বিউটেন সালফোনেট সেলুলোজ ইথার ওয়াটার রিডিউসারের সংশ্লেষণ এবং বৈশিষ্ট্য নিরূপণ

সেলুলোজ কটন পাল্পের অ্যাসিড হাইড্রোলাইসিসের মাধ্যমে প্রাপ্ত একটি নির্দিষ্ট পলিমারাইজেশন মাত্রা সম্পন্ন মাইক্রোক্রিস্টালাইন সেলুলোজ (MCC) কাঁচামাল হিসেবে ব্যবহার করা হয়েছিল। সোডিয়াম হাইড্রোক্সাইডের অ্যাক্টিভেশনের অধীনে, এটিকে ১,৪-বিউটেন সালফোন (BS)-এর সাথে বিক্রিয়া করিয়ে ভালো পানিতে দ্রবণীয়তা সম্পন্ন একটি সেলুলোজ বিউটাইল সালফোনেট (SBC) ওয়াটার রিডিউসার তৈরি করা হয়। উৎপাদিত পদার্থের গঠন ইনফ্রারেড স্পেকট্রোস্কোপি (FT-IR), নিউক্লিয়ার ম্যাগনেটিক রেজোন্যান্স স্পেকট্রোস্কোপি (NMR), স্ক্যানিং ইলেকট্রন মাইক্রোস্কোপি (SEM), এক্স-রে ডিফ্র্যাকশন (XRD) এবং অন্যান্য বিশ্লেষণমূলক পদ্ধতির মাধ্যমে বৈশিষ্ট্যমণ্ডিত করা হয় এবং MCC-এর পলিমারাইজেশন মাত্রা, কাঁচামালের অনুপাত ও বিক্রিয়া তদন্ত করা হয়। উৎপাদিত পদার্থের পানি-হ্রাসকারী কর্মক্ষমতার উপর তাপমাত্রা, বিক্রিয়ার সময় এবং সাসপেন্ডিং এজেন্টের ধরনের মতো সংশ্লেষণ প্রক্রিয়ার শর্তাবলীর প্রভাবও খতিয়ে দেখা হয়। ফলাফল থেকে দেখা যায় যে: যখন কাঁচামাল MCC-এর পলিমারাইজেশন মাত্রা ৪৫ হয়, বিক্রিয়কগুলোর ভরের অনুপাত হয়: AGU (সেলুলোজ গ্লুকোসাইড ইউনিট): n (NaOH): n (BS) = ১.০: ২.১: ২.২, সাসপেন্ডিং এজেন্ট হিসেবে আইসোপ্রোপানল ব্যবহৃত হয়, কক্ষ তাপমাত্রায় কাঁচামালের অ্যাক্টিভেশন সময় ২ ঘণ্টা এবং উৎপাদের সংশ্লেষণ সময় ৫ ঘণ্টা হয়। যখন তাপমাত্রা ৮০°C হয়, তখন প্রাপ্ত উৎপাদে বিউটেনসালফোনিক অ্যাসিড গ্রুপের প্রতিস্থাপনের মাত্রা সর্বোচ্চ থাকে এবং উৎপাদটির পানি-হ্রাসকারী কার্যকারিতা সর্বোত্তম হয়।

মূল শব্দ:সেলুলোজ; সেলুলোজ বিউটিলসালফোনেট; পানি হ্রাসকারী পদার্থ; পানি হ্রাস করার কার্যকারিতা

১、ভূমিকা

কংক্রিট সুপারপ্লাস্টিসাইজার আধুনিক কংক্রিটের অন্যতম অপরিহার্য উপাদান। জল হ্রাসকারী এজেন্টের উপস্থিতির কারণেই কংক্রিটের উচ্চ কার্যক্ষমতা, ভালো স্থায়িত্ব এবং এমনকি উচ্চ শক্তি নিশ্চিত করা সম্ভব হয়। বর্তমানে বহুল ব্যবহৃত উচ্চ-দক্ষতাসম্পন্ন জল হ্রাসকারী এজেন্টগুলোর মধ্যে প্রধানত নিম্নলিখিত শ্রেণীগুলো অন্তর্ভুক্ত: ন্যাপথালিন-ভিত্তিক জল হ্রাসকারী এজেন্ট (SNF), সালফোনেটেড মেলামাইন রেজিন-ভিত্তিক জল হ্রাসকারী এজেন্ট (SMF), সালফামেট-ভিত্তিক জল হ্রাসকারী এজেন্ট (ASP), পরিবর্তিত লিগনোসালফোনেট সুপারপ্লাস্টিসাইজার (ML), এবং পলিকার্বোক্সিলেট সুপারপ্লাস্টিসাইজার (PC), যা নিয়ে বর্তমানে আরও সক্রিয়ভাবে গবেষণা চলছে। জল হ্রাসকারী এজেন্টের সংশ্লেষণ প্রক্রিয়া বিশ্লেষণ করলে দেখা যায়, পূর্ববর্তী বেশিরভাগ প্রচলিত ঘনীভূত জল হ্রাসকারী এজেন্ট পলিকনডেনসেশন বিক্রিয়ার জন্য কাঁচামাল হিসেবে তীব্র ঝাঁঝালো গন্ধযুক্ত ফর্মালডিহাইড ব্যবহার করত এবং সালফোনেশন প্রক্রিয়াটি সাধারণত অত্যন্ত ক্ষয়কারী ধোঁয়াযুক্ত সালফিউরিক অ্যাসিড বা ঘন সালফিউরিক অ্যাসিড দিয়ে সম্পন্ন করা হতো। এর ফলে শ্রমিক এবং পারিপার্শ্বিক পরিবেশের উপর অনিবার্যভাবে বিরূপ প্রভাব পড়বে এবং প্রচুর পরিমাণে বর্জ্য অবশেষ ও বর্জ্য তরল উৎপন্ন হবে, যা টেকসই উন্নয়নের জন্য সহায়ক নয়; তবে, যদিও পলিকার্বোক্সিলেট ওয়াটার রিডিউসারগুলোর সময়ের সাথে সাথে কংক্রিটের কম ক্ষয়, কম ডোজ, ভালো প্রবাহ, উচ্চ ঘনত্ব এবং ফর্মালডিহাইডের মতো বিষাক্ত পদার্থ না থাকার মতো সুবিধা রয়েছে, কিন্তু উচ্চ মূল্যের কারণে চীনে এর প্রসার ঘটানো কঠিন। কাঁচামালের উৎস বিশ্লেষণ করলে সহজেই দেখা যায় যে, উপরে উল্লিখিত বেশিরভাগ ওয়াটার রিডিউসার পেট্রোকেমিক্যাল পণ্য/উপজাতের উপর ভিত্তি করে সংশ্লেষিত হয়, অথচ পেট্রোলিয়াম, একটি অনবায়নযোগ্য সম্পদ হিসেবে, ক্রমশ দুষ্প্রাপ্য হয়ে উঠছে এবং এর দাম ক্রমাগত বাড়ছে। অতএব, কাঁচামাল হিসেবে সস্তা এবং প্রচুর পরিমাণে প্রাকৃতিক নবায়নযোগ্য সম্পদ ব্যবহার করে কীভাবে নতুন উচ্চ-কার্যক্ষমতাসম্পন্ন কংক্রিট সুপারপ্লাস্টিসাইজার তৈরি করা যায়, তা কংক্রিট সুপারপ্লাস্টিসাইজার গবেষণার একটি গুরুত্বপূর্ণ দিক হয়ে উঠেছে।

