Synthesis a Nodweddu Gostyngydd Dŵr Ether Cellwlos Sylffonad Bwtan

Defnyddiwyd cellwlos microgrisialog (MCC) gyda gradd polymerization penodol a gafwyd trwy hydrolysis asid mwydion cotwm cellwlos fel deunydd crai. O dan actifadu sodiwm hydrocsid, cafodd ei adweithio â 1,4-bwtan sylffonad (BS) i gael. Datblygwyd lleihäwr dŵr cellwlos bwtyl sylffonad (SBC) gyda hydoddedd dŵr da. Nodweddwyd strwythur y cynnyrch gan sbectrosgopeg is-goch (FT-IR), sbectrosgopeg cyseiniant magnetig niwclear (NMR), microsgopeg electron sganio (SEM), diffractiad pelydr-X (XRD) a dulliau dadansoddol eraill, ac ymchwiliwyd i radd polymerization, cymhareb deunydd crai, ac adwaith MCC. Effaith amodau proses synthetig megis tymheredd, amser adwaith, a math o asiant atal ar berfformiad lleihau dŵr y cynnyrch. Mae'r canlyniadau'n dangos: pan fo gradd polymerization y deunydd crai MCC yn 45, cymhareb màs yr adweithyddion yw: AGU (uned glwcosid cellwlos): n (NaOH): n (BS) = 1.0: 2.1: 2.2, Yr asiant atal yw isopropanol, amser actifadu'r deunydd crai ar dymheredd ystafell yw 2 awr, ac amser synthesis y cynnyrch yw 5 awr. Pan fo'r tymheredd yn 80°C, y cynnyrch a geir sydd â'r radd uchaf o amnewid grwpiau asid bwtanesulfonig, ac mae gan y cynnyrch y perfformiad lleihau dŵr gorau.

Geiriau allweddol:cellwlos; bwtylswlffonad cellwlos; asiant lleihau dŵr; perfformiad lleihau dŵr

1、Cyflwyniad

Mae uwchblastigydd concrit yn un o gydrannau anhepgor concrit modern. Oherwydd ymddangosiad asiant lleihau dŵr yn union y gellir gwarantu ymarferoldeb uchel, gwydnwch da a hyd yn oed cryfder uchel concrit. Mae'r lleihäwyr dŵr effeithlonrwydd uchel a ddefnyddir yn helaeth ar hyn o bryd yn cynnwys y categorïau canlynol yn bennaf: lleihäwr dŵr wedi'i seilio ar naffthalen (SNF), lleihäwr dŵr wedi'i seilio ar resin melamin sylffonedig (SMF), lleihäwr dŵr wedi'i seilio ar sylffamad (ASP), uwchblastigydd lignosulfonad wedi'i addasu (ML), ac uwchblastigydd polycarboxylate (PC), sy'n cael ei ymchwilio'n fwy gweithredol ar hyn o bryd. Wrth ddadansoddi'r broses synthesis o leihäwyr dŵr, mae'r rhan fwyaf o'r lleihäwyr dŵr cyddwysiad traddodiadol blaenorol yn defnyddio fformaldehyd ag arogl cryf llym fel deunydd crai ar gyfer adwaith polycondensation, ac mae'r broses sylffoniad fel arfer yn cael ei chynnal gydag asid sylffwrig myglyd iawn cyrydol neu asid sylffwrig crynodedig. Bydd hyn yn anochel yn achosi effeithiau andwyol ar weithwyr a'r amgylchedd cyfagos, a bydd hefyd yn cynhyrchu llawer iawn o weddillion gwastraff a hylif gwastraff, nad yw'n ffafriol i ddatblygiad cynaliadwy; fodd bynnag, er bod gan leihawyr dŵr polycarboxylate fanteision colli concrit bach dros amser, dos isel, llif da. Mae ganddo fanteision dwysedd uchel a dim sylweddau gwenwynig fel fformaldehyd, ond mae'n anodd ei hyrwyddo yn Tsieina oherwydd y pris uchel. O'r dadansoddiad o ffynhonnell y deunyddiau crai, nid yw'n anodd canfod bod y rhan fwyaf o'r lleihawyr dŵr a grybwyllir uchod yn cael eu syntheseiddio yn seiliedig ar gynhyrchion/sgil-gynhyrchion petrocemegol, tra bod petrolewm, fel adnodd anadnewyddadwy, yn gynyddol brinnach a'i bris yn codi'n gyson. Felly, mae sut i ddefnyddio adnoddau adnewyddadwy naturiol rhad a helaeth fel deunyddiau crai i ddatblygu uwchblastigyddion concrit perfformiad uchel newydd wedi dod yn gyfeiriad ymchwil pwysig ar gyfer uwchblastigyddion concrit.

