste on alle 45, vaikka tuotteen rikkipitoisuus (substituutioaste) on suhteellisen suuri, laastiseoksen juoksevuus alkaa myös laskea, mutta lasku on hyvin pieni. Syynä tähän on se, että kun veden vähentävän aineen molekyylipaino on pieni, vaikka molekyylidiffuusio on helppoa ja kostuvuus hyvä, molekyylin adsorptionopeus on suurempi kuin molekyylin, vedensiirtoketju on hyvin lyhyt ja hiukkasten välinen kitka on suuri, mikä on haitallista betonille. Dispersiovaikutus ei ole yhtä hyvä kuin suuremman molekyylipainon omaavalla veden vähentäjällä. Siksi on erittäin tärkeää kontrolloida sian pinnan (selluloosalohkon) molekyylipainoa asianmukaisesti veden vähentäjän suorituskyvyn parantamiseksi.

3.3 Reaktio-olosuhteiden vaikutus tuotteen veden vähentämiskykyyn

Kokeiden avulla on havaittu, että MCC:n polymeroitumisasteen lisäksi tuotteen veden vähentämiseen vaikuttavat myös reagoivien aineiden suhde, reaktiolämpötila, raaka-aineiden aktivointi, tuotteen synteesiaika ja suspensioaineen tyyppi.

3.3.1 Reagenssien suhde

(1) BS:n annostus

Muiden prosessiparametrien määräämissä olosuhteissa (MCC:n polymeroitumisaste on 45, n(MCC):n(NaOH) = 1:2,1, suspendointiaine on isopropanoli, selluloosan aktivointiaika huoneenlämmössä on 2 tuntia, synteesilämpötila on 80 °C ja synteesiaika 5 tuntia) tutkia eetteröintiaineen 1,4-butaanisultonin (BS) määrän vaikutusta tuotteen butaanisulfonihapporyhmien substituutioasteeseen ja laastin juoksevuuteen.

Voidaan nähdä, että BS:n määrän kasvaessa butaanisulfonihapporyhmien substituutioaste ja laastin juoksevuus kasvavat merkittävästi. Kun BS:n ja MCC:n suhde saavuttaa arvon 2,2:1, DS:n ja laastin juoksevuus saavuttaa maksimiarvon, veden vähentämiskyvyn katsotaan olevan paras. BS-arvo jatkoi nousuaan, ja sekä substituutioaste että laastin juoksevuus alkoivat laskea. Tämä johtuu siitä, että kun BS:ää on liikaa, BS reagoi NaOH:n kanssa muodostaen HO-(CH2)4SO3Na:ta. Siksi tässä artikkelissa valitaan optimaaliseksi BS:n ja MCC:n materiaalisuhteeksi 2,2:1.

(2) NaOH:n annostus

Muiden prosessiparametrien määräämissä olosuhteissa (MCC:n polymeroitumisaste on 45, n(BS):n(MCC) = 2,2:1, suspendointiaineena on isopropanoli, selluloosan aktivointiaika huoneenlämmössä on 2 tuntia, synteesilämpötila on 80 °C ja synteesiaika 5 tuntia) tutkia natriumhydroksidin määrän vaikutusta tuotteen butaanisulfonihapporyhmien substituutioasteeseen ja laastin juoksevuuteen.

Voidaan nähdä, että pelkistysmäärän kasvaessa SBC:n substituutioaste kasvaa nopeasti ja alkaa laskea suurimman arvon saavuttamisen jälkeen. Tämä johtuu siitä, että kun NaOH-pitoisuus on korkea, systeemissä on liikaa vapaita emäksiä ja sivureaktioiden todennäköisyys kasvaa, mikä johtaa useampien eetteröintiaineiden (BS) osallistumiseen sivureaktioihin, mikä vähentää sulfonihapporyhmien substituutioastetta tuotteessa. Korkeammassa lämpötilassa liian suuri NaOH-pitoisuus hajottaa myös selluloosaa, ja tuotteen vedenpelkistyskyky heikkenee alhaisemmalla polymeroitumisasteella. Kokeellisten tulosten mukaan substituutioaste on suurin, kun NaOH:n ja MCC:n moolisuhde on noin 2,1, joten tässä artikkelissa määritetään, että NaOH:n ja MCC:n moolisuhde on 2,1:1,0.

3.3.2 Reaktiolämpötilan vaikutus tuotteen veden vähentämiskykyyn

Muiden prosessiparametrien määräämissä olosuhteissa (MCC:n polymeroitumisaste on 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, suspendointiaine on isopropanoli ja selluloosan aktivointiaika huoneenlämmössä on 2 tuntia, aika 5 tuntia) tutkittiin synteesireaktiolämpötilan vaikutusta butaanisulfonihapporyhmien substituutioasteeseen tuotteessa.

Voidaan nähdä, että reaktiolämpötilan noustessa SBC:n sulfonihapposubstituutioaste DS kasvaa vähitellen, mutta kun reaktiolämpötila ylittää 80 °C, DS osoittaa laskevaa trendiä. 1,4-butaanisultonin ja selluloosan välinen eetteröintireaktio on endoterminen reaktio, ja reaktiolämpötilan nostaminen on hyödyllistä eetteröintiaineen ja selluloosan hydroksyyliryhmän väliselle reaktiolle, mutta lämpötilan noustessa NaOH:n ja selluloosan vaikutus kasvaa vähitellen. Se voimistuu, mikä aiheuttaa selluloosan hajoamista ja irtoamista, mikä johtaa selluloosan molekyylipainon pienenemiseen ja pienimolekyylisten sokereiden muodostumiseen. Tällaisten pienmolekyylien reaktio eetteröintiaineiden kanssa on suhteellisen helppoa, ja eetteröintiaineita kuluu enemmän, mikä vaikuttaa tuotteen substituutioasteeseen. Siksi tässä opinnäytetyössä katsotaan, että sopivin reaktiolämpötila BS:n ja selluloosan eetteröintireaktiolle on 80 ℃.

