Sintesis ug Karakterisasyon sa Butane Sulfonate Cellulose Ether Water Reducer
Ang Microcrystalline cellulose (MCC) nga adunay tino nga degree sa polymerization nga nakuha pinaagi sa acid hydrolysis sa cellulose cotton pulp gigamit isip hilaw nga materyal. Ubos sa pagpaaktibo sa sodium hydroxide, kini gi-react sa 1,4-butane sultone (BS) aron makuha ang usa ka cellulose butyl sulfonate (SBC) water reducer nga adunay maayong water solubility nga naugmad. Ang istruktura sa produkto gihulagway pinaagi sa infrared spectroscopy (FT-IR), nuclear magnetic resonance spectroscopy (NMR), scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD) ug uban pang mga pamaagi sa pag-analisa, ug ang degree sa polymerization, raw material ratio, ug reaksyon sa MCC gisusi. Ang mga epekto sa mga kondisyon sa proseso sa sintetiko sama sa temperatura, oras sa reaksyon, ug klase sa suspending agent sa performance sa produkto nga makapakunhod sa tubig. Ang mga resulta nagpakita nga: kung ang degree sa polymerization sa hilaw nga materyal nga MCC kay 45, ang mass ratio sa mga reactant kay: AGU (cellulose glucoside unit): n (NaOH): n (BS) = 1.0: 2.1: 2.2, Ang suspending agent kay isopropanol, ang activation time sa hilaw nga materyal sa temperatura sa kwarto kay 2 ka oras, ug ang synthesis time sa produkto kay 5 ka oras. Kung ang temperatura kay 80°C, ang nakuha nga produkto adunay pinakataas nga degree sa substitution sa butanesulfonic acid groups, ug ang produkto adunay pinakamaayo nga water-reducing performance.
Mga Pangunang Pulong:selulusa; selulusa butylsulfonate; ahente nga pangpamenos sa tubig; performance sa pagpamenos sa tubig
1、Pasiuna
Ang concrete superplasticizer usa sa mga importanteng sangkap sa modernong konkreto. Tungod gyud sa hitsura sa water reducing agent nga ang taas nga workability, maayong kalig-on ug bisan ang taas nga kusog sa konkreto magarantiyahan. Ang kaylap nga gigamit nga high-efficiency water reducers naglakip sa mosunod nga mga kategorya: naphthalene-based water reducer (SNF), sulfonated melamine resin-based water-reducer (SMF), sulfamate-based water-reducer (ASP), modified Lignosulfonate superplasticizer (ML), ug polycarboxylate superplasticizer (PC), nga karon mas aktibo nga gisusi. Sa pag-analisar sa proseso sa synthesis sa water reducers, kadaghanan sa nangaging tradisyonal nga condensate water reducers naggamit og formaldehyde nga adunay kusog nga baho isip hilaw nga materyal alang sa polycondensation reaction, ug ang proseso sa sulfonation kasagaran gihimo gamit ang highly corrosive fuming sulfuric acid o concentrated sulfuric acid. Kini dili kalikayan nga hinungdan sa dili maayo nga epekto sa mga trabahante ug sa palibot nga palibot, ug makamugna usab og daghang basura ug likido nga basura, nga dili makatabang sa malungtarong kalamboan; Apan, bisan tuod ang mga polycarboxylate water reducers adunay mga bentaha sa gamay nga pagkawala sa konkreto sa paglabay sa panahon, ubos nga dosis, maayo nga pag-agos. Kini adunay mga bentaha sa taas nga densidad ug walay makahilong mga substansiya sama sa formaldehyde, apan lisud ang pag-promote niini sa China tungod sa taas nga presyo. Gikan sa pag-analisar sa tinubdan sa hilaw nga materyales, dili lisud ang pagpangita nga kadaghanan sa nahisgutang mga water reducers gi-synthesize base sa mga produkto sa petrochemical/by-product, samtang ang petrolyo, isip usa ka dili mabag-o nga kapanguhaan, nagkagamay ug ang presyo niini kanunay nga nagkataas. Busa, kung giunsa paggamit ang barato ug daghan nga natural nga mabag-o nga mga kapanguhaan isip hilaw nga materyales aron makahimo og bag-ong high-performance concrete superplasticizers nahimong usa ka importante nga direksyon sa panukiduki alang sa mga concrete superplasticizer.
