تخليق وتوصيف مُختزل الماء الإيثر السليلوز البوتان سلفونات

استُخدم السليلوز دقيق التبلور (MCC) بدرجة بلمرة محددة، الناتج عن التحليل المائي الحمضي لب القطن السليلوزي، كمادة خام. وبتنشيط هيدروكسيد الصوديوم، تفاعل مع 1،4-بيوتان سولتون (BS) للحصول على مُختزل مائي من سلفونات بوتيل السليلوز (SBC) يتميز بذوبانية جيدة في الماء. وُصفت بنية المنتج باستخدام التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء (FT-IR)، والتحليل الطيفي بالرنين المغناطيسي النووي (NMR)، والمجهر الإلكتروني الماسح (SEM)، وحيود الأشعة السينية (XRD)، وغيرها من الطرق التحليلية. كما دُرست درجة البلمرة، ونسبة المواد الخام، وتفاعل MCC. ودُرست آثار ظروف العملية التركيبية، مثل درجة الحرارة، وزمن التفاعل، ونوع عامل التعليق، على أداء المنتج في الاختزال المائي. أظهرت النتائج أنه عندما تكون درجة بلمرة المادة الخام MCC 45، تكون نسبة كتلة المواد المتفاعلة كما يلي: وحدة جلوكوزيد السليلوز (AGU): n (NaOH): n (BS) = 1.0: 2.1: 2.2. عامل التعليق هو الأيزوبروبانول، ومدة تنشيط المادة الخام في درجة حرارة الغرفة ساعتان، ومدة تخليق المنتج 5 ساعات. عند درجة حرارة 80 درجة مئوية، يتمتع المنتج الناتج بأعلى درجة استبدال لمجموعات حمض البوتان سلفونيك، وأفضل أداء في اختزال الماء.

الكلمات الرئيسية:السليلوز؛ بوتيل سلفونات السليلوز؛ عامل اختزال الماء؛ أداء اختزال الماء

1،مقدمة

يُعدّ مُخفِّض الماء فائق الصلابة أحد المكونات الأساسية للخرسانة الحديثة. وبفضل ظهوره، يُضمن قابلية تشغيل عالية ومتانة عالية وحتى قوة عالية للخرسانة. تشمل مُخفِّضات الماء عالية الكفاءة الشائعة الاستخدام حاليًا الفئات التالية: مُخفِّض الماء القائم على النفثالين (SNF)، ومُخفِّض الماء القائم على راتنج الميلامين المُسلفن (SMF)، ومُخفِّض الماء القائم على السلفامات (ASP)، ومُخفِّض اللجنوسلفونات المُعَدَّل (ML)، ومُخفِّض البولي كاربوكسيلات المُفَضِّع (PC)، والذي يخضع حاليًا لبحوث مكثفة. بتحليل عملية تصنيع مُخفِّضات الماء، تستخدم معظم مُخفِّضات الماء المُتَكَثِّفة التقليدية السابقة الفورمالديهايد ذو الرائحة النفاذة النفاذة كمادة خام لتفاعل التكثيف المتعدد، وتُجرى عملية السلفنة عادةً باستخدام حمض الكبريتيك المُتَبَخِّر عالي التآكل أو حمض الكبريتيك المُرَكَّز. سيؤدي هذا حتمًا إلى آثار سلبية على العمال والبيئة المحيطة، كما سيولد كمية كبيرة من بقايا النفايات والسوائل العادمة، وهو ما لا يفضي إلى التنمية المستدامة؛ ومع ذلك، على الرغم من أن مُخفِّضات الماء متعددة الكربوكسيل تتميز بمزايا فقدان الخرسانة الصغير بمرور الوقت، والجرعة المنخفضة، والتدفق الجيد، وكثافة عالية وعدم وجود مواد سامة مثل الفورمالديهايد، إلا أنه من الصعب الترويج لها في الصين بسبب ارتفاع سعرها. من خلال تحليل مصدر المواد الخام، ليس من الصعب أن نجد أن معظم مُخفِّضات الماء المذكورة أعلاه يتم تصنيعها بناءً على المنتجات/المنتجات الثانوية للبتروكيماويات، في حين أن البترول، كمورد غير متجدد، نادر بشكل متزايد ويرتفع سعره باستمرار. لذلك، أصبح استخدام الموارد الطبيعية المتجددة الرخيصة والوفيرة كمواد خام لتطوير مُلدِّنات فائقة جديدة عالية الأداء للخرسانة اتجاهًا بحثيًا مهمًا لمُلدِّنات الخرسانة الفائقة.

