Sintesi è Caratterizazione di u Riduttore d'Acqua di l'Etere di Cellulosa di Butanu Sulfonatu

A cellulosa microcristallina (MCC) cun un gradu definitu di polimerizazione ottenuta per idrolisi acida di polpa di cuttuni di cellulosa hè stata aduprata cum'è materia prima. Sottu l'attivazione di l'idrossidu di sodiu, hè stata fatta reagisce cù 1,4-butan sultone (BS) per ottene un riduttore d'acqua di butil sulfonatu di cellulosa (SBC) cun una bona solubilità in acqua hè statu sviluppatu. A struttura di u pruduttu hè stata caratterizata da spettroscopia infrarossa (FT-IR), spettroscopia di risonanza magnetica nucleare (NMR), microscopia elettronica à scansione (SEM), diffrazione di raggi X (XRD) è altri metudi analitici, è u gradu di polimerizazione, u rapportu di materia prima è a reazione di MCC sò stati investigati. Effetti di e cundizioni di u prucessu sinteticu cum'è a temperatura, u tempu di reazione è u tipu d'agente di sospensione nantu à a prestazione di riduzione di l'acqua di u pruduttu. I risultati mostranu chì: quandu u gradu di polimerizazione di a materia prima MCC hè 45, u rapportu di massa di i reagenti hè: AGU (unità glucoside di cellulosa): n (NaOH): n (BS) = 1,0: 2,1: 2,2, L'agente di sospensione hè l'isopropanolu, u tempu di attivazione di a materia prima à temperatura ambiente hè di 2 ore, è u tempu di sintesi di u pruduttu hè di 5 ore. Quandu a temperatura hè di 80 ° C, u pruduttu ottenutu hà u più altu gradu di sustituzione di gruppi di acidu butanesulfonicu, è u pruduttu hà a migliore prestazione di riduzione di l'acqua.

Parolle chjave:cellulosa; butilsulfonatu di cellulosa; agente riduttore d'acqua; prestazione riduttore d'acqua

1、Introduzione

U superplastificante per u béton hè unu di i cumpunenti indispensabili di u béton mudernu. Hè precisamente per via di l'apparizione di l'agente riduttore d'acqua chì si pò garantisce l'alta lavorabilità, a bona durabilità è ancu l'alta resistenza di u béton. I riduttori d'acqua ad alta efficienza attualmente largamente usati includenu principalmente e seguenti categurie: riduttore d'acqua à base di naftalene (SNF), riduttore d'acqua à base di resina di melamina sulfonata (SMF), riduttore d'acqua à base di sulfamato (ASP), superplastificante Lignosulfonato modificato (ML) è superplastificante policarbossilato (PC), chì hè attualmente ricercatu più attivamente. Analizendu u prucessu di sintesi di i riduttori d'acqua, a maiò parte di i precedenti riduttori d'acqua di condensazione tradiziunali utilizanu formaldeide cù un forte odore pungente cum'è materia prima per a reazione di policondensazione, è u prucessu di sulfonazione hè generalmente realizatu cù acidu sulfuricu fumante altamente corrosivu o acidu sulfuricu concentratu. Questu inevitabilmente causerà effetti negativi nantu à i travagliadori è l'ambiente circundante, è genererà ancu una grande quantità di residui di rifiuti è liquidu di rifiuti, chì ùn hè micca favurevule à un sviluppu sustenibile; Eppuru, ancu s'è i riduttori d'acqua di policarboxilatu anu i vantaghji di una piccula perdita di béton cù u tempu, un bassu dosaggio, un bon flussu. Hà i vantaghji di l'alta densità è di l'assenza di sustanzi tossichi cum'è a formaldeide, ma hè difficiule di prumove lu in Cina per via di u prezzu elevatu. Da l'analisi di a fonte di materie prime, ùn hè micca difficiule di truvà chì a maiò parte di i riduttori d'acqua sopra menzionati sò sintetizati à base di prudutti / sottoprodotti petrolchimichi, mentre chì u petroliu, cum'è risorsa micca rinnuvevule, hè sempre più scarsu è u so prezzu hè in costante crescita. Dunque, cumu aduprà risorse naturali rinnuvevuli economiche è abbundanti cum'è materie prime per sviluppà novi superplastificanti di béton d'altu rendimentu hè diventatu una direzzione di ricerca impurtante per i superplastificanti di béton.