Mae cellwlos yn macromoleciwl llinol a ffurfir trwy gysylltu llawer o D-glwcopyranos â bondiau glycosidig β-(1-4). Mae tri grŵp hydroxyl ar bob cylch glwcopyranosyl. Gall triniaeth briodol sicrhau adweithedd penodol. Yn y papur hwn, defnyddiwyd mwydion cotwm cellwlos fel y deunydd crai cychwynnol, ac ar ôl hydrolysis asid i gael cellwlos microgrisialog gyda gradd addas o bolymeriad, cafodd ei actifadu gan sodiwm hydrocsid ac adweithio â 1,4-bwtan sylffon i baratoi bwtyl sylffonad Superplastigydd ether cellwlos asid, a thrafodwyd ffactorau dylanwadol pob adwaith.

2. Arbrawf

2.1 Deunyddiau crai

Mwydion cotwm cellwlos, gradd polymerization 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-bwtan sulfone (BS), gradd ddiwydiannol, wedi'i gynhyrchu gan Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; sment Portland cyffredin 52.5R, Urumqi Wedi'i ddarparu gan y ffatri sment; tywod safon ISO Tsieina, wedi'i gynhyrchu gan Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.; sodiwm hydrocsid, asid hydroclorig, isopropanol, methanol anhydrus, ethyl asetat, n-bwtanol, ether petrolewm, ac ati, i gyd yn bur yn ddadansoddol, ar gael yn fasnachol.

2.2 Dull arbrofol

Pwyswch swm penodol o fwydion cotwm a'i falu'n iawn, rhowch ef mewn potel tair gwddf, ychwanegwch grynodiad penodol o asid hydroclorig gwanedig, trowch i gynhesu a hydrolysu am gyfnod penodol o amser, oeri i dymheredd ystafell, hidlo, golchi â dŵr nes ei fod yn niwtral, a sychwch â gwactod ar 50°C i gael. Ar ôl cael deunyddiau crai cellwlos microgrisialog gyda gwahanol raddau o bolymeriad, mesurwch eu gradd o bolymeriad yn ôl y llenyddiaeth, rhowch ef mewn potel adwaith tair gwddf, ataliwch ef gydag asiant atal 10 gwaith ei fàs, ychwanegwch swm penodol o doddiant dyfrllyd sodiwm hydrocsid o dan droi, trowch ac actifadu ar dymheredd ystafell am gyfnod penodol o amser, ychwanegwch y swm cyfrifedig o 1,4-bwtan swlton (BS), cynheswch i dymheredd yr adwaith, adweithiwch ar dymheredd cyson am gyfnod penodol o amser, oeri'r cynnyrch i dymheredd ystafell, a chael y cynnyrch crai trwy hidlo sugno. Rinsiwch â dŵr a methanol am 3 gwaith, a hidlwch gyda sugno i gael y cynnyrch terfynol, sef lleihäwr dŵr bwtylswlffonad cellwlos (SBC).

2.3 Dadansoddi a nodweddu cynnyrch

2.3.1 Pennu cynnwys sylffwr cynnyrch a chyfrifo gradd amnewid

Defnyddiwyd y dadansoddwr elfennol FLASHEA-PE2400 i gynnal dadansoddiad elfennol ar y cynnyrch lleihäwr dŵr bwtyl sylffonad cellwlos sych i bennu'r cynnwys sylffwr.

2.3.2 Penderfynu hylifedd morter

Wedi'i fesur yn ôl 6.5 yn GB8076-2008. Hynny yw, yn gyntaf mesurwch y cymysgedd dŵr/sment/tywod safonol ar y profwr hylifedd morter sment NLD-3 pan fydd y diamedr ehangu yn (180 ± 2) mm. sment, y defnydd dŵr meincnod a fesurir yw 230g), ac yna ychwanegwch asiant lleihau dŵr y mae ei fàs yn 1% o fàs y sment i'r dŵr, yn ôl sment/asiant lleihau dŵr/dŵr safonol/tywod safonol=450g/4.5g/230 g/ Rhoddir y gymhareb o 1350 g mewn cymysgydd morter sment JJ-5 a'i droi'n gyfartal, a mesurir diamedr ehangedig y morter ar y profwr hylifedd morter, sef hylifedd y morter a fesurir.