সেলুলোজ হলো একটি রৈখিক ম্যাক্রোমলিকিউল যা অনেক ডি-গ্লুকোপাইরানোসকে β-(1-4) গ্লাইকোসিডিক বন্ধনের মাধ্যমে সংযুক্ত করে গঠিত হয়। প্রতিটি গ্লুকোপাইরানোসিল রিং-এ তিনটি হাইড্রোক্সিল গ্রুপ থাকে। যথাযথ প্রক্রিয়াকরণের মাধ্যমে একটি নির্দিষ্ট বিক্রিয়াশীলতা অর্জন করা যায়। এই গবেষণাপত্রে, সেলুলোজ কটন পাল্পকে প্রাথমিক কাঁচামাল হিসেবে ব্যবহার করা হয়েছে এবং অ্যাসিড হাইড্রোলাইসিসের মাধ্যমে উপযুক্ত পলিমারাইজেশন মাত্রাসহ মাইক্রোক্রিস্টালাইন সেলুলোজ পাওয়ার পর, এটিকে সোডিয়াম হাইড্রোক্সাইড দ্বারা সক্রিয় করা হয় এবং বিউটাইল সালফোনেট অ্যাসিড সেলুলোজ ইথার সুপারপ্লাস্টিসাইজার প্রস্তুত করার জন্য ১,৪-বিউটেন সালটোনের সাথে বিক্রিয়া করানো হয়, এবং প্রতিটি বিক্রিয়ার প্রভাবকসমূহ আলোচনা করা হয়েছে।

২. পরীক্ষা

২.১ কাঁচামাল

সেলুলোজ কটন পাল্প, পলিমারাইজেশন ডিগ্রি ৫৭৬, জিনজিয়াং আওইয়াং টেকনোলজি কোং, লিমিটেড; ১,৪-বিউটেন সালটোন (বিএস), শিল্প গ্রেড, সাংহাই জিয়াচেন কেমিক্যাল কোং, লিমিটেড দ্বারা উৎপাদিত; ৫২.৫আর সাধারণ পোর্টল্যান্ড সিমেন্ট, উরুমকির সিমেন্ট কারখানা থেকে সরবরাহকৃত; চায়না আইএসও স্ট্যান্ডার্ড বালি, জিয়ামেন এস ওউ স্ট্যান্ডার্ড স্যান্ড কোং, লিমিটেড দ্বারা উৎপাদিত; সোডিয়াম হাইড্রোক্সাইড, হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিড, আইসোপ্রোপানল, অ্যানহাইড্রাস মিথানল, ইথাইল অ্যাসিটেট, এন-বিউটানল, পেট্রোলিয়াম ইথার, ইত্যাদি, সবই বিশ্লেষণগতভাবে বিশুদ্ধ এবং বাণিজ্যিকভাবে উপলব্ধ।

২.২ পরীক্ষামূলক পদ্ধতি

নির্দিষ্ট পরিমাণ তুলার মণ্ড ওজন করে ভালোভাবে গুঁড়ো করুন, এটিকে একটি তিন-মুখো বোতলে রাখুন, একটি নির্দিষ্ট ঘনত্বের লঘু হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিড যোগ করুন, নির্দিষ্ট সময় ধরে নাড়াচাড়া করে উত্তপ্ত করুন এবং হাইড্রোলাইজ করুন, ঘরের তাপমাত্রায় ঠান্ডা করুন, ফিল্টার করুন, নিরপেক্ষ না হওয়া পর্যন্ত জল দিয়ে ধুয়ে নিন এবং ৫০° সেলসিয়াস তাপমাত্রায় ভ্যাকুয়াম ড্রাই করে প্রাপ্ত করুন। বিভিন্ন পলিমারাইজেশন ডিগ্রির মাইক্রোক্রিস্টালাইন সেলুলোজ কাঁচামাল পাওয়ার পর, সাহিত্য অনুসারে তাদের পলিমারাইজেশন ডিগ্রি পরিমাপ করুন, এটিকে একটি তিন-মুখো বিক্রিয়া বোতলে রাখুন, এর ভরের ১০ গুণ সাসপেন্ডিং এজেন্ট দিয়ে সাসপেন্ড করুন, নাড়াচাড়া করার সময় নির্দিষ্ট পরিমাণ সোডিয়াম হাইড্রোক্সাইড জলীয় দ্রবণ যোগ করুন, ঘরের তাপমাত্রায় নির্দিষ্ট সময় ধরে নাড়াচাড়া করে সক্রিয় করুন, গণনা করা পরিমাণ ১,৪-বিউটেন সালফোন (বিএস) যোগ করুন, বিক্রিয়ার তাপমাত্রায় উত্তপ্ত করুন, নির্দিষ্ট সময় ধরে স্থির তাপমাত্রায় বিক্রিয়া করুন, পণ্যটিকে ঘরের তাপমাত্রায় ঠান্ডা করুন এবং সাকশন ফিল্ট্রেশনের মাধ্যমে অপরিশোধিত পণ্যটি সংগ্রহ করুন। জল এবং মিথানল দিয়ে ৩ বার ধুয়ে নিন এবং সাকশন ফিল্টারের মাধ্যমে চূড়ান্ত পণ্য, অর্থাৎ সেলুলোজ বিউটাইলসালফোনেট ওয়াটার রিডিউসার (এসবিসি) সংগ্রহ করুন।

