বিউটেন সালফোনেট সেলুলোজ ইথার ওয়াটার রিডুসারের সংশ্লেষণ এবং বৈশিষ্ট্য

সেলুলোজ তুলার পাল্পের অ্যাসিড হাইড্রোলাইসিস দ্বারা প্রাপ্ত নির্দিষ্ট মাত্রার পলিমারাইজেশন সহ মাইক্রোক্রিস্টালাইন সেলুলোজ (MCC) কাঁচামাল হিসেবে ব্যবহার করা হয়েছিল। সোডিয়াম হাইড্রোক্সাইড সক্রিয়করণের অধীনে, এটি 1,4-বিউটেন সালটোন (BS) দিয়ে বিক্রিয়া করে A সেলুলোজ বিউটাইল সালফোনেট (SBC) জল হ্রাসকারী তৈরি করা হয়েছিল যার জলে ভালো দ্রাব্যতা ছিল। পণ্যের কাঠামোটি ইনফ্রারেড স্পেকট্রোস্কোপি (FT-IR), নিউক্লিয়ার ম্যাগনেটিক রেজোন্যান্স স্পেকট্রোস্কোপি (NMR), স্ক্যানিং ইলেক্ট্রন মাইক্রোস্কোপি (SEM), এক্স-রে ডিফ্র্যাকশন (XRD) এবং অন্যান্য বিশ্লেষণাত্মক পদ্ধতি দ্বারা চিহ্নিত করা হয়েছিল এবং MCC এর পলিমারাইজেশন ডিগ্রি, কাঁচামাল অনুপাত এবং প্রতিক্রিয়া তদন্ত করা হয়েছিল। পণ্যের জল-হ্রাসকারী কর্মক্ষমতার উপর তাপমাত্রা, বিক্রিয়ার সময় এবং সাসপেন্ডিং এজেন্টের ধরণের মতো সিন্থেটিক প্রক্রিয়া অবস্থার প্রভাব। ফলাফলগুলি দেখায় যে: যখন কাঁচামাল MCC-এর পলিমারাইজেশনের ডিগ্রি 45 হয়, তখন বিক্রিয়কগুলির ভর অনুপাত হল: AGU (সেলুলোজ গ্লুকোসাইড ইউনিট): n (NaOH): n (BS) = 1.0: 2.1: 2.2, সাসপেন্ডিং এজেন্ট হল আইসোপ্রোপানল, ঘরের তাপমাত্রায় কাঁচামালের সক্রিয়করণ সময় 2 ঘন্টা এবং পণ্যটির সংশ্লেষণের সময় 5 ঘন্টা। যখন তাপমাত্রা 80°C হয়, তখন প্রাপ্ত পণ্যটিতে বিউটেনসালফোনিক অ্যাসিড গ্রুপগুলির প্রতিস্থাপনের সর্বোচ্চ ডিগ্রি থাকে এবং পণ্যটির জল-হ্রাসকারী কর্মক্ষমতা সর্বোত্তম থাকে।

মূল শব্দ:সেলুলোজ; সেলুলোজ বিউটিলসালফোনেট; জল হ্রাসকারী এজেন্ট; জল হ্রাসকারী কর্মক্ষমতা

১,ভূমিকা

কংক্রিট সুপারপ্লাস্টিকাইজার আধুনিক কংক্রিটের একটি অপরিহার্য উপাদান। জল হ্রাসকারী এজেন্টের উপস্থিতির কারণেই কংক্রিটের উচ্চ কার্যক্ষমতা, ভাল স্থায়িত্ব এবং এমনকি উচ্চ শক্তি নিশ্চিত করা যেতে পারে। বর্তমানে বহুল ব্যবহৃত উচ্চ-দক্ষতা সম্পন্ন জল হ্রাসকারীগুলির মধ্যে প্রধানত নিম্নলিখিত বিভাগগুলি অন্তর্ভুক্ত রয়েছে: ন্যাপথলিন-ভিত্তিক জল হ্রাসকারী (SNF), সালফোনেটেড মেলামাইন রজন-ভিত্তিক জল হ্রাসকারী (SMF), সালফামেট-ভিত্তিক জল হ্রাসকারী (ASP), পরিবর্তিত লিগনোসালফোনেট সুপারপ্লাস্টিকাইজার (ML), এবং পলিকার্বোক্সিলেট সুপারপ্লাস্টিকাইজার (PC), যা বর্তমানে আরও সক্রিয়ভাবে গবেষণা করা হচ্ছে। জল হ্রাসকারীর সংশ্লেষণ প্রক্রিয়া বিশ্লেষণ করে, পূর্ববর্তী বেশিরভাগ ঐতিহ্যবাহী কনডেনসেট জল হ্রাসকারী পলিকন্ডেন্সেশন বিক্রিয়ার জন্য কাঁচামাল হিসাবে তীব্র তীব্র গন্ধযুক্ত ফর্মালডিহাইড ব্যবহার করে এবং সালফোনেশন প্রক্রিয়াটি সাধারণত অত্যন্ত ক্ষয়কারী ফিউমিং সালফিউরিক অ্যাসিড বা ঘনীভূত সালফিউরিক অ্যাসিড দিয়ে পরিচালিত হয়। এটি অনিবার্যভাবে শ্রমিক এবং আশেপাশের পরিবেশের উপর বিরূপ প্রভাব ফেলবে এবং প্রচুর পরিমাণে বর্জ্য অবশিষ্টাংশ এবং বর্জ্য তরল তৈরি করবে, যা টেকসই উন্নয়নের জন্য সহায়ক নয়; তবে, যদিও পলিকার্বক্সিলেট ওয়াটার রিডুসারগুলির সুবিধা রয়েছে - সময়ের সাথে সাথে কংক্রিটের ছোট ক্ষতি, কম ডোজ, ভাল প্রবাহ। এর উচ্চ ঘনত্ব এবং ফর্মালডিহাইডের মতো কোনও বিষাক্ত পদার্থ নেই, তবে উচ্চ মূল্যের কারণে চীনে এটি প্রচার করা কঠিন। কাঁচামালের উৎস বিশ্লেষণ থেকে, এটি খুঁজে পাওয়া কঠিন নয় যে উপরে উল্লিখিত বেশিরভাগ জল রিডুসার পেট্রোকেমিক্যাল পণ্য/উপজাতের উপর ভিত্তি করে সংশ্লেষিত হয়, অন্যদিকে পেট্রোলিয়াম, একটি অ-নবায়নযোগ্য সম্পদ হিসাবে, ক্রমশ দুষ্প্রাপ্য এবং এর দাম ক্রমাগত বৃদ্ধি পাচ্ছে। অতএব, নতুন উচ্চ-কার্যক্ষমতাসম্পন্ন কংক্রিট সুপারপ্লাস্টিকাইজার তৈরির জন্য কাঁচামাল হিসাবে সস্তা এবং প্রচুর প্রাকৃতিক পুনর্নবীকরণযোগ্য সম্পদ কীভাবে ব্যবহার করা যায় তা কংক্রিট সুপারপ্লাস্টিকাইজারগুলির জন্য একটি গুরুত্বপূর্ণ গবেষণার দিক হয়ে উঠেছে।