Ang Cellulose usa ka linear macromolecule nga naporma pinaagi sa pagkonektar sa daghang D-glucopyranose nga adunay β-(1-4) glycosidic bonds. Adunay tulo ka hydroxyl groups sa matag glucopyranosyl ring. Ang hustong pagtambal makakuha og usa ka piho nga reactivity. Niini nga papel, ang cellulose cotton pulp gigamit isip inisyal nga hilaw nga materyal, ug human sa acid hydrolysis aron makakuha og microcrystalline cellulose nga adunay angay nga degree sa polymerization, kini gi-activate sa sodium hydroxide ug gi-react sa 1,4-butane sultone aron maandam ang butyl sulfonate Acid cellulose ether superplasticizer, ug ang mga hinungdan nga nakaimpluwensya sa matag reaksyon gihisgutan.
2. Eksperimento
2.1 Hilaw nga mga materyales
Ang cellulose cotton pulp, polymerization degree 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-butane sultone (BS), industrial grade, gihimo sa Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; 52.5R ordinaryo nga Portland cement, Urumqi Gihatag sa pabrika sa semento; China ISO standard nga balas, gihimo sa Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.; sodium hydroxide, hydrochloric acid, isopropanol, anhydrous methanol, ethyl acetate, n-butanol, petroleum ether, ug uban pa, tanan puro sa analitika, magamit sa komersyo.
2.2 Pamaagi sa eksperimento
Timbanga ang usa ka piho nga gidaghanon sa gapas ug galinga kini sa hustong paagi, ibutang kini sa usa ka botelya nga adunay tulo ka liog, idugang ang usa ka piho nga konsentrasyon sa dilute hydrochloric acid, pagkutaw aron mapainit ug ma-hydrolyze sulod sa usa ka piho nga yugto sa panahon, pabugnawa sa temperatura sa kwarto, salain, hugasi gamit ang tubig hangtod nga neutral, ug i-vacuum dry sa 50°C aron makuha. Human makuha ang hilaw nga materyales sa microcrystalline cellulose nga adunay lainlaing degree sa polymerization, sukda ang ilang degree sa polymerization sumala sa literatura, ibutang kini sa usa ka botelya nga adunay tulo ka liog nga reaksyon, isuspinde kini gamit ang suspending agent nga 10 ka pilo sa masa niini, idugang ang usa ka piho nga kantidad sa sodium hydroxide aqueous solution samtang gikutaw, pagkutaw ug i-activate sa temperatura sa kwarto sulod sa usa ka piho nga yugto sa panahon, idugang ang gikalkulo nga kantidad sa 1,4-butane sultone (BS), ipainit sa temperatura sa reaksyon, i-react sa kanunay nga temperatura sulod sa usa ka piho nga yugto sa panahon, pabugnawa ang produkto sa temperatura sa kwarto, ug makuha ang krudo nga produkto pinaagi sa suction filtration. Hugasi gamit ang tubig ug methanol sulod sa 3 ka beses, ug salain gamit ang suction aron makuha ang katapusang produkto, nga mao ang cellulose butylsulfonate water reducer (SBC).
2.3 Pag-analisar ug pag-ila sa produkto
2.3.1 Pagtino sa sulud sa asupre sa produkto ug pagkalkulo sa degree sa substitution
Ang FLASHEA-PE2400 elemental analyzer gigamit sa pagpahigayon og elemental analysis sa pinaugang cellulose butyl sulfonate water reducer nga produkto aron mahibal-an ang sulfur content.
2.3.2 Pagtino sa fluidity sa mortar
Gisukod sumala sa 6.5 sa GB8076-2008. Buot ipasabot, sukda una ang tubig/semento/standard nga sagol nga balas sa NLD-3 cement mortar fluidity tester kung ang expansion diameter kay (180±2)mm. Kon ang expansion diameter sa semento, ang gisukod nga benchmark nga konsumo sa tubig kay 230g), ug dayon idugang ang water reducing agent nga ang masa kay 1% sa masa sa semento sa tubig, sumala sa cement/water reducing agent/standard nga tubig/standard nga balas=450g/4.5g/230 g/. Ang ratio nga 1350 g ibutang sa JJ-5 cement mortar mixer ug sagolon nga parehas, ug ang expanded diameter sa mortar sa mortar fluidity tester gisukod, nga mao ang gisukod nga mortar fluidity.
