Fokuso pri celulozaj eteroj

Sintezo kaj Karakterizado de Butansulfonato Celuloza Etero Akvo Reduktilo

Sintezo kaj Karakterizado de Butansulfonato Celuloza Etero Akvo Reduktilo

Mikrokristala celulozo (MCC) kun difinita grado de polimerigo akirita per acida hidrolizo de celuloza kotona pulpo estis uzata kiel kruda materialo. Sub aktivigo de natria hidroksido, ĝi reagis kun 1,4-butansultono (BS) por akiri celulozan butilsulfonatan (SBC) akvoreduktilon kun bona akvosolvebleco. La produkta strukturo estis karakterizita per infraruĝa spektroskopio (FT-IR), nuklea magneta resonanca spektroskopio (NMR), skana elektrona mikroskopio (SEM), rentgen-difrakto (XRD) kaj aliaj analizaj metodoj, kaj la polimeriga grado, kruda materiala proporcio, kaj reakcio de MCC estis esploritaj. La efikoj de sintezaj procezkondiĉoj kiel temperaturo, reagtempo, kaj tipo de suspenda agento sur la akvoredukta agado de la produkto. La rezultoj montras, ke: kiam la grado de polimerigo de la kruda materialo MCC estas 45, la masa proporcio de la reakciantoj estas: AGU (celuloza glukozida unuo): n (NaOH): n (BS) = 1.0: 2.1: 2.2, La suspenda agento estas izopropanolo, la aktiviga tempo de la kruda materialo je ĉambra temperaturo estas 2 horoj, kaj la sinteztempo de la produkto estas 5 horoj. Kiam la temperaturo estas 80°C, la akirita produkto havas la plej altan gradon de anstataŭigo de butanesulfonacidaj grupoj, kaj la produkto havas la plej bonan akvo-reduktan efikecon.

Ŝlosilvortoj:celulozo; celuloza butilsulfonato; akvoredukta agento; akvoredukta efikeco

 

1Enkonduko

Superplastigilo por betono estas unu el la nemalhaveblaj komponantoj de moderna betono. Ĝuste pro la aspekto de akvoreduktilo oni povas garantii la altan laboreblon, bonan daŭrivon kaj eĉ altan forton de betono. La nuntempe vaste uzataj alt-efikaj akvoreduktiloj ĉefe inkluzivas la jenajn kategoriojn: naftaleno-bazita akvoreduktilo (SNF), sulfonita melamina rezino-bazita akvoreduktilo (SMF), sulfamato-bazita akvoreduktilo (ASP), modifita lignosulfonata superplastigilo (ML), kaj polikarboksilataj superplastigiloj (PC), kiuj nuntempe estas pli aktive esplorataj. Analizante la sintezan procezon de akvoreduktiloj, la plej multaj el la antaŭaj tradiciaj kondensaĵaj akvoreduktiloj uzas formaldehidon kun forta akra odoro kiel krudmaterialon por polikondensiĝa reakcio, kaj la sulfoniga procezo ĝenerale estas farata per tre koroda fumanta sulfata acido aŭ koncentrita sulfata acido. Ĉi tio neeviteble kaŭzos negativajn efikojn sur laboristojn kaj la ĉirkaŭan medion, kaj ankaŭ generos grandan kvanton da rubrestaĵoj kaj rublikvaĵo, kio ne favoras daŭripovan disvolviĝon; tamen, kvankam polikarboksilataj akvoreduktiloj havas la avantaĝojn de malgranda perdo de betono laŭlonge de la tempo, malalta dozo, bona fluo. Ili havas la avantaĝojn de alta denseco kaj neniuj toksaj substancoj kiel formaldehido, sed estas malfacile reklami ilin en Ĉinio pro la alta prezo. El la analizo de la fonto de krudmaterialoj, ne estas malfacile trovi, ke la plej multaj el la supre menciitaj akvoreduktiloj estas sintezitaj surbaze de petrolkemiaj produktoj/kromproduktoj, dum nafto, kiel ne-renovigebla rimedo, estas ĉiam pli malabunda kaj ĝia prezo konstante altiĝas. Tial, kiel uzi malmultekostajn kaj abundajn naturajn renovigeblajn rimedojn kiel krudmaterialojn por disvolvi novajn alt-efikecajn betonajn superplastigilojn fariĝis grava esplordirekto por betonaj superplastigiloj.

