Butano Sulfonato Zelulosa Eter Ura Erreduktorearen Sintesia eta Karakterizazioa

Zelulosa eta kotoi-orearen azido-hidrolisiaren bidez lortutako polimerizazio-maila jakin bat duen zelulosa mikrokristalinoa (MCC) erabili zen lehengai gisa. Sodio hidroxidoa aktibatuta, 1,4-butano sultonarekin (BS) erreakzionatu zen uretan disolbagarritasun ona duen zelulosa butil sulfonato (SBC) ur-erreduzitzaile bat lortzeko. Produktuaren egitura infragorri espektroskopia (FT-IR), erresonantzia magnetiko nuklearreko espektroskopia (NMR), eskaneatze-mikroskopia elektronikoa (SEM), X izpien difrakzioa (XRD) eta beste analisi-metodo batzuen bidez karakterizatu zen, eta MCCren polimerizazio-maila, lehengaien erlazioa eta erreakzioa ikertu ziren. Prozesu sintetikoko baldintzen, hala nola tenperaturaren, erreakzio-denboraren eta esekidura-agente motaren, eraginak produktuaren ura murrizteko errendimenduan. Emaitzek hau erakusten dute: MCC lehengaiaren polimerizazio-maila 45 denean, erreaktiboen masa-erlazioa hau da: AGU (zelulosa glukosido unitatea): n (NaOH): n (BS) = 1.0: 2.1: 2.2, esekidura-agentea isopropanola da, lehengaiaren aktibazio-denbora giro-tenperaturan 2 ordukoa da eta produktuaren sintesi-denbora 5 ordukoa. Tenperatura 80 °C-tan dagoenean, lortutako produktuak butanosulfoniko azido taldeen ordezkapen-maila handiena du, eta produktuak ura murrizteko errendimendu onena du.

Gako-hitzak:zelulosa; zelulosa butilsulfonatoa; ura murrizteko agentea; ura murrizteko errendimendua

1、Sarrera

Hormigoizko superplastifikatzailea hormigoi modernoaren osagai ezinbestekoetako bat da. Hain zuzen ere, ura murrizteko agentearen itxurari esker berma daitezke hormigoiaren langarritasun handia, iraunkortasun ona eta baita erresistentzia handia ere. Gaur egun gehien erabiltzen diren eraginkortasun handiko ur-murriztaileen artean, batez ere kategoria hauek daude: naftalenoan oinarritutako ur-murriztailea (SNF), sulfonatutako melamina erretxinan oinarritutako ur-murriztailea (SMF), sulfamatoan oinarritutako ur-murriztailea (ASP), lignosulfonato superplastifikatzaile eraldatua (ML) eta polikarboxilato superplastifikatzailea (PC), gaur egun aktiboago ikertzen ari dena. Ur-murriztaileen sintesi prozesua aztertuta, aurreko kondentsazio-ur-murriztaile tradizional gehienek formaldehido usain sarkor handia erabiltzen dute polikondentsazio erreakziorako lehengai gisa, eta sulfonazio prozesua, oro har, azido sulfuriko ketsu oso korrosiboarekin edo azido sulfuriko kontzentratuarekin egiten da. Horrek, saihestezin, eragin kaltegarriak izango ditu langileengan eta inguruko ingurumenean, eta hondakin-hondakin eta hondakin-likido kopuru handia ere sortuko du, eta hori ez da garapen jasangarrirako lagungarria; hala ere, polikarboxilatozko ur-erreduzitzaileek abantaila hauek badituzte ere: hormigoia denboran zehar galtzea txikia izatea, dosi txikia izatea eta emari ona izatea. Dentsitate handiko eta formaldehidoa bezalako substantzia toxikorik ez izatearen abantailak ditu, baina zaila da Txinan sustatzea prezio altua dela eta. Lehengaien iturriaren analisi batetik, ez da zaila ikustea aipatutako ur-erreduzitzaile gehienak produktu/azpiproduktu petrokimikoetan oinarrituta sintetizatzen direla, petrolioa, baliabide ez-berriztagarri gisa, gero eta urriagoa den bitartean eta bere prezioa etengabe igotzen ari den bitartean. Beraz, nola erabili baliabide natural berriztagarri merkeak eta ugariak lehengai gisa errendimendu handiko hormigoi superplastifikatzaile berriak garatzeko, ikerketa-norabide garrantzitsua bihurtu da hormigoi superplastifikatzaileentzat.