2.3.3 Paghulagway sa Produkto
Ang sample gi-characterize gamit ang FT-IR gamit ang EQUINOX 55 type Fourier transform infrared spectrometer sa Bruker Company; ang H NMR spectrum sa sample gi-characterize gamit ang INOVA ZAB-HS plow superconducting nuclear magnetic resonance instrument sa Varian Company; Ang morphology sa produkto giobserbahan ubos sa microscope; Ang XRD analysis gihimo sa sample gamit ang X-ray diffractometer sa MAC Company M18XHF22-SRA.
3. Mga Resulta ug Diskusyon
3.1 Mga resulta sa pag-ila sa kinaiya
3.1.1 Mga resulta sa karakterisasyon sa FT-IR
Gihimo ang infrared analysis sa hilaw nga materyal nga microcrystalline cellulose nga adunay degree sa polymerization nga Dp=45 ug ang produkto nga SBC nga gi-synthesize gikan niining hilaw nga materyal. Tungod kay ang mga absorption peak sa SC ug SH huyang kaayo, dili kini angay alang sa pag-ila, samtang ang S=O adunay kusog nga absorption peak. Busa, mahibal-an kung adunay sulfonic acid group sa istruktura sa molekula pinaagi sa pagkumpirma sa paglungtad sa S=O peak. Klaro nga, sa cellulose spectrum, adunay kusog nga absorption peak sa wave number nga 3344 cm-1, nga gipahinungod sa hydroxyl stretching vibration peak sa cellulose; ang mas kusog nga absorption peak sa wave number nga 2923 cm-1 mao ang stretching vibration peak sa methylene (-CH2). Vibration peak; ang serye sa mga banda nga gilangkoban sa 1031, 1051, 1114, ug 1165cm-1 nagpakita sa absorption peak sa hydroxyl stretching vibration ug sa absorption peak sa ether bond (COC) bending vibration; Ang wave number nga 1646cm-1 nagpakita sa hydrogen nga naporma sa hydroxyl ug free water. Ang bond absorption peak; ang band nga 1432~1318cm-1 nagpakita sa presensya sa cellulose crystal structure. Sa IR spectrum sa SBC, ang intensity sa band nga 1432~1318cm-1 mihuyang; samtang ang intensity sa absorption peak sa 1653 cm-1 misaka, nga nagpakita nga ang abilidad sa pagporma og hydrogen bond mikusog; ang 1040, 605cm-1 makita nga mas kusog nga Absorption peak, ug kini nga duha wala makita sa infrared spectrum sa cellulose, ang una mao ang characteristic absorption peak sa S=O bond, ug ang ikaduha mao ang characteristic absorption peak sa SO bond. Base sa pag-analisar sa ibabaw, makita nga human sa etherification reaction sa cellulose, adunay mga sulfonic acid group sa molecular chain niini.
3.1.2 Mga resulta sa karakterisasyon sa H NMR
Makita ang H NMR spectrum sa cellulose butyl sulfonate: sulod sa γ=1.74~2.92 mao ang hydrogen proton chemical shift sa cyclobutyl, ug sulod sa γ=3.33~4.52 mao ang cellulose anhydroglucose unit. Ang chemical shift sa oxygen proton sa γ=4.52~6 mao ang chemical shift sa methylene proton sa butylsulfonic acid group nga konektado sa oxygen, ug walay peak sa γ=6~7, nga nagpakita nga ang produkto wala. Adunay ubang mga proton.
3.1.3 Mga resulta sa karakterisasyon sa SEM
Pag-obserba sa SEM sa cellulose cotton pulp, microcrystalline cellulose ug produkto nga cellulose butylsulfonate. Pinaagi sa pag-analisar sa mga resulta sa SEM analysis sa cellulose cotton pulp, microcrystalline cellulose ug produkto nga cellulose butanesulfonate (SBC), nakita nga ang microcrystalline cellulose nga nakuha human sa hydrolysis gamit ang HCL makausab pag-ayo sa istruktura sa mga lanot sa cellulose. Ang fibrous nga istruktura naguba, ug ang pino nga agglomerated cellulose particles nakuha. Ang SBC nga nakuha pinaagi sa dugang nga pag-react sa BS walay fibrous nga istruktura ug sa panguna nabag-o ngadto sa usa ka amorphous nga istruktura, nga mapuslanon sa pagkatunaw niini sa tubig.