Celulozo estas lineara makromolekulo formita per ligado de multaj D-glukopiranozoj per β-(1-4) glikozidaj ligoj. Estas tri hidroksilaj grupoj sur ĉiu glukopiranosila ringo. Ĝusta traktado povas atingi certan reaktivecon. En ĉi tiu artikolo, celuloza kotona pulpo estis uzata kiel la komenca kruda materialo, kaj post acida hidrolizo por akiri mikrokristalan celulozon kun taŭga grado de polimerigo, ĝi estis aktivigita per natria hidroksido kaj reagita kun 1,4-butansultono por prepari butilsulfonatan acidan celulozan eteran superplastigilon, kaj la influaj faktoroj de ĉiu reakcio estis diskutitaj.

 

2. Eksperimento

2.1 Krudmaterialoj

Celuloza kotona pulpo, polimeriga grado 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-butansultono (BS), industria grado, produktita de Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; 52.5R ordinara portlanda cemento, Urumqi Provizita de la cementfabriko; Ĉinia ISO-norma sablo, produktita de Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.; natria hidroksido, klorida acido, izopropanolo, anhidra metanolo, etila acetato, n-butanolo, naftoetero, ktp., estas ĉiuj analize puraj, komerce haveblaj.

2.2 Eksperimenta metodo

Pezu certan kvanton da kotona pulpo kaj muelu ĝin ĝuste, metu ĝin en trikolan botelon, aldonu certan koncentriĝon de diluita klorida acido, kirlu por varmigi kaj hidrolizi dum certa tempodaŭro, malvarmigu ĝis ĉambra temperaturo, filtru, lavu per akvo ĝis neŭtrala, kaj sekigu per vakuo je 50°C por akiri. Post havado de mikrokristalaj celulozaj krudmaterialoj kun malsamaj gradoj de polimerigo, mezuru ilian gradon de polimerigo laŭ la literaturo, metu ilin en trikolan reakcian botelon, suspendu ilin kun suspendilo 10-obla ĝia maso, aldonu certan kvanton da akva solvaĵo de natria hidroksido sub kirlado, kirlu kaj aktivigu je ĉambra temperaturo dum certa tempodaŭro, aldonu la kalkulitan kvanton de 1,4-butansultono (BS), varmigu ĝis la reakcia temperaturo, reagu je konstanta temperaturo dum certa tempodaŭro, malvarmigu la produkton ĝis ĉambra temperaturo, kaj ricevu la krudan produkton per suĉa filtrado. Lavu per akvo kaj metanolo 3 fojojn, kaj filtru per suĉo por akiri la finan produkton, nome celulozan butilsulfonatan akvoreduktilon (SBC).

2.3 Produkta analizo kaj karakterizado

2.3.1 Determino de sulfura enhavo en la produkto kaj kalkulo de la grado de anstataŭigo

La elementa analizilo FLASHEA-PE2400 estis uzata por fari elementan analizon de la sekigita celuloza butilsulfonata akvoreduktila produkto por determini la sulfuran enhavon.

2.3.2 Determino de flueco de mortero

Mezurita laŭ 6.5 en GB8076-2008. Tio estas, unue mezuru la miksaĵon akvo/cemento/norma sablo sur la NLD-3 cementmortera fluecmezurilo kiam la ekspansia diametro estas (180±2)mm. cemento, la mezurita referenca akvokonsumo estas 230g), kaj poste aldonu akvoreduktilon kies maso estas 1% de la cementmaso al la akvo, laŭ cemento/akvoreduktilo/norma akvo/norma sablo = 450g/4.5g/230 g/. La proporcio de 1350 g estas metita en JJ-5 cementmortermiksilon kaj kirlatas egale, kaj la ekspansia diametro de la mortero sur la mortera fluecmezurilo estas mezurata, kio estas la mezurita mortera flueco.