2.3.3 Nodweddu Cynnyrch

Nodweddwyd y sampl gan FT-IR gan ddefnyddio'r sbectromedr is-goch trawsffurfiad Fourier math EQUINOX 55 o Gwmni Bruker; nodweddwyd sbectrwm H NMR y sampl gan offeryn cyseiniant magnetig niwclear uwchddargludol aradr INOVA ZAB-HS o Gwmni Varian; Arsylwyd morffoleg y cynnyrch o dan ficrosgop; cynhaliwyd dadansoddiad XRD ar y sampl gan ddefnyddio diffractomedr pelydr-X o Gwmni MAC M18XHF22-SRA.

3. Canlyniadau a thrafodaeth

3.1 Canlyniadau nodweddu

3.1.1 Canlyniadau nodweddu FT-IR

Cynhaliwyd dadansoddiad isgoch ar y deunydd crai cellwlos microgrisialog gyda gradd polymerization Dp=45 a'r cynnyrch SBC a syntheseiddiwyd o'r deunydd crai hwn. Gan fod copaon amsugno SC a SH yn wan iawn, nid ydynt yn addas i'w hadnabod, tra bod gan S=O gopa amsugno cryf. Felly, gellir pennu a oes grŵp asid sylffonig yn y strwythur moleciwlaidd trwy gadarnhau bodolaeth y gopa S=O. Yn amlwg, yn y sbectrwm cellwlos, mae gopa amsugno cryf ar rif ton o 3344 cm-1, sy'n cael ei briodoli i gopa dirgryniad ymestyn hydroxyl mewn cellwlos; y gopa amsugno cryfach ar rif ton o 2923 cm-1 yw gopa dirgryniad ymestyn methylen (-CH2). Gopa dirgryniad; mae'r gyfres o fandiau sy'n cynnwys 1031, 1051, 1114, a 1165cm-1 yn adlewyrchu gopa amsugno dirgryniad ymestyn hydroxyl a gopa amsugno dirgryniad plygu bond ether (COC); Mae rhif y don 1646cm-1 yn adlewyrchu'r hydrogen a ffurfiwyd gan hydroxyl a dŵr rhydd. Y brig amsugno bond; mae band 1432~1318cm-1 yn adlewyrchu bodolaeth strwythur crisial cellwlos. Yn sbectrwm IR SBC, mae dwyster y band 1432~1318cm-1 yn gwanhau; tra bod dwyster y brig amsugno ar 1653 cm-1 yn cynyddu, sy'n dangos bod y gallu i ffurfio bondiau hydrogen yn cael ei gryfhau; mae brigau amsugno 1040, 605cm-1 yn ymddangos yn gryfach, ac nid yw'r ddau hyn yn cael eu hadlewyrchu yn sbectrwm is-goch cellwlos, y cyntaf yw brig amsugno nodweddiadol y bond S=O, a'r olaf yw brig amsugno nodweddiadol y bond SO. Yn seiliedig ar y dadansoddiad uchod, gellir gweld, ar ôl adwaith etherification cellwlos, fod grwpiau asid sylffonig yn ei gadwyn foleciwlaidd.

3.1.2 Canlyniadau nodweddu H NMR

Gellir gweld sbectrwm H NMR cellwlos bwtyl sylffonad: o fewn γ=1.74~2.92 mae sifftiad cemegol proton hydrogen cyclobutyl, ac o fewn γ=3.33~4.52 mae'r uned anhydroglwcos cellwlos. Y sifftiad cemegol o'r proton ocsigen yn γ=4.52~6 yw'r sifftiad cemegol o'r proton methylen yn y grŵp asid bwtylsylffonig sy'n gysylltiedig ag ocsigen, ac nid oes brig yn γ=6~7, sy'n dangos nad yw'r cynnyrch yn bodoli. Mae protonau eraill yn bodoli.