২.৩ পণ্যের বিশ্লেষণ ও বৈশিষ্ট্য নিরূপণ

২.৩.১ উৎপাদিত পণ্যের সালফারের পরিমাণ নির্ণয় এবং প্রতিস্থাপনের মাত্রা গণনা

শুকনো সেলুলোজ বিউটাইল সালফোনেট ওয়াটার রিডিউসার পণ্যটির সালফারের পরিমাণ নির্ণয় করার জন্য FLASHEA-PE2400 এলিমেন্টাল অ্যানালাইজার ব্যবহার করে মৌলীয় বিশ্লেষণ করা হয়েছিল।

২.৩.২ মর্টারের তরলতা নির্ণয়

GB8076-2008-এর ৬.৫ ধারা অনুযায়ী পরিমাপ করা হয়। অর্থাৎ, প্রথমে NLD-3 সিমেন্ট মর্টার ফ্লুইডিটি টেস্টারে পানি/সিমেন্ট/স্ট্যান্ডার্ড বালির মিশ্রণের প্রসারণ ব্যাস (১৮০±২) মিমি হলে তা পরিমাপ করতে হবে। এক্ষেত্রে সিমেন্টের জন্য ব্যবহৃত বেঞ্চমার্ক পানির পরিমাণ ২৩০ গ্রাম ধরা হয়। এরপর, পানিতে সিমেন্টের ভরের ১% পরিমাণ পানি কমানোর উপাদান (ওয়াটার রিডিউসিং এজেন্ট) যোগ করে, সিমেন্ট/পানি কমানোর উপাদান/স্ট্যান্ডার্ড পানি/স্ট্যান্ডার্ড বালি = ৪৫০ গ্রাম/৪.৫ গ্রাম/২৩০ গ্রাম অনুপাতে ১৩৫০ গ্রাম মিশ্রণটি একটি JJ-5 সিমেন্ট মর্টার মিক্সারে রেখে ভালোভাবে মেশাতে হবে এবং মর্টার ফ্লুইডিটি টেস্টারে মর্টারের প্রসারিত ব্যাস পরিমাপ করতে হবে, যা হলো পরিমাপকৃত মর্টারের ফ্লুইডিটি।

২.৩.৩ পণ্যের বৈশিষ্ট্য নির্ধারণ

ব্রুকার কোম্পানির EQUINOX 55 টাইপ ফুরিয়ার ট্রান্সফর্ম ইনফ্রারেড স্পেকট্রোমিটার ব্যবহার করে FT-IR দ্বারা নমুনাটির বৈশিষ্ট্য নিরূপণ করা হয়েছিল; ভ্যারিয়ান কোম্পানির INOVA ZAB-HS প্লাউ সুপারকন্ডাক্টিং নিউক্লিয়ার ম্যাগনেটিক রেজোন্যান্স যন্ত্র দ্বারা নমুনাটির H NMR স্পেকট্রামের বৈশিষ্ট্য নিরূপণ করা হয়েছিল; একটি মাইক্রোস্কোপের নিচে উৎপাদটির গঠন পর্যবেক্ষণ করা হয়েছিল; MAC কোম্পানির M18XHF22-SRA এক্স-রে ডিফ্র্যাক্টোমিটার ব্যবহার করে নমুনাটির উপর XRD বিশ্লেষণ করা হয়েছিল।

৩. ফলাফল ও আলোচনা

৩.১ বৈশিষ্ট্য নির্ধারণের ফলাফল

৩.১.১ এফটি-আইআর বৈশিষ্ট্য নির্ধারণের ফলাফল

পলিমারাইজেশন মাত্রা Dp=45 যুক্ত কাঁচামাল মাইক্রোক্রিস্টালাইন সেলুলোজ এবং এই কাঁচামাল থেকে সংশ্লেষিত উৎপাদিত SBC-এর উপর ইনফ্রারেড বিশ্লেষণ করা হয়েছিল। যেহেতু SC এবং SH-এর শোষণ শিখরগুলি খুব দুর্বল, তাই সেগুলি শনাক্তকরণের জন্য উপযুক্ত নয়, যেখানে S=O-এর একটি শক্তিশালী শোষণ শিখর রয়েছে। অতএব, S=O শিখরের অস্তিত্ব নিশ্চিত করার মাধ্যমে আণবিক গঠনে সালফোনিক অ্যাসিড গ্রুপ আছে কিনা তা নির্ধারণ করা যেতে পারে। স্পষ্টতই, সেলুলোজ স্পেকট্রামে, 3344 cm-1 তরঙ্গ সংখ্যায় একটি শক্তিশালী শোষণ শিখর রয়েছে, যা সেলুলোজে হাইড্রোক্সিল স্ট্রেচিং ভাইব্রেশন শিখরের জন্য দায়ী; 2923 cm-1 তরঙ্গ সংখ্যায় আরও শক্তিশালী শোষণ শিখরটি হলো মিথিলিন (-CH2) স্ট্রেচিং ভাইব্রেশন শিখর; 1031, 1051, 1114, এবং 1165 cm-1 দ্বারা গঠিত ব্যান্ডগুলির ক্রম হাইড্রোক্সিল স্ট্রেচিং ভাইব্রেশন এবং ইথার বন্ড (COC) বেন্ডিং ভাইব্রেশনের শোষণ শিখরকে প্রতিফলিত করে; ১৬৪৬ সেমি⁻¹ তরঙ্গ সংখ্যাটি হাইড্রোক্সিল এবং মুক্ত জলের দ্বারা গঠিত হাইড্রোজেন বন্ধনের শোষণ শীর্ষকে প্রতিফলিত করে; ১৪৩২~১৩১৮ সেমি⁻¹ ব্যান্ডটি সেলুলোজ স্ফটিক কাঠামোর অস্তিত্বকে প্রতিফলিত করে। এসবিসি-র আইআর বর্ণালীতে, ১৪৩২~১৩১৮ সেমি⁻¹ ব্যান্ডের তীব্রতা দুর্বল হয়ে যায়; অপরদিকে ১৬৫৩ সেমি⁻¹-এ শোষণ শীর্ষের তীব্রতা বৃদ্ধি পায়, যা হাইড্রোজেন বন্ধন গঠনের ক্ষমতা শক্তিশালী হওয়ার ইঙ্গিত দেয়; ১০৪০, ৬০৫ সেমি⁻¹-এ শক্তিশালী শোষণ শীর্ষ দেখা যায়, এবং এই দুটি সেলুলোজের ইনফ্রারেড বর্ণালীতে প্রতিফলিত হয় না, প্রথমটি হলো S=O বন্ধনের বৈশিষ্ট্যসূচক শোষণ শীর্ষ, এবং পরেরটি হলো SO₃²⁻ বন্ধনের বৈশিষ্ট্যসূচক শোষণ শীর্ষ। উপরোক্ত বিশ্লেষণের ভিত্তিতে দেখা যায় যে, সেলুলোজের ইথারিফিকেশন বিক্রিয়ার পরে এর আণবিক শৃঙ্খলে সালফোনিক অ্যাসিড গ্রুপ থাকে।