2.3.3 Produkta Karakterizado

La specimeno estis karakterizita per FT-IR uzante la EQUINOX 55 tipo Fourier-transforman infraruĝan spektrometron de Bruker Company; la H NMR-spektro de la specimeno estis karakterizita per la INOVA ZAB-HS superkondukta nuklea magneta resonanca instrumento de Varian Company; La morfologio de la produkto estis observita sub mikroskopo; XRD-analizo estis efektivigita sur la specimeno uzante rentgen-difraktometron de MAC Company M18XHF22-SRA.

 

3. Rezultoj kaj diskuto

3.1 Rezultoj de karakterizado

3.1.1 Rezultoj de FT-IR-karakterizado

Infraruĝa analizo estis efektivigita sur la kruda materialo mikrokristala celulozo kun grado de polimerigo Dp=45 kaj la produkto SBC estis sintezita el ĉi tiu kruda materialo. Ĉar la absorbaj pintoj de SC kaj SH estas tre malfortaj, ili ne taŭgas por identigo, dum S=O havas fortan absorban pinton. Tial, ĉu ekzistas sulfonacida grupo en la molekula strukturo, oni povas determini per konfirmado de la ekzisto de la S=O-pinto. Evidente, en la celuloza spektro, ekzistas forta absorba pinto je ondonombro de 3344 cm⁻¹, kiu estas atribuita al la hidroksila streĉa vibra pinto en celulozo; la pli forta absorba pinto je ondonombro de 2923 cm⁻¹ estas la streĉa vibra pinto de metileno (-CH₂). Vibra pinto; la serio de bendoj konsistantaj el 1031, 1051, 1114, kaj 1165 cm⁻¹ reflektas la absorban pinton de hidroksila streĉa vibrado kaj la absorban pinton de etera ligo (COC) fleksa vibrado; La ondnombro 1646cm⁻¹ reflektas la hidrogenon formitan de hidroksilo kaj libera akvo. La ligo-absorba pinto; la bendo de 1432~1318cm⁻¹ reflektas la ekziston de celuloza kristalstrukturo. En la IR-spektro de SBC, la intenseco de la bendo 1432~1318cm⁻¹ malfortiĝas; dum la intenseco de la absorba pinto je 1653 cm⁻¹ pliiĝas, indikante ke la kapablo formi hidrogenajn ligojn plifortiĝas; ĉe 1040, 605cm⁻¹ aperas pli fortaj absorbaj pintoj, kaj ĉi tiuj du ne estas reflektitaj en la infraruĝa spektro de celulozo, la unua estas la karakteriza absorba pinto de la S=O-ligo, kaj la dua estas la karakteriza absorba pinto de la SO-ligo. Surbaze de la supra analizo, oni povas vidi, ke post la eterigada reakcio de celulozo, ekzistas sulfonacidaj grupoj en ĝia molekula ĉeno.

3.1.2 Rezultoj de H NMR-karakterizado

La H NMR-spektro de celuloza butilsulfonato videblas: ene de γ=1,74~2,92 estas la kemia ŝovo de la hidrogena protono de ciklobutilo, kaj ene de γ=3,33~4,52 estas la celuloza anhidroglukoza unuo. La kemia ŝovo de la oksigena protono en γ=4,52~6 estas la kemia ŝovo de la metilena protono en la butilsulfonata acida grupo ligita al oksigeno, kaj ne estas pinto ĉe γ=6~7, indikante ke la produkto ne ekzistas. Aliaj protonoj.

3.1.3 Rezultoj de SEM-karakterizado

SEM-observado de celulozo-kotonpulpo, mikrokristala celulozo kaj la produkto celulozo-butilsulfonato. Analizante la SEM-analizajn rezultojn de celulozo-kotonpulpo, mikrokristala celulozo kaj la produkto celulozo-butansulfonato (SBC), oni trovis, ke la mikrokristala celulozo akirita post hidrolizo kun HCL povas signife ŝanĝi la strukturon de celulozaj fibroj. La fibreca strukturo estis detruita, kaj fajnaj aglomeritaj celulozaj partikloj estis akiritaj. La SBC akirita per plua reakcio kun BS havis neniun fibrecan strukturon kaj baze transformiĝis en amorfan strukturon, kio utilis al ĝia dissolvo en akvo.