Zelulosa D-glukopiranosa asko β-(1-4) lotura glukosidikoekin lotuz sortutako makromolekula lineal bat da. Glukopiranosil eraztun bakoitzean hiru hidroxilo talde daude. Tratamendu egoki batek erreaktibotasun jakin bat lor dezake. Lan honetan, zelulosa eta kotoi-orea erabili zen hasierako lehengai gisa, eta polimerizazio-maila egokiko zelulosa mikrokristalinoa lortzeko azido-hidrolisiaren ondoren, sodio hidroxidoarekin aktibatu eta 1,4-butano sultonarekin erreakzionatu zen butil sulfonato azidoa, zelulosa eter superplastifikatzailea, prestatzeko, eta erreakzio bakoitzaren eragin-faktoreak aztertu ziren.

2. Esperimentua

2.1 Lehengaiak

Zelulosazko kotoizko pulpa, 576 polimerizazio gradua, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-butano sultona (BS), kalitate industrialekoa, Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.-ek ekoitzia; 52.5R Portland zementu arrunta, Urumqi Zementu fabrikak emana; Txinako ISO estandarreko harea, Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.-ek ekoitzia; sodio hidroxidoa, azido klorhidrikoa, isopropanola, metanol anhidroa, etil azetatoa, n-butanola, petrolio eterra, etab., guztiak analitikoki puruak dira, komertzialki eskuragarri.

2.2 Metodo esperimentala

Kotoi-orea kopuru jakin bat pisatu eta behar bezala eho, hiru lekoko botila batean sartu, azido klorhidriko diluitu kontzentrazio jakin bat gehitu, berotu eta hidrolizatu denbora jakin batez irabiatu, giro-tenperaturara hoztu, iragazi, urarekin garbitu neutro egon arte eta 50 °C-tan lehortu hutsean lortzeko. Polimerizazio-gradu desberdinak dituzten zelulosa mikrokristalinoko lehengaiak izan ondoren, haien polimerizazio-gradua neurtu literaturaren arabera, hiru lekoko erreakzio-botila batean sartu, bere masaren 10 aldiz handiagoa den esekidura-agente batekin eseki, sodio hidroxido urtsuaren disoluzio kopuru jakin bat gehitu irabiatuz, irabiatu eta giro-tenperaturan aktibatu denbora jakin batez, 1,4-butano sultona (BS) kopuru kalkulatua gehitu, erreakzio-tenperaturara berotu, tenperatura konstantean erreakzionatu denbora jakin batez, produktua giro-tenperaturara hoztu eta produktu gordina xurgapen-iragazketa bidez lortu. Urarekin eta metanolarekin 3 aldiz garbitu eta xurgapenarekin iragazi azken produktua lortzeko, hau da, zelulosa butilsulfonato ur-erreduzitzailea (SBC).

2.3 Produktuaren analisia eta karakterizazioa

2.3.1 Produktuaren sufre-edukia zehaztea eta ordezkapen-mailaren kalkulua

FLASHEA-PE2400 elementu-analizatzailea erabili zen zelulosa butil sulfonato lehortuaren ur-erreduzitzaile produktuaren analisi elementala egiteko, sufre-edukia zehazteko.

2.3.2 Morteroaren jariakortasunaren zehaztapena

GB8076-2008-ko 6.5 araudiaren arabera neurtua. Hau da, lehenik neurtu ura/zementua/harea estandarra nahasketa NLD-3 zementu-morteroaren jariakortasun-probatzailean, hedapen-diametroa (180±2) mm denean. zementua, neurtutako erreferentziako ur-kontsumoa 230 g da), eta ondoren gehitu zementu-masaren % 1eko masa duen ura murrizteko agente bat urari, zementua/ura murrizteko agentea/ur estandarra/harea estandarra = 450 g / 4,5 g / 230 g / arabera. 1350 g-ko proportzioa JJ-5 zementu-mortero nahasgailu batean jarri eta uniformeki irabiatu, eta morteroaren hedatutako diametroa morteroaren jariakortasun-probatzailean neurtzen da, hau da, neurtutako morteroaren jariakortasuna.