السليلوز جزيء خطي كبير يتكون من ربط العديد من جزيئات D-غلوكوبيرانوز بروابط β-(1-4) غليكوزيدية. تحتوي كل حلقة غلوكوبيرانوزيل على ثلاث مجموعات هيدروكسيل. يمكن للمعالجة المناسبة تحقيق تفاعلية معينة. في هذه الورقة، استُخدم لب قطن السليلوز كمادة خام أولية، وبعد التحليل المائي الحمضي للحصول على سليلوز دقيق التبلور بدرجة بلمرة مناسبة، تم تنشيطه بواسطة هيدروكسيد الصوديوم وتفاعله مع 1،4-بوتان سولتون لتحضير مُلَدِّن فائق من إيثر السليلوز الحمضي، ونوقشت العوامل المؤثرة في كل تفاعل.

2. التجربة

2.1 المواد الخام

لب القطن السليلوز، درجة البلمرة 576، شركة شينجيانغ أويانغ للتكنولوجيا المحدودة؛ 1،4-بوتان سولتون (BS)، درجة صناعية، تنتجها شركة شنغهاي جياتشن الكيميائية المحدودة؛ 52.5R أسمنت بورتلاند عادي، أورومتشي مقدمة من مصنع الأسمنت؛ رمل صيني قياسي ISO، تنتجه شركة شيامن إيس أو ستاندرد ساند المحدودة؛ هيدروكسيد الصوديوم، حمض الهيدروكلوريك، إيزوبروبيل، ميثانول لا مائي، أسيتات الإيثيل، ن-بيوتانول، إيثر البترول، إلخ، كلها نقية تحليليًا ومتوفرة تجاريًا.

2.2 الطريقة التجريبية

بعد الحصول على المواد الخام السليلوزية الدقيقة بدرجات مختلفة من البلمرة ، قم بقياس درجة البلمرة وفقًا للأدبيات ، وضعها في زجاجة تفاعل ثلاثية العنق ، وعلقها بعامل تعليق 10 أضعاف كتلتها ، وأضف كمية معينة من محلول هيدروكسيد الصوديوم المائي مع التحريك ، وحرك ونشط في درجة حرارة الغرفة لفترة معينة من الزمن ، وأضف الكمية المحسوبة من 1،4-بيوتان سولتون (BS) ، وسخنها إلى درجة حرارة التفاعل ، وتفاعل في درجة حرارة ثابتة لفترة معينة من الزمن ، وبرد المنتج إلى درجة حرارة الغرفة ، واحصل على المنتج الخام عن طريق الترشيح بالشفط. اشطف بالماء والميثانول 3 مرات، ثم قم بالترشيح بالشفط للحصول على المنتج النهائي، وهو مُختزل الماء من بوتيل سلفونات السليلوز (SBC).

2.3 تحليل المنتج وتوصيفه

2.3.1 تحديد محتوى الكبريت في المنتج وحساب درجة الاستبدال

تم استخدام جهاز تحليل العناصر FLASHEA-PE2400 لإجراء تحليل عنصري على منتج المخفض المائي المجفف من بوتيل سلفونات السليلوز لتحديد محتوى الكبريت.

2.3.2 تحديد سيولة الملاط

تم القياس وفقًا للمعيار GB8076-2008 (6.5). أي، قس أولًا خليط الماء/الأسمنت/الرمل القياسي على جهاز اختبار سيولة ملاط ​​الأسمنت NLD-3 عندما يكون قطر التمدد (180±2) مم. (الأسمنت، استهلاك الماء القياسي المقاس هو 230 جم)، ثم أضف عامل اختزال الماء بكتلة 1% من كتلة الأسمنت إلى الماء، وفقًا للمعادلة التالية: الأسمنت/عامل اختزال الماء/الماء القياسي/الرمل القياسي = 450 جم/4.5 جم/230 جم. تُوضع نسبة 1350 جم في خلاطة ملاط ​​الأسمنت JJ-5 وتُقلب بالتساوي، ثم يُقاس قطر التمدد للملاط على جهاز اختبار سيولة الملاط، وهو ما يُمثل سيولة الملاط المقاسة.