সেলুলোজ হল একটি রৈখিক ম্যাক্রোমোলিকিউল যা অনেকগুলি D-গ্লুকোপাইরানোজকে β-(1-4) গ্লাইকোসিডিক বন্ধনের সাথে সংযুক্ত করে তৈরি হয়। প্রতিটি গ্লুকোপাইরানোসিল রিংয়ে তিনটি হাইড্রোক্সিল গ্রুপ থাকে। সঠিক চিকিৎসার মাধ্যমে একটি নির্দিষ্ট প্রতিক্রিয়া পাওয়া যায়। এই গবেষণাপত্রে, সেলুলোজ তুলার পাল্প প্রাথমিক কাঁচামাল হিসেবে ব্যবহার করা হয়েছিল, এবং উপযুক্ত ডিগ্রী পলিমারাইজেশন সহ মাইক্রোক্রিস্টালাইন সেলুলোজ পেতে অ্যাসিড হাইড্রোলাইসিসের পরে, এটি সোডিয়াম হাইড্রোক্সাইড দ্বারা সক্রিয় করা হয়েছিল এবং 1,4-বিউটেন সালটোনের সাথে বিক্রিয়া করে বিউটাইল সালফোনেট অ্যাসিড সেলুলোজ ইথার সুপারপ্লাস্টিকাইজার প্রস্তুত করা হয়েছিল এবং প্রতিটি বিক্রিয়ার প্রভাবক কারণগুলি নিয়ে আলোচনা করা হয়েছিল।

2. পরীক্ষা

২.১ কাঁচামাল

সেলুলোজ তুলার পাল্প, পলিমারাইজেশন ডিগ্রি ৫৭৬, জিনজিয়াং আওয়াং টেকনোলজি কোং লিমিটেড; ১,৪-বিউটেন সালটোন (বিএস), শিল্প গ্রেড, সাংহাই জিয়াচেন কেমিক্যাল কোং লিমিটেড দ্বারা উৎপাদিত; ৫২.৫R সাধারণ পোর্টল্যান্ড সিমেন্ট, উরুমকি সিমেন্ট কারখানা দ্বারা সরবরাহিত; চীনের আইএসও স্ট্যান্ডার্ড বালি, জিয়ামেন এস ওউ স্ট্যান্ডার্ড স্যান্ড কোং লিমিটেড দ্বারা উৎপাদিত; সোডিয়াম হাইড্রোক্সাইড, হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিড, আইসোপ্রোপানল, অ্যানহাইড্রাস মিথানল, ইথাইল অ্যাসিটেট, এন-বিউটানল, পেট্রোলিয়াম ইথার, ইত্যাদি, বিশ্লেষণাত্মকভাবে বিশুদ্ধ, বাণিজ্যিকভাবে উপলব্ধ।

২.২ পরীক্ষামূলক পদ্ধতি

নির্দিষ্ট পরিমাণ তুলার পাল্প ওজন করে ভালোভাবে পিষে নিন, তিন-ঘাড়ের বোতলে রাখুন, একটি নির্দিষ্ট ঘনত্বের পাতলা হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিড যোগ করুন, গরম করার জন্য নাড়ুন এবং নির্দিষ্ট সময়ের জন্য হাইড্রোলাইজ করুন, ঘরের তাপমাত্রায় ঠান্ডা করুন, ফিল্টার করুন, নিরপেক্ষ না হওয়া পর্যন্ত জল দিয়ে ধুয়ে ফেলুন এবং 50°C তাপমাত্রায় ভ্যাকুয়াম শুকিয়ে নিন। বিভিন্ন ডিগ্রি পলিমারাইজেশন সহ মাইক্রোক্রিস্টালাইন সেলুলোজ কাঁচামাল থাকার পরে, সাহিত্য অনুসারে তাদের পলিমারাইজেশনের ডিগ্রি পরিমাপ করুন, এটি একটি তিন-ঘাড়ের প্রতিক্রিয়া বোতলে রাখুন, এটিকে তার ভরের 10 গুণ সাসপেন্ডিং এজেন্ট দিয়ে ঝুলিয়ে দিন, নাড়াচাড়ার অধীনে একটি নির্দিষ্ট পরিমাণে সোডিয়াম হাইড্রোক্সাইড জলীয় দ্রবণ যোগ করুন, নির্দিষ্ট সময়ের জন্য ঘরের তাপমাত্রায় নাড়ুন এবং সক্রিয় করুন, গণনা করা পরিমাণ 1,4-বিউটেন সালটোন (BS) যোগ করুন, বিক্রিয়া তাপমাত্রায় গরম করুন, একটি নির্দিষ্ট সময়ের জন্য স্থির তাপমাত্রায় বিক্রিয়া করুন, পণ্যটিকে ঘরের তাপমাত্রায় ঠান্ডা করুন এবং সাকশন পরিস্রাবণ দ্বারা অপরিশোধিত পণ্যটি পান। 3 বার জল এবং মিথানল দিয়ে ধুয়ে ফেলুন, এবং চূড়ান্ত পণ্য, যথা সেলুলোজ বিউটাইলসালফোনেট ওয়াটার রিডুসার (SBC) পেতে সাকশন দিয়ে ফিল্টার করুন।