2.3.3 Produktuaren karakterizazioa

Lagina FT-IR bidez karakterizatu zen, Bruker Company-ren EQUINOX 55 motako Fourier transformazioko infragorri espektrometroa erabiliz; laginaren H NMR espektroa Varian Company-ren INOVA ZAB-HS erresonantzia magnetiko nuklear supereroale tresnarekin karakterizatu zen; produktuaren morfologia mikroskopiopean behatu zen; XRD analisia egin zitzaion laginari MAC Company-ren M18XHF22-SRA X izpien difraktometro bat erabiliz.

3. Emaitzak eta eztabaida

3.1 Karakterizazioaren emaitzak

3.1.1 FT-IR karakterizazioaren emaitzak

Infragorrien analisia egin zen Dp=45 polimerizazio-maila duen zelulosa mikrokristalino lehengaian eta lehengai horretatik sintetizatu zen SBC produktuan. SC eta SH-ren xurgapen-pikoak oso ahulak direnez, ez dira egokiak identifikatzeko, S=O-k xurgapen-piko sendoa duen bitartean. Beraz, molekula-egitura batean azido sulfoniko talderik dagoen zehaztu daiteke S=O pikoaren existentzia baieztatuz. Jakina, zelulosa-espektroan, 3344 cm-1-ko uhin-zenbakian xurgapen-piko sendo bat dago, zelulosaren hidroxilo-luzapen bibrazio-pikoari egozten zaiona; 2923 cm-1-ko uhin-zenbakian xurgapen-piko sendoagoa metilenoaren (-CH2) luzapen bibrazio-pikoa da. Bibrazio-pikoa; 1031, 1051, 1114 eta 1165 cm-1-k osatutako banden serieak hidroxilo-luzapen bibrazioaren xurgapen-pikoa eta eter loturaren (COC) tolestura bibrazioaren xurgapen-pikoa islatzen ditu; 1646cm-1 uhin-zenbakiak hidroxiloak eta ur askeak eratutako hidrogenoa islatzen du Lotura xurgapen-pikoa; 1432~1318cm-1 bandak zelulosa kristal-egituraren existentzia islatzen du. SBC-ren IR espektroan, 1432~1318cm-1 bandaren intentsitatea ahuldu egiten da; 1653 cm-1-ko xurgapen-pikoaren intentsitatea, berriz, handitzen da, hidrogeno-loturak eratzeko gaitasuna indartu egiten dela adieraziz; 1040, 605cm-1-n xurgapen-pikoak sendoagoak agertzen dira, eta bi hauek ez dira islatzen zelulosaren infragorri espektroan, lehenengoa S=O loturaren xurgapen-piko karakteristikoa da, eta bigarrena SO loturaren xurgapen-piko karakteristikoa. Goiko analisian oinarrituta, ikus daiteke zelulosaren eterifikazio-erreakzioaren ondoren, azido sulfoniko taldeak daudela bere katean.

3.1.2 H NMR karakterizazioaren emaitzak

Zelulosa butil sulfonatoaren H NMR espektroa ikus daiteke: γ=1.74~2.92 barruan ziklobutiloaren hidrogeno protoiaren desplazamendu kimikoa dago, eta γ=3.33~4.52 barruan zelulosa anhidroglukosa unitatea. γ=4.52~6-ko oxigeno protoiaren desplazamendu kimikoa oxigenoari lotutako butilsulfoniko azido taldeko metileno protoiaren desplazamendu kimikoa da, eta ez dago gailurrik γ=6~7-n, produktua ez dela beste protoirik existitzen adierazten duena.