2.3.3 توصيف المنتج

تم توصيف العينة بواسطة FT-IR باستخدام مطياف الأشعة تحت الحمراء من نوع EQUINOX 55 Fourier Transform من شركة Bruker؛ وتم توصيف طيف H NMR للعينة بواسطة جهاز الرنين النووي المغناطيسي الفائق INOVA ZAB-HS من شركة Varian؛ وتم ملاحظة مورفولوجيا المنتج تحت المجهر؛ وتم إجراء تحليل XRD على العينة باستخدام جهاز حيود الأشعة السينية M18XHF22-SRA من شركة MAC.

3. النتائج والمناقشة

3.1 نتائج التوصيف

3.1.1 نتائج توصيف FT-IR

تم إجراء تحليل الأشعة تحت الحمراء على مادة السليلوز الميكروبلورية الخام بدرجة بلمرة Dp = 45 والمنتج SBC المُصنّع من هذه المادة الخام. ونظرًا لأن قمم الامتصاص لـ SC و SH ضعيفة جدًا، فهي غير مناسبة للتعريف، بينما تتمتع S = O بقمة امتصاص قوية. وبالتالي، يمكن تحديد ما إذا كانت هناك مجموعة حمض السلفونيك في البنية الجزيئية من خلال تأكيد وجود قمة S = O. ومن الواضح أنه في طيف السليلوز، توجد قمة امتصاص قوية عند رقم موجة 3344 سم -1، والتي تُعزى إلى قمة اهتزاز تمدد الهيدروكسيل في السليلوز؛ وقمة الامتصاص الأقوى عند رقم موجة 2923 سم -1 هي قمة اهتزاز تمدد الميثيلين (-CH2). قمة الاهتزاز؛ تعكس سلسلة النطاقات المكونة من 1031 و1051 و1114 و1165cm-1 ذروة امتصاص اهتزاز تمدد الهيدروكسيل وذروة امتصاص اهتزاز انحناء الرابطة الأثيرية (COC)؛ يعكس رقم الموجة 1646cm-1 الهيدروجين المتكون من الهيدروكسيل والماء الحر ذروة امتصاص الرابطة؛ يعكس نطاق 1432~1318cm-1 وجود بنية بلورية للسليلوز. في طيف الأشعة تحت الحمراء لـ SBC، تضعف شدة النطاق 1432~1318cm-1؛ بينما تزداد شدة ذروة الامتصاص عند 1653 سم-1، مما يشير إلى أن القدرة على تكوين روابط هيدروجينية تتعزز؛ يبدو أن 1040 و605cm-1 أقوى قمم الامتصاص، ولا ينعكس هذان الاثنان في طيف الأشعة تحت الحمراء للسليلوز، الأول هو ذروة الامتصاص المميزة لرابطة S=O، والأخير هو ذروة الامتصاص المميزة لرابطة SO. وبناء على التحليل أعلاه، يمكن ملاحظة أنه بعد تفاعل الأثير للسليلوز، توجد مجموعات حمض السلفونيك في سلسلته الجزيئية.

3.1.2 نتائج توصيف الرنين النووي المغناطيسي الهيدروجيني

يمكن رؤية طيف الرنين المغناطيسي النووي الهيدروجيني لسلفونات البيوتيل السليلوز: ضمن γ = 1.74 ~ 2.92 هو التحول الكيميائي لبروتون الهيدروجين من السيكلوبوتيل، وضمن γ = 3.33 ~ 4.52 هي وحدة السليلوز أنهيدروجلوكوز. التحول الكيميائي لبروتون الأكسجين في γ = 4.52 ~ 6 هو التحول الكيميائي لبروتون الميثيلين في مجموعة حمض البيوتيل سلفونيك المتصلة بالأكسجين، ولا يوجد ذروة عند γ = 6 ~ 7، مما يشير إلى أن المنتج ليس هناك بروتونات أخرى موجودة.