২.৩ পণ্য বিশ্লেষণ এবং বৈশিষ্ট্যায়ন

২.৩.১ পণ্যের সালফারের পরিমাণ নির্ধারণ এবং প্রতিস্থাপনের মাত্রা গণনা

সালফারের পরিমাণ নির্ধারণের জন্য শুকনো সেলুলোজ বিউটাইল সালফোনেট ওয়াটার রিডুসার পণ্যের মৌলিক বিশ্লেষণ পরিচালনা করতে FLASHEA-PE2400 এলিমেন্টাল অ্যানালাইজার ব্যবহার করা হয়েছিল।

২.৩.২ মর্টারের তরলতা নির্ধারণ

GB8076-2008-এ 6.5 অনুসারে পরিমাপ করা হয়েছে। অর্থাৎ, প্রথমে NLD-3 সিমেন্ট মর্টার ফ্লুইডিটি টেস্টারে জল/সিমেন্ট/স্ট্যান্ডার্ড বালির মিশ্রণ পরিমাপ করুন যখন সম্প্রসারণ ব্যাস (180±2) মিমি হয়। সিমেন্ট, পরিমাপ করা বেঞ্চমার্ক জল খরচ 230 গ্রাম), এবং তারপর একটি জল হ্রাসকারী এজেন্ট যোগ করুন যার ভর সিমেন্ট ভরের 1%, সিমেন্ট/জল হ্রাসকারী এজেন্ট/স্ট্যান্ডার্ড জল/স্ট্যান্ডার্ড বালি = 450g/4.5g/230 গ্রাম অনুসারে। 1350 গ্রাম অনুপাত একটি JJ-5 সিমেন্ট মর্টার মিক্সারে স্থাপন করা হয় এবং সমানভাবে নাড়াচাড়া করা হয়, এবং মর্টার ফ্লুইডিটি টেস্টারের উপর মর্টারের প্রসারিত ব্যাস পরিমাপ করা হয়, যা পরিমাপ করা মর্টার ফ্লুইডিটি।

২.৩.৩ পণ্যের বৈশিষ্ট্য

ব্রুকার কোম্পানির EQUINOX 55 টাইপ ফুরিয়ার ট্রান্সফর্ম ইনফ্রারেড স্পেকট্রোমিটার ব্যবহার করে FT-IR দ্বারা নমুনাটি চিহ্নিত করা হয়েছিল; ভ্যারিয়ান কোম্পানির INOVA ZAB-HS প্লাও সুপারকন্ডাক্টিং নিউক্লিয়ার ম্যাগনেটিক রেজোন্যান্স যন্ত্র দ্বারা নমুনার H NMR বর্ণালী চিহ্নিত করা হয়েছিল; একটি মাইক্রোস্কোপের নীচে পণ্যটির রূপবিদ্যা পর্যবেক্ষণ করা হয়েছিল; MAC কোম্পানি M18XHF22-SRA এর এক্স-রে ডিফ্র্যাক্টোমিটার ব্যবহার করে নমুনার উপর XRD বিশ্লেষণ করা হয়েছিল।

৩. ফলাফল এবং আলোচনা

৩.১ চরিত্রায়নের ফলাফল

৩.১.১ FT-IR চরিত্রায়নের ফলাফল

কাঁচামাল মাইক্রোক্রিস্টালাইন সেলুলোজ এবং এই কাঁচামাল থেকে সংশ্লেষিত পণ্য SBC-এর উপর ইনফ্রারেড বিশ্লেষণ করা হয়েছিল। যেহেতু SC এবং SH-এর শোষণ শিখর খুবই দুর্বল, তাই এগুলি সনাক্তকরণের জন্য উপযুক্ত নয়, অন্যদিকে S=O-এর শোষণ শিখর শক্তিশালী। অতএব, আণবিক কাঠামোতে সালফোনিক অ্যাসিড গ্রুপ আছে কিনা তা S=O শিখরের অস্তিত্ব নিশ্চিত করে নির্ধারণ করা যেতে পারে। স্পষ্টতই, সেলুলোজ বর্ণালীতে, 3344 cm-1 তরঙ্গ সংখ্যায় একটি শক্তিশালী শোষণ শিখর থাকে, যা সেলুলোজে হাইড্রোক্সিল স্ট্রেচিং কম্পন শিখরের জন্য দায়ী; 2923 cm-1 তরঙ্গ সংখ্যায় শক্তিশালী শোষণ শিখর হল মিথিলিন (-CH2) এর স্ট্রেচিং কম্পন শিখর। কম্পন শিখর; 1031, 1051, 1114, এবং 1165cm-1 দিয়ে গঠিত ব্যান্ডের সিরিজ হাইড্রোক্সিল স্ট্রেচিং কম্পনের শোষণ শিখর এবং ইথার বন্ড (COC) নমন কম্পনের শোষণ শিখর প্রতিফলিত করে; তরঙ্গ সংখ্যা ১৬৪৬cm-১ হাইড্রোক্সিল এবং মুক্ত জল দ্বারা গঠিত হাইড্রোজেনকে প্রতিফলিত করে। বন্ধন শোষণের শীর্ষ; ১৪৩২~১৩১৮cm-১ ব্যান্ড সেলুলোজ স্ফটিক কাঠামোর অস্তিত্বকে প্রতিফলিত করে। SBC এর IR বর্ণালীতে, ১৪৩২~১৩১৮cm-১ ব্যান্ডের তীব্রতা দুর্বল হয়ে যায়; যেখানে ১৬৫৩ cm-১ এ শোষণের শীর্ষের তীব্রতা বৃদ্ধি পায়, যা নির্দেশ করে যে হাইড্রোজেন বন্ধন গঠনের ক্ষমতা শক্তিশালী হয়; ১০৪০, ৬০৫cm-১ এ শক্তিশালী শোষণের শীর্ষ দেখা যায়, এবং এই দুটি সেলুলোজের ইনফ্রারেড বর্ণালীতে প্রতিফলিত হয় না, প্রথমটি হল S=O বন্ডের বৈশিষ্ট্যগত শোষণের শীর্ষ, এবং দ্বিতীয়টি হল SO বন্ডের বৈশিষ্ট্যগত শোষণের শীর্ষ। উপরের বিশ্লেষণের উপর ভিত্তি করে, এটি দেখা যায় যে সেলুলোজের ইথারিফিকেশন বিক্রিয়ার পরে, এর আণবিক শৃঙ্খলে সালফোনিক অ্যাসিড গ্রুপ রয়েছে।