৩.১.২ H NMR বৈশিষ্ট্য নিরূপণের ফলাফল

সেলুলোজ বিউটাইল সালফোনেটের H NMR স্পেকট্রামে দেখা যায়: γ=১.৭৪~২.৯২ এর মধ্যে রয়েছে সাইক্লোবিউটাইলের হাইড্রোজেন প্রোটনের কেমিক্যাল শিফট, এবং γ=৩.৩৩~৪.৫২ এর মধ্যে রয়েছে সেলুলোজ অ্যানহাইড্রোগ্লুকোজ ইউনিটের অক্সিজেন প্রোটনের কেমিক্যাল শিফট। γ=৪.৫২~৬ এর মধ্যে থাকা অক্সিজেন প্রোটনটি হলো অক্সিজেনের সাথে সংযুক্ত বিউটাইলসালফোনিক অ্যাসিড গ্রুপের মিথিলিন প্রোটনের কেমিক্যাল শিফট, এবং γ=৬~৭ এ কোনো পিক নেই, যা নির্দেশ করে যে উৎপাদটিতে অন্য কোনো প্রোটন বিদ্যমান নেই।

৩.১.৩ এসইএম বৈশিষ্ট্য নির্ধারণের ফলাফল

সেলুলোজ কটন পাল্প, মাইক্রোক্রিস্টালাইন সেলুলোজ এবং উৎপাদিত সেলুলোজ বিউটাইলসালফোনেটের SEM পর্যবেক্ষণ। সেলুলোজ কটন পাল্প, মাইক্রোক্রিস্টালাইন সেলুলোজ এবং উৎপাদিত সেলুলোজ বিউটেনসালফোনেট (SBC)-এর SEM বিশ্লেষণের ফলাফল বিশ্লেষণ করে দেখা গেছে যে, HCL দ্বারা হাইড্রোলাইসিসের পর প্রাপ্ত মাইক্রোক্রিস্টালাইন সেলুলোজ সেলুলোজ ফাইবারের গঠনকে উল্লেখযোগ্যভাবে পরিবর্তন করতে পারে। এর ফলে তন্তুময় গঠনটি ধ্বংস হয়ে যায় এবং সূক্ষ্ম জমাটবদ্ধ সেলুলোজ কণা পাওয়া যায়। BS-এর সাথে আরও বিক্রিয়ার মাধ্যমে প্রাপ্ত SBC-এর কোনো তন্তুময় গঠন ছিল না এবং এটি মূলত একটি অনিয়তাকার গঠনে রূপান্তরিত হয়েছিল, যা পানিতে এর দ্রবীভূত হওয়ার জন্য সহায়ক ছিল।

৩.১.৪ এক্সআরডি বৈশিষ্ট্য নিরূপণের ফলাফল

সেলুলোজ এবং এর ডেরিভেটিভের ক্রিস্টালিনিটি বলতে সমগ্রের মধ্যে সেলুলোজ ইউনিট কাঠামো দ্বারা গঠিত ক্রিস্টালাইন অঞ্চলের শতাংশকে বোঝায়। যখন সেলুলোজ এবং এর ডেরিভেটিভ রাসায়নিক বিক্রিয়ায় অংশ নেয়, তখন অণুর অভ্যন্তরে এবং অণুগুলোর মধ্যেকার হাইড্রোজেন বন্ধনগুলো ভেঙে যায় এবং ক্রিস্টালাইন অঞ্চলটি একটি অ্যামরফাস অঞ্চলে পরিণত হয়, যার ফলে ক্রিস্টালিনিটি হ্রাস পায়। অতএব, বিক্রিয়ার আগে ও পরে ক্রিস্টালিনিটির পরিবর্তন হলো সেলুলোজ বিক্রিয়ায় অংশ নেয় কি না, তার একটি অন্যতম মাপকাঠি। মাইক্রোক্রিস্টালাইন সেলুলোজ এবং উৎপাদিত সেলুলোজ বিউটেনসালফোনেটের উপর এক্সআরডি (XRD) বিশ্লেষণ করা হয়েছিল। তুলনা করে দেখা যায় যে, ইথারিফিকেশনের পরে ক্রিস্টালিনিটিতে মৌলিক পরিবর্তন ঘটে এবং উৎপাদিত পদার্থটি সম্পূর্ণরূপে একটি অ্যামরফাস কাঠামোতে রূপান্তরিত হয়, যার ফলে এটি জলে দ্রবীভূত হতে পারে।