3.1.3 نتائج توصيف المجهر الإلكتروني الماسح

مراقبة المجهر الإلكتروني الماسح (SEM) لب القطن السليلوزي، والسليلوز الجريزوفولفين، ومنتج بيوتيل سلفونات السليلوز. بتحليل نتائج تحليل المجهر الإلكتروني الماسح لب القطن السليلوزي، والسليلوز الجريزوفولفين، ومنتج بيوتان سلفونات السليلوز (SBC)، وُجد أن السليلوز الجريزوفولفين المُنتَج بعد التحلل المائي باستخدام حمض الهيدروكلوريك يُمكن أن يُغيّر بشكل كبير بنية ألياف السليلوز. تم تدمير البنية الليفية، وتم الحصول على جزيئات سليلوز متكتلة دقيقة. أما بيوتان سلفونات السليلوز المُنتَج بعد التفاعل الإضافي مع BS، فقد فقد بنيته الليفية، وتحول بشكل أساسي إلى بنية غير متبلورة، مما ساعد على ذوبانه في الماء.

3.1.4 نتائج توصيف حيود الأشعة السينية

تشير تبلور السليلوز ومشتقاته إلى النسبة المئوية للمنطقة البلورية التي تشكلها بنية وحدة السليلوز في الكل. عندما يخضع السليلوز ومشتقاته لتفاعل كيميائي، يتم تدمير الروابط الهيدروجينية في الجزيء وبين الجزيئات، وستصبح المنطقة البلورية منطقة غير متبلورة، مما يقلل من التبلور. لذلك، فإن التغيير في التبلور قبل التفاعل وبعده هو مقياس للسليلوز أحد المعايير للمشاركة في الاستجابة أم لا. تم إجراء تحليل XRD على السليلوز الجريزوفولفين والمنتج بيوتان سلفونات السليلوز. يمكن ملاحظة ذلك بالمقارنة أنه بعد الأثير، تتغير التبلور بشكل أساسي، ويتحول المنتج تمامًا إلى بنية غير متبلورة، بحيث يمكن إذابته في الماء.

3.2 تأثير درجة بلمرة المواد الخام على أداء المنتج في تقليل الماء

تعكس سيولة الملاط مباشرةً أداء المنتج في تقليل الماء، ويُعدّ محتوى الكبريت في المنتج من أهم العوامل المؤثرة على سيولة الملاط. وتقيس سيولة الملاط أداء المنتج في تقليل الماء.

بعد تغيير ظروف تفاعل التحلل المائي لإعداد MCC بدرجات مختلفة من البلمرة، وفقًا للطريقة المذكورة أعلاه، حدد عملية تركيب معينة لإعداد منتجات SBC، وقياس محتوى الكبريت لحساب درجة استبدال المنتج، وإضافة منتجات SBC إلى نظام خلط الماء / الأسمنت / الرمل القياسي. قياس سيولة الملاط.

يمكن ملاحظة من النتائج التجريبية أنه ضمن نطاق البحث، عندما تكون درجة البلمرة للمادة الخام السليلوز الجريزوفولفين عالية، يكون محتوى الكبريت (درجة الاستبدال) للمنتج وسيولة الملاط منخفضًا. وذلك لأن: الوزن الجزيئي للمادة الخام صغير، مما يؤدي إلى الخلط الموحد للمادة الخام واختراق عامل الأثير، وبالتالي تحسين درجة الأثير للمنتج. ومع ذلك، فإن معدل اختزال الماء في المنتج لا يرتفع في خط مستقيم مع انخفاض درجة بلمرة المواد الخام. تُظهر النتائج التجريبية أن سيولة الملاط لخليط ملاط ​​الأسمنت المخلوط مع SBC المحضر باستخدام السليلوز الجريزوفولفين بدرجة بلمرة Dp <96 (الوزن الجزيئي <15552) أكبر من 180 مم (وهو أكبر من ذلك بدون مخفض الماء). سيولة المعيار)، مما يشير إلى أنه يمكن تحضير SBC باستخدام السليلوز بوزن جزيئي أقل من 15552، ويمكن الحصول على معدل اختزال معين للماء؛ يتم تحضير SBC باستخدام السليلوز الجريزوفولفين بدرجة بلمرة 45 (الوزن الجزيئي: 7290)، وإضافته إلى خليط الخرسانة، تكون سيولة الملاط المقاسة هي الأكبر، لذلك يُعتبر أن السليلوز بدرجة بلمرة تبلغ حوالي 45 هو الأنسب لإعداد SBC؛ عندما تكون درجة بلمرة المواد الخام أكبر من 45، تنخفض سيولة الملاط تدريجيًا، مما يعني أن معدل اختزال الماء ينخفض. وذلك لأنه عندما يكون الوزن الجزيئي كبيرًا، من ناحية، ستزداد لزوجة نظام الخليط، وسيتدهور تجانس تشتت الأسمنت، وسيكون التشتت في الخرسانة بطيئًا، مما سيؤثر على تأثير التشتت؛ من ناحية أخرى، عندما يكون الوزن الجزيئي كبيرًا، تكون الجزيئات الكبيرة للملدن الفائق في تكوين ملف عشوائي، مما يصعب امتصاصه نسبيًا على سطح جزيئات الأسمنت. ولكن عندما تكون درجة بلمرة المادة الخام أقل من 45، على الرغم من أن محتوى الكبريت (درجة الاستبدال) للمنتج كبير نسبيًا، إلا أن سيولة خليط الملاط تبدأ أيضًا في الانخفاض، ولكن الانخفاض صغير جدًا. والسبب هو أنه عندما يكون الوزن الجزيئي لعامل اختزال الماء صغيرًا، على الرغم من أن الانتشار الجزيئي سهل وله قابلية جيدة للبلل، فإن ثبات الامتزاز للجزيء أكبر من ثبات الجزيء، وسلسلة نقل الماء قصيرة جدًا، والاحتكاك بين الجسيمات كبير، مما يضر بالخرسانة. تأثير التشتت ليس جيدًا مثل تأثير مخفض الماء ذو ​​الوزن الجزيئي الأكبر. لذلك، من المهم جدًا التحكم بشكل صحيح في الوزن الجزيئي لوجه الخنزير (قطعة السليلوز) لتحسين أداء مخفض الماء.