৩.১.২ এইচ এনএমআর চরিত্রায়নের ফলাফল

সেলুলোজ বিউটাইল সালফোনেটের H NMR বর্ণালী দেখা যায়: γ=1.74~2.92 এর মধ্যে সাইক্লোবিউটাইলের হাইড্রোজেন প্রোটন রাসায়নিক স্থানান্তর, এবং γ=3.33~4.52 এর মধ্যে সেলুলোজ অ্যানহাইড্রোগ্লুকোজ ইউনিট। γ=4.52~6 এ অক্সিজেন প্রোটনের রাসায়নিক স্থানান্তর হল অক্সিজেনের সাথে সংযুক্ত বিউটাইলসালফোনিক অ্যাসিড গ্রুপে মিথিলিন প্রোটনের রাসায়নিক স্থানান্তর, এবং γ=6~7 এ কোনও শীর্ষ নেই, যা নির্দেশ করে যে পণ্যটি অন্য প্রোটনের অস্তিত্ব নেই।

৩.১.৩ SEM চরিত্রায়নের ফলাফল

সেলুলোজ তুলার পাল্প, মাইক্রোক্রিস্টালাইন সেলুলোজ এবং সেলুলোজ বিউটাইলসালফোনেট পণ্যের SEM পর্যবেক্ষণ। সেলুলোজ তুলার পাল্প, মাইক্রোক্রিস্টালাইন সেলুলোজ এবং সেলুলোজ বিউটেনসালফোনেট (SBC) পণ্যের SEM বিশ্লেষণের ফলাফল বিশ্লেষণ করে দেখা গেছে যে HCL দিয়ে হাইড্রোলাইসিসের পরে প্রাপ্ত মাইক্রোক্রিস্টালাইন সেলুলোজ সেলুলোজ তন্তুর গঠন উল্লেখযোগ্যভাবে পরিবর্তন করতে পারে। তন্তুযুক্ত কাঠামো ধ্বংস হয়ে যায় এবং সূক্ষ্মভাবে সমষ্টিগত সেলুলোজ কণা পাওয়া যায়। BS এর সাথে আরও বিক্রিয়া করে প্রাপ্ত SBC এর কোনও তন্তুযুক্ত কাঠামো ছিল না এবং মূলত একটি নিরাকার কাঠামোতে রূপান্তরিত হয়, যা জলে দ্রবীভূত হওয়ার জন্য উপকারী ছিল।

৩.১.৪ XRD চরিত্রায়নের ফলাফল

সেলুলোজ এবং এর ডেরিভেটিভসের স্ফটিকতা বলতে সেলুলোজ ইউনিট কাঠামো দ্বারা সমগ্রভাবে গঠিত স্ফটিক অঞ্চলের শতাংশ বোঝায়। যখন সেলুলোজ এবং এর ডেরিভেটিভগুলি রাসায়নিক বিক্রিয়ার মধ্য দিয়ে যায়, তখন অণুতে এবং অণুগুলির মধ্যে হাইড্রোজেন বন্ধন ধ্বংস হয়ে যায় এবং স্ফটিক অঞ্চলটি একটি নিরাকার অঞ্চলে পরিণত হয়, যার ফলে স্ফটিকতা হ্রাস পায়। অতএব, বিক্রিয়ার আগে এবং পরে স্ফটিকতার পরিবর্তন হল সেলুলোজের পরিমাপ। প্রতিক্রিয়ায় অংশগ্রহণ করা বা না করার একটি মানদণ্ড। মাইক্রোক্রিস্টালাইন সেলুলোজ এবং সেলুলোজ বিউটেনসালফোনেট পণ্যের উপর XRD বিশ্লেষণ করা হয়েছিল। তুলনা করে দেখা যায় যে ইথারিফিকেশনের পরে, স্ফটিকতা মৌলিকভাবে পরিবর্তিত হয় এবং পণ্যটি সম্পূর্ণরূপে একটি নিরাকার কাঠামোতে রূপান্তরিত হয়, যাতে এটি জলে দ্রবীভূত হতে পারে।

৩.২ কাঁচামালের পলিমারাইজেশনের মাত্রার প্রভাব পণ্যের জল-হ্রাসকারী কর্মক্ষমতার উপর

মর্টারের তরলতা সরাসরি পণ্যের জল-হ্রাসকারী কর্মক্ষমতা প্রতিফলিত করে এবং পণ্যের সালফারের পরিমাণ মর্টারের তরলতাকে প্রভাবিত করে এমন একটি গুরুত্বপূর্ণ কারণ। মর্টারের তরলতা পণ্যের জল-হ্রাসকারী কর্মক্ষমতা পরিমাপ করে।