A cellulosa hè una macromolecula lineare furmata cunnettendu parechji D-glucopiranosi cù ligami glicosidici β-(1-4). Ci sò trè gruppi idrossilici nantu à ogni anellu glucopiranosile. Un trattamentu adattatu pò ottene una certa reattività. In questu articulu, a polpa di cuttuni di cellulosa hè stata aduprata cum'è materia prima iniziale, è dopu l'idrolisi acida per ottene cellulosa microcristallina cù un gradu adattatu di polimerizazione, hè stata attivata da l'idrossidu di sodiu è hà reagitu cù 1,4-butan sultone per preparà u superplastificante di etere di cellulosa acidica di sulfonatu di butile, è i fattori d'influenza di ogni reazione sò stati discussi.

2. Sperimentu

2.1 Materie prime

Polpa di cuttuni di cellulosa, gradu di polimerizazione 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-butan sultone (BS), qualità industriale, pruduttu da Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; Cimentu Portland ordinariu 52.5R, Urumqi Furnitu da a fabbrica di cimentu; Sabbia standard ISO cinese, prodotta da Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.; idrossidu di sodiu, acidu cloridricu, isopropanolu, metanolu anidru, acetatu d'etile, n-butanolu, etere di petroliu, ecc., sò tutti analiticamente puri, dispunibili cummercialmente.

2.2 Metudu sperimentale

Pesà una certa quantità di polpa di cuttone è macinala currettamente, mettela in una buttiglia à trè colli, aghjunghje una certa cuncentrazione d'acidu cloridricu diluitu, mischjà per scaldà è idrolizà per un certu periodu di tempu, rinfriscà à temperatura ambiente, filtrà, lavà cù acqua finu à neutralità, è asciugà sottu vuoto à 50 ° C per ottene. Dopu avè materie prime di cellulosa microcristallina cù diversi gradi di polimerizazione, misurà u so gradu di polimerizazione secondu a literatura, mette in una buttiglia di reazione à trè colli, suspende cù un agente di sospensione 10 volte a so massa, aghjunghje una certa quantità di soluzione acquosa d'idrossidu di sodiu sottu agitazione, mischjà è attivà à temperatura ambiente per un certu periodu di tempu, aghjunghje a quantità calculata di 1,4-butan sultone (BS), scaldà à a temperatura di reazione, reagisce à temperatura costante per un certu periodu di tempu, rinfriscà u pruduttu à temperatura ambiente, è ottene u pruduttu grezzu per filtrazione per aspirazione. Risciacquare cù acqua è metanolu per 3 volte, è filtrà cù aspirazione per ottene u pruduttu finale, vale à dì u riduttore d'acqua di butilsulfonatu di cellulosa (SBC).

2.3 Analisi è caratterizazione di u pruduttu

2.3.1 Determinazione di u cuntenutu di zolfu di u pruduttu è calculu di u gradu di sustituzione

L'analizzatore elementale FLASHEA-PE2400 hè statu utilizatu per realizà analisi elementali nantu à u pruduttu riduttore d'acqua di butilsolfonatu di cellulosa secca per determinà u cuntenutu di zolfu.

2.3.2 Determinazione di a fluidità di a malta

Misuratu secondu 6.5 in GB8076-2008. Vale à dì, prima misurate a mistura acqua/cimentu/sabbia standard nantu à u tester di fluidità di u mortaiu di cimentu NLD-3 quandu u diametru di espansione hè (180 ± 2) mm. cimentu, u cunsumu d'acqua di riferimentu misuratu hè 230 g), è dopu aghjunghjite un agente riduttore d'acqua chì a so massa hè 1% di a massa di cimentu à l'acqua, secondu cimentu/agente riduttore d'acqua/acqua standard/sabbia standard = 450 g / 4,5 g / 230 g / U rapportu di 1350 g hè piazzatu in un miscelatore di mortaiu di cimentu JJ-5 è mischiatu uniformemente, è u diametru allargatu di a mortaiu nantu à u tester di fluidità di a mortaiu hè misuratu, chì hè a fluidità di a mortaiu misurata.