৩.২ পণ্যের জল হ্রাস করার ক্ষমতার উপর কাঁচামালের পলিমারাইজেশন মাত্রার প্রভাব

মর্টারের তরলতা সরাসরি পণ্যটির জল শোষণ ক্ষমতা প্রতিফলিত করে, এবং পণ্যটির সালফারের পরিমাণ মর্টারের তরলতাকে প্রভাবিতকারী সবচেয়ে গুরুত্বপূর্ণ উপাদানগুলোর মধ্যে একটি। মর্টারের তরলতা পণ্যটির জল শোষণ ক্ষমতা পরিমাপ করে।

উপরোক্ত পদ্ধতি অনুসারে, হাইড্রোলাইসিস বিক্রিয়ার শর্তাবলি পরিবর্তন করে বিভিন্ন পলিমারাইজেশন মাত্রার এমসিসি (MCC) প্রস্তুত করার পর, একটি নির্দিষ্ট সংশ্লেষণ প্রক্রিয়া নির্বাচন করে এসবিসি (SBC) পণ্য তৈরি করতে হবে, পণ্যের প্রতিস্থাপন মাত্রা গণনা করার জন্য সালফারের পরিমাণ পরিমাপ করতে হবে এবং এসবিসি পণ্যগুলো পানি/সিমেন্ট/স্ট্যান্ডার্ড বালির মিশ্রণ সিস্টেমে যোগ করে মর্টারের তরলতা পরিমাপ করতে হবে।

পরীক্ষামূলক ফলাফল থেকে দেখা যায় যে, গবেষণার পরিসরের মধ্যে, যখন মাইক্রোক্রিস্টালাইন সেলুলোজ কাঁচামালের পলিমারাইজেশন মাত্রা বেশি থাকে, তখন উৎপাদিত পণ্যের সালফারের পরিমাণ (প্রতিস্থাপন মাত্রা) এবং মর্টারের তরলতা কম হয়। এর কারণ হলো: কাঁচামালের আণবিক ওজন কম, যা কাঁচামালের সুষম মিশ্রণ এবং ইথারিফিকেশন এজেন্টের অনুপ্রবেশে সহায়ক, ফলে উৎপাদিত পণ্যের ইথারিফিকেশন মাত্রা উন্নত হয়। তবে, কাঁচামালের পলিমারাইজেশন মাত্রা কমার সাথে সাথে উৎপাদিত পণ্যের পানি হ্রাস হার সরলরৈখিকভাবে বৃদ্ধি পায় না। পরীক্ষামূলক ফলাফল থেকে দেখা যায় যে, Dp<96 পলিমারাইজেশন মাত্রা (আণবিক ওজন<15552) সম্পন্ন মাইক্রোক্রিস্টালাইন সেলুলোজ ব্যবহার করে প্রস্তুতকৃত SBC-এর সাথে মিশ্রিত সিমেন্ট মর্টারের তরলতা 180 মিমি-এর বেশি (যা ওয়াটার রিডিউসার ছাড়া বেঞ্চমার্ক তরলতার চেয়ে বেশি), যা নির্দেশ করে যে 15552-এর কম আণবিক ওজন সম্পন্ন সেলুলোজ ব্যবহার করে SBC প্রস্তুত করা যায় এবং একটি নির্দিষ্ট পরিমাণ পানি হ্রাস হার অর্জন করা সম্ভব; ৪৫ পলিমারাইজেশন মাত্রা (আণবিক ওজন: ৭২৯০) বিশিষ্ট মাইক্রোক্রিস্টালাইন সেলুলোজ ব্যবহার করে এসবিসি (SBC) প্রস্তুত করা হয় এবং কংক্রিট মিশ্রণে যোগ করা হলে মর্টারের পরিমাপকৃত তরলতা সর্বাধিক হয়, তাই মনে করা হয় যে প্রায় ৪৫ পলিমারাইজেশন মাত্রা বিশিষ্ট সেলুলোজ এসবিসি প্রস্তুতির জন্য সবচেয়ে উপযুক্ত; যখন কাঁচামালের পলিমারাইজেশন মাত্রা ৪৫-এর বেশি হয়, তখন মর্টারের তরলতা ধীরে ধীরে হ্রাস পায়, যার অর্থ হলো পানি শোষণের হার কমে যায়। এর কারণ হলো, যখন আণবিক ওজন বেশি হয়, একদিকে মিশ্রণ সিস্টেমের সান্দ্রতা বৃদ্ধি পায়, সিমেন্টের বিচ্ছুরণের সমরূপতা নষ্ট হয় এবং কংক্রিটে এর বিচ্ছুরণ ধীর হয়ে যায়, যা বিচ্ছুরণ প্রভাবকে প্রভাবিত করে; অন্যদিকে, যখন আণবিক ওজন বেশি হয়, তখন সুপারপ্লাস্টিসাইজারের ম্যাক্রোঅণুগুলো একটি র‍্যান্ডম কয়েল কনফরমেশনে থাকে, যা সিমেন্ট কণার পৃষ্ঠে শোষিত হওয়া তুলনামূলকভাবে কঠিন। কিন্তু যখন কাঁচামালের পলিমারাইজেশন মাত্রা ৪৫-এর কম হয়, তখন উৎপাদিত পণ্যে সালফারের পরিমাণ (প্রতিস্থাপন মাত্রা) তুলনামূলকভাবে বেশি হলেও মর্টার মিশ্রণের তরলতা কমতে শুরু করে, কিন্তু এই হ্রাসের পরিমাণ খুবই সামান্য। এর কারণ হলো, যখন পানি হ্রাসকারী এজেন্টের আণবিক ওজন কম হয়, তখন যদিও আণবিক ব্যাপন সহজ হয় এবং এর ভেদ্যতা ভালো থাকে, কিন্তু অণুর শোষণ ক্ষমতা বেশি হয়, পানি পরিবহন শৃঙ্খল খুব ছোট হয় এবং কণাগুলোর মধ্যে ঘর্ষণ বেশি হয়, যা কংক্রিটের জন্য ক্ষতিকর। এর বিচ্ছুরণ প্রভাব বেশি আণবিক ওজনের পানি হ্রাসকারীর মতো ভালো হয় না। তাই, পানি হ্রাসকারীর কার্যকারিতা উন্নত করার জন্য পিগ ফেস (সেলুলোজ অংশ)-এর আণবিক ওজন সঠিকভাবে নিয়ন্ত্রণ করা অত্যন্ত গুরুত্বপূর্ণ।