বিভিন্ন ডিগ্রি পলিমারাইজেশন সহ MCC প্রস্তুত করার জন্য হাইড্রোলাইসিস বিক্রিয়ার অবস্থা পরিবর্তন করার পর, উপরের পদ্ধতি অনুসারে, SBC পণ্য প্রস্তুত করার জন্য একটি নির্দিষ্ট সংশ্লেষণ প্রক্রিয়া নির্বাচন করুন, পণ্য প্রতিস্থাপনের ডিগ্রি গণনা করার জন্য সালফারের পরিমাণ পরিমাপ করুন এবং SBC পণ্যগুলিকে জল/সিমেন্ট/স্ট্যান্ডার্ড বালি মিশ্রণ ব্যবস্থায় যুক্ত করুন। মর্টারের তরলতা পরিমাপ করুন।

পরীক্ষামূলক ফলাফল থেকে দেখা যায় যে গবেষণার পরিসরের মধ্যে, যখন মাইক্রোক্রিস্টালাইন সেলুলোজ কাঁচামালের পলিমারাইজেশন ডিগ্রি বেশি থাকে, তখন পণ্যের সালফারের পরিমাণ (প্রতিস্থাপন ডিগ্রি) এবং মর্টারের তরলতা কম থাকে। এর কারণ হল: কাঁচামালের আণবিক ওজন কম, যা কাঁচামালের অভিন্ন মিশ্রণ এবং ইথারিফিকেশন এজেন্টের অনুপ্রবেশের জন্য সহায়ক, যার ফলে পণ্যের ইথারিফিকেশন ডিগ্রি উন্নত হয়। যাইহোক, কাঁচামালের পলিমারাইজেশন ডিগ্রি হ্রাসের সাথে পণ্যের জল হ্রাসের হার সরলরেখায় বৃদ্ধি পায় না। পরীক্ষামূলক ফলাফলগুলি দেখায় যে পলিমারাইজেশন ডিগ্রি Dp<96 (আণবিক ওজন<15552) সহ মাইক্রোক্রিস্টালাইন সেলুলোজ ব্যবহার করে প্রস্তুত করা SBC-এর সাথে মিশ্রিত সিমেন্ট মর্টার মিশ্রণের মর্টার তরলতা 180 মিমি-এর বেশি (যা জল হ্রাসকারী ছাড়াই তার চেয়ে বেশি)। বেঞ্চমার্ক তরলতা), যা নির্দেশ করে যে 15552-এর কম আণবিক ওজন সহ সেলুলোজ ব্যবহার করে SBC প্রস্তুত করা যেতে পারে এবং একটি নির্দিষ্ট জল হ্রাসের হার পাওয়া যেতে পারে; SBC তৈরি করা হয় 45 ডিগ্রি পলিমারাইজেশন (আণবিক ওজন: 7290) সহ মাইক্রোক্রিস্টালাইন সেলুলোজ ব্যবহার করে, এবং কংক্রিট মিশ্রণে যোগ করলে, মর্টারের পরিমাপিত তরলতা সবচেয়ে বেশি, তাই এটি বিবেচনা করা হয় যে প্রায় 45 ডিগ্রি পলিমারাইজেশন সহ সেলুলোজ SBC তৈরির জন্য সবচেয়ে উপযুক্ত; যখন কাঁচামালের পলিমারাইজেশনের ডিগ্রি 45-এর বেশি হয়, তখন মর্টারের তরলতা ধীরে ধীরে হ্রাস পায়, যার অর্থ জল হ্রাসের হার হ্রাস পায়। এর কারণ হল যখন আণবিক ওজন বড় হয়, তখন একদিকে মিশ্রণ ব্যবস্থার সান্দ্রতা বৃদ্ধি পাবে, সিমেন্টের বিচ্ছুরণ অভিন্নতা হ্রাস পাবে এবং কংক্রিটে বিচ্ছুরণ ধীর হবে, যা বিচ্ছুরণ প্রভাবকে প্রভাবিত করবে; অন্যদিকে, যখন আণবিক ওজন বড় হয়, তখন সুপারপ্লাস্টিকাইজারের ম্যাক্রোমোলিকিউলগুলি একটি এলোমেলো কয়েল কনফর্মেশনে থাকে, যা সিমেন্ট কণার পৃষ্ঠে শোষণ করা তুলনামূলকভাবে কঠিন। কিন্তু যখন কাঁচামালের পলিমারাইজেশনের মাত্রা ৪৫-এর কম হয়, যদিও পণ্যের সালফারের পরিমাণ (প্রতিস্থাপনের মাত্রা) তুলনামূলকভাবে বেশি হয়, তখন মর্টার মিশ্রণের তরলতাও কমতে শুরু করে, তবে হ্রাস খুব কম হয়। কারণ হল যখন জল হ্রাসকারী এজেন্টের আণবিক ওজন কম থাকে, যদিও আণবিক বিস্তার সহজ এবং ভাল ভেজা থাকে, অণুর শোষণ দ্রুততা অণুর তুলনায় বড় হয়, এবং জল পরিবহন শৃঙ্খল খুব ছোট হয় এবং কণাগুলির মধ্যে ঘর্ষণ বড় হয়, যা কংক্রিটের জন্য ক্ষতিকারক। বিচ্ছুরণ প্রভাব বৃহত্তর আণবিক ওজনের জল হ্রাসকারীর মতো ভালো নয়। অতএব, জল হ্রাসকারীর কর্মক্ষমতা উন্নত করার জন্য শূকর মুখের (সেলুলোজ অংশ) আণবিক ওজন সঠিকভাবে নিয়ন্ত্রণ করা খুবই গুরুত্বপূর্ণ।

