Syntese og karakterisering af butansulfonatcelluloseether-vandreducer

Mikrokrystallinsk cellulose (MCC) med en bestemt polymerisationsgrad opnået ved syrehydrolyse af cellulose-bomuldsmasse blev anvendt som råmateriale. Under aktivering af natriumhydroxid blev det reageret med 1,4-butansulton (BS) for at opnå et cellulosebutylsulfonat (SBC) vandreducerende middel med god vandopløselighed blev udviklet. Produktstrukturen blev karakteriseret ved hjælp af infrarødspektroskopi (FT-IR), kernemagnetisk resonansspektroskopi (NMR), scanningselektronmikroskopi (SEM), røntgendiffraktion (XRD) og andre analytiske metoder, og polymerisationsgraden, råmaterialeforholdet og reaktionen af ​​MCC blev undersøgt. Virkningerne af syntetiske procesbetingelser såsom temperatur, reaktionstid og type suspenderingsmiddel på produktets vandreducerende ydeevne. Resultaterne viser, at: når polymerisationsgraden af ​​råmaterialet MCC er 45, er masseforholdet mellem reaktanterne: AGU (celluloseglucosidenhed): n (NaOH): n (BS) = 1,0: 2,1: 2,2. Suspensionsmidlet er isopropanol, aktiveringstiden for råmaterialet ved stuetemperatur er 2 timer, og syntesetiden for produktet er 5 timer. Når temperaturen er 80 °C, har det opnåede produkt den højeste grad af substitution af butansulfonsyregrupper, og produktet har den bedste vandreducerende ydeevne.

Nøgleord:cellulose; cellulosebutylsulfonat; vandreducerende middel; vandreducerende ydeevne

1、Indledning

Beton-superplastificeringsmiddel er en af ​​de uundværlige komponenter i moderne beton. Det er netop på grund af tilstedeværelsen af ​​vandreducerende midler, at betonens høje bearbejdelighed, gode holdbarhed og endda høje styrke kan garanteres. De i øjeblikket udbredte højeffektive vandreduceringsmidler omfatter hovedsageligt følgende kategorier: naftalenbaseret vandreduceringsmiddel (SNF), sulfoneret melaminharpiksbaseret vandreduceringsmiddel (SMF), sulfamatbaseret vandreduceringsmiddel (ASP), modificeret lignosulfonat-superplastificeringsmiddel (ML) og polycarboxylat-superplastificeringsmiddel (PC), som i øjeblikket forskes mere aktivt i. Ved analyse af synteseprocessen for vandreduceringsmidler bruger de fleste af de tidligere traditionelle kondensatvandreduceringsmidler formaldehyd med en stærk, skarp lugt som råmateriale til polykondensationsreaktionen, og sulfoneringsprocessen udføres generelt med stærkt ætsende, rygende svovlsyre eller koncentreret svovlsyre. Dette vil uundgåeligt have negative virkninger på arbejdere og det omgivende miljø og vil også generere en stor mængde affaldsrester og spildevæske, hvilket ikke er befordrende for bæredygtig udvikling; Selvom polycarboxylat-vandreduktionsmidler har fordelene ved lille betontab over tid, lav dosering og god flydeevne, er det vanskeligt at markedsføre dem i Kina på grund af den høje pris. Ud fra analysen af ​​råmaterialekilden er det ikke svært at konstatere, at de fleste af de ovennævnte vandreduktionsmidler er syntetiseret baseret på petrokemiske produkter/biprodukter, mens olie, som en ikke-fornyelig ressource, bliver stadig mere knappe, og prisen stiger konstant. Derfor er det blevet en vigtig forskningsretning for beton-superplastificeringsmidler at bruge billige og rigelige naturlige fornyelige ressourcer som råmaterialer til at udvikle nye højtydende beton-superplastificeringsmidler.

Cellulose er et lineært makromolekyle, der dannes ved at forbinde mange D-glucopyranoser med β-(1-4) glycosidbindinger. Der er tre hydroxylgrupper på hver glucopyranosylring. Korrekt behandling kan opnå en vis reaktivitet. I denne artikel blev cellulose-bomuldsmasse anvendt som det oprindelige råmateriale, og efter syrehydrolyse for at opnå mikrokrystallinsk cellulose med en passende polymerisationsgrad blev den aktiveret med natriumhydroxid og omsat med 1,4-butansulton for at fremstille butylsulfonat, sur celluloseether-superplastificeringsmiddel, og de påvirkende faktorer for hver reaktion blev diskuteret.