3.1.4 Rezultoj de XRD-karakterizado

La kristaleco de celulozo kaj ĝiaj derivaĵoj rilatas al la procento de la kristala regiono formita de la celuloza unuostrukturo en la tuto. Kiam celulozo kaj ĝiaj derivaĵoj spertas kemian reakcion, la hidrogenaj ligoj en la molekulo kaj inter la molekuloj detruiĝas, kaj la kristala regiono fariĝas amorfa regiono, tiel reduktante la kristalecon. Tial, la ŝanĝo en kristaleco antaŭ kaj post la reakcio estas mezuro de celulozo. Unu el la kriterioj por partopreni en la respondo aŭ ne. XRD-analizo estis farita sur mikrokristala celulozo kaj la produkto celuloza butansulfonato. Oni povas vidi per komparo, ke post eterigado, la kristaleco ŝanĝiĝas fundamente, kaj la produkto tute transformiĝis en amorfan strukturon, tiel ke ĝi povas esti dissolvita en akvo.

3.2 La efiko de la grado de polimerigo de krudmaterialoj sur la akvoredukta efikeco de la produkto

La flueco de la mortero rekte reflektas la akvoreduktan efikecon de la produkto, kaj la sulfurenhavo de la produkto estas unu el la plej gravaj faktoroj influantaj la fluecon de la mortero. La flueco de la mortero mezuras la akvoreduktan efikecon de la produkto.

Post ŝanĝo de la kondiĉoj de la hidroliza reakcio por prepari MCC kun malsamaj gradoj de polimerigo, laŭ la supre menciita metodo, elektu certan sintezan procezon por prepari SBC-produktojn, mezuru la sulfuran enhavon por kalkuli la produktan anstataŭigan gradon, kaj aldonu la SBC-produktojn al la akvo/cemento/norma sablomiksa sistemo. Mezuru la fluecon de la mortero.

El la eksperimentaj rezultoj videblas, ke ene de la esplora intervalo, kiam la polimeriga grado de la mikrokristala celulozo krudmaterialo estas alta, la sulfura enhavo (anstataŭiga grado) de la produkto kaj la flueco de la mortero estas malaltaj. Ĉi tio estas pro tio, ke: la molekula pezo de la krudmaterialo estas malgranda, kio favoras la unuforman miksadon de la krudmaterialo kaj la penetron de la eterigada agento, tiel plibonigante la gradon de eterigado de la produkto. Tamen, la akvoredukta rapideco de la produkto ne pliiĝas rekte kun la malpliiĝo de la grado de polimerigo de la krudmaterialoj. La eksperimentaj rezultoj montras, ke la mortera flueco de la cementa mortera miksaĵo miksita kun SBC preparita uzante mikrokristalan celulozon kun polimeriga grado Dp<96 (molekula pezo<15552) estas pli granda ol 180 mm (kio estas pli granda ol tio sen akvoreduktilo). (kompara flueco), indikante, ke SBC povas esti preparita uzante celulozon kun molekula pezo malpli ol 15552, kaj certa akvoredukta rapideco povas esti atingita; SBC estas preparita uzante mikrokristalan celulozon kun polimeriggrado de 45 (molekula pezo: 7290), kaj aldonita al la betonmiksaĵo, la mezurita fluideco de la mortero estas la plej granda, do oni konsideras, ke celulozo kun polimeriggrado de ĉirkaŭ 45 estas plej taŭga por la preparado de SBC; kiam la polimeriggrado de la krudmaterialoj estas pli granda ol 45, la fluideco de la mortero iom post iom malpliiĝas, kio signifas, ke la akvoredukta rapideco malpliiĝas. Ĉi tio estas ĉar kiam la molekula pezo estas granda, unuflanke, la viskozeco de la miksaĵsistemo pliiĝos, la dispersa homogeneco de la cemento difektiĝos, kaj la disperso en betono estos malrapida, kio influos la dispersan efikon; aliflanke, kiam la molekula pezo estas granda, la makromolekuloj de la superplastigilo havas hazardan volvaĵan formon, kiu estas relative malfacile adsorbebla sur la surfaco de cementpartikloj. Sed kiam la grado de polimerigo de la kruda materialo estas malpli ol 45, kvankam la sulfura enhavo (anstataŭiga grado) de la produkto estas relative granda, la fluideco de la mortera miksaĵo ankaŭ komencas malpliiĝi, sed la malpliiĝo estas tre malgranda. La kialo estas, ke kiam la molekula pezo de la akvoreduktilo estas malgranda, kvankam la molekula difuzo estas facila kaj havas bonan malsekeblecon, la adsorba rapideco de la molekulo estas pli granda ol tiu de la molekulo, kaj la akvotransporta ĉeno estas tre mallonga, kaj la frotado inter la partikloj estas granda, kio estas damaĝa al betono. La dispersa efiko ne estas tiel bona kiel tiu de la akvoreduktilo kun pli granda molekula pezo. Tial, estas tre grave konvene kontroli la molekulan pezon de la porka surfaco (celuloza segmento) por plibonigi la rendimenton de la akvoreduktilo.

