Sintese en Karakterisering van Butaansulfonaat Sellulose-eter Waterreduseerder

Mikrokristallyne sellulose (MCC) met 'n definitiewe polimerisasiegraad verkry deur suurhidrolise van sellulose-katoenpulp is as grondstof gebruik. Onder die aktivering van natriumhidroksied is dit met 1,4-butaansultoon (BS) gereageer om 'n sellulosebutielsulfonaat (SBC) waterreduseerder met goeie wateroplosbaarheid te verkry. Die produkstruktuur is gekarakteriseer deur infrarooispektroskopie (FT-IR), kernmagnetiese resonansspektroskopie (NMR), skandeerelektronmikroskopie (SEM), X-straaldiffraksie (XRD) en ander analitiese metodes, en die polimerisasiegraad, grondstofverhouding en reaksie van MCC is ondersoek. Effekte van sintetiese prosestoestande soos temperatuur, reaksietyd en tipe suspendeermiddel op die waterreduserende prestasie van die produk. Die resultate toon dat: wanneer die polimerisasiegraad van die grondstof MCC 45 is, die massaverhouding van die reaktante is: AGU (selluloseglukosiedeenheid): n (NaOH): n (BS) = 1.0: 2.1: 2.2, Die suspendeermiddel is isopropanol, die aktiveringstyd van die grondstof by kamertemperatuur is 2 uur, en die sintesetyd van die produk is 5 uur. Wanneer die temperatuur 80°C is, het die verkrygde produk die hoogste graad van substitusie van butaansulfonsuurgroepe, en die produk het die beste waterreduserende prestasie.

Sleutelwoorde:sellulose; sellulosebutielsulfonaat; waterreduserende middel; waterreduserende prestasie

1、Inleiding

Beton-superplastiseerder is een van die onontbeerlike komponente van moderne beton. Dit is juis as gevolg van die voorkoms van waterreduseermiddel dat die hoë werkbaarheid, goeie duursaamheid en selfs hoë sterkte van beton gewaarborg kan word. Die tans wyd gebruikte hoë-doeltreffendheid waterreduseerders sluit hoofsaaklik die volgende kategorieë in: naftaleen-gebaseerde waterreduseerder (SNF), gesulfoneerde melamienhars-gebaseerde waterreduseerder (SMF), sulfamaat-gebaseerde waterreduseerder (ASP), gemodifiseerde lignosulfonaat-superplastiseerder (ML), en polikarboksilaat-superplastiseerder (PC), wat tans meer aktief nagevors word. As ons die sinteseproses van waterreduseerders ontleed, gebruik die meeste van die vorige tradisionele kondensaatwaterreduseerders formaldehied met 'n sterk, skerp reuk as grondstof vir die polikondensasiereaksie, en die sulfoneringsproses word gewoonlik uitgevoer met hoogs korrosiewe, rokende swaelsuur of gekonsentreerde swaelsuur. Dit sal onvermydelik nadelige gevolge vir werkers en die omliggende omgewing hê, en sal ook 'n groot hoeveelheid afvalreste en afvalvloeistof genereer, wat nie bevorderlik is vir volhoubare ontwikkeling nie; Alhoewel polikarboksilaatwaterreduseerders die voordele het van klein betonverlies oor tyd, lae dosis, goeie vloei. Dit het die voordele van hoë digtheid en geen giftige stowwe soos formaldehied nie, maar dit is moeilik om dit in China te bevorder as gevolg van die hoë prys. Uit die analise van die bron van grondstowwe is dit nie moeilik om te vind dat die meeste van die bogenoemde waterreduseerders gesintetiseer word op grond van petrochemiese produkte/byprodukte nie, terwyl petroleum, as 'n nie-hernubare hulpbron, toenemend skaars word en die prys daarvan voortdurend styg. Daarom het die gebruik van goedkoop en oorvloedige natuurlike hernubare hulpbronne as grondstowwe om nuwe hoëprestasie-beton-superplastiseerders te ontwikkel, 'n belangrike navorsingsrigting vir beton-superplastiseerders geword.