3.1.4 Mga resulta sa karakterisasyon sa XRD
Ang crystallinity sa cellulose ug sa mga derivatives niini nagtumong sa porsyento sa crystalline region nga naporma sa cellulose unit structure sa kinatibuk-an. Kung ang cellulose ug ang mga derivatives niini moagi sa usa ka kemikal nga reaksyon, ang mga hydrogen bond sa molekula ug taliwala sa mga molekula malaglag, ug ang crystalline region mahimong amorphous region, sa ingon makunhuran ang crystallinity. Busa, ang pagbag-o sa crystallinity sa wala pa ug pagkahuman sa reaksyon usa ka sukod sa cellulose. Usa sa mga criteria aron maapil sa tubag o dili. Gihimo ang XRD analysis sa microcrystalline cellulose ug sa produkto nga cellulose butanesulfonate. Makita pinaagi sa pagtandi nga pagkahuman sa etherification, ang crystallinity nagbag-o sa sukaranan, ug ang produkto hingpit nga nabag-o ngadto sa usa ka amorphous structure, aron kini matunaw sa tubig.
3.2 Ang epekto sa ang-ang sa polimerisasyon sa mga hilaw nga materyales sa performance sa produkto nga makapakunhod sa tubig
Ang pagka-fluid sa mortar direktang nagpakita sa performance sa produkto nga makapakunhod sa tubig, ug ang sulfur content sa produkto usa sa pinakaimportanteng butang nga makaapekto sa pagka-fluid sa mortar. Ang pagka-fluid sa mortar nagsukod sa performance sa produkto nga makapakunhod sa tubig.
Human sa pag-usab sa mga kondisyon sa reaksyon sa hydrolysis aron maandam ang MCC nga adunay lainlaing degree sa polymerization, sumala sa nahisgutang pamaagi, pagpili og usa ka piho nga proseso sa synthesis aron maandam ang mga produkto sa SBC, sukda ang sulud sa sulfur aron makalkulo ang degree sa pag-ilis sa produkto, ug idugang ang mga produkto sa SBC sa sistema sa pagsagol sa tubig/semento/standard nga balas. Sukda ang fluidity sa mortar.
Makita gikan sa mga resulta sa eksperimento nga sulod sa range sa panukiduki, kung taas ang polymerization degree sa microcrystalline cellulose raw material, ubos ang sulfur content (substitution degree) sa produkto ug ang fluidity sa mortar. Kini tungod kay: gamay ang molecular weight sa hilaw nga materyal, nga makatabang sa parehas nga pagsagol sa hilaw nga materyal ug sa penetration sa etherification agent, sa ingon nagpauswag sa degree sa etherification sa produkto. Bisan pa, ang water reduction rate sa produkto dili mosaka sa tul-id nga linya uban sa pagkunhod sa degree sa polymerization sa hilaw nga materyales. Ang mga resulta sa eksperimento nagpakita nga ang mortar fluidity sa cement mortar mixture nga gisagol sa SBC nga giandam gamit ang microcrystalline cellulose nga adunay degree sa polymerization nga Dp<96 (molecular weight<15552) mas dako pa sa 180 mm (nga mas dako kaysa sa walay water reducer). benchmark fluidity), nga nagpakita nga ang SBC mahimong maandam gamit ang cellulose nga adunay molecular weight nga ubos sa 15552, ug usa ka piho nga water reduction rate ang makuha; Ang SBC giandam gamit ang microcrystalline cellulose nga adunay degree sa polymerization nga 45 (molecular weight: 7290), ug gidugang sa sagol nga konkreto, ang nasukod nga fluidity sa mortar mao ang pinakadako, busa giisip nga ang cellulose nga adunay degree sa polymerization nga mga 45 ang labing angay alang sa pag-andam sa SBC; kung ang degree sa polymerization sa hilaw nga materyales mas dako sa 45, ang fluidity sa mortar anam-anam nga mokunhod, nga nagpasabut nga ang rate sa pagkunhod sa tubig