3.1.3 SEM karakterizazioaren emaitzak

Zelulosa-kotoi-orea, zelulosa mikrokristalinoa eta produktuaren zelulosa butilsulfonatoa SEM bidezko behaketa. Zelulosa-kotoi-orea, zelulosa mikrokristalinoa eta produktuaren zelulosa butanosulfonatoa (SBC) SEM analisi-emaitzak aztertuz, ikusi da HCL-rekin hidrolisiaren ondoren lortutako zelulosa mikrokristalinoak zelulosa-zuntzen egitura nabarmen alda dezakeela. Zuntzezko egitura suntsitu zen, eta zelulosa-partikula fin aglomeratuak lortu ziren. BS-rekin erreakzionatuz lortutako SBC-ak ez zuen zuntzezko egiturarik eta funtsean egitura amorfo bihurtu zen, eta hori onuragarria izan zen uretan disolbatzeko.

3.1.4 XRD karakterizazioaren emaitzak

Zelulosa eta bere deribatuen kristalinitatea zelulosa unitate-egiturak osotasunean osatzen duen kristal-eskualdearen ehunekoari dagokio. Zelulosa eta bere deribatuek erreakzio kimiko bat jasaten dutenean, molekulan eta molekulen arteko hidrogeno-loturak suntsitzen dira, eta kristal-eskualdea amorfo bihurtzen da, eta horrela kristalinitatea murriztu egiten da. Beraz, erreakzioaren aurretik eta ondoren kristalinitatearen aldaketa zelulosa neurri bat da. Erantzunean parte hartu edo ez erabakitzeko irizpideetako bat. XRD analisia zelulosa mikrokristalinoan eta zelulosa butanosulfonato produktuan egin zen. Konparazio bidez ikus daiteke eterifikazioaren ondoren kristalinitatea funtsean aldatzen dela, eta produktua erabat eraldatu dela egitura amorfo batean, uretan disolbatu ahal izateko.

3.2 Lehengaien polimerizazio-mailaren eragina produktuaren ura murrizteko errendimenduan

Morteroaren jariakortasunak produktuaren ura murrizteko errendimendua zuzenean islatzen du, eta produktuaren sufre edukia morteroaren jariakortasunean eragiten duten faktore garrantzitsuenetako bat da. Morteroaren jariakortasunak produktuaren ura murrizteko errendimendua neurtzen du.

Polimerizazio-gradu desberdinak dituen MCC prestatzeko hidrolisi-erreakzio-baldintzak aldatu ondoren, goiko metodoaren arabera, hautatu sintesi-prozesu jakin bat SBC produktuak prestatzeko, neurtu sufre-edukia produktuaren ordezkapen-maila kalkulatzeko eta gehitu SBC produktuak ura/zementua/harea estandarra nahasteko sistemara. Neurtu morteroaren jariakortasuna.