2.3.3 Caratterizazione di u pruduttu

U campione hè statu caratterizatu da FT-IR utilizendu u spettrometru infrarossu à trasformata di Fourier di tipu EQUINOX 55 di a cumpagnia Bruker; u spettru H NMR di u campione hè statu caratterizatu da u strumentu di risonanza magnetica nucleare superconduttiva INOVA ZAB-HS di a Varian Company; A morfologia di u pruduttu hè stata osservata sottu à un microscopiu; L'analisi XRD hè stata realizata nantu à u campione utilizendu un diffrattometru à raggi X di a cumpagnia MAC M18XHF22-SRA.

3. Risultati è discussione

3.1 Risultati di caratterizazione

3.1.1 Risultati di caratterizazione FT-IR

L'analisi infrarossa hè stata realizata nantu à a materia prima cellulosa microcristallina cù un gradu di polimerizazione Dp=45 è u pruduttu SBC hè statu sintetizatu da sta materia prima. Siccomu i picchi d'assorbimentu di SC è SH sò assai debuli, ùn sò micca adatti per l'identificazione, mentre chì S=O hà un forte piccu d'assorbimentu. Dunque, si pò determinà s'ellu ci hè un gruppu d'acidu sulfonicu in a struttura moleculare cunfirmendu l'esistenza di u piccu S=O. Ovviamente, in u spettru di a cellulosa, ci hè un forte piccu d'assorbimentu à un numeru d'onda di 3344 cm-1, chì hè attribuitu à u piccu di vibrazione di stiramentu idrossile in a cellulosa; u piccu d'assorbimentu più forte à un numeru d'onda di 2923 cm-1 hè u piccu di vibrazione di stiramentu di u metilene (-CH2). Piccu di vibrazione; a serie di bande cumposte da 1031, 1051, 1114 è 1165 cm-1 riflettenu u piccu d'assorbimentu di a vibrazione di stiramentu idrossile è u piccu d'assorbimentu di a vibrazione di piegatura di u legame etere (COC); U numeru d'onda 1646cm-1 riflette l'idrogenu furmatu da l'idrossile è l'acqua libera. U piccu d'assorbimentu di u ligame; a banda di 1432~1318cm-1 riflette l'esistenza di a struttura cristallina di cellulosa. In u spettru IR di SBC, l'intensità di a banda 1432~1318cm-1 s'indebulisce; mentre chì l'intensità di u piccu d'assorbimentu à 1653 cm-1 aumenta, indicendu chì a capacità di furmà ligami d'idrogenu hè rinfurzata; 1040, 605cm-1 appariscenu picchi d'assorbimentu più forti, è questi dui ùn sò micca riflessi in u spettru infrarossu di a cellulosa, u primu hè u piccu d'assorbimentu caratteristicu di u ligame S=O, è u secondu hè u piccu d'assorbimentu caratteristicu di u ligame SO. Basatu annantu à l'analisi sopra, si pò vede chì dopu à a reazione d'eterificazione di a cellulosa, ci sò gruppi d'acidu sulfonicu in a so catena moleculare.

3.1.2 Risultati di caratterizazione H NMR

U spettru H NMR di u butil sulfonatu di cellulosa pò esse vistu: in γ = 1,74 ~ 2,92 hè u spustamentu chimicu di u protone di l'idrogenu di u ciclobutile, è in γ = 3,33 ~ 4,52 hè l'unità di anidroglucosio di cellulosa. U spustamentu chimicu di u protone di l'ossigenu in γ = 4,52 ~ 6 hè u spustamentu chimicu di u protone di metilene in u gruppu di l'acidu butilsulfonicu cunnessu à l'ossigenu, è ùn ci hè micca piccu à γ = 6 ~ 7, chì indica chì u pruduttu ùn esiste micca altri protoni.