2. Eksperiment

2.1 Råvarer

Cellulosebomuldsmasse, polymerisationsgrad 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-butansulton (BS), industriel kvalitet, produceret af Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; 52.5R almindelig Portlandcement, Urumqi Leveret af cementfabrikken; Kinas ISO-standardsand, produceret af Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.; natriumhydroxid, saltsyre, isopropanol, vandfri methanol, ethylacetat, n-butanol, petroleumsether osv., er alle analytisk rene og kommercielt tilgængelige.

2.2 Eksperimentel metode

Vej en vis mængde bomuldsmasse af og mal den grundigt. Kom den i en trehalset flaske, tilsæt en vis koncentration fortyndet saltsyre, rør for at opvarme og hydrolysere i en vis periode, afkøl til stuetemperatur, filtrer, vask med vand indtil neutral, og vakuumtør ved 50°C for at opnå. Efter at have mikrokrystallinsk cellulose råmateriale med forskellige polymerisationsgrader måles deres polymerisationsgrad i henhold til litteraturen, kom det i en trehalset reaktionsflaske, suspender det med et suspenderingsmiddel 10 gange dets masse, tilsæt en vis mængde vandig natriumhydroxidopløsning under omrøring. Omrør og aktiver ved stuetemperatur i en vis periode, tilsæt den beregnede mængde 1,4-butansulfon (BS), opvarm til reaktionstemperaturen, reaktion ved konstant temperatur i en vis periode, afkøl produktet til stuetemperatur, og opnå det rå produkt ved sugefiltrering. Skyl med vand og methanol i 3 gange, og filtrer med sug for at opnå det endelige produkt, nemlig cellulosebutylsulfonat-vandreducerende middel (SBC).

2.3 Produktanalyse og karakterisering

2.3.1 Bestemmelse af produktets svovlindhold og beregning af substitutionsgrad

FLASHEA-PE2400 elementanalysatoren blev brugt til at udføre elementaranalyse på det tørrede cellulosebutylsulfonat-vandreduktionsprodukt for at bestemme svovlindholdet.

2.3.2 Bestemmelse af mørtelens fluiditet

Målt i henhold til 6.5 i GB8076-2008. Det vil sige, at man først måler vand/cement/standardsandblandingen på NLD-3 cementmørtelfluiditetstesteren, når ekspansionsdiameteren er (180 ± 2) mm. Cement, det målte benchmarkvandforbrug er 230 g), og derefter tilsættes et vandreducerende middel, hvis masse er 1 % af cementmassen til vandet, i henhold til cement/vandreducerende middel/standardvand/standardsand = 450 g/4,5 g/230 g/ Forholdet på 1350 g placeres i en JJ-5 cementmørtelblander og omrøres jævnt, og mørtelens ekspanderede diameter på mørtelfluiditetstesteren måles, hvilket er den målte mørtelfluiditet.

2.3.3 Produktkarakterisering

Prøven blev karakteriseret ved FT-IR ved hjælp af EQUINOX 55 type Fourier transform infrarødt spektrometer fra Bruker Company; 1H NMR-spektret af prøven blev karakteriseret ved hjælp af INOVA ZAB-HS plow superledende kernemagnetisk resonansinstrument fra Varian Company; Produktets morfologi blev observeret under et mikroskop; XRD-analyse blev udført på prøven ved hjælp af et røntgendiffraktometer fra MAC Company M18XHF22-SRA.