Sellulose is 'n lineêre makromolekule wat gevorm word deur baie D-glukopiranose met β-(1-4) glikosidiese bindings te verbind. Daar is drie hidroksielgroepe op elke glukopiranosielring. Behoorlike behandeling kan 'n sekere reaktiwiteit verkry. In hierdie artikel is sellulose-katoenpulp as die aanvanklike grondstof gebruik, en na suurhidrolise om mikrokristallyne sellulose met 'n geskikte polimerisasiegraad te verkry, is dit deur natriumhidroksied geaktiveer en met 1,4-butaansultoon gereageer om butielsulfonaat, suur sellulose-eter-superplastiseerder, voor te berei, en die beïnvloedende faktore van elke reaksie is bespreek.

2. Eksperiment

2.1 Grondstowwe

Sellulose katoenpulp, polimerisasiegraad 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-butaansultoon (BS), industriële graad, vervaardig deur Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; 52.5R gewone Portland-sement, Urumqi Verskaf deur die sementfabriek; China ISO-standaard sand, vervaardig deur Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.; natriumhidroksied, soutsuur, isopropanol, anhidriese metanol, etielasetaat, n-butanol, petroleumeter, ens., is almal analities suiwer, kommersieel beskikbaar.

2.2 Eksperimentele metode

Weeg 'n sekere hoeveelheid katoenpulp af en maal dit deeglik, plaas dit in 'n driehalsbottel, voeg 'n sekere konsentrasie verdunde soutsuur by, roer om te verhit en hidroliseer vir 'n sekere tydperk, afkoel tot kamertemperatuur, filtreer, was met water tot neutraal, en vakuumdroog by 50°C om te verkry. Nadat mikrokristallyne sellulose-grondstowwe met verskillende grade van polimerisasie verkry is, meet hul polimerisasiegraad volgens die literatuur, plaas dit in 'n driehalsreaksiebottel, suspendeer dit met 'n suspendeermiddel 10 keer sy massa, voeg 'n sekere hoeveelheid natriumhidroksied-waterige oplossing by terwyl geroer word, roer en aktiveer by kamertemperatuur vir 'n sekere tydperk, voeg die berekende hoeveelheid 1,4-butaansulfonaat (BS) by, verhit tot die reaksietemperatuur, reageer by konstante temperatuur vir 'n sekere tydperk, afkoel die produk tot kamertemperatuur, en verkry die ru-produk deur suigfiltrasie. Spoel met water en metanol vir 3 keer, en filtreer met suiging om die finale produk, naamlik sellulose-butielsulfonaat-waterreduseerder (SBC), te verkry.

2.3 Produkontleding en -karakterisering

2.3.1 Bepaling van produk swaelinhoud en berekening van substitusiegraad

Die FLASHEA-PE2400 elementontleder is gebruik om elementontleding op die gedroogde sellulosebutielsulfonaat-waterreduseerderproduk uit te voer om die swaelinhoud te bepaal.

2.3.2 Bepaling van vloeibaarheid van mortel

Gemeet volgens 6.5 in GB8076-2008. Dit wil sê, meet eers die water/sement/standaard sandmengsel op die NLD-3 sementmortelvloeibaarheidstoetser wanneer die uitbreidingsdiameter (180 ± 2) mm is. sement, die gemete maatstafwaterverbruik is 230 g), en voeg dan 'n waterreduseermiddel by waarvan die massa 1% van die sementmassa by die water is, volgens sement/waterreduseermiddel/standaardwater/standaardsand=450 g/4.5 g/230 g/ Die verhouding van 1350 g word in 'n JJ-5 sementmortelmenger geplaas en eweredig geroer, en die uitgebreide diameter van die mortel op die mortelvloeibaarheidstoetser word gemeet, wat die gemete mortelvloeibaarheid is.