mokunhod. Kini tungod kay kung dako ang molecular weight, sa usa ka bahin, ang viscosity sa sistema sa sagol motaas, ang dispersion uniformity sa semento mograbe, ug ang dispersion sa konkreto mohinay, nga makaapekto sa dispersion effect; sa laing bahin, kung dako ang molecular weight, ang macromolecules sa superplasticizer anaa sa usa ka random coil conformation, nga medyo lisud nga masuhop sa ibabaw sa mga partikulo sa semento. Apan kon ang lebel sa polimerisasyon sa hilaw nga materyal ubos sa 45, bisan kon ang sulfur content (substitution degree) sa produkto medyo dako, ang fluidity sa mortar mixture magsugod usab sa pagkunhod, apan ang pagkunhod gamay ra kaayo. Ang hinungdan mao nga kon ang molecular weight sa water reducing agent gamay ra, bisan kon ang molecular diffusion sayon ug maayo ang pagkabasa, ang adsorption fastness sa molekula mas dako kay sa molekula, ug ang water transport chain mubo ra kaayo, ug ang friction tali sa mga partikulo dako, nga makadaot sa konkreto. Ang dispersion effect dili sama ka maayo sa water reducer nga adunay mas dako nga molecular weight. Busa, importante kaayo nga kontrolon pag-ayo ang molecular weight sa pig face (cellulose segment) aron mapaayo ang performance sa water reducer.
3.3 Ang epekto sa mga kondisyon sa reaksyon sa performance sa produkto nga makapakunhod sa tubig
Nakaplagan pinaagi sa mga eksperimento nga dugang sa ang-ang sa polimerisasyon sa MCC, ang ratio sa mga reactant, temperatura sa reaksyon, pagpaaktibo sa hilaw nga materyales, oras sa sintesis sa produkto, ug klase sa suspending agent tanan makaapekto sa performance sa produkto nga makapamenos sa tubig.
3.3.1 Ratio sa reaktante
(1) Ang dosis sa BS
Ubos sa mga kondisyon nga gitino sa ubang mga parametro sa proseso (ang degree sa polymerization sa MCC kay 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2.1, ang suspending agent kay isopropanol, ang activation time sa cellulose sa temperatura sa kwarto kay 2 ka oras, ang synthesis temperature kay 80°C, ug ang synthesis time 5 ka oras), aron imbestigahan ang epekto sa gidaghanon sa etherification agent nga 1,4-butane sultone (BS) sa degree sa substitution sa butanesulfonic acid groups sa produkto ug ang fluidity sa mortar.
Makita nga samtang motaas ang gidaghanon sa BS, ang ang-ang sa pag-ilis sa mga grupo sa butanesulfonic acid ug ang fluidity sa mortar motaas pag-ayo. Kung ang ratio sa BS ngadto sa MCC moabot sa 2.2:1, ang fluidity sa DS ug sa mortar moabot sa kinatas-ang kantidad, giisip nga ang water-reducing performance mao ang labing maayo niining panahona. Ang BS value nagpadayon sa pagsaka, ug ang ang-ang sa pag-ilis ug ang fluidity sa mortar nagsugod sa pagkunhod. Kini tungod kay kung sobra ang BS, ang BS mo-react sa NaOH aron makamugna og HO-(CH2)4SO3Na. Busa, kini nga papel nagpili sa labing maayo nga ratio sa materyal sa BS ngadto sa MCC nga 2.2:1.
(2) Ang dosis sa NaOH
Ubos sa mga kondisyon nga gitino sa ubang mga parametro sa proseso (ang ang-ang sa polimerisasyon sa MCC kay 45, n(BS):n(MCC)=2.2:1. Ang suspending agent kay isopropanol, ang oras sa pagpaaktibo sa cellulose sa temperatura sa kwarto kay 2 ka oras, ang temperatura sa sintesis kay 80°C, ug ang oras sa sintesis kay 5 ka oras), aron imbestigahan ang epekto sa gidaghanon sa sodium hydroxide sa ang-ang sa pag-ilis sa mga grupo sa butanesulfonic acid sa produkto ug ang fluidity sa mortar.