3.1.3 Risultati di caratterizazione SEM

Osservazione SEM di polpa di cuttuni è cellulosa, cellulosa microcristallina è butilsulfonatu di cellulosa cum'è pruduttu. Analizendu i risultati di l'analisi SEM di a polpa di cuttuni è cellulosa, cellulosa microcristallina è butanesulfonatu di cellulosa (SBC) cum'è pruduttu, si hè trovu chì a cellulosa microcristallina ottenuta dopu l'idrolisi cù HCL pò cambià significativamente a struttura di e fibre di cellulosa. A struttura fibrosa hè stata distrutta, è sò state ottenute particelle di cellulosa agglomerate fini. U SBC ottenutu reagendu ulteriormente cù BS ùn avia micca struttura fibrosa è si hè trasfurmatu basicamente in una struttura amorfa, chì era benefica per a so dissoluzione in acqua.

3.1.4 Risultati di caratterizazione XRD

A cristallinità di a cellulosa è di i so derivati ​​si riferisce à a percentuale di a regione cristallina furmata da a struttura di l'unità di cellulosa in tuttu. Quandu a cellulosa è i so derivati ​​subiscenu una reazione chimica, i ligami d'idrogenu in a molecule è trà e molecule sò distrutti, è a regione cristallina diventerà una regione amorfa, riducendu cusì a cristallinità. Dunque, u cambiamentu di cristallinità prima è dopu a reazione hè una misura di a cellulosa. Unu di i criteri per participà o micca à a risposta. L'analisi XRD hè stata realizata nantu à a cellulosa microcristallina è u pruduttu butanesulfonatu di cellulosa. Si pò vede per paragone chì dopu l'eterificazione, a cristallinità cambia fundamentalmente, è u pruduttu s'hè trasfurmatu cumpletamente in una struttura amorfa, affinchì possi esse dissoltu in acqua.

3.2 L'effettu di u gradu di polimerizazione di e materie prime nantu à a prestazione di riduzione di l'acqua di u pruduttu

A fluidità di a malta riflette direttamente a prestazione di riduzione di l'acqua di u pruduttu, è u cuntenutu di zolfu di u pruduttu hè unu di i fattori più impurtanti chì influenzanu a fluidità di a malta. A fluidità di a malta misura a prestazione di riduzione di l'acqua di u pruduttu.

Dopu avè cambiatu e cundizioni di reazione d'idrolisi per preparà MCC cù diversi gradi di polimerizazione, secondu u metudu sopra, selezziunate un certu prucessu di sintesi per preparà i prudutti SBC, misurate u cuntenutu di zolfu per calculà u gradu di sustituzione di u pruduttu, è aghjunghje i prudutti SBC à u sistema di mischju acqua / cimentu / sabbia standard. Misurate a fluidità di u mortar.

Da i risultati sperimentali si pò vede chì in u campu di ricerca, quandu u gradu di polimerizazione di a materia prima di cellulosa microcristallina hè altu, u cuntenutu di zolfu (gradu di sustituzione) di u pruduttu è a fluidità di a malta sò bassi. Questu hè duvutu à: u pesu moleculare di a materia prima hè chjucu, ciò chì hè favurevule à a miscelazione uniforme di a materia prima è a penetrazione di l'agente di eterificazione, migliurendu cusì u gradu di eterificazione di u pruduttu. Tuttavia, a velocità di riduzione di l'acqua di u pruduttu ùn aumenta micca in linea retta cù a diminuzione di u gradu di polimerizazione di e materie prime. I risultati sperimentali mostranu chì a fluidità di a malta di a mistura di malta di cimentu mischiata cù SBC preparata aduprendu cellulosa microcristallina cù un gradu di polimerizazione Dp<96 (pesu moleculare<15552) hè più grande di 180 mm (chì hè più grande di quella senza riduttore d'acqua). fluidità di riferimentu), chì indica chì SBC pò esse preparatu aduprendu cellulosa cù un pesu moleculare inferiore à 15552, è si pò ottene una certa velocità di riduzione di l'acqua; U SBC hè preparatu aduprendu cellulosa microcristallina cù un gradu di polimerizazione di 45 (pesu moleculare: 7290), è aghjuntu à a mistura di cimentu, a fluidità misurata di a malta hè a più grande, dunque si cunsidereghja chì a cellulosa cù un gradu di polimerizazione di circa 45 hè a più adatta per a preparazione di SBC; quandu u gradu di polimerizazione di e materie prime hè più grande di 45, a fluidità di a malta diminuisce gradualmente, ciò chì significa chì a velocità di riduzione di l'acqua diminuisce. Questu hè perchè quandu u pesu moleculare hè grande, da una parte, a viscosità di u sistema di mistura aumenterà, l'uniformità di dispersione di u cimentu serà deteriorata, è a dispersione in u cimentu serà lenta, ciò chì influenzerà l'effettu di dispersione; da l'altra parte, quandu u pesu moleculare hè grande, e macromolecule di u superplastificante sò in una cunfurmazione di spirale aleatoria, chì hè relativamente difficiule da adsorbe nantu à a superficia di e particelle di cimentu. Ma quandu u gradu di polimerizazione di a materia prima hè menu di 45, ancu s'è u cuntenutu di zolfu (gradu di sustituzione) di u pruduttu hè relativamente grande, a fluidità di a mistura di mortar cumencia ancu à diminuisce, ma a diminuzione hè assai chjuca. A ragione hè chì quandu u pesu moleculare di l'agente riduttore d'acqua hè chjucu, ancu s'è a diffusione moleculare hè faciule è hà una bona bagnabilità, a rapidità di adsorbimentu di a molecule hè più grande di quella di a molecule, è a catena di trasportu di l'acqua hè assai corta, è l'attritu trà e particelle hè grande, ciò chì hè dannusu per u béton. L'effettu di dispersione ùn hè micca cusì bonu cum'è quellu di u riduttore d'acqua cù un pesu moleculare più grande. Dunque, hè assai impurtante cuntrullà currettamente u pesu moleculare di a faccia di porcu (segmentu di cellulosa) per migliurà e prestazioni di u riduttore d'acqua.