2.3.3 Produkkarakterisering

Die monster is gekarakteriseer deur FT-IR met behulp van die EQUINOX 55 tipe Fourier-transform infrarooi spektrometer van Bruker Company; die H NMR spektrum van die monster is gekarakteriseer deur die INOVA ZAB-HS ploeg supergeleidende kernmagnetiese resonansie-instrument van Varian Company; Die morfologie van die produk is onder 'n mikroskoop waargeneem; XRD-analise is op die monster uitgevoer met behulp van 'n X-straaldiffraktometer van MAC Company M18XHF22-SRA.

3. Resultate en bespreking

3.1 Karakteriseringsresultate

3.1.1 FT-IR karakteriseringsresultate

Infrarooi-analise is uitgevoer op die rou materiaal mikrokristallyne sellulose met 'n polimerisasiegraad Dp=45 en die produk SBC wat uit hierdie rou materiaal gesintetiseer is. Aangesien die absorpsiepieke van SC en SH baie swak is, is hulle nie geskik vir identifikasie nie, terwyl S=O 'n sterk absorpsiepiek het. Daarom kan die teenwoordigheid van 'n sulfonsuurgroep in die molekulêre struktuur bepaal word deur die bestaan ​​van die S=O-piek te bevestig. Dit is duidelik dat daar in die sellulosespektrum 'n sterk absorpsiepiek is by 'n golfgetal van 3344 cm-1, wat toegeskryf word aan die hidroksiel-strekvibrasiepiek in sellulose; die sterker absorpsiepiek by 'n golfgetal van 2923 cm-1 is die strekvibrasiepiek van metileen (-CH2). Vibrasiepiek; die reeks bande wat bestaan ​​uit 1031, 1051, 1114 en 1165 cm-1 weerspieël die absorpsiepiek van hidroksiel-strekvibrasie en die absorpsiepiek van eterbinding (COC) buigvibrasie; Die golfgetal 1646cm-1 weerspieël die waterstof wat deur hidroksiel en vrywater gevorm word. Die bindingsabsorpsiepiek; die band van 1432~1318cm-1 weerspieël die bestaan ​​van sellulosekristalstruktuur. In die IR-spektrum van SBC verswak die intensiteit van die band 1432~1318cm-1; terwyl die intensiteit van die absorpsiepiek by 1653 cm-1 toeneem, wat aandui dat die vermoë om waterstofbindings te vorm versterk word; 1040, 605cm-1 verskyn sterker absorpsiepieke, en hierdie twee word nie in die infrarooispektrum van sellulose weerspieël nie, eersgenoemde is die kenmerkende absorpsiepiek van die S=O-binding, en laasgenoemde is die kenmerkende absorpsiepiek van die SO-binding. Gebaseer op die bogenoemde analise, kan gesien word dat daar na die eterifikasiereaksie van sellulose sulfonsuurgroepe in sy molekulêre ketting is.

3.1.2 H NMR karakteriseringsresultate

Die H NMR-spektrum van sellulosebutielsulfonaat kan gesien word: binne γ=1.74~2.92 is die waterstofproton chemiese verskuiwing van siklobutiel, en binne γ=3.33~4.52 is die sellulose-anhidroglukose-eenheid. Die chemiese verskuiwing van die suurstofproton in γ=4.52~6 is die chemiese verskuiwing van die metileenproton in die butielsulfonsuurgroep wat aan suurstof gekoppel is, en daar is geen piek by γ=6~7 nie, wat aandui dat die produk nie is nie. Ander protone bestaan.