Makita nga, uban sa pagtaas sa gidaghanon sa pagkunhod, ang ang-ang sa pag-ilis sa SBC kusog nga motaas, ug magsugod sa pagkunhod human makaabot sa pinakataas nga kantidad. Kini tungod kay, kung taas ang sulod sa NaOH, daghan kaayo ang libre nga mga base sa sistema, ug ang posibilidad sa mga side reaction motaas, nga moresulta sa daghang mga etherification agents (BS) nga moapil sa mga side reaction, sa ingon makunhuran ang ang-ang sa pag-ilis sa mga grupo sa sulfonic acid sa produkto. Sa mas taas nga temperatura, ang presensya sa sobra nga NaOH makadaot usab sa cellulose, ug ang performance sa produkto nga makapakunhod sa tubig maapektuhan sa mas ubos nga ang-ang sa polymerization. Sumala sa mga resulta sa eksperimento, kung ang molar ratio sa NaOH ngadto sa MCC mga 2.1, ang ang-ang sa pag-ilis mao ang pinakadako, busa kini nga papel nagtino nga ang molar ratio sa NaOH ngadto sa MCC kay 2.1:1.0.
3.3.2 Epekto sa temperatura sa reaksyon sa performance sa produkto nga makapakunhod sa tubig
Ubos sa mga kondisyon nga gitino sa ubang mga parametro sa proseso (ang ang-ang sa polimerisasyon sa MCC kay 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, ang suspending agent kay isopropanol, ug ang oras sa pagpaaktibo sa cellulose sa temperatura sa kwarto kay 2 ka oras. Oras nga 5 ka oras), gisusi ang impluwensya sa temperatura sa reaksyon sa sintesis sa ang-ang sa pag-ilis sa mga grupo sa butanesulfonic acid sa produkto.
Makita nga samtang motaas ang temperatura sa reaksyon, ang sulfonic acid substitution degree DS sa SBC anam-anam nga motaas, apan kung ang temperatura sa reaksyon molapas sa 80 °C, ang DS magpakita og paubos nga trend. Ang etherification reaction tali sa 1,4-butane sultone ug cellulose usa ka endothermic reaction, ug ang pagpataas sa temperatura sa reaksyon mapuslanon sa reaksyon tali sa etherifying agent ug cellulose hydroxyl group, apan sa pagpataas sa temperatura, ang epekto sa NaOH ug cellulose anam-anam nga motaas. Kini mahimong kusgan, hinungdan nga ang cellulose madaot ug mahulog, nga moresulta sa pagkunhod sa molecular weight sa cellulose ug ang pagmugna sa gagmay nga molecular sugars. Ang reaksyon sa ingon nga gagmay nga mga molekula uban sa etherifying agents medyo sayon, ug daghang etherifying agents ang mahurot, nga makaapekto sa degree sa substitution sa produkto. Busa, kini nga tesis nagkonsiderar nga ang labing angay nga temperatura sa reaksyon alang sa etherification reaction sa BS ug cellulose mao ang 80℃.
3.3.3 Epekto sa oras sa reaksyon sa performance sa produkto nga makapakunhod sa tubig
Ang oras sa reaksyon gibahin sa pagpaaktibo sa hilaw nga materyales sa temperatura sa kwarto ug oras sa sintesis sa mga produkto sa kanunay nga temperatura.
(1) Oras sa pagpaaktibo sa hilaw nga materyales sa temperatura sa kwarto
Ubos sa nahisgutang labing maayong kondisyon sa proseso (ang MCC degree sa polymerization kay 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, ang suspending agent kay isopropanol, ang synthesis reaction temperature kay 80°C, ang product Constant temperature synthesis time 5h), imbestigahi ang impluwensya sa room temperature activation time sa degree sa substitution sa product butanesulfonic acid group.
Makita nga ang ang-ang sa pag-ilis sa butanesulfonic acid group sa produkto nga SBC motaas una ug dayon mokunhod uban sa pagdugay sa oras sa pagpaaktibo. Ang hinungdan sa pag-analisar mahimong tungod kay uban sa pagpataas sa oras sa aksyon sa NaOH, ang pagkaguba sa cellulose seryoso. Pakunhuran ang gibug-aton sa molekula sa cellulose aron makamugna og gagmay nga mga molekula nga asukal. Ang reaksyon sa ingon nga gagmay nga mga molekula sa mga etherifying agents medyo sayon, ug daghang mga etherifying agents ang makonsumo, nga makaapekto sa ang-ang sa pag-ilis sa produkto. Busa, kini nga papel nag-isip nga ang oras sa pagpaaktibo sa temperatura sa kwarto sa mga hilaw nga materyales kay 2 ka oras.