3.1.3 Canlyniadau nodweddu SEM

Arsylwi SEM ar fwydion cotwm cellwlos, cellwlos microgrisialog a chynnyrch bwtylswlffonad cellwlos. Drwy ddadansoddi canlyniadau dadansoddiad SEM o fwydion cotwm cellwlos, cellwlos microgrisialog a chynnyrch bwtanswlffonad cellwlos (SBC), canfuwyd y gall y cellwlos microgrisialog a geir ar ôl hydrolysis gyda HCL newid strwythur ffibrau cellwlos yn sylweddol. Dinistriwyd y strwythur ffibrog, a chafwyd gronynnau cellwlos mân wedi'u crynhoi. Nid oedd gan yr SBC a geir drwy adweithio ymhellach â BS unrhyw strwythur ffibrog ac fe'i trawsnewidiwyd yn strwythur amorffaidd yn y bôn, a oedd yn fuddiol i'w doddi mewn dŵr.

3.1.4 Canlyniadau nodweddu XRD

Mae crisialedd cellwlos a'i ddeilliadau yn cyfeirio at ganran y rhanbarth crisialog a ffurfiwyd gan strwythur uned cellwlos yn y cyfan. Pan fydd cellwlos a'i ddeilliadau yn mynd trwy adwaith cemegol, mae'r bondiau hydrogen yn y moleciwl a rhwng moleciwlau yn cael eu dinistrio, a bydd y rhanbarth crisialog yn dod yn rhanbarth amorffaidd, gan leihau'r crisialedd. Felly, mae'r newid mewn crisialedd cyn ac ar ôl yr adwaith yn fesur o un o'r meini prawf i gymryd rhan yn yr ymateb ai peidio. Perfformiwyd dadansoddiad XRD ar cellwlos microgrisialog a'r cynnyrch cellwlos bwtansylffonad. Gellir gweld trwy gymhariaeth, ar ôl etherification, bod y crisialedd yn newid yn sylfaenol, ac mae'r cynnyrch wedi trawsnewid yn llwyr i strwythur amorffaidd, fel y gellir ei doddi mewn dŵr.

3.2 Effaith gradd polymerization deunyddiau crai ar berfformiad lleihau dŵr y cynnyrch

Mae hylifedd y morter yn adlewyrchu'n uniongyrchol berfformiad lleihau dŵr y cynnyrch, ac mae cynnwys sylffwr y cynnyrch yn un o'r ffactorau pwysicaf sy'n effeithio ar hylifedd y morter. Mae hylifedd y morter yn mesur perfformiad lleihau dŵr y cynnyrch.

Ar ôl newid amodau'r adwaith hydrolysis i baratoi MCC gyda gwahanol raddau o bolymeriad, yn ôl y dull uchod, dewiswch broses synthesis benodol i baratoi cynhyrchion SBC, mesurwch y cynnwys sylffwr i gyfrifo gradd amnewid y cynnyrch, ac ychwanegwch y cynhyrchion SBC at y system gymysgu dŵr/sment/tywod safonol. Mesurwch hylifedd y morter.