3.1.3 SEM-karakteriseringsresultate

SEM-waarneming van sellulose-katoenpulp, mikrokristallyne sellulose en produk sellulosebutielsulfonaat. Deur die SEM-analiseresultate van sellulose-katoenpulp, mikrokristallyne sellulose en die produk sellulosebutaansulfonaat (SBC) te analiseer, is gevind dat die mikrokristallyne sellulose wat verkry word na hidrolise met HCL die struktuur van sellulosevesels aansienlik kan verander. Die veselagtige struktuur is vernietig, en fyn geagglomereerde sellulosedeeltjies is verkry. Die SBC wat verkry is deur verdere reaksie met BS, het geen veselagtige struktuur gehad nie en het basies in 'n amorfe struktuur omskep, wat voordelig was vir die oplossing daarvan in water.

3.1.4 XRD-karakteriseringsresultate

Die kristalliniteit van sellulose en sy derivate verwys na die persentasie van die kristallyne gebied wat deur die sellulose-eenheidstruktuur in die geheel gevorm word. Wanneer sellulose en sy derivate 'n chemiese reaksie ondergaan, word die waterstofbindings in die molekule en tussen molekules vernietig, en die kristallyne gebied sal 'n amorfe gebied word, waardeur die kristalliniteit verminder word. Daarom is die verandering in kristalliniteit voor en na die reaksie 'n maatstaf van sellulose. Een van die kriteria om aan die reaksie deel te neem of nie. XRD-analise is uitgevoer op mikrokristallyne sellulose en die produk sellulosebutaansulfonaat. Daar kan in vergelyking gesien word dat die kristalliniteit na eterifikasie fundamenteel verander, en die produk het heeltemal in 'n amorfe struktuur omgeskakel, sodat dit in water opgelos kan word.

3.2 Die effek van die polimerisasiegraad van grondstowwe op die waterverminderende werkverrigting van die produk

Die vloeibaarheid van die mortel weerspieël direk die waterverminderende prestasie van die produk, en die swaelinhoud van die produk is een van die belangrikste faktore wat die vloeibaarheid van die mortel beïnvloed. Die vloeibaarheid van die mortel meet die waterverminderende prestasie van die produk.

Nadat die hidrolise-reaksiekondisies verander is om MCC met verskillende grade van polimerisasie voor te berei, volgens die bogenoemde metode, kies 'n sekere sinteseproses om SBC-produkte voor te berei, meet die swaelinhoud om die produkvervangingsgraad te bereken, en voeg die SBC-produkte by die water/sement/standaard sandmengstelsel. Meet die vloeibaarheid van die mortel.