৩.৩ উৎপাদের পানি হ্রাস করার ক্ষমতার উপর বিক্রিয়ার শর্তাবলির প্রভাব

পরীক্ষার মাধ্যমে দেখা গেছে যে, এমসিসি-এর পলিমারাইজেশন মাত্রা ছাড়াও বিক্রিয়কসমূহের অনুপাত, বিক্রিয়ার তাপমাত্রা, কাঁচামালের সক্রিয়করণ, উৎপাদ সংশ্লেষণের সময় এবং সাসপেন্ডিং এজেন্টের ধরন—এই সবগুলোই উৎপাদটির পানি হ্রাস করার ক্ষমতাকে প্রভাবিত করে।

৩.৩.১ বিক্রিয়কের অনুপাত

(1) বিএস এর মাত্রা

অন্যান্য প্রক্রিয়া পরামিতি দ্বারা নির্ধারিত শর্তাবলীর অধীনে (MCC-এর পলিমারাইজেশন মাত্রা ৪৫, n(MCC):n(NaOH)=১:২.১, সাসপেন্ডিং এজেন্ট আইসোপ্রোপানল, কক্ষ তাপমাত্রায় সেলুলোজের অ্যাক্টিভেশন সময় ২ ঘণ্টা, সংশ্লেষণ তাপমাত্রা ৮০°C এবং সংশ্লেষণ সময় ৫ ঘণ্টা), উৎপাদিত বিউটেনসালফোনিক অ্যাসিড গ্রুপের প্রতিস্থাপন মাত্রা এবং মর্টারের তরলতার উপর ইথারিফিকেশন এজেন্ট ১,৪-বিউটেন সালটোন (BS)-এর পরিমাণের প্রভাব অনুসন্ধান করা।

দেখা যায় যে, বিএস (BS)-এর পরিমাণ বাড়ার সাথে সাথে বিউটেনসালফোনিক অ্যাসিড গ্রুপের প্রতিস্থাপনের মাত্রা এবং মর্টারের তরলতা উল্লেখযোগ্যভাবে বৃদ্ধি পায়। যখন বিএস (BS) এবং এমসিসি (MCC)-এর অনুপাত ২.২:১-এ পৌঁছায়, তখন ডিএস (DS) এবং মর্টারের তরলতা সর্বোচ্চ মানে পৌঁছায় এবং এই সময়ে পানি শোষণের কার্যকারিতা সর্বোত্তম বলে মনে করা হয়। বিএস (BS)-এর পরিমাণ ক্রমাগত বাড়তে থাকলে, প্রতিস্থাপনের মাত্রা এবং মর্টারের তরলতা উভয়ই কমতে শুরু করে। এর কারণ হলো, বিএস (BS) অতিরিক্ত পরিমাণে থাকলে, এটি এনএওএইচ (NaOH)-এর সাথে বিক্রিয়া করে HO-(CH2)4SO3Na উৎপন্ন করে। তাই, এই গবেষণাপত্রে বিএস (BS) এবং এমসিসি (MCC)-এর সর্বোত্তম অনুপাত হিসেবে ২.২:১ নির্বাচন করা হয়েছে।

(2) NaOH এর মাত্রা

অন্যান্য প্রক্রিয়া পরামিতি দ্বারা নির্ধারিত শর্তাবলীর অধীনে (এমসিসি-এর পলিমারাইজেশন মাত্রা ৪৫, n(বিএস):n(এমসিসি)=২.২:১, সাসপেন্ডিং এজেন্ট আইসোপ্রোপানল, কক্ষ তাপমাত্রায় সেলুলোজের অ্যাক্টিভেশন সময় ২ ঘণ্টা, সংশ্লেষণ তাপমাত্রা ৮০°সে এবং সংশ্লেষণ সময় ৫ ঘণ্টা), উৎপাদিত দ্রব্যে বিউটেনসালফোনিক অ্যাসিড গ্রুপের প্রতিস্থাপন মাত্রা এবং মর্টারের তরলতার উপর সোডিয়াম হাইড্রোক্সাইডের পরিমাণের প্রভাব অনুসন্ধান করা।

দেখা যায় যে, বিজারণের পরিমাণ বৃদ্ধির সাথে সাথে SBC-এর প্রতিস্থাপনের মাত্রা দ্রুত বৃদ্ধি পায় এবং সর্বোচ্চ মানে পৌঁছানোর পর তা কমতে শুরু করে। এর কারণ হলো, যখন NaOH-এর পরিমাণ বেশি থাকে, তখন সিস্টেমে অতিরিক্ত পরিমাণে মুক্ত ক্ষারক (free base) থাকে এবং পার্শ্ব-বিক্রিয়ার সম্ভাবনা বেড়ে যায়, যার ফলে আরও বেশি ইথারিফিকেশন এজেন্ট (BS) পার্শ্ব-বিক্রিয়ায় অংশগ্রহণ করে, এবং এর ফলে উৎপাদে সালফোনিক অ্যাসিড গ্রুপের প্রতিস্থাপনের মাত্রা কমে যায়। উচ্চ তাপমাত্রায়, অতিরিক্ত NaOH-এর উপস্থিতি সেলুলোজকেও ভেঙে ফেলে এবং পলিমারাইজেশনের নিম্ন মাত্রায় উৎপাদের পানি-বিজারণ ক্ষমতা প্রভাবিত হয়। পরীক্ষামূলক ফলাফল অনুসারে, যখন NaOH এবং MCC-এর মোলার অনুপাত প্রায় ২.১ হয়, তখন প্রতিস্থাপনের মাত্রা সর্বোচ্চ হয়, তাই এই গবেষণাপত্রে NaOH এবং MCC-এর মোলার অনুপাত ২.১:১.০ নির্ধারণ করা হয়েছে।