Esperimentu-emaitzetatik ikus daiteke ikerketa-eremuaren barruan, zelulosa mikrokristalinoaren lehengaiaren polimerizazio-maila altua denean, produktuaren sufre-edukia (ordezkapen-maila) eta morteroaren jariakortasuna baxuak direla. Hau honako arrazoi hauengatik da: lehengaiaren pisu molekularra txikia da, eta horrek lehengaiaren nahasketa uniformea ​​eta eterifikazio-agentearen sartzea errazten ditu, eta horrela produktuaren eterifikazio-maila hobetzen da. Hala ere, produktuaren uraren murrizketa-tasa ez da lerro zuzenean igotzen lehengaien polimerizazio-maila gutxitzen den heinean. Esperimentu-emaitzek erakusten dute Dp<96 polimerizazio-maila (pisu molekularra<15552) duen zelulosa mikrokristalinoa erabiliz prestatutako zementu-mortero nahasketaren mortero-jariakortasuna 180 mm baino handiagoa dela (hau da, ur-erreduzitzailerik gabekoa baino handiagoa). erreferentziazko jariakortasuna), adierazten du SBC 15552 baino gutxiagoko pisu molekularra duen zelulosa erabiliz prestatu daitekeela, eta uraren murrizketa-tasa jakin bat lor daitekeela; SBC 45eko polimerizazio-gradua duen zelulosa mikrokristalinoa erabiliz prestatzen da (pisu molekularra: 7290), eta hormigoi-nahasteari gehitzen zaionean, morteroaren neurtutako fluidotasuna handiena da, beraz, 45 inguruko polimerizazio-gradua duen zelulosa dela uste da SBC prestatzeko egokiena; lehengaien polimerizazio-gradua 45etik gorakoa denean, morteroaren fluidotasuna pixkanaka gutxitzen da, eta horrek esan nahi du ura murrizteko tasa gutxitzen dela. Hau horrela da, pisu molekularra handia denean, alde batetik, nahasketa-sistemaren biskositatea handituko delako, zementuaren dispertsio-uniformetasuna hondatuko delako eta hormigoian dispertsioa motela izango delako, eta horrek dispertsio-efektuan eragina izango duelako; bestetik, pisu molekularra handia denean, superplastifikatzailearen makromolekulak ausazko kiribil-konformazioan daude, eta hori nahiko zaila da zementu-partikulen gainazalean xurgatzea. Baina lehengaiaren polimerizazio-maila 45 baino txikiagoa denean, produktuaren sufre-edukia (ordezkapen-maila) nahiko handia den arren, mortero-nahastearen jariakortasuna ere gutxitzen hasten da, baina gutxitzea oso txikia da. Arrazoia da ura murrizteko agentearen pisu molekularra txikia denean, molekula-difusioa erraza den eta bustigarritasun ona duen arren, molekularen adsorzio-azkartasuna molekularena baino handiagoa dela, eta uraren garraio-katea oso laburra dela, eta partikulen arteko marruskadura handia dela, eta hori kaltegarria dela hormigoiarentzat. Dispertsio-efektua ez da pisu molekular handiagoa duen ur-murriztailearena bezain ona. Beraz, oso garrantzitsua da txerri-aurpegiaren (zelulosa-segmentua) pisu molekularra behar bezala kontrolatzea ur-murriztailearen errendimendua hobetzeko.

3.3 Erreakzio-baldintzen eragina produktuaren ura murrizteko errendimenduan

Esperimentuen bidez ikusi da MCC-ren polimerizazio-mailaz gain, erreaktiboen erlazioak, erreakzio-tenperaturak, lehengaien aktibazioak, produktuaren sintesi-denborak eta esekidura-agente motak eragina dutela produktuaren ura murrizteko errendimenduan.

3.3.1 Erreaktiboen proportzioa

(1) BS-ren dosia

Beste prozesu-parametro batzuek zehaztutako baldintzetan (MCC-ren polimerizazio-maila 45 da, n(MCC):n(NaOH)=1:2.1, esekidura-agentea isopropanola da, zelulosaren aktibazio-denbora giro-tenperaturan 2 ordukoa da, sintesi-tenperatura 80 °C-koa da eta sintesi-denbora 5 ordukoa), 1,4-butano sultona (BS) eterifikazio-agentearen kantitateak produktuaren butanosulfoniko azido taldeen ordezkapen-mailan eta morteroaren jariakortasunean duen eragina ikertzea.

Ikus daiteke BS kantitatea handitzen den heinean, butanosulfoniko azido taldeen ordezkapen maila eta morteroaren jariakortasuna nabarmen handitzen direla. BS eta MCC arteko erlazioa 2,2:1era iristen denean, DS eta morteroaren jariakortasuna balio maximora iristen dira, eta uste da ura murrizteko errendimendua une horretan onena dela. BS balioa handitzen jarraitu zuen, eta bai ordezkapen maila bai morteroaren jariakortasuna jaisten hasi ziren. Hau da, BS gehiegi dagoenean, BS NaOHrekin erreakzionatzen duelako HO-(CH2)4SO3Na sortzeko. Hori dela eta, lan honek BS eta MCC arteko material erlazio optimoa 2,2:1 aukeratzen du.

(2) NaOH-ren dosia

Beste prozesu-parametro batzuek zehaztutako baldintzetan (MCC-ren polimerizazio-maila 45 da, n(BS):n(MCC)=2.2:1. Esekidura-agentea isopropanola da, zelulosaren aktibazio-denbora giro-tenperaturan 2 ordukoa da, sintesi-tenperatura 80 °C-koa da eta sintesi-denbora 5 ordukoa), sodio hidroxido kantitateak produktuan azido butanosulfoniko taldeen ordezkapen-mailan eta morteroaren jariakortasunean duen eragina ikertzea.