3. Resultater og diskussion

3.1 Karakteriseringsresultater

3.1.1 Resultater af FT-IR-karakterisering

Infrarød analyse blev udført på råmaterialet mikrokrystallinsk cellulose med en polymerisationsgrad Dp=45 og produktet SBC syntetiseret fra dette råmateriale. Da absorptionstoppene for SC og SH er meget svage, er de ikke egnede til identifikation, mens S=O har en stærk absorptionstop. Derfor kan det bestemmes, om der er en sulfonsyregruppe i den molekylære struktur, ved at bekræfte eksistensen af ​​S=O-toppen. Det er tydeligt, at der i cellulosespektret er en stærk absorptionstop ved et bølgetal på 3344 cm-1, hvilket tilskrives hydroxylstrækningsvibrationstoppen i cellulose; den stærkere absorptionstop ved et bølgetal på 2923 cm-1 er strækningsvibrationstoppen for methylen (-CH2). Vibrationstop; serien af ​​bånd bestående af 1031, 1051, 1114 og 1165 cm-1 afspejler absorptionstoppen for hydroxylstrækningsvibration og absorptionstoppen for etherbindings (COC) bøjningsvibration; Bølgetallet 1646cm-1 afspejler hydrogenet dannet af hydroxyl og frit vand. Bindingsabsorptionstoppen er en faktor; båndet 1432~1318cm-1 afspejler eksistensen af ​​cellulosekrystalstrukturen. I IR-spektret af SBC svækkes intensiteten af ​​båndet 1432~1318cm-1; mens intensiteten af ​​absorptionstoppen ved 1653 cm-1 øges, hvilket indikerer, at evnen til at danne hydrogenbindinger styrkes; ved 1040 og 605cm-1 ses stærkere absorptionstoppe, og disse to afspejles ikke i celluloses infrarøde spektrum. Førstnævnte er den karakteristiske absorptionstopp for S=O-bindingen, og sidstnævnte er den karakteristiske absorptionstopp for SO-bindingen. Baseret på ovenstående analyse kan det ses, at der efter celluloses etherificeringsreaktion er sulfonsyregrupper i dens molekylkæde.

3.1.2 H NMR-karakteriseringsresultater

H-NMR-spektret for cellulosebutylsulfonat kan ses: inden for γ=1,74~2,92 er hydrogenprotonens kemiske forskydning af cyclobutyl, og inden for γ=3,33~4,52 er celluloseanhydroglucoseenheden. Det kemiske forskydning af oxygenprotonen i γ=4,52~6 er det kemiske forskydning af methylenprotonen i butylsulfonsyregruppen forbundet med oxygen, og der er ingen top ved γ=6~7, hvilket indikerer, at produktet ikke er det. Andre protoner findes.

3.1.3 SEM-karakteriseringsresultater

SEM-observation af cellulose-bomuldsmasse, mikrokrystallinsk cellulose og produkt cellulosebutylsulfonat. Ved at analysere SEM-analyseresultaterne af cellulose-bomuldsmasse, mikrokrystallinsk cellulose og produkt cellulosebutansulfonat (SBC) er det konstateret, at den mikrokrystallinske cellulose opnået efter hydrolyse med HCL kan ændre strukturen af ​​cellulosefibre betydeligt. Den fiberholdige struktur blev ødelagt, og der blev opnået fine agglomererede cellulosepartikler. SBC opnået ved yderligere reaktion med BS havde ingen fiberstruktur og blev grundlæggende omdannet til en amorf struktur, hvilket var gavnligt for dens opløsning i vand.

3.1.4 Resultater af XRD-karakterisering

Krystalliniteten af ​​cellulose og dens derivater refererer til procentdelen af ​​den krystallinske region, der dannes af celluloseenhedsstrukturen i helheden. Når cellulose og dens derivater gennemgår en kemisk reaktion, ødelægges hydrogenbindingerne i molekylet og mellem molekylerne, og den krystallinske region bliver en amorf region, hvorved krystalliniteten reduceres. Derfor er ændringen i krystallinitet før og efter reaktionen et mål for cellulose. Et af kriterierne for at deltage i reaktionen eller ej. XRD-analyse blev udført på mikrokrystallinsk cellulose og produktet cellulosebutansulfonat. Det kan ses ved sammenligning, at krystalliniteten ændrer sig fundamentalt efter etherificering, og produktet har fuldstændig omdannet sig til en amorf struktur, så det kan opløses i vand.

3.2 Effekten af ​​råmaterialernes polymerisationsgrad på produktets vandreducerende ydeevne

Mørtelens flydeevne afspejler direkte produktets vandreducerende ydeevne, og produktets svovlindhold er en af ​​de vigtigste faktorer, der påvirker mørtelens flydeevne. Mørtelens flydeevne måler produktets vandreducerende ydeevne.