3.3 تأثير ظروف التفاعل على أداء المنتج في تقليل الماء

وجد من خلال التجارب أنه بالإضافة إلى درجة بلمرة MCC، فإن نسبة المتفاعلات، ودرجة حرارة التفاعل، وتنشيط المواد الخام، ووقت تصنيع المنتج، ونوع عامل التعليق، كلها تؤثر على أداء المنتج في تقليل الماء.

3.3.1 نسبة المتفاعلات

(1) جرعة BS

تحت الظروف التي تحددها معلمات العملية الأخرى (درجة بلمرة MCC هي 45، n (MCC): n (NaOH) = 1: 2.1، عامل التعليق هو الأيزوبروبانول، وقت تنشيط السليلوز في درجة حرارة الغرفة هو 2 ساعة، درجة حرارة التخليق هي 80 درجة مئوية، ووقت التخليق 5 ساعات)، للتحقيق في تأثير كمية عامل الأثير 1،4-بيوتان سولتون (BS) على درجة استبدال مجموعات حمض البوتان سلفونيك للمنتج وسيولة الهاون.

يتضح أنه مع زيادة كمية BS، تزداد درجة استبدال مجموعات حمض البوتان سلفونيك وسيولة الملاط بشكل ملحوظ. عندما تصل نسبة BS إلى MCC إلى 2.2:1، تصل سيولة DS والملاط إلى أقصى قيمة لها، ويُعتبر أداء اختزال الماء هو الأفضل في هذه المرحلة. استمرت قيمة BS في الارتفاع، وبدأ كل من درجة الاستبدال وسيولة الملاط في الانخفاض. ويرجع ذلك إلى أنه عند زيادة BS، سيتفاعل BS مع NaOH لتوليد HO-(CH2)4SO3Na. لذلك، تختار هذه الورقة نسبة المواد المثلى لـ BS إلى MCC وهي 2.2:1.

(2) جرعة NaOH

تحت الظروف التي تحددها معلمات العملية الأخرى (درجة بلمرة MCC هي 45، n (BS): n (MCC) = 2.2: 1. عامل التعليق هو الأيزوبروبانول، ووقت تنشيط السليلوز في درجة حرارة الغرفة هو 2 ساعة، ودرجة حرارة التخليق هي 80 درجة مئوية، ووقت التخليق 5 ساعات)، للتحقيق في تأثير كمية هيدروكسيد الصوديوم على درجة استبدال مجموعات حمض البوتان سلفونيك في المنتج وسيولة الملاط.