Gellir gweld o'r canlyniadau arbrofol, o fewn yr ystod ymchwil, pan fo gradd polymerization y deunydd crai cellwlos microgrisialog yn uchel, bod cynnwys sylffwr (gradd amnewid) y cynnyrch a hylifedd y morter yn isel. Mae hyn oherwydd: mae pwysau moleciwlaidd y deunydd crai yn fach, sy'n ffafriol i gymysgu'r deunydd crai yn unffurf A threiddiad yr asiant etherization, a thrwy hynny wella gradd etherization y cynnyrch. Fodd bynnag, nid yw cyfradd lleihau dŵr y cynnyrch yn codi mewn llinell syth gyda gostyngiad gradd polymerization deunyddiau crai. Mae'r canlyniadau arbrofol yn dangos bod hylifedd morter y cymysgedd morter sment wedi'i gymysgu ag SBC a baratowyd gan ddefnyddio cellwlos microgrisialog gyda gradd polymerization Dp <96 (pwysau moleciwlaidd <15552) yn fwy na 180 mm (sy'n fwy na'r hyn heb lleihäwr dŵr). Hylifedd meincnod), sy'n dangos y gellir paratoi SBC gan ddefnyddio cellwlos gyda phwysau moleciwlaidd o lai na 15552, a gellir cael cyfradd lleihau dŵr benodol; Mae SBC yn cael ei baratoi trwy ddefnyddio cellwlos microgrisialog gyda gradd polymerization o 45 (pwysau moleciwlaidd: 7290), a'i ychwanegu at y cymysgedd concrit, hylifedd mesuredig y morter yw'r mwyaf, felly ystyrir mai'r cellwlos gyda gradd polymerization o tua 45 yw'r mwyaf addas ar gyfer paratoi SBC; pan fydd gradd polymerization deunyddiau crai yn fwy na 45, mae hylifedd y morter yn lleihau'n raddol, sy'n golygu bod y gyfradd lleihau dŵr yn lleihau. Mae hyn oherwydd pan fydd y pwysau moleciwlaidd yn fawr, ar y naill law, bydd gludedd y system gymysgedd yn cynyddu, bydd unffurfiaeth gwasgariad y sment yn dirywio, a bydd y gwasgariad mewn concrit yn araf, a fydd yn effeithio ar yr effaith gwasgariad; ar y llaw arall, pan fydd y pwysau moleciwlaidd yn fawr, mae macromoleciwlau'r uwchblastigydd mewn cyfluniad coil ar hap, sy'n gymharol anodd ei amsugno ar wyneb gronynnau sment. Ond pan fo gradd polymerization y deunydd crai yn llai na 45, er bod cynnwys sylffwr (gradd amnewid) y cynnyrch yn gymharol fawr, mae hylifedd cymysgedd y morter hefyd yn dechrau lleihau, ond mae'r gostyngiad yn fach iawn. Y rheswm yw pan fo pwysau moleciwlaidd yr asiant lleihau dŵr yn fach, er bod y trylediad moleciwlaidd yn hawdd ac mae ganddo wlybaniaeth dda, mae cyflymder amsugno'r moleciwl yn fwy na chyflymder y moleciwl, ac mae'r gadwyn cludo dŵr yn fyr iawn, ac mae'r ffrithiant rhwng y gronynnau yn fawr, sy'n niweidiol i goncrit. Nid yw'r effaith gwasgaru cystal ag effaith y lleihäwr dŵr gyda phwysau moleciwlaidd mwy. Felly, mae'n bwysig iawn rheoli pwysau moleciwlaidd wyneb mochyn (segment cellwlos) yn iawn i wella perfformiad y lleihäwr dŵr.

3.3 Effaith amodau adwaith ar berfformiad lleihau dŵr y cynnyrch

Trwy arbrofion, canfuwyd, yn ogystal â gradd polymerization MCC, fod cymhareb yr adweithyddion, tymheredd yr adwaith, actifadu deunyddiau crai, amser synthesis y cynnyrch, a math yr asiant atal i gyd yn effeithio ar berfformiad lleihau dŵr y cynnyrch.

3.3.1 Cymhareb adweithyddion

(1) Dos BS

O dan yr amodau a bennir gan baramedrau proses eraill (gradd polymerization MCC yw 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2.1, yr asiant atal yw isopropanol, amser actifadu cellwlos ar dymheredd ystafell yw 2 awr, tymheredd y synthesis yw 80°C, a'r amser synthesis yw 5 awr), i ymchwilio i effaith faint o asiant etherification 1,4-biwtan sulfone (BS) ar radd amnewid grwpiau asid biwtansulfonig y cynnyrch a hylifedd y morter.

Gellir gweld, wrth i faint y BS gynyddu, fod graddfa amnewid grwpiau asid bwtanesulfonig a hylifedd y morter yn cynyddu'n sylweddol. Pan fydd cymhareb BS i MCC yn cyrraedd 2.2:1, mae hylifedd DS a'r morter yn cyrraedd y gwerth uchaf, ystyrir mai'r perfformiad lleihau dŵr yw'r gorau ar hyn o bryd. Parhaodd gwerth y BS i gynyddu, a dechreuodd graddfa'r amnewid a hylifedd y morter ostwng. Mae hyn oherwydd pan fydd gormod o BS, bydd BS yn adweithio â NaOH i gynhyrchu HO-(CH2)4SO3Na. Felly, mae'r papur hwn yn dewis y gymhareb deunydd orau o BS i MCC fel 2.2:1.

(2) Dos y NaOH

O dan yr amodau a bennir gan baramedrau proses eraill (gradd polymerization MCC yw 45, n(BS):n(MCC)=2.2:1. Yr asiant atal yw isopropanol, amser actifadu cellwlos ar dymheredd ystafell yw 2 awr, tymheredd y synthesis yw 80°C, a'r amser synthesis yw 5 awr), i ymchwilio i effaith faint o sodiwm hydrocsid ar radd amnewid grwpiau asid bwtanesulfonig yn y cynnyrch a hylifedd y morter.