Efter ændring af hydrolysereaktionsbetingelserne for at fremstille MCC med forskellige polymerisationsgrader, skal en bestemt synteseproces til fremstilling af SBC-produkter vælges i henhold til ovenstående metode, svovlindholdet måles for at beregne produktets substitutionsgrad, og SBC-produkterne tilsættes vand/cement/standardsand-blandingssystemet. Mørtelens fluiditet måles.

Det kan ses ud fra de eksperimentelle resultater, at inden for forskningsområdet, når polymerisationsgraden af ​​det mikrokrystallinske celluloseråmateriale er høj, er produktets svovlindhold (substitutionsgrad) og mørtelens fluiditet lav. Dette skyldes, at: råmaterialets molekylvægt er lille, hvilket er befordrende for ensartet blanding af råmaterialet og penetrationen af ​​etherificeringsmiddel, hvorved produktets etherificeringsgrad forbedres. Produktets vandreduktionshastighed stiger dog ikke i en lige linje med faldet i råmaterialernes polymerisationsgrad. De eksperimentelle resultater viser, at mørtelfluiditeten af ​​cementmørtelblandingen blandet med SBC fremstillet ved hjælp af mikrokrystallinsk cellulose med en polymerisationsgrad Dp < 96 (molekylvægt < 15552) er større end 180 mm (hvilket er større end uden vandreducerende middel). Benchmark-fluiditet indikerer, at SBC kan fremstilles ved hjælp af cellulose med en molekylvægt på mindre end 15552, og en vis vandreducerende hastighed kan opnås; SBC fremstilles ved at anvende mikrokrystallinsk cellulose med en polymerisationsgrad på 45 (molekylvægt: 7290), og når det tilsættes betonblandingen, er mørtelens målte fluiditet den største, så det anses, at cellulose med en polymerisationsgrad på omkring 45 er mest egnet til fremstilling af SBC. Når polymerisationsgraden af ​​råmaterialerne er større end 45, falder mørtelens fluiditet gradvist, hvilket betyder, at vandreduktionshastigheden falder. Dette skyldes, at når molekylvægten er stor, vil blandingssystemets viskositet på den ene side øges, cementens dispersionsjævnhed forringes, og dispersionen i beton vil være langsom, hvilket vil påvirke dispersionseffekten. Når molekylvægten er stor, vil makromolekylerne i superplastificeringsmidlet på den anden side have en tilfældig spiralformet konformation, som er relativt vanskelig at adsorbere på overfladen af ​​cementpartikler. Men når polymerisationsgraden af ​​råmaterialet er mindre end 45, selvom produktets svovlindhold (substitutionsgrad) er relativt stort, begynder mørtelblandingens fluiditet også at falde, men faldet er meget lille. Årsagen er, at når molekylvægten af ​​det vandreducerende middel er lille, selvom den molekylære diffusion er let og har god befugtningsevne, er molekylets adsorptionshastighed større end molekylets, og vandtransportkæden er meget kort, og friktionen mellem partiklerne er stor, hvilket er skadeligt for beton. Dispersionseffekten er ikke så god som for vandreducerende midler med større molekylvægt. Derfor er det meget vigtigt at kontrollere molekylvægten af ​​pig face (cellulosesegmentet) korrekt for at forbedre vandreducerende midlets ydeevne.

3.3 Effekten af ​​reaktionsbetingelser på produktets vandreducerende ydeevne

Det er gennem eksperimenter konstateret, at udover polymerisationsgraden af ​​MCC påvirker forholdet mellem reaktanter, reaktionstemperatur, aktivering af råmaterialer, produktsyntesetid og typen af ​​suspenderingsmiddel alle produktets vandreducerende ydeevne.

3.3.1 Reaktantforhold

(1) Doseringen af ​​BS

Under betingelser bestemt af andre procesparametre (polymerisationsgraden af ​​MCC er 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2,1, suspenderingsmidlet er isopropanol, aktiveringstiden for cellulose ved stuetemperatur er 2 timer, syntesetemperaturen er 80°C, og syntesetiden er 5 timer), for at undersøge effekten af ​​mængden af ​​etherificeringsmidlet 1,4-butansulton (BS) på substitutionsgraden af ​​butansulfonsyregrupper i produktet og mørtelens fluiditet.