3.3 L'effettu di e cundizioni di reazione nantu à a prestazione di riduzione di l'acqua di u pruduttu

Si hè trovu per mezu di esperimenti chì, in più di u gradu di polimerizazione di MCC, u rapportu di i reagenti, a temperatura di reazione, l'attivazione di e materie prime, u tempu di sintesi di u pruduttu è u tipu d'agente di sospensione influenzanu tutti a prestazione di riduzione di l'acqua di u pruduttu.

3.3.1 Rapportu di i reagenti

(1) A dosa di BS

Sottu à e cundizioni determinate da altri parametri di prucessu (u gradu di polimerizazione di MCC hè 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2.1, l'agente di sospensione hè l'isopropanolu, u tempu d'attivazione di a cellulosa à temperatura ambiente hè 2 ore, a temperatura di sintesi hè 80°C, è u tempu di sintesi 5 ore), per investigà l'effettu di a quantità di l'agente di eterificazione 1,4-butan sultone (BS) nantu à u gradu di sustituzione di i gruppi di l'acidu butanesulfonicu di u pruduttu è a fluidità di u mortar.

Si pò vede chì à misura chì a quantità di BS aumenta, u gradu di sustituzione di i gruppi di l'acidu butanesulfonicu è a fluidità di a malta aumentanu significativamente. Quandu u rapportu trà BS è MCC righjunghji 2,2:1, a fluidità di DS è di a malta righjunghji u valore massimu, si cunsidereghja chì a prestazione di riduzione di l'acqua hè a megliu in questu mumentu. U valore di BS hà cuntinuatu à aumentà, è sia u gradu di sustituzione sia a fluidità di a malta anu cuminciatu à diminuisce. Questu hè perchè quandu BS hè eccessivu, BS reagisce cù NaOH per generà HO-(CH2)4SO3Na. Dunque, questu articulu sceglie u rapportu di materiale ottimale trà BS è MCC cum'è 2,2:1.

(2) A dosa di NaOH

Sottu à e cundizioni determinate da altri parametri di prucessu (u gradu di polimerizazione di MCC hè 45, n(BS):n(MCC)=2.2:1. L'agente di sospensione hè l'isopropanolu, u tempu d'attivazione di a cellulosa à temperatura ambiente hè 2 ore, a temperatura di sintesi hè 80°C, è u tempu di sintesi 5 ore), per investigà l'effettu di a quantità d'idrossidu di sodiu nantu à u gradu di sustituzione di i gruppi di l'acidu butanesulfonicu in u pruduttu è a fluidità di u mortar.