3.3.3 Reaktioajan vaikutus tuotteen veden vähentämiskykyyn

Reaktioaika jaetaan raaka-aineiden aktivointiin huoneenlämmössä ja tuotteiden synteesiin vakiolämpötilassa.

(1) Raaka-aineiden aktivointiaika huoneenlämmössä

Yllä mainituissa optimaalisissa prosessiolosuhteissa (MCC:n polymeroitumisaste on 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, suspendointiaine on isopropanoli, synteesireaktiolämpötila on 80 °C, tuote synteesiaika vakiolämpötilassa 5 h) tutki huoneenlämmössä tapahtuvan aktivointiajan vaikutusta tuotteen butaanisulfonihapporyhmän substituutioasteeseen.

Voidaan nähdä, että tuotteen SBC butaanisulfonihapporyhmän substituutioaste ensin kasvaa ja sitten laskee aktivointiajan pidentyessä. Analyysin syynä voi olla se, että NaOH:n vaikutusajan pidentyessä selluloosan hajoaminen on vakavaa. Selluloosan molekyylipainoa voidaan pienentää pienimolekyylisten sokerien muodostamiseksi. Tällaisten pienten molekyylien reaktio eetteröintiaineiden kanssa on suhteellisen helppoa, ja eetteröintiaineita kuluu enemmän, mikä vaikuttaa tuotteen substituutioasteeseen. Siksi tässä artikkelissa raaka-aineiden aktivointiajaksi huoneenlämmössä katsotaan 2 tuntia.

(2) Tuotteen synteesiaika

Yllä olevissa optimaalisissa prosessiolosuhteissa tutkittiin aktivointiajan vaikutusta huoneenlämmössä tuotteen butaanisulfonihapporyhmän substituutioasteeseen. Voidaan havaita, että reaktioajan pidentyessä substituutioaste ensin kasvaa, mutta kun reaktioaika saavuttaa 5 tuntia, DS osoittaa laskevaa trendiä. Tämä liittyy selluloosan eetteröintireaktiossa läsnä olevaan vapaaseen emäkseen. Korkeammissa lämpötiloissa reaktioajan pidentyminen johtaa selluloosan alkalihydrolyysiasteen kasvuun, selluloosamolekyyliketjun lyhenemiseen, tuotteen molekyylipainon pienenemiseen ja sivureaktioiden lisääntymiseen, mikä johtaa substituutioasteen laskuun. Tässä kokeessa ihanteellinen synteesiaika on 5 tuntia.

3.3.4 Suspendointiaineen tyypin vaikutus tuotteen vedenpitävyyttä vähentävään kykyyn

Optimaalisissa prosessiolosuhteissa (MCC:n polymerointiaste on 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, raaka-aineiden aktivointiaika huoneenlämmössä on 2 tuntia, tuotteiden synteesiaika vakiolämpötilassa on 5 tuntia ja synteesireaktiolämpötila 80 ℃) valitse suspendointiaineiksi vastaavasti isopropanoli, etanoli, n-butanoli, etyyliasetaatti ja petrolieetteri ja keskustele niiden vaikutuksesta tuotteen veden vähentämiskykyyn.

Ilmeisesti isopropanolia, n-butanolia ja etyyliasetaattia voidaan kaikki käyttää suspendointiaineena tässä eetteröintireaktiossa. Suspendointiaineen rooli reagenssien dispergoimisen lisäksi voi kontrolloida reaktiolämpötilaa. Isopropanolin kiehumispiste on 82,3 °C, joten isopropanolia käytetään suspendointiaineena, järjestelmän lämpötilaa voidaan kontrolloida lähellä optimaalista reaktiolämpötilaa, ja butaanisulfonihapporyhmien substituutioaste tuotteessa ja laastin juoksevuus ovat suhteellisen korkeat; kun etanolin kiehumispiste on liian korkea, reaktiolämpötila ei täytä vaatimuksia, butaanisulfonihapporyhmien substituutioaste tuotteessa ja laastin juoksevuus ovat alhaiset; petrolieetteri voi osallistua reaktioon, joten dispergoitunutta tuotetta ei voida saada.

4 Johtopäätös

(1) Käyttämällä puuvillamassaa alkuperäisenä raaka-aineena,mikrokiteinen selluloosa (MCC)sopivalla polymerointiasteella valmistettiin, aktivoitiin NaOH:lla ja saatettiin reagoimaan 1,4-butaanisultonin kanssa vesiliukoisen butyylisulfonihapposelluloosaeetterin, eli selluloosapohjaisen vedenpelkistimen, valmistamiseksi. Tuotteen rakenne karakterisoitiin, ja havaittiin, että selluloosan eetteröintireaktion jälkeen sen molekyyliketjussa oli sulfonihapporyhmiä, jotka olivat muuttuneet amorfiseksi rakenteeksi, ja vedenpelkistimellä oli hyvä vesiliukoisuus;

(2) Kokeiden perusteella on havaittu, että mikrokiteisen selluloosan polymeroitumisaste on 45, jolloin saadun tuotteen veden vähentämiskyky on paras; edellyttäen, että raaka-aineiden polymeroitumisaste määritetään, reagoivien aineiden suhde on n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, raaka-aineiden aktivointiaika huoneenlämmössä on 2 tuntia, tuotteen synteesilämpötila on 80 °C ja synteesiaika on 5 tuntia. Vedenkäytössä suorituskyky on optimaalinen.