Uit die eksperimentele resultate kan gesien word dat binne die navorsingsreeks, wanneer die polimerisasiegraad van die mikrokristallyne sellulose-grondstof hoog is, die swaelinhoud (substitusiegraad) van die produk en die vloeibaarheid van die mortel laag is. Dit is omdat: die molekulêre gewig van die grondstof klein is, wat bevorderlik is vir die eenvormige vermenging van die grondstof en die penetrasie van die eterifikasiemiddel, waardeur die eterifikasiegraad van die produk verbeter word. Die produk se waterverminderingskoers styg egter nie in 'n reguit lyn met die afname in die polimerisasiegraad van grondstowwe nie. Die eksperimentele resultate toon dat die mortelvloeibaarheid van die sementmortelmengsel gemeng met SBC, voorberei deur mikrokristallyne sellulose met 'n polimerisasiegraad Dp<96 (molekulêre gewig<15552) te gebruik, groter as 180 mm is (wat groter is as dié sonder waterverminderer). Dit dui daarop dat SBC voorberei kan word deur sellulose met 'n molekulêre gewig van minder as 15552 te gebruik, en 'n sekere waterverminderingskoers verkry kan word; SBC word voorberei deur mikrokristallyne sellulose met 'n polimerisasiegraad van 45 (molekulêre gewig: 7290) te gebruik, en by die betonmengsel gevoeg te word, is die gemete vloeibaarheid van die mortel die grootste, daarom word daar geag dat die sellulose met 'n polimerisasiegraad van ongeveer 45 die geskikste is vir die voorbereiding van SBC; wanneer die polimerisasiegraad van grondstowwe groter as 45 is, neem die vloeibaarheid van die mortel geleidelik af, wat beteken dat die waterverminderingstempo afneem. Dit is omdat wanneer die molekulêre gewig groot is, aan die een kant die viskositeit van die mengselstelsel sal toeneem, die dispersie-eenvormigheid van die sement sal versleg, en die dispersie in beton sal stadig wees, wat die dispersie-effek sal beïnvloed; aan die ander kant, wanneer die molekulêre gewig groot is, is die makromolekules van die superplasticiseerder in 'n ewekansige spiraalkonformasie, wat relatief moeilik is om op die oppervlak van sementdeeltjies te adsorbeer. Maar wanneer die polimerisasiegraad van die rou materiaal minder as 45 is, alhoewel die swaelinhoud (substitusiegraad) van die produk relatief groot is, begin die vloeibaarheid van die mortelmengsel ook afneem, maar die afname is baie klein. Die rede is dat wanneer die molekulêre gewig van die waterreduserende middel klein is, alhoewel die molekulêre diffusie maklik is en goeie benatbaarheid het, die adsorpsie-vastheid van die molekule groter is as dié van die molekule, en die watertransportketting baie kort is, en die wrywing tussen die deeltjies groot is, wat skadelik is vir beton. Die dispersie-effek is nie so goed soos dié van die waterreduseerder met 'n groter molekulêre gewig nie. Daarom is dit baie belangrik om die molekulêre gewig van die varkvlak (sellulosesegment) behoorlik te beheer om die werkverrigting van die waterreduseerder te verbeter.

3.3 Die effek van reaksiekondisies op die waterverminderende werkverrigting van die produk

Deur eksperimente is bevind dat benewens die polimerisasiegraad van MCC, die verhouding van reaktante, reaksietemperatuur, aktivering van grondstowwe, produksintesetyd en tipe suspendeermiddel almal die waterverminderende prestasie van die produk beïnvloed.

3.3.1 Reaktantverhouding

(1) Die dosis van BS

Onder die toestande wat deur ander prosesparameters bepaal word (die polimerisasiegraad van MCC is 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2.1, die suspendeermiddel is isopropanol, die aktiveringstyd van sellulose by kamertemperatuur is 2 uur, die sintesetemperatuur is 80°C, en die sintesetyd 5 uur), om die effek van die hoeveelheid eterifikasiemiddel 1,4-butaansulfoon (BS) op die substitusiegraad van butaansulfonsuurgroepe van die produk en die vloeibaarheid van die mortel te ondersoek.

Daar kan gesien word dat soos die hoeveelheid BS toeneem, die graad van substitusie van butaansulfonsuurgroepe en die vloeibaarheid van die mortel aansienlik toeneem. Wanneer die verhouding van BS tot MCC 2.2:1 bereik, bereik die vloeibaarheid van DS en die mortel die maksimum waarde, en daar word beskou dat die waterreduserende prestasie op hierdie tydstip die beste is. Die BS-waarde het aangehou toeneem, en beide die graad van substitusie en die vloeibaarheid van die mortel het begin afneem. Dit is omdat wanneer BS oormatig is, BS met NaOH sal reageer om HO-(CH2)4SO3Na te genereer. Daarom kies hierdie artikel die optimale materiaalverhouding van BS tot MCC as 2.2:1.

(2) Die dosis NaOH

Onder die toestande wat deur ander prosesparameters bepaal word (die polimerisasiegraad van MCC is 45, n(BS):n(MCC)=2.2:1. Die suspendeermiddel is isopropanol, die aktiveringstyd van sellulose by kamertemperatuur is 2 uur, die sintesetemperatuur is 80°C, en die sintesetyd 5 uur), om die effek van die hoeveelheid natriumhidroksied op die substitusiegraad van butaansulfonsuurgroepe in die produk en die vloeibaarheid van die mortel te ondersoek.