Det kan ses, at efterhånden som mængden af ​​BS stiger, øges graden af ​​substitution af butansulfonsyregrupper og mørtelens fluiditet betydeligt. Når forholdet mellem BS og MCC når 2,2:1, når fluiditeten af ​​DS og mørtelen den maksimale værdi, og det anses for, at den vandreducerende ydeevne er bedst på dette tidspunkt. BS-værdien fortsatte med at stige, og både substitutionsgraden og mørtelens fluiditet begyndte at falde. Dette skyldes, at når BS er for stort, vil BS reagere med NaOH for at danne HO-(CH2)4SO3Na. Derfor vælger denne artikel det optimale materialeforhold mellem BS og MCC til 2,2:1.

(2) Doseringen af ​​NaOH

Under betingelser bestemt af andre procesparametre (polymerisationsgraden af ​​MCC er 45, n(BS):n(MCC)=2,2:1. Suspensionsmidlet er isopropanol, aktiveringstiden for cellulose ved stuetemperatur er 2 timer, syntesetemperaturen er 80°C, og syntesetiden er 5 timer), for at undersøge effekten af ​​mængden af ​​natriumhydroxid på substitutionsgraden af ​​butansulfonsyregrupper i produktet og mørtelens fluiditet.

Det kan ses, at med stigende reduktionsmængde stiger substitutionsgraden af ​​SBC hurtigt og begynder at falde, når den højeste værdi er nået. Dette skyldes, at når NaOH-indholdet er højt, er der for mange frie baser i systemet, og sandsynligheden for sidereaktioner øges, hvilket resulterer i, at flere etherificeringsmidler (BS) deltager i sidereaktionerne, hvorved substitutionsgraden af ​​sulfonsyregrupper i produktet reduceres. Ved en højere temperatur vil tilstedeværelsen af ​​for meget NaOH også nedbryde cellulosen, og produktets vandreducerende ydeevne vil blive påvirket ved en lavere polymerisationsgrad. Ifølge de eksperimentelle resultater er substitutionsgraden størst, når molforholdet mellem NaOH og MCC er omkring 2,1, så denne artikel fastslår, at molforholdet mellem NaOH og MCC er 2,1:1,0.

3.3.2 Effekt af reaktionstemperatur på produktets vandreducerende ydeevne

Under betingelser bestemt af andre procesparametre (polymerisationsgraden af ​​MCC er 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, suspenderingsmidlet er isopropanol, og aktiveringstiden for cellulose ved stuetemperatur er 2 timer. Tid 5 timer), blev indflydelsen af ​​syntesereaktionstemperaturen på substitutionsgraden af ​​butansulfonsyregrupper i produktet undersøgt.

Det kan ses, at når reaktionstemperaturen stiger, øges sulfonsyresubstitutionsgraden (DS) for SBC gradvist, men når reaktionstemperaturen overstiger 80 °C, viser DS en nedadgående tendens. Ætherificeringsreaktionen mellem 1,4-butansulton og cellulose er en endoterm reaktion, og en forøgelse af reaktionstemperaturen er gavnlig for reaktionen mellem etherificeringsmidlet og cellulosehydroxylgruppen, men med stigende temperatur øges effekten af ​​NaOH og cellulose gradvist. Den bliver stærk, hvilket får cellulosen til at nedbrydes og falde af, hvilket resulterer i et fald i celluloses molekylvægt og dannelsen af ​​småmolekylære sukkerarter. Reaktionen af ​​sådanne små molekyler med etherificeringsmidler er relativt let, og der vil blive forbrugt flere etherificeringsmidler, hvilket påvirker produktets substitutionsgrad. Derfor vurderer denne afhandling, at den mest passende reaktionstemperatur for etherificeringsreaktionen af ​​BS og cellulose er 80 ℃.

3.3.3 Effekt af reaktionstid på produktets vandreducerende ydeevne

Reaktionstiden er opdelt i aktivering af råmaterialer ved stuetemperatur og syntesetid for produkter ved konstant temperatur.

(1) Aktiveringstid for råmaterialer ved stuetemperatur

Under ovenstående optimale procesbetingelser (MCC-polymerisationsgraden er 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, suspenderingsmidlet er isopropanol, syntesereaktionstemperaturen er 80°C, produktets syntesetid er 5 timer), skal indflydelsen af ​​aktiveringstiden ved stuetemperatur på substitutionsgraden af ​​produktets butansulfonsyregruppe undersøges.