Ikus daitekeenez, murrizketa-kopurua handitzen den heinean, SBC-ren ordezkapen-maila azkar handitzen da, eta baliorik altuena lortu ondoren jaisten hasten da. Hau gertatzen da, NaOH edukia altua denean, sisteman base libre gehiegi daudelako, eta albo-erreakzioen probabilitatea handitzen delako, eta ondorioz, eterifikazio-agente (BS) gehiagok parte hartzen dutela albo-erreakzioetan, eta horrela produktuan azido sulfoniko taldeen ordezkapen-maila murrizten da. Tenperatura altuagoetan, NaOH gehiegi egoteak zelulosa ere degradatuko du, eta produktuaren ura murrizteko errendimendua eragingo du polimerizazio-maila txikiagoa denean. Esperimentu-emaitzen arabera, NaOH eta MCC arteko erlazio molarra 2,1 ingurukoa denean, ordezkapen-maila handiena da, beraz, lan honek zehazten du NaOH eta MCC arteko erlazio molarra 2,1:1,0 dela.

3.3.2 Erreakzio-tenperaturaren eragina produktuaren ura murrizteko errendimenduan

Beste prozesu-parametro batzuek zehaztutako baldintzetan (MCC-ren polimerizazio-maila 45 da, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, esekidura-agentea isopropanola da, eta zelulosaren aktibazio-denbora giro-tenperaturan 2 ordukoa da. Denbora 5 ordukoa), sintesi-erreakzio-tenperaturak produktuko butanosulfoniko azido taldeen ordezkapen-mailan duen eragina ikertu zen.

Ikus daiteke erreakzio-tenperatura handitzen den heinean, SBC-ren azido sulfonikoaren ordezkapen-maila DS pixkanaka handitzen dela, baina erreakzio-tenperatura 80 °C-tik gorakoa denean, DS-k beheranzko joera erakusten duela. 1,4-butano sultonaren eta zelulosaren arteko eterifikazio-erreakzioa erreakzio endotermikoa da, eta erreakzio-tenperatura handitzea onuragarria da eterifikatzaile-agentearen eta zelulosa hidroxilo taldearen arteko erreakziorako, baina tenperatura handitzen den heinean, NaOH eta zelulosaren eragina pixkanaka handitzen da. Indartsu bihurtzen da, zelulosa degradatzea eta erortzea eraginez, eta ondorioz, zelulosaren pisu molekularra gutxitzea eta azukre molekular txikiak sortzea. Molekula txiki horien erreakzioa eterifikatzaile-agenteekin nahiko erraza da, eta eterifikatzaile gehiago kontsumituko dira, produktuaren ordezkapen-mailan eragina izango duena. Beraz, tesi honek uste du BS eta zelulosaren eterifikazio-erreakziorako erreakzio-tenperatura egokiena 80 ℃ dela.

3.3.3 Erreakzio-denboraren eragina produktuaren ura murrizteko errendimenduan

Erreakzio-denbora bi zatitan banatzen da: lehengaien giro-tenperaturako aktibazioa eta produktuen tenperatura konstanteko sintesi-denbora.

(1) Lehengaien giro-tenperaturako aktibazio-denbora

Goiko prozesu-baldintza optimoetan (MCC polimerizazio-maila 45 da, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, esekidura-agentea isopropanola da, sintesi-erreakzio-tenperatura 80 °C da, produktua tenperatura konstanteko sintesi-denbora 5 ordu), ikertu giro-tenperaturako aktibazio-denborak produktuaren butanosulfoniko azido taldearen ordezkapen-mailan duen eragina.

Ikus daiteke SBC produktuaren butanosulfoniko azido taldearen ordezkapen maila lehenik handitzen dela eta gero gutxitzen dela aktibazio denbora luzatzen den heinean. Analisiaren arrazoia izan daiteke NaOH ekintza denbora handitzen den heinean, zelulosaren degradazioa larria dela. Murriztu zelulosaren pisu molekularra azukre molekular txikiak sortzeko. Molekula txiki horien erreakzioa eterifikatzaileekin nahiko erraza da, eta eterifikatzaile gehiago kontsumituko dira, produktuaren ordezkapen mailan eragina izango duena. Beraz, lan honek lehengaien giro-tenperaturako aktibazio denbora 2 ordukoa dela uste du.