৩.৩ পণ্যের জল-হ্রাসকারী কর্মক্ষমতার উপর বিক্রিয়ার অবস্থার প্রভাব

পরীক্ষা-নিরীক্ষার মাধ্যমে দেখা গেছে যে MCC-এর পলিমারাইজেশনের মাত্রা ছাড়াও, বিক্রিয়কের অনুপাত, বিক্রিয়ার তাপমাত্রা, কাঁচামালের সক্রিয়করণ, পণ্য সংশ্লেষণের সময় এবং সাসপেন্ডিং এজেন্টের ধরণ - এই সবকিছুই পণ্যের জল-হ্রাসকারী কর্মক্ষমতাকে প্রভাবিত করে।

৩.৩.১ বিক্রিয়ক অনুপাত

(১) বিএস এর ডোজ

অন্যান্য প্রক্রিয়া পরামিতি দ্বারা নির্ধারিত অবস্থার অধীনে (MCC-এর পলিমারাইজেশনের ডিগ্রি 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2.1, সাসপেন্ডিং এজেন্ট হল আইসোপ্রোপানল, ঘরের তাপমাত্রায় সেলুলোজের সক্রিয়করণ সময় 2 ঘন্টা, সংশ্লেষণের তাপমাত্রা 80°C এবং সংশ্লেষণের সময় 5 ঘন্টা), পণ্যের বিউটেনসালফোনিক অ্যাসিড গ্রুপের প্রতিস্থাপনের ডিগ্রি এবং মর্টারের তরলতার উপর ইথারিফিকেশন এজেন্ট 1,4-বিউটেন সালটোন (BS) এর পরিমাণের প্রভাব তদন্ত করতে।

দেখা যায় যে BS এর পরিমাণ বৃদ্ধি পাওয়ার সাথে সাথে বিউটেনসালফোনিক অ্যাসিড গ্রুপের প্রতিস্থাপনের মাত্রা এবং মর্টারের তরলতা উল্লেখযোগ্যভাবে বৃদ্ধি পায়। যখন BS এর MCC এর অনুপাত 2.2:1 এ পৌঁছায়, তখন DS এবং মর্টারের তরলতা সর্বোচ্চ মান পর্যন্ত পৌঁছায়, তখন এই সময়ে জল-হ্রাসকারী কর্মক্ষমতা সর্বোত্তম বলে বিবেচিত হয়। BS মান বৃদ্ধি পেতে থাকে, এবং প্রতিস্থাপনের মাত্রা এবং মর্টারের তরলতা উভয়ই হ্রাস পেতে শুরু করে। কারণ যখন BS অতিরিক্ত হয়, তখন BS NaOH এর সাথে বিক্রিয়া করে HO-(CH2)4SO3Na উৎপন্ন করবে। অতএব, এই কাগজটি BS এর MCC এর সর্বোত্তম উপাদান অনুপাত 2.2:1 হিসাবে বেছে নেয়।

(২) NaOH এর মাত্রা

অন্যান্য প্রক্রিয়া পরামিতি দ্বারা নির্ধারিত অবস্থার অধীনে (MCC-এর পলিমারাইজেশনের ডিগ্রি 45, n(BS):n(MCC)=2.2:1। সাসপেন্ডিং এজেন্ট হল আইসোপ্রোপানল, ঘরের তাপমাত্রায় সেলুলোজের সক্রিয়করণ সময় 2 ঘন্টা, সংশ্লেষণের তাপমাত্রা 80 ডিগ্রি সেলসিয়াস এবং সংশ্লেষণের সময় 5 ঘন্টা), পণ্যটিতে বিউটেনসালফোনিক অ্যাসিড গ্রুপগুলির প্রতিস্থাপনের ডিগ্রি এবং মর্টারের তরলতার উপর সোডিয়াম হাইড্রোক্সাইডের পরিমাণের প্রভাব তদন্ত করতে।

দেখা যায় যে, হ্রাসের পরিমাণ বৃদ্ধির সাথে সাথে, SBC-এর প্রতিস্থাপনের মাত্রা দ্রুত বৃদ্ধি পায় এবং সর্বোচ্চ মান পৌঁছানোর পর তা কমতে শুরু করে। এর কারণ হল, যখন NaOH-এর পরিমাণ বেশি থাকে, তখন সিস্টেমে অনেক বেশি মুক্ত ঘাঁটি থাকে এবং পার্শ্ব প্রতিক্রিয়ার সম্ভাবনা বৃদ্ধি পায়, যার ফলে পার্শ্ব প্রতিক্রিয়ায় আরও বেশি ইথারিফিকেশন এজেন্ট (BS) অংশগ্রহণ করে, যার ফলে পণ্যটিতে সালফোনিক অ্যাসিড গ্রুপের প্রতিস্থাপনের মাত্রা হ্রাস পায়। উচ্চ তাপমাত্রায়, অত্যধিক NaOH-এর উপস্থিতি সেলুলোজকেও হ্রাস করবে এবং কম পলিমারাইজেশনে পণ্যের জল-হ্রাসকারী কর্মক্ষমতা প্রভাবিত হবে। পরীক্ষামূলক ফলাফল অনুসারে, যখন NaOH-MCC-এর মোলার অনুপাত প্রায় 2.1 হয়, তখন প্রতিস্থাপনের মাত্রা সবচেয়ে বেশি হয়, তাই এই গবেষণাপত্রটি নির্ধারণ করে যে NaOH-MCC-এর মোলার অনুপাত 2.1:1.0।