Daar kan gesien word dat, met die toename van die reduksiehoeveelheid, die substitusiegraad van SBC vinnig toeneem en begin afneem nadat die hoogste waarde bereik is. Dit is omdat, wanneer die NaOH-inhoud hoog is, daar te veel vrye basisse in die stelsel is, en die waarskynlikheid van newe-reaksies toeneem, wat lei tot meer eterifikasiemiddels (BS) wat aan die newe-reaksies deelneem, wat die substitusiegraad van sulfonsuurgroepe in die produk verminder. By 'n hoër temperatuur sal die teenwoordigheid van te veel NaOH ook die sellulose afbreek, en die waterreduserende prestasie van die produk sal beïnvloed word by 'n laer polimerisasiegraad. Volgens die eksperimentele resultate, wanneer die molverhouding van NaOH tot MCC ongeveer 2.1 is, is die substitusiegraad die grootste, dus bepaal hierdie artikel dat die molverhouding van NaOH tot MCC 2.1:1.0 is.

3.3.2 Effek van reaksietemperatuur op produk se waterverminderende werkverrigting

Onder die toestande wat deur ander prosesparameters bepaal word (die polimerisasiegraad van MCC is 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, die suspendeermiddel is isopropanol, en die aktiveringstyd van sellulose by kamertemperatuur is 2 uur. Tyd 5 uur), is die invloed van die sintese-reaksietemperatuur op die substitusiegraad van butaansulfonsuurgroepe in die produk ondersoek.

Daar kan gesien word dat soos die reaksietemperatuur toeneem, die sulfonsuursubstitusiegraad (DS) van SBC geleidelik toeneem, maar wanneer die reaksietemperatuur 80 °C oorskry, toon DS 'n afwaartse neiging. Die eterifikasiereaksie tussen 1,4-butaansultoon en sellulose is 'n endotermiese reaksie, en die verhoging van die reaksietemperatuur is voordelig vir die reaksie tussen die eterifikasiemiddel en die sellulosehidroksielgroep, maar met die toename in temperatuur neem die effek van NaOH en sellulose geleidelik toe. Dit word sterk, wat veroorsaak dat die sellulose afbreek en afval, wat lei tot 'n afname in die molekulêre gewig van sellulose en die vorming van klein molekulêre suikers. Die reaksie van sulke klein molekules met eterifikasiemiddels is relatief maklik, en meer eterifikasiemiddels sal verbruik word, wat die substitusiegraad van die produk beïnvloed. Daarom beskou hierdie tesis dat die mees geskikte reaksietemperatuur vir die eterifikasiereaksie van BS en sellulose 80 ℃ is.

3.3.3 Effek van reaksietyd op produk se waterverminderende prestasie

Die reaksietyd word verdeel in kamertemperatuuraktivering van grondstowwe en konstante temperatuursintesetyd van produkte.

(1) Kamertemperatuur-aktiveringstyd van grondstowwe

Onder die bogenoemde optimale prosestoestande (MCC-polimerisasiegraad is 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, suspendeermiddel is isopropanol, sintese-reaksietemperatuur is 80°C, die produk se konstante temperatuur sintesetyd 5 uur), ondersoek die invloed van kamertemperatuur aktiveringstyd op die substitusiegraad van die produk butaansulfoniese suurgroep.

Daar kan gesien word dat die graad van substitusie van die butaansulfonsuurgroep van die produk SBC eers toeneem en dan afneem met die verlenging van die aktiveringstyd. Die rede vir die ontleding kan wees dat met die toename van NaOH-aksietyd, die afbraak van sellulose ernstig is. Verminder die molekulêre gewig van sellulose om klein molekulêre suikers te genereer. Die reaksie van sulke klein molekules met eteriseringsmiddels is relatief maklik, en meer eteriseringsmiddels sal verbruik word, wat die graad van substitusie van die produk beïnvloed. Daarom neem hierdie artikel aan dat die kamertemperatuur-aktiveringstyd van grondstowwe 2 uur is.