Gellir gweld, gyda chynnydd y swm lleihau, fod gradd amnewid SBC yn cynyddu'n gyflym, ac yn dechrau lleihau ar ôl cyrraedd y gwerth uchaf. Mae hyn oherwydd, pan fydd cynnwys NaOH yn uchel, mae gormod o fasau rhydd yn y system, ac mae tebygolrwydd adweithiau ochr yn cynyddu, gan arwain at fwy o asiantau etherification (BS) yn cymryd rhan mewn adweithiau ochr, a thrwy hynny'n lleihau gradd amnewid grwpiau asid sylffonig yn y cynnyrch. Ar dymheredd uwch, bydd presenoldeb gormod o NaOH hefyd yn diraddio'r cellwlos, a bydd perfformiad lleihau dŵr y cynnyrch yn cael ei effeithio ar radd is o bolymerization. Yn ôl y canlyniadau arbrofol, pan fo'r gymhareb molar o NaOH i MCC tua 2.1, y radd amnewid yw'r mwyaf, felly mae'r papur hwn yn pennu bod y gymhareb molar o NaOH i MCC yn 2.1:1.0.

3.3.2 Effaith tymheredd adwaith ar berfformiad lleihau dŵr cynnyrch

O dan yr amodau a bennir gan baramedrau proses eraill (gradd polymerization MCC yw 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, yr asiant atal yw isopropanol, ac amser actifadu cellwlos ar dymheredd ystafell yw 2 awr. Amser 5 awr), ymchwiliwyd i ddylanwad tymheredd adwaith synthesis ar radd amnewid grwpiau asid bwtanesulfonig yn y cynnyrch.

Gellir gweld, wrth i dymheredd yr adwaith gynyddu, fod gradd amnewid asid sylffonig DS SBC yn cynyddu'n raddol, ond pan fydd tymheredd yr adwaith yn uwch na 80 °C, mae DS yn dangos tuedd ar i lawr. Mae'r adwaith ethereiddio rhwng 1,4-bwtan sylton a seliwlos yn adwaith endothermig, ac mae cynyddu tymheredd yr adwaith yn fuddiol i'r adwaith rhwng yr asiant ethereiddio a'r grŵp hydroxyl seliwlos, ond gyda chynnydd yn y tymheredd, mae effaith NaOH a seliwlos yn cynyddu'n raddol. Mae'n dod yn gryf, gan achosi i'r seliwlos ddiraddio a chwympo i ffwrdd, gan arwain at ostyngiad ym mhwysau moleciwlaidd seliwlos a chynhyrchu siwgrau moleciwlaidd bach. Mae adwaith moleciwlau bach o'r fath gydag asiantau ethereiddio yn gymharol hawdd, a bydd mwy o asiantau ethereiddio yn cael eu defnyddio, gan effeithio ar radd amnewid y cynnyrch. Felly, mae'r traethawd ymchwil hwn yn ystyried mai'r tymheredd adwaith mwyaf addas ar gyfer adwaith ethereiddio BS a seliwlos yw 80 ℃.

3.3.3 Effaith amser adwaith ar berfformiad lleihau dŵr cynnyrch

Mae'r amser adwaith wedi'i rannu'n actifadu tymheredd ystafell o ddeunyddiau crai ac amser synthesis tymheredd cyson o gynhyrchion.

(1) Amser actifadu tymheredd ystafell deunyddiau crai

O dan yr amodau proses gorau posibl uchod (gradd polymerization MCC yw 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, yr asiant atal yw isopropanol, tymheredd adwaith synthesis yw 80°C, amser synthesis tymheredd cyson y cynnyrch yw 5 awr), ymchwiliwch i ddylanwad amser actifadu tymheredd ystafell ar radd amnewid grŵp asid bwtanesulfonig y cynnyrch.

Gellir gweld bod graddfa amnewid grŵp asid bwtanesulfonig y cynnyrch SBC yn cynyddu yn gyntaf ac yna'n lleihau wrth i'r amser actifadu gael ei ymestyn. Y rheswm posibl dros y dadansoddiad yw, wrth i amser gweithredu NaOH gynyddu, bod dirywiad cellwlos yn ddifrifol. Gostyngwch bwysau moleciwlaidd cellwlos i gynhyrchu siwgrau moleciwlaidd bach. Mae adwaith moleciwlau bach o'r fath ag asiantau ethereiddio yn gymharol hawdd, a bydd mwy o asiantau ethereiddio yn cael eu defnyddio, gan effeithio ar raddfa amnewid y cynnyrch. Felly, mae'r papur hwn yn ystyried bod amser actifadu deunyddiau crai ar dymheredd ystafell yn 2 awr.