3.3 La efiko de reakciaj kondiĉoj sur la akvo-redukta efikeco de la produkto

Per eksperimentoj oni trovis, ke krom la grado de polimerigo de MCC, la proporcio de reakciantoj, la reakcia temperaturo, la aktivigo de krudmaterialoj, la produkta sinteztempo kaj la tipo de suspenda agento ĉiuj influas la akvo-reduktantan efikecon de la produkto.

3.3.1 Proporcio de reakciantoj

(1) La dozo de BS

Sub la kondiĉoj determinitaj de aliaj procezaj parametroj (la grado de polimerigo de MCC estas 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2.1, la suspenda agento estas izopropanolo, la aktiviga tempo de celulozo je ĉambra temperaturo estas 2 horoj, la sinteza temperaturo estas 80 °C, kaj la sinteza tempo 5 horoj), esplori la efikon de la kvanto de eteriga agento 1,4-butansultono (BS) sur la gradon de anstataŭigo de butansulfonacidaj grupoj de la produkto kaj la fluecon de la mortero.

Videblas, ke dum la kvanto de BS pliiĝas, la grado de anstataŭigo de butanesulfonacidaj grupoj kaj la flueco de la mortero signife pliiĝas. Kiam la proporcio de BS al MCC atingas 2.2:1, la flueco de DS kaj la mortero atingas la maksimuman valoron, oni konsideras, ke la akvo-redukta agado estas la plej bona tiutempe. La valoro de BS daŭre pliiĝis, kaj kaj la grado de anstataŭigo kaj la flueco de la mortero komencis malpliiĝi. Ĉi tio estas ĉar kiam BS estas troa, BS reagos kun NaOH por generi HO-(CH2)4SO3Na. Tial, ĉi tiu artikolo elektas la optimuman materialan proporcion de BS al MCC kiel 2.2:1.

(2) La dozo de NaOH

Sub la kondiĉoj determinitaj de aliaj procezaj parametroj (la grado de polimerigo de MCC estas 45, n(BS):n(MCC)=2.2:1. La suspenda agento estas izopropanolo, la aktiviga tempo de celulozo je ĉambra temperaturo estas 2 horoj, la sinteza temperaturo estas 80 °C, kaj la sinteza tempo 5 horoj), esplori la efikon de la kvanto de natria hidroksido sur la gradon de anstataŭigo de butanesulfonacidaj grupoj en la produkto kaj la fluecon de la mortero.