৩.৩.২ উৎপাদের জল হ্রাস করার ক্ষমতার উপর বিক্রিয়া তাপমাত্রার প্রভাব

অন্যান্য প্রক্রিয়া পরামিতি দ্বারা নির্ধারিত শর্তাবলীর অধীনে (MCC-এর পলিমারাইজেশন মাত্রা ৪৫, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=১:২.১:২.২, সাসপেন্ডিং এজেন্ট হলো আইসোপ্রোপানল, এবং কক্ষ তাপমাত্রায় সেলুলোজের অ্যাক্টিভেশন সময় ২ ঘণ্টা থেকে ৫ ঘণ্টা), উৎপাদনে বিউটেনসালফোনিক অ্যাসিড গ্রুপের প্রতিস্থাপন মাত্রার উপর সংশ্লেষণ বিক্রিয়ার তাপমাত্রার প্রভাব অনুসন্ধান করা হয়েছিল।

দেখা যায় যে, বিক্রিয়ার তাপমাত্রা বাড়ার সাথে সাথে SBC-এর সালফোনিক অ্যাসিড প্রতিস্থাপন মাত্রা (DS) ক্রমান্বয়ে বৃদ্ধি পায়, কিন্তু যখন বিক্রিয়ার তাপমাত্রা ৮০°C অতিক্রম করে, তখন DS নিম্নমুখী প্রবণতা দেখায়। ১,৪-বিউটেন সালটোন এবং সেলুলোজের মধ্যে ইথারিফিকেশন বিক্রিয়া একটি তাপগ্রাহী বিক্রিয়া, এবং বিক্রিয়ার তাপমাত্রা বৃদ্ধি ইথারিফাইং এজেন্ট ও সেলুলোজের হাইড্রোক্সিল গ্রুপের মধ্যে বিক্রিয়ার জন্য সহায়ক, কিন্তু তাপমাত্রা বৃদ্ধির সাথে সাথে NaOH এবং সেলুলোজের প্রভাব ক্রমান্বয়ে বৃদ্ধি পায়। এটি শক্তিশালী হয়ে ওঠে, যার ফলে সেলুলোজ ভেঙে যায় এবং ঝরে পড়ে, যার ফলস্বরূপ সেলুলোজের আণবিক ওজন হ্রাস পায় এবং ক্ষুদ্র আণবিক শর্করা উৎপন্ন হয়। এই ধরনের ক্ষুদ্র অণুগুলোর সাথে ইথারিফাইং এজেন্টের বিক্রিয়া তুলনামূলকভাবে সহজ, এবং এতে অধিক পরিমাণে ইথারিফাইং এজেন্ট ব্যবহৃত হয়, যা উৎপাদের প্রতিস্থাপন মাত্রাকে প্রভাবিত করে। অতএব, এই গবেষণাপত্রটি মনে করে যে BS এবং সেলুলোজের ইথারিফিকেশন বিক্রিয়ার জন্য সবচেয়ে উপযুক্ত তাপমাত্রা হলো ৮০℃।

৩.৩.৩ উৎপাদের জল হ্রাসকরণ কর্মক্ষমতার উপর বিক্রিয়া সময়ের প্রভাব

বিক্রিয়ার সময়কে কাঁচামালের কক্ষ তাপমাত্রায় সক্রিয়করণ এবং উৎপাদের স্থির তাপমাত্রায় সংশ্লেষণের সময়—এই দুই ভাগে ভাগ করা হয়।

(1) কাঁচামালের কক্ষ তাপমাত্রায় সক্রিয়করণের সময়

উপরোক্ত সর্বোত্তম প্রক্রিয়াকরণ শর্তাবলির অধীনে (MCC-এর পলিমারাইজেশন মাত্রা ৪৫, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=১:২.১:২.২, সাসপেন্ডিং এজেন্ট আইসোপ্রোপানল, সংশ্লেষণ বিক্রিয়ার তাপমাত্রা ৮০°C, উৎপাদের স্থির তাপমাত্রায় সংশ্লেষণের সময় ৫ ঘণ্টা), উৎপাদের বিউটেনসালফোনিক অ্যাসিড গ্রুপের প্রতিস্থাপন মাত্রার উপর কক্ষ তাপমাত্রায় সক্রিয়করণের সময়ের প্রভাব অনুসন্ধান করা হলো।

দেখা যায় যে, সক্রিয়করণের সময় বাড়ার সাথে সাথে উৎপাদিত SBC-এর বিউটেনসালফোনিক অ্যাসিড গ্রুপের প্রতিস্থাপনের মাত্রা প্রথমে বাড়ে এবং তারপর কমে যায়। বিশ্লেষণের কারণ হতে পারে যে, NaOH-এর ক্রিয়াকাল বাড়ার সাথে সাথে সেলুলোজের অবক্ষয় গুরুতর হয়। এটি সেলুলোজের আণবিক ওজন কমিয়ে ক্ষুদ্র আণবিক শর্করা তৈরি করে। এই ধরনের ক্ষুদ্র অণুগুলোর ইথারিফাইং এজেন্টের সাথে বিক্রিয়া তুলনামূলকভাবে সহজ, এবং এতে অধিক পরিমাণে ইথারিফাইং এজেন্ট ব্যবহৃত হয়, যা উৎপাদিত পণ্যের প্রতিস্থাপনের মাত্রাকে প্রভাবিত করে। অতএব, এই গবেষণাপত্রে কাঁচামালের জন্য কক্ষ তাপমাত্রায় সক্রিয়করণের সময় ২ ঘণ্টা নির্ধারণ করা হয়েছে।