Si pò vede chì, cù l'aumentu di a quantità di riduzione, u gradu di sustituzione di SBC aumenta rapidamente, è cumencia à diminuisce dopu avè righjuntu u valore più altu. Questu hè perchè, quandu u cuntenutu di NaOH hè altu, ci sò troppu basi libere in u sistema, è a probabilità di reazzioni secundarie aumenta, risultendu in più agenti di eterificazione (BS) chì participanu à reazzioni secundarie, riducendu cusì u gradu di sustituzione di gruppi di acidu sulfonicu in u pruduttu. À una temperatura più alta, a presenza di troppu NaOH degraderà ancu a cellulosa, è a prestazione di riduzione di l'acqua di u pruduttu serà affettata à un gradu più bassu di polimerizazione. Sicondu i risultati sperimentali, quandu u rapportu molare di NaOH à MCC hè circa 2,1, u gradu di sustituzione hè u più grande, dunque questu articulu determina chì u rapportu molare di NaOH à MCC hè 2,1: 1,0.

3.3.2 Effettu di a temperatura di reazione nantu à a prestazione di riduzione di l'acqua di u pruduttu

Sottu à e cundizioni determinate da altri parametri di prucessu (u gradu di polimerizazione di MCC hè 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, l'agente di sospensione hè l'isopropanolu, è u tempu d'attivazione di a cellulosa à temperatura ambiente hè 2 ore. Tempu 5 ore), hè stata investigata l'influenza di a temperatura di reazione di sintesi nantu à u gradu di sustituzione di i gruppi di l'acidu butanesulfonicu in u pruduttu.

Si pò vede chì à misura chì a temperatura di reazione aumenta, u gradu di sustituzione di l'acidu sulfonicu DS di SBC aumenta gradualmente, ma quandu a temperatura di reazione supera l'80 °C, DS mostra una tendenza à a calata. A reazione di eterificazione trà 1,4-butan sultone è cellulosa hè una reazione endotermica, è l'aumentu di a temperatura di reazione hè beneficu per a reazione trà l'agente eterificante è u gruppu idrossile di cellulosa, ma cù l'aumentu di a temperatura, l'effettu di NaOH è cellulosa aumenta gradualmente. Diventa forte, pruvucendu a degradazione è a caduta di a cellulosa, risultendu in una diminuzione di u pesu moleculare di a cellulosa è a generazione di picculi zuccheri moleculari. A reazione di tali piccule molecule cù l'agenti eterificanti hè relativamente faciule, è più agenti eterificanti saranu cunsumati, affettendu u gradu di sustituzione di u pruduttu. Dunque, sta tesi cunsidereghja chì a temperatura di reazione più adatta per a reazione di eterificazione di BS è cellulosa hè 80 ℃.

3.3.3 Effettu di u tempu di reazione nantu à a prestazione di riduzione di l'acqua di u pruduttu

U tempu di reazione hè divisu in attivazione à temperatura ambiente di e materie prime è tempu di sintesi à temperatura costante di i prudutti.

(1) Tempu d'attivazione di e materie prime à temperatura ambiente

Sutta e cundizioni di prucessu ottimali sopra menzionate (u gradu di polimerizazione MCC hè 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, l'agente di sospensione hè l'isopropanolu, a temperatura di reazione di sintesi hè 80°C, u pruduttu hè un tempu di sintesi à temperatura costante di 5 ore), investigate l'influenza di u tempu di attivazione à temperatura ambiente nantu à u gradu di sustituzione di u gruppu di l'acidu butanesulfonicu di u pruduttu.

Si pò vede chì u gradu di sustituzione di u gruppu di l'acidu butanesulfonicu di u pruduttu SBC aumenta prima è dopu diminuisce cù u prulungamentu di u tempu d'attivazione. A ragione di l'analisi pò esse chì cù l'aumentu di u tempu d'azione NaOH, a degradazione di a cellulosa hè seria. Diminuisce u pesu moleculare di a cellulosa per generà picculi zuccheri moleculari. A reazione di tali piccule molecule cù l'agenti eterificanti hè relativamente faciule, è più agenti eterificanti saranu cunsumati, affettendu u gradu di sustituzione di u pruduttu. Dunque, questu articulu cunsidereghja chì u tempu d'attivazione di e materie prime à temperatura ambiente hè di 2 ore.