(2) Amser synthesis cynnyrch

O dan yr amodau proses gorau posibl uchod, ymchwiliwyd i effaith amser actifadu ar dymheredd ystafell ar radd amnewid grŵp asid bwtanesulfonig y cynnyrch. Gellir gweld, wrth ymestyn yr amser adwaith, fod gradd yr amnewid yn cynyddu yn gyntaf, ond pan fydd yr amser adwaith yn cyrraedd 5 awr, mae'r DS yn dangos tuedd tuag i lawr. Mae hyn yn gysylltiedig â'r sylfaen rydd sy'n bresennol yn yr adwaith etherification o seliwlos. Ar dymheredd uwch, mae ymestyn yr amser adwaith yn arwain at gynnydd yng ngradd hydrolysis alcalïaidd seliwlos, byrhau cadwyn foleciwlaidd seliwlos, gostyngiad ym mhwysau moleciwlaidd y cynnyrch, a chynnydd mewn adweithiau ochr, gan arwain at ostyngiad yng ngradd amnewid. Yn yr arbrawf hwn, yr amser synthesis delfrydol yw 5 awr.

3.3.4 Effaith y math o asiant atal ar berfformiad lleihau dŵr y cynnyrch

O dan yr amodau proses gorau posibl (gradd polymerization MCC yw 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, amser actifadu deunyddiau crai ar dymheredd ystafell yw 2 awr, amser synthesis tymheredd cyson cynhyrchion yw 5 awr, a thymheredd yr adwaith synthesis 80 ℃), dewiswch isopropanol, ethanol, n-butanol, ethyl asetat ac ether petrolewm fel asiantau atal, a thrafodwch eu dylanwad ar berfformiad lleihau dŵr y cynnyrch.

Yn amlwg, gellir defnyddio isopropanol, n-bwtanol ac asetad ethyl i gyd fel asiant atal yn yr adwaith etherification hwn. Gall rôl yr asiant atal, yn ogystal â gwasgaru'r adweithyddion, reoli tymheredd yr adwaith. Mae berwbwynt isopropanol yn 82.3°C, felly defnyddir isopropanol fel asiant atal, gellir rheoli tymheredd y system yn agos at y tymheredd adwaith gorau posibl, ac mae gradd amnewid grwpiau asid bwtanesulfonig yn y cynnyrch a hylifedd y morter yn gymharol uchel; er bod berwbwynt ethanol yn rhy uchel (Isel), nid yw tymheredd yr adwaith yn bodloni'r gofynion, mae gradd amnewid grwpiau asid bwtanesulfonig yn y cynnyrch a hylifedd y morter yn isel; gall ether petrolewm gymryd rhan yn yr adwaith, felly ni ellir cael cynnyrch gwasgaredig.

4 Casgliad

(1) Gan ddefnyddio mwydion cotwm fel y deunydd crai cychwynnol,cellwlos microgrisialog (MCC)gyda gradd addas o bolymeriad paratowyd, actifadwyd gan NaOH, ac adweithiwyd â 1,4-bwtan sylton i baratoi asid bwtylsylffonig hydawdd mewn dŵr Ether cellwlos, hynny yw, lleihäwr dŵr wedi'i seilio ar gellwlos. Nodweddwyd strwythur y cynnyrch, a chanfuwyd, ar ôl adwaith etheriad cellwlos, fod grwpiau asid sylffonig ar ei gadwyn foleciwlaidd, a oedd wedi trawsnewid yn strwythur amorffaidd, ac roedd gan y cynnyrch lleihäwr dŵr hydawddedd dŵr da;

(2) Trwy arbrofion, canfuwyd pan fo gradd polymerization cellwlos microgrisialog yn 45, mai perfformiad lleihau dŵr y cynnyrch a geir yw'r gorau; o dan yr amod bod gradd polymerization deunyddiau crai yn cael ei bennu, cymhareb yr adweithyddion yw n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, amser actifadu deunyddiau crai ar dymheredd ystafell yw 2 awr, tymheredd synthesis y cynnyrch yw 80°C, a'r amser synthesis yw 5 awr. Mae perfformiad dŵr yn optimaidd.