Videblas, ke kun la pliiĝo de la redukta kvanto, la grado de anstataŭigo de SBC rapide pliiĝas, kaj komencas malpliiĝi post atingado de la plej alta valoro. Ĉi tio estas ĉar, kiam la NaOH-enhavo estas alta, estas tro multaj liberaj bazoj en la sistemo, kaj la probableco de flankaj reakcioj pliiĝas, rezultante en pli da eterigaj agentoj (BS) partoprenantaj en flankaj reakcioj, tiel reduktante la gradon de anstataŭigo de sulfonacidaj grupoj en la produkto. Ĉe pli alta temperaturo, la ĉeesto de tro multe da NaOH ankaŭ degrados la celulozon, kaj la akvo-redukta agado de la produkto estos trafita ĉe pli malalta grado de polimerigo. Laŭ la eksperimentaj rezultoj, kiam la molara proporcio de NaOH al MCC estas ĉirkaŭ 2.1, la grado de anstataŭigo estas la plej granda, do ĉi tiu artikolo determinas, ke la molara proporcio de NaOH al MCC estas 2.1:1.0.

3.3.2 Efiko de reakcia temperaturo sur akvoredukta efikeco de la produkto

Sub la kondiĉoj determinitaj de aliaj procezaj parametroj (la grado de polimerigo de MCC estas 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, la suspenda agento estas izopropanolo, kaj la aktiviga tempo de celulozo je ĉambra temperaturo estas 2h. Tempo 5h), la influo de la sinteza reakcia temperaturo sur la grado de anstataŭigo de butansulfonacidaj grupoj en la produkto estis esplorita.

Videblas, ke dum la reakcia temperaturo pliiĝas, la sulfonacida anstataŭiga grado DS de SBC iom post iom pliiĝas, sed kiam la reakcia temperaturo superas 80 °C, DS montras malsupreniran tendencon. La eteriga reakcio inter 1,4-butansultono kaj celulozo estas endoterma reakcio, kaj pliigo de la reakcia temperaturo utilas al la reakcio inter la eteriga agento kaj la celuloza hidroksila grupo, sed kun la pliiĝo de la temperaturo, la efiko de NaOH kaj celulozo iom post iom pliiĝas. Ĝi fariĝas forta, kaŭzante la degradiĝon kaj defalon de la celulozo, rezultante en malpliiĝo de la molekula pezo de celulozo kaj la generado de malgrandaj molekulaj sukeroj. La reakcio de tiaj malgrandaj molekuloj kun eterigaj agentoj estas relative facila, kaj pli da eterigaj agentoj estos konsumitaj, influante la gradon de anstataŭigo de la produkto. Tial, ĉi tiu tezo konsideras, ke la plej taŭga reakcia temperaturo por la eteriga reakcio de BS kaj celulozo estas 80℃.

3.3.3 Efiko de reagtempo sur akvoreduktanta efikeco de la produkto

La reakcia tempo estas dividita en ĉambratemperaturan aktivigon de krudmaterialoj kaj konstantatemperaturan sintezotempon de produktoj.

(1) Aktiviga tempo de krudmaterialoj je ĉambra temperaturo

Sub la supre menciitaj optimumaj procezkondiĉoj (MCC-grado de polimerigo estas 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, suspenda agento estas izopropanolo, sinteza reakcia temperaturo estas 80°C, la produkto estas konstanta temperaturo kaj sinteza tempo estas 5h), esploru la influon de la aktiviga tempo ĉe ĉambra temperaturo sur la grado de anstataŭigo de la produkto de butanesulfonata acida grupo.

Videblas, ke la grado de anstataŭigo de la butanesulfonacida grupo de la produkto SBC unue pliiĝas kaj poste malpliiĝas kun la plilongigo de la aktiviga tempo. La kialo de la analizo eble estas, ke kun la pliiĝo de la NaOH-agadotempo, la putriĝo de celulozo estas grava. Malpliigu la molekulan pezon de celulozo por generi malgrandajn molekulajn sukerojn. La reakcio de tiaj malgrandaj molekuloj kun eterigantaj agentoj estas relative facila, kaj pli da eterigantaj agentoj estos konsumitaj, influante la gradon de anstataŭigo de la produkto. Tial, ĉi tiu artikolo konsideras, ke la aktiviga tempo de krudmaterialoj je ĉambra temperaturo estas 2 horoj.