يمكن ملاحظة أنه مع زيادة كمية الاختزال، تزداد درجة استبدال SBC بسرعة، وتبدأ في الانخفاض بعد الوصول إلى أعلى قيمة. وذلك لأنه عندما يكون محتوى NaOH مرتفعًا، يوجد عدد كبير جدًا من القواعد الحرة في النظام، ويزداد احتمال حدوث تفاعلات جانبية، مما يؤدي إلى مشاركة المزيد من عوامل الأثير (BS) في التفاعلات الجانبية، وبالتالي تقليل درجة استبدال مجموعات حمض السلفونيك في المنتج. عند درجة حرارة أعلى، سيؤدي وجود الكثير من NaOH أيضًا إلى تدهور السليلوز، وسيتأثر أداء المنتج في اختزال الماء بدرجة أقل من البلمرة. ووفقًا للنتائج التجريبية، عندما تكون النسبة المولية لـ NaOH إلى MCC حوالي 2.1، تكون درجة الاستبدال هي الأكبر، لذلك تحدد هذه الورقة أن النسبة المولية لـ NaOH إلى MCC هي 2.1:1.0.

3.3.2 تأثير درجة حرارة التفاعل على أداء المنتج في تقليل الماء

تحت الظروف التي تحددها معلمات العملية الأخرى (درجة بلمرة MCC هي 45، n (MCC): n (NaOH): n (BS) = 1: 2.1: 2.2، عامل التعليق هو الأيزوبروبانول، ووقت تنشيط السليلوز في درجة حرارة الغرفة هو 2 ساعة. الوقت 5 ساعات)، تم التحقيق في تأثير درجة حرارة تفاعل التخليق على درجة استبدال مجموعات حمض البوتان سلفونيك في المنتج.

يمكن ملاحظة أنه مع زيادة درجة حرارة التفاعل، تزداد درجة استبدال حمض السلفونيك DS لـ SBC تدريجيًا، ولكن عندما تتجاوز درجة حرارة التفاعل 80 درجة مئوية، يُظهر DS اتجاهًا تنازليًا. إن تفاعل الأثيرة بين 1،4-بيوتان سولتون والسليلوز هو تفاعل ماص للحرارة، وزيادة درجة حرارة التفاعل مفيدة للتفاعل بين عامل الأثيرة ومجموعة هيدروكسيل السليلوز، ولكن مع زيادة درجة الحرارة، يزداد تأثير NaOH والسليلوز تدريجيًا. يصبح قويًا، مما يتسبب في تحلل السليلوز وتساقطه، مما يؤدي إلى انخفاض الوزن الجزيئي للسليلوز وتوليد سكريات جزيئية صغيرة. يكون تفاعل هذه الجزيئات الصغيرة مع عوامل الأثيرة سهلًا نسبيًا، وسيتم استهلاك المزيد من عوامل الأثيرة، مما يؤثر على درجة استبدال المنتج. لذلك، تعتبر هذه الأطروحة أن درجة حرارة التفاعل الأكثر ملاءمة لتفاعل الأثيرة لـ BS والسليلوز هي 80 درجة مئوية.

3.3.3 تأثير وقت التفاعل على أداء المنتج في تقليل الماء

يتم تقسيم وقت التفاعل إلى تنشيط المواد الخام في درجة حرارة الغرفة ووقت تخليق المنتجات في درجة حرارة ثابتة.

(1) وقت تنشيط المواد الخام في درجة حرارة الغرفة

في ظل ظروف العملية المثلى المذكورة أعلاه (درجة بلمرة MCC هي 45، n (MCC): n (NaOH): n (BS) = 1: 2.1: 2.2، عامل التعليق هو الأيزوبروبانول، درجة حرارة تفاعل التخليق هي 80 درجة مئوية، المنتج وقت التخليق في درجة حرارة ثابتة 5 ساعات)، التحقيق في تأثير وقت تنشيط درجة حرارة الغرفة على درجة استبدال مجموعة حمض البوتان سلفونيك المنتج.

يتضح أن درجة استبدال مجموعة حمض البوتان سلفونيك في منتج SBC تزداد أولاً ثم تتناقص مع إطالة زمن التنشيط. قد يكون سبب التحليل هو أن زيادة زمن تفاعل هيدروكسيد الصوديوم (NaOH) تؤدي إلى تحلل السليلوز بشكل خطير. يؤدي تقليل الوزن الجزيئي للسليلوز إلى تكوين سكريات جزيئية صغيرة. تفاعل هذه الجزيئات الصغيرة مع عوامل الأثير سهل نسبياً، وسيتم استهلاك المزيد من عوامل الأثير، مما يؤثر على درجة استبدال المنتج. لذلك، تفترض هذه الورقة أن زمن تنشيط المواد الخام في درجة حرارة الغرفة هو ساعتان.