(2) Produksintesetyd

Onder die optimale prosestoestande hierbo is die effek van aktiveringstyd by kamertemperatuur op die substitusiegraad van die produk se butaansulfonsuurgroep ondersoek. Daar kan gesien word dat met die verlenging van die reaksietyd, die substitusiegraad eers toeneem, maar wanneer die reaksietyd 5 uur bereik, toon die DS 'n afwaartse neiging. Dit hou verband met die vrye basis wat teenwoordig is in die eterifikasiereaksie van sellulose. By hoër temperature lei die verlenging van die reaksietyd tot 'n toename in die graad van alkalihidrolise van sellulose, 'n verkorting van die sellulose molekulêre ketting, 'n afname in die molekulêre gewig van die produk, en 'n toename in newe-reaksies, wat lei tot 'n afname in die substitusiegraad. In hierdie eksperiment is die ideale sintesetyd 5 uur.

3.3.4 Die effek van die tipe suspendeermiddel op die waterverminderende werkverrigting van die produk

Onder die optimale prosestoestande (MCC-polimerisasiegraad is 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, die aktiveringstyd van grondstowwe by kamertemperatuur is 2 uur, die sintesetyd van produkte teen konstante temperatuur is 5 uur, en die sintesereaksietemperatuur 80 ℃), kies onderskeidelik isopropanol, etanol, n-butanol, etielasetaat en petroleumeter as suspendeermiddels, en bespreek hul invloed op die waterverminderende werkverrigting van die produk.

Dit is duidelik dat isopropanol, n-butanol en etielasetaat almal as suspendeermiddels in hierdie eterifikasiereaksie gebruik kan word. Die rol van die suspendeermiddel, benewens die verspreiding van die reaktante, kan die reaksietemperatuur beheer. Die kookpunt van isopropanol is 82.3°C, dus word isopropanol as 'n suspendeermiddel gebruik, die temperatuur van die stelsel kan naby die optimale reaksietemperatuur beheer word, en die substitusiegraad van butaansulfoniese suurgroepe in die produk en die vloeibaarheid van die mortel is relatief hoog; terwyl die kookpunt van etanol te hoog is (laag), voldoen die reaksietemperatuur nie aan die vereistes nie, en die substitusiegraad van butaansulfoniese suurgroepe in die produk en die vloeibaarheid van die mortel is laag; petroleumeter kan aan die reaksie deelneem, dus kan geen verspreide produk verkry word nie.

4 Gevolgtrekking

(1) Deur katoenpulp as die aanvanklike grondstof te gebruik,mikrokristallyne sellulose (MCC)met 'n geskikte polimerisasiegraad is voorberei, geaktiveer deur NaOH, en gereageer met 1,4-butaansultoon om wateroplosbare butielsulfonsuur Sellulose-eter, dit wil sê, sellulose-gebaseerde waterreduseerder, voor te berei. Die struktuur van die produk is gekarakteriseer, en daar is gevind dat daar na die eterifikasiereaksie van sellulose sulfonsuurgroepe op sy molekulêre ketting was, wat in 'n amorfe struktuur omskep het, en die waterreduseerderproduk het goeie wateroplosbaarheid gehad;

(2) Deur eksperimente is gevind dat wanneer die polimerisasiegraad van mikrokristallyne sellulose 45 is, die waterverminderende prestasie van die verkrygde produk die beste is; onder die voorwaarde dat die polimerisasiegraad van grondstowwe bepaal word, is die verhouding van reaktante n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, die aktiveringstyd van grondstowwe by kamertemperatuur is 2 uur, die produksintesetemperatuur is 80°C, en die sintesetyd is 5 uur. Waterprestasie is optimaal.