৩.৩.২ পণ্যের জল-হ্রাসকারী কর্মক্ষমতার উপর বিক্রিয়ার তাপমাত্রার প্রভাব

অন্যান্য প্রক্রিয়া পরামিতি দ্বারা নির্ধারিত অবস্থার অধীনে (MCC-এর পলিমারাইজেশনের ডিগ্রি 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, সাসপেন্ডিং এজেন্ট হল আইসোপ্রোপ্যানল, এবং ঘরের তাপমাত্রায় সেলুলোজের সক্রিয়করণ সময় 2 ঘন্টা। সময় 5 ঘন্টা), পণ্যটিতে বিউটেনসালফোনিক অ্যাসিড গ্রুপগুলির প্রতিস্থাপনের ডিগ্রির উপর সংশ্লেষণ বিক্রিয়ার তাপমাত্রার প্রভাব তদন্ত করা হয়েছিল।

দেখা যায় যে বিক্রিয়ার তাপমাত্রা বৃদ্ধির সাথে সাথে SBC-এর সালফোনিক অ্যাসিড প্রতিস্থাপন ডিগ্রী DS ধীরে ধীরে বৃদ্ধি পায়, কিন্তু বিক্রিয়ার তাপমাত্রা ৮০ ডিগ্রি সেলসিয়াস অতিক্রম করলে DS নিম্নমুখী প্রবণতা দেখায়। ১,৪-বিউটেন সালটোন এবং সেলুলোজের মধ্যে ইথারিফিকেশন বিক্রিয়া একটি এন্ডোথার্মিক বিক্রিয়া, এবং বিক্রিয়ার তাপমাত্রা বৃদ্ধি ইথারিফাইং এজেন্ট এবং সেলুলোজ হাইড্রোক্সিল গ্রুপের মধ্যে বিক্রিয়ার জন্য উপকারী, কিন্তু তাপমাত্রা বৃদ্ধির সাথে সাথে NaOH এবং সেলুলোজের প্রভাব ধীরে ধীরে বৃদ্ধি পায়। এটি শক্তিশালী হয়, যার ফলে সেলুলোজ ক্ষয় হয় এবং পড়ে যায়, যার ফলে সেলুলোজের আণবিক ওজন হ্রাস পায় এবং ছোট আণবিক শর্করা তৈরি হয়। ইথারিফাইং এজেন্টের সাথে এই ধরনের ছোট অণুর বিক্রিয়া তুলনামূলকভাবে সহজ, এবং আরও বেশি ইথারিফাইং এজেন্ট গ্রহণ করা হবে, যা পণ্যের প্রতিস্থাপনের ডিগ্রিকে প্রভাবিত করবে। অতএব, এই থিসিস বিবেচনা করে যে BS এবং সেলুলোজের ইথারিফিকেশন বিক্রিয়াটির জন্য সবচেয়ে উপযুক্ত বিক্রিয়া তাপমাত্রা হল ৮০ ডিগ্রি।

৩.৩.৩ পণ্যের জল-হ্রাসকারী কর্মক্ষমতার উপর প্রতিক্রিয়া সময়ের প্রভাব

বিক্রিয়ার সময়কে কাঁচামালের ঘরের তাপমাত্রার সক্রিয়করণ এবং পণ্যের ধ্রুবক তাপমাত্রা সংশ্লেষণের সময় এই দুই ভাগে ভাগ করা হয়।

(১) কাঁচামালের ঘরের তাপমাত্রা সক্রিয়করণের সময়

উপরের সর্বোত্তম প্রক্রিয়া অবস্থার অধীনে (পলিমারাইজেশনের MCC ডিগ্রি 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, সাসপেন্ডিং এজেন্ট হল আইসোপ্রোপ্যানল, সংশ্লেষণ বিক্রিয়ার তাপমাত্রা 80°C, পণ্যের ধ্রুবক তাপমাত্রা সংশ্লেষণ সময় 5h), পণ্য বিউটেনসালফোনিক অ্যাসিড গ্রুপের প্রতিস্থাপনের ডিগ্রির উপর ঘরের তাপমাত্রার সক্রিয়করণ সময়ের প্রভাব তদন্ত করুন।

দেখা যায় যে, SBC পণ্যের বিউটেনসালফোনিক অ্যাসিড গ্রুপের প্রতিস্থাপনের মাত্রা প্রথমে বৃদ্ধি পায় এবং তারপর সক্রিয়করণের সময় বৃদ্ধি পায়, ফলে তা হ্রাস পায়। বিশ্লেষণের কারণ হতে পারে যে NaOH ক্রিয়া সময় বৃদ্ধির সাথে সাথে সেলুলোজের অবক্ষয় গুরুতর। ছোট আণবিক শর্করা তৈরি করতে সেলুলোজের আণবিক ওজন হ্রাস করুন। ইথারিফাইং এজেন্টের সাথে এই ধরনের ছোট অণুর বিক্রিয়া তুলনামূলকভাবে সহজ, এবং আরও বেশি ইথারিফাইং এজেন্ট গ্রহণ করা হবে, যা পণ্যের প্রতিস্থাপনের মাত্রাকে প্রভাবিত করবে। অতএব, এই গবেষণাপত্রটি বিবেচনা করে যে কাঁচামালের ঘরের তাপমাত্রায় সক্রিয়করণের সময় 2 ঘন্টা।