(2) وقت تصنيع المنتج

في ظل ظروف العملية المثلى المذكورة أعلاه، تم دراسة تأثير زمن التنشيط عند درجة حرارة الغرفة على درجة استبدال مجموعة حمض البوتان سلفونيك في المنتج. ويمكن ملاحظة أنه مع إطالة زمن التفاعل، تزداد درجة الاستبدال أولاً، ولكن عندما يصل زمن التفاعل إلى 5 ساعات، يُظهر DS اتجاهًا تنازليًا. ويرتبط هذا بالقاعدة الحرة الموجودة في تفاعل الأثير للسليلوز. عند درجات الحرارة الأعلى، يؤدي إطالة زمن التفاعل إلى زيادة درجة التحلل القلوي للسليلوز، وتقصير السلسلة الجزيئية للسليلوز، وانخفاض الوزن الجزيئي للمنتج، وزيادة التفاعلات الجانبية، مما يؤدي إلى انخفاض درجة الاستبدال. في هذه التجربة، يكون زمن التخليق المثالي 5 ساعات.

3.3.4 تأثير نوع مادة التعليق على أداء المنتج في تقليل الماء

في ظل ظروف العملية المثلى (درجة بلمرة MCC هي 45، n (MCC): n (NaOH): n (BS) = 1: 2.1: 2.2، وقت تنشيط المواد الخام في درجة حرارة الغرفة هو 2 ساعة، وقت تخليق المنتجات في درجة حرارة ثابتة هو 5 ساعات، ودرجة حرارة تفاعل التخليق 80 درجة مئوية)، اختر على التوالي الأيزوبروبانول والإيثانول والبيوتانول وأسيتات الإيثيل وإيثر البترول كعوامل تعليق، وناقش تأثيرها على أداء تقليل الماء للمنتج.

من الواضح أنه يمكن استخدام الأيزوبروبانول والبيوتانول وأسيتات الإيثيل كعوامل تعليق في تفاعل الأثيرة هذا. يمكن لدور عامل التعليق، بالإضافة إلى تشتيت المتفاعلات، التحكم في درجة حرارة التفاعل. تبلغ درجة غليان الأيزوبروبانول 82.3 درجة مئوية، لذلك يُستخدم الأيزوبروبانول كعامل تعليق، ويمكن التحكم في درجة حرارة النظام بالقرب من درجة حرارة التفاعل المثلى، ودرجة استبدال مجموعات حمض البيوتان سلفونيك في المنتج وسيولة الملاط مرتفعة نسبيًا؛ في حين أن درجة غليان الإيثانول مرتفعة جدًا منخفضة، فإن درجة حرارة التفاعل لا تفي بالمتطلبات، ودرجة استبدال مجموعات حمض البيوتان سلفونيك في المنتج وسيولة الملاط منخفضة؛ قد يشارك إيثر البترول في التفاعل، لذلك لا يمكن الحصول على منتج مشتت.

4 الخاتمة

(1) استخدام لب القطن كمادة خام أولية،السليلوز الميكروبلوري (MCC)تم تحضير مُختزل مائي بدرجة بلمرة مناسبة، وتنشيطه بواسطة هيدروكسيد الصوديوم (NaOH)، وتفاعله مع 1،4-بوتان سولتون لتحضير حمض بوتيل سلفونيك قابل للذوبان في الماء، وهو إيثر السليلوز، أي مُختزل مائي قائم على السليلوز. وُصفت بنية المنتج، ووُجد أنه بعد تفاعل أثير السليلوز، احتوت سلسلته الجزيئية على مجموعات حمض سلفونيك، والتي تحولت إلى بنية غير متبلورة، وأن مُختزل الماء يتمتع بذوبان جيد في الماء.

(2) من خلال التجارب، وُجد أنه عند درجة بلمرة السليلوز الميكروبلوري 45، يكون أداء المنتج الناتج في اختزال الماء هو الأفضل؛ وبشرط تحديد درجة بلمرة المواد الخام، تكون نسبة المواد المتفاعلة n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2، ووقت تنشيط المواد الخام في درجة حرارة الغرفة هو ساعتان، ودرجة حرارة تخليق المنتج 80 درجة مئوية، ووقت التخليق 5 ساعات. يكون أداء الماء مثاليًا.