(2) Tempo de produkta sintezo

Sub la supre menciitaj optimumaj procezkondiĉoj, oni esploris la efikon de la aktiviga tempo je ĉambra temperaturo sur la gradon de anstataŭigo de la butanesulfonata acida grupo de la produkto. Videblas, ke kun la plilongigo de la reagtempo, la grado de anstataŭigo unue pliiĝas, sed kiam la reagtempo atingas 5 horojn, la DS montras malsupreniran tendencon. Ĉi tio rilatas al la libera bazo ĉeestanta en la eterigada reakcio de celulozo. Ĉe pli altaj temperaturoj, la plilongigo de la reagtempo kondukas al pliiĝo de la grado de alkala hidrolizo de celulozo, mallongigo de la molekula ĉeno de celulozo, malpliiĝo de la molekula pezo de la produkto, kaj pliiĝo de flankaj reakcioj, rezultante en malpliiĝo de la grado de anstataŭigo. En ĉi tiu eksperimento, la ideala sinteztempo estas 5 horoj.

3.3.4 La efiko de la tipo de suspenda agento sur la akvo-reduktanta efikeco de la produkto

Sub la optimumaj procezkondiĉoj (MCC-polimeriga grado estas 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, la aktiviga tempo de krudmaterialoj je ĉambra temperaturo estas 2 horoj, la sinteza tempo de produktoj je konstanta temperaturo estas 5 horoj, kaj la sinteza reakcia temperaturo estas 80 ℃), elektu respektive izopropanolon, etanolon, n-butanolon, etilan acetaton kaj naftoeteron kiel suspendajn agentojn, kaj diskutu ilian influon sur la akvo-reduktan efikecon de la produkto.

Evidente, izopropanolo, n-butanolo kaj etila acetato ĉiuj povas esti uzataj kiel suspendaj agentoj en ĉi tiu eterigada reakcio. La rolo de la suspenda agento, krom dispersi la reakciantojn, povas kontroli la reakcian temperaturon. La bolpunkto de izopropanolo estas 82.3°C, do izopropanolo estas uzata kiel suspenda agento, la temperaturo de la sistemo povas esti kontrolata proksime al la optimuma reakcia temperaturo, kaj la grado de anstataŭigo de butanesulfonacidaj grupoj en la produkto kaj la flueco de la mortero estas relative altaj; dum la bolpunkto de etanolo estas tro alta aŭ malalta, la reakcia temperaturo ne plenumas la postulojn, la grado de anstataŭigo de butanesulfonacidaj grupoj en la produkto kaj la flueco de la mortero estas malaltaj; naftoetero povas partopreni en la reakcio, do neniu dispersa produkto povas esti akirita.

 

4 Konkludo

(1) Uzante kotonpulpon kiel la komencan krudmaterialon,mikrokristala celulozo (MCC)kun taŭga grado de polimerigo estis preparita, aktivigita per NaOH, kaj reagita kun 1,4-butansultono por prepari akvosolveblan butilsulfonatan acidon, celulozan eteron, tio estas, celuloz-bazitan akvoreduktilon. La strukturo de la produkto estis karakterizita, kaj oni trovis, ke post la eterigada reakcio de celulozo, ekzistis sulfonacidaj grupoj sur ĝia molekula ĉeno, kiuj transformiĝis en amorfan strukturon, kaj la akvoreduktila produkto havis bonan akvosolveblecon;

(2) Per eksperimentoj, oni trovis, ke kiam la grado de polimerigo de mikrokristala celulozo estas 45, la akvo-redukta agado de la akirita produkto estas la plej bona; kondiĉe ke la grado de polimerigo de la krudmaterialoj estas determinita, la proporcio de reakciantoj estas n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, la aktiviga tempo de la krudmaterialoj je ĉambra temperaturo estas 2 horoj, la sinteza temperaturo de la produkto estas 80°C, kaj la sinteza tempo estas 5 horoj. La akva agado estas optimuma.


Afiŝtempo: 17-a de februaro 2023
Reta babilejo per WhatsApp!