Det kan ses, at graden af ​​substitution af butansulfonsyregruppen i produktet SBC først stiger og derefter falder med forlængelsen af ​​aktiveringstiden. Årsagen til analysen kan være, at med stigende NaOH-virkningstid er nedbrydningen af ​​cellulose alvorlig. Celluloses molekylvægt reduceres for at danne små molekylære sukkerarter. Reaktionen af ​​sådanne små molekyler med etherificeringsmidler er relativt let, og der vil blive forbrugt flere etherificeringsmidler, hvilket påvirker produktets substitutionsgrad. Derfor antager denne artikel, at aktiveringstiden for råmaterialer ved stuetemperatur er 2 timer.

(2) Produktsyntesetid

Under de ovennævnte optimale procesbetingelser blev effekten af ​​aktiveringstiden ved stuetemperatur på substitutionsgraden af ​​produktets butansulfonsyregruppe undersøgt. Det kan ses, at med forlængelsen af ​​reaktionstiden stiger substitutionsgraden først, men når reaktionstiden når 5 timer, viser DS en nedadgående tendens. Dette er relateret til den frie base, der er til stede i etherificeringsreaktionen af ​​cellulose. Ved højere temperaturer fører forlængelsen af ​​reaktionstiden til en stigning i graden af ​​alkalisk hydrolyse af cellulose, en forkortelse af cellulosemolekylkæden, et fald i produktets molekylvægt og en stigning i sidereaktioner, hvilket resulterer i et fald i substitutionsgraden. I dette eksperiment er den ideelle syntesetid 5 timer.

3.3.4 Effekten af ​​typen af ​​suspensionsmiddel på produktets vandreducerende ydeevne

Under optimale procesbetingelser (MCC-polymerisationsgrad er 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, aktiveringstiden for råmaterialerne ved stuetemperatur er 2 timer, syntesetiden for produkterne ved konstant temperatur er 5 timer, og syntesereaktionstemperaturen er 80 ℃), skal henholdsvis isopropanol, ethanol, n-butanol, ethylacetat og petroleumsether vælges som suspenderingsmidler, og deres indflydelse på produktets vandreducerende ydeevne diskuteres.

Isopropanol, n-butanol og ethylacetat kan naturligvis alle anvendes som suspenderingsmidler i denne etherificeringsreaktion. Suspenderingsmidlets rolle kan, udover at dispergere reaktanterne, kontrollere reaktionstemperaturen. Isopropanols kogepunkt er 82,3 °C, så når isopropanol anvendes som suspenderingsmiddel, kan systemets temperatur styres nær den optimale reaktionstemperatur, og graden af ​​substitution af butansulfonsyregrupper i produktet og mørtelens fluiditet er relativt høj; mens ethanols kogepunkt er for højt (lavt), opfylder reaktionstemperaturen ikke kravene, graden af ​​substitution af butansulfonsyregrupper i produktet og mørtelens fluiditet er lav; petroleumsether kan deltage i reaktionen, så der kan ikke opnås et dispergeret produkt.

4 Konklusion

(1) Brug af bomuldsmasse som det oprindelige råmateriale,mikrokrystallinsk cellulose (MCC)med en passende polymerisationsgrad blev fremstillet, aktiveret med NaOH og omsat med 1,4-butansulton for at fremstille vandopløselig butylsulfonsyrecelluloseether, dvs. et cellulosebaseret vandreducerende middel. Produktets struktur blev karakteriseret, og det blev konstateret, at der efter celluloseforethringsreaktionen var sulfonsyregrupper på dets molekylkæde, som var blevet omdannet til en amorf struktur, og det vandreducerende produkt havde god vandopløselighed;

(2) Gennem eksperimenter er det konstateret, at når polymerisationsgraden af ​​mikrokrystallinsk cellulose er 45, er den vandreducerende ydeevne af det opnåede produkt bedst; under forudsætning af at polymerisationsgraden af ​​råmaterialerne bestemmes, er forholdet mellem reaktanter n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, aktiveringstiden for råmaterialerne ved stuetemperatur er 2 timer, produktets syntesetemperatur er 80°C, og syntesetiden er 5 timer. Vandydeevnen er optimal.