(2) Oras sa paghimo og produkto
Ubos sa labing maayong mga kondisyon sa proseso sa ibabaw, gisusi ang epekto sa oras sa pagpaaktibo sa temperatura sa kwarto sa ang-ang sa pag-ilis sa butanesulfonic acid group sa produkto. Makita nga sa pagpalugway sa oras sa reaksyon, ang ang-ang sa pag-ilis una nga motaas, apan kung ang oras sa reaksyon moabot sa 5 ka oras, ang DS nagpakita og paubos nga uso. Kini may kalabutan sa libre nga base nga anaa sa etherification reaction sa cellulose. Sa mas taas nga temperatura, ang pagpalugway sa oras sa reaksyon mosangpot sa pagtaas sa ang-ang sa alkali hydrolysis sa cellulose, pagmubo sa cellulose molecular chain, pagkunhod sa molecular weight sa produkto, ug pagtaas sa side reactions, nga moresulta sa pag-ilis sa ang-ang. Niini nga eksperimento, ang sulundon nga oras sa synthesis kay 5 ka oras.
3.3.4 Ang epekto sa klase sa suspending agent sa performance sa produkto nga makapamenos sa tubig
Ubos sa labing maayong kondisyon sa proseso (ang degree sa polimerisasyon sa MCC kay 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, ang oras sa pagpaaktibo sa hilaw nga materyales sa temperatura sa kwarto kay 2 ka oras, ang oras sa sintesis sa mga produkto kay 5 ka oras, ug ang temperatura sa reaksyon sa sintesis kay 80 ℃), pilia ang isopropanol, ethanol, n-butanol, ethyl acetate ug petroleum ether isip mga suspending agent, ug hisguti ang ilang impluwensya sa performance sa produkto nga makapakunhod sa tubig.
Klaro nga ang isopropanol, n-butanol ug ethyl acetate magamit tanan isip suspending agent niining etherification reaction. Ang papel sa suspending agent, dugang sa pag-dispersar sa mga reactant, makakontrol sa temperatura sa reaksyon. Ang boiling point sa isopropanol kay 82.3°C, busa ang isopropanol gigamit isip suspending agent, ang temperatura sa sistema makontrol duol sa optimum nga temperatura sa reaksyon, ug ang degree sa pag-ilis sa butanesulfonic acid groups sa produkto ug ang fluidity sa mortar medyo taas; samtang ang boiling point sa ethanol taas kaayo. Ubos, ang temperatura sa reaksyon dili makatuman sa mga kinahanglanon, ang degree sa pag-ilis sa butanesulfonic acid groups sa produkto ug ang fluidity sa mortar ubos; ang petroleum ether mahimong moapil sa reaksyon, busa walay dispersed product nga makuha.
4 Konklusyon
(1) Gamit ang cotton pulp isip inisyal nga hilaw nga materyales,mikrokristal nga selulosa (MCC)nga adunay angay nga lebel sa polimerisasyon giandam, gi-aktibo sa NaOH, ug gi-react sa 1,4-butane sultone aron maandam ang water-soluble butylsulfonic acid Cellulose ether, nga mao, cellulose-based water reducer. Ang istruktura sa produkto gihulagway, ug nakit-an nga pagkahuman sa etherification reaction sa cellulose, adunay mga grupo sa sulfonic acid sa molekular nga kadena niini, nga nabag-o ngadto sa usa ka amorphous nga istruktura, ug ang produkto sa water reducer adunay maayo nga water solubility;
(2) Pinaagi sa mga eksperimento, nakita nga kung ang degree sa polymerization sa microcrystalline cellulose kay 45, ang water-reducing performance sa nakuha nga produkto mao ang labing maayo; ubos sa kondisyon nga ang degree sa polymerization sa hilaw nga materyales matino, ang ratio sa mga reactant kay n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, ang activation time sa hilaw nga materyales sa temperatura sa kwarto kay 2 ka oras, ang product synthesis temperature kay 80°C, ug ang synthesis time kay 5 ka oras. Ang water performance kay labing maayo.
Oras sa pag-post: Pebrero 17, 2023