(2) পণ্য সংশ্লেষণ সময়

উপরে উল্লিখিত সর্বোত্তম প্রক্রিয়াকরণ শর্তাবলির অধীনে, কক্ষ তাপমাত্রায় সক্রিয়করণ সময়ের প্রভাব উৎপাদের বিউটেনসালফোনিক অ্যাসিড গ্রুপের প্রতিস্থাপন মাত্রার উপর পরীক্ষা করা হয়েছিল। দেখা যায় যে, বিক্রিয়ার সময় বাড়ার সাথে সাথে প্রতিস্থাপন মাত্রা প্রথমে বৃদ্ধি পায়, কিন্তু যখন বিক্রিয়ার সময় ৫ ঘণ্টায় পৌঁছায়, তখন প্রতিস্থাপন মাত্রা নিম্নমুখী প্রবণতা দেখায়। এটি সেলুলোজের ইথারিফিকেশন বিক্রিয়ায় উপস্থিত মুক্ত ক্ষারের সাথে সম্পর্কিত। উচ্চ তাপমাত্রায়, বিক্রিয়ার সময় দীর্ঘায়িত হলে সেলুলোজের ক্ষারীয় আর্দ্রবিশ্লেষণের মাত্রা বৃদ্ধি পায়, সেলুলোজের আণবিক শৃঙ্খল ছোট হয়ে যায়, উৎপাদের আণবিক ওজন হ্রাস পায় এবং পার্শ্ব-বিক্রিয়া বৃদ্ধি পায়, যার ফলে প্রতিস্থাপন মাত্রা কমে যায়। এই পরীক্ষায়, আদর্শ সংশ্লেষণ সময় হলো ৫ ঘণ্টা।

৩.৩.৪ পণ্যের জল হ্রাস করার ক্ষমতার উপর সাসপেন্ডিং এজেন্টের প্রকারের প্রভাব

সর্বোত্তম প্রক্রিয়াকরণ শর্তাধীনে (এমসিসি পলিমারাইজেশন ডিগ্রি ৪৫, n(এমসিসি):n(এনএওএইচ):n(বিএস)=১:২.১:২.২, কক্ষ তাপমাত্রায় কাঁচামালের সক্রিয়করণ সময় ২ ঘণ্টা, উৎপাদসমূহের স্থির তাপমাত্রায় সংশ্লেষণ সময় ৫ ঘণ্টা এবং সংশ্লেষণ বিক্রিয়ার তাপমাত্রা ৮০ ℃), সাসপেন্ডিং এজেন্ট হিসেবে যথাক্রমে আইসোপ্রোপানল, ইথানল, এন-বিউটানল, ইথাইল অ্যাসিটেট এবং পেট্রোলিয়াম ইথার নির্বাচন করা হয়েছে এবং উৎপাদের জল-হ্রাসকারী কর্মক্ষমতার উপর এদের প্রভাব আলোচনা করা হয়েছে।

স্পষ্টতই, এই ইথারিফিকেশন বিক্রিয়ায় সাসপেন্ডিং এজেন্ট হিসেবে আইসোপ্রোপানল, এন-বিউটানল এবং ইথাইল অ্যাসিটেট সবই ব্যবহার করা যেতে পারে। বিক্রিয়কগুলোকে ছড়িয়ে দেওয়ার পাশাপাশি সাসপেন্ডিং এজেন্টের ভূমিকা বিক্রিয়ার তাপমাত্রাও নিয়ন্ত্রণ করতে পারে। আইসোপ্রোপানলের স্ফুটনাঙ্ক ৮২.৩°C, তাই এটিকে সাসপেন্ডিং এজেন্ট হিসেবে ব্যবহার করলে সিস্টেমের তাপমাত্রা সর্বোত্তম বিক্রিয়া তাপমাত্রার কাছাকাছি নিয়ন্ত্রণ করা যায় এবং উৎপাদে বিউটেনসালফোনিক অ্যাসিড গ্রুপের প্রতিস্থাপনের মাত্রা ও মর্টারের তরলতা তুলনামূলকভাবে বেশি থাকে; অপরদিকে, ইথানলের স্ফুটনাঙ্ক অনেক কম হওয়ায় বিক্রিয়ার তাপমাত্রা প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে না, উৎপাদে বিউটেনসালফোনিক অ্যাসিড গ্রুপের প্রতিস্থাপনের মাত্রা ও মর্টারের তরলতা কম থাকে; পেট্রোলিয়াম ইথার বিক্রিয়ায় অংশগ্রহণ করতে পারে, ফলে কোনো বিচ্ছুরিত উৎপাদ পাওয়া যায় না।

৪ উপসংহার

(1) তুলার মণ্ডকে প্রাথমিক কাঁচামাল হিসেবে ব্যবহার করে,মাইক্রোক্রিস্টালাইন সেলুলোজ (এমসিসি)উপযুক্ত পলিমারাইজেশন মাত্রা সহ প্রস্তুত করা হয়েছিল, NaOH দ্বারা সক্রিয় করা হয়েছিল, এবং পানিতে দ্রবণীয় বিউটাইলসালফোনিক অ্যাসিড সেলুলোজ ইথার, অর্থাৎ সেলুলোজ-ভিত্তিক ওয়াটার রিডিউসার, প্রস্তুত করার জন্য ১,৪-বিউটেন সালটোনের সাথে বিক্রিয়া করানো হয়েছিল। উৎপাদিত পদার্থের গঠন বৈশিষ্ট্য নির্ণয় করা হয়েছিল, এবং দেখা গেছে যে সেলুলোজের ইথারিফিকেশন বিক্রিয়ার পরে, এর আণবিক শৃঙ্খলে সালফোনিক অ্যাসিড গ্রুপ ছিল, যা একটি অনিয়তাকার কাঠামোতে রূপান্তরিত হয়েছিল, এবং ওয়াটার রিডিউসার পণ্যটির পানিতে দ্রবণীয়তা ভালো ছিল;

(2) পরীক্ষার মাধ্যমে দেখা গেছে যে যখন মাইক্রোক্রিস্টালাইন সেলুলোজের পলিমারাইজেশনের মাত্রা 45 হয়, তখন প্রাপ্ত পণ্যের জল-হ্রাসকারী কর্মক্ষমতা সর্বোত্তম হয়; কাঁচামালের পলিমারাইজেশনের মাত্রা নির্ধারিত হলে, বিক্রিয়কগুলির অনুপাত n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2 হয়, ঘরের তাপমাত্রায় কাঁচামালের সক্রিয়করণের সময় 2 ঘন্টা, পণ্য সংশ্লেষণের তাপমাত্রা 80°C এবং সংশ্লেষণের সময় 5 ঘন্টা হলে জল শোষণ ক্ষমতা সর্বোত্তম হয়।