(2) পণ্য সংশ্লেষণের সময়

উপরের সর্বোত্তম প্রক্রিয়া অবস্থার অধীনে, ঘরের তাপমাত্রায় সক্রিয়করণ সময়ের প্রভাব পণ্যের বিউটেনসালফোনিক অ্যাসিড গ্রুপের প্রতিস্থাপনের ডিগ্রির উপর তদন্ত করা হয়েছিল। দেখা যায় যে বিক্রিয়ার সময় দীর্ঘায়িত হওয়ার সাথে সাথে, প্রতিস্থাপনের ডিগ্রি প্রথমে বৃদ্ধি পায়, কিন্তু বিক্রিয়ার সময় 5 ঘন্টা পৌঁছালে, DS একটি নিম্নমুখী প্রবণতা দেখায়। এটি সেলুলোজের ইথারিফিকেশন বিক্রিয়ার মধ্যে উপস্থিত মুক্ত বেসের সাথে সম্পর্কিত। উচ্চ তাপমাত্রায়, বিক্রিয়ার সময় দীর্ঘায়িত হওয়ার ফলে সেলুলোজের ক্ষারীয় হাইড্রোলাইসিসের ডিগ্রি বৃদ্ধি পায়, সেলুলোজ আণবিক শৃঙ্খল সংক্ষিপ্ত হয়, পণ্যের আণবিক ওজন হ্রাস পায় এবং পার্শ্ব প্রতিক্রিয়া বৃদ্ধি পায়, যার ফলে প্রতিস্থাপনের ডিগ্রি হ্রাস পায়। এই পরীক্ষায়, আদর্শ সংশ্লেষণ সময় হল 5 ঘন্টা।

৩.৩.৪ পণ্যের জল-হ্রাসকারী কর্মক্ষমতার উপর সাসপেন্ডিং এজেন্টের ধরণের প্রভাব

সর্বোত্তম প্রক্রিয়া অবস্থার অধীনে (MCC পলিমারাইজেশন ডিগ্রি 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, ঘরের তাপমাত্রায় কাঁচামালের সক্রিয়করণ সময় 2 ঘন্টা, পণ্যগুলির ধ্রুবক তাপমাত্রা সংশ্লেষণের সময় 5 ঘন্টা এবং সংশ্লেষণ বিক্রিয়ার তাপমাত্রা 80 ℃), যথাক্রমে আইসোপ্রোপ্যানল, ইথানল, এন-বুটানল, ইথাইল অ্যাসিটেট এবং পেট্রোলিয়াম ইথারকে সাসপেন্ডিং এজেন্ট হিসাবে বেছে নিন এবং পণ্যের জল-হ্রাসকারী কর্মক্ষমতার উপর তাদের প্রভাব নিয়ে আলোচনা করুন।

স্পষ্টতই, এই ইথারিফিকেশন বিক্রিয়ায় আইসোপ্রোপ্যানল, এন-বিউটানল এবং ইথাইল অ্যাসিটেট সাসপেন্ডিং এজেন্ট হিসেবে ব্যবহার করা যেতে পারে। সাসপেন্ডিং এজেন্টের ভূমিকা, বিক্রিয়কগুলিকে ছড়িয়ে দেওয়ার পাশাপাশি, বিক্রিয়ার তাপমাত্রা নিয়ন্ত্রণ করতে পারে। আইসোপ্রোপ্যানলের স্ফুটনাঙ্ক 82.3°C, তাই আইসোপ্রোপ্যানলকে সাসপেন্ডিং এজেন্ট হিসেবে ব্যবহার করা হয়, সিস্টেমের তাপমাত্রা সর্বোত্তম বিক্রিয়া তাপমাত্রার কাছাকাছি নিয়ন্ত্রণ করা যেতে পারে এবং পণ্যে বিউটেনসালফোনিক অ্যাসিড গ্রুপের প্রতিস্থাপনের ডিগ্রি এবং মর্টারের তরলতা তুলনামূলকভাবে বেশি; যদিও ইথানলের স্ফুটনাঙ্ক খুব বেশি কম, বিক্রিয়ার তাপমাত্রা প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে না, পণ্যে বিউটেনসালফোনিক অ্যাসিড গ্রুপের প্রতিস্থাপনের ডিগ্রি এবং মর্টারের তরলতা কম; পেট্রোলিয়াম ইথার বিক্রিয়ায় অংশগ্রহণ করতে পারে, তাই কোনও বিচ্ছুরিত পণ্য পাওয়া যাবে না।

৪ উপসংহার

(১) প্রাথমিক কাঁচামাল হিসেবে তুলার পাল্প ব্যবহার করা,মাইক্রোক্রিস্টালাইন সেলুলোজ (MCC)উপযুক্ত মাত্রার পলিমারাইজেশন সহ প্রস্তুত করা হয়েছিল, NaOH দ্বারা সক্রিয় করা হয়েছিল, এবং 1,4-বিউটেন সালটোন দিয়ে বিক্রিয়া করে জলে দ্রবণীয় বিউটাইলসালফোনিক অ্যাসিড সেলুলোজ ইথার, অর্থাৎ সেলুলোজ-ভিত্তিক জল হ্রাসকারী প্রস্তুত করা হয়েছিল। পণ্যটির গঠন চিহ্নিত করা হয়েছিল এবং দেখা গেছে যে সেলুলোজের ইথারিফিকেশন বিক্রিয়ার পরে, এর আণবিক শৃঙ্খলে সালফোনিক অ্যাসিড গ্রুপ ছিল, যা একটি নিরাকার কাঠামোতে রূপান্তরিত হয়েছিল এবং জল হ্রাসকারী পণ্যটির জলে দ্রবণীয়তা ভাল ছিল;

(২) পরীক্ষা-নিরীক্ষার মাধ্যমে দেখা গেছে যে যখন মাইক্রোক্রিস্টালাইন সেলুলোজের পলিমারাইজেশনের মাত্রা ৪৫ হয়, তখন প্রাপ্ত পণ্যের জল-হ্রাসকারী কর্মক্ষমতা সর্বোত্তম হয়; কাঁচামালের পলিমারাইজেশনের মাত্রা নির্ধারণের শর্তে, বিক্রিয়কের অনুপাত হল n(MCC):n(NaOH):n( BS)=1:2.1:2.2, ঘরের তাপমাত্রায় কাঁচামালের সক্রিয়করণ সময় হল ২ ঘন্টা, পণ্য সংশ্লেষণের তাপমাত্রা হল ৮০°C, এবং সংশ্লেষণের সময় হল ৫ ঘন্টা। জলের কর্মক্ষমতা সর্বোত্তম।