(2) Tempu di sintesi di u pruduttu

Sottu à e cundizioni ottimali di prucessu sopra, hè statu investigatu l'effettu di u tempu d'attivazione à temperatura ambiente nantu à u gradu di sustituzione di u gruppu d'acidu butanesulfonicu di u pruduttu. Si pò vede chì cù u prulungamentu di u tempu di reazione, u gradu di sustituzione aumenta prima, ma quandu u tempu di reazione righjunghji 5 ore, u DS mostra una tendenza à a calata. Questu hè ligatu à a basa libera presente in a reazione d'eterificazione di a cellulosa. À temperature più alte, u prulungamentu di u tempu di reazione porta à un aumentu di u gradu d'idrolisi alcalina di a cellulosa, un accorciamentu di a catena moleculare di cellulosa, una diminuzione di u pesu moleculare di u pruduttu è un aumentu di e reazioni secundarie, cù a cunsequenza di una diminuzione di u gradu di sustituzione. In questu esperimentu, u tempu di sintesi ideale hè di 5 ore.

3.3.4 L'effettu di u tipu d'agente di sospensione nantu à a prestazione di riduzione di l'acqua di u pruduttu

Sottu à e cundizioni ottimali di prucessu (u gradu di polimerizazione MCC hè 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, u tempu d'attivazione di e materie prime à temperatura ambiente hè 2 ore, u tempu di sintesi à temperatura costante di i prudutti hè 5 ore, è a temperatura di reazione di sintesi 80 ℃), sceglie rispettivamente isopropanolu, etanolu, n-butanolu, acetatu d'etile è etere di petroliu cum'è agenti di sospensione, è discute a so influenza nantu à a prestazione di riduzione di l'acqua di u pruduttu.

Benintesa, l'isopropanolu, u n-butanolu è l'acetatu d'etile ponu esse tutti aduprati cum'è agente di sospensione in questa reazione di eterificazione. U rolu di l'agente di sospensione, in più di disperse i reagenti, pò cuntrullà a temperatura di reazione. U puntu di ebullizione di l'isopropanolu hè 82,3 ° C, dunque l'isopropanolu hè adupratu cum'è agente di sospensione, a temperatura di u sistema pò esse cuntrullata vicinu à a temperatura di reazione ottima, è u gradu di sustituzione di i gruppi di l'acidu butanesulfonicu in u pruduttu è a fluidità di u mortaiu sò relativamente alti; mentre chì u puntu di ebullizione di l'etanolu hè troppu altu è bassu, a temperatura di reazione ùn risponde micca à i requisiti, u gradu di sustituzione di i gruppi di l'acidu butanesulfonicu in u pruduttu è a fluidità di u mortaiu sò bassi; l'etere di petroliu pò participà à a reazione, dunque ùn si pò ottene alcun pruduttu dispersu.

4 Cunclusione

(1) Utilizendu a polpa di cuttuni cum'è materia prima iniziale,cellulosa microcristallina (MCC)Cù un gradu adattatu di polimerizazione hè statu preparatu, attivatu da NaOH, è hà reagitu cù 1,4-butan sultone per preparà l'acidu butilsulfonicu solubile in acqua Etere di cellulosa, vale à dì, riduttore d'acqua à basa di cellulosa. A struttura di u pruduttu hè stata caratterizata, è hè statu trovu chì dopu a reazione di eterificazione di a cellulosa, ci eranu gruppi d'acidu sulfonicu nantu à a so catena moleculare, chì si sò trasformati in una struttura amorfa, è u pruduttu riduttore d'acqua avia una bona solubilità in acqua;

(2) Per via di sperimenti, si hè trovu chì quandu u gradu di polimerizazione di a cellulosa microcristallina hè 45, a prestazione di riduzione di l'acqua di u pruduttu ottenutu hè a megliu; sottu à cundizione chì u gradu di polimerizazione di e materie prime hè determinatu, u rapportu di i reagenti hè n (MCC): n (NaOH): n (BS) = 1: 2,1: 2,2, u tempu di attivazione di e materie prime à temperatura ambiente hè 2 ore, a temperatura di sintesi di u pruduttu hè 80 ° C, è u tempu di sintesi hè 5 ore. A prestazione di l'acqua hè ottima.