(2) Produktuaren sintesi denbora

Goiko prozesu-baldintza optimoetan, giro-tenperaturan aktibazio-denborak produktuaren butanosulfoniko azido taldearen ordezkapen-mailan duen eragina ikertu zen. Ikus daiteke erreakzio-denbora luzatu ahala, ordezkapen-maila lehenik handitzen dela, baina erreakzio-denbora 5 ordura iristen denean, DS-k beheranzko joera erakusten duela. Hau zelulosaren eterifikazio-erreakzioan dagoen base askearekin lotuta dago. Tenperatura altuagoetan, erreakzio-denbora luzatzeak zelulosaren alkali hidrolisi-maila handitzea, zelulosa-kate molekularra laburtzea, produktuaren pisu molekularra gutxitzea eta albo-erreakzioen gehikuntza dakar, eta horren ondorioz ordezkapen-maila gutxitzen da. Esperimentu honetan, sintesi-denbora ideala 5 ordukoa da.

3.3.4 Esekidura-agente motak produktuaren ura murrizteko errendimenduan duen eragina

Prozesu-baldintza optimoetan (MCC polimerizazio-maila 45 da, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, lehengaien aktibazio-denbora giro-tenperaturan 2 ordukoa da, produktuen sintesi-denbora tenperatura konstantean 5 ordukoa da eta sintesi-erreakzio-tenperatura 80 ℃), aukeratu isopropanola, etanola, n-butanola, etil azetatoa eta petrolio-eterra, hurrenez hurren, esekidura-agente gisa, eta aztertu produktuaren ura murrizteko errendimenduan duten eragina.

Jakina, isopropanola, n-butanola eta etil azetatoa erabil daitezke esekidura-agente gisa eterifikazio-erreakzio honetan. Esekidura-agentearen eginkizunak, erreaktiboak sakabanatzeaz gain, erreakzio-tenperatura kontrola dezake. Isopropanolaren irakite-puntua 82,3 °C-koa da, beraz, isopropanola erabiltzen da esekidura-agente gisa, sistemaren tenperatura erreakzio-tenperatura optimoaren inguruan kontrola daiteke, eta produktuan azido butanosulfoniko taldeen ordezkapen-maila eta morteroaren jariakortasuna nahiko altuak dira; etanolaren irakite-puntua altuegia edo baxua den bitartean, erreakzio-tenperaturak ez ditu baldintzak betetzen, produktuan azido butanosulfoniko taldeen ordezkapen-maila eta morteroaren jariakortasuna baxuak dira; petrolio-eterrak erreakzioan parte har dezake, beraz, ez da produktu sakabanaturik lor daiteke.

4 Ondorioa

(1) Kotoi-orea lehengai gisa erabiliz,zelulosa mikrokristalinoa (MCC)polimerizazio-maila egoki batekin prestatu zen, NaOH-rekin aktibatu eta 1,4-butano sultonarekin erreakzionatu zen uretan disolbagarria den butilsulfoniko azidoa prestatzeko. Zelulosa eterra, hau da, zelulosa-oinarritutako ur-erreduzitzailea, prestatzeko. Produktuaren egitura karakterizatu zen, eta ikusi zen zelulosaren eterifikazio-erreakzioaren ondoren, bere katean sulfoniko azido taldeak zeudela, egitura amorfo bihurtu zirenak, eta ur-erreduzitzailearen produktuak uretan disolbagarritasun ona zuela;

(2) Esperimentuen bidez, ikusi da zelulosa mikrokristalinoaren polimerizazio-maila 45 denean, lortutako produktuaren ura murrizteko errendimendua onena dela; lehengaien polimerizazio-maila zehaztuz gero, erreaktiboen arteko erlazioa n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2 da, lehengaien aktibazio-denbora giro-tenperaturan 2 ordukoa da, produktuaren sintesi-tenperatura 80 °C-koa da eta sintesi-denbora 5 ordukoa da. Uraren